食品分析檢驗題庫

索氏提取法

一,填空題

1,索氏提取法提取脂肪主要是依據脂肪的特性.用該法檢驗樣品的脂肪含量前一定要對樣品進行

處理,才能得到較好的結果.2,用索氏提取法測定脂肪含量時,如果有水或醇存在,會使測定結果偏

(高或低或不變),這是因為

.3,在安裝索氏提取器的操作中,應準備好一個堅固的鐵架臺和

;然后根據水浴鍋的高低和抽提筒的長短先固定,并固定好抽提筒;再在下部安裝,將

連接在抽提筒下端,然后夾緊;在上部再安裝,將

連接在抽提筒上端,然后夾緊.安裝好的裝置應做到

.4,索氏提取法恒重抽提物時,將抽提物和接受瓶置于100℃干燥2小時后,取出冷卻至室溫稱重為45.2458g,再置于100℃干燥小時后,取出冷卻至室溫稱重為45.2342g,同樣進行第三次干燥后稱重為45.2387g,則用于計算的恒重值為

.5,索氏提取法使用的提取儀器是,羅紫-哥特里法使用的抽提儀器是,巴布科克法使用的抽提儀器是,蓋勃法使用的抽提儀器是

.二,選擇題

1,索氏提取法常用的溶劑有（）

(1)乙醚

(2)石油醚

(3)乙醇

(4)氯仿-甲醇

2,測定花生仁中脂肪含量的常規分析方法是（）,測定牛奶中脂肪含量的常規方法是（）.(1)索氏提取法

(2)酸性乙醚提取法

(3)堿性乙醚提取法

(4)巴布科克法

3,用乙醚提取脂肪時,所用的加熱方法是（）.(1)電爐加熱

(2)水浴加熱

(3)油浴加熱

(4)電熱套加熱

4,用乙醚作提取劑時,（）.(1)允許樣品含少量水

(2)樣品應干燥

(3)濃稠狀樣品加海砂

(4)應除去過氧化物

5,索氏提取法測定脂肪時,抽提時間是（）.(1)虹吸20次

(2)虹吸產生后2小時

(3)抽提6小時

(4)用濾紙檢查抽提完全為止

三,敘述題

1,簡要敘述索氏提取法的操作步驟.2,簡要敘述索氏提取法應注意的問題.3,如何判斷索氏提取法抽提物的干燥恒重值.索氏提取法測定花生仁中粗脂肪的含量

一,原理

樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提后,蒸去溶劑所得的物質稱為粗脂肪.因為除脂肪處還含有色素及揮發油,蠟,樹脂等物,這種抽提法所得的脂肪為游離脂肪.二,儀器和試劑

索氏抽提器

濾紙

水浴鍋

無水乙醚或石油醚

三,操作方法

1,準確稱取已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶W1.2,準確稱取粉碎均勻的干燥花生仁2-6

g,用濾紙筒嚴密包裹好后(筒口放置少量脫脂棉),放入抽提筒內.3,在已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶中注入約三分之二的無水乙醚,并安裝好索氏抽提裝置,在45-50℃左右的水浴中抽提4-5小時,抽提的速度以能順利回流為宜.4,抽提完成后,冷卻.將接收瓶與蒸餾裝置連接,水浴蒸餾回收乙醚,無乙醚滴出后,取下接收瓶置于是105℃烘箱內干燥1-2小時,取出冷卻至室溫后準確稱重W2.四,計算

W2

W1

粗脂肪%

=

×100

W

W2

抽提瓶與脂肪的質量

g

W1

空抽提瓶的質量

g

W

花生仁的質量

g

2009-2010年度第一學期《食品分析》考題標準答案

一、填空題（1×18）

1、樣品預處理的常用方法有：

有機物破壞法、蒸餾法、溶劑提取法、色層分離法、化學分離法、濃縮法。

2、密度計的類型有：普通密度計、錘度計、乳稠計、波美計。

3、食品的物性測定是指色度測定、黏度測定和質構測定。

4、維生素分為脂溶性維生素和水溶性維生素。

5、肉制品常用的發色劑是亞硝酸鹽（鈉）和硝酸鹽（鈉），ADI值分別為0-0.2mg/kg和0-5mg/kg。

三、簡答題（4×5）

1、怎樣提高分析測試的準確度？

（1）

選擇合適的分析方法

（2）

減少測定誤差

（3）

增加平行測定次數，減少隨機誤差

（4）

消除測量過程中系統誤差

（5）

標準曲線的回歸

2、水分測定有哪幾種主要方法？采用時各有什么特點？

（1）

干燥法。水分是樣品中唯一的揮發物質；可以較徹底的去除水分；在加熱過程中，如果樣品中其他組分之間發生化學變化，由此而引起的質量變化可以忽略不計。

（2）

蒸餾法。快速，設備簡單經濟、管理方便，準確度能夠滿足常規分析的要求。對于谷類、干果、油類、香料等樣品，分析結果準確，特別是對于香料，蒸餾法是惟一的、公認的水分測定法。

（3）

卡爾-費休（Karl-Fisher）法。快速準確且不需加熱，常用于微量水分的標準分析，用于校正其他分析方法。

3、簡述說明可溶性糖類測定中的樣品預處理過程。

（1）

提取。提取劑：水，40-50℃，中性。乙醇，70%-75%。提取液的制備：確定合適的取樣量和稀釋倍數，每毫升含糖量在0.5-3.5mg之間。含脂肪的食品需脫脂后再提取。含大量淀粉和糊精的食品，宜采用乙醇溶液提取。含酒精和二氧化碳等揮發組分的液體樣品，應在水浴上加熱除去揮發組分。

（2）

提取液的澄清。作為糖類澄清劑的物質，必須能較完全的除去干擾物質；不吸附或沉淀被測糖分，也不改變被測糖分的理化性質；過剩的澄清劑不干擾后面的分析操作，或易于除掉。常用中性乙酸鉛、乙酸鋅-亞鐵氰化鉀、硫酸銅-氫氧化鈉、堿性乙酸鉛、氫氧化鋁、活性炭等。澄清劑的用量必須適當：用量太少達不到澄清的目的，太多則會使分析結果產生誤差。

4、簡述蛋白質測定中凱氏定氮法的原理及注意事項。

蛋白質

1、凱氏定氮法共分四個步驟、、、。

2、消化時還可加入、助氧化劑。

3、消化加熱應注意，含糖或脂肪多的樣品應加入　　　　　　　作消泡劑。

4、消化完畢時，溶液應呈　　　　　　顏色。

5、凱氏定氮法加堿進行蒸餾時，加入　NaOH

后溶液呈

色。

6、用甲基紅－溴甲酚綠混合指示劑，其在堿性溶液中呈

色，在中性溶液中呈　　　　　　色，在酸性溶液中呈　　　　　　色。

7、凱氏定氮法用鹽酸標準溶液滴定吸收液，溶液由　　　　　變為　　　　　　色。

8、雙縮脲法的適用范圍是。

9、雙指示劑法測氨基酸總量，所用的指示劑是。此法適用于測定食品中　　　　　氨基酸。若樣品顏色較深，可用　　　　　　處理或用　　　　　　方法測定。

10、電位法測氨基酸含量，主要的儀器是、、。

11、凱代定氮法加入CuSO4　的目的是、。

12、凱氏定氮法加入K2SO4　的目的是。

13、蒸餾完畢后，先把，再停止加熱蒸餾，防止倒吸。

14、配制無氨蒸餾水應加入、來制備。

15、凱氏定氮法釋放出的氨可采用　　　　　或　　　　　　　　　作吸收液。

習題集

一、空題

1、測定食品灰分含量要將樣品放入高溫爐中灼燒至

并達到恒重為止。

2、測定灰分含量使用的灰化容器，主要有。

3、測定灰分含量的一般操作步驟分為，。

4、水溶性灰分是指、水不溶性灰分是指　　　　　　　　　；酸不溶性灰分是指。

5、食品的總酸度是指，它的大小可用　　　　　　　　　來測定；有效酸度是指，其大小可用　　　　　　　　　來測定；揮發酸是指，其大小可用　　　　　　　　　來測定；牛乳總酸度是指，其大小可用　　　　　　　　　來測定。

6、牛乳酸度為16.52　oT表示。

7、在測定樣品的酸度時，所使用的蒸餾水不能含有CO2，因為。

8、用水蒸汽蒸餾測定揮發酸含量時在樣品瓶中加入少許磷酸，其目的是。

9、用酸度計測定溶液的PH值可準確到。

10、常用的酸度計PH值校正液有、、和。

11、新電極或很久未用的干燥電極，在使用前必須用　　　　　浸泡　　　　　小時以上。

12、索氏提取法提取脂肪主要是依據脂類　　　　　　　特性。用該法檢驗樣品的脂肪含量前一定要對樣品進行　　　　　　　　　　　　處理，才能得到較好的結果。

13、用索氏提取法測定脂肪含量時，如果有水或醇存在，會使測定結果偏（高或低或不變），這是因為。

14、索氏提取器主要由、和　　　　　三部分構成。

15、索氏提取法恒重抽提物時，將抽提物和接受瓶置于100℃干燥2小時后，取出冷卻至室溫稱重為45.2458g，再置于100℃干燥小時后，取出冷卻至室溫稱重為45.2342g，同樣進行第三次干燥后稱重為45.2387g，則用于計算的恒重值為。

16、索氏提取法使用的提取儀器是，羅紫－哥特里法使用的抽提儀器是，巴布科克法使用的抽提儀器是，蓋勃法使用的抽提儀器是。

17、粗脂肪是。

18、用直接滴定法測定食品還原糖含量時，所用的裴林標準溶液由兩種溶液組成，A（甲）液是，B（乙）液是　　　　　　　　　　　；一般用　　　　　標準溶液對其進行標定。滴定時所用的指示劑是，掩蔽Cu2O的試劑是，滴定終點為。

19、測定還原糖含量的樣品液制備中

加入中性醋酸鉛溶液的目的是。

20、還原糖的測定是一般糖類定量的基礎，這是因為。

21、在直接滴定法測定食品還原糖含量時，影響測定結果的主要操作因素有，。

22、改良快速法與直接滴定法測定食品還原糖含量在操作上的主要區別是。

23、還原糖是，總糖是。

24、凱氏定氮法是通過對樣品總氮量的測定換算出蛋白質的含量，這是因為。

25、凱氏定氮法消化過程中H2SO4的作用是

；CuSO4的作用是，K2SO4作用是。

26、凱氏定氮法的主要操作步驟分為消化、蒸餾、吸收、滴定；在消化步驟中，需加入少量辛醇并注意控制熱源強度，目的是

；在蒸餾步驟中，清洗儀器后從進樣口先加入，然后將吸收液置于冷凝管下端并要求，再從進樣口加入

至反應管內的溶液有黑色沉淀生成或變成深藍色，然后通水蒸汽進行蒸餾；蒸餾完畢，首先應，再停火斷氣是。

27、蛋白質系數是。

28、測定果膠物質的方法有、、果膠酸鈣滴定法、蒸餾滴定法等，較常用的為前兩種。

29、通過測定還原糖進行淀粉定量的方法根據水解方法的不同分為、。

30、測定蛋白質的方法除凱氏定氮法外，陸續建立了一些快速測定法如、、、水楊酸比色法、折光法、旋光法及近紅外光譜法

二、選擇題

1、測定水分最為專一，也是測定水分最為準確的化學方法是（）

A

直接干燥法

B

蒸餾法

C卡爾?費休法

D

減壓蒸餾法

2、在95～105℃范圍不含其他揮發成分及對熱穩定的食品其水分測定適宜的方法是

A

直接干燥法

B

蒸餾法

C卡爾?費休法

D

減壓蒸餾法

3、哪類樣品在干燥之前，應加入精制海砂（）

A固體樣品

B液體樣品

C濃稠態樣品

D氣態樣品

4、減壓干燥常用的稱量皿是（）

A玻璃稱量皿

B鋁質稱量皿

C

表面皿

D

不銹鋼稱量皿

5、常壓干燥法一般使用的溫度是（）

A

95～105℃

B

120～130℃

D

500～600℃

D

300～400℃

6、確定常壓干燥法的時間的方法是（）

A干燥到恒重

B

規定干燥一定時間

C

95～105度干燥3～4小時

D

95～105度干燥約1小時

7、水分測定中干燥到恒重的標準是（）

A

1～3mg

B

1～3g

C

1～3ug

D

兩次重量相等

8、測定蜂蜜中水分含量的恰當方法是（）

A常壓干燥

B減壓干燥

C

二者均不合適

D二者均可

9、下列那種樣品應該用蒸餾法測定水分（）

A

面粉

C味精

C麥乳精

D香料

10、樣品烘干后，正確的操作是（）

A從烘箱內取出，放在室內冷卻后稱重

B

在烘箱內自然冷卻后稱重

C從烘箱內取出，放在干燥器內冷卻后稱量

D

迅速從烘箱中取出稱重

11、蒸餾法測定水分時常用的有機溶劑是（）

A甲苯、二甲苯

B乙醚、石油醚

C氯仿、乙醇

D四氯化碳、乙醚

12、減壓干燥裝置中，真空泵和真空烘箱之間連接裝有硅膠、苛性鈉干燥其目的是（）

A用苛性鈉吸收酸性氣體，用硅膠吸收水分

B用硅膠吸收酸性氣體，苛性鈉吸收水分

C可確定干燥情況

D可使干燥箱快速冷卻

13、可直接將樣品放入烘箱中進行常壓干燥的樣品是（）

A乳粉　　B果汁　　C糖漿　　D醬油

14、對食品灰分敘述正確的是（）

A灰分中無機物含量與原樣品無機物含量相同。

B灰分是指樣品經高溫灼燒后的殘留物。

C灰分是指食品中含有的無機成分。

D灰分是指樣品經高溫灼燒完全后的殘留物。

15、耐堿性好的灰化容器是（）

A瓷坩堝　B蒸發皿　C石英坩堝　D鉑坩堝

16、正確判斷灰化完全的方法是（）

A一定要灰化至白色或淺灰色。

B一定要高溫爐溫度達到500－600℃時計算時間5小時。

C應根據樣品的組成、性狀觀察殘灰的顏色。

D加入助灰劑使其達到白灰色為止。

17、炭化的目的是（）

A防止在灼燒時，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發使試樣飛揚

B防止糖、蛋白質、淀粉等易發泡膨脹的物質在高溫下發泡膨脹而溢出坩堝

C防止碳粒易被包住，灰化不完全。

D

A,B,C均正確

18、固體食品應粉碎后再進行炭化的目的是（）。

A使炭化過程更易進行、更完全。B使炭化過程中易于攪拌。

C使炭化時燃燒完全。D使炭化時容易觀察。

19、對水分含量較多的食品測定其灰分含量應進行的預處理是（）。

A稀釋　B加助化劑　C干燥　　D濃縮

20、干燥器內常放入的干燥是（）。

A硅膠　B助化劑　C堿石灰　D無水Na2SO421、炭化高糖食品時，加入的消泡劑是（）。

A辛醇　B雙氧化　　C硝酸鎂　D硫酸

22、標定NaOH標準溶液所用的基準物是（），標定HCI標準溶液所用的基準物是（）

A草酸　B鄰苯二甲酸氫鉀　C碳酸鈉　D

NaCl23、PHs-25型酸度計用標準緩沖溶液校正后，電極插入樣品液測定PH值時（）

A調節定位旋鈕，讀取表頭上的PH值。

B調節定位旋鈕，選擇PH值范圍檔，讀取PH值。

C選擇PH范圍檔，讀取PH值。

D直接讀取PH值。

24、蒸餾揮發酸時，一般用（）

A直接蒸餾法　B減壓蒸餾法　C水蒸汽蒸餾法

D

加壓蒸餾

25、有效酸度是指（）

A用酸度計測出的PH值。

B被測溶液中氫離子總濃度。C揮發酸和不揮發酸的總和。

D樣品中未離解的酸和已離解的酸的總和。

26、酸度計的指示電極是（）

A玻璃電極B復合電極　C

飽和甘汞電極

D

玻璃電極或者飽和甘汞電極

27、測定葡萄的總酸度，其測定結果一般以（）表示。

A檸檬酸　B蘋果酸　C乙酸　D

酒石酸

28、使用甘汞電極時（）

A把橡皮帽拔出，將其浸沒在樣液中，B不要把橡皮帽拔出，將其浸沒在樣液中。

C把橡皮帽拔出，電極浸入樣液時使電極內的溶液液面高于被測樣液的液面。

D橡皮帽拔出后，再將陶瓷砂芯撥出，浸入樣液中。

29、一般來說若牛乳的含酸量超過（）可視為不新鮮牛乳。

A

0.10%　B

0.20%　C

0.02%　D

20%

30、在用標準堿滴定測定含色素的飲料的總酸度前，首先應加入（）進行脫色處理。

A活性炭　B硅膠　C高嶺土　D明礬

31、索氏提取法常用的溶劑有（）

A乙醚　　　B石油醚　　　C無水乙醚或石油醚　　　D氯仿－甲醇

32、測定牛奶中脂肪含量的常規方法是（）。

A索氏提取法　　　　　B酸性乙醚提取法

C堿性乙醚提取法　　　D巴布科克法

33、用乙醚提取脂肪時，所用的加熱方法是（）。

A電爐加熱　B水浴加熱　C油浴加熱　D電熱套加熱

34、用乙醚作提取劑時（）。

A允許樣品含少量水　　　　B樣品應干燥

C濃稠狀樣品加海砂　　　　D

無水、無醇不含過氧化物

35、索氏提取法測定脂肪時，抽提時間是（）。

A用濾紙檢查抽提完全為止

B虹吸產生后2小時

C抽提6小時　　D

虹吸20次

36、（）測定是糖類定量的基礎。

A還原糖　　B非還原糖　　C葡萄糖　　D淀粉

37、直接滴定法在滴定過程中（）

A邊加熱邊振搖　　　　　　　　B加熱沸騰后取下滴定

C加熱保持沸騰，無需振搖　　　D無需加熱沸騰即可滴定

38、直接滴定法在測定還原糖含量時用（）作指示劑。

A亞鐵氰化鉀　BCu2+的顏色　C硼酸　D次甲基藍

39、改良快速法是在（）基礎上發展起來的。

A蘭愛農法　　B薩氏法　　C高錳酸鉀法　D貝爾德藍法

40、為消除反應產生的紅色Cu2O沉淀對滴定的干擾，加入的試劑是（）

A鐵氰化鉀　　B亞鐵氰化鉀　　C醋酸鉛　　DNaOH41、K2SO4在定氮法中消化過程的作用是（）.A.催化

B.顯色

C.氧化

D.提高溫度

42、凱氏定氮法堿化蒸餾后,用（）作吸收液.A.硼酸溶液

B.NaoH液

C.萘氏試紙

D.蒸餾水

43、測定脂溶性維生素時，通常先用（）處理樣品。

A

酸化B

水解C

皂化法

D消化

44、維生素C通常采用（）直接提取。酸性介質中，可以消除某些還原性雜質對維生素C的破壞。

A

硼酸B

鹽酸C

硫酸

D草酸或草酸-醋酸

45、雙硫腙比色法通常用于測定哪種金屬元素。（）

A

銅B

鉛C

砷

D鐵

46、測定果汁等含色素樣品中的還原糖含量最好選擇（）

A直接滴定法

B高錳酸鉀法

C

藍－愛農法

D

以上說法均不對

47、下列那種樣品應該用蒸餾法測定水分（）

A

面粉

C味精

C麥乳精

D八角和茴香

48、需要單純測定食品中蔗糖量，可分別測定樣品水解前的還原糖量以及水解后的還原糖量，兩者之差再乘以校正系數（），即為蔗糖量。

A

1.0

B

6.25

C

0.95

D

0.1449、蒸餾法測定水分時常用的有機溶劑是（）

A甲苯、二甲苯

B甲醇、石油醚

C氯仿、乙醇

D氯仿、乙醚

50、膳食纖維測定中樣品經熱的中性洗滌劑浸煮后，殘渣用熱蒸餾水充分洗滌，然后再用蒸餾水、丙酮洗滌，以除去殘存的脂肪、色素等（）

A脂肪、色素

B結合態淀粉

C蛋白質

D糖、游離淀粉

51、可直接將樣品放入烘箱中進行常壓干燥的樣品是（）

A乳粉　　B蜂蜜　　C糖漿　　D醬油

52、對食品灰分敘述不正確的是（）

A灰分中無機物含量與原樣品無機物含量相同。

B灰分是指樣品經高溫灼燒完全后的殘留物。

C灰分是指食品中含有的無機成分。

D

A和C53、測定強堿性樣品的灰化容器是（）

A瓷坩堝　B蒸發皿　C石英坩堝　D鉑坩堝

54、正確判斷灰化完全的方法是（）

A一定要灰化至淺灰色。

B一定要高溫爐溫度達到500－600℃時計算時間5小時。

C應根據樣品的組成、性狀觀察判斷。

D達到白灰色為止。

55、不是炭化的目的是（）

A防止在灼燒時，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發使試樣飛揚

B防止糖、蛋白質、淀粉等易發泡膨脹的物質在高溫下發泡膨脹而溢出坩堝

C縮短灰化時間。

D防止碳粒易被包住，灰化不完全。

56、關于凱氏定氮法描述不正確的是（）。

A不會用到蛋白質系數。B樣品中的有機氮轉化為氨與硫酸結合成硫酸銨

C加堿蒸餾，使氨蒸出

D硼酸作為吸收劑。

57、以下屬于蛋白質快速測定方法的是（）。

A染料結合法　B紫外分光光法　C凱氏定氮法　D

A

B均對

58、測定樣品中的鈣可以采用的方法是干燥器內常放入的干燥是（）。

A高錳酸鉀法　B

酸堿滴定　C灰化法　D分光光度法

59、測定水分最為專一，也是測定水分最為準確的化學方法是（）

A

直接干燥法

B

蒸餾法

C卡爾?費休法

D

減壓蒸餾法

60、在95～105℃范圍其他揮發成分的食品其水分測定不宜選擇的方法是（）

A

直接干燥法

B

蒸餾法

C卡爾?費休法

D

減壓蒸餾法

61、濃稠態樣品在干燥之前加入精制海砂的目的是（）

A便于稱量

B氧化劑

C機械支撐

D催化劑

62、以下不是干燥常用的稱量皿的是（）

A玻璃稱量皿

B不銹鋼稱量皿

C

表面皿

D

鋁質稱量皿

63、灰化一般使用的溫度是（）

A

500～600℃

B

120～130℃

C

95～105℃

D

300～400℃

64、確定常壓干燥法的時間的方法是（）

A干燥到恒重

B

規定干燥一定時間

C

95～105度干燥3～4小時

D

95～105度干燥約1小時

65、在恒重操作中如果干燥后反而增重了這時一般將（）作為最后恒重重量如何處理水分測定中干燥到恒重的標準是

A

增重前一次稱量的結果

B

必須重新實驗

C

前一次和此次的平均值

D

隨便選擇一次

三、問答題

1、懷疑大豆干制品中摻有大量滑石粉時，可采用灰分測定方法時行確定，試寫出測定的原理、操作及判斷方法。

2、在食品灰分測定操作中應注意哪些問題。

3、寫出PHs-25型酸度計測定樣液pH值的操作步驟。

4、簡要敘述索氏提取法的操作步驟。

5、簡要敘述索氏提取法應注意的問題。

6、如何判斷索氏提取法抽提物的干燥恒重值

7、直接滴定法測定食品還原糖含量時，為什么要對葡萄糖標準溶液進行標定？

8、直接滴定法測定食品還原糖含量時，對樣品液進行預滴定的目的是什么？

9、影響直接滴定法測定食品還原糖結果的主要操作因素有哪些？為什么要嚴格控制這些實驗條件？

10、請敘述測定黃豆中蛋白質含量的樣品消化操作步驟。

11、簡述凱氏定氮法的基本原理。

12、凱氏定氮法操作中應注意哪些問題？

13、粗纖維和膳食纖維的測定原理是什么？

14、簡述紫外分光光度法測定蛋白質含量的原理及特點。

15、列舉兩種測定食品中鈣的方法，說明其中一種的基本原理。

四、綜合題：

1、稱取120克固體NaOH（AR），100ml水溶解冷卻后置于聚乙烯塑料瓶中，密封數日澄清后，取上層清液5.60ml,用煮沸過并冷卻的蒸餾水定容至1000ml。然后稱取0.3000克鄰苯二甲酸氫鉀放入錐形瓶中，用50ml水溶解后，加入酚酞指示劑后用上述氫氧化鈉溶液滴定至終點耗去16.00ml，空白對照消耗1.00ml。現用此氫氧化鈉標準液測定鍵力寶飲料的總酸度。先將飲料中的色素用活性炭脫色后，再加熱除去CO2，取飲料10.00ml，用稀釋10倍標準堿液滴定至終點耗去12.25ml，問健力寶飲料的總酸度（以檸檬酸計K=0.070）為多少？

2、某檢驗員對花生仁樣品中的粗脂肪含量進行檢測，操作如下：A準確稱取已干燥恒重的接受瓶質量為45.3857g;（2）稱取粉碎均勻的花生仁3.2656g，用濾紙嚴密包裹好后，放入抽提筒內；(3)在已干燥恒重的接受瓶中注入三分之二的無水乙醚，并安裝好的裝置，在45－50℃左右的水浴中抽提5小時，檢查證明抽提完全。（4）冷卻后，將接受瓶取下，并與蒸餾裝置連接，水浴蒸餾回收至無乙醚滴出后，取下接收瓶充分揮干乙醚，置于105℃烘箱內干燥2小時，取出冷卻至室溫稱重為46.7588g,第二次同樣干燥后稱重為46.7020g,第三次同樣干燥后稱重為46.7010g，第四次同樣干燥后稱重為46.7018g。請根據該檢驗員的數據計算被檢花生仁的粗脂肪含量。

3、稱取硬糖的質量為1.8852g，用適量水溶解后定容100ml，現要用改良快速直接滴定法測定該硬糖中還原糖含量。吸取上述樣品液5.00ml，加入裴林試液A、B液各5.00ml，加入10ml水，在電爐上加熱沸騰后，用0.1%的葡萄糖標準溶液滴定耗去3.48ml。已知空白滴定耗去0.1%的葡萄糖標準溶液10.56ml，問硬糖中的還原糖含量為多少？

4、用直接滴定法測定某廠生產的硬糖的還原糖含量，稱取2.000克樣品，用適量水溶解后，定容于100mL。吸取堿性酒石酸銅甲、乙液各5.00mL于錐形瓶中，加入10.00mL水，加熱沸騰后用上述硬糖溶液滴定至終點耗去9.65mL。已知標定裴林氏液10.00ml耗去0.1%葡萄糖液10.15ml，問該硬糖中還原糖含量為多少？

現抽取雙匯集團生產軟塑包裝的雙匯牌火腿腸10公斤（樣品批號為2004062518），要求測定粗蛋白含量。

5、某分析檢驗員稱取經攪碎混勻的火腿1.0g于100mL凱氏燒瓶中。（1）請寫出此后的樣品處理步驟。（2）將消化液冷卻后,轉入100ml容量瓶中定容.移取消化稀釋液10ml于微量凱氏定氮蒸餾裝置的反應管中,用水蒸汽蒸餾,2%硼酸吸收后,餾出液用0.0998mol/L鹽酸滴定至終點,消耗鹽酸5.12ml.空白對照消耗鹽酸標準液0.10

ml計算該火腿腸中粗蛋白含量。

答案

一、填空題

1、有機物質被氧化分解而無機物質以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來。

2、坩鍋，蒸發皿

3、坩鍋準備，樣品預處理，炭化，灰化

4、總灰份中可溶于水的部分，總灰份中不溶于水的部分，總灰份中不可溶于酸的部分。

5、食品中所有酸性成分的總量，堿滴定；被測液中H+?的活度，酸度計（即pH計）；食品中易揮發的有機酸，蒸餾法分離，再借標準堿滴定；外表酸度和真實酸度之和即為牛乳的總酸度，其大小可通過標準堿滴定來測定。外表酸度和真實酸度之和，標準堿滴定。

6、中和100g(ml)樣品所需0.1mol/LNaOH溶液16.52ml。

7、二氧化碳溶解于水形成碳酸影響滴定消耗標準堿液的量。

8、使有機酸游離出來。

9、0.01pH單位

10、pH=1.675(20℃)標準緩沖溶液，pH=3.999(20℃)標準緩沖溶液，pH=6.878(20℃)標準緩沖溶液，pH

=9.227(20℃)標準緩沖溶液。

11、蒸餾水或0.1mol/LHCL，24。

12、易溶于有機溶劑的，干燥

13、樣品中含水或醇會影響溶劑提取效果，造成非脂成分的溶出。

14、回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶15、45.2342g16、索氏提取器，抽脂瓶，巴布科克氏乳脂瓶，蓋勃氏乳脂計。

17、經前處理而分散且干燥的樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為脂肪（或粗脂肪）

18、堿性酒石酸銅甲液，堿性酒石酸銅乙，葡萄糖，次甲基藍，亞鐵氰化鉀，溶液由藍色變為無色

19、沉淀樣品中的蛋白質。

20、雙糖和多糖可以水解為單糖。

21、反應液堿度、熱源強度、煮沸時間和滴定速度

22、改良法進行樣品預測時先將一定量的樣品溶液加入然后再加熱然后才看是否需要繼續滴加樣品液直到終點。

23、所有的單糖和部分的雙糖由于分子中含有未縮合羰基具有還原性故稱為還原糖。食品中還原糖分與蔗糖分的總量。還原糖與蔗糖分的總量俗稱總糖量。

24、一般蛋白質含氮量為16％，即一份氮素相當于6.25份蛋白質

25、強氧化劑并且有機氮轉化為氨與硫酸結合成硫酸銨，催化劑，提高體系沸點加快有機物分解。

26、消泡，樣品消化稀釋液，插入液面以下，20%NaOH溶液，將冷凝管尖端提離液面，防止倒吸。

27、一般蛋白質含氮量為16％，即一份氮素相當于6.25份蛋白質，此數值（6.25）稱為蛋白質系數，不同種類食品的蛋白質系數有所不同。

28、重量法、咔唑比色法

29、酸水解法和酶水解法；

30、雙縮脲法、紫外分光光度法、染料結合法

二、選擇題

C

A

C

B

A

A

A

B

D

10C

11A

12A

13A

14D

15D

16C

17D

18A

19D

20A

21A

22B

23D

24C

25B

26A

27D

28C

29B

30A

31C

32D

33B

34D

35A

36A

37C

38D

39A

40B

41D

42A

43C

44D

45B

46B

47D

48C

49A

50A

51A

52D

53D

54C

55D

56A

57D

58A

59C

60A

61C

62B

63A

64A

65A

三、問答題

1、答：原理：樣品經炭化后放入高溫爐內灼燒，使有機物質被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無機物質以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量即可計算出樣品中總灰分的含量。

操作：(1)

瓷坩堝的準備。將坩堝用鹽酸（1∶4）煮1～2小時，洗凈晾干后，用三氯化鐵與藍墨水的混合液在坩堝外壁及蓋子上寫編號，置于規定溫度（500～550℃）和高溫爐中灼燒1小時，移至爐口冷卻到200℃左右后，再移入干燥器中，冷卻至室溫后，準確稱重，再放入高溫爐內灼燒30分鐘，取出冷卻稱重，直至恒重（兩次稱量之差不超過0.5mg）。（2）樣品預處理。先粉碎成均勻的試樣，取適量試樣于已知重量的坩堝中再進行炭化。（3）炭化。試樣經上述預處理后，在放入高溫爐灼燒前要先進行炭化處理。（4）灰化。炭化后，把坩堝移入已達規定溫度（500～550℃）的高溫爐口處，稍停留片刻，再慢慢移入爐膛內，坩堝蓋斜倚在坩堝口，關閉爐門，灼燒一定時間（視樣品種類、性狀而異）至灰中無碳粒存在。打開爐門，將坩堝移至爐口處冷卻至200℃左右，移入干燥器中冷卻至室溫，準確稱重，再灼燒、冷卻、稱重，直至達到恒重。

判斷：

式中：

m1

空坩堝質量，g；

m2

樣品加空坩堝質量，g；

m3

殘灰加空坩堝質量，g。

按照上式計算出灰份的含量，查閱大豆質量標準中的灰份含量要求，如果測定值大于標準值則判斷為可能添加了滑石粉。

2、答：需要注意一下問題：(1)樣品炭化時要注意熱源強度，防止產生大量泡沫溢出坩堝。（2）把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時，要放在爐口停留片刻，使坩堝預熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。（3）灼燒后的坩堝應冷卻到200℃以下再移入干燥器中，否則因熱的對流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥器內形成較大真空，蓋子不易打開。（4）從干燥器內取出坩堝時，因內部成真空，開蓋恢復常壓時，應注意使空氣緩緩流入，以防殘灰飛散。(5)灰化后所得殘渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。（6）用過的坩堝經初步洗刷后，可用粗鹽酸或廢鹽酸浸泡10～20分鐘，再用水沖刷潔凈。

3、答：首先校正pHS-25酸度計：置開關于“pH”位置。溫度補償器旋鈕指示溶液之溫度。選擇適當pH的標準緩沖溶液(其pH與被測樣液的pH相接近)。用標準緩沖溶液洗滌2次燒杯和電極，然后將標準緩沖溶液注入燒杯內，兩電極浸入溶液中，使玻璃電極上的玻璃珠和參比電極上的毛細管浸入溶液，小心緩慢搖動燒杯。調節零點調節器使指針在pH

7的位置。將電極接頭同儀器相連(甘汞電極接入接線柱，玻璃電極接入插孔內)。選擇“范圍”開關pH范圍（7～0、7～14），按下讀數開關，調節電位調節器，使指針指在緩沖溶液的pH。放開讀數開關、指針應在7處，如有變動，按前面重復調節。校正后切不可冉旋動定位調節器，否則必須重新校正。樣液pH的測定：用蒸餾水沖洗電極和燒杯，再用樣液洗滌電極和燒杯。然后將電極浸入樣液中、輕輕搖動燒杯，使溶液均勻。調節溫度補償器至被測溶液溫度。按下讀數開關，指針所指之值，即為樣液的pH。測量完畢后，將電極和燒杯清洗干凈，并妥善保管。

4、答：(1)

樣品制備。樣品于100～105℃烘箱中烘干并磨碎，或用測定水分后的試樣。準確稱取2～5g試樣于濾紙筒內，封好上口。（2）索氏抽提器的準備。索氏抽提器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成，抽提脂肪之前應將各部分洗滌干凈并干燥，提脂燒瓶需烘干并稱至恒量。（3）

抽提將裝有試樣的濾紙筒放入帶有虹吸管的提脂管中，倒入乙醚，滿至使虹吸管發生虹吸作用，乙醚全部流入提脂燒瓶，再倒入乙醚，同樣再虹吸一次。此時，提脂燒瓶中乙醚量約為燒瓶體積2/3。接上回流冷凝器，在恒溫水浴中抽提，控制每分鐘滴下乙醚80滴左右（夏天約控制65℃，冬天約控制80℃），抽提3～4h至抽提完全（視含油量高低，或8～12h，甚至24h）。可用濾紙或毛玻璃檢查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發后不留下痕跡。（4）回收溶劑

取出濾紙筒，用抽提器回收乙醚，當乙醚在提脂管內將虹吸時立即取下提脂管，將其下口放到盛乙醚的試劑瓶口，使之傾斜，使液面超過虹吸管，乙醚即經虹吸管流入瓶內。按同法繼續回收，將乙醚完全蒸出后，取下提脂燒瓶，于水浴上蒸去殘留乙醚。用紗布擦凈燒瓶外部，于100～105℃烘箱中烘至恒量并準確稱量。或將濾紙筒置于小燒杯內，揮干乙醚，在100～105℃烘箱中烘至恒量，濾紙筒及樣品所減少的質量即為脂肪質量。所用濾紙應事先用乙醚浸泡揮干處理，濾紙筒應預先恒量。

5、答：(1)

此法原則上應用于風干或經干燥處理的試樣，但某些濕潤、粘稠狀態的食品，添加無水硫酸鈉混合分散后也可設法使用索氏提取法。（2）乙醚回收后，燒瓶中稍殘留乙醚，放入烘箱中有發生爆炸的危險，故需在水浴上徹底揮凈，另外，使用乙醚時應注意室內通風換氣。儀器周圍不要有明火，以防空氣中有機溶劑蒸氣著火或爆炸。（3）提取過程中若有溶劑蒸發損耗太多，可適當從冷凝器上口小心加入（用漏斗）適量新溶劑補充。（4）提取后燒瓶烘干稱量過程中，反復加熱會因脂類氧化而增量，故在恒量中若質量增加時，應以增量前的質量作為恒量。為避免脂肪氧化造成的誤差，對富含脂肪的食品，應在真空干燥箱中干燥。（5）若樣品份數多，可將索氏提取器串聯起來同時使用。所用乙醚應不含過氧化物、水分及醇類。過氧化物的存在會促使脂肪氧化而增量，且在烘烤提脂瓶時殘留過氧化物易發生爆炸事故。水分及醇類的存在會因糖及無機鹽等物質的抽出而增量。

6、答：脂肪接收瓶反復加熱時，會因脂類氧化而增重。質量增加時，應以增重前的質量為恒重。對富含脂肪的樣品，可在真空烘箱中進行干燥，這樣可避免因脂肪氧化所造成的誤差。

7、答：將一定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等量混合，立即生成天藍色的氫氧化銅沉淀，這種沉淀很快與酒石酸鉀鈉反應，生成深藍色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡合物。在加熱條件下，以次甲基藍作為指示劑，用樣液滴定，樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應，生成紅色的氧化亞銅沉淀，待二價銅全部被還原后，稍過量的還原糖把次甲基還原，溶液由藍色變為無色，即為滴定終點。根據樣液消耗量可計算還原糖含量。

實驗結果表明，1mol葡萄糖只能還原5mol多一點的氧化亞銅，且隨反應條件而變化。因此，不能根據反應式直接計算出還原糖含量，而是用已知濃度的葡萄糖標準溶液標定的方法。

8、答：

樣品溶液預測的目的：一是本法對樣品溶液中還原糖濃度有一定要求（0.1％左右），測定時樣品溶液的消耗體積應與標定葡萄糖標準溶液時消耗的體積相近，通過預測可了解樣品溶液濃度是否合適，濃度過大或過小應加以調整，使預測時消耗樣液量在10mL左右；二是通過預測可知道樣液大概消耗量，以便在正式測定時，預先加入比實際用量少1mL左右的樣液，只留下1mL左右樣液在續滴定時加入，以保證在1分鐘內完成續滴定工作，提高測定的準確度。

9、答：影響測定結果的主要操作因素是反應液堿度、熱源強度、煮沸時間和滴定速度。葡萄糖和氧化亞銅之間反應的摩爾比例關系不是嚴格定量隨反應條件而變化，為了保證測定的準確性必須控制反應條件。

10、答：準確稱取均勻的固體樣品0.5～3g。小心移入干燥的凱氏燒瓶中(勿粘附在瓶壁上)。加入0.5～1g硫酸銅、10g硫酸鉀及25ml濃硫酸，小心搖勻后，于瓶口置一小漏斗，瓶頸45°角傾斜置電爐上，在通風櫥內加熱消化（若無通風櫥可于瓶口倒插入一口徑適宜的干燥管，用膠管與水力真空管相連接，利用水力抽除消化過程所產生的煙氣）。先以小火緩慢加熱，待內容物完全炭化、泡沫消失后，加大火力消化至溶液呈藍綠色。取下漏斗，繼續加熱0.5h，冷卻至室溫。

11、答：樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質分解，其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機氮轉化為氨與硫酸結合成硫酸銨。然后加堿蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以標準鹽酸或硫酸溶液滴定。根據標準酸消耗量可計算出蛋白質的含量。

12、答：①

所用試劑應用無氨蒸餾水配制。②

加入硫酸鉀可以提高溶液的沸點而加快有機物的分解。③

消化過程應注意轉動凱氏燒瓶，利用冷凝酸液將附在瓶壁上的炭粒沖下，以促進消化完全。

④

樣品消化液不易澄清透明，可將凱氏燒瓶冷卻，加入300g/L2～3ml過氧化氫后再加熱。

⑤

硫酸銅起到催化作用，加速氧化分解。硫酸銅也是蒸餾時樣品液堿化的指示劑待有機物被消化完后，不再有硫酸亞銅（褐色）生成，溶液呈現清澈的藍綠色。⑥

若取樣量較大，如干試樣超過5g，可按每克試樣5ml的比例增加硫酸用量。⑦

消化時間一般約4小時左右即可，消化時間過長會引起氨的損失。一般消化至透明后，繼續消化30min即可。有機物如分解完全，分解液呈藍色或淺綠色。但含鐵量多時，呈較深綠色。⑧

蒸餾過程應注意接頭處無松漏現象，蒸餾完畢，先將蒸餾出口離開液面，繼續蒸餾1min，將附著在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶內，再將吸收瓶移開，最后關閉電源，絕不能先關閉電源，否則吸收液將發生倒吸。⑨

硼酸吸收液的溫度不應超過40℃，否則氨吸收減弱，造成損失，可置于冷水浴中。

⑩

混合指示劑在堿性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色。

13、答：在熱的稀硫酸作用下，樣品中的糖、淀粉、果膠質和半纖維素經水解而除去，再堿處理使蛋白質溶解、脂肪皂化而除去，所得的殘渣即為粗纖維。如其中含有無機物質，可經灰化后扣除。樣品經熱的中性洗滌劑浸煮后，殘渣用熱蒸餾水充分洗滌，樣品中的糖、游離淀粉、蛋白質、果膠等物質被溶解除去，然后加入α-淀粉酶溶液以分解結合態淀粉，再用蒸餾水、丙酮洗滌，以除去殘存的脂肪、色素等，殘渣經烘于，即為不溶性膳食纖維（中性洗滌纖維）。

14、答：蛋白質及其降解產物（脲、胨、肽和氨基酸）的芳香環殘基在紫外區內對一定波長的光具有選擇吸收作用。在波長（280nm）下，光吸收程度與蛋白質濃度（3～8mg/ml）成直線關系，因此，通過測定蛋白質溶液的吸光度，并參照事先用凱氏定氮法測定蛋白質含量的標準樣所做的標準曲線，即可求出樣品蛋白質含量。

本法操作簡便迅速，常用于生物化學研究工作；但由于許多非蛋白質成分在紫外光區也有吸收作用，加之光散射作用的于擾，故在食品分析領域中的應用并不廣泛。

15、答：高錳酸鉀法和乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)法。高錳酸鉀法原理：樣品經灰化后，用鹽酸溶解，在酸性溶液中，鈣與草酸生成草酸鈣沉淀。沉淀經洗滌后，加入硫酸溶解，把草酸游離出來，再用高錳酸鉀標準溶液滴定與鈣等摩爾結合的草酸。稍過量的高錳酸鉀使溶液呈現微紅色，即為滴定終點。根據消耗的高錳酸鉀量，計算出食品中鈣的含量。乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)法原理：鈣與氨羧配合劑能定量地形成金屬配合物，其穩定性較鈣與指示劑所形成的配合物為強。在適當的pH范圍內，以氨羧絡合劑EDTA滴定，在達到定量點時，EDTA就自指示劑配合物中奪取鈣離子，使溶液呈現游離指示劑的顏色(終點)。根據EDTA配合劑用量，可計算鈣的含量。

四、綜合題

1、解：首先計算用于滴定的氫氧化鈉的濃度。

計算以檸檬酸計的樣品中總酸度：

2、解：脂肪接收瓶反復加熱時，會因脂類氧化而增重。質量增加時，應以增重前的質量為恒重。

3、解：由題意知5.00ml樣品液和3.48ml標準葡萄糖溶液和10.56ml標準葡萄糖液一樣可以和10.00ml的非林試劑反應完全，即：

5.00ml樣品液中的還原糖相當于10.56－3.48＝7.07ml葡萄糖標準液中含有的還原糖。

故樣品的含糖量為：

4、解：

其中F為每10ml斐林試劑相當于的還原糖的量，g

F=10.15×0.1％＝1.015×10－2g

代入數據得：

5、解：（1）加入0.5～1g硫酸銅、10g硫酸鉀及25ml濃硫酸，小心搖勻后，于瓶口置一小漏斗，瓶頸45°角傾斜置電爐上，在通風櫥內加熱消化（若無通風櫥可于瓶口倒插入一口徑適宜的干燥管，用膠管與水力真空管相連接，利用水力抽除消化過程所產生的煙氣）。先以小火緩慢加熱，待內容物完全炭化、泡沫消失后，加大火力消化至溶液呈藍綠色。取下漏斗，繼續加熱0.5h，冷卻至室溫。轉入100mL容量瓶中定容。

（2）x＝[（V-V0）×C×0.014×6.25×V總]/(m×V樣)×100％

代入數據

V=5.12

V0=0.10

C=0.0998

V樣=10

V總=100

得x＝43.837％

原理：

樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質分解，其中碳和氫被氧化成二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機氮轉化為氨和硫酸結合成硫酸銨。然后加堿蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以標準鹽酸或硫酸溶液滴定。根據標準酸滴定量可計算出蛋白質含量。

（1）消化總反應式：2NH2（CH2）2COOH+13H2SO4

=（NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2O

（2）

蒸餾：2NaOH+(NH4)SO4

=

2NH3↑+Na2SO4+2H2O

（3）吸收與滴定：4%）硼酸吸收，鹽酸標準溶液滴定

2NH3+4H3BO3

=(NH4)3B4O7+5H2O

(NH4)3B4O7+5H2O+2HCl=

2NH4Cl+4H3BO3

注意事項：

l

試劑溶液應用無氨蒸餾水配制;

l

消化時應保持和緩沸騰,注意不時轉動凱氏燒瓶；

l

樣品中若含脂肪較多時，可加入少量辛醇或液體石蠟或硅油消泡劑；

l

當樣品消化液不易澄清透明時，可將凱氏燒瓶冷卻，加入30％過氧化氫

2-3

mL后再繼續加熱消化；

l

取樣量較大，如干試樣超過5

g

可按每克試樣5

m1的比例增加硫酸用量;

l

—般消化至呈透明后，繼續消化30分鐘即可，但含有特別難以氨化的氮化合物樣品．如含賴氨酸、組氨酸、酪氨酸等時，需適當延長消化時間。有機物如分解完全，消化液呈藍色或淺綠色，但含鐵量多時，呈較深綠色；

l

蒸餾裝置不能漏氣；

l

蒸餾前若加堿量不足，消化液呈蘭色不生成氫氧化銅沉淀，此時需再增加氫氧化鈉用量；

l

硼酸吸收液的溫度不應超過40℃，否則對氨的吸收作用減弱而造成損失，此時可置于冷水浴中使用；

l

蒸餾完畢后，先將冷凝管下端提離液面清洗管口，再蒸1分鐘后再關掉熱源。

僅供參考