第一篇：分析化學(xué)實驗答案總結(jié)

1.如果氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液在保存過程中吸收了空氣中的二氧化碳用此標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定同一種鹽酸溶液時可用甲基橙和酚酞為指示劑有何區(qū)別為什么 答：吸收二氧化碳,溶液中有碳酸鈉.如果以

甲基橙為指示劑 ,反應(yīng)產(chǎn)物為氯化鈉,應(yīng)該沒有影響.如果以酚酞為指示劑 ,反應(yīng)產(chǎn)物為碳酸氫鈉,相當(dāng)于有一部分氫氧化鈉沒有參與反應(yīng),消耗的氫氧化鈣體積變大,結(jié)果偏大.2.草酸,檸檬酸,酒石酸等有機多元酸能否用NaoH溶液滴定

答:看你要滴總酸還是分步滴定了.總酸肯定能滴,分步滴定的話要看這些酸的幾個解離常數(shù)之間有沒有差10的三次方以上.3.Na2C2O4能否作為酸堿滴定的基準(zhǔn)物質(zhì)

答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易獲得組分固定的晶體（都會帶有數(shù)量不定的結(jié)晶水）

4.若以氫氧化鈉溶液滴定鹽酸溶液，屬于那類滴定？咋選擇指示劑

答:酸堿滴定，指示劑可以選擇酚酞，甲基橙，甲基紅等。從實際操作的角度，一般選擇甲基橙

5.測定醋酸含量時,所用的蒸餾水不能含二氧化碳,為什么? 答:測定醋酸含量時,所用的蒸餾水不能含有二氧化碳,否則會溶于水中生成碳酸,將同時被滴定.1.在中和標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液中的鹽酸時,能否用酚酞代替甲基紅來指示?為什么?

答:不能。在緩沖劑NH3-NH4Cl環(huán)境下，pH=10，酚酞顯紅色，會干擾EBT由紅色變?yōu)樗{(lán)色時的終點觀察。而甲基紅此時顯黃色，可以被紅色和藍(lán)色掩蓋，不會影響終點觀察。

2.簡述Mg—EDTA提高終點敏銳度的原理

答：這是因為：測定鈣（鎂）等離子時，常用鉻黑T（EBT）作指示劑，而Ca2+與EBT的反應(yīng)顯色不如Mg2+與EBT的反應(yīng)顯色敏銳（變色易觀察）。所以測定時，常加入Mg2+-EDTA，這樣，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的穩(wěn)定性比Mg2+-EDTA強，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出來，而Mg2+與鉻黑T的穩(wěn)定性又大于Ca2＋與鉻黑T的，所以，最終是Mg2+與鉻黑T顯色了，終點時，就變成了Mg2+與鉻黑T之間的變色了，更敏銳了。

3.滴定為什么要在緩沖溶液中進行？

答：控制PH，避免其他離子的影響，指示劑顯色也與PH有關(guān)。

自來水硬度的測定

1.本實驗中最好采用哪種基準(zhǔn)物質(zhì)來標(biāo)定EDTA，為什么？

答：用碳酸鈣，水硬度的分析是指水中鈣鎂的總量，基準(zhǔn)物質(zhì)與被測物質(zhì)一致，相同的分析方法，相同的分析元素，所以造成的誤差最少。2.在測定水的硬度時,...在測定水的硬度時,先于3個錐形瓶中加水樣,再加NH3-NH4Cl緩沖液,三乙醇胺溶液,鉻黑T指示劑,然後用EDTA溶液滴定,結(jié)果會怎樣? 答:變蘭

3.為什么要在稀熱鹽酸中且不斷攪拌下逐滴加入沉淀劑沉淀BaSO4?HCl假如太多有...答:硫酸鋇是一種細(xì)晶形沉淀，要注意控制沉淀條件生成較大晶體的硫酸鋇。因此必須在熱稀鹽酸中不斷攪拌下沉淀 同時要緩慢滴加沉淀劑和攪拌，減少硫酸鋇沉淀中包藏的硫酸雜質(zhì)。鹽酸太多會是溶液pH值減少，硫酸鋇在酸性溶液中溶解度降低，會使沉淀不夠完全 4.為什么沉淀硫酸鋇要在熱溶液中進行而在冷卻后過濾?沉淀后為什么要陳化? 答:熱溶液中進行加快反應(yīng)速度 冷卻時溶解度較低,過濾比較充分

沉淀后沉化石得到完整晶型的沉淀顆粒,沉淀完全 5.什么叫灼燒至恒重？

答：相鄰兩次灼燒后的稱量值差別不大于0.4mg 6.什么叫傾瀉法過濾?洗滌沉淀時,為什么用洗滌液或水都要少量、多次? 答:傾瀉法過濾,即將沉淀上澄清液沿玻棒小心傾入漏斗,盡可能使沉淀留在杯中.少量是為防止洗滌后溶溶液太多,多次是為是清洗的更干凈 7.鄰二氮菲測定微量鐵的反應(yīng)條件是什么

答:測定時,控制溶液酸度在pH值等于5左右為宜.酸度高時反應(yīng)較慢；酸度太低,離子則容易水解,影響顯色.故用醋酸緩沖溶液控制pH.一般情況下,鐵以Fe3+狀態(tài)存在,鹽酸羥胺可將其還原為Fe2+： 2Fe3+＋2NH2OH·HCl=2Fe2+＋N2↑+4H+＋2H2O＋2Cl-所以,在配制溶液時,移取鐵溶液后,首先加入鹽酸羥胺還原三價鐵,然后加入緩沖溶液控制pH為5.0左右,然后加入顯色劑,稀至刻度搖勻.鄰二氮菲分光光度法測微量鐵的含量時,用試劑空白做參比溶液,是不是所有吸光光度分析中都以試劑空白做參比溶液? 2.怎樣計算二價鐵--鄰二氮菲絡(luò)合物的摩爾吸光系數(shù)? 3.怎樣用吸光光度法測定水樣中的全鐵和亞鐵含量? zfeffndy 化學(xué) 2014-10-09 作業(yè)幫-是干什么的呢？讓我來告訴你 優(yōu)質(zhì)解答

1.不是所有的吸光光度分析中都以試劑空白做參比溶液,一般是：

(1)高吸光度法.光電檢測器未受光時,其透光度為零,光通過—個比試樣溶液稍稀的參比溶液后照到光電檢測器上,調(diào)其透光度(T)為100％,然后測定試樣溶液的吸光度.此法適用于高含量測定.(2)低吸光度法.先用空白溶液調(diào)透光度為100％,然后用一個比試樣溶液稍濃的參比溶液,調(diào)節(jié)透光度為零,再測定試樣溶液的吸光度.此法適用于痕量物質(zhì)的測定.(3)雙參比法.選擇兩個組分相同而濃度不同的溶液作參考溶液(試樣溶液濃度應(yīng)介于兩溶液濃度之間),調(diào)節(jié)儀器,使?jié)舛容^大的參比溶液的透光度為零,而濃度較小的參比溶液的透光度為100％,然后測定試樣溶液的吸光度.3、鄰二氮菲分光光度法直接測二價鐵；

全鐵—先用三氧化錫將三價鐵還原成二價鐵,然后加入氯化高汞以氧化過量的三氧化錫,而后按二價鐵的方法測就行了

4.吸光光度法實驗的定量依據(jù)和容量分析法以及重量分析法有何異同點 十分鐘內(nèi)有問必答，下載百度知道立即下載 滿意回答

吸光光度法：當(dāng)一束單色光通過某一均勻非散射的吸光物質(zhì)時,其吸光度與吸光物質(zhì)的濃度及吸收層厚度成正比.容量分析：通過觀察體積的變化而得到分析結(jié)果,比方說測定氫氧化鈉的濃度,我們可以用鹽酸來滴定,我們可以通過讀取所用鹽酸的體積求出結(jié)果,這就是容量分析.重量分析：通過測量重量來求得分析結(jié)果.如電解,既是電解分析,也是一種重量分析.可以通過測量電極重量的變化得知發(fā)生反應(yīng)程度

自來水硬度的測定

1.本實驗中最好采用哪種基準(zhǔn)物質(zhì)來標(biāo)定EDTA，為什么？

答：用碳酸鈣，水硬度的分析是指水中鈣鎂的總量，基準(zhǔn)物質(zhì)與被測物質(zhì)一致，相同的分析方法，相同的分析元素，所以造成的誤差最少。2.在測定水的硬度時,...在測定水的硬度時,先于3個錐形瓶中加水樣,再加NH3-NH4Cl緩沖液,三乙醇胺溶液,鉻黑T指示劑,然後用EDTA溶液滴定,結(jié)果會怎樣? 答:變蘭

3.為什么要在稀熱鹽酸中且不斷攪拌下逐滴加入沉淀劑沉淀BaSO4?HCl假如太多有...答:硫酸鋇是一種細(xì)晶形沉淀，要注意控制沉淀條件生成較大晶體的硫酸鋇。因此必須在熱稀鹽酸中不斷攪拌下沉淀 同時要緩慢滴加沉淀劑和攪拌，減少硫酸鋇沉淀中包藏的硫酸雜質(zhì)。鹽酸太多會是溶液pH值減少，硫酸鋇在酸性溶液中溶解度降低，會使沉淀不夠完全 4.為什么沉淀硫酸鋇要在熱溶液中進行而在冷卻后過濾?沉淀后為什么要陳化? 答:熱溶液中進行加快反應(yīng)速度 冷卻時溶解度較低,過濾比較充分

沉淀后沉化石得到完整晶型的沉淀顆粒,沉淀完全 5.什么叫灼燒至恒重？

答：相鄰兩次灼燒后的稱量值差別不大于0.4mg 6.什么叫傾瀉法過濾?洗滌沉淀時,為什么用洗滌液或水都要少量、多次? 答:傾瀉法過濾,即將沉淀上澄清液沿玻棒小心傾入漏斗,盡可能使沉淀留在杯中.少量是為防止洗滌后溶溶液太多,多次是為是清洗的更干

補充

一般不用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定硫代硫酸鈉濃度的原因是：碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不穩(wěn)定,它需要定時標(biāo)定,因為碘溶液都是被其他基準(zhǔn)物來標(biāo)定的,再用它來標(biāo)定硫代硫酸鈉

第二篇：《分析化學(xué)實驗》總結(jié)

《分析化學(xué)實驗》總結(jié)

定量分析是一門實驗性課程，通過分析化學(xué)實驗可以是我們對分析學(xué)化學(xué)基本理論進一步加深理解，并能夠熟練地掌握定量分析的基本操作技能，為我們將來參加工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究打下良好的基礎(chǔ)，為我們以后的社會工作和社會實踐做準(zhǔn)備。

分析化學(xué)實驗是分析化學(xué)課的重要組成部分，其目的在于加強學(xué)生對分析化學(xué)基本概念、基本理論的理解，訓(xùn)練學(xué)生分析化學(xué)的基本操作技能，掌握基礎(chǔ)和現(xiàn)代分析化學(xué)技術(shù)，為后繼學(xué)習(xí)及將來工作打下堅實基礎(chǔ)。因此，分析化學(xué)實驗的教學(xué)十分重要，必須予以重視。分析化學(xué)是一門非常注重學(xué)生動手能力的學(xué)科，它異于其他實踐課程的要求就決定了我們對待它不同于別的科目。它要求我們在試驗中要有認(rèn)真、仔細(xì)、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膽B(tài)度。

分析化學(xué)是基礎(chǔ)化學(xué)實驗的一部分，分析化學(xué)在整個分析化學(xué)教學(xué)環(huán)節(jié)中占有重要的地位，不僅要使學(xué)生加深對基本理論和概念的理解，訓(xùn)練學(xué)生熟練的實驗技能，更重要的是培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新素質(zhì)和創(chuàng)新能力。但是在實驗教學(xué)中任然存在著許多弊端。諸如：驗證性的實驗較多，而研究性的實驗較少；學(xué)生僅滿足于按照實驗指導(dǎo)書按部就班的進行實驗；實驗考試只限于實驗報告的優(yōu)劣，實驗技能的好壞以及實驗理論的考試。這些問題已經(jīng)制約著學(xué)生創(chuàng)新意識和創(chuàng)新能力的培養(yǎng)和優(yōu)秀人才的脫穎而出，迫切需要改變。

首先，要更新實驗內(nèi)容，改革教學(xué)方式。實驗教學(xué)的內(nèi)容的改變要遵循實用型、創(chuàng)新人才的道路，利用調(diào)動學(xué)生的學(xué)習(xí)主動性，與之相適應(yīng)的教學(xué)方式。本著加強基礎(chǔ)、培養(yǎng)素質(zhì)、發(fā)展個性、突出創(chuàng)新的教學(xué)目標(biāo)，根據(jù)分析化學(xué)實驗教學(xué)的情況實施實驗教學(xué)的教學(xué)方案，以便真正實現(xiàn)知識和技能的傳授，能力和素質(zhì)的培養(yǎng)。

其次，建立“研究式——開放實驗室”。

通過建立“研究式—開放實驗室”為學(xué)生提供寬松的學(xué)習(xí)環(huán)境和實驗空間。充分發(fā)展學(xué)生的個性，培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新能力，有計劃的開放實驗。讓學(xué)生有充分的時間去思考實驗中遇到的各類問題，開發(fā)學(xué)生對實驗中出現(xiàn)的問題的獨立解決的能力，使得學(xué)生能夠養(yǎng)成獨立面對問題，單獨思考問題的根源和找出問題的解決方法及改進方案。老師還可以鼓勵學(xué)生對一個實驗課題獨立設(shè)計實驗方案，進行實驗認(rèn)證并找出實驗方案的不足與優(yōu)勢方面，總結(jié)經(jīng)驗，提高學(xué)生分析問題和解決問題的能力。改變學(xué)生只會被動接受實驗的局面，提高學(xué)生做實驗的積極性和主動性，想象力和創(chuàng)新意識。

再次，加強考核和評價，促進對實驗的掌握。

考核的方式不應(yīng)只局限于對實驗報告的優(yōu)劣，實驗技能的好壞以及實驗理論的考試。還可以根據(jù)不同的學(xué)生采取不同的考核方式，更應(yīng)該注重對學(xué)生各項能力的培養(yǎng)。一是要要注重對實驗報告的考核評價，要強調(diào)對實驗討論的創(chuàng)意，說出自己的簡介和疑惑，活躍學(xué)生的思維和獨立思考問題的能力。二是要注重對學(xué)生設(shè)計實驗創(chuàng)新力的考察，培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新能力和意識。分析化學(xué)實驗教學(xué)應(yīng)該是一門能夠調(diào)動學(xué)習(xí)的積極性和主動性，培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新意識和創(chuàng)新能力的學(xué)科，通過這里能讓學(xué)生的個性得到充分的展示。

第三篇：無機與分析化學(xué)實驗總結(jié)

無機與分析化學(xué)實驗 總結(jié)

一個學(xué)期的化學(xué)實驗了，通過十幾個化學(xué)實驗，我收獲很多。我最喜歡做的是結(jié)晶的試驗，看著從溶液中析出的各種形狀的晶體，會覺得特別開心。這個實驗存在很多不確定因素，每一步操作的正確與否都關(guān)系到結(jié)晶的效果是好是壞。在做硫酸亞鐵鹽的結(jié)晶的時候，我做的比較好，結(jié)晶很多也很漂亮，淡淡的藍(lán)色很好看。但是高錳酸鉀結(jié)晶的實驗，我們就出了各種bug，然后結(jié)晶只有很少一點，顏色暗暗的也不好看。我覺得結(jié)晶實驗中有幾個需要注意的，首先是藥品的配比，雖然不是定量實驗，但是合適的比例有利于結(jié)晶的形成；然后就是水的多少，加多了的話蒸干就需要很長時間而且也會對結(jié)晶的物質(zhì)有一定破壞吧，加少了的話藥品不能完全溶解，結(jié)晶率就比較低了；在加熱、冷卻的時候也要注意觀察，但不可以亂動。

滴定的實驗也很有意思，雖然過程很累、時間也很長，可我還是覺得樂在其中。滴定終點顏色的把握是滴定準(zhǔn)確的關(guān)鍵。其實我覺得，相比起準(zhǔn)確的終點顏色，保證每次終點的顏色都一樣才是最重要的。嗯，探究各個區(qū)化學(xué)元素的性質(zhì)的實驗，我總是要做好幾次才可以成功，可能是太急于求結(jié)果吧，操作上就馬馬虎虎反而耽誤了時間。然后就是，刷試管真的是好麻煩的一件事啊，如果是氨或者硫的實驗，做不好的話問起來真的很痛苦。所以，做試驗還是要細(xì)心細(xì)心再細(xì)心的。

第四篇：分析化學(xué)實驗心得

分析化學(xué)實驗心得體會

分析化學(xué)是人們獲得物質(zhì)化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)信息的科學(xué)，它所要解決的問題是物質(zhì)中含有哪些組分，各個組分的含量多少，以及這些組分是以怎樣的狀態(tài)構(gòu)成物質(zhì)的。而這些就需要科學(xué)工作者通過嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶嶒灚@得。在做實驗時，我們應(yīng)注意：

做實驗之前，應(yīng)仔細(xì)閱讀實驗講義，明確實驗?zāi)康摹⒃怼⒉襟E和計算方法以及實驗中誤差的來源，寫出實驗預(yù)習(xí)報告，做好實驗的準(zhǔn)備工作。實驗時聽從老師指導(dǎo)，遵從實驗室工作人員的工作。認(rèn)真按規(guī)范化操作，仔細(xì)觀察實驗現(xiàn)象，實事求是的記錄實驗數(shù)據(jù)。積極獨立思考，不談笑和高聲喧嘩不擅自離開實驗室。實驗后認(rèn)真按時完成實驗報告。

做實驗時，應(yīng)該嚴(yán)格遵守實驗室安全守則：進入實驗室首先了解實驗環(huán)境。弄清水、電源及防火設(shè)備。了解藥品特別是易燃、易爆、毒和強腐蝕性藥品的貯存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼傷等。如遇意外事故時，不要驚慌，應(yīng)立即報告老師妥善處理。

我們應(yīng)養(yǎng)成良好的科學(xué)作風(fēng)。在實驗過程中，應(yīng)注意保持實驗室和實驗臺的整潔，各種儀器、藥品擺放要井然有序，不能隨意丟棄廢液、廢物。并且注意節(jié)約水、電、藥品。每次實驗完，應(yīng)將儀器洗凈，清理自己的實驗臺。

本學(xué)期共做了十個實驗：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定，工業(yè)醋酸含量的測定，氯化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定，工業(yè)純堿的分析，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定，水的總硬度的測定，高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定，石灰石中鈣含量的測定，水樣中氯化物的測定，水樣中化學(xué)含氧量的測定。通過做實驗，更進一步對課本中知識的理解與應(yīng)用，并且學(xué)習(xí)到許多非常寶貴的實驗操作經(jīng)驗及不同的數(shù)據(jù)處理方法。例如：工業(yè)純堿的分析實驗中，我們就應(yīng)該通過數(shù)據(jù)分析來選取最恰當(dāng)?shù)闹甘緞﹣頊p少誤差，以及用二次滴定通過氯化氫的使用量來判斷工業(yè)純堿中碳酸鈉和碳酸氫鈉的含量。高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定溶液中，注意溫度的控制，溫度過低的話開始反應(yīng)就會很慢。石灰石鈣含量的測定實驗中重點在于草酸鈣沉淀的生成陳化以及沉淀的處理，在進行實驗操作時，應(yīng)該注意濾紙的正確使用方法以及干擾離子的洗滌。水樣中化學(xué)耗氧量的測定試驗中，實驗步驟繁雜，應(yīng)該認(rèn)真按照實驗講義進行，溶液認(rèn)真添加，不能出現(xiàn)絲毫差錯，否則前功盡棄。并且在每一次實驗之后，都認(rèn)真分析誤差原因，應(yīng)該用什么樣的方法來進一步減少誤差。若是需要計算類的，則通過不同的數(shù)學(xué)方法計算出較為準(zhǔn)確的實驗結(jié)果。

學(xué)習(xí)課本上的理論之后，再通過不同的實驗，更進一步了解了化學(xué)之于應(yīng)用的方法。并且鍛煉了動手能力，并且思考怎樣才能使實驗更加完善，更進一步得到更為精確的實驗結(jié)果。獲得了許多寶貴的實驗經(jīng)驗，相信會對以后的學(xué)習(xí)以及工作有很大的幫助。通過失敗的實驗，更加從中得到教訓(xùn)，應(yīng)該養(yǎng)成認(rèn)真嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)作風(fēng)以及學(xué)習(xí)態(tài)度。

第五篇：分析化學(xué)實驗教案 (5000字)

分析化學(xué)實驗教案

對教師的要求：

必須仔細(xì)閱讀實驗教材，認(rèn)真?zhèn)湔n。準(zhǔn)時出席集體備課會，若因事不能出席必須事先請假。

每次實驗應(yīng)提前 10 分鐘進入實驗室，檢查實驗設(shè)施，熟悉藥品擺放，準(zhǔn)備試劑、試樣。檢查天平水平、預(yù)熱情況。實驗過程中不得擅自離開，若臨時有事須向領(lǐng)班主講教師教員請假。實驗結(jié)束后，提醒學(xué)生歸還鑰匙；檢查水、電、氣、門窗、鑰匙柜。

著白色實驗服（夏天不可穿短褲、拖鞋上崗）。關(guān)閉手機、呼機。

熱情、負(fù)責(zé)地對待每一位學(xué)生。嚴(yán)格要求，態(tài)度和藹，為人師表。

課程目的 1 ．正確、熟練地掌握定量化學(xué)分析實驗的基本操作技能，學(xué)習(xí)并掌握典型的分析方法。

．充分運用所學(xué)的理論知識指導(dǎo)實驗；培養(yǎng)手腦并用能力和統(tǒng)籌安排能力。3 ．確立 “ 量 ”、“ 誤差 ”、和 “ 有效數(shù)字 ” 的概念；學(xué)會正確、合理地選擇實驗條件和實驗儀器，以保證實驗結(jié)果的可靠性。

．通過自擬方案實驗，培養(yǎng)綜合能力。如信息、資料的收集與整理，數(shù)據(jù)的記錄與分析，問題的提出與證明，觀點的表達(dá)與討論；樹立敢于質(zhì)疑，勇于探究的意識。

．培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度和實事求是、一絲不茍的科學(xué)作風(fēng)；培養(yǎng)科學(xué)工作者應(yīng)有的基本素質(zhì)。

課程要求

．課前必須認(rèn)真預(yù)習(xí)。理解實驗原理，了解實驗步驟，探尋影響實驗結(jié)果的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，做好必要的預(yù)習(xí)筆記。未預(yù)習(xí)者不得進行實驗。

．所有實驗數(shù)據(jù)，尤其是各種測量的原始數(shù)據(jù)，必須隨時記錄在專用的、預(yù)先編好頁碼的實驗記錄本上。不得記錄在其他任何地方，不得涂改原始實驗數(shù)據(jù)。3 ．認(rèn)真閱讀 “ 實驗室安全制度 ” 和 “ 化學(xué)實驗課學(xué)生守則 ”，遵守實驗室的各項規(guī)章制度。了解消防設(shè)施和安全通道的位置。樹立環(huán)境保護意識，盡量降低化學(xué)物質(zhì)（特別是有毒有害試劑以及洗液、洗衣粉等）的消耗。

．保持實驗室內(nèi)安靜、實驗臺面清潔整齊。愛護儀器和公共設(shè)施，樹立良好的公共道德。

5.每次實驗不得遲到。遲到超過 15 分鐘取消此次實驗資格。因病、因事缺席，必須請假。

實驗課評分標(biāo)準(zhǔn)： 實驗數(shù)據(jù)及結(jié)果 30%

實驗操作及技能 35%

預(yù)習(xí)、記錄及其他 30%

紀(jì)律與衛(wèi)生 5%

實驗

一、分析化學(xué)實驗基本技能講授（儀器的認(rèn)識、洗滌）

一、實驗?zāi)康?1 ．熟悉分析化學(xué)實驗室規(guī)則和安全守則，了解分析化學(xué)實驗課的基本要求 2 ．通過看錄像和教師講解，熟悉常用滴定分析儀器的使用方法和容量器皿的校正方法

3.熟悉常用儀器的洗滌和干燥方法。

請預(yù)先認(rèn)真閱讀實驗教材中分析天平頁的內(nèi)容以及相關(guān)資料。

本次實驗是學(xué)生第一次進實驗室。介紹、說明、檢查以下事宜：

1、水、電、煤氣開關(guān)以及洗眼器的使用。

2、滅火器、安全通道的位置。

3、鑰匙的存放與使用，要求實驗結(jié)束后還回。

在學(xué)生中推選一名 “ 實驗組長 ”，負(fù)責(zé)安排值日。每次四名值日生。值日生的職責(zé)是：擦拭所有臺面，包括窗臺；清掃、擦洗地面；清潔天平室臺面、地面（勿用濕布）；檢查煤氣開關(guān)；檢查柜門及鑰匙；檢查門窗是否關(guān)好。最后須經(jīng)老師允許后方能離開。

實驗室內(nèi)不得大聲喧嘩，不得吃東西。必須將手機、呼機關(guān)閉。

檢查學(xué)生的實驗記錄本是否編號。

本次實驗分別進行天平稱量練習(xí)和清點、洗滌儀器。但事先一起介紹如何清點、洗滌玻璃儀器、如何使用天然氣燈等事宜。

演示所需儀器物品： 燒杯、錐形瓶、容量瓶、移液管、酸、堿式滴定管、稱量瓶、干燥器

二、清點儀器： 對照 “ 儀器清單 ”，核查各類儀器的規(guī)格、數(shù)量、質(zhì)量。首先在實驗室內(nèi) “ 多退少補 ”，互相補充。若不能滿足則去實驗準(zhǔn)備室領(lǐng)取。若此次不清點好，以后再有缺損情況，按賠償條例處理。

三、儀器洗滌 ：

1.按照實驗教材常用洗滌劑的 “ 鉻酸洗液 ” 和 “ 合成洗滌劑 ” 中介紹的方法分別講解不同玻璃器皿的洗滌。注意堿式滴定管的洗滌方法。強調(diào) “ 少量多次 ” 的沖洗原則。強調(diào)使用鉻酸洗液的注意事項（鉻酸洗液為公用）。

2.演示如何為酸式滴定管的旋塞涂漬凡士林和試漏；演示如何為堿式滴定管排氣泡和試漏。滴定管中灌水至最高標(biāo)線，10 分鐘后觀察是否漏水。若有滴漏，酸式滴定管須重新涂油；堿式滴定管需更換玻璃珠或乳膠管。強調(diào)滴定管上口與下端出口尖部的保護。

100ml 容量瓶洗干凈后，倒掛空干，為下次實驗的儀器校準(zhǔn)做準(zhǔn)備。

四、分析用水

蒸餾水、去離子水、石英亞沸蒸餾水 去離子后又蒸餾的水

五、化學(xué)試劑規(guī)格

iupac 分五級： a b c d e

我國化學(xué)試劑規(guī)格及標(biāo)識：

試劑級別 中文名稱 英文名稱 標(biāo)簽顏色

一級試劑 優(yōu)級純 gr 深綠色

紅色

藍(lán)色

咖啡色

特殊用途的化學(xué)試劑：光譜純試劑、色譜純試劑

實驗

二、分析天平稱量練習(xí)用途 精密分析實驗 二級試劑純 ar 一般分析實驗 三級試劑 化學(xué)純 生化試劑 cr br 一般化學(xué)實驗實驗

分析生化

一、實驗?zāi)康?1.通過看錄像，熟悉半自動電光分析天平的構(gòu)造和使用方法

．掌握半自動電光分析天平和電子分析天平的基本操作及常用的稱量方法，做到快而準(zhǔn)。

3.培養(yǎng)準(zhǔn)確.整齊.簡明的記錄實驗原始數(shù)據(jù)的習(xí)慣。

二、實驗原理

．半自動電光分析天平的構(gòu)造原理及使用 

天平是根據(jù)杠桿原理制成的，它用已知質(zhì)量的砝碼來衡量被稱物體的質(zhì)量。基本構(gòu)造：

(1)天平梁 

是天平的主要部件，在梁的中下方裝有細(xì)長而垂直的指針，梁的中間和等距離的兩端裝有三個瑪瑙三棱體，中間三棱體刀口向下，兩端三棱體刀口向上，三個刀口的棱邊完全平行且位于同一水平面上。梁的兩邊裝有兩個平衡螺絲，用來調(diào)整梁的平衡位置(也即調(diào)節(jié)零點)。

(2)吊耳和稱盤 

兩個承重刀上各掛一吊耳，吊耳的上鉤掛著稱盤，在稱盤和吊耳之間裝有空氣阻尼器。空氣阻尼器的內(nèi)筒比外筒略小，兩圓筒間有均勻的空隙，內(nèi)筒能自由地上下移動。當(dāng)天平啟動時，利用筒內(nèi)空氣的阻力產(chǎn)生阻尼作用，使天平很快達(dá)到平衡。

(3 開關(guān)旋鈕(升降樞)和盤托 

升降樞：用于啟動和關(guān)閉天平。

啟動時，順時針旋轉(zhuǎn)開關(guān)旋鈕，帶動升降樞，控制與其連接的托葉下降，天平梁放下，刀口與刀承相承接，天平處于工作狀態(tài)。關(guān)閉時，逆時針旋轉(zhuǎn)開關(guān)旋鈕，使托葉升起，天平梁被托起，刀口與刀承脫離，天平處于關(guān)閉狀態(tài)。

盤托：安在稱盤下方的底板上，受開關(guān)旋鈕控制。關(guān)閉時，盤托支持著稱盤，防止稱盤擺動，可保護刀口。

(4)機械加碼裝置 

通過轉(zhuǎn)動指數(shù)盤加減環(huán)形碼(亦稱環(huán)碼)。

環(huán)碼分別掛在碼鉤上。稱量時，轉(zhuǎn)動指數(shù)盤旋鈕將砝碼加到承受架上。環(huán)碼的質(zhì)量可以直接在砝碼指數(shù)盤上讀出。指數(shù)盤轉(zhuǎn)動時可經(jīng)天平梁上加 10-990mg 砝碼，內(nèi)層由 10-90mg 組合，外層由 100-900mg 組合。大于 1g 的砝碼則要從與天平配套的砝碼盒中取用(用鑷子夾取)。

(5)光學(xué)讀數(shù)裝置 

固定在支柱的前方。稱量時，固定在天平指針上微分標(biāo)尺的平衡位置，可以通過光學(xué)系統(tǒng)放大投影到光屏上。標(biāo)尺上的讀數(shù)直接表示 10mg 以下的質(zhì)量，每一大格代表 1mg，每一小格代表 0.1mg。

從投影屏上可直接讀出 0.1-10mg 以內(nèi)的數(shù)值。

(6)天平箱 

能保證天平在穩(wěn)定氣流中稱量，并能防塵、防潮。

天平箱的前門一般在清理或修理天平時使用，左右兩側(cè)的門分別供取放樣品和砝碼用。箱座下裝有三個支腳，后面的一個支腳固定不動，前面的兩個支腳可以上下調(diào)節(jié)，通過觀察天平內(nèi)的水平儀，使天平調(diào)節(jié)到水平狀態(tài)。

使用方法 

天平室要保持干燥清潔。進入天平室后，對照天平號坐在自己需用的天平前，按下述方法進行操作： 

(1)掀開防塵罩，疊放在天平箱上方。

檢查天平是否正常：天平是否水平；稱盤是否潔凈，否則，用軟毛刷小心清掃；指數(shù)盤是否在 “000” 位；環(huán)碼有無脫落；吊耳是否錯位等。

(2)調(diào)節(jié)零點 接通電源，輕輕順時針旋轉(zhuǎn)升降樞，啟動天平，光屏上標(biāo)尺停穩(wěn)后，其中央的黑線若與標(biāo)尺中的 “0” 線重合，即為零點(天平空載時平衡點)。如不在零點，差距小時，可調(diào)節(jié)微動調(diào)節(jié)桿，移動屏的位置，調(diào)至零點；如差距大時，關(guān)閉天平，調(diào)節(jié)橫梁上的平衡螺絲，再開啟天平，反復(fù)調(diào)節(jié)，直至零點。

（3)稱量 零點調(diào)好后，關(guān)閉天平。把稱量物放在左盤中央，關(guān)閉左門；打開右門，根據(jù)估計的稱量物的質(zhì)量，把相應(yīng)質(zhì)量的砝碼放入右盤中央，然后將天平升降樞半打開，觀察標(biāo)尺移動方向(標(biāo)尺迅速往哪邊跑，哪邊就重)，以判斷所加砝碼是否合適并確定如何調(diào)整。當(dāng)調(diào)整到兩邊相關(guān)的質(zhì)量小于 1g 時，應(yīng)關(guān)好右門，再依次調(diào)整 100mg 組和 10mg 組環(huán)碼，按照 “ 減半加減碼 ” 的順序加減砝碼，可迅速找到物體的質(zhì)量范圍。調(diào)節(jié)環(huán)碼至 10mg 以后，完全啟動天平，準(zhǔn)備讀數(shù)。

稱量過程中必須注意以下事項： 

a.稱量未知物的質(zhì)量時，一般要在臺秤上粗稱。這樣即可以加快稱量速度，又可保護分析天平的刀口。

b.加減砝碼的順序是：由大到小，折半加入。在取、放稱量物或加減砝碼時(包括環(huán)碼)，必須關(guān)閉天平。啟動開關(guān)旋鈕時，一定要緩慢均勻，避免天平劇烈擺動。以保護天平刀口不受損傷。

c.稱量物和砝碼必須放在稱盤中央，避免稱盤左右擺動。不能稱量過冷或過熱的物體，以免引起空氣對流，使稱量的結(jié)果不準(zhǔn)確。稱取具腐蝕性、易揮發(fā)物體時，必須放在密閉容器內(nèi)稱量。

d.同一實驗中，所有的稱量要使用同一架天平，以減少稱量的系統(tǒng)誤差。e.天平稱量不能超過最大載重，以免損壞天平。

f.加減砝碼必須用鑷子夾取，不可用手直接拿取，以免沾污砝碼。砝碼只能放在天平稱盤上或砝碼盒內(nèi)，不得隨意亂放。在使用機械加碼旋鈕時，要輕輕逐格旋轉(zhuǎn)，避免環(huán)碼脫落。

(4)讀數(shù)

砝碼＋環(huán)碼的質(zhì)量＋標(biāo)尺讀數(shù)(均以克計)＝被稱物質(zhì)量。

天平平衡后，關(guān)閉天平門，待標(biāo)尺在投影屏上停穩(wěn)后再讀數(shù)，并及時記錄在記錄本上。讀數(shù)完畢，應(yīng)立即關(guān)閉天平。

(5)復(fù)原 稱量完畢，取出被稱物放到指定位置，將砝碼放回盒內(nèi)，指數(shù)盤退回到 “000” 位，關(guān)閉兩側(cè)門，蓋上防塵罩。登記，教師簽字，凳子放回原處，再離開天平室。

．電子天平的構(gòu)造原理及特點

據(jù)電磁力平衡原理直接稱量。

特點：性能穩(wěn)定、操作簡便、稱量速度快、靈敏度高。

能進行自動校正、去皮及質(zhì)量電信號輸出。

． 型電子天平的使用方法

（1）水平調(diào)節(jié) 水泡應(yīng)位于水平儀中心。

（2）接通電源，預(yù)熱 30 分鐘。

（3）打開關(guān) on，使顯示器亮，并顯示稱量模式 0.0000g

（4）稱量 按 tar 鍵，顯示為零后。將稱量物放入盤中央，待讀數(shù)穩(wěn)定后，該數(shù)字即為稱物體的質(zhì)量。

（5）去皮稱量 按 tar 鍵清零，將空容器 放在盤中央，按 tar 鍵 顯示零，即去皮。將稱量物放入 空容器中，待讀數(shù)穩(wěn)定后，此時天平所示讀數(shù)即為所稱物體的質(zhì)量。

三、稱量方法

．直接稱量法

用于直接稱量某一固體物體的質(zhì)量。如小燒杯。

要求：所稱物體潔凈、干燥，不易潮解、升華，并無腐蝕性。

方法： 天平零點調(diào)好以后，關(guān)閉天平，把被稱物用一干凈的紙條套住(也可采用戴專用手套)，放在天平左盤中央。調(diào)整砝碼使天平平衡，所得讀數(shù)即為被稱物的質(zhì)量。

? 2 ．固定質(zhì)量稱量法

用于稱量指定質(zhì)量的試樣。如稱量基準(zhǔn)物質(zhì)，來配制一定濃度和體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液。要求：試樣不吸水，在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定，顆粒細(xì)小（粉末）。

方法：先稱出容器的質(zhì)量，關(guān)閉天平。然后加入固定質(zhì)量的砝碼于右盤中，再用牛角勺

將試樣慢慢加入盛放試樣的容器中，半開天平進行稱重。當(dāng)所加試樣與指定質(zhì)量相差不到 10mg 時，完全打開天平，極其小心地將盛有試樣的牛角勺伸向左稱盤的容器上方約 2-3cm 處，勺的另一端頂在掌心上，用拇指、中指及掌心拿穩(wěn)牛角勺，并用食指輕彈勺柄，將試樣慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此操作必須十分仔細(xì)。

．遞減稱量法

用于稱量一定質(zhì)量范圍的試樣。適于稱取多份易吸水、易氧化或易于和 co 2 反應(yīng)的物質(zhì)。

方法：（1）用小紙條夾住 已 干燥好的稱量瓶，在 用臺秤上粗稱其質(zhì)量（2）將稍多于需要量的試樣用牛角匙加入稱量瓶，在臺秤上粗稱。

（3）將稱量瓶放到天平左盤的中央，在右盤上加適量的砝碼或環(huán)碼使之平衡，稱出稱量瓶及試樣的準(zhǔn)確質(zhì)量(準(zhǔn)確到 0.1mg)，記下讀數(shù)，設(shè)為 m 1 g。關(guān)閉天平，將右盤砝碼或環(huán)碼減去需稱量的最小值。將稱量瓶從拿到接受器上方，右手用紙片夾住瓶蓋柄，打開瓶蓋。將瓶身慢慢向下傾斜，并用瓶蓋輕輕敲擊瓶口，使試樣慢慢落入容器內(nèi)（不要把試樣撒在容器外）。當(dāng)估計傾出的試樣已接近所要求的質(zhì)量時(可從體積上估計)，慢慢將稱量瓶豎起，并用蓋輕輕敲瓶口，使粘附在瓶口上部的試樣落入瓶內(nèi)，蓋好瓶蓋，將稱量瓶放回天平左盤上稱量。若左邊重，則需重新敲擊，若左邊輕，則不能再敲。準(zhǔn)確稱取其質(zhì)量，設(shè)此時質(zhì)量為 m 2 g。則倒入接受器中的質(zhì)量為(m 1-m 2)g。重復(fù)以上操作，可稱取多份試樣。

四、主要試劑和儀器

nacl，k 2 c r o 7

分析天平，表面皿 , 臺秤 , 稱量瓶，50 ml 小燒杯，牛角匙

五、實驗步驟 

1.固定質(zhì)量稱量法

稱取 0.5000g k 2 c r o 7 兩份。

（1）將干燥潔凈的表面皿或小燒杯，在臺秤上粗稱其質(zhì)量，再在天平上準(zhǔn)確稱出其質(zhì)量，記錄稱量數(shù)據(jù)。

（2）在右盤增加 500 mg 的砝碼或環(huán)碼。

（3）用藥匙將試樣慢慢加到左盤表面皿的中央，直到平衡點與稱量表面皿的平衡點一致（誤差范圍 ≦ 0.2mg）。記錄稱量數(shù)據(jù)和試樣的實際質(zhì)量。反復(fù)練習(xí)幾次，至熟練。

． 遞減稱量法

稱取 0.3-0.4g naci 兩份。

（1）在天平上準(zhǔn)確稱取兩個干燥潔凈的小燒杯的質(zhì)量，記錄稱量數(shù)據(jù) m 0 和 m 0 / g。

（2）將干燥潔凈的稱量瓶，在臺秤上粗稱其質(zhì)量，再加入約 1.2g 試樣，在天平上準(zhǔn)確稱出其質(zhì)量，記錄稱量數(shù)據(jù) m 1 g。

轉(zhuǎn)移 0.3-0.4g naci（約占試樣總體積的）至第一個已稱量的小燒杯中，稱量并記錄稱量瓶和剩余試樣的質(zhì)量 m 2 g。用相同的方法，再稱出 0.3-0.4g 的 naci 于第二個已稱量的小燒杯中。

六、數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果的處理

有效數(shù)字的記錄與處理

七、思考題 

．稱量結(jié)果應(yīng)記錄至幾位有效數(shù)字 ? 為什么 ?

2.稱量時 , 應(yīng)每次將砝碼和物體放在天平盤的中央，為什么 ?

3.本實驗中要求稱量偏差不大于 0.4 mg, 為什么 ?

答案 :1.小數(shù)點后 4 位.因 稱量誤差 ≦ 0.1%

2.因為是等臂天平.放在天平盤的中央 , 才能保證等臂 , 使稱量準(zhǔn)確.3. 因為 稱量一次 , 允許產(chǎn)生 ±0.2 mg 的偏差 , 用 遞減稱量法 稱量一份試樣時 , 需要連續(xù)兩次稱取容器 + 試樣的質(zhì)量 , 故允許產(chǎn)生 ±0.4 mg 的偏差

八、實驗指導(dǎo)

1.強調(diào) 加減物體或砝碼 , 一定要先關(guān)閉天平.2.強調(diào) 保持天平潔凈.實驗

三、滴定分析儀器基本操作練習(xí)

一、實驗?zāi)康?1 ．通過看錄像和教師講解，熟悉常用滴定分析儀器的使用方法和容量器皿的校正方法

2.熟悉常用儀器的洗滌和干燥方法。

二、主要試劑和儀器

k 2 cr 2 o 7(s),h 2 so 4(濃)、naoh(s)、去污粉、丙酮、無水乙醇、乙醚。

酸式滴定管，堿式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

* 請預(yù)先認(rèn)真閱讀實驗教材中的玻璃量器和實驗二的內(nèi)容及相關(guān)資料。總結(jié)上一次實驗的情況（包括紀(jì)律、衛(wèi)生）。再次強調(diào)天平的操作規(guī)程和操作中出現(xiàn)的問題。

本實驗的目的是學(xué)習(xí)滴定操作和滴定終點判斷；半滴滴定劑即可改變終點是此次實驗的要求。

．首先復(fù)習(xí)天然氣燈的空氣量、天然氣量的調(diào)節(jié)（普化實驗中已使用過）。在鐵架臺下鋪墊橡皮板；在鐵架臺上安裝鐵環(huán)，放上石棉網(wǎng)；將天然氣燈放在鐵架臺臺面上。點火前，先將風(fēng)口調(diào)至最小。

．用 1000ml 燒杯煮沸 500ml 水（蓋表皿）。冷卻至室溫后，倒入帶有橡皮塞的試劑瓶中。所用水可直接用量筒到通風(fēng)櫥內(nèi)的塑料桶中取。

問題：此水做何用？用自來水還是去離子水？

．燒水的同時，配制 naoh 和 hcl 溶液。告誡 : 永遠(yuǎn)是將相對較濃的 naoh 和 hcl 溶液倒入水中，尤其不能將水倒入酸中！naoh 和 hcl 溶液稀釋后一定要搖勻；試劑瓶磨口處不能沾有濃溶液！

．演示如何用所配的溶液潤洗滴定管和移液管，如何調(diào)零和讀數(shù)（背景的選擇）。每次潤洗滴定管的溶液體積應(yīng)在 10ml 左右。潤洗移液管的溶液，每次為 3ml 左右。移液管取放溶液時，注意尖部緊貼盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候 15 秒方可取出移液管。若用濾紙片擦去移液管外壁的溶液，則必須先擦，再調(diào)零。

滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同學(xué)們利用一切可能的機會練習(xí)滴定操作。

注意（1)體積讀數(shù)要讀至小數(shù)點后兩位

(2)滴定速度 : 不要成流水線

(3)近終點時 , 半滴操作有效數(shù)字計算式溴甲酚綠混合指示劑，硼砂，置于含有 nacl 和蔗糖的飽和液的干燥器內(nèi)保存。

酸式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

四、分析步驟

． 0.1 mol/l hcl 溶液的標(biāo)定

（1）用無水 na 2 co 3 標(biāo)定

用差減法準(zhǔn)確稱取 0.15 ～ 0.20 克無水碳酸鈉三份(稱樣時 , 稱量瓶要帶蓋)，分別放在 250ml 錐形瓶內(nèi)，加水 30 毫升溶解，加甲基橙指示劑１～２滴，然后用鹽酸溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點，由碳酸鈉的質(zhì)量及實際消耗的鹽酸體積 , 計算 hcl 溶液的濃度 和測定結(jié)果的相對偏差。

(2)用硼砂標(biāo)定

用差減法準(zhǔn)確稱取 0.4 ～ 0.6 克 硼砂 三份，分別放在 250ml 錐形瓶內(nèi)，加水 50 毫升 , 微熱溶解，冷卻后 , 加２滴甲基紅指示劑，然后用鹽酸溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)闇\紅色，即為終點，由 硼砂 的質(zhì)量及實際消耗的鹽酸體積 , 計算 hcl 溶液的濃度 和測定結(jié)果的相對偏差。

． 工業(yè)純堿中總堿度的測定

準(zhǔn)確稱取 2 克試樣于小燒杯中，用適量蒸餾水溶解(必要時，可稍加熱以促進溶解 , 冷卻后), 定量地轉(zhuǎn)移至 250 ml 溶量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取試液 25 ml 于錐形瓶中，加 20 ml 水 , 加１～２滴甲基橙指示劑，用 0.1 mol/l 的 hcl 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰變?yōu)槌壬?, 即為終點.記錄滴定所消耗的 hci 溶液的體積，平行做 3 次。計算試樣中 na 2 o 或 na 2 co 3 的含量 , 即為 總堿度 , 測定各次的相對偏差應(yīng)在 ±0.5% 內(nèi)。

五、思考題

1.無水 na 2 co 3 保存不當(dāng) , 吸收了 1% 的水分 , 用此 基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸溶液的濃度時 , 對其結(jié)果產(chǎn)生何種影響 ?

2.標(biāo)定鹽酸的兩種基準(zhǔn)物質(zhì) 無水 na 2 co 3 和硼砂 , 各有什么優(yōu)缺點 ? 答案 : 1.未 吸水分時 ，吸收了 1% 的水分后 ，v hci / =99%v

結(jié)果偏高 1%

2.硼砂 : 前處理麻煩 , 但稱量容易 , 摩爾質(zhì)量大 , 稱樣的相對誤差小 , 且性質(zhì)穩(wěn)定.無水 na 2 co 3 : 前處理簡單 , 但易吸水和二氧化碳 , 需帶蓋稱量.六、實驗指導(dǎo)

1.強調(diào)甲醛中的游離酸和(nh 4)2 so 4 試樣中的游離酸的處理方法

2.強調(diào) 試樣中含氮量的測定中終點顏色的變化。

．強調(diào) 工業(yè)純堿 中含有雜質(zhì)和水分 , 組成不太均勻 , 應(yīng)多稱一些 , 使之具有代表性.并應(yīng)預(yù)先在 270 ～ 300 ℃中處理成干基試樣。

實驗

六、edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

水硬度的測定

一、實驗?zāi)康?1 ．了解水的硬度的概念，測定水硬度的意義，以及水的硬度的表示方法。2 ．理解 edta 測定水中鈣、鎂含量的原理和方法，包括酸度控制和指示劑的選擇。

．測定過程中加入 mg-edta 的作用及其對測定結(jié)果的影響。

二、實驗原理

水的硬度最初是指鈣、鎂離子沉淀肥皂的能力。水的總硬度指水中鈣、鎂離子的總濃度，其中包括碳酸鹽硬度(即通過加熱能以碳酸鹽形式沉淀下來的鈣、鎂離子，故又叫暫時硬度)和非碳酸鹽硬度(即加熱后不能沉淀下來的那部分鈣、鎂離子，又稱永久硬度)。

硬度的表示方法尚未統(tǒng)一，目前我國使用較多的表示方法有兩種：一種是將所測得的鈣、鎂折算成 cao 的質(zhì)量，即每升水中含有 cao 的毫克數(shù)表示，單位為 mg2l-1 ；另一種以度(°)計：１硬度單位表示 10 萬份水中含１份 cao(即每升水中含 10mgcao)，1° ＝ 10ppm cao。這種硬度的表示方法稱作德國度。

【工業(yè)用水和生活飲用水對水的硬度的要求】我國生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定以 caco3 計的硬度不得超過 450mg2l-1。

ca 2+ + edta = ca-edta

mg 2+ + edta = mg-edta

三、主要試劑和儀器

0.02mol/ledta，nh3-nh4cl 緩沖溶液（ph~10），10%naoh 溶液，鉻黑 t 指示劑

堿式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

四、分析步驟

在一份水樣中加入 ph=10.0 的氨性緩沖溶液和少許鉻黑 t 指示劑，溶液呈紅色；用 edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時，edta 先與游離的 ca2+ 配位，再與 mg2+ 配位；在計量點時，edta 從 mgin-中奪取 mg2+，從而使指示劑游離出來，溶液的顏色由紅變?yōu)榧兯{(lán)，即為終點。

當(dāng)水樣中 mg2+ 極少時，由于 cain-比 mgin-的顯色靈敏度要差很多，往往得不到敏銳的終點。為了提高終點變色的敏銳性，可在 edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入適量的 mg2+（在 edta 標(biāo)定前加入，這樣就不影響 edta 與被測離子之間的滴定定量關(guān)系），或在緩沖溶液中加入一定量的 mg—edta 鹽。

水的總硬度可由 edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 cedta 和消耗體積 v1（ml）來計算。以 cao 計，單位為

mg/l.以德國度計，單位為

(o)

五、思考題

．本實驗中移液管是否要用去離子水潤洗？錐形瓶是否要用去離子水潤洗？ 2 ．絡(luò)合滴定近終點時，edta 置換 m-in 中的指示劑的反應(yīng)速度略慢，因此需多搖慢滴。

．剩余的 edta 溶液回收（塑料回收桶在通風(fēng)櫥內(nèi)），將用于設(shè)計實驗。實驗

七、鉛、鉍混合液中各組分含量的測定

一、實驗?zāi)康?1 ．混合溶液中兩個金屬離子能否分別準(zhǔn)確滴定，如何控制溶液的酸度進行連續(xù)滴定，是本實驗要達(dá)到的目的之一。

．采用何種試劑，控制酸度及選用什么指示劑指示兩個滴定終點，是本實驗的重點。

．了解二甲酚橙指示劑的性質(zhì)及在混合液中應(yīng)用的 ph 值范圍，解釋滴定過程中溶液顏色變化的原因。

．分析結(jié)果以 g.l-1 計，要求學(xué)生分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度在允許誤差范圍之內(nèi)。

二、實驗原理

溶液中 bi 3+ 和 pb 2+ 均可與 edta 形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，但其穩(wěn)定性有相當(dāng)大的差別，bi 3+ 和 pb 2+ 同時存在時，可利用控制溶液酸度的方法滴定 bi 3+ 而 pb 2+ 不干擾。

測定量，先調(diào)節(jié)酸度至 ph~1, 進行 bi 3+ 離子的滴定，溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，即為終點。然后再用六次甲基四胺為緩沖劑，控制溶液 ph~5-6，進行 pb 2+ 離子的滴定。此時溶液再次呈現(xiàn)紫紅色，以 edta 溶液繼續(xù)滴定至亮黃色，即為終點。

三、主要試劑和儀器

0.02mol/l edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液，20% 六次甲基四胺溶液，zno(基準(zhǔn)用)，0.1mol?l 硝酸溶液，0.5 mol/l naoh 溶液，0.2% 二甲酚橙指示劑 , ph 試紙

堿式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

四、分析步驟

． bi 3+ 離子的滴定

． pb 2+ 離子的滴定

五、思考題

．滴定 溶液中 bi 3+ 和 pb 2+ 時，溶液酸度各控制在什么范圍？怎樣調(diào)節(jié)？ 2 ．能否在同一份試液中先滴定 pb 2+ 離子？爾后滴定 bi 3+ 離子？ 實驗

八、白云石中鈣、鎂含量的連續(xù)測定

一、實驗?zāi)康?1 ．練習(xí)酸溶法的溶樣方法

．掌握絡(luò)合滴法測定混合離子的方法

．了解沉淀分離法在絡(luò)合滴法中的應(yīng)用

二、實驗原理

白云石的主要成分為 caco 3 和 mgco 3，此外，還常常含有其它碳酸鹽、石英、硫化亞鐵、粘土、硅酸鹽、磷酸鹽等。溶樣后，滴定時應(yīng)消除干擾。ca 2+ + edta = ca-edta

mg 2+ + edta = mg-edta

三、主要試劑和儀器

0.02mol/l edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液，1+1 鹽酸，nh 3-nh 4 cl 緩沖溶液（ph~10），10%naoh 溶液，鈣指示劑，鉻黑 t 指示劑，k-b 指示劑，0.2% 甲基紅指示劑，1+1 三乙醇胺溶液

堿式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

四、分析步驟

．試樣的溶解和制備

．干擾的消除

白云石試樣中常含鐵、鋁等到干擾元素，藍(lán)天其量不多，可在 ph5.5~6.5 的條件下使之沉淀為氫氧化物沉淀。在此條件下，由于沉淀少，吸附現(xiàn)象極微不致影響分析結(jié)果。

．鈣、鎂含量的測定

五、思考題

．本法測定鈣、鎂含量時，試樣中存在的少量鐵、鋁等到物質(zhì)有干擾嗎？用什么方法可消除干擾？

實驗

九、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定

過氧化氫含量的測定

一、實驗?zāi)康?1 ．掌握 0.1mol.l-1 kmno 4 溶液的配制方法

．掌握用 na 2 c 2 o 4 基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定 kmno 4 的條件

．注意用 kmno 4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 h 2 o 2 溶液時，滴定速度控制

二、實驗原理

商品雙氧水中 h 2 o 2 的含量，可在室溫硫酸中用高錳酸鉀法測定。在酸性溶液中，h 2 o 2 還原

mno 4-:

三、主要試劑和儀器

0.02mol/l kmno 4 標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mol/l 硫酸溶液

酸式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

四、分析步驟

．配制樣品溶液：定量移取少量雙氧水樣品溶液于 100ml 溶量瓶中

錳酸鉀法測定？

． h 2 o 2 含量測定

五、思考題 ．為什么含有乙酰苯胺的等有機物作穩(wěn)定劑的雙氧水樣品不能用高實驗

十、水中化學(xué)耗氧量（cod）的測定

一、實驗?zāi)康?．了解測定水樣化學(xué)耗氧量的意義 ．掌握 kmno 4 法測定水樣中 cod 的原理和方法

二、實驗原理

化學(xué)耗氧量(cod-chemical oxygen demand)是量度水體受還原性物質(zhì)(主要是有機物)污染程度的綜合性指標(biāo)。它是指水體中易被強氧化劑氧化的還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量，換算成氧的含量(以 mg/l 計)。測定時在水樣(v s)中加入 h 2 so 4 及一定量的 kmno 4 溶液(v 1)，置沸水浴中加熱，使

其中的還原性物質(zhì)氧化，剩余的 kmno 4 用一定過量 nac 2 o 4 還原(v)，再以 kmno 4 標(biāo)準(zhǔn)溶液(v 2)返滴定過量部分。

三、主要試劑和儀器

0.02mol/l kmno 4 標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mol/l 硫酸溶液

酸式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

四、分析步驟

．水樣的收集

． cod 測定

五、思考題

．水體污染后對水體生物有何影響？

實驗

十一、na 2 s 2 o 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

硫酸銅中銅含量的測定

一、實驗?zāi)康?1 ．掌握 na 2 s 2 o 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和校定方法。

．掌握間接碘量法測定銅鹽中銅含量的原理和方法。

二、實驗原理

． na 2 s 2 o 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

．硫酸銅中銅含量的測定

三、主要試劑和儀器

0.05 mol/lna 2 s 2 o 3 溶液，1mol/l 硫酸溶液，10%kscn 溶液 ,10%ki 溶液，1% 淀粉溶液

酸式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

四、分析步驟

．樣品制備

．銅含量測定

注意：

1）反應(yīng)必須在 ph ＝ 3.5 ～ 4 的弱酸性溶液中進行，以防止 cu 2+ 的水解及 i 2 的歧化。酸化時常用 h 2 so 4 或 hac，不易用 hcl 和 hno 3 2）防止 fe 3+ 對測定的影響；

3）使 cui 沉淀轉(zhuǎn)化為溶解度更小的 cuscn 沉淀，以減小吸附

五、思考題

．為什么標(biāo)定 na 2 s 2 o 3 和測定 cu 2+ 時，一定要在臨近終點時再加入。2 ．間接碘量法測定銅時，為什么要加入 kscn? 什么時候加 kscn 最適宜？ 3 ．硫酸銅易溶于水，為什么溶解時要加入硫酸？

實驗

十二、漂白粉中有效氯含量的測定

一、實驗?zāi)康?1 ．掌握間接碘量法測定銅鹽中銅含量的原理和方法。