第一篇:分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)心得
分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)心得體會(huì)
分析化學(xué)是人們獲得物質(zhì)化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)信息的科學(xué),它所要解決的問(wèn)題是物質(zhì)中含有哪些組分,各個(gè)組分的含量多少,以及這些組分是以怎樣的狀態(tài)構(gòu)成物質(zhì)的。而這些就需要科學(xué)工作者通過(guò)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶?shí)驗(yàn)獲得。在做實(shí)驗(yàn)時(shí),我們應(yīng)注意:
做實(shí)驗(yàn)之前,應(yīng)仔細(xì)閱讀實(shí)驗(yàn)講義,明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⒃怼⒉襟E和計(jì)算方法以及實(shí)驗(yàn)中誤差的來(lái)源,寫出實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告,做好實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備工作。實(shí)驗(yàn)時(shí)聽(tīng)從老師指導(dǎo),遵從實(shí)驗(yàn)室工作人員的工作。認(rèn)真按規(guī)范化操作,仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,實(shí)事求是的記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。積極獨(dú)立思考,不談笑和高聲喧嘩不擅自離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。實(shí)驗(yàn)后認(rèn)真按時(shí)完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告。
做實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)該嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室安全守則:進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室首先了解實(shí)驗(yàn)環(huán)境。弄清水、電源及防火設(shè)備。了解藥品特別是易燃、易爆、毒和強(qiáng)腐蝕性藥品的貯存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼傷等。如遇意外事故時(shí),不要驚慌,應(yīng)立即報(bào)告老師妥善處理。
我們應(yīng)養(yǎng)成良好的科學(xué)作風(fēng)。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,應(yīng)注意保持實(shí)驗(yàn)室和實(shí)驗(yàn)臺(tái)的整潔,各種儀器、藥品擺放要井然有序,不能隨意丟棄廢液、廢物。并且注意節(jié)約水、電、藥品。每次實(shí)驗(yàn)完,應(yīng)將儀器洗凈,清理自己的實(shí)驗(yàn)臺(tái)。
本學(xué)期共做了十個(gè)實(shí)驗(yàn):氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定,工業(yè)醋酸含量的測(cè)定,氯化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定,工業(yè)純堿的分析,EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定,水的總硬度的測(cè)定,高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定,石灰石中鈣含量的測(cè)定,水樣中氯化物的測(cè)定,水樣中化學(xué)含氧量的測(cè)定。通過(guò)做實(shí)驗(yàn),更進(jìn)一步對(duì)課本中知識(shí)的理解與應(yīng)用,并且學(xué)習(xí)到許多非常寶貴的實(shí)驗(yàn)操作經(jīng)驗(yàn)及不同的數(shù)據(jù)處理方法。例如:工業(yè)純堿的分析實(shí)驗(yàn)中,我們就應(yīng)該通過(guò)數(shù)據(jù)分析來(lái)選取最恰當(dāng)?shù)闹甘緞﹣?lái)減少誤差,以及用二次滴定通過(guò)氯化氫的使用量來(lái)判斷工業(yè)純堿中碳酸鈉和碳酸氫鈉的含量。高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定溶液中,注意溫度的控制,溫度過(guò)低的話開(kāi)始反應(yīng)就會(huì)很慢。石灰石鈣含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中重點(diǎn)在于草酸鈣沉淀的生成陳化以及沉淀的處理,在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作時(shí),應(yīng)該注意濾紙的正確使用方法以及干擾離子的洗滌。水樣中化學(xué)耗氧量的測(cè)定試驗(yàn)中,實(shí)驗(yàn)步驟繁雜,應(yīng)該認(rèn)真按照實(shí)驗(yàn)講義進(jìn)行,溶液認(rèn)真添加,不能出現(xiàn)絲毫差錯(cuò),否則前功盡棄。并且在每一次實(shí)驗(yàn)之后,都認(rèn)真分析誤差原因,應(yīng)該用什么樣的方法來(lái)進(jìn)一步減少誤差。若是需要計(jì)算類的,則通過(guò)不同的數(shù)學(xué)方法計(jì)算出較為準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
學(xué)習(xí)課本上的理論之后,再通過(guò)不同的實(shí)驗(yàn),更進(jìn)一步了解了化學(xué)之于應(yīng)用的方法。并且鍛煉了動(dòng)手能力,并且思考怎樣才能使實(shí)驗(yàn)更加完善,更進(jìn)一步得到更為精確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。獲得了許多寶貴的實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn),相信會(huì)對(duì)以后的學(xué)習(xí)以及工作有很大的幫助。通過(guò)失敗的實(shí)驗(yàn),更加從中得到教訓(xùn),應(yīng)該養(yǎng)成認(rèn)真嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)作風(fēng)以及學(xué)習(xí)態(tài)度。
第二篇:分析化學(xué)及實(shí)驗(yàn)培訓(xùn)心得
分析化學(xué)及實(shí)驗(yàn)培訓(xùn)心得
河南工程學(xué)院
高玉梅
為期三天的國(guó)家精品課程《分析化學(xué)與實(shí)驗(yàn)》骨干教師高級(jí)研修班培訓(xùn)結(jié)束了,時(shí)間雖短,卻讓我受益非淺。培訓(xùn)會(huì)上,劉志廣教授對(duì)數(shù)字化資源建設(shè)以及分析化學(xué)虛擬實(shí)驗(yàn)室的建設(shè)做了精彩報(bào)告,丁保軍老師做了雙語(yǔ)教學(xué)的經(jīng)驗(yàn)體會(huì),聽(tīng)后深受啟發(fā)。通過(guò)培訓(xùn)認(rèn)識(shí)了很多高校的同行,與他們交流,學(xué)到了很多的經(jīng)驗(yàn)、方法。
我作為一名青年教師,希望能竭盡所能將知識(shí)傳授給學(xué)生,但經(jīng)驗(yàn)不足,通過(guò)向?qū)<覍W(xué)習(xí),與同行交流,拓展了我的教學(xué)思路,現(xiàn)總結(jié)如下:
一、在今后的授課中,用新的教學(xué)理念培養(yǎng)學(xué)生,真正做到以學(xué)生的發(fā)展為本,為學(xué)生的終身學(xué)習(xí)奠定基礎(chǔ)。在教學(xué)中,體現(xiàn)“授之以魚,不如授之以漁”的教育思想和理念,把培養(yǎng)學(xué)生的綜合素質(zhì)放在首位。
二、充分利用課件的動(dòng)畫效果,對(duì)于分析化學(xué)中的一些問(wèn)題,比如基本容量?jī)x器的操作,采用flash動(dòng)畫演示,使問(wèn)題形象化。多媒體輔助教學(xué),既有直觀感,又增大了信息量,活躍了課堂氣氛,也適應(yīng)了學(xué)時(shí)壓減需要,更能便于網(wǎng)上教學(xué),了解世界,了解感興趣的學(xué)科發(fā)展,為今后繼續(xù)學(xué)習(xí)和深造奠定基礎(chǔ)。
三、在教學(xué)實(shí)施過(guò)程中,重視對(duì)學(xué)生創(chuàng)新思維和能力的培養(yǎng),在教學(xué)中,結(jié)合具體的講授內(nèi)容,充分利用各種素材,如圖片、化學(xué)故事、生活中的化學(xué)等來(lái)提高學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣以及活躍課堂氣氛;多應(yīng)用探究式教學(xué)法和問(wèn)題式教學(xué)法,少用“滿堂灌”的教學(xué)法。課堂上適當(dāng)提出問(wèn)題,讓學(xué)生通過(guò)回答和討論問(wèn)題,達(dá)到激發(fā)學(xué)生潛能的作用。講課的同時(shí)多舉例,增加課堂生動(dòng)、活潑氣氛。
四、對(duì)于難點(diǎn)重點(diǎn)的問(wèn)題,要深入剖析,一般采用精講,精講突出背景、主線、轉(zhuǎn)折、發(fā)散,難點(diǎn)要剖析到位,并以具體的實(shí)例來(lái)說(shuō)明問(wèn)題,使學(xué)生更好的掌握問(wèn)題的實(shí)質(zhì)和解決問(wèn)題的方法,特別結(jié)合實(shí)際生活中的案例,讓學(xué)生覺(jué)得知識(shí)很實(shí)用。一般敘述內(nèi)容,安排學(xué)生自學(xué),給學(xué)生留思考題,培養(yǎng)學(xué)生自學(xué)能力;對(duì)新知內(nèi)容,一般導(dǎo)讀,點(diǎn)到為止,啟發(fā)學(xué)生從書籍、雜志、網(wǎng)上獲取信息。
五、在教學(xué)中,針對(duì)具體問(wèn)題,將各個(gè)章節(jié)的知識(shí)串接起來(lái),這樣既有利于對(duì)前面知識(shí)的復(fù)習(xí),又有利于新知識(shí)的認(rèn)識(shí)和掌握。
六、多啟發(fā)學(xué)生,讓學(xué)生逐漸學(xué)會(huì)分析和解決分析化學(xué)問(wèn)題的思路、方法和手段,提高他們自學(xué)的能力。提倡在課程上提出一些“開(kāi)放性”問(wèn)題,引發(fā)學(xué)生積極思考,養(yǎng)成探究、創(chuàng)新的意識(shí)和習(xí)慣。多數(shù)學(xué)生具有表達(dá)的欲望,討論所激發(fā)的思考以及分析所獲得的結(jié)論都使學(xué)生具有表達(dá)的欲望,表達(dá)的成就感有助于激發(fā)學(xué)生進(jìn)一步交流的熱情,由此形成熱烈的課堂教學(xué)氛圍和教與學(xué)的良性互動(dòng)。例如,結(jié)合酸堿緩沖溶液及緩沖容量的知識(shí)點(diǎn),分析血液緩沖介質(zhì)的構(gòu)成,比較人體的酸中毒和堿中毒等。對(duì)于課堂討論題,相當(dāng)多的學(xué)生反映,“有助于深化思考,真正感受到分析化學(xué)的魅力”。
七、在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中,注重對(duì)學(xué)生實(shí)踐能力的培養(yǎng)和訓(xùn)練。注意各種資料的積累,積極開(kāi)展實(shí)驗(yàn)研究,引進(jìn)新內(nèi)容,增加綜合性、設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn),創(chuàng)造條件讓學(xué)生多做實(shí)驗(yàn),強(qiáng)化動(dòng)手動(dòng)腦意識(shí)、安全意識(shí)、環(huán)保意識(shí)和創(chuàng)新意識(shí),不斷提高學(xué)生的實(shí)踐能力和創(chuàng)新能力。
通過(guò)三天的學(xué)習(xí),我不僅收獲了知識(shí),而且更新了教學(xué)理念,收益頗豐。以上是我參加這次學(xué)習(xí)的心得體會(huì),希望今后能有更多的學(xué)習(xí)機(jī)會(huì)。
第三篇:《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》總結(jié)
《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》總結(jié)
定量分析是一門實(shí)驗(yàn)性課程,通過(guò)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)可以是我們對(duì)分析學(xué)化學(xué)基本理論進(jìn)一步加深理解,并能夠熟練地掌握定量分析的基本操作技能,為我們將來(lái)參加工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究打下良好的基礎(chǔ),為我們以后的社會(huì)工作和社會(huì)實(shí)踐做準(zhǔn)備。
分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)是分析化學(xué)課的重要組成部分,其目的在于加強(qiáng)學(xué)生對(duì)分析化學(xué)基本概念、基本理論的理解,訓(xùn)練學(xué)生分析化學(xué)的基本操作技能,掌握基礎(chǔ)和現(xiàn)代分析化學(xué)技術(shù),為后繼學(xué)習(xí)及將來(lái)工作打下堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。因此,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的教學(xué)十分重要,必須予以重視。分析化學(xué)是一門非常注重學(xué)生動(dòng)手能力的學(xué)科,它異于其他實(shí)踐課程的要求就決定了我們對(duì)待它不同于別的科目。它要求我們?cè)谠囼?yàn)中要有認(rèn)真、仔細(xì)、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膽B(tài)度。
分析化學(xué)是基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一部分,分析化學(xué)在整個(gè)分析化學(xué)教學(xué)環(huán)節(jié)中占有重要的地位,不僅要使學(xué)生加深對(duì)基本理論和概念的理解,訓(xùn)練學(xué)生熟練的實(shí)驗(yàn)技能,更重要的是培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新素質(zhì)和創(chuàng)新能力。但是在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中任然存在著許多弊端。諸如:驗(yàn)證性的實(shí)驗(yàn)較多,而研究性的實(shí)驗(yàn)較少;學(xué)生僅滿足于按照實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書按部就班的進(jìn)行實(shí)驗(yàn);實(shí)驗(yàn)考試只限于實(shí)驗(yàn)報(bào)告的優(yōu)劣,實(shí)驗(yàn)技能的好壞以及實(shí)驗(yàn)理論的考試。這些問(wèn)題已經(jīng)制約著學(xué)生創(chuàng)新意識(shí)和創(chuàng)新能力的培養(yǎng)和優(yōu)秀人才的脫穎而出,迫切需要改變。
首先,要更新實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,改革教學(xué)方式。實(shí)驗(yàn)教學(xué)的內(nèi)容的改變要遵循實(shí)用型、創(chuàng)新人才的道路,利用調(diào)動(dòng)學(xué)生的學(xué)習(xí)主動(dòng)性,與之相適應(yīng)的教學(xué)方式。本著加強(qiáng)基礎(chǔ)、培養(yǎng)素質(zhì)、發(fā)展個(gè)性、突出創(chuàng)新的教學(xué)目標(biāo),根據(jù)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的情況實(shí)施實(shí)驗(yàn)教學(xué)的教學(xué)方案,以便真正實(shí)現(xiàn)知識(shí)和技能的傳授,能力和素質(zhì)的培養(yǎng)。
其次,建立“研究式——開(kāi)放實(shí)驗(yàn)室”。
通過(guò)建立“研究式—開(kāi)放實(shí)驗(yàn)室”為學(xué)生提供寬松的學(xué)習(xí)環(huán)境和實(shí)驗(yàn)空間。充分發(fā)展學(xué)生的個(gè)性,培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新能力,有計(jì)劃的開(kāi)放實(shí)驗(yàn)。讓學(xué)生有充分的時(shí)間去思考實(shí)驗(yàn)中遇到的各類問(wèn)題,開(kāi)發(fā)學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問(wèn)題的獨(dú)立解決的能力,使得學(xué)生能夠養(yǎng)成獨(dú)立面對(duì)問(wèn)題,單獨(dú)思考問(wèn)題的根源和找出問(wèn)題的解決方法及改進(jìn)方案。老師還可以鼓勵(lì)學(xué)生對(duì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)課題獨(dú)立設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)認(rèn)證并找出實(shí)驗(yàn)方案的不足與優(yōu)勢(shì)方面,總結(jié)經(jīng)驗(yàn),提高學(xué)生分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力。改變學(xué)生只會(huì)被動(dòng)接受實(shí)驗(yàn)的局面,提高學(xué)生做實(shí)驗(yàn)的積極性和主動(dòng)性,想象力和創(chuàng)新意識(shí)。
再次,加強(qiáng)考核和評(píng)價(jià),促進(jìn)對(duì)實(shí)驗(yàn)的掌握。
考核的方式不應(yīng)只局限于對(duì)實(shí)驗(yàn)報(bào)告的優(yōu)劣,實(shí)驗(yàn)技能的好壞以及實(shí)驗(yàn)理論的考試。還可以根據(jù)不同的學(xué)生采取不同的考核方式,更應(yīng)該注重對(duì)學(xué)生各項(xiàng)能力的培養(yǎng)。一是要要注重對(duì)實(shí)驗(yàn)報(bào)告的考核評(píng)價(jià),要強(qiáng)調(diào)對(duì)實(shí)驗(yàn)討論的創(chuàng)意,說(shuō)出自己的簡(jiǎn)介和疑惑,活躍學(xué)生的思維和獨(dú)立思考問(wèn)題的能力。二是要注重對(duì)學(xué)生設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)創(chuàng)新力的考察,培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新能力和意識(shí)。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)應(yīng)該是一門能夠調(diào)動(dòng)學(xué)習(xí)的積極性和主動(dòng)性,培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新意識(shí)和創(chuàng)新能力的學(xué)科,通過(guò)這里能讓學(xué)生的個(gè)性得到充分的展示。
第四篇:分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案 (5000字)
分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案
對(duì)教師的要求:
必須仔細(xì)閱讀實(shí)驗(yàn)教材,認(rèn)真?zhèn)湔n。準(zhǔn)時(shí)出席集體備課會(huì),若因事不能出席必須事先請(qǐng)假。
每次實(shí)驗(yàn)應(yīng)提前 10 分鐘進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室,檢查實(shí)驗(yàn)設(shè)施,熟悉藥品擺放,準(zhǔn)備試劑、試樣。檢查天平水平、預(yù)熱情況。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不得擅自離開(kāi),若臨時(shí)有事須向領(lǐng)班主講教師教員請(qǐng)假。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,提醒學(xué)生歸還鑰匙;檢查水、電、氣、門窗、鑰匙柜。
著白色實(shí)驗(yàn)服(夏天不可穿短褲、拖鞋上崗)。關(guān)閉手機(jī)、呼機(jī)。
熱情、負(fù)責(zé)地對(duì)待每一位學(xué)生。嚴(yán)格要求,態(tài)度和藹,為人師表。
課程目的 1 .正確、熟練地掌握定量化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的基本操作技能,學(xué)習(xí)并掌握典型的分析方法。
.充分運(yùn)用所學(xué)的理論知識(shí)指導(dǎo)實(shí)驗(yàn);培養(yǎng)手腦并用能力和統(tǒng)籌安排能力。3 .確立 “ 量 ”、“ 誤差 ”、和 “ 有效數(shù)字 ” 的概念;學(xué)會(huì)正確、合理地選擇實(shí)驗(yàn)條件和實(shí)驗(yàn)儀器,以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性。
.通過(guò)自擬方案實(shí)驗(yàn),培養(yǎng)綜合能力。如信息、資料的收集與整理,數(shù)據(jù)的記錄與分析,問(wèn)題的提出與證明,觀點(diǎn)的表達(dá)與討論;樹(shù)立敢于質(zhì)疑,勇于探究的意識(shí)。
.培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度和實(shí)事求是、一絲不茍的科學(xué)作風(fēng);培養(yǎng)科學(xué)工作者應(yīng)有的基本素質(zhì)。
課程要求
.課前必須認(rèn)真預(yù)習(xí)。理解實(shí)驗(yàn)原理,了解實(shí)驗(yàn)步驟,探尋影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的關(guān)鍵環(huán)節(jié),做好必要的預(yù)習(xí)筆記。未預(yù)習(xí)者不得進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
.所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),尤其是各種測(cè)量的原始數(shù)據(jù),必須隨時(shí)記錄在專用的、預(yù)先編好頁(yè)碼的實(shí)驗(yàn)記錄本上。不得記錄在其他任何地方,不得涂改原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。3 .認(rèn)真閱讀 “ 實(shí)驗(yàn)室安全制度 ” 和 “ 化學(xué)實(shí)驗(yàn)課學(xué)生守則 ”,遵守實(shí)驗(yàn)室的各項(xiàng)規(guī)章制度。了解消防設(shè)施和安全通道的位置。樹(shù)立環(huán)境保護(hù)意識(shí),盡量降低化學(xué)物質(zhì)(特別是有毒有害試劑以及洗液、洗衣粉等)的消耗。
.保持實(shí)驗(yàn)室內(nèi)安靜、實(shí)驗(yàn)臺(tái)面清潔整齊。愛(ài)護(hù)儀器和公共設(shè)施,樹(shù)立良好的公共道德。
5.每次實(shí)驗(yàn)不得遲到。遲到超過(guò) 15 分鐘取消此次實(shí)驗(yàn)資格。因病、因事缺席,必須請(qǐng)假。
實(shí)驗(yàn)課評(píng)分標(biāo)準(zhǔn): 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果 30%
實(shí)驗(yàn)操作及技能 35%
預(yù)習(xí)、記錄及其他 30%
紀(jì)律與衛(wèi)生 5%
實(shí)驗(yàn)
一、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本技能講授(儀器的認(rèn)識(shí)、洗滌)
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 .熟悉分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室規(guī)則和安全守則,了解分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的基本要求 2 .通過(guò)看錄像和教師講解,熟悉常用滴定分析儀器的使用方法和容量器皿的校正方法
3.熟悉常用儀器的洗滌和干燥方法。
請(qǐng)預(yù)先認(rèn)真閱讀實(shí)驗(yàn)教材中分析天平頁(yè)的內(nèi)容以及相關(guān)資料。
本次實(shí)驗(yàn)是學(xué)生第一次進(jìn)實(shí)驗(yàn)室。介紹、說(shuō)明、檢查以下事宜:
1、水、電、煤氣開(kāi)關(guān)以及洗眼器的使用。
2、滅火器、安全通道的位置。
3、鑰匙的存放與使用,要求實(shí)驗(yàn)結(jié)束后還回。
在學(xué)生中推選一名 “ 實(shí)驗(yàn)組長(zhǎng) ”,負(fù)責(zé)安排值日。每次四名值日生。值日生的職責(zé)是:擦拭所有臺(tái)面,包括窗臺(tái);清掃、擦洗地面;清潔天平室臺(tái)面、地面(勿用濕布);檢查煤氣開(kāi)關(guān);檢查柜門及鑰匙;檢查門窗是否關(guān)好。最后須經(jīng)老師允許后方能離開(kāi)。
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不得大聲喧嘩,不得吃東西。必須將手機(jī)、呼機(jī)關(guān)閉。
檢查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)記錄本是否編號(hào)。
本次實(shí)驗(yàn)分別進(jìn)行天平稱量練習(xí)和清點(diǎn)、洗滌儀器。但事先一起介紹如何清點(diǎn)、洗滌玻璃儀器、如何使用天然氣燈等事宜。
演示所需儀器物品: 燒杯、錐形瓶、容量瓶、移液管、酸、堿式滴定管、稱量瓶、干燥器
二、清點(diǎn)儀器: 對(duì)照 “ 儀器清單 ”,核查各類儀器的規(guī)格、數(shù)量、質(zhì)量。首先在實(shí)驗(yàn)室內(nèi) “ 多退少補(bǔ) ”,互相補(bǔ)充。若不能滿足則去實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備室領(lǐng)取。若此次不清點(diǎn)好,以后再有缺損情況,按賠償條例處理。
三、儀器洗滌 :
1.按照實(shí)驗(yàn)教材常用洗滌劑的 “ 鉻酸洗液 ” 和 “ 合成洗滌劑 ” 中介紹的方法分別講解不同玻璃器皿的洗滌。注意堿式滴定管的洗滌方法。強(qiáng)調(diào) “ 少量多次 ” 的沖洗原則。強(qiáng)調(diào)使用鉻酸洗液的注意事項(xiàng)(鉻酸洗液為公用)。
2.演示如何為酸式滴定管的旋塞涂漬凡士林和試漏;演示如何為堿式滴定管排氣泡和試漏。滴定管中灌水至最高標(biāo)線,10 分鐘后觀察是否漏水。若有滴漏,酸式滴定管須重新涂油;堿式滴定管需更換玻璃珠或乳膠管。強(qiáng)調(diào)滴定管上口與下端出口尖部的保護(hù)。
100ml 容量瓶洗干凈后,倒掛空干,為下次實(shí)驗(yàn)的儀器校準(zhǔn)做準(zhǔn)備。
四、分析用水
蒸餾水、去離子水、石英亞沸蒸餾水 去離子后又蒸餾的水
五、化學(xué)試劑規(guī)格
iupac 分五級(jí): a b c d e
我國(guó)化學(xué)試劑規(guī)格及標(biāo)識(shí):
試劑級(jí)別 中文名稱 英文名稱 標(biāo)簽顏色
一級(jí)試劑 優(yōu)級(jí)純 gr 深綠色
紅色
藍(lán)色
咖啡色
特殊用途的化學(xué)試劑:光譜純?cè)噭⑸V純?cè)噭?/p>
實(shí)驗(yàn)
二、分析天平稱量練習(xí)用途 精密分析實(shí)驗(yàn) 二級(jí)試劑純 ar 一般分析實(shí)驗(yàn) 三級(jí)試劑 化學(xué)純 生化試劑 cr br 一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)
分析生化
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.通過(guò)看錄像,熟悉半自動(dòng)電光分析天平的構(gòu)造和使用方法
.掌握半自動(dòng)電光分析天平和電子分析天平的基本操作及常用的稱量方法,做到快而準(zhǔn)。
3.培養(yǎng)準(zhǔn)確.整齊.簡(jiǎn)明的記錄實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)的習(xí)慣。
二、實(shí)驗(yàn)原理
.半自動(dòng)電光分析天平的構(gòu)造原理及使用
天平是根據(jù)杠桿原理制成的,它用已知質(zhì)量的砝碼來(lái)衡量被稱物體的質(zhì)量。基本構(gòu)造:
(1)天平梁
是天平的主要部件,在梁的中下方裝有細(xì)長(zhǎng)而垂直的指針,梁的中間和等距離的兩端裝有三個(gè)瑪瑙三棱體,中間三棱體刀口向下,兩端三棱體刀口向上,三個(gè)刀口的棱邊完全平行且位于同一水平面上。梁的兩邊裝有兩個(gè)平衡螺絲,用來(lái)調(diào)整梁的平衡位置(也即調(diào)節(jié)零點(diǎn))。
(2)吊耳和稱盤
兩個(gè)承重刀上各掛一吊耳,吊耳的上鉤掛著稱盤,在稱盤和吊耳之間裝有空氣阻尼器。空氣阻尼器的內(nèi)筒比外筒略小,兩圓筒間有均勻的空隙,內(nèi)筒能自由地上下移動(dòng)。當(dāng)天平啟動(dòng)時(shí),利用筒內(nèi)空氣的阻力產(chǎn)生阻尼作用,使天平很快達(dá)到平衡。
(3 開(kāi)關(guān)旋鈕(升降樞)和盤托
升降樞:用于啟動(dòng)和關(guān)閉天平。
啟動(dòng)時(shí),順時(shí)針旋轉(zhuǎn)開(kāi)關(guān)旋鈕,帶動(dòng)升降樞,控制與其連接的托葉下降,天平梁放下,刀口與刀承相承接,天平處于工作狀態(tài)。關(guān)閉時(shí),逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)開(kāi)關(guān)旋鈕,使托葉升起,天平梁被托起,刀口與刀承脫離,天平處于關(guān)閉狀態(tài)。
盤托:安在稱盤下方的底板上,受開(kāi)關(guān)旋鈕控制。關(guān)閉時(shí),盤托支持著稱盤,防止稱盤擺動(dòng),可保護(hù)刀口。
(4)機(jī)械加碼裝置
通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)盤加減環(huán)形碼(亦稱環(huán)碼)。
環(huán)碼分別掛在碼鉤上。稱量時(shí),轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)盤旋鈕將砝碼加到承受架上。環(huán)碼的質(zhì)量可以直接在砝碼指數(shù)盤上讀出。指數(shù)盤轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)可經(jīng)天平梁上加 10-990mg 砝碼,內(nèi)層由 10-90mg 組合,外層由 100-900mg 組合。大于 1g 的砝碼則要從與天平配套的砝碼盒中取用(用鑷子夾取)。
(5)光學(xué)讀數(shù)裝置
固定在支柱的前方。稱量時(shí),固定在天平指針上微分標(biāo)尺的平衡位置,可以通過(guò)光學(xué)系統(tǒng)放大投影到光屏上。標(biāo)尺上的讀數(shù)直接表示 10mg 以下的質(zhì)量,每一大格代表 1mg,每一小格代表 0.1mg。
從投影屏上可直接讀出 0.1-10mg 以內(nèi)的數(shù)值。
(6)天平箱
能保證天平在穩(wěn)定氣流中稱量,并能防塵、防潮。
天平箱的前門一般在清理或修理天平時(shí)使用,左右兩側(cè)的門分別供取放樣品和砝碼用。箱座下裝有三個(gè)支腳,后面的一個(gè)支腳固定不動(dòng),前面的兩個(gè)支腳可以上下調(diào)節(jié),通過(guò)觀察天平內(nèi)的水平儀,使天平調(diào)節(jié)到水平狀態(tài)。
使用方法
天平室要保持干燥清潔。進(jìn)入天平室后,對(duì)照天平號(hào)坐在自己需用的天平前,按下述方法進(jìn)行操作:
(1)掀開(kāi)防塵罩,疊放在天平箱上方。
檢查天平是否正常:天平是否水平;稱盤是否潔凈,否則,用軟毛刷小心清掃;指數(shù)盤是否在 “000” 位;環(huán)碼有無(wú)脫落;吊耳是否錯(cuò)位等。
(2)調(diào)節(jié)零點(diǎn) 接通電源,輕輕順時(shí)針旋轉(zhuǎn)升降樞,啟動(dòng)天平,光屏上標(biāo)尺停穩(wěn)后,其中央的黑線若與標(biāo)尺中的 “0” 線重合,即為零點(diǎn)(天平空載時(shí)平衡點(diǎn))。如不在零點(diǎn),差距小時(shí),可調(diào)節(jié)微動(dòng)調(diào)節(jié)桿,移動(dòng)屏的位置,調(diào)至零點(diǎn);如差距大時(shí),關(guān)閉天平,調(diào)節(jié)橫梁上的平衡螺絲,再開(kāi)啟天平,反復(fù)調(diào)節(jié),直至零點(diǎn)。
(3)稱量 零點(diǎn)調(diào)好后,關(guān)閉天平。把稱量物放在左盤中央,關(guān)閉左門;打開(kāi)右門,根據(jù)估計(jì)的稱量物的質(zhì)量,把相應(yīng)質(zhì)量的砝碼放入右盤中央,然后將天平升降樞半打開(kāi),觀察標(biāo)尺移動(dòng)方向(標(biāo)尺迅速往哪邊跑,哪邊就重),以判斷所加砝碼是否合適并確定如何調(diào)整。當(dāng)調(diào)整到兩邊相關(guān)的質(zhì)量小于 1g 時(shí),應(yīng)關(guān)好右門,再依次調(diào)整 100mg 組和 10mg 組環(huán)碼,按照 “ 減半加減碼 ” 的順序加減砝碼,可迅速找到物體的質(zhì)量范圍。調(diào)節(jié)環(huán)碼至 10mg 以后,完全啟動(dòng)天平,準(zhǔn)備讀數(shù)。
稱量過(guò)程中必須注意以下事項(xiàng):
a.稱量未知物的質(zhì)量時(shí),一般要在臺(tái)秤上粗稱。這樣即可以加快稱量速度,又可保護(hù)分析天平的刀口。
b.加減砝碼的順序是:由大到小,折半加入。在取、放稱量物或加減砝碼時(shí)(包括環(huán)碼),必須關(guān)閉天平。啟動(dòng)開(kāi)關(guān)旋鈕時(shí),一定要緩慢均勻,避免天平劇烈擺動(dòng)。以保護(hù)天平刀口不受損傷。
c.稱量物和砝碼必須放在稱盤中央,避免稱盤左右擺動(dòng)。不能稱量過(guò)冷或過(guò)熱的物體,以免引起空氣對(duì)流,使稱量的結(jié)果不準(zhǔn)確。稱取具腐蝕性、易揮發(fā)物體時(shí),必須放在密閉容器內(nèi)稱量。
d.同一實(shí)驗(yàn)中,所有的稱量要使用同一架天平,以減少稱量的系統(tǒng)誤差。e.天平稱量不能超過(guò)最大載重,以免損壞天平。
f.加減砝碼必須用鑷子夾取,不可用手直接拿取,以免沾污砝碼。砝碼只能放在天平稱盤上或砝碼盒內(nèi),不得隨意亂放。在使用機(jī)械加碼旋鈕時(shí),要輕輕逐格旋轉(zhuǎn),避免環(huán)碼脫落。
(4)讀數(shù)
砝碼+環(huán)碼的質(zhì)量+標(biāo)尺讀數(shù)(均以克計(jì))=被稱物質(zhì)量。
天平平衡后,關(guān)閉天平門,待標(biāo)尺在投影屏上停穩(wěn)后再讀數(shù),并及時(shí)記錄在記錄本上。讀數(shù)完畢,應(yīng)立即關(guān)閉天平。
(5)復(fù)原 稱量完畢,取出被稱物放到指定位置,將砝碼放回盒內(nèi),指數(shù)盤退回到 “000” 位,關(guān)閉兩側(cè)門,蓋上防塵罩。登記,教師簽字,凳子放回原處,再離開(kāi)天平室。
.電子天平的構(gòu)造原理及特點(diǎn)
據(jù)電磁力平衡原理直接稱量。
特點(diǎn):性能穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)便、稱量速度快、靈敏度高。
能進(jìn)行自動(dòng)校正、去皮及質(zhì)量電信號(hào)輸出。
. 型電子天平的使用方法
(1)水平調(diào)節(jié) 水泡應(yīng)位于水平儀中心。
(2)接通電源,預(yù)熱 30 分鐘。
(3)打開(kāi)關(guān) on,使顯示器亮,并顯示稱量模式 0.0000g
(4)稱量 按 tar 鍵,顯示為零后。將稱量物放入盤中央,待讀數(shù)穩(wěn)定后,該數(shù)字即為稱物體的質(zhì)量。
(5)去皮稱量 按 tar 鍵清零,將空容器 放在盤中央,按 tar 鍵 顯示零,即去皮。將稱量物放入 空容器中,待讀數(shù)穩(wěn)定后,此時(shí)天平所示讀數(shù)即為所稱物體的質(zhì)量。
三、稱量方法
.直接稱量法
用于直接稱量某一固體物體的質(zhì)量。如小燒杯。
要求:所稱物體潔凈、干燥,不易潮解、升華,并無(wú)腐蝕性。
方法: 天平零點(diǎn)調(diào)好以后,關(guān)閉天平,把被稱物用一干凈的紙條套住(也可采用戴專用手套),放在天平左盤中央。調(diào)整砝碼使天平平衡,所得讀數(shù)即為被稱物的質(zhì)量。
? 2 .固定質(zhì)量稱量法
用于稱量指定質(zhì)量的試樣。如稱量基準(zhǔn)物質(zhì),來(lái)配制一定濃度和體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液。要求:試樣不吸水,在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定,顆粒細(xì)小(粉末)。
方法:先稱出容器的質(zhì)量,關(guān)閉天平。然后加入固定質(zhì)量的砝碼于右盤中,再用牛角勺
將試樣慢慢加入盛放試樣的容器中,半開(kāi)天平進(jìn)行稱重。當(dāng)所加試樣與指定質(zhì)量相差不到 10mg 時(shí),完全打開(kāi)天平,極其小心地將盛有試樣的牛角勺伸向左稱盤的容器上方約 2-3cm 處,勺的另一端頂在掌心上,用拇指、中指及掌心拿穩(wěn)牛角勺,并用食指輕彈勺柄,將試樣慢慢抖入容器中,直至天平平衡。此操作必須十分仔細(xì)。
.遞減稱量法
用于稱量一定質(zhì)量范圍的試樣。適于稱取多份易吸水、易氧化或易于和 co 2 反應(yīng)的物質(zhì)。
方法:(1)用小紙條夾住 已 干燥好的稱量瓶,在 用臺(tái)秤上粗稱其質(zhì)量(2)將稍多于需要量的試樣用牛角匙加入稱量瓶,在臺(tái)秤上粗稱。
(3)將稱量瓶放到天平左盤的中央,在右盤上加適量的砝碼或環(huán)碼使之平衡,稱出稱量瓶及試樣的準(zhǔn)確質(zhì)量(準(zhǔn)確到 0.1mg),記下讀數(shù),設(shè)為 m 1 g。關(guān)閉天平,將右盤砝碼或環(huán)碼減去需稱量的最小值。將稱量瓶從拿到接受器上方,右手用紙片夾住瓶蓋柄,打開(kāi)瓶蓋。將瓶身慢慢向下傾斜,并用瓶蓋輕輕敲擊瓶口,使試樣慢慢落入容器內(nèi)(不要把試樣撒在容器外)。當(dāng)估計(jì)傾出的試樣已接近所要求的質(zhì)量時(shí)(可從體積上估計(jì)),慢慢將稱量瓶豎起,并用蓋輕輕敲瓶口,使粘附在瓶口上部的試樣落入瓶?jī)?nèi),蓋好瓶蓋,將稱量瓶放回天平左盤上稱量。若左邊重,則需重新敲擊,若左邊輕,則不能再敲。準(zhǔn)確稱取其質(zhì)量,設(shè)此時(shí)質(zhì)量為 m 2 g。則倒入接受器中的質(zhì)量為(m 1-m 2)g。重復(fù)以上操作,可稱取多份試樣。
四、主要試劑和儀器
nacl,k 2 c r o 7
分析天平,表面皿 , 臺(tái)秤 , 稱量瓶,50 ml 小燒杯,牛角匙
五、實(shí)驗(yàn)步驟
1.固定質(zhì)量稱量法
稱取 0.5000g k 2 c r o 7 兩份。
(1)將干燥潔凈的表面皿或小燒杯,在臺(tái)秤上粗稱其質(zhì)量,再在天平上準(zhǔn)確稱出其質(zhì)量,記錄稱量數(shù)據(jù)。
(2)在右盤增加 500 mg 的砝碼或環(huán)碼。
(3)用藥匙將試樣慢慢加到左盤表面皿的中央,直到平衡點(diǎn)與稱量表面皿的平衡點(diǎn)一致(誤差范圍 ≦ 0.2mg)。記錄稱量數(shù)據(jù)和試樣的實(shí)際質(zhì)量。反復(fù)練習(xí)幾次,至熟練。
. 遞減稱量法
稱取 0.3-0.4g naci 兩份。
(1)在天平上準(zhǔn)確稱取兩個(gè)干燥潔凈的小燒杯的質(zhì)量,記錄稱量數(shù)據(jù) m 0 和 m 0 / g。
(2)將干燥潔凈的稱量瓶,在臺(tái)秤上粗稱其質(zhì)量,再加入約 1.2g 試樣,在天平上準(zhǔn)確稱出其質(zhì)量,記錄稱量數(shù)據(jù) m 1 g。
轉(zhuǎn)移 0.3-0.4g naci(約占試樣總體積的)至第一個(gè)已稱量的小燒杯中,稱量并記錄稱量瓶和剩余試樣的質(zhì)量 m 2 g。用相同的方法,再稱出 0.3-0.4g 的 naci 于第二個(gè)已稱量的小燒杯中。
六、數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果的處理
有效數(shù)字的記錄與處理
七、思考題
.稱量結(jié)果應(yīng)記錄至幾位有效數(shù)字 ? 為什么 ?
2.稱量時(shí) , 應(yīng)每次將砝碼和物體放在天平盤的中央,為什么 ?
3.本實(shí)驗(yàn)中要求稱量偏差不大于 0.4 mg, 為什么 ?
答案 :1.小數(shù)點(diǎn)后 4 位.因 稱量誤差 ≦ 0.1%
2.因?yàn)槭堑缺厶炱?放在天平盤的中央 , 才能保證等臂 , 使稱量準(zhǔn)確.3. 因?yàn)?稱量一次 , 允許產(chǎn)生 ±0.2 mg 的偏差 , 用 遞減稱量法 稱量一份試樣時(shí) , 需要連續(xù)兩次稱取容器 + 試樣的質(zhì)量 , 故允許產(chǎn)生 ±0.4 mg 的偏差
八、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)
1.強(qiáng)調(diào) 加減物體或砝碼 , 一定要先關(guān)閉天平.2.強(qiáng)調(diào) 保持天平潔凈.實(shí)驗(yàn)
三、滴定分析儀器基本操作練習(xí)
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 .通過(guò)看錄像和教師講解,熟悉常用滴定分析儀器的使用方法和容量器皿的校正方法
2.熟悉常用儀器的洗滌和干燥方法。
二、主要試劑和儀器
k 2 cr 2 o 7(s),h 2 so 4(濃)、naoh(s)、去污粉、丙酮、無(wú)水乙醇、乙醚。
酸式滴定管,堿式滴定管,錐形瓶,洗瓶,容量瓶,吸移管,吸耳球,燒杯,試劑瓶,分析天平,稱量瓶
* 請(qǐng)預(yù)先認(rèn)真閱讀實(shí)驗(yàn)教材中的玻璃量器和實(shí)驗(yàn)二的內(nèi)容及相關(guān)資料。總結(jié)上一次實(shí)驗(yàn)的情況(包括紀(jì)律、衛(wèi)生)。再次強(qiáng)調(diào)天平的操作規(guī)程和操作中出現(xiàn)的問(wèn)題。
本實(shí)驗(yàn)的目的是學(xué)習(xí)滴定操作和滴定終點(diǎn)判斷;半滴滴定劑即可改變終點(diǎn)是此次實(shí)驗(yàn)的要求。
.首先復(fù)習(xí)天然氣燈的空氣量、天然氣量的調(diào)節(jié)(普化實(shí)驗(yàn)中已使用過(guò))。在鐵架臺(tái)下鋪墊橡皮板;在鐵架臺(tái)上安裝鐵環(huán),放上石棉網(wǎng);將天然氣燈放在鐵架臺(tái)臺(tái)面上。點(diǎn)火前,先將風(fēng)口調(diào)至最小。
.用 1000ml 燒杯煮沸 500ml 水(蓋表皿)。冷卻至室溫后,倒入帶有橡皮塞的試劑瓶中。所用水可直接用量筒到通風(fēng)櫥內(nèi)的塑料桶中取。
問(wèn)題:此水做何用?用自來(lái)水還是去離子水?
.燒水的同時(shí),配制 naoh 和 hcl 溶液。告誡 : 永遠(yuǎn)是將相對(duì)較濃的 naoh 和 hcl 溶液倒入水中,尤其不能將水倒入酸中!naoh 和 hcl 溶液稀釋后一定要搖勻;試劑瓶磨口處不能沾有濃溶液!
.演示如何用所配的溶液潤(rùn)洗滴定管和移液管,如何調(diào)零和讀數(shù)(背景的選擇)。每次潤(rùn)洗滴定管的溶液體積應(yīng)在 10ml 左右。潤(rùn)洗移液管的溶液,每次為 3ml 左右。移液管取放溶液時(shí),注意尖部緊貼盛放溶液的器皿壁,且呈一定角度。溶液放完后,等候 15 秒方可取出移液管。若用濾紙片擦去移液管外壁的溶液,則必須先擦,再調(diào)零。
滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同學(xué)們利用一切可能的機(jī)會(huì)練習(xí)滴定操作。
注意(1)體積讀數(shù)要讀至小數(shù)點(diǎn)后兩位
(2)滴定速度 : 不要成流水線
(3)近終點(diǎn)時(shí) , 半滴操作有效數(shù)字計(jì)算式溴甲酚綠混合指示劑,硼砂,置于含有 nacl 和蔗糖的飽和液的干燥器內(nèi)保存。
酸式滴定管,錐形瓶,洗瓶,容量瓶,吸移管,吸耳球,燒杯,試劑瓶,分析天平,稱量瓶
四、分析步驟
. 0.1 mol/l hcl 溶液的標(biāo)定
(1)用無(wú)水 na 2 co 3 標(biāo)定
用差減法準(zhǔn)確稱取 0.15 ~ 0.20 克無(wú)水碳酸鈉三份(稱樣時(shí) , 稱量瓶要帶蓋),分別放在 250ml 錐形瓶?jī)?nèi),加水 30 毫升溶解,加甲基橙指示劑1~2滴,然后用鹽酸溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn),由碳酸鈉的質(zhì)量及實(shí)際消耗的鹽酸體積 , 計(jì)算 hcl 溶液的濃度 和測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差。
(2)用硼砂標(biāo)定
用差減法準(zhǔn)確稱取 0.4 ~ 0.6 克 硼砂 三份,分別放在 250ml 錐形瓶?jī)?nèi),加水 50 毫升 , 微熱溶解,冷卻后 , 加2滴甲基紅指示劑,然后用鹽酸溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)闇\紅色,即為終點(diǎn),由 硼砂 的質(zhì)量及實(shí)際消耗的鹽酸體積 , 計(jì)算 hcl 溶液的濃度 和測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差。
. 工業(yè)純堿中總堿度的測(cè)定
準(zhǔn)確稱取 2 克試樣于小燒杯中,用適量蒸餾水溶解(必要時(shí),可稍加熱以促進(jìn)溶解 , 冷卻后), 定量地轉(zhuǎn)移至 250 ml 溶量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取試液 25 ml 于錐形瓶中,加 20 ml 水 , 加1~2滴甲基橙指示劑,用 0.1 mol/l 的 hcl 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰變?yōu)槌壬?, 即為終點(diǎn).記錄滴定所消耗的 hci 溶液的體積,平行做 3 次。計(jì)算試樣中 na 2 o 或 na 2 co 3 的含量 , 即為 總堿度 , 測(cè)定各次的相對(duì)偏差應(yīng)在 ±0.5% 內(nèi)。
五、思考題
1.無(wú)水 na 2 co 3 保存不當(dāng) , 吸收了 1% 的水分 , 用此 基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸溶液的濃度時(shí) , 對(duì)其結(jié)果產(chǎn)生何種影響 ?
2.標(biāo)定鹽酸的兩種基準(zhǔn)物質(zhì) 無(wú)水 na 2 co 3 和硼砂 , 各有什么優(yōu)缺點(diǎn) ? 答案 : 1.未 吸水分時(shí) ,吸收了 1% 的水分后 ,v hci / =99%v
結(jié)果偏高 1%
2.硼砂 : 前處理麻煩 , 但稱量容易 , 摩爾質(zhì)量大 , 稱樣的相對(duì)誤差小 , 且性質(zhì)穩(wěn)定.無(wú)水 na 2 co 3 : 前處理簡(jiǎn)單 , 但易吸水和二氧化碳 , 需帶蓋稱量.六、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)
1.強(qiáng)調(diào)甲醛中的游離酸和(nh 4)2 so 4 試樣中的游離酸的處理方法
2.強(qiáng)調(diào) 試樣中含氮量的測(cè)定中終點(diǎn)顏色的變化。
.強(qiáng)調(diào) 工業(yè)純堿 中含有雜質(zhì)和水分 , 組成不太均勻 , 應(yīng)多稱一些 , 使之具有代表性.并應(yīng)預(yù)先在 270 ~ 300 ℃中處理成干基試樣。
實(shí)驗(yàn)
六、edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定
水硬度的測(cè)定
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 .了解水的硬度的概念,測(cè)定水硬度的意義,以及水的硬度的表示方法。2 .理解 edta 測(cè)定水中鈣、鎂含量的原理和方法,包括酸度控制和指示劑的選擇。
.測(cè)定過(guò)程中加入 mg-edta 的作用及其對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。
二、實(shí)驗(yàn)原理
水的硬度最初是指鈣、鎂離子沉淀肥皂的能力。水的總硬度指水中鈣、鎂離子的總濃度,其中包括碳酸鹽硬度(即通過(guò)加熱能以碳酸鹽形式沉淀下來(lái)的鈣、鎂離子,故又叫暫時(shí)硬度)和非碳酸鹽硬度(即加熱后不能沉淀下來(lái)的那部分鈣、鎂離子,又稱永久硬度)。
硬度的表示方法尚未統(tǒng)一,目前我國(guó)使用較多的表示方法有兩種:一種是將所測(cè)得的鈣、鎂折算成 cao 的質(zhì)量,即每升水中含有 cao 的毫克數(shù)表示,單位為 mg2l-1 ;另一種以度(°)計(jì):1硬度單位表示 10 萬(wàn)份水中含1份 cao(即每升水中含 10mgcao),1° = 10ppm cao。這種硬度的表示方法稱作德國(guó)度。
【工業(yè)用水和生活飲用水對(duì)水的硬度的要求】我國(guó)生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定以 caco3 計(jì)的硬度不得超過(guò) 450mg2l-1。
ca 2+ + edta = ca-edta
mg 2+ + edta = mg-edta
三、主要試劑和儀器
0.02mol/ledta,nh3-nh4cl 緩沖溶液(ph~10),10%naoh 溶液,鉻黑 t 指示劑
堿式滴定管,錐形瓶,洗瓶,容量瓶,吸移管,吸耳球,燒杯,試劑瓶,分析天平,稱量瓶
四、分析步驟
在一份水樣中加入 ph=10.0 的氨性緩沖溶液和少許鉻黑 t 指示劑,溶液呈紅色;用 edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí),edta 先與游離的 ca2+ 配位,再與 mg2+ 配位;在計(jì)量點(diǎn)時(shí),edta 從 mgin-中奪取 mg2+,從而使指示劑游離出來(lái),溶液的顏色由紅變?yōu)榧兯{(lán),即為終點(diǎn)。
當(dāng)水樣中 mg2+ 極少時(shí),由于 cain-比 mgin-的顯色靈敏度要差很多,往往得不到敏銳的終點(diǎn)。為了提高終點(diǎn)變色的敏銳性,可在 edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入適量的 mg2+(在 edta 標(biāo)定前加入,這樣就不影響 edta 與被測(cè)離子之間的滴定定量關(guān)系),或在緩沖溶液中加入一定量的 mg—edta 鹽。
水的總硬度可由 edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 cedta 和消耗體積 v1(ml)來(lái)計(jì)算。以 cao 計(jì),單位為
mg/l.以德國(guó)度計(jì),單位為
(o)
五、思考題
.本實(shí)驗(yàn)中移液管是否要用去離子水潤(rùn)洗?錐形瓶是否要用去離子水潤(rùn)洗? 2 .絡(luò)合滴定近終點(diǎn)時(shí),edta 置換 m-in 中的指示劑的反應(yīng)速度略慢,因此需多搖慢滴。
.剩余的 edta 溶液回收(塑料回收桶在通風(fēng)櫥內(nèi)),將用于設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)
七、鉛、鉍混合液中各組分含量的測(cè)定
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 .混合溶液中兩個(gè)金屬離子能否分別準(zhǔn)確滴定,如何控制溶液的酸度進(jìn)行連續(xù)滴定,是本實(shí)驗(yàn)要達(dá)到的目的之一。
.采用何種試劑,控制酸度及選用什么指示劑指示兩個(gè)滴定終點(diǎn),是本實(shí)驗(yàn)的重點(diǎn)。
.了解二甲酚橙指示劑的性質(zhì)及在混合液中應(yīng)用的 ph 值范圍,解釋滴定過(guò)程中溶液顏色變化的原因。
.分析結(jié)果以 g.l-1 計(jì),要求學(xué)生分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度在允許誤差范圍之內(nèi)。
二、實(shí)驗(yàn)原理
溶液中 bi 3+ 和 pb 2+ 均可與 edta 形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,但其穩(wěn)定性有相當(dāng)大的差別,bi 3+ 和 pb 2+ 同時(shí)存在時(shí),可利用控制溶液酸度的方法滴定 bi 3+ 而 pb 2+ 不干擾。
測(cè)定量,先調(diào)節(jié)酸度至 ph~1, 進(jìn)行 bi 3+ 離子的滴定,溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色,即為終點(diǎn)。然后再用六次甲基四胺為緩沖劑,控制溶液 ph~5-6,進(jìn)行 pb 2+ 離子的滴定。此時(shí)溶液再次呈現(xiàn)紫紅色,以 edta 溶液繼續(xù)滴定至亮黃色,即為終點(diǎn)。
三、主要試劑和儀器
0.02mol/l edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液,20% 六次甲基四胺溶液,zno(基準(zhǔn)用),0.1mol?l 硝酸溶液,0.5 mol/l naoh 溶液,0.2% 二甲酚橙指示劑 , ph 試紙
堿式滴定管,錐形瓶,洗瓶,容量瓶,吸移管,吸耳球,燒杯,試劑瓶,分析天平,稱量瓶
四、分析步驟
. bi 3+ 離子的滴定
. pb 2+ 離子的滴定
五、思考題
.滴定 溶液中 bi 3+ 和 pb 2+ 時(shí),溶液酸度各控制在什么范圍?怎樣調(diào)節(jié)? 2 .能否在同一份試液中先滴定 pb 2+ 離子?爾后滴定 bi 3+ 離子? 實(shí)驗(yàn)
八、白云石中鈣、鎂含量的連續(xù)測(cè)定
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 .練習(xí)酸溶法的溶樣方法
.掌握絡(luò)合滴法測(cè)定混合離子的方法
.了解沉淀分離法在絡(luò)合滴法中的應(yīng)用
二、實(shí)驗(yàn)原理
白云石的主要成分為 caco 3 和 mgco 3,此外,還常常含有其它碳酸鹽、石英、硫化亞鐵、粘土、硅酸鹽、磷酸鹽等。溶樣后,滴定時(shí)應(yīng)消除干擾。ca 2+ + edta = ca-edta
mg 2+ + edta = mg-edta
三、主要試劑和儀器
0.02mol/l edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液,1+1 鹽酸,nh 3-nh 4 cl 緩沖溶液(ph~10),10%naoh 溶液,鈣指示劑,鉻黑 t 指示劑,k-b 指示劑,0.2% 甲基紅指示劑,1+1 三乙醇胺溶液
堿式滴定管,錐形瓶,洗瓶,容量瓶,吸移管,吸耳球,燒杯,試劑瓶,分析天平,稱量瓶
四、分析步驟
.試樣的溶解和制備
.干擾的消除
白云石試樣中常含鐵、鋁等到干擾元素,藍(lán)天其量不多,可在 ph5.5~6.5 的條件下使之沉淀為氫氧化物沉淀。在此條件下,由于沉淀少,吸附現(xiàn)象極微不致影響分析結(jié)果。
.鈣、鎂含量的測(cè)定
五、思考題
.本法測(cè)定鈣、鎂含量時(shí),試樣中存在的少量鐵、鋁等到物質(zhì)有干擾嗎?用什么方法可消除干擾?
實(shí)驗(yàn)
九、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定
過(guò)氧化氫含量的測(cè)定
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 .掌握 0.1mol.l-1 kmno 4 溶液的配制方法
.掌握用 na 2 c 2 o 4 基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定 kmno 4 的條件
.注意用 kmno 4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 h 2 o 2 溶液時(shí),滴定速度控制
二、實(shí)驗(yàn)原理
商品雙氧水中 h 2 o 2 的含量,可在室溫硫酸中用高錳酸鉀法測(cè)定。在酸性溶液中,h 2 o 2 還原
mno 4-:
三、主要試劑和儀器
0.02mol/l kmno 4 標(biāo)準(zhǔn)溶液,1mol/l 硫酸溶液
酸式滴定管,錐形瓶,洗瓶,容量瓶,吸移管,吸耳球,燒杯,試劑瓶,分析天平,稱量瓶
四、分析步驟
.配制樣品溶液:定量移取少量雙氧水樣品溶液于 100ml 溶量瓶中
錳酸鉀法測(cè)定?
. h 2 o 2 含量測(cè)定
五、思考題 .為什么含有乙酰苯胺的等有機(jī)物作穩(wěn)定劑的雙氧水樣品不能用高實(shí)驗(yàn)
十、水中化學(xué)耗氧量(cod)的測(cè)定
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解測(cè)定水樣化學(xué)耗氧量的意義 .掌握 kmno 4 法測(cè)定水樣中 cod 的原理和方法
二、實(shí)驗(yàn)原理
化學(xué)耗氧量(cod-chemical oxygen demand)是量度水體受還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)污染程度的綜合性指標(biāo)。它是指水體中易被強(qiáng)氧化劑氧化的還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量,換算成氧的含量(以 mg/l 計(jì))。測(cè)定時(shí)在水樣(v s)中加入 h 2 so 4 及一定量的 kmno 4 溶液(v 1),置沸水浴中加熱,使
其中的還原性物質(zhì)氧化,剩余的 kmno 4 用一定過(guò)量 nac 2 o 4 還原(v),再以 kmno 4 標(biāo)準(zhǔn)溶液(v 2)返滴定過(guò)量部分。
三、主要試劑和儀器
0.02mol/l kmno 4 標(biāo)準(zhǔn)溶液,1mol/l 硫酸溶液
酸式滴定管,錐形瓶,洗瓶,容量瓶,吸移管,吸耳球,燒杯,試劑瓶,分析天平,稱量瓶
四、分析步驟
.水樣的收集
. cod 測(cè)定
五、思考題
.水體污染后對(duì)水體生物有何影響?
實(shí)驗(yàn)
十一、na 2 s 2 o 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定
硫酸銅中銅含量的測(cè)定
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 .掌握 na 2 s 2 o 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和校定方法。
.掌握間接碘量法測(cè)定銅鹽中銅含量的原理和方法。
二、實(shí)驗(yàn)原理
. na 2 s 2 o 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定
.硫酸銅中銅含量的測(cè)定
三、主要試劑和儀器
0.05 mol/lna 2 s 2 o 3 溶液,1mol/l 硫酸溶液,10%kscn 溶液 ,10%ki 溶液,1% 淀粉溶液
酸式滴定管,錐形瓶,洗瓶,容量瓶,吸移管,吸耳球,燒杯,試劑瓶,分析天平,稱量瓶
四、分析步驟
.樣品制備
.銅含量測(cè)定
注意:
1)反應(yīng)必須在 ph = 3.5 ~ 4 的弱酸性溶液中進(jìn)行,以防止 cu 2+ 的水解及 i 2 的歧化。酸化時(shí)常用 h 2 so 4 或 hac,不易用 hcl 和 hno 3 2)防止 fe 3+ 對(duì)測(cè)定的影響;
3)使 cui 沉淀轉(zhuǎn)化為溶解度更小的 cuscn 沉淀,以減小吸附
五、思考題
.為什么標(biāo)定 na 2 s 2 o 3 和測(cè)定 cu 2+ 時(shí),一定要在臨近終點(diǎn)時(shí)再加入。2 .間接碘量法測(cè)定銅時(shí),為什么要加入 kscn? 什么時(shí)候加 kscn 最適宜? 3 .硫酸銅易溶于水,為什么溶解時(shí)要加入硫酸?
實(shí)驗(yàn)
十二、漂白粉中有效氯含量的測(cè)定
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 .掌握間接碘量法測(cè)定銅鹽中銅含量的原理和方法。
第五篇:分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)一教案
分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案
劉曉庚2006 實(shí)驗(yàn)一
認(rèn)領(lǐng)儀器并學(xué)習(xí)分析實(shí)驗(yàn)室規(guī)章制度
實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螵?了解本實(shí)驗(yàn)室的設(shè)施(水、電閘和通風(fēng)設(shè)施),重視實(shí)驗(yàn)室安全和急救措施及方法,整潔實(shí)驗(yàn)室環(huán)境。學(xué)習(xí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室規(guī)則和安全守則。領(lǐng)取并熟悉基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器,熟悉其名稱、規(guī)格、用途、性能及其使用方法。4 學(xué)會(huì)并練習(xí)常用儀器的洗滌和干燥方法。
一、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程特點(diǎn)、設(shè)施介紹,安全教育、大掃除 介紹任課教師 本實(shí)驗(yàn)課和特點(diǎn)(實(shí)驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng),難度大,需細(xì)心、認(rèn)真、實(shí)事求是,做好預(yù)習(xí),及時(shí)記錄,認(rèn)真報(bào)告;講、學(xué)方式:重視預(yù)習(xí)、提問(wèn)檢查,扼要講解,集體與個(gè)別指導(dǎo)相結(jié)合、以個(gè)別指導(dǎo)為主。)。實(shí)驗(yàn)室安全(安全的重要性,安全的內(nèi)容;本實(shí)驗(yàn)室水、電閘位置的處置方法)。4 本實(shí)驗(yàn)室特點(diǎn)(優(yōu)點(diǎn)、不足)5 大掃除各小組的分工和結(jié)束驗(yàn)收。
二、清點(diǎn)、清洗儀器 發(fā)放儀器清單,按清單核查,不足注明,有多上交,并經(jīng)教師逐個(gè)核對(duì),及時(shí)做好補(bǔ)充、調(diào)劑。清洗定性分析儀器,并檢查。3 布置下次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 玻璃儀器加工的簡(jiǎn)單方法
閱讀教材1-67 頁(yè),預(yù)習(xí)教材17-
21、68-71頁(yè),寫好預(yù)習(xí)報(bào)告。注意事項(xiàng)(1 去污汾的發(fā)放及保管,抹布發(fā)放及費(fèi)用的開(kāi)支;2 實(shí)驗(yàn)完畢后須經(jīng)教師檢查合格方可離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。)附:
1.玻璃儀器的洗滌
化學(xué)實(shí)驗(yàn)所用的玻璃儀器必須是十分潔凈的,否則會(huì)影響實(shí)驗(yàn)效果,甚至導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。洗滌時(shí)應(yīng)根據(jù)污物性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)要求選擇不同方法。潔凈的玻璃儀器的內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻地濕潤(rùn)而不掛水珠,并且無(wú)水的條紋。一般而言,附著在儀器上的污物既有可溶性物質(zhì),也有塵土、不溶物及有機(jī)物等。常見(jiàn)洗滌方法有:
(1)刷洗法:用水和毛刷刷洗儀器,可以去掉儀器上附著的塵土、可溶性物質(zhì)及易脫落的不溶性物質(zhì),注意使用毛刷刷洗時(shí),不可用力過(guò)猛,以免戳破容器。
(2)合成洗滌劑法:去污粉是由碳酸鈉、白土、細(xì)砂等混合而成的。它是利用Na2CO3的堿性具有強(qiáng)的去污能力,細(xì)砂的磨擦作用,白土的吸附作用,增加了對(duì)儀器的清洗效果。
分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案
劉曉庚2006 先將待洗儀器用少量水潤(rùn)濕后,加入少量去污粉,再用毛刷擦洗,最后用自來(lái)水洗去去污粉顆粒,并用蒸餾水洗去自來(lái)水中帶來(lái)的鈣、鎂、鐵、氯等離子,每次蒸餾水的用量要少(本著“少量、多次”的原則)。其它合成洗滌劑也有較強(qiáng)的去污能力,使用方法類似于去污粉。(3)鉻酸洗液法:這種洗液是由濃H2SO4和K2Cr2O7配制而成的(將25g K2Cr2O7置于燒杯中,加50mL水溶解,然后在不斷攪拌下,慢慢加入450mL濃H2SO4),呈深褐色,具有強(qiáng)酸性、強(qiáng)氧化性,對(duì)有機(jī)物、油污等的去污能力特別強(qiáng)。太臟的儀器應(yīng)用水沖洗并倒盡殘留的水后,再加入鉻酸洗液潤(rùn)洗,以免洗液被稀釋。洗液可反復(fù)使用,用后倒回原瓶并密閉,以防吸水。當(dāng)洗液由棕紅色變?yōu)榫G色時(shí)即失效。可再加入適量K2Cr2O7加熱溶解后繼續(xù)使用。實(shí)驗(yàn)中常用的移液管、容量瓶和滴定管等具有精確刻度的玻璃器皿,可恰當(dāng)?shù)剡x擇洗液來(lái)洗。但鉻酸洗液具有很強(qiáng)腐蝕性和毒性,故近年來(lái)較少使用。NaOH/乙醇溶液洗滌附著有機(jī)物的玻璃器皿,效果較好。
(4)“對(duì)癥”洗滌法:針對(duì)附著在玻璃器皿上不同物質(zhì)性質(zhì),采用特殊的洗滌法,如硫磺用煮沸的石灰水;難溶硫化物用HNO3/HCl;銅或銀用HNO3;AgCl用氨水;煤焦油用濃堿;粘稠焦油狀有機(jī)物用回收的溶劑浸泡;MnO2用熱濃鹽酸等。
光度分析中使用的比色皿等,系光學(xué)玻璃制成,不能用毛刷刷洗,可用HCl-乙醇浸泡、潤(rùn)洗。
2.玻璃儀器的干燥
(1)空氣晾干,叫又風(fēng)干,是最簡(jiǎn)單易行的干燥方法,只要將儀器在空氣中放置一段時(shí)間即可。
(2)烤干:將儀器外壁擦干后用小火烘烤,并不停轉(zhuǎn)動(dòng)儀器,使其受熱均勻。該法適用于試管、燒杯、蒸發(fā)皿等儀器的干燥。
(3)烘干:將儀器放入烘箱中,控制溫度在105℃左右烘干。待烘干的儀器在放入烘箱前應(yīng)盡量將水倒凈并放在金屬托盤上。此法不能用于精密度高的容量?jī)x器。
(4)吹干:用電吹風(fēng)吹干。
(5)有機(jī)溶劑法:先用少量丙酮或無(wú)水乙醇使內(nèi)壁均勻潤(rùn)濕后倒出,再用乙醚使內(nèi)壁均勻潤(rùn)濕后倒出。再依次用電吹風(fēng)冷風(fēng)和熱風(fēng)吹干,此種方法又稱為快干法。
思考題
1.烤干試管時(shí)為什么管口要略向下傾斜?
2.按能否用于加熱、容量?jī)x器與非容量?jī)x器等將所領(lǐng)取的儀器進(jìn)行分類。 3.比較玻璃儀器不同洗滌方法的適用范圍和優(yōu)缺點(diǎn)。