2021屆高三化學三輪復習考前沖刺：化學實驗二

一、實驗題

1.工業利用反應，在無水無氧條件下制取，實驗裝置如圖所示。(的熔點為25℃，沸點為136℃，遇水發生水解生成)

回答下列問題：

（1）該實驗設計中存在一個明顯的錯誤：________________________，會導致無法制得；裝置F中的試劑為_________________________。

（2）裝置A中發生反應的離子方程式為_______________________。

（3）當觀察到裝置E中_____________________（現象）時才開始點燃D處酒精燈，裝置E中冰水的作用是______________________________。

（4）若上述裝置中缺少裝置C，則D處硬質試管中發生的主要副反應化學方程式為______________________________。

（5）利用如圖所示的裝置測定的純度，取產品，向安全漏安全漏斗斗中加入適當的蒸餾水，待充分反應后，將燒瓶和漏斗中的液體并轉移至錐形瓶中，加入溶液mL，使氯離子完全沉淀，以高鐵銨釩為指示劑，用溶液滴定過量的生成沉淀，滴定終點時，消耗滴定液mL。

①安全漏斗在實驗中的作用除加水外，還有__________________________。

②根據上述數據計算該樣品的純度，________________________

（用含的代數式表示）。

2.有課外活動小組在實驗室以活性炭作催化劑，用氯氣和二氧化硫制備硫酰氯的實驗裝置如下：

已知：①硫酰氯常溫下為無色液體，熔點為54.1℃，沸點為69.1℃，在潮濕空氣中易

“發煙”；

②100℃以上或長時間存放硫酰氯都易分解，生成二氧化硫和氯氣。

請回答下列問題：

（1）儀器裝置的連接順序：a接____________________（填寫接口字母，可以重復）。

（2）恒壓滴液漏斗與分液漏斗相比，其優點是_____________________，D為儲氣裝置，用于提供氯氣，則裝置D的分液漏斗中盛放的試劑為____________________________。

（3）球形干燥管的作用是_____________________，硫酰氯在潮濕空氣中“發煙”的化學方程式為_____________________________。

（4）為提高本實驗中硫酰氯的產率，在實驗操作中需要注意的事項有__________________________（填序號）。

①先通冷凝水，再通氣

②控制氣流速率，宜慢不宜快

③若三頸燒瓶發燙，可適當降溫

④加熱頸燒瓶

（5）反應結束后，將C裝置中三頸燒瓶里的混合物分開的實驗操作是____________________________，當裝置D中排出氯氣0.24

L（已折算成標準狀況）時，最終得到1.08

g純凈的硫酰氯，則硫酰氯的產率為_______________________________。

（6）若C中活性炭吸收了水分，可能發生的副反應的離子方程式為____________________________。

3.硫酸亞鐵銨晶體較硫酸亞鐵不易被氧氣氧化，是分析化學中重要的試劑，時常用于代替硫酸亞鐵。硫酸亞鐵銨晶體在500℃時隔絕空氣加熱完全分解。回答下列問題：

(1)硫酸亞鐵銨晶體隔絕空氣加熱完全分解，發生了氧化還原反應，固體產物可能有FeO和，氣體產物可能有和_____________________________。

(2)為檢驗分解產物的成分，設計如圖實驗裝置進行實驗，加熱A中的硫酸亞鐵銨晶體至分解完全。

①A中固體充分加熱較長時間后，通入氮氣，目的是_________________________。

②要檢驗A中殘留物是否含有FeO，需要選用的試劑有________________________(填序號)。

A.KSCN溶液

B.稀硫酸

C.濃鹽酸

D.溶液

③裝置B中溶液的作用是檢驗分解產物中是否有__________________氣體生成，若含有該氣體，觀察到的現象為___________________________。

④若A中分解產物有，固體殘留物只有，的物質的量為，C中沉淀物質的量為，則___________________(填“大于”“小于”或“等于”)。

⑤實驗中，觀察到C中有白色沉淀生成，則C中發生的反應為___________________(用離子方程式表示)。

(3)為測定某固體樣品中的含量，某實驗小組做了如下實驗：

測定原理：(方程式未配平)

測定步驟：步驟……，準確稱量20.00

g樣品，配制成100

mL溶液。

步驟二，取所配溶液25.00

mL于錐形瓶中，加稀酸化，用0.1000溶液滴定至終點，重復兩次，平均消耗溶液16.00

mL。

①如何判斷滴定終點?__________________________。

②產品中的質量分數為___________________________。

二、問答題

4.二氯化釩有強還原性和吸濕性，熔點為425℃、沸點為900℃，是制備多種醫藥、催化劑、含釩化合物的中間體。學習小組在實驗室制備并進行相關探究。回答下列問題：

(1)小組同學通過分解制備，并檢驗氣體產物。

①按氣流方向，上述裝置合理的連接順序為___________(用小寫字母填空)。

②A中盛放的儀器名稱為_________，其中發生反應的離子方程式為____________；m管的作用為_____________。

③實驗過程中需持續通入，其作用為_________。

④實驗后，選用D中所得溶液和其他合理試劑，設計實驗方案證明C處有生成____________。

(2)測定產品純度：實驗后產品中混有少量雜質。稱量1.3775g樣品，溶于水充分水解，調pH后滴加作指示劑，用標準溶液滴定，達到滴定終點時消耗標準液體積為46.00mL(為磚紅色沉淀，雜質不參加反應)。

①滴定終點的現象為___________。

②產品中與的物質的量之比為___________。

(3)小組同學進一步用如圖所示裝置比較含釩離子的還原性。接通電路后，觀察到右側錐形瓶中溶液藍色逐漸變深，則的還原性較強的是____________。

5.某學習小組通過下列裝置探究與是否反應產生。已知固體易升華，其蒸氣為黃色。

實驗操作和現象：

實驗操作

現象

點燃酒精噴燈，加熱

加熱一段時間后，裝置A中產生黃色氣體，裝置B中溶液變藍

(1)該實驗裝置從安全角度分析，存在的問題是______________________。

(2)在進行上述實驗前還必需進行的操作為_____________________。

(3)裝置A中產生黃色氣體能不能說明一定產生？原因為______________________。

(4)除了生成的氯氣可使B中溶液變藍外，推測還有兩種可能。

①推測一：裝置A中產生的另一種黃色氣體也可使B中溶液變藍。為排除這種黃色氣體應作如何改進？__________________________。

②推測二：在酸性條件下，裝置中的空氣可使B中溶液變藍。

發生反應的離子方程式為____________________；為排除這種情況應如何操作？_____________________。

(5)按照上述改進措施進行實驗，觀察到裝置A中產生黃色氣體，裝置B中溶液變藍，則A中發生反應的化學方程式為_____________________。

6.As2S,是國民經濟發展中不可缺少的資源，是劇毒物質。某小組擬在實驗室模擬對As2S,渣進行回收處理，濕法制取As2O3。實驗裝置及步驟如下。

步驟1:向C裝置的反應瓶中，加入49.2g

As2S3粉料與200mL足量的CuSO4溶液形成料漿，關閉開關B,控制溫度80℃左右，持續攪拌反應1小時。

步驟2:待C裝置反應瓶中的反應溶液冷卻至室溫，料漿中主要含CuS和As2O3.打開B,通入過量氧氣使微溶的As2O3氧化成易溶的As2O3,過濾。

步驟3:向步驟2的濾液中通入二氧化硫，使As2O5還原，經冷卻析出As2O3晶體19.8g。

(1)A裝置中儀器X的名稱是_____；步驟1將As2S3粉碎后制成料漿的目的是____________；實驗中的加熱方式為________。

(2)C裝置反應瓶中發生反應的化學方程式為_______________________。步驟2中，若過濾后的溶液中Cu2+濃度為1.0mol·L-1,已知CuS的Ksp=6.3×10-36.則濾液中S2-濃度為______mol·L-1。

(3)步驟3中，通入二氧化硫使As2O5還原的離子方程式為______________________

(4)本實驗中As2O3的產率最接近于（）(填標號)

A.40%

B.50%

C.60%

D.70%

(5)將分離出As2O3晶體后的母液收集、循環使用，其實際工業生產的意義是____________________。

7.過碳酸鈉（xNa2CO3·yH2O2）是一種集洗滌、漂白、殺菌于一體的氧系漂白劑，俗稱固體雙氧水，可以與稀硫酸反應生成兩種氣體。

Ⅰ．用以下實驗裝置制備過碳酸鈉，操作如下：控制反應溫度在5℃以下，將

10.0

g

Na2CO3

配制的飽和溶液滴入盛有

mL

30%

H2O2

溶液的三頸燒瓶中，充分反應后，邊攪拌邊加入

4.0

g

NaCl，靜置結晶，過濾，用無水乙醇洗滌。

①儀器乙的名稱是，支管在儀器甲中的作用是。

②控制反應溫度在5℃以下的原因是。

③充分反應后加入NaCl的作用是。

Ⅱ．為了測定過碳酸鈉組成，準確稱取提純后的晶體

0.3140

g

進行如下實驗：

（1）儀器丙中支管不同于儀器甲中支管的作用是

。干燥管中的試劑為。

（2）反應結束并恢復至室溫，水準管中的液面高于量氣管中的液面，此時需要將水準管慢慢向

(填“上”或“下”)

移動，使兩管液面相平并讀數。

量氣管（堿式滴定管改裝）起始液面處于

0

刻度，終點讀數如上圖，則收集到的氣體體積為

mL，已知該實驗條件下氣體摩爾體積為

24.40

L/mol，則

x:y

=

（化為最簡整數比）。若終點俯視讀數，則所求

x:y

（填“偏大”或“偏小”）。

8.實驗室以一種工業廢渣（主要成分為、和少量Fe、Al的氧化物）為原料制備。實驗過程如下：

回答下列問題：

(1)

酸溶過程中主要反應的熱化學方程式為

酸溶需加熱的目的是___________________；所加不宜過量太多的原因是____________。

(2)加入氧化時發生反應的離子方程式為_________________。

(3)用如圖所示的實驗裝置進行萃取分液，以除去溶液中的。

①實驗裝置圖中儀器A的名稱為__________。

②為使盡可能多地從水相轉移至有機相，采取的操作：向裝有水溶液的儀器A中加入一定量的有機萃取劑，________________、靜置、分液，并重復多次。

(4)請補充完整由萃取后得到的水溶液制備的實驗方案：邊攪拌邊向溶液中滴加氨水，_________________，過濾、用水洗滌固體2~3

次，在50

℃

下干燥，得到。

[已知該溶液中pH=8.5時開始沉淀；pH=5.0時沉淀完全]。

參考答案

1.答案：（1）A中缺少加熱裝置；濃硫酸

（2）

（3）充滿黃綠色氣體；使冷凝

（4）

（5）①形成液封，吸收HCl氣體

②

解析：

（1）實驗室用二氧化錳和濃鹽酸制取氯氣時需要加熱，遇水發生水解，需要防止裝置G中的水蒸氣進入裝置E中。

（2）裝置A中發生反應的離子方程式為。（3）制取需要在無水無氧條件下進行，因此需要排盡裝置內部的空氣，當觀察到裝置E中充滿黃綠色氣體時，開始點燃D處酒精燈；的熔點為-25℃，沸點為136℃，裝置E中冰水的作用是使冷凝。

（4）若缺少裝置C，遇水發生水解生成。

（5）①安全漏斗的雙球形成液封，吸收HCl氣體。②根據題意可以確立原子守恒關系。

2.答案：（1）cbde（或ed）bcf

（2）平衡氣壓，便于液體流下；飽和食鹽水

（3）吸收氯氣和二氧化硫，防止污染環境，防止空氣中的水分進入裝置C；

（4）①②③

（5）過濾；80%

（6）

解析：（1）由題給裝置圖可知，A為二氧化硫制備裝置，D為氯氣提供裝置、C為硫酰氯的制備裝置，由于硫酰氯在潮濕空氣中易“發煙”，通入C中的氣體必須為于燥氣體，則裝置的連接順序為

ABCBD，總接口的連接順序為

acbde（或ed）bcf。

（2）與分液漏斗相比，恒壓滴液漏斗可以平衡氣壓，便于液體流下；氯氣溶于水，幾乎不溶于飽和食鹽水，則可利用分液漏斗中的飽和食鹽水將裝置D的氯氣排出，與二氧化硫在裝置C中反應。

（3）干燥管中盛有的試劑為堿石灰，氰氣和二氧化硫都有毒，排入空氣會造成環境污染，且裝置C中產生的硫酰氯在潮濕空氣中易“發煙”，所以要用堿石灰吸收氯氣和二氧化硫，防止污染環境，防止空氣中的水分進入裝置C；由題意可知，硫酰氯在潮濕空氣中易“發煙”的原因是硫酰氯與水反應生成三氧化硫和氯化氫，反應的化學方程式為。

（4）由于硫酰氯常溫下為無色液體，熔點為-54.1℃，沸點為69.1℃，100℃以上開始分解，生成二氧化硫和氯氣，因此為提高本實驗中硫酰氯的產率，在實驗操作中需要注意的事項有①先通冷凝水，再通氣，②控制氣流速率，宜慢不宜快，③若三頸燒瓶發燙，可適當降溫，但不能加熱三頸燒瓶，否則會加速硫酰氯的分解。

（5）反應結束后，裝置C中有活性炭和硫酰氯，硫酰氯常溫下為無色液體，可以用過濾的方法分離；生成硫酰氯的方程式為，氯氣的物質的量為，由方程式可知，故理論上生成的質量為0.01mol×135

g/mol=1.35

g，故硫酰氯的產率為。

（6）若C中1.35

g活性炭吸收了水分，氯氣和二氧化硫在水中發生氧化還原反應生成硫酸和鹽酸，反應的離子方程式為。

3.答案：(1)

(2)①使分解產生的氣體在B、C中被充分吸收

②BD

③；溶液變渾濁

④小于

⑤

(3)①滴加最后一滴溶液時，溶液呈淺紅色且半分鐘內不褪色

②62.72%

解析：本題考查物質性質的實驗探究和實驗設計。

(1)根據可能氣體產物知，反應時，氮元素和鐵元素化合價可能升高，在氧化還原反應中化合價有升必有降，化合價可能降低的是硫元素，所以氣體產物中還可能有。

(2)①通入氮氣的目的是將A中固體分解生成的氣體完全趕到B、C裝置中，使其被完全吸收。②要檢驗A中殘留物是否含有FeO，應該先用稀硫酸溶解，然后再用溶液檢驗亞鐵離子。不選用濃鹽酸溶解是因為其有還原性，影響實驗結果判斷。③裝置B中溶液的作用是檢驗分解產物中是否有氣體生成，若含有該氣體，會生成硫酸鋇白色沉淀，觀察到的現象為溶液變渾濁。④若A中分解產物有，固體殘留物只有，的物質的量為，C中溶于水被氧化成，再與結合成沉淀，沉淀的物質的量為，根據化合價升降相等，硫降低的化合價()等于鐵升高的化合價()和氮升高的化合價之和，則小于。⑤由④中分析可知，C中發生的反應為。

(3)②

可求得，100

mL溶液中含亞鐵離子的物質的量為，產品中的質量分數為。

4.答案：(1)①a→c，b→d，e→g，h→f

②蒸餾燒瓶；

；

平衡氣壓，使溶液順利滴下

③排除裝置中的空氣

④取少許D中溶液，向其中滴加硝酸至溶液顯酸性，再加入幾滴硝酸銀溶液，有白色沉淀生成(2)有磚紅色沉淀生成，且半分鐘內沉淀顏色不發生變化；

1∶20

(3)

5.答案：(1)易升華,遇冷會凝華而易堵塞導管使裝置炸裂

(2)檢驗裝置氣密性

(3)不能,升華后產生的氣體也為黃色,也能使裝置B中溶液變藍

(4)①在裝置A、B間添加冷凝裝置

②

③在開始加熱A裝置前通入一段時間排盡裝置內空氣

(5)

6.答案：（1）蒸餾燒瓶；增大接觸面積，加快反應速率和原料的轉化率；水浴加熱

（2）；

（3）

（4）B（5）提高的利用率（答案合理即可）

7.答案：Ⅰ.（1）

球形冷凝管或冷凝管（1

分）

平衡氣壓，便于藥品順利滴下（1

分）

（2）防止過氧化氫分解（2

分）

（3）

降低過碳酸鈉溶解度，有利于過碳酸鈉析出（1

分）

Ⅱ.（1）減小氣體體積測量的誤差

（2

分）

堿石灰（2

分）

（2）下（1

分）

（3）

36.60（1

分）

2:3（2

分）

偏大

8.答案：（1）加快酸溶速率；避免制備時消耗過多的堿

（2）

（3）①分液漏斗；②充分振蕩

（4）至5

解析：（1）加熱可以加快酸溶速率；為了避免制備時消耗過多的堿，所加不宜過量太多。

（2）溶液中含有，具有強氧化性，能把氧化為，因此加入氧化時發生反應的離子方程式為。

（3）①實驗裝置圖中儀器A的名稱為分液漏斗。②為使盡可能多地從水相轉移至有機相，采取的操作：向裝有水溶液的儀器A中加入一定量的有機萃取劑，充分振蕩、靜置、分液，并重復多次。

（4）根據沉淀的pH可知，為了除去，滴加氨水的同時必須控制溶液的pH不能超過8.5，也不能低于5.0。