第一篇:食品分析實驗檢索(推薦)
蔗糖的測定
一、蒽銅比色法(總糖)
原理:糖與硫酸反應(yīng)脫水生成羥甲基呋喃甲醛,生產(chǎn)物再與蒽銅縮合成蘭色化合物,其顏色深淺與溶液中糖的濃度成正比,可比色定量。
優(yōu)點:
1、簡單、快速、靈敏、精確而且應(yīng)用廣泛。
2、所需試劑價格便宜、易于獲得并且非常穩(wěn)定。
3、所有類型的糖都能測定。
缺點:
1、要求比色時糖液濃度在一定范圍內(nèi),否則需要稀釋,但要求檢測液澄清,2、在大多數(shù)情況下,測定要求不包括淀粉和糊精,這就要在測定前將淀粉,糊精去掉,這樣就使操作復(fù)雜化,限制了其廣泛應(yīng)用。
誤差分析:蒽酮要注意避光保存。配置好的蒽酮試劑也應(yīng)注意避光。否則會造成誤差。
二、直接滴定法(還原糖的堿性銅鹽法)
原理:將一定量的堿性酒石酸銅甲液、乙液等量混合,立即生成天藍色的氫氧化銅沉淀,這種沉淀很快與酒石酸鉀鈉反應(yīng),生成深藍色的可溶性酒石酸鉀鈉銅配合物。在加熱條件下,以甲基藍作為指示劑,用除蛋白質(zhì)后的樣品溶液進行滴定,樣品溶液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng),生成紅色的氧化亞銅沉淀,待二價銅全部被還原后,稍過量的還原糖把次甲基藍還原為其隱色體,溶液的藍色消失,即為滴定終點。根據(jù)樣品溶液消耗量可計算還原糖含量。
優(yōu)點:
1、操作和計算快速簡便。
2、試劑用量少
3、滴定終點明顯。
4、適合各類食品中還原糖的測定。
缺點:
1、測定醬油、深色果汁等樣品時,因色素干擾,滴定終點常常模糊不清,影響準確性。
2、滴定必須在沸騰條件下進行,滴定時不能隨意搖動錐形瓶,更不能把錐形瓶從熱源上取下來滴定,以防止空氣進入反應(yīng)溶液中。
誤差分析:
1、實驗影響測定結(jié)果的主要操作因素是反應(yīng)液堿度、熱源強度,煮沸時間和滴定速度,一般煮沸時間短消耗糖多,反之,消耗糖液少;滴定速度過快,消耗糖量多,反之,消耗糖量少。
2、溶液堿度愈高,二價銅的還原愈快,因此必須嚴格控制反應(yīng)的體積,使反應(yīng)體系堿度一致。
3、滴定終點藍色褪去后,溶液呈現(xiàn)黃色,此后又重新變?yōu)樗{色,不應(yīng)再進行滴定。因為亞甲藍指示劑被糖還原后藍色消失,當接觸空氣中的氧氣后,被氧化重現(xiàn)藍色。
三、旋光法[1,2]測定食品中的蔗糖
原理:糖類分子具有不對稱碳原子,可使通過的光的偏振面旋轉(zhuǎn)。當光的波長、溫度和液層厚度一定時,溶液中蔗糖的濃度與偏振光面旋轉(zhuǎn)角度成正比,因此,可用旋光計或檢糖計測定蔗糖的含量。各種糖類都有其特定的比旋,例如蔗糖水溶液的比旋[α]20D是指+66.5,葡萄糖是+52.8,果糖是-92.8,麥芽糖是+118等。
優(yōu)點:
1、操作簡單不容易出錯。
2、測定快速準確度高,穩(wěn)定性良好。
3、安全、無毒、無刺激、無污染。
缺點:
1、實驗測定需用旋光計或檢糖計,儀器價格昂貴,實驗測定的成本高。
2、對測定樣品要求特殊,要求蔗糖含量高,可壓榨或浸提出一定量糖液的樣品。
誤差分析
1、堿性醋酸鉛溶液配置完成后需密封保存。需要進行多組平行實驗對數(shù)據(jù)進行精確,如平行實驗準確度不高會對結(jié)果產(chǎn)生影響。
2、測定時,需要將溶液中的氣泡排盡,否則會影響測定。
脂肪的測定
一、索式提取法
原理:樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提后,蒸去溶劑所得的物質(zhì),在食品分析上稱為脂肪或粗脂肪。因為除脂肪外,還含色素及揮發(fā)油、蠟、樹脂等物。抽提法所測得的脂肪為游離脂肪。
優(yōu)點:為經(jīng)典方法,測定準確,本法主要測定食品中游離脂肪的含量。
缺點:
1、費時、費試劑。
2、本法要求必須干燥無水,水分有礙有機溶劑對樣品的浸潤。
3、本法測得的脂肪中,還含有少量的可溶于脂肪的有機酸、色素、香精、醛、酮等,故只可稱為粗脂肪。由于為易燃的有機溶劑,故應(yīng)特別注意防火。
誤差分析:
1、放入濾紙筒中的高度不能超過回流彎管,否則,造成樣品不能浸漬在溶劑中,脂肪不能全部提出,造成誤差。
2、烘干時間不宜過長,因為一些多不飽和脂肪酸,容易在加熱過程中被氧化成不溶于石油醚的物質(zhì)中的不飽和脂肪酸,受熱容易被氧化而增加質(zhì)量,造成誤差。
二、氯仿-甲醇提取法
原理:將樣品分散于氯仿一甲醇混合溶液中,在水浴中輕微沸騰,氯仿、甲醇和試樣中的水分形成三種成分的體系,可把樣品中的全部脂類提取出來。經(jīng)過濾除去非脂成分,回收溶劑,殘留的脂類用石油醚提取,蒸餾除去石油醚后即得脂肪。
優(yōu)點:
1、本法適用于復(fù)合食物和那些不規(guī)定脂肪或類脂物分析方法的食物。
2、本法測定的是類脂物而不是脂肪〔甘油三酸酯及其他乙醚可溶物〕適合測定磷脂高的或高水分的樣品。
缺點:對于干燥試樣需加一定量的水。
誤差分析:蒸餾回收溶劑時不能完全干涸,否則脂類難以溶解于石油醚中,使結(jié)果偏低。
三、酸分解法
原理:樣品經(jīng)酸水解后用乙醚提取,除去溶劑即得游離及結(jié)合脂肪總量。
優(yōu)點:
1、本法適用于各類食品中脂肪的測定,特別是同于樣品易吸濕、不易烘干,不能使用索氏提取法時,本法效果較好。
2、樣品加熱、加酸水解,可使結(jié)合脂肪游離,故本法測定食品中的總脂肪,包括結(jié)合脂肪和游離脂肪。
缺點:不適用于含磷脂高的、含糖高的食品。
誤差分析:
1、水解時,注意防止水分大量損失,以免使酸度過高。
2、測定樣品須充分磨細否則結(jié)合性脂肪不能完全游離,導(dǎo)致結(jié)果偏低。
3、揮發(fā)溶劑后,殘留物若有黑色焦油狀雜質(zhì),是分解物與水一同混入所致,會使測定值增大,造成誤差。
蛋白質(zhì)的測定
一、考馬斯亮蘭法(Bradford法)
原理:考馬斯亮蘭G-250染料,在酸性溶液中與蛋白質(zhì)結(jié)合,使染料的最大吸收峰由465nm變?yōu)?95nm,溶液的顏色也由棕黑色變?yōu)樗{色。染料主要是與蛋白質(zhì)中的堿性氨基酸和芳香族氨基酸殘基相結(jié)合。在595nm下測定的吸光度值A(chǔ)595,與蛋白質(zhì)濃度成正比。
優(yōu)點:
1、靈敏度高,其最低蛋白質(zhì)檢測量可達1mg。
2、測定快速、簡便,只需加一種試劑。完成一個樣品的測定,只需要5分鐘左右。)干擾物質(zhì)少。K+、Na+、Mg2+離子、Tris緩沖液、糖和蔗糖、甘油、巰基乙醇、EDTA等均不干擾此測定法。
缺點:
1、由于各種蛋白質(zhì)中的精氨酸和芳香族氨基酸的含量不同,因此Bradford法用于不同蛋白質(zhì)測定時有較大的偏差。
2、仍有一些物質(zhì)干擾此法的測定如去污劑、Triton X-100、十二烷基硫酸鈉(SDS)和0.1N的NaOH。
3、標準曲線也有輕微的非線性,因而不能用Beer定律進行計算,而只能用標準曲線來測定未知蛋白質(zhì)的濃度。
誤差分析:
1、該法用于不同蛋白質(zhì)測定時有較大的偏差,在制作標準曲線時通常選用 g—球蛋白為標準蛋白質(zhì),以減少這方面的偏差。
2、標準曲線結(jié)果測定不佳將直接影響最終結(jié)果的準確性。
3、配置溶液中的干擾物質(zhì)沒有排除,也會對實驗產(chǎn)生影響。
二、雙縮脲法
原理:雙縮脲是由兩分子尿素縮合而成的化合物,在堿性溶液中與硫酸銅反應(yīng)生成紫紅色絡(luò)合物,此反應(yīng)即為雙縮脲反應(yīng)。含有兩個或兩個以上肽鍵的化合物都具有雙縮脲反應(yīng)。蛋白質(zhì)含有多個肽鍵,在堿性溶液中能與Cu2+絡(luò)合成紫紅色化合物。其顏色深淺與蛋白質(zhì)的濃度 成正比,可以用比色法進行測定。
優(yōu)點:
1、比凱氏定氮法費用低,速度快。是分析蛋白質(zhì)最簡單的方法。
2、比福林酚法、紫外吸收法或比濁法更少發(fā)生顏色偏差
3、幾乎沒有物質(zhì)干擾食品中蛋白質(zhì)的雙縮脲反應(yīng)
4、不需要測定非多肽或非蛋白質(zhì)來源的氮。
缺點:
1、不如福林酚法靈敏,分析時至少需要2-4mg蛋白質(zhì)。
2、如果存在膽汁素,則吸光度會虛假增加,高濃度的銨鹽會干擾反應(yīng)。
3、不同的蛋白質(zhì)其最終反應(yīng)產(chǎn)物的顏色不同。
4、如果有高濃度的脂或碳水化合物存在時,最終的反應(yīng)溶液可能會呈乳白色。
5、此方法不是一個測量絕對值的方法,必須用已知濃度的蛋白質(zhì)或經(jīng)凱氏定氮法校正。
誤差分析:
1、含脂肪高的樣品應(yīng)先用醚抽出棄用。
2、當肽鏈中含有脯氨酸時,若有多量糖
類共存時,則顯色不好,會使測定值偏低。
三、凱氏定氮法
原理:食品與濃硫酸和催化劑共同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,產(chǎn)生的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨,留在消化液中,然后加堿蒸餾使得氨游離,用硼酸吸收后,再用鹽酸標準溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量乘以蛋白質(zhì)換算系數(shù),即得此蛋白質(zhì)含量。
優(yōu)點:
1、可用于所有食品的蛋白質(zhì)分析中。
2、費用低。
3、結(jié)果準確,是一種測定蛋白質(zhì)的經(jīng)典方法。
4、改進方法可測定樣品中微量的蛋白質(zhì)。
缺點:
1、最終測定的是總有機氮,而不只是蛋白質(zhì)氮
2、實驗時間太長
3、精度差,精度低于雙縮脲法。
4、所用試劑有腐蝕性。
誤差分析:
1、凱氏定氮儀測定蛋白質(zhì)含量的誤差來源可能是樣品、催化劑種類和用量、消化的時間、加堿液后的操作、蒸餾加熱、清洗凱氏定氮儀的過程、凱氏定氮儀的氣密性、氨氣是否完全蒸餾出來
2、硼酸的溫度、硼酸是否封住蒸餾管口、試劑的準確性、滴定終點的判斷、滴定鹽酸的濃度等。
維生素C的測定
一、2,6-二氯靛酚法(還原型VC)
原理:還原型抗壞血酸還原染料2,6-二氯靛酚,該染料在酸性中呈紅色,被還原后紅色消失。還原型抗壞血酸還原2,6-二氯靛酚后,本身被氧化成脫氫抗壞血酸。在沒有雜質(zhì)干擾時,一定量的樣品提取液還原標準2,6-二氯靛酚的量與樣品中所含維生素C的量成正比。
優(yōu)點:它具有簡便、快速、比較準確等優(yōu)點,適用于許多不同類型樣品的分析。
缺點:
1、缺點是不能直接測定樣品中的脫氫抗壞血酸及結(jié)合抗壞血酸的含量,易受其他還原物質(zhì)的干擾。
2、如果樣品中含有色素類物質(zhì),將給滴定終點的觀察造成困難。
誤差分析:
1、貯存過久的罐頭食品,可能含有大量的低鐵離子(Fe2+),要用8%的醋酸代替2%草酸。這時如用草酸,低鐵離子可以還原2,6-二氯靛酚,使測定數(shù)字增高,使用醋酸可以避免這種情況的發(fā)生
2、整個操作過程中要迅速,避免還原型抗壞血酸被氧化。食物和生物材料中常含有其他還原物質(zhì)對定量測定的干擾。樣品中含有鐵離子、銅離子、亞錫離子等會使結(jié)果偏高。可加入EDTA等螯合劑。
二、2,4-二硝基苯肼法(總VC)
原理:總抗壞血酸包括還原型、脫氫型和二酮古樂糖酸。樣品中還原型抗壞血酸經(jīng)活性炭氧化為脫氫抗壞血酸,再與2,4-二硝基苯肼作用生成紅色脎,脎的含量與總抗壞血酸含量成正比,進行比色測定。
優(yōu)點:適用于蔬菜、水果及其制品中總抗壞血酸的測定。
缺點:操作時間長,操作要求較嚴格,試劑較多,就一般實驗室而言是目前可以采用的方法。
誤差分析:
1、每個樣品及標準系列均需作對應(yīng)空白,這樣消除色澤、背景不一的誤差。
2、最終溶液中硫脲的濃度應(yīng)一致,否則影響測定結(jié)果。
三、熒光分光光度法
原理:樣品中還原型抗壞血酸經(jīng)活性炭氧化成脫氫型抗壞血酸后,與鄰苯二胺(OPDA)反應(yīng)生成具有熒光的喹喔啉,其熒光強度與脫氫抗壞血酸的濃度在一定條件下成正比,以此測定食物中抗壞血酸和脫氫抗壞血酸的總量。
優(yōu)點:本方法適用于蔬菜、水果及其制品中總抗壞血酸的測定。
缺點:
1、大多數(shù)植物組織內(nèi)含有一種能破壞抗壞血酸的氧化酶,因此,抗壞血酸的測定應(yīng)采用新鮮樣品并盡快用偏磷酸-醋酸提取液將樣品制成勻漿以保存維生C。
2、某些果膠含量高的樣品不易過濾,可采用抽濾的方法,也可先離心,再取上清液過濾。
3、避光操作。
誤差分析:
1、脫氫抗壞血酸與硼酸可形成復(fù)合物而不與OPDA反應(yīng),以此排除樣品中熒光雜質(zhì)所產(chǎn)生的干擾。本方法的最小檢出限為0.022 g/ml。
2、鄰苯二胺臨用前現(xiàn)配,因其顏色在空氣中會逐漸加深,形象顯色從而造成誤差。
苯甲酸鈉的測定
一、紫外可見分光光度法
原理:苯甲酸具有芳香結(jié)構(gòu),在波長225nm和272nm處有K吸收帶和B吸收帶。根據(jù)苯甲酸(鈉)在225nm處有最大吸收,測得其吸光度即可用標準曲線法求出樣品中苯甲酸鈉的含量。
優(yōu)點:與其它光譜分析方法相比,其儀器設(shè)備和操作都比較簡單,費用少,分析速度快,靈敏度高,選擇性好,精密度和準確度較高,用途更為廣泛。
缺點:
1、儀器昂貴、適用于相對純凈的體系。
2、樣品溶液必須是純凈無色的,因微粒引起的溶液渾濁和導(dǎo)致紫外吸收虛假增加。
誤差分析:溶液PH值,比色皿材質(zhì)等因素影響和限制。
二、酸堿雙相滴定法
原理:試樣中加入飽和氯化鈉溶液,在堿性條件下進行萃取,分離出蛋白質(zhì)、脂肪等,然后酸化,用乙醚提取試樣中的苯甲酸,再將乙醚蒸去,溶于中性醚醇混合液中,最后以標準堿液滴定。
優(yōu)點:
1、適用于樣品中苯甲酸含量為0.1%以上的分析。
2、原理簡單,儀器易得,試劑較易配置。
缺點:
1、生成的苯甲酸常溫下溶解度很小,幾乎不溶于水,由此造成滴定終點的pH突越不夠明顯,另外游離的苯甲酸附著在容器和液面表面會影響觀察滴定結(jié)果,并在一定程度上
吸附少量的指示劑,不利于終點判斷。
2、采用此方法測苯甲酸及其鹽類最大缺點是:樣品中有其它有機酸時,乙醚萃取時易帶過來,所以此法測定誤差較大。
誤差分析:
1、樣品中有其它有機酸時,乙醚萃取時易帶過來,所以此法測定誤差較大。
2、預(yù)處理時NaCl飽和,作用是除去蛋白質(zhì)及其水解產(chǎn)物,及降低苯甲酸鈉的溶解度降低苯甲酸在水中溶解度,以減少在提取及水洗過程中的損失。
三、高效液相色譜法
原理:將樣品加熱去除其中的二氧化碳和乙醇,用(1+1)氨水調(diào)pH值近中性,過濾后進高效液相色譜儀,進行反相色譜C18柱分離后,根據(jù)保留時間和峰面積進行定性定量分析。
優(yōu)點:
1、高效液相色譜法具有高速、高效、高靈敏度的優(yōu)點,所以數(shù)據(jù)準確。
2、用外標法計算結(jié)果操作簡單,計算方便,得出樣品中苯甲酸鈉的含量。
缺點:檢測誤差偏大、靈敏度下降。
誤差分析:被測樣品PH對測定和色譜柱使用壽命有影響。
山梨酸鉀的測定
一、比色法(硫代巴比妥酸比色法)
原理:樣品提取的山梨酸及其鹽類,在硫酸及重鉻酸鉀的氧化作用下產(chǎn)生丙二醛,丙二醛與硫代巴比妥酸作用產(chǎn)生紅色化合物,其顏色的深淺與山梨酸含量成正比,并于波長532nm 處有最大吸收,符合比爾定律,用721分光光度計測定其吸光度,進行定量分析。
優(yōu)點:與其它光譜分析方法相比,其儀器設(shè)備和操作都比較簡單,費用少,分析速度快,靈敏度高,選擇性好,精密度和準確度較高,用途更為廣泛。
缺點:
1、儀器昂貴、適用于相對純凈的體系。
2、樣品溶液必須是純凈無色的,因微粒引起的溶液渾濁和導(dǎo)致紫外吸收虛假增加。
誤差分析:溶液PH值,比色皿材質(zhì)等因素影響和限制。
二、紫外分光光度法
原理:樣品經(jīng)氯仿(三氯甲烷)提取后,再加人碳酸氫鈉,使山梨酸形成山梨酸鈉而溶于水溶液中。純凈的山梨酸鈉水溶液在254nm處有最大吸收,經(jīng)紫外分光光度計測定其吸光度后即可測得其含量。
優(yōu)點:
1、原理簡單,儀器、試劑易得,易純化,價廉。
2、對含量較低的樣品可進行分離提純進行測定。
缺點:
1、三氯甲烷具有一定毒性,在配置使用時要注意。
2、實驗步驟及試劑較多,過程較繁雜。
誤差分析:
1、在萃取時由于操作原因容易導(dǎo)致萃取不夠完全。
2、分層棄去氯仿時容易由于
儀器的氣密性和操作問題出錯導(dǎo)致棄去過多或者過少導(dǎo)致最后含量不準確。
三、雙相滴定法
原理:山梨酸鉀用水溶解后,加入與水不相溶的乙醚,用鹽酸標準溶液滴定。由于在滴定過程中反應(yīng)生成的山梨酸在水中溶解度小,而在乙醚中的溶解度大,這樣可以將滴定生成的山梨酸不斷萃取到有機相中,從而降低山梨酸的離解,使滴定反應(yīng)進行完全。
優(yōu)點:
1、結(jié)果易觀察,降低山梨酸的離解,提高結(jié)果準確性。
2、原理簡單,儀器、試劑易得,易純化,價廉,安全。
缺點:樣品中有其它有機酸時,乙醚萃取時易帶過來,所以此法測定誤差較大。
誤差分析:
1、指示劑的變色不是突變,而是在一個范圍內(nèi)變化,且指示劑的變色點不正好和化學計量點一致,指示劑指示終點時會產(chǎn)生一定的誤差。
2、樣品中有其它有機酸時,乙醚萃取時易帶過來,所以此法測定誤差較大。
組胺的測定
一、分光光度法(偶氮試劑比色法)
原理:樣品中的組胺用三氯醋酸提取,再;對氨基苯磺酸鈉和亞硝酸鈉反應(yīng)生成紅色化合物其吸光R與樣品中組胺含量成正比。樣品與標準比較定量。
優(yōu)點:可用于檢測組織中釋放的組胺,無須提取,操作簡便、快捷,效果可靠。
缺點:受魚粉中雜質(zhì)的干擾,定量不準確。
誤差分析:
1、加試劑時盡量準確,不然曲線的線性不好;
2、在臨測前可以再混勻一下被測液;
3、分光光度計一定要提前預(yù)熱,至少半小時。這樣才穩(wěn)定。
二、熒光法
原理:方法采用鄰苯二甲醛(OPA)對組織中釋放的組胺(HA)進行衍生,對衍生物進行激發(fā)與發(fā)射波長掃描。
優(yōu)點:重要且有效的光譜手段不斷朝著高效、微量、痕量和自動化的方向發(fā)展,應(yīng)用范圍遍及工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護等領(lǐng)域。它的主要特點是靈敏度高,能達到分光光度法靈敏度的10--1000倍。
缺點:
1、試樣處理手續(xù)復(fù)雜,操作要求也比較嚴格。
2、受魚粉中雜質(zhì)的干擾,定量不準確。
誤差分析:
1、樣品中有些金屬離子Ca2+,Mg2+會對衍生產(chǎn)物體系熒光強度有抑制作用,造成誤差。
2、組胺含量低時,與鄰苯二醛縮合反應(yīng)的熒光團不穩(wěn)定,熒光易淬滅,需盡快觀察。
三、高效液相色譜
原理:用50g/L三氯乙酸振蕩提取樣品中組胺,以丹磺酰氯為衍生劑,在60攝氏度下衍生30min.用C18反相柱分離,于254nm處檢測洗脫液的吸收信號值,采用外標法定量。
優(yōu)點:
1、HPLC具有分析速度快、柱效高、檢測靈敏度高、定量分析準確等特點。
2、固定相的顆粒極細(一般為直徑10gm以下)、大小均勻,所以其傳質(zhì)阻抗小,柱效高,分離效率高。
3、采用高壓輸液泵輸送流動相,流速快,對試樣的分析速度大大提高,一般在短時間內(nèi)即可完成樣品的分析。
4、廣泛使用了靈敏度高的檢測器,大大提高了檢測的靈敏度。
缺點:儀器劑耗材較昂貴且前處理步驟比較繁瑣,需要提取后可衍生進樣,提取步驟相對復(fù)雜。
誤差分析:峰寬值對實驗的影響而造成誤差,色譜分離度不好造成誤差。
硫代葡萄糖苷的測定
一、分光光度法
原理:GS 在蔬菜中內(nèi)源酶----芥子酶的作用下水解產(chǎn)生葡萄糖,3,5—二硝基水楊酸 用 法測定所產(chǎn)生的葡萄糖量,計算出 GS 的含量。
優(yōu)點:
1、儀器設(shè)備簡單,操作簡便、快速。
2、應(yīng)用廣泛。
缺點:
1、準確度相對不高。
2、降解時間過長,并且酶解徹底與否將直接影響著測定結(jié)果的準確性。
3、對GS含量較低的材料靈敏度較差。
誤差分析:
1、標準曲線的制作 繪制的標準曲線不過原點,可能是由于測量時參比溶液的配制不準確,引入了少 量影響光吸收物質(zhì)。
2、硫代葡萄糖苷含量的測定 測定結(jié)果中,有的測定值不合理。可能是在樣品研磨中并轉(zhuǎn)移至比色瓶過程中,由于研磨及在空氣中停留時間過長,還有研磨時產(chǎn)生的熱,使芥子酶作用于植物體,即 滅酶處理的樣品在滅酶前有部分葡萄糖苷已被酶解,縮小滅酶前后的差值及人為的偶然 誤差引起。
二、氣液色譜法
原理:是將氦或氬等氣體作為載氣(稱移動相),將混合物樣品注入裝有填充劑(稱固定相)的色譜柱里,進行分離的一種方法。
優(yōu)點:
1、運用熱導(dǎo)檢測器來檢測分散氫含量,數(shù)據(jù)較為精確。
2、多種GS的分離效果較好,用于易揮發(fā)的。
缺點:
1、酶的作用受pH值、時間、溫度和酶濃度的影響,所以,產(chǎn)物也受到上述因素的影響。
2、測樣慢,一般測完一個樣需求數(shù)十個小時,不能接連測樣,每次測樣前固定相分子篩都需進行活化處置,無法對資料進行分散氫、剩余氫剖析等。
3、對玻璃器皿的清潔度特別嚴格。
4、該法用于易揮發(fā)的物質(zhì),但是GS在植物中主要以硫苷鹽形式存在,熔點和沸點較高,不能直接用氣象色譜法。
誤差分析:首先得到硫代葡萄糖苷的三甲基硅烷化衍生物,并除去硫酸鹽基團,但一些硫代葡萄糖苷經(jīng)過衍生化產(chǎn)生許多其他產(chǎn)物。這種方法后來經(jīng)進一步改進,用硫解酶將硫酸鹽除去,但由于酶的作用受pH值、時間、溫度和酶濃度的影響,所以,產(chǎn)物也受到上述因素的
影響。
三、高效液相色譜法
原理:原理 用 70% 甲醇水溶液提取硫代葡萄糖苷,然后在陰離子交換樹脂上純化,并酶解脫去 硫酸根,反相色譜柱分離,紫外檢測器檢測硫代葡萄糖苷。
優(yōu)點:
1、可以回收完整的硫代葡萄糖苷。
2、能對蔬菜樣品中的各種GS進行定性和定量分析。3對極性大GS分離效果較好。
缺點:
1、通過離子對高效液相色譜法分離得到的片斷含有大量的高度親水的相反離子,這些離子對后來的質(zhì)譜、核磁共振等分析會產(chǎn)生干擾。
2、對極性較小的分離效果較差。3.預(yù)脫硫時間太長。
誤差分析:
1、但由于酶的作用受pH值、時間、溫度和酶濃度的影響,所以,產(chǎn)物也受到上述因素的影響。
2、通過離子對高效液相色譜法分離得到的片斷含有大量的高度親水的相反離子,這些離子對后來的質(zhì)譜、核磁共振等分析會產(chǎn)生干擾。
第二篇:食品分析實驗教案
實驗一 白酒中總酸總酯的測定——中和滴定法
實驗?zāi)康模?.學會測白酒中總酸總酯的方法。
2.掌握其基本原理。
實驗原理:先用堿中和白酒中的游離酸,再加入一定量的堿使酯皂化,過量的堿再用酸進行反滴定,其反應(yīng)式為:
CH3COOC2H5 + NaOH=CH3COONa+ROH
2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O 實驗試劑:① 1%酚酞指示液:稱取酚酞1.0克溶于60 mL乙醇中,用水稀釋至100 mL。
② 0.1mol?L-1 NaOH標準溶液:稱取4克 NaOH,用水溶解并稀釋至1000 mL。
③ 0.05 mol?L-1 H2SO4標準溶液:吸取濃H2SO4 3mL,緩緩注入適量水中,冷卻并用水稀釋至1000 mL。
實驗儀器:全玻璃回流裝置250 mL。
實驗步驟:① 標定:標定NaOH標準溶液:稱取0.45~0.50g鄰苯二甲酸氫鉀,用水溶解后用酚酞做指示劑,NaOH滴至淺紅色為終點。
② 測定:吸取酒樣50.00 mL于250 ml錐形瓶中,加入酚酞指示劑
2滴,以0.1mol?L-1 NaOH標準溶液中和(切勿過量),記錄消耗NaOH標準溶液的毫升數(shù)(作為總酸含量計算)。再準確加入0.1mol?L-1 NaOH標準溶液25.00 mL。若酒樣總酯含量高時,可加入50.00 mL,搖勻,裝上冷凝管,于沸水浴上回流半小時,取下,冷卻至室溫,然后用0.05 mol?L-1 H2SO4標準溶液進行反滴定,使微紅色剛好完全消失為其終點,記錄消耗0.05 mol?L-1 H2SO4標準溶液的體積。
數(shù)據(jù)處理及結(jié)果計算:X?[C?25.00?2C1?V]?0.088?1000
50.00式中:X—酒樣中總酯的含量(以乙酸乙酯計)g/L;C—氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度mol/L;C1—硫酸標準溶液的摩爾濃度mol/L;V—測定時,消耗0.05 mol?L-1 H2SO4標準溶液的體積,mL 0.088—以以乙酸乙酯表示結(jié)果的換算系數(shù)。
結(jié)果的允許差:同一樣品兩次測定之差不得超過0.006g/L,保留兩位小數(shù)。
實驗二 脂肪的測定——試劑抽提法
實驗?zāi)康模?.學會脂肪測定的方法。
2.掌握試劑抽提法測脂肪的基本原理。
實驗原理:樣品中加入氨水,將牛乳中酪蛋白鈣鹽溶解以減低其與脂肪的吸附能力,使乙醚易于抽提。加入乙醇和石油醚,能提純乙醚提取物和使分層清晰。乙醇能使溶解于氨水的蛋白質(zhì)沉淀析出。石油醚可減少抽出液中的水分含量。得到上層液后,除去有機溶劑,恒重得到脂肪含量。
實驗試劑:奶粉;濃氨水;乙醚;石油醚;無水乙醇。
實驗儀器:恒溫水浴槽、烘箱、分液漏斗、移液管、分析天平、干燥器、索氏抽提器、燒杯。
實驗步驟:準確稱取2.00~2.50g樣品置于燒杯中,用8倍蒸餾水溶解,(即成牛乳狀態(tài)),移入250 mL分液漏斗內(nèi),加入1.25 mL濃氨水,混勻,加入10 mL乙醇,混勻。再加入25 mL乙醚,劇烈震蕩1min,再加入25 mL石油醚,再劇烈搖蕩1min,靜置至上層澄清為止。先將下層液放入燒杯中,再將上層液由漏斗口移至已恒重的索氏脂肪瓶中。(下層液再按上法提取三次,乙醚和石油醚用量各改為15 mL。分層時如有必要可加入少量的水或乙醇,將所有乙醚提取液合并于脂肪瓶中)。接上索氏抽提器,在水浴上蒸發(fā),去除全部有機溶劑,取下脂肪瓶,置于100℃烘箱內(nèi)烘至恒重。
數(shù)據(jù)處理及結(jié)果計算:脂肪(%)=C?100 W式中:C—測定樣品中脂肪的實驗重量(g);W—樣品重量(g)。
實驗三 還原糖及總糖的測定——費林試劑比色法
實驗?zāi)康模赫莆召M林試劑比色法測還原糖及總糖的原理和方法。
實驗原理:費林試劑是由甲、乙兩種溶液混合而成。甲液含有硫酸銅,乙液含有氫氧化鈉和酒石酸鉀鈉。硫酸銅和氫氧化鈉作用生成天藍色的氫氧化銅沉淀,而酒石酸鉀鈉在堿性溶液中使氫氧化銅溶解生成藍色的配合物,其反應(yīng)如下:
單糖和多糖的水解物都含有醛基或酮基,在堿性條件下煮沸能使費林試劑中的二價銅離子,還原為一價的氧化亞銅,而使藍色的費林試劑脫色,脫色的程度與溶液中含糖量成正比。
此法的優(yōu)點是操作簡便。費林試劑可不作定量配制,測定誤差在±0.02%,但須經(jīng)常作標準曲線校正。本法測定范圍在0.1~0.5mg/ml還原糖。如果含糖量超過本范圍誤差顯著增大。
實驗試劑:①奶粉
②費林試劑甲:40克硫酸銅 [CuSO4?5H2O] 溶解于蒸餾水并定容至
1升。
③費林試劑乙:200克酒石酸鉀鈉與150克氫氧化鈉溶于蒸餾水并定
容至1升。在使用前取20毫升甲溶液,加入20毫升乙溶液。
④0.1%葡萄糖標準溶液:取105℃干燥2小時恒重的葡萄糖0.1克,加水溶解并定容至100 mL。
⑤3%硫酸鋅:稱取3克硫酸鋅溶解于蒸餾水并定容至100 mL。⑥6mol/L鹽酸:量取5ml濃鹽酸,緩慢倒入適量水中,用水稀釋至
100ml。
⑦20%氫氧化鈉:稱取20克氫氧化鈉,用水溶解并定容至100mL。⑧0.3mol/L氫氧化鋇:稱取25.7克氫氧化鋇用水溶解并定容至1000
mL。
⑨甲基紅指示劑:0.2%甲基紅乙醇液。
實驗儀器:721型分光光度計,恒溫水浴槽,試管架,試管,容量瓶,移液管,量筒,燒杯。
實驗步驟:
1.標準曲線的制作:在各試管中分別加入0.1%葡萄糖標準溶液0、1、2、3、4、5、6 mL,并分別加水補足至6 mL,每管含葡萄糖各為0、1、2、3、4、5、6 mg,分別在各管中加入4 mL費林試劑,混合后,放入沸水浴加熱15 min,取 出后在流水中冷卻,靜置,取上層清夜在590 nm波長處進行比色測定。以蒸 餾水作參比,讀取含不同濃度糖的各管的吸光度。然后以糖的含量作橫坐標,吸光值為縱坐標,繪制標準曲線。
2.還原糖的測定:準確稱取0.1 g左右乳粉于100 mL容量瓶中,加入5 ml 13% 硫酸鋅和5 mL 0.3mol/L氫氧化鋇,搖動振蕩后定容至100 mL。靜置。準確吸 取6 mL上層澄清液和4 mL費林試劑。以下操作同標準曲線制作的步驟。測 得樣液中的吸光值。從標準曲線中查出還原糖的含量。
3.總糖的測定:準確稱取0.1 g左右乳粉于小燒杯中,加入5 mL,6mol/L鹽酸和15 mLl水,于68~70℃水浴中加熱15 min,加入1滴甲基紅指示劑,用20%氫氧化鈉調(diào)至微黃,轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中。以下操作同還原糖的測定。數(shù)據(jù)處理及結(jié)果計算:還原糖(總糖)%=C?100?100 m式中:C—每毫升樣品液中的含糖量(g);m—樣品重量(g)。
說明:(1)加入硫酸鋅的目的是除溶液中蛋白,加入氫氧化鋇除去硫酸根。
(2)鹽酸水解使非還原糖轉(zhuǎn)化成還原糖,從而測得總糖。
實驗四 蛋白質(zhì)的測定——凱氏定氮法
實驗?zāi)康模?.掌握濕法消化的方法。
2.學會凱氏定氮法測蛋白質(zhì)的原理和方法。
實驗原理:蛋白質(zhì)是含氮的有機化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解。分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離。用硼酸吸收后,再以硫酸或鹽酸標準溶液滴定,根據(jù)酸消耗量乘以換算系數(shù),即為蛋白質(zhì)的含量。
其反應(yīng)如下:
(1)消化:樣品與硫酸一同加熱消化,硫酸使有機物脫水,破壞有機物,有機物中的碳和氫,氧化為二氧化碳和水逸出,而蛋白質(zhì)分解為氨,則與硫酸結(jié)合成硫酸銨留在酸性溶液中。
?H2SO4???SO2?H2O?[O]
2CH3?CH?NH2COOH?2[O]?2CH3?CHOH?NH2?2CO2 2CH3?CHOH?NH2?10[O]?4CO2?2NH3?4H2O
2NH3?H2SO4?(NH4)2SO4
在消化過程中,添加硫酸鉀可以提高溫度加快有機物分解,它與硫酸反應(yīng)生成硫酸氫鉀,溫度可達400℃,加快了整個反應(yīng)過程。其理由是隨著消化過程硫酸的不斷分解,水分的逸出而使硫酸鉀的濃度增大,沸點增加。加速了有機物的分解。
K2SO4?H2SO4?2KHSO4 2KHSO4?K2SO4?H2O?SO3
但硫酸鉀加入量不能太大,否則溫度太高,生成的硫酸氫銨也會分解,放出氨而造成損失。
(NH4)2SO4?NH3?(NH4)HSO4 2(NH4)HSO4?2NH3?2SO3?2H2O 為了加速反應(yīng)過程,還加入硫酸銅,氧化汞或硒粉作為催化劑。但為了防止污染,通常使用硫酸銅。
?2CuSO4???Cu2SO4?SO2?O2
有機物分解的C?O2?CO2
C?2CuSO4?Cu2SO4?SO2?CO2 Cu2SO4?2H2SO4?2CuSO4?2H2O?SO2
如在消化過程中,不易得到澄清溶液時,可將定氮瓶取下,放冷后緩慢加入30%過氧化氫2~3mL,促進消化。不要加入過氯酸,以免生成氮的氧化物損失,使結(jié)果偏低。所以,有機物全部消化后,出現(xiàn)硫酸銅的藍綠色,它具有催化功能,還可以作為酸堿反應(yīng)指示劑。
(2)、蒸餾:樣液中的硫酸銨在氫氧化鈉強堿性條件下,釋放出游離氨,蒸餾用0.05mol/LH2SO4溶液吸收。在這操作中,一是加入氫氧化鈉溶液要過量,二是要防止樣液中氨氣逸出,其反應(yīng)式如下:
?2(NH4)2SO4?2NaOH???Na2SO4?2NH3?H2O
2NH3?H2SO4???(NH4)2SO4
加入40%氫氧化鈉是否足量,可借硫酸在堿性條件下生成的褐色(Cu2O)沉淀,或深蘭色的銅氨配離子指示。若溶液的顏色不改變,則說明所加的堿液不足。
(3)、滴定:過剩的硫酸用氫氧化鈉標準溶液滴定而求得氨含量,其反應(yīng)如下:
H2SO4?2NaOH???Na2SO4?2H2O
實驗試劑:①奶粉
②濃硫酸
③40%氫氧化鈉溶液:稱取400克氫氧化鈉,用水溶解并定容至1000
毫升。
④0.1mol/L氫氧化鈉溶液:稱取4克氫氧化鈉,用水溶解并定容至
1000毫升。
⑤甲基紅指示劑:溶解甲基紅粉末0.1克于100毫升95%乙醇中。⑥混合指示劑:4份0.1%甲基紅乙醇溶液與1份0.1%次甲基蘭乙醇
溶液臨用時混合。
或:5體積溴甲酚綠(0.2%)與1體積甲基紅(0.2%)混合。⑦催化劑:硫酸銅:硫酸鉀=1:10(W/W)
⑧0.05mol/L硫酸:量取2.8毫升濃硫酸,用水稀釋至1000毫升。或吸取20毫升0.01mol/L鹽酸溶液,置于100毫升三角瓶中,加2滴0.5%酚酞指示劑,用已標定過的0.01mol/L氫氧化鈉溶液滴定至微紅色。(用標過鹽酸做吸收液)。
實驗儀器:凱氏定氮裝置;分析天平;容量瓶;臺秤;量筒;錐形瓶;移液管;滴定管。
實驗步驟:
(1)消化:精密稱取固體樣品1.5克,置于干燥的定氮瓶中,加入0.5克催化劑,再加入20毫升濃硫酸,輕輕搖勻后,在通風櫥中,將瓶以45°斜支于有小孔的石棉網(wǎng)上,小心加熱,待內(nèi)容物全部炭化,泡沫完全停止后,加強火力。升高溫度,并保持瓶內(nèi)液體微沸,至液體呈藍綠色澄清透明后,再繼續(xù)加熱0.5小時,取下放冷,用蒸餾水將消化液無損地洗入50毫升容量瓶內(nèi),稀釋至刻度。混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸按同一方法作試劑空白試驗。
(2)蒸餾:裝好定氮裝置,于水蒸氣發(fā)生瓶內(nèi)裝水至約2/3處,加甲基紅指示劑數(shù)滴及數(shù)毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入少量沸石以防暴沸,加熱煮沸水蒸氣發(fā)生瓶內(nèi)的水,使蒸氣充分洗滌儀器,并檢查儀器是否正確。取100毫升錐形瓶1只,先按一般方法洗凈,再用水蒸氣洗數(shù)分鐘,冷卻。用移液管加入0.05mol/L硫酸溶液15毫升及混合指示劑4滴,蓋好表面皿備用。
使冷凝管下端插入液面下,吸取10mL樣品消化稀釋液,由小玻璃杯流入反應(yīng)室,并以10mL水洗滌小玻璃杯使流入反應(yīng)室內(nèi)。塞緊小玻璃杯的棒狀玻塞,將10mL40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯,提起玻塞使其緩慢流入反應(yīng)室,立即將玻塞塞緊,并加入水于小玻杯以防漏氣,夾緊螺旋夾子,開始蒸餾。蒸氣通入反應(yīng)室使氨通過冷凝管而入接收瓶內(nèi),蒸餾5min。移動接收瓶,使冷凝管下端離開液面,再蒸 7 餾1min,然后用少量水洗滌冷凝管下端外部。
(3)、滴定:全部蒸餾完畢后,用標準的0.1mol/L氫氧化鈉溶液滴定錐形瓶中過剩的硫酸。當混合指示劑剛剛變?yōu)榛疑蚓G色時,即為滴定終點。
數(shù)據(jù)處理及結(jié)果計算:X?(V1?V2)?2C?0.014?F?100
10m?50其中:X——樣品中蛋白質(zhì)的含量%;
V1——樣品消耗硫酸(或鹽酸)標準液的體積,mL; V2——試劑空白消耗硫酸或鹽酸鹽酸標準液的體積,mL; C——硫酸(鹽酸不乘2)標準溶液的濃度;
0.014——0.5mol/L硫酸或1mol/L鹽酸標準溶液1mL相當于氮的克數(shù)。F——氮換算為蛋白質(zhì)的系數(shù),乳制品為6.38,面粉為5.70,大豆制品5.71。m——樣品質(zhì)量,克(毫升)。
說明:(1)食品中的氮素化合物不完全是蛋白質(zhì),還有一些含氮的物質(zhì)稱為非蛋白質(zhì),如葉綠素氮、尿素氮、游離氨氮、生物堿氮、無機鹽等。故將凱氏定氮法計算所得的蛋白質(zhì)稱做粗蛋白。
(2)消化時采用長頸圓底凱氏燒瓶,斜支于電爐上在通風櫥中進行,并使全部樣品浸泡在消化液中,防止樣品粘附瓶頸上部,致使消化不完全。
(3)在消化過程中樣品炭化使樣品變黑,產(chǎn)生泡沫,這時要減小火力,勿使黑色物質(zhì)上升到凱氏瓶頸部,待消化液均勻沸騰后,再加大火力,直至消化液黃色消失呈淡蘭色透明為止。
(4)蒸餾時,蒸氣發(fā)生均勻,充足,蒸餾中途不得停火斷氣,否則發(fā)生倒吸,加堿要足量,動作要快,防止氨損失。冷凝管出口一定要浸入吸收瓶中,防止氨揮發(fā)損失。蒸餾結(jié)束后,應(yīng)先將吸收液離開冷凝管口,以免發(fā)生倒吸。蒸餾是否完全,可用精密pH試紙測試冷凝管口的冷凝液來確定。
第三篇:信息檢索實驗
南京信息工程大學 實驗(實習)報告
實驗(實習)名稱專業(yè)課題綜合檢索
實驗(實習)日期
得分
指導(dǎo)教師
系
專業(yè)
年級
班次
姓名
學號
實驗六 專業(yè)課題綜合檢索
【實驗?zāi)康摹?/p>
通過專業(yè)課題的檢索練習,熟練掌握各種中外文網(wǎng)絡(luò)數(shù)據(jù)庫與網(wǎng)絡(luò)中外搜索引擎的功能與使用,以及檢索詞的選取與擴展、檢索策略制定、檢索結(jié)果整理等。
【實驗內(nèi)容】
根據(jù)個人專業(yè)、興趣或社會熱點問題自定課題,利用所學到的信息檢索知識,進行具體課題檢索(其中包括選題思路、選取檢索詞、選擇相應(yīng)的數(shù)據(jù)庫、檢索策略、檢索結(jié)果的綜合分析等各環(huán)節(jié))。
【實驗要求】
選擇的3個以上的檢索工具(文摘型+全文型);
各個檢索工具中使用時的檢索策略、檢索詞、檢索提問式、檢中文獻數(shù)都要寫明。
內(nèi)容與格式如下:
1、檢索課題:
2、研究的目的、意義及內(nèi)容(選題思路):
3、檢索策略:
策略A:
1)檢索工具:
2)檢索年限: 3)檢索途徑:(篇名、作者、關(guān)鍵詞、中文摘要等)4)檢索詞(中文): 5)檢索提問式(中文)6)檢中文獻數(shù):
策略B:
??
4、檢中文獻總數(shù):中文共×××條;
5、最切題的文獻(中文至少列出10篇):
舉例:
1、檢索課題:中國教育如何面對WTO的挑戰(zhàn)
2、檢索目的、意義及內(nèi)容:(略)
3、檢索策略:
策略A:
1)檢索工具:中國期刊網(wǎng)全文數(shù)據(jù)庫 2)檢索年限:2000——2001年
3)檢索途徑:篇名、關(guān)鍵詞、中文摘要 4)檢索詞(中英文):中國教育、WTO、入關(guān)、入世 5)檢索提問式(中英文):
① 篇名=中國教育and篇名=(WTO+入世+入關(guān))② 篇名=中國教育and關(guān)鍵詞=(WTO+入世+入關(guān))③ 篇名=中國教育and中文摘要=(WTO+入世+入關(guān))④ 關(guān)鍵詞=中國教育and關(guān)鍵詞=(WTO+入世+入關(guān))⑤ 關(guān)鍵詞=中國教育and篇名=(WTO+入世+入關(guān))
⑥ 關(guān)鍵詞=中國教育and 中文摘要=(WTO+入世+入關(guān));等等 6)檢中文獻數(shù):中文文獻132條
策略B:
4、檢中文獻:中文共有×××條(略)
5、其中切題的文獻:(中英文至少分別列出10篇)
①
②
【實驗結(jié)果】
1、檢索課題:經(jīng)濟全球化對中國經(jīng)濟的影響
2、研究的目的、意義及內(nèi)容(選題思路):
3、檢索策略:
策略A:
1檢索工具:中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 2檢索年限:2009——2010年 3檢索途徑:(篇名、作者、關(guān)鍵詞、中文摘要等)4檢索詞(中文):經(jīng)濟、全球化、中國 5檢索提問式(中文):關(guān)鍵詞=經(jīng)濟全球化and關(guān)鍵詞=(中國+經(jīng)濟)6檢中文獻數(shù):95條
7其中切題的文獻:
《淺析“去全球化”趨勢及其對中國經(jīng)濟的影響》——《商場現(xiàn)代化》——邊祺
《經(jīng)濟全球化對發(fā)展中國家居民影響的實證研究》——《北方經(jīng)貿(mào)》——黃玲
《經(jīng)濟全球化與反全球化對發(fā)展中國家的負面影響》——《天津職業(yè)院校聯(lián)合學報》——王家慶
《經(jīng)濟全球化對中國經(jīng)濟發(fā)展的影響及對策》——《林區(qū)教學》——關(guān)春芳
《論經(jīng)濟全球化對中國的影響》——《現(xiàn)代商貿(mào)工業(yè)》——殷蓬勃
《經(jīng)濟全球化對中國經(jīng)濟發(fā)展的影響》——《遼寧經(jīng)濟》——呂洪坤
《經(jīng)濟全球化對發(fā)展中國家的影響與對策》——《全國商情(經(jīng)濟理論研究)》——劉曄
《經(jīng)濟全球化對中國經(jīng)濟發(fā)展的機遇及影響》——《現(xiàn)代經(jīng)濟信息》——張振寧
《論經(jīng)濟全球化對發(fā)展中國家的影響及其應(yīng)對策略》——《改革與戰(zhàn)略》——張利霞
《經(jīng)濟全球化對中國經(jīng)濟的影響及對策研究》——《商業(yè)文化(學術(shù)版)》——耿亞萍
策略B:
1檢索工具: 中國經(jīng)濟期刊文獻總庫 2檢索年限:2009——2010年 3檢索途徑:(篇名、作者、關(guān)鍵詞、中文摘要等):篇名 4檢索詞(中文):經(jīng)濟全球化對中國經(jīng)濟的影響 5檢索提問式(中文):篇名=經(jīng)濟全球化對中國經(jīng)濟的影響 6檢中文獻數(shù):5條 7其中切題的文獻:
《經(jīng)濟全球化對中國經(jīng)濟發(fā)展的影響》——《遼寧經(jīng)濟》——呂洪坤
《經(jīng)濟全球化對中國經(jīng)濟發(fā)展的機遇及影響》——《現(xiàn)代經(jīng)濟信息》——張振寧
策略C:
1檢索工具:百度文庫
2檢索年限:2009——2010年 3檢索途徑:(篇名、作者、關(guān)鍵詞、中文摘要等):關(guān)鍵詞 4檢索詞(中文):經(jīng)濟全球化、中國經(jīng)濟 5檢索提問式(中文):篇名=經(jīng)濟全球化and關(guān)鍵詞=(中國經(jīng)濟)6檢中文獻數(shù):413854條 7其中切題的文獻:
《淺議經(jīng)濟全球化對中國經(jīng)濟影響》
《論經(jīng)濟全球化中國經(jīng)濟發(fā)展對策》
《經(jīng)濟全球化對中國經(jīng)濟的影響》
《論經(jīng)濟全球化對中國經(jīng)濟的影響及對策》
《經(jīng)濟全球化對中國經(jīng)濟發(fā)展的影響及對策》
《經(jīng)濟全球化與中國經(jīng)濟發(fā)展》
《經(jīng)濟全球化與中國經(jīng)濟發(fā)展分析》
《經(jīng)濟全球化與中國區(qū)域經(jīng)濟發(fā)展》
《經(jīng)濟全球化與中國的宏觀經(jīng)濟戰(zhàn)略選擇》
《論經(jīng)濟全球化趨勢下》
策略D:
1檢索工具:中文科技期刊數(shù)據(jù)庫 2檢索年限:2009——2010年 3檢索途徑:(篇名、作者、關(guān)鍵詞、中文摘要等):關(guān)鍵詞 4檢索詞(中文):經(jīng)濟全球化、中國經(jīng)濟 5檢索提問式(中文):篇名=經(jīng)濟全球化中國經(jīng)濟 6檢中文獻數(shù):11條 7其中切題的文獻:
《經(jīng)濟全球化對中國經(jīng)濟的影響及對策》——《經(jīng)濟技術(shù)協(xié)作信息-2008年16期》——李榮澤
《經(jīng)濟全球化對中國經(jīng)濟的影響》——《商場現(xiàn)代化-2005年11期》——刁勇、藏慶欣、周慶明
《經(jīng)濟全球化對中國經(jīng)濟的影響》——《浙江交通職業(yè)技術(shù)學院學報-2004年2期》——田玉瑪
《淺談經(jīng)濟全球化對中國經(jīng)濟的影響》——《商業(yè)經(jīng)濟-2003年8期》——金玉蘭
《經(jīng)濟全球化對中國經(jīng)濟的影響及對策》——《桂林市教育學院學報-2002年2期》——吳玉英
《論經(jīng)濟全球化對中國經(jīng)濟的影響及政策選擇》——《經(jīng)濟視角-2002年9期》——劉冰、馮小楓
《略論經(jīng)濟全球化對中國經(jīng)濟的影響及其對策》——《經(jīng)濟師-2001年8期》——曹永智
《經(jīng)濟全球化對中國經(jīng)濟的影響及其應(yīng)對措施》——《經(jīng)濟問題探索-2001年3期》——徐忠海、洪芳
《經(jīng)濟全球化對中國經(jīng)濟的影響》——《工業(yè)技術(shù)進步-2001年4期》——汪信
《經(jīng)濟全球化對中國經(jīng)濟的影響》——《理論導(dǎo)刊-2001年2》——魏長學
【實驗總結(jié)】
用100-200字總結(jié)本次試驗的心得體會。
通過這次的實驗我更加深刻地了解了各種不同檢索工具的組成和結(jié)構(gòu),學會并熟練使用檢索工具。學會了運用包括篇名、作者、關(guān)鍵詞、中文摘要等不同的方式進行檢索。學會選擇正確的關(guān)鍵詞,知道如何利用不同的檢索、詞來提高檢索的效率和檢索的準確性。使我在以后的學習生活中能夠更好地使用檢索工具,提高學習和工作、的效率。
第四篇:實驗7 檢索
實驗七 檢索
一、實驗?zāi)康恼莆枕樞驒z索、二分檢索和分塊檢索的實現(xiàn)算法,掌握二叉排序樹的基本運算算法。
二、主要儀器及耗材
裝有C編譯系統(tǒng)的計算機
三、實驗內(nèi)容與步驟
1.實現(xiàn)順序、二分、分塊檢索的算法。
2.實現(xiàn)二叉排序樹的基本運算算法。
(1)輸入整型無序數(shù),以-1結(jié)束,創(chuàng)建二叉排序
(2)中序輸出為其升序排列
(3)插入、刪除結(jié)點X,仍為二叉排序樹
四、實驗小結(jié)
第五篇:信息檢索上機實驗
信息檢索實習作業(yè)
一.找找看哪里有關(guān)于MATLAB神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)應(yīng)用的書可以看,總結(jié)網(wǎng)絡(luò)上有哪些相關(guān)資源。
實習步驟:
1.方法一:選擇通用搜索引擎查詢書名。2.方法二:選擇OPAC系統(tǒng)查詢書名。
每種方法各保存一條檢索結(jié)果,同時總結(jié)查詢圖書信息的方法以及獲得圖書全文的方法。
方法一:選擇通用搜索引擎查詢書名。
(圖2)
方法二:選擇OPAC系統(tǒng)查詢書名。
(圖3)總結(jié):獲取圖書信息的方式有許多種,一是通過搜索引擎檢索到該類書籍的銷售信息,通過網(wǎng)上購買的方式獲得該書內(nèi)容(如圖一);二是通過搜索引擎從網(wǎng)上獲取該類書籍的電子版,可以免費下載來獲取該書信息;三是通過OPAC系統(tǒng)查詢書名,得到該類書籍館藏信息,可以從圖書館借到該書;四是通過圖書類檢索工具從該類數(shù)據(jù)庫中獲取信息。二.查閱應(yīng)用自適應(yīng)光學技術(shù)實時校正人眼像差方面的中文文章。
實習步驟:
1.選擇檢索工具,因為題目沒有要求具體的文獻類型,所以圖書、期刊、學位論文、會議文獻、科技報告、專利等類型的檢索工具都可以使用。推薦使用期刊類、會議類、學位論文類學科范圍相符的檢索工具。
2.提取檢索詞,設(shè)定檢索字段、時間、排序方式等。3.結(jié)果不準確時需調(diào)整策略重新檢索。
保存檢索過程,含檢索詞、檢索條件、檢索結(jié)果數(shù)量和質(zhì)量的變化情況。
(圖4)
(圖5)
第一次檢索時,檢索詞設(shè)為“自適應(yīng)光學”和“人眼相差”按相關(guān)度排序(圖4)得到74條結(jié)果,第二次檢索時檢索詞設(shè)為“自適應(yīng)光學”和“校正人眼相差”按相關(guān)度排序(圖5)得到20條結(jié)果,雖然結(jié)果少了,但是更精確了。
三.檢索2009年《南京航空航天大學學報》上發(fā)表的微小衛(wèi)星方面的文獻。
實習步驟:
1.判斷文獻的類型、學科,選擇合適的檢索工具。(科技期刊類工具)2.設(shè)定時間、字段、檢索詞等,開始檢索。保存檢索式和一條檢索結(jié)果條目信息。
該文獻為期刊論文,時間為從2009年到2009年,主題為“微小衛(wèi)星”搜索結(jié)果如圖6所示。
(圖6)
四.檢索期刊論文《從“陽光權(quán)”案件反思政府與法院的角色定位》的引用情況
步驟:
1.查詢引用情況:利用科技期刊類數(shù)據(jù)庫檢索到該文獻,打開全文,在全文后面附有引文6篇。
2.根據(jù)《著錄信息識別》的知識判斷每一篇文獻的出版類型。判斷并保存每篇引文的出版類型
按主題“從“陽光權(quán)”案件反思政府與法院的角色定位”搜索得到結(jié)果如圖7所示:
(圖7)下載該文檔,并打開該文檔,獲得了引文信息: 參考文獻(Refe rences)1 原告陳超群訴被告珠海市國土資源局規(guī)劃行政
侵權(quán)案.廣東省珠海市香洲區(qū)人民法院行政判
決書(2 0 0 4)香行初字第2 4號.
1.會議文獻 2 珠海首宗爭取陽光權(quán)官司業(yè)主告了規(guī)劃局【N].
羊城晚報. 2005—1 2—08 .
2.期刊 5 師雁.改善城市建筑間距管理的任務(wù)與對 J].規(guī)
劃師. 2 004(2).
3.科技報告 4 虞浩,鮑永紅.采光權(quán)的法律和經(jīng)濟分析[J].江
蘇廣播電視大學學報. 2 0 0 5(2).
4.期刊 5 宋小冬.建筑日照規(guī)劃管理技術(shù)、方法,規(guī)則 的改進和完善[J].城市規(guī)劃學刊,2 0 0 5(2).
5.期刊 6 Barry Cullingworth,Vincent Nadin.Town and Country Planning in the UK(Thirteenth edition)[MJ.R,outledge London and New York 2002
6.學位論文
五.檢索期刊論文《表面處理和涂層技術(shù)在齒輪上的應(yīng)用初探》的被引用情況。
步驟:
查詢被引用情況,有三種方法:一是直接通過《中國期刊網(wǎng)期刊全文數(shù)據(jù)庫》等數(shù)據(jù)庫中的引文檢索;二是利用學術(shù)搜索引擎,例如google scholar、百度學術(shù)等 ;三是使用專門引文數(shù)據(jù)庫中的“被引用文獻”字段檢索,如《中國引文數(shù)據(jù)庫》和《CSSCI》。注意學科范圍!
列舉3篇引用該論文的文獻題名、作者和出處。按照第三種方法即使用專門引文數(shù)據(jù)庫中的“被引用文獻”字段檢索,得出期刊論文《表面處理和涂層技術(shù)在齒輪上的應(yīng)用初探》的被引用情況,共有9篇論文引用該論文。(圖8,圖9)
現(xiàn)列舉3篇引用該論文的文獻題名、作者和出處: 1.《調(diào)質(zhì)鋼電子束表面處理組織及性能分析》,作者:金鐵玉,徐洪斌,陳元芳,胡建軍,鮮楊
出處:【中國引文數(shù)據(jù)庫】中國表面工程
2.《齒輪表面改性技術(shù)研究現(xiàn)狀》,作者:家生,許峰,盧龍
出處:【中國引文數(shù)據(jù)庫】江蘇科技大學學報(自然科學版)
3.《仿生齒輪疲勞壽命及耐磨性研究》,作者:蘆海濤
出處:【中國引文數(shù)據(jù)庫】吉林大學
(圖8)
(圖9)六.利用EI檢索有關(guān)三維設(shè)計系統(tǒng)的外文文獻。
步驟:
1.登錄《EI village》。
2.選擇檢索字段Subject/Titlel/Abstract,分別檢索three dimensional,3D,“three dimensional”,結(jié)果有何區(qū)別?
3.選擇檢索字段Subject/Titlel/Abstract,分別檢索 “design system”和“design systems”結(jié)果有何區(qū)別?
4.選擇你認為最準確的三維和設(shè)計系統(tǒng)的寫法,邏輯組配后檢索,得到文獻列表。保存一條檢索結(jié)果的條目信息。
檢索three dimensional,3D,結(jié)果如(圖10,11)
(圖10)
(圖11)檢索three dimensional結(jié)果如(圖12,13)
(圖12)
(圖13)
檢索 “design system”結(jié)果如(圖14)
(圖14)
檢索“design systems”結(jié)果如(圖15)
(圖15)
我認為最準確的三維和設(shè)計系統(tǒng)的寫法分別是檢索three dimensional,3D,和design systems結(jié)果如圖11,15.七.查找原始文獻:
Introduction: Computational Fluid Dynamics Validation for Synthetic Jets
Christopher Rumsey;Thomas Beutner AIAA Journal 2006
0001-1452 vol.44 no.2(193-193)步驟:
1.利用搜索引擎檢索論文題目。
2.利用圖書館OPAC系統(tǒng)檢索論文出處,看圖書館是否有印刷版收藏。3.利用相關(guān)的全文數(shù)據(jù)庫檢索論文信息,例如AIAA。保存文獻的引言部分(一句話即可)。
如果以上方法都找不到該文獻原文,還有何方法? 檢索出該論文題目結(jié)果如(圖16,17)
(圖16)
(圖17)
該論文出處是AIAA,搜出圖書館有印刷版收藏如(圖18)
(圖18)