第一篇：食品分析總結(jié)

食品分析總結(jié)

1，綠色食品：需經(jīng)專門的機(jī)構(gòu)認(rèn)定，按照特定的生產(chǎn)方式生產(chǎn)，無(wú)污染的安全優(yōu)質(zhì)的營(yíng)養(yǎng)類食品。機(jī)構(gòu)認(rèn)定后允許使用綠色食品商標(biāo)標(biāo)志。2，有機(jī)食品：有機(jī)食品是指按照這種方式生產(chǎn)和加工的；產(chǎn)品符合國(guó)際或國(guó)家有機(jī)食品要求和標(biāo)準(zhǔn)；并通過國(guó)家認(rèn)證機(jī)構(gòu)認(rèn)證的一切農(nóng)副產(chǎn)品及其加工品。3，食品分析包括感官分析、營(yíng)養(yǎng)成分分析、添加劑分析和有毒有害物質(zhì)分析。

4，食品分析方法采用的標(biāo)準(zhǔn)：國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)。5，樣品的采集數(shù)量和保存。采集的數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)樣品量的需要，一式三份，供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查或仲裁，一般散裝樣品每份不少于0.5kg。一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)保留1個(gè)月以備需要時(shí)復(fù)檢。易變質(zhì)的食品不予保留。

6，樣品預(yù)處理：在正式測(cè)定前，對(duì)樣品進(jìn)行適當(dāng)處理，使被測(cè)組分同其他組分分離，或者將干擾物質(zhì)除去。有些被測(cè)組分由于濃度太低或含量太少，需要將被測(cè)組分濃縮。這些過程稱作樣品的預(yù)處理。原則：一，消除干擾因素；二，完整保留被測(cè)組分；三，使被測(cè)組分濃縮。

7，濕法消化法：在強(qiáng)酸、強(qiáng)氧化并加熱的條件下，有機(jī)物被分解，其中的C、H、O等元素以CO2、H2O等形式揮發(fā)逸出，無(wú)機(jī)鹽和金屬離子則留在溶液中。在整個(gè)消化過程中，都在液體狀態(tài)下加熱進(jìn)行，故稱為濕法消化。特點(diǎn)：加熱溫度較干法低，減少了金屬揮發(fā)逸散的損失。易產(chǎn)生大量有毒氣體，操作需在通風(fēng)柜中進(jìn)行；消化初期，產(chǎn)生大量泡沫易沖出瓶頸，造成損失，故需隨時(shí)照管，還應(yīng)控制火力防爆。8，感官檢驗(yàn)順序：通常先進(jìn)性視覺檢驗(yàn)，再依次進(jìn)行嗅覺、味覺及觸覺檢驗(yàn)。感官檢驗(yàn)簡(jiǎn)單易行、靈敏度高、直觀準(zhǔn)確、可靠性高、實(shí)用性強(qiáng)。9，感官檢驗(yàn)時(shí)，液體樣品需注入無(wú)色器皿，透過光線檢查。10，卡爾-費(fèi)休法：簡(jiǎn)稱費(fèi)休法或K-F法，是一種迅速而又準(zhǔn)確的水分測(cè)定法，它屬于碘量法，被廣泛用于多種化工產(chǎn)品的水分測(cè)定。此法快速準(zhǔn)確且不需加熱，在很多場(chǎng)合該法也常被作為水分特別是微量水分的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，用于校正其他分析方法。

原理：基于水分存在時(shí)碘和二氧化硫的氧化還原反應(yīng)。2H2O+SO2+I2→2HI+H2SO4。此反應(yīng)可逆，在體系中加入了吡啶和甲醇則使反應(yīng)順利的向右進(jìn)行。反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定達(dá)到終點(diǎn)。適用范圍：適用于含有1%或更多水分的樣品，如砂糖等。

X=（T*V）/（10*m）X:水分含量，mg/100mg；T：卡爾費(fèi)休試劑的水分含量，mg/mL；V：消耗卡爾費(fèi)休試劑的體積；m：樣品質(zhì)量，g

11，水分活度測(cè)定：擴(kuò)散法——樣品在康威氏微量擴(kuò)散皿的密封和恒溫條件下，分別在Aw較高和較低的標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液中擴(kuò)散平衡后，根據(jù)樣品質(zhì)量的增加和減少，以質(zhì)量的增減為縱坐標(biāo)，各個(gè)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)試劑的水分活度為橫坐標(biāo)，計(jì)算樣品的水分活度值。該法適用于中等及高水分活度（Aw大于0.5）的樣品。12，食品的各組分經(jīng)高溫灼燒時(shí)，發(fā)生一系列的物理和化學(xué)變化，最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無(wú)疾成分則殘留下來，這些殘留物稱為灰分。食品的灰分與食品中原來存在的無(wú)機(jī)成分在數(shù)量和組成上并不完全相同，因此嚴(yán)格說應(yīng)該把灼燒后的殘留物稱為粗灰分。食品的灰分常稱為總灰分（粗灰分）。按溶解性分為水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。水溶性灰分反映的是可溶性的鉀、鈉、鈣、鎂等氧化物和鹽類含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥砂和鐵、鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽含量。酸不溶性灰分反映的是環(huán)境污染混入產(chǎn)品中泥砂及樣品組織中的微量氧化硅含量。酸溶性灰分=粗灰分-酸不溶性灰分。

13，鐵的測(cè)定：硫氰酸鹽比色法、磺基水楊酸比色法、鄰菲羅啉比色法和原子吸收分光光度法。鄰菲羅啉（鄰二氮菲）比色法原理：鄰菲羅啉在微酸性條件下能與二價(jià)鐵離子生成橙紅色的絡(luò)合物，在510nm波長(zhǎng)下有最大吸收，其吸光度與鐵的含量成正比。食品樣品消化后，鐵以三價(jià)形式存在，故顯色以前應(yīng)先加鹽酸羥胺，將三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵。如有其他金屬離子干擾，可加檸檬酸鹽或EDTA作掩蔽劑14，有效酸度：是指被測(cè)溶液中H+的濃度，準(zhǔn)確地說應(yīng)是溶液中H+的活度，所反映的是已離解的那部分酸的濃度，常用pH來表示，其大小可借酸度計(jì)（即pH計(jì)）來測(cè)定。

15，揮發(fā)酸的測(cè)定說明：溶液中總揮發(fā)酸包括游離揮發(fā)酸和結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸。由于在水蒸汽蒸餾時(shí)游離揮發(fā)酸易蒸餾出，而結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸則不易揮發(fā)出，給測(cè)定帶來誤差。故測(cè)定樣液中總揮發(fā)酸含量時(shí)，須加少許磷酸使結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸游離出，便于蒸餾。

滴定前必須將蒸餾液加熱到60-65℃，使其終點(diǎn)明顯，加速滴定反應(yīng)，縮短滴定時(shí)間，減少溶液與空氣接觸機(jī)會(huì)，以提高測(cè)定精度。

16，高效液相色譜法。原理：樣品經(jīng)過高速離心及適當(dāng)超濾等處理后，直接注入反相化學(xué)鍵合柱（C18填料）的液相色譜體系，以磷酸二氫銨為流動(dòng)相，有機(jī)酸在兩種相中進(jìn)行了分配分離，于紫外檢測(cè)器200nm波長(zhǎng)下進(jìn)行液相色譜定量分析。17，索氏提取法。原理：將經(jīng)前處理的樣品用無(wú)水乙醚或石油醚回流提取，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，蒸去溶劑后所得到的殘留物即脂肪（或粗脂肪）。適用范圍：適用于脂類含量較高、結(jié)合態(tài)的脂類較少、能烘干磨細(xì)、不易吸濕結(jié)塊的樣品的測(cè)定。特點(diǎn)：測(cè)得的只是游離態(tài)脂肪，而結(jié)合態(tài)脂肪測(cè)不出來。結(jié)合態(tài)脂肪不能直接被乙醚、石油醚提取，需在一定條件下進(jìn)行水解處理，使之轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x態(tài)脂肪后方能提取。此法是經(jīng)典方法，對(duì)大多數(shù)樣品結(jié)果比較可靠，但費(fèi)時(shí)間，溶劑用量大，且需專門的索氏抽提器。注意和說明：提取時(shí)水浴溫度不可過高，以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右，每小時(shí)回流6-12次為宜，提取過程應(yīng)注意防火；抽提是否完全可憑經(jīng)驗(yàn)，也可用濾紙或毛玻璃檢查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下油跡說明抽提完全；在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌用直接火加熱。烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙醚，因乙醚稍有殘留，放入烘箱時(shí)，有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。

18，還原糖的測(cè)定方法。糖類分子中具有游離醛基或酮基的單糖和含有游離的半縮醛羥基的雙糖都具有 1

還原性。還原糖的測(cè)定方法有銅鹽法、鐵氰化鉀法、碘量法、比色法及酶法等。鐵氰化鉀法（GB/T5513-1985）。原理：還原糖在堿性溶液中將鐵氰化鉀還原為亞鐵氰化鉀，本身被氧化為相應(yīng)的糖酸：2K3Fe（CN）6+R-CO-H+2KOH=2K4Fe（CN）6+R-CO-OH+H2O 剩余的鐵氰化鉀在乙酸的存在下，與過量的碘化鉀作用析出碘：2K3Fe（CN）6+2KI+8CH3COOH=2H4FeCN）6+I2↓+8CH3COOK析出的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定：2Na2S2O3+I2=2Na+Na2S4O6由于反應(yīng)是可逆的，為了使反應(yīng)順向進(jìn)行，用硫酸鋅沉淀反應(yīng)中所生成的亞鐵氰化鉀。V=[(Ｖ０－Ｖ１)*ｃ]/0.1V：氧化樣品液中還原糖所需0.1mol/L K3Fe（CN）6溶液體積，mL；

Ｖ０：滴定空白液消耗硫代硫酸鈉溶液體積，mL；V1：滴定樣品液消耗硫代硫酸鈉溶液體積，mL；c：Na2S2O3溶液的濃度，1mol/L。

特點(diǎn)及適用范圍：終點(diǎn)明顯、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好，適用于各類食品中還原糖的測(cè)定，是糧食、油料等樣品中還原糖測(cè)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

19，總糖的結(jié)果一般以轉(zhuǎn)化糖計(jì)，但也可以以葡萄糖計(jì)，要根據(jù)產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)要求而定。20，常量凱氏定氮法原理：樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，是蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化成二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨。然后加堿蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液滴定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量可計(jì)算出蛋白質(zhì)的含量。硫酸鉀：可以提高溶液的沸點(diǎn)而加快有機(jī)物分解；硫酸銅：起催化劑作用。

21，防腐劑：是能防止食品腐敗、變質(zhì)，抑制食品中微生物繁殖，延長(zhǎng)食品保存期的一類物質(zhì)的總稱。我國(guó)許可使用的品種有：苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀、丙酸鈉、丙酸鈣、對(duì)羥基苯甲酸乙酯、脫氫乙酸等。

22，黃曲霉毒素（AFT）：是黃曲霉菌和寄生曲霉菌的代謝產(chǎn)物。為二呋喃香豆素的衍生物。致癌。溶解度很低，易溶油、氯仿、甲醇、乙醇。耐熱，普通烹調(diào)加工溫度下破壞很少。黃曲霉毒素B1毒性最強(qiáng)，污染最廣。

23，食品分析：就是專門研究各種食品組成成分的檢測(cè)方法及有關(guān)理論，進(jìn)而評(píng)價(jià)食品品質(zhì)的一門技術(shù)性學(xué)科。

24，食品的水分活度小于1。25，恒重：是指兩次烘烤后稱量的質(zhì)量差不超過規(guī)定的質(zhì)量，一般不超過2mg。溫度一般在95-105℃。

第二篇：食品分析技術(shù)總結(jié)

1.食品分析：專門研究各種食品組成成分的檢測(cè)方法及有關(guān)理論，進(jìn)而評(píng)價(jià)食品品質(zhì)的一門技術(shù)性學(xué)科。

2.食品分析檢驗(yàn)任務(wù)：對(duì)加工過程的物料及產(chǎn)品品質(zhì)進(jìn)行控制和管理；分析檢驗(yàn)的任務(wù)對(duì)貯藏和銷售過程中食品的安全進(jìn)行全程質(zhì)量控制；為新資源和新產(chǎn)品的開發(fā)、新工藝的探索提供科學(xué)依據(jù)。

3.食品分析檢驗(yàn)內(nèi)容：感官檢驗(yàn)；營(yíng)養(yǎng)成分檢驗(yàn)；添加劑檢驗(yàn)；有毒有害物質(zhì)檢驗(yàn)。

4.食品添加劑：在食品生產(chǎn)中，為了改善食品感官性質(zhì)，或?yàn)榱烁纳剖称吩瓉淼男再|(zhì)，增加營(yíng)養(yǎng)，提高質(zhì)量，或?yàn)榱搜娱L(zhǎng)食品貨架期，或因加工工藝需要而加入的輔助材料。

5.分析檢驗(yàn)方法及特點(diǎn)：（1）感官檢驗(yàn)：食品感官鑒別的基本方法，其實(shí)質(zhì)就是依靠視覺、嗅覺、味覺、觸覺和聽覺等來鑒定食品的外觀形態(tài)、色澤、氣味、滋味和硬度（2）儀器分析法：以物質(zhì)的理化性質(zhì)為基礎(chǔ)，利用光電儀器來測(cè)定物質(zhì)的含量（3）酶分析法（4）微生物分析法（5）化學(xué)分析法。

6.食品樣品分析程序：樣品采集；制備保存；樣品的預(yù)處理；成分分析；數(shù)據(jù)記錄、整理；分析報(bào)告的撰寫。

7.采樣：從大量的分析對(duì)象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料。8.采樣原則：代表性原則；真實(shí)性原則；適時(shí)性原則；準(zhǔn)確性原則。細(xì)則：（1）采集的樣品要均勻、有代表性能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況（2）采樣方法要與分析目的一致（3）采樣過程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)防止成分逸散，如水分、氣味、揮發(fā)性酸等（4）防止帶入雜志或污染（5）采樣方法要盡量簡(jiǎn)單處理、裝置尺寸適當(dāng)。

9.檢樣：由整批食品的各個(gè)部分采取的少量樣品。10.原始樣品：把許多份檢樣綜合在一起。

11.平均樣品：原始樣品經(jīng)過處理再抽取其中一部分作檢驗(yàn)用者。

12.注意問題：清潔無(wú)污染、保持原有形狀、盡快分析、做好相應(yīng)記錄、采樣數(shù)量一式三份，供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查、仲裁，一般散裝樣品每份不少于0.5kg。13.隨機(jī)抽樣：均衡地、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個(gè)部分取樣。

14.四分法：將物料鋪成一正方形，畫其對(duì)角線，取相等的兩份再均勻鋪平，再取其對(duì)角線兩份，繼續(xù)進(jìn)行直至所取量為所需量即可。15.樣品保存：（1）放在密閉、潔凈容器內(nèi)，置于陰暗處保存（2）易腐敗變質(zhì)的放在0-5℃冰箱內(nèi)，保存時(shí)間也不能太長(zhǎng)（3）易分解的要避光保存（4）加入不影響分析結(jié)果的防腐劑或冷凍干燥保存。

16.樣品預(yù)處理：有機(jī)物破壞法（干法灰化、濕法消化）；蒸餾法；溶劑提取法；濃縮法；色層分離法；化學(xué)分離法（磺化法和皂化法、沉淀分離法）；粉碎法；滅酶法（干熱滅酶、蒸煮滅酶、微波滅酶）。

17.預(yù)處理目的：測(cè)定前排除干擾組分；對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。

18.預(yù)處理原則：消除干擾因素；完整保留被測(cè)組分；使被測(cè)組分濃縮。19.干法灰化法的優(yōu)缺點(diǎn)：（1）此法不加或加入很少試劑，空白值低（2）灰分體積小，可處理較多樣品，可富集被測(cè)組分（3）有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單，無(wú)需工作者經(jīng)常看管（1）所需時(shí)間長(zhǎng)（2）某些揮發(fā)元素易損失（3）坩堝對(duì)被測(cè)組分有吸留作用。20.濕法消化的優(yōu)缺點(diǎn)：（1）有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)間短（2）由于加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸散的損失（1）產(chǎn)生有害氣體（2）初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢（3）試劑用量大，空白值偏高。

21.相對(duì)密度定義：某一溫度下，某物質(zhì)的質(zhì)量和同體積同溫度純水質(zhì)量比；測(cè)量方法：密度瓶法、密度計(jì)法、密度天平法；意義：測(cè)量相對(duì)密度可以初步判斷食品是否正常以及純凈程度，相對(duì)密度是食品生產(chǎn)過程中常用到工藝控制指標(biāo)和質(zhì)量指標(biāo)，為檢驗(yàn)食品提供依據(jù)。

22.正確選擇分析方法：要根據(jù)分析要求的準(zhǔn)確度和精確度；要考慮分析方法的繁簡(jiǎn)和速度；考慮樣品的特性；現(xiàn)有條件。

23.準(zhǔn)確度與精確度的不同：準(zhǔn)確度：指測(cè)定值與真實(shí)值的接近程度，反映測(cè)定結(jié)果可靠性；精密度：指多次平行測(cè)定結(jié)果相互接近的程度，它代表測(cè)定方法的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，精密度的高低用偏差來衡量；不同：準(zhǔn)確度高的方法精密度必然高，而精密度高的方法準(zhǔn)確度不一定高；準(zhǔn)確度的高低可用誤差或回收率來表示，誤差越小或回收率越大則準(zhǔn)確度越高。

24.控制消除誤差：正確選取樣品量；增加平行測(cè)定次數(shù)，減少偶然誤差；對(duì)照試驗(yàn)；空白試驗(yàn)；校正儀器和標(biāo)定溶液；嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。

25.系統(tǒng)誤差：是由固定的原因造成的，在測(cè)定過程中按一定的規(guī)律反復(fù)出現(xiàn)，有一定的方向性，這種誤差大小可測(cè)，又稱“可測(cè)誤差”。

26.偶然誤差：由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可測(cè)，這類誤差往往一時(shí)難以覺察。

27.測(cè)定折光率意義：鑒別液態(tài)食物組成，確定食物濃度，判斷食物純凈程度及品質(zhì)，判斷參假情況；還可以測(cè)定以糖為主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固體物的含量。

28.變旋光作用：具有化學(xué)活性的還原糖類（如葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽糖等），在溶解之后其旋光度起初迅速變化，然后變得緩慢，最后達(dá)到恒定值。

29.旋光法原理：偏振光：只在一個(gè)平面上振動(dòng)的光，可由尼科爾棱鏡或偏正片產(chǎn)生；旋光物質(zhì)：分子中有不對(duì)稱碳原子，能把偏振光的偏轉(zhuǎn)面轉(zhuǎn)一定角度的物質(zhì)，光活性物質(zhì)右旋正、左旋負(fù)；旋光度：偏振光通過光學(xué)活性物質(zhì)的溶液時(shí)，其振動(dòng)平面所旋轉(zhuǎn)的角度；比旋光度：當(dāng)旋光性物質(zhì)的濃度為100gml，液層厚度為1dm時(shí)所測(cè)得的旋光。

30.水分的存在狀態(tài)：結(jié)合水或束縛水；親和水；自由水或游離水（不可移動(dòng)水或滯化水、毛細(xì)管水、自由流動(dòng)水）。

31.水分測(cè)定：目的：控制水分含量，對(duì)于保持食品具有良好的感官性狀、維持食品中其他組分的平衡關(guān)系，保證食品具有一定的保存期等均起重要作用；意義：重要的質(zhì)量指標(biāo)之一；一項(xiàng)重要的經(jīng)濟(jì)指標(biāo)；水分含量高低，對(duì)微生物的生長(zhǎng)及生化反應(yīng)都有密切的關(guān)系。

32.水分測(cè)定方法：直接法：利用水分本身的物理、化學(xué)性質(zhì)測(cè)定水分，重量法、蒸餾法、卡爾費(fèi)休法、化學(xué)方法；間接法：利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關(guān)系確定水分含量，如測(cè)相對(duì)密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。直接發(fā)比間接法準(zhǔn)確度高。

33.直接干燥法測(cè)定的操作步驟及注意事項(xiàng)。

一、取樣：1固體樣品：切碎或磨細(xì)，3~5g；2濃稠態(tài)樣品，加入海砂或無(wú)水硫酸鈉增加蒸發(fā)表面積；3液體樣品：水溶液濃縮；

二、清洗稱量皿—烘至恒重—稱取樣品—放入調(diào)好溫度的烘箱（100-105℃）—烘1.5小時(shí)—于干燥器冷卻—稱重—再烘0.5小時(shí)—稱至恒重（兩次重量差超不過0.002g即為恒重）。測(cè)定要點(diǎn)：取樣（稱樣）在采樣時(shí)要特別注意防止水分測(cè)定的變化，對(duì)有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在稱量時(shí)要迅速，否則越稱越重；干燥條件的選擇三個(gè)因素：溫度、壓力（常壓、真空）干燥、時(shí)間。水分含量公式：x=（m1-m2）w，w=樣品質(zhì)量，m1=前,m2=后。注意事項(xiàng)：（1）樣品中含有非水分易揮發(fā)性物質(zhì)（酒精、醋酸、香油精、磷脂等）（2）樣品中的某些成分和水分的結(jié)合，使測(cè)的結(jié)果變低（如蔗糖水解為二分子單糖），主要是限制水分揮發(fā)（3）食品中的脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化，使樣品重量增加（4）在高溫條件下物質(zhì)的分解（果糖對(duì)熱敏感）C6H12O6果糖，大于70℃，△→C6H6O3+3H2O（5）被測(cè)樣品表面產(chǎn)生硬殼，妨礙水分的擴(kuò)散，尤其是對(duì)于富含糖分和淀粉的樣品（6）烘干到結(jié)束樣品重新洗水。

34.卡爾費(fèi)休法原理：測(cè)水分的容量方法，屬于碘量法，是測(cè)定水最為專

一、最為準(zhǔn)確的方法，利用碘氧化二氧化硫時(shí)，需要一定量的水參加反應(yīng)：I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4（l），上述反應(yīng)是可逆的，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí)，即能發(fā)生逆反應(yīng)。在體系中加入吡啶，反應(yīng)向右進(jìn)行。C5H5N+H2O+I2+SO2→2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶，生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測(cè)定，為使其穩(wěn)定，加入甲醇作為穩(wěn)定劑，硫酸酐吡啶+CH3OH（無(wú)水）→甲基硫酸吡啶，碘、二氧化硫、甲醇、吡啶配在一起為費(fèi)休試劑。當(dāng)用費(fèi)休試劑滴定樣品達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，再過量一滴試劑中的游離碘會(huì)使（1）此法適用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品（2）樣品中有強(qiáng)還原性物料，包括維生素C的樣品不能測(cè)定（3）卡爾費(fèi)休法不僅可測(cè)得樣品中的自由水，而且可測(cè)出結(jié)合水，即此法測(cè)得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量（4）固體樣品吸毒一40目為宜，最好用粉碎機(jī)而不用研磨，防止水分損失。

35.灰分：食品經(jīng)高溫（500~600℃）灼燒后的殘留物。總灰分：水溶性灰分：反應(yīng)可溶性鉀鈉鈣鎂等的氧化物和鹽類含量，可反映果醬果凍等制品中果汁的含量、水不溶性灰分（酸溶性灰分：反應(yīng)鐵鋁等氧化物，堿土金屬的酸式磷酸鹽的含量、酸不溶性灰分：反映污染的泥沙及機(jī)械物和食品中原來存在的微量SiO2的含量）。

36.總灰分測(cè)定原理：把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，使有機(jī)物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無(wú)機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無(wú)機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量即為計(jì)算出樣品中總灰分的含量。

37.方法：瓷坩堝的準(zhǔn)備；高溫爐的準(zhǔn)備；樣品的預(yù)處理；炭化樣品；灰化；冷卻；稱重。38.炭化目的：（1）防止在灼燒時(shí)，因溫度高，試樣中水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng)（2）防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝（3）不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。

39.實(shí)驗(yàn)操作：坩堝—置于電爐或煤氣燈，半蓋坩堝蓋—小心加熱—炭化—直至無(wú)黑煙生成。

40.炭化終點(diǎn)：無(wú)黑煙生成；灰化終點(diǎn)：全為白色或淺灰色，內(nèi)部無(wú)殘留炭塊，到達(dá)恒重相差<0.5mg。41.炭化條件選擇：（1）灰化容器：測(cè)定灰分通常以坩堝作為灰化的容器（2）取樣量：測(cè)定灰分時(shí)，取樣量應(yīng)根據(jù)樣品的種類、性狀及灰分含量的高低來確定，取樣時(shí)應(yīng)考慮稱量誤差，以灼燒后得到的灰分質(zhì)量為10~100mg來確定稱樣量（3）灰化溫度：一般在500~600℃范圍內(nèi)，個(gè)別樣品（如谷類飼料）可以達(dá)到600℃（4）灰化時(shí)間：一般不規(guī)定灰化時(shí)間，而是觀察殘留物為全白色或淺灰色，內(nèi)部無(wú)殘留的炭塊，并達(dá)到恒重，兩次結(jié)果誤差<0.5mg。42.加速灰化方法：（1）樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰化容器邊緣慢慢加入少量無(wú)離子水，使殘灰充分濕潤(rùn)（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚(yáng)損失），用玻璃棒研碎，使水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來，把玻璃棒上粘的東西用水沖進(jìn)容器里，在水浴上蒸發(fā)至干涸，至120~130℃烘箱內(nèi)干燥，再灼燒至恒重（2）添加灰化助劑（3）糖類樣品殘灰中加硫酸（4）加醋酸鎂、硝酸鎂。43.加速灰化原因：含磷較多谷物制品，磷酸過剩于陽(yáng)離子，灰化過程中形成C2H2PO4，在較低溫度下會(huì)熔融包裹碳粒，難以灰化。

44.鐵含量高的食品—褐色，銅、錳含量高的食品—藍(lán)綠色。45.恒重：灰分測(cè)定<0.5mg，水分測(cè)定<0.002g。

46.坩堝：耐高溫；內(nèi)壁光滑；耐稀酸；價(jià)格低廉；溫度驟變易破裂。

47.總灰分測(cè)定步驟：馬福爐準(zhǔn)備→瓷坩堝準(zhǔn)備→稱樣品→灰化1h→取出→入干燥器冷卻30min→恒重→結(jié)果計(jì)算，灰分=（m3-m1）（m2-m1），空白試驗(yàn)=（m3-m1-B）（m2-m1），m1=空坩堝質(zhì)量，m2=樣品+空坩堝，m3=殘灰+空坩堝，B=空白試驗(yàn)殘灰量。

48.瓷坩堝使用方法：坩堝→用1:4HCl煮沸1~2h→洗凈晾干→用FeCl3+藍(lán)墨水的混合物在坩堝外壁及蓋子上編號(hào)→500~550℃灼燒1h→移至爐口冷卻到200℃→移至干燥器→冷卻稱重→再灼燒30min→恒重（兩次稱重之差<0.5mg）。49.優(yōu)：耐高溫可達(dá)1200℃，內(nèi)壁光滑、耐酸、價(jià)格低廉；缺：耐堿性差，灰化堿性食品，坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會(huì)部分溶解，反復(fù)多次使用后，難以得到恒重；溫度驟變時(shí)，易炸碎破裂。

50.直接灰化法操作要點(diǎn)：1.樣品炭化時(shí)要注意熱源溫度，防止產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝；2.把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時(shí)，要放在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱或冷卻，防止溫度劇變而使坩堝破裂；3.從干燥器中取出冷卻的坩堝時(shí)，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復(fù)常壓時(shí)應(yīng)讓空氣緩慢進(jìn)入，以防殘灰飛散；4.灰化后得殘?jiān)闪糇麾}磷鐵等成分的分析；5.用過的坩堝應(yīng)把殘灰及時(shí)倒掉，初步洗刷時(shí)，用醋鹽酸浸泡10~20min，再用水沖刷干凈。

51.灰分測(cè)定和水分測(cè)定中恒重操作過程的不同。1.溫度不同：灰分測(cè)定中恒重操作溫度500~550℃，水分100~105℃；2.方式：灰分灼燒，水分干燥；3.儀器：灰分坩堝，水分蒸發(fā)皿；4.最后稱重之差：灰分<0.5mg，水分<2mg；5.灰分測(cè)定操作中坩堝灼燒后需移至爐口冷卻到200℃再移至干燥器，水分測(cè)定操作中在烘箱中烘干后移至干燥器冷卻稱重。

52.總酸度：食品中所有酸性成分的總量。

53.揮發(fā)酸度：指食品中易揮發(fā)的有機(jī)酸，包含游離、結(jié)合兩部分。

54.有效酸度：被測(cè)溶液中H+濃度，反映已解離酸的濃度，用PH表示。55.固有酸度（外表酸度）：指剛擠出來的新鮮牛乳本身所具有的酸度。56.發(fā)酵酸度（真實(shí)酸度）：指牛乳在放置過程中，在乳酸菌作用下使乳糖發(fā)酵產(chǎn)生了乳酸而升高的那部分酸度。

57.食品中酸來源：原料帶入；加工過程中人為加入；生產(chǎn)中有意讓原料產(chǎn)酸；各種添加劑帶入；生產(chǎn)加工不當(dāng)，貯藏，運(yùn)輸中污染。58.酸度測(cè)定意義：（1）有機(jī)酸影響食品的色香味及穩(wěn)定性（2）食品中的有機(jī)酸的種類和含量是判斷質(zhì)量好壞的一個(gè)重要指標(biāo)（3）利用食品中有計(jì)算的含量和糖含量之中，可判斷某些果蔬的成熟度（4）食品生產(chǎn)過程中的控制指標(biāo)。59.總酸度測(cè)定原理：用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定食品中的酸中和生成的鹽，用酚酞作指示劑，當(dāng)?shù)味ńK點(diǎn)時(shí)（PH=8.2，指示劑顯紅色），根據(jù)耗用標(biāo)準(zhǔn)堿液的體積，計(jì)算出總酸含量，RCOOH+NaOH—RCOONa+H2O。60.儀器試劑：容量瓶、三角瓶（用水洗凈）、堿式滴定管（用水洗凈，檢查是否漏液，使用前排氣泡）、鐵架臺(tái)、蝴蝶夾、無(wú)二氧化碳蒸餾水、1%酚酞指示劑、0.1molL NaOH溶液、95%乙醇（酚酞的溶劑）。61.樣品處理：（1）固體樣品、干果蔬菜、蜜餞及罐頭：粉碎（粉碎機(jī)或高速組織搗碎機(jī)）—混合均勻—取適量—加15ml水（干品加8到9倍水）—水浴（70~80℃，30min）—移入250ml容量瓶冷卻定容—過濾；（2）含CO2飲料、酒類：40℃水浴加熱30min（除CO2）—冷卻備用；（3）調(diào)味品及不含CO2的飲料、酒類：直接取樣；（4）咖啡樣品：粉碎（過40目篩）—取10g于錐形瓶中—加75ml80%乙醇—加塞放置16h（搖動(dòng)）—過濾；（5）固體飲料：取5~10g于研缽中—加少量水研磨成糊—轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶定容—過濾。

62.步驟：1.試劑及容器準(zhǔn)備；2.樣液的制備；3.測(cè)定：A空白試驗(yàn)：用移液管吸蒸餾水50ml，注入三角瓶，加酚酞3~5滴，用0.14molL NaOH滴定至淺紅色，且30s不褪色，記錄消耗的NaOH量；B樣品測(cè)定：用移液管吸酸液50ml，注入三角瓶，加酚酞3~5滴，用0.14molL NaOH滴定至淺紅色，且30s不褪色，記錄消耗的NaOH量，重復(fù)1~2次。63.注意：（1）樣品浸漬，稀釋用蒸餾水，不含CO2；（2）取樣量：樣品浸漬，稀釋用水量應(yīng)根據(jù)樣品中總酸的含量來慎重選擇，為使誤差不超過允許的范圍，一定要求滴定時(shí)消耗0.1molL NaOH溶液不得少于50ml；（3）由于食品中有機(jī)酸均為弱酸，在用強(qiáng)堿滴定時(shí)，其滴定終點(diǎn)偏堿，一般PH=8.2左右，故選用酚酞作為指示劑；（4）若樣液顏色過深或渾濁，則宜用電位滴定法，本法適用于色淺產(chǎn)品，或可加水稀釋或用活性炭脫色。64.水蒸氣蒸餾測(cè)定揮發(fā)性酸：原理：加適量磷酸（使結(jié)合態(tài)揮發(fā)性酸游離出來），用水蒸氣蒸餾出來總揮發(fā)性的酸，收集后用酚酞作指示劑，滴定，終點(diǎn)微紅，30秒不褪色。

65.測(cè)定：取25ml樣品于蒸餾瓶—加入50ml無(wú)二氧化碳蒸餾水—1ml10%磷酸—蒸餾—加熱60~65℃—加三滴酚酞—NaOH滴定—空白對(duì)照。

66.PH計(jì)原理：以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入待測(cè)樣液中，組成原電池，該電池電動(dòng)勢(shì)的大小與溶液PH值有直線關(guān)系：E=E0+0.0591PH。測(cè)定方法：電位法、比色法。

67.參比電極：維持一個(gè)恒定的電位，作為測(cè)定各種偏離電位的對(duì)照，銀-氧化銀電極是目前PH中最常用的參比電極；玻璃電極：其電位取決于周圍溶液的PH，建立一個(gè)對(duì)所測(cè)量溶液的氫離子活度發(fā)生變化做出反映的電位差；電流計(jì)：該電流計(jì)能在電阻極大的電路中測(cè)量出微小的電位差，PH電流表的表盤刻有相應(yīng)的PH數(shù)值，而數(shù)字式PH計(jì)則直接以數(shù)字顯出PH值。

68.使用：1.PH電極的浸泡：浸泡在含3.3molL的氯化鉀溶液中；2.儀器接通電源預(yù)熱30min；3.校正：（1）一點(diǎn)校正：測(cè)量精度0.1PH以下，用PH=6.86或PH=7.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（2）二點(diǎn)校正：精密級(jí)PH計(jì)，設(shè)有“定位”和“溫度補(bǔ)償”調(diào)節(jié)，還設(shè)電極“斜率”調(diào)節(jié)，先以PH6.86或PH7.00進(jìn)行“定位”校準(zhǔn)，然后根據(jù)測(cè)試溶液的酸堿情況，選用PH4.00（酸性）或PH9.18或PH10.01（堿性）緩沖溶液進(jìn)行“斜率”校正（3）校正時(shí)機(jī)：每次使用前或換用新電極或“定位”“斜率”調(diào)節(jié)器變動(dòng)過必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液加以矯正；4.樣液測(cè)定：用蒸餾水沖洗電極并用吸水紙擦干后，插入樣品溶液中進(jìn)行測(cè)量；5.PH計(jì)的維護(hù)。69.維護(hù)：必須保持干燥清潔；忌用濃硫酸、鉻酸洗液、四氯化碳、濃酒精洗滌電極的敏感部分；測(cè)量完畢，將電極保護(hù)套套上，保護(hù)套內(nèi)放少量3.3molL氯化鉀溶液，玻璃泡不能與硬物接觸，任何破損和擦毛都會(huì)使電極失效。

70.水蒸氣蒸餾測(cè)定揮發(fā)酸，加10%磷酸：作用：使結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸游離出來便于測(cè)定；原理：樣品經(jīng)適當(dāng)處理后，加適量磷酸使結(jié)合態(tài)揮發(fā)性酸游離出來，用水蒸氣蒸餾分理出總揮發(fā)酸，經(jīng)冷卻收集后，以酚酞作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定至微紅色，三十秒不褪色為終點(diǎn)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)堿的消耗量計(jì)算出樣品中總揮發(fā)酸含量。操作：（1）樣品蒸餾：取25ml前處理的樣品移到蒸餾瓶中，加50ml無(wú)二氧化碳的水和100ml10%磷酸溶液，加熱蒸餾至餾出液約300ml為止，相同條件下作一空白試驗(yàn)（2）滴定：將餾出液加熱至60~65℃，加入3滴酚酞指示劑，用0.1molLNaOH滴定至微紅，30秒不褪色，記錄數(shù)據(jù)。

71.酸價(jià)：中和1g油脂中的游離脂肪酸所需要?dú)溲趸c的質(zhì)量。72.碘價(jià)：100g油脂所吸收的氯化鉀或溴化鉀換算成碘的質(zhì)量。73.皂化價(jià)：中和1g油脂中的全部脂肪酸所需氫氧化鈉的質(zhì)量。74.過氧化值：滴定1g油脂所需Na3S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。75.脂類常用提取劑：無(wú)水乙醚、石油醚、氯仿-甲醇。76.潮濕樣品不可用乙醚直接提取：乙醚可以飽和2%的水分，若樣品中含有水分，則會(huì)影響抽提效果，同時(shí)會(huì)使非脂成分溶出，是測(cè)定結(jié)果偏大。

77.乙醚：優(yōu)：溶解脂肪能力強(qiáng)，應(yīng)用最多；乙醚沸點(diǎn)低，易回收；缺：可飽和2%的水抽提能力下降，會(huì)抽提出糖分等非脂成分；乙醚易燃，超過40ppm易爆。78.石油醚：優(yōu)：沸點(diǎn)比乙醚高，不太易燃；吸收水分比乙醚少，允許樣品含微量水分；可與乙醚混合使用；缺：吸收水分比乙醚少，允許樣品含微量水分；兩者都只能提取樣品中游離態(tài)脂肪。

79.氯仿-甲醇：可提取結(jié)晶態(tài)脂肪，對(duì)脂蛋白，磷脂提取效率高；特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。

80.索式提取器：原理：經(jīng)前處理的，分散且干燥的樣品用乙醚，或石油醚等溶劑回流提取，使試樣中的脂肪進(jìn)入溶液中，回收溶劑中所得到的殘留物，即為粗脂肪（游離的脂肪，色素，樹脂，蠟狀物，揮發(fā)油）。81.組成：冷卻器（冷凝回流溶劑蒸汽）、抽提管（抽提樣品中脂肪）、脂肪接收瓶（接受溶有脂肪的溶劑）、裝樣品的濾紙筒、虹吸毛細(xì)管。

82.方法：1.接收瓶處理及干燥：洗凈、烘干、恒重；2.濾紙筒準(zhǔn)備：將濾紙剪成長(zhǎng)方形8*15cm，卷成圓筒，直徑根據(jù)抽提管直徑而定，底封號(hào)，避免樣液外漏；3.樣品處理：（1）固體樣品：干燥并研磨2.5g（可取測(cè)定水分后樣品）—必要時(shí)伴以海沙—放入濾紙筒中（2）半固體或液體樣品：稱取5~10g于蒸發(fā)皿中—加入海砂約20g—沸水浴上蒸干—95~105℃烘干、研細(xì)—移入濾紙筒內(nèi)—蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙醚的脫脂棉擦凈，將棉花一同放入濾紙筒內(nèi)；4.索氏提取器連接；5.抽提：（1）從冷凝管上端加無(wú)水乙醇或石油醚，加量為接收器23體積（2）電熱套加熱使乙醚或石油醚不斷地回流提取，一般視含油量高低提取6~12h，至抽提完全為止；6.溶劑回收：直接加熱回收或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收；7.干燥稱重：取下接收瓶—回收乙醚或石油醚—待接收瓶?jī)?nèi)乙醚剩1~2ml時(shí)，水浴蒸干—于100~105℃干燥2h—干燥器內(nèi)冷卻30分鐘—稱重—重復(fù)操作至恒重；8.結(jié)果計(jì)算。83.注意事項(xiàng)：（1）樣品應(yīng)干燥后研細(xì)（2）濾紙筒一定要嚴(yán)密不能往外漏樣品，但不要包的太緊影響溶液滲透（3）濾紙筒高度不要超過回流彎管（4）對(duì)含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解，經(jīng)過濾出去，將殘?jiān)B同濾紙一起烘干，再一起放入抽提管中（5）提取用乙醇或石油醚要求無(wú)水、無(wú)醇、無(wú)過氧化物，揮發(fā)性殘?jiān)康停?）提取溫度不可過高，以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右，每小時(shí)回流6~12次為宜，提取過程注意防火（7）抽提時(shí)，冷凝管上端最好連接一個(gè)氯化鈣干燥管防止空氣中水分進(jìn)入，也可避免乙醚揮發(fā)在空氣中，如無(wú)此裝置可塞一團(tuán)干燥的脫脂棉球（8）在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌用火直接加熱，應(yīng)該用電熱套、電水浴等，烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙醚，否則在烘箱中易爆炸（9）反復(fù)加熱會(huì)使脂類氧化增重，以增重前的重量作為恒重（10）乙醚是麻醉劑，注意室內(nèi)通風(fēng)。

84.預(yù)處理方法：粉碎；干燥；酸水解堿處理；加入海砂；加入無(wú)水硫酸鈉。注意：適用于脂類含量高，結(jié)合態(tài)脂肪含量少，或經(jīng)水解處理過的，樣品應(yīng)能烘干，磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊。85.巴布科可法（巴布氏法）：原理：用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非乳成分，將牛奶中的酪蛋白鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破壞，游離脂肪出來，再利用加熱離心，使脂肪完全迅速分離，直接讀取脂肪層數(shù)值，便可知被測(cè)乳的含脂率。加硫酸的目的：溶解蛋白質(zhì)、溶解乳糖、減少脂肪吸附力、增加比重；離心作用：脂肪非常清晰分離；加熱目的：使脂肪吸附力降低，上浮速度加快。

86.方法：準(zhǔn)確吸取17.6ml牛乳，加入硫酸17.5ml，并將瓶頸壁慢慢加入，將瓶頸回轉(zhuǎn)，充分融合至無(wú)凝塊，呈均勻棕色，將乳脂瓶離心5min，加入熱水使脂肪上浮到瓶頸基部離心2min，再加熱水使脂肪上浮到2或3刻度處，離心1min，置于60度水浴5min后立即讀出脂肪層與最低點(diǎn)格數(shù)即樣品脂肪百分率。

87.碳水化合物：統(tǒng)稱為糖類，是由碳、氫、氧三種元素組成的一大類化合物。88.測(cè)定方法：物理法（相對(duì)密度法、折光法、旋光法）；化學(xué)法（還原糖法、碘量法、比色法）；色譜法（紙色譜、薄層色譜、GC、HPLC）；酶法（貝塔-半乳糖脫氫酶測(cè)半乳糖、乳糖，葡萄糖氧化酶測(cè)葡萄糖）；發(fā)酵法（測(cè)不可發(fā)酵糖）；重量法（測(cè)果膠、纖維素、膳食纖維素）。還原糖法：直接滴定法、高錳酸鉀法、薩氏法、改良的蘭-愛農(nóng)法。比色法：3,5-二硝基水楊酸法、酚-硫酸法、蒽酮法、半胱氨酸-咔唑法。

89.直接滴定法（GB法）：原理：將一定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等量混合，立即生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀；這種沉淀很快與酒石酸鉀反應(yīng)，生成深藍(lán)色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物；在加熱的條件下，以次甲基藍(lán)作為指示劑，用樣液滴定，樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng)，生成紅色的氧化亞銅沉淀；這種沉淀與亞鐵氰化鉀絡(luò)合成可溶的無(wú)色絡(luò)合物；二價(jià)銅全部被還原后，稍過量的還原糖把次甲基藍(lán)還原，溶液由藍(lán)色褪去，即為滴定終點(diǎn)；根據(jù)樣液消耗量可計(jì)算出還原糖量。90.注意事項(xiàng)：（1）測(cè)定的總還原糖量（2）在樣品處理時(shí)，不能用銅鹽作為澄清劑，以免樣液中引入銅離子（3）堿性酒石酸銅甲液和乙液應(yīng)分開儲(chǔ)存，用時(shí)才混合（4）滴定必須在沸騰條件下進(jìn)行，原因：加快還原糖與銅離子的反應(yīng)速度，次甲基藍(lán)變色反應(yīng)可逆，還原型次甲基藍(lán)與空氣被氧化成氧化型（5）滴定時(shí)不能隨意搖動(dòng)錐形瓶，更不能把錐形瓶從熱源上取下來滴定，以防止空氣進(jìn)入反應(yīng)溶液中（6）影響測(cè)定結(jié)果的主要操作因素：反應(yīng)液堿度、熱源強(qiáng)度、煮沸時(shí)間和滴定速度（7）樣品應(yīng)預(yù)測(cè)。

91.操作步驟：樣品處理—堿性酒石酸溶液標(biāo)定—樣品溶液預(yù)測(cè)—樣品溶液測(cè)定—結(jié)果計(jì)算；取250ml瓶—加5ml乙酸鋅、5ml亞鐵氫氧化鉀—加水靜置3min—過濾—收集濾液。

92.可溶性糖類：指葡萄糖、果糖等游離單糖及蔗糖等低聚糖。93.提取劑：水；乙醇（降低酶的作用，避免糖被水解）；乙酸鋅-亞鐵氰化鉀（澄清劑）消除氫氧化亞銅對(duì)滴定終點(diǎn)的干擾，使之與Cu2O生成無(wú)色絡(luò)合物。94.原則：取樣量與稀釋倍數(shù)的確定；含脂肪的食品須經(jīng)脫脂后再用水提取；含有大量淀粉、糊精及蛋白質(zhì)的食品，用乙醇溶液提取；含酒精和二氧化碳的液體樣品，應(yīng)先除酒精、二氧化碳；提取固體樣品時(shí)，為提高提取效率，有時(shí)需加熱。95.澄清原因：雜質(zhì)存在影響終點(diǎn)判斷；被測(cè)過程中與被測(cè)成分和試劑發(fā)生反應(yīng)；膠態(tài)雜質(zhì)使過濾操作困難。96.常用澄清劑及原理：（1）中性乙酸鉛（植物性萃取液）：鉛離子+離子—難溶物（2）乙酸鋅-亞鐵氯化鉀（富含Pr的提取，對(duì)乳制品好）：氰亞鐵酸鋅沉淀或吸附（3）硫酸銅-氫氧化鉀（主要用于牛乳等）：堿性條件下，二價(jià)銅離子使蛋白質(zhì)沉淀（4）堿性乙酸鉛（深色，蔗糖液）：鉛離子+離子—難溶物（5）氫氧化鋁（輔助）：吸附攜帶（6）活性炭：吸附。

97.澄清劑要求：能較完全地除去干擾物質(zhì)；不吸附或沉淀被測(cè)糖分，也不改變被測(cè)糖分的比旋光度和理化性質(zhì)；過剩的澄清劑應(yīng)不干擾后面的分析操作，易于除去；沉淀顆粒要小，操作簡(jiǎn)便。

98.蔗糖測(cè)定：樣品脫脂后，用乙醇或水提取，提取液經(jīng)澄清處理后除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)，再用鹽酸進(jìn)行水解，使蔗糖轉(zhuǎn)化為還原糖，然后根據(jù)還原糖方法測(cè)定，分別測(cè)定水解前后樣品液中還原糖含量，兩者差值即為。

99.淀粉：是由葡萄糖單位構(gòu)成的聚合體，按聚合形式不同，可形成兩種不同的淀粉分子-直鏈淀粉和支鏈淀粉。

100.測(cè)定方法：酸水解發(fā)、酶水解法、旋光法、酸化酒精沉淀法。101.淀粉性質(zhì)：水溶性、醇溶性、水解性、旋光性、與碘有呈色反應(yīng)。102.蛋白質(zhì)系數(shù)：一般Pr的含氮量為16%即一份氮相當(dāng)于6.25份蛋白質(zhì)。103.蛋白質(zhì)的生理作用：（1）蛋白質(zhì)是生命的物質(zhì)基礎(chǔ)，是構(gòu)成生物體細(xì)胞組織的重要部分，是生物體發(fā)育及修補(bǔ)組織的原料，一切有生命的活動(dòng)都含有不同類型的蛋白質(zhì)；（2）維持人體的酸堿平衡、水平衡；（3）遺傳信息的傳遞；（4）物質(zhì)的代謝及轉(zhuǎn)運(yùn)都與蛋白質(zhì)有關(guān)；（5）；（6）食品的重要營(yíng)養(yǎng)指標(biāo)。104.蛋白質(zhì)測(cè)定意義：（1）評(píng)價(jià)食品的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值；（2）合理開發(fā)利用食品資源；（3）提高產(chǎn)品質(zhì)量；（4）優(yōu)化食品配方；（5）指導(dǎo)經(jīng)濟(jì)核算；（6）生產(chǎn)過程控制。

105.蛋白質(zhì)測(cè)定方法：（1）利用蛋白質(zhì)的共性，即含氮量、肽鍵和折射率等測(cè)定蛋白質(zhì)含量，如凱式定氮法、雙縮脲法；（2）利用蛋白質(zhì)中特定氨基酸殘基、酸、堿性基團(tuán)和芳香基因測(cè)定蛋白質(zhì)含量，紫外線光光度法、考馬斯亮藍(lán)法、福臨-酚試劑法；（3）紅外光譜快速測(cè)定：紅外線反射強(qiáng)度與蛋白質(zhì)含量之間存在函數(shù)關(guān)系。

106.8種必需氨基酸：蘇氨酸、纈氨酸、異亮氨酸、亮氨酸、賴氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸。

107.凱式定氮法原理：樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化成二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨，然后加熱蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收后，再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液滴定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量可計(jì)算出蛋白質(zhì)的含量。過程：消化（不完全消化使測(cè)定結(jié)果偏低）；蒸餾；吸收與滴定。2NH2(CH)2COOH+13H2SO4(濃)=(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O。濃硫酸具有脫水性，有機(jī)物脫水后被炭化成碳、氫、氮，濃硫酸又具有氧化性，將有機(jī)物炭化后的碳氧化成二氧化碳，硫酸則被還原成二氧化硫；2H2SO4+C=2SO2+2H2O+CO2，二氧化硫使氮變成氨，本身則被氧化成三氧化硫，氨隨之與硫酸作用生成硫酸銨留在酸性溶液中。108.公式：w=c(V2-V1)*0.014*Fm，w=蛋白質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，c=鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的濃度，V1=空白滴定，V2=試劑滴定，m=樣品質(zhì)量，0.014=氮的毫摩爾系數(shù)。109.試劑作用：（1）濃硫酸：脫水性、氧化性；（2）硫酸銅：催化劑、指示消化終點(diǎn)；（3）氧化劑：加速有機(jī)物氧化速度；（4）硫酸鉀：作為增溫劑，提高溶液沸點(diǎn)，純硫酸沸點(diǎn)340℃，加入硫酸鉀之后可提高至400℃以上；（5）硼酸：呈微弱酸性，用酸滴定下影響指示劑的變色反應(yīng)，但它有吸收氨的作用；（6）消化終點(diǎn)的判斷：澄清的藍(lán)綠色，再消化半小時(shí)；（7）滴定指示劑：甲基紅—溴甲基酚綠混合指示劑，酸性：紅色，中性：灰色，堿性：綠色。

110.雙縮脲法原理：雙縮脲能和硫酸銅的堿性溶液生成紫色的絡(luò)合物，這種反應(yīng)叫雙縮脲反應(yīng)，蛋白質(zhì)分子中含有肽鍵與雙縮脲結(jié)構(gòu)相似，在同樣的條件下，也有呈色反應(yīng)，在一定條件下，其顏色深淺與蛋白質(zhì)含量成正比，可用分光光度計(jì)（560nm）來測(cè)其吸光度，確定其含量。

111.四氯化碳：可消除類脂和色素等對(duì)比色的干擾。112.過程：配制標(biāo)準(zhǔn)蛋白溶液→加入1ml四氯化碳→再用堿式碳酸銅溶液準(zhǔn)確稀釋到50ml，振搖10min→靜置1小時(shí)→取上清液離心5min→于560nm測(cè)吸光度值。

113.計(jì)算：蛋白質(zhì)含量=Cm，C=標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的蛋白質(zhì)mg數(shù)，m=樣品質(zhì)量。114.紫外分光光度法原理：蛋白質(zhì)分子中含有共軛雙鍵的酪氨酸、色氨酸等芳香氨基酸，他們具有吸收紫外光的性質(zhì)，其吸收高峰在280nm波長(zhǎng)處，且在此波長(zhǎng)內(nèi)吸收峰的光密度值與其濃度成正比關(guān)系，故可作為蛋白質(zhì)定量測(cè)定的依據(jù)。115.蛋白質(zhì)測(cè)定樣品消化注意事項(xiàng)：（1）消化開始時(shí)不要用強(qiáng)火，應(yīng)保持和緩沸騰（2）應(yīng)不停轉(zhuǎn)動(dòng)凱氏燒瓶（3）樣品中若含脂肪或糖較多時(shí)，消化過程中易產(chǎn)生大量泡沫，所以在開始時(shí)用小火加熱，并時(shí)時(shí)搖動(dòng)或者加入少量辛醇或液體石蠟或硅油消泡劑，同時(shí)注意控制熱源強(qiáng)度（4）當(dāng)樣品消化液不易澄清透明時(shí)，可將凱氏燒瓶冷卻，加入30%過氧化氫2~3ml后繼續(xù)加熱消化（5）硫酸用量要適時(shí)調(diào)整（6）一般消化至呈透明后，繼續(xù)消化30min即可。有機(jī)物如分解完全，消化液呈藍(lán)色或淺綠色，但含鐵量多時(shí)，呈較深綠色，藍(lán)色或淺綠色是消化終點(diǎn)指示劑硫酸銅的顏色，二價(jià)鐵離子呈綠色，所以較多時(shí)溶液呈深綠色。

116.消化蒸餾前，加氫氧化鈉：使溶液呈堿性，加熱蒸餾即可釋放出NH3，消化液中生成藍(lán)色的氫氧化銅沉淀，如果沒有變化說明加堿量不足，此時(shí)應(yīng)增加氫氧化鈉用量，氫氧化銅在70~90℃發(fā)黑。

117.色譜分析：利用物質(zhì)在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離，進(jìn)而同時(shí)進(jìn)行分析的技術(shù)成為色譜分析法或色譜法，又稱色層法，層析法。

118.色譜圖：根據(jù)檢測(cè)信號(hào)與洗脫時(shí)間或洗脫體積的函數(shù)關(guān)系得到的圖稱為色譜圖。

119.色譜法特點(diǎn)：分離效率高；靈敏度高；分析速度快；應(yīng)用范圍廣。120.術(shù)語(yǔ)：（1）基線：無(wú)試樣通過測(cè)驗(yàn)器時(shí)，檢測(cè)到的信號(hào)即為基線；（2）保留時(shí)間：組分從進(jìn)樣到柱后出現(xiàn)濃度極大值時(shí)所需的時(shí)間；（3）死時(shí)間：不與固定相作用的氣體的保留時(shí)間；（4）半峰寬度：又稱半寬度或區(qū)域?qū)挾龋炊种环甯咛帉?duì)應(yīng)的峰寬度；（5）逢低寬度：白色普封側(cè)的轉(zhuǎn)折點(diǎn)所作切線在基線上的截距；（6）分配比：指在一定溫度、壓力下，在兩相間達(dá)到分配平衡時(shí)，組分在兩相間的質(zhì)量比；（7）分離度：是用來衡量?jī)蓚€(gè)組分分離好壞的程度。

121.什么是正相色譜？什么是反相色譜？二者區(qū)別？正相：固定相為極性，流動(dòng)相為非極性的色譜系統(tǒng)，反相：固定相為非極性，流動(dòng)相為極性的色譜系統(tǒng)。區(qū)別：正相色譜是固定相極性大于流動(dòng)相極性，極性小的先出峰，反相色譜是流動(dòng)相極性大于固定相極性，極性大的先出峰。

122.氣象色譜中固定液的選擇有何條件？1.操作條件下呈液態(tài)，黏度越低越好，粘度高會(huì)使組分在柱中高度不變，增大阻力，降低柱高。2.蒸汽壓低，熱穩(wěn)定好，避免使用過程中斷裂，延長(zhǎng)色譜中的使用壽命。3.惰性好，濕潤(rùn)性好，不與被待測(cè)組分和載氣發(fā)生反應(yīng)，可均勻涂抹在色譜柱或毛細(xì)管內(nèi)壁。4.選擇性好，能夠交叉分離待測(cè)組分。

123.利用HPLC分析樣品中的糖類物質(zhì)，可選用什么檢測(cè)器？可否采用梯度脫戲？為什么？二極管陣列檢測(cè)器。不可以采用梯度脫洗，因?yàn)樘荻让撓吹脑硎峭ㄟ^改變離子強(qiáng)度，PH值等來改變分離效果的，而糖類物質(zhì)屬于大分子中性化合物，無(wú)離子濃度，因而不能采用梯度脫洗。

124.色譜柱的分離性能可用分離效率來描述，分離效率怎樣表示？如何提高分離效率？分離效率可用柱交叉來表示H=L|n L為柱長(zhǎng)，n為理論塔板數(shù)。方法：1增加柱長(zhǎng)L，減少填料粒度，以減少載氣通過阻力，提高柱交叉。2采用梯度脫洗3選用合適德爾固定液和載氣。

125.色譜固定液在使用中為什么有溫度限制？柱溫過高或過低會(huì)造成什么結(jié)果？色譜固定液是附著在一定載體上的，利用組分在固定液中的溶解性不同而達(dá)到分離效果的，因此，操作條件下，固定液需呈液態(tài)，并且保證適宜溫度，因此要有溫度限制，溫度過低，固定液呈固體，組分無(wú)法在固定相停留，達(dá)不到分離效果，溫度過高會(huì)使固定液碳鏈斷裂，色譜柱使用壽命縮短并污染色譜柱。126.實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題：現(xiàn)抽取雙匯集團(tuán)生產(chǎn)軟塑包裝火腿腸10公斤，測(cè)定粗蛋白含量。1）如何取樣？1取樣要能代表被檢樣品中所有樣品的質(zhì)量狀況，各項(xiàng)指標(biāo)等。取樣要有隨機(jī)性，所以，將10公斤火腿腸編號(hào)1,2,3.n使用隨機(jī)法取樣，取出其中部分，然后將取出的火腿腸絞碎后用四分法取樣，直到取到0.50g。2）某分析員取火腿0.50g于100ml燒杯中，請(qǐng)寫出后面的處理步驟？1消化：向其中加入研磨細(xì)的CUSO4和K2SO4（1：20）及20ml濃硫酸，小火加熱開始消化，待氣泡產(chǎn)生完后，加大火力繼續(xù)消化，至消化完全后，用小火保持其微沸狀態(tài)30min后，至消化液透明澄清，冷卻后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，加入定量。2蒸餾：連接好微量凱氏定氮器，加入至蒸餾瓶三分之二處，并加入硫酸和2滴甲基橙指示劑以保證蒸餾水的酸性，在接受瓶中放入硼酸進(jìn)行吸收，并加兩滴混合指示劑。3標(biāo)定：用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定，記錄所用體積。蛋白質(zhì)量=(C*V*(M1000)*F*10)m=(0.00998*5.12*(14.011000)*6.25*10)