第一篇：分析化學實驗要求和預習要點-分析化學實驗教案-中國科技大學-02

第二章 分析化學實驗要求和預習要點

2.1目的和要求

分析化學實驗是化學和應用化學專業學生的主要基礎課之一，它既是一門獨立的課程又需要與分析化學理論課緊密結合。本課程的目的和任務是：

（1）學習掌握定量分析化學實驗的基本知識、基本操作、基本技能、典型的分析方法和實驗數據處理方法。

（2）確立“量”的概念、“誤差”和“偏差”的概念及“有效數字”的概念，了解并能掌握影響分析結果的主要因素和關鍵環節，合理地選擇實驗條件和實驗儀器，以確保定量結果的可靠性。

（3）通過實驗加深對有關理論的理解并能靈活運用所學理論知識和實驗知識指導實驗設計及操作，提高分析和解決實際問題的能力，培養創新意識和科學探索的興趣。為將來的獨立科研工作打下堅實的基礎，（4）培養嚴謹的、實事求是的實驗態度、良好的科學作風和實驗素養。

2.2 分析化學實驗教學特點和目標

2.2.1 課程特色

本課程分I型、II型二種類型，I型是化學與材料學院、地球和空間科學學院環境化學和地球化學專業本科生的必修課，學時數為72；II型為化學系和材料化學專業本科生增開的必修課，學時數為72，也是其它院系本科生的選修課。I型實驗是以基本操作、基本技能和基本方法的驗證性實驗訓練為主，以綜合實驗、設計實驗為輔。II型實驗是在進一步增強I型實驗的基礎上，以綜合實驗為主，并注重學生能力和素質的協調發展。

先選課要求：分析化學，無機化學，無機化學實驗

2.2.2 分析化學實驗內容介紹

分析化學I型實驗內容

分析化學實驗I型主要以培養學生的實驗技能、實驗作風和科學意識為主的一門課程。由于分析化學實驗自身“定量”的特點，在培養學生的綜合實驗素質方面呈現它的獨到之處。因為“定量”的要求，學生要做好分析化學實驗就必須具有規范的基本操作、認真的實驗態度、嚴謹的實驗作風。特別需要說明的是，針對分析化學實驗的特點，實驗室制定了一系列相關規則，如對實驗原始數據的要求、對實驗紀律的要求、對實驗預習的要求、對實驗報告的要求等，因而有利于培養學生良好的實驗素養和實事求是的科學習慣。由于分析化學實驗I型自身的定位，其實驗內容主要以基本操作練習和驗證性實驗為主，如滴定分析基本操作和未知堿的滴定、有機酸摩爾質量的測定、返滴定法測定鋁樣中的鋁、配位置換法測定銅合金中的銅、高錳酸鉀法測定白云石中的鈣、無汞鹽法測定鐵礦石中的全鐵等。通過這些實驗培養學生實驗的動手能力和科研意識，同時，讓學生了解分析化學實驗的基本方法。在此基礎上，I型實驗安排了設計實驗，如自選樣品中鈣的測定、鋁合金多組分分析、藥劑中醋酸和鈣、鎂分析等。設計實驗擬在讓學生了解科研的基本思路和做法，同時也有利于激發學生對科學實驗的興趣。

分析化學II型實驗內容

分析化學實驗II型是以綜合型實驗為主導的實驗模式，是在I型實驗的基礎上，培養學生科研能力和創新意識。實驗內容包括無機材料、有機材料和高分子材料的合成，改性及應用。應用涉及到生物、材料、醫藥、環境、食品等多個領域。如甲基橙的合成、變色域確定和離解常數測定、PVA親和膜的制備及應用、SDS在氧化鋁表面的自組裝及用于處理環境廢水中的重金屬離子、聚乙二醇鹽－水體系萃取分離鈷離子、類脂質體包封藥物（阿司匹林）及緩控作用研究、綠茶中茶多糖的提取和相關成分分析、羥基磷灰石的制備及組成測定、四氧化三鐵納米粒子的制備、改性及應用等。

這些綜合和研究型實驗都和當前科學研究的熱點相關，因此，這些實驗的開設不僅可明顯增強同學們的科研能力，更重要的是有利于創新意識和能力的培養。如糖和蛋白、核酸一樣是重要的生命信息分子，目前對糖及糖化合物的關注日益增強，利用茶多糖提取這個實驗是想讓同學們進一步了解這種物質，激發同學們的興趣，同時也能使同學們掌握生物物質常見的提取、分離、富集和分析方法。類脂質體包封藥物、氧化鋁的表面修飾、聚乙二醇液-液萃取體系都和表面活性劑自組裝形成的分子有序組合體有關，它是一種超分子結構，且有至少一級納米尺度，屬于介于宏觀和微觀之間的物質形態。目前，介觀尺度物質的神奇特性正逐步被人們認識，并激起眾多領域學者極大的科學熱情。通過這個實驗，可拓寬學生們的視野，了解神奇的介觀世界。PVA親和膜這個實驗是利用親和高分子膜分離和制備生物物質等的例子。膜分離和表面活性劑萃取是當代生物制備過程中常用且有效的分離手段，是學生有必要掌握的重要的技術之一。四氧化三鐵納米粒子的制備、羥基磷灰石的制備實驗都是材料科學和其他學科如生物、環境、藥物等交叉滲透的范例。前者是磁性材料，可應用于生物、環境和機械等眾多領域，也可用于在線分析系統；后者是一種生物陶瓷，在醫學領域中應用廣泛。

由于這些新增實驗內容具有綜合性和設計性的特點，再加上涉及的實驗內容趨向前沿且體現了學科間的交叉和融合，應用的技術手段也很豐富，因而可充分地調動學生主觀能動性和積極性。

設計實驗說明

一、目的

1．使學生在天平稱量、酸堿滴定、配位滴定和氧化還原滴定等一系列的基本操作訓練基礎上，進一步熟悉和鞏固有關知識和實驗操作技能。

2．培養學生獨立操作、獨立分析問題和解決問題的能力。

3．訓練學生靈活運用所學到的知識，并擬定出滴定分析或所學到的其他分析方案。

二、實驗內容

1．高錳酸鉀測定過氧化氫。

2．活性氧化鋁的制備、表征及鋁含量測定。3．果汁中維生素C的測定。

4．黃銅中銅、鋅含量的測定。

5．DNA與中性紅的相互作用及用于DNA的測定。

6．磁性四氧化三鐵粒子的表面改性及應用。7.醫用阿司匹林的制備及測定。8．工業苯酚純度的測定。9．自選樣品中鈣的測定。

10．氯化銨和鹽酸混合液中氯化銨和鹽酸的測定。11．銅-EDTA配合物制備及組成測定 12．蛋白質分析方法評價及驗證 13． 菠菜色素的提取和分離

14． 牛奶中酪蛋白和乳糖的分離及純度分析 15． 大豆卵磷脂的提取及總量測定

16． 水溶性殼聚糖的制備、理化性質及應用

三、要求

1．每個學生根據所選定的實驗題目，首先查閱有關的參考資料，并做詳細記錄。

2．擬定出初步分析方案，注明所用試劑，方法原理，選擇何種指示劑，試樣取量和分析結果計算。

3．初步方案擬定好后交老師審閱，批準后若有條件可按方案進行實驗。

4．最后寫出實驗報告，總結實驗情況。

5．分組討論各個方案的優缺點，交談實驗收獲。

開放實驗內容介紹

開放實驗的設立為對科學研究有濃厚興趣的同學們提供一個平臺，利用這個平臺，同學們可充分發揮自已的想象翱翔在科學的海洋里，即可豐富自已的課余生活，又能積累知識、提高科學素養。為自已未來光明燦爛的人生，增添多彩的一筆。

感興趣者可利用課余時間或假期選做開放實驗，實驗內容可自帶，也可由開放實驗室提供。前者需預先將實驗方案提交開放實驗室，以便了解方案的可行性和準備實驗。

開放實驗的建立是基礎化學實驗II的加強和補充。因完成基礎化學實驗II需較長的時間，對非化學專業的學生或化學專業高年級學生或低年級的研究生，可能因興趣或專業方向的原因，需在某個方面得到進一步的培訓和提高。因此，時宜的開放實驗的開設可為這些同學提供一個提高自已和展示自己的機會。開放實驗室提供的實驗課題：

實驗一 水樣中溶解氧的測定

實驗二 綠茶中茶多糖的提取和含量測定 實驗三 乙二胺四乙酸鐵鈉的制備及組成分析 實驗四 開管毛細管預富集結合流動注射法測定銅 實驗五 季銨鹽改性土壤對水中苯酚的吸附及去除效果分析 實驗六 聚乙烯吡咯烷酮-鹽-水液固萃取體系分離溶菌酶 實驗七 堿式硫酸銅超微粒子的制備及純度分析 實驗八

類脂囊泡的制備及用于磺基水楊酸的包封 實驗九

MCM-41型介孔分子篩的合成及其化學修飾 實驗十 海藻酸鹽微膠囊的制備、藥物包封及緩控釋分析 實驗十一 納米羥基磷灰石材料的制備及成分分析 實驗十二 微孔濾膜富集測定食品中微量鐵

2.2.3 主要實驗技能

（1）玻璃量器及常用器皿的洗滌方法。（2）精確稱量。（3）常量分析中各類溶液（包括標準溶液）的配制與標定。（4）樣品的溶解及預處理。（5）指示劑的選擇及滴定終點的控制。（6）滴定管、移液管、容量瓶等的操作。（7）純凈沉淀的制備及過濾、洗滌、干燥。（8）分光光度計（單光束、雙光束）、pH計、磁力攪拌器（包括集熱式）、多功能振蕩器、超聲清洗儀、離心機、干燥箱（包括真空式）、馬夫爐、冷凍干燥機等儀器的正確操作。（9）查閱分析化學手冊及有關資料。

2.2.4 主要培養的實驗素養

嚴謹的科學態度、細致的工作作風、實事求是的數據報告；良好的實驗習慣（準備充分、操作規范，記錄簡明，臺面整潔、實驗有序，良好的環保和公德意識）；團結協作精神；認真觀察實驗現象、科學分析實驗數據；強烈的求知欲望。

2.2.5 著重培養的實驗能力

能力主要是指以下幾個方面：動手能力、理論聯系實際的能力、設計實驗的能力、創新能力、獨立分析解決實際問題的能力、查閱手冊資料并運用其數據資料的能力以及歸納總結（實驗報告）的能力等。在整個實驗過程中，要利用一切環節進行能力的訓練。開設“自擬方案實驗”（簡稱“設計實驗”）是訓練和考查學生綜合能力的重要教學環節之一。設計實驗的題目提前兩周～一個月公布，學生選定題目后在兩周內進行準備。查閱有關資料，擬定實驗方案（提倡討論），然后在實驗過程中進行試驗和改進（雙休日開放實驗室），最后寫出實驗報告，并在實驗室進行交流、討論，由教師進行總結，使學生的思路和認識得到升華。

2.2.6 對實驗數據和實驗結果的要求

(1)了解原始數據和一般實驗數據的區別，學會在分析化學實驗中正確使用有效數字。

(2)實驗中所有測量數據都要隨時記在專用的記錄本上，不可記在其他任何地方，記錄 的數據不得隨意進行涂改。

(3)常量分析中的典型實驗，其平行實驗數據之間的平均偏差不超過 ? 0.2%；實驗結果 的誤差應不超過 ? 0.8%。

2.3 分析化學實驗課程要求

2.3.1 對實驗課程的要求

1．課前應認真預習，明確實驗目的和要求，了解實驗的內容、方法和基本原理包括實驗內容涉及的一些基本操作，并寫好實驗預習報告。

2．實驗中要認真操作，仔細觀察各種現象，根據原始記錄，認真地分析問題、處理數據，寫出實驗報告。

3．實驗操作要求獨立完成，但有關實驗方面的問題可與老師和同學討論。4．對原始數據的要求：

(1)原始數據必須用圓珠筆、水筆或鋼筆寫，不能用鉛筆；

(2)原始數據必須及時記錄，而且要記在報告本上，并注意有效數字；

(3)原始數據不能任意涂改，若確實記錯了，需經老師核對后，方可改正；(4)原始數據必須保留，不能撕掉。5.對實驗報告的要求(1)實驗目的(2)實驗原理

(3)主要儀器與試劑(4).實驗步驟及現象(5)數據處理(6)討論

注意：①實驗報告本要編上號，報告本要求用練習薄；

②報告本當天交。

2.3.2 實驗室守則

(1)實驗時應遵守操作規則。注意安全，愛護儀器，節約試劑；

(2)遵守紀律，不遲到，不早退，若遲到十五分鐘以上，當天的實驗成績取消；保持室內安靜，不要大聲談笑，做完實驗后，將報告本交給任課老師后，方可離開；

(3)不能無故不來做實驗，若確有特殊情況（如生病）不能按時來做實驗的，需醫生證明和請假條，在實驗前帶給任課老師；

(4)不準許將食品等帶入實驗室，更不允許在實驗室吃東西。

2.4實驗成績評定的量化標準

2.4.1 實驗前預習情況

凡未進行預習的學生一律不得進行實驗。指導教師在實驗前必須檢查學生預習情況，根據預習是否認真，是否寫好部分實驗報告并列好有關記錄表格，對老師的提問是否能準確地回答等，給予評分，實驗成績評分權重為0.10。

2.4.2 實驗態度和遵規守紀情況

凡遲到15 min者，雖允許實驗，但本次實驗記零分；實驗不認真，態度不端正，不聽從指導教師安排或有違反實驗室規則和課堂紀律者，此項成績記零分或酌情扣減。

2.4.3 實驗操作技術規范情況

實驗課的目的之一就是使學生正確、規范地掌握基本實驗操作技術，指導教師應不厭其煩地示范，輔導學生進行操作，對于屢教不改的或明知故犯的學生，應扣減此項成績，實驗成績評分權重為0.20。

2.4.4 實驗結果的準確度、精密度和有效數字的表達情況

凡抄襲他人數據和實驗結果者，本次實驗記零分，并不準重做。一次實驗難有很好的準確度和精密度，指導教師在評分時應注意這種情況，在一定的范圍之內可以不扣分，結果相差太大，且精密度亦不好者，應令其重做，但實驗成績以前次實驗結果為準。此項成績的評定，應綜合考慮實驗態度，實驗操作技術的情況進行扣減，此項實驗成績評分權重為0.60。

2.4.5 實驗報告的撰寫情況

實驗報告中的原始記錄必須經指導教師簽字后才有效，凡不及時將原始數據記在報告本上或任意涂改原始記錄者，本次實驗記零分，并不準重做。撰寫實驗報告，應做到字跡工整，數據可靠，圖表正確，條理清楚，語言通暢，指導教師據此進行評分，實驗成績評分權重為0.10。

2.5分析化學實驗前預習提要

2.5.1 分析化學實驗預習的要求

（1）掌握本實驗所涉及到的實驗操作規范，如玻璃儀器的清洗、天平稱量、樣品的溶解、樣品的制備或預處理、定量轉移溶液、（標準）溶液的配制、定量移液、滴定（包括滴定速度控制、終點控制、讀數等）及其它儀器的正確操作。

（2）了解實驗應用哪些玻璃儀器，應配制哪些溶液，實驗每步的順序，做每步前應做哪些準備，應注意什么問題。只有這樣才能做到心中有數。（3）掌握實驗原理，結合所學的理論知識了解實驗內容中每個步驟設計的思路。換句話說，就是做到知其然，知其所以然。為你做好實驗提供了自信的保證。（4）按照報告的規范要求，寫出實驗預習報告。

2.5.2 分析化學實驗（預習）報告格式

（1）實驗目的 先預習，在了解實驗原理和實驗內容后，用自己的語言總結一下通過本實驗可學到什么和掌握哪些實驗技能。

（2）實驗原理

用化學反應式或跟實驗原理相關的圖片，再結合簡明的文字表達實驗原理。

（3）實驗所用的主要試劑和儀器

根據實驗的需要，列出所需的玻璃儀器和需要配制的溶液（包括標準溶液）。

（4）實驗內容

按照實驗步驟，分幾段列出實驗內容。比如，酸堿滴定法測定未知堿實驗，實驗內容一般可三部分。

①溶液配制；②鹽酸溶液的標定；③未知堿的測定。

后兩部分，提倡用流程圖形式結合簡明文字，按照實驗的實際需要，列出實驗的先后步驟。

（5）實驗數據和實驗現象

根據實驗需要，最好用表格的形式，記錄實驗數據。其中原始數據必須嚴格按照前述的要求記錄并一定要注意有效數字的正確表達。

對實驗過程中出現的一些實驗操作或處理的方式以及產生的現象要如實記錄，如返滴定法測定明礬中的鋁時，在滴定前要利用硝酸調pH，用了幾滴硝酸，顏色是如何變化的等都要及時記下來。這樣做，一方面有利于實驗的重復和對實驗成敗的分析；另一方面有利于發現一些新的實驗現象或新的發現。

（6）數據處理和結果討論

對實驗中記錄的數據進行處理，計算實驗結果。根據實驗結果及實驗過程中的一些實驗現象對誤差進行分析。

計算實驗結果時，需列出計算公式，然后給出結果。計算過程應盡量簡明，相應的誤差或偏差也要算出，必要時，給出統計結果。

（7）思考題

思考題要求在寫預習報告時就做好，以加深對實驗原理或過程的了解。

2.6 分析化學實驗預習提要示例

充分預習是做好實驗的前提，特別是較為復雜的實驗。為了使同學們能很好地完成預習這個過程，下面就以幾個不同類型的實驗為例，提出預習和實驗報告的模板，供同學們參考。

示例1 分析化學基本操作練習和酸堿滴定法測定未知堿的濃度

(1)首先要了解定量分析的一些基本操作規范（見第四章分析化學實驗基本操作部分），了解定量分析的基本步驟，影響定量分析實驗結果的誤差來源。

定量分析化學實驗由于有“定量”的要求，涉及到的實驗操作大多都有一定的規范性。這是做好定量分析化學實驗的必要條件。因此，同學們在做定量分析化學實驗之前，在思想上必需有“量”的概念和意識，必需嚴格按照“分析化學實驗操作規范”（見實驗教材化學實驗基本操作部分）進行實驗。故要求同學在實驗前必須充分預習實驗教材中化學實驗基本操作部分，再結合實驗時的演示和實際練習以便盡快掌握這些規范性實驗操作。

定量分析化學實驗操作一般有玻璃儀器洗滌、準確稱量、溶解、定量轉移溶液、溶液配制（或樣品制備）、移液、滴定、終點判斷、讀數、結果計算幾個步驟。而實驗操作的每一步都直接影響到最后的實驗結果。因此，實驗前充分的準備（自信心的建立）、實驗中膽大而又細致的練習和操作（實驗技能的產生）和對實驗現象的準確判斷及分析（科研意識的培養）、實驗后的認真總結（知識的積累和科研素質的提高）是分析化學實驗的“三步曲”。

(2)了解酸堿滴定法測定未知堿的原理，了解強酸強堿、弱酸弱堿、多元酸堿和混合酸堿滴定的區別。

強酸強堿滴定不存在反應完全程度和反應速度問題，只要選擇好適合的指示劑，掌握了規范操作，一般很容易實現準確測量。弱酸弱堿首先要判斷反應完成的程度，若能滿足定量滴定的要求才可，其它同強酸強堿，一般也不存在反應速度問題。多元酸堿滴定相對比較困難，首先要考慮能否分步滴定，若可以，滴定到哪一步較為理想（這包括反應程度如何、指示劑選擇、終點判別難易程度、滴定誤差大小等）。由于多元酸堿自身的實際情況，滴定誤差往往可以適當放寬（如誤差要求由一般強酸強堿的0.2％到多元酸堿的0.5％）。混合酸堿滴定首先要判斷能否分別滴定，你需要測定其中哪一個酸堿或全部測定，然后根據實際需要選擇指示劑等反應條件。

酸堿滴定法測定未知堿的原理：

取未知堿溶液（或堿樣經溶解后制備的溶液），加甲基橙（R）做指示劑，用鹽酸標準溶液滴定至黃色突變成橙色即為終點。

第一步，鹽酸的標定：

2HCl

+

Na2CO= NaCl

+

CO2 H2O

HCl

+

HR

=

Cl-

+ H2R + HR

堿式色（黃色）

混合色(橙色)鹽酸不是基準物質，無法直接配制標準溶液，通常需要采用標定法配制。實驗中采用甲基橙做指示劑。

第二步，未知堿的測定：

HCl

+

OH-

=

H2O

+

Cl-HCl

+

HR

=

Cl-

+

H2R + HR

堿式色（黃色）

混合色(橙色)同上，也采用甲基橙做指示劑。

(3)結合實驗內容的設計，了解定量分析化學實驗的一般步驟和規范性操作要求。

步驟

一、分析化學實驗基本操作練習

分析化學實驗因其定量的要求，對實驗基本操作有一些規范性要求（見化學實驗基本操作部分）。在預習時，除了要求了解這些規范性操作外，有必要了解這些儀器和操作的特點，這有助于了解這些規范的來由和正確掌握這些操作。

步驟

二、溶液配制（a）一般溶液配制

如0.1 mol?L-1HCl或NaOH溶液的配制等。

因一般溶液只能得到大致濃度的溶液，所以在配制過程中，沒有必要精確稱量和量取。故固體一般用臺秤（普通分析天平）稱量，液體用量筒（或量杯）量取即可。

但也要注意，所有的溶液配制都必須用蒸餾水（包括所用的玻璃器皿在使用前也必須用蒸餾水潤洗三遍）。而且最后必須放置到適合的容器中，搖勻后再用。堿性溶液和含氟的溶液需要在塑料瓶中保存。酸性溶液和鹽類可保存在玻璃瓶中。見光易分解的溶液需要用棕色瓶并放在暗處保存。

(b)標準溶液配制

標準溶液通過基準物質直接配制或通過標定后制備。因標準溶液是準確濃度的溶液，所以在相關步驟中都要求精確。如需用精密分析天平（能稱準至0.1mg），基準物質溶解后必須被定量轉移到容量瓶中備用或保存。

步驟

三、標定和測定

1.HCl濃度的標定為例：

在分析天平上用稱量瓶準確稱取無水碳酸鈉1.2 g～1.5 g（用什么稱量方法，稱量時應注意什么問題？），置于250 mL燒杯中，加50 mL水（用什么量取，加水多少有影響嗎？）攪拌溶解后，定量轉入250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。

用移液管移取25.00 mL上述Na2CO3標準溶液于250 mL錐形瓶中，加1滴甲基橙作指示劑（可否用酚酞作指示劑？），用HCl溶液滴定至溶液剛好由黃色變為橙色（為何不滴定到紅色為終點？）即為終點，記下所消耗的HCl溶液的體積。平行標定三份。計算出HCl溶液的濃度和偏差（標準偏差、平均偏差、還是…，為什么要計算這種偏差？）。

2.未知堿濃度的測定

用移液管移取25.00 mL未知堿液于250 mL錐形瓶中，加1滴甲基橙作指示劑，用HCl溶液滴定至溶液剛好由黃色變為橙色即為終點，記下所消耗的HCl溶液的體積。平行滴定三份。計算出未知堿（一元強堿）溶液的濃度。

若測定的未知堿是一元強堿（如氫氧化鈉），你認為標定和測定步驟中在操作上應有什么不同？在上述實驗中，標定和滴定對過程的控制有什么不同？

附步驟一HCl標定的流程圖模式：

Na2CO3(黃色）標準溶液錐形瓶甲基橙HClNaCl+ CO2+H2O橙色

附步驟二 未知堿測定的流程圖模式：

未知堿溶液錐形瓶(黃色）甲基橙HCl無機鹽＋水橙色

示例2 返滴定法測定明礬中的鋁（驗證型實驗-配位滴定）

(1)首先要了解明礬的組成，了解鋁的大致含量有多少，了解有無對返滴定法測定鋁的干擾成分（通過網絡、書籍、期刊等）。

KAl(SO4)2.12H2O，十二水合硫酸鋁鉀，無色晶體，能與水反應生成氫氧化鋁。試樣中鋁的質量百分數的理論值為5.687％。由此可知，可用EDTA法測定明礬中的鋁，且沒有共存離子的干擾。

(2)了解返滴定法測定鋁的原理，有無其它可以測定明礬中鋁的方法。

鋁離子是金屬離子，而且氧化還原性也很弱，故用酸堿滴定和氧化還原滴定都比較困難，因此采用絡合滴定是測定鋁離子較為可行的方法。除了絡合滴定法，重量分析也是測定鋁可選的方法之一。但重量分析一般操作麻煩，且耗時長。

鋁離子容易水解，容易形成多羥基配合物，在較低酸度時還會形成含有羥基的EDTA配合物，同時Al3+與EDTA配合的速率較慢，而且對二甲酚橙指示劑有封閉作用。因此，用EDTA絡合滴定法滴Al3+時，不用直接滴定，而通常采用返滴定或置換滴定法。

返滴定法是是首先用酸溶解氧化鋁，并調節pH到3~4，加入一定量（過量）的EDTA溶液并煮沸，使Al3+與EDTA完全配合，冷卻后調節溶液pH至5~6，以二甲酚橙為指示劑，用Pb2+標準溶液滴定剩余的EDTA，因為鋁和EDTA是1：1的絡合物，所以EDTA的量（物質的量：mol）與Pb2+標準溶液的量之差即為鋁的量。

返滴定法測定鋁的原理：

第一步是加一定量過量的EDTA二鈉鹽（簡稱：EDTA），讓Al3+與EDTA充分反應完全，要做到這一點，反應的酸度和溫度的控制至關重要。選擇pH3~4，一方面是防止Al3+的水解；另一方面是保證Al3+與EDTA反應完全。加熱煮沸5min是為了加速Al3+與EDTA的反應。

Al3+ + H2Y2-

= AlY-+ 2H+ + H2Y2-(剩余的)實驗中采用二甲酚橙（XO）做指示劑。

第二步是Al3+與EDTA反應完全后，剩余未反應的EDTA用Pb2+標準溶液滴定。這一步要注意的仍然是酸度的控制，前面反應的pH是3~4，但滴定時應控制在pH5～6。用二甲酚橙做指示劑，由黃色突變到紫紅色即為終點。

Pb2+ + H2Y2-（剩余的）= PbY2-+ 2H+ Pb2+ +

XO

=

PbXO

指示劑顏色（黃色）

絡合物顏色（紅色）

置換滴定法是首先用酸溶解氧化鋁，并調節pH到3~4，加入過量的EDTA溶液并煮沸，使Al3+與EDTA完全配合，冷卻后調節溶液pH至5~6，以二甲酚橙為指示劑，用Pb2+標準溶液滴定剩余的EDTA（不用記錄體積），然后加入過量的NH4F，加熱至沸，使Al-EDTA配合物與F-之間發生置換反應，釋放出與Al3+等摩爾的EDTA，反應式為：

AlY-

+ 6F-

+

2H+

=（AlF6）3-+ H2Y2-

釋放出來的EDTA再用Pb2+標準溶液滴定，消耗的Pb2+標準溶液的量即為鋁的量。

比較返滴定法和置換滴定法，它們各有所長。返滴定法步驟少，操作較為簡單，故而可能引入的誤差也小。但不能消除其它常見金屬離子的干擾。置換滴定法雖相對較為麻煩，但對于復雜的體系，如合金、礦樣等，可消除大部分共存離子的干擾。本實驗中是測定明礬中的鋁，不存在共存的干擾離子，故選擇返滴定法較好。

(3)結合所學的理論知識，了解實驗步驟的設計思想，真正做到知其然，也知其所以然。

步驟

一、EDTA溶液的標定

移取25.00 mL EDTA溶液于250 mL錐形瓶中，加水50 mL（為什么要加水？），加入2滴二甲酚橙、5 mL 20%六亞甲基四胺（起什么作用？加多加少有無影響？），用1:1 HNO3調至剛變亮黃（調到剛變亮黃的目的是什么？），用鉛標準溶液滴定至紅紫色。平行標定三份。求出EDTA溶液的濃度(mol?L-1)。

步驟

二、試樣分析 準確稱取0.24～0.26 g（稱多稱少有沒有影響？）試樣三份分別置于250 mL錐形瓶中，加水25 mL溶解（加多加少有無影響？），再加入EDTA標準溶液50.00 mL（用什么移取？），二甲酚橙1滴，搖勻，用1:1氨水調至溶液顯紫紅色（調到紫紅色表示什么？），再用1:1 HNO3調至剛變亮黃（調到亮黃表示什么），并過量2滴。煮沸5分鐘。冷卻后補加二甲酚橙1滴（為什么要補加指示劑？）、六亞甲基四胺5 mL，再用1:1 HNO3調至剛變亮黃，用鉛標準溶液滴定至紅紫色即為終點。計算試樣中鋁的質量百分數。

2+

問題：本實驗中，EDTA標定時，用EDTA來滴定Pb標準溶液可不可以？本實驗中，用什么基準物質來標定EDTA最好？

在預習過程中，要求同學們對實驗步驟中提到的問題逐一思考，找到滿意的答案。這樣做不僅有利于學生加深對所學理論知識的理解；而且也有利于提高學生分析問題和解決問題的能力。

附步驟一EDTA標定的流程圖模式：

EDTA25.00mL錐形瓶50mLH2O透明溶液2dXO5mL黃色溶液(CH2)6N4黃色或橙色溶液1~2d1:1HNO3

剛變亮黃Pb2+標準溶液剛變紫紅色（滴定終點）

附步驟二鋁樣測定的流程圖模式：

0.24～0.26g鋁樣錐形瓶25mLH2O透明溶液50mLEDTA透明溶液1dXO黃色溶液1:1NH3H2O紫紅色1:1HNO3剛變亮黃1:1HNO32d黃色溶液煮沸5min黃色溶液冷卻補加1dXO黃色溶液5mL(CH2)6N4黃色或橙色溶液1:1HNO3剛變亮黃Pb2+標準溶液剛變紫紅色

示例3 無汞鹽法測定赤鐵礦中的鐵含量（驗證型實驗-氧化還原滴定）

(1)首先要了解赤鐵礦的組成，了解鐵的大致含量有多少，了解有哪些方法可測定赤鐵礦中的鐵，干擾成分如何？（通過網絡、書籍、期刊等）

赤鐵礦中主要成分為Fe2O3，即氧化鐵。自然界中Fe2O3的同質多象變種已知有兩種，即α-Fe2O3和γ-Fe2O3，其中Fe的質量分數約為60 %左右。前者在自然條件下穩定，稱為赤鐵礦；后者在自然條件下不如α-Fe2O3穩定，處于亞穩定狀態，稱之為磁赤鐵礦。

常含類質同象混入物Ti、Al、Mn、Fe2+、Ca、Mg及少量Ga和Co。

由所學的理論知識可知，測定礦石中的鐵，可采用的方法主要有：絡合滴定法、氧化還原滴定法、重量法等。比較這些方法，我們不難推斷，對于礦石中鐵含量的分析，采用絡合滴定時，即使把鐵氧化到三價，也存在Ga的干擾消除困難和Fe-EDTA顏色對終點干擾等問題；采用重量法時，同樣存在操作麻煩和耗時長等問題而難以快速準確測定。因此，常規的方法是采用氧化還原滴定。

常見的氧化還原滴定中，有高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法和鈰鹽法。其中鈰鹽法因鈰的價格較貴（特別是高純的鈰氧化物），而化學分析用量大，難以實際應用；高錳酸鉀法氧化能力強，而且一般不需再用其它指示劑，但高錳酸鉀配制麻煩且需要標定，標定和滴定時的溫度也難以控制，故也不常用；因此可知，重鉻酸鉀法是一個較為理想的選擇。

采用重鉻酸鉀法時，一般是先采用還原的方法將Fe3+還原成Fe2+，然后再用重鉻酸鉀滴定。可見，只要選用合適的還原劑，如Sn2+，即可實現還原Fe3+成Fe2+，而Ti（IV）、Al3+、Ga3+不被還原，而Mn2+和Co2+因難以被氧化，故可準確測定鐵礦石中的全鐵。

(2)了解重鉻酸鉀法測定全鐵的原理，若要分別測定樣品中的Fe3+和Fe2+又應該如何？。

重鉻酸鉀法測定全鐵時，先是將礦石溶解，然后控制溫度在60℃以上，用Sn2+將樣品中Fe3+還原成Fe2+；然后冷至室溫，用硫酸-磷酸控制酸度和消除Fe3+顏色干擾，用二苯胺磺酸鈉做指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至紫紅色即為終點。

重鉻酸鉀法測定全鐵的原理：

第一步是鐵礦石的氧化還原預處理。樣品經鹽酸溶解后，溶液中應有Fe3+、Fe2+、Ca2+、Mg2+、Mn2+、Co2+、Al3+、Ga3+、Ti(IV)等，用Sn2+還原，溶液的組成應該是Fe2+、Ca2+、Mg2+、Mn2+、Co2+、Al3+、Ga3+、Ti(IV)等，這一步一定要注意溫度的控制，同時也要防止還原過量和還原后的Fe2+被氧化。經Sn2+還原后，即制備了含Fe2+的樣品溶液。

Fe3+

+

Sn2+

=

Fe2+

+

Sn4+ 硅鉬黃（黃色）+ Sn2+

=

硅鉬藍（藍色）

+ Sn4+

預處理過程是采用硅鉬黃做指示劑。

第二步是將制備好的含Fe2+的樣品用重鉻酸鉀法測定。這一步主要是注意硫-磷混酸的作用，同時注意滴定速度的控制。Cr2O72-

+

6Fe2+

+ 14 H+

=

6Fe3+

+

2Cr3+

+ 7 H2O Cr2O72-

+ In（R）

=

In（O）+ 2Cr3+

+ 7 H2O

還原色（無色）

氧化色（紫色）

滴定過程采用二苯胺磺酸鈉做指示劑。

若要分別測定Fe3+和Fe2+，最關鍵的問題是在溶解樣品過程中如何防止Fe2+的氧化。因為在常規的樣品處理過程中，都是在高酸度和高溫條件下，此時Fe2+很容易被空氣中的氧氧化，因而無法準確地測定Fe3+和Fe2+的量。所以說，要想分別測定Fe3+和Fe2+，就要注意選擇樣品的溶解方法，比如可無氧條件溶解等。滴定方法原則上均可使用。

(3)用所學的理論知識去理解實驗每一步的設計理念，學會用科研的思想考慮問題。

實驗步驟：準確稱取0.11～0.13g干燥的赤鐵礦粉末試樣三份{其中老師稱量兩份，（稱量的質量多少對實驗結果有無影響？），分別置于250 mL錐形瓶中，加少量水使試樣濕潤，然后加入20 mL1:1 HCl（加硝酸溶解可否？），于電熱板上溫熱至試樣分解完全（可否直接用電爐加熱溶解？），這時錐形瓶底部應僅留下白色氧化硅殘渣（對滴定有無影響？）。若溶樣過程中鹽酸蒸發過多，應適當補加（為什么需要補加？），用水吹洗瓶壁，此時溶液的體積應保持在25～50 mL之間（體積大小有影響嗎？），將溶液加熱至近沸，趁熱滴加15%氯化亞錫至溶液由棕紅色變為淺黃色，加入3滴硅鉬黃指示劑，這時溶液應呈黃綠色，滴加2%氯化亞錫至溶液由藍綠色變為純藍色（誰的顏色？），立即加入100 mL蒸餾水（加水目的何在？），置錐形瓶于冷水中迅速冷卻至室溫。然后加入15 mL磷硫混酸（加硫-磷混酸作用？）、4滴0.5%二苯胺磺酸鈉指示劑，立即用K2Cr2O7標準溶液滴定至溶液呈亮綠色（誰的顏色？），再慢慢滴加K2Cr2O7標準溶液至溶液呈紫紅色，即為終點。計算赤鐵礦中鐵的質量百分數。

附測定全鐵的流程圖模式：

0.11～0.13g鐵礦石錐形瓶趁熱滴加棕紅色溶液 15%SnCl2淺黃色溶液3d硅鉬黃黃綠色或藍綠色趁熱滴加 2%SnCl220mL1:1HCl電熱板加熱棕紅色溶液（僅白色殘渣）H2O吹洗25～50 mL黃色溶液加熱近沸純藍色溶液立即加入100mLH2O冷至室溫15mL硫-磷混酸4d0.5％二苯胺磺酸鈉K2Cr2O7標準溶液快速滴定亮綠色溶液慢速滴定剛變紫紅色（滴定終點）

示例4 SDS在氧化鋁表面自組裝和分離富集測定銅離子（綜合實驗）

(1)對綜合性實驗，由于涉及的知識面較廣，學生需要投入較多的時間預習。比如示例4如題實驗，首先你需要了解氧化鋁的種類和性質、SDS（十二烷基硫酸鈉－一種陰離子表面活性劑）特性等。

氧化鋁化學式Al2O3，分子量101.96。礬土的主要成分。白色粉末。具有不同晶型，常見的是α-Al2O3和γ-Al2O3。自然界中的剛玉為α-Al2O3，六方緊密堆積晶體，α-Al2O3的熔點2015±15℃，密度3.965g/cm3，硬度8.8，不溶于水、酸或堿。? 型氧化鋁（γ-Al2O3）是氫氧化鋁在140-150℃的低溫環境下脫水制得，工業上也叫活性氧化鋁、鋁膠。其結構中氧離子近似為立方面心緊密堆積，Al3+不規則地分布在由氧離子圍成的八面體和四面體空隙之中。? 型氧化鋁不溶于水，能溶于強酸或強堿溶液，是典型的兩性氧化物，它的等電點在弱堿性范圍，大約在pH8～9.5。將它加熱至1200℃就全部轉化為α-型氧化鋁。? 型氧化鋁是一種多孔性物質，每克的內表面積高達數百平方米，活性高吸附能力強。

Al2O

3+ H+

= 3Al3+

+ 3 H2O

Al2O3

+ OH-

= 2AlO2-

+

H2O

SDS的分子式為：C12H25SO4Na，是一種陰離子表面活性劑，具有兩親的特點。在一定pH范圍內呈現負電性質

(2)了解如何才能實現SDS在氧化鋁表面的自組裝，如何測定SDS在氧化鋁表面的吸附量？經SDS改性的氧化鋁為何能用于分離富集銅離子。如何來準確測定銅離子的吸附量？

? 型氧化鋁是一種多孔性物質，比表面大，是一種較理想的吸附劑或吸附載體。為了實現SDS在氧化鋁表面的自組裝，可調節溶液的pH使氧化鋁表面帶正電，而因SDS本身帶負電，靜電引力作用可實現SDS在氧化鋁表面的吸附，從而實現了對氧化鋁的改性。（那么這種改性到底有什么作用呢？能否直接利用帶電的氧化鋁直接吸附銅離子呢？）

從經SDS改性的氧化鋁性質來看，它的表面層是一個疏水或弱極性的環境，無法實現對銅離子的吸附。因此，也需要對銅離子改性。在本文中，我們是采用銅試劑與銅離子形成疏水的配合物，從而改變了銅離子的親水性，使其很容易實現在氧化鋁表面層的吸附（注意我這里說的是表面層而不是表面）。（那么下一個問題又來了，如果對銅離子改性后，能否直接吸附到近中性（不帶電，pH＝pI）的氧化鋁表面呢？）

測定SDS的吸附量可采用測定吸附前后溶液中的SDS量來實現，測定方法見第二章實驗部分的滴定分析部分。銅離子吸附量的測定分光光度法測定吸附前后銅離子的量來完成。涉及到的實驗原理分別如下：

（a）SDS修飾的氧化鋁作為吸附劑分離富集金屬離子的示意圖

（b）SDS測定原理（兩相滴定法）

pH=7.5緩沖液SDS水相AR指示劑SDS+AR水相（紅色）苯SDS+AR苯相（無色）水相（紅色）SDS+HM海明1622(HM)SDS+HM苯相（無色）AR水相（紅色）海明1622(HM)HM+AR（紅色）苯相水相（無色）

（c）銅離子測定原理（分光光度法）

C2H5C2H5SNCS-+Cu2+C2H5SNCS-Cu2+2TritonX-100C2H5(無色）（黃色）

(3)本實驗涉及到表面活性劑這種功能試劑、無機氧化物的自組裝、吸附膠團、金屬配合物、兩相滴定法、分光光度法等眾多的概念、知識和方法，通過對實驗步驟的理解學會掌握學科之間的交叉滲透，以促進所學知識之間的融會貫通。

步驟

一、SDS涂層的Al2O3微粒制備 在攪拌情況下，將經過處理的Al2O3微粒（5 g）緩慢加入懸浮在150 mL 水和0.4g SDS混合溶液中，懸浮液用4 mol?L-1 HNO3酸化（酸化的目的是什么？），調至pH＝2（pH值如何選定？），振蕩10分鐘后，去除上層清液，水洗2-3次。將SDS涂層的Al2O3微粒轉移進入一個微孔過濾器中進行過濾，以去除未吸附在Al2O3微粒上的SDS和其它離子。這種多孔玻璃器放有孔徑為0.45?m的聚碳酸酯膜，可防止Al2O3滲漏。水洗后沉淀移至表面皿上，110 0C烘干，備用。

步驟

二、SDS的兩相滴定法

（a）海明1622（芐基苯氧基氯化銨）的標定

用2mL移液管移取2.00mLSDS標準溶液于100具塞量筒中，加入48mL水，10mL pH=7.5磷酸鹽緩沖溶液（為何選定pH＝7.5？），2mL偶氮紅指示劑（根據原理推測偶氮紅應該是什么類型的指示劑？）和5mL苯，用5mL微量滴定管以海明1622滴定。每次加液后均需搖振、靜置、分層。當有機相出現紅色即達終點。根據c1V1=c2V2計算海明1622濃度。

（b）水樣測定

如水樣為均勻液體，搖勻水樣，用50mL移液管移取水樣滴定。如果水樣含有懸浮固體雜質，混勻水樣，移取50.00mL，用大孔徑濾紙過濾（過濾時，如何選定孔徑？），收取濾液于100mL具塞量筒中，用2次(每次5mL)緩沖溶液淋洗固體雜質（為何選定緩沖液做洗滌液？），合并濾液于量筒中滴定。

步驟

三、標準曲線繪制

取一系列一定質量的金屬離子，如40 ?g?mL-1的銅離子0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL，加pH=4.0 HAc-NaAc緩沖溶液2.5mL，加2%TritonX-100水溶液1.0mL，再加1.0mLl銅試劑溶液，放置5分鐘，并用水稀至25mL；用分光光度法測定吸收值，制作相應的標準曲線。（標準曲線有什么作用，單標法與標準曲線法有何不同？內標法和外標法有何不同？）

步驟

四、水樣中的重金屬離子的吸附和分析

取0.5 mL銅金屬離子標準溶液（40.00 ?g?mL-1），放入100 mL燒杯中，加pH=4.0 HAc-NaAc緩沖溶液2.5mL（為什么要控制pH值？），加2%TritonX-100水溶液1.0mL（加TritonX-100 有什么作用？），再加1.0mL銅試劑溶液，放置5分鐘，加蒸餾水20.00mL，加入2.0g SDS涂層的Al2O3，震蕩30分鐘（振蕩的目的何在？），將混合液轉移到離心管中進行離心分離（為何要離心，過濾可不可以？），20分鐘{2000rpm}后取出上層清液，到入比色皿中，在λ=420nm處用分光光度法測定吸光度，并與標準曲線對比，計算去除率。

示例5 自選樣品中鈣的測定（設計實驗）

(1)設計實驗的要求

(a)可行性

可行性是化學實驗方案設計的首要原則。所謂可行性是指實驗原理、實驗步驟或方法必須有一定的理論基礎。例如，要定量測定Ba2+，若選用EDTA滴定法就缺乏可行性。因 Ba2+和EDTA在滴定條件下很難定量反應完全，因而失去了定量分析最基本的條件。

(b)安全性

實驗設計時應盡量避免使用有毒的藥品和進行具有一定危險性的實驗操作。若確有需要，則一定要小心設計，確保這些藥品的安全使用和實驗操作的順利進行。對可能產生的危險要有預防措施和處理辦法，以避免人身傷害和其它事故。

(c)簡約性

實驗設計的方案盡可能簡易可行。比如，選用儀器（包括玻璃儀器）和藥品簡單易得；選用的方法實驗步驟少，容易操作，且能實驗準確度的要求。

(2)設計實驗的安排

(a)提前二個月左右安排設計實驗。

(b)學生以3～5人一組（自行組合或老師分派），選出一名組長，組長負責組織和協調小組的文獻調研、討論，負責安排PPT制作和答辯事宜。

(c)要求每個小組成員應選用不同的實驗方法，但可以在一起討論，相互協作完成。(d)學生實驗前一周提交實驗設計報告，由實驗老師負責審查可行性（包括實驗方法和所用的儀器、試劑等）。

(e)第一次實驗，每組派一名代表報告組內所設計的每個實驗的思路，提出可行性方案；老師和其它組的同學提出質疑，代表和組內同學負責解答；最后老師總結，提出整改方案；不同于其它類型實驗，同學們需要準備實驗所用的儀器和試劑，包括調試、溶液的配制等，其中樣品處理和制備，需要同學們根據測定方法選擇合適的途徑來實現，以確保測定結果的可靠性。

(f)第二次實驗，根據已修改的實驗設計方案，同學們獨立完成（指實驗操作部分）實驗過程，遇到問題先自行解決，或與老師和同學討論以找出解決問題的辦法。實驗過程中，也可根據具體情況對方案進行修改（跟實驗老師協商后），以爭取完成實驗預定的目標。實驗完成后，無論實驗成敗與否，每個同學結合實驗過程中遇到的問題和解決問題的辦法進行分析和總結，最后寫出詳細的實驗報告。

參考文獻

1.楊海洋，朱平平，何平笙 編著，高分子物理實驗，第二版，中國科學技術大學出版社，2008 2.金谷，江萬權，周俊英，定量化學分析實驗，中國科學技術大學出版社，2005 3.吉林大學化學系分析化學教研室，分析化學實驗，吉林大學出版社，1992 4.武漢大學化學與分子科學學院實驗中心，分析化學實驗，武漢大學出版社，2003 5.柴華麗，馬林，徐華華，陳劍鋐，定量分析化學實驗教程，復旦大學出版社，1993 6.徐偉亮 主編，礎分析化學實驗，科學出版社，2005

第二篇：分析化學實驗安全知識-分析化學實驗教案-中國科技大學-01

第一章

分析化學實驗安全知識

1.1 實驗室規則

(1)課前應認真預習，明確實驗目的和要求，了解實驗的內容、方法和基本原理。

(2)實驗時應遵守操作規則。注意安全，愛護儀器，節約試劑。

(3)遵守紀律，不遲到，不早退，保持室內安靜，不要大聲談笑。

(4)實驗中要認真操作，仔細觀察各種現象，將實驗中的現象和數據及時并如實地記在報告本上。根據原始記錄，認真地分析問題、處理數據，寫出實驗報告。

(5)實驗過程中，隨時注意保持工作地段的整潔。火柴、紙張和廢品只能丟入廢物缸內，不能丟入水槽，以免水槽堵塞。

(6)實驗完畢后，將玻璃容器洗凈，公用設備放回原處，把實驗臺和藥品架整理干凈，清掃實驗室。最后檢查門、窗、水、電、煤氣是否關好。

1.2 化學實驗室的安全知識

實驗室安全包括人身安全及實驗室、儀器、設備的安全。分析化學實驗室在安全方面主要應預防化學藥品中毒、操作過程中的燙傷、割傷、腐蝕等人身安全和燃氣、高壓氣體、高壓電源、易燃易爆化學品等可能產生的火災、爆炸事故以及自來水泄漏等事故。

在分析化學實驗中，經常使用水、電、煤氣和易損的玻璃儀器，并常碰到一些有毒的、有腐蝕性的或者易燃、易爆的物質。由于不正確或不經心的操作，以及忽視操作中必須注意的事項往往都有可能夠造成著火，爆炸和其他不幸的事故發生。因此重視安全操作，熟悉一般的安全知識是非常必要的。而且注意安全是每個人的責任，發生事故不僅損害個人健康，還會危害到他人，使國家財產受到損失，影響工作的正常進行。所以我們必須從思想上重視安全，決不要麻痹大意，但也不能盲目害怕而縮手縮腳不敢做實驗。

安全措施是為了保護實驗的順利進行，而決不是實驗的障礙。為此必須熟悉和注意以下幾點：

(1)必須熟悉實驗室及其周圍環境和水閘、電閘、滅火器的位置。

(2)使用電器時，要謹防觸電，不要用濕的手、物去接觸電插銷。實驗完畢后及時拔下插銷，切斷電源。

(3)易揮發的有毒或強腐蝕性的液體和有惡臭的氣體，要在通風柜中操作(尤其是用它們熱分解試樣時)，絕不允許在實驗室加熱。

(4)為了防止試劑腐蝕皮膚或進入體內，不能用手直接拿取試劑，要用藥勺或指定的容器取用。使用濃酸、濃堿及其他具有強烈腐蝕性的試劑時，操作要小心，防止腐蝕皮膚和衣物等。濃酸、濃堿如果濺到身上應立即用水沖洗，灑到實驗臺上或地面上時要立即用水沖稀而后擦掉。取用一些強腐蝕性的試劑如氫氟酸、溴水等，必須戴上橡皮手套。

(5)不允許將各種化學藥品任意混合，以免引起意外事故，自行設計的實驗必須和教師討論，征得同意后方可進行。

(6)對易燃物(如酒精、丙酮、乙醚等)、易爆物(如氯酸鉀)，使用時要遠離火源，敞口操作如有揮發時應在通風柜中進行。試劑用后要隨手蓋緊瓶塞，置陰涼處存放。低沸點、低閃點的有機溶劑不得在明火或電爐上直接加熱，而應在水浴、油浴或可調電壓的電熱套中加熱，用完后應及時加蓋存放在陰涼通風處。

(7)熱、濃的高氯酸遇有機物常易發生爆炸，如果試樣為有機物時，應先用濃硝酸加熱,之與有機物發生反應，有機物被破壞后，再加入高氯酸。蒸發高氯酸所產生的煙霧易在通風櫥中凝聚，經常使用高氯酸的通風櫥應定期用水沖洗，以免高氯酸的凝聚物與塵埃、有機物作用，引起燃燒或爆炸，造成事故。

(8)汞鹽、砷化物、氰化物等劇毒物品，使用時應特別小心。氰化物不能接觸酸，因作用時產生氰化氫(劇毒！)。氰化物廢液應倒入堿性亞鐵鹽溶液中，使其轉化為亞鐵氰化鐵鹽類，然后作廢液處理。嚴禁直接倒入下水道或廢液缸中。用過的廢物不可亂扔、亂倒，應回收或進行特殊處理。不可將化學試劑帶出實驗室。

(9)酸、堿是實驗室常用試劑，濃酸堿具有強烈腐蝕性，應小心使用，不要把它灑在衣服或皮膚上。所用玻璃器皿不要甩干。在傾注或加熱時，不要俯視容器，以防濺在臉上或皮膚上。實驗用過的廢酸應倒入指定的廢酸缸中。

(10)實驗室內嚴禁飲食、吸煙，一切化學藥品嚴禁人口。切勿以實驗用容器代替水杯、餐具使用。決不允許用舌頭嘗試藥品的味道。實驗完畢后需將手洗凈，嚴禁將食品及餐具等帶入實驗室中。

(11)要特別注意煤氣或天然氣的正確使用，嚴防泄漏！在用煤氣或天然氣燈加熱過程中，火源要與其他物品保持適當距離，人不得較長時間離開，以免熄火漏氣。用完煤氣或天然氣燈要切實關閉燃氣管道上的小閥門，離開實驗室前還要再查看一遍，以確保安全。用完煤氣后，或遇臨時煤氣中斷供應時，應把煤氣龍頭關好，如遇漏氣時，應停止實驗，進行檢查。

(12)使用高壓氣體鋼瓶時，要嚴格按操作規程進行操作。例如在原子吸收光譜實驗室中所用的各種火焰，其點燃與熄滅的原則是：前者先開助燃氣，再開燃氣；后者先關燃氣，再關助燃氣(即燃氣按“遲到早退”的原則開啟和關閉)。乙炔鋼瓶應存放在遠離明火，通風良好，溫度低于35℃的地方。鋼瓶在更換前仍應保持一部分壓力。

(13)實驗過程中萬—著火，不要驚慌，應盡快切斷電源或燃氣源，用石棉布或濕抹布熄滅(蓋住)火焰。密度小于水的非水溶性有機溶劑著火時，不可用水澆，以防止火勢蔓延。電器著火時，不可用水沖，以防觸電，應使用干冰或干粉滅火器。著火范圍較大時，應盡快用滅火器撲滅，并根據火情決定是否進行報警。

(14)使用汞時應避免潑灑在實驗臺或地面上，使用后的汞應收集在專用的回收容器中，切不可倒入下水道或污物箱內，萬一發現少量汞灑落，應盡量收集干凈，然后在可能灑落的地方灑上一些硫磺粉，最后清掃干凈，并集中作固體廢物處理。

(15)啟開易揮發的試劑瓶時，尤其在夏季，不可使瓶口對著自己或他人臉部，以防萬一有大量氣液沖出時，造成嚴重燒傷。

(16)如果發生燙傷或割傷，可先用實驗室的小藥箱進行簡單處理，然后盡快去醫院進行醫治。

(17)使用自來水后要及時關閉閥門，遇停水時要立即關閉閥門。以防來水后發生跑水，離開實驗室前應再檢查自來水閥門是否完全關閉。

(18)實驗完畢后，值日生和最后離開實驗室的人員應負責檢查門、窗、水、煤氣是否關好，電閘是否斷開。

1.3實驗室中意外事故的急救處理

實驗室內備有小藥箱，以備發生事故臨時處理之用。下面介紹一些遇到意外傷害時的處理辦法：

(1)割傷（玻璃或鐵器刺傷等）

先把碎玻璃從傷處挑出，如輕傷可用生理鹽水或硼酸溶液擦洗傷處，涂上紫藥水（或紅汞水），必要時撒些消炎粉，用繃帶包扎。傷勢較重時，則先用酒精在傷口周圍擦洗消毒，再用紗布按住傷口壓迫止血，立即送醫院縫合。

(2)燙傷

可用10%高錳酸鉀溶液擦灼傷處，若傷勢較重，撒上消炎粉或燙傷藥膏，用油紗繃帶包扎。

(3)受強酸腐傷

先用大量水沖洗，然后擦上碳酸氫鈉油膏。如受氫氟酸腐傷，應迅速用水沖洗，再用5%蘇打溶液沖洗，然后浸泡在冰冷的飽和硫酸鎂溶液中半小時，最后敷上硫酸鎂26%、氧化鎂6%、甘油18%、水和鹽酸普魯卡因1.2%配成的藥膏（或甘油和氧化鎂2:1懸浮劑涂抹，用消毒紗布包扎），傷勢嚴重時，應立即送醫院急救。

當酸濺入眼內時，首先用大量水沖眼，然后用3%的碳酸氫鈉溶液沖洗，最后用清水洗眼。

(4)受強堿腐傷

立即用大量水沖洗，然后用1%檸檬酸或硼酸溶液洗。

當堿濺入眼內時，除用大量水沖洗外，再用飽和硼酸溶液沖洗，最后滴入蓖麻油。(5)磷燒傷

用1%硫酸銅，1%硝酸銀或濃高錳酸鉀溶液處理傷口后，送醫院治療。(6)吸入溴、氯等有毒氣體

可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸汽以解毒，同時應到室外呼吸新鮮空氣。(7)汞泄漏

立即用滴管盡可能將汞拾起，然后用鋅皮接觸使成合金而消除之，最后撒上硫磺粉，使汞與硫反應，生成不揮發硫化汞。

(8)觸電事故

應立即拉開電閘，截斷電源，盡快地利用絕緣物（干木棒，竹竿）將觸電者與電源隔離。

(9)火災

酒精及其他溶于水液體著火，可用水滅火；汽油、乙醚等有機溶劑著火時可用沙土撲滅；導線或電器著火時，先切斷電源，用CCl4滅火器滅火。

以上事故如果嚴重，傷者應立即送醫院醫治。

1.4 實驗室中的一些劇毒，強腐蝕物品知識

實驗室常會用到一些劇毒或強腐蝕的物質，為了正確使用和處理這些物質，下面介紹一下它們的性質和處理辦法。(1)氰化物和氫氰酸

如氰化鉀、氰化鈉、丙烯腈等，系烈性毒品，進入人體50 mg即可致死。甚至與皮膚接觸經傷口進入人體，即可引起嚴重中毒。這些氰化物遇酸產生氫氰酸氣體，易被吸入人體而中毒。

在使用氰化物時嚴禁用手直接接觸，大量使用這類藥品時，應戴上口罩和橡皮手套。含有氰化物的廢液，嚴禁倒入酸缸。應先加入硫酸亞鐵使之轉變為毒性較小的亞鐵氰化物，然后倒入水槽，再用大量水沖洗原貯放的器皿和水槽。

(2)汞和汞的化合物

汞的可溶性化合物如氯化高汞，硝酸汞都是劇毒物品，實驗中應特別注意金屬汞（如使用溫度計，壓力計，汞電極等）。因金屬汞易蒸發，蒸氣有劇毒，又無氣味，吸入人體具有積累性，容易引起慢性中毒，所以切不可以麻痹大意。

汞的密度很大（約為水的13.6倍），作壓力計時，應該用厚玻璃管，貯汞容器必須堅固，且應用厚壁的，并且只應存放少量汞而不能盛滿，以防容器破裂，或因脫底而流失。在裝置汞的容器下面應放一搪瓷盤，以免不慎灑在地上。為減少室內的汞蒸氣，貯汞容器應是緊閉密封，汞表面應加入水覆蓋，以防蒸氣逸出。

若不慎將汞灑在地上，它會散成許多小珠，鉆入各處，成為表面積很大的蒸發面，此時應立即用滴管或毛筆盡可能將它拾起，然后用鋅皮接觸使其成合金而消除之，最后撒上硫磺粉，使汞與硫反應生成不揮發的硫化汞。

廢汞切不可以倒入水槽沖入下水管。因為它會積聚在水管彎頭處，長期蒸發、毒化空氣，誤灑入水槽的汞也應及時撿起。使用和貯存汞的房間應經常通風。

(3)砷的化合物

砷和砷的化合物都有劇毒，常使用的是三氧化二砷（砒霜）和亞砷酸鈉。這類物質中毒一般由于口服引起。當用鹽酸和粗鋅制備氫氣時，也會產生一些劇毒的砷化氫氣體，應加以注意。一般將產生的氫氣通過高錳酸鉀溶液洗滌后再使用，砷的解毒劑是二巰基丙醇，肌肉注射即可解毒。

(4)硫化氫

硫化氫是極毒的氣體，有臭雞蛋味，它能麻痹人的嗅覺，以至逐漸不聞其臭，所以特別危險。使用硫化氫和用酸分解硫化物時，應在通風櫥中進行。

(5)一氧化碳

煤氣中含有一氧化碳，使用煤爐和煤氣時一定要提高警惕，防止中毒。煤氣中毒，輕者頭痛、眼花、惡心，重者昏迷。對中毒的人應立即移出中毒房間，呼吸新鮮空氣，進行人工呼吸，保暖，及時送醫院治療。

(6)常用的有毒有機化合物有苯、二硫化碳、硝基苯、苯胺、甲醇等

這些有機化合物也是很毒的，它們又常用作溶劑，用量大，而且多數沸點又低，蒸氣濃，容易引起中毒，特別是慢性中毒，使用時應特別注意和加強防護。

(7)氟

氟單質常溫下為淡黃色的氣體，極毒，與水反應立即生成氫氟酸和氧氣并發生燃燒，同時能使容器破裂，量多時有爆炸的危險。氟、氟化氫和氫氟酸對玻璃有較強的腐蝕性。氟是氧化性最強的元素，只能呈-1價。單質氟與鹽溶液的反應，都是先與水反應，生成的氫氟酸再與鹽反應；通入堿中可能導致爆炸。水溶液氫氟酸是一種弱酸。但卻是腐蝕性最強的氫鹵酸，如果皮膚粘到，將一直腐蝕到骨髓。氟可與所有元素發生反應（除氦、氖、氬）。

(8)氯

氯單質常溫下為黃綠色氣體，可溶于水，1體積水能溶解2體積氯氣。劇毒，與水部分發生反應，生成氫氯酸與次氯酸，次氯酸不穩定，分解放出氧氣，并生成次氯酸，氧化性很強，可用于漂白。氯的水溶液稱為氯水，不穩定，受光照會分解成氫氯酸與次氯酸。氫氯酸是一種強酸。氯有多種可變化合價。氯氣對肺部有強烈刺激。氯可與大多數元素反應。

(9)溴

溴單質在常溫下為深紅棕色液體，可溶于水，100g水能溶解約3g溴。揮發性極強，有毒，易蒸發成紅色蒸氣，蒸氣強烈刺激眼睛、粘膜等，能損傷眼睛、氣管、肺部，觸及皮膚，輕者劇烈灼痛，重者潰爛，長久不愈。使用時應帶橡皮手套。

溴的水溶液稱為溴水。溴單質需要加水封存，防止蒸氣逸出危害人體。溴有氧化性，有多種可變化合價，常溫下與水微弱反應，生成氫溴酸和次溴酸。

其他遇到的有毒、腐蝕性的無機物還很多，如磷、鈹、鉈、鉛的化合物，濃硝酸、碘蒸氣等，使用時都應加以注意，這里不一一介紹。

1.5滅火常識

(1)一般有機物，特別是有機溶劑，大都容易著火，它們的蒸汽或其他可燃性氣體、固體粉末等（如氫氣、一氧化碳、苯、油蒸氣）與空氣按一定比例混合后，遇到火花時（點火、電火花、撞擊火花）就會引起燃燒或猛烈爆炸。

(2)由于某些化學反應放熱而引起燃燒，如金屬鈉，鉀等遇水燃燒甚至爆炸。

(3)有些物品易自燃（如白磷遇空氣就自行燃燒），由于保管和使用不善而引起燃燒。

(4)有些化學試劑相混在一起，在一定的條件下會引起燃燒和爆炸（如將紅磷與氯酸鉀混在一起，磷就會燃燒爆炸）。

萬一發生著火，要沉著快速處理。首先要切斷熱源、電源，把附近的可燃物品移走，再針對燃燒物的性質采取適當的滅火措施。但不可將燃燒物抱著往外跑，因為跑時空氣更流通，會燒得更猛。常用的滅火措施有以下幾種，使用時要根據火災的輕重，燃燒物的性質，周圍環境和現有條件進行選擇：

① 石棉布：適用于小火。用石棉布蓋上以隔絕空氣，就能滅火。如果火很小，用濕抹布或石棉板蓋上就行。

② 干沙土：一般裝于砂箱或砂袋內，只要拋灑在著火物體上就可滅火。適用于不能用水撲救的燃燒，但對火勢很猛，面積很大的火焰欠佳。砂土應該用干的。

③ 水：是常用的救火物質。它能使燃燒物的溫度下降，但一般有機物著火不適用，因溶劑與水不相溶，又比水輕，水澆上去后，溶劑還漂在水面上，擴散開來繼續燃燒。但若燃燒物與水互溶時，或用水沒有其他危險時可用水滅火。在溶劑著火時，先用泡沫滅火器把火撲滅，再用水降溫是有效的救火方法。

④ 泡沫滅火器：是實驗室常用的滅火器材，使用時，把滅火器倒過來，往火場噴，由于它生成二氧化碳及泡沫，使燃燒物與空氣隔絕而滅火，效果較好，適用于除電流起火外的滅火。

⑤ 二氧化碳滅火器：在小鋼瓶中裝入液態二氧化碳，救火時打開閥門，把喇叭口對準火場噴射出二氧化碳以滅火，在工廠實驗室都很適用，它不損壞儀器，不留殘渣，對于通電的儀器也可以使用，但金屬鎂燃燒不可使用它來滅火。⑥ 四氯化碳滅火器：四氯化碳沸點較低，噴出來后形成沉重而惰性的蒸氣掩蓋在燃燒物體周圍，使它與空氣隔絕而滅火。它不導電，適于撲滅帶電物體的火災。但它在高溫時分解出有毒氣體，故在不通風的地方最好不用。另外，在有鈉、鉀等金屬存在時不能使用，因為有引起爆炸的危險。

除了以上幾種常用的滅火器外，近年來生產了多種新型的高效能的滅火器。如1211滅火器，它在鋼瓶內裝有一種藥劑二氟一氯一溴甲烷，滅火效率高。又如干粉滅火器是將二氧化碳和一種干粉劑配合起來使用，滅火速度很快。

⑦ 水蒸氣：在有水蒸氣的地方把水蒸氣對火場噴，也能隔絕空氣而起滅火作用。⑧ 石墨粉：當鉀、鈉或鋰著火時，不能用水、泡沫滅火器、二氧化碳、四氯化碳等滅火，可用石墨粉撲滅。

⑨ 電路或電器著火時撲救的關鍵首先要切斷電源，防止事態擴大。電器著火的最好滅火器是四氯化碳和二氧化碳滅火器。

當在著火和救火當中，衣服著火時，千萬不要亂跑，因為這會由于空氣的迅速流動而加強燃燒，應當躺在地下滾動，這樣一方面可壓熄火焰，另一方面也可避免火燒到頭部。

1.6 實驗室三廢無害化處理

實驗室所用化學藥品種類多、毒性大，三廢成分復雜，應分別進行預處理再排放或進行無害化處理。

1.6.1 實驗室廢水處理

1．稀廢水處理

用活性炭吸附，工藝簡單，操作簡便，對稀廢水中苯、苯酚、鉻、汞均有較高去除率。

2．濃有機廢水處理

濃有機廢水處理主要指有機溶劑收集、焚燒法無害處理，建焚燒爐，集中收集，定期處理。

3．濃無機廢水處理

濃無機廢水，以重金屬酸性廢水為主，處理方法有：

（1）水泥固化法

先用石灰或廢堿液中和至堿性，再投入適量水泥將其固化。

（2）鐵屑還原法

含汞、鉻酸性廢水，加鐵屑還原處理后，再加石灰乳中和。也可投放FeSO4沉淀處理。

（3）粉煤灰吸附法

粉煤灰包含SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3等，屬多孔蜂窩狀組織，具有較強的吸附性能。當pH 4～7 時，Hg2+、Pb2+、Cu2+、Ni2+去除率達30％～90％。

（4）絮凝劑絮凝沉降法

聚鋁、聚鐵絮凝劑能有效去除Hg2+、Cd2+、Co2+、Ni2+等離子。

（5）硫化劑沉淀法

Na2S、FeS使重金屬離子呈硫化物沉淀析出而除去。

（6）表面活性劑氣浮法

常用月桂酸鈉，使重金屬沉淀物具有疏水性上浮而除去。

（7）離子交換法

是處理重金屬廢水的一種重要方法。

（8）吸附法

活性炭價格高，利用天然資源硅藻土、褐煤、風化煤、膨潤土、粘土制備吸附劑，物美價廉。適用于處理低濃度重金屬廢水。

（9）溶劑萃取法

常用磷酸三丁酯、三辛胺、油酸、亞油酸、伯胺等，操作簡便。萃取劑磷酸三丁酯可脫除高濃度酚，含酚廢水多采用此法處理。聚氨酯泡沫塑料吸附法處理高濃度含酚廢水，去除率達99％。表面活性劑Span-80對酚去除率也達99％。

4．廢酸廢堿液處理

對廢酸廢堿液，采用中和法處理后排放。

1.6.2 實驗室廢氣處理

化學反應產生的廢氣應在排風機排入大氣前做簡單處理，如用NaOH、NH3·H2O、Na2CO3、消石灰乳吸附H2S、SO3、HF、Cl2等，也可用活性炭、分子篩、堿石棉吸附或吸附劑負載硅膠、聚丙烯纖維吸附酸性、腐蝕性、有毒氣體。

1.6.3 實驗室廢渣處理

化學處理、變廢為寶。如從燒堿渣制取水玻璃，鹽泥制取純堿、氯化銨，硫酸泥提取高純硒，也可用蒸餾、抽提方法回收有用物質。對廢渣無害化處理后，定期填埋或焚燒。

參考文獻

1武漢大學化學與分子科學學院實驗中心，分析化學實驗，武漢大學出版社，2003 2 徐偉亮 主編，礎分析化學實驗，科學出版社，2005 3 王明德，趙清泉，劉廉泉，分析化學實驗，高等教育出版社，1986 4 大連理工大學《分析化學實驗》編寫組，分析化學實驗，大連理工大學出版社，1989 5 李雄志，楊仁柱，分析化學實驗，北京師范大學出版社，1990 6 吉林大學化學系分析化學教研室，分析化學實驗，吉林大學出版社，1992 7北京大學化學分析化學教研室，基礎分析化學實驗(第二版)，北京大學出版社，2003 8 柴華麗，馬林，徐華華，陳劍鋐，定量分析化學實驗教程，復旦大學出版社，1993 9.金谷，江萬權，周俊英，定量化學分析實驗，中國科學技術大學出版社，2005 10 南京大學《無機及分析化學實驗》編寫組，無機及分析化學實驗，高等教育出版社，1998 11陳煥光，分析化學實驗，中山大學出版社，2006 12 阮湘元，蘇亞玲，分析化學實驗，廣東高等教育出版社，1998

第三篇：分析化學實驗教案 (5000字)

分析化學實驗教案

對教師的要求：

必須仔細閱讀實驗教材，認真備課。準時出席集體備課會，若因事不能出席必須事先請假。

每次實驗應提前 10 分鐘進入實驗室，檢查實驗設施，熟悉藥品擺放，準備試劑、試樣。檢查天平水平、預熱情況。實驗過程中不得擅自離開，若臨時有事須向領班主講教師教員請假。實驗結束后，提醒學生歸還鑰匙；檢查水、電、氣、門窗、鑰匙柜。

著白色實驗服（夏天不可穿短褲、拖鞋上崗）。關閉手機、呼機。

熱情、負責地對待每一位學生。嚴格要求，態度和藹，為人師表。

課程目的 1 ．正確、熟練地掌握定量化學分析實驗的基本操作技能，學習并掌握典型的分析方法。

．充分運用所學的理論知識指導實驗；培養手腦并用能力和統籌安排能力。3 ．確立 “ 量 ”、“ 誤差 ”、和 “ 有效數字 ” 的概念；學會正確、合理地選擇實驗條件和實驗儀器，以保證實驗結果的可靠性。

．通過自擬方案實驗，培養綜合能力。如信息、資料的收集與整理，數據的記錄與分析，問題的提出與證明，觀點的表達與討論；樹立敢于質疑，勇于探究的意識。

．培養嚴謹的科學態度和實事求是、一絲不茍的科學作風；培養科學工作者應有的基本素質。

課程要求

．課前必須認真預習。理解實驗原理，了解實驗步驟，探尋影響實驗結果的關鍵環節，做好必要的預習筆記。未預習者不得進行實驗。

．所有實驗數據，尤其是各種測量的原始數據，必須隨時記錄在專用的、預先編好頁碼的實驗記錄本上。不得記錄在其他任何地方，不得涂改原始實驗數據。3 ．認真閱讀 “ 實驗室安全制度 ” 和 “ 化學實驗課學生守則 ”，遵守實驗室的各項規章制度。了解消防設施和安全通道的位置。樹立環境保護意識，盡量降低化學物質（特別是有毒有害試劑以及洗液、洗衣粉等）的消耗。

．保持實驗室內安靜、實驗臺面清潔整齊。愛護儀器和公共設施，樹立良好的公共道德。

5.每次實驗不得遲到。遲到超過 15 分鐘取消此次實驗資格。因病、因事缺席，必須請假。

實驗課評分標準： 實驗數據及結果 30%

實驗操作及技能 35%

預習、記錄及其他 30%

紀律與衛生 5%

實驗

一、分析化學實驗基本技能講授（儀器的認識、洗滌）

一、實驗目的 1 ．熟悉分析化學實驗室規則和安全守則，了解分析化學實驗課的基本要求 2 ．通過看錄像和教師講解，熟悉常用滴定分析儀器的使用方法和容量器皿的校正方法

3.熟悉常用儀器的洗滌和干燥方法。

請預先認真閱讀實驗教材中分析天平頁的內容以及相關資料。

本次實驗是學生第一次進實驗室。介紹、說明、檢查以下事宜：

1、水、電、煤氣開關以及洗眼器的使用。

2、滅火器、安全通道的位置。

3、鑰匙的存放與使用，要求實驗結束后還回。

在學生中推選一名 “ 實驗組長 ”，負責安排值日。每次四名值日生。值日生的職責是：擦拭所有臺面，包括窗臺；清掃、擦洗地面；清潔天平室臺面、地面（勿用濕布）；檢查煤氣開關；檢查柜門及鑰匙；檢查門窗是否關好。最后須經老師允許后方能離開。

實驗室內不得大聲喧嘩，不得吃東西。必須將手機、呼機關閉。

檢查學生的實驗記錄本是否編號。

本次實驗分別進行天平稱量練習和清點、洗滌儀器。但事先一起介紹如何清點、洗滌玻璃儀器、如何使用天然氣燈等事宜。

演示所需儀器物品： 燒杯、錐形瓶、容量瓶、移液管、酸、堿式滴定管、稱量瓶、干燥器

二、清點儀器： 對照 “ 儀器清單 ”，核查各類儀器的規格、數量、質量。首先在實驗室內 “ 多退少補 ”，互相補充。若不能滿足則去實驗準備室領取。若此次不清點好，以后再有缺損情況，按賠償條例處理。

三、儀器洗滌 ：

1.按照實驗教材常用洗滌劑的 “ 鉻酸洗液 ” 和 “ 合成洗滌劑 ” 中介紹的方法分別講解不同玻璃器皿的洗滌。注意堿式滴定管的洗滌方法。強調 “ 少量多次 ” 的沖洗原則。強調使用鉻酸洗液的注意事項（鉻酸洗液為公用）。

2.演示如何為酸式滴定管的旋塞涂漬凡士林和試漏；演示如何為堿式滴定管排氣泡和試漏。滴定管中灌水至最高標線，10 分鐘后觀察是否漏水。若有滴漏，酸式滴定管須重新涂油；堿式滴定管需更換玻璃珠或乳膠管。強調滴定管上口與下端出口尖部的保護。

100ml 容量瓶洗干凈后，倒掛空干，為下次實驗的儀器校準做準備。

四、分析用水

蒸餾水、去離子水、石英亞沸蒸餾水 去離子后又蒸餾的水

五、化學試劑規格

iupac 分五級： a b c d e

我國化學試劑規格及標識：

試劑級別 中文名稱 英文名稱 標簽顏色

一級試劑 優級純 gr 深綠色

紅色

藍色

咖啡色

特殊用途的化學試劑：光譜純試劑、色譜純試劑

實驗

二、分析天平稱量練習用途 精密分析實驗 二級試劑純 ar 一般分析實驗 三級試劑 化學純 生化試劑 cr br 一般化學實驗實驗

分析生化

一、實驗目的 1.通過看錄像，熟悉半自動電光分析天平的構造和使用方法

．掌握半自動電光分析天平和電子分析天平的基本操作及常用的稱量方法，做到快而準。

3.培養準確.整齊.簡明的記錄實驗原始數據的習慣。

二、實驗原理

．半自動電光分析天平的構造原理及使用 

天平是根據杠桿原理制成的，它用已知質量的砝碼來衡量被稱物體的質量。基本構造：

(1)天平梁 

是天平的主要部件，在梁的中下方裝有細長而垂直的指針，梁的中間和等距離的兩端裝有三個瑪瑙三棱體，中間三棱體刀口向下，兩端三棱體刀口向上，三個刀口的棱邊完全平行且位于同一水平面上。梁的兩邊裝有兩個平衡螺絲，用來調整梁的平衡位置(也即調節零點)。

(2)吊耳和稱盤 

兩個承重刀上各掛一吊耳，吊耳的上鉤掛著稱盤，在稱盤和吊耳之間裝有空氣阻尼器。空氣阻尼器的內筒比外筒略小，兩圓筒間有均勻的空隙，內筒能自由地上下移動。當天平啟動時，利用筒內空氣的阻力產生阻尼作用，使天平很快達到平衡。

(3 開關旋鈕(升降樞)和盤托 

升降樞：用于啟動和關閉天平。

啟動時，順時針旋轉開關旋鈕，帶動升降樞，控制與其連接的托葉下降，天平梁放下，刀口與刀承相承接，天平處于工作狀態。關閉時，逆時針旋轉開關旋鈕，使托葉升起，天平梁被托起，刀口與刀承脫離，天平處于關閉狀態。

盤托：安在稱盤下方的底板上，受開關旋鈕控制。關閉時，盤托支持著稱盤，防止稱盤擺動，可保護刀口。

(4)機械加碼裝置 

通過轉動指數盤加減環形碼(亦稱環碼)。

環碼分別掛在碼鉤上。稱量時，轉動指數盤旋鈕將砝碼加到承受架上。環碼的質量可以直接在砝碼指數盤上讀出。指數盤轉動時可經天平梁上加 10-990mg 砝碼，內層由 10-90mg 組合，外層由 100-900mg 組合。大于 1g 的砝碼則要從與天平配套的砝碼盒中取用(用鑷子夾取)。

(5)光學讀數裝置 

固定在支柱的前方。稱量時，固定在天平指針上微分標尺的平衡位置，可以通過光學系統放大投影到光屏上。標尺上的讀數直接表示 10mg 以下的質量，每一大格代表 1mg，每一小格代表 0.1mg。

從投影屏上可直接讀出 0.1-10mg 以內的數值。

(6)天平箱 

能保證天平在穩定氣流中稱量，并能防塵、防潮。

天平箱的前門一般在清理或修理天平時使用，左右兩側的門分別供取放樣品和砝碼用。箱座下裝有三個支腳，后面的一個支腳固定不動，前面的兩個支腳可以上下調節，通過觀察天平內的水平儀，使天平調節到水平狀態。

使用方法 

天平室要保持干燥清潔。進入天平室后，對照天平號坐在自己需用的天平前，按下述方法進行操作： 

(1)掀開防塵罩，疊放在天平箱上方。

檢查天平是否正常：天平是否水平；稱盤是否潔凈，否則，用軟毛刷小心清掃；指數盤是否在 “000” 位；環碼有無脫落；吊耳是否錯位等。

(2)調節零點 接通電源，輕輕順時針旋轉升降樞，啟動天平，光屏上標尺停穩后，其中央的黑線若與標尺中的 “0” 線重合，即為零點(天平空載時平衡點)。如不在零點，差距小時，可調節微動調節桿，移動屏的位置，調至零點；如差距大時，關閉天平，調節橫梁上的平衡螺絲，再開啟天平，反復調節，直至零點。

（3)稱量 零點調好后，關閉天平。把稱量物放在左盤中央，關閉左門；打開右門，根據估計的稱量物的質量，把相應質量的砝碼放入右盤中央，然后將天平升降樞半打開，觀察標尺移動方向(標尺迅速往哪邊跑，哪邊就重)，以判斷所加砝碼是否合適并確定如何調整。當調整到兩邊相關的質量小于 1g 時，應關好右門，再依次調整 100mg 組和 10mg 組環碼，按照 “ 減半加減碼 ” 的順序加減砝碼，可迅速找到物體的質量范圍。調節環碼至 10mg 以后，完全啟動天平，準備讀數。

稱量過程中必須注意以下事項： 

a.稱量未知物的質量時，一般要在臺秤上粗稱。這樣即可以加快稱量速度，又可保護分析天平的刀口。

b.加減砝碼的順序是：由大到小，折半加入。在取、放稱量物或加減砝碼時(包括環碼)，必須關閉天平。啟動開關旋鈕時，一定要緩慢均勻，避免天平劇烈擺動。以保護天平刀口不受損傷。

c.稱量物和砝碼必須放在稱盤中央，避免稱盤左右擺動。不能稱量過冷或過熱的物體，以免引起空氣對流，使稱量的結果不準確。稱取具腐蝕性、易揮發物體時，必須放在密閉容器內稱量。

d.同一實驗中，所有的稱量要使用同一架天平，以減少稱量的系統誤差。e.天平稱量不能超過最大載重，以免損壞天平。

f.加減砝碼必須用鑷子夾取，不可用手直接拿取，以免沾污砝碼。砝碼只能放在天平稱盤上或砝碼盒內，不得隨意亂放。在使用機械加碼旋鈕時，要輕輕逐格旋轉，避免環碼脫落。

(4)讀數

砝碼＋環碼的質量＋標尺讀數(均以克計)＝被稱物質量。

天平平衡后，關閉天平門，待標尺在投影屏上停穩后再讀數，并及時記錄在記錄本上。讀數完畢，應立即關閉天平。

(5)復原 稱量完畢，取出被稱物放到指定位置，將砝碼放回盒內，指數盤退回到 “000” 位，關閉兩側門，蓋上防塵罩。登記，教師簽字，凳子放回原處，再離開天平室。

．電子天平的構造原理及特點

據電磁力平衡原理直接稱量。

特點：性能穩定、操作簡便、稱量速度快、靈敏度高。

能進行自動校正、去皮及質量電信號輸出。

． 型電子天平的使用方法

（1）水平調節 水泡應位于水平儀中心。

（2）接通電源，預熱 30 分鐘。

（3）打開關 on，使顯示器亮，并顯示稱量模式 0.0000g

（4）稱量 按 tar 鍵，顯示為零后。將稱量物放入盤中央，待讀數穩定后，該數字即為稱物體的質量。

（5）去皮稱量 按 tar 鍵清零，將空容器 放在盤中央，按 tar 鍵 顯示零，即去皮。將稱量物放入 空容器中，待讀數穩定后，此時天平所示讀數即為所稱物體的質量。

三、稱量方法

．直接稱量法

用于直接稱量某一固體物體的質量。如小燒杯。

要求：所稱物體潔凈、干燥，不易潮解、升華，并無腐蝕性。

方法： 天平零點調好以后，關閉天平，把被稱物用一干凈的紙條套住(也可采用戴專用手套)，放在天平左盤中央。調整砝碼使天平平衡，所得讀數即為被稱物的質量。

? 2 ．固定質量稱量法

用于稱量指定質量的試樣。如稱量基準物質，來配制一定濃度和體積的標準溶液。要求：試樣不吸水，在空氣中性質穩定，顆粒細小（粉末）。

方法：先稱出容器的質量，關閉天平。然后加入固定質量的砝碼于右盤中，再用牛角勺

將試樣慢慢加入盛放試樣的容器中，半開天平進行稱重。當所加試樣與指定質量相差不到 10mg 時，完全打開天平，極其小心地將盛有試樣的牛角勺伸向左稱盤的容器上方約 2-3cm 處，勺的另一端頂在掌心上，用拇指、中指及掌心拿穩牛角勺，并用食指輕彈勺柄，將試樣慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此操作必須十分仔細。

．遞減稱量法

用于稱量一定質量范圍的試樣。適于稱取多份易吸水、易氧化或易于和 co 2 反應的物質。

方法：（1）用小紙條夾住 已 干燥好的稱量瓶，在 用臺秤上粗稱其質量（2）將稍多于需要量的試樣用牛角匙加入稱量瓶，在臺秤上粗稱。

（3）將稱量瓶放到天平左盤的中央，在右盤上加適量的砝碼或環碼使之平衡，稱出稱量瓶及試樣的準確質量(準確到 0.1mg)，記下讀數，設為 m 1 g。關閉天平，將右盤砝碼或環碼減去需稱量的最小值。將稱量瓶從拿到接受器上方，右手用紙片夾住瓶蓋柄，打開瓶蓋。將瓶身慢慢向下傾斜，并用瓶蓋輕輕敲擊瓶口，使試樣慢慢落入容器內（不要把試樣撒在容器外）。當估計傾出的試樣已接近所要求的質量時(可從體積上估計)，慢慢將稱量瓶豎起，并用蓋輕輕敲瓶口，使粘附在瓶口上部的試樣落入瓶內，蓋好瓶蓋，將稱量瓶放回天平左盤上稱量。若左邊重，則需重新敲擊，若左邊輕，則不能再敲。準確稱取其質量，設此時質量為 m 2 g。則倒入接受器中的質量為(m 1-m 2)g。重復以上操作，可稱取多份試樣。

四、主要試劑和儀器

nacl，k 2 c r o 7

分析天平，表面皿 , 臺秤 , 稱量瓶，50 ml 小燒杯，牛角匙

五、實驗步驟 

1.固定質量稱量法

稱取 0.5000g k 2 c r o 7 兩份。

（1）將干燥潔凈的表面皿或小燒杯，在臺秤上粗稱其質量，再在天平上準確稱出其質量，記錄稱量數據。

（2）在右盤增加 500 mg 的砝碼或環碼。

（3）用藥匙將試樣慢慢加到左盤表面皿的中央，直到平衡點與稱量表面皿的平衡點一致（誤差范圍 ≦ 0.2mg）。記錄稱量數據和試樣的實際質量。反復練習幾次，至熟練。

． 遞減稱量法

稱取 0.3-0.4g naci 兩份。

（1）在天平上準確稱取兩個干燥潔凈的小燒杯的質量，記錄稱量數據 m 0 和 m 0 / g。

（2）將干燥潔凈的稱量瓶，在臺秤上粗稱其質量，再加入約 1.2g 試樣，在天平上準確稱出其質量，記錄稱量數據 m 1 g。

轉移 0.3-0.4g naci（約占試樣總體積的）至第一個已稱量的小燒杯中，稱量并記錄稱量瓶和剩余試樣的質量 m 2 g。用相同的方法，再稱出 0.3-0.4g 的 naci 于第二個已稱量的小燒杯中。

六、數據記錄與結果的處理

有效數字的記錄與處理

七、思考題 

．稱量結果應記錄至幾位有效數字 ? 為什么 ?

2.稱量時 , 應每次將砝碼和物體放在天平盤的中央，為什么 ?

3.本實驗中要求稱量偏差不大于 0.4 mg, 為什么 ?

答案 :1.小數點后 4 位.因 稱量誤差 ≦ 0.1%

2.因為是等臂天平.放在天平盤的中央 , 才能保證等臂 , 使稱量準確.3. 因為 稱量一次 , 允許產生 ±0.2 mg 的偏差 , 用 遞減稱量法 稱量一份試樣時 , 需要連續兩次稱取容器 + 試樣的質量 , 故允許產生 ±0.4 mg 的偏差

八、實驗指導

1.強調 加減物體或砝碼 , 一定要先關閉天平.2.強調 保持天平潔凈.實驗

三、滴定分析儀器基本操作練習

一、實驗目的 1 ．通過看錄像和教師講解，熟悉常用滴定分析儀器的使用方法和容量器皿的校正方法

2.熟悉常用儀器的洗滌和干燥方法。

二、主要試劑和儀器

k 2 cr 2 o 7(s),h 2 so 4(濃)、naoh(s)、去污粉、丙酮、無水乙醇、乙醚。

酸式滴定管，堿式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

* 請預先認真閱讀實驗教材中的玻璃量器和實驗二的內容及相關資料。總結上一次實驗的情況（包括紀律、衛生）。再次強調天平的操作規程和操作中出現的問題。

本實驗的目的是學習滴定操作和滴定終點判斷；半滴滴定劑即可改變終點是此次實驗的要求。

．首先復習天然氣燈的空氣量、天然氣量的調節（普化實驗中已使用過）。在鐵架臺下鋪墊橡皮板；在鐵架臺上安裝鐵環，放上石棉網；將天然氣燈放在鐵架臺臺面上。點火前，先將風口調至最小。

．用 1000ml 燒杯煮沸 500ml 水（蓋表皿）。冷卻至室溫后，倒入帶有橡皮塞的試劑瓶中。所用水可直接用量筒到通風櫥內的塑料桶中取。

問題：此水做何用？用自來水還是去離子水？

．燒水的同時，配制 naoh 和 hcl 溶液。告誡 : 永遠是將相對較濃的 naoh 和 hcl 溶液倒入水中，尤其不能將水倒入酸中！naoh 和 hcl 溶液稀釋后一定要搖勻；試劑瓶磨口處不能沾有濃溶液！

．演示如何用所配的溶液潤洗滴定管和移液管，如何調零和讀數（背景的選擇）。每次潤洗滴定管的溶液體積應在 10ml 左右。潤洗移液管的溶液，每次為 3ml 左右。移液管取放溶液時，注意尖部緊貼盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候 15 秒方可取出移液管。若用濾紙片擦去移液管外壁的溶液，則必須先擦，再調零。

滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同學們利用一切可能的機會練習滴定操作。

注意（1)體積讀數要讀至小數點后兩位

(2)滴定速度 : 不要成流水線

(3)近終點時 , 半滴操作有效數字計算式溴甲酚綠混合指示劑，硼砂，置于含有 nacl 和蔗糖的飽和液的干燥器內保存。

酸式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

四、分析步驟

． 0.1 mol/l hcl 溶液的標定

（1）用無水 na 2 co 3 標定

用差減法準確稱取 0.15 ～ 0.20 克無水碳酸鈉三份(稱樣時 , 稱量瓶要帶蓋)，分別放在 250ml 錐形瓶內，加水 30 毫升溶解，加甲基橙指示劑１～２滴，然后用鹽酸溶液滴定至溶液由黃色變為橙色，即為終點，由碳酸鈉的質量及實際消耗的鹽酸體積 , 計算 hcl 溶液的濃度 和測定結果的相對偏差。

(2)用硼砂標定

用差減法準確稱取 0.4 ～ 0.6 克 硼砂 三份，分別放在 250ml 錐形瓶內，加水 50 毫升 , 微熱溶解，冷卻后 , 加２滴甲基紅指示劑，然后用鹽酸溶液滴定至溶液由黃色變為淺紅色，即為終點，由 硼砂 的質量及實際消耗的鹽酸體積 , 計算 hcl 溶液的濃度 和測定結果的相對偏差。

． 工業純堿中總堿度的測定

準確稱取 2 克試樣于小燒杯中，用適量蒸餾水溶解(必要時，可稍加熱以促進溶解 , 冷卻后), 定量地轉移至 250 ml 溶量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取試液 25 ml 于錐形瓶中，加 20 ml 水 , 加１～２滴甲基橙指示劑，用 0.1 mol/l 的 hcl 標準溶液滴定至恰變為橙色 , 即為終點.記錄滴定所消耗的 hci 溶液的體積，平行做 3 次。計算試樣中 na 2 o 或 na 2 co 3 的含量 , 即為 總堿度 , 測定各次的相對偏差應在 ±0.5% 內。

五、思考題

1.無水 na 2 co 3 保存不當 , 吸收了 1% 的水分 , 用此 基準物質標定鹽酸溶液的濃度時 , 對其結果產生何種影響 ?

2.標定鹽酸的兩種基準物質 無水 na 2 co 3 和硼砂 , 各有什么優缺點 ? 答案 : 1.未 吸水分時 ，吸收了 1% 的水分后 ，v hci / =99%v

結果偏高 1%

2.硼砂 : 前處理麻煩 , 但稱量容易 , 摩爾質量大 , 稱樣的相對誤差小 , 且性質穩定.無水 na 2 co 3 : 前處理簡單 , 但易吸水和二氧化碳 , 需帶蓋稱量.六、實驗指導

1.強調甲醛中的游離酸和(nh 4)2 so 4 試樣中的游離酸的處理方法

2.強調 試樣中含氮量的測定中終點顏色的變化。

．強調 工業純堿 中含有雜質和水分 , 組成不太均勻 , 應多稱一些 , 使之具有代表性.并應預先在 270 ～ 300 ℃中處理成干基試樣。

實驗

六、edta 標準溶液的配制和標定

水硬度的測定

一、實驗目的 1 ．了解水的硬度的概念，測定水硬度的意義，以及水的硬度的表示方法。2 ．理解 edta 測定水中鈣、鎂含量的原理和方法，包括酸度控制和指示劑的選擇。

．測定過程中加入 mg-edta 的作用及其對測定結果的影響。

二、實驗原理

水的硬度最初是指鈣、鎂離子沉淀肥皂的能力。水的總硬度指水中鈣、鎂離子的總濃度，其中包括碳酸鹽硬度(即通過加熱能以碳酸鹽形式沉淀下來的鈣、鎂離子，故又叫暫時硬度)和非碳酸鹽硬度(即加熱后不能沉淀下來的那部分鈣、鎂離子，又稱永久硬度)。

硬度的表示方法尚未統一，目前我國使用較多的表示方法有兩種：一種是將所測得的鈣、鎂折算成 cao 的質量，即每升水中含有 cao 的毫克數表示，單位為 mg2l-1 ；另一種以度(°)計：１硬度單位表示 10 萬份水中含１份 cao(即每升水中含 10mgcao)，1° ＝ 10ppm cao。這種硬度的表示方法稱作德國度。

【工業用水和生活飲用水對水的硬度的要求】我國生活飲用水衛生標準規定以 caco3 計的硬度不得超過 450mg2l-1。

ca 2+ + edta = ca-edta

mg 2+ + edta = mg-edta

三、主要試劑和儀器

0.02mol/ledta，nh3-nh4cl 緩沖溶液（ph~10），10%naoh 溶液，鉻黑 t 指示劑

堿式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

四、分析步驟

在一份水樣中加入 ph=10.0 的氨性緩沖溶液和少許鉻黑 t 指示劑，溶液呈紅色；用 edta 標準溶液滴定時，edta 先與游離的 ca2+ 配位，再與 mg2+ 配位；在計量點時，edta 從 mgin-中奪取 mg2+，從而使指示劑游離出來，溶液的顏色由紅變為純藍，即為終點。

當水樣中 mg2+ 極少時，由于 cain-比 mgin-的顯色靈敏度要差很多，往往得不到敏銳的終點。為了提高終點變色的敏銳性，可在 edta 標準溶液中加入適量的 mg2+（在 edta 標定前加入，這樣就不影響 edta 與被測離子之間的滴定定量關系），或在緩沖溶液中加入一定量的 mg—edta 鹽。

水的總硬度可由 edta 標準溶液的濃度 cedta 和消耗體積 v1（ml）來計算。以 cao 計，單位為

mg/l.以德國度計，單位為

(o)

五、思考題

．本實驗中移液管是否要用去離子水潤洗？錐形瓶是否要用去離子水潤洗？ 2 ．絡合滴定近終點時，edta 置換 m-in 中的指示劑的反應速度略慢，因此需多搖慢滴。

．剩余的 edta 溶液回收（塑料回收桶在通風櫥內），將用于設計實驗。實驗

七、鉛、鉍混合液中各組分含量的測定

一、實驗目的 1 ．混合溶液中兩個金屬離子能否分別準確滴定，如何控制溶液的酸度進行連續滴定，是本實驗要達到的目的之一。

．采用何種試劑，控制酸度及選用什么指示劑指示兩個滴定終點，是本實驗的重點。

．了解二甲酚橙指示劑的性質及在混合液中應用的 ph 值范圍，解釋滴定過程中溶液顏色變化的原因。

．分析結果以 g.l-1 計，要求學生分析結果的精密度和準確度在允許誤差范圍之內。

二、實驗原理

溶液中 bi 3+ 和 pb 2+ 均可與 edta 形成穩定的絡合物，但其穩定性有相當大的差別，bi 3+ 和 pb 2+ 同時存在時，可利用控制溶液酸度的方法滴定 bi 3+ 而 pb 2+ 不干擾。

測定量，先調節酸度至 ph~1, 進行 bi 3+ 離子的滴定，溶液由紫紅色變為亮黃色，即為終點。然后再用六次甲基四胺為緩沖劑，控制溶液 ph~5-6，進行 pb 2+ 離子的滴定。此時溶液再次呈現紫紅色，以 edta 溶液繼續滴定至亮黃色，即為終點。

三、主要試劑和儀器

0.02mol/l edta 標準溶液，20% 六次甲基四胺溶液，zno(基準用)，0.1mol?l 硝酸溶液，0.5 mol/l naoh 溶液，0.2% 二甲酚橙指示劑 , ph 試紙

堿式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

四、分析步驟

． bi 3+ 離子的滴定

． pb 2+ 離子的滴定

五、思考題

．滴定 溶液中 bi 3+ 和 pb 2+ 時，溶液酸度各控制在什么范圍？怎樣調節？ 2 ．能否在同一份試液中先滴定 pb 2+ 離子？爾后滴定 bi 3+ 離子？ 實驗

八、白云石中鈣、鎂含量的連續測定

一、實驗目的 1 ．練習酸溶法的溶樣方法

．掌握絡合滴法測定混合離子的方法

．了解沉淀分離法在絡合滴法中的應用

二、實驗原理

白云石的主要成分為 caco 3 和 mgco 3，此外，還常常含有其它碳酸鹽、石英、硫化亞鐵、粘土、硅酸鹽、磷酸鹽等。溶樣后，滴定時應消除干擾。ca 2+ + edta = ca-edta

mg 2+ + edta = mg-edta

三、主要試劑和儀器

0.02mol/l edta 標準溶液，1+1 鹽酸，nh 3-nh 4 cl 緩沖溶液（ph~10），10%naoh 溶液，鈣指示劑，鉻黑 t 指示劑，k-b 指示劑，0.2% 甲基紅指示劑，1+1 三乙醇胺溶液

堿式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

四、分析步驟

．試樣的溶解和制備

．干擾的消除

白云石試樣中常含鐵、鋁等到干擾元素，藍天其量不多，可在 ph5.5~6.5 的條件下使之沉淀為氫氧化物沉淀。在此條件下，由于沉淀少，吸附現象極微不致影響分析結果。

．鈣、鎂含量的測定

五、思考題

．本法測定鈣、鎂含量時，試樣中存在的少量鐵、鋁等到物質有干擾嗎？用什么方法可消除干擾？

實驗

九、高錳酸鉀標準溶液的配制、標定

過氧化氫含量的測定

一、實驗目的 1 ．掌握 0.1mol.l-1 kmno 4 溶液的配制方法

．掌握用 na 2 c 2 o 4 基準物質標定 kmno 4 的條件

．注意用 kmno 4 標準溶液滴定 h 2 o 2 溶液時，滴定速度控制

二、實驗原理

商品雙氧水中 h 2 o 2 的含量，可在室溫硫酸中用高錳酸鉀法測定。在酸性溶液中，h 2 o 2 還原

mno 4-:

三、主要試劑和儀器

0.02mol/l kmno 4 標準溶液，1mol/l 硫酸溶液

酸式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

四、分析步驟

．配制樣品溶液：定量移取少量雙氧水樣品溶液于 100ml 溶量瓶中

錳酸鉀法測定？

． h 2 o 2 含量測定

五、思考題 ．為什么含有乙酰苯胺的等有機物作穩定劑的雙氧水樣品不能用高實驗

十、水中化學耗氧量（cod）的測定

一、實驗目的 ．了解測定水樣化學耗氧量的意義 ．掌握 kmno 4 法測定水樣中 cod 的原理和方法

二、實驗原理

化學耗氧量(cod-chemical oxygen demand)是量度水體受還原性物質(主要是有機物)污染程度的綜合性指標。它是指水體中易被強氧化劑氧化的還原性物質所消耗的氧化劑的量，換算成氧的含量(以 mg/l 計)。測定時在水樣(v s)中加入 h 2 so 4 及一定量的 kmno 4 溶液(v 1)，置沸水浴中加熱，使

其中的還原性物質氧化，剩余的 kmno 4 用一定過量 nac 2 o 4 還原(v)，再以 kmno 4 標準溶液(v 2)返滴定過量部分。

三、主要試劑和儀器

0.02mol/l kmno 4 標準溶液，1mol/l 硫酸溶液

酸式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

四、分析步驟

．水樣的收集

． cod 測定

五、思考題

．水體污染后對水體生物有何影響？

實驗

十一、na 2 s 2 o 3 標準溶液的配制和標定

硫酸銅中銅含量的測定

一、實驗目的 1 ．掌握 na 2 s 2 o 3 標準溶液的配制和校定方法。

．掌握間接碘量法測定銅鹽中銅含量的原理和方法。

二、實驗原理

． na 2 s 2 o 3 標準溶液的配制和標定

．硫酸銅中銅含量的測定

三、主要試劑和儀器

0.05 mol/lna 2 s 2 o 3 溶液，1mol/l 硫酸溶液，10%kscn 溶液 ,10%ki 溶液，1% 淀粉溶液

酸式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶

四、分析步驟

．樣品制備

．銅含量測定

注意：

1）反應必須在 ph ＝ 3.5 ～ 4 的弱酸性溶液中進行，以防止 cu 2+ 的水解及 i 2 的歧化。酸化時常用 h 2 so 4 或 hac，不易用 hcl 和 hno 3 2）防止 fe 3+ 對測定的影響；

3）使 cui 沉淀轉化為溶解度更小的 cuscn 沉淀，以減小吸附

五、思考題

．為什么標定 na 2 s 2 o 3 和測定 cu 2+ 時，一定要在臨近終點時再加入。2 ．間接碘量法測定銅時，為什么要加入 kscn? 什么時候加 kscn 最適宜？ 3 ．硫酸銅易溶于水，為什么溶解時要加入硫酸？

實驗

十二、漂白粉中有效氯含量的測定

一、實驗目的 1 ．掌握間接碘量法測定銅鹽中銅含量的原理和方法。

第四篇：分析化學實驗一教案

分析化學實驗教案

劉曉庚2006 實驗一

認領儀器并學習分析實驗室規章制度

實驗目的和要求 了解本實驗室的設施(水、電閘和通風設施)，重視實驗室安全和急救措施及方法，整潔實驗室環境。學習分析化學實驗室規則和安全守則。領取并熟悉基礎化學實驗常用儀器，熟悉其名稱、規格、用途、性能及其使用方法。4 學會并練習常用儀器的洗滌和干燥方法。

一、分析化學實驗課程特點、設施介紹，安全教育、大掃除 介紹任課教師 本實驗課和特點(實驗時間長，難度大，需細心、認真、實事求是，做好預習，及時記錄，認真報告；講、學方式：重視預習、提問檢查，扼要講解，集體與個別指導相結合、以個別指導為主。)。實驗室安全(安全的重要性，安全的內容；本實驗室水、電閘位置的處置方法)。4 本實驗室特點(優點、不足)5 大掃除各小組的分工和結束驗收。

二、清點、清洗儀器 發放儀器清單，按清單核查，不足注明，有多上交，并經教師逐個核對，及時做好補充、調劑。清洗定性分析儀器，并檢查。3 布置下次實驗內容 玻璃儀器加工的簡單方法

閱讀教材1-67 頁，預習教材17-

21、68-71頁，寫好預習報告。注意事項(1 去污汾的發放及保管，抹布發放及費用的開支；2 實驗完畢后須經教師檢查合格方可離開實驗室。)附：

1.玻璃儀器的洗滌

化學實驗所用的玻璃儀器必須是十分潔凈的，否則會影響實驗效果，甚至導致實驗失敗。洗滌時應根據污物性質和實驗要求選擇不同方法。潔凈的玻璃儀器的內壁應能被水均勻地濕潤而不掛水珠，并且無水的條紋。一般而言，附著在儀器上的污物既有可溶性物質，也有塵土、不溶物及有機物等。常見洗滌方法有：

(1)刷洗法：用水和毛刷刷洗儀器，可以去掉儀器上附著的塵土、可溶性物質及易脫落的不溶性物質，注意使用毛刷刷洗時，不可用力過猛，以免戳破容器。

(2)合成洗滌劑法：去污粉是由碳酸鈉、白土、細砂等混合而成的。它是利用Na2CO3的堿性具有強的去污能力，細砂的磨擦作用，白土的吸附作用，增加了對儀器的清洗效果。

分析化學實驗教案

劉曉庚2006 先將待洗儀器用少量水潤濕后，加入少量去污粉，再用毛刷擦洗，最后用自來水洗去去污粉顆粒，并用蒸餾水洗去自來水中帶來的鈣、鎂、鐵、氯等離子，每次蒸餾水的用量要少(本著“少量、多次”的原則)。其它合成洗滌劑也有較強的去污能力，使用方法類似于去污粉。(3)鉻酸洗液法：這種洗液是由濃H2SO4和K2Cr2O7配制而成的(將25g K2Cr2O7置于燒杯中，加50mL水溶解，然后在不斷攪拌下，慢慢加入450mL濃H2SO4)，呈深褐色，具有強酸性、強氧化性，對有機物、油污等的去污能力特別強。太臟的儀器應用水沖洗并倒盡殘留的水后，再加入鉻酸洗液潤洗，以免洗液被稀釋。洗液可反復使用，用后倒回原瓶并密閉，以防吸水。當洗液由棕紅色變為綠色時即失效。可再加入適量K2Cr2O7加熱溶解后繼續使用。實驗中常用的移液管、容量瓶和滴定管等具有精確刻度的玻璃器皿，可恰當地選擇洗液來洗。但鉻酸洗液具有很強腐蝕性和毒性，故近年來較少使用。NaOH/乙醇溶液洗滌附著有機物的玻璃器皿，效果較好。

(4)“對癥”洗滌法：針對附著在玻璃器皿上不同物質性質，采用特殊的洗滌法，如硫磺用煮沸的石灰水；難溶硫化物用HNO3/HCl；銅或銀用HNO3；AgCl用氨水；煤焦油用濃堿；粘稠焦油狀有機物用回收的溶劑浸泡；MnO2用熱濃鹽酸等。

光度分析中使用的比色皿等，系光學玻璃制成，不能用毛刷刷洗，可用HCl-乙醇浸泡、潤洗。

2.玻璃儀器的干燥

(1)空氣晾干，叫又風干，是最簡單易行的干燥方法，只要將儀器在空氣中放置一段時間即可。

(2)烤干：將儀器外壁擦干后用小火烘烤，并不停轉動儀器，使其受熱均勻。該法適用于試管、燒杯、蒸發皿等儀器的干燥。

(3)烘干：將儀器放入烘箱中，控制溫度在105℃左右烘干。待烘干的儀器在放入烘箱前應盡量將水倒凈并放在金屬托盤上。此法不能用于精密度高的容量儀器。

(4)吹干：用電吹風吹干。

(5)有機溶劑法：先用少量丙酮或無水乙醇使內壁均勻潤濕后倒出，再用乙醚使內壁均勻潤濕后倒出。再依次用電吹風冷風和熱風吹干，此種方法又稱為快干法。

思考題

1.烤干試管時為什么管口要略向下傾斜？

2.按能否用于加熱、容量儀器與非容量儀器等將所領取的儀器進行分類。 3.比較玻璃儀器不同洗滌方法的適用范圍和優缺點。

第五篇：《分析化學實驗》總結

《分析化學實驗》總結

定量分析是一門實驗性課程，通過分析化學實驗可以是我們對分析學化學基本理論進一步加深理解，并能夠熟練地掌握定量分析的基本操作技能，為我們將來參加工業生產和科學研究打下良好的基礎，為我們以后的社會工作和社會實踐做準備。

分析化學實驗是分析化學課的重要組成部分，其目的在于加強學生對分析化學基本概念、基本理論的理解，訓練學生分析化學的基本操作技能，掌握基礎和現代分析化學技術，為后繼學習及將來工作打下堅實基礎。因此，分析化學實驗的教學十分重要，必須予以重視。分析化學是一門非常注重學生動手能力的學科，它異于其他實踐課程的要求就決定了我們對待它不同于別的科目。它要求我們在試驗中要有認真、仔細、嚴謹的態度。

分析化學是基礎化學實驗的一部分，分析化學在整個分析化學教學環節中占有重要的地位，不僅要使學生加深對基本理論和概念的理解，訓練學生熟練的實驗技能，更重要的是培養學生的創新素質和創新能力。但是在實驗教學中任然存在著許多弊端。諸如：驗證性的實驗較多，而研究性的實驗較少；學生僅滿足于按照實驗指導書按部就班的進行實驗；實驗考試只限于實驗報告的優劣，實驗技能的好壞以及實驗理論的考試。這些問題已經制約著學生創新意識和創新能力的培養和優秀人才的脫穎而出，迫切需要改變。

首先，要更新實驗內容，改革教學方式。實驗教學的內容的改變要遵循實用型、創新人才的道路，利用調動學生的學習主動性，與之相適應的教學方式。本著加強基礎、培養素質、發展個性、突出創新的教學目標，根據分析化學實驗教學的情況實施實驗教學的教學方案，以便真正實現知識和技能的傳授，能力和素質的培養。

其次，建立“研究式——開放實驗室”。

通過建立“研究式—開放實驗室”為學生提供寬松的學習環境和實驗空間。充分發展學生的個性，培養學生的創新能力，有計劃的開放實驗。讓學生有充分的時間去思考實驗中遇到的各類問題，開發學生對實驗中出現的問題的獨立解決的能力，使得學生能夠養成獨立面對問題，單獨思考問題的根源和找出問題的解決方法及改進方案。老師還可以鼓勵學生對一個實驗課題獨立設計實驗方案，進行實驗認證并找出實驗方案的不足與優勢方面，總結經驗，提高學生分析問題和解決問題的能力。改變學生只會被動接受實驗的局面，提高學生做實驗的積極性和主動性，想象力和創新意識。

再次，加強考核和評價，促進對實驗的掌握。

考核的方式不應只局限于對實驗報告的優劣，實驗技能的好壞以及實驗理論的考試。還可以根據不同的學生采取不同的考核方式，更應該注重對學生各項能力的培養。一是要要注重對實驗報告的考核評價，要強調對實驗討論的創意，說出自己的簡介和疑惑，活躍學生的思維和獨立思考問題的能力。二是要注重對學生設計實驗創新力的考察，培養學生的創新能力和意識。分析化學實驗教學應該是一門能夠調動學習的積極性和主動性，培養學生的創新意識和創新能力的學科，通過這里能讓學生的個性得到充分的展示。