第一篇：關于分析化學實驗操作的感想

關于分析化學實驗操作的感想

楊松

資源環境學院2010級環境五班22201020210126

論文關鍵詞：分析化學創新教學興趣

論文摘要：提高分析化學實驗的教學質量和學生的創新能力，必須讓我們學生自己學會根據實驗目的而設計出實驗的操作步驟及其產物量的估算。

分析化學是許多涉及化學專業的必修基礎課，是一門實踐性很強的學科。在分析化學中，實驗教學具有重要的地位，不僅要培養學生的實驗興趣，調動學生學習積極性，深刻理解所學的內容，牢固掌握基本操作，還要注重培養學生嚴謹的科學態度、創新意識和創新能力等綜合素質。

然而，從老師的教學模式來看，分析化學實驗教學中存在一些問題，以致學生對分析化學實驗課未能給予應有的重視，只是基本完成教學目標，難以在實驗教學中培養學生的綜合素質。根據我自己的觀察，提高分析化學實驗教學質量和學生的綜合素質，可以從學生自己的身上著手，就是讓大家自己用自己的方法去完成實驗要求。

1、老師的基礎知識教導。老師使用極其幽默的語言教學，讓同學們增加對分析化學的興趣，從而增加對實驗的趣味性。培養學生對實驗的興趣。

分析化學實驗對規范性操作要求很嚴，僅靠上課時教師演示難以保證教學效果。老師可以使用一些現代的教學方式，例如使用動態PPt 教學，或者通過視頻的形式讓學生了解操作的基本步驟及應該注意的基本事項。

2、耐心細致地指導，并進行階段性檢查，使學生牢固掌握基本操作技能。分析化學實驗有著嚴格規范的操作要求，這是獲得準確分析結果的最基本保證。沒有規范的操作技能訓練和扎實的專業理論知識儲備，就不可能有很強的實驗能力。加強學生操作技能訓練和專業理論知識儲備是提高學生實驗能力的關鍵因素。

在進行新的實驗課程之前，不是立即開展正規的實驗活動，而是先進行基本操作訓練，訓練過程中，要求教師有高度的責任心，仔細觀察學生的操作，耐心指導操作不規范的同學，并時刻提醒大家實驗規范操作的重要性。讓學生能理解規范操作的必要性并能較快地掌握操作要點。提前通知學生在天平稱量和滴定分析基本操作實驗完成后，將進行階段性測驗，檢

查學生對分析化學實驗規范操作的掌握情況，檢測不合格的學生將不允許做下一輪實驗，在這種壓力下，學生幾乎都會自覺地嚴格要求自己，認真按照規范性操作的要求去練習，直至熟練掌握規范性操作，從而養成嚴謹的實驗習慣。

3、培養學生的創新意識和創新能力。

在實驗教學中，突出學生的主體地位，鋪設解決問題的階梯，從實驗中提煉問題，又能設計一些將新知識應用于實踐的實例，從而給學生解決實際問題的機會，從而達到對所學理論的理解、掌握和應用，培養學生的創新能力，提高實驗教學的質量。

讓大家自己設計實驗操作步驟，學生通過查閱文獻、理論計算和粗測等手段制定實驗方案。同時會遇到很多麻煩，比如在選用雙指示劑法時，會發現計量點pH值由什么決定，什么指示劑在其中應顯何色?能否從理論上加以判斷?變色的原因是什么?老師應鼓勵學生課后查閱資料或做實驗解釋其中的原因。

在實驗過程中要求大家認真觀察實驗現象，與此同時，老師應引導我們通過實驗現象發現實驗中的問題，改進實驗方案，最終完成整個實驗。這樣不僅提高了我們綜合運用各種實驗方法和實驗技能的能力，更重要的是引導我們在實驗過程中不斷思考問題，拓寬知識面，培養我們的科學思維能力和創新意識。創新意識和創新型人才的培養是教學的一個長期的系統的改革過程，是大學本科教育提高教學質量的一個核心問題。

總之，通過我自己對分析化學實驗過程的觀察，要想提高學生學習分析化學實驗的興趣，充分調動了學生學習的主動性和積極性，養成規范操作的習慣和嚴謹的科學態度，就必須培養學生的創新意識和創新能力。分析化學實驗教學如果能如我想象的加以改革，我相信學生對分析化學的興趣會越來越濃，分析化學的教學也會越來越容易。

第二篇：《分析化學實驗》總結

《分析化學實驗》總結

定量分析是一門實驗性課程，通過分析化學實驗可以是我們對分析學化學基本理論進一步加深理解，并能夠熟練地掌握定量分析的基本操作技能，為我們將來參加工業生產和科學研究打下良好的基礎，為我們以后的社會工作和社會實踐做準備。

分析化學實驗是分析化學課的重要組成部分，其目的在于加強學生對分析化學基本概念、基本理論的理解，訓練學生分析化學的基本操作技能，掌握基礎和現代分析化學技術，為后繼學習及將來工作打下堅實基礎。因此，分析化學實驗的教學十分重要，必須予以重視。分析化學是一門非常注重學生動手能力的學科，它異于其他實踐課程的要求就決定了我們對待它不同于別的科目。它要求我們在試驗中要有認真、仔細、嚴謹的態度。

分析化學是基礎化學實驗的一部分，分析化學在整個分析化學教學環節中占有重要的地位，不僅要使學生加深對基本理論和概念的理解，訓練學生熟練的實驗技能，更重要的是培養學生的創新素質和創新能力。但是在實驗教學中任然存在著許多弊端。諸如：驗證性的實驗較多，而研究性的實驗較少；學生僅滿足于按照實驗指導書按部就班的進行實驗；實驗考試只限于實驗報告的優劣，實驗技能的好壞以及實驗理論的考試。這些問題已經制約著學生創新意識和創新能力的培養和優秀人才的脫穎而出，迫切需要改變。

首先，要更新實驗內容，改革教學方式。實驗教學的內容的改變要遵循實用型、創新人才的道路，利用調動學生的學習主動性，與之相適應的教學方式。本著加強基礎、培養素質、發展個性、突出創新的教學目標，根據分析化學實驗教學的情況實施實驗教學的教學方案，以便真正實現知識和技能的傳授，能力和素質的培養。

其次，建立“研究式——開放實驗室”。

通過建立“研究式—開放實驗室”為學生提供寬松的學習環境和實驗空間。充分發展學生的個性，培養學生的創新能力，有計劃的開放實驗。讓學生有充分的時間去思考實驗中遇到的各類問題，開發學生對實驗中出現的問題的獨立解決的能力，使得學生能夠養成獨立面對問題，單獨思考問題的根源和找出問題的解決方法及改進方案。老師還可以鼓勵學生對一個實驗課題獨立設計實驗方案，進行實驗認證并找出實驗方案的不足與優勢方面，總結經驗，提高學生分析問題和解決問題的能力。改變學生只會被動接受實驗的局面，提高學生做實驗的積極性和主動性，想象力和創新意識。

再次，加強考核和評價，促進對實驗的掌握。

考核的方式不應只局限于對實驗報告的優劣，實驗技能的好壞以及實驗理論的考試。還可以根據不同的學生采取不同的考核方式，更應該注重對學生各項能力的培養。一是要要注重對實驗報告的考核評價，要強調對實驗討論的創意，說出自己的簡介和疑惑，活躍學生的思維和獨立思考問題的能力。二是要注重對學生設計實驗創新力的考察，培養學生的創新能力和意識。分析化學實驗教學應該是一門能夠調動學習的積極性和主動性，培養學生的創新意識和創新能力的學科，通過這里能讓學生的個性得到充分的展示。

第三篇：分析化學實驗心得

分析化學實驗心得體會

分析化學是人們獲得物質化學組成和結構信息的科學，它所要解決的問題是物質中含有哪些組分，各個組分的含量多少，以及這些組分是以怎樣的狀態構成物質的。而這些就需要科學工作者通過嚴謹的實驗獲得。在做實驗時，我們應注意：

做實驗之前，應仔細閱讀實驗講義，明確實驗目的、原理、步驟和計算方法以及實驗中誤差的來源，寫出實驗預習報告，做好實驗的準備工作。實驗時聽從老師指導，遵從實驗室工作人員的工作。認真按規范化操作，仔細觀察實驗現象，實事求是的記錄實驗數據。積極獨立思考，不談笑和高聲喧嘩不擅自離開實驗室。實驗后認真按時完成實驗報告。

做實驗時，應該嚴格遵守實驗室安全守則：進入實驗室首先了解實驗環境。弄清水、電源及防火設備。了解藥品特別是易燃、易爆、毒和強腐蝕性藥品的貯存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼傷等。如遇意外事故時，不要驚慌，應立即報告老師妥善處理。

我們應養成良好的科學作風。在實驗過程中，應注意保持實驗室和實驗臺的整潔，各種儀器、藥品擺放要井然有序，不能隨意丟棄廢液、廢物。并且注意節約水、電、藥品。每次實驗完，應將儀器洗凈，清理自己的實驗臺。

本學期共做了十個實驗：氫氧化鈉標準溶液的滴定，工業醋酸含量的測定，氯化氫標準溶液的標定，工業純堿的分析，EDTA標準溶液的標定，水的總硬度的測定，高錳酸鉀標準溶液的標定，石灰石中鈣含量的測定，水樣中氯化物的測定，水樣中化學含氧量的測定。通過做實驗，更進一步對課本中知識的理解與應用，并且學習到許多非常寶貴的實驗操作經驗及不同的數據處理方法。例如：工業純堿的分析實驗中，我們就應該通過數據分析來選取最恰當的指示劑來減少誤差，以及用二次滴定通過氯化氫的使用量來判斷工業純堿中碳酸鈉和碳酸氫鈉的含量。高錳酸鉀標準溶液的標定溶液中，注意溫度的控制，溫度過低的話開始反應就會很慢。石灰石鈣含量的測定實驗中重點在于草酸鈣沉淀的生成陳化以及沉淀的處理，在進行實驗操作時，應該注意濾紙的正確使用方法以及干擾離子的洗滌。水樣中化學耗氧量的測定試驗中，實驗步驟繁雜，應該認真按照實驗講義進行，溶液認真添加，不能出現絲毫差錯，否則前功盡棄。并且在每一次實驗之后，都認真分析誤差原因，應該用什么樣的方法來進一步減少誤差。若是需要計算類的，則通過不同的數學方法計算出較為準確的實驗結果。

學習課本上的理論之后，再通過不同的實驗，更進一步了解了化學之于應用的方法。并且鍛煉了動手能力，并且思考怎樣才能使實驗更加完善，更進一步得到更為精確的實驗結果。獲得了許多寶貴的實驗經驗，相信會對以后的學習以及工作有很大的幫助。通過失敗的實驗，更加從中得到教訓，應該養成認真嚴謹的科學作風以及學習態度。

第四篇：分析化學實驗教案 (5000字)

分析化學實驗教案

對教師的要求：

必須仔細閱讀實驗教材，認真備課。準時出席集體備課會，若因事不能出席必須事先請假。

每次實驗應提前 10 分鐘進入實驗室，檢查實驗設施，熟悉藥品擺放，準備試劑、試樣。檢查天平水平、預熱情況。實驗過程中不得擅自離開，若臨時有事須向領班主講教師教員請假。實驗結束后，提醒學生歸還鑰匙；檢查水、電、氣、門窗、鑰匙柜。

著白色實驗服（夏天不可穿短褲、拖鞋上崗）。關閉手機、呼機。

熱情、負責地對待每一位學生。嚴格要求，態度和藹，為人師表。

課程目的 1 ．正確、熟練地掌握定量化學分析實驗的基本操作技能，學習并掌握典型的分析方法。

．充分運用所學的理論知識指導實驗；培養手腦并用能力和統籌安排能力。3 ．確立 “ 量 ”、“ 誤差 ”、和 “ 有效數字 ” 的概念；學會正確、合理地選擇實驗條件和實驗儀器，以保證實驗結果的可靠性。

．通過自擬方案實驗，培養綜合能力。如信息、資料的收集與整理，數據的記錄與分析，問題的提出與證明，觀點的表達與討論；樹立敢于質疑，勇于探究的意識。

．培養嚴謹的科學態度和實事求是、一絲不茍的科學作風；培養科學工作者應有的基本素質。

課程要求

．課前必須認真預習。理解實驗原理，了解實驗步驟，探尋影響實驗結果的關鍵環節，做好必要的預習筆記。未預習者不得進行實驗。

．所有實驗數據，尤其是各種測量的原始數據，必須隨時記錄在專用的、預先編好頁碼的實驗記錄本上。不得記錄在其他任何地方，不得涂改原始實驗數據。3 ．認真閱讀 “ 實驗室安全制度 ” 和 “ 化學實驗課學生守則 ”，遵守實驗室的各項規章制度。了解消防設施和安全通道的位置。樹立環境保護意識，盡量降低化學物質（特別是有毒有害試劑以及洗液、洗衣粉等）的消耗。

．保持實驗室內安靜、實驗臺面清潔整齊。愛護儀器和公共設施，樹立良好的公共道德。

5.每次實驗不得遲到。遲到超過 15 分鐘取消此次實驗資格。因病、因事缺席，必須請假。

實驗課評分標準： 實驗數據及結果 30%

實驗操作及技能 35%

預習、記錄及其他 30%

紀律與衛生 5%

實驗

一、分析化學實驗基本技能講授（儀器的認識、洗滌）

一、實驗目的 1 ．熟悉分析化學實驗室規則和安全守則，了解分析化學實驗課的基本要求 2 ．通過看錄像和教師講解，熟悉常用滴定分析儀器的使用方法和容量器皿的校正方法

3.熟悉常用儀器的洗滌和干燥方法。

請預先認真閱讀實驗教材中分析天平頁的內容以及相關資料。

本次實驗是學生第一次進實驗室。介紹、說明、檢查以下事宜：

1、水、電、煤氣開關以及洗眼器的使用。

2、滅火器、安全通道的位置。

3、鑰匙的存放與使用，要求實驗結束后還回。

在學生中推選一名 “ 實驗組長 ”，負責安排值日。每次四名值日生。值日生的職責是：擦拭所有臺面，包括窗臺；清掃、擦洗地面；清潔天平室臺面、地面（勿用濕布）；檢查煤氣開關；檢查柜門及鑰匙；檢查門窗是否關好。最后須經老師允許后方能離開。

實驗室內不得大聲喧嘩，不得吃東西。必須將手機、呼機關閉。

檢查學生的實驗記錄本是否編號。

本次實驗分別進行天平稱量練習和清點、洗滌儀器。但事先一起介紹如何清點、洗滌玻璃儀器、如何使用天然氣燈等事宜。

演示所需儀器物品： 燒杯、錐形瓶、容量瓶、移液管、酸、堿式滴定管、稱量瓶、干燥器

二、清點儀器： 對照 “ 儀器清單 ”，核查各類儀器的規格、數量、質量。首先在實驗室內 “ 多退少補 ”，互相補充。若不能滿足則去實驗準備室領取。若此次不清點好，以后再有缺損情況，按賠償條例處理。

三、儀器洗滌 ：

1.按照實驗教材常用洗滌劑的 “ 鉻酸洗液 ” 和 “ 合成洗滌劑 ” 中介紹的方法分別講解不同玻璃器皿的洗滌。注意堿式滴定管的洗滌方法。強調 “ 少量多次 ” 的沖洗原則。強調使用鉻酸洗液的注意事項（鉻酸洗液為公用）。

2.演示如何為酸式滴定管的旋塞涂漬凡士林和試漏；演示如何為堿式滴定管排氣泡和試漏。滴定管中灌水至最高標線，10 分鐘后觀察是否漏水。若有滴漏，酸式滴定管須重新涂油；堿式滴定管需更換玻璃珠或乳膠管。強調滴定管上口與下端出口尖部的保護。

100ml 容量瓶洗干凈后，倒掛空干，為下次實驗的儀器校準做準備。

四、分析用水

蒸餾水、去離子水、石英亞沸蒸餾水 去離子后又蒸餾的水

五、化學試劑規格

iupac 分五級： a b c d e

我國化學試劑規格及標識：

試劑級別 中文名稱 英文名稱 標簽顏色

一級試劑 優級純 gr 深綠色

紅色

藍色

咖啡色

特殊用途的化學試劑：光譜純試劑、色譜純試劑

實驗

二、分析天平稱量練習用途 精密分析實驗 二級試劑純 ar 一般分析實驗 三級試劑 化學純 生化試劑 cr br 一般化學實驗實驗

分析生化

一、實驗目的 1.通過看錄像，熟悉半自動電光分析天平的構造和使用方法

．掌握半自動電光分析天平和電子分析天平的基本操作及常用的稱量方法，做到快而準。

3.培養準確.整齊.簡明的記錄實驗原始數據的習慣。

二、實驗原理

．半自動電光分析天平的構造原理及使用 

天平是根據杠桿原理制成的，它用已知質量的砝碼來衡量被稱物體的質量?；緲嬙欤?/p>

(1)天平梁 

是天平的主要部件，在梁的中下方裝有細長而垂直的指針，梁的中間和等距離的兩端裝有三個瑪瑙三棱體，中間三棱體刀口向下，兩端三棱體刀口向上，三個刀口的棱邊完全平行且位于同一水平面上。梁的兩邊裝有兩個平衡螺絲，用來調整梁的平衡位置(也即調節零點)。

(2)吊耳和稱盤 

兩個承重刀上各掛一吊耳，吊耳的上鉤掛著稱盤，在稱盤和吊耳之間裝有空氣阻尼器?？諝庾枘崞鞯膬韧脖韧馔猜孕?，兩圓筒間有均勻的空隙，內筒能自由地上下移動。當天平啟動時，利用筒內空氣的阻力產生阻尼作用，使天平很快達到平衡。

(3 開關旋鈕(升降樞)和盤托 

升降樞：用于啟動和關閉天平。

啟動時，順時針旋轉開關旋鈕，帶動升降樞，控制與其連接的托葉下降，天平梁放下，刀口與刀承相承接，天平處于工作狀態。關閉時，逆時針旋轉開關旋鈕，使托葉升起，天平梁被托起，刀口與刀承脫離，天平處于關閉狀態。

盤托：安在稱盤下方的底板上，受開關旋鈕控制。關閉時，盤托支持著稱盤，防止稱盤擺動，可保護刀口。

(4)機械加碼裝置 

通過轉動指數盤加減環形碼(亦稱環碼)。

環碼分別掛在碼鉤上。稱量時，轉動指數盤旋鈕將砝碼加到承受架上。環碼的質量可以直接在砝碼指數盤上讀出。指數盤轉動時可經天平梁上加 10-990mg 砝碼，內層由 10-90mg 組合，外層由 100-900mg 組合。大于 1g 的砝碼則要從與天平配套的砝碼盒中取用(用鑷子夾取)。

(5)光學讀數裝置 

固定在支柱的前方。稱量時，固定在天平指針上微分標尺的平衡位置，可以通過光學系統放大投影到光屏上。標尺上的讀數直接表示 10mg 以下的質量，每一大格代表 1mg，每一小格代表 0.1mg。

從投影屏上可直接讀出 0.1-10mg 以內的數值。

(6)天平箱 

能保證天平在穩定氣流中稱量，并能防塵、防潮。

天平箱的前門一般在清理或修理天平時使用，左右兩側的門分別供取放樣品和砝碼用。箱座下裝有三個支腳，后面的一個支腳固定不動，前面的兩個支腳可以上下調節，通過觀察天平內的水平儀，使天平調節到水平狀態。

使用方法 

天平室要保持干燥清潔。進入天平室后，對照天平號坐在自己需用的天平前，按下述方法進行操作： 

(1)掀開防塵罩，疊放在天平箱上方。

檢查天平是否正常：天平是否水平；稱盤是否潔凈，否則，用軟毛刷小心清掃；指數盤是否在 “000” 位；環碼有無脫落；吊耳是否錯位等。

(2)調節零點 接通電源，輕輕順時針旋轉升降樞，啟動天平，光屏上標尺停穩后，其中央的黑線若與標尺中的 “0” 線重合，即為零點(天平空載時平衡點)。如不在零點，差距小時，可調節微動調節桿，移動屏的位置，調至零點；如差距大時，關閉天平，調節橫梁上的平衡螺絲，再開啟天平，反復調節，直至零點。

（3)稱量 零點調好后，關閉天平。把稱量物放在左盤中央，關閉左門；打開右門，根據估計的稱量物的質量，把相應質量的砝碼放入右盤中央，然后將天平升降樞半打開，觀察標尺移動方向(標尺迅速往哪邊跑，哪邊就重)，以判斷所加砝碼是否合適并確定如何調整。當調整到兩邊相關的質量小于 1g 時，應關好右門，再依次調整 100mg 組和 10mg 組環碼，按照 “ 減半加減碼 ” 的順序加減砝碼，可迅速找到物體的質量范圍。調節環碼至 10mg 以后，完全啟動天平，準備讀數。

稱量過程中必須注意以下事項： 

a.稱量未知物的質量時，一般要在臺秤上粗稱。這樣即可以加快稱量速度，又可保護分析天平的刀口。

b.加減砝碼的順序是：由大到小，折半加入。在取、放稱量物或加減砝碼時(包括環碼)，必須關閉天平。啟動開關旋鈕時，一定要緩慢均勻，避免天平劇烈擺動。以保護天平刀口不受損傷。

c.稱量物和砝碼必須放在稱盤中央，避免稱盤左右擺動。不能稱量過冷或過熱的物體，以免引起空氣對流，使稱量的結果不準確。稱取具腐蝕性、易揮發物體時，必須放在密閉容器內稱量。

d.同一實驗中，所有的稱量要使用同一架天平，以減少稱量的系統誤差。e.天平稱量不能超過最大載重，以免損壞天平。

f.加減砝碼必須用鑷子夾取，不可用手直接拿取，以免沾污砝碼。砝碼只能放在天平稱盤上或砝碼盒內，不得隨意亂放。在使用機械加碼旋鈕時，要輕輕逐格旋轉，避免環碼脫落。

(4)讀數

砝碼＋環碼的質量＋標尺讀數(均以克計)＝被稱物質量。

天平平衡后，關閉天平門，待標尺在投影屏上停穩后再讀數，并及時記錄在記錄本上。讀數完畢，應立即關閉天平。

(5)復原 稱量完畢，取出被稱物放到指定位置，將砝碼放回盒內，指數盤退回到 “000” 位，關閉兩側門，蓋上防塵罩。登記，教師簽字，凳子放回原處，再離開天平室。

．電子天平的構造原理及特點

據電磁力平衡原理直接稱量。

特點：性能穩定、操作簡便、稱量速度快、靈敏度高。

能進行自動校正、去皮及質量電信號輸出。

． 型電子天平的使用方法

（1）水平調節 水泡應位于水平儀中心。

（2）接通電源，預熱 30 分鐘。

（3）打開關 on，使顯示器亮，并顯示稱量模式 0.0000g

（4）稱量 按 tar 鍵，顯示為零后。將稱量物放入盤中央，待讀數穩定后，該數字即為稱物體的質量。

（5）去皮稱量 按 tar 鍵清零，將空容器 放在盤中央，按 tar 鍵 顯示零，即去皮。將稱量物放入 空容器中，待讀數穩定后，此時天平所示讀數即為所稱物體的質量。

三、稱量方法

．直接稱量法

用于直接稱量某一固體物體的質量。如小燒杯。

要求：所稱物體潔凈、干燥，不易潮解、升華，并無腐蝕性。

方法： 天平零點調好以后，關閉天平，把被稱物用一干凈的紙條套住(也可采用戴專用手套)，放在天平左盤中央。調整砝碼使天平平衡，所得讀數即為被稱物的質量。

? 2 ．固定質量稱量法

用于稱量指定質量的試樣。如稱量基準物質，來配制一定濃度和體積的標準溶液。要求：試樣不吸水，在空氣中性質穩定，顆粒細小（粉末）。

方法：先稱出容器的質量，關閉天平。然后加入固定質量的砝碼于右盤中，再用牛角勺

將試樣慢慢加入盛放試樣的容器中，半開天平進行稱重。當所加試樣與指定質量相差不到 10mg 時，完全打開天平，極其小心地將盛有試樣的牛角勺伸向左稱盤的容器上方約 2-3cm 處，勺的另一端頂在掌心上，用拇指、中指及掌心拿穩牛角勺，并用食指輕彈勺柄，將試樣慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此操作必須十分仔細。

．遞減稱量法

用于稱量一定質量范圍的試樣。適于稱取多份易吸水、易氧化或易于和 co 2 反應的物質。

方法：（1）用小紙條夾住 已 干燥好的稱量瓶，在 用臺秤上粗稱其質量（2）將稍多于需要量的試樣用牛角匙加入稱量瓶，在臺秤上粗稱。

（3）將稱量瓶放到天平左盤的中央，在右盤上加適量的砝碼或環碼使之平衡，稱出稱量瓶及試樣的準確質量(準確到 0.1mg)，記下讀數，設為 m 1 g。關閉天平，將右盤砝碼或環碼減去需稱量的最小值。將稱量瓶從拿到接受器上方，右手用紙片夾住瓶蓋柄，打開瓶蓋。將瓶身慢慢向下傾斜，并用瓶蓋輕輕敲擊瓶口，使試樣慢慢落入容器內（不要把試樣撒在容器外）。當估計傾出的試樣已接近所要求的質量時(可從體積上估計)，慢慢將稱量瓶豎起，并用蓋輕輕敲瓶口，使粘附在瓶口上部的試樣落入瓶內，蓋好瓶蓋，將稱量瓶放回天平左盤上稱量。若左邊重，則需重新敲擊，若左邊輕，則不能再敲。準確稱取其質量，設此時質量為 m 2 g。則倒入接受器中的質量為(m 1-m 2)g。重復以上操作，可稱取多份試樣。

四、主要試劑和儀器

nacl，k 2 c r o 7

分析天平，表面皿 , 臺秤 , 稱量瓶，50 ml 小燒杯，牛角匙

五、實驗步驟 

1.固定質量稱量法

稱取 0.5000g k 2 c r o 7 兩份。

（1）將干燥潔凈的表面皿或小燒杯，在臺秤上粗稱其質量，再在天平上準確稱出其質量，記錄稱量數據。

（2）在右盤增加 500 mg 的砝碼或環碼。

（3）用藥匙將試樣慢慢加到左盤表面皿的中央，直到平衡點與稱量表面皿的平衡點一致（誤差范圍 ≦ 0.2mg）。記錄稱量數據和試樣的實際質量。反復練習幾次，至熟練。

． 遞減稱量法

稱取 0.3-0.4g naci 兩份。

（1）在天平上準確稱取兩個干燥潔凈的小燒杯的質量，記錄稱量數據 m 0 和 m 0 / g。

（2）將干燥潔凈的稱量瓶，在臺秤上粗稱其質量，再加入約 1.2g 試樣，在天平上準確稱出其質量，記錄稱量數據 m 1 g。

轉移 0.3-0.4g naci（約占試樣總體積的）至第一個已稱量的小燒杯中，稱量并記錄稱量瓶和剩余試樣的質量 m 2 g。用相同的方法，再稱出 0.3-0.4g 的 naci 于第二個已稱量的小燒杯中。

六、數據記錄與結果的處理

有效數字的記錄與處理

七、思考題 

．稱量結果應記錄至幾位有效數字 ? 為什么 ?

2.稱量時 , 應每次將砝碼和物體放在天平盤的中央，為什么 ?

3.本實驗中要求稱量偏差不大于 0.4 mg, 為什么 ?

答案 :1.小數點后 4 位.因 稱量誤差 ≦ 0.1%

2.因為是等臂天平.放在天平盤的中央 , 才能保證等臂 , 使稱量準確.3. 因為 稱量一次 , 允許產生 ±0.2 mg 的偏差 , 用 遞減稱量法 稱量一份試樣時 , 需要連續兩次稱取容器 + 試樣的質量 , 故允許產生 ±0.4 mg 的偏差

八、實驗指導

1.強調 加減物體或砝碼 , 一定要先關閉天平.2.強調 保持天平潔凈.實驗

三、滴定分析儀器基本操作練習

一、實驗目的 1 ．通過看錄像和教師講解，熟悉常用滴定分析儀器的使用方法和容量器皿的校正方法

2.熟悉常用儀器的洗滌和干燥方法。

二、主要試劑和儀器

k 2 cr 2 o 7(s),h 2 so 4(濃)、naoh(s)、去污粉、丙酮、無水乙醇、乙醚。

酸式滴定管，堿式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

* 請預先認真閱讀實驗教材中的玻璃量器和實驗二的內容及相關資料?？偨Y上一次實驗的情況（包括紀律、衛生）。再次強調天平的操作規程和操作中出現的問題。

本實驗的目的是學習滴定操作和滴定終點判斷；半滴滴定劑即可改變終點是此次實驗的要求。

．首先復習天然氣燈的空氣量、天然氣量的調節（普化實驗中已使用過）。在鐵架臺下鋪墊橡皮板；在鐵架臺上安裝鐵環，放上石棉網；將天然氣燈放在鐵架臺臺面上。點火前，先將風口調至最小。

．用 1000ml 燒杯煮沸 500ml 水（蓋表皿）。冷卻至室溫后，倒入帶有橡皮塞的試劑瓶中。所用水可直接用量筒到通風櫥內的塑料桶中取。

問題：此水做何用？用自來水還是去離子水？

．燒水的同時，配制 naoh 和 hcl 溶液。告誡 : 永遠是將相對較濃的 naoh 和 hcl 溶液倒入水中，尤其不能將水倒入酸中！naoh 和 hcl 溶液稀釋后一定要搖勻；試劑瓶磨口處不能沾有濃溶液！

．演示如何用所配的溶液潤洗滴定管和移液管，如何調零和讀數（背景的選擇）。每次潤洗滴定管的溶液體積應在 10ml 左右。潤洗移液管的溶液，每次為 3ml 左右。移液管取放溶液時，注意尖部緊貼盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候 15 秒方可取出移液管。若用濾紙片擦去移液管外壁的溶液，則必須先擦，再調零。

滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同學們利用一切可能的機會練習滴定操作。

注意（1)體積讀數要讀至小數點后兩位

(2)滴定速度 : 不要成流水線

(3)近終點時 , 半滴操作有效數字計算式溴甲酚綠混合指示劑，硼砂，置于含有 nacl 和蔗糖的飽和液的干燥器內保存。

酸式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

四、分析步驟

． 0.1 mol/l hcl 溶液的標定

（1）用無水 na 2 co 3 標定

用差減法準確稱取 0.15 ～ 0.20 克無水碳酸鈉三份(稱樣時 , 稱量瓶要帶蓋)，分別放在 250ml 錐形瓶內，加水 30 毫升溶解，加甲基橙指示劑１～２滴，然后用鹽酸溶液滴定至溶液由黃色變為橙色，即為終點，由碳酸鈉的質量及實際消耗的鹽酸體積 , 計算 hcl 溶液的濃度 和測定結果的相對偏差。

(2)用硼砂標定

用差減法準確稱取 0.4 ～ 0.6 克 硼砂 三份，分別放在 250ml 錐形瓶內，加水 50 毫升 , 微熱溶解，冷卻后 , 加２滴甲基紅指示劑，然后用鹽酸溶液滴定至溶液由黃色變為淺紅色，即為終點，由 硼砂 的質量及實際消耗的鹽酸體積 , 計算 hcl 溶液的濃度 和測定結果的相對偏差。

． 工業純堿中總堿度的測定

準確稱取 2 克試樣于小燒杯中，用適量蒸餾水溶解(必要時，可稍加熱以促進溶解 , 冷卻后), 定量地轉移至 250 ml 溶量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取試液 25 ml 于錐形瓶中，加 20 ml 水 , 加１～２滴甲基橙指示劑，用 0.1 mol/l 的 hcl 標準溶液滴定至恰變為橙色 , 即為終點.記錄滴定所消耗的 hci 溶液的體積，平行做 3 次。計算試樣中 na 2 o 或 na 2 co 3 的含量 , 即為 總堿度 , 測定各次的相對偏差應在 ±0.5% 內。

五、思考題

1.無水 na 2 co 3 保存不當 , 吸收了 1% 的水分 , 用此 基準物質標定鹽酸溶液的濃度時 , 對其結果產生何種影響 ?

2.標定鹽酸的兩種基準物質 無水 na 2 co 3 和硼砂 , 各有什么優缺點 ? 答案 : 1.未 吸水分時 ，吸收了 1% 的水分后 ，v hci / =99%v

結果偏高 1%

2.硼砂 : 前處理麻煩 , 但稱量容易 , 摩爾質量大 , 稱樣的相對誤差小 , 且性質穩定.無水 na 2 co 3 : 前處理簡單 , 但易吸水和二氧化碳 , 需帶蓋稱量.六、實驗指導

1.強調甲醛中的游離酸和(nh 4)2 so 4 試樣中的游離酸的處理方法

2.強調 試樣中含氮量的測定中終點顏色的變化。

．強調 工業純堿 中含有雜質和水分 , 組成不太均勻 , 應多稱一些 , 使之具有代表性.并應預先在 270 ～ 300 ℃中處理成干基試樣。

實驗

六、edta 標準溶液的配制和標定

水硬度的測定

一、實驗目的 1 ．了解水的硬度的概念，測定水硬度的意義，以及水的硬度的表示方法。2 ．理解 edta 測定水中鈣、鎂含量的原理和方法，包括酸度控制和指示劑的選擇。

．測定過程中加入 mg-edta 的作用及其對測定結果的影響。

二、實驗原理

水的硬度最初是指鈣、鎂離子沉淀肥皂的能力。水的總硬度指水中鈣、鎂離子的總濃度，其中包括碳酸鹽硬度(即通過加熱能以碳酸鹽形式沉淀下來的鈣、鎂離子，故又叫暫時硬度)和非碳酸鹽硬度(即加熱后不能沉淀下來的那部分鈣、鎂離子，又稱永久硬度)。

硬度的表示方法尚未統一，目前我國使用較多的表示方法有兩種：一種是將所測得的鈣、鎂折算成 cao 的質量，即每升水中含有 cao 的毫克數表示，單位為 mg2l-1 ；另一種以度(°)計：１硬度單位表示 10 萬份水中含１份 cao(即每升水中含 10mgcao)，1° ＝ 10ppm cao。這種硬度的表示方法稱作德國度。

【工業用水和生活飲用水對水的硬度的要求】我國生活飲用水衛生標準規定以 caco3 計的硬度不得超過 450mg2l-1。

ca 2+ + edta = ca-edta

mg 2+ + edta = mg-edta

三、主要試劑和儀器

0.02mol/ledta，nh3-nh4cl 緩沖溶液（ph~10），10%naoh 溶液，鉻黑 t 指示劑

堿式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

四、分析步驟

在一份水樣中加入 ph=10.0 的氨性緩沖溶液和少許鉻黑 t 指示劑，溶液呈紅色；用 edta 標準溶液滴定時，edta 先與游離的 ca2+ 配位，再與 mg2+ 配位；在計量點時，edta 從 mgin-中奪取 mg2+，從而使指示劑游離出來，溶液的顏色由紅變為純藍，即為終點。

當水樣中 mg2+ 極少時，由于 cain-比 mgin-的顯色靈敏度要差很多，往往得不到敏銳的終點。為了提高終點變色的敏銳性，可在 edta 標準溶液中加入適量的 mg2+（在 edta 標定前加入，這樣就不影響 edta 與被測離子之間的滴定定量關系），或在緩沖溶液中加入一定量的 mg—edta 鹽。

水的總硬度可由 edta 標準溶液的濃度 cedta 和消耗體積 v1（ml）來計算。以 cao 計，單位為

mg/l.以德國度計，單位為

(o)

五、思考題

．本實驗中移液管是否要用去離子水潤洗？錐形瓶是否要用去離子水潤洗？ 2 ．絡合滴定近終點時，edta 置換 m-in 中的指示劑的反應速度略慢，因此需多搖慢滴。

．剩余的 edta 溶液回收（塑料回收桶在通風櫥內），將用于設計實驗。實驗

七、鉛、鉍混合液中各組分含量的測定

一、實驗目的 1 ．混合溶液中兩個金屬離子能否分別準確滴定，如何控制溶液的酸度進行連續滴定，是本實驗要達到的目的之一。

．采用何種試劑，控制酸度及選用什么指示劑指示兩個滴定終點，是本實驗的重點。

．了解二甲酚橙指示劑的性質及在混合液中應用的 ph 值范圍，解釋滴定過程中溶液顏色變化的原因。

．分析結果以 g.l-1 計，要求學生分析結果的精密度和準確度在允許誤差范圍之內。

二、實驗原理

溶液中 bi 3+ 和 pb 2+ 均可與 edta 形成穩定的絡合物，但其穩定性有相當大的差別，bi 3+ 和 pb 2+ 同時存在時，可利用控制溶液酸度的方法滴定 bi 3+ 而 pb 2+ 不干擾。

測定量，先調節酸度至 ph~1, 進行 bi 3+ 離子的滴定，溶液由紫紅色變為亮黃色，即為終點。然后再用六次甲基四胺為緩沖劑，控制溶液 ph~5-6，進行 pb 2+ 離子的滴定。此時溶液再次呈現紫紅色，以 edta 溶液繼續滴定至亮黃色，即為終點。

三、主要試劑和儀器

0.02mol/l edta 標準溶液，20% 六次甲基四胺溶液，zno(基準用)，0.1mol?l 硝酸溶液，0.5 mol/l naoh 溶液，0.2% 二甲酚橙指示劑 , ph 試紙

堿式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

四、分析步驟

． bi 3+ 離子的滴定

． pb 2+ 離子的滴定

五、思考題

．滴定 溶液中 bi 3+ 和 pb 2+ 時，溶液酸度各控制在什么范圍？怎樣調節？ 2 ．能否在同一份試液中先滴定 pb 2+ 離子？爾后滴定 bi 3+ 離子？ 實驗

八、白云石中鈣、鎂含量的連續測定

一、實驗目的 1 ．練習酸溶法的溶樣方法

．掌握絡合滴法測定混合離子的方法

．了解沉淀分離法在絡合滴法中的應用

二、實驗原理

白云石的主要成分為 caco 3 和 mgco 3，此外，還常常含有其它碳酸鹽、石英、硫化亞鐵、粘土、硅酸鹽、磷酸鹽等。溶樣后，滴定時應消除干擾。ca 2+ + edta = ca-edta

mg 2+ + edta = mg-edta

三、主要試劑和儀器

0.02mol/l edta 標準溶液，1+1 鹽酸，nh 3-nh 4 cl 緩沖溶液（ph~10），10%naoh 溶液，鈣指示劑，鉻黑 t 指示劑，k-b 指示劑，0.2% 甲基紅指示劑，1+1 三乙醇胺溶液

堿式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

四、分析步驟

．試樣的溶解和制備

．干擾的消除

白云石試樣中常含鐵、鋁等到干擾元素，藍天其量不多，可在 ph5.5~6.5 的條件下使之沉淀為氫氧化物沉淀。在此條件下，由于沉淀少，吸附現象極微不致影響分析結果。

．鈣、鎂含量的測定

五、思考題

．本法測定鈣、鎂含量時，試樣中存在的少量鐵、鋁等到物質有干擾嗎？用什么方法可消除干擾？

實驗

九、高錳酸鉀標準溶液的配制、標定

過氧化氫含量的測定

一、實驗目的 1 ．掌握 0.1mol.l-1 kmno 4 溶液的配制方法

．掌握用 na 2 c 2 o 4 基準物質標定 kmno 4 的條件

．注意用 kmno 4 標準溶液滴定 h 2 o 2 溶液時，滴定速度控制

二、實驗原理

商品雙氧水中 h 2 o 2 的含量，可在室溫硫酸中用高錳酸鉀法測定。在酸性溶液中，h 2 o 2 還原

mno 4-:

三、主要試劑和儀器

0.02mol/l kmno 4 標準溶液，1mol/l 硫酸溶液

酸式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

四、分析步驟

．配制樣品溶液：定量移取少量雙氧水樣品溶液于 100ml 溶量瓶中

錳酸鉀法測定？

． h 2 o 2 含量測定

五、思考題 ．為什么含有乙酰苯胺的等有機物作穩定劑的雙氧水樣品不能用高實驗

十、水中化學耗氧量（cod）的測定

一、實驗目的 ．了解測定水樣化學耗氧量的意義 ．掌握 kmno 4 法測定水樣中 cod 的原理和方法

二、實驗原理

化學耗氧量(cod-chemical oxygen demand)是量度水體受還原性物質(主要是有機物)污染程度的綜合性指標。它是指水體中易被強氧化劑氧化的還原性物質所消耗的氧化劑的量，換算成氧的含量(以 mg/l 計)。測定時在水樣(v s)中加入 h 2 so 4 及一定量的 kmno 4 溶液(v 1)，置沸水浴中加熱，使

其中的還原性物質氧化，剩余的 kmno 4 用一定過量 nac 2 o 4 還原(v)，再以 kmno 4 標準溶液(v 2)返滴定過量部分。

三、主要試劑和儀器

0.02mol/l kmno 4 標準溶液，1mol/l 硫酸溶液

酸式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

四、分析步驟

．水樣的收集

． cod 測定

五、思考題

．水體污染后對水體生物有何影響？

實驗

十一、na 2 s 2 o 3 標準溶液的配制和標定

硫酸銅中銅含量的測定

一、實驗目的 1 ．掌握 na 2 s 2 o 3 標準溶液的配制和校定方法。

．掌握間接碘量法測定銅鹽中銅含量的原理和方法。

二、實驗原理

． na 2 s 2 o 3 標準溶液的配制和標定

．硫酸銅中銅含量的測定

三、主要試劑和儀器

0.05 mol/lna 2 s 2 o 3 溶液，1mol/l 硫酸溶液，10%kscn 溶液 ,10%ki 溶液，1% 淀粉溶液

酸式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

四、分析步驟

．樣品制備

．銅含量測定

注意：

1）反應必須在 ph ＝ 3.5 ～ 4 的弱酸性溶液中進行，以防止 cu 2+ 的水解及 i 2 的歧化。酸化時常用 h 2 so 4 或 hac，不易用 hcl 和 hno 3 2）防止 fe 3+ 對測定的影響；

3）使 cui 沉淀轉化為溶解度更小的 cuscn 沉淀，以減小吸附

五、思考題

．為什么標定 na 2 s 2 o 3 和測定 cu 2+ 時，一定要在臨近終點時再加入。2 ．間接碘量法測定銅時，為什么要加入 kscn? 什么時候加 kscn 最適宜？ 3 ．硫酸銅易溶于水，為什么溶解時要加入硫酸？

實驗

十二、漂白粉中有效氯含量的測定

一、實驗目的 1 ．掌握間接碘量法測定銅鹽中銅含量的原理和方法。

第五篇：分析化學實驗一教案

分析化學實驗教案

劉曉庚2006 實驗一

認領儀器并學習分析實驗室規章制度

實驗目的和要求 了解本實驗室的設施(水、電閘和通風設施)，重視實驗室安全和急救措施及方法，整潔實驗室環境。學習分析化學實驗室規則和安全守則。領取并熟悉基礎化學實驗常用儀器，熟悉其名稱、規格、用途、性能及其使用方法。4 學會并練習常用儀器的洗滌和干燥方法。

一、分析化學實驗課程特點、設施介紹，安全教育、大掃除 介紹任課教師 本實驗課和特點(實驗時間長，難度大，需細心、認真、實事求是，做好預習，及時記錄，認真報告；講、學方式：重視預習、提問檢查，扼要講解，集體與個別指導相結合、以個別指導為主。)。實驗室安全(安全的重要性，安全的內容；本實驗室水、電閘位置的處置方法)。4 本實驗室特點(優點、不足)5 大掃除各小組的分工和結束驗收。

二、清點、清洗儀器 發放儀器清單，按清單核查，不足注明，有多上交，并經教師逐個核對，及時做好補充、調劑。清洗定性分析儀器，并檢查。3 布置下次實驗內容 玻璃儀器加工的簡單方法

閱讀教材1-67 頁，預習教材17-

21、68-71頁，寫好預習報告。注意事項(1 去污汾的發放及保管，抹布發放及費用的開支；2 實驗完畢后須經教師檢查合格方可離開實驗室。)附：

1.玻璃儀器的洗滌

化學實驗所用的玻璃儀器必須是十分潔凈的，否則會影響實驗效果，甚至導致實驗失敗。洗滌時應根據污物性質和實驗要求選擇不同方法。潔凈的玻璃儀器的內壁應能被水均勻地濕潤而不掛水珠，并且無水的條紋。一般而言，附著在儀器上的污物既有可溶性物質，也有塵土、不溶物及有機物等。常見洗滌方法有：

(1)刷洗法：用水和毛刷刷洗儀器，可以去掉儀器上附著的塵土、可溶性物質及易脫落的不溶性物質，注意使用毛刷刷洗時，不可用力過猛，以免戳破容器。

(2)合成洗滌劑法：去污粉是由碳酸鈉、白土、細砂等混合而成的。它是利用Na2CO3的堿性具有強的去污能力，細砂的磨擦作用，白土的吸附作用，增加了對儀器的清洗效果。

分析化學實驗教案

劉曉庚2006 先將待洗儀器用少量水潤濕后，加入少量去污粉，再用毛刷擦洗，最后用自來水洗去去污粉顆粒，并用蒸餾水洗去自來水中帶來的鈣、鎂、鐵、氯等離子，每次蒸餾水的用量要少(本著“少量、多次”的原則)。其它合成洗滌劑也有較強的去污能力，使用方法類似于去污粉。(3)鉻酸洗液法：這種洗液是由濃H2SO4和K2Cr2O7配制而成的(將25g K2Cr2O7置于燒杯中，加50mL水溶解，然后在不斷攪拌下，慢慢加入450mL濃H2SO4)，呈深褐色，具有強酸性、強氧化性，對有機物、油污等的去污能力特別強。太臟的儀器應用水沖洗并倒盡殘留的水后，再加入鉻酸洗液潤洗，以免洗液被稀釋。洗液可反復使用，用后倒回原瓶并密閉，以防吸水。當洗液由棕紅色變為綠色時即失效。可再加入適量K2Cr2O7加熱溶解后繼續使用。實驗中常用的移液管、容量瓶和滴定管等具有精確刻度的玻璃器皿，可恰當地選擇洗液來洗。但鉻酸洗液具有很強腐蝕性和毒性，故近年來較少使用。NaOH/乙醇溶液洗滌附著有機物的玻璃器皿，效果較好。

(4)“對癥”洗滌法：針對附著在玻璃器皿上不同物質性質，采用特殊的洗滌法，如硫磺用煮沸的石灰水；難溶硫化物用HNO3/HCl；銅或銀用HNO3；AgCl用氨水；煤焦油用濃堿；粘稠焦油狀有機物用回收的溶劑浸泡；MnO2用熱濃鹽酸等。

光度分析中使用的比色皿等，系光學玻璃制成，不能用毛刷刷洗，可用HCl-乙醇浸泡、潤洗。

2.玻璃儀器的干燥

(1)空氣晾干，叫又風干，是最簡單易行的干燥方法，只要將儀器在空氣中放置一段時間即可。

(2)烤干：將儀器外壁擦干后用小火烘烤，并不停轉動儀器，使其受熱均勻。該法適用于試管、燒杯、蒸發皿等儀器的干燥。

(3)烘干：將儀器放入烘箱中，控制溫度在105℃左右烘干。待烘干的儀器在放入烘箱前應盡量將水倒凈并放在金屬托盤上。此法不能用于精密度高的容量儀器。

(4)吹干：用電吹風吹干。

(5)有機溶劑法：先用少量丙酮或無水乙醇使內壁均勻潤濕后倒出，再用乙醚使內壁均勻潤濕后倒出。再依次用電吹風冷風和熱風吹干，此種方法又稱為快干法。

思考題

1.烤干試管時為什么管口要略向下傾斜？

2.按能否用于加熱、容量儀器與非容量儀器等將所領取的儀器進行分類。 3.比較玻璃儀器不同洗滌方法的適用范圍和優缺點。