2021屆高三化學(xué)三輪復(fù)習(xí)考前沖刺：化學(xué)實(shí)驗(yàn)一

一、實(shí)驗(yàn)題

1.磺酰氯（Q）常用作氟化劑和氯磺化劑，在染料、藥品、除草劑和農(nóng)用殺蟲(chóng)劑的生產(chǎn)過(guò)程中有重要的作用?，F(xiàn)擬用干燥的和在活性炭催化下制取磺酰氯。反應(yīng)的化學(xué)方程式為：；實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示（部分夾持裝置未畫(huà)出）。

有關(guān)物質(zhì)信息如下：

熔點(diǎn)/℃

-54.1

-101

-72.4

沸點(diǎn)/℃

69.1

-34.6

性質(zhì)

在潮濕空氣中“發(fā)煙”

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

（1）甲裝置中儀器c的名稱為_(kāi)_______________________；裝置丙中球形冷凝管中的冷卻水應(yīng)該從__________________________（填“a”或“b”）口進(jìn)入。

（2）裝置乙和丁除了干燥氣體外，另一個(gè)作用是______________________________。

（3）丙裝置中反應(yīng)采用冰水浴的原因是____________________________。

（4）若用184的濃硫酸配制250

mL70%的硫酸（密度為1.6），需要濃硫酸的體積為_(kāi)____________________________。

（5）在生成的中加水，出現(xiàn)“發(fā)煙”現(xiàn)象，該過(guò)程中的化學(xué)反應(yīng)方程式為_(kāi)____________________；若要檢驗(yàn)反應(yīng)后溶液中產(chǎn)生的，方法是_______________________________。

（6）若反應(yīng)中消耗的體積為896

mL（標(biāo)準(zhǔn)狀況下），最后經(jīng)過(guò)分離提純得到4.05

g純凈的磺酰氯，則磺酰氯的產(chǎn)率為_(kāi)________________________。

2.亞硫酸亞銅銨（）是白色粉末，在空氣中遇潮濕空氣易變質(zhì)難溶于酒精。某學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備并探究其性質(zhì)測(cè)定產(chǎn)品純度。

實(shí)驗(yàn)（一）制備

取適量試劑，裝置及藥品如圖1所示。

實(shí)驗(yàn)操作：

（a）實(shí)驗(yàn)前通入排盡裝置內(nèi)空氣。

（b）取一定量溶液于三頸瓶中，打開(kāi)，向三頸瓶中滴加濃氨水至產(chǎn)生的藍(lán)色沉淀剛好消失，關(guān)閉。

（c）打開(kāi)，向三頸瓶中通入氣體至不再產(chǎn)生白色沉淀為止，停止A中反應(yīng)。

（1）儀器a的名稱是___________________。停止A中反應(yīng)的操作為_(kāi)_____________________。

（2）實(shí)驗(yàn)完畢后，從B中分離粗產(chǎn)品的操作方法是過(guò)濾、用酒精洗滌、干燥。相對(duì)于水洗，用酒精洗滌產(chǎn)品，其主要優(yōu)點(diǎn)有：減少產(chǎn)品溶解量和_________________。

（3）寫(xiě)出B中生成的化學(xué)方程式______________________。

實(shí)驗(yàn)（二）探究的性質(zhì)

取切產(chǎn)品按圖2所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。打開(kāi)止水夾，通過(guò)安全漏斗加入足量稀硫酸，觀察到D燒瓶中溶液變藍(lán)色；D中產(chǎn)生紅色固體。

（4）安全漏斗中“安全”的含義是__________________；F中的作用是_____________________。

（5）實(shí)驗(yàn)時(shí)，觀察到E中______________________（填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象），證明D中產(chǎn)生了。寫(xiě)出D中反應(yīng)的離子方程式：____________________________。

實(shí)驗(yàn)（三）測(cè)定產(chǎn)品純度

（6）實(shí)驗(yàn)（二）完畢后，取裝置D中反應(yīng)后的溶液于錐形瓶，加入足量KI，充分反應(yīng)；滴幾滴淀粉溶液，用溶液滴定至終點(diǎn)，消耗溶液體積為。該產(chǎn)品純度為_(kāi)_______________________%（用含、和的代數(shù)式表示）。（已知滴定反應(yīng)，）

二、問(wèn)答題

3.高錳酸鉀是生活中常見(jiàn)的化學(xué)用品，廣泛用作氧化劑，醫(yī)藥中用作防腐劑、消毒劑等。已知溶液呈綠色，在強(qiáng)堿性溶液中可穩(wěn)定存在。實(shí)驗(yàn)室用如圖所示裝置制備高錳酸鉀晶體（夾持裝置略）。

已知、KCl在水中的溶解度如表：

6.3

12.6

22.1

117

126

39.9

47.5

65.1

34.0

40.0

45.5

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

（1）儀器A的名稱為_(kāi)____________________________。

（2）B中試劑為_(kāi)______________________，若無(wú)裝置B，對(duì)實(shí)驗(yàn)可能造成的影響是________________________________。

（3）反應(yīng)結(jié)束將C中混合物過(guò)濾得到紫色溶液和黑色固體，則C中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式有____________________________，向C中通入不宜過(guò)量原因是__________________________。

（4）由C中過(guò)濾所得紫色溶液制得晶體的具體操作為_(kāi)_________________________、過(guò)濾、洗滌、干燥。

4.亞硝酸鈉易溶于水，微溶于乙醇，可作為肉類食品的護(hù)色劑，并可以防止肉毒桿菌在肉類食品中生長(zhǎng)，保持肉制品的結(jié)構(gòu)和營(yíng)養(yǎng)價(jià)值；但是過(guò)量攝入會(huì)導(dǎo)致中毒。某化學(xué)興趣小組對(duì)亞硝酸鈉進(jìn)行多角度探究：

Ⅰ.亞硝酸鈉的制備

（1）實(shí)驗(yàn)中用恒壓滴液漏斗，相比普通分液漏斗，其顯著優(yōu)點(diǎn)是___________________。

（2）D中澄清石灰水變渾濁則C中制備的離子方程式為_(kāi)_______________________。

Ⅱ.探究亞硝酸鈉與硫酸反應(yīng)生成的氣體產(chǎn)物

已知：①

②氣體液化的溫度：

（3）反應(yīng)前應(yīng)打開(kāi)彈簧夾，先通入一段時(shí)間氮?dú)?，其目的是________________________。

（4）為了檢驗(yàn)裝置A中生成的氣體產(chǎn)物，裝置的連接順序（從左→右連接）：A、C、_______、_________、_________。

（5）關(guān)閉彈簧夾，打開(kāi)分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，A中產(chǎn)生紅棕色氣體。

①確認(rèn)A中產(chǎn)生的氣體含有NO，依據(jù)的現(xiàn)象是________________________。

②裝置E的作用是______________________。

③通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)探究過(guò)程，可得出裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)___________________。

Ⅲ.設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明酸性條件下具有氧化性

（6）供選用的試劑：溶液、溶液、溶液、KI溶液、稀硫酸、淀粉溶液、KSCN溶液。根據(jù)提供的試劑，設(shè)計(jì)酸性條件下具有氧化性的實(shí)驗(yàn)方案_______________________________________。

5.氰化鈉是一種劇毒物質(zhì),工業(yè)上常用硫代硫酸鈉溶液處理廢水中的氰化鈉。

硫代硫酸鈉的工業(yè)制備原理為:。某化學(xué)興趣小組擬用該原理在實(shí)驗(yàn)室制備硫代硫酸鈉,并檢測(cè)氰化鈉廢水處理排放情況。

1.實(shí)驗(yàn)室通過(guò)如圖所示裝置制備

(1)實(shí)驗(yàn)中要控制生成速率,可采取的措施有__________________(寫(xiě)出一條)。

(2)b裝置的作用是________________________________。

(3)反應(yīng)開(kāi)始后,c中先有淡黃色渾濁產(chǎn)生,后又變?yōu)槌吻?此渾濁物為_(kāi)___________(填化學(xué)式)。

(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,在e處最好連接盛____________(填“NaOH溶液”、“水”、“”中的一種)的注射器,接下來(lái)的操作為_(kāi)____________________________,最后拆除裝置。

2.氰化鈉廢水處理。

已知:a.廢水中氰化鈉的最高排放標(biāo)準(zhǔn)為0.50;

b.,AgI呈黃色,且優(yōu)先與反應(yīng)。

實(shí)驗(yàn)如下:取20.00mL處理后的氰化鈉廢水于錐形瓶中,并滴加幾滴KI溶液作指示劑,用的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,消耗溶液的體積為1.50mL。

①滴定時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)用__________(填儀器名稱)盛裝;滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象是__________。

②處理后的廢水是否達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)__________(填“是”或“否”)。

6.肉桂酸是香料、化妝品、醫(yī)藥、塑料和感光樹(shù)脂等的重要原料。實(shí)驗(yàn)室可用苯甲醛和乙酸酐、醋酸鈉等原料經(jīng)下列反應(yīng)制取肉桂酸，其中苯甲醛為無(wú)色油狀液體。已知：

苯甲醛

乙酸酐

肉桂酸

乙酸

溶解度（25℃，g/100

g水）

0.3

遇水易水解成乙酸

0.04

互溶

沸點(diǎn)/℃

179.6

138.6

300

118

相對(duì)分子質(zhì)量

148

回答下列問(wèn)題：

Ⅰ.合成：反應(yīng)裝置如圖所示。向三頸燒瓶中先后加入研細(xì)的無(wú)水醋酸鈉、3.6

g苯甲醛和4.2

g乙酸酐，振蕩使之混合均勻。在150~170℃加熱1小時(shí)，保持微沸狀態(tài)。

（1）儀器A的名稱為_(kāi)_______________________，其作用是__________________________。

（2）該裝置加熱要控制反應(yīng)呈微沸狀態(tài)，如果劇烈沸騰，會(huì)導(dǎo)致肉桂酸產(chǎn)率降低，可能的原因是（從平衡移動(dòng)角度解釋）___________________________________。

（3）不能把無(wú)水換成的原因是_____________________。

Ⅱ.粗品精制：將上述反應(yīng)后得到的混合物趁熱倒入圓底燒瓶中，進(jìn)行下列操作。

①在攪拌下，向反應(yīng)液中加入20mL水。

②慢慢加入碳酸鈉溶液。

③進(jìn)行水蒸氣蒸餾（已知水蒸氣蒸餾是分離提純有機(jī)化合物的重要方法之一，可使待提純的有機(jī)物在低于100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來(lái)，從而達(dá)到分離提純的目的）。

④待燒瓶?jī)?nèi)溶液冷卻至室溫，在攪拌下加入鹽酸酸化，析出大量晶體，過(guò)濾，洗滌，干燥。

（4）飽和溶液的作用有_______________________。水蒸氣蒸餾除去的雜質(zhì)是_____________________________。

（5）若得到的肉桂酸晶體產(chǎn)品不純，采用____________________方法可得到純度更高的產(chǎn)品。

（6）若最后得到純凈的肉桂酸4.3

g，則該反應(yīng)的產(chǎn)率是_______________________%（保留1位小數(shù)）。

7.氰化鈉是一種重要的基本化工原料，同肘也是一種劇毒物質(zhì)，一旦泄露需要及吋處理，一般通過(guò)噴灑雙氧水或過(guò)硫酸鈉()溶液來(lái)處理，以減輕環(huán)境污染。

工業(yè)制備過(guò)硫酸鈉的反應(yīng)原理如下：

主反應(yīng)：

副反應(yīng)：

某興趣小組利用上述原理在實(shí)驗(yàn)室制備過(guò)硫酸鈉，并檢測(cè)用過(guò)硫酸鈉溶液處理后的氰化鈉廢水是否達(dá)標(biāo)排放。

【實(shí)驗(yàn)一】實(shí)驗(yàn)窒通過(guò)如圖裝置制備

(1)欲控制通入O2的速率，可以采取的有效措施有_________。

(2)裝置a中反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要持續(xù)通入裝置c的原因是_________。

(3)上述裝置中逐需要樸充的實(shí)驗(yàn)儀器或裝置_________。

A.酒精燈

B.溫度計(jì)

C.水浴加熱裝置

D.洗氣瓶

【實(shí)驗(yàn)二】測(cè)定用過(guò)硫酸鈉溶液處理后的廢水中氰化鈉的含量。

己知：①?gòu)U水中氰化鈉的最高排放標(biāo)準(zhǔn)為0.50

mg/L。

②，AgI呈黃色，且憂先與反應(yīng)。

實(shí)驗(yàn)如下：取100.00?mL處理后的氰化鈉廢水滴入錐形瓶中，并滴加幾滴KI溶液作指示劑，用的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗溶液的體積為1.50?mL。

(4)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_____________。

(5)處理后的廢水中氰化鈉的濃度為_(kāi)_______mg/L(保留三位有效數(shù)字)。

8.亞硝酰硫酸主要用于染料、醫(yī)藥領(lǐng)域，是一種紫色液體，遇水分解，溶于濃硫酸不分解，實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置（夾持裝置略）制備少濃硫酸攪拌器量，并測(cè)定產(chǎn)品的純度。

（1）裝置b中使用儀器a的優(yōu)點(diǎn)是_________________________，裝置c的作用是______________________________。

（2）裝置d中濃與在濃作用下反應(yīng)制得。

①該反應(yīng)必須維持體系溫度不得高于20℃，采取的措施除了加快攪拌速度外，還可以將三頸燒瓶置于____________________中。

②開(kāi)始時(shí)，反應(yīng)緩慢，待生成少量后，溫度變化不大，但反應(yīng)速率明顯加快，其原因是___________________________。

③溫度高于20℃時(shí)會(huì)看到有紅棕色氣體放出，可能的原因是_____________________。

④裝置e除了防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置d中使水解外，還能_________________________________。

⑤實(shí)驗(yàn)完畢后，打開(kāi)開(kāi)關(guān)通的目的是________________________。

（3）如果沒(méi)有裝置e，水解生成硫酸、NO、，寫(xiě)出反應(yīng)的化學(xué)方程式：_____________________________。

（4）測(cè)定的純度。準(zhǔn)確稱取1.303g產(chǎn)品放入250

mL的碘量瓶中，加入60

mL

0.1000溶液和10

mL

25%的溶液然后搖勻（過(guò)程中無(wú)氣體產(chǎn)生）。用0.2500的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗草酸鈉溶液的體積為20.00

mL。已知：。產(chǎn)品中亞硝酰硫酸的純度為_(kāi)____________%（保留三位有效數(shù)字）。

參考答案

1.答案：（1）恒壓分液漏斗；a

（2）觀察乙、丁導(dǎo)管口產(chǎn)生氣泡的速率，控制兩種反應(yīng)物體積相等

（3）正反應(yīng)放熱，低溫有利于生成；低溫同時(shí)利于與、的分離

（4）155.3

（5）；取少量反應(yīng)后的溶液于試管中，滴加稀鹽酸，無(wú)現(xiàn)象，再加入溶液，若出現(xiàn)白色沉淀，說(shuō)明溶液中含有

（6）75%

解析：（1）甲裝置中的c為恒壓分液漏斗；裝置丙中的球形冷/管中，為了增強(qiáng)冷凝效果，冷卻水應(yīng)該從下口進(jìn)入，即a口進(jìn)入。

（2）裝置乙和丁中的濃硫酸除了干燥和外，另一個(gè)作用是通過(guò)觀察導(dǎo)管口產(chǎn)生氣泡的速率，便于控制兩種氣體的量使其恰好反應(yīng)。

（3）正反應(yīng)為放熱反應(yīng)，低溫有利于的生成同時(shí)在低溫下，為液態(tài)便于與反應(yīng)的、分離。

（4）250

mL70%中含硫酸的質(zhì)量，解得：。

（5）磺酰氯與反應(yīng)生成HCl和，化學(xué)方程式為。

（6）根據(jù)反應(yīng)：，，故磺酰氯的產(chǎn)率。

2.答案：（1）分液漏斗；關(guān)閉

（2）縮短洗滌時(shí)間，避免產(chǎn)品被氧化（合理即可）

（3）

（4）起液封作用，避免氣體從漏斗中逸出；避免直接溶于堿液引起倒吸等（答案合理即可）

（5）紅色變無(wú)色；

（6）

解析：（1）控制A中滴加硫酸，可以控制反應(yīng)的發(fā)生與停止。

（2）依題意，在空氣中易變質(zhì)，洗滌時(shí)盡量省時(shí)間，從乙醇性質(zhì)角度分析。（3）依題意，銅元素化合價(jià)降低，部分作還原劑，另一部分化合價(jià)不變，產(chǎn)物還有。

（4）安全漏斗起液封作用，避免氣體從漏斗中逸出。直接通入氫氧化鈉溶液中可能引起倒吸，不溶于四氯化碳，從四氯化碳層中逸出的會(huì)被氫氧化鈉溶液吸收，可以防止倒吸。

（5）品紅溶液可以檢驗(yàn)。依題意，D中產(chǎn)物有Cu、、等。

（6）根據(jù)題述反應(yīng)知。

3.答案：（1）啟普發(fā)生器

（2）飽和溶液；中混有HCl氣體，通入C中可與生成的反應(yīng)，從而降低產(chǎn)率，甚至無(wú)法得到

（3）；；過(guò)量會(huì)生成，其溶解度比小，不易與分離

（4）蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶

解析：（1）儀器A為啟普發(fā)生器。

（2）中混有HCl氣體，通入C中可與生成的反應(yīng)，降低產(chǎn)率，甚至無(wú)法得到，所以要除去中的HCl，應(yīng)用飽和

溶液洗氣除去。

（3）據(jù)題給信息在強(qiáng)堿性溶液中可穩(wěn)定存在，通入氣體，消耗，溶液pH減小，與反應(yīng)生成紫色的和黑色不溶物。過(guò)量會(huì)生成，其溶解度比小，不易與分離。

4.答案：（1）平衡滴液漏斗與燒瓶?jī)?nèi)的氣壓，便于硝酸順利流下

（2）

（3）排盡整個(gè)裝置內(nèi)空氣，防止生成的NO被氧化生成（4）E

D

B

（5）①D裝置中通入后氣體由無(wú)色變?yōu)榧t棕色

②冷凝，使完全液化

③

（6）取碘化鉀溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加淀粉溶液，無(wú)明顯現(xiàn)象，滴加少許溶液，溶液變藍(lán)，證明具有氧化性（或者取硫酸亞鐵溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加幾滴KSCN溶液，溶液仍為淺綠色，滴加少許溶液，此時(shí)溶液由淺綠色變?yōu)檠t色，證明具有氧化性）

解析：

5.答案：1.(1)調(diào)節(jié)酸的滴加速度(或控制反應(yīng)溫度)

(2)作安全瓶，防止倒吸;

(3)S;

(4)NaOH溶液;打開(kāi)關(guān)閉

2.①酸式滴定管;

滴入最后一滴硝酸銀溶液，出現(xiàn)黃色沉淀，且半分鐘內(nèi)沉淀不消失;

②否

解析：1.(1)是由裝置a制備的，實(shí)驗(yàn)中要控制生成速率，可通過(guò)控制反應(yīng)溫度、滴入酸的速度以及調(diào)節(jié)酸的濃度等方法實(shí)現(xiàn)。

(2)生成的進(jìn)入c裝置中，發(fā)生題給反應(yīng)制備，導(dǎo)致裝置內(nèi)氣壓減小，故b作安全瓶，防止溶液倒吸。

(3)c中先有淡黃色渾濁產(chǎn)生，而后沉淀消失，可能是因?yàn)樵谌芤褐邢扰c反應(yīng)得到S，S在與、反應(yīng)得到。

(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，裝置b中還有殘留的，為防止其污染空氣，應(yīng)用能完全吸收的NaOH溶液除去，故操作為關(guān)閉、打開(kāi)以吸收，防止拆除裝置時(shí)污染空氣。

2.①為強(qiáng)酸弱堿鹽，水解顯酸性，故應(yīng)該用酸式滴定管盛裝；優(yōu)先與反應(yīng)，當(dāng)溶液中反應(yīng)完全后，再與結(jié)合生成AgI黃色沉淀，即達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為滴入最后一滴硝酸銀溶液，出現(xiàn)黃色沉淀，且半分鐘內(nèi)沉淀不消失;②反應(yīng)消耗的物質(zhì)的量為，根據(jù)方程式，可得氰化鈉的物質(zhì)的量為，則20.00mL廢水中NaCN的質(zhì)量為，即廢水的氰化鈉的含量為，故處理后的廢水未達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。

6.答案：（1）球形冷凝管；使反應(yīng)物冷凝回流

（2）乙酸酐蒸出，反應(yīng)物減少，平衡左移

（3）受熱生成水會(huì)使乙酸酐水解

（4）將肉桂酸轉(zhuǎn)化為肉桂酸鈉，溶解于水，中和乙酸；苯甲醛

（5）重結(jié)晶

（6）85.5

解析：

】（1）由儀器A的構(gòu)造可知，其為球形冷凝管，作用是冷凝回流反應(yīng)物，減少損失，增大轉(zhuǎn)化率。

（2）由及肉桂酸產(chǎn)率降低可知，劇烈沸騰會(huì)導(dǎo)致平衡向逆反應(yīng)方向移動(dòng)，由減小反應(yīng)物的濃度或增大生成物的濃度可使平衡逆向移動(dòng)，再結(jié)合表中信息反應(yīng)物乙酸酐的沸點(diǎn)為1386℃可知，乙酸酐沸點(diǎn)較低，劇烈沸騰會(huì)導(dǎo)致乙酸酐從體系中揮發(fā)出來(lái)，使反應(yīng)物濃度減小，平衡向逆反應(yīng)方向移動(dòng)，肉桂酸的產(chǎn)率降低。

（3）由于受熱會(huì)生成，結(jié)合表中信息，乙酸酐“遇水易水解成乙酸”，因此不能將無(wú)水換成。

（4）反應(yīng)液加水后得到肉桂酸、乙酸、苯甲醛。由表中信息可知，苯甲醛、肉桂酸均難溶于水，乙酸與水互溶。肉桂酸、乙酸中均含有羧基可與溶液反應(yīng)，生成的羧酸鈉易溶于水，故加入飽和溶液的目的是將肉桂酸、乙酸轉(zhuǎn)化為肉桂酸鈉和乙酸鈉，溶解于水中，同時(shí)中和乙酸便于物質(zhì)提純；由“水蒸氣蒸餾是分離提純有機(jī)化合物的重要方法之一，可使待提純的有機(jī)物在低于100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來(lái)”，結(jié)合肉桂酸鈉與乙酸鈉均溶于水及苯甲醛難溶于水可知，水蒸氣蒸餾裝置蒸餾除去的雜質(zhì)是苯甲醛。

（5）若得到的肉桂酸晶體不純，可將所得晶體溶于少量溶劑中，然后再進(jìn)行蒸發(fā)或冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾，如此反復(fù)的操作稱為重結(jié)晶，故應(yīng)采用重結(jié)晶的方法得到純度更高的肉桂酸產(chǎn)品。（6）3.6

g苯甲醛的物質(zhì)的量為，4.2

g乙酸的物質(zhì)的量為，苯甲醛是少量的，故應(yīng)按苯甲醛的量計(jì)算，根據(jù)方程式可得關(guān)系式：苯甲醛肉桂酸，則理論上生成的肉桂酸的物質(zhì)的量為的，故產(chǎn)率為。

7.答案：(1)控制雙氧水的滴加速率、調(diào)節(jié)雙氧水濃度、控制開(kāi)關(guān)K2的大小等。

(2)將反應(yīng)產(chǎn)生的NH3及時(shí)排出，避免副反應(yīng)的發(fā)生。

(3)

BC

(4)滴入最后一滴AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，出現(xiàn)黃色沉淀，且半分鐘內(nèi)沉淀不消失。

(5)0.147

8.答案：（1）使恒壓滴液漏斗與燒瓶?jī)?nèi)的壓強(qiáng)相等，便于濃硫酸順利流下；除去氣體中含有的水蒸氣，防止氣流過(guò)大使硫酸進(jìn)入裝置d（答出一條即可）

（2）①冷水

②生成的作該反應(yīng)的催化劑

③硝酸不穩(wěn)定，受熱易分解生成紅棕色的氣體

④吸收尾氣，防止污染環(huán)境

⑤趕盡裝置內(nèi)的氣體使之被完全吸收，防止拆卸裝置時(shí)污染環(huán)境

（3）

（4）97.5

解析：（1）亞硝酰硫酸遇水分解，濃硫酸可以除去氣體中含有的水蒸氣另外，該裝置可以對(duì)氣流進(jìn)行緩沖，防止氣流過(guò)大使硫酸進(jìn)入裝置d。

（2）①由于該反應(yīng)必須維持體系溫度不得高于20℃，可以采取冷水浴的方法維持溫度。②濃與在濃作用下反應(yīng)制得的化學(xué)方程式，開(kāi)始時(shí)，反應(yīng)緩慢，待生成少量后，溫度變化不大，但反應(yīng)速率明顯加快，此時(shí)其他條件不變，只有是新物質(zhì)，所以反應(yīng)速率加快的原因是生成的作該反應(yīng)的催化劑。③此體系中能出現(xiàn)的紅棕色氣體只有硝酸受熱分解生成的氣體。④裝置e中裝有堿石灰，還可以吸收未反應(yīng)的氣體，防止污染空氣。⑤實(shí)驗(yàn)完畢后，打開(kāi)開(kāi)關(guān)通，可以使裝置中氣體完全被堿石灰吸收，防止拆卸裝置時(shí)氣體逸出污染空氣。

（3）水解生成硫酸、NO、，反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

（4）與反應(yīng)后，過(guò)量的與20.00mL、0.2500的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液恰好完全反應(yīng)，反應(yīng)的關(guān)系式為，過(guò)量的，與反應(yīng)的的物質(zhì)的量為，由關(guān)系式可得的物質(zhì)的量，產(chǎn)品中亞硝酰硫酸的純度。