第一篇:食品分析期末總結
第一章 緒論
食品分析:就是專門研究各種食品組成成分的檢測方法及有關理論,進而評價食品品質的一門技術性學科,它的作用是不言而喻的。食品分析內容:作業
(1)食品安全檢測:如食品添加劑、有毒有害物(2)食品中營養成分的檢測:六大營養素(3)食品品質分析或感官檢驗
第二章
采樣:分析檢驗的第一步就是樣品的采集,從大量的分析對象中抽取有代表性的一部分作為分析材料,這項工作稱為樣品的采集,簡稱采樣。P6 采樣原則(主要兩個)第一、采集樣品必須具有代表性;
第二、采樣方法必須與分析目的保持一致
第三、采樣及樣品制備過程中設法保持原有的理化指標 樣品的分類:檢樣、原始樣品、平均樣品 采樣的一般方法:隨機抽樣、代表性取樣
1、均勻固體物料(完整包裝): 按√(n/2)確定采樣件數 →
確定具體采樣袋
→
每一包裝由上、中、下三層取樣 → 混合成為原始樣品
→用“四分法”做成平均樣品(混合、縮分)
2、散堆裝:
劃分若干等體積層 → 每層的四角和中心點各取少量樣品 → 混合成為原始樣品
→
用“四分法”做成平均樣品(混合、縮分)什么是四分法?作業
樣品預處理的原則是
(1)消除干擾因素
(2)完整保留被測組分
(3)使被測組分濃縮P9
樣品預處理的方法:
1、粉碎法
2、滅酶法
3、有機物破壞法
4、蒸餾法
5、溶劑抽提法
6、色層分離法
7、化學分離法
8、濃縮法
有機破壞法,分為干法灰化法和濕法消化法兩大類P10
第四章 食品的物理檢測法
相對密度(d): 某一溫度下物質的質量與同體積某一溫度下水的質量之比。?t---密度
1dtt2?mt1,物mt2,水?t,物??t,水122020d4?d20?0.99823t11d4?dtt2??t
2溫度校正:T > 20℃,+ 校正數
T < 20℃,-校正數 物理檢測的幾種方法:(比較哪個好用、準確)相對密度法:
1、密度瓶法:準確度高,繁瑣
2、密度計(比重計):操作簡單
阿貝折光儀校正:用已知折射率的標準液體,常用純水。通過儀器測定純水的折光率,讀數,如果與該條件下純水的折光率不符,通過調節校正螺釘調整刻度盤上的數值,直至相符為止。
手持糖量計校正方法:儀器在測量前需要校正零點。取蒸餾水數滴,放在檢測棱鏡上,擰動零位調節螺釘 ③,使分界線調至刻度0%位置。然后擦凈檢測棱鏡,進行檢測。
色度的測定方法:目視比色法、儀器測定法、hunterL、a、b色度儀、SD-2型啤色度儀
第五章 水分和水分活度的測定
自由水:由分子所構成基質物理截留的水,這部分水保持著水本身的物理性質,能作為膠體的分散劑和鹽的溶劑,如食鹽、砂糖、氨基酸、蛋白質或植物膠的水溶液中的水。(毛細管力)。結合水:指食品中的非水成分與水借助化學力或物理化學力相結合的水(氫鍵結合力)水分測定方法:直接法和間接法
利用水分本身的物理性質和化學性質測定水分的方法,稱為直接法,如重量法、蒸餾法和卡爾費休法
利用食品的密度、折射率、電導率、介電常數等物理性質測定水分的方法稱為間接法
水分測定
一、干燥法
(一)、直接干燥法
原理:在一定溫度(95~105℃)和壓力(常壓)下,將樣品放在烘箱中加熱干燥,除去蒸發的水分,干燥前后樣品的質量之差即為樣品的水分含量(不能測出食品中的真實水分含量)適用范圍:(1)水分是樣品中唯一的揮發物質
(2)水分可以較徹底地被去除
(3)其他組分由于發生化學反應而引起的質量變化可以忽略不計。
一次干燥法;固態:如餅干、乳粉。取潔凈扁形稱量瓶→95~105 ℃ 干燥箱開蓋加熱1.5~1.0h → 蓋好干燥器冷卻0.5h →
稱量至恒重(≤2mg)
半固體或液體:煉乳、糖漿、果醬;牛乳、果汁
先低溫濃縮再高溫干燥
取潔凈蒸發皿,加10.0g海砂及小玻棒,100度干燥0.5~1.0h,冷卻0.5h稱重至恒重。精密稱取5~10g樣品于蒸發皿,攪拌,95~100度干燥4h,再次稱重只需1h,至恒重(不超2mg)
m-m水分含量w=x100
m-m1231其中m1—稱量瓶+樣品
m2---稱量瓶+樣品干燥后
m3---稱量瓶質量。
水分含量16%以上,如面包。采用二步干燥法:
稱總質量,切2cm左右薄片,自然風干15~20h,稱量,樣品粉碎、過篩、混勻,置于稱量瓶,如上干燥稱重
m-mm-m?m()m-mx100 W=m34122351其中m1—新鮮樣品質量
m2—風干后質量
m3—干燥前樣品+稱量瓶
m4---干燥后樣品+稱量瓶
m5—稱量瓶 注意事項:
直接稱量法不能完全排出結合水,所以不能測出食品中額真正水分,不適宜膠體、高脂肪、高糖及含有較多的高溫易氧化、易揮發物質的食品。
(二)、減壓干燥法:
原理;在低壓條件下,水分的沸點會隨之降低,將稱取樣品后的簡稱評置于真空干燥箱內,在一定真空度與加熱溫度下干燥至恒重。
輔助設備:真空泵、干燥瓶、安全瓶。
適用范圍:適用于100度以上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品,如淀粉制品、豆制品,罐頭、糖漿、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂
二、蒸餾法
原理:采用與水互不相溶的高沸點有機溶劑與樣品中的水分共沸蒸餾,收集于接收管內,從所得的水分的容量求出樣品中的水分含量。兩種方法;直接蒸餾和回流蒸餾
適用范圍:谷類、干果、油類、香料;特別對于香料,蒸餾法是唯一公認的水分測定法。
Vx?W=x100
m其中,V—接收器水體積
?--水密度,1g/ml
m—試樣質量
水分活度測定:
Aw≈pERH? p0100P—溶液水分蒸汽壓
Po—純水蒸汽壓
ERH平衡相對濕度,食品中水分蒸發達到平衡時,即單位時間內脫離食品的水的物質等于返回食品的水的物質的量的時候
水分活度值指食品中水分存在的狀態,即反映水分與食品水分的結合程度或游離程度,結合程度越高,則水分活度越低。
測定方法:蒸汽壓力法、溶劑萃取法、水分活度測定儀、擴散法 第六章
碳水化合物的測定
寡糖:異麥芽低聚糖、雙歧因子、低聚果糖
可溶性糖類測定
一、提取
常用水做提取劑,溫度40~50度,提取液應調為中性,以防止部分糖水解
乙醇,濃度70~75%,在此溶液中蛋白質、淀粉和糊精不能溶解,避免糖被酶水解
二、提取液澄清劑
常用!中性醋酸鉛、乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液、硫酸銅和氫氧化鈉溶液 此外還有:堿性醋酸鉛、氫氧化鋁溶液、活性炭
中性醋酸鉛:與離子生成難溶沉淀物,除去蛋白質、果膠、有機酸、單寧;不會沉淀樣液中的還原糖,在室溫下也不會形成鉛糖化合物;不能用于深色樣液的澄清。乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液:除蛋白質能力強
硫酸銅和氫氧化鈉溶液:適合于富含蛋白質的樣品澄清
還原糖的測定
堿性銅鹽法:直接滴定法、高錳酸鉀滴定法、薩氏法
1、直接滴定法
原理:堿性酒石酸甲乙液等量混合生成深藍色可溶性酒石酸鉀鈉銅絡合物。次甲基藍做指示劑,用樣液滴定,稍過量的還原糖將次甲基藍還原,溶液由藍色變成無色。試劑:堿性酒石酸甲、乙液,0.1%葡萄糖標準液
樣品處理:稱取→250ml容量瓶→5ml乙酸鋅+5ml亞鐵氰化鉀→定容→過濾
標定堿性酒石酸銅:甲乙液各5ml+10ml水+3玻璃珠→預加9ml葡糖糖標準液→2min內沸騰30s→1d/2s繼續滴加標液→藍色退去,到達終點,平行3次 m1=ρxV(10ml甲乙液相當于多少還原糖質量,mg)
樣品預測:類似上面測定方法,不同于加的是樣液,不用預加9ml,先快后慢滴定。樣品溶液測定:類似,預加(V樣品預測-1ml)平行3次測定。計算:還原糖含量%=
m1x100(g/100g)
Vm2xx1000250注意事項:
1、特點:試劑用量少,終點明顯,準確度高,重現性好,適用于各類食品還原糖測定。
2、堿性酒石酸甲乙液分別貯存,用時才混合。
3、乙液中加入亞鐵氰化鉀,使之與氧化亞銅生成可溶性絡合物,使終點明顯。
4、滴定在沸騰條件下進行,原因:1。加快還原糖與Cu2+的反應速度。2.還原性次甲基藍遇空氣中氧時,又會被氧化成氧化型,增加耗糖量。
2、高錳酸鉀法
原理:將一定量的樣液和一定量的過量的堿性酒石酸銅溶液反應,加熱,還原糖將二價銅鹽還原為氧化亞銅。過濾,得氧化亞銅沉淀,加入過量酸性硫酸鐵,氧化亞銅被氧化成銅鹽而溶解。硫酸鐵被還原成亞鐵鹽。
Cu2O+Fe(SO4)3+H2SO4=2CuSO4+2FeSO4+H2O 10 FeSO4+2KMnO4+8 H2SO4=5Fe(SO4)3+MnSO4+K2SO4+8H2O 氧化亞銅含量m=cx(V-Vo)x5143.08xx1000mg 21000查表得氧化亞銅相當于還原糖量計算: w%=Ax100
V1mxx1000250其中,A---查表,mg V1—測定用樣品體積
250—樣品處理后體積
m—樣品質量g/體積,ml 注意事項
1、堿性酒石酸溶液必須過量,以保證煮沸后呈藍色,保證4min內沸騰。
3、薩氏法
重點:與前兩種區別開有什么不同(作業)同:硫酸銅、酒石酸鉀鈉、氫氧化鈉 異:Na2HPO4、Na2SO4、KIO3 Na2HPO4作用:代替部分氫氧化鈉,使試劑堿性較弱,可配成混合溶液,可提高靈敏度。Na2SO4作用: 降低反應液中的溶解氧,免氧化亞銅被氧化 KIO3作用:
生成I2
蔗糖測定
鹽酸水解法
原理:樣品脫脂后,用水或乙醇提取,提取液經澄清處理以除去蛋白質等雜質,再用鹽酸進行水解,使蔗糖還原成還原糖。按前面的還原糖測定方法測前后樣品液的還原糖含量,兩者差值即為蔗糖水解產生的還原糖量,即轉化糖的含量。乘以換算系數即為蔗糖的含量。計算公式: 蔗糖含量%=m1m1-x100x0.95% V2V1m2xx1000m2xx1000250250水解前減水解后,注意有無稀釋溶液,修改公式分母。V1—沒水解消耗體積。V2—水解后
總糖的測定
總糖:是指具有還原性的糖和在測定條件下能水解為還原性單糖的蔗糖總量。
一、直接滴定法
原理:樣品經處理去除蛋白質等雜質后,加入鹽酸,在加熱條件使蔗糖水解為還原性單糖,以直接滴定法測定水解后樣品中的還原糖含量。計算:
總糖量(以轉化糖計)=
m1x100%
50V2m2xxx1000V1100其中,m1—10ml酒石酸銅相當于轉化糖質量,mg
V1—樣品處理液總體積
V2—測定時消耗樣品水解液體積,ml
m2—樣品質量
淀粉總量的測定
一、酸水解法
原理:樣品經乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖類后,用酸水解淀粉為葡萄糖,按還原糖測定方法測定葡萄糖的含量,再把葡萄糖折算成淀粉含量。換算系數162/180=0.9 步驟: 樣品處理
水解:加入30ml6mol/L鹽酸,沸水浴回流2h。調pH約7,加20ml20%中性硫酸鉛,沉淀蛋白質,果膠等,20ml10%硫酸鈉,除去過多的鉛。定容。空白也是。測定,同測還原糖中直接或高猛酸鉀法 注意事項
適用于淀粉含量較高,而半纖維素和多縮戊糖等其他多糖含量較少的樣品,使結果偏高。選擇性及準確性不及酶水解法。
二、酶水解法
原理:樣品經除去脂肪和可溶性糖后,在淀粉酶的作用下,事淀粉水解成麥芽糖和低分子糊精,再進一步鹽酸水解成G,測定還原糖含量,折算成淀粉,計算同上。注意事項
1、具有專一性和選擇性,適合于富含纖維素、半纖維素和多縮戊糖等多糖含量高的樣品,分析結果準確可靠,重現性好。穩定性受pH和溫度影響較大,操作繁瑣,費時,受到一定限制。
2、加熱糊化破壞了淀粉的晶格結構,使其易于被淀粉酶作用。
纖維素的測定:稱量法(重量法)
原理:在熱的稀硫酸作用下樣品中的糖、淀粉、果膠等物質經水解除去,再用熱的氫氧化鉀處理,事蛋白質溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚處理以除去單寧、色素及殘余脂肪,所得殘渣即為粗纖維,如其中的無機物質,可經灰化后扣除。
果膠物質的測定:稱量法
原理:先用70%乙醇使果膠沉淀,再依次用乙醇、乙醚洗滌沉淀,除去可溶性糖類脂肪、色素等物質,殘渣分別用酸或水提取總果膠或水溶性果膠,醋酸使成果膠酸,加鈣鹽成果膠酸鈣沉淀,烘干稱重。
第七章 脂類的測定
一、脂類不溶于水,測定脂類有機溶劑 萃取法,常用溶劑有:
(1)乙醚:溶解脂肪能力強,應用最多,沸點低,易燃,易飽和2%水分,含水乙醚會抽提出糖類等非脂成分,必須采用無水乙醚做提取劑。
(2)石油醚:溶解脂肪的能力比乙醚弱,但吸收水分比乙醚少,使用時允許含有微量水分 這兩種只能直接提取游離的脂肪!結合態脂類,預先用酸或堿破壞脂類和非脂成分的結合后才能提取。(3)氯仿-甲醇:對于脂蛋白、磷脂的提取效率高,適用于水產品、家禽、蛋制品等。
二、脂類的測定方法
有機溶劑萃取法:索氏提取法、氯仿-甲醇提取(直接萃取,游離脂肪酸)
酸水解法、羅茲哥特里法(酸或堿處理后再萃取,總脂肪)非有機溶劑法:巴布科克氏法、蓋勃氏法
直接萃取法
1、索氏提取法
原理:將經前處理的樣品用無水乙醚或石油醚回流提取,使樣品中的脂肪進入溶劑中,蒸去溶劑后所得到的殘留物,即脂肪(或粗脂肪)。除含有脂肪外還含有磷脂、色素、樹脂、固醇、芳香油等醚溶性物質。
適用范圍與特點:適用于脂類含量高,結合態的脂類含量較少,能烘干摩細、不易吸濕結塊的樣品測定。測得是游離態脂肪,但費時間,溶劑用量大,且需專門的索氏抽提器。計算:脂肪含量=m2-m1x100% m注意事項:
1、溶劑含水造成非脂成分溶出,放入濾紙筒時高度不要超過回流彎管。
2、含多量糖及糊精的樣品,要先以冷水使糖及糊精溶解,經過濾除去,將殘渣連同濾紙一起烘干,放入抽提管中。
3、抽提用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物、揮發殘渣含量低。
4、過氧化物的檢查方法:取6ml乙醚,加2ml10%碘化鉀,振搖,放置1min,出現黃色,證明有過氧化物存在,應另選乙醚或處理后使用。
5、抽提是否完全可憑經驗,也可用濾紙或毛玻璃檢查由抽提口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上,不留下油跡即表明抽提完全。
6、在揮發乙醚或石油醚是時,切忌直接明火加熱,因乙醚有殘留,放入烘箱是,有發生爆炸的危險。
2、酸水解法(重量法)
適用范圍與特點:脂肪的測定,特別是加工后的混合食品,容易吸濕、結塊、不易烘干的食品,不適用含糖高食品,因糖類遇強酸易炭化。測得總脂肪 操作:樣品處理:不需烘干。
水解:70~80度,40~50min水浴。
提取:10ml乙醇(使溶于乙醇的物質留在溶液內),25ml乙醚分次洗滌,靜置,石油醚-乙醚沖洗筒口。吸取上清液(醚層),再加5ml振搖,靜置,取上層醚層。稱重:水浴蒸干,干燥2h,干燥30min,稱重。計算同上。
3、羅茲-哥特里法
原理:利用氨-乙醇破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜,脂肪游離出來,再用乙醚-石油醚提取脂肪,蒸餾除溶劑,即得脂肪。
適用范圍與特點:各種液體乳、煉乳、奶粉奶油冰淇淋等能在堿性溶解的乳制品,豆乳或加水呈乳狀也可以。計算:脂肪含量=m2-m1x100%
其中,V-讀取醚層總體積
V1-放出醚層體積 V1mxV注意事項:
1、乙醇的作用:沉淀蛋白質以防止乳化,并溶解醇溶性物質,使其留在水中,避免進入醚層,影響結果。
2、石油醚的作用:降低乙醚極性,使乙醚與水不混溶,只抽提脂,并可使分層清晰。
4、巴布科克氏法
原理:濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質,脂肪球膜被破壞,脂肪游離出來。增加液體相對密度,使脂肪容易溶出。
適用范圍:乳脂肪的標準方法,適用于鮮乳及乳制品脂肪的測定。
蓋勃氏法
1、硫酸嚴格要求,過濃會使乳炭化成黑色溶液而影響讀數;過稀不能完全溶解酪蛋白,測值偏低或使脂肪層渾濁。
2、異戊醇作用是防止糖炭化,促使脂肪析出,降低脂肪球的表面張力,有利于形成連續的脂肪層。
3、加熱和離心的目的是促使脂肪離析。
第八章
凱氏定氮法
(一)常量凱氏定氮法
原理:樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,有機氮轉化為氨與硫酸結合成硫酸銨。然后加堿蒸餾,使氨蒸出,硼酸吸收后,以標準鹽酸或硫酸滴定。步驟:
1、稱取樣品,小心移入干燥潔凈的500mL凱氏燒瓶中,加入玻璃珠數粒以防蒸餾時爆沸,然后加入研細的硫酸銅0.5g、硫酸鉀10g、和濃硫酸20mL,輕輕搖勻后安裝消化裝置,于凱氏瓶口放一漏斗,并將其以45°角斜支于有小孔的石棉網上。用電爐以小火加熱,待內容物全部炭化,泡沫停止產生后,加大火力,保持瓶內液體微沸,至液體變藍綠色透明后,再繼續加熱微沸30min。消化完全的消化液冷卻后,完全轉入100mL容量瓶中,加蒸餾水至刻度,搖勻。
2、連好裝置。
3、吸收瓶預加50ml,40g/L硼酸,2~3滴混合指示劑。冷凝管插到液面下。漏斗加入70~80ml,400g/LNaOH,瓶變深藍色或黑色沉淀。加蒸餾水100ml。加熱蒸餾完,冷凝管下端提離液面,蒸餾水沖洗管口,繼續蒸餾1min。停止加熱。
4、吸收液用0.10000mol/L HCL標準液滴定。藍色變微紅色為終點。同時做空白。計算:
cx(V1?V2)x蛋白質含量=mM1000x F x100(g/100g)
其中,c—鹽酸標液
V1—滴定樣液消耗鹽酸
V2—滴定空白消耗鹽酸 m—樣品質量
M—14.01g/mol
F—氮換算成蛋白質系數
注意事項
1、此法適用于各類食品蛋白質的含量的測定。
2、多泡可加入消泡劑,如辛醇、液體石蠟、硅油。
3、濃硫酸作用: 濃硫酸具有脫水性,使有機物脫水后被炭化成碳、氫、氮。
濃硫酸又具氧化性,將有機物炭化后的碳變成CO2.,硫酸被還原為SO2。
4、為加快蛋白質的分解,縮短消化時間,加入物質:
(1)硫酸鉀:提高溶液沸點,可將硫酸沸點溫度提高到400℃以上。(2)硫酸銅:催化劑、指示消化終點。
微量凱氏定氮法
消化同上,樣品測定如下: 向接收瓶內加入25.0mL 2%硼酸溶液及1~2滴混合指示液,并使冷凝管的下端插入液面下,夾緊螺旋夾b,準確吸取消化稀釋液10.00mL由樣品入口的小漏斗注入反應室,以10mL 水洗滌小漏斗并使之流入反應室內,隨后塞緊棒狀玻。將10.0mL 40%NaOH溶液倒入小漏斗,提起玻塞使其緩緩流入反應室,立即沖洗小漏斗并將玻塞蓋緊,并加水于小漏斗以防漏氣。開始加熱蒸餾,蒸餾至吸收液中所加的混合指示液變成綠色開始計時,繼續蒸餾10min 后移下接收瓶(使液面離開冷凝管下端),再蒸餾1min。然后用少量水沖洗冷凝管下端外部,取下接收瓶。餾出液用0.01000mol/L 鹽酸標準溶液滴定至微紅色為終點。其他快速測定蛋白質方法(了解)(1)、雙縮脲法
原理:雙縮脲與堿及少量硫酸銅溶液作用生成紫紅色的配合物。特點:靈敏度低、快速(2)紫外吸收法(3)福林-酚比色法
(4)杜馬斯法(燃燒法)
氨基酸的定量測定
一、甲醛滴定法
原理:氨基酸具有酸性的羧基和堿性的氨基,它們相互作用而使氨基酸成為中性的內鹽。用強堿標準溶液來滴定—COOH,并用間接的方法測定氨基酸總量。
特點及應用:常用此法測定發酵液中氨基酸含量的變化。脯氨酸使結果偏低,酪氨酸使結果偏高,銨存在使結果偏高。同時取樣兩份:
第一:+中性紅,用0.1mol/LNaOH滴定。
紅變琥珀色
(測有機酸)
第二:+百里酚酞+中性甲醛,用NaOH滴定,無色變藍色
(測氨基酸量+總酸總和)計算:
氨基酸態氮含量=(V2-V1)x Cx 0.014x100%(%)
m其中,c—NaOH濃度,mol/L
V1—用中性紅’消耗的體積
V2—用百里酚酞’消耗的體積
m—樣品質量,g
0.014—1/2N2摩爾質量,g/mmol 注意事項:本法適用于食品中的游離氨基酸。
電位滴定法
原理:甲醛固定氨基堿性,使羧基顯示酸性,用NaOH滴定,酸度計判斷終點。操作:
20mg樣品定容到100ml,取20ml,加水60ml,磁力攪拌,用0.05NaOH滴定至顯示pH8.2,記錄消耗體積,計算總酸。
加入10.0ml甲醛,繼續滴定至pH9.2,記錄體積。同時80ml蒸餾水調至pH8.2,加加入10.0ml甲醛,繼續滴定至pH9.2,記錄體積。作空白。計算:
氨基酸態氮含量=(V1-V2)x C x0.014x100%(%)
20mx100其中,V1—樣品pH8.2~9.2間消耗
V2—空白pH8.2~9.2間消耗
第九章
考:總灰分的測定內容,作業!
總灰分:表示食品中無機成分的含量,也成粗灰分。按溶解性分為:
水溶性灰分:可溶性鉀、鈉、鈣、鎂等氧化物和鹽類含量。
水不溶性灰分:污染的泥沙和鐵、鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽含量。酸不溶灰分:環境污染混入產品中的泥沙及樣品中的微量氧化硅含量。
總灰分的測定
原理:將食品炭化后置于500~600℃高溫爐灼燒,食品中水分及揮發物質以氣體放出;有機物與氧生成二氧化碳,氮的氧化物散失;無機物質以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物形式殘留下來,即為灰分。稱量殘留物可得總灰分。操作:
1、瓷坩堝的準備:鹽酸洗,三氯化鐵與藍墨水混合在外壁及蓋編號。2.樣品預處理:
果汁牛乳等液體:水浴蒸發,再炭化。
果蔬、動物組織等水分多:烘箱干燥,再炭化。富含脂肪樣品:先提取脂肪(石油醚或乙醚),再炭化。
3、炭化:
小心加熱,直至沒有黑煙產生。
目的:防止在灼燒時,因溫度高試樣中的水分急劇蒸發使試樣飛揚
防止糖、蛋白質、淀粉等易發泡膨脹的物質在高溫下發泡膨脹而溢出坩堝;
不經炭化而直接灰化,炭粒易被包住,灰化不完全。
4、灰化
炭化后,將坩堝移入已達溫度的高溫爐口稍停片刻,再慢慢移入爐膛內,坩堝蓋斜倚在坩堝口,灼燒。打開爐門,移至門口冷卻200℃左右,移入干燥器冷卻,稱重,直到恒重。計算: 灰分=m3?m1x100%
m2?m1其中,m1—空坩堝質量
m2—樣品+坩堝
m3—殘灰+坩堝 注意事項:
1、灼燒后的坩堝應冷卻到200℃以下再移入干燥器內,否則因熱的對流作用,易造成殘灰飛散,且冷卻速度慢,冷卻后干燥器內形成較大真空,蓋子打不開。
2、從干燥器內取出時,因內部形成真空,開蓋恢復常壓時,應注意空氣緩緩流入,以防殘灰飛散。
3、灼燒后得到的灰分量為10~100mg來決定取樣量。恒重到0.5mg。
幾種重金屬的測定(重點鉛和汞,了解有什么方法)鉛的測定: 雙硫腙比色法:
1、螯合物相當穩定,難溶于水,易溶于有機溶劑,有時可直接比色。
2、紫黑色結晶粉末:可溶于三氯化碳,四氯化碳,不溶于水、酸、可溶性氨、堿性溶液,有氧化劑在陽光下易氧化。
3、排除干擾離子:
調溶液pH:調節pH8~9進行掩蔽。
改變金屬離子價數:鹽酸羥胺使Fe3+還原成Fe2+ 加入掩蔽劑,加入檸檬酸進行掩蔽。
汞的測定(雙硫腙比色法)
原理:樣品消化后,汞離子在酸性溶液中可與雙硫腙生成橙色絡合物,溶于三氯甲烷,與標準系列比較定量。
第十章
維生素的測定
概述:
兩類:脂溶性維生素(A、D、E、K);水溶性維生素(B、E)
維生素A的測定
測定方法:三氯化銻比色法,其他有紫外分光光度法、熒光法、氣相色譜法和高效液相色譜法。一、三氯化銻法
1、原理:維生素A在三氯甲烷中與三氯化銻相互作用,產生藍色物質,其物質不穩定,在620nm測吸光度。
2、操作:
(1)樣品處理:皂化法:樣品加入10ml50%氫氧化鉀和20~40乙醇,熱回流30min,至皂化完全。(2)提取:混合液移到分液漏斗,水層醚層分開,水層反復用乙醚抽提直至無維生素A為止。(檢驗:在醚層取一點,不再使SbCl3-CHCl3呈藍色即可以)。
(3)洗滌:合并醚層,先用水洗提后,再用0.5mol/LKOH洗滌除去醚溶性酸皂,并用水洗滌醚層,直至洗滌水不呈堿性(用酚酞指示劑)為止。
(4)濃縮:將醚層放出,經過無水硫酸鈉脫水后,蒸餾濃縮至剩下5ml乙醚時減壓抽氣,準確加入一定量三氯甲烷。
(5)標準曲線制備:1ml三氯甲烷+標準液1ml+1滴乙酸酐,在620nm,三氯甲烷調零,迅速加9ml三氯化銻-三氯化鉀,在6s內完成測定吸光度。
(6)樣品測定:空白液(10ml三氯甲烷+1滴乙酸酐),另一比色管加1ml三氯甲烷,其他加1ml樣品液+1滴乙酸酐。
3、計算: X=ρ?V100? m1000其中:X—維生素A含量,mg/100g
ρ--標準曲線查得維生素A含量,ug/ml
m—樣品質量,g
V—提取維生素A后加入三氯甲烷定量的體積,ml
4、注意事項(1)三氯化銻有腐蝕性,不能粘在手上。三氯化銻與水能生成白色沉淀,不能碰水(乙酸酐是用來吸水的)
(2)三氯化銻與維生素A生成的藍色物很不穩定,要在6s內完成測定,否側藍色消失,結果偏低。
維生素E的測定P193:了解怎么測,樣品處理
維生素C的測定
1、又名抗壞血酸,存在形式:脫氫抗壞血酸、2,3-二酮古樂糖酸
總抗壞血酸是指抗壞血酸和脫氫抗壞血酸的總量。
2、測定方法:(1)熒光法:
原理:氧化成脫氫抗壞血酸與領苯二胺生成熒光喹喔啉,測定總量。(2)苯肼比色法:
原理:活性炭氧化后脫氫抗壞血酸與2,4-二硝基苯肼,生成紅色脎,色強度與總抗壞血酸呈正比,比色。
(3)2,6-二氯靛酚氧化還原法
原理:還原性抗壞血酸可以還原染料二氯靛酚,在酸性呈粉紅色,中、堿性呈藍色,被還原后顏色消失。
第十一章 酸度的測定
一、酸度的概述:
(一)總酸度:
概念:稱可滴定酸度,食品中所有酸性成分的總量。包括未解離酸的濃度和已解離酸的濃度。方法:滴定法
表示:樣品中主要算的百分含量
(二)有效酸度
概念:溶液中H+濃度,反映已解離酸的濃度。方法:酸度計 表示:PH
(三)揮發酸
概念:易揮發的有機酸,如甲酸、醋酸及丁酸等低碳連和直鏈脂肪酸。方法:蒸餾法,標準堿滴定 表示:酸的百分含量
(四)牛乳酸度
(1)外表酸度:固有酸度,剛擠出新鮮牛乳的酸度,占0.15~0.18%(以酸度計)
(2)真實酸度:發酵酸度,牛乳放置中,乳酸菌作用乳糖產生乳酸而升高的那部分酸度。表示方法: T:100ml牛乳消耗0.10000mol/LNaOH體積
乳酸百分數:與總酸的計算方法一樣
總酸度測定
原理:強堿標準溶液滴定,酚酞作指示劑,終點一般pH8.2。操作:。樣品處理:(樣品浸漬,稀釋用的蒸餾水不能含CO2)固體:粉碎,水提取 調味品:混合直接取樣
咖啡:過篩,75ml80%乙醇放置16h 固體飲料:無CO2蒸餾水研磨
測定:濾液50ml+3~4d酚酞,0.1NaOH滴定,終點微紅色30s不褪色。計算: 總酸度=c?V?K?Vo?100
m?V1其中,Vo—樣品稀釋液總體積
V1—滴定吸取的樣液體積
K—換算系數,即1mmolNaOH相當于主要酸質量(g)
pH的測定
1、果蔬制品:加無二氧化碳蒸餾水,水浴加熱30min,搗碎、過濾
2、稱10g去油脂樣品,加100ml無CO2蒸餾水,浸泡15min
揮發酸的測定
1、原理:樣品加適量磷酸使結合態揮發酸游離出,用水蒸氣蒸餾分離出總揮發酸,冷凝,加酚酞,標準堿性液滴定,微紅色30s不褪色。
2、固體樣品:高速組織搗碎成漿,稱10g,加無CO2蒸餾水溶解并稀釋到25ml。
3、計算:揮發酸含量(以乙酸計)=
(V1-V2)xcx0.06x100(g/100樣品)
m其中,V1—樣液滴定消耗~
V2—空白滴定消耗
0.06—換算成醋酸的系數,即1mmolNaOH相當于醋酸的質量,g 注意:滴定前必須將蒸餾液加熱到60~65℃,使其終點明顯,加速滴定反應,縮短滴定時間,減少溶液與空氣的接觸機會,以提高測定精度。
第十二章 食品添加劑的測定
一、糖精鈉的檢測
糖精:在水溶解度低,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、碳酸鈉及稀氨水中。
糖精鈉:易溶于水,不容與乙醚、氯仿等有機溶劑。甜度為蔗糖的200~700倍。嬰幼兒、病人食品,主食禁用。酒類、肉類罐頭禁用。
1、薄層色譜法
原理:食品中的糖精鈉用乙醚提取,用乙醇溶解殘留物,點樣與硅膠GF245薄板或聚酰胺薄板上,展開后噴顯色劑,再與標準比較,進行定性和半定量測定。糖精鈉Rf為0.31 樣品提取:
(1)飲料、冰棍、汽水:10.0ml樣品,于100ml分液漏斗,乙醚提取3次,合并醚層提取液,5ml鹽酸洗滌一次,棄水層,乙醚層(下層)經無水硫酸鈉脫水,揮發乙醚,加2.0乙醇,備用。(2)醬油、果汁、果醬:20.0g樣品于100ml容量瓶,水60ml,20ml100g/L硫酸銅,4.4ml40g/LNaOH,定容。靜置過濾
二、發色劑的檢測
發色劑:又名護色劑或呈色劑,是一些能夠使肉與肉制品呈現良好色澤的物質。最常用就是硝酸鹽和亞硝酸鹽。
(一)亞硝酸鹽的檢測 鹽酸萘乙二胺法
1、原理:亞硝酸鹽在弱酸性條件下與對氨基苯磺酸發生重氮化反應生成重氮鹽,此重氮鹽再與鹽酸萘乙二胺溶液發生偶合反應,生成紫紅色偶氮化合物。其顏色的深度與樣液中亞硝酸含量成正比,可在538nm比色測定。
2、樣品處理:硼砂溶液(調堿性),沸水浴加熱15min
3、除蛋白質:硫酸鋅溶液,也可用亞鐵氰化鉀和乙酸鋅。
4、除脂肪:冷卻,除去上層脂肪(濾去或撇去)。
5、除色素:如紅燒肉類,可加氫氧化鋁乳液脫色,重復2~3次直至無色透明。計算:亞硝酸鹽含量=
(mg/kg)V2m1??1000V1 m?10002其中,m1—樣品質量,g
m2—測定用樣液中亞硝酸鹽的含量,ug
V1—樣品處理液總體積,ml
V2—測定用樣液體積,ml
(二)硝酸鹽的檢測
鎘住法
原理:樣品經沉淀蛋白質、除去脂肪后,通過鎘柱,硝酸根離子還原成亞硝酸根離子。弱酸條件下,測得亞硝酸鹽總量,由總量減去亞硝酸鹽含量即得硝酸鹽含量。
計算:硝酸鹽含量=(亞硝酸鹽總量-還原前亞硝酸鹽)x1.232(mg/kg)
三、漂白劑的檢測
漂白劑是指可使食品中有色物質經化學作用分解轉變為無色物質或使其褪色的食品添加劑,有還原型漂白劑和氧化型漂白劑兩類。
還原型漂白劑:二氧化硫、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、低硫酸鈉、焦亞硫酸鈉 氧化型漂白劑:過氧化氫、次氯酸
(一)鹽酸副玫瑰苯胺比色法
原理:亞硫酸鹽與四氯汞鈉生成穩定絡合物,再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡合物。在550nm測定吸光度。計算:二氧化硫含量=
m1x1000(g/kg)Vmxx1000x1000100其中,V—測定用液體積
m1—測定用液SO2含量,ug
m—樣品質量g 注意事項:
1、鹽酸副玫瑰苯胺加入鹽酸調節成黃色,必須放置過夜后使用,以空白管不顯色為宜,否則需重新用鹽酸調節。
2、鹽酸副玫瑰苯胺中鹽酸的用量對顯色有影響,加入量多,顯色淺,加入量少,顯色深,影響測定結果。
3顯色溫度最適溫度20~25度,溫度低,靈敏度低。
第十三章
1、有害物質的定義:
在自然界所有的物質中,當某物質或含有該物質的物質被按其原來的用途正常使用時,若因該物質而導致人體健康、自然環境或生態平衡遭受破壞時,則稱該物質為有害物質。
2、化學合成農藥:有機氯類、有機磷類、氨基甲酸酯類、擬除蟲菊酯類 其中有機氯有:DDT、六六
六、環戊二烯衍生物。
有機氯特性:脂溶性很強,不溶或微溶于水,對光、熱、酸穩定,對堿不穩定。
3、性質上分為三類:生物性有害物質、化學性~、物理性~
4、藥物殘留及其檢測:(1)預處理:
A、液液萃取、超聲波、機械震蕩、微波、超臨界 B、凈化:液液凈化、柱層析、固相萃取柱 C、濃縮:旋轉蒸發、K-D濃縮(2)測定:什么方法都可以,如:
薄層色譜法測定有機氯農藥殘留
1、原理:樣品中的有機氯農藥經提取、凈化、濃縮、點樣后,在氧化鋁薄層上被分離,用硝酸銀顯色,經紫外線照射可生成黑色斑,與標準品比較可進行定性和半定量。
2、樣品處理:
(1)提取:糧食----石油醚
蔬菜---丙酮、石油醚(2)凈化與濃縮:
柱層析法:吸附劑:弗咯里圴土 硫酸凈化法:與脂肪發生磺化反應
第二篇:食品化學期末總結
食品化學:從化學角度和分子水平上,研究食品的化學組成、結構、理化性質、營養和安全性質以及它們在生產、加工、儲藏和運銷過程中的變化及其食品品質和安全性的影響,是食品科學,屬于應用化學的一個分支。
體相水(又稱自由水,指食品中除了結合水以外的那一部分水)
結合水(又稱固定水或束縛水,指存在于溶質或其他非水組分附近的、與溶質分子之間通過化學鍵結合的那一部分水)可結冰
食品化學的研究范疇:只要范圍包括食品營養成分化學、食品色香味化學、食品工藝中的化學、食品物理化學。食品有害成分化學及食品分析技術。
1、水分活度:指食品中水的蒸汽壓與同溫下純水的飽和蒸汽壓的比值。
2、吸附等溫線:在恒定溫度下,以食品的水分含量對它的水分活度繪圖形成的曲線,稱為吸附等溫線。
3、吸濕等溫線的滯后現象:采用向干燥食品樣品中添加水的方法繪制水分吸附等溫線和按解吸過程繪制的等溫線不相重合,這種不重合的現象稱為滯后現象。
4、氨基酸的等電點:當氨基酸分子在溶液中呈電中性時(即靜電荷為零,氨基酸分子在電場中不運動),所處環境的PH指即為氨基酸的等電點。
5、蛋白質變性:在酸、堿、熱、有機溶劑或者輻射處理時,蛋白質的二三四級結構會發生不同程度的改變,這個過程稱之為變性。
6、蛋白質功能性質:指出營養價值外的那些對食品需宜特性有利的蛋白質的物理化學性質,如蛋白質的膠凝、溶解、泡沫、乳化、黏度等。
7、單糖:單糖是結構最簡單的碳水化合物,是不能在被水解為更小的糖單位。
8、低聚糖:指水解能夠產生2~10個單糖分子的化合物。
9、多糖:即多聚糖,指聚合度大于10的糖類。
10、直鏈淀粉:是D-葡萄糖通過a-1,4糖苷鍵鏈接形成的線狀大分子,聚合度為100~6000,一般為250~300.11、支鏈淀粉:是D-葡萄糖通過a-1,4糖苷鍵和a-1,6糖苷鍵連接形成的大分子,結構中具有分支,即每個淀粉分子都是通過一條主鏈和若干條連接在主鏈上的支鏈組成。
12、淀粉的改性:為了適應各種使用的需要,需將天然淀粉經過物理、化學或酶處理,使淀粉原有的物理性質發生一定的變化,如水溶性、黏度、色澤、味道和流動性等。經過這種處理的淀粉總稱為改性淀粉。分類:可溶性淀粉、漂白粉、交聯淀粉、氧化淀粉和酯化淀粉等。
13、同質多晶:化學組成相同的物質,可以有不同的結晶形式,但融化后生成相同的液相。
14、油脂的塑性:指一定外力下,表現固體脂肪具有抗變形能力。取決于:(1)固體脂肪指數。(2)脂肪晶型。(3)熔化溫度范圍。
15、維生素:維生素是活的細胞為了維持正常生理功能所必需但需要極少的天然有機物的總稱。
16、生物利用率:也稱生物有效性,是指食品中礦物質被機體吸收、利用的比例
17、淀粉的老化:淀粉溶液經緩慢冷卻成淀粉凝膠并長時間放置,會變成不透明的甚至沉淀的現象
18、淀粉的糊化:淀粉在充分加水并加熱時,在50~70度時顆粒發生不可逆膨脹
19、油脂的塑性:指在一定的外力下,表觀固體脂肪具有的抗變形的能力
水在食品中的作用:
1、起著溶解。分散蛋白質、淀粉等水溶性成分的作用
2、對食品的新鮮度、硬度、風味、流動性、色澤、耐貯性和加工性質適應性有影響
3、是食品的組成成分
4、起著膨潤、浸透、均勻化等功能
蛋白質的分類:單純蛋白、結合蛋白、衍生物蛋白
氨基酸的分類:非極性氨基酸、極性不帶電荷氨基酸、酸性氨基酸、堿性氨基酸
必需氨基酸(共有八種:賴氨酸lys、色氨酸trp、苯丙氨酸phe、甲硫氨酸met、蘇氨酸thr、異亮氨酸ile、亮氨酸leu、纈氨酸val)
食物中水的存在形式、特點:
1、結合水或稱為束縛水或固定水:指存在于溶質或其他非水組分附近的、與溶質分之間通過化學鍵結合的那部分水。又可分為:a:化合水或稱為組成水:指與非水物質結合得最牢的并構成非水物質整體的那部分水。b:鄰近水:指處于非水組分親水性最強的基團周圍的第一層位置,主要的結合力是水-離子和水-偶極間的締合作用,與離子或離子基團締合的水是結合最緊密的鄰近水。c:多層水:是指位于第一層的剩余位置的水和單分子層水的外層形成的另外幾層水,主要靠水-水和水-溶質氫鍵作用。
2、體相水或稱做游離水:指食物中除了結合水以外的那一部分水。又可分為:a:不移動水或滯話水:指被組織中的顯微或者亞顯微結構及膜所阻留住的水。b:毛細管水:指在生物組織的細胞間隙和食物結構組織中,由毛細管力所截留的水,在生物學中又稱為細胞間水。c:自由流動水:指動物的血漿、淋巴、尿液中,植物的導管和細胞中內液泡中的水以及食品中肉眼可見的水,系可以自由流動的水。
結合水的特點:
1、結合水的量與食品中有機大分子的極性基團的數量有比較固定的比例關系。
2、結合水的蒸汽壓比體相水低得多,所以在一定溫度(100度)下結合水不能從食物中分離出來。
3、結合水不易結冰。
4、結合水不能作為溶質的溶劑。
5、體相水能為微生物所利用但絕大多數結合水不能。
小麥粉形成面團時,麥谷蛋白和麥醇溶蛋白所發揮的作用;
1、這些蛋白蛋白質的可解離的氨基酸含量低,所以在中性水中它們不易溶解;
2、他們含有較多的谷氨酰胺和羥基氨基酸,所以易形成分子氫鍵,使面筋具有很強的吸水能力和黏聚性質,其中黏聚性質還與疏水相互作用有關;
3、這些蛋白質中含有-SH基,能形成二硫基,所以在面團中它們緊密連接在一起,使其具有韌性。
4、麥谷蛋白決定面團的彈性、黏性以及強度,麥醇溶蛋白決定面團的流動性、伸展性和膨脹性。
蛋白質變性所產生的結果和常用的變性手段:
(一)蛋白質變性的結果:
1、分之內部疏水基團的暴露,蛋白質在水中溶解性能降低。
2、某些生物蛋白酶的活性散失,如失去酶活或者免疫活性。
3、蛋白質的肽鍵更多的曝露出來,易被蛋白酶催化水解。
4、蛋白質結合水的能力發生改變。
5、蛋白質分散體系的黏度發生改變。
6、蛋白質的結晶能力喪失。
(二)常用變性手段:
1、物理變性:加熱、冷凍、機械處理、經高壓、電磁輻射、界面作用。
2、化學變性手段:酸、堿因素(PH值)、鹽類、有機溶劑、有機化合物、還原劑。
單雙糖在食品應用方面的物理性質及如何應用:
1、甜度。甜度是糖的重要性質,但不同的食品加工所需糖的甜度不同,因此功能性食品甜味劑倍受青睞。
2、溶解度。利用溶解性,可將溶解性最高(79%)的糖果作為保存食品的防腐物質,因為糖濃度在70%以上才可以抑制酵母、霉菌的生長。
3、吸濕保濕性:利用其吸濕性,可將其應用在生產面包、糕點、軟糖、調味品等。
4、結晶性:利用單雙糖的結晶性,可利用其制作冰糖。
5、黏度:利用黏度可將其應用在糖果工藝的拉條和成型的需要。
6、發酵性:利用其發酵性,可將其應用于釀酒生產及面包疏松。
美拉德反應的利與弊,以及如何控制:
1、利:通過美拉德反應可以形成好的香氣和風味,還可以產生金黃色的色澤。
2、不利:美拉德反應會使還原糖同氨基酸與蛋白質部分鏈段相互作用會導致部分氨基酸的損失,尤其是必需氨基酸,美拉德褐色會造成氨基酸與蛋白質等營養成分的損失。
3、控制方法:(1)降低水分含量;(2)改變PH(PH小于等于6);(3)降溫(20度以下);
(4)避免金屬離子的不利影響(用不銹干設備)。
單糖:葡萄糖、半乳糖雙糖:蔗糖、乳糖、麥芽糖
還原糖:具有還原性的糖,如麥芽糖、乳糖、纖維二糖。
老化淀粉對食品品質的影響以及怎樣防止老化:
1、老化淀粉對食品品質的影響:老化后的淀粉與水失去親和力,不易于淀粉酶作用,因此不易被人體消化吸收,嚴重的影響了食品的品質,如面包的陳化失去新鮮感,米湯黏度下降或產生沉淀就是淀粉老化的結果。
2、防止老化:可將糊化后的a-淀粉在80度以下的高溫迅速除去水分(水分含量最好達10%以下)或冷至0度以下迅速脫水、糊化淀粉在單糖、二糖和醇糖存在時,不易老化、表面 或具有表面活性的極性脂,推遲了淀粉的老化
脂肪的作用:營養功能:熱量最高的營養素、脂溶性維生素的載體、提供脂肪酸
食品加工功能:供潤滑的口感、光潤的外觀,塑性脂肪還具有造型功能、賦予油炸食品香酥的風味、傳熱介質
巧克力為何起白霜,如何防止:
巧克力的原料是可可脂,可可脂的B-3V結晶易轉變為B-3VI型,即出現粗糙的口感和表面“起白霜”,要使巧克力口感細膩、外觀光滑、口融性好,則應加入乳化劑抑制這種轉變,從而抑制巧克力“起白霜”。
油脂自動氧化是活化的不飽和脂肪與基態氧發生的自由基反應。
包括鏈引發、鏈增殖和鏈終止3個階段。
引發劑
鏈引發(誘導期):RH→R·+H·
鏈增殖:R·+O2→ROO·
ROO·+RH→ROOH+ R·
鏈終止:R·+ R·=R-R
R·+ ROO·=ROOR
ROO·+ROO·=ROOR+O2
油脂的氧化類型:
自動氧化:是活化的不飽和脂肪酸與基態氧發生的自由基反應
光敏氧化:是不飽和雙鍵與單線態氧直接發生的氧化反應
酶促氧化:脂肪在酶參與下所發生的氧化反應
影響油脂氧化的因素:脂肪酸和甘油酯的組成、氧、溫度、水分、表面積、助氧化劑、光和射線、抗氧化劑
氧化值(POV):1kg油脂所含氫過氧化物的毫克摩爾數。新鮮的油脂<=1,劣質的油脂>=20,是衡量油脂氧化初期的氧化程度
碘值(IV):指100g油脂吸收碘的克數。是衡量油脂中雙鍵數的指標(碘值下降,說明雙鍵減少,油脂發生氧化)
酸價(AV):是指中和1g油脂中游離脂肪酸所需的KOH的毫克數。食用植物油不超過5,可衡量油脂中游離脂肪酸的含量,也反應油脂品質的好壞。
油脂的精煉:
1、沉降:除去不溶性雜質(靜置、離心、過濾)
2、脫膠:應用物理、化學或物理化學的方法將粗油中的膠溶性雜質脫除的工藝過程。
3、脫酸:游離脂肪酸影響油脂的風味和穩定性,可采用加減中和的方法除去游離脂肪酸的過程稱作脫酸。
4、脫色:油脂中含有一些有色物質,影響油脂的外觀,可用吸附除去。
5、脫臭:油脂中存在一些非需宜的異味物質,可通過熱分離等方式除去。
維生素有哪些共同特點:
1、維生素及其前體物都存在于天然食物中
2、參與機體正常生理功能,需要量極少,但必不可少
3、不提供熱能,一般不為機體組成成分
4、一般在體內不能合成,或合成量少,必需由食物中供給
5、部分維生素還影響食品的性狀
6、參與氧化和影響食品的顏色和風味
牛奶不應存放在透明容器中的原因:
牛奶中含有核黃素,核黃素在光下會降解形成了光黃素和光色素,光色素是一種強氧化劑,對其他維生素尤其是抗壞血酸有強烈的破壞作用。牛奶存放于玻璃容器中后,由于上訴反應,會造成營養價值的降低并且產生異味。
影響礦物質生物利用率的因素;
1、礦物質在水中的溶解性和存在狀態。礦物質的水溶性越好,越有利于機體的吸收利用。
2、礦物質之間的相互作用。機體對礦物質的吸收有事會發生拮抗作用,可能與載體的競爭有關。
3、螯合效應。金屬離子可以與不同的配位體作用形成相應的配合物或螯合物,有些利于吸收,有些不利于吸收。
4、其他營養素色入的影響。有些營養素會促進礦物質的吸收沒有寫則會抑制。
5、人體生理狀態。人的個體差異也會影響礦物質的吸收。
6、食物的營養組成。食物的營養組成也會影響礦物質的吸收。
天然色素結構:四吡咯色素、異戊二烯衍生物、多酚色素、酮類色素、醌類色素 葉綠素在加工貯藏中的變化:酶促變化、熱和酸引起的變化、光解
護綠技術:
1、加入鈉、鎂、鈣等鹽酸能降低葉綠素脫鎂的速度
2、中和酸而護綠
3、高溫瞬時殺菌
4、綠色再生
5、氣調保鮮
6、水分活度很低時有利于護色,脫水蔬菜能長期保持綠色的原因
第三篇:食品分析總結
食品分析總結
1,綠色食品:需經專門的機構認定,按照特定的生產方式生產,無污染的安全優質的營養類食品。機構認定后允許使用綠色食品商標標志。2,有機食品:有機食品是指按照這種方式生產和加工的;產品符合國際或國家有機食品要求和標準;并通過國家認證機構認證的一切農副產品及其加工品。3,食品分析包括感官分析、營養成分分析、添加劑分析和有毒有害物質分析。
4,食品分析方法采用的標準:國際標準、中華人民共和國國家標準、企業標準、行業標準和地方標準。5,樣品的采集數量和保存。采集的數量應能反映該食品的衛生質量和滿足檢驗項目對樣品量的需要,一式三份,供檢驗、復驗、備查或仲裁,一般散裝樣品每份不少于0.5kg。一般樣品在檢驗結束后,應保留1個月以備需要時復檢。易變質的食品不予保留。
6,樣品預處理:在正式測定前,對樣品進行適當處理,使被測組分同其他組分分離,或者將干擾物質除去。有些被測組分由于濃度太低或含量太少,需要將被測組分濃縮。這些過程稱作樣品的預處理。原則:一,消除干擾因素;二,完整保留被測組分;三,使被測組分濃縮。
7,濕法消化法:在強酸、強氧化并加熱的條件下,有機物被分解,其中的C、H、O等元素以CO2、H2O等形式揮發逸出,無機鹽和金屬離子則留在溶液中。在整個消化過程中,都在液體狀態下加熱進行,故稱為濕法消化。特點:加熱溫度較干法低,減少了金屬揮發逸散的損失。易產生大量有毒氣體,操作需在通風柜中進行;消化初期,產生大量泡沫易沖出瓶頸,造成損失,故需隨時照管,還應控制火力防爆。8,感官檢驗順序:通常先進性視覺檢驗,再依次進行嗅覺、味覺及觸覺檢驗。感官檢驗簡單易行、靈敏度高、直觀準確、可靠性高、實用性強。9,感官檢驗時,液體樣品需注入無色器皿,透過光線檢查。10,卡爾-費休法:簡稱費休法或K-F法,是一種迅速而又準確的水分測定法,它屬于碘量法,被廣泛用于多種化工產品的水分測定。此法快速準確且不需加熱,在很多場合該法也常被作為水分特別是微量水分的標準分析方法,用于校正其他分析方法。
原理:基于水分存在時碘和二氧化硫的氧化還原反應。2H2O+SO2+I2→2HI+H2SO4。此反應可逆,在體系中加入了吡啶和甲醇則使反應順利的向右進行。反應完畢后多余的游離碘呈現紅棕色,即可確定達到終點。適用范圍:適用于含有1%或更多水分的樣品,如砂糖等。
X=(T*V)/(10*m)X:水分含量,mg/100mg;T:卡爾費休試劑的水分含量,mg/mL;V:消耗卡爾費休試劑的體積;m:樣品質量,g
11,水分活度測定:擴散法——樣品在康威氏微量擴散皿的密封和恒溫條件下,分別在Aw較高和較低的標準飽和溶液中擴散平衡后,根據樣品質量的增加和減少,以質量的增減為縱坐標,各個標標準試劑的水分活度為橫坐標,計算樣品的水分活度值。該法適用于中等及高水分活度(Aw大于0.5)的樣品。12,食品的各組分經高溫灼燒時,發生一系列的物理和化學變化,最后有機成分揮發逸散,而無疾成分則殘留下來,這些殘留物稱為灰分。食品的灰分與食品中原來存在的無機成分在數量和組成上并不完全相同,因此嚴格說應該把灼燒后的殘留物稱為粗灰分。食品的灰分常稱為總灰分(粗灰分)。按溶解性分為水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。水溶性灰分反映的是可溶性的鉀、鈉、鈣、鎂等氧化物和鹽類含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥砂和鐵、鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽含量。酸不溶性灰分反映的是環境污染混入產品中泥砂及樣品組織中的微量氧化硅含量。酸溶性灰分=粗灰分-酸不溶性灰分。
13,鐵的測定:硫氰酸鹽比色法、磺基水楊酸比色法、鄰菲羅啉比色法和原子吸收分光光度法。鄰菲羅啉(鄰二氮菲)比色法原理:鄰菲羅啉在微酸性條件下能與二價鐵離子生成橙紅色的絡合物,在510nm波長下有最大吸收,其吸光度與鐵的含量成正比。食品樣品消化后,鐵以三價形式存在,故顯色以前應先加鹽酸羥胺,將三價鐵還原成二價鐵。如有其他金屬離子干擾,可加檸檬酸鹽或EDTA作掩蔽劑14,有效酸度:是指被測溶液中H+的濃度,準確地說應是溶液中H+的活度,所反映的是已離解的那部分酸的濃度,常用pH來表示,其大小可借酸度計(即pH計)來測定。
15,揮發酸的測定說明:溶液中總揮發酸包括游離揮發酸和結合態揮發酸。由于在水蒸汽蒸餾時游離揮發酸易蒸餾出,而結合態揮發酸則不易揮發出,給測定帶來誤差。故測定樣液中總揮發酸含量時,須加少許磷酸使結合態揮發酸游離出,便于蒸餾。
滴定前必須將蒸餾液加熱到60-65℃,使其終點明顯,加速滴定反應,縮短滴定時間,減少溶液與空氣接觸機會,以提高測定精度。
16,高效液相色譜法。原理:樣品經過高速離心及適當超濾等處理后,直接注入反相化學鍵合柱(C18填料)的液相色譜體系,以磷酸二氫銨為流動相,有機酸在兩種相中進行了分配分離,于紫外檢測器200nm波長下進行液相色譜定量分析。17,索氏提取法。原理:將經前處理的樣品用無水乙醚或石油醚回流提取,使樣品中的脂肪進入溶劑中,蒸去溶劑后所得到的殘留物即脂肪(或粗脂肪)。適用范圍:適用于脂類含量較高、結合態的脂類較少、能烘干磨細、不易吸濕結塊的樣品的測定。特點:測得的只是游離態脂肪,而結合態脂肪測不出來。結合態脂肪不能直接被乙醚、石油醚提取,需在一定條件下進行水解處理,使之轉變為游離態脂肪后方能提取。此法是經典方法,對大多數樣品結果比較可靠,但費時間,溶劑用量大,且需專門的索氏抽提器。注意和說明:提取時水浴溫度不可過高,以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右,每小時回流6-12次為宜,提取過程應注意防火;抽提是否完全可憑經驗,也可用濾紙或毛玻璃檢查,由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上,揮發后不留下油跡說明抽提完全;在揮發乙醚或石油醚時,切忌用直接火加熱。烘前應驅除全部殘余的乙醚,因乙醚稍有殘留,放入烘箱時,有發生爆炸的危險。
18,還原糖的測定方法。糖類分子中具有游離醛基或酮基的單糖和含有游離的半縮醛羥基的雙糖都具有 1
還原性。還原糖的測定方法有銅鹽法、鐵氰化鉀法、碘量法、比色法及酶法等。鐵氰化鉀法(GB/T5513-1985)。原理:還原糖在堿性溶液中將鐵氰化鉀還原為亞鐵氰化鉀,本身被氧化為相應的糖酸:2K3Fe(CN)6+R-CO-H+2KOH=2K4Fe(CN)6+R-CO-OH+H2O 剩余的鐵氰化鉀在乙酸的存在下,與過量的碘化鉀作用析出碘:2K3Fe(CN)6+2KI+8CH3COOH=2H4FeCN)6+I2↓+8CH3COOK析出的碘用硫代硫酸鈉標準溶液滴定:2Na2S2O3+I2=2Na+Na2S4O6由于反應是可逆的,為了使反應順向進行,用硫酸鋅沉淀反應中所生成的亞鐵氰化鉀。V=[(V0-V1)*c]/0.1V:氧化樣品液中還原糖所需0.1mol/L K3Fe(CN)6溶液體積,mL;
V0:滴定空白液消耗硫代硫酸鈉溶液體積,mL;V1:滴定樣品液消耗硫代硫酸鈉溶液體積,mL;c:Na2S2O3溶液的濃度,1mol/L。
特點及適用范圍:終點明顯、準確度高、重現性好,適用于各類食品中還原糖的測定,是糧食、油料等樣品中還原糖測定的國家標準分析方法。
19,總糖的結果一般以轉化糖計,但也可以以葡萄糖計,要根據產品的質量指標要求而定。20,常量凱氏定氮法原理:樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化,是蛋白質分解,其中碳和氫被氧化成二氧化碳和水逸出,而樣品中的有機氮轉化為氨與硫酸結合成硫酸銨。然后加堿蒸餾,使氨蒸出,用硼酸吸收后再以標準鹽酸或硫酸溶液滴定,根據標準酸消耗量可計算出蛋白質的含量。硫酸鉀:可以提高溶液的沸點而加快有機物分解;硫酸銅:起催化劑作用。
21,防腐劑:是能防止食品腐敗、變質,抑制食品中微生物繁殖,延長食品保存期的一類物質的總稱。我國許可使用的品種有:苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀、丙酸鈉、丙酸鈣、對羥基苯甲酸乙酯、脫氫乙酸等。
22,黃曲霉毒素(AFT):是黃曲霉菌和寄生曲霉菌的代謝產物。為二呋喃香豆素的衍生物。致癌。溶解度很低,易溶油、氯仿、甲醇、乙醇。耐熱,普通烹調加工溫度下破壞很少。黃曲霉毒素B1毒性最強,污染最廣。
23,食品分析:就是專門研究各種食品組成成分的檢測方法及有關理論,進而評價食品品質的一門技術性學科。
24,食品的水分活度小于1。25,恒重:是指兩次烘烤后稱量的質量差不超過規定的質量,一般不超過2mg。溫度一般在95-105℃。
第四篇:食品機械設備期末重點總結
1.斗式提升機基本組成:支架,張緊裝置,傳動裝置,裝料口,卸料定向自流式,低速,適于流動性不好的散狀物料或潮濕物料。③定向自流式,低速,適于提升大快,比重大,磨損性大和易碎的物料。2.帶式輸送機的基本組成:輸送帶、托輥、滾筒、張緊裝置。影響橡膠帶強度的因素 :織物層和寬度。3.自動洗瓶機中瓶子移送裝置的主要組成工作過程:①輸送鏈將瓶子送到移送裝置附近,②移送裝置帶動瓶子上升。到達一定位置,容器在導向裝置的引導下進入收容罩內。③當收容罩到移送裝置附近時,便在導軌的位置上與容器脫離,而容器在收容罩的護送下順利進入導軌而不掉落。單端式全自動洗瓶機的六個工藝工程:去掉殘余物與預熱部分,洗液浸泡部分,洗液噴射部分,熱水噴射部分,溫水噴射部分,冷水噴射部分。各自功能:①去掉殘余物與預熱部分:瓶子在熱堿液中初步清洗與消毒,去掉大部分瓶子上的松散雜質,可使泡槽中的雜質盡量減少。②洗液浸泡部分:溶解瓶內外雜質,乳化脂肪,殺菌作用,把污物弄松使之懸浮。③洗液噴射部分:去除雜質殺菌作用④熱水噴射部分:用熱水把瓶內外洗液沖洗掉。⑤溫水噴射部分:把洗液沖洗掉,⑥冷水噴射部分:進一步清洗瓶子。影響洗瓶機的清洗效率的因素:①洗液,壓力、溫度、濃度、性質。②污物,性質、牢固度、多少。③機械,型式。④水,水的情況。4.簡述離心泵的工作原理。泵中的液體跟隨葉輪旋轉,在形泵腔內,然后由排出口輸出。與此同時,在泵的中心形成一定的真空度,液體在液面壓力的作用下,被壓入進口,于是旋轉的葉輪就連續不斷地將液體吸入或排出。整個過程能量變化:電能→機械能→動能→靜壓能5.簡述均質機的工作原理液體在高速流動時,在均質頭縫彈簧座的凹槽流向閥門時產生剪切作用,縫隙高度<0.1mm,通過縫隙的流速為150-200m/s。脂肪球在縫隙處是被延展,后被剪切成小的脂肪球,小球被表面活性物質(卵磷脂及膽堿的磷脂)所包圍,使之不再粘合,以此達到均質的目的。6.簡述打蛋機的工作原理打蛋機通過物料進行混合,充氣及乳化的目的。從而滿足加工工藝的要求。7.明確板框壓濾機各部分名稱:框與板的特點作用布,二是提供濾液流出的通道。8.擦皮機的工作過程:物料→轉盤表9.堿液去皮機的工作過程:切半后的桃子切面朝下放置,15-20s,高壓冷水噴洗去皮。10.干法去皮機的工作過程將皮去除,去皮后的原料從卸料口出,皮則從裝置中落入收集盤或槽中。11.打漿機的結構組成:刮板、圓篩筒、漿葉、軸、推進器、持夾影響打漿的因素:(1)物料本身的性質(2)軸的轉速(3)篩孔直徑(4)篩的有效面積系數(5)導程角的大小(6)棍棒與篩內壁的間距時間過短的調節:(1)降低軸的轉速和減小導程角12.片式熱交換器工作原理,傳熱片與密封墊圈在金屬片兩邊沿著各自的通道交替流動,并在流動過程中通過金屬片進行間接的熱交換,從而達到殺菌或濃縮的目的。13.紋片的結構簡圖、紋片各部分名稱及作用A起密封作用。B保證相鄰兩片間距。厚度可調。墊圈的布置情況:1)墊圈只是固定在金屬片的一側;2)同一片上的4個孔,2個角孔墊圈密封,2個用板框墊圈密封。
3)相鄰2金屬片的同側角孔,分別用角、板封。4)墊圈布置完畢,必須保證金屬片壓合后,構成兩種互不相通的冷、熱流體進出通道。即左側角孔走一種流體,右側角孔走一種流體。14.降膜式真空濃縮設備的特點:(1)為液膜式濃縮設備(24)適用于熱敏性物料(果汁、牛奶)15常用的補集器型式:慣性型、離心型、表面型。16基本組成:①殺菌鍋內溫度分布均勻②由于殺菌籃的回由于罐體的回轉,可很好的防止肉類罐頭中油脂及膠凍的析出,對高粘度、半流體和熱敏感的食物不會因過熱而產生粘結現象。④節省蒸汽。⑤由于壓力的自動調節,可減少包裝容器的變形,破損。⑥其鍋內有效容積減少。⑦熱水循環可能使鍋體結垢,因而需要增加不處理裝置19.食品機械材料應具備的性能:耐腐蝕,耐銹蝕,耐磨和無毒。動滾筒,張緊裝置,導向滾筒張緊裝置:螺桿式,重錘式22.尖角形斗,側壁延伸到底板外使成為檔邊。裝料方式:挖取法、撒入法23.鼓風式清洗機的組成:洗槽、輸送機、噴水裝置、鼓風機、內外一起加熱27.臥式調粉機的組成:攪拌器,容器,傳動裝置,翻轉機構,機架
第五篇:食品分析問題總結
食品分析與檢測簡要問題總結
1.什么是食品理化檢驗?
食品理化檢驗是研究各種食品組成成分的檢測方法及相關理論,進而評定食品品質及其變化的一門實驗科學。主要是依據食品的物理、化學和物理化學的基本理論和國家食品衛生標準,運用分析的手段,對各類食品(包括原料、輔助材料、半成品及成品)的成分和含量進行檢測,以保證生產出質量合格的產品。
2.食品理化檢驗的一般程序分為幾個步驟?
樣品的采集、制備和保存→樣品的預處理→分析檢測→數據處理 →品質判斷。
3.采樣的基本原則是什么?采樣的步驟有哪些?
是檢測結果是否準確的先決條件,必須遵循的原則:
(1)采集的樣品要均勻,有代表性,反映全部被檢食品的組成、質量、衛生狀況;
(2)采樣過程中保持原有的理化指標,防止成分逸散或帶入雜質;
采樣的步驟:檢樣、原始樣品、平均樣品
4.為什么要對樣品進行預處理?方法有哪些?
原因:食品的成分很復雜,以復雜的結合態或絡合態形式存在,當測定其中某種組分的含量,其他組分的存在常帶來干擾;有些被測組分,如污染物、農藥、黃曲霉毒素等含量極低,難以直接檢測。
常用方法:物理法(蒸餾法、萃取法、濃縮法);化學法(干法分解法、濕法分解法、磺化和皂化法、沉淀法、掩蔽法);儀器分離、濃縮法(氣相色譜法、液相色譜法)。
5.樣品保存的原則是什么?
原則:防止污染、防止丟失、防止水分變化、防止腐敗變質。樣品應該干燥、低溫、避光、密封保存
6.比重計有哪些類型?各有什么用途?如何正確使用比重計?
食品工業中常用的密度計有普通密度計、錘度計、乳稠計、波美計、酒精計等 普通密度計:普通密度計是直接以20℃時的密度值為刻度的。
錘度計:錘度計是專用于測定糖液濃度的密度計。乳綢汁是專用于測定牛乳相對密度測量相對密度的范圍1.015~1.045。
波美計:用于測定溶液中溶質的質量分數。
酒精計:用以測量酒精濃度的比重計.使用方法:將混合均勻的被測樣液沿筒壁徐徐注入適當容積的清潔量筒中,注意避免起泡沫。將密度計洗凈擦干,緩緩放入樣液中,待其靜止后,再輕輕按下少許,然后待其自然上升,靜止并無氣泡冒出后,從水平位置讀取與液平面相交處的刻度值。同時用溫度計測量樣液的溫度,如測得溫度不是標準溫度,應對測得值加以校正。
7.說明折光計的使用步驟及注意事項。
使用步驟:(1)校準儀器
(2)酒精擦凈棱鏡表面并揮干
(3)滴加l~2滴樣液于進光棱鏡磨砂面上,迅速閉合兩塊棱鏡,調節反光鏡,使 鏡筒內視野最亮。
(4)轉動棱鏡旋鈕,使視野出現明暗兩部分,且視野中只有黑白兩色
(5)明暗分界線在十字線交叉點。
(6)讀數
(7)測量溫度
(8)清洗
注意問題:
1.測量前將棱鏡蓋板、折光棱鏡清洗干凈并拭干。
2.滴在折光棱鏡面上的液體要均勻分布在棱鏡面上,并保持水平狀態合上蓋板。
3.使用換檔旋鈕時應旋到位,以影響讀數。
4.要對儀器進行校正才能得到正確結果。
8.解釋恒重的概念及操作步驟。
恒重:指前后兩次干燥或灼燒后的質量之差不超過規定的范圍。恒重的操作步驟:干燥→冷卻→稱重→干燥→冷卻→稱重,直至前后兩次的 質量之差不超過規定的范圍。
9.什么是水分活度值?測定水分活度值的意義是什么?
水分活度值等于在同一溫度下,食品中水分所產生的蒸汽壓與純水蒸氣壓之間的比值。在一定溫度下食品與周圍環境處于水分平衡狀態時,食品的水分活度值在數值上等于用百分率表示的相對濕度,其數值在0~l之間
測定意義:單純的水分含量并不是表示食品穩定性的可靠指標,相同含水量的食品卻有不同的腐敗變質現象,是由于水與食品中其他成分結合的方式不同而造成的水分活度表示食品中水分的存在狀態,反映了食品中水分與食品的結合程度或游離程度,反映了食品中能被微生物利用的有效水分的狀況,所以在食品生產與保藏中具有重要意義。
10.為什么將灼燒后的殘留物稱為粗灰分?
食品的灰分與食品中原來存在的無機成分在數量和組成上并不完全相同。因為:(1)食品在灰化時,某些易揮發元素,如氯、碘、鉛等,會揮發散失,磷、硫等也能以含氧酸的形式揮發散失,使這些無機成分減少。
(2)某些金屬氧化物會吸收有機物分解產生的二氧化碳而形成碳酸鹽,又使無機成分增多。因此,灰分并不能準確地表示食品中原來的無機成分的總量。從這種觀點出發通常把食品經高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分。
11.樣品在灰化前為什么要進行炭化處理?
試樣經上述預處理后,在放入高溫爐灼燒前要先進行炭化處理。(1)防止在灼燒時,因溫度高試樣中的水分急劇蒸發使試樣飛揚;(2)防止糖、蛋白質、淀粉等易發泡膨脹的物質在高溫下發泡膨脹而溢出坩堝;(3)不經炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全。
12.對于難灰化的樣品可采取什么措施加速灰化?
(1)、樣品經初步灼燒后,取出冷卻,從灰化容器邊緣慢慢加入(不可直接灑在殘灰上,以防殘灰飛揚)少量無離子水,使水溶性鹽類溶解,被包住的碳粒暴露出來,在水浴上蒸發至干涸,置于120~1300C 烘箱中充分干燥(充分去除水分,以防再灰化時,因加熱使殘灰飛散),再灼燒到恒重。
(2)、添加灰化助劑:硝酸、乙醇、過氧化氫、碳酸銨,這類物質在灼燒后完全消失,不致增加殘留灰分的重量或添加氧化鎂、碳酸鈣等惰性不熔物質:這類物質的作用純屬機械性的,它們和灰分混雜在一起,使碳微粒不受覆蓋。此法應同時作空白試驗。
13.寫出食品PH測定過程,應注意哪些問題? 樣品處理→酸度計的校正→樣液PH測定。
注意事項:
(1)第一次使用的pH電極或長期停用的pH復合電極,在使用前必須用3mol/L 的氯化鉀溶液中浸泡24h。
(2)如果在標定過程中操作失誤或按鍵按錯而使儀器測量不正常,可關閉電源,然后按住“確認”鍵后再開啟電源,使儀器恢復初始狀態,然后重新標定。
(3)經標定后,“定位”鍵及“斜率”鍵不能再按,如果觸動此鍵,此時儀器pH指示燈閃爍,不要按“確認”鍵而是按“pH/mV”鍵,使儀器重新進入pH測量即可,而無須再進行標定。
(4)標定的緩沖溶液第一次采用pH = 6.86pH 的溶液,第二次用接近被測溶液pH的緩沖液,被測溶液為酸性時選pH = 4.00pH的緩沖液,堿性時選pH = 9.18pH 的緩沖液。
(5)一般情況下,在24小時內儀器不需再標定。
14.對于顏色較深的樣品,在測定其總酸度時應如何保證測定結果的準確度?
(1)可以將樣液加入同體積的無二氧化碳的蒸餾水稀釋,或用活性炭脫色處理后測定。
(2)改用電位滴定法,用PH計指示滴定終點。
15.簡要敘述索氏提取法的操作步驟。
濾紙筒的制備→樣品制備→索氏提取器的準備→抽提→回收溶劑
16.簡要敘述索氏提取法應注意的問題。
①樣品必須干燥,樣品中含水分會影響溶劑提取效果,造成非脂成分的溶出。②濾紙筒的高度不要超過回流彎管,否則超過彎管中的樣品的脂肪不能提盡,帶來測定誤差。
③乙醚回收后,剩下的乙醚必須在水浴上徹底揮凈,否則放入烘箱中有爆炸的危險。乙醚在使用過程中,室內應保持良好的通風狀態,儀器周圍不能有明火,以防空氣中有乙醚蒸氣而引起著火或爆炸。
④抽提要完全,可用濾紙或毛玻璃檢查,由提脂管下口滴下的乙醚(或石油醚)滴在濾紙或毛玻璃上,揮發后不留下痕跡即表明已抽提完全。
⑤抽提所用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物,揮發殘渣含量低。因水和醇會導致糖類及水溶性鹽類等物質的溶出,使測定結果偏高。過氧化物會導致脂肪氧化,在烘干時還有引起爆炸的危險。⑥ 提取后燒瓶烘干稱量過程中,反復加熱會因脂類氧化而增量,故在恒量中若質量增加時,應以增量前的質量做為恒量。為避免脂肪氧化找成的誤差,對富含脂肪的食品,應在真空干燥箱中干燥。
17.說明酸水解法測定的原理及適用范圍?
原理是利用強酸在加熱的條件下將試樣成分水解,使結合或包藏在組織內的脂肪游離出來,再用有機溶劑提取,經回收溶劑并干燥后,稱量提取物質量即為試樣中所含脂類
適用:脂肪包含于組織內部(如面粉及其焙烤制品);脂類與蛋白質或碳水化合物形成結合脂;一些容易吸潮、結塊、難以烘干的食品。
不適用:含大量磷脂和含糖量較高的食品。
18.直接滴定法測定食品還原糖含量時,為什么要對葡萄糖標準溶液進行標定? 因為還原糖在堿性溶液中與硫酸銅的反應過程極為復雜,并非反應方程式中所反映的那么簡單。因此,不能根據反應式直接計算出還原糖含量,而是要用已知濃度的葡萄糖標準溶液標定的方法,或利用通過實驗編制的還原糖檢索表來計算。
19.直接滴定法測定食品還原糖含量時,對樣品液進行預滴定的目的是什么?
樣品溶液預測的目的:一是本法對樣品溶液中還原糖濃度有一定要求(0.1%左右),測定時樣品溶液的消耗體積應與標定葡萄糖標準溶液時消耗的體積相近,通過預測可了解樣品溶液濃度是否合適,濃度過大或過小應加以調整,使預測時消耗樣液量在10ml左右;二是通過預測可知道樣液大概消耗量,以便在正式測定時,預先加入比實際用量少1ml左右的樣液,只留下1mL左右樣液在繼續滴定時加入,以保證在短時間內完成續滴定工作,提高測定的準確度。
20.影響直接滴定法測定結果的主要操作因素有哪些?為什么要嚴格控制這些實驗條件?
測定中還原糖液濃度、反應液堿度、滴定速度、熱源強度及煮沸時間等都對測定精密度有很大的影響。反應液堿度的堿度直接影響Cu 2 +與還原糖反應的速度、反應進行的程度及測定結果。因此必須嚴格控制反應液的體積,還原糖液濃度要求在0.1%左右,與標準葡萄糖溶液的濃度相近,標定和測定時消耗的體積應接近,使反應體系堿度一致;繼續滴定至終點的體積數應控制0.5~lml以內,以保證在 lmin內完成續滴定的工作,目的是使絕大多數樣液與堿性酒石酸銅在完全相同的條件下反應,減少因滴定操作帶來的誤差;熱源一般采用800W電爐,熱源強度和煮沸時間應嚴格按照操作中規定的執行,否則,加熱至煮沸時間不同,蒸發量不同,反應液的堿度也不同,從而影響反應的速度、反應進行的程度及最終測定的結果。
21.直接滴定法測定食品還原糖含量時,用到哪些試劑?各有什么作用?測定過程中有哪些注意事項?
試劑的作用:堿性酒石酸甲液、乙液是氧化劑;乙酸鋅溶液沉淀蛋白質;亞鐵氰化鉀溶液消除氧化亞銅的干擾,使滴定終點變成無色;0.1%葡萄糖標準溶液定量標準。注意事項:甲、乙液應分別儲存,使用時才混合;滴定時要保持沸騰狀態(1分);樣品溶液需要預測;反應液堿度、熱源強度、煮沸時間和滴定速度直接影響測定結果,預測及正式滴定中力求條件一致,平行試驗中樣液消耗量相差不超過0.1mL。
22.測定食品中的蔗糖含量為什么要進行水解?為什么要嚴格控制水解條件?
蔗糖是非還原性雙糖,經酸水解后可生成具有還原性的葡萄糖和果糖,再按測定還原糖的方法進行測定。蔗糖在本法規定的水解條件下,可以完全水解,而其他雙糖和淀粉等的水解作用很小,可忽略不計。所以必須嚴格控制水解條件,以確保結果的準確性與重現性。此外果糖在酸性溶液中易分解,故水解結束后應立即取出并迅速冷卻中和。
23.簡述酸水解法測定淀粉含量的原理及操作要點。
原理:樣品經除去脂肪及可溶性糖類后,其中淀粉用酸水解成具有還原性的葡萄糖,然后按還原糖測定,并折算成淀粉含量。換算系數為162/180=0.9。
操作要點:①樣品處理:乙醚—除去脂肪;乙醇—除去可溶性糖類
②水解 ③標定:同“還原糖的測定”中的“直接滴定法” ④樣液的測定:同“還原糖的測定”中的“直接滴定法” ⑤同時做試劑空白試驗⑥結果處理
24.粗纖維和膳食纖維有何區別?
粗纖維:是植物性食品的主要成分之一,是指食品中那些不能被稀酸、稀堿所溶解、不能為人體所消化利用的物質。其中主要成分是纖維素和木質素。
膳食纖維:是指人們的消化系統或者消化系統中的酶不能消化、分解、吸收的物質。比粗纖維更能客觀、準確地反映食物的可利用率。
25.粗蛋白含量:新鮮食品中含氮化合物大都以蛋白質為主體,凱氏定氮法是通過測出樣品中的總含氮量再乘以相應的蛋白質系數而求出蛋白質的含量的方法。由于樣品中含有少量非蛋白質含氮化合物,如核酸、生物堿、含氮類脂、卟啉以及含氮色素等非蛋白質的含氮化合物,所以結果為粗蛋白含量。
26.蛋白質系數:每份氮素相當于的蛋白質的份數。一般蛋白質含氮為16%,所以1份氮素相當于6.25份蛋白質。此數值(6.25)稱為蛋白質系數,27.測定維生素A時,為什么要先用皂化法處理樣品?
因含維生素A的樣品多為脂肪含量高的油脂或動物性食品,故必須首先除去脂肪,將維生素A從脂肪中分離出來,常規的去脂方法是采用皂化法。
28.凱氏定氮法測定蛋白質的原理及操作步驟如何?加入的各種試劑起什么作用?操作過程中有哪些注意事項? 原理:樣品、濃硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出,而樣品中的有機氮轉化為氨,并與硫酸結合成硫酸銨。然后加堿蒸餾,使氨逸出,用硼酸溶液吸收后,再以標準鹽酸溶液滴定。根據消耗的標準鹽酸液的體積可計算蛋白質的含量。
測定步驟:樣品的消化、蒸留、吸收和滴定。
試劑的作用:硫酸銅催化劑和指示劑;硫酸鉀提高沸點(4000C);濃硫酸消化;氫氧化鈉溶液蒸留出氨氣;硼酸溶液吸收氨氣;鹽酸標準溶液標定硼酸氨。
注意事項:所用試劑需用無氨蒸餾水配;消化初期先小火防泡沫溢出;蒸餾裝置要密封,冷凝管要插入吸收瓶液中,蒸餾結束一定要先撤吸收瓶再關電爐。
29.蛋白質蒸餾裝置的水蒸氣發生器中的水為什么要用硫酸調成酸性?
可以避免水中的氨被蒸出而影響測定結果。
30.蛋白質測定的結果為什么要乘以蛋白質系數?
蛋白質系數是指一份氮素相當于蛋白質的份數。蛋白質的測定往往只限于測定總氮量,所以要乘以蛋白質系數才能得到蛋白質的含量。
31.維生素A和維生素C的測定中樣品處理及提取有何不同之處?為什么?
測定維生素A時,樣品需經過皂化處理使維生素A從脂肪中分離出來,然后用有機溶劑提取;而測定維生素C時,樣品需用草酸溶液浸泡或搗碎,然后將溶液過濾即可。因為維生素A是脂溶性維生素,而維生素C是水溶性維生素,且在酸性提條件下穩定。
32.維生素C的測定方法有哪些?適用范圍如何?
維生素C的測定方法有:2,6-二氯靛酚滴定法、2,4二硝基苯肼比色法、熒光法、高效液相色譜法。
(1)2,6-二氯靛酚滴定法測定的是還原型抗壞血酸,該方法簡便、靈敏,但特異性差,樣品中的其他還原性物質(如鐵離子、銅離子等)會干擾測定,使結果偏高,對色深樣液的滴定終點不易辨別。
(2)2,4二硝基苯肼比色法和熒光法測得的是抗壞血酸和脫氫抗壞血酸的總量。苯肼法操作復雜,特異性差,易受共存物質的影響;熒光法受干擾的影響較小,結果較準確,重現性好,但操作復雜。
(3)高效液相色譜法可以同時測得抗壞血酸和脫氫抗壞血酸的含量,具有干擾少,準確度高,重現性好,靈敏、簡便、快速等優點,是上述幾種方法中最先進、可靠的方法。但分析成本較高。
33.比較測定汞的樣品處理方法和測定鉛的樣品處理方法有何不同?為什么? 測定汞的樣品預處理通常采用高壓消解或微波消解法在密閉的環境中進行樣品處理,而測定鉛的樣品處理可以采用上述兩種方法外,還可以采用濕法消化或干法灰化法進行樣品處理。因為汞是容易揮發的元素,所以在進行樣品預處理時應在密閉的環境中進行,避免造成汞元素的損失,影響測定結果。
34.簡述銀鹽法測定砷含量的原理。測定過程中有哪些干擾因素?如何消除?
原理:在碘化鉀和酸式氯化亞錫存在下,樣品消化液中高價砷還原成三價砷,三價砷與鋅粒和酸反應產生的氫作用,生成砷化氫氣體,經銀鹽溶液吸收后,使銀呈紅色膠體游離出來,溶液的顏色呈橙色至紅色。顏色的深淺與銀含量成正比,據顏色的深淺進行分光光度比色,間接對樣品中的砷進行定量。
干擾因素及消除方法:
(1)氯化亞錫試劑不穩定,在空氣中能氧化生成不溶性氯氧化物,失去還原劑作用。配制時加鹽酸溶解為酸性氯化亞錫溶液,加入數粒金屬錫,經持續反應生成氯化亞錫,新生態氫具有還原性,以保持試劑溶液的穩定的還原性。
(2)乙酸鉛棉花,塞入導氣管中,是為吸收可能產生的硫化氫,使其生成硫化鉛而滯留在棉花上,以免吸收液吸收產生干擾,因為硫化物與銀離子生成灰黑色的硫化銀,影響比色。
(3)鋅粒的大小和規格及酸的用量會影響實驗結果,不同形狀和規格的無砷鋅粒,因其表面積不同,與酸反應的速度就不同,這樣生成氫氣氣體流速不同,將直接影響吸收效率及測定結果。
(4)吸收液中DDC-Ag的濃度以0·2%~0·25%為宜,濃度過低將影響測定的靈敏度和重現性。因此,配制試劑時,應放置過夜或在水浴上微熱助溶,輕微的渾濁可以過濾除去。若試劑溶解度不好時,重新配制,吸收液必須澄清。
(5)樣品消化液中的殘余硝酸需設法驅盡,硝酸的存在影響反應與顯色,會導致結果偏低,必要時需增加測定用硫酸的加入量。
(6)砷化氫發生器及吸收應防止在陽光直射下進行,同時應控制溫度在25’C左右,防止反應過激或過緩,作用時間以45min 至1h為宜,室溫高時氯仿部分揮發,在比色前用氯仿補足4mL,以免影響結果。
(7)吸收液中含有水分時,當吸收與比色環境的溫度改變,會引起輕微渾濁,比色時可微溫使其澄清。
35.為什么說食品中礦物質元素測定時樣品的處理是關鍵?
(1)食品成分復雜,其中的無機元素一般常與有機物結合,以金屬有機化合物的形式存在于食品中,在測定無機元素之前,必須先采用干法灰化和濕法消化破壞有機物質,釋放出被測組分。
(2)破壞掉有機物質的樣液中,多數待測元素濃度低,而且還有其他元素的干擾,所以要濃縮和除去干擾。所以樣品制備時應考慮將復雜成分中的待測成分制成供測試樣液。36.什么是功能性食品?有哪些類型?
功能食品又稱為“保健食品”,它指具有與生物防御、生物節律調整、防止疾病、恢復健康等有關的功能因子,經設計加工,對生物體有明顯調整功能的食品。
目前我國的功能食品依據它們調節的功能分為24個類型,分別是調節血脂、免疫調節、抗氧化、延緩衰老、抗疲勞、耐缺氧、輔助抑制腫瘤、調節血糖、減肥、改善睡眠、改善記憶、抗突變、促進生長發育、護肝、抗輻射、改善胃腸功能、改善營養性貧血、美容、改善視力、促進排鉛、改善骨質疏松、改善微循環、護發、調節血壓。
37.測定二氧化硫殘留量時,1)副玫瑰苯胺溶液加入鹽酸后顏色有什么變化?鹽酸的用量對顏色的變化有哪些影
響?如何判斷鹽酸用量已適合?
2)樣品處理后應在多長時間內測定,否則會怎樣? 3)樣品處理中加入氫氧化鈉的目的是什么? 4)氨基磺酸不是顯色劑,但在比色時為什么要加入氨基磺酸?
5)加入四氯汞鈉溶液的作用是什么?
答:1)顏色由紅變黃。鹽酸副玫瑰苯胺中鹽酸的用量影響顯色,加入鹽酸量多時色
淺,量少色深。加鹽酸調成黃色后,必須放置過夜后使用,使用時以空白管不顯色為宜,否則需重新用鹽酸調節。
2)樣品中加入四氯汞鈉吸收液后,溶液中的二氧化硫含量在24h之內穩定,所以測
定應在24h內進行,否則測定結果偏低。
3)是將食品中的二氧化硫釋放出來。
4)亞硝酸對本法有干擾,故加入氨基磺酸銨,是為了分解亞硝酸,減少干擾。
5)亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應生成穩定的絡合物,避免在分析中SO2的損失。
38.測定食品中色素含量時,樣品溶液為什么要用20%檸檬酸調至PH為4?
樣品在加入聚酰胺粉吸附色素之前,要用20%檸檬酸調至PH至4左右,因為聚 酰胺粉在偏酸性(PH4~7)條件下對色素吸附力較強,吸附較完全。
39.為什么食品中污染的黃曲霉毒素的含量常以黃曲霉毒素B1為主要指標?
因為在AFT中,由于AFTB1毒性大、含量多,且在一般情況下如未檢查出AFTB1,就不會存在AFTB2、G1等,所以食品中污染的AFT含量常以AFTB1為主要指標。
40.食物中的苯并芘和亞硝胺是怎樣產生的?如何對其進行測定?
食品中苯并芘的來源有多種渠道。一是各類食物在煙熏、燒烤或燒焦過程中產生的,或被燃料燃燒時產生的多環芳烴污染。二是重油、煤炭、石油、天然氣等有機物燃燒不完全產生的苯并芘污染大氣、水源和土壤,繼而造成農作物、蔬菜、水果等被苯并芘二次污染。另外,有些細菌、原生動物、淡水藻類和有些高等植物,在體內可以合成苯并芘。測定方法主要有薄層色譜法、熒光分光光度法、氣相色譜法和高效液相色譜法。
食品中亞硝胺的來源包括:①腌制食品時亞硝酸鹽的作用,如咸魚、咸肉; ②加熱干燥時,空氣中氮氣氧化成氮氧化物的作用,如啤酒、奶粉、豆制品等。所以亞硝胺在咸魚(尤其是海產品)、啤酒、腌肉制品、奶粉、豆制品等食品中的檢出率最高,而在新鮮蔬菜、水果及新鮮肉類中的檢出率很低。測定方法有分光光度法、氣相色譜—熱能分析儀(GC—TEA)法和氣相色譜—質譜分析儀(GC—MS)法等。