第一篇：食品分析與檢驗

緒論

1、什么是食品分析？

食品分析與檢驗是一門研究和評定食品品質(zhì)及其變化和衛(wèi)生狀況的學(xué)科，是運用感官的、物理的、化學(xué)的和儀器分析的基本理論和技術(shù)，對食品的組成成分、感官特性、理化性質(zhì)和衛(wèi)生狀況進(jìn)行分析檢測，研究檢測原理、檢測技術(shù)和檢測方法的應(yīng)用性科學(xué)。

2、食品分析與檢驗的任務(wù)是什么？

（1）根據(jù)指定的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，運用現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)和檢測手段，對食品生產(chǎn)的原料、輔助材料、半成品、包裝材料

及成品進(jìn)行分析與檢驗，從而對食品的品質(zhì)、營養(yǎng)、安全與衛(wèi)生進(jìn)行評定，保證食品質(zhì)量符合食品標(biāo)準(zhǔn)的要求

（2）對食品生產(chǎn)工藝參數(shù)、工藝流程進(jìn)行監(jiān)控，確定工藝參數(shù)、工藝要求，掌握生產(chǎn)情況，以確保食品質(zhì)量，從而指導(dǎo)與控制生產(chǎn)工藝過程

（3）為食品生產(chǎn)企業(yè)成本核算、制定生產(chǎn)計劃提供基本數(shù)據(jù)

（4）開發(fā)新的食品資源，提高食品質(zhì)量以及尋找食品的污染來源，使廣大消費者獲得美味可口、營養(yǎng)豐富和經(jīng)

濟(jì)衛(wèi)生的食品，為食品生產(chǎn)新工藝和新技術(shù)的研究及應(yīng)用提供依據(jù)

（5）檢驗機(jī)構(gòu)根據(jù)政府質(zhì)量監(jiān)督行政部門的要求，對生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品或上市的商品進(jìn)行檢驗，為政府管理部門

對食品品質(zhì)進(jìn)行宏觀監(jiān)控提供依據(jù)

（6）當(dāng)發(fā)生產(chǎn)品質(zhì)量糾紛時，第三方檢驗機(jī)構(gòu)根據(jù)解決糾紛的有關(guān)機(jī)構(gòu)的委托，對有爭議產(chǎn)品做出仲裁檢驗，為有關(guān)機(jī)構(gòu)解決產(chǎn)品質(zhì)量糾紛提供技術(shù)依據(jù)

（7）在進(jìn)出口貿(mào)易中，根據(jù)國際標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)和合同規(guī)定，對進(jìn)出口食品進(jìn)行檢測，保證進(jìn)出口食品的質(zhì)量，維護(hù)國家出口信譽(yù)

（8）當(dāng)發(fā)生食物中毒事件時，檢驗機(jī)構(gòu)對殘留食物做出仲裁檢驗，為時間的調(diào)查及解決提供技術(shù)依據(jù)

3、食品分析與檢驗包含了哪些內(nèi)容？

食品的感官檢驗

食品的理化檢驗：食品的一般成分分析 食品添加劑檢測 食品中有毒有害物質(zhì)的檢測

功能性食品的檢測 轉(zhuǎn)基因食品的檢測 食品包裝材料和盛放容器分析

化學(xué)性食物中毒的快速鑒定 腐敗變質(zhì)食品的檢驗 摻假食品的檢測

第二章 食品分析與檢驗的一般程序

1、食品分析與檢驗的一般程序：樣品的采取及制備→樣品的預(yù)處理→分析檢驗結(jié)果的數(shù)據(jù)處理

2、采樣的原則是什么？

（1）采樣必須注意樣品的生產(chǎn)日期、批號、代表性和均勻性；采樣數(shù)量應(yīng)能反映食品的衛(wèi)生質(zhì)量及檢驗項目對試樣

量的要求，一式三份供檢驗、復(fù)檢與備查用，每一份不少于0.5kg

（2）盛放樣品的容器不得含有待測物質(zhì)及干擾物質(zhì)；一切采樣工具必須清潔、干燥、無異味；在檢驗之前應(yīng)防止一

切有害物質(zhì)或干擾物質(zhì)帶入樣品

（3）要認(rèn)真填寫采樣記錄。寫明采樣單位、地址、日期、樣品批號、采樣條件、包裝情況、采樣數(shù)量、現(xiàn)場衛(wèi)生狀

況、運輸、儲藏條件、外觀、檢驗項目及采樣人等

（4）采樣后應(yīng)在4h內(nèi)迅速送檢驗室檢驗，盡量避免樣品在見眼前發(fā)生變化，使其保持原來的理化狀態(tài)。檢驗前不

應(yīng)發(fā)生污染或變質(zhì)、成分逸散、水分增減及酶的影響

3、采樣的步驟有哪些？

需檢驗的批量食品（采樣）→原始樣品（混合、處理 縮分）→平均樣品→試樣樣品 復(fù)

檢樣品 保留樣品

4、樣品與處理的方法有哪些？

有機(jī)物破壞法（干法灰化、濕法灰化）、蒸餾法常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾）、溶劑提取法（溶液層析法、浸泡法）、鹽析法 化學(xué)分離法（硫化和皂化法、沉淀分離法、掩蔽法）、色層分離法（吸附色譜分離、分配色譜分離、離子交換色譜分離）濃縮法（常壓濃縮法、減壓濃縮法）

5、數(shù)據(jù)處理方法

例：0.0121+25.04+1.05782=? 結(jié)果位數(shù)按小數(shù)點后面位數(shù)最少的計算

0.0121*5.64*1.06=? 結(jié)果按有效數(shù)字最少的計算

第三章 食品感官檢驗

1、食品感官評價包括哪些？

味覺評價 嗅覺評價 視覺評價 聽覺評價 觸覺評價 口感評價

2、食品分析方法的評價指標(biāo)？三度：精確度、準(zhǔn)確度、靈敏度

第四章 食品中一般成分的分析

1、食品中水分的測定方法：直接干燥法、減壓干燥法、紅外線干燥法、卡爾·費休法、蒸餾法、電導(dǎo)法、近紅外分光光度法、氣象色譜法、微波爐法

（一）直接干燥法

計算：X=m1-m2/m1-m

3式中：X—試樣中水分的含量，g/100g

m1—稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海沙、玻璃棒）和試樣的質(zhì)量，g

m2—稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海沙、玻璃棒）和試樣干燥后的質(zhì)量，g

m3—稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海沙、玻璃棒）的質(zhì)量，g

計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5﹪

2、總灰分的測定

計算：X=m1-m2/m3-m

2式中：X—試樣中灰分的含量，g/100g

m1—坩堝和灰分的含量，g

m2—坩堝的質(zhì)量，g

m3—坩堝和試樣的質(zhì)量，g

計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5﹪

3、加速灰化的方法：改變操作方法

添加灰化助劑：硝酸、乙醇、碳酸銨、過氧化氫，這類物質(zhì)在灼燒后完全消失，不增加殘留灰分的質(zhì)量添加氧化鎂、碳酸鈣等惰性不溶物質(zhì)

4、酸度的分類：總酸度（指食品中所有酸性物質(zhì)的總量）、有效酸度（指食品中成離子狀態(tài)的氫離子的活度）、揮發(fā)酸

度（指食品中易揮發(fā)的有機(jī)酸）

5、總酸度的測定

原理：RCOOH+NaOH→RCOONa+水

以酚酞作為指示劑，滴定至溶液呈淡紅色，30s不褪色為滴定終點。根據(jù)所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶

液的量，計算出試樣中總酸度的含量

6、揮發(fā)性酸度的測定—直接法

7、有效酸度（pH值）的測定—電位法（指示電極：玻璃電極；參比電極：甘汞電極）

8、脂肪的分類：植物油（不飽和脂肪酸和必需脂肪酸）和動物油（飽和脂肪酸）

9、脂肪的測定方法：

索式提取法（粗脂肪：試樣用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提后，僅試樣中的脂肪進(jìn)入溶劑中，蒸去溶劑所得的殘留物質(zhì)稱為粗脂肪）、酸水解法、堿水解法、皂化法、羅紫—哥特里法、巴布科克氏法、氯仿—甲醇提取法

氯仿—甲醇提取法：本方法適用于含結(jié)合態(tài)脂類比較高的試樣，特別是含磷脂多的魚、貝類、蛋類、肉、禽及其制品等。對殘留脂類用石油醚提取。

10、還原糖包括哪些？葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽糖

10、非還原糖包括哪些？雙糖、三糖、多糖

11、還原糖的測定：直接滴定法（斐林氏法）、高錳酸鉀滴定法

直接滴定法（斐林氏法）

計算：A

X=*100 式中：X—試樣中還原糖的含量（以某種還原糖計），g/100g或g/100ml

A— 堿性酒石酸銅溶液（甲、乙液各半）相當(dāng)于還原糖的質(zhì)量，mg

V—測定時平均消耗試樣溶液的體積，ml

m—試樣的質(zhì)量（或體積），g(ml)

250—試樣溶液總體積，ml計算結(jié)果表示到小數(shù)點后一位

計算：X1=(V-V0)*c*71.54式中：X1—試樣中還原糖質(zhì)量相當(dāng)于氧化亞銅的質(zhì)量，mg

V—測定用試樣液消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的體積，ml

V0—空白試驗消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的體積，ml

c—高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L

71．54—1ml高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液【c(1/5KMno4)=0.1000mol/L】相當(dāng)于氧化亞銅的質(zhì)量，mg

根據(jù)上述公式中計算所得氧化亞銅質(zhì)量，查表再計算試樣中還原糖的含量

X2=m1/(m2*(V1/250)*1000)*100

式中：X2—試樣中還原糖含量，g/100g

m1—查表得還原糖質(zhì)量，mg

m2—試樣質(zhì)量，g

V1—測定用試樣液的體積，m

1250—式樣處理后的總體積，ml

計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字

12、總糖的測定 原理：試樣經(jīng)處理除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)，加入稀鹽酸在加熱條件下使蔗糖水解轉(zhuǎn)化為還原糖，再以直接

滴定法測定水解后試樣中還原糖的總量

直接滴定法 計算：X=p/[m*(50/V1)*(V2/100)*1000]*100

式中：X—試樣中總糖的含量（以轉(zhuǎn)化糖計），g/100g或g/100ml

p—10ml堿性酒石酸銅相當(dāng)于轉(zhuǎn)化糖質(zhì)量，mg

V1—試樣處理液的總體積，ml

V2—測定時消耗試樣水解液的體積，ml

m—試樣質(zhì)量，g13、淀粉的測定使用的提取劑是氧化鈣

14、不溶性膳食纖維素的測定 計算：

X=(m2-m1)/m*100

式中：X—試樣中不容性膳食纖維含量，g/100g或g/100ml

m1—鋁期價玻璃棉的質(zhì)量，g

m2—濾器加玻璃棉及試樣中纖維的質(zhì)量，g

m—試樣的質(zhì)量，g15、蛋白質(zhì)及氨基酸含量的測定方法

蛋白質(zhì)：凱氏定氮法、乙酰丙酮和甲醛分光光度計法、雙縮脲分光光度計法、染料結(jié)合分光光度計法、水楊酸比

色法、酚試劑法、熒光法

氨基酸：酸堿滴定法（雙指示劑滴定法、電位滴定法）、茚三酮比色法

16、為什么凱氏定氮法測定的是粗蛋白？凱氏定氮法可應(yīng)用于所有動植物性食品的蛋白質(zhì)含量的測定，但因試樣中常

含有核酸、生物堿、含氮量類脂、卟啉以及含氮色素等非蛋白質(zhì)的含氮化合物，所以將測定結(jié)果成為粗蛋

白質(zhì)的含量

17、凱氏定氮法中加入硫酸銅和硫酸鉀的作用是什么？吸收劑是什么？

硫酸銅作為催化劑，提高反應(yīng)速率；硫酸鉀可以提高反應(yīng)溫度。吸收劑為硼酸

18、雙縮脲法測定蛋白質(zhì)含量的原理是什么？

在堿性溶液中雙縮尿能與銅離子生成紫紅色的絡(luò)合物，這一反應(yīng)稱為雙縮尿反應(yīng)。蛋白質(zhì)分子中的肽鍵也能與銅離子發(fā)生雙縮尿反應(yīng)，溶液紫紅色的深淺與蛋白質(zhì)含量在一定范圍內(nèi)成正比，二與蛋白質(zhì)的氨基酸組分及分子質(zhì)量有關(guān)。

19、維生素分為兩大類：一類是脂溶性維生素，包括維生素A、維生素D、維生素E另一類為水溶性維生素，包括B族

維生素和維生素C

20維生素的測定方法：比色法、紫外分光光度法、高效液相色譜法、氣相色譜法、熒光法

21、維生素A的測定方法：高效液相色譜法、比色法

22、三氯化銻比色法

原理：維生素A在氯仿中與三氯化銻相互作用，生成藍(lán)色物質(zhì)，其顏色深淺與維生素A的含量成正比，該藍(lán)色物

質(zhì)雖不穩(wěn)定，但在一定時間內(nèi)可在620nm波長下比色測定

儀器：分光光度計、回流冷凝裝置

試劑：無無水硫酸鈉 乙酸酐 乙醚 無水乙醇 氯仿 250g/L三氯化銻-氯仿溶液 50﹪氫

氧化鉀溶液 VA或視黃醇乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液

23、β—胡蘿卜素的測定：高效液相色譜法。層析法中的展開劑：石油醚

24、總抗壞血酸（維生素C）的測定——2,4-二硝基苯肼比色法

原理：總抗壞血酸包括還原型、脫氫型和二糖古樂糖酸。用酸處理過的活性炭把還原性抗壞血酸氧化為脫氫抗壞

血酸，再繼續(xù)氧化為二酮古樂糖酸，二酮古樂糖酸再與2,4-二硝基苯肼作用生成紅色脎，根據(jù)脎在硫酸溶液中的含量與抗壞血酸含量成正比，進(jìn)行比色定量。

計算：X=Cv/m*F*(100/1000)

式中：X—試樣中總抗壞血酸的含量，mg/100g

c—由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程算得的試樣氧化液中總抗壞血酸的濃度，微克/ml

V—試樣用10g/L草酸溶液定容的體積，ml

F—式試樣氧化處理過程中的稀釋倍數(shù)

m—試樣的質(zhì)量，g

第六章 常見食品添加劑的檢測

1、亞硝酸鹽的測定——鹽酸萘乙二胺法（P207）

原理：樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，在弱酸性條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化，產(chǎn)生重氮鹽，此重氮鹽

再與耦合試劑（鹽酸萘乙二胺）耦合形成車紫紅色染料，其最大吸收波長為550nm，測定其吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。

計算：樣品中亞硝酸鈉含量按下式計算

X=1000m2/[m1*(V2/V1)*1000]

式中：X—樣品中亞硝酸鹽的含量，mg/kg

m2—測定用楊業(yè)中亞硝酸鹽的含量，微克

m1—樣品的質(zhì)量，g

V2—測定用樣液的體積，ml

V1—樣品處理液的總體積，ml2、硝酸鹽的測定

原理：樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，將樣品提取液通過鎘柱，使其中的硝酸根離

還原成亞硝酸根離子。在弱酸性條件下，亞硝酸根與對氨基苯磺酸重氮化后，與鹽酸萘乙二胺耦合形成紅色染料，測得亞硝酸鹽總量，根據(jù)測得還原前后亞

酸鹽量的變化即可求得硝酸鹽的含量

第七章 食品中有毒有害元素的檢測

1、食品中經(jīng)常測定的有毒有害元素：鉛、鎘、汞、砷、氟、鋁、錫

2、鉛的測定方法：石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法、二硫腙分光光度法

3、鎘的測定方法：石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法、6-溴苯并噻唑偶氮萘酚分光光度法、4、汞的測定方法：冷原子吸收光譜法、二硫腙分光光度法

5、砷的測定方法：銀鹽法、砷斑法

6、農(nóng)藥的測定方法：比色法、分光光度法、電化學(xué)分析法

7、乳液的相對密度隨溫度的升高而降低；糖類的錘度隨溫度的升高而降低(錘度 1度=1/1000 g/ml；1.000+31.2/1000=1.0312g/ml)

設(shè)計實驗

1、蔬菜中氨基酸態(tài)氮的含量

2、蔬菜中總酸度性物質(zhì)的含量

第二篇：食品檢驗與分析

食品分析與檢驗：專門研究各類食品組成的成分的檢測方法及有關(guān)理論，進(jìn)而評定食品品質(zhì)及安全衛(wèi)生的一門技術(shù)性學(xué)科。

折射率：對于某種介質(zhì)來說，入射角正弦與折射正弦之比為定值，它等于光在兩種介質(zhì)中的速度之比，此值稱為該介質(zhì)的折射率。

灰分：有機(jī)物經(jīng)高溫焚燒以后的殘留物成為灰分。

旋光度：旋光性物質(zhì)使偏振光的震動平面旋轉(zhuǎn)的角度叫旋光度。

比旋光度：當(dāng)旋光性物質(zhì)的濃度為1g/mL，夜層厚度為1dm時所測得的旋光度稱為比旋光度。

食品：食品“指各種供人食用或者飲用的成品和原料，以及按照傳統(tǒng)是食品又是藥品的物品，但不包括以治療為目的的物品。

精密度：精密度是指在同一條件下，對同一樣品多次重復(fù)測定時各測定結(jié)果相互接近的程度。

感官檢驗：用感覺器官檢查產(chǎn)品的感官特性。

感覺：客觀事物的各種特征和屬性通過刺激人的不同的感覺器官引起興奮，經(jīng)神經(jīng)傳導(dǎo)反映到大腦皮層的神經(jīng)中樞，從而產(chǎn)生的反應(yīng)。

感覺閾值：指從剛好能引起感覺，到剛好不能引起感覺的刺激強(qiáng)度范圍。差別閾值：對刺激的強(qiáng)度可感覺到差別的最小值。

識別閾值：感知到的可鑒別的器官刺激的最小值。

察覺閾值：引起感覺所需要的感官刺激的最小值。

密度：指物質(zhì)在一定溫度下單位體積的質(zhì)量。

相對密度：指某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量之比。準(zhǔn)確度：指測定值與真實值的接近程度。

標(biāo)準(zhǔn)偏差：為了突出較大偏差的存在對測定結(jié)果的影響。

第三篇：食品分析檢驗題庫

食品分析檢驗題庫

索氏提取法

一,填空題

1,索氏提取法提取脂肪主要是依據(jù)脂肪的特性.用該法檢驗樣品的脂肪含量前一定要對樣品進(jìn)行

處理,才能得到較好的結(jié)果.2,用索氏提取法測定脂肪含量時,如果有水或醇存在,會使測定結(jié)果偏

(高或低或不變),這是因為

.3,在安裝索氏提取器的操作中,應(yīng)準(zhǔn)備好一個堅固的鐵架臺和

;然后根據(jù)水浴鍋的高低和抽提筒的長短先固定,并固定好抽提筒;再在下部安裝,將

連接在抽提筒下端,然后夾緊;在上部再安裝,將

連接在抽提筒上端,然后夾緊.安裝好的裝置應(yīng)做到

.4,索氏提取法恒重抽提物時,將抽提物和接受瓶置于100℃干燥2小時后,取出冷卻至室溫稱重為45.2458g,再置于100℃干燥小時后,取出冷卻至室溫稱重為45.2342g,同樣進(jìn)行第三次干燥后稱重為45.2387g,則用于計算的恒重值為

.5,索氏提取法使用的提取儀器是,羅紫-哥特里法使用的抽提儀器是,巴布科克法使用的抽提儀器是,蓋勃法使用的抽提儀器是

.二,選擇題

1,索氏提取法常用的溶劑有（）

(1)乙醚

(2)石油醚

(3)乙醇

(4)氯仿-甲醇

2,測定花生仁中脂肪含量的常規(guī)分析方法是（）,測定牛奶中脂肪含量的常規(guī)方法是（）.(1)索氏提取法

(2)酸性乙醚提取法

(3)堿性乙醚提取法

(4)巴布科克法

3,用乙醚提取脂肪時,所用的加熱方法是（）.(1)電爐加熱

(2)水浴加熱

(3)油浴加熱

(4)電熱套加熱

4,用乙醚作提取劑時,（）.(1)允許樣品含少量水

(2)樣品應(yīng)干燥

(3)濃稠狀樣品加海砂

(4)應(yīng)除去過氧化物

5,索氏提取法測定脂肪時,抽提時間是（）.(1)虹吸20次

(2)虹吸產(chǎn)生后2小時

(3)抽提6小時

(4)用濾紙檢查抽提完全為止

三,敘述題

1,簡要敘述索氏提取法的操作步驟.2,簡要敘述索氏提取法應(yīng)注意的問題.3,如何判斷索氏提取法抽提物的干燥恒重值.索氏提取法測定花生仁中粗脂肪的含量

一,原理

樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提后,蒸去溶劑所得的物質(zhì)稱為粗脂肪.因為除脂肪處還含有色素及揮發(fā)油,蠟,樹脂等物,這種抽提法所得的脂肪為游離脂肪.二,儀器和試劑

索氏抽提器

濾紙

水浴鍋

無水乙醚或石油醚

三,操作方法

1,準(zhǔn)確稱取已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶W1.2,準(zhǔn)確稱取粉碎均勻的干燥花生仁2-6

g,用濾紙筒嚴(yán)密包裹好后(筒口放置少量脫脂棉),放入抽提筒內(nèi).3,在已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶中注入約三分之二的無水乙醚,并安裝好索氏抽提裝置,在45-50℃左右的水浴中抽提4-5小時,抽提的速度以能順利回流為宜.4,抽提完成后,冷卻.將接收瓶與蒸餾裝置連接,水浴蒸餾回收乙醚,無乙醚滴出后,取下接收瓶置于是105℃烘箱內(nèi)干燥1-2小時,取出冷卻至室溫后準(zhǔn)確稱重W2.四,計算

W2

W1

粗脂肪%

=

×100

W

W2

抽提瓶與脂肪的質(zhì)量

g

W1

空抽提瓶的質(zhì)量

g

W

花生仁的質(zhì)量

g

2009-2010第一學(xué)期《食品分析》考題標(biāo)準(zhǔn)答案

一、填空題（1×18）

1、樣品預(yù)處理的常用方法有：

有機(jī)物破壞法、蒸餾法、溶劑提取法、色層分離法、化學(xué)分離法、濃縮法。

2、密度計的類型有：普通密度計、錘度計、乳稠計、波美計。

3、食品的物性測定是指色度測定、黏度測定和質(zhì)構(gòu)測定。

4、維生素分為脂溶性維生素和水溶性維生素。

5、肉制品常用的發(fā)色劑是亞硝酸鹽（鈉）和硝酸鹽（鈉），ADI值分別為0-0.2mg/kg和0-5mg/kg。

三、簡答題（4×5）

1、怎樣提高分析測試的準(zhǔn)確度？

（1）

選擇合適的分析方法

（2）

減少測定誤差

（3）

增加平行測定次數(shù)，減少隨機(jī)誤差

（4）

消除測量過程中系統(tǒng)誤差

（5）

標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸

2、水分測定有哪幾種主要方法？采用時各有什么特點？

（1）

干燥法。水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì)；可以較徹底的去除水分；在加熱過程中，如果樣品中其他組分之間發(fā)生化學(xué)變化，由此而引起的質(zhì)量變化可以忽略不計。

（2）

蒸餾法。快速，設(shè)備簡單經(jīng)濟(jì)、管理方便，準(zhǔn)確度能夠滿足常規(guī)分析的要求。對于谷類、干果、油類、香料等樣品，分析結(jié)果準(zhǔn)確，特別是對于香料，蒸餾法是惟一的、公認(rèn)的水分測定法。

（3）

卡爾-費休（Karl-Fisher）法。快速準(zhǔn)確且不需加熱，常用于微量水分的標(biāo)準(zhǔn)分析，用于校正其他分析方法。

3、簡述說明可溶性糖類測定中的樣品預(yù)處理過程。

（1）

提取。提取劑：水，40-50℃，中性。乙醇，70%-75%。提取液的制備：確定合適的取樣量和稀釋倍數(shù)，每毫升含糖量在0.5-3.5mg之間。含脂肪的食品需脫脂后再提取。含大量淀粉和糊精的食品，宜采用乙醇溶液提取。含酒精和二氧化碳等揮發(fā)組分的液體樣品，應(yīng)在水浴上加熱除去揮發(fā)組分。

（2）

提取液的澄清。作為糖類澄清劑的物質(zhì)，必須能較完全的除去干擾物質(zhì)；不吸附或沉淀被測糖分，也不改變被測糖分的理化性質(zhì)；過剩的澄清劑不干擾后面的分析操作，或易于除掉。常用中性乙酸鉛、乙酸鋅-亞鐵氰化鉀、硫酸銅-氫氧化鈉、堿性乙酸鉛、氫氧化鋁、活性炭等。澄清劑的用量必須適當(dāng)：用量太少達(dá)不到澄清的目的，太多則會使分析結(jié)果產(chǎn)生誤差。

4、簡述蛋白質(zhì)測定中凱氏定氮法的原理及注意事項。

蛋白質(zhì)

1、凱氏定氮法共分四個步驟、、、。

2、消化時還可加入、助氧化劑。

3、消化加熱應(yīng)注意，含糖或脂肪多的樣品應(yīng)加入　　　　　　　作消泡劑。

4、消化完畢時，溶液應(yīng)呈　　　　　　顏色。

5、凱氏定氮法加堿進(jìn)行蒸餾時，加入　NaOH

后溶液呈

色。

6、用甲基紅－溴甲酚綠混合指示劑，其在堿性溶液中呈

色，在中性溶液中呈　　　　　　色，在酸性溶液中呈　　　　　　色。

7、凱氏定氮法用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收液，溶液由　　　　　變?yōu)椤　　　　　∩?/p>

8、雙縮脲法的適用范圍是。

9、雙指示劑法測氨基酸總量，所用的指示劑是。此法適用于測定食品中　　　　　氨基酸。若樣品顏色較深，可用　　　　　　處理或用　　　　　　方法測定。

10、電位法測氨基酸含量，主要的儀器是、、。

11、凱代定氮法加入CuSO4　的目的是、。

12、凱氏定氮法加入K2SO4　的目的是。

13、蒸餾完畢后，先把，再停止加熱蒸餾，防止倒吸。

14、配制無氨蒸餾水應(yīng)加入、來制備。

15、凱氏定氮法釋放出的氨可采用　　　　　或　　　　　　　　　作吸收液。

習(xí)題集

一、空題

1、測定食品灰分含量要將樣品放入高溫爐中灼燒至

并達(dá)到恒重為止。

2、測定灰分含量使用的灰化容器，主要有。

3、測定灰分含量的一般操作步驟分為，。

4、水溶性灰分是指、水不溶性灰分是指　　　　　　　　　；酸不溶性灰分是指。

5、食品的總酸度是指，它的大小可用　　　　　　　　　來測定；有效酸度是指，其大小可用　　　　　　　　　來測定；揮發(fā)酸是指，其大小可用　　　　　　　　　來測定；牛乳總酸度是指，其大小可用　　　　　　　　　來測定。

6、牛乳酸度為16.52　oT表示。

7、在測定樣品的酸度時，所使用的蒸餾水不能含有CO2，因為。

8、用水蒸汽蒸餾測定揮發(fā)酸含量時在樣品瓶中加入少許磷酸，其目的是。

9、用酸度計測定溶液的PH值可準(zhǔn)確到。

10、常用的酸度計PH值校正液有、、和。

11、新電極或很久未用的干燥電極，在使用前必須用　　　　　浸泡　　　　　小時以上。

12、索氏提取法提取脂肪主要是依據(jù)脂類　　　　　　　特性。用該法檢驗樣品的脂肪含量前一定要對樣品進(jìn)行　　　　　　　　　　　　處理，才能得到較好的結(jié)果。

13、用索氏提取法測定脂肪含量時，如果有水或醇存在，會使測定結(jié)果偏（高或低或不變），這是因為。

14、索氏提取器主要由、和　　　　　三部分構(gòu)成。

15、索氏提取法恒重抽提物時，將抽提物和接受瓶置于100℃干燥2小時后，取出冷卻至室溫稱重為45.2458g，再置于100℃干燥小時后，取出冷卻至室溫稱重為45.2342g，同樣進(jìn)行第三次干燥后稱重為45.2387g，則用于計算的恒重值為。

16、索氏提取法使用的提取儀器是，羅紫－哥特里法使用的抽提儀器是，巴布科克法使用的抽提儀器是，蓋勃法使用的抽提儀器是。

17、粗脂肪是。

18、用直接滴定法測定食品還原糖含量時，所用的裴林標(biāo)準(zhǔn)溶液由兩種溶液組成，A（甲）液是，B（乙）液是　　　　　　　　　　　；一般用　　　　　標(biāo)準(zhǔn)溶液對其進(jìn)行標(biāo)定。滴定時所用的指示劑是，掩蔽Cu2O的試劑是，滴定終點為。

19、測定還原糖含量的樣品液制備中

加入中性醋酸鉛溶液的目的是。

20、還原糖的測定是一般糖類定量的基礎(chǔ)，這是因為。

21、在直接滴定法測定食品還原糖含量時，影響測定結(jié)果的主要操作因素有，。

22、改良快速法與直接滴定法測定食品還原糖含量在操作上的主要區(qū)別是。

23、還原糖是，總糖是。

24、凱氏定氮法是通過對樣品總氮量的測定換算出蛋白質(zhì)的含量，這是因為。

25、凱氏定氮法消化過程中H2SO4的作用是

；CuSO4的作用是，K2SO4作用是。

26、凱氏定氮法的主要操作步驟分為消化、蒸餾、吸收、滴定；在消化步驟中，需加入少量辛醇并注意控制熱源強(qiáng)度，目的是

；在蒸餾步驟中，清洗儀器后從進(jìn)樣口先加入，然后將吸收液置于冷凝管下端并要求，再從進(jìn)樣口加入

至反應(yīng)管內(nèi)的溶液有黑色沉淀生成或變成深藍(lán)色，然后通水蒸汽進(jìn)行蒸餾；蒸餾完畢，首先應(yīng)，再停火斷氣是。

27、蛋白質(zhì)系數(shù)是。

28、測定果膠物質(zhì)的方法有、、果膠酸鈣滴定法、蒸餾滴定法等，較常用的為前兩種。

29、通過測定還原糖進(jìn)行淀粉定量的方法根據(jù)水解方法的不同分為、。

30、測定蛋白質(zhì)的方法除凱氏定氮法外，陸續(xù)建立了一些快速測定法如、、、水楊酸比色法、折光法、旋光法及近紅外光譜法

二、選擇題

1、測定水分最為專一，也是測定水分最為準(zhǔn)確的化學(xué)方法是（）

A

直接干燥法

B

蒸餾法

C卡爾?費休法

D

減壓蒸餾法

2、在95～105℃范圍不含其他揮發(fā)成分及對熱穩(wěn)定的食品其水分測定適宜的方法是

A

直接干燥法

B

蒸餾法

C卡爾?費休法

D

減壓蒸餾法

3、哪類樣品在干燥之前，應(yīng)加入精制海砂（）

A固體樣品

B液體樣品

C濃稠態(tài)樣品

D氣態(tài)樣品

4、減壓干燥常用的稱量皿是（）

A玻璃稱量皿

B鋁質(zhì)稱量皿

C

表面皿

D

不銹鋼稱量皿

5、常壓干燥法一般使用的溫度是（）

A

95～105℃

B

120～130℃

D

500～600℃

D

300～400℃

6、確定常壓干燥法的時間的方法是（）

A干燥到恒重

B

規(guī)定干燥一定時間

C

95～105度干燥3～4小時

D

95～105度干燥約1小時

7、水分測定中干燥到恒重的標(biāo)準(zhǔn)是（）

A

1～3mg

B

1～3g

C

1～3ug

D

兩次重量相等

8、測定蜂蜜中水分含量的恰當(dāng)方法是（）

A常壓干燥

B減壓干燥

C

二者均不合適

D二者均可

9、下列那種樣品應(yīng)該用蒸餾法測定水分（）

A

面粉

C味精

C麥乳精

D香料

10、樣品烘干后，正確的操作是（）

A從烘箱內(nèi)取出，放在室內(nèi)冷卻后稱重

B

在烘箱內(nèi)自然冷卻后稱重

C從烘箱內(nèi)取出，放在干燥器內(nèi)冷卻后稱量

D

迅速從烘箱中取出稱重

11、蒸餾法測定水分時常用的有機(jī)溶劑是（）

A甲苯、二甲苯

B乙醚、石油醚

C氯仿、乙醇

D四氯化碳、乙醚

12、減壓干燥裝置中，真空泵和真空烘箱之間連接裝有硅膠、苛性鈉干燥其目的是（）

A用苛性鈉吸收酸性氣體，用硅膠吸收水分

B用硅膠吸收酸性氣體，苛性鈉吸收水分

C可確定干燥情況

D可使干燥箱快速冷卻

13、可直接將樣品放入烘箱中進(jìn)行常壓干燥的樣品是（）

A乳粉　　B果汁　　C糖漿　　D醬油

14、對食品灰分?jǐn)⑹稣_的是（）

A灰分中無機(jī)物含量與原樣品無機(jī)物含量相同。

B灰分是指樣品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物。

C灰分是指食品中含有的無機(jī)成分。

D灰分是指樣品經(jīng)高溫灼燒完全后的殘留物。

15、耐堿性好的灰化容器是（）

A瓷坩堝　B蒸發(fā)皿　C石英坩堝　D鉑坩堝

16、正確判斷灰化完全的方法是（）

A一定要灰化至白色或淺灰色。

B一定要高溫爐溫度達(dá)到500－600℃時計算時間5小時。

C應(yīng)根據(jù)樣品的組成、性狀觀察殘灰的顏色。

D加入助灰劑使其達(dá)到白灰色為止。

17、炭化的目的是（）

A防止在灼燒時，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng)

B防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝

C防止碳粒易被包住，灰化不完全。

D

A,B,C均正確

18、固體食品應(yīng)粉碎后再進(jìn)行炭化的目的是（）。

A使炭化過程更易進(jìn)行、更完全。B使炭化過程中易于攪拌。

C使炭化時燃燒完全。D使炭化時容易觀察。

19、對水分含量較多的食品測定其灰分含量應(yīng)進(jìn)行的預(yù)處理是（）。

A稀釋　B加助化劑　C干燥　　D濃縮

20、干燥器內(nèi)常放入的干燥是（）。

A硅膠　B助化劑　C堿石灰　D無水Na2SO421、炭化高糖食品時，加入的消泡劑是（）。

A辛醇　B雙氧化　　C硝酸鎂　D硫酸

22、標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的基準(zhǔn)物是（），標(biāo)定HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的基準(zhǔn)物是（）

A草酸　B鄰苯二甲酸氫鉀　C碳酸鈉　D

NaCl23、PHs-25型酸度計用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正后，電極插入樣品液測定PH值時（）

A調(diào)節(jié)定位旋鈕，讀取表頭上的PH值。

B調(diào)節(jié)定位旋鈕，選擇PH值范圍檔，讀取PH值。

C選擇PH范圍檔，讀取PH值。

D直接讀取PH值。

24、蒸餾揮發(fā)酸時，一般用（）

A直接蒸餾法　B減壓蒸餾法　C水蒸汽蒸餾法

D

加壓蒸餾

25、有效酸度是指（）

A用酸度計測出的PH值。

B被測溶液中氫離子總濃度。C揮發(fā)酸和不揮發(fā)酸的總和。

D樣品中未離解的酸和已離解的酸的總和。

26、酸度計的指示電極是（）

A玻璃電極B復(fù)合電極　C

飽和甘汞電極

D

玻璃電極或者飽和甘汞電極

27、測定葡萄的總酸度，其測定結(jié)果一般以（）表示。

A檸檬酸　B蘋果酸　C乙酸　D

酒石酸

28、使用甘汞電極時（）

A把橡皮帽拔出，將其浸沒在樣液中，B不要把橡皮帽拔出，將其浸沒在樣液中。

C把橡皮帽拔出，電極浸入樣液時使電極內(nèi)的溶液液面高于被測樣液的液面。

D橡皮帽拔出后，再將陶瓷砂芯撥出，浸入樣液中。

29、一般來說若牛乳的含酸量超過（）可視為不新鮮牛乳。

A

0.10%　B

0.20%　C

0.02%　D

20%

30、在用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定測定含色素的飲料的總酸度前，首先應(yīng)加入（）進(jìn)行脫色處理。

A活性炭　B硅膠　C高嶺土　D明礬

31、索氏提取法常用的溶劑有（）

A乙醚　　　B石油醚　　　C無水乙醚或石油醚　　　D氯仿－甲醇

32、測定牛奶中脂肪含量的常規(guī)方法是（）。

A索氏提取法　　　　　B酸性乙醚提取法

C堿性乙醚提取法　　　D巴布科克法

33、用乙醚提取脂肪時，所用的加熱方法是（）。

A電爐加熱　B水浴加熱　C油浴加熱　D電熱套加熱

34、用乙醚作提取劑時（）。

A允許樣品含少量水　　　　B樣品應(yīng)干燥

C濃稠狀樣品加海砂　　　　D

無水、無醇不含過氧化物

35、索氏提取法測定脂肪時，抽提時間是（）。

A用濾紙檢查抽提完全為止

B虹吸產(chǎn)生后2小時

C抽提6小時　　D

虹吸20次

36、（）測定是糖類定量的基礎(chǔ)。

A還原糖　　B非還原糖　　C葡萄糖　　D淀粉

37、直接滴定法在滴定過程中（）

A邊加熱邊振搖　　　　　　　　B加熱沸騰后取下滴定

C加熱保持沸騰，無需振搖　　　D無需加熱沸騰即可滴定

38、直接滴定法在測定還原糖含量時用（）作指示劑。

A亞鐵氰化鉀　BCu2+的顏色　C硼酸　D次甲基藍(lán)

39、改良快速法是在（）基礎(chǔ)上發(fā)展起來的。

A蘭愛農(nóng)法　　B薩氏法　　C高錳酸鉀法　D貝爾德藍(lán)法

40、為消除反應(yīng)產(chǎn)生的紅色Cu2O沉淀對滴定的干擾，加入的試劑是（）

A鐵氰化鉀　　B亞鐵氰化鉀　　C醋酸鉛　　DNaOH41、K2SO4在定氮法中消化過程的作用是（）.A.催化

B.顯色

C.氧化

D.提高溫度

42、凱氏定氮法堿化蒸餾后,用（）作吸收液.A.硼酸溶液

B.NaoH液

C.萘氏試紙

D.蒸餾水

43、測定脂溶性維生素時，通常先用（）處理樣品。

A

酸化B

水解C

皂化法

D消化

44、維生素C通常采用（）直接提取。酸性介質(zhì)中，可以消除某些還原性雜質(zhì)對維生素C的破壞。

A

硼酸B

鹽酸C

硫酸

D草酸或草酸-醋酸

45、雙硫腙比色法通常用于測定哪種金屬元素。（）

A

銅B

鉛C

砷

D鐵

46、測定果汁等含色素樣品中的還原糖含量最好選擇（）

A直接滴定法

B高錳酸鉀法

C

藍(lán)－愛農(nóng)法

D

以上說法均不對

47、下列那種樣品應(yīng)該用蒸餾法測定水分（）

A

面粉

C味精

C麥乳精

D八角和茴香

48、需要單純測定食品中蔗糖量，可分別測定樣品水解前的還原糖量以及水解后的還原糖量，兩者之差再乘以校正系數(shù)（），即為蔗糖量。

A

1.0

B

6.25

C

0.95

D

0.1449、蒸餾法測定水分時常用的有機(jī)溶劑是（）

A甲苯、二甲苯

B甲醇、石油醚

C氯仿、乙醇

D氯仿、乙醚

50、膳食纖維測定中樣品經(jīng)熱的中性洗滌劑浸煮后，殘渣用熱蒸餾水充分洗滌，然后再用蒸餾水、丙酮洗滌，以除去殘存的脂肪、色素等（）

A脂肪、色素

B結(jié)合態(tài)淀粉

C蛋白質(zhì)

D糖、游離淀粉

51、可直接將樣品放入烘箱中進(jìn)行常壓干燥的樣品是（）

A乳粉　　B蜂蜜　　C糖漿　　D醬油

52、對食品灰分?jǐn)⑹霾徽_的是（）

A灰分中無機(jī)物含量與原樣品無機(jī)物含量相同。

B灰分是指樣品經(jīng)高溫灼燒完全后的殘留物。

C灰分是指食品中含有的無機(jī)成分。

D

A和C53、測定強(qiáng)堿性樣品的灰化容器是（）

A瓷坩堝　B蒸發(fā)皿　C石英坩堝　D鉑坩堝

54、正確判斷灰化完全的方法是（）

A一定要灰化至淺灰色。

B一定要高溫爐溫度達(dá)到500－600℃時計算時間5小時。

C應(yīng)根據(jù)樣品的組成、性狀觀察判斷。

D達(dá)到白灰色為止。

55、不是炭化的目的是（）

A防止在灼燒時，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng)

B防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝

C縮短灰化時間。

D防止碳粒易被包住，灰化不完全。

56、關(guān)于凱氏定氮法描述不正確的是（）。

A不會用到蛋白質(zhì)系數(shù)。B樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨

C加堿蒸餾，使氨蒸出

D硼酸作為吸收劑。

57、以下屬于蛋白質(zhì)快速測定方法的是（）。

A染料結(jié)合法　B紫外分光光法　C凱氏定氮法　D

A

B均對

58、測定樣品中的鈣可以采用的方法是干燥器內(nèi)常放入的干燥是（）。

A高錳酸鉀法　B

酸堿滴定　C灰化法　D分光光度法

59、測定水分最為專一，也是測定水分最為準(zhǔn)確的化學(xué)方法是（）

A

直接干燥法

B

蒸餾法

C卡爾?費休法

D

減壓蒸餾法

60、在95～105℃范圍其他揮發(fā)成分的食品其水分測定不宜選擇的方法是（）

A

直接干燥法

B

蒸餾法

C卡爾?費休法

D

減壓蒸餾法

61、濃稠態(tài)樣品在干燥之前加入精制海砂的目的是（）

A便于稱量

B氧化劑

C機(jī)械支撐

D催化劑

62、以下不是干燥常用的稱量皿的是（）

A玻璃稱量皿

B不銹鋼稱量皿

C

表面皿

D

鋁質(zhì)稱量皿

63、灰化一般使用的溫度是（）

A

500～600℃

B

120～130℃

C

95～105℃

D

300～400℃

64、確定常壓干燥法的時間的方法是（）

A干燥到恒重

B

規(guī)定干燥一定時間

C

95～105度干燥3～4小時

D

95～105度干燥約1小時

65、在恒重操作中如果干燥后反而增重了這時一般將（）作為最后恒重重量如何處理水分測定中干燥到恒重的標(biāo)準(zhǔn)是

A

增重前一次稱量的結(jié)果

B

必須重新實驗

C

前一次和此次的平均值

D

隨便選擇一次

三、問答題

1、懷疑大豆干制品中摻有大量滑石粉時，可采用灰分測定方法時行確定，試寫出測定的原理、操作及判斷方法。

2、在食品灰分測定操作中應(yīng)注意哪些問題。

3、寫出PHs-25型酸度計測定樣液pH值的操作步驟。

4、簡要敘述索氏提取法的操作步驟。

5、簡要敘述索氏提取法應(yīng)注意的問題。

6、如何判斷索氏提取法抽提物的干燥恒重值

7、直接滴定法測定食品還原糖含量時，為什么要對葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定？

8、直接滴定法測定食品還原糖含量時，對樣品液進(jìn)行預(yù)滴定的目的是什么？

9、影響直接滴定法測定食品還原糖結(jié)果的主要操作因素有哪些？為什么要嚴(yán)格控制這些實驗條件？

10、請敘述測定黃豆中蛋白質(zhì)含量的樣品消化操作步驟。

11、簡述凱氏定氮法的基本原理。

12、凱氏定氮法操作中應(yīng)注意哪些問題？

13、粗纖維和膳食纖維的測定原理是什么？

14、簡述紫外分光光度法測定蛋白質(zhì)含量的原理及特點。

15、列舉兩種測定食品中鈣的方法，說明其中一種的基本原理。

四、綜合題：

1、稱取120克固體NaOH（AR），100ml水溶解冷卻后置于聚乙烯塑料瓶中，密封數(shù)日澄清后，取上層清液5.60ml,用煮沸過并冷卻的蒸餾水定容至1000ml。然后稱取0.3000克鄰苯二甲酸氫鉀放入錐形瓶中，用50ml水溶解后，加入酚酞指示劑后用上述氫氧化鈉溶液滴定至終點耗去16.00ml，空白對照消耗1.00ml。現(xiàn)用此氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液測定鍵力寶飲料的總酸度。先將飲料中的色素用活性炭脫色后，再加熱除去CO2，取飲料10.00ml，用稀釋10倍標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定至終點耗去12.25ml，問健力寶飲料的總酸度（以檸檬酸計K=0.070）為多少？

2、某檢驗員對花生仁樣品中的粗脂肪含量進(jìn)行檢測，操作如下：A準(zhǔn)確稱取已干燥恒重的接受瓶質(zhì)量為45.3857g;（2）稱取粉碎均勻的花生仁3.2656g，用濾紙嚴(yán)密包裹好后，放入抽提筒內(nèi)；(3)在已干燥恒重的接受瓶中注入三分之二的無水乙醚，并安裝好的裝置，在45－50℃左右的水浴中抽提5小時，檢查證明抽提完全。（4）冷卻后，將接受瓶取下，并與蒸餾裝置連接，水浴蒸餾回收至無乙醚滴出后，取下接收瓶充分揮干乙醚，置于105℃烘箱內(nèi)干燥2小時，取出冷卻至室溫稱重為46.7588g,第二次同樣干燥后稱重為46.7020g,第三次同樣干燥后稱重為46.7010g，第四次同樣干燥后稱重為46.7018g。請根據(jù)該檢驗員的數(shù)據(jù)計算被檢花生仁的粗脂肪含量。

3、稱取硬糖的質(zhì)量為1.8852g，用適量水溶解后定容100ml，現(xiàn)要用改良快速直接滴定法測定該硬糖中還原糖含量。吸取上述樣品液5.00ml，加入裴林試液A、B液各5.00ml，加入10ml水，在電爐上加熱沸騰后，用0.1%的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定耗去3.48ml。已知空白滴定耗去0.1%的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液10.56ml，問硬糖中的還原糖含量為多少？

4、用直接滴定法測定某廠生產(chǎn)的硬糖的還原糖含量，稱取2.000克樣品，用適量水溶解后，定容于100mL。吸取堿性酒石酸銅甲、乙液各5.00mL于錐形瓶中，加入10.00mL水，加熱沸騰后用上述硬糖溶液滴定至終點耗去9.65mL。已知標(biāo)定裴林氏液10.00ml耗去0.1%葡萄糖液10.15ml，問該硬糖中還原糖含量為多少？

現(xiàn)抽取雙匯集團(tuán)生產(chǎn)軟塑包裝的雙匯牌火腿腸10公斤（樣品批號為2004062518），要求測定粗蛋白含量。

5、某分析檢驗員稱取經(jīng)攪碎混勻的火腿1.0g于100mL凱氏燒瓶中。（1）請寫出此后的樣品處理步驟。（2）將消化液冷卻后,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中定容.移取消化稀釋液10ml于微量凱氏定氮蒸餾裝置的反應(yīng)管中,用水蒸汽蒸餾,2%硼酸吸收后,餾出液用0.0998mol/L鹽酸滴定至終點,消耗鹽酸5.12ml.空白對照消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液0.10

ml計算該火腿腸中粗蛋白含量。

答案

一、填空題

1、有機(jī)物質(zhì)被氧化分解而無機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來。

2、坩鍋，蒸發(fā)皿

3、坩鍋準(zhǔn)備，樣品預(yù)處理，炭化，灰化

4、總灰份中可溶于水的部分，總灰份中不溶于水的部分，總灰份中不可溶于酸的部分。

5、食品中所有酸性成分的總量，堿滴定；被測液中H+?的活度，酸度計（即pH計）；食品中易揮發(fā)的有機(jī)酸，蒸餾法分離，再借標(biāo)準(zhǔn)堿滴定；外表酸度和真實酸度之和即為牛乳的總酸度，其大小可通過標(biāo)準(zhǔn)堿滴定來測定。外表酸度和真實酸度之和，標(biāo)準(zhǔn)堿滴定。

6、中和100g(ml)樣品所需0.1mol/LNaOH溶液16.52ml。

7、二氧化碳溶解于水形成碳酸影響滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)堿液的量。

8、使有機(jī)酸游離出來。

9、0.01pH單位

10、pH=1.675(20℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，pH=3.999(20℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，pH=6.878(20℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，pH

=9.227(20℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。

11、蒸餾水或0.1mol/LHCL，24。

12、易溶于有機(jī)溶劑的，干燥

13、樣品中含水或醇會影響溶劑提取效果，造成非脂成分的溶出。

14、回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶15、45.2342g16、索氏提取器，抽脂瓶，巴布科克氏乳脂瓶，蓋勃氏乳脂計。

17、經(jīng)前處理而分散且干燥的樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為脂肪（或粗脂肪）

18、堿性酒石酸銅甲液，堿性酒石酸銅乙，葡萄糖，次甲基藍(lán)，亞鐵氰化鉀，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色

19、沉淀樣品中的蛋白質(zhì)。

20、雙糖和多糖可以水解為單糖。

21、反應(yīng)液堿度、熱源強(qiáng)度、煮沸時間和滴定速度

22、改良法進(jìn)行樣品預(yù)測時先將一定量的樣品溶液加入然后再加熱然后才看是否需要繼續(xù)滴加樣品液直到終點。

23、所有的單糖和部分的雙糖由于分子中含有未縮合羰基具有還原性故稱為還原糖。食品中還原糖分與蔗糖分的總量。還原糖與蔗糖分的總量俗稱總糖量。

24、一般蛋白質(zhì)含氮量為16％，即一份氮素相當(dāng)于6.25份蛋白質(zhì)

25、強(qiáng)氧化劑并且有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨，催化劑，提高體系沸點加快有機(jī)物分解。

26、消泡，樣品消化稀釋液，插入液面以下，20%NaOH溶液，將冷凝管尖端提離液面，防止倒吸。

27、一般蛋白質(zhì)含氮量為16％，即一份氮素相當(dāng)于6.25份蛋白質(zhì)，此數(shù)值（6.25）稱為蛋白質(zhì)系數(shù)，不同種類食品的蛋白質(zhì)系數(shù)有所不同。

28、重量法、咔唑比色法

29、酸水解法和酶水解法；

30、雙縮脲法、紫外分光光度法、染料結(jié)合法

二、選擇題

C

A

C

B

A

A

A

B

D

10C

11A

12A

13A

14D

15D

16C

17D

18A

19D

20A

21A

22B

23D

24C

25B

26A

27D

28C

29B

30A

31C

32D

33B

34D

35A

36A

37C

38D

39A

40B

41D

42A

43C

44D

45B

46B

47D

48C

49A

50A

51A

52D

53D

54C

55D

56A

57D

58A

59C

60A

61C

62B

63A

64A

65A

三、問答題

1、答：原理：樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，使有機(jī)物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量即可計算出樣品中總灰分的含量。

操作：(1)

瓷坩堝的準(zhǔn)備。將坩堝用鹽酸（1∶4）煮1～2小時，洗凈晾干后，用三氯化鐵與藍(lán)墨水的混合液在坩堝外壁及蓋子上寫編號，置于規(guī)定溫度（500～550℃）和高溫爐中灼燒1小時，移至爐口冷卻到200℃左右后，再移入干燥器中，冷卻至室溫后，準(zhǔn)確稱重，再放入高溫爐內(nèi)灼燒30分鐘，取出冷卻稱重，直至恒重（兩次稱量之差不超過0.5mg）。（2）樣品預(yù)處理。先粉碎成均勻的試樣，取適量試樣于已知重量的坩堝中再進(jìn)行炭化。（3）炭化。試樣經(jīng)上述預(yù)處理后，在放入高溫爐灼燒前要先進(jìn)行炭化處理。（4）灰化。炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度（500～550℃）的高溫爐口處，稍停留片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，坩堝蓋斜倚在坩堝口，關(guān)閉爐門，灼燒一定時間（視樣品種類、性狀而異）至灰中無碳粒存在。打開爐門，將坩堝移至爐口處冷卻至200℃左右，移入干燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱重，再灼燒、冷卻、稱重，直至達(dá)到恒重。

判斷：

式中：

m1

空坩堝質(zhì)量，g；

m2

樣品加空坩堝質(zhì)量，g；

m3

殘灰加空坩堝質(zhì)量，g。

按照上式計算出灰份的含量，查閱大豆質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的灰份含量要求，如果測定值大于標(biāo)準(zhǔn)值則判斷為可能添加了滑石粉。

2、答：需要注意一下問題：(1)樣品炭化時要注意熱源強(qiáng)度，防止產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝。（2）把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時，要放在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。（3）灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到200℃以下再移入干燥器中，否則因熱的對流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開。（4）從干燥器內(nèi)取出坩堝時，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復(fù)常壓時，應(yīng)注意使空氣緩緩流入，以防殘灰飛散。(5)灰化后所得殘渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。（6）用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后，可用粗鹽酸或廢鹽酸浸泡10～20分鐘，再用水沖刷潔凈。

3、答：首先校正pHS-25酸度計：置開關(guān)于“pH”位置。溫度補(bǔ)償器旋鈕指示溶液之溫度。選擇適當(dāng)pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(其pH與被測樣液的pH相接近)。用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液洗滌2次燒杯和電極，然后將標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液注入燒杯內(nèi)，兩電極浸入溶液中，使玻璃電極上的玻璃珠和參比電極上的毛細(xì)管浸入溶液，小心緩慢搖動燒杯。調(diào)節(jié)零點調(diào)節(jié)器使指針在pH

7的位置。將電極接頭同儀器相連(甘汞電極接入接線柱，玻璃電極接入插孔內(nèi))。選擇“范圍”開關(guān)pH范圍（7～0、7～14），按下讀數(shù)開關(guān)，調(diào)節(jié)電位調(diào)節(jié)器，使指針指在緩沖溶液的pH。放開讀數(shù)開關(guān)、指針應(yīng)在7處，如有變動，按前面重復(fù)調(diào)節(jié)。校正后切不可冉旋動定位調(diào)節(jié)器，否則必須重新校正。樣液pH的測定：用蒸餾水沖洗電極和燒杯，再用樣液洗滌電極和燒杯。然后將電極浸入樣液中、輕輕搖動燒杯，使溶液均勻。調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償器至被測溶液溫度。按下讀數(shù)開關(guān)，指針?biāo)钢担礊闃右旱膒H。測量完畢后，將電極和燒杯清洗干凈，并妥善保管。

4、答：(1)

樣品制備。樣品于100～105℃烘箱中烘干并磨碎，或用測定水分后的試樣。準(zhǔn)確稱取2～5g試樣于濾紙筒內(nèi)，封好上口。（2）索氏抽提器的準(zhǔn)備。索氏抽提器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成，抽提脂肪之前應(yīng)將各部分洗滌干凈并干燥，提脂燒瓶需烘干并稱至恒量。（3）

抽提將裝有試樣的濾紙筒放入帶有虹吸管的提脂管中，倒入乙醚，滿至使虹吸管發(fā)生虹吸作用，乙醚全部流入提脂燒瓶，再倒入乙醚，同樣再虹吸一次。此時，提脂燒瓶中乙醚量約為燒瓶體積2/3。接上回流冷凝器，在恒溫水浴中抽提，控制每分鐘滴下乙醚80滴左右（夏天約控制65℃，冬天約控制80℃），抽提3～4h至抽提完全（視含油量高低，或8～12h，甚至24h）。可用濾紙或毛玻璃檢查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下痕跡。（4）回收溶劑

取出濾紙筒，用抽提器回收乙醚，當(dāng)乙醚在提脂管內(nèi)將虹吸時立即取下提脂管，將其下口放到盛乙醚的試劑瓶口，使之傾斜，使液面超過虹吸管，乙醚即經(jīng)虹吸管流入瓶內(nèi)。按同法繼續(xù)回收，將乙醚完全蒸出后，取下提脂燒瓶，于水浴上蒸去殘留乙醚。用紗布擦凈燒瓶外部，于100～105℃烘箱中烘至恒量并準(zhǔn)確稱量。或?qū)V紙筒置于小燒杯內(nèi)，揮干乙醚，在100～105℃烘箱中烘至恒量，濾紙筒及樣品所減少的質(zhì)量即為脂肪質(zhì)量。所用濾紙應(yīng)事先用乙醚浸泡揮干處理，濾紙筒應(yīng)預(yù)先恒量。

5、答：(1)

此法原則上應(yīng)用于風(fēng)干或經(jīng)干燥處理的試樣，但某些濕潤、粘稠狀態(tài)的食品，添加無水硫酸鈉混合分散后也可設(shè)法使用索氏提取法。（2）乙醚回收后，燒瓶中稍殘留乙醚，放入烘箱中有發(fā)生爆炸的危險，故需在水浴上徹底揮凈，另外，使用乙醚時應(yīng)注意室內(nèi)通風(fēng)換氣。儀器周圍不要有明火，以防空氣中有機(jī)溶劑蒸氣著火或爆炸。（3）提取過程中若有溶劑蒸發(fā)損耗太多，可適當(dāng)從冷凝器上口小心加入（用漏斗）適量新溶劑補(bǔ)充。（4）提取后燒瓶烘干稱量過程中，反復(fù)加熱會因脂類氧化而增量，故在恒量中若質(zhì)量增加時，應(yīng)以增量前的質(zhì)量作為恒量。為避免脂肪氧化造成的誤差，對富含脂肪的食品，應(yīng)在真空干燥箱中干燥。（5）若樣品份數(shù)多，可將索氏提取器串聯(lián)起來同時使用。所用乙醚應(yīng)不含過氧化物、水分及醇類。過氧化物的存在會促使脂肪氧化而增量，且在烘烤提脂瓶時殘留過氧化物易發(fā)生爆炸事故。水分及醇類的存在會因糖及無機(jī)鹽等物質(zhì)的抽出而增量。

6、答：脂肪接收瓶反復(fù)加熱時，會因脂類氧化而增重。質(zhì)量增加時，應(yīng)以增重前的質(zhì)量為恒重。對富含脂肪的樣品，可在真空烘箱中進(jìn)行干燥，這樣可避免因脂肪氧化所造成的誤差。

7、答：將一定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等量混合，立即生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀，這種沉淀很快與酒石酸鉀鈉反應(yīng)，生成深藍(lán)色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。在加熱條件下，以次甲基藍(lán)作為指示劑，用樣液滴定，樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng)，生成紅色的氧化亞銅沉淀，待二價銅全部被還原后，稍過量的還原糖把次甲基還原，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，即為滴定終點。根據(jù)樣液消耗量可計算還原糖含量。

實驗結(jié)果表明，1mol葡萄糖只能還原5mol多一點的氧化亞銅，且隨反應(yīng)條件而變化。因此，不能根據(jù)反應(yīng)式直接計算出還原糖含量，而是用已知濃度的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的方法。

8、答：

樣品溶液預(yù)測的目的：一是本法對樣品溶液中還原糖濃度有一定要求（0.1％左右），測定時樣品溶液的消耗體積應(yīng)與標(biāo)定葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液時消耗的體積相近，通過預(yù)測可了解樣品溶液濃度是否合適，濃度過大或過小應(yīng)加以調(diào)整，使預(yù)測時消耗樣液量在10mL左右；二是通過預(yù)測可知道樣液大概消耗量，以便在正式測定時，預(yù)先加入比實際用量少1mL左右的樣液，只留下1mL左右樣液在續(xù)滴定時加入，以保證在1分鐘內(nèi)完成續(xù)滴定工作，提高測定的準(zhǔn)確度。

9、答：影響測定結(jié)果的主要操作因素是反應(yīng)液堿度、熱源強(qiáng)度、煮沸時間和滴定速度。葡萄糖和氧化亞銅之間反應(yīng)的摩爾比例關(guān)系不是嚴(yán)格定量隨反應(yīng)條件而變化，為了保證測定的準(zhǔn)確性必須控制反應(yīng)條件。

10、答：準(zhǔn)確稱取均勻的固體樣品0.5～3g。小心移入干燥的凱氏燒瓶中(勿粘附在瓶壁上)。加入0.5～1g硫酸銅、10g硫酸鉀及25ml濃硫酸，小心搖勻后，于瓶口置一小漏斗，瓶頸45°角傾斜置電爐上，在通風(fēng)櫥內(nèi)加熱消化（若無通風(fēng)櫥可于瓶口倒插入一口徑適宜的干燥管，用膠管與水力真空管相連接，利用水力抽除消化過程所產(chǎn)生的煙氣）。先以小火緩慢加熱，待內(nèi)容物完全炭化、泡沫消失后，加大火力消化至溶液呈藍(lán)綠色。取下漏斗，繼續(xù)加熱0.5h，冷卻至室溫。

11、答：樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨。然后加堿蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液滴定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量可計算出蛋白質(zhì)的含量。

12、答：①

所用試劑應(yīng)用無氨蒸餾水配制。②

加入硫酸鉀可以提高溶液的沸點而加快有機(jī)物的分解。③

消化過程應(yīng)注意轉(zhuǎn)動凱氏燒瓶，利用冷凝酸液將附在瓶壁上的炭粒沖下，以促進(jìn)消化完全。

④

樣品消化液不易澄清透明，可將凱氏燒瓶冷卻，加入300g/L2～3ml過氧化氫后再加熱。

⑤

硫酸銅起到催化作用，加速氧化分解。硫酸銅也是蒸餾時樣品液堿化的指示劑待有機(jī)物被消化完后，不再有硫酸亞銅（褐色）生成，溶液呈現(xiàn)清澈的藍(lán)綠色。⑥

若取樣量較大，如干試樣超過5g，可按每克試樣5ml的比例增加硫酸用量。⑦

消化時間一般約4小時左右即可，消化時間過長會引起氨的損失。一般消化至透明后，繼續(xù)消化30min即可。有機(jī)物如分解完全，分解液呈藍(lán)色或淺綠色。但含鐵量多時，呈較深綠色。⑧

蒸餾過程應(yīng)注意接頭處無松漏現(xiàn)象，蒸餾完畢，先將蒸餾出口離開液面，繼續(xù)蒸餾1min，將附著在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶內(nèi)，再將吸收瓶移開，最后關(guān)閉電源，絕不能先關(guān)閉電源，否則吸收液將發(fā)生倒吸。⑨

硼酸吸收液的溫度不應(yīng)超過40℃，否則氨吸收減弱，造成損失，可置于冷水浴中。

⑩

混合指示劑在堿性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色。

13、答：在熱的稀硫酸作用下，樣品中的糖、淀粉、果膠質(zhì)和半纖維素經(jīng)水解而除去，再堿處理使蛋白質(zhì)溶解、脂肪皂化而除去，所得的殘渣即為粗纖維。如其中含有無機(jī)物質(zhì)，可經(jīng)灰化后扣除。樣品經(jīng)熱的中性洗滌劑浸煮后，殘渣用熱蒸餾水充分洗滌，樣品中的糖、游離淀粉、蛋白質(zhì)、果膠等物質(zhì)被溶解除去，然后加入α-淀粉酶溶液以分解結(jié)合態(tài)淀粉，再用蒸餾水、丙酮洗滌，以除去殘存的脂肪、色素等，殘渣經(jīng)烘于，即為不溶性膳食纖維（中性洗滌纖維）。

14、答：蛋白質(zhì)及其降解產(chǎn)物（脲、胨、肽和氨基酸）的芳香環(huán)殘基在紫外區(qū)內(nèi)對一定波長的光具有選擇吸收作用。在波長（280nm）下，光吸收程度與蛋白質(zhì)濃度（3～8mg/ml）成直線關(guān)系，因此，通過測定蛋白質(zhì)溶液的吸光度，并參照事先用凱氏定氮法測定蛋白質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)樣所做的標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可求出樣品蛋白質(zhì)含量。

本法操作簡便迅速，常用于生物化學(xué)研究工作；但由于許多非蛋白質(zhì)成分在紫外光區(qū)也有吸收作用，加之光散射作用的于擾，故在食品分析領(lǐng)域中的應(yīng)用并不廣泛。

15、答：高錳酸鉀法和乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)法。高錳酸鉀法原理：樣品經(jīng)灰化后，用鹽酸溶解，在酸性溶液中，鈣與草酸生成草酸鈣沉淀。沉淀經(jīng)洗滌后，加入硫酸溶解，把草酸游離出來，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定與鈣等摩爾結(jié)合的草酸。稍過量的高錳酸鉀使溶液呈現(xiàn)微紅色，即為滴定終點。根據(jù)消耗的高錳酸鉀量，計算出食品中鈣的含量。乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)法原理：鈣與氨羧配合劑能定量地形成金屬配合物，其穩(wěn)定性較鈣與指示劑所形成的配合物為強(qiáng)。在適當(dāng)?shù)膒H范圍內(nèi)，以氨羧絡(luò)合劑EDTA滴定，在達(dá)到定量點時，EDTA就自指示劑配合物中奪取鈣離子，使溶液呈現(xiàn)游離指示劑的顏色(終點)。根據(jù)EDTA配合劑用量，可計算鈣的含量。

四、綜合題

1、解：首先計算用于滴定的氫氧化鈉的濃度。

計算以檸檬酸計的樣品中總酸度：

2、解：脂肪接收瓶反復(fù)加熱時，會因脂類氧化而增重。質(zhì)量增加時，應(yīng)以增重前的質(zhì)量為恒重。

3、解：由題意知5.00ml樣品液和3.48ml標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液和10.56ml標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖液一樣可以和10.00ml的非林試劑反應(yīng)完全，即：

5.00ml樣品液中的還原糖相當(dāng)于10.56－3.48＝7.07ml葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液中含有的還原糖。

故樣品的含糖量為：

4、解：

其中F為每10ml斐林試劑相當(dāng)于的還原糖的量，g

F=10.15×0.1％＝1.015×10－2g

代入數(shù)據(jù)得：

5、解：（1）加入0.5～1g硫酸銅、10g硫酸鉀及25ml濃硫酸，小心搖勻后，于瓶口置一小漏斗，瓶頸45°角傾斜置電爐上，在通風(fēng)櫥內(nèi)加熱消化（若無通風(fēng)櫥可于瓶口倒插入一口徑適宜的干燥管，用膠管與水力真空管相連接，利用水力抽除消化過程所產(chǎn)生的煙氣）。先以小火緩慢加熱，待內(nèi)容物完全炭化、泡沫消失后，加大火力消化至溶液呈藍(lán)綠色。取下漏斗，繼續(xù)加熱0.5h，冷卻至室溫。轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中定容。

（2）x＝[（V-V0）×C×0.014×6.25×V總]/(m×V樣)×100％

代入數(shù)據(jù)

V=5.12

V0=0.10

C=0.0998

V樣=10

V總=100

得x＝43.837％

原理：

樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化成二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨和硫酸結(jié)合成硫酸銨。然后加堿蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液滴定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸滴定量可計算出蛋白質(zhì)含量。

（1）消化總反應(yīng)式：2NH2（CH2）2COOH+13H2SO4

=（NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2O

（2）

蒸餾：2NaOH+(NH4)SO4

=

2NH3↑+Na2SO4+2H2O

（3）吸收與滴定：4%）硼酸吸收，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

2NH3+4H3BO3

=(NH4)3B4O7+5H2O

(NH4)3B4O7+5H2O+2HCl=

2NH4Cl+4H3BO3

注意事項：

l

試劑溶液應(yīng)用無氨蒸餾水配制;

l

消化時應(yīng)保持和緩沸騰,注意不時轉(zhuǎn)動凱氏燒瓶；

l

樣品中若含脂肪較多時，可加入少量辛醇或液體石蠟或硅油消泡劑；

l

當(dāng)樣品消化液不易澄清透明時，可將凱氏燒瓶冷卻，加入30％過氧化氫

2-3

mL后再繼續(xù)加熱消化；

l

取樣量較大，如干試樣超過5

g

可按每克試樣5

m1的比例增加硫酸用量;

l

—般消化至呈透明后，繼續(xù)消化30分鐘即可，但含有特別難以氨化的氮化合物樣品．如含賴氨酸、組氨酸、酪氨酸等時，需適當(dāng)延長消化時間。有機(jī)物如分解完全，消化液呈藍(lán)色或淺綠色，但含鐵量多時，呈較深綠色；

l

蒸餾裝置不能漏氣；

l

蒸餾前若加堿量不足，消化液呈蘭色不生成氫氧化銅沉淀，此時需再增加氫氧化鈉用量；

l

硼酸吸收液的溫度不應(yīng)超過40℃，否則對氨的吸收作用減弱而造成損失，此時可置于冷水浴中使用；

l

蒸餾完畢后，先將冷凝管下端提離液面清洗管口，再蒸1分鐘后再關(guān)掉熱源。

僅供參考

第四篇：《食品分析與檢驗》實訓(xùn)總結(jié)

2011年上學(xué)期《食品分析與檢驗》實訓(xùn)總結(jié)食品分析與檢驗技術(shù)實訓(xùn)教學(xué)是高等職業(yè)學(xué)校食品專業(yè)教學(xué)中一個重要環(huán)節(jié)。通過實訓(xùn)教學(xué)，加深對所學(xué)的抽象的理論知識的理解和鞏固，使學(xué)生更加熟練掌握食品分析與檢驗設(shè)備的基本操作，具備基本的分析技能，提高綜合分析解決實際問題的能力。根據(jù)食品營養(yǎng)與檢測專業(yè)的教學(xué)大綱和食品分析與檢驗課程的教學(xué)計劃，本期食品0931班于本學(xué)期第十六周開展《食品分析與檢驗》課程的實訓(xùn)教學(xué)。實訓(xùn)地點在第二實訓(xùn)樓611，實訓(xùn)指導(dǎo)老師為張春霞、陳紅梅老師。本次實訓(xùn)內(nèi)容：本課程的實訓(xùn)內(nèi)容與食品檢驗工（高級）考證相結(jié)合，根據(jù)《食品質(zhì)量安全市場準(zhǔn)入審查指南》的產(chǎn)品分類及申證單元、生產(chǎn)企業(yè)必備的生產(chǎn)條件、產(chǎn)品的檢驗項目、抽樣方法、判定原則等內(nèi)容，學(xué)生通過了解這些知識，進(jìn)行以下的訓(xùn)練，以達(dá)到食品檢驗員崗位職業(yè)的要求。

第五篇：食品分析與檢驗技能訓(xùn)練總結(jié)

湖北民族學(xué)院 劉戀

食品分析與檢驗技能訓(xùn)練總結(jié)

姓名：劉 戀 學(xué)號：071040314

根據(jù)食品科學(xué)與工程專業(yè)的教學(xué)大綱和教學(xué)計劃，咱們10級食品科學(xué)與工程專業(yè)3、4班全體同學(xué)于本學(xué)期第十四、十五周——2013年5月27日至6月9日——開展食品分析與檢驗技能訓(xùn)練。實訓(xùn)地點在實驗樓食品科學(xué)與工程實驗室二，實訓(xùn)指導(dǎo)老師為莫開菊、田成老師。

短短兩周的食品分析與檢驗技能訓(xùn)練已經(jīng)結(jié)束了。通過這次實訓(xùn)，我們增強(qiáng)了專業(yè)意識，我明白食品科學(xué)是實踐性較強(qiáng)的一門課程，它更貼近我們的生活，掌握必要的食品分析與檢驗技能可以鞏固和加深我們對食品科學(xué)基礎(chǔ)知識和理論的理解和認(rèn)識。同時，也明白了自己在校期間應(yīng)該從哪些方面去增強(qiáng)自己的專業(yè)技能，提高自己的專業(yè)業(yè)務(wù)素質(zhì)能力，為將來的實際工作打下更好的基礎(chǔ)。

此次實訓(xùn)，我們共做了十三個實驗：實驗室基礎(chǔ)知識、玻璃器皿的洗滌及使用、滴定（酸堿中和滴定）分析基本操作練習(xí)、熟悉化學(xué)試劑的分類和用途、稱量技能的訓(xùn)練、溶液的配制、常用實驗基本操作（觀看相關(guān)視頻）、熟練掌握常用實驗設(shè)備的操作方法(觀看相關(guān)視頻并進(jìn)行設(shè)備操作訓(xùn)練）、食品重要理化性質(zhì)的測定（包括食品水分灰分測定，粗脂肪測定，過氧化值測定，蛋白含量測定）。通過此次食品分析與檢驗技能訓(xùn)練，我們具體得到了以下訓(xùn)練：掌握基本操作，正確使用儀器，正確取得有效的實驗數(shù)據(jù)，正確記錄和處理實驗數(shù)據(jù)以及表達(dá)實驗結(jié)果，認(rèn)真觀察實驗現(xiàn)象進(jìn)而作出分析判斷，正確設(shè)計實驗(包括選擇實驗方法、實驗條件、所需儀器、設(shè)備和試劑等)和解決實際問題，通過查閱國標(biāo)，工具書和其他信息源獲得信息。下面我將對此次實訓(xùn)的內(nèi)容作介紹。

實驗室基礎(chǔ)知識這部分包括實驗室規(guī)章及安全知識的學(xué)習(xí)、實驗常用操作技能的簡介、實驗室常規(guī)儀器設(shè)備的簡介。通過實驗室基礎(chǔ)知識的學(xué)習(xí)，我們熟悉了實驗室的安全守則，加強(qiáng)了實驗室安全觀念。在以后的實驗中，我們進(jìn)入實驗室首先了解實驗環(huán)境。弄清水、電源及防火設(shè)備。了解藥品特別是易燃、易爆、毒和強(qiáng)腐蝕性藥品的貯存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼傷等。發(fā)生事故時要保持冷靜，采取應(yīng)急措施，并立即報告老師妥善處理。我們也應(yīng)該培養(yǎng)良好的實驗操作習(xí)慣。在實驗過程中，應(yīng)注意保持實驗室和實驗臺的整潔，各種儀器、藥品擺放要井然有序，不能隨意丟棄廢液、廢物。并且注意節(jié)約水、電、藥品。每次實驗完，應(yīng)將儀器洗凈，清理自己的實驗臺。

第二天的實訓(xùn)中，老師就指導(dǎo)我們洗滌儀器，一般的玻璃儀器都要經(jīng)過3個步驟才能達(dá)到要求：1.用洗潔精仔細(xì)刷洗，然后用大量清水沖洗；2.沖洗完后要用蒸餾水里里外外的潤洗3次；3.然后需烘干以備使用。從這么一個在大家看來或許很簡單的操作里，我學(xué)到了很多東西。

滴定分析，我們并不陌生，在平時的實驗中常常操作。但是，通過這次觀看視頻學(xué)習(xí)以及實驗老師的指導(dǎo)，發(fā)現(xiàn)我們以前的操作大多很不規(guī)范。另外，滴定分析的一個難點在于終點顏色的判定，這個真的需要反復(fù)試驗和比較的。當(dāng)然，也需要強(qiáng)大的耐心，不急不躁，靜心靜氣。

化學(xué)試劑這部分如果要系統(tǒng)的學(xué)習(xí)，我覺得還是比較繁瑣和復(fù)雜的。我們只需要掌握了一些實驗室常用試劑的分類及用途就ok了。但是，對于上次的練習(xí)，即使查了部分資料，我還是有沒弄懂的地方：酸堿滴定中一級、二級標(biāo)準(zhǔn)試劑分別是什么。我也和同學(xué)們交流過，但是，大家的結(jié)論也不一致。這個就希望老師能不吝賜教了。

在稱量技能的訓(xùn)練中，我們觀看稱量操作的相關(guān)視頻，也進(jìn)行了稱量技能的訓(xùn)練。這次我特別注意了電子天平的調(diào)零和校準(zhǔn)的學(xué)習(xí)，因為，這是平時稱量操作中容易忽視的地方。

整個實訓(xùn)過程中，溶液的配制基本上都是自己親自或者小組成員合作完成的，雖然占用了很長一段時間，但是自己動手，印象深刻。以前一直不敢接觸濃硫酸等高腐蝕性物質(zhì)，現(xiàn)在配制重鉻酸鉀洗液時候必須親自取用濃硫酸，做完這個實驗我再也不畏懼濃硫酸了。因為只要按照操作規(guī)范小心取用，一般是不會出現(xiàn)什么意外的。

通過觀看常用實驗設(shè)備操作的相關(guān)視頻，以及實際動手操作，我們對于分光光度計、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、凱式定氮儀、酸度計以及脂肪測定儀的原理及操作方法已經(jīng)比較熟悉了。

到了實驗的后期，人會感覺比較的煩躁。實驗遇到的問題很多，雖然最后通過大家的努力想到了解決的辦法，但是在這過程中一次次的碰壁還是挺受傷的。特別值得一提的是，最后那個食品重要理化指標(biāo)的測定，包括食品水分灰分測定、粗脂肪測定、過氧化值測定以及蛋白含量測定。這幾個實驗做起來很費時間和精力，確實是需要大家好好計劃的，只有好的計劃才能事半功倍。可是我坦率我在這個方面做的不是很好。在實驗前，我們本應(yīng)該充分利用圖書館和網(wǎng)絡(luò)資源，查閱相關(guān)資料，弄清楚各實驗的原理和實驗具體操作內(nèi)容。但是，我們很多人并沒有認(rèn)真聽從老師的建議，結(jié)果到了進(jìn)實驗室動手操作時，大家就慌亂了，甚至出現(xiàn)好長一段時間都不曉得做什么的情況。最后大家只能先認(rèn)真查閱資料，理清頭緒，然后分工合作，將實驗進(jìn)行下去。毫無疑問，這白白耗費了大量的時間，我們該從中吸取教訓(xùn)，培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶嶒瀾B(tài)度。

現(xiàn)在回想起來，那段在實驗室的時間真的感覺過的特別充實，每天回來可能會覺得累點、辛苦點，但是心里感覺特實在。我覺得這次實訓(xùn)具有針對性和實效性，讓我獲益匪淺。一方面加深了我對課本理論知識的認(rèn)識,另一方面也提高了實驗操作能力。獲得了許多寶貴的實驗經(jīng)驗，相信會對以后的學(xué)習(xí)以及工作有很大的幫助。通過失敗的實驗，更加從中得到教訓(xùn)，應(yīng)該養(yǎng)成認(rèn)真嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)作風(fēng)以及學(xué)習(xí)態(tài)度。

對于收獲，不得不細(xì)說的是這次實驗還讓我樹立了嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)意識。做實驗時，一定要自己動手，細(xì)致認(rèn)真，切不可貪圖省力而想走捷徑。要知道，實驗是沒有捷徑可走的！剛開始，我們小組為了盡快完成實驗，不去認(rèn)真思考就機(jī)械地按著老師給的方案去做，結(jié)果做到最后才發(fā)現(xiàn)方案不完全對，實驗失敗，這樣不僅浪費了時間，也浪費了精力。后來，每做一步，我都盡量問自己為什么，不懂的及時向同學(xué)請教。還有，就是實驗也不能為了省事而偷工減料或者縮短某些操作的時間，只有秉著嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膽B(tài)度，才可能有好的結(jié)果。當(dāng)然，也不能為了符合標(biāo)準(zhǔn)的實驗結(jié)果而不尊重事實，隨意修改或者編造實驗數(shù)據(jù)，這些都是不可取的做法。實驗的結(jié)果有時并不是最重要的，重要的是實驗過程遇到的問題，并能及時想出解決問題的有效方法，這樣才能提高。

組員之間的團(tuán)結(jié)協(xié)作是這次實驗成功完成的保障。我們知道在這短短兩周的時間里，要想每個人都把所有實驗做一遍是不可能的。于是，我們有了明確的分工，自己的實驗自己負(fù)責(zé)，這樣就不會顯得很混亂，也不會出現(xiàn)有的同學(xué)無所事事的情況，也能有效率地完成實驗任務(wù)。如果遇到不懂的問題，大家在一起商量，組員一起討論，集思廣益，組員們團(tuán)結(jié)協(xié)作。這樣不僅增強(qiáng)了團(tuán)隊凝聚力，每個人都收獲頗豐。

總之，這次實訓(xùn)給了我很大的幫助，尤其是在認(rèn)知上，在態(tài)度上，都是很大的提高。最后，衷心地感謝莫開菊、田成等老師的悉心指導(dǎo)以及全體組員的付出和合作！

2013年6月15日