第一篇：分析化學論文

姓名：尹思智 學號：2012014413 班級：應用化學123班

分析化學論文

分析化學的眼睛作用在于它能幫助人們發(fā)現(xiàn)生活中對人們有益處但是被人們忽略的東西，也在于它能發(fā)現(xiàn)安全隱患，挖掘出生活中對人們不利的東西。

分析化學在藥品監(jiān)督、食品安全、科學技術、經(jīng)濟建設、醫(yī)療衛(wèi)生事業(yè)等各個方面發(fā)揮著重大作用。隨著社會的進步與科學的發(fā)展，各種各樣的新型醫(yī)藥設施橫空出世，精妙絕倫服裝、完美無瑕的化妝品讓你眼花繚亂。人們也越來越離不開高科技下的產品，但金錢總是比任何事物更吸引眼球，各大公司在廣告里披著科學的外衣，打造各種各樣的噱頭，欺騙消費者，這時候，是誰揭開了虛假的面紗？看到了事物的本質？在這方面分析化學啟到了不可或缺的作用。

現(xiàn)如今看的社會，如果有任何事與金錢發(fā)生了沖突，毫無疑問，它將成為金錢這下的犧牲品，于是各商家為達到這一目而不折手段，從而產生了一系列可笑而又令人無奈的事件。例如某公司生產的“胃康靈”是由淀粉做的，用氯化鈉溶液充當抗腫瘤藥物，三鹿奶粉里加入三聚氰胺等。如果生活離開了分析化學，作為消費者的我們只能一味的被欺騙，只能在胃病的時候吃淀粉，患腫瘤的人們更痛苦，在生命垂危的時候盡然把希望寄托在生理鹽水上，我們的小孩則喝著三聚氰胺，幸運的孩子長成了個傻子，不幸的還沒來得及成長便離開了人世。

分析化學在生活中的原理很簡單，就是對某物質進行本質上的分析，確定該物質的具體成分以及各成分的含量，從而得知該物質是否符合人們的要求。例如要檢測某“胃康靈”是否由淀粉制作的過程及原理，先把該“胃康靈”配制成溶液，再向該溶液中滴加碘液，如果溶液變藍色則說明含有淀粉。這鑒定的原理就是根據(jù)淀粉遇到碘單質變藍色。

保證食品安全，保障公眾身體健康和生命安全。食品安全是一個相對的概念，所謂不安全的食品就是指人們食用以后出現(xiàn)的各種不適感覺或者長期積累引起某些異常的代謝。利用分析化學手段對食品的成分、性質等進行測定是分析化學的一大類應用，更是食品安全的有效保障。分析化學將進一步推動食品安全的繼續(xù)發(fā)展。根據(jù)網(wǎng)上資料顯示，以下是對三聚氰胺的一些簡介和三聚氰胺用分析化學的方法鑒定。

三聚氰胺是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機化合物，重要的氮雜環(huán)有機化工原料。目前，三聚氰胺被認為毒性輕微。但動物長期攝人三聚氰胺會造成生殖、泌尿系統(tǒng)的損害，膀胱、腎部結石，并可進一步誘發(fā)膀胱癌。對于原料乳與乳制品中三聚氰胺含量的測定，國際標準《原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法》中選用了高效液相色譜法、液相色譜-質譜法和氣相色譜-質譜聯(lián)用法，具體過程和原理我也不知道。

生活中的分析化學不僅僅在科技上起著舉足輕重的作用，在一些常識上也不可或缺，大家都知道被譽為水果之王的是獼猴桃，但獼猴桃為什么榮獲這稱號？這里也離不開分析化學在其中的作用，現(xiàn)在我來告訴你。獼猴桃之所以被譽為水果之王是因為獼猴桃是含維生素Ｃ最多的一種水果，但又是怎樣確定的？這里要用到的是分析化學中的滴定法——氧化還原滴定法，因為維生素C是一種還原性很強的物質，可以把單質碘還原為碘離子，所以選用獼猴桃配置的溶液作為待測溶液，淀粉作為指示劑，用標準的碘液滴定，當溶液便藍色為滴定終點，從而計算其中維生素C的含量。

分析化學與化妝品，科學的發(fā)展使得人們在物質上的追求更加苛求，再說了，愛美之心人皆有之，于是化妝品在無聲無息中已經(jīng)進入了每個家庭，化妝品可以把一個人裝飾得更美，不同品牌的化妝品，還顯示了每個人不同的社會地位、家庭條件等。從而化妝品在市場上的競爭也越來越激烈，一種比一種更廉價的化妝品紛紛上市，商家不惜用超量甚至禁用的化學物質使化妝品達到消費者所期望的效果，最終以犧牲消費者的利益來牟取暴利。

從網(wǎng)上得知，糖皮質激素可以抑制纖維細胞增生, 減少52羥胺形成,因而添加糖皮質激素的化妝品對皮膚具有一定的嫩白作用。但如果長期使用,會引發(fā)血糖升高、高血壓、骨質疏松、免疫功能下降及肥胖等危害。化妝品中添加雌激素、雄激素、孕激素等性激素,在短時間內能促進毛發(fā)生長,防止皮膚老化,有除皺、增加皮膚彈性等作用。但長久使用會導致色素沉積,皮膚萎縮變薄,對肝功能、心血管系統(tǒng)等均有不良影響,甚至具有致癌性,引發(fā)細胞癌、乳腺癌、卵巢癌等疾病。我國及歐盟化妝品規(guī)程中均明確規(guī)定,糖皮質激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素為化妝品組分中禁用物質。

但是這些激素是怎樣鑒定的呢？我們要怎么做才不讓這些奸商得逞呢？這時我們要以分析化學獨有的姿態(tài)去解決、去揭穿他們的真面目。在分析化學中化妝品中激素的檢測方法主要有高效液相色譜法、薄層層析法、分光光度法、氣相色譜2質譜聯(lián)用法、液相色譜2質譜聯(lián)用法等。我相信，在分析化學這雙法眼下，消費者可以使用到更加安全的化妝品，同時減少因使用化妝品而患的某些疾病的概率。

分析化學與環(huán)境監(jiān)督，在人類發(fā)展的同時，環(huán)境問題應該是最不可忽略的，如果人們只注重發(fā)展，有一天人們會發(fā)現(xiàn)，這樣會帶來不可挽回的損失。由于最近幾年世界都在瘋狂的發(fā)展，導致臭氧層空洞、全球性變暖。不僅如此，地面上的水體、土壤、植物、動物都直接或間接的受到了污染。

分析化學在這方面也應該起到它所起到的作用，環(huán)境污染主要來自于一些重工業(yè)的發(fā)展和化石燃料的燃燒，為了減少環(huán)境污染，環(huán)境分析化學應該研究環(huán)境中污染物的種類、成分，以及如何對環(huán)境中化學污染物進行定性分析和定量分析。

以上的例子只是分析化學的一個小小縮影。我認為分析化學對人類生活的作用會日益凸顯，關于分析化學與人類生活關系的研究也會一直伴隨著這個學科的發(fā)展和人類的進步

第二篇：分析化學論文

分析化學論文

化工與材料工程學院

材化1002

10150212

張偉旭

分析化學論文

(吉林化工學院

化工與材料工程學院

材化1002 張偉旭

吉林 吉林132022)摘要：分析化學是發(fā)展和應用各種理論、方法、儀器和策略以獲取有關物質在相對時空內的組成和性質。

關鍵字：分析化學、方法、滴定、指示劑、數(shù)據(jù)處理

引言：分析化學是人們獲得物質化學組成和結構信息的科學，它是研究物質化學組成的表征和測量的科學，是化學學科的重要分支，它所解決的問題是物質是什么組分組成的，這些組分在物質中是如何存在的，以及各組分的含量有多少。

分析化學是研究物質及其變化規(guī)律的重要方法之一，它在人們的生活生產中發(fā)揮著重要的作用。

酸堿滴定法：利用酸和堿在水中以質子轉移反應為基礎的滴定分析方法?？捎糜跍y定酸、堿和兩性物質。其基本反應為H﹢+OH﹣=H2O也稱中和法，是一種利用酸堿反應進行容量分析的方法。用酸作滴定劑可以測定堿，用堿作滴定劑可以測定酸,這是一種用途極為廣泛的分析方法，最常用的酸標準溶液是鹽酸,有時也用硝酸和硫酸。標定它們的基準物質是碳酸鈉Na2CO3。1．強酸強堿的滴定

強酸和強堿相互滴定的滴定反應為：

NaOH與HCL的滴定曲線

以NaOH液（0.1000mol/L）滴定20.00ml HCl液（0.1000mol/L）為例，滴定曲線如下圖：

滴定開始前 pH=1.00

滴入NaO液19.98ml時 pH=4.30

化學計量點時 pH=7.00

滴入NaOH液20.02ml時 pH=9.70

從滴定曲線可以看出：

（1）根據(jù)滴定突躍選擇指示劑。滴定曲線顯示，滴定突躍（在計量點附近突變的pH值范圍）范圍很大，為4.30～9.70，凡是變色范圍全部或部分落在滴定突躍范圍內的指示劑都可以用來指示終點，所以酸性指示劑（甲基橙、甲基紅）和堿性指示劑（酚酞）都可以用來指示強堿滴定強酸的滴定終點。

（2）選擇滴定液的濃度。濃度大，突躍范圍寬，指示劑選擇范圍廣；但是，濃度太大，稱樣量也要加大，所以一般使用0.1mol/L濃度的滴度液。2．強堿滴定弱酸

滴定反應為：

以NaOH液（0.1000moL/L滴定20.00ml醋酸（HAc，0.1000mol/L）

用NaOH滴定HOAc的滴定曲線

為例，滴定曲線如下圖：

滴定開始前 pH=2.88

滴入NaOH 液19.98ml時 pH=7.75

化學計量點時 pH=8.73

滴入NaOH液20.02ml時 pH=9.70

從滴定曲線可以看出：

（1）只能選擇堿性指示劑（酚酞或百里酚酞等），不能選用酸性范圍內變色的指示劑（如甲基橙、甲基紅等）。因為突躍范圍較小，pH值在7.75～9.70之間；計量點在堿性區(qū)。

（2）弱酸被準確滴定的判決是C·Ka>10-8。因為Ka愈大，突躍范圍愈大。而Ka<10-8時，已沒有明顯突躍，無法用指示劑來確定終點；另外，酸的濃度愈大，突躍范圍也愈大。3．強酸滴定弱堿

滴定反應為：

以HCl液（0.1000mol/L）滴定20.00mlNH3·H2O液（0.1000mol/L）為例，滴定曲線如下圖：

滴定開始前 pH=11.12

滴入HCl 液19.98ml時 pH=6.24

化學計量點時 pH=5.27

滴入HCl液20.02ml時 pH=4.30

從滴定曲線可以看出：

1）只能選擇酸性指示劑（甲基橙或溴甲酚綠），不能選用堿性范圍內變色的指示劑（酚酞）。

（2）弱堿被準確滴定的判決是C·Kb>10-8。

絡合滴定法：滴定方法主要有以下4種：①直接滴定。即用標準EDTA溶液直接滴定金屬離子，以一適當指示劑確定終點；由于反應過程釋出H+，須使用緩沖溶液以維持pH恒定。對在控制pH下易水解的金屬，還須加入輔助絡合劑以抑制之。②回滴法。對某些金屬，容易水解或與EDTA絡合緩慢，或者沒有適于直接滴定的指示劑，可加入過量EDTA，然后用一適當金屬回滴。③置換滴定[1]。若待測金屬MⅠ能參與置換反應

且各穩(wěn)定常數(shù)值符合＞＞108，則MⅠ可定量地置換，然后用EDTA滴定，從而間接求出MⅠ。另一種置換滴定法是用一種比EDTA更強的絡合劑HnZ置換MⅠ-EDTA絡合物中的EDTA，用MⅡ滴定。④間接滴定。主要用于滴定那些與EDTA弱絡合的陽離子，或不與EDTA絡合的陰離子。例如，在適宜條件下，加入一定量的鉍鹽沉淀磷酸根為磷酸鹽，然后用EDTA滴定過量的鉍而間接測得磷。

絡合滴定使用的指示劑多為金屬指示劑。這些金屬指示劑必須要與金屬絡合后呈相當深的顏色，絡合物的lgK＞5才有足夠的靈敏度；指示劑絡合物的穩(wěn)定性要比EDTA絡合物的穩(wěn)定性約低3個lgK單位，終點才敏銳。

此外，在同一pH下，游離指示劑與指示劑絡合物要有顯著不同的顏色。金屬指示劑中能產生熒光的則稱為金屬熒光指示劑。也可以使用儀器確定終點，如電位分析法，庫侖滴定法，安培滴定法，分光光度滴定法等，既可提高靈敏度和準確度，也可用于測定微量元素。

氧化還原滴定法：氧化還原滴定法是以溶液中氧化劑和還原劑之間的電子轉移為基礎的一種滴定分析方法。與酸堿滴定法和配位滴定法相比較，氧化還原滴定法應用非常廣泛，它不僅可用于無機分析，而且可以廣泛用于有機分析，許多具有氧化性或還原性的有機化合物可以用氧化還原滴定法來加以測定。

沉淀滴定法：是以沉淀反應為基礎的一種滴定分析方法。沉淀滴定法必須滿足的條件：1.S小，且能定量完成；2.反應速度大；3.有適當指示劑指示終點；4.吸附現(xiàn)象不影響終點觀察。

生成沉淀的反應很多，但符合容量分析條件的卻很少，實際上應用最多的是銀量法，即利用Ag+與鹵素離子的反應來測定Cl-、Br-、I-、SCN-和Ag+。銀量法共分三種，分別以創(chuàng)立者的姓名來命名。

莫爾法 在中性或弱堿性的含Cl試液中，加入指示劑鉻酸鉀，用硝酸銀標準溶液滴定，氯化銀先沉淀，當磚紅色的鉻酸銀沉淀生成時，表明Cl已被定量沉淀，指示終點已經(jīng)到達。此法方便、準確，應用很廣。

福爾哈德法 ①直接滴定法。在含Ag的酸性試液中，加NH4Fe（SO4）2為指示劑，以NH4SCN為滴定劑，先生成AgSCN白色沉淀，當紅色的Fe（SCN）2+出現(xiàn)時，表示Ag+已被定量沉淀，終點已到達。此法主要用于測Ag+。②返滴定法。在含鹵素離子的酸性溶液中，先加入一定量的過量的AgNO3標準溶液，再加指示劑NH4Fe（SO4）2，以NH4SCN標準溶液滴定過剩的Ag+，直到出現(xiàn)紅色為止。兩種試劑用量之差即為鹵素離子的量。此法的優(yōu)點是選擇性高，不受弱酸根離子的干擾。但用本法測Cl-時，宜加入硝基苯，將沉淀包住，以免部分的Cl-由沉淀轉入溶液。

法揚斯法 在中性或弱堿性的含Cl-試液中加入吸附指示劑熒光黃[1]，當用Ag-NO3滴定時，在等當點以前，溶液中Cl-過剩，AgCl沉淀的表面吸附Cl-而帶負電，指示劑不變色。在等當點后，Ag+過剩，沉淀的表面吸附Ag+而帶正電，它會吸附荷負電的熒光黃離子，使沉淀表面顯示粉紅色，從而指示終點已到達。此法的優(yōu)點是方便。指示劑是化學試劑中的一類。在一定介質條件下，其顏色能發(fā)生變化，能產生混濁或沉淀，以及有熒光現(xiàn)象等。常用它檢驗溶液的酸堿性；滴定分析中用來指示滴定終點；環(huán)境檢測中檢驗有害物。一般分為酸堿指示劑、氧化還原指示劑、金屬指示劑、吸附指示劑等。在各類滴定過程中，隨著滴定劑的加入，被滴定物質和滴定劑的濃度都在不斷變化，在等當點附近，離子濃度會發(fā)生較大變化，能夠對這種離子濃度變化作出顯示（如改變溶液顏色，生成沉淀等）的試劑就叫指示劑。如果滴定劑或被滴定物質是有色的，它們本身就具有指示劑的作用，如高錳酸鉀。變色范圍

在實際工作中，肉眼是難以準確地觀察出指示劑變色點顏色的微小的改變。人們目測酸堿指示劑從一種顏色變?yōu)榱硪环N顏色的過程，只能在一定的pH變化范圍內才能發(fā)生，即只有當一種顏色相當于另一種顏色濃度的十倍時才能勉強辨認其顏色的變化。在這種顏色變化的同時，介質的PH值則由一個值變到另一個值。當溶液的pH值大于pKHIn時, [In-]將大于[HIn]且當[In-]/[HIn]=10時，溶液將完全呈現(xiàn)堿色成分的顏色，而酸色被遮蓋了，這時溶液的 pH=pKHIn + 1。同理，當溶液的pH值小于pKHIn時, [In-]將小于[HIn]且當[In-]/[HIn]=1/10時，溶液將完全呈現(xiàn)酸色成分的顏色，而堿色被遮蓋了，這時溶液的 pH=pKHIn1到 pH=pKHIn + 1的范圍內變化的，這個范圍稱為指示劑的變色范圍即變色域。在變色范圍內，當溶液的pH值改變時，堿色成分和酸色成分的比值隨之改變，指示劑的顏色也發(fā)生改變。超出這個范圍，如pH≥pKHIn + 1時，看到的只是堿色；而在pH≤pKHIn-1時，則看到的只是酸色。因此指示劑的變色范圍約2個pH單位。由于人的視覺對各種顏色的敏感程度不同，加上在變色域內指示劑呈現(xiàn)混合色，兩種顏色互相影響觀察，所以實際觀察結果與理論值有差別，大多數(shù)指示劑的變色范圍小于2個PH單位。指示劑的用量

雙色指示劑的變色范圍不受其用量的影響，但因指示劑本身就是酸或堿，指示劑的變色要消耗一定的滴定劑，從而增大測定的誤差。對于單色指示劑而言，用量過多，會使用變色范圍向pH值減小的方向發(fā)生移動，也會增大滴定的誤差。例如：用0.1mol/LnaOH滴定0.1mol/LHAc,pHsp=8.5,突躍范圍為pH8.70-9.00,滴定體積若為50ml,滴入2-3滴酚酞，大約在pH=9時出現(xiàn)紅色；若滴入10-15滴酚酞，則在pH=8時出現(xiàn)紅色。顯然后者的滴定誤差要大得多。指示劑用量過多，還會影響變色的敏銳性。例如：以甲基橙為指示劑，用HCl滴定NaOH溶液，終點為橙色，若甲基橙用量過多則終點敏銳性就較差。指示劑的選擇

指示劑選擇不當，加之肉眼對變色點辨認困難，都會給測定結果帶來誤差。因此，在多種指示劑中，選擇指示劑的依據(jù)是：要選擇一種變色范圍恰好在滴定曲線的突躍范圍之內，或者至少要占滴定曲線突躍范圍一部分的指示劑。這樣當?shù)味ㄕ迷诘味ㄇ€突躍范圍之內結束時，其最大誤差不過0.1%，這是容量分析容許的。常用的指示劑

1、酸堿指示：石蕊、甲基橙、甲基紅、酚酞、等

2、氧化還原指示劑：二苯胺、二苯胺磺酸鈉、淀粉、等。

3、金屬指示劑：鉻黑T、二甲酚橙、PAR、等

指示劑在分析化學實驗中起著重要的作用，我一定要重視它！

重量分析法：是通過稱量物質的某種稱量形式的質量來確定被測組分含量的一種定量分析方法。

在重量分析中，一般首先采用適當?shù)姆椒ǎ贡粶y組分以單質或化合物的形式從式樣中與其他組分分離。重量分析的過程包括了分離和稱量兩個過程。根據(jù)分離的方法不同，重量分析法又可分為沉淀法、揮發(fā)法和萃取法等。常量分析準確度較高，但是操作復雜，對低含量組分的測定誤差較大。

吸光光度法： 吸光光度法是基于物質對光的選擇性吸收而建立起來的分析方法，包括比色法、可見及紫外吸光光度法及紅外光譜法。

吸光光度法是采用分光器獲得純度較高的單色光，基于物質對單色光的選擇性吸收測定物質組分的分析方法。吸光光度法是借助分光光度計測定溶液的吸光度，根據(jù)朗伯一比耳定律確定物質溶液的濃度。吸光光度法是比較有色溶液對某一波長光的吸收情況。A靈敏度高

一般吸光光度法所測定的下限可達10-5~10-6mol/L，因而有較高的靈敏度，適用于微量組分的分析。

B準確度較高

吸光光度法的相對誤差為2%~5%，采用精密的分光光度計測量，相對誤差為1%~2%，其準確度雖不如滴定分析法高，但已滿足微量組分測定的準確度要求，而對微量組分的測定，滴定分析法是難以進行的。

C簡便、快速

吸光光度法所使用的儀器——分光光度計，操作簡單，易于掌握。近年來，由于一些靈敏度高、選擇性好的顯色劑和各種掩飾不斷出現(xiàn)，常可不經(jīng)分離直接進行吸光度分析，有效地簡化了測量步驟，提高了分析速度。

D應用廣泛

幾乎所有的無機物和許多有機化合物都可直接或間接地用吸光光度法進行測定。從外，該法還可用來研究化學反應的機理，以及溶液的化學平衡等理論。如測定配合物的組成，弱酸、弱堿的理解常數(shù)等。由于有機試劑和配位化學的迅速發(fā)展及分光光度計性能的提高。吸光光度法已廣泛用于生產和科研部門。參考文獻：

【1】 武漢大學.分析化學.4版.北京：高等教育出版社，2000.【2】 高華壽.化學平衡與滴定分析.北京：高等教育出版社，1996.【3】 張錫瑜.化學分析原理.北京：科學出版社，1996.【4】 林樹昌.溶液平衡.北京：北京師范大學出版社，1993.【5】 鄒明珠，許宏鼎，于桂榮，等.化學分析.長春：吉林大學出版社，2001.【6】 榮慶新，陳淑群.分析化學.廣州：中山大學出版社，1997.

第三篇：分析化學習題集

分析化學習題集

一、選擇提

1.下列敘述錯誤的是（D）

A． 方法誤差屬于系統(tǒng)誤差

B。系統(tǒng)誤差包括操作誤差 C。系統(tǒng)誤差又稱可測誤差 D。系統(tǒng)誤差呈正態(tài)分布

2.從精密度好就可以判定分析結果可靠的前提是（B）

A． 偶然誤差小 B。系統(tǒng)誤差小 C。平均偏差小 D。標準偏差小 3.下列敘述正確的是（A）

A． 準確度高，一定需要精密度高；B。進行分析時，多事誤差是不可避免的；C。精密度高，準確度一定高；D。精密度高，系統(tǒng)誤差一定小

4.下列各項造成系統(tǒng)誤差的是（C）

A． 滴定終點與計量點不一致；B。把滴定后的液面讀數(shù)15.65讀成15.63；C。把未經(jīng)恒重的NaCl基準物標定AgNO3標準溶液；D 把滴定管的讀數(shù)14.37誤記為15.37 5.下列各項造成偶然誤差的是（D）

A 天平稱量時把13.659g記錄為13.569g；B 稱量時不正確地估計天平的平衡點；C 稱量時有吸濕的固體時溫度有變化；D 在稱量時天平的平衡點稍有變動 6.下列各項中屬于過失誤差的是（A）

A 實驗中錯誤區(qū)別兩個樣品滴定終點時橙色的深淺；B 滴定時溫度有波動；C 滴定時大氣壓力有波動；D 稱量吸濕性固體樣品是動作稍慢 ７.置信區(qū)間的定義是（A）

A 測量值出現(xiàn)在一定范圍內的可能性的大小，通常用％來表示；B 自變量的取值范圍；C 儀器測量的最小分數(shù)值；D 滴定分析中指示劑的變色區(qū)間 ８.對某試樣進行３次平行測定，其平均含量為0.3060，若真實值為0.3030，則（0.3060-03030）=0.0030是（C）

A 相對誤差 B 相對偏差 C絕對誤差 D 絕對偏差 9.分析結果出現(xiàn)下列情況，（C）屬于系統(tǒng)誤差

A 試樣未充分混勻；B 滴定時有液滴濺出；C 稱量時試樣吸收了空氣中的水分 D 天平零點稍有變動

10.下列敘述中正確的是（A）

A 誤差是以真值為標準的，偏差是以平均值為標準的，實際工作中獲得的“誤差”，實際上仍然是偏差；B 隨機誤差是可以測量的；C 精密度高，則該測定的準確度一定會高；D 系統(tǒng)誤差沒有重復性，不可避免

11.定量分析工作要求測定結果的誤差（D）

A．越小越好；B 等于零；C 無要求；D 在允許誤差范圍內

12.甲、乙二人同學分析一礦物中含硫量，每次采樣3.5g，分析結果的平均值分別報告為：甲：0.042%；乙：0.04201%，問正確報告應是（B）

A 甲、乙二人的報告均正確；B 甲的報告正確；C 甲、乙二人的報告均不正確；D 乙的報告正確

13.精密度和準確度的關系是（D）

A 精密度高，準確度一定高；B 準確度高，精密度一定高；C 二者之間無關系；D 準確度高，精密度不一定高

14.滴定分析要求相對誤差為±0.1%，若使用靈敏度為0.1mg的天平稱取試樣時，至少應稱?。―）

A 0.1g B 1.0g C 0.05g D 0.2g 15.下列情況中，使分析結果產生正誤差的是（AB）A 用HCl標準溶液滴定某堿樣，所用滴定管未用原液潤洗；B 用于標定標準溶液的基準物在稱量時吸潮了；C 以失去部分結晶水的硼砂為基準物，標定鹽酸溶液的濃度；D 以EDTA標準溶液滴定鈣鎂含量時，滴定速度過快

16.分析某樣品得到四個分析數(shù)據(jù)，為了衡量期精密度優(yōu)劣，可用（C）表示。A 相對誤差 B 絕對誤差 C平均偏差 D 相對誤差 17.下列各數(shù)中，有效數(shù)字為四位的是（D）

-1-1 A pH=12.04 B c(H+)=0.0008mol.L C 6000 D T(HCl/NaOH)=0.1257g.mL

18.由測量所得的下列計算中，每一個數(shù)據(jù)最后一位都有±1的絕對誤差，在計算結果X中引入的相對誤差最大的數(shù)據(jù)是（A）

A 0.0670 B 30.20 C 45.820 D 3000 19.某樣品的兩次平行測定結果為20.18%和20.12%，則其相對誤差為（C）A 0.3% B 0.2978% C 0.305% D-0.30% 20.下列敘述錯誤的是（C）

A誤差是以真值為標準的，偏差是以平均值為標準的，實際工作中獲得的“誤差”，實際上仍然是偏差； B 對某項測定來說，它的系統(tǒng)誤差大小是不可測量的；C 對偶然誤差來說，大小相近的正誤差和負誤差出現(xiàn)的機會是均等的；D 標準偏差是用數(shù)量統(tǒng)計方法處理測定的數(shù)據(jù)而獲得的

21.分析測定中的偶然誤差，就統(tǒng)計規(guī)律來講，以下不符合的是（A）

A 數(shù)值固定不變 B數(shù)值隨機可變

C 大誤差出現(xiàn)的概率小，小誤差出現(xiàn)的概率大；D 數(shù)值相等的正、負誤差出現(xiàn)的概率均等 22.下列各項定義中不正確的是（D）A 絕對誤差是測定值與真值之差； B 相對誤差是絕對誤差在真值中所占的百分率； C 偏差是指測定值與平均值之差； D 總體平均值就是真值 23.可用下列何種的方法減免分析測試中的系統(tǒng)誤差（）

A．進行儀器校正 B.增加測定次數(shù) C.認真細心操作 D.測定時保持環(huán)境的濕度一致

24.在進行樣品稱量時，由于汽車經(jīng)過天平室引起天平震動是屬于（）A.系統(tǒng)誤差 B.偶然誤差 C.過失誤差 D.操作誤差

25.測定試樣中CaO的質量分數(shù)，稱取試樣0.9080g,滴定耗去EDTA標液20.50mL,以下結果表示正確的是（）

A．10% B.10.1% C.10.08% D.10.077% 26.下列表述中，最能說明偶然誤差小的是（）

A.高精密度 B.與已知含量的試樣多次分析結果的平均值一致 C.標準偏差大 D.仔細校正所用砝碼和容量儀器 27.分析天平的分度值是（）

A.0.01g B.0.001g C.0.0001g D.0.00001g 28.準確量取溶液20.00mL溶液，可以使用的儀器有（）A.量筒 B.滴定管 C.量杯 D.移液管 29.下列儀器中可以放在電爐上直接加熱的是（）

A.量杯 B.蒸發(fā)皿 C.瓷坩堝 D.容量瓶 30.下列情況所引起的誤差中，不屬于系統(tǒng)誤差的是（）

A.移液管轉移溶液之后殘留量稍有不同 B.稱量時使用的砝碼銹蝕 C.滴定管刻度未經(jīng)校正 D.以失去部分結晶水的硼砂作為基準物質標定鹽酸 31.隨機誤差是由一些不確定的偶然因素造成的，2.050 x 10是幾位有效數(shù)字（）A.一位 B.二位 C.三位 D.四位

32.用25mL移液管移出的溶液體積應記錄為（）mL A.25.0 B.25 C.25.00 D.25.000 33.由計算器算得（2.236*1.1124）/（1.03590*0.2000）的結果為12.00562989，按有效數(shù)字運算規(guī)則應將結果修約為：（C）

A.12.006 B.12.00 C.12.01 D.12.0 34.有關提高分析準確度的方法，以下描述正確的是（B）

A.增加平行測定次數(shù)，可以減小系統(tǒng)誤差； B.做空白實驗可以估算出試劑不純帶來的誤差； C.回收試驗可以判斷分析過程是否存在隨機誤差； D.通過對儀器進行校準減免隨機誤差

35.在滴定分析中，化學計量點與滴定終點的關系是（D）

A.兩者必須吻合 B.兩者含義相同 C.兩者互不相干 D.兩者愈接近，滴定誤差愈小

3+36.EDTA滴定Al可用的滴定方式是（B）

A.直接滴定法 B.返滴定法 C.置換滴定法 D.間接滴定法

37.滴定分析法對化學反應有嚴格的要求，因此下列說法中不正確的是（C）

A.反應有確定的化學計量關系 B.反應速度必須足夠快 C.反應產物必須能夠與反應物分離 D.有適當?shù)闹甘緞┛蛇x擇

2+38.將Ca 沉淀為CaC2O4沉淀，然后用酸溶解，再用KMnO4標準溶液直接滴定生成的H2C2O4，從而求得Ca的含量。所采用的滴定方式是（）

A.沉淀滴定法 B.氧化還原滴定法 C.直接滴定法 D.間接滴定法 39.物質的量濃度是指（）

A.單位體積的溶液中所含物質的質量 B.單位質量的物質中所含被測物質的物質的量 C.單位質量的溶液中所含物質的質量 D.單位體積的溶液中所含被測物質的物質的量 40.欲配置500mL0.2mol/LHCl溶液，應量取12mol/L濃HCl體積為（）A.0.84mL B.4.2mL C.8.4mL D.12.6mL 41.已知濃度的標準NaOH溶液，因保存不當吸收了二氧化碳。若用此NaOH溶液滴定HCl溶液，則對分析結果有何影響（C）

A.無影響 B.不確定 C.偏低 D.偏高 42.化工生產區(qū)嚴禁煙火是為了（C）

A.文明生產 B.節(jié)約資金 C.防止火災 D.消除腐敗

43.根據(jù)氣體物料的物理或物理化學性質，在生產實際中廣泛應用各種（A）進行分析鑒定。A.儀器分析法 B.化學分析法 C.燃燒分析法 D.吸收分析法 44.在300nm波長進行分光光度測定時，應選用（C）比色皿。A.硬質玻璃 B.玻璃 C.石英 D.透明塑料 45.在測定過程中出現(xiàn)下列情況，不屬于操作錯誤的是（C）

A.稱量某物時未冷卻至室溫就進行稱量 B.滴定前用待測定的溶液淋洗錐形瓶 C.稱量用砝碼沒有校正 D.用移液管移取溶液前未用該溶液洗滌移液管 46.工業(yè)廢水樣品采集后，保存時間愈短，則分析結果（A）A.愈可靠 B.愈不可靠 C.無影響 D.影響很小 47.下面說法正確的是（D）A.冰箱一旦電源中斷時，應即刻再接上電源 B.冰箱內物品宜裝緊湊些以免浪費空間 C.除霜時可用熱水或電吹風直接加熱 D.冰箱一旦電源中斷時，需要稍候

5-2分鐘以上才可接上電源。

48.一旦發(fā)生火災，應根據(jù)具體情況選用（A）滅火器進行滅火并報警。A.適當?shù)?B.最好的 C.泡沫式 D.干粉 49.（A）不屬于胺類化合物。

A.氨水 B.胺鹽 C.酰胺 D.氨基酸 50.（D）不屬于吸收光譜法

A.紫外分光光度法 B.X射線吸收光譜法 C.原子吸收光譜法 D.化學發(fā)光法

51.（A）中毒是通過皮膚進入皮下組織，不一定立即引起表面的灼傷。A.接觸 B.攝入 C.呼吸 D.腐蝕性 52.下列做法錯誤的是（D）

A.不用手直接拿取任何試劑 B.手上污染過試劑，用肥皂和清水洗滌 C.稀釋濃硫酸時，將濃硫酸緩慢加入水中 D.邊吃零食邊觀察實驗的進行

53.用鄰苯二甲酸氫鉀標定NaOH溶液時，取用的鄰苯二甲酸氫鉀試劑的規(guī)格是（A）A.GR B.CP C.LR D.CR 54.用EDTA的標準溶液，滴定一定量的含鈣試樣溶液，以EDTA標準溶液的濃度和滴定達終點時消耗的體積，計算試樣中的鈣含量，屬于（A）結果計算。

A.直接滴定法 B.返滴定法 C.置換滴定法 D.間接滴定法 55.一組分析結果的精密度好，但準確度不好，是由于（C）

A．操作失誤 B.記錄錯誤 C.試劑失效 D.隨機誤差大 56.在國家、行業(yè)標準的代號與編號GB/T18883-2002中GB/T是指（B）

A.強制性國家標準 B.推薦性國家標準 C.推薦性化工部標準 D.強制性化工部標準

57.國家標準規(guī)定的實驗室用水分為（C）級。A.4 B.5 C.3 D.2 58.分析工作中實際能夠測量到的數(shù)字稱為（D）

A.精密數(shù)字 B.準確數(shù)字 C.可靠數(shù)字 D.有效數(shù)字 59.標準是對（D）事物和概念所做的統(tǒng)一規(guī)定。

A.單一 B.復雜性 C.綜合性 D.重復性 60.使用濃鹽酸，濃硝酸必須在（D）中進行。

A.大容器 B.玻璃器皿 C.耐腐蝕容器 D.通風櫥 61.用過的極易揮發(fā)的有機溶劑，應（C）A．倒入密封的下水道 B.用水稀釋后保存 C.倒入回收瓶中 D.放在通風櫥保存

62.由化學物品引起的火災，能用水滅火的物質是（D）

A.金屬鈉 B.五氧化二磷 C.過氧化物 D.三氧化二鋁

63.化學燒傷中，酸的蝕傷，應用大量的水沖洗，然后用（B）沖洗，再用水沖洗。A.0.3mol/L HAc溶液 B.2%NaHCO3溶液 C.0.3mol/L HCl溶液 D.2%NaOH溶液

64.普通分析用水pH應在（D）

A.5-6 B.5-6.5 C.5-7.0 D.5-7.5 65.試液取樣量為1-10mL的分析方法稱為（B）

A.微量分析 B.常量分析 C.半微量分析 D.超微量分析

66.在不加樣品的情況下，用測定樣品同樣的方法、步驟，對空白樣品進行定量分析，稱之為（B）

A.對照試驗 B.空白試驗 C.平行試驗 D.預試驗 67.下列敘述正確的是：（）

A.溶液PH為11.32，讀數(shù)有四位有效數(shù)字； B.0.0150g試樣的質量有4位有效數(shù)字； C.測量數(shù)據(jù)的最后一位數(shù)字不是準確值；

D.從50mL滴定管中，可以準確放出5.000mL標準溶液 68.滴定分析中，對化學反應的主要要求是（A）

A.反應必須定量完成 B.反應必須有顏色變化 C.滴定劑與被測物必須是1：1的計量關系 D.滴定劑必須是基準物

69.在滴定分析中，一般用指示劑顏色的突變來判斷化學計量點的到達，在指示劑顏色突變時停止滴定。這一點稱為（C）

A.化學計量點 B.滴定誤差 C.滴定終點 D.滴定分析 70.直接法配置標準溶液必須使用（A）

A.基準試劑 B.化學純試劑 C.分析純試劑 D.優(yōu)級純試劑 71.將稱好的基準物倒入濕燒杯，對分析結果產生的影響是（C）A.正誤差 B.負誤差 C.無影響 D.結果混亂

72.現(xiàn)需要配置0.1000mol/L K2CrO7溶液，下列量器中最合適的量器是（A）A.容量瓶 B.量筒 C.刻度燒杯 D.酸式滴定管 73.計量器具的檢定標識為綠色說明（A）

A.合格，可使用 B.不合格應停用 C.檢測功能合格，其他功能失效 D.沒有特殊意義

74.遞減法稱取試樣時，適合于稱取（B）A.劇毒的物質 B.易吸濕、易氧化、易與空氣中CO2反應的物質 C.平行多組分不易吸濕的樣品 D.易揮發(fā)的物質 75.優(yōu)級純試劑的標簽顏色是（D）

A.紅色 B.藍色 C.玫瑰紅色 D.深綠色 76.屬于常用的滅火方法是（D）

A.隔離法 B.冷卻法 B.窒息法 D.以上都是 77.下列各種試劑按其純度從高到低的順序是（）1.分析純 2.化學純 3.實驗純 4.優(yōu)級純

A.1，2，3，4 B.4，1，2，3 C.4，3，2，1 D.4，2，1，3 78.在實驗室中，皮膚濺上濃堿時，用大量水沖洗后，應再用（B）溶液處理。

A.5%的小蘇打溶液 B.5%的硼酸溶液 C.2%的硝酸溶液 D.1：5000的高錳酸鉀溶液

-379.34X10有效數(shù)字是（A）位。A.2 B.3 C.4 D.5 80.PH=5.26中的有效數(shù)字是（B）位。A.0 B.2 C.3 D.4 81.比較兩組測定結果的精密度是（B）

甲組：0.19%，0.19%，0.20%，0.21%，021% 乙組：0.18%，0.20%，0.20%，0.21%，0.22% A.甲、乙兩組相同 B.甲組比乙組高 C.乙組比甲組高 D.無法判別 82.分析某藥物的純度時，稱取樣品0.3580g，下列分析結果記錄正確的是（C）A.36% B.36.4% C.36.41% D.36.412% 83.實驗中測的石灰石中CaO含量為27.50%，若真實值為27.30%，則(27.50%-27.30%)/27.30%=0.73%為（B）

A.絕對誤差 B.相對誤差 C.絕對偏差 D.標準偏差 84.酸堿滴定法進行滴定，消耗溶液體積結果記錄應保留（A）

A.小數(shù)點后2位 B.小數(shù)點后4位 C.二位有效數(shù)字 D.四位有效數(shù)字 85.用稱量絕對誤差為0.1mg的天平稱出的50mg（以克為單位表示的質量），正確表示結果為（C）

A.0.5000 B.0.500 C.0.0500 D.0.0050 86.下列數(shù)據(jù)中具有三位有效數(shù)字的有（A）

-3 A.0.350 B.1.412*10 C.0.1020 D.PKa=4.74 87.下列論述中錯誤的是（C）

A.方法誤差屬于系統(tǒng)誤差 B.系統(tǒng)誤差包括操作誤差 C.系統(tǒng)誤差呈現(xiàn)正態(tài)分布 D.系統(tǒng)誤差具有單向性

88.可用下屬哪種方法減少滴定過程中的偶然誤差（D）

A.進行對照試驗 B.進行空白試驗 C.進行儀器校準 D.進行多次平行測定 89.滴定分析中，若試劑含少量待測組分，可用于消除誤差的方法是（B）A.儀器校正 B.空白試驗 C.對照分析 90.某產品雜志含量標準規(guī)定不應大于0.033，分析4次得到如下結果：0.034、0.033、0.036、0.035，則該產品為（B）

A.合格產品 B.不合格產品

91.NaHCO3純度的技術指標為≥99.0%，下列測定結果哪個不符合標準要求（C）A.99.05% B.99.01% C.98.94% D.98.95% 92.（C）是質量常用的法定計量單位。

A.噸 B.公斤 C.千克 D.壓強 93.通常用（B）來進行溶液中物質的萃取。

A.離子交換柱 B.分液漏斗 C.滴定管 D.柱中色譜 94.下列氧化物有劇毒的是（B）

A.Al2O3 B.As2O3 C.SiO2 D.ZnO 95.沉淀重量分析中，依據(jù)沉淀性質,由（C）計算試樣的稱樣量。

A.沉淀的質量 B.沉淀的重量 C.沉淀灼燒后的質量 D.沉淀劑的用量 96.常溫下，下列哪種溶液能盛放在鐵制或鋁制容器中的是（A）A.濃硫酸 B.稀硝酸 C.濃硝酸 D.稀鹽酸 97.0.1mol/L的下列溶液的PH值最小的是（B）

A.（NH4）2SO4 B.H2SO4 C.NH3.H2O D.NaOH 98.下面不宜加熱的儀器是（D）

A.試管 B.坩堝 C.蒸發(fā)皿 D.移液管

99.實驗室安全守則中規(guī)定，嚴格任何（B）入口或接觸傷口，不能用試驗器具代替餐具。A.食品，燒杯 B.藥品，玻璃儀器 C.藥品，燒杯 D.食品，玻璃儀器 100.滴定度是指（A）

A.與1mL標準溶液相當?shù)谋粶y物的質量 B.與1mL標準溶液相當?shù)谋粶y物的物質的量 C.與1mL標準溶液相當?shù)谋粶y物的量 D.與1mL標準溶液相當?shù)谋粶y物的基本單元數(shù)

101.干燥器中的變色硅膠有效時的顏色是（A）A.藍色 B.紅色 C.黃色 D.綠色 102.下列單質有毒的是（C）

A.硅 B.鋁 C.汞 D.碳

103.下列儀器中可在沸水浴中加熱的有（D）

A.容量瓶 B.量筒 C.比色管 D.三角燒瓶 104.使用堿式滴定管正確的操作是（B）

A.左手捏于稍低于玻璃珠近旁 B.左手捏于稍高于玻璃珠近旁 C.右手捏于稍低于玻璃珠近旁 D.右手捏于稍高于玻璃珠近旁 105.下列儀器中，使用前需用所裝溶液潤沖的是（B）A.容量瓶 B.滴定管 C.移液管 D.錐形瓶 106.指出下列滴定分析操作中，規(guī)范的操作是（A）A.滴定之前，用待裝標準溶液潤洗滴定管三次 B.滴定時搖動錐形瓶有少量溶液濺出 C.在滴定前，錐形瓶應用待測液淋洗三次

D.滴定管加溶液不到零刻度1cm 時，用滴管加溶液到溶液彎月面最下端與“0”刻度相切

107.下列氣體中，既有毒性又具可燃性的是（C）A.O2 B.N2 C.CO D.CO2 108.配置好的HCL需貯存于（C）中。

A.棕色橡皮塞試劑瓶 B.白色橡皮塞試劑瓶 C.白色磨口塞試劑瓶 D.塑料盆

二、填空題

１.正態(tài)分布規(guī)律反映出

隨機 誤差的分布特點。２.定量分析中，影響測定結果準確度的是

系統(tǒng) 誤差；影響測定結果精確度的是 隨機 誤差。

３.要提高測定過程中的準確度一般可采用以下三條途徑 對照試驗、回收試驗

和

空白試驗。

４.滴定管的讀數(shù)常有±0.01ｍＬ的誤差，則在一次測定中的絕對誤差可能為 ±0.02 ｍＬ。常量滴定分析的相對誤差一般要求應≤0.1%，消耗滴定時消耗標準溶液的體積必須控制在 20 mL以上。

5.在定量分析運算中棄去多余數(shù)字時，應以“四舍六入五留雙” 的原則，決定該數(shù)字的進位或舍去。

6.測得值與真實值符合的程度為準確度。準確度的高低主要是由 系統(tǒng) 誤差所決定的，但也包含 隨機 誤差。

7.系統(tǒng)誤差包括如下幾方面誤差： 方法誤差、儀器誤差、試劑誤差、和 操作誤差。系統(tǒng)誤差的特點是 重復性 和 可測性。

8.在分析化學中，將測定結果與客觀存在的真實值之間的差值稱為 絕對誤差。當其數(shù)值為正值時，通常說分析結果 偏高 ；反之，則說分析結果 偏低。

三、判斷題

1.判定的精密度好，但準確度不一定好，消除了系統(tǒng)誤差后，精密度好的，結果準確度就好。（）

2.分析測定結果的偶然誤差可通過適當增加平行測定次數(shù)來減免。（）3.將7.63350修約為四位有效數(shù)字的結果是7.634.()4.標準偏差可以使大偏差能更顯著地反映出來。（）

5.兩位分析者同時測定某一試樣中硫的質量分數(shù)，稱取試樣均為3.5g,分別報告結果如下：甲：0.042%，0.041%；乙：0.04099%，0.04201%。甲的報告是合理的。（）

6.溶解試樣的水中含有干擾組分所引起的誤差為系統(tǒng)誤差。（）7.滴定管讀數(shù)的最后一位估計不準確，屬于隨機誤差。（）8.基準物質應具備主要條件是純度高。（）9.滴定管的初讀必須是“0.00mL”。（）10.滴定分析具有靈敏度高的優(yōu)點。（）11.定量分析就是指的重量分析。（）

12.用蒸餾水和樣品所做的試驗稱為空白試驗。（）

13.用移液管吸取溶液時，右手拿移液管，左手拿洗耳球。（）14.洗干凈的玻璃儀器，其內壁應被水均勻潤濕而不掛水珠。（）15.所謂化學計量點和滴定終點是一回事。（）

16.所謂終點誤差是由于操作者終點判斷失誤或操作不熟練而引起的。（）17.用濃溶液配置稀溶液的計算依據(jù)是稀釋前后溶質的物質的量不變。（）18.滴定管、移液管和容量瓶校準的方法有稱量法和相對校準法。（）19.玻璃器皿不可以盛放濃堿液，但可以盛放酸性溶液。（）20.在沒有系統(tǒng)誤差的前提條件下，總體平均值就是真實值。（）

21.在進行某鑒定反應時，得不到肯定結果，如懷疑試劑已變質，應做對照試驗。（）22.配置硫酸、鹽酸和硝酸溶液時都應將酸注入水中。（）23.微孔玻璃坩堝和漏斗常用于過濾、洗滌和燃燒沉淀。（）

24.固體試樣的粒度和化學組成不均勻，質量大，不能直接用于分析化驗，常須經(jīng)過加工處理才能符合測定要求。（）

25.天平的靈敏度越高越好.()26.取用腐蝕性試劑應佩戴橡皮手套。（）

27.企業(yè)可根據(jù)其具體情況和產品的質量情況制定適當?shù)陀趪一蛐袠I(yè)同種產品標準的企業(yè)標準。（）

28.純水制備的方法只有蒸餾法和離子交換法。（）

29.國標規(guī)定，一般滴定分析用標準溶液在常溫（15-25℃）下使用兩個月后，必須重新標定濃度。（）

30.在重量分析法中，沉淀的顆粒度越大，沉淀的溶解度越大。（）

第四篇：分析化學教學大綱

分析化學教學大綱

使用的教材： 《分析化學》（第四版）武漢大學主編

教學參考書：

1、《定量分析化學》林樹昌主編

2、《定量分析中的誤差和數(shù)據(jù)評價》宋清編

3、《分離及復雜物質的分析》邵令嫻編

4、《Analytical Chemistry》 J.G.Dick

教學課時安排：共

16周 每周4學時 共64學時

緒

論（2教學要求

（一）分析化學的任務和作用。

（二）分析化學的分類及發(fā)展趨向。教學內容

§

1、分析化學的任務和作用

分析化學是研究測定物質化學組成及其分析方法的一門學科，包括定性和定量及其結構解析等部分。

§

2、分析化學的分類與發(fā)展趨向

按試樣中被測組分的含量可分為：常量分析、半微量分析和超微量分析法。根據(jù)測定原理，可分為化學分析法——以物質化學反應為基礎的分析法；儀器分析法——以物質的物理和物理化學性質為基礎的分析法。隨著現(xiàn)代科技的發(fā)展以及生產的需要，分析化學正向著快速、靈敏、自動化以及各種方法的聯(lián)用等方向發(fā)展。

學時）

第一章 定量分析概論（4學時）

教學要求

一、掌握

(一)物質的量濃度和滴定度的概念,表示方法及其相互換算。(二)用反應式中系數(shù)比的關系,解決滴定分析中的有關量值計算:試樣或基準物質稱取量的計算；標準溶液濃度的計算；各種分析結果的計算。

(三)量值計算法。

(四)下列名詞的含義:

標準溶液、基準物質、滴定分析法、滴定反應、指示劑、化學計量點、滴定終點、終點誤差。

二、理解

(一)滴定分析法對化學反應的要求和基準試劑應具備的條件。(二)滴定分析的方式。

教學內容

§1-1 滴定分析法的過程和方法特點

一、滴定分析法的過程

二、滴定分析法的特點

§1-2 滴定分析法的分類和對滴定反應的要求

一、滴定分析法的分類(一)酸堿滴定法(二)絡合滴定法(三)氧化還原滴定法(四)沉淀滴定法

二、對滴定反應的要求

§1-3標準溶液濃度的表示方法

一、物質的量濃度

二、滴定度

§1-4 標準溶液和基準物質

一、標準溶液濃度大小選擇的依據(jù)

二、基準物質應具備的條件

三、配制標準溶液的方法 §1-5 滴定分析的計算

一、滴定分析計算的依據(jù)

二、滴定分析計算實例

第二章

酸堿滴定法（10

教學要求

一、掌握

(一)酸堿質子理論的酸減定義,酸堿的強度及其表示方法(KaKb)。

學時）

共軛酸堿對的概念及其共軛酸堿對的Ka與Kb的關系。

(二)酸堿平衡體系中酸堿各型體分布分數(shù)的計算。

(三)水溶液中酸堿質子轉移關系的處理方法——物料守恒式:物料平衡、電荷平衡以及質子條件的含義與書寫方法。

(四)強酸、強堿、一元弱堿、一元弱堿、多元酸、多元酸，混合酸堿，簡單的兩性物質以及緩沖等溶液中氫離子濃度計算的精確式的推導及其近似處理方法。近似式和最簡式的使用界限。

(五)緩沖范圍的大小。緩沖容量的意義。

(六)強酸、強堿、一元弱酸、一元弱堿被滴定時化學計算點與滴定突躍的PH值的計算；滴定曲線的繪制以及影響滴定突躍大小的因素。

（七）根據(jù) C、Ea.Kb以及誤差的大小判斷弱酸、弱堿直接滴定的條件。多元酸堿和混合酸堿分步滴定和分別滴定的條件。

(八)酸堿指示劑指示終點的原理；理論變色點.變色范圍的意義以及選擇指示劑的依據(jù)。

(九)常用酸堿指示劑及其變色范圍。

(十)強酸、強堿、一元弱酸、一元弱堿滴定終點誤差的計算。(十一)酸堿標準溶液的絡制和標定。(十二)酸堿滴定法的應用示例、測定原理步驟和測定結果的計算。

二、理解

(一)濃度與活度的關系,活度系數(shù)的計算。

(二)活度平衡常數(shù)Ea,濃度平衡常數(shù)Ka的意義與相互間的關系,標準緩沖溶液PH的計算。

(三)多元酸堿和混合酸堿直接滴定時化學計量點PH值的計算。(四)判斷滴下分析可行性的依據(jù)除濃度(C)、Ka、kb以及誤差(TE)的大小因素外,還與指示劑的選擇有關。(五)影響酸堿指示劑變色各種因素。酸堿混合指示劑的變色原理及其優(yōu)點。

三、了解

(一)溶劑的拉平效應和區(qū)分效應。(二)弱酸強化的方法。

(三)CO2 對酸堿滴定(HCL滴定Ha2CO3 或 NaHCO3時)的影響。教學內容 §2-1酸堿質子理論

一、酸堿的定義和共軛酸對

二、酸堿反應

三、溶劑的質子自遞反應和溶劑的分類

四、酸堿的強度與溶劑的關系

五、溶劑的拉平效應和區(qū)分效應

§2-2酸度對弱酸（堿）平衡體系中各型分布前影響

一、分析濃度和平衡體系的處理方法

二、不同PH值溶液中酸堿存在型體的分布 §2-3 水溶液中酸堿平衡體系的處理方法

一、物料等衡式

二、電荷等衡式

三、質子等衡式

§ 2-4 酸堿平衡中酸堿度的計算

一、強酸、強堿溶液堿度的計算 二、一元弱酸(堿)溶液酸(堿)度的計算

三、多元酸堿溶液酸堿度的計算

四、兩種酸相混合后溶液酸度的計算

五、兩性物質溶液酸度的計算

六、弱酸及其共軛堿溶液PH的值的計算

七、活度的計算 §2-5 酸堿緩沖溶液 §2-6 酸喊指示劑

一、作用原理

二、變色原理、交色范圍及影響因素

三、混合指示劑

§2-7滴定曲線與指示劑的選擇

一、酸堿滴定反應的完全程度

二、完成酸堿滴定的關鍵

三、酸酸滴定的PH突躍范圍

四、指示劑的選持

§2-8 酸堿滴定法的應用和計算示例

第三章

絡合滴定法（10

教學要求

學時）

1.理解絡合平衡體系中的形成常數(shù)和離解常數(shù)、逐級形成常數(shù)和逐級離解常數(shù),積累形成常數(shù)和積累離解成數(shù),總形成常數(shù)和總離解常數(shù)的意義。

2.掌握在酸和其它絡合劑的副反應影響下,絡合平衡體系中有關各 型體濃度的計算方法。

3.理解絡合物表現(xiàn)穩(wěn)定常數(shù)的意義,并掌握其計算方法。

4.理解乙二胺四乙酸滴定過程中,金屬離子濃度的變化規(guī)律；影響滴定突躍大小的因素。5.理解金屬指示劑的作用原理,熟悉幾種常用金屬指示劑的性能和選用條件。6.掌握絡合滴定中的有關計算方法。

教學內容

§3-1 絡合滴定法概述

一、絡合滴定法

二、重要的氨羧絡合劑

§3-2 絡合平衡中幾個術語的含義 §3-3 乙二胺四乙酸的性質及其絡合物 §3-4 影響絡合平衡的主要因素

一、酸度對絡合平衡的影響

二、干擾組分對絡合平衡的影響 §3-5 絡合物的條件形成常數(shù) §3-6 絡合滴定法原理

一、滴定曲線

二、絡合反應的完全程度和滴定誤差

三、絡合滴定所允許的最低 PH 值和酸放應曲線?！?3-7 絡合滴定指示劑

§ 3-8 提高絡合滴定選擇性的方法 § 3-9 絡合滴定的方式和計算示例

第四章

氧化還原滴定法（8

教學要求

學時）

1.進一步理解氧化還原反應的實質,適用Nernst公式計算條件電位。

2.進一步理解影響氧化還原反應進行的各種因素,包括影響反應方向,反應次序和反應速度等因素,從而選擇適當?shù)姆磻獥l件,使氧化還原反應趨向完全。

3.掌握氧化還原滴定過程中,電極電位和離子濃度變化規(guī)律,繪出滴定曲線,從而選擇適當?shù)闹甘窘K點的方式。

4.熟悉幾種常用的氧化還原分析方法: 高錳酸鉀法,碘法等分析方示。教學內容

§ 4-1 方法特點和分類 § 4-2 條件也位

§ 4-3 影響條件電位的因素

§ 4-4 氧化還原反應的次序和反應進行的程度

一、氧化還原反應進行的次序

二、氧化還原反應進行的程度

§ 4-5影響氧化還原反應速度的因素

一、濃度的影響

二、溫度的影響

三、催化劑對反應速度的影響 § 4-6 氧化還原滴定原理

一、氧化還原滴定曲線

二、氧化還原滴定中的指示劑

三、氧化還原滴定誤差

四、待測組分滴定前的預處理 § 4-7常用的氧化還原滴定方法

一、高錳酸鉀法

二、重鉻酸鉀法

三、碘量法

四、其他氧化還原滴定法

第五章

重量分析和沉淀滴定法（8

教學要求

學時）

1、進一步理解沉淀理論的基本概念，沉淀溶解度、溶度積以及他們之間的關系，掌握影響沉淀溶解度的因素:同離了效應，鹽效應,鉻合效應,酸效應等有關因素。

2、理解沉淀完全應控制的條件, 影響沉淀純度的因素和提高沉淀純度的措施。

3、掌握晶形沉淀和無定形沉淀條件的選擇。

4、重量分析結果的計算。

5、莫爾法和佛爾哈德法的原理、測定對象與應用條件。

6、沉淀滴定法常用的標準溶液的絡制與林定。

7、沉淀滴定終點誤差的計算。教學內容

§ 5-1 重量分析法的特點和分類 § 5-2 重量分析對沉淀的要求 § 5-3 沉淀的溶解度及其影響因素

一、沉淀的溶解度

二、影響沉淀溶解度的因素 § 5-4 沉淀的形成

一、沉淀的形成過程

二、沉淀條件對沉淀類型的影響 § 5-5 影響沉淀純度的因素

一、影響沉淀純度的因素

二、提高沉淀純度的措施 § 5-6 晶形沉淀的沉淀條件

一、無定形沉淀的條件

二、均勻沉淀法 § 5-7機沉淀劑

一、有機沉淀劑的特點

二、有機沉淀劑的分類 § 5-8 沉淀滴定法概述 § 5-9 確定終點的方法

一、莫爾法

二、佛爾哈德法

三、法揚斯法

§ 5-10 沉淀滴定法應用示例 § 5-11 沉淀滴定法的計算示例

第六章

吸光光度法（8教學要求

一、掌握

學時）

(一)朗伯比爾定律,摩爾吸光系數(shù)ε和桑德爾靈敏度S的物理意義及其相互關系與計算。

(二)吸收曲線和工作曲線的繪制與使用。(三)影響顯色反應的因素與顯色條件的選擇。(四)光度測量誤差和測量條件的選擇。(五)入射光波長和參比溶液的選擇。

二、理解

(一)朗伯比耳定律的推導和偏離前伯比耳定律的原因o(二)光的基本性質和和物質對光的選擇性吸收。(三)有光度法測量絡合比,弱酸弱堿離解常數(shù)的測定。

三、了解

(一)分光光度計的主要部件及其作用。

（二）顯色反應,顯色劑及三元絡合物的顯色體系。(三)差示分光光度法的原理和應用。教學內容

§6-1 光的性質和物質對光的吸收 §6-2 光吸收的基本定律

一、朗伯比耳定律

二、偏離朗伯比耳定律的因素 § 6-3 分光光度計的構造 § 6-4 顯色反應和顯色劑

§ 6-5 光度測量誤差及測量條件的選擇

一、光度量誤差及測量條件的選擇

二、測量條件的選擇 §6-6 分光光度法的應用

一、多組分的同時測定

二、差示分光光度法

三、弱酸和弱堿離解常數(shù)的測定

四、絡合物組分的測定

第七章

誤差和分析數(shù)據(jù)處理（8

教學要求

一、掌握

學時）

(一)下列概念的含義,被此間的相互關系及計算:算術平均值,絕對偏差與相對偏差，平均偏差與相對平均偏差,標準偏差與相對林準偏差,中位數(shù),眾數(shù)，極差。

(二)應用t 分布表計算平均值的置信區(qū)間。

(三)可疑值的取舍的意義與方法；Q檢驗法與格魯布斯法。(四)有效數(shù)字的意義，數(shù)字修約規(guī)則及有效數(shù)字的運算規(guī)則。

二、理解

(一)準確度與誤差、精密度與偏差的含義以及準確度與精密度的關系。

(二)置信度、置信區(qū)闊的概念。

(三)顯著性檢驗的意義與方法——t 驗法。

三、了解

(一)隨機誤差的分布特征——正態(tài)分布。

(二)誤差產生的原因及提高分析結果準確度的方法。教學內容 §7—1誤差及其產生的原因（系統(tǒng)誤差和隨機誤差的來源）§7—2誤差和偏差的表示方法(準確度與誤差、精密度與偏差以及二者的關系)§7—3隨機誤差的正態(tài)分布(頻數(shù)分布、正態(tài)分布、t分布和置信區(qū)間的概念)§7—4分析數(shù)據(jù)的處理（可疑值的舍棄原則,4d、Q檢驗法、Crubbs法）分析方法準確度的檢驗。

§7—5有效數(shù)字的表示和運算規(guī)則

§7—6提高測定結果準確度的方法

第八章 分析化學中常用的分離和富集方法（4

教學要求

學時）

對常用的分離方法的基本原理、操作方法和應用有一初步的了解。

教學內容

§8-

1引言 §8-2 沉淀分離法 §8-3 萃取分離法 §8-4 離子交換分離法 §8-5 液相色譜分離法

第九章

復雜物質的分析示例（2教學要求

學時）

了解試樣的采集、處理、分解和試液的制備方法。教學內容 §9-1 硅酸鹽分析 §9-2 銅合金分析 §9-3 廢水試樣分析

第五篇：CDIO-分析化學

哈 爾 濱 理 工 大 學

CDIO-分析化學技能訓練

總 結 報 告

題

目：

礦泉水中硝酸根的測定

學

院：

化學與環(huán)境工程學院

專業(yè)、班級：

化學工程與工藝

姓

名：

陳

果

學

號：

1109010201

指導教師 ：

李芬

董晶顥

2012年12月14日

第一章

1.1檢測項目分析

1.1.1礦泉水的來源及危害

對某賣場內的某品牌礦泉水進行抽檢，檢測其中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量是否符合國家標準。礦泉水中亞硝酸鹽和硝酸鹽都是重要的衛(wèi)生指標。亞硝酸鹽是強氧化劑，攝入過高可引起急性中毒反應，臨床癥狀表現(xiàn)為呼吸困難、肌肉震顫、可視黏膜發(fā)紺、脈搏細微、體溫低于正常值。硝酸鹽對人的急性毒性主要通過轉化為亞硝酸鹽的毒性引起。【1】

第二章

2.1方法介紹

2.1.1百里酚分光光度法【2】

2.1.1.1測定范圍

本法最低檢測量為2.5μg,若取1.00mL水樣測定,則最低檢測濃度為2.5mg/L。亞硝酸鹽有正干擾,可用氨基磺酸銨除去;氯化物有負干擾,可用硫酸銀除去。這兩種措施均包括在正常的測定步驟之中,無需另作預處理。

2.1.1.2方法提要

在濃硫酸存在下,百里酚與硝酸鹽生成硝基酚化合物,在堿性溶液中發(fā)生分子重排,產生黃色化合物,比色定量。

2.1.1.3實驗方法所用試劑與儀器

一、試劑：氨水(ρ20=0.88g/ml)，乙酸溶液(1+4)，氨基磺酸銨溶液(20g/L)：稱取2.0g氨基磺酸銨(NH4SO3NH2),用乙酸溶液溶解并稀釋至100mL；百里酚乙醇溶液(5g/L)：稱取0.5g百里酚［(CH3)(C3H7)C6H3OH］,溶于無水乙醇中并稀釋至100mL；硫酸銀硫酸溶液(10g/L)：稱取1.0g硫酸銀(Ag2SO4),溶于100mL硫酸中；硝酸鹽標準貯備溶液：稱取8.153g在105～110℃烘過的硝酸鉀(KNO3),溶于純水中,并稀釋至1000mL。此貯備溶液1.00mL含5.00mg硝酸鹽(按NO3-計)；硝酸鹽標準使用液：吸取10.00mL硝酸鹽標準貯備溶液于1000mL容量瓶內,加入純水定容,此標準使用液1.00mL含硝酸鹽50.0μg。

二、儀器：分光光度計，50mL具塞比色管。

2.1.1.4實驗分析步驟

a、吸取1.00mL水樣于干燥的50mL比色管中。另取50mL比色管7支,分別加入0,0.05,0.10,0.30,0.50,0.70和1.00mL硝酸鹽標準溶液,各用純水補足到1.00mL。

b、向各管加入0.1mL氨基磺酸銨溶液,放置5min。

c、加入0.2mL百里酚乙醇溶液(由管中央直接滴到溶液中,勿沿管壁流下)。加2.0mL硫酸銀硫酸溶液,混勻,放置5min。

d、加8mL純水,混合后邊搖邊滴入氨水至溶液的黃色達到最深,且氯化銀沉淀溶解為止(約9mL左右)。

e、加純水到25mL,混勻。

f、將上述溶液于415nm波長,2cm比色杯,以純水作參比,測定樣品和標準系列溶液的吸光度。(如果沒有415nm波長時，也可用420nm波長。)

g、繪制校準曲線,從校準曲線上查出水樣中硝酸鹽含量。

h、計算

m

ρ(NO3-)= ──

V

式中：ρ(NO3-)為水樣中硝酸鹽的濃度，單位(mg/L)； m是從校準曲線上查得樣品管中硝酸鹽含量，單位（μg）； V為水樣體積，單位（ml）。2.1.2離子色譜法【3】 2.1.2.1測定范圍

飲用水、地面水、地下水和雨水中的硝酸鹽，測定下限為0.10mg/L 2.1.2.2方法提要

水樣注入碳酸鹽——硫酸氫鹽溶液并流經(jīng)系列的離子交換柱，基于待測陰離子對低容量強堿性陰離子交換樹脂（分離性）的相對親和力不同而彼此分開。被分離的陽離子在流經(jīng)強酸性陽離子樹脂（抑制柱）時，被轉換為高電導的碳酸（清除背電導）。用電導檢測器量被轉變?yōu)橄鄳嵝偷年庪x子，與標準進行比較，根據(jù)保留時間定性，峰高或峰面積定量 2.1.2.3實驗方法所用試劑與儀器

一、試劑：實驗用水均為電導率小于0.5μs/cm的二次去離子水。并經(jīng)0.45μm的微孔濾膜過濾。所用試劑均為優(yōu)級純試劑。

淋洗貯備溶液：分別稱取25.44g碳酸鈉和26.04g碳酸氫鈉（均已在105℃烘干2h，干燥器中放冷），溶解于水中，移入1000mL容量中，用水稀釋至標線，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中在冰箱中保存。碳酸鈉濃度為0.24mol/L，碳酸氫鈉為0.31mol/L；淋洗使用液：將淋洗貯備液稀釋100倍即得淋洗使用液；氟離子標準貯備溶液：準確稱取2.2100g氟化鈉（105℃烘干2h）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗貯備液，用水稀釋至標線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液相當于每毫升含1.00mg氟離子；氯離子標準貯備溶液：準確稱取1.6484g氯化鈉（105℃烘干2h）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗貯備液。用水稀釋至標線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升1.00mg氯離子；，溴離子標準貯備溶液：準確稱取1.2879g溴化鈉（105℃烘干2h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗貯備液。用水稀釋至標線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg溴離子；亞硝酸根離子標準貯備溶液：準確稱取1.4998g亞硝酸鈉（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗貯備液，用水稀釋至標線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg亞硝酸根；磷酸根標準貯備溶液：準確稱取1.4950g磷酸氫二鈉（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗貯備液，用水稀釋至標線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg磷酸根；，硝酸根標準貯備溶液：準確稱取1.3703g硝酸鈉（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗貯備液，用水稀釋至標線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg硝酸根；硫酸根標準貯備溶液：準確稱取1.8142g硫酸鉀（105℃烘2h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗貯備液，用水稀釋至標線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg硫酸根；混合標準適用溶液：可根據(jù)被測樣品的濃度范圍配制混合標準使用液。在配制使用液時，每1000mL中應加入10.00mL淋洗貯備液，另外不同離子濃度應盡可能相近或在同一數(shù)量級；再生液：取硫酸1.39mL于20000mL容量中，用水稀釋至標線。

二、儀器： 帶分離柱和抑制柱離子色譜儀，檢測器，進樣器，記錄儀，淋洗液和再生液的貯罐，實驗室常用器皿，如容量瓶、燒杯等。2.1.2.4實驗分析步驟

（1）采樣：樣品采集后應經(jīng)0.45μm的微孔濾膜過濾，保存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中。

（2）儀器的準備和色譜條件的選擇：儀器操作應按說明書進行。色譜條件為：淋洗液流速：2.5mL/min；進樣量：100μL。電導檢測器靈敏度根據(jù)儀器情況選擇。

（3）樣品的預處理：將樣品和淋洗貯備液按99+1體積混合，以除去負峰干擾。

（4）標準曲線的繪制：分別取2.00、5.00、10.00、50.00mL混合標準溶液于100mL容量瓶中，再分別加入1.00mL淋洗貯備液，用水稀釋至標線，搖勻。按所選擇的儀器條件進行測定，繪制標準曲線。（5）樣品的測定：測定方法及儀器條件同標準曲線的繪制。根據(jù)各離子的出峰保留時期確定離子種類。測定未知樣的峰高，從標準曲線查得其濃度。2.1.3酚二磺酸分光光度法【3】 2.1.3.1測定范圍

飲用水、地下水和清潔地面水中的硝酸根。測定范圍0.02——2.0mg/L 2.1.3.2方法提要

硝酸鹽在無水條件下與酚二磺酸反應，生成的硝基酸酚在堿性溶液中呈黃色，在410nm處進行比色測定。

2.1.3.3實驗方法所用試劑與儀器

一、試劑：酚二磺酸：稱25g苯酚置于500mL錐形瓶中，加150mL濃硫酸使之溶解，再加75mL發(fā)煙硫酸（含13%三氧化硫）。充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水中加熱2h，得淡棕色稠液，貯于棕色瓶中，密塞保存；硝酸鹽氮標準貯備溶液：稱取0.7218g經(jīng)105—110℃干燥后的硝酸鉀（KNO3）溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標線，混勻。加2mL三氯甲烷作保存劑，至少可穩(wěn)定6個月。每毫升該標準儲備液含0.1000mg硝酸鹽氮； 硝酸鹽氮標準使用溶液（10mg/L）：吸取50.0mL硝酸鹽氮標準貯備液，置蒸發(fā)皿內，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液使調至pH=8，在水浴上蒸發(fā)至干。加入少量水，移入500mL容量瓶中，稀釋至標線，混勻。貯于棕色瓶中，此溶液至少穩(wěn)定6個月。（注：本標準溶液應同時制備兩份，用以檢查硝化完全與否。如發(fā)現(xiàn)濃度存在差異時，應重新吸取標準貯備液進行制備。）；硫酸銀溶液（1.00g/L）；氫氧化鋁懸浮液：將125g硫酸鋁[KAL(SO4)2·12H2O]或硫酸鋁銨[NH4Al(SO4)2·12 H2O]溶于1000mL蒸餾水，加熱至60℃，然后邊攪拌邊加入55mL氨水。放置約1h后，移至大瓶中，反復洗滌沉淀物，直至洗滌液中不含氯離子為止。

二、儀器：分光光度計，50mL具塞比色管。2.1.3.4實驗分析步驟

（1）采樣：水樣中硝酸鹽的測定，應在采樣后盡快進行。如不能及時測定，為了抑制微生物活動的影響，應于每升水樣中加入0.8mL濃硫酸，并于4℃保存。測定前用氫氧化鈉中和。

（2）標準曲線的繪制：分別吸取一組硝酸鹽氮標準使用液與一組50mL比色管中，用以配制系列標準溶液，將各比色管加入至約40mL，加3mL氨水使呈堿性，稀釋至標線，混勻。在波長410nm處，以水為參比，測量吸光度。

將上述測得的吸光度減去空白后，繪制吸光度對硝酸鹽氮的標準曲線。

（3）水樣的預處理：水樣混濁或帶色時，可取100mL水樣將其加2mL氫氧化鋁懸浮液震蕩，靜置，過濾，棄去20mL初濾液。

水樣中含有氯離子，則可用硫酸銀沉淀后過濾去除。

水樣中含有亞硝酸鹽，則可先將亞硝酸鹽氧化成硝酸鹽，然后從硝酸鹽氮的測定結果中減去亞硝酸鹽氮的含量。

（4）樣品的測定：取50.0mL經(jīng)過預處理的水樣于蒸發(fā)皿中，用pH試劑檢查水樣呈微堿性（pH=8），否則調節(jié)之；置水浴上蒸發(fā)至干。加1.0mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿殘渣充分接觸，放置片刻，再研磨一次，放置10min，加入約10mL水。

在攪拌下加入3—4mL氨水，使溶液呈現(xiàn)最深的顏色，若有沉淀則過濾。將溶液移入50mL比色管中，稀釋至標線，混勻。于波長410nm處，用10或者30nm比色皿，以水為參比，測量吸光度。

（5）空白試驗：以水代替水樣，按相同步驟進行空白測定。

（6）計

算：

C=m/V×1000

式中：C——水樣中硝酸鹽氮的含量，以N計，計mg/L；

m——從標準曲線上查得的硝酸鹽氮量，mg；

V——所取水樣體積，ml 2.2方法比較與選擇

目前檢測硝酸鹽氮常用的方法有二磺酸酚分光光度法、鎘柱還原法、離子色譜法等,這些方法存在著諸如過程復雜、耗時耗藥、重復性差等不足。通過對地下水紫外吸收特性進行分析后,本文給出了一種直接紫外分光光度法檢測地下水中硝酸鹽氮含量的方法,不僅簡單快捷,而且測量范圍廣,重復性好。【4】

第三章

3.1實驗原理、試劑、儀器及步驟【5】

3.1.1實驗原理

在波長210nm處,硝酸鹽對紫外光有強烈的吸收,在一定濃度范圍內吸光度與硝酸鹽的含量成正比。溶解的有機物在波長210nm及275nm處均有吸收,而硝酸鹽在275nm處沒有吸收,從而可通過測定275nm處的吸光度對硝酸鹽的吸光度進行校正。本法最低檢測量為0.01mg,若取50mL水樣測定,最低檢測濃度為0.2mg/L。3.1.2試劑與儀器

一、試劑：氫氧化鋁懸浮液：溶解125ｇ硫酸鋁鉀［ＫＡｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］或硫酸鋁銨［ＮＨ4Ａｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加熱至60℃。然后邊攪拌邊緩緩加入55ｍＬ濃氨水。放置約1ｈ后，移至一個大瓶中，用傾瀉法反復洗滌沉淀物，直到該溶液不含銨離子為止。最后加300ｍＬ純水成懸浮液。使用前振蕩均勻；硫酸鋅溶液10%（ｍ／Ｖ）；氫氧化鈉溶液：Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ；大孔型中性樹脂：ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及類似型號樹脂；甲醇；鹽酸溶液：Ｃ（ＨＣｌ）＝1ｍｏｌ／Ｌ（鹽酸系優(yōu)級純）；氨基磺酸（Ｈ2ＮＳＯ3Ｈ）溶液：0.8%（ｍ／Ｖ），避光保存于冰箱中；硝酸鹽氮標準溶液：Ｃ（ＮＯ3－Ｎ）＝100ｍｇ／Ｌ。

將0.7218ｇ經(jīng)105～110℃干燥2ｈ的硝酸鉀（ＫＮＯ3）溶于水中，移入1000ｍＬ容量瓶，用水稀釋至標線，混勻。加2ｍＬ氯仿作保存劑，至少可穩(wěn)定6個月。每毫升此標準溶液含0.100ｍｇ硝酸鹽。

二、儀器：紫外分光光度計，離子交換柱（?1.4ｃｍ，裝樹脂高5～8ｃｍ），常用實驗設備。3.1.3實驗步驟

a、水樣預處理： 吸附柱制備--新的樹脂先用200ｍＬ去離子水分兩次洗滌，用甲醇（4.5）浸泡過夜，棄去甲醇，再用40ｍＬ甲醇分兩次洗滌，用新鮮去離子水洗到柱中流出液滴落于燒杯中無乳白色為止；樹脂裝入柱中時，樹脂間絕對不允許存在氣泡。

b、量取200ｍＬ水樣置于錐形瓶中，加入硫酸鋅溶液2ｍＬ，在攪拌下滴加氫氧化鈉溶液，調節(jié)ｐＨ等于7?；驅?00ｍｌ水樣調節(jié)ｐＨ＝7，加4ｍＬ氫氧化鋁懸浮液。

c、待絮凝膠團下沉后，吸取上清液（或離心分離）注入吸附樹脂柱中，以取每秒1～2滴的流速流出（注意各個水樣間的流速保持一致）。先用100ｍＬ水樣上清液分兩次洗滌柱子，棄去。再使水樣上清液通過柱子，收集50ｍＬ于比色管中，備測定用，樹脂用150ｍＬ水分三次洗滌，備用。

d、水樣測定：在盛有水樣的比色管中加1.0ｍＬ鹽酸溶液，0.1ｍＬ氨基磺酸溶液（若亞硝酸鹽氮低于0.1ｍｇ／Ｌ時，可不加氨基磺酸溶液）。

e、用1ｃｍ石英比色皿在紫外分光光度計上，用新鮮去離子水50ｍＬ，加1ｍＬ鹽酸溶液作參比，測定水樣在220ｎｍ及275ｎｍ波長處的吸光度。

f、校準曲線的繪制：向6支100ｍＬ容量瓶中依次加入0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ｍＬ硝酸鉀標準溶液，用新鮮去離子水稀釋到100ｍＬ（其相應濃度為0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.0.0ｍｇ／Ｌ硝酸鹽氮，若測較高含量的樣品時需適當擴展系列）。按水樣測定相同步驟測量吸光度。根據(jù)220ｎｍ與二倍275ｎｍ波長吸光度值之差對濃度作圖，繪制校準曲線。

g、校正吸光度計算

式中： Ａr———校正吸光度；

Ａ220ｎｍ———220ｎｍ波長處測得的吸光度；

Ａ275ｎｍ———275ｎｍ波長處測得的吸光度。

硝酸鹽氮含量計算

式中：Ｃ———水樣中硝酸鹽氮濃度，ｍｇ／Ｌ；

ｍ———依校正吸光度值Ａr從校準曲線上查出的相應硝酸鹽氮含量，ｍｇ；

Ｖ———所取水樣的體積，ｍＬ。

3.2樣品的預處理與保存【5】

干擾及消除溶解的有機物、表面活性劑、亞硝酸鹽、六價鉻、溴化物、碳酸氫鹽和碳酸鹽等干擾測定，需進行適當?shù)念A處理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附樹脂進行處理，以去除水樣中大部分常見有機物、濁度和Ｆｅ

3、Ｃｒ6對測定的干擾。

＋

＋3.3注意事項【5】

為了解水中受污染程度和變化情況，需對水樣進行紫外吸收光譜分布曲線的掃描，如無掃描裝置時，可手動在220～280ｎｍ間，每隔2～5ｎｍ測量吸光度，繪制波長－吸光度曲線。水樣與近似濃度的標準溶液分布曲線應類似，且在220ｎｍ及275ｎｍ附近不應有肩狀或折線出現(xiàn)。參考吸光度比值應小于20%，越小越好。水樣經(jīng)上述方法適用情況檢驗后，符合要求時，應不經(jīng)預處理，直接取50ｍＬ水樣于比色管中，加鹽酸和氨基磺酸溶液后，進行吸光度測量。如經(jīng)絮凝后水樣亦達到上述要求，則也可只進行絮凝預處理，省略樹脂吸附操作。含有有機物的水樣，而硝酸含量較高時，必須先進行預處理后再稀釋。大孔中性吸附樹脂對環(huán)狀、空間結構大的有機物吸附能力強，對低碳鏈、有較強極性和親水性的有機物吸附力差。當水樣存在六價鉻時，絮凝劑應采用氫氧化鋁，并放置0.5ｈ以上再取上清液供測定用。

第四章

4.1總結

實踐過程中要認真仔細的分析自己的項目，一般可以通過多種實驗方法完成項目分析。認真比較各種方法并從中挑選一個簡單可行的最佳方案。實驗過程中要注意水樣的預處理與保存，正如注意事項中所提及的，水樣的預處理與保存不當可能會給實驗結果帶來較大影響。注意消除給實驗帶來的干擾，盡量避免偶然誤差。

4.2參考文獻

【1】http://wenku.baidu.com/view/7e5fcbf7f61fb7360b4c659e.html

【2】http://