第一篇:水分析化學心得體會
水分析化學實驗心得
實驗前,我以為不會難做,就像以前做物理實驗一樣,做完實驗,然后兩下子就將實驗報告做完.直到做完測試實驗時,我才知道其實并不容易做,但學到的知識與難度成正比,使我受益匪淺.在做實驗前,一定要將課本上的知識吃透,因為這是做實驗的基礎(chǔ),否則,在老師講解時就會聽不懂,這將使你在做實驗時的難度加大,浪費做實驗的寶貴時間.比如做水中堿度的分析實驗,你要清楚要用的指示劑有哪些,,如果你不清楚,在做實驗時才去摸索,這將使你極大地浪費時間,使你事倍功半.做實驗時,一定要親力親為,務必要將每個步驟,每個細節(jié)弄清楚,弄明白,實驗后,還要復習,思考,這樣,你的印象才深刻,記得才牢固,否則,過后不久你就會忘得一干二凈,這還不如不做.做實驗時,老師還會根據(jù)自己的親身體會,將一些課本上沒有的知識教給我們,拓寬我們的眼界,使我們認識到這門課程在生活中的應用是那么的廣泛.通過這次的實驗,使我學到了不少實用的知識,更重要的是,做實驗的過程,思考問題的方法,這與做其他的實驗是通用的,真正使我們受益匪淺在這次實驗中,我學到很多東西,加強了我的動手能力,并且培養(yǎng)了我的獨立思考能力。特別是在做實驗報告時,因為在做數(shù)據(jù)處理時出現(xiàn)很多問題,如果不解決的話,將會很難的繼續(xù)下去.
第二篇:分析化學暑期學校心得體會
化學分析尚未過氣
學過化學的人都知道,人們常常把分析化學按方法分成兩類,化學分析與儀器分析。這一點已經(jīng)反映在教材的編排之中,一套分析化學教材往往上冊是化學分析,下冊是儀器分析,課程的講授也分兩學期進行。過去受技術(shù)所限,想要分析一種物質(zhì)的組分只有通過化學分析方法。隨著科學技術(shù)的發(fā)展,各種各樣的儀器分析方法涌現(xiàn)出來,并在科學研究和生產(chǎn)生活中得到廣泛應用。
化學分析和儀器分析既有聯(lián)系也有區(qū)別,各有優(yōu)缺點?;瘜W分析是指利用化學反應和它的計量關(guān)系來確定被測物質(zhì)的組成和含量的一類分析方法。測定時需使用化學試劑、天平和一些玻璃器皿。儀器分析(是基于與物質(zhì)的物理或物理化學性質(zhì)而建立起來的分析方法。這類方法通常是測量光、電、磁、聲、熱等物理量而得到分析結(jié)果,而測量這些物理量,一般要使用比較復雜或特殊的儀器設(shè)備。相對于化學分析,儀器分析有以下特點: 1.適合于微量、痕量和超痕量成分的測定。靈敏度高,檢出限量可降低。2.選擇性好。很多的儀器分析方法可以使共存的組分測定時,相互間不產(chǎn)生干擾。3.操作簡便,分析速度快,容易實現(xiàn)自動化。4.相對誤差較大?;瘜W分析一般可用于常量和高含量成分分析,準確度較高,誤差小于千分之幾。多數(shù)儀器分析相對誤差較大,一般為5%,不適用于常量和高含量成分分析。5.儀器分析需要價格比較昂貴的專用儀器。
由此可見儀器分析的優(yōu)勢十分明顯,事實上近幾十年來分析化學的學科發(fā)展也更多地體現(xiàn)在儀器分析領(lǐng)域。但是化學分析方法依然十分重要,許多國標依然采用滴定法進行含量測定,并且化學分析也在向著準確、方便、快捷、環(huán)保的方向發(fā)展。紙基微流控分析裝置(μPADs)就是其中一個思路。由于其結(jié)構(gòu)簡單、易于操作、耗樣量少、價格低廉、快速方便得到了廣泛的關(guān)注。微流控技術(shù)的這些特點既適用于化學分析又適用于儀器分析,這一技術(shù)的發(fā)展必將給化學分析帶來一次變革。
日本岡山大學(Okayama University)的科學家們開發(fā)出一種簡單廉價的“紙質(zhì)”微流體裝置,能夠在不到一分鐘內(nèi)測定酸或堿的濃度,便于攜帶,可在野外或者工廠車間現(xiàn)場使用,而不用回到化學實驗室。這一研究成果發(fā)表在《Analytical Chemistry》上。
該紙質(zhì)微流體裝置的基礎(chǔ)是一張濾紙,上有蠟打印層,包括10條放射狀的徑向通道;每個通道的末端有兩個試劑池,一個用于反應,一個用于檢測,將樣品滴加在裝置中央,樣品便會向四周擴散至各個通道中并與試劑池中的試劑發(fā)生作用。以檢測NaOH為例,反應試劑池含有不同濃度的鄰苯二甲酸氫鉀,而檢測試劑池含有酚酞,在過量的氫氧根離子的存在下會變成深紅色。通過改變鄰苯二甲酸氫鉀的濃度范圍,研究人員能夠測量NaOH的濃度范圍為0.01 M 至 1 M,實驗證明,該紙質(zhì)微流體裝置可細致地區(qū)分0.25、0.27、0.29 M的NaOH溶液??茖W家們還使用不同的試劑,成功地滴定了鹽酸、硝酸、硫酸、乙酸和氨。作者還可以使用這種方法去測量溫泉水的酸性。通過紙基微流控分析可以實現(xiàn)化學分析法的轉(zhuǎn)型,不僅能夠定性還能夠定量。這一思路想必也能在配位滴定、氧化還原滴定中得到應用。
舉這個例子是想說明在儀器分析快速發(fā)展和廣泛應用的今天,化學分析仍然重要且具有活力。不僅因為化學分析是分析科學最基礎(chǔ)最核心的部分,更是因為通過簡單的技術(shù)改進化學分析仍然可以得到新的發(fā)展,讓分析技術(shù)更加實用、廉價。我們不妨對化學分析和儀器分析做一個分工,一個用最簡單的方法去解決最平常的問題,一個用復雜的方法解決不平凡的問題。
有人認為化學分析早就過氣了,我倒是覺得還可以再搶救一下。
參考文獻:
Karita, S.;Kaneta, T.Analytical chemistry2014, 86, 12108.
第三篇:水分析化學期末模擬試題
《水分析化學Ⅰ》期末模擬試題
姓名__________________學號_______________成績_____________
一.選擇題(30分,每題1分)
()1.在Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的混合液中,用EDTA測定Ca2+、Mg2+,要消除Fe3+、Al3+的干擾,在下列方法中最簡便的方法是
A.控制酸度法
B.絡(luò)合掩蔽法
C.沉淀分離法
D.溶劑萃取法)2.在酸性介質(zhì)中,用KMnO4溶液滴定草酸鹽時,滴定速度應控制(A.象酸堿滴定那樣快速進行
B.在開始是緩慢進行,以后逐漸加快
C.始終緩慢進行
D.開始時快,然后緩慢
()3.莫爾法測定Cl-含量時,要求介質(zhì)的pH在6.5-10.0范圍內(nèi),若酸度過 高,則
A.Ag2CrO4沉淀不易生成 B.AgCl沉淀不完全
C.AgCl沉淀吸附Cl-增強
D.AgCl沉淀易膠溶)4.氧化還原滴定的主要依據(jù)是
(A.滴定過程中氫離子濃度發(fā)生變化
B.滴定過程中金屬離子濃度發(fā)生變化
C.滴定過程中電極電位發(fā)生變化
D.滴定過程中有絡(luò)合物生成)5.對某試樣進行平行三次測定,得CaO平均含量為 30.6%,而真實含(水量為 30.3%,則 30.6%-30.3%=0.3% 為
A.相對誤差
B.絕對誤差
C.相對偏差
D.絕對偏差)6.欲配制 1000mL 0.1mol/L HCl 溶液,應取濃鹽酸(密度1.18~1.19,(含量36%~38%)
A.0.84ml
B.8.4ml C.1.2ml
D.12ml
()7.一有色溶液符合比耳定律,濃度為C時,透光率為T,當濃度增大一倍時,透光率為
A.1/2T
B.2T
C.()8.按酸堿質(zhì)子理論,Na2 HPO4是
A.中性物質(zhì)
B.酸性物質(zhì)
C.堿性物質(zhì)
D.兩性物質(zhì)
()9.下列陰離子的水溶液,若濃度相同,則堿度最強的是
-A.CN(KCN-
= 6.2×10-10)
B.S2-(KHS-= 7.1×10-15 , KH2S =1.3×10-7)
D.T2
C.F-(KHF = 3.5 ×10-4)
D.CH3 COO-(KHAc = 1.8 ×10-5)()10.在純水中加入一些酸,則溶液中
A.[H+][OH-] 的乘積增大
B.[H+][OH-] 的乘積減小
C.[H+ ][OH-] 的乘積不變
D.[OH-] 濃度增加
()11.在吸光光度法中,透過光強度和入射光強度之比,稱為
A.吸光度
B.透光率
C.吸收波長
D.吸光系數(shù)
()12.用 SO42-沉淀 Ba2+ 時,加入過量的 SO42-可使 Ba2+ 沉淀更加完全,這是利用
A.絡(luò)合效應
B.同離子效應
C.鹽效應
D.酸效應
()13.絡(luò)合滴定中,金屬指示劑應具備的條件是
A.金屬指示劑絡(luò)合物易溶于水;
B.金屬指示劑與金屬離子形成的顯色絡(luò)合物穩(wěn)定性大于EDTA與金屬離子形成的絡(luò)合物穩(wěn)定性;
C.金屬指示劑與金屬離子的顯色反應不可逆;
D.金屬指示劑本身顏色與顯色絡(luò)合物顏色相同
()14.氧化還原反應進行的程度與_____有關(guān)
A.溫度
B.催化劑
C.電極電位
D.指示劑
()15.濃度為0.1mol/L HAc(pKa=4.74)溶液的pH是
A 4.87
B 3.87
C 2.87
D 1.87()16.摩爾法的指示劑是:
A.K2Cr2O7
B.K2CrO
4C.Fe3+
D.SCN-
()17.用 Na2C2O4(A)標定 KMnO4(B)時,其反應系數(shù)之間的關(guān)系為:
A.nA = 5/2 nB
B.nA = 2/5 nB
C.nA = 1/2 nB
D.nA = 1/5 nB
()18.有甲、乙兩個不同濃度的同一物質(zhì)有色溶液,用同一波長的光測定。當甲溶液用 1cm 比色皿,乙溶液用 2cm 比色皿時獲得的吸光度值相同,則它們的濃度關(guān)系為()。
A 甲是乙的二分之一
B 甲是乙的兩倍
C 乙是甲的兩倍
D 乙是甲的二分之一
()19.NaOH標準溶液滴定H3PO4至甲基紅終點時的質(zhì)子條件式是
A.[H+]+[H3PO4]=[OH-]+[HPO42-]+[PO43-]
B.[H+]+[H3PO4]=[OH-]+[HPO42-]+2[PO43-]
C.[H+]+2[H3PO4]+[H2PO4-]=[OH-]+[PO43-]
D.[H+]+[Na+]=[OH-]+[H2PO4-]+2[HPO42-]+3[PO43-]()20.NaOH標準溶液滴定HAc至化學計量點時的[H+]濃度計算式為:(Cb為計量點時反應產(chǎn)物的濃度)
A.KaCb
B.KaCa
C.Cb
D.KwCbKaKaKw Cb()21.下列溶液沒有緩沖作用的是:
A HAc + H2COB NaHCO3+Na2CO3
C NH3·H2O + NH4Cl
D HAc+NaAc()22.下列哪個不是氣相色譜儀的組成部件:
A 色譜柱
B 高壓鋼瓶
C 單色器
D 熱導檢測器()23.測定 NaCl+Na3PO4 中 Cl 含量時,選用()標準溶液作滴定劑。
A NaCl
B AgNO3
C NH4SCN
D Na2SO4
()24.用直接電位法測定溶液的pH值時,電極體系是由玻璃電極、飽和甘汞電極和被測溶液組成,其中玻璃電極是:
A.金屬電極,B.參比電極,C.指示電極,D.電解電極。
()25.以 EDTA 滴定 Zn2+,選用()作指示劑。
A 酚酞
B 二甲酚橙
C二苯胺磺酸鈉
D 淀粉
()26.在 EDTA 絡(luò)合滴定中
A 酸效應系數(shù)愈大,絡(luò)合物的穩(wěn)定性愈大
B 酸效應系數(shù)愈小,絡(luò)合物的穩(wěn)定性愈大
C pH 值愈大,酸效應系數(shù)愈大
D 酸效應系數(shù)愈大,絡(luò)合滴定曲線的 pM 突躍范圍愈大
()27.標定KMnO4溶液的濃度時,合適的基準物質(zhì)是
A.KI
B.Na2S2OC.Na2C2O
4D.Na2CO3()28.能消除測定方法中的系統(tǒng)誤差的措施是:
A 增加平行測定次數(shù)
B 稱樣量在0.2g以上
C 用標準樣品進行對照試驗
D認真細心地做實驗
()29.強酸滴定強堿時,若濃度均增大10倍,則其突躍增大的pH單位是:
A 1個單位
B 2個單位
C 10個單位
D 不變化()30、原子吸收分析中采用空心陰極燈作光源,其作用是:
A 提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能量
B 發(fā)射出波長連續(xù)的紫外光 C 發(fā)射待測元素的特征譜線
D 發(fā)射出波長連續(xù)的可見光
二.名詞解釋:(20分,每題2分)1 滴定分析法: 參比電極: EDTA的酸效應: 生物化學需氧量: 基準物質(zhì): 分配系數(shù): 封閉現(xiàn)象 分步沉淀: 緩沖溶液:滴定誤差:
三.簡述題(20分)
1.簡述用于滴定分析的化學反應有哪些基本要求?(3分)答:
2.什么準確度和精密度,如何提高準確度和精密度(3分)
3.酸堿指示劑的變色原理?選擇指示劑的原則是什么?(4分)
4.有機污染綜合指標有哪幾個,比較它們之間的異同及應用。(5分)
5.簡述化學需氧量的測定原理及回流法的測定步驟(5分)
四.計算題(30分)1.并計算以下溶液的[H+]:(6分)(1)0.1mol/L NaHCO3
已知H2CO3的Ka1=4.2×10-7,Ka2=5.6×10-11)
(2)0.1mol/L HCN(Ka=4.9×10-10)
(3)0.1mol/LNaAc-0.08mol/LNaAc組成的緩沖溶液(Ka=1.7×10-5)
2以鄰二氮菲光度法測定Fe(Ⅱ),稱取試樣0.500g,經(jīng)處理后,加入顯色劑,最后定容為50.0mL,用1.0 cm吸收池在510 nm波長下測得吸光度A=0.430,計算試樣中的w(Fe)(以百分數(shù)表示);當溶液稀釋一倍后透射比是多少?(已知:MFe=55.85,ε510=1.1×104)(5分)
3.測定總硬度時,吸取水樣100ml,以鉻黑T指示劑,調(diào)pH=10,用0.0100mol·L-1 標準EDTA溶液滴定,用去25.0ml,另取一份水樣100ml,調(diào)節(jié)pH=12,加鈣指示劑,然后再以同一標準EDTA溶液滴定到終點,消耗13.15ml。計算水樣的總硬度和Ca2+、Mg2+的含量。(4分)
4.取水樣100.0ml,加酚酞指示劑時,未滴入HCl溶液,溶液已呈現(xiàn)點顏色,接著以甲基橙指示劑至橙色出現(xiàn),用0.05 mol·L-1鹽酸滴定至剛好橙紅色,用去13.50ml,問水樣中有何種堿度,其含量為多少(以 mg/L表示)?(HCO3-摩爾質(zhì)量61)(4分)
5.含有相等濃度Cl-和Br-的溶液中,慢慢加入AgNO3溶液,哪一種離子先沉淀?第二種離子開始沉淀時,Cl-和 Br-的濃度比為多少?第一種離子是否已沉淀完全?(AgCl: Ksp=1.56×10-10;AgBr: Ksp=4.1×10-13)。(6分)
6.自溶解氧瓶中吸取已將溶解氧DO固定的某地面水樣100 ml,用0.0102mol/LNa2S2O3溶液滴定至淡黃色,加淀粉指示劑,繼續(xù)用同濃度 Na2S2O3溶液滴定藍色剛好消失,共消耗9.82ml。求該水樣中溶解氧DO的含量(mgO2/L)mgO2/L(5分)
第四篇:2015分析化學年會
中國化學會第十二屆全國分析化學年會(第二輪通知)中國化學會和國家自然科學基金委主辦、華中師范大學承辦的“第十二屆全國分析化學年會”定于2015年5月8日---11日在武漢洪山大禮堂召開。這是我國分析化學領(lǐng)域三年一屆的盛會,會議將就我國自上屆學術(shù)會議以來分析化學學科的新成就、新進展進行學術(shù)交流和研討,會議將組織分析化學前沿的大會報告、分組報告和討論。熱忱歡迎廣大的分析化學工作者踴躍投稿和參加會議?,F(xiàn)將有關(guān)事項通知如下:
一、會議征文
(1)原子光譜分析;(2)分子光譜分析;(3)色譜法與分離科學;(4)電分析化學;(5)波譜分析(包括順磁、核磁共振);(6)質(zhì)譜分析;(7)顯微成像分析;(8)微流控芯片分析;(9)聯(lián)用方法與自動化分析;(10)形態(tài)、表面及結(jié)構(gòu)分析;(11)生物分析化學;(12)藥物和代謝物分析;(13)環(huán)境分析化學;(14)食品分析;(15)蛋白質(zhì)分析;(16)核酸分析;(17)納米分析化學;(18)分析儀器及裝置;(19)質(zhì)量控制;(20)化學計量學與生物信息學。凡已在刊物上發(fā)表或在全國會議上報告過的論文不在應征之列。此外,本次會議的交流形式包括大會報告、邀請報告、口頭報告和墻報交流,并設(shè)優(yōu)秀墻報獎,誠摯歡迎積極參與。會議論文摘要模板見會議網(wǎng)站,請按照模板投遞(http://ac.ccnu.edu.cn)。請大家盡早提交摘要,以免臨近截止日期時網(wǎng)絡(luò)擁堵。
在首頁頁腳處寫明第一作者簡介(出生年、性別、職稱、學位)以及基金資助情況(標出項目批準號)。請同時提供稿件聯(lián)系人的電話、傳真、詳細通訊地址和 E-mail。論文請用Word文件,通過會議網(wǎng)站網(wǎng)上投稿系統(tǒng)提交會議論文。
本次會議將增設(shè)100個優(yōu)秀墻報獎,頒獎典禮(包括獎金和證書)將于大會最會一天下午(5月11日下午)舉行,請大家注意安排行程,望廣大研究生踴躍投稿并參加墻報展示。
二、會議贊助
贊助會議是企業(yè)和學術(shù)機構(gòu)擴大影響力的重要途徑,也是構(gòu)筑和推動高校、科研院所和企事業(yè)單位相互支持的重要渠道。本屆年會將為各單位提供網(wǎng)絡(luò)展示機會和現(xiàn)場宣講平臺,大力增加全國參會代表與貴單位的接觸和了解。年會組委會誠摯邀請廣大儀器和試劑企業(yè)作為支持單位,攜手共建合作與交流平臺,共同提高年會的質(zhì)量和聲望,具體事宜詳見“會議贊助方案”,聯(lián)系人:楊光富(027-67867800)、鐘鴻英(027-67862616)。
三、會議注冊和回執(zhí)
1、請大家盡早網(wǎng)上注冊,以便會務組掌握參會人數(shù)。由于5月份是武漢地區(qū)的旅游旺季,請大家盡早預定賓館。注冊費標準、要求和匯款方式可登錄本會議網(wǎng)站http://ac.ccnu.edu.cn查詢。
2、由于報到當天人數(shù)較多,而且無法刷卡,不能收取現(xiàn)金。請大家一律網(wǎng)上轉(zhuǎn)賬繳費,3月31日前繳費的優(yōu)惠標準見會議網(wǎng)站http://ac.ccnu.edu.cn,會議期間統(tǒng)一開具發(fā)票。
四、其他注意事項
會議相關(guān)事宜請與華中師范大學化學學院籌備組聯(lián)系,電話如下: 1.付款和到賬查詢事宜請咨詢丁克熔、李芳,電話:027-67867958(丁克熔)、***(李芳)。
2.論文相關(guān)事宜請與徐暉、王鵬聯(lián)系,電話:***(徐暉),***(王鵬)。3.廠商展位安排等相關(guān)事宜請與程靖、梁沛聯(lián)系,電話:***(程靖)、***(梁沛)。
4.住宿請大家自行預定,住宿信息可見會議網(wǎng)站。相關(guān)問題可咨詢熊博、陳迪松,聯(lián)系電話:***(熊博),***(陳迪松)。
5.市內(nèi)交通及其他事宜請與戢鳳琴聯(lián)系,電話:027-67867958。
會議第三輪通知包括具體會議日程安排、報到地點、墻報展示編號等事宜將在會議網(wǎng)站 http://ac.ccnu.edu.cn上發(fā)布
本會歡迎國內(nèi)外分析儀器公司、廠商到會介紹和展出產(chǎn)品,有關(guān)具體事宜請與籌備組聯(lián)系。第十二屆全國分析化學年會籌備組 2015年3月5日
第五篇:分析化學論文
分析化學論文
化工與材料工程學院
材化1002
10150212
張偉旭
分析化學論文
(吉林化工學院
化工與材料工程學院
材化1002 張偉旭
吉林 吉林132022)摘要:分析化學是發(fā)展和應用各種理論、方法、儀器和策略以獲取有關(guān)物質(zhì)在相對時空內(nèi)的組成和性質(zhì)。
關(guān)鍵字:分析化學、方法、滴定、指示劑、數(shù)據(jù)處理
引言:分析化學是人們獲得物質(zhì)化學組成和結(jié)構(gòu)信息的科學,它是研究物質(zhì)化學組成的表征和測量的科學,是化學學科的重要分支,它所解決的問題是物質(zhì)是什么組分組成的,這些組分在物質(zhì)中是如何存在的,以及各組分的含量有多少。
分析化學是研究物質(zhì)及其變化規(guī)律的重要方法之一,它在人們的生活生產(chǎn)中發(fā)揮著重要的作用。
酸堿滴定法:利用酸和堿在水中以質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應為基礎(chǔ)的滴定分析方法??捎糜跍y定酸、堿和兩性物質(zhì)。其基本反應為H﹢+OH﹣=H2O也稱中和法,是一種利用酸堿反應進行容量分析的方法。用酸作滴定劑可以測定堿,用堿作滴定劑可以測定酸,這是一種用途極為廣泛的分析方法,最常用的酸標準溶液是鹽酸,有時也用硝酸和硫酸。標定它們的基準物質(zhì)是碳酸鈉Na2CO3。1.強酸強堿的滴定
強酸和強堿相互滴定的滴定反應為:
NaOH與HCL的滴定曲線
以NaOH液(0.1000mol/L)滴定20.00ml HCl液(0.1000mol/L)為例,滴定曲線如下圖:
滴定開始前 pH=1.00
滴入NaO液19.98ml時 pH=4.30
化學計量點時 pH=7.00
滴入NaOH液20.02ml時 pH=9.70
從滴定曲線可以看出:
(1)根據(jù)滴定突躍選擇指示劑。滴定曲線顯示,滴定突躍(在計量點附近突變的pH值范圍)范圍很大,為4.30~9.70,凡是變色范圍全部或部分落在滴定突躍范圍內(nèi)的指示劑都可以用來指示終點,所以酸性指示劑(甲基橙、甲基紅)和堿性指示劑(酚酞)都可以用來指示強堿滴定強酸的滴定終點。
(2)選擇滴定液的濃度。濃度大,突躍范圍寬,指示劑選擇范圍廣;但是,濃度太大,稱樣量也要加大,所以一般使用0.1mol/L濃度的滴度液。2.強堿滴定弱酸
滴定反應為:
以NaOH液(0.1000moL/L滴定20.00ml醋酸(HAc,0.1000mol/L)
用NaOH滴定HOAc的滴定曲線
為例,滴定曲線如下圖:
滴定開始前 pH=2.88
滴入NaOH 液19.98ml時 pH=7.75
化學計量點時 pH=8.73
滴入NaOH液20.02ml時 pH=9.70
從滴定曲線可以看出:
(1)只能選擇堿性指示劑(酚酞或百里酚酞等),不能選用酸性范圍內(nèi)變色的指示劑(如甲基橙、甲基紅等)。因為突躍范圍較小,pH值在7.75~9.70之間;計量點在堿性區(qū)。
(2)弱酸被準確滴定的判決是C·Ka>10-8。因為Ka愈大,突躍范圍愈大。而Ka<10-8時,已沒有明顯突躍,無法用指示劑來確定終點;另外,酸的濃度愈大,突躍范圍也愈大。3.強酸滴定弱堿
滴定反應為:
以HCl液(0.1000mol/L)滴定20.00mlNH3·H2O液(0.1000mol/L)為例,滴定曲線如下圖:
滴定開始前 pH=11.12
滴入HCl 液19.98ml時 pH=6.24
化學計量點時 pH=5.27
滴入HCl液20.02ml時 pH=4.30
從滴定曲線可以看出:
1)只能選擇酸性指示劑(甲基橙或溴甲酚綠),不能選用堿性范圍內(nèi)變色的指示劑(酚酞)。
(2)弱堿被準確滴定的判決是C·Kb>10-8。
絡(luò)合滴定法:滴定方法主要有以下4種:①直接滴定。即用標準EDTA溶液直接滴定金屬離子,以一適當指示劑確定終點;由于反應過程釋出H+,須使用緩沖溶液以維持pH恒定。對在控制pH下易水解的金屬,還須加入輔助絡(luò)合劑以抑制之。②回滴法。對某些金屬,容易水解或與EDTA絡(luò)合緩慢,或者沒有適于直接滴定的指示劑,可加入過量EDTA,然后用一適當金屬回滴。③置換滴定[1]。若待測金屬MⅠ能參與置換反應
且各穩(wěn)定常數(shù)值符合>>108,則MⅠ可定量地置換,然后用EDTA滴定,從而間接求出MⅠ。另一種置換滴定法是用一種比EDTA更強的絡(luò)合劑HnZ置換MⅠ-EDTA絡(luò)合物中的EDTA,用MⅡ滴定。④間接滴定。主要用于滴定那些與EDTA弱絡(luò)合的陽離子,或不與EDTA絡(luò)合的陰離子。例如,在適宜條件下,加入一定量的鉍鹽沉淀磷酸根為磷酸鹽,然后用EDTA滴定過量的鉍而間接測得磷。
絡(luò)合滴定使用的指示劑多為金屬指示劑。這些金屬指示劑必須要與金屬絡(luò)合后呈相當深的顏色,絡(luò)合物的lgK>5才有足夠的靈敏度;指示劑絡(luò)合物的穩(wěn)定性要比EDTA絡(luò)合物的穩(wěn)定性約低3個lgK單位,終點才敏銳。
此外,在同一pH下,游離指示劑與指示劑絡(luò)合物要有顯著不同的顏色。金屬指示劑中能產(chǎn)生熒光的則稱為金屬熒光指示劑。也可以使用儀器確定終點,如電位分析法,庫侖滴定法,安培滴定法,分光光度滴定法等,既可提高靈敏度和準確度,也可用于測定微量元素。
氧化還原滴定法:氧化還原滴定法是以溶液中氧化劑和還原劑之間的電子轉(zhuǎn)移為基礎(chǔ)的一種滴定分析方法。與酸堿滴定法和配位滴定法相比較,氧化還原滴定法應用非常廣泛,它不僅可用于無機分析,而且可以廣泛用于有機分析,許多具有氧化性或還原性的有機化合物可以用氧化還原滴定法來加以測定。
沉淀滴定法:是以沉淀反應為基礎(chǔ)的一種滴定分析方法。沉淀滴定法必須滿足的條件:1.S小,且能定量完成;2.反應速度大;3.有適當指示劑指示終點;4.吸附現(xiàn)象不影響終點觀察。
生成沉淀的反應很多,但符合容量分析條件的卻很少,實際上應用最多的是銀量法,即利用Ag+與鹵素離子的反應來測定Cl-、Br-、I-、SCN-和Ag+。銀量法共分三種,分別以創(chuàng)立者的姓名來命名。
莫爾法 在中性或弱堿性的含Cl試液中,加入指示劑鉻酸鉀,用硝酸銀標準溶液滴定,氯化銀先沉淀,當磚紅色的鉻酸銀沉淀生成時,表明Cl已被定量沉淀,指示終點已經(jīng)到達。此法方便、準確,應用很廣。
福爾哈德法 ①直接滴定法。在含Ag的酸性試液中,加NH4Fe(SO4)2為指示劑,以NH4SCN為滴定劑,先生成AgSCN白色沉淀,當紅色的Fe(SCN)2+出現(xiàn)時,表示Ag+已被定量沉淀,終點已到達。此法主要用于測Ag+。②返滴定法。在含鹵素離子的酸性溶液中,先加入一定量的過量的AgNO3標準溶液,再加指示劑NH4Fe(SO4)2,以NH4SCN標準溶液滴定過剩的Ag+,直到出現(xiàn)紅色為止。兩種試劑用量之差即為鹵素離子的量。此法的優(yōu)點是選擇性高,不受弱酸根離子的干擾。但用本法測Cl-時,宜加入硝基苯,將沉淀包住,以免部分的Cl-由沉淀轉(zhuǎn)入溶液。
法揚斯法 在中性或弱堿性的含Cl-試液中加入吸附指示劑熒光黃[1],當用Ag-NO3滴定時,在等當點以前,溶液中Cl-過剩,AgCl沉淀的表面吸附Cl-而帶負電,指示劑不變色。在等當點后,Ag+過剩,沉淀的表面吸附Ag+而帶正電,它會吸附荷負電的熒光黃離子,使沉淀表面顯示粉紅色,從而指示終點已到達。此法的優(yōu)點是方便。指示劑是化學試劑中的一類。在一定介質(zhì)條件下,其顏色能發(fā)生變化,能產(chǎn)生混濁或沉淀,以及有熒光現(xiàn)象等。常用它檢驗溶液的酸堿性;滴定分析中用來指示滴定終點;環(huán)境檢測中檢驗有害物。一般分為酸堿指示劑、氧化還原指示劑、金屬指示劑、吸附指示劑等。在各類滴定過程中,隨著滴定劑的加入,被滴定物質(zhì)和滴定劑的濃度都在不斷變化,在等當點附近,離子濃度會發(fā)生較大變化,能夠?qū)@種離子濃度變化作出顯示(如改變?nèi)芤侯伾?,生成沉淀等)的試劑就叫指示劑。如果滴定劑或被滴定物質(zhì)是有色的,它們本身就具有指示劑的作用,如高錳酸鉀。變色范圍
在實際工作中,肉眼是難以準確地觀察出指示劑變色點顏色的微小的改變。人們目測酸堿指示劑從一種顏色變?yōu)榱硪环N顏色的過程,只能在一定的pH變化范圍內(nèi)才能發(fā)生,即只有當一種顏色相當于另一種顏色濃度的十倍時才能勉強辨認其顏色的變化。在這種顏色變化的同時,介質(zhì)的PH值則由一個值變到另一個值。當溶液的pH值大于pKHIn時, [In-]將大于[HIn]且當[In-]/[HIn]=10時,溶液將完全呈現(xiàn)堿色成分的顏色,而酸色被遮蓋了,這時溶液的 pH=pKHIn + 1。同理,當溶液的pH值小于pKHIn時, [In-]將小于[HIn]且當[In-]/[HIn]=1/10時,溶液將完全呈現(xiàn)酸色成分的顏色,而堿色被遮蓋了,這時溶液的 pH=pKHIn1到 pH=pKHIn + 1的范圍內(nèi)變化的,這個范圍稱為指示劑的變色范圍即變色域。在變色范圍內(nèi),當溶液的pH值改變時,堿色成分和酸色成分的比值隨之改變,指示劑的顏色也發(fā)生改變。超出這個范圍,如pH≥pKHIn + 1時,看到的只是堿色;而在pH≤pKHIn-1時,則看到的只是酸色。因此指示劑的變色范圍約2個pH單位。由于人的視覺對各種顏色的敏感程度不同,加上在變色域內(nèi)指示劑呈現(xiàn)混合色,兩種顏色互相影響觀察,所以實際觀察結(jié)果與理論值有差別,大多數(shù)指示劑的變色范圍小于2個PH單位。指示劑的用量
雙色指示劑的變色范圍不受其用量的影響,但因指示劑本身就是酸或堿,指示劑的變色要消耗一定的滴定劑,從而增大測定的誤差。對于單色指示劑而言,用量過多,會使用變色范圍向pH值減小的方向發(fā)生移動,也會增大滴定的誤差。例如:用0.1mol/LnaOH滴定0.1mol/LHAc,pHsp=8.5,突躍范圍為pH8.70-9.00,滴定體積若為50ml,滴入2-3滴酚酞,大約在pH=9時出現(xiàn)紅色;若滴入10-15滴酚酞,則在pH=8時出現(xiàn)紅色。顯然后者的滴定誤差要大得多。指示劑用量過多,還會影響變色的敏銳性。例如:以甲基橙為指示劑,用HCl滴定NaOH溶液,終點為橙色,若甲基橙用量過多則終點敏銳性就較差。指示劑的選擇
指示劑選擇不當,加之肉眼對變色點辨認困難,都會給測定結(jié)果帶來誤差。因此,在多種指示劑中,選擇指示劑的依據(jù)是:要選擇一種變色范圍恰好在滴定曲線的突躍范圍之內(nèi),或者至少要占滴定曲線突躍范圍一部分的指示劑。這樣當?shù)味ㄕ迷诘味ㄇ€突躍范圍之內(nèi)結(jié)束時,其最大誤差不過0.1%,這是容量分析容許的。常用的指示劑
1、酸堿指示:石蕊、甲基橙、甲基紅、酚酞、等
2、氧化還原指示劑:二苯胺、二苯胺磺酸鈉、淀粉、等。
3、金屬指示劑:鉻黑T、二甲酚橙、PAR、等
指示劑在分析化學實驗中起著重要的作用,我一定要重視它!
重量分析法:是通過稱量物質(zhì)的某種稱量形式的質(zhì)量來確定被測組分含量的一種定量分析方法。
在重量分析中,一般首先采用適當?shù)姆椒ǎ贡粶y組分以單質(zhì)或化合物的形式從式樣中與其他組分分離。重量分析的過程包括了分離和稱量兩個過程。根據(jù)分離的方法不同,重量分析法又可分為沉淀法、揮發(fā)法和萃取法等。常量分析準確度較高,但是操作復雜,對低含量組分的測定誤差較大。
吸光光度法: 吸光光度法是基于物質(zhì)對光的選擇性吸收而建立起來的分析方法,包括比色法、可見及紫外吸光光度法及紅外光譜法。
吸光光度法是采用分光器獲得純度較高的單色光,基于物質(zhì)對單色光的選擇性吸收測定物質(zhì)組分的分析方法。吸光光度法是借助分光光度計測定溶液的吸光度,根據(jù)朗伯一比耳定律確定物質(zhì)溶液的濃度。吸光光度法是比較有色溶液對某一波長光的吸收情況。A靈敏度高
一般吸光光度法所測定的下限可達10-5~10-6mol/L,因而有較高的靈敏度,適用于微量組分的分析。
B準確度較高
吸光光度法的相對誤差為2%~5%,采用精密的分光光度計測量,相對誤差為1%~2%,其準確度雖不如滴定分析法高,但已滿足微量組分測定的準確度要求,而對微量組分的測定,滴定分析法是難以進行的。
C簡便、快速
吸光光度法所使用的儀器——分光光度計,操作簡單,易于掌握。近年來,由于一些靈敏度高、選擇性好的顯色劑和各種掩飾不斷出現(xiàn),??刹唤?jīng)分離直接進行吸光度分析,有效地簡化了測量步驟,提高了分析速度。
D應用廣泛
幾乎所有的無機物和許多有機化合物都可直接或間接地用吸光光度法進行測定。從外,該法還可用來研究化學反應的機理,以及溶液的化學平衡等理論。如測定配合物的組成,弱酸、弱堿的理解常數(shù)等。由于有機試劑和配位化學的迅速發(fā)展及分光光度計性能的提高。吸光光度法已廣泛用于生產(chǎn)和科研部門。參考文獻:
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