第一篇：分析化學論文

分析化學論文

化工與材料工程學院

材化1002

10150212

張偉旭

分析化學論文

(吉林化工學院

化工與材料工程學院

材化1002 張偉旭

吉林 吉林132022)摘要：分析化學是發展和應用各種理論、方法、儀器和策略以獲取有關物質在相對時空內的組成和性質。

關鍵字：分析化學、方法、滴定、指示劑、數據處理

引言：分析化學是人們獲得物質化學組成和結構信息的科學，它是研究物質化學組成的表征和測量的科學，是化學學科的重要分支，它所解決的問題是物質是什么組分組成的，這些組分在物質中是如何存在的，以及各組分的含量有多少。

分析化學是研究物質及其變化規律的重要方法之一，它在人們的生活生產中發揮著重要的作用。

酸堿滴定法：利用酸和堿在水中以質子轉移反應為基礎的滴定分析方法。可用于測定酸、堿和兩性物質。其基本反應為H﹢+OH﹣=H2O也稱中和法，是一種利用酸堿反應進行容量分析的方法。用酸作滴定劑可以測定堿，用堿作滴定劑可以測定酸,這是一種用途極為廣泛的分析方法，最常用的酸標準溶液是鹽酸,有時也用硝酸和硫酸。標定它們的基準物質是碳酸鈉Na2CO3。1．強酸強堿的滴定

強酸和強堿相互滴定的滴定反應為：

NaOH與HCL的滴定曲線

以NaOH液（0.1000mol/L）滴定20.00ml HCl液（0.1000mol/L）為例，滴定曲線如下圖：

滴定開始前 pH=1.00

滴入NaO液19.98ml時 pH=4.30

化學計量點時 pH=7.00

滴入NaOH液20.02ml時 pH=9.70

從滴定曲線可以看出：

（1）根據滴定突躍選擇指示劑。滴定曲線顯示，滴定突躍（在計量點附近突變的pH值范圍）范圍很大，為4.30～9.70，凡是變色范圍全部或部分落在滴定突躍范圍內的指示劑都可以用來指示終點，所以酸性指示劑（甲基橙、甲基紅）和堿性指示劑（酚酞）都可以用來指示強堿滴定強酸的滴定終點。

（2）選擇滴定液的濃度。濃度大，突躍范圍寬，指示劑選擇范圍廣；但是，濃度太大，稱樣量也要加大，所以一般使用0.1mol/L濃度的滴度液。2．強堿滴定弱酸

滴定反應為：

以NaOH液（0.1000moL/L滴定20.00ml醋酸（HAc，0.1000mol/L）

用NaOH滴定HOAc的滴定曲線

為例，滴定曲線如下圖：

滴定開始前 pH=2.88

滴入NaOH 液19.98ml時 pH=7.75

化學計量點時 pH=8.73

滴入NaOH液20.02ml時 pH=9.70

從滴定曲線可以看出：

（1）只能選擇堿性指示劑（酚酞或百里酚酞等），不能選用酸性范圍內變色的指示劑（如甲基橙、甲基紅等）。因為突躍范圍較小，pH值在7.75～9.70之間；計量點在堿性區。

（2）弱酸被準確滴定的判決是C·Ka>10-8。因為Ka愈大，突躍范圍愈大。而Ka<10-8時，已沒有明顯突躍，無法用指示劑來確定終點；另外，酸的濃度愈大，突躍范圍也愈大。3．強酸滴定弱堿

滴定反應為：

以HCl液（0.1000mol/L）滴定20.00mlNH3·H2O液（0.1000mol/L）為例，滴定曲線如下圖：

滴定開始前 pH=11.12

滴入HCl 液19.98ml時 pH=6.24

化學計量點時 pH=5.27

滴入HCl液20.02ml時 pH=4.30

從滴定曲線可以看出：

1）只能選擇酸性指示劑（甲基橙或溴甲酚綠），不能選用堿性范圍內變色的指示劑（酚酞）。

（2）弱堿被準確滴定的判決是C·Kb>10-8。

絡合滴定法：滴定方法主要有以下4種：①直接滴定。即用標準EDTA溶液直接滴定金屬離子，以一適當指示劑確定終點；由于反應過程釋出H+，須使用緩沖溶液以維持pH恒定。對在控制pH下易水解的金屬，還須加入輔助絡合劑以抑制之。②回滴法。對某些金屬，容易水解或與EDTA絡合緩慢，或者沒有適于直接滴定的指示劑，可加入過量EDTA，然后用一適當金屬回滴。③置換滴定[1]。若待測金屬MⅠ能參與置換反應

且各穩定常數值符合＞＞108，則MⅠ可定量地置換，然后用EDTA滴定，從而間接求出MⅠ。另一種置換滴定法是用一種比EDTA更強的絡合劑HnZ置換MⅠ-EDTA絡合物中的EDTA，用MⅡ滴定。④間接滴定。主要用于滴定那些與EDTA弱絡合的陽離子，或不與EDTA絡合的陰離子。例如，在適宜條件下，加入一定量的鉍鹽沉淀磷酸根為磷酸鹽，然后用EDTA滴定過量的鉍而間接測得磷。

絡合滴定使用的指示劑多為金屬指示劑。這些金屬指示劑必須要與金屬絡合后呈相當深的顏色，絡合物的lgK＞5才有足夠的靈敏度；指示劑絡合物的穩定性要比EDTA絡合物的穩定性約低3個lgK單位，終點才敏銳。

此外，在同一pH下，游離指示劑與指示劑絡合物要有顯著不同的顏色。金屬指示劑中能產生熒光的則稱為金屬熒光指示劑。也可以使用儀器確定終點，如電位分析法，庫侖滴定法，安培滴定法，分光光度滴定法等，既可提高靈敏度和準確度，也可用于測定微量元素。

氧化還原滴定法：氧化還原滴定法是以溶液中氧化劑和還原劑之間的電子轉移為基礎的一種滴定分析方法。與酸堿滴定法和配位滴定法相比較，氧化還原滴定法應用非常廣泛，它不僅可用于無機分析，而且可以廣泛用于有機分析，許多具有氧化性或還原性的有機化合物可以用氧化還原滴定法來加以測定。

沉淀滴定法：是以沉淀反應為基礎的一種滴定分析方法。沉淀滴定法必須滿足的條件：1.S小，且能定量完成；2.反應速度大；3.有適當指示劑指示終點；4.吸附現象不影響終點觀察。

生成沉淀的反應很多，但符合容量分析條件的卻很少，實際上應用最多的是銀量法，即利用Ag+與鹵素離子的反應來測定Cl-、Br-、I-、SCN-和Ag+。銀量法共分三種，分別以創立者的姓名來命名。

莫爾法 在中性或弱堿性的含Cl試液中，加入指示劑鉻酸鉀，用硝酸銀標準溶液滴定，氯化銀先沉淀，當磚紅色的鉻酸銀沉淀生成時，表明Cl已被定量沉淀，指示終點已經到達。此法方便、準確，應用很廣。

福爾哈德法 ①直接滴定法。在含Ag的酸性試液中，加NH4Fe（SO4）2為指示劑，以NH4SCN為滴定劑，先生成AgSCN白色沉淀，當紅色的Fe（SCN）2+出現時，表示Ag+已被定量沉淀，終點已到達。此法主要用于測Ag+。②返滴定法。在含鹵素離子的酸性溶液中，先加入一定量的過量的AgNO3標準溶液，再加指示劑NH4Fe（SO4）2，以NH4SCN標準溶液滴定過剩的Ag+，直到出現紅色為止。兩種試劑用量之差即為鹵素離子的量。此法的優點是選擇性高，不受弱酸根離子的干擾。但用本法測Cl-時，宜加入硝基苯，將沉淀包住，以免部分的Cl-由沉淀轉入溶液。

法揚斯法 在中性或弱堿性的含Cl-試液中加入吸附指示劑熒光黃[1]，當用Ag-NO3滴定時，在等當點以前，溶液中Cl-過剩，AgCl沉淀的表面吸附Cl-而帶負電，指示劑不變色。在等當點后，Ag+過剩，沉淀的表面吸附Ag+而帶正電，它會吸附荷負電的熒光黃離子，使沉淀表面顯示粉紅色，從而指示終點已到達。此法的優點是方便。指示劑是化學試劑中的一類。在一定介質條件下，其顏色能發生變化，能產生混濁或沉淀，以及有熒光現象等。常用它檢驗溶液的酸堿性；滴定分析中用來指示滴定終點；環境檢測中檢驗有害物。一般分為酸堿指示劑、氧化還原指示劑、金屬指示劑、吸附指示劑等。在各類滴定過程中，隨著滴定劑的加入，被滴定物質和滴定劑的濃度都在不斷變化，在等當點附近，離子濃度會發生較大變化，能夠對這種離子濃度變化作出顯示（如改變溶液顏色，生成沉淀等）的試劑就叫指示劑。如果滴定劑或被滴定物質是有色的，它們本身就具有指示劑的作用，如高錳酸鉀。變色范圍

在實際工作中，肉眼是難以準確地觀察出指示劑變色點顏色的微小的改變。人們目測酸堿指示劑從一種顏色變為另一種顏色的過程，只能在一定的pH變化范圍內才能發生，即只有當一種顏色相當于另一種顏色濃度的十倍時才能勉強辨認其顏色的變化。在這種顏色變化的同時，介質的PH值則由一個值變到另一個值。當溶液的pH值大于pKHIn時, [In-]將大于[HIn]且當[In-]/[HIn]=10時，溶液將完全呈現堿色成分的顏色，而酸色被遮蓋了，這時溶液的 pH=pKHIn + 1。同理，當溶液的pH值小于pKHIn時, [In-]將小于[HIn]且當[In-]/[HIn]=1/10時，溶液將完全呈現酸色成分的顏色，而堿色被遮蓋了，這時溶液的 pH=pKHIn1到 pH=pKHIn + 1的范圍內變化的，這個范圍稱為指示劑的變色范圍即變色域。在變色范圍內，當溶液的pH值改變時，堿色成分和酸色成分的比值隨之改變，指示劑的顏色也發生改變。超出這個范圍，如pH≥pKHIn + 1時，看到的只是堿色；而在pH≤pKHIn-1時，則看到的只是酸色。因此指示劑的變色范圍約2個pH單位。由于人的視覺對各種顏色的敏感程度不同，加上在變色域內指示劑呈現混合色，兩種顏色互相影響觀察，所以實際觀察結果與理論值有差別，大多數指示劑的變色范圍小于2個PH單位。指示劑的用量

雙色指示劑的變色范圍不受其用量的影響，但因指示劑本身就是酸或堿，指示劑的變色要消耗一定的滴定劑，從而增大測定的誤差。對于單色指示劑而言，用量過多，會使用變色范圍向pH值減小的方向發生移動，也會增大滴定的誤差。例如：用0.1mol/LnaOH滴定0.1mol/LHAc,pHsp=8.5,突躍范圍為pH8.70-9.00,滴定體積若為50ml,滴入2-3滴酚酞，大約在pH=9時出現紅色；若滴入10-15滴酚酞，則在pH=8時出現紅色。顯然后者的滴定誤差要大得多。指示劑用量過多，還會影響變色的敏銳性。例如：以甲基橙為指示劑，用HCl滴定NaOH溶液，終點為橙色，若甲基橙用量過多則終點敏銳性就較差。指示劑的選擇

指示劑選擇不當，加之肉眼對變色點辨認困難，都會給測定結果帶來誤差。因此，在多種指示劑中，選擇指示劑的依據是：要選擇一種變色范圍恰好在滴定曲線的突躍范圍之內，或者至少要占滴定曲線突躍范圍一部分的指示劑。這樣當滴定正好在滴定曲線突躍范圍之內結束時，其最大誤差不過0.1%，這是容量分析容許的。常用的指示劑

1、酸堿指示：石蕊、甲基橙、甲基紅、酚酞、等

2、氧化還原指示劑：二苯胺、二苯胺磺酸鈉、淀粉、等。

3、金屬指示劑：鉻黑T、二甲酚橙、PAR、等

指示劑在分析化學實驗中起著重要的作用，我一定要重視它！

重量分析法：是通過稱量物質的某種稱量形式的質量來確定被測組分含量的一種定量分析方法。

在重量分析中，一般首先采用適當的方法，使被測組分以單質或化合物的形式從式樣中與其他組分分離。重量分析的過程包括了分離和稱量兩個過程。根據分離的方法不同，重量分析法又可分為沉淀法、揮發法和萃取法等。常量分析準確度較高，但是操作復雜，對低含量組分的測定誤差較大。

吸光光度法： 吸光光度法是基于物質對光的選擇性吸收而建立起來的分析方法，包括比色法、可見及紫外吸光光度法及紅外光譜法。

吸光光度法是采用分光器獲得純度較高的單色光，基于物質對單色光的選擇性吸收測定物質組分的分析方法。吸光光度法是借助分光光度計測定溶液的吸光度，根據朗伯一比耳定律確定物質溶液的濃度。吸光光度法是比較有色溶液對某一波長光的吸收情況。A靈敏度高

一般吸光光度法所測定的下限可達10-5~10-6mol/L，因而有較高的靈敏度，適用于微量組分的分析。

B準確度較高

吸光光度法的相對誤差為2%~5%，采用精密的分光光度計測量，相對誤差為1%~2%，其準確度雖不如滴定分析法高，但已滿足微量組分測定的準確度要求，而對微量組分的測定，滴定分析法是難以進行的。

C簡便、快速

吸光光度法所使用的儀器——分光光度計，操作簡單，易于掌握。近年來，由于一些靈敏度高、選擇性好的顯色劑和各種掩飾不斷出現，常可不經分離直接進行吸光度分析，有效地簡化了測量步驟，提高了分析速度。

D應用廣泛

幾乎所有的無機物和許多有機化合物都可直接或間接地用吸光光度法進行測定。從外，該法還可用來研究化學反應的機理，以及溶液的化學平衡等理論。如測定配合物的組成，弱酸、弱堿的理解常數等。由于有機試劑和配位化學的迅速發展及分光光度計性能的提高。吸光光度法已廣泛用于生產和科研部門。參考文獻：

【1】 武漢大學.分析化學.4版.北京：高等教育出版社，2000.【2】 高華壽.化學平衡與滴定分析.北京：高等教育出版社，1996.【3】 張錫瑜.化學分析原理.北京：科學出版社，1996.【4】 林樹昌.溶液平衡.北京：北京師范大學出版社，1993.【5】 鄒明珠，許宏鼎，于桂榮，等.化學分析.長春：吉林大學出版社，2001.【6】 榮慶新，陳淑群.分析化學.廣州：中山大學出版社，1997.

第二篇：分析化學論文

姓名：尹思智 學號：2012014413 班級：應用化學123班

分析化學論文

分析化學的眼睛作用在于它能幫助人們發現生活中對人們有益處但是被人們忽略的東西，也在于它能發現安全隱患，挖掘出生活中對人們不利的東西。

分析化學在藥品監督、食品安全、科學技術、經濟建設、醫療衛生事業等各個方面發揮著重大作用。隨著社會的進步與科學的發展，各種各樣的新型醫藥設施橫空出世，精妙絕倫服裝、完美無瑕的化妝品讓你眼花繚亂。人們也越來越離不開高科技下的產品，但金錢總是比任何事物更吸引眼球，各大公司在廣告里披著科學的外衣，打造各種各樣的噱頭，欺騙消費者，這時候，是誰揭開了虛假的面紗？看到了事物的本質？在這方面分析化學啟到了不可或缺的作用。

現如今看的社會，如果有任何事與金錢發生了沖突，毫無疑問，它將成為金錢這下的犧牲品，于是各商家為達到這一目而不折手段，從而產生了一系列可笑而又令人無奈的事件。例如某公司生產的“胃康靈”是由淀粉做的，用氯化鈉溶液充當抗腫瘤藥物，三鹿奶粉里加入三聚氰胺等。如果生活離開了分析化學，作為消費者的我們只能一味的被欺騙，只能在胃病的時候吃淀粉，患腫瘤的人們更痛苦，在生命垂危的時候盡然把希望寄托在生理鹽水上，我們的小孩則喝著三聚氰胺，幸運的孩子長成了個傻子，不幸的還沒來得及成長便離開了人世。

分析化學在生活中的原理很簡單，就是對某物質進行本質上的分析，確定該物質的具體成分以及各成分的含量，從而得知該物質是否符合人們的要求。例如要檢測某“胃康靈”是否由淀粉制作的過程及原理，先把該“胃康靈”配制成溶液，再向該溶液中滴加碘液，如果溶液變藍色則說明含有淀粉。這鑒定的原理就是根據淀粉遇到碘單質變藍色。

保證食品安全，保障公眾身體健康和生命安全。食品安全是一個相對的概念，所謂不安全的食品就是指人們食用以后出現的各種不適感覺或者長期積累引起某些異常的代謝。利用分析化學手段對食品的成分、性質等進行測定是分析化學的一大類應用，更是食品安全的有效保障。分析化學將進一步推動食品安全的繼續發展。根據網上資料顯示，以下是對三聚氰胺的一些簡介和三聚氰胺用分析化學的方法鑒定。

三聚氰胺是一種三嗪類含氮雜環有機化合物，重要的氮雜環有機化工原料。目前，三聚氰胺被認為毒性輕微。但動物長期攝人三聚氰胺會造成生殖、泌尿系統的損害，膀胱、腎部結石，并可進一步誘發膀胱癌。對于原料乳與乳制品中三聚氰胺含量的測定，國際標準《原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法》中選用了高效液相色譜法、液相色譜-質譜法和氣相色譜-質譜聯用法，具體過程和原理我也不知道。

生活中的分析化學不僅僅在科技上起著舉足輕重的作用，在一些常識上也不可或缺，大家都知道被譽為水果之王的是獼猴桃，但獼猴桃為什么榮獲這稱號？這里也離不開分析化學在其中的作用，現在我來告訴你。獼猴桃之所以被譽為水果之王是因為獼猴桃是含維生素Ｃ最多的一種水果，但又是怎樣確定的？這里要用到的是分析化學中的滴定法——氧化還原滴定法，因為維生素C是一種還原性很強的物質，可以把單質碘還原為碘離子，所以選用獼猴桃配置的溶液作為待測溶液，淀粉作為指示劑，用標準的碘液滴定，當溶液便藍色為滴定終點，從而計算其中維生素C的含量。

分析化學與化妝品，科學的發展使得人們在物質上的追求更加苛求，再說了，愛美之心人皆有之，于是化妝品在無聲無息中已經進入了每個家庭，化妝品可以把一個人裝飾得更美，不同品牌的化妝品，還顯示了每個人不同的社會地位、家庭條件等。從而化妝品在市場上的競爭也越來越激烈，一種比一種更廉價的化妝品紛紛上市，商家不惜用超量甚至禁用的化學物質使化妝品達到消費者所期望的效果，最終以犧牲消費者的利益來牟取暴利。

從網上得知，糖皮質激素可以抑制纖維細胞增生, 減少52羥胺形成,因而添加糖皮質激素的化妝品對皮膚具有一定的嫩白作用。但如果長期使用,會引發血糖升高、高血壓、骨質疏松、免疫功能下降及肥胖等危害。化妝品中添加雌激素、雄激素、孕激素等性激素,在短時間內能促進毛發生長,防止皮膚老化,有除皺、增加皮膚彈性等作用。但長久使用會導致色素沉積,皮膚萎縮變薄,對肝功能、心血管系統等均有不良影響,甚至具有致癌性,引發細胞癌、乳腺癌、卵巢癌等疾病。我國及歐盟化妝品規程中均明確規定,糖皮質激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素為化妝品組分中禁用物質。

但是這些激素是怎樣鑒定的呢？我們要怎么做才不讓這些奸商得逞呢？這時我們要以分析化學獨有的姿態去解決、去揭穿他們的真面目。在分析化學中化妝品中激素的檢測方法主要有高效液相色譜法、薄層層析法、分光光度法、氣相色譜2質譜聯用法、液相色譜2質譜聯用法等。我相信，在分析化學這雙法眼下，消費者可以使用到更加安全的化妝品，同時減少因使用化妝品而患的某些疾病的概率。

分析化學與環境監督，在人類發展的同時，環境問題應該是最不可忽略的，如果人們只注重發展，有一天人們會發現，這樣會帶來不可挽回的損失。由于最近幾年世界都在瘋狂的發展，導致臭氧層空洞、全球性變暖。不僅如此，地面上的水體、土壤、植物、動物都直接或間接的受到了污染。

分析化學在這方面也應該起到它所起到的作用，環境污染主要來自于一些重工業的發展和化石燃料的燃燒，為了減少環境污染，環境分析化學應該研究環境中污染物的種類、成分，以及如何對環境中化學污染物進行定性分析和定量分析。

以上的例子只是分析化學的一個小小縮影。我認為分析化學對人類生活的作用會日益凸顯，關于分析化學與人類生活關系的研究也會一直伴隨著這個學科的發展和人類的進步

第三篇：2015分析化學年會

中國化學會第十二屆全國分析化學年會(第二輪通知)中國化學會和國家自然科學基金委主辦、華中師范大學承辦的“第十二屆全國分析化學年會”定于2015年5月8日---11日在武漢洪山大禮堂召開。這是我國分析化學領域三年一屆的盛會，會議將就我國自上屆學術會議以來分析化學學科的新成就、新進展進行學術交流和研討，會議將組織分析化學前沿的大會報告、分組報告和討論。熱忱歡迎廣大的分析化學工作者踴躍投稿和參加會議。現將有關事項通知如下：

一、會議征文

(1)原子光譜分析；(2)分子光譜分析；(3)色譜法與分離科學；(4)電分析化學；(5)波譜分析(包括順磁、核磁共振)；(6)質譜分析；(7)顯微成像分析；（8）微流控芯片分析；(9)聯用方法與自動化分析；(10)形態、表面及結構分析；(11)生物分析化學；(12)藥物和代謝物分析；(13)環境分析化學；(14)食品分析；(15)蛋白質分析；（16）核酸分析；(17)納米分析化學；(18)分析儀器及裝置；(19)質量控制；(20)化學計量學與生物信息學。凡已在刊物上發表或在全國會議上報告過的論文不在應征之列。此外，本次會議的交流形式包括大會報告、邀請報告、口頭報告和墻報交流，并設優秀墻報獎，誠摯歡迎積極參與。會議論文摘要模板見會議網站，請按照模板投遞(http://ac.ccnu.edu.cn)。請大家盡早提交摘要，以免臨近截止日期時網絡擁堵。

在首頁頁腳處寫明第一作者簡介(出生年、性別、職稱、學位)以及基金資助情況(標出項目批準號)。請同時提供稿件聯系人的電話、傳真、詳細通訊地址和 E-mail。論文請用Word文件，通過會議網站網上投稿系統提交會議論文。

本次會議將增設100個優秀墻報獎，頒獎典禮（包括獎金和證書）將于大會最會一天下午（5月11日下午）舉行，請大家注意安排行程，望廣大研究生踴躍投稿并參加墻報展示。

二、會議贊助

贊助會議是企業和學術機構擴大影響力的重要途徑，也是構筑和推動高校、科研院所和企事業單位相互支持的重要渠道。本屆年會將為各單位提供網絡展示機會和現場宣講平臺，大力增加全國參會代表與貴單位的接觸和了解。年會組委會誠摯邀請廣大儀器和試劑企業作為支持單位，攜手共建合作與交流平臺，共同提高年會的質量和聲望，具體事宜詳見“會議贊助方案”，聯系人：楊光富（027-67867800）、鐘鴻英（027-67862616）。

三、會議注冊和回執

1、請大家盡早網上注冊，以便會務組掌握參會人數。由于5月份是武漢地區的旅游旺季，請大家盡早預定賓館。注冊費標準、要求和匯款方式可登錄本會議網站http://ac.ccnu.edu.cn查詢。

2、由于報到當天人數較多，而且無法刷卡，不能收取現金。請大家一律網上轉賬繳費，3月31日前繳費的優惠標準見會議網站http://ac.ccnu.edu.cn，會議期間統一開具發票。

四、其他注意事項

會議相關事宜請與華中師范大學化學學院籌備組聯系,電話如下： 1.付款和到賬查詢事宜請咨詢丁克熔、李芳，電話：027-67867958（丁克熔）、***（李芳）。

2.論文相關事宜請與徐暉、王鵬聯系，電話：***（徐暉），***（王鵬）。3.廠商展位安排等相關事宜請與程靖、梁沛聯系，電話：***（程靖）、***（梁沛）。

4.住宿請大家自行預定，住宿信息可見會議網站。相關問題可咨詢熊博、陳迪松，聯系電話：***（熊博），***（陳迪松）。

5.市內交通及其他事宜請與戢鳳琴聯系，電話：027-67867958。

會議第三輪通知包括具體會議日程安排、報到地點、墻報展示編號等事宜將在會議網站 http://ac.ccnu.edu.cn上發布

本會歡迎國內外分析儀器公司、廠商到會介紹和展出產品，有關具體事宜請與籌備組聯系。第十二屆全國分析化學年會籌備組 2015年3月5日

第四篇：分析化學習題集

分析化學習題集

一、選擇提

1.下列敘述錯誤的是（D）

A． 方法誤差屬于系統誤差

B。系統誤差包括操作誤差 C。系統誤差又稱可測誤差 D。系統誤差呈正態分布

2.從精密度好就可以判定分析結果可靠的前提是（B）

A． 偶然誤差小 B。系統誤差小 C。平均偏差小 D。標準偏差小 3.下列敘述正確的是（A）

A． 準確度高，一定需要精密度高；B。進行分析時，多事誤差是不可避免的；C。精密度高，準確度一定高；D。精密度高，系統誤差一定小

4.下列各項造成系統誤差的是（C）

A． 滴定終點與計量點不一致；B。把滴定后的液面讀數15.65讀成15.63；C。把未經恒重的NaCl基準物標定AgNO3標準溶液；D 把滴定管的讀數14.37誤記為15.37 5.下列各項造成偶然誤差的是（D）

A 天平稱量時把13.659g記錄為13.569g；B 稱量時不正確地估計天平的平衡點；C 稱量時有吸濕的固體時溫度有變化；D 在稱量時天平的平衡點稍有變動 6.下列各項中屬于過失誤差的是（A）

A 實驗中錯誤區別兩個樣品滴定終點時橙色的深淺；B 滴定時溫度有波動；C 滴定時大氣壓力有波動；D 稱量吸濕性固體樣品是動作稍慢 ７.置信區間的定義是（A）

A 測量值出現在一定范圍內的可能性的大小，通常用％來表示；B 自變量的取值范圍；C 儀器測量的最小分數值；D 滴定分析中指示劑的變色區間 ８.對某試樣進行３次平行測定，其平均含量為0.3060，若真實值為0.3030，則（0.3060-03030）=0.0030是（C）

A 相對誤差 B 相對偏差 C絕對誤差 D 絕對偏差 9.分析結果出現下列情況，（C）屬于系統誤差

A 試樣未充分混勻；B 滴定時有液滴濺出；C 稱量時試樣吸收了空氣中的水分 D 天平零點稍有變動

10.下列敘述中正確的是（A）

A 誤差是以真值為標準的，偏差是以平均值為標準的，實際工作中獲得的“誤差”，實際上仍然是偏差；B 隨機誤差是可以測量的；C 精密度高，則該測定的準確度一定會高；D 系統誤差沒有重復性，不可避免

11.定量分析工作要求測定結果的誤差（D）

A．越小越好；B 等于零；C 無要求；D 在允許誤差范圍內

12.甲、乙二人同學分析一礦物中含硫量，每次采樣3.5g，分析結果的平均值分別報告為：甲：0.042%；乙：0.04201%，問正確報告應是（B）

A 甲、乙二人的報告均正確；B 甲的報告正確；C 甲、乙二人的報告均不正確；D 乙的報告正確

13.精密度和準確度的關系是（D）

A 精密度高，準確度一定高；B 準確度高，精密度一定高；C 二者之間無關系；D 準確度高，精密度不一定高

14.滴定分析要求相對誤差為±0.1%，若使用靈敏度為0.1mg的天平稱取試樣時，至少應稱取（D）

A 0.1g B 1.0g C 0.05g D 0.2g 15.下列情況中，使分析結果產生正誤差的是（AB）A 用HCl標準溶液滴定某堿樣，所用滴定管未用原液潤洗；B 用于標定標準溶液的基準物在稱量時吸潮了；C 以失去部分結晶水的硼砂為基準物，標定鹽酸溶液的濃度；D 以EDTA標準溶液滴定鈣鎂含量時，滴定速度過快

16.分析某樣品得到四個分析數據，為了衡量期精密度優劣，可用（C）表示。A 相對誤差 B 絕對誤差 C平均偏差 D 相對誤差 17.下列各數中，有效數字為四位的是（D）

-1-1 A pH=12.04 B c(H+)=0.0008mol.L C 6000 D T(HCl/NaOH)=0.1257g.mL

18.由測量所得的下列計算中，每一個數據最后一位都有±1的絕對誤差，在計算結果X中引入的相對誤差最大的數據是（A）

A 0.0670 B 30.20 C 45.820 D 3000 19.某樣品的兩次平行測定結果為20.18%和20.12%，則其相對誤差為（C）A 0.3% B 0.2978% C 0.305% D-0.30% 20.下列敘述錯誤的是（C）

A誤差是以真值為標準的，偏差是以平均值為標準的，實際工作中獲得的“誤差”，實際上仍然是偏差； B 對某項測定來說，它的系統誤差大小是不可測量的；C 對偶然誤差來說，大小相近的正誤差和負誤差出現的機會是均等的；D 標準偏差是用數量統計方法處理測定的數據而獲得的

21.分析測定中的偶然誤差，就統計規律來講，以下不符合的是（A）

A 數值固定不變 B數值隨機可變

C 大誤差出現的概率小，小誤差出現的概率大；D 數值相等的正、負誤差出現的概率均等 22.下列各項定義中不正確的是（D）A 絕對誤差是測定值與真值之差； B 相對誤差是絕對誤差在真值中所占的百分率； C 偏差是指測定值與平均值之差； D 總體平均值就是真值 23.可用下列何種的方法減免分析測試中的系統誤差（）

A．進行儀器校正 B.增加測定次數 C.認真細心操作 D.測定時保持環境的濕度一致

24.在進行樣品稱量時，由于汽車經過天平室引起天平震動是屬于（）A.系統誤差 B.偶然誤差 C.過失誤差 D.操作誤差

25.測定試樣中CaO的質量分數，稱取試樣0.9080g,滴定耗去EDTA標液20.50mL,以下結果表示正確的是（）

A．10% B.10.1% C.10.08% D.10.077% 26.下列表述中，最能說明偶然誤差小的是（）

A.高精密度 B.與已知含量的試樣多次分析結果的平均值一致 C.標準偏差大 D.仔細校正所用砝碼和容量儀器 27.分析天平的分度值是（）

A.0.01g B.0.001g C.0.0001g D.0.00001g 28.準確量取溶液20.00mL溶液，可以使用的儀器有（）A.量筒 B.滴定管 C.量杯 D.移液管 29.下列儀器中可以放在電爐上直接加熱的是（）

A.量杯 B.蒸發皿 C.瓷坩堝 D.容量瓶 30.下列情況所引起的誤差中，不屬于系統誤差的是（）

A.移液管轉移溶液之后殘留量稍有不同 B.稱量時使用的砝碼銹蝕 C.滴定管刻度未經校正 D.以失去部分結晶水的硼砂作為基準物質標定鹽酸 31.隨機誤差是由一些不確定的偶然因素造成的，2.050 x 10是幾位有效數字（）A.一位 B.二位 C.三位 D.四位

32.用25mL移液管移出的溶液體積應記錄為（）mL A.25.0 B.25 C.25.00 D.25.000 33.由計算器算得（2.236*1.1124）/（1.03590*0.2000）的結果為12.00562989，按有效數字運算規則應將結果修約為：（C）

A.12.006 B.12.00 C.12.01 D.12.0 34.有關提高分析準確度的方法，以下描述正確的是（B）

A.增加平行測定次數，可以減小系統誤差； B.做空白實驗可以估算出試劑不純帶來的誤差； C.回收試驗可以判斷分析過程是否存在隨機誤差； D.通過對儀器進行校準減免隨機誤差

35.在滴定分析中，化學計量點與滴定終點的關系是（D）

A.兩者必須吻合 B.兩者含義相同 C.兩者互不相干 D.兩者愈接近，滴定誤差愈小

3+36.EDTA滴定Al可用的滴定方式是（B）

A.直接滴定法 B.返滴定法 C.置換滴定法 D.間接滴定法

37.滴定分析法對化學反應有嚴格的要求，因此下列說法中不正確的是（C）

A.反應有確定的化學計量關系 B.反應速度必須足夠快 C.反應產物必須能夠與反應物分離 D.有適當的指示劑可選擇

2+38.將Ca 沉淀為CaC2O4沉淀，然后用酸溶解，再用KMnO4標準溶液直接滴定生成的H2C2O4，從而求得Ca的含量。所采用的滴定方式是（）

A.沉淀滴定法 B.氧化還原滴定法 C.直接滴定法 D.間接滴定法 39.物質的量濃度是指（）

A.單位體積的溶液中所含物質的質量 B.單位質量的物質中所含被測物質的物質的量 C.單位質量的溶液中所含物質的質量 D.單位體積的溶液中所含被測物質的物質的量 40.欲配置500mL0.2mol/LHCl溶液，應量取12mol/L濃HCl體積為（）A.0.84mL B.4.2mL C.8.4mL D.12.6mL 41.已知濃度的標準NaOH溶液，因保存不當吸收了二氧化碳。若用此NaOH溶液滴定HCl溶液，則對分析結果有何影響（C）

A.無影響 B.不確定 C.偏低 D.偏高 42.化工生產區嚴禁煙火是為了（C）

A.文明生產 B.節約資金 C.防止火災 D.消除腐敗

43.根據氣體物料的物理或物理化學性質，在生產實際中廣泛應用各種（A）進行分析鑒定。A.儀器分析法 B.化學分析法 C.燃燒分析法 D.吸收分析法 44.在300nm波長進行分光光度測定時，應選用（C）比色皿。A.硬質玻璃 B.玻璃 C.石英 D.透明塑料 45.在測定過程中出現下列情況，不屬于操作錯誤的是（C）

A.稱量某物時未冷卻至室溫就進行稱量 B.滴定前用待測定的溶液淋洗錐形瓶 C.稱量用砝碼沒有校正 D.用移液管移取溶液前未用該溶液洗滌移液管 46.工業廢水樣品采集后，保存時間愈短，則分析結果（A）A.愈可靠 B.愈不可靠 C.無影響 D.影響很小 47.下面說法正確的是（D）A.冰箱一旦電源中斷時，應即刻再接上電源 B.冰箱內物品宜裝緊湊些以免浪費空間 C.除霜時可用熱水或電吹風直接加熱 D.冰箱一旦電源中斷時，需要稍候

5-2分鐘以上才可接上電源。

48.一旦發生火災，應根據具體情況選用（A）滅火器進行滅火并報警。A.適當的 B.最好的 C.泡沫式 D.干粉 49.（A）不屬于胺類化合物。

A.氨水 B.胺鹽 C.酰胺 D.氨基酸 50.（D）不屬于吸收光譜法

A.紫外分光光度法 B.X射線吸收光譜法 C.原子吸收光譜法 D.化學發光法

51.（A）中毒是通過皮膚進入皮下組織，不一定立即引起表面的灼傷。A.接觸 B.攝入 C.呼吸 D.腐蝕性 52.下列做法錯誤的是（D）

A.不用手直接拿取任何試劑 B.手上污染過試劑，用肥皂和清水洗滌 C.稀釋濃硫酸時，將濃硫酸緩慢加入水中 D.邊吃零食邊觀察實驗的進行

53.用鄰苯二甲酸氫鉀標定NaOH溶液時，取用的鄰苯二甲酸氫鉀試劑的規格是（A）A.GR B.CP C.LR D.CR 54.用EDTA的標準溶液，滴定一定量的含鈣試樣溶液，以EDTA標準溶液的濃度和滴定達終點時消耗的體積，計算試樣中的鈣含量，屬于（A）結果計算。

A.直接滴定法 B.返滴定法 C.置換滴定法 D.間接滴定法 55.一組分析結果的精密度好，但準確度不好，是由于（C）

A．操作失誤 B.記錄錯誤 C.試劑失效 D.隨機誤差大 56.在國家、行業標準的代號與編號GB/T18883-2002中GB/T是指（B）

A.強制性國家標準 B.推薦性國家標準 C.推薦性化工部標準 D.強制性化工部標準

57.國家標準規定的實驗室用水分為（C）級。A.4 B.5 C.3 D.2 58.分析工作中實際能夠測量到的數字稱為（D）

A.精密數字 B.準確數字 C.可靠數字 D.有效數字 59.標準是對（D）事物和概念所做的統一規定。

A.單一 B.復雜性 C.綜合性 D.重復性 60.使用濃鹽酸，濃硝酸必須在（D）中進行。

A.大容器 B.玻璃器皿 C.耐腐蝕容器 D.通風櫥 61.用過的極易揮發的有機溶劑，應（C）A．倒入密封的下水道 B.用水稀釋后保存 C.倒入回收瓶中 D.放在通風櫥保存

62.由化學物品引起的火災，能用水滅火的物質是（D）

A.金屬鈉 B.五氧化二磷 C.過氧化物 D.三氧化二鋁

63.化學燒傷中，酸的蝕傷，應用大量的水沖洗，然后用（B）沖洗，再用水沖洗。A.0.3mol/L HAc溶液 B.2%NaHCO3溶液 C.0.3mol/L HCl溶液 D.2%NaOH溶液

64.普通分析用水pH應在（D）

A.5-6 B.5-6.5 C.5-7.0 D.5-7.5 65.試液取樣量為1-10mL的分析方法稱為（B）

A.微量分析 B.常量分析 C.半微量分析 D.超微量分析

66.在不加樣品的情況下，用測定樣品同樣的方法、步驟，對空白樣品進行定量分析，稱之為（B）

A.對照試驗 B.空白試驗 C.平行試驗 D.預試驗 67.下列敘述正確的是：（）

A.溶液PH為11.32，讀數有四位有效數字； B.0.0150g試樣的質量有4位有效數字； C.測量數據的最后一位數字不是準確值；

D.從50mL滴定管中，可以準確放出5.000mL標準溶液 68.滴定分析中，對化學反應的主要要求是（A）

A.反應必須定量完成 B.反應必須有顏色變化 C.滴定劑與被測物必須是1：1的計量關系 D.滴定劑必須是基準物

69.在滴定分析中，一般用指示劑顏色的突變來判斷化學計量點的到達，在指示劑顏色突變時停止滴定。這一點稱為（C）

A.化學計量點 B.滴定誤差 C.滴定終點 D.滴定分析 70.直接法配置標準溶液必須使用（A）

A.基準試劑 B.化學純試劑 C.分析純試劑 D.優級純試劑 71.將稱好的基準物倒入濕燒杯，對分析結果產生的影響是（C）A.正誤差 B.負誤差 C.無影響 D.結果混亂

72.現需要配置0.1000mol/L K2CrO7溶液，下列量器中最合適的量器是（A）A.容量瓶 B.量筒 C.刻度燒杯 D.酸式滴定管 73.計量器具的檢定標識為綠色說明（A）

A.合格，可使用 B.不合格應停用 C.檢測功能合格，其他功能失效 D.沒有特殊意義

74.遞減法稱取試樣時，適合于稱取（B）A.劇毒的物質 B.易吸濕、易氧化、易與空氣中CO2反應的物質 C.平行多組分不易吸濕的樣品 D.易揮發的物質 75.優級純試劑的標簽顏色是（D）

A.紅色 B.藍色 C.玫瑰紅色 D.深綠色 76.屬于常用的滅火方法是（D）

A.隔離法 B.冷卻法 B.窒息法 D.以上都是 77.下列各種試劑按其純度從高到低的順序是（）1.分析純 2.化學純 3.實驗純 4.優級純

A.1，2，3，4 B.4，1，2，3 C.4，3，2，1 D.4，2，1，3 78.在實驗室中，皮膚濺上濃堿時，用大量水沖洗后，應再用（B）溶液處理。

A.5%的小蘇打溶液 B.5%的硼酸溶液 C.2%的硝酸溶液 D.1：5000的高錳酸鉀溶液

-379.34X10有效數字是（A）位。A.2 B.3 C.4 D.5 80.PH=5.26中的有效數字是（B）位。A.0 B.2 C.3 D.4 81.比較兩組測定結果的精密度是（B）

甲組：0.19%，0.19%，0.20%，0.21%，021% 乙組：0.18%，0.20%，0.20%，0.21%，0.22% A.甲、乙兩組相同 B.甲組比乙組高 C.乙組比甲組高 D.無法判別 82.分析某藥物的純度時，稱取樣品0.3580g，下列分析結果記錄正確的是（C）A.36% B.36.4% C.36.41% D.36.412% 83.實驗中測的石灰石中CaO含量為27.50%，若真實值為27.30%，則(27.50%-27.30%)/27.30%=0.73%為（B）

A.絕對誤差 B.相對誤差 C.絕對偏差 D.標準偏差 84.酸堿滴定法進行滴定，消耗溶液體積結果記錄應保留（A）

A.小數點后2位 B.小數點后4位 C.二位有效數字 D.四位有效數字 85.用稱量絕對誤差為0.1mg的天平稱出的50mg（以克為單位表示的質量），正確表示結果為（C）

A.0.5000 B.0.500 C.0.0500 D.0.0050 86.下列數據中具有三位有效數字的有（A）

-3 A.0.350 B.1.412*10 C.0.1020 D.PKa=4.74 87.下列論述中錯誤的是（C）

A.方法誤差屬于系統誤差 B.系統誤差包括操作誤差 C.系統誤差呈現正態分布 D.系統誤差具有單向性

88.可用下屬哪種方法減少滴定過程中的偶然誤差（D）

A.進行對照試驗 B.進行空白試驗 C.進行儀器校準 D.進行多次平行測定 89.滴定分析中，若試劑含少量待測組分，可用于消除誤差的方法是（B）A.儀器校正 B.空白試驗 C.對照分析 90.某產品雜志含量標準規定不應大于0.033，分析4次得到如下結果：0.034、0.033、0.036、0.035，則該產品為（B）

A.合格產品 B.不合格產品

91.NaHCO3純度的技術指標為≥99.0%，下列測定結果哪個不符合標準要求（C）A.99.05% B.99.01% C.98.94% D.98.95% 92.（C）是質量常用的法定計量單位。

A.噸 B.公斤 C.千克 D.壓強 93.通常用（B）來進行溶液中物質的萃取。

A.離子交換柱 B.分液漏斗 C.滴定管 D.柱中色譜 94.下列氧化物有劇毒的是（B）

A.Al2O3 B.As2O3 C.SiO2 D.ZnO 95.沉淀重量分析中，依據沉淀性質,由（C）計算試樣的稱樣量。

A.沉淀的質量 B.沉淀的重量 C.沉淀灼燒后的質量 D.沉淀劑的用量 96.常溫下，下列哪種溶液能盛放在鐵制或鋁制容器中的是（A）A.濃硫酸 B.稀硝酸 C.濃硝酸 D.稀鹽酸 97.0.1mol/L的下列溶液的PH值最小的是（B）

A.（NH4）2SO4 B.H2SO4 C.NH3.H2O D.NaOH 98.下面不宜加熱的儀器是（D）

A.試管 B.坩堝 C.蒸發皿 D.移液管

99.實驗室安全守則中規定，嚴格任何（B）入口或接觸傷口，不能用試驗器具代替餐具。A.食品，燒杯 B.藥品，玻璃儀器 C.藥品，燒杯 D.食品，玻璃儀器 100.滴定度是指（A）

A.與1mL標準溶液相當的被測物的質量 B.與1mL標準溶液相當的被測物的物質的量 C.與1mL標準溶液相當的被測物的量 D.與1mL標準溶液相當的被測物的基本單元數

101.干燥器中的變色硅膠有效時的顏色是（A）A.藍色 B.紅色 C.黃色 D.綠色 102.下列單質有毒的是（C）

A.硅 B.鋁 C.汞 D.碳

103.下列儀器中可在沸水浴中加熱的有（D）

A.容量瓶 B.量筒 C.比色管 D.三角燒瓶 104.使用堿式滴定管正確的操作是（B）

A.左手捏于稍低于玻璃珠近旁 B.左手捏于稍高于玻璃珠近旁 C.右手捏于稍低于玻璃珠近旁 D.右手捏于稍高于玻璃珠近旁 105.下列儀器中，使用前需用所裝溶液潤沖的是（B）A.容量瓶 B.滴定管 C.移液管 D.錐形瓶 106.指出下列滴定分析操作中，規范的操作是（A）A.滴定之前，用待裝標準溶液潤洗滴定管三次 B.滴定時搖動錐形瓶有少量溶液濺出 C.在滴定前，錐形瓶應用待測液淋洗三次

D.滴定管加溶液不到零刻度1cm 時，用滴管加溶液到溶液彎月面最下端與“0”刻度相切

107.下列氣體中，既有毒性又具可燃性的是（C）A.O2 B.N2 C.CO D.CO2 108.配置好的HCL需貯存于（C）中。

A.棕色橡皮塞試劑瓶 B.白色橡皮塞試劑瓶 C.白色磨口塞試劑瓶 D.塑料盆

二、填空題

１.正態分布規律反映出

隨機 誤差的分布特點。２.定量分析中，影響測定結果準確度的是

系統 誤差；影響測定結果精確度的是 隨機 誤差。

３.要提高測定過程中的準確度一般可采用以下三條途徑 對照試驗、回收試驗

和

空白試驗。

４.滴定管的讀數常有±0.01ｍＬ的誤差，則在一次測定中的絕對誤差可能為 ±0.02 ｍＬ。常量滴定分析的相對誤差一般要求應≤0.1%，消耗滴定時消耗標準溶液的體積必須控制在 20 mL以上。

5.在定量分析運算中棄去多余數字時，應以“四舍六入五留雙” 的原則，決定該數字的進位或舍去。

6.測得值與真實值符合的程度為準確度。準確度的高低主要是由 系統 誤差所決定的，但也包含 隨機 誤差。

7.系統誤差包括如下幾方面誤差： 方法誤差、儀器誤差、試劑誤差、和 操作誤差。系統誤差的特點是 重復性 和 可測性。

8.在分析化學中，將測定結果與客觀存在的真實值之間的差值稱為 絕對誤差。當其數值為正值時，通常說分析結果 偏高 ；反之，則說分析結果 偏低。

三、判斷題

1.判定的精密度好，但準確度不一定好，消除了系統誤差后，精密度好的，結果準確度就好。（）

2.分析測定結果的偶然誤差可通過適當增加平行測定次數來減免。（）3.將7.63350修約為四位有效數字的結果是7.634.()4.標準偏差可以使大偏差能更顯著地反映出來。（）

5.兩位分析者同時測定某一試樣中硫的質量分數，稱取試樣均為3.5g,分別報告結果如下：甲：0.042%，0.041%；乙：0.04099%，0.04201%。甲的報告是合理的。（）

6.溶解試樣的水中含有干擾組分所引起的誤差為系統誤差。（）7.滴定管讀數的最后一位估計不準確，屬于隨機誤差。（）8.基準物質應具備主要條件是純度高。（）9.滴定管的初讀必須是“0.00mL”。（）10.滴定分析具有靈敏度高的優點。（）11.定量分析就是指的重量分析。（）

12.用蒸餾水和樣品所做的試驗稱為空白試驗。（）

13.用移液管吸取溶液時，右手拿移液管，左手拿洗耳球。（）14.洗干凈的玻璃儀器，其內壁應被水均勻潤濕而不掛水珠。（）15.所謂化學計量點和滴定終點是一回事。（）

16.所謂終點誤差是由于操作者終點判斷失誤或操作不熟練而引起的。（）17.用濃溶液配置稀溶液的計算依據是稀釋前后溶質的物質的量不變。（）18.滴定管、移液管和容量瓶校準的方法有稱量法和相對校準法。（）19.玻璃器皿不可以盛放濃堿液，但可以盛放酸性溶液。（）20.在沒有系統誤差的前提條件下，總體平均值就是真實值。（）

21.在進行某鑒定反應時，得不到肯定結果，如懷疑試劑已變質，應做對照試驗。（）22.配置硫酸、鹽酸和硝酸溶液時都應將酸注入水中。（）23.微孔玻璃坩堝和漏斗常用于過濾、洗滌和燃燒沉淀。（）

24.固體試樣的粒度和化學組成不均勻，質量大，不能直接用于分析化驗，常須經過加工處理才能符合測定要求。（）

25.天平的靈敏度越高越好.()26.取用腐蝕性試劑應佩戴橡皮手套。（）

27.企業可根據其具體情況和產品的質量情況制定適當低于國家或行業同種產品標準的企業標準。（）

28.純水制備的方法只有蒸餾法和離子交換法。（）

29.國標規定，一般滴定分析用標準溶液在常溫（15-25℃）下使用兩個月后，必須重新標定濃度。（）

30.在重量分析法中，沉淀的顆粒度越大，沉淀的溶解度越大。（）

第五篇：CDIO-分析化學

哈 爾 濱 理 工 大 學

CDIO-分析化學技能訓練

總 結 報 告

題

目：

礦泉水中硝酸根的測定

學

院：

化學與環境工程學院

專業、班級：

化學工程與工藝

姓

名：

陳

果

學

號：

1109010201

指導教師 ：

李芬

董晶顥

2012年12月14日

第一章

1.1檢測項目分析

1.1.1礦泉水的來源及危害

對某賣場內的某品牌礦泉水進行抽檢，檢測其中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量是否符合國家標準。礦泉水中亞硝酸鹽和硝酸鹽都是重要的衛生指標。亞硝酸鹽是強氧化劑，攝入過高可引起急性中毒反應，臨床癥狀表現為呼吸困難、肌肉震顫、可視黏膜發紺、脈搏細微、體溫低于正常值。硝酸鹽對人的急性毒性主要通過轉化為亞硝酸鹽的毒性引起。【1】

第二章

2.1方法介紹

2.1.1百里酚分光光度法【2】

2.1.1.1測定范圍

本法最低檢測量為2.5μg,若取1.00mL水樣測定,則最低檢測濃度為2.5mg/L。亞硝酸鹽有正干擾,可用氨基磺酸銨除去;氯化物有負干擾,可用硫酸銀除去。這兩種措施均包括在正常的測定步驟之中,無需另作預處理。

2.1.1.2方法提要

在濃硫酸存在下,百里酚與硝酸鹽生成硝基酚化合物,在堿性溶液中發生分子重排,產生黃色化合物,比色定量。

2.1.1.3實驗方法所用試劑與儀器

一、試劑：氨水(ρ20=0.88g/ml)，乙酸溶液(1+4)，氨基磺酸銨溶液(20g/L)：稱取2.0g氨基磺酸銨(NH4SO3NH2),用乙酸溶液溶解并稀釋至100mL；百里酚乙醇溶液(5g/L)：稱取0.5g百里酚［(CH3)(C3H7)C6H3OH］,溶于無水乙醇中并稀釋至100mL；硫酸銀硫酸溶液(10g/L)：稱取1.0g硫酸銀(Ag2SO4),溶于100mL硫酸中；硝酸鹽標準貯備溶液：稱取8.153g在105～110℃烘過的硝酸鉀(KNO3),溶于純水中,并稀釋至1000mL。此貯備溶液1.00mL含5.00mg硝酸鹽(按NO3-計)；硝酸鹽標準使用液：吸取10.00mL硝酸鹽標準貯備溶液于1000mL容量瓶內,加入純水定容,此標準使用液1.00mL含硝酸鹽50.0μg。

二、儀器：分光光度計，50mL具塞比色管。

2.1.1.4實驗分析步驟

a、吸取1.00mL水樣于干燥的50mL比色管中。另取50mL比色管7支,分別加入0,0.05,0.10,0.30,0.50,0.70和1.00mL硝酸鹽標準溶液,各用純水補足到1.00mL。

b、向各管加入0.1mL氨基磺酸銨溶液,放置5min。

c、加入0.2mL百里酚乙醇溶液(由管中央直接滴到溶液中,勿沿管壁流下)。加2.0mL硫酸銀硫酸溶液,混勻,放置5min。

d、加8mL純水,混合后邊搖邊滴入氨水至溶液的黃色達到最深,且氯化銀沉淀溶解為止(約9mL左右)。

e、加純水到25mL,混勻。

f、將上述溶液于415nm波長,2cm比色杯,以純水作參比,測定樣品和標準系列溶液的吸光度。(如果沒有415nm波長時，也可用420nm波長。)

g、繪制校準曲線,從校準曲線上查出水樣中硝酸鹽含量。

h、計算

m

ρ(NO3-)= ──

V

式中：ρ(NO3-)為水樣中硝酸鹽的濃度，單位(mg/L)； m是從校準曲線上查得樣品管中硝酸鹽含量，單位（μg）； V為水樣體積，單位（ml）。2.1.2離子色譜法【3】 2.1.2.1測定范圍

飲用水、地面水、地下水和雨水中的硝酸鹽，測定下限為0.10mg/L 2.1.2.2方法提要

水樣注入碳酸鹽——硫酸氫鹽溶液并流經系列的離子交換柱，基于待測陰離子對低容量強堿性陰離子交換樹脂（分離性）的相對親和力不同而彼此分開。被分離的陽離子在流經強酸性陽離子樹脂（抑制柱）時，被轉換為高電導的碳酸（清除背電導）。用電導檢測器量被轉變為相應酸型的陰離子，與標準進行比較，根據保留時間定性，峰高或峰面積定量 2.1.2.3實驗方法所用試劑與儀器

一、試劑：實驗用水均為電導率小于0.5μs/cm的二次去離子水。并經0.45μm的微孔濾膜過濾。所用試劑均為優級純試劑。

淋洗貯備溶液：分別稱取25.44g碳酸鈉和26.04g碳酸氫鈉（均已在105℃烘干2h，干燥器中放冷），溶解于水中，移入1000mL容量中，用水稀釋至標線，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中在冰箱中保存。碳酸鈉濃度為0.24mol/L，碳酸氫鈉為0.31mol/L；淋洗使用液：將淋洗貯備液稀釋100倍即得淋洗使用液；氟離子標準貯備溶液：準確稱取2.2100g氟化鈉（105℃烘干2h）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗貯備液，用水稀釋至標線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液相當于每毫升含1.00mg氟離子；氯離子標準貯備溶液：準確稱取1.6484g氯化鈉（105℃烘干2h）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗貯備液。用水稀釋至標線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升1.00mg氯離子；，溴離子標準貯備溶液：準確稱取1.2879g溴化鈉（105℃烘干2h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗貯備液。用水稀釋至標線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg溴離子；亞硝酸根離子標準貯備溶液：準確稱取1.4998g亞硝酸鈉（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗貯備液，用水稀釋至標線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg亞硝酸根；磷酸根標準貯備溶液：準確稱取1.4950g磷酸氫二鈉（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗貯備液，用水稀釋至標線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg磷酸根；，硝酸根標準貯備溶液：準確稱取1.3703g硝酸鈉（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗貯備液，用水稀釋至標線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg硝酸根；硫酸根標準貯備溶液：準確稱取1.8142g硫酸鉀（105℃烘2h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗貯備液，用水稀釋至標線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg硫酸根；混合標準適用溶液：可根據被測樣品的濃度范圍配制混合標準使用液。在配制使用液時，每1000mL中應加入10.00mL淋洗貯備液，另外不同離子濃度應盡可能相近或在同一數量級；再生液：取硫酸1.39mL于20000mL容量中，用水稀釋至標線。

二、儀器： 帶分離柱和抑制柱離子色譜儀，檢測器，進樣器，記錄儀，淋洗液和再生液的貯罐，實驗室常用器皿，如容量瓶、燒杯等。2.1.2.4實驗分析步驟

（1）采樣：樣品采集后應經0.45μm的微孔濾膜過濾，保存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中。

（2）儀器的準備和色譜條件的選擇：儀器操作應按說明書進行。色譜條件為：淋洗液流速：2.5mL/min；進樣量：100μL。電導檢測器靈敏度根據儀器情況選擇。

（3）樣品的預處理：將樣品和淋洗貯備液按99+1體積混合，以除去負峰干擾。

（4）標準曲線的繪制：分別取2.00、5.00、10.00、50.00mL混合標準溶液于100mL容量瓶中，再分別加入1.00mL淋洗貯備液，用水稀釋至標線，搖勻。按所選擇的儀器條件進行測定，繪制標準曲線。（5）樣品的測定：測定方法及儀器條件同標準曲線的繪制。根據各離子的出峰保留時期確定離子種類。測定未知樣的峰高，從標準曲線查得其濃度。2.1.3酚二磺酸分光光度法【3】 2.1.3.1測定范圍

飲用水、地下水和清潔地面水中的硝酸根。測定范圍0.02——2.0mg/L 2.1.3.2方法提要

硝酸鹽在無水條件下與酚二磺酸反應，生成的硝基酸酚在堿性溶液中呈黃色，在410nm處進行比色測定。

2.1.3.3實驗方法所用試劑與儀器

一、試劑：酚二磺酸：稱25g苯酚置于500mL錐形瓶中，加150mL濃硫酸使之溶解，再加75mL發煙硫酸（含13%三氧化硫）。充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水中加熱2h，得淡棕色稠液，貯于棕色瓶中，密塞保存；硝酸鹽氮標準貯備溶液：稱取0.7218g經105—110℃干燥后的硝酸鉀（KNO3）溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標線，混勻。加2mL三氯甲烷作保存劑，至少可穩定6個月。每毫升該標準儲備液含0.1000mg硝酸鹽氮； 硝酸鹽氮標準使用溶液（10mg/L）：吸取50.0mL硝酸鹽氮標準貯備液，置蒸發皿內，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液使調至pH=8，在水浴上蒸發至干。加入少量水，移入500mL容量瓶中，稀釋至標線，混勻。貯于棕色瓶中，此溶液至少穩定6個月。（注：本標準溶液應同時制備兩份，用以檢查硝化完全與否。如發現濃度存在差異時，應重新吸取標準貯備液進行制備。）；硫酸銀溶液（1.00g/L）；氫氧化鋁懸浮液：將125g硫酸鋁[KAL(SO4)2·12H2O]或硫酸鋁銨[NH4Al(SO4)2·12 H2O]溶于1000mL蒸餾水，加熱至60℃，然后邊攪拌邊加入55mL氨水。放置約1h后，移至大瓶中，反復洗滌沉淀物，直至洗滌液中不含氯離子為止。

二、儀器：分光光度計，50mL具塞比色管。2.1.3.4實驗分析步驟

（1）采樣：水樣中硝酸鹽的測定，應在采樣后盡快進行。如不能及時測定，為了抑制微生物活動的影響，應于每升水樣中加入0.8mL濃硫酸，并于4℃保存。測定前用氫氧化鈉中和。

（2）標準曲線的繪制：分別吸取一組硝酸鹽氮標準使用液與一組50mL比色管中，用以配制系列標準溶液，將各比色管加入至約40mL，加3mL氨水使呈堿性，稀釋至標線，混勻。在波長410nm處，以水為參比，測量吸光度。

將上述測得的吸光度減去空白后，繪制吸光度對硝酸鹽氮的標準曲線。

（3）水樣的預處理：水樣混濁或帶色時，可取100mL水樣將其加2mL氫氧化鋁懸浮液震蕩，靜置，過濾，棄去20mL初濾液。

水樣中含有氯離子，則可用硫酸銀沉淀后過濾去除。

水樣中含有亞硝酸鹽，則可先將亞硝酸鹽氧化成硝酸鹽，然后從硝酸鹽氮的測定結果中減去亞硝酸鹽氮的含量。

（4）樣品的測定：取50.0mL經過預處理的水樣于蒸發皿中，用pH試劑檢查水樣呈微堿性（pH=8），否則調節之；置水浴上蒸發至干。加1.0mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發皿殘渣充分接觸，放置片刻，再研磨一次，放置10min，加入約10mL水。

在攪拌下加入3—4mL氨水，使溶液呈現最深的顏色，若有沉淀則過濾。將溶液移入50mL比色管中，稀釋至標線，混勻。于波長410nm處，用10或者30nm比色皿，以水為參比，測量吸光度。

（5）空白試驗：以水代替水樣，按相同步驟進行空白測定。

（6）計

算：

C=m/V×1000

式中：C——水樣中硝酸鹽氮的含量，以N計，計mg/L；

m——從標準曲線上查得的硝酸鹽氮量，mg；

V——所取水樣體積，ml 2.2方法比較與選擇

目前檢測硝酸鹽氮常用的方法有二磺酸酚分光光度法、鎘柱還原法、離子色譜法等,這些方法存在著諸如過程復雜、耗時耗藥、重復性差等不足。通過對地下水紫外吸收特性進行分析后,本文給出了一種直接紫外分光光度法檢測地下水中硝酸鹽氮含量的方法,不僅簡單快捷,而且測量范圍廣,重復性好。【4】

第三章

3.1實驗原理、試劑、儀器及步驟【5】

3.1.1實驗原理

在波長210nm處,硝酸鹽對紫外光有強烈的吸收,在一定濃度范圍內吸光度與硝酸鹽的含量成正比。溶解的有機物在波長210nm及275nm處均有吸收,而硝酸鹽在275nm處沒有吸收,從而可通過測定275nm處的吸光度對硝酸鹽的吸光度進行校正。本法最低檢測量為0.01mg,若取50mL水樣測定,最低檢測濃度為0.2mg/L。3.1.2試劑與儀器

一、試劑：氫氧化鋁懸浮液：溶解125ｇ硫酸鋁鉀［ＫＡｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］或硫酸鋁銨［ＮＨ4Ａｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加熱至60℃。然后邊攪拌邊緩緩加入55ｍＬ濃氨水。放置約1ｈ后，移至一個大瓶中，用傾瀉法反復洗滌沉淀物，直到該溶液不含銨離子為止。最后加300ｍＬ純水成懸浮液。使用前振蕩均勻；硫酸鋅溶液10%（ｍ／Ｖ）；氫氧化鈉溶液：Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ；大孔型中性樹脂：ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及類似型號樹脂；甲醇；鹽酸溶液：Ｃ（ＨＣｌ）＝1ｍｏｌ／Ｌ（鹽酸系優級純）；氨基磺酸（Ｈ2ＮＳＯ3Ｈ）溶液：0.8%（ｍ／Ｖ），避光保存于冰箱中；硝酸鹽氮標準溶液：Ｃ（ＮＯ3－Ｎ）＝100ｍｇ／Ｌ。

將0.7218ｇ經105～110℃干燥2ｈ的硝酸鉀（ＫＮＯ3）溶于水中，移入1000ｍＬ容量瓶，用水稀釋至標線，混勻。加2ｍＬ氯仿作保存劑，至少可穩定6個月。每毫升此標準溶液含0.100ｍｇ硝酸鹽。

二、儀器：紫外分光光度計，離子交換柱（?1.4ｃｍ，裝樹脂高5～8ｃｍ），常用實驗設備。3.1.3實驗步驟

a、水樣預處理： 吸附柱制備--新的樹脂先用200ｍＬ去離子水分兩次洗滌，用甲醇（4.5）浸泡過夜，棄去甲醇，再用40ｍＬ甲醇分兩次洗滌，用新鮮去離子水洗到柱中流出液滴落于燒杯中無乳白色為止；樹脂裝入柱中時，樹脂間絕對不允許存在氣泡。

b、量取200ｍＬ水樣置于錐形瓶中，加入硫酸鋅溶液2ｍＬ，在攪拌下滴加氫氧化鈉溶液，調節ｐＨ等于7。或將200ｍｌ水樣調節ｐＨ＝7，加4ｍＬ氫氧化鋁懸浮液。

c、待絮凝膠團下沉后，吸取上清液（或離心分離）注入吸附樹脂柱中，以取每秒1～2滴的流速流出（注意各個水樣間的流速保持一致）。先用100ｍＬ水樣上清液分兩次洗滌柱子，棄去。再使水樣上清液通過柱子，收集50ｍＬ于比色管中，備測定用，樹脂用150ｍＬ水分三次洗滌，備用。

d、水樣測定：在盛有水樣的比色管中加1.0ｍＬ鹽酸溶液，0.1ｍＬ氨基磺酸溶液（若亞硝酸鹽氮低于0.1ｍｇ／Ｌ時，可不加氨基磺酸溶液）。

e、用1ｃｍ石英比色皿在紫外分光光度計上，用新鮮去離子水50ｍＬ，加1ｍＬ鹽酸溶液作參比，測定水樣在220ｎｍ及275ｎｍ波長處的吸光度。

f、校準曲線的繪制：向6支100ｍＬ容量瓶中依次加入0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ｍＬ硝酸鉀標準溶液，用新鮮去離子水稀釋到100ｍＬ（其相應濃度為0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.0.0ｍｇ／Ｌ硝酸鹽氮，若測較高含量的樣品時需適當擴展系列）。按水樣測定相同步驟測量吸光度。根據220ｎｍ與二倍275ｎｍ波長吸光度值之差對濃度作圖，繪制校準曲線。

g、校正吸光度計算

式中： Ａr———校正吸光度；

Ａ220ｎｍ———220ｎｍ波長處測得的吸光度；

Ａ275ｎｍ———275ｎｍ波長處測得的吸光度。

硝酸鹽氮含量計算

式中：Ｃ———水樣中硝酸鹽氮濃度，ｍｇ／Ｌ；

ｍ———依校正吸光度值Ａr從校準曲線上查出的相應硝酸鹽氮含量，ｍｇ；

Ｖ———所取水樣的體積，ｍＬ。

3.2樣品的預處理與保存【5】

干擾及消除溶解的有機物、表面活性劑、亞硝酸鹽、六價鉻、溴化物、碳酸氫鹽和碳酸鹽等干擾測定，需進行適當的預處理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附樹脂進行處理，以去除水樣中大部分常見有機物、濁度和Ｆｅ

3、Ｃｒ6對測定的干擾。

＋

＋3.3注意事項【5】

為了解水中受污染程度和變化情況，需對水樣進行紫外吸收光譜分布曲線的掃描，如無掃描裝置時，可手動在220～280ｎｍ間，每隔2～5ｎｍ測量吸光度，繪制波長－吸光度曲線。水樣與近似濃度的標準溶液分布曲線應類似，且在220ｎｍ及275ｎｍ附近不應有肩狀或折線出現。參考吸光度比值應小于20%，越小越好。水樣經上述方法適用情況檢驗后，符合要求時，應不經預處理，直接取50ｍＬ水樣于比色管中，加鹽酸和氨基磺酸溶液后，進行吸光度測量。如經絮凝后水樣亦達到上述要求，則也可只進行絮凝預處理，省略樹脂吸附操作。含有有機物的水樣，而硝酸含量較高時，必須先進行預處理后再稀釋。大孔中性吸附樹脂對環狀、空間結構大的有機物吸附能力強，對低碳鏈、有較強極性和親水性的有機物吸附力差。當水樣存在六價鉻時，絮凝劑應采用氫氧化鋁，并放置0.5ｈ以上再取上清液供測定用。

第四章

4.1總結

實踐過程中要認真仔細的分析自己的項目，一般可以通過多種實驗方法完成項目分析。認真比較各種方法并從中挑選一個簡單可行的最佳方案。實驗過程中要注意水樣的預處理與保存，正如注意事項中所提及的，水樣的預處理與保存不當可能會給實驗結果帶來較大影響。注意消除給實驗帶來的干擾，盡量避免偶然誤差。

4.2參考文獻

【1】http://wenku.baidu.com/view/7e5fcbf7f61fb7360b4c659e.html

【2】http://