第一篇：生物藥物分析與檢驗知識分析

生物藥物分析與檢驗知識分析

摘 要：本次課程主要講生物藥物分析與檢驗常用的方法，雜質與安全檢查，氨基酸、多肽和蛋白質類藥物的分析與檢驗，酶類藥物的分析與檢驗，脂類藥物的分析與檢驗，核酸類藥物的分析與檢驗，糖類藥物的分析與檢驗，基因工程藥物質量控制，生物藥物的現代分析方法與檢驗技術。

關鍵詞：發展前景分析檢驗方法安全應用

生物藥物分析與檢驗在將來相當長的時間內也仍是研究開發的主要方面，但隨著現代生物技術的研究與應用日趨成熟，生物技術制藥領域將發揮越來越重要的作用。其發展趨勢主要表現在：⑴應用基因工程技術，制取天然來源少和過去難以獲得的生物活性物質；⑵應用蛋白質工程技術研制新型蛋白質類藥物；⑶大分子物質活性片段的制取和化學修飾；⑷發展大分子藥物的新劑型。

生物藥物分析與檢驗的基本任務和作用是：使學生掌握生物藥物分析與檢驗的基本理論知識和生物藥物基本分析檢驗方法，培養學生重視生物藥物質量的觀念，從而不斷提高分析問題和解決問題的能力。

它的內容主要包括生物藥物分析與檢驗常用的方法，雜質與安全檢查，氨基酸、多肽和蛋白質類藥物的分析與檢驗，酶類藥物的分析與檢驗，脂類藥物的分析與檢驗，核酸類藥物的分析與檢驗，糖類藥物的分析與檢驗，基因工程藥物質量控制，生物藥物的現代分析方法與檢驗技術。

生物藥物廣泛用作醫療用品，特別是在傳染病的預防和某些疑難雜癥的診斷和治療上起著其他藥物所不能代替的獨特作用。隨著預防醫學和保健醫學的發展，生物藥物正日益滲入到人民生活的各個領域，大大擴展了其應用范圍。（1）、治療藥物 腫瘤、愛滋病、心腦血管疾病等。（2）、預防藥物傳染性強的疾病，疫苗、菌苗、類毒素。（3）、診斷藥物 速度快、靈敏度高、特異性強。免疫診斷、酶診斷、放射性診斷、基因診斷試劑。（4）、其它 生化試劑、保健品、化妝品、食品、醫用材料。

生物藥物是指利用生物體、生物組織或器官等成分，綜合運用生物學、生物化學等學科的原理與方法制得的天然生物活性物質以及人工合成或半合成的天然物質類似物。主要包括生化藥物、生物技術藥物和生物制品等。生物藥物分析”主要包括對生物藥物進行分析的理論和實驗技術。而生物藥物是指利用生物體、生物組織或器官等成分，綜合運用生物學、生物化學等學科的原理與方法制得的天然生物活性物質以及人工合成或半合成的天然物質類似物。主要包括生化藥物、生物技術藥物和生物制品等。

藥物分析工作的基本程序：（1）、樣品審查。（2）、取樣。（3）、鑒別。（4）、檢查。（5）、含量測定。（6）、記錄。（7）、檢驗報告。

酶分析法是一種生物藥物分析方法。酶分析法在生物藥物分析中的應用主要有兩個方面：第一，以酶為分析對象，根據需要對生物藥物生產過程中所使用的酶和生物藥物樣品所含的酶進行酶的含量或酶活力的測定，稱為酶分析法；第二，利用酶的特點，以酶作為分析工具或分析試劑，用于測定生物藥物樣品中用一般化學方法難于儉測的物質，如底物、輔酶、抑制劑和激動劑(活化劑)或輔助因子含量的方法稱為酶法分析。

優勢：酶是一種專一性強、催化效率高的生物催化劑。酶法分析具有特異性強，干擾少，操作簡便，樣品和試劑用量少，測定快速精確，靈敏度高等特點

免疫分析法：免疫分析法利用抗原抗體特異性結合反應檢測各種物質（藥物、激

素、蛋白質、微生物等）的分析方法。

應用：在藥物分析中，免疫分析法的應用主要集中在以下幾方面：(1)在實驗藥物動力學和臨床藥物學中測定生物利用度和藥物代謝動力學參數等生物藥劑學中的重要數據，以便了解藥物在體內的吸收、分解、代謝和排泄情況；(2)在藥物的臨床檢測中，對治療指數小、超過安全劑量易發生嚴重不良反應或最佳治療濃度和毒性反應濃度有交叉的藥物血液濃度進行監測；(3)在藥物生產中從發酵液或細胞培養液中快速測定有效組分的含量，以實現對生產過程的在線監測；(4)對藥品中是否存在特定的微量有害雜質進行評價。高效液相色譜：以液體為流動相，采用高壓輸液系統，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內各成分被分離后，進入檢測器進行檢測，從而實現對試樣的分析。

生物檢定法：利用某些生物對某些物質（如維生素、氨基酸）的特殊需要，或對某些物質（如激素、植物激素、抗生素、藥物等）的特殊反應來定性、定量測定這些物質的方法

生物測定今后的方向是：發展更敏感的短期實驗方法和能測定綜合因素的方法，并選擇適當的方法組成系列檢測系統；研究其他生物試驗得到的數據如何推演到人；研究外界物質進入機體后如何代謝，進入細胞后起什么作用，如何影響遺傳物質，化學結構與毒性有什么關系；探索“三致”的機理等，以為人類戰勝癌癥、遺傳性疾病和衰老提供科學依據。

雜質是指藥物中存在的無治療作用或影響藥物的穩定性和療效，甚至對人健康有害的物質。一般雜質及其檢查方法：

（一）、氯化物檢查法。

（二）、硫酸鹽檢查法。

（三）、鐵鹽檢查法。

（四）、重金屬檢查法。

（五）、其他檢查法

氨基酸，多肽，蛋白質和酶類藥品檢驗：氨基酸類藥品檢驗：酸堿滴定法，非水溶液滴定法，定氮法，碘量法或溴量法等。多肽類藥品檢驗：酸堿滴定法，紫外分光光度法，效價測定法。

基因工程藥物檢測：基因工程藥物的質量控制主要包括以下幾項要求:產品的鑒別、純度、活性、安全性、穩定性和一致性。常用的鑒定方法:電泳方法: SDS-PAGE、等電聚焦、免疫電泳；免疫學方法: 放射免疫(RIA)、酶聯免疫(ELISA)

參考文獻

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[2]徐景峰.藥物分析教學改革的思考與實踐［J］.常州工程職業技術學院學報，2008，2（56）：12-14.[3] 徒永華;基于核酸適配體的納米熒光生物傳感器對蛋白質的研究[D].華東師范大學 2006

[4]陳新謙，金有豫，湯光.新編藥物學［Ｍ］.第15版．北京:人民衛生出版社，2003．45.[5]張永信.哪些情況可預防性應用抗菌藥［J］.中級醫刊，1994，29(3):60．

第二篇：藥物分析與檢驗練習題

藥物檢驗課程教學單元（1）思考題

1.如何正確理解和使用《中國藥典》？

答：《中國藥典》是我國藥品質量標準的法典，是判斷藥品質量是否合格的標準。熟悉并掌握它的歷史沿革，有關規定及術語，有利于規范藥品檢驗工作，使檢驗結果具有真實性，準確性和可比性，進一步保證藥品檢驗的質量。熟悉藥典，準確理解和領會藥典的規定和要求，是對藥品分析與檢驗技術人員的基本要求。

2.藥品檢驗工作的程序是怎樣的？

答：藥品檢驗的基本程序一般為取樣，檢驗，檢查記錄和檢驗報告。

3.藥品檢驗原始記錄和檢驗報告書的書寫有哪些要求？

答：原始記錄應真實，完整，簡明，具體，檢驗記錄的字跡應清晰，色調一致，不得任意涂改，若寫錯，可在錯誤的地方劃上單線或雙線，在旁邊改正重寫，并簽名蓋章；檢驗報告應有樣品的名稱，來源，批號，檢驗項目以及所依據的藥品質量標準，檢驗結果，結論，檢驗人與復核人簽章，有關負責人簽章等。檢驗報告應簡潔，準確，可靠，結論明確。

藥物檢驗課程教學單元（2）思考題

1.藥物的物理常數在藥物分析中可用于哪些方面？

答：測定藥品的物理常數既可以判斷其真偽，又能檢查其純度，還可用于測定某些藥物的含量。

2.紫外-可見分光光度法如何用于藥物的鑒別？

答：按各藥品項下的規定，測定供試品溶液在有關波長處的最大及最小吸收，有的還需要測定其各最大吸收峰值或最大吸收與最小吸收的比值，均符合規定。

3.氣相色譜、高效液相色譜如何鑒別藥物？

答：氣相色譜：是以惰性氣體為流動相，利用試樣中各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配系數不同，當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組分就在其中的兩相間進行反復多次的分配，由于固定相對各種組分的吸附能力不同，因此各組分在色譜柱中的運行速度就不同，經過一定的柱長后，便彼此分離，按順序離開色譜柱，進入檢測器，產生的離子流信號經放大后，在記錄器上描繪出各組分的色譜峰。高效液相色譜：用高壓輸液泵將流動相泵入裝有填充劑的色譜柱中，注入的供試品被流動相帶入柱內進行分離后，各成分先后進入檢測器，用記錄儀或數據處理裝置記錄色譜圖，并進行數據處理，得到測定結果。

4.高效液相色譜儀由哪些部分組成？

答：輸液系統，進樣系統，分離系統，檢測系統，數據處理系統。

藥物檢驗課程教學單元（3）思考題

1.葡萄糖的鑒別方法有哪些？

答：可采用與費休試劑反應及紅外吸收光譜法鑒別。

2.什么是雜質？雜質如何分類？常見的一般雜質有哪些？

答：雜質：是指藥品中存在的無治療作用或影響藥物的穩定性和療效，甚至對人體健康有害的物質。雜質分類：藥品中的雜質按來源可分為一般雜質和特殊雜質；按其結構分可分為無機雜質和有機雜質；按其性質可分為信號雜質和有害雜質。常見的一般雜質如酸，堿，水分，氯化物，硫酸鹽，砷鹽，重金屬等。

3.一般雜質的檢查方法有哪幾種？最常用哪種方法？

答：氯化物檢查法，硫酸鹽檢查法，鐵鹽檢驗法，重金屬檢查法，砷鹽檢查法，干燥失重測定法，溶液澄清度檢查法，溶液顏色檢查法，水分測定法，易碳化物檢查法，熾灼殘渣檢查法；最常用氯化物檢查法。

4.氯化物檢查的方法和原理。

答：方法：氯化物廣泛存在與自然界中，在藥物的原料或生產過程中極易被引入。可以從氯化物的檢查結果顯示藥品的純度，間接考核藥物的生產，貯藏過程是否正常，因此氯化物常作為信號雜質檢查；原理：藥物中的微量氯化物在硝酸酸化條件下與硝酸銀反應，生成氯化銀膠體微粒而顯白色渾濁，與一定量的標準氯化鈉溶液在相同條件下產生的氯化銀渾濁程度比較，若供試管的渾濁程度低于對照品，則判定為符合限量規定，否則為不符合限量規定。

5.什么是重金屬？如何檢查？

答：重金屬是指在實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫酸鈉作用顯色的金屬雜質； 用第一法（硫代乙酰胺法），第二法，第三法檢查。

藥物檢驗課程教學單元（4）思考題

1.雜環類藥物包括哪幾類？

答：吡啶類藥物，吩噻嗪類藥物，苯并二氮雜卓類藥物。

2.溴酸鉀法測定異煙肼含量的基本原理是什么？操作中應注意哪些問題？

答：屬于氧化還原滴定；注意事項:供試液中含適量的鹽酸時獲得定量反應的基本條件，稀釋度對指示劑的反應速率有影響，測定中加水75ml，可獲得理想的終點指示；指示劑褪色是不可逆的，滴定過程中必須充分振搖，以避免因滴定局部過濃而引起指示劑提前退色。實驗時，可補加1滴指示劑以驗證終點是否真正達到。

3.異煙肼中需要檢查哪種特殊雜質？應如何檢查？

答：游離肼；采用薄層色譜法檢查該物質。

藥物檢驗課程教學單元（5）思考題

1.阿司匹林原料藥的鑒別方法有哪些？

答：直接酸堿滴定法和高效液相色譜法。

2.阿司匹林原料藥和阿司匹林片的含量測定方法分別是什么？為什么不同？

答：原料片采用的是直接酸堿滴定法，片劑采用的是兩步滴定法；原因是在片劑制劑中引入的輔料不允許采用直接酸堿滴定法，會干擾實驗結果。由此可以看出，在進行原料藥及其制劑的分析時，原料測定方法要求選擇具有高效的準確的方法，而制劑的測定方法要求側重于有較高的專屬性。

3.阿司匹林含量測定中為什么使用中性乙醇？如何配制？

答：檢查是否有氯化物的存在，加入適量乙醇使其褪色；配制：乙醇溶液中加入2滴酚酞指示液，用0.02mol/L 氫氧化鈉滴定液滴至呈微紅色，即可。

4.什么是溶出度？溶出度的檢查方法有哪些？

答: 是指藥物從片劑等固體制劑在規定溶劑中溶出的速度和程度。溶出度是片劑質量控制的一個重要指標，對難溶性的藥物一般都應作溶出度的檢查;檢查方法：槳狀攪拌器法，轉籃法，流通池法，槳碟法，中池法，轉筒法和小杯法。

藥物檢驗課程教學單元（6）思考題

1.膠囊常見的檢查項目有哪些？

答：裝量差異檢查或含量均勻度檢查，崩解時限檢查或溶出度，釋放度檢查。

2.談談對“毒膠囊”事件的看法？

答：鉻的金屬形式通過消化道吸收率很低，而且人們攝入鉻超標的藥物膠囊劑量也有限，一公斤明膠可加工上萬顆膠囊，即使鉻超標，每次攝入量也非常有限，即便是含有六價鉻也不可能導致急性中毒的發生，因此我們食用膠囊時應慎重。

3.β-內酰胺類抗生素的鑒別反應有哪些？

答：K+、Na+的火焰反應；呈色反應；沉淀反應。

4.什么叫永停滴定法？

答：永停滴定法，又稱雙安培滴定法，或雙電流滴定法，是根據滴定過程中電流的變化確定滴定終點的方法，屬于電流滴定法。

藥物檢驗課程教學單元（7）思考題

1.維生素C的含量測定方法原理和注意事項。

?H?答:方法原理：碘量法（原料、片劑、注射液）： VitC?I2???去氫抗壞血酸?2I注意事項：VitC注射液，測定時要加丙酮消除穩定劑焦亞硫酸鈉的干擾；測定維生

素C注射液的含量時，在操作過程中要加入丙酮，這是為了消除注射液中抗氧劑的干擾。

2.談談你對藥物檢驗的認識和作為一名合格的藥物檢驗人員應該具備什么？

答：認識：現在的藥檢所對藥品的檢驗都是根據藥品的標準來的。有的是藥典標準，有的是部頒標準，另外對不同的劑型檢驗也是不一樣的，我粗略的說下檢驗的內容：顯微鑒別檢驗、薄層色譜檢驗、高效液相色譜檢驗含量、氣相色譜檢驗含量，還有一些崩解時限檢查、微生物限度檢查、水分測定、重量差異、溶化性等等 很多。具備：作為藥品檢驗人員應該具備本專業理論知識及操作技能，能夠涉獵到相關行業的專業知識，保持良好的職業道德，依法承擔起藥品質量監督檢驗等工作。工作中嚴格按照實驗室行為規范和操作規范進行檢驗活動，并接受委托方的合法監督。即嚴格依法檢驗、嚴格操作規程，始終堅持公平、公正的原則、檢驗工作無岐視、獨立檢驗、獨立判斷的原則，確保檢驗結果的科學性和準確性。

第三篇：藥物分析檢驗專業自薦書

尊敬的貴單位領導：

您好!

冒昧打擾，敬請原諒!首先很感謝您能在百忙之中來審閱我的自薦書，當您親手開啟這份自薦書時，這將是對我的過去檢閱。當您合上這份自薦書的時候，也許將決定我人生另一個新的起點。

鼓起勇氣邁進貴單位的大門，我深信門內必定是一個充滿生機與活力的世界。她包含的不僅是機遇，而更多的將是挑戰，任何一位有志青年都很難抵擋這樣的吸引，而這正是我期待已久的挑戰。

我來自廣州市醫藥職業學校07級藥物分析檢驗專業。在校學習期間，我性格開朗;熱愛專業;熱愛學習;成績優秀;通過兩年的學習，已掌握了相關科的理論知識和實踐操作。

我在學校學習期間，能積極完成老師所安排的任務，有強烈的責任心和較豐富的工作經驗，很適宜團隊協作，并且有一定的寫作能力;對臨床護理知識也有一些獨特的見解，同時還懂得一定電腦知識，會使用電腦.為此，我愿意站在應聘行列，接受貴醫院的考查和挑選，如果我是幸運者之一，我將會有信心接受新的工作任務，服從領導似的指揮，虛心學習，熟悉工作，為醫院的發展竭盡權力.除了對專業知識的掌握，我還對計算機有一定的認識和了解。現已考取了《廣東省計算機中級》證書。目前也報考了專業技能的上崗證。由于我平時在學習方面表現好，曾獲得三等獎學金和“優秀學生”榮譽稱號。除了學習方面我還利用放假期間的時間去做兼職，培養了吃苦耐勞的精神，與此同時積累了一定的社會經驗。

在這個竟爭激烈的社會里，我們為著共同的目標而站在一起，那就是將貴單位的輝煌歷史寫得更加繽紛。我更愿為貴單位貢獻自己的青春和智慧。如能所愿，我將盡心竭力與貴單位同呼吸;共命運;共同創造美好的明天。

良禽擇木而棲，賢臣擇主而事!我慎重選擇貴單位熱切希望能成為貴單位的一員，作為年青的學子，熱情和學識是我的根本，勤奮和謙遜是我的追求，我更有勝任工作的信心。

最后，再次感謝您對我的關注，祝愿貴公司事業蒸蒸日上;全體職員工作愉快!

此致

敬禮

自薦人：

第四篇：藥物分析與檢驗測驗1

測驗1

一．單項選擇題：（每題2分，2’×41）

1.藥品檢驗工作的基本程序一般包括哪些項。

A、取樣、鑒別、檢查B、取樣、鑒別、檢查、含量測定

C、取樣、鑒別、檢查、含量測定、寫出檢驗報告

D、取樣、鑒別、含量測定

2.在國內生產并銷售的藥品必須符合。

A、國家藥品標準B、國際藥品標準C、USPD、行業標準

3.藥品檢驗報告書中所填寫的藥品名稱為：。

A、商品名B、法定名C、商品名或法定名D、商標名

4.如遇復驗，則復驗用樣品來源于：。

A、再次去被抽樣單位抽取B、原樣品的留樣

C、到其他地方抽取同廠家D、生產廠家送來的同批號樣品

5.檢測中發現不合格，則檢驗人員應：。

A、取第二包裝復做B、立即報告藥監局

C、通知生產單位D、告訴大家不要買其產品

6.檢驗完畢剩余的樣品如何處理：。

A、為節約起見，可以賣給收購藥品的人B、由檢驗員自己銷毀

C、交給專門管理員集中處理D、扔垃圾箱

7.“精密稱定”系指取重量應準確至所取重量的。

A、十分之一B、百分之一C、千分之一D、萬分之一

8.規定量取10.00ml樣品時，應選用10ml的。

A、量筒B、刻度吸管C、移液管D.量瓶

9.中國藥典（2005 年版）規定“陰涼處”是指。

A.放在室溫避光處B.溫度不超過20℃

C.避光、溫度不超過20℃D.放在陰暗處溫度不超過20℃

10.中國藥典（05年版）規定稱取藥物約0.1 g時,應稱取藥物的重量為。

A、0.10gB、0.11gC、0.09gD、0.09～0.11g

11.按藥典規定，精密標定的滴定液（如鹽酸及其濃度）正確表示為。

A、鹽酸滴定液（0.102mol/L）B、鹽酸滴定液（0.1024mol/L）

C、鹽酸滴定液（0.102M/L）D、0.1024M/L鹽酸滴定液

12.藥品通用名稱不得。

A、作為藥品商標使用B、列入國家藥品標準

C、由企業使用D、作為藥品法定名稱

13.貯藏項下的規定，系對藥品貯存與保管的基本要求，涼暗處系指。

A、25℃B、30℃C、避光并不超過20℃D、10℃

14.溫度以攝氏度(℃)表示，微溫或溫水系指。

A、10～30℃B、2～10℃C、70～80℃D、40～50℃

15.藥典規定取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規定量的。

A、±0.1%B、±1%C、±5%D、±10%

16.與“溶質1g（ml）能在溶劑30-不到100ml中溶解”相對應的藥品的近似溶解度

是：。

A、微溶B、略溶C、極微溶解D、溶解

17.列入國家藥品標準的藥品名稱為藥品的。

A、通用名稱B、化學名稱C、常用名稱D、商品名稱

18.中國藥典主要由哪幾部分內容組成:。

A、正文、含量測定、索引B、凡例、制劑、原料

C、凡例、正文、附錄、索引D、前言、正文、附錄

19.在藥典組成部分中，對藥典使用總說明的是。

A、凡例B、品名目次C、正文D、附錄

20.現行《中國藥典》中滴定液濃度的法定計量單位應表示為

A、NB、mol/LC、MD、mol

21.液體的滴，系指在時，以1.0ml水為20滴進行換算。

A、18℃B、20℃C、25℃D、30℃

22.《中國藥典》2005年版一部，水分測定法中烘干法連續兩次干燥、冷卻后稱重的差異不超過：。

A、0.3mgB、0.2mgC、0.5mgD、1mg

23.原料藥含量百分數如未規定上限，系指不超過。

A、100.1％B、101.0％C、100.0％D、110.1％

24.在中國藥典中，通用的測定方法收載在。

A、目錄部分B、凡例部分C、正文部分D、附錄部分

25.某廠進了一批原料,共16件,應抽取樣的量為

A、3件B、5件C、8件D、16件

26.一般鑒別試驗中，列有四項試驗方法時。

A、只需任選其中一項作為依據B、應逐項進行試驗，方能證實

C、選取其中兩項進行試驗作為依據D、選取其中三項進行試驗作為依據

27.三氯化鐵反應鑒別游離酚羥基時應在下列哪一條件下進行

A、強酸性B、弱酸性C、強堿性D、弱堿性

28.鑒別水楊酸及其鹽類，最常用的試劑是

A、碘化鉀B、碘化汞鉀C、三氯化鐵D、硫酸亞鐵

29.巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅離子作用，生成的絡合物顏色通常為

A、紅色B、紫色C、黃色D、蘭綠色

30.藥物的鑒別試驗是證明。

A、未知藥物的真偽B、已知藥物的真偽

C、藥物的穩定性D、藥物的純度

31.具有芳伯氨基或潛在芳伯氨基的藥物，常采用進行鑒別。

A、重氮化-偶合反應B、FeCl3反應

C、費休氏法D、碘化反應

32.苯巴比妥在一定條件下與硝酸銀溶液反應，可以觀察到的現象是。

A、溶液一直保持澄清B、剛開始產生白色渾濁，后期渾濁消失

C、剛開始澄清，后期產生白色渾濁

D、剛開始就產生白色渾濁且渾濁不消失

33.亞硝酸鈉試液和堿性β-萘酚試液用于鑒別藥物。

A、阿司匹林B、苯巴比妥C、磺胺D、水楊酸

34.對乙酰氨基酚與FeCl3試液反應顯紫色是因為其結構中具有官能團。

A、直接與苯環連接的—OHB、直接與苯環連接的—NH2

C、直接與苯環連接的—COOHD、直接與苯環連接的—CONH2

35.某藥物與吡啶和硫酸銅試液反應顯紫色是因為其結構中具有官能團。

A、—OHB、—COOHC、－CONHCONHCO－D、—CONH2

36.旋光度讀數應重復次，取其平均值，按規定公式計算結果。

A、2B、3C、4D、5

37.取葡萄糖10.00g，加水溶解并稀釋至100.0mL，于20℃用2dm測定管，測得溶液的旋光度為+10.5°，其比旋度為:。

A、52.5°B、－26.2°C、–52.7°D、+52.5°

38.旋光度測定法可檢測的藥物是。

A、具立體結構的藥物B、結構中含手性碳藥物

C、含共軛結構的藥物D、結構中含氮原子藥物

39.比旋度符號[α]tD中的D是指。

A、供試品溶液的稀釋體積B、鈉光譜的D譜體

C、氘的符號D、以上都不是

40.熔點是。

A、液體藥物的物理性質

B、不加供試品的情況下，按樣品測定方法，同法操作

C、用對照品代替樣品同法操作

D、用作藥物的鑒別，也可反映藥物的純度

41.比旋度是指。

A、在一定條件下，偏振光透過長1dm，且含1g/mL旋光物質的溶液時的旋光度

B、在一定條件下，偏振光透過長1cm，且含1g/mL旋光物質的溶液時的旋光度

C、在一定條件下，偏振光透過長1dm，且含1%旋光物質的溶液時的旋光度

D、在一定條件下，偏振光透過長1mm，且含1mg/mL旋光物質的溶液時的旋光度

二．判斷題：（每題2分，2’×4）

1.《中國藥典》2005年版試驗中規定“按干燥品計算”時，除另有規定外，贏取經干燥的供試品進行試驗。（）

2.《中國藥典》2005年版一部外觀性狀是對藥品色澤和外表感官的描述。（）

3.0.3040的有效數字為4位。（）

4.藥典的“凡例”中的有關規定不具有法定的約束力。（）

三．填空題：（每空1分，1’×10）

1.試驗用水，除另有規定外，均系指。酸堿度檢查所用的水，均系指的水。

2.試驗時的溫度未注明者，系指在下進行；溫度高低對試驗結果有顯著影響者，除

另有規定外，應以為準。

3.對藥物的質量要求，主要考察藥品的性和性。

4.藥品質量標準有關質量控制部分主要包括、、、四大項目。

第五篇：藥物分析

藥物分析 緒 論

[重點、難點、要點、基本概念]

一、國家藥品質量標準

國務院藥品監督管理部門頒布的《中華人民共和藥典》和藥品質量標準為國家藥品質量標準。

Pharmacopoiea，縮寫為BP），現行版本為BP（2000）。日本藥局方，現行版為第十四改正版。縮寫為JP（14）。歐

洲

藥

典

(European

Pharmacopoiea，縮寫為Ph.Eur), 現行版為第四版。國際藥典(The International 試者的權益并保障其安全而制訂的。主要包括方案設計、組織、實施、監查、稽查、記錄、分析總結和報告。

5．分析質量的控制（Analytical Quality Control，AQC）主要用于檢驗分析結果的質量。

1．藥品質量標準 藥品質量標準是藥品現代生產和管理的重要組成部分，是藥品生產、經營、使用和行政、技術監督管理各部門共遵循的法定技術依據，也是藥品生產和臨床用藥水平的重要標志。

2．中國藥典 藥典是國家監督管理藥品質量的法定技術標準，藥典受載的品種均有療效確切、生產成熟、產品穩定的特點。《中國藥典》是《中華人民共和國藥典》簡稱，最新版藥典可表示為中國藥典（2000年版）；英文為：Pharmacopoeia（縮寫為Ch.P）。建國后出版了七部藥典（1953、1963、1977、1985、1990、1995和2000年版）。3．主要國外藥典 目前世界上有數十個國家編訂了國家藥典，另外有區域性的北歐洲藥典、歐洲藥典和亞洲藥典及WHO編訂的國際藥典。在藥物分析中可供參考的國外藥典有：

美國藥典（The United States Pharmacopoiea，縮寫為USP）2002年為25版。

美國國家處方集（The National Formulary，縮寫為NF）2002年為20版。

USP(24)與NF(19)合并為一冊出版, 縮寫為USP(24)-NF(19), 共有三卷。

USP(25)-NF(20)為首版亞洲專版。英國藥典（British

Pharmacopoiea，縮寫為Ph.Int), 現行版為第三版。

二、藥品質量管理規范

我國對藥品質量標準控制的全過程起指導作用的法定性文件有：

1．藥品非臨床研究質量管理規定（Good Laboratory Practice, GLP）GLP是為料提高藥品非臨床研究的質量, 確保試驗資料的真實性、完整性和可靠性，保證人民用藥安全而制訂的，主要適用于為申請藥品注冊而進行的非臨床研究。

2．藥品生產質量管理規范（Good Manufacture Practice，GMP）是用于藥品制劑生產的全過程、原料生產中影響成品質量的關鍵工序，是藥品生產和質量管理的基本準則。主要包括無聊、中間產品和成品的內控標準和檢驗操作規程，制訂取樣和留樣制度等。

3．藥品經營質量管理規范（Good Supply Practice，GSP）是為保證經銷藥品的質量，保護用戶、消費者的合法權益和人民用藥的安全而制訂的。主要包括藥品進、存、銷環節確保質量所必備的硬件設施，人員資格及職責，質量管理程序和制度及文件管理系統。

4．藥品臨床試驗管理規范（Good Clinical Practice，GCP）是為了保證藥品臨床過程規范，結果科學可靠，保護受

第一章 藥典概況與藥品檢驗工作

[重點、難點、要點、基本概念]

一、中國藥典的基本內容

中國要點的基本內容可分為凡例、正文、附錄和索引四部分。1.凡例 是解釋和使用《中國藥典》的基本原則，并把與正文品種、附錄及質量鑒定有關的共性問題加以規定，避免在全書中重復說明。凡例是藥典的一個重要組成部分，分類項目有：（1）名稱與編排：藥典收載的中文藥品名稱均為法定名稱；英文名稱出另有規定外，均采用國際非專利藥品（International Nonproprietary Names

for

Pharmaceutical Substances，INN）。

有機藥物化學名稱應根據中國化學會編撰的《有機化學命名原則》命名，母體體的選擇英語美國《化學文摘》（Chmical Abstract，CA）系統一致；藥品的化學結構式采用WHO推薦的“藥品化學結構式書寫指南”書寫。

（2）檢驗方法和限度：藥典收載的原料和制劑，均應按規定的方法進行檢驗；如采用其他方法，試驗結果必須與藥典規定的方法一致。

各品種純度和限度數值，均包括上限和下限及其中間數值；如片劑的含量限度為95%~105%，不但包括95%和105%，還包括95%到105%之間的數值；再如原料要規定不得低于99%時，雖然未規定上限，但其上限不超過101%。

試驗結果在計算過程中，可比規定的有效數值多保留一位，然后根據有效數字修約規則進舍至規定的有效位。

（3）標準品、對照品：是指用于鑒別、檢查、含量測定的標準物質，均由國務院藥品監督管理部門指定的單位制備、標定和供應。標準品系指用于生物測定、抗生素或生化藥品中含量或效價測定的標準物質，一國際標準品進行標定；對照品出另有規定外，按干燥進行計算后使用。標準品和對照品均附有使用說明書，質量要求，有效期和裝量等

（4）計量：滴定液濃度, 如鹽酸滴定液(0.1mol/L)；試液濃度，如0.1mol/L 鹽酸溶液。溫度，如水浴溫度至98~100℃；室溫指10~30℃。百分比用%符號表示，如%（g/g）、%（ml/ml）、%（ml/g）、%（g/ml）。液體的滴數是指，在20℃時，1.0ml水為20滴。溶液后標記（1→10），指固體溶質1.0g或液體溶質1.0ml加溶劑使成10ml的溶液。

（5）精密度：稱量或量取的量，均以阿拉伯數字表示，其精密度可根據有效數字位數來確定，如稱0.1g，系指0.06~0.14g, 稱2g，系指1.5~2.5g, 稱2.0g，系指1.95~2.05g。

稱定和精密稱定，稱定系指準確到所稱重量的百分之一，精密稱定系指準確到所稱重量的千分之一。

量取和精密量取，量取系指可用量筒，取用量不得超過規定量的±10%；精密量取系指量取體積的精密度應符合國家標準對移液管的精密度要求。

(二)正文

正文部分為藥品或制劑的具體質量標準，正文品種按中文藥品名稱的筆畫順序排列。藥品質量標準的基本內容包括：性狀、鑒別、檢查、含量測定、類別、貯藏、制劑等。

（三）附錄

1．附錄組成：制劑通則、生物制品通則、一般鑒別反應、分光光度法、色譜法、理化常數、有關滴法和測定方法、一般雜志檢查、制劑檢查、抗生素微生物測定法、升壓物質檢查法、放射性藥品檢查法、生物鑒定統計法、試藥余滴定液、制藥用水、滅菌法和原子量表。

2．附錄內容舉例 附錄有十九類，每類含有一項或多項內容： 附錄Ⅰ 制劑通則，含有ⅠA~ⅠV共21 項。

附錄Ⅱ 生物制品通則、附錄Ⅲ 一般鑒別試驗都只含一項。附錄Ⅳ 分光光度法，含有A，B，C，D，E，F。

（四）索引

索引中文和英文，中文按漢語拼音排序；英文按字母排序。

（五）2000年版中國藥典進展 1．藥典凡例和正文部分的增修訂

凡例中對標準中運算結果和限度進一步作出了明確規定；正文部分收載品種有較大幅度增加，共計2691中，其中新增加399種。

2．藥典附錄的增修訂

一部為90個，其中新增10個，修訂31個，刪除2個；二部為124個，其中新增27個，修訂32個，刪除2個。

3．系列標準及配套叢書 《中國藥典》英文版；《中國藥典2000年版電子版》；《中國藥品通用名》；《藥品紅外光譜集》；《臨床用藥須知》；《藥典增補本》等叢書。

二、主要國外藥典簡介

（一）美國藥典

凡例（General Notices and Requirements）

分為19項，依次為書名、法定名稱及法定品種、原子量和化學式、縮略語、有效數字與允許偏差、附錄、藥典論壇、增補本、試劑標準、參照試劑、USP參比標準品、效價單位、試劑成分及工藝、檢查和含量、處方和配方、保存、包裝、貯藏和標簽、植物和動物藥、重量和度量以及濃度。

2．正文

USP（24）-NF（19）收載藥物品種為世界第一位，收載3777個品種。

原料藥標準組成為：英文名，結構式，分子式，分子量，化學名與CA登記號，含量限度，包裝和貯藏，USP參考標準，鑒別，物理常數，檢查，含量測定。制劑標準組成為：英文名，含量限度，包裝和貯藏，USP參考標準，鑒別，物理常數，檢查，含量測定。

3．附錄

USP（24）附錄分為： 檢查和含量測定的一般要求，所用儀器

微生物試驗和含量測定

一般檢查和檢定

生物試驗和含量測定

化學試驗和含量測定

物理試驗和測定

一般信息

空氣溶膠，乙醇測定法，密度，色譜法，顏色和消色，溶液澄清度，總有機碳量，水的電導率，凝固溫度，物理試驗和測定種類

容器等。

電泳法，質譜法，核磁共振法，分光光度法和光散射，X-射線衍射法。

原子發射化學合成裝置，生物指示劑，顏色-儀器測定法, 法定品種的雜質，一般信息

劑型在體外和體內的等效性, 體內生物等效性指導

相-溶解度分析,片劑脆碎度方法的認證，制藥用水

（二）英國藥典

第一卷為原料藥

BP(2000)第二卷為藥物制劑、血液制品、免疫制品、放射藥物制劑和糖類藥物。

紅外光圖、增補內容和索引

凡例 第一部分內容說明歐洲藥典品種；

第二部內容為了適用BP正文和附錄的，共有31 條，如法定標 準，標準的表示，溫度，砝碼和測定，恒重，濃度表示，水浴，試劑，指示劑，溶解度，鑒別，檢查和檢定。

第三部分為Ph Eur的凡例，如檢查和檢定項下內容更細化了，包括范圍，計算，限量，雜質限

量的表示，植物藥和當量；列出 縮寫、符號和國際體系的單位。2．正文 BP(2000)收載品種2663個,其中1361個來源于第三版歐洲藥典，原料藥標準：英文名，結構式，分子式和分子量，CA登記號，化學名稱，作用與用途，含量限度，性狀，鑒別，檢查，含量測 定，貯藏，最后列出雜質的結構式和名稱。

制劑標準：英文名，含量限度，性狀，鑒別，檢查，含量測定，貯藏，制劑類別。

3．附錄 共分24類，如第2類為光譜法：紫外和可見分光光譜法；紅外

和近紅外光譜；熒光分光光度法；X-射線熒光光譜法和質譜法。

第3類為色譜法：TLC法；PC法；GC法；HPLC法；排阻色譜

法和電泳法。

（三）日本藥局方 JP（14）分為兩步： 第一部包括通則、制劑總則、一般試驗法和各醫藥品。第二部包括通則、生藥總則、制劑總則、一般試驗法和各醫藥品，原子量表、附錄和索引。原料藥標準：日文名、英文名、結構式、分子式和分子量、性狀、鑒別、檢查，含量測定和貯法，少數品種列出有效期。制劑標準：日文名、英文名、含量限度、制法、性狀，鑒別，檢查，含量 測定和貯法。

第一部和第二部均有紅外光譜附圖，還有配套叢書《解說書》。

三、藥品檢驗工作的機構和基本程序

1．藥品檢驗工作的機構

國家級《中國藥品生物制品檢定所》簡稱《中檢所》。

地方級 省市、地區、縣的藥品檢驗所。藥品檢驗的基本程序

分為取樣、鑒別、檢查、含量測定、寫出報告。[練習題與答案]

一、練習題 [A型題]

1．我國藥典名稱的正確寫法應該是

A．中國藥典 B．中國藥品標準（2000年版）C．中華人民共和國藥典

D．中華人民共和國藥典（2000年版）

E．藥典 2．我國藥典的英文縮寫

A．BP B．CP

C．JP

D．ChP

E．NF 3．英國國家處方集的縮寫是

A．USP B．PDG C．BNF D．CA

E．USN 4．藥品的鑒別是證明 A．未知藥物的真偽

B．已知藥物的真偽

C．已知藥物的療效

D．藥物的純度

E．藥物的穩定性

5．測定土霉素的效價時，需要

A．化學試劑（CP）B．分析試劑（AR）C．對照品

D．標準物質

E．標準品 6．中國藥典（2000年版）規定稱取2.0g藥物時，系指稱取

A．2.0g B．2.1g C．1.9g D．1.95g～2.05g

E．1.9g～2.1g

7．中國藥典（2000年版）規定稱取0.1g藥物時，系指稱取

A．0.15g B．0.095g C．0.11g D．0.095g～0.15g

E．0.06g～0.14g [B型題] 1～4 A．ChP B．USP C．JP D．BP E．NF 1．美國藥典 2．英國藥典 3．日本藥局方 4．美國國家處方集 5～8 A．附錄

B．正文

C．凡例

D．通則

E．一般信息 5．藥品的質量標準應處在藥典的

6．對溶解度的解釋應處在藥典的

7．通用檢測方法應處在藥典的 8．制劑通則 [X型題] 1．檢驗報告應有以下內容

A．供試品名稱

B．外觀性狀

C．檢驗結果、結論

D．送檢人蓋章

E．報告的日期

2．中國藥典的內容應包括

A．正文

B．性狀

C．凡例

D．索引

E．附錄

3．美國藥典第25版的正文包括

A．品名、來源或化學名

B．物理常數

C．包裝和貯藏

D．參比物質要求

E．化學文摘登錄號

二、答案精講 A型題

：1.D 2.D 3.C 4.B 5.E 6.D 7.E B型題

：1.B 2.D 3.C 4.E 5.B 6.C 7.A 8.A X型題

：

1.ABCE

2.ACDE

3.ABCDE

第二章 藥物的鑒別試驗 [重點、難點、要點、基本概念] 一、一般鑒別試驗的項目與原理 藥物的鑒別試驗包括性狀和鑒別

1．性狀（definition）包括：（1）外觀：指藥物的聚集狀態、晶形、色澤以及臭、味等性質。（2）溶解度：是藥物的一種物理性質，在一程度上反映了藥物的純度。

（3）物理常數：藥典中收載的有：相對密度、餾程、熔點、凝點、比旋度、折光率、黏度，酸值、皂化值、碘值、吸收稀疏。2．一般鑒別試驗的原理（1）有機氟化物的鑒別原理：經氧瓶燃燒法破壞，被堿性溶液吸收為無

機氟化物，茜素氟藍、硝酸亞鈰在pH4.3

溶液中形成藍紫色絡合物。（2）水楊酸鹽的鑒別原理：利用酚羥基在中性或弱酸性條件下，與三氯化

鐵試液生成配位化合物，在中性時呈紅色，弱 酸性時呈紫色。

（3）芳香第一胺的鑒別：利用重氮化-偶合反應的原理。（4）托烷生物堿類的鑒別：該生物堿具有莨菪堿結構，有Vitali反應，顯紫色。

（5）無機金屬鹽：鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽的顏色反映。鈉的火焰光譜線有589.0nm、589.6nm，故顯黃色。鉀的火焰光譜線有766.49nm、769.90nm，故顯紫色。鈣鈉的火焰光譜線有622nm、554nm、442.67nm與602nm，故顯磚紅色。（6）無機酸根：氯化物、硫酸

鹽等。

3．專屬鑒別試驗的原理（speciic identfication test）：例如苯巴比妥中苯環、司可巴比妥中雙鍵、硫噴妥鈉中的硫元素，可根據各自的特性采用專屬反應進行鑒別。

二、鑒別方法

藥物的鑒別方法要求專屬性強、重現性好、靈敏度高，操作簡便、快速等。常用的的鑒別方法有：

呈色反應鑒別法：三氯化鐵、茚三酮、重氮化-偶合等。

沉淀生成鑒別法：金屬離子、生物堿沉淀劑等。1．化學鑒別法 熒光反應鑒別法：藥物本身熒光、與試劑產生熒光。

氣體生成反應鑒別法：

測定生成物的熔點：

紫外光譜鑒別法：λmax，λmin；Aλ1/Aλ2；λmax，A； 2．光譜鑒別法

紅外光譜鑒別法：壓膜法；糊法；膜法；溶液法。

薄層色譜鑒別法 3．色譜鑒別法

氣相色譜鑒別法

高效液相色譜鑒別法

4．生物學法 利用微生物或實驗動物進行鑒別的方法。5．藥物鑒別方法的新動向 儀器鑒別方增加如IR和HPLC法等。

三、鑒別試驗的條件 溶液的濃度 溶液的溫度 溶液的酸堿度 試驗時間 干擾成分的存在

四、鑒別試驗的靈敏度 1．反應靈敏度和空白試驗

在一定條件下，能在盡可能稀的溶液中觀測出盡可能少量的供試品，反應對這一要求所能滿足的程度，即稱為反應的靈敏度。常用最低檢出量和最低檢出濃度表示。

空白試驗是指在與供試品鑒別試驗完全相同的條件下，除不加供試品外，其它試劑均同樣加入而進行的試驗。

2．提高反應靈敏度的方法（1）加入與水不互溶的有機溶劑提取濃集

（2）改變觀測方法：目視觀測溶液的顏色，改為可見分光光度法。

第三章 藥物的雜質檢查

[重點、難點、要點、基本概念]

一、雜質和雜質限量檢查(一)藥物的純度

1．藥物純度的概念：藥物的純度是指藥物的純潔程度。2．藥物純度的評價：應把藥物的形狀、理化常數、雜質檢查、含量測定等作為一個有聯系的整體來評價藥物的純度。

（二）藥物中雜質的來源 1．雜質的概念 藥物中存在的無治療作用，影響藥物的療效和穩定性，甚至對人體健康有害的物質，稱為藥物的雜質。2．雜質的來源

一是在生產過程中引入 主要有兩個方面：

二是在貯藏過程中引入 3．雜質的分類 按雜質的來源分為一般雜質和特殊雜質；按性質可分為信號雜質和有害雜質。一般雜質是指在自然界中分布較廣泛，在多種藥物的生產和貯藏過程中容易引入的雜質，如酸、堿、水分、氯化物、硫酸鹽、重金屬、砷鹽等。特殊雜質是指在個別藥物的生產和貯藏過程中容易引入的雜質，如阿斯匹林中的游離水楊酸，腎上腺素中的腎上腺酮。藥物中的雜質按其性質還可以分為信號雜質和有害雜質。信號雜質一般無害，但其含量的多少可以反映出藥物的純度水平，氯化物、硫酸鹽等就屬于信號雜質。有害雜質，如重金屬、砷鹽、氰化物等，對人體有害，在藥品標準中必須嚴格控制。

（三）雜質的限量檢查 1．雜質限量的概念 藥物中所含雜質的最大允許量，叫做雜質限量。通常用百分之幾或百萬分之幾（ppm）來表示。2．雜質限量的計算 雜質限量的計算公式：

雜質限量 = 雜質的最大允許量÷供試品的量×100%

L = C×V/S×100% 例1．對乙酰基酚中的氯化物的檢查：

已知：S = 2.0g×25/100；C = 10μg/ml；V = 5.0ml

求： L = ？

解：L = C×V/S×100% =

10×5.0/2.0×10-6×25/100×100% = 0.01% 二、一般雜質的檢查方法

（一）氯化物的檢查

1．原理 是利用氯化物在硝酸性溶液中與硝酸銀試液作用，生

成氯化銀的白色渾濁液，與一定量標準氯化鈉溶液在相同條件下生成的氯化銀混濁液比較，以判斷供試品中氯化物是否超過限量。

Cl-+ Ag+

AgCl 2．條件：[Cl-] 0.05mg～0.08mg/50ml, 即相當于標準氯化鈉溶液

5ml～8ml。

酸度 稀硝酸10ml/50ml。

溫度 30～40℃ 3．干擾的排除

（1）供試品液混濁：可用含硝酸的蒸餾水洗凈氯紙中氯化物后過濾來消除混濁對氯化物檢查的干擾。

(2）供試品有色：可采用內消色法，按中國藥典附錄規定的方法處理。即取兩份供試品溶液，于其中一份中先加入硝酸銀試液1.0ml，搖勻，放置10min，如顯渾濁，可反復過濾，至濾液澄清，即得無氯化物雜質又具有相同顏色的澄清溶液，再在其中加入規定量的標準氯化鈉溶液與水適量使成50ml，作為對照溶液；另一份中加入硝酸銀試液1.0ml與水適量使成50ml，作為供試溶液，將兩液在暗處放置5min后比較，即可消除顏色的干擾。

（二）硫酸鹽檢查法

1．原理 是利用SO42-在鹽酸酸性溶液中與氯化鋇試液作用，生成硫酸鋇的白色渾濁液，與一定量標準硫酸鉀溶液在相同條件下生成的硫酸鋇渾濁液比較，以判斷供試品中硫酸鹽是否超過限量。

2．條件：[SO42-] 0.1mg～0.5mg/50ml, 即相當于標準硫酸鉀溶液

1～5ml。

酸度 稀鹽酸2ml/50ml。3．干擾的排除

供試品有色：可采用內消色法。

（三）鐵鹽檢查法

1．原理 是利用Fe3+在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸銨試液作用，生成紅色可溶性硫氰酸鐵配位離子，與一定量標準鐵溶液用同法處理后所顯的顏色進行比較，以判斷供試品中鐵鹽是否超過限量。

2．條件：[Fe3+] 0.01mg～0.05mg/50ml, 即相當于標準硫酸鉀溶液

1～5ml。

酸度 稀鹽酸4ml/50ml。3．干擾的排除

（1）當有Fe2+存在時，可加入氧化劑過硫酸銨氧化供試品中的Fe2+成Fe3+。

（2）當供試液管與對照溶液管色調不一致，或所呈硫氰酸鐵的顏色較淺不便比較時，可分別移入分液漏斗中，加正丁醇或異戊醇提取，分別取提取液比色。

（四）重金屬檢查法

重金屬是指在實驗室條件下與S2-作用顯色的金屬雜質，如銀、鉛、汞、酮、鎘、錫、銻、鉍等，由于藥品生產過程中遇到鉛的機會比較多，鉛在體內友易積蓄中毒，故檢查時以鉛作為代表。中國藥典（2000年版）重金屬的檢查法一共收載了四種方法： 第一法為硫代乙酰胺法；第二法是將供試品在500~600℃在500熾灼破壞后，再按第一法檢查；第三法是檢查能溶入堿溶液，而不溶于酸溶液的藥物，在堿性條件下用硫化鈉作顯色劑；第四法為微孔濾膜法，通過微孔濾膜過濾，使試驗條件下生成的硫化鉛沉淀富集于濾膜上，形成鉛斑，比較供試溶液和對照溶液鉛斑的顏色，來判斷供試品種的重金屬是否超過限量。以下重點討論第一法。

1．原理 是利用硫代乙酰胺在弱酸性溶液中與硫氰酸銨試液作用，生成紅色可溶性硫氰酸鐵配位離子，與一定量標準鐵溶液用同法處理后所顯的顏色進行比較，以判斷供試品中鐵鹽是否超過限量。

2．條件：[Fe3+] 0.01mg～0.05mg/50ml, 即相當于標準鉛溶液 1～2ml。

酸度 稀鹽酸4ml/50ml。3．干擾的排除

(1)供試品有色：可采用外消色法消除干擾。

(2)供試品有微量Fe3+：在弱酸性溶液中氧化硫化氫析出硫，產生混濁影響

比色，可加Vc或鹽酸羥胺使Fe3+氧化成Fe2+離子再檢查。

（五）砷鹽檢查法

《中國藥典》采用古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸銀法（Ag-DDC）檢查藥物中的微量的砷鹽。1.古蔡法

(1)原理：是利用鋅與酸作用產生新生態的氫，與藥物中微量砷鹽反應，生成具有揮發性的砷化氫，與溴化汞試紙，產生黃色至棕色的砷斑，與一定量標準砷溶液在相同條件下所生成的砷斑比較，以判斷供試品中砷鹽是否超過限量。

(2)試劑的作用：碘化鉀和氯化

亞錫的主要作用是將五價的砷還原成三價的砷；醋酸鉛棉的作用是消除供試品可能含有的少量的硫化物。2.Ag-DDC法

(1)原理：是利用砷化氫與Ag-DDC吡啶溶液作用，使Ag-DDC中的銀還原為紅色膠態銀，以Ag-DDC溶液為空白，于510nm的波長處，測定吸收度，供試品溶液的吸收度不得大于標準砷溶液的吸收度。(2)試劑的作用：同古蔡法。

（六）溶液顏色檢查法 溶液顏色檢查法是控制藥物中有色雜質量的方法。中國藥典（2000年版）收載有三種方法： 1.標準比色液進行比較的方法 2.分光光度法 3.色差計法

（七）易炭化物檢查法 易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有機雜質。常采用與標準比色液比色的方法進行檢查。

（八）澄清度檢查法

澄清度檢查法是檢查藥物中的微量不溶性雜質。常采用與濁度標準液比濁的方法進行檢查。

（九）熾灼殘渣檢查法 熾灼殘渣檢查法是檢查有機藥物中混入的各種無機雜質。常采用重量方法進行檢查。

（十）干燥失重檢查法 干燥失重檢查法主要檢查藥物中的水分及其他揮發性的物質。常采用重量方法進行檢查。常用的方法有三種： 壓恒溫干燥法 燥劑干燥法 壓干燥法

（十一）有機溶劑殘留量測定法 有機溶劑殘留量測定法主要檢查藥物在生產過程中引入的有害的有機溶劑。

常采用氣相色譜法方法進行檢查。常用的方法有二種： 接進樣法 空進樣法

三、特殊雜質的檢查方法

（一）利用藥物和雜質在物理性質上的差異

臭味及揮發性的差異

例如黃凡士林中異性有機物檢查：去本品2g，直火加熱應無辛臭。

再例如濃過氧化氫中不揮發性雜質的檢查：取本品10ml，水浴蒸干，在105℃干燥至恒重，殘渣小于15mg。顏色的差異

例如磺胺嘧啶中有色雜質的檢查：取本品2.0g,加氫氧化鈉試液10ml溶解后，溶液應澄清無色，若顯色與黃色3號比色液比較，不得更深。溶解行為的差異

例如吡哌酸檢中不溶物的檢查：雙吡哌酸甲酯（Ⅰ）和吡哌酸甲酯（Ⅱ）均不溶于氫氧化鈉試液。因此可通過溶液的澄清讀來控制這些雜質。選光性的差異

例如硫酸阿托品中莨菪堿的檢查：共識水溶液（50mg/ml）的選光度小雨-0.4℃。對光吸收性質的差異

（1）紫外分光光度法：①在一定的波長雜質有吸收，而藥物無吸收；②雜質雜質紫外吸收光譜與藥物紫外吸收光譜重疊；③藥物在紫外區有明顯吸收，而雜質吸收很弱貨物吸收。

（2）原子吸收分光光度法：主要用于藥物中金屬鹽等雜質的檢查，如曾用于維生素C、硫酸慶大霉素和安痛定注射液中Na、K、Ca、Mg含量測定。

（3）紅外分光光度法：主要用于藥物中無效和低效晶型的檢查，如甲苯米唑中A晶型的檢查。

（4）熒光分析法：例如利血平中氧化產物的檢查，是根據利血平純品無熒光，其氧化產物有熒光。

吸附或分配性質的差異（1）TLC法：①雜質對照法；②高低濃度對照法。

（2）PC法：主要用于極性大的藥物的雜質檢查，如地高辛、鹽酸苯乙雙胍中有關雜質的檢查。（3）HPLC法：①分面積歸一化法；②不加校正因子的主成分自身對照法；③加校正因子的主成分自身對照法；④內標法加校正因子測定供試品中雜質的含量；⑤外標法測定供試品中某個雜質或主成分的含量。（4）GC法：同HPLC法。

（二）利用藥物和雜質在化學性質上的差異

1．酸堿性的差異：①規定消耗滴定液的體積；②pH值測定法；③指示劑法。

2．氧化還原性質的差異：利用藥物與雜質氧化還原電位的差異進行檢查，如氯化物中碘化物或溴化物的檢查。

3．雜質與一定的試劑反應產生沉淀：如生物堿中其他生物堿的檢查，多采用此法。

4．雜質與一定的試劑反應產生顏色：利用藥物重的雜質與某些試劑發生氧化化、絡合、偶合等顯色反應，進行藥物中雜質的鑒別。

5．雜質與一定的試劑反應產生氣體：利用此法可檢查藥物中的砷、硫、碳酸鹽、氨鹽、氰化物等。例如氰化物的檢查中國藥典采用：①改進普魯士藍法；②氣

體擴散-三硝基苯酚法。6．藥物經有機破壞后檢查雜質：①硒的檢查；②氟的檢查。

二、練習題 [A型題]

1．含銻藥物的砷鹽檢查方法為 A.古蔡法

B.碘量法 C.白田道夫法

D.Ag-DDC E.契列夫法

2．藥物中雜質的限量是指 A.雜質是否存在 B.雜質的合適含量

C.雜質的最低量

D.雜質檢查量

E.雜質的最大允許量

3．中國藥典中收載的砷鹽檢查方法為

A.摩爾法

B.碘量法

C.白田道夫法

D.Ag-DDC E.契列夫法 [B型題]

A.稀HNO3 B.硫代乙酰胺試液

C.BaCl2試液 D.Ag-DDC試液

E.NH4SCN試液 1.鐵鹽檢查 2.硫酸鹽檢查 3.氯化物檢查 4.砷鹽檢查

A.AgNO3試液 B.硫代乙酰胺試液 C.BaCl2試液 D.KI-SnCl2試液

E.NH4SCN試液 5.重金屬檢查 6.硫酸鹽檢查 7.氯化物檢查 8.砷鹽檢查 [X型題]

1．一般雜質檢查包括 A.氯化物檢查

B.硫酸鹽檢查

C.重金屬檢查

D.砷鹽檢查

E.鐵鹽檢查 2．干燥失重檢查法有： A.壓恒溫干燥法 B.燥劑干燥法 C.減壓干燥法

D.摩爾法

E.白田道夫法

二、答案精講 [A型題] 1．C 因為含銻藥物的砷鹽檢查方法為白田道夫法，因為銻可被還原成銻化氫，可與溴化汞試紙生成題斑，干擾砷斑的檢查，不能用古蔡法檢查。2.E 3.D [B型題] 1.E 2.C 3.A 4.D 5.B 6.C 7.A 8.D 因為AsO43-還原成AsH3比較慢, KI-SnCl2試液可將AsO43-還原成AsO33-, 然后再還原成AsH3。[X型題] 1.A B C D E

2.A B C 因為干燥失重檢查方法只有三種，即只能選A，B，C。