第一篇:實驗十五開放實驗——工業廢水中化學需氧量(COD)的測定(精)
實驗十五 開放實驗——工業廢水中化學需氧量(COD)的測定
一、(高錳酸鉀法)實驗目的
1、掌握酸性高錳酸鉀法測定水中COD的分析方法。
2、了解測定COD的意義。
二、實驗原理
化學需氧量系指用適當氧化劑處理水樣時,水樣中需氧污染物所消耗的氧化劑的量,通常以相應的氧量(單位為mg?L?1)來表示。COD是表示水體或污水的污染程度的重要綜合性指標之一,是環境保護和水質控制中經常需要測定的項目。COD值越高,說明水體污染越嚴重。COD的測定分為酸性高錳酸鉀法、堿性高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法,本實驗采用酸性高錳酸鉀法。方法提要是:在酸性條件下,向被測水樣中定量加入高錳酸鉀溶液,加熱水樣,使高錳酸鉀與水樣中有機污染物充分反應,過量的高錳酸鉀用一定量的草酸鈉還原,最后用高錳酸鉀溶液返滴過量的草酸鈉,由此計算出水樣的耗氧量。反應方程式為
?2?
2MnO4?5C2O4?16H??2Mn2??10CO2??8H2O
三、藥品 1、0.013mol?L?1Na2C2O4標準溶液:準確稱取基準物質Na2C2O40.44g左右溶于少量的蒸餾水中,定量轉移至250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,計算其濃度。2、0.005mol?L?1KMnO4溶液:將實驗三十中0.02mol?L?1KMnO4溶液稀釋4倍。
3、硫酸(1:2)、硝酸銀溶液(w為0.10)
四、實驗步驟
1、取適量水樣于250mL錐形瓶中,用蒸餾水稀釋至100mL,加硫酸(1:2)10mL,再加入w為0.10的硝酸銀溶液5mL以除去水樣中的Cl?(當水樣中Cl?濃度很小時,可以不加硝酸銀),搖勻后準確加入0.005mol?L?1KMnO4溶液10.00mL(V1),將錐形瓶置于沸水浴中加熱30min,氧化需氧污染物。稍冷后(~80℃),加入0.013mol?L?1Na2C2O4標準溶液10.00mL,搖勻(此時溶液應為無色),在70~80℃的水浴中用0.005mol?L?1KMnO4溶液滴定至微紅色,30s內不腿色即為終點,記下KMnO4溶液的用量為V2。
2、在250mL錐形瓶中加入蒸餾水100mL和1:2硫酸10mL,移入0.013mol?L?1Na2C2O4標準溶液10.00mL,搖勻,在在70~80℃的水浴中,用0.005mol?L?1KMnO4溶液滴定至溶液微紅色,30s內不腿色即為終點,記下KMnO4溶液的用量為V3。
3、在250mL錐形瓶中加入蒸餾水100mL和1:2硫酸10mL,在70~80℃下,用0.005mol?L?1KMnO4溶液滴定至溶液微紅色,30S內不褪色即為終點,記下KMnO4溶液的用量為V4。
按下式計算化學需要量COD?Mn?:
COD?Mn?/mg?L?1???V1?V2?V4??f?10.00??c?Na2C2O4??16.00?1000/VS式中,f?10.00/?V3?V4?,即1 mLKMnO4相當于fmLNa2C2O4標準溶液; ??VS為水樣體積;
16.00為氧的相對原子質量。
注:
(1)水樣量根據在沸水浴中加熱反應30 min后,應剩下加入量一半以上的0.005mol?L?1高錳酸鉀溶液量來確定。
(2)廢水中有機物種類繁多,但對于主要含烴類、脂肪、蛋白質以及揮發性物質(如乙醇、丙酮等)的生活污水和工業廢水,其中的有機物大多數可以氧化90%以上,像吡啶、甘氨酸等有些有機物則難以氧化,因此,在實際測定中,氧化劑種類、濃度和氧化條件等對測定結果均有影響,所以必須嚴格按操作步驟進行分析,并在報告結果時注明所用的方法。
本實驗在加熱氧化有機污染物時,完全敞開,如果廢水中易發揮性化合物含量較高時,應使用回流冷凝裝置加熱,否則結果將偏低。
水樣中CL-在酸性高錳酸鉀中能被氧化,時結果偏高。
實驗所用的蒸餾水最好用含酸性高錳酸鉀的蒸餾水重新蒸餾所得的二次蒸餾水。(3)
(4)(5)
五、思考題
1.哪些因素影響COD的鑒定結果,為什么?
2.可以采用哪些方法避免廢水中CL-對測定結果的影響?
第二篇:工業廢水化學需氧量的測定
工業廢水化學需氧量的測定
摘要:水是人類社會賴以生存的最重要物質條件之一,但隨著社會經濟的發展和人口的急劇增長,人類對水的需求量不斷增加,加之人類用水的不科學和工農業生產及城鄉生活對水的嚴重污染,使可利用水資源逐年稅減。人類活動對水的污染使人的生存環境惡化,各大河川、湖泊幾乎沒有一洼凈水。由于水資源嚴重不足、水質不斷惡化,水污染是我國面臨的主要環境問題之一。隨著我國工業的發展,工業廢水的排放量日益增加,達不到排放標準的工業廢水排入水體后,會污染地表水和地下水。水體一旦受到污染,要想在短時間內恢復到原來的狀態是不容易的。水體受到污染后,不僅會使其水質不符合飲用水、漁業用水的標準,還會使地下水中的化學有害物質和硬度增加,影響地下水的利用。我國的水資源并不豐富,若按人口平均占有徑流量計算,只相當于世界人均值的四分之一。而地表水和地下水的污染,將進一步使可供利用的水資源數量日益減少,勢必影響工農漁業生產,直接或間接地給人民生活和身體健康帶來危害。所以對于化學廢水含氧量的測定就很重要①。
關鍵詞:工業廢水,化學含氧量,危害,測定。
目次
1.摘要..............................................................1 2.工業廢水.........................................................3 2.1化學含氧量......................................................4 2.2重鉻酸鹽法......................................................5 2.3分光光度法......................................................7 2.4快速消解法......................................................8 2.5快速消解分光光度法..............................................8 3.測量方法:........................................................9 結論................................................................9 致謝...............................................................10 參考文獻:.........................................................10
一.工業廢水
工業廢水是指工業生產過程中產生的廢水、污水和廢液,其中含有隨水流失的工業生產用料、中間產物和產品以及生產過程中產生的污染物。它可以分為三類;第一種是按工業廢水中所含主要污染物的化學性質分類,[3]含無機污染物為主的為無機廢水,含有機污染物為主的為有機廢水。例如電鍍廢水和礦物加工過程的廢水,是無機廢水;食品或石油加工過程的廢水,是有機廢水。
第二種是按工業企業的產品和加工對象分類,如冶金廢水、造紙廢水、煉焦煤氣廢水、金屬酸洗廢水、化學肥料廢水、紡織印染廢水、染料廢水、制革廢水、農藥廢水、電站廢水等。
第三種是按廢水中所含污染物的主要成分分類,如酸性廢水、堿性廢水、含氰廢水、含鉻廢水、含鎘廢水、含汞廢水、含酚廢水、含醛廢水、含油廢水、含硫廢水、含有機磷廢水和放射性廢水等。
前兩種分類法不涉及廢水中所含污染物的主要成分,也不能表明廢水的危害性。第三種分類法,明確地指出廢水中主要污染物的成分,能表明廢水一定的危害性。
此外也有從廢水處理的難易度和廢水的危害性出發,將廢水中主要污染物歸納為三類:第一類為廢熱,主要來自冷卻水,冷卻水可以回用;第二類為常規污染物,即無明顯毒性而又易于生物降解的物質,包括生物可降解的有機物,可作為生物營養素的化合物,以及懸浮固體等;第三類為有毒污染物,即含有毒性而又不易生物降解的物質,包括重金屬、有毒化合物和不易被生物降解的有機化合物等。
實際上,一種工業可以排出幾種不同性質的廢水,而一種廢水又會有不同的污染物和不同的污染效應。例如染料工廠既排出酸性廢水,又排出堿性廢水。紡織印染廢水,由于織物和染料的不同,其中的污染物和污染效應就會有很大差別。即便是一套生產裝置排出的廢水,也可能同時含有幾種污染物。如煉油廠的蒸餾、裂化、焦化、疊合等裝置的塔頂油品蒸氣凝結水中,含有酚、油、硫化物。在不同的工業企業,雖然產品、原料和加工過程截然不同,也可能排出性質類似的廢水。如煉油廠、化工廠和煉焦煤氣廠等,可能均有含油、含酚廢水排出②
二.化學含氧量
廢水、廢水處理廠出水和受污染的水中,能被強氧化劑氧化的物質(一般為有機物)的氧當量。在河流污染和工業廢水性質的研究以及廢水處理廠的運行管理中,它是一個重要的而且能較快測定的有機物污染參數,常以符號COD表示。化學需氧量(COD)是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量。水樣在一定條件下,以氧化1升水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量為指標,折算成每升水樣全部被氧化后,需要的氧的毫克數,以mg/L表示。它反映了水中受還原性物質污染的程度。該指標也作為有機物相對含量的綜合指標之一。
一般測量化學需氧量所用的氧化劑為高錳酸鉀或重鉻酸鉀,使用不同的氧化劑得出的數值也不同,因此需要注明檢測方法。為了統一具有可比性,各國都有一定的監測標準。
化學需氧量還可與生化需氧量(BOD)比較,BOD/COD的比率反映出了污水的生物降解能力。生化需氧量分析花費時間較長,一般在20天以上水中生物方能基本消耗完全,為便捷一般取五天時已耗氧約95%為環境監測數據,標志為BOD5。
所謂化學需氧量(COD),是在一定的條件下,采用一定的強氧化劑處理水樣時,所消耗的氧化劑量。它是表示水中還原性物質多少的一個指標。水中的還原性物質有各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機物。因此,化學需氧量(COD)又往往作為衡量水中有機物質含量多少的指標。化學需氧量越大,說明水體受有機物的污染越嚴重。化學需氧量(COD)的測定,隨著測定水樣中還原性物質以及測定方法的不同,其測定值也有不同。目前應用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀(KmnO4)法,氧化率較低,但比較簡便,在測定水樣中有機物含量的相對比較值時,可以采用。重鉻酸鉀(K2Cr2O7)法,氧化率高,再現性好,適用于測定水樣中有機物的總量。有機物對工業水系統的危害很大。含有大量的有機物的水在通過除鹽系統時會污染離子交換樹脂,特別容易污染陰離子交換樹脂,使樹脂交換能力降低。有機物在經過預處理時(混凝、澄清和過濾),約可減少50%,但在除鹽系統中無法除去,故常通過補給水帶入鍋爐,使爐水pH值降低。有時有機物還可能帶入蒸汽系統和凝結水中,使pH降低,造成系統腐蝕。在循環水系統中有機物含量高會促進微生物繁殖。因此,不管對除鹽、爐水或循環水系統,COD都是越低越好,但并沒有統一的限制指標。在循環冷卻水系統中COD(KmnO4法)>5mg/L時,水質已開始變差。
在飲用水的標準中Ⅰ類和Ⅱ類水化學需氧量(COD)≤
15、Ⅲ類水化學需氧量(COD)≤20、Ⅳ類水化學需氧量(COD)≤30、Ⅴ類水化學需氧量(COD)≤40。COD的數值越大表明水體的污染情況越嚴重。
提供了一種清洗水系統的方法和一種用于該方法的單過硫酸鉀化合物。含有低濃度(<0.5%)的氧代二硫酸鉀副產物的單過硫酸鉀用于該方法。由于含有低的氧代二硫酸鉀,該化合物不受目前單過硫酸鉀化合物的嚴格使用限制。本文還提供了一種聚糖涂料,用于控制單過硫酸鉀的分解率。使用該涂料,單過硫酸鉀能夠連續使用而不是定期沖擊式處理。含有低氧代二硫酸鉀化合物使該方法的使用與是否使用水系統無關。
重鉻酸鹽法
化學需氧量測定的標準方法以我國標準GB/T11914《水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》和國際標準ISO6060《水質化學需氧量的測定》為代表,該方法氧化率高,再現性好,準確可靠,成為國際社會普遍公認的經典標準方法。
其測定原理為:在硫酸酸性介質中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,消解反應液硫酸酸度為9mol/L,加熱使消解反應液沸騰,148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。以水冷卻回流加熱反應反應2h,消解液自然冷卻后,以試亞鐵靈為指示劑,以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀,根據硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計算水樣的COD 值。所用氧化劑為重鉻酸鉀,而具有氧化性能的是六價鉻,故稱為重鉻酸鹽法。
附:測量方法
一、主題內容與應用范圍
本標準規定了水中化學需氧量的測定方法,適用于各種類型的含COD值大于30mg/L的水樣,對未經稀釋的水樣的測定上限為700mg/L,不適用于含氯化物濃度大于1000mg/L(稀釋后)的含鹽水。
二、定義
在一定條件下,經重鉻酸鉀氧化處理時,水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度。
三、原理
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,并在強酸介質下以銀鹽作催化劑,經沸騰回流后,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。
在酸性重鉻酸鉀條件下,芳烴及吡啶難以被氧化,其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下,直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。
四、試劑
除非另有說明,實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑,試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。
1、0.2500mol/l重鉻酸鉀標準溶液:
稱取優級重鉻酸鉀12.2579g(預先在于120℃烘箱中烘2小時并在干燥器內冷卻)溶于蒸餾水中,稀釋至1L。2、0.050mol/l硫酸亞鐵銨標準溶液: 稱取硫酸亞鐵銨19.75克溶于蒸餾水中,待完全溶解后加入10mL98%硫酸,加蒸餾水稀釋至1L,搖勻。每日使用前用重鉻酸鉀溶液標定。標定方法:用移液管吸取5.00mL0.2500mol/l重鉻酸鉀標準溶液置于錐形瓶中,加入100mL蒸餾水,加入15mL98%硫酸,混勻,冷卻后,加3滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色,即為終點。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量V(mL)。
3、試亞鐵靈指示劑:
稱取1.485克化學鄰菲啰啉與0.695克硫酸亞鐵銨溶于蒸餾水中,稀釋至100 mL。
4、硫酸——硫酸銀 5克硫酸銀溶于500 mL.硫酸中搖勻。5、98%硫酸 硫酸汞化學純結晶或粉末。
五、儀器
回流裝置:帶有24號標準磨口的250mL錐形瓶。回流冷凝管長度為300—500mm。若取樣量在30mL以上,可采用帶500 mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。防爆沸玻璃珠。加熱裝置(六聯電爐)。25mL或50mL酸式滴定管。20ml或15ml移液管。
六、步驟
1、用移液管吸取10mL蒸餾水于錐形瓶中加0.2克硫酸汞,再準確加入5mL重鉻酸鉀標準溶液和幾顆防爆沸玻璃珠,搖勻。緩慢加入15mL硫酸銀-硫酸試劑,不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。搖勻后裝上冷凝器在電爐上加熱回流兩小時(從沸騰起記時)。冷卻后,從冷凝管上端慢慢加入80mL蒸餾水沖洗冷凝管管壁后,取下錐形瓶在冷水浴中冷卻至室溫后,加入3滴試亞鐵靈指示劑溶液用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色變為(紅褐色)即為終點。記下硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的消耗毫升數V0mL。(A)
2、用移液管吸取10mL水樣于錐形瓶中,再準確加入5mL重鉻酸鉀標準溶液和幾顆防爆沸玻璃珠,搖勻。緩慢加入15mL硫酸銀-硫酸試劑,不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。搖勻后裝上冷凝器在電爐上加熱回流兩小時(從沸騰起記時)。若水樣中含較多氯化物,則取10mL水樣于錐形瓶中加0.2克硫酸汞再準確加入5mL重鉻酸鉀標準溶液和幾顆防爆沸玻璃珠,搖勻。緩慢加入15mL硫酸銀-硫酸試劑,不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。搖勻后裝上冷凝器在電爐上加熱回流兩小時(從沸騰起記時)。冷卻后,從冷凝管上端慢慢加入80mL蒸餾水沖洗冷凝管管壁后,取下錐形瓶在冷水浴中冷卻至室溫后,加入3滴試亞鐵靈指示劑溶液用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色變為(紅褐色)即為終點。記下硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的消耗毫升數V1mL。(B)
在特殊情況下,需要測定的試料在10.0mL到50.0mL之間,試劑的體積或重量要按表1作相應的調整 水樣 重鉻酸鉀 硫酸——硫酸銀 前總體積
硫酸汞
硫酸亞鐵銨溶液 滴定5 15 0.2 0.050 70 20 10 30 0.4 0.100 140 30 15 45 0.6 0.150 210 40 20 60 0.8 0.200 280 50 25 75 1 0.250 350
七、以mg/L計的水樣化學需氧量,計算公式如下:
樣品水 CODcr=(A-B)×C×8×1000/V 式中:C——硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度,moL/L;
A——空白試驗所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積,mL; B——試料測定所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積,mL; V0-所取水樣的體積,mL;
測定結果一般保留三位有效數字,對COD值小的水樣,當計算出COD值小于10mg/L時,應表示為“COD<10mg/L”。
八、注意點:
1、向水樣及空白實驗中加入各種試劑的次序一致。
2、試亞鐵靈不宜過早加入,因溶液未冷卻加入指示劑,指示劑易被破壞而影響實驗效果。
3、對于污染嚴重的水樣。可選取所需體積1/10的試料和1/10的試劑,放入15×150mm硬質玻璃管中,搖勻后,用酒精燈加熱至沸數分鐘,觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色,應再適當少取試料,重復以上試驗,直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。稀釋所取水樣不得少于5 mL。
然而這一經典標準方法還是存在不足之處:回流裝置占的實驗空間大,水、電消耗較大,試劑用量大,操作不便,難以大批量快速測定。
高錳酸鉀法
以高錳酸鉀作氧化劑測定COD,所測出來的稱為高錳酸鉀指數。
分光光度法
以經典標準方法為基礎,重鉻酸鉀氧化有機物物質,六價鉻生成三價鉻,通過六價鉻或三價鉻的吸光度值與水樣COD 值建立的關系,來測定水樣COD 值。采用上述原理,國外最主要代表方法是美國環保局EPA.Method 0410.4 《自動的手動比色法》、美國材料與試驗協會ASTM:D1252—2000《水的化學需氧量的測定方法B—密封消解分光光度法》和國際標準ISO15705—2002《水質化學需氧量(COD)的測定小型密封管法》。我國是國家環保總局統一方法《快
速密閉催化消解法(含分光度法)》。
快速消解法
經典的標準方法是回流2h 法,人們為提高分析速度,提出各種快速分析方法。主要有兩種方法:一是提高消解反應體系中氧化劑濃度,增加硫酸酸度,提高反應溫度,增加助催化劑等條件來提高反應速度的方法。國內方法以GB/T14420—1993《鍋爐用水和冷卻用水分析方法化學需氧量的測定重鉻酸鉀快速法》及國家環保總局推薦的統一方法《庫侖法》和《快速密閉催化消解法(含光度法)》為該方法的代表。國外以德國標準方法DIN38049 T.43 《水的化學需氧量的測定快速法》為代表。
上述方法同經典標準方法相比,消解體系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l,反應溫度由150℃提高到165℃,消解時間由2h 減少到10min~15min。二是改變傳統的靠導熱輻射加熱消解的方式,而采用微波消解技術提高消解反應速度的方法。由于目前微波爐種類繁多,功率不一,很難試驗出統一功率和時間,以求達到最好的消解效果。微波爐的價格也很高,較難制訂統一的標準方法。
快速消解分光光度法
化學需氧量(COD)測定方法無論是回流容量法、快速法還是光度法,都是以是以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,在硫酸酸性條件測定COD 消解體系為基礎的測定方法。在此基礎,人們為達到節省試劑減少能耗、操作簡便、快速、準確可靠為目的開展了大量研究工作。快速消解分光光度法綜合了上述各種方法的優點,是指采用密封管作為消解管,取小計量的水樣和試劑于密封管中,放入小型恒溫加熱皿中,恒溫加熱消解,并用分光光度法測定COD 值;密封管規格為φ16mm 長度100mm~150 mm壁厚度為1.0mm~1.2 mm 的開口為螺旋口,并加有螺旋密封蓋。該密封管具有耐酸,耐高溫,抗壓防爆裂性能。一種密封管可作為消解用,稱為消解管。另一種型密封管即可作為消解用,還可作為比色管用于比色用,稱為消解比色管。小型加熱消解器以鋁塊為加熱體,加熱孔均勻分布。孔徑φ16.1mm,孔深50mm ~100mm,設定的加熱溫度為消解反應溫度。同時,由于密封管適宜的尺寸,消解反應液占據密封管適宜的空間比例。盛有消解反應液的密封管一部分插入加熱器加熱孔中,密封管底部恒定165℃溫度加熱;密封管上部高出加熱孔而暴露在空間,在空氣自然冷卻下使管口頂部降到85℃左右;溫度的差異確保了小型密封管中反應液在該恒溫下處于微沸騰回流狀態。緊湊的COD 反應器可放置25 只密封管。采用密封管消解反應后,消解液轉入比色皿可在一般光度計上測定,用密封比色管消解后可直接用密封比色管在COD 專用光度計上測定。在600nm 波長可測定COD 值為100mg/L~1000mg/L 的試樣,在440nm 波長處可測定COD 值為15mg/L~250mg/L 的試樣。該方法具有占用空間小,能耗小,試劑用量小,廢液減到最小程度,能耗小,操作簡便,安全穩定,準確可靠,適宜大批量測定等特點,彌補了經典標準方法的不足。
附錄:
1.測量方法:可以用COD測定儀,也可用GB11914-89《COD測定重鉻酸鹽法》如果初始測定值太高可以稀釋后再測
2.廢水常用的三個有機污染指標:①.化學需氧量(COD),是在一定條件,用一定的強氧化劑處理水樣所消耗對于的氧化劑的量,以氧的毫克/升表示,它是指示水體被還原性物質污染的主要指標,還原性物質包括各種有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽和硫化物等,但水樣受有機物污染是極為普遍的,因此化學需氧量可做有機物相對含量的指標之一。化學需氧量的測定,根據所用氧化劑的不同,分為高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法。高錳酸鉀四法操作簡便,所需時間短,在一定程度上可以說明水體受有機物污染的狀況,常被用于污染程度較輕的水樣,重鉻酸鉀法對有機物氧化比較完全、適用于各種水樣。
②.生化需氧量(BOD),是指水中所含的有機物被微生物生化降解時所消耗的氧氣量。是一種以微生物學原理為基礎的測定方法。所有影響微生物降解的因素,如溫度的時間等將影響BOD的測定。最終的BOD是指全部的有機物質經生化降解至簡單的最終產物所需的氧量。一般采用20℃和培養5天的時間作為標準。以BOD表示,通常用亳克/升或ppm作為BOD的量度單位
③.總有機碳TOC,也就是說測的是水樣里所有有機物的含量,這是通過高溫灼燒后co2的量來測定水樣的有機物cod是重鉻酸鉀所能氧化的有機物的含量,有些有機物是重鉻酸鉀所不能氧化的,而toc是可以絕對的完全的測得水樣中的有機物,他們是一個相關而不必要的條件,也就是說cod高toc一定高,toc高cod卻未必高.對于特定的廢水需進行多組TOC和COD的測定,以確定其相關關系。簡單地說,TOC是以碳12來計量的,COD是以氧16計量的,粗略地計算,應該是COD>TOC,相關方程的回歸系數應在16/12=1.3左右,這也僅局限于含碳有機化合物,如有機物中含有氮、硫、磷等其他元素,COD會比TOC更大。如果大家都從分子的水平.氧化還原反應的本質.得失電子的高度來思考這個問題就更能接近事實了,TOC測水中的總有機碳,但是有機物的碳是處于什么價態,它根本沒有辦法指針的,過程在理論上是把所有的不同價態的碳百分百氧化成二氧化碳.COD鉻化測是在特定的條件下,用重鉻酸鉀氧化樣品,其中的有機物中的碳氮等元素,也包括其它還原性物質如亞硝氮.亞鐵等被部分的氧化,它們的氧化只能有比較完全來表述,氧化率從0%到120%都是有可能的.這就都與水樣的組成有關.所以說它們都是衡量水體有機物污染水平的綜合指標!
結論 水是基礎性的自然資源和戰略性的經濟資源,水資源是人類、資源、環境大系統地結合點,社會經濟發展中有著舉足輕重的地位,隨著人類的發展和社會的進步,人們越來越深切認識資源保護對經濟社會發展的極端重要性,水資源的管理也正經歷著從傳統水利向現代水利,續水利的轉變。水資源還是社會的基礎資源,具有功能的不可替代性和多樣性。水資源短缺成為可持續發展的最大制約因素③。
作為一個化工系的學生,我深知工業廢水對我們環境的危害是極其的嚴重。所以,我們應該從自身做起,在日常生活中節約用水,自覺樹立節水意識,用洗菜洗衣服的水沖廁所,使用節水龍頭,并養成隨手關緊水龍頭的習慣;企業生產要實行節能減排,利用先進技術循環用水,防止水污染;政府要大力宣傳,積極倡導,建立全民節水意識,建立健全相關法律以及各種賞罰制度。通過對工業廢水化學含氧量的測定,我們應該身體力行,為工業廢水的處理的無污染化和再利 用獻出一份力。
致謝
本次畢業實習歷時20個周,在實習期間得到指導員孫煥紅老師的細心指導,孫老師經常詢問論文的進展,多次指出我論文中的錯誤,并講解錯誤的原因,使我們能及時改正。孫煥紅老師對工作認真負責,不僅治學嚴謹而且為人師表,堪稱良師益友,教給我們的不僅是知識還有待人處事的積極態度。在此,向孫煥紅老師表示最衷心的感謝和最誠摯的敬意
參考文獻:
①姜兆春 《我國污水資源化的現狀分析與對策探討》 1998年10月第7卷第5期 《環境科學進展》
②陳阿江《水污染的社會文化邏輯》
③于萍萍《水資源現狀分析及保護對策的研究》
第三篇:化學實驗中注意事項
化學實驗中注意事項
一、注意事“先后”順序
1.組裝儀器順序:先零后整,由低到高,由左到右,先里后外,拆裝置與之順序相反。
2.加熱器試管時,先均勻加熱,后局部加熱。
3.制取氣體時,先檢查裝置的氣密性,后裝入藥品。
4.使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前先檢查是否漏水,后洗滌干凈。
5.用排液法收集氣體時,先移導管后撤酒精燈。
6.用石蕊試紙、淀粉碘化鉀試紙、醋酸鉛試紙氣體性質時,要先用蒸餾水將試紙潤濕。再將試紙靠近氣體檢驗。而用pH試紙時,要先用玻璃棒蘸取待測液少許滴到放在表面皿中央的干燥pH試紙上,再與標準比色卡比較。
7.中和滴定實驗時,用蒸餾水洗凈的滴定管、移液管要先用待盛液洗滌2~3次后,再盛裝試液。注入滴定管中的液體液面開始在“零”刻度或“零”刻度以下。
8.點燃可燃性氣體時,應先驗純后點燃。凈化氣體時,應先凈化后干燥。
9.焰色反應試驗中,每做一次,鉑絲都應當先蘸取濃鹽酸放在火焰上灼燒至無色后再做下一次。
10.配制一定物質的量溶液時,溶解或稀釋后溶液應冷卻再移入容量瓶。
11.氣體在熱固體表面時,應先將氣體干燥后反應。
12.硫酸沾到皮膚上,先迅速用干布擦去,再用水沖洗,千萬不得先用水沖洗;堿液沾到皮膚上,立即用較多水沖洗,再涂上硼酸溶液。
二、注意“數據”歸類
1.托盤天平的準確度為0.1g;在測定晶體中結晶水含量時,為保證加熱過程中使結晶水全部失去,實驗中需加熱、稱量、再加熱、再稱量,直到最后兩次稱量不超過0.1g。
2.滴定管的準確度為0.01mL。
3.酒精燈內酒精的量不能少于容積的1/3,也不能多于2/3。
4.試管在加熱時,所盛液體不能超過試管容積的1/3;且要與桌面成45°角。用試管夾夾試管時應夾在離管口1/3處。
5.燒杯、燒瓶加熱時,盛液體量均在容積的1/3~2/3處,蒸發皿加熱液體時,盛液體量不宜超過容積的2/3。
6.液體取用時,若沒有說明用量,一般取1~2mL。
7.配制一定的物質的量濃度溶液時,燒杯、玻璃棒要洗2~3次,用燒杯往容量瓶中加蒸餾水時,一般加到距離刻度線和1~2mL處,再用膠頭滴管定容。
8.酸堿指示劑的用量一般在2~3滴。
9.用pH試紙測出溶液的pH,不能含有小數;任何水溶液,H+或OH-的濃度均不能為“0”,而是大于“0”。
10.滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端),在量取液體體積時,液面不一定要在“0”刻度,得要要“0”刻度以下;滴定管讀數時裝液或放液后,需觀察1~2分鐘才能觀察液面高度。
11.量杯、量筒、容量瓶沒有“0”刻度;溫度計“0”刻度在溫度計的中下部。
12.托盤天平中的零刻度在標尺的最左邊,天平在使用時要調“0”,使用后要回“0”。
13.實驗記錄中的一切非“0”數字均是有效數字。
14.焰色反應完畢,要把鉑絲放在鹽酸中浸漬2~3分鐘,再用蒸餾水洗凈,保存在試管中,使它潔凈不沾污垢。
15.需恒溫但不高于100℃,可用水浴加熱。如溶解度的測定、苯與混合酸的反應、酚酞樹脂的制備、銀鏡反應的發生等。
三、注意特征“標志”
1.儀器洗凈的標志:以其內壁附有均勻水珠,不掛水珠,也不成股流下。
2.中和滴定終點的標志:滴入最后一滴液體溶液顏色發生突變且半分鐘內保持不變。
3.容量瓶不漏水的標志:加入一定量的水用食指摁住瓶塞,倒立觀察,然后將容量立正,并將瓶塞旋轉180°年塞緊,再倒立,均無液體滲出。
4.容量瓶、量筒、移液管、滴定管中液面達到刻度線的標志:平視時,液面凹面與視線相齊。
5.用排氣法收集氣體時,收集滿的標志:用濕潤的試紙靠近瓶口,試紙變色。
6.天平平衡的標志:指針在分度盤的中央或指針左右擺動的幅度相等。(上)
四、“大小”關系明確
1.試劑保存在某液體中,試劑密度應大于液體密度(如鋰可保存在液態石蠟中而不能保存在煤油中)
2.稱量時先估計出其質量,加砝碼的順序是先大后小,再調游碼;去游碼時次序相反。
3.使用干燥管干燥氣體時(或除雜時),氣體的流量應是從大管進從小管出(即大進小出)。
4.溶解氣體時,溶解度較小者(SO2、H2S等)可把導管直接插入水中,而溶解度較大者(NH3、HCl等)需在導管末端接一倒扣的三角漏斗,讓漏斗邊緣稍接觸液面,以防止倒吸。
5.藥匙兩端為大小兩匙,取藥品多時用大匙,少時用小匙。
6.裝入干燥管內的藥品顆粒不能太大或太小,太大時干燥管效果不好,太小時氣體不通暢。
7.固體藥品要保存在廣口試劑瓶中,液體藥品要保存在細口試劑瓶中。
五、“上下”不能混淆
1.收集氣體進,相對分子質量大于29的用向上排空氣法收集,小于29的用向下排空氣法收集。
2.分液操作是時,下層液體應打開旋塞從下方放出,上層液體要從分液要從分液漏斗的上口倒出。
3.配制一定物質的量濃度溶液,要引流時,玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口,而下端則應靠在容量瓶刻度線下的內壁上(即下靠上不靠,下端靠線下)。
4.用水冷凝氣體時,冷凝管中水從下端口進上端口出(逆流原理)。
5.溫度計測液體溫度時,水銀球應在液面上。
6.制氣體實驗中,長頸漏斗的末端應插入液面下,而用分液漏斗加液時,漏斗下端不能插入液面下。
六、理清“內外”關系
1.酒精燈加熱時,利用外焰而不是內焰。
2.用滴定管加液體時,滴管不能插入反應器中,以免接觸器壁而污染藥品;從細口瓶向反應器中傾倒液體時,注入所需量后,將試劑瓶口在容器中靠一下逐漸豎起來瓶子,以免遺留在瓶口的液體流到瓶的外壁。
3.在配制一定物質的量濃度時,要用玻璃棒引流的方式將燒杯中溶液轉移到容量瓶中,以免倒到容量瓶外。
七、“長短”也有講究
1.洗氣時用帶雙導管的洗氣瓶,氣體應從長導管進入,短導管出(即長進短出)。
2.用排液法測量氣體體積時(量液裝置),氣體應從短導管進入,液體則從長管被壓出(即短進長出)。
3.用作安全瓶時,兩導管與瓶塞相齊。
八、切記多個“不能”
1.使用膠頭滴管“四不能”:不能接觸容器內壁,不能平放和倒拿,不能隨意放置,未清洗的滴管不能吸取別的試劑。
2.酸式滴定管不能裝堿性溶液,堿性滴定管不能裝酸性溶液及氧化性溶液。
3.容量瓶不能長期存放溶液,更不能作為反應容器,也不能互用。
4.燒瓶、燒杯、錐形瓶不能直接加熱。
5.藥品不能入口或用手直接接觸,實驗剩余藥品不能放回原處(Na、K、白磷等危險品除外),不能隨意丟棄,要放入指定容器中。
6.中和滴定實驗中錐形瓶不能用待測液潤洗。
7.溫度計不能代替玻璃棒用于攪拌,測液體溫度計時不能與容器內壁接觸。
8.天平稱量藥品時,藥品不能直接放在托盤上。
9.量筒不能用來加熱或量取熱溶液。
10.酒精燈的使用不能用燈,不可用嘴吹燈,燃著時不可加酒精。
11.配制一定物質的量濃度時,定容搖勻后液體低于刻度線時不能再加蒸餾水。
12.試紙不能直接用手拿,要用鑷子夾取。
13.用試管加熱液體,試管口不能對著人。
14.進行焰色反應選用材料本身不能帶有顏色,最好選用鉑絲或無銹鐵絲。
15.濃硫酸與其液體(水、稀硫酸、乙醇、苯等)混合時,不能將其他液體倒入濃硫酸,應將濃硫酸沿器壁緩慢倒入其它溶液中,以免出現液體飛濺等危險。
第四篇:化學實驗設計教案——制備、測定和探索性實驗方案設計
化學實驗方案的設計
——制備、定量測定、探索實驗
學習目標:
(1)化學實驗方案設計的基本要求;
(2)一個相對完整的化學實驗方案應包括的主要內容;(3)制備實驗方案的設計方法和要求;(4)性質實驗方案的設計方法和要求;
(5)運用學過的鋁和氫氧化鋁的性質及強堿弱酸鹽和強酸弱堿鹽水解反應的相互促進關系,分析并評價氫氧化鋁制備的最佳途徑;
(6)應用乙二醇的性質,設計完整的化學實瞼方案;
(7)運用銅和銅的化合物知識,設計性質實驗方案驗證銅與銅的化合物的性質。1.化學實驗設計時應遵循:
①科學性,實驗原理,準確,實驗流程合理。②安全性,保護人身、保護環境、保護儀器。③可行性,條件允許,效果明顯,操作正確。
④簡約性,做到步驟少,時間短、效果好等基本要求。2.如何迅速、準確地解答綜合實驗設計題呢?(1)明確目的原理
首先必須認真審題,明確實驗的目的要求,弄清題目有哪些新的信息,綜合已學過的知識,通過類比、遷移、分析,從而明確實驗原理。(2)選擇儀器藥品
根據實驗的目的和原理,以及反應物和生成物的性質、反應條件,如反應物和生成物的狀態,能否腐蝕儀器和橡皮、反應是否加熱及溫度是否控制在一定的范圍等,從而選擇合理的化學儀器和藥品。
(3)設計裝置步驟
根據上述實驗目的和原理,以及所選用的儀器和藥品,設計出合理的實驗裝置和實驗操作步驟。學生應具備識別和繪制典型的實驗儀器裝置圖的能力,實驗步驟應完整而又簡明。(4)記錄現象數據
根據觀察,全面而準確地記錄實驗過程中的現象和數據。(5)分析得出結論
根據實驗觀察的現象和記錄的數據,通過分析、計算、圖表、推理等處理,得出正確的結論。
以上只是解答綜合實驗設計題的一般思考方法。在解答過程中,應根據實驗設計題的具體情況和要求,作出正確的回答。
(6)設計實驗時還要考慮以下因素:
①凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防液體倒吸;②進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO應先通H2,氣體點燃先驗純等);③防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”,白磷切割宜在水中等);④防吸水(如實驗、取用、制取易吸水、潮解、水解宜采取必要措施,以保證達到實驗目的);⑤冷凝回流(有些反應中,為減少易揮發液體反應物的損耗和充分利用原料,需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置(如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等);⑥易揮發液體產物(導出時可為蒸氣)的及時冷卻;⑦儀器拆卸的科學性與安全性(也從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮);⑧其他(如實驗操作順序、試劑加人順序、實驗方法使用順序等)。3.制備實驗方案的設計
制備實驗方案的設計,對鞏固元素化合物知識和掌握好各類有機物之間的相互轉化關系,全面訓練實驗技能,培養分析問題和解決問題的能力是有益的。
制備實驗方案的設計,應遵循以下原則:
①條件合適,操作方便;
②原理正確,步驟簡單;
③原料豐富,價格低廉;
④產物純凈,污染物少。
即從多種路線中優選出一種最佳的制備途徑,合理地選擇化學食品與藥品,設計合理的實驗裝置和實驗操作步驟。
4.探索性實驗、性質實驗方案的設計
分析其結構特點或從所屬類型的典型代表物去推測物質可能具有的一系列性質,而后據此分別設計出合理的實驗方案,去探索它所可能具有的性質。5.驗證性實驗性質實驗方案的設計
對物質具備的性質去求證,關鍵設計出簡捷的實驗方案,操作簡單,簡便宜行,現象明顯,且安全可行。
一、物質制備實驗方案的設計(習題及解析)
1、用含有NaCl、MgCl2、MgS04的鈉鹽制備漂白精(次氯酸鈉)。按各反應的先后順序寫出各有關化學反應方程式。
2+2+2-[解析] 此題思路:原料→純凈物→產物。需除去的雜質離子有Ca、Mg、SO4,應
2+注意除雜試劑的加入順序,以便有利于除去過量試劑引來的新雜質。例如,除Ca的Na2C032-2+放在除SO4的BaCl2試劑之后加入,可達到除去過量Ba的目的。
答案
①BaCl2+MgSO4=BaSO4↓+MgCl
2②MgC12+2NaOH=Mg(OH)2↓+2NaCl ③CaCl2+Na2C03=CaCO3+2NaCl ④BaCl2+2Na2CO3=BaCO3↓+2NaCl ⑤NaOH+HCl=NaCl+H20 ⑥Na2C03+2HCl=2NaCl+CO2↑+H20 ⑦2NaCl+2H2O→2NaOH+H2↑+Cl2↑ ⑧Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O
2、下圖是一套實驗室制氣裝置,用于發生、干燥和收集氣體。下列各組物質中能利用這套裝置進行實驗的是
A.銅屑和濃硝酸 B.二氧化錳和濃鹽酸 C.電石和水
D.碳酸鈣和稀鹽酸
3、按下述實驗方法制備氣體,合理而又實用的是
A.鋅粒與稀硝酸反應制備H2 B.向飽和氯化鈉溶液中滴加濃硫酸制備HCl C.亞硫酸鈉與濃硫酸反應制備SO2 D.大理石與濃硫酸反應制備CO2
4、試用空氣;焦炭、水為原料制備硝酸。
5、實驗室常用加熱氯酸鉀和二氧化錳的混合物來制取氧氣,怎樣用實驗方法證明二氧化錳作催化劑?氯酸鉀中含鉀、氯,氧三種元素?試設計出實驗的簡單步驟。
解析:催化劑能加快反應速率,而反應前后的質量和化學性質保持不變。因此,設計的實驗應能證明加入二氧化錳后反應速率加快,反應前后二氧化錳質量不變及化學性質不變。要證明氯酸鉀中含鉀、氯、氧三種元素,可設計實驗證明產物中含鉀元素、氯離予和氧氣。
答案(1)將等質量的氯酸鉀分別加入兩支試管中,向其中一支試管中加人少量一定質量的二氧化錳,用酒精燈分別加熱,用排水法收集產生的氣體。根據收集的氧氣多少,可判斷反應速率。
(2)用水溶解反應后的混合物,過濾并洗滌沉淀,干燥后稱量,與最初加入量比較,可證明質量是否變化。
(3)將上述不溶物與濃鹽酸混合加熱,檢驗是否有氯氣生成,可證明二氧化錳化學性質是否發生變化。
(4)將收集的氣體用帶火星的木條檢驗,可證明氯酸鉀含氧元素。(5)將(2)步驟作的濾液做焰色反應,可證明氯酸鉀中是否含鉀元素。
(6)將(2)步操作的濾液中加入用硝酸酸化的硝酸銀溶液可證明氯酸鉀中是否含氯元素。習題:
1.設計實驗,驗證有機物CH2=CHCHO中所含的官能團。2.不用焰色反應,鑒別NaCl和KCl兩種無色晶 3.設計實驗,證明一種金屬粉末是鐵粉
4.設計一個實驗證明油酸C17H33COOH具有不飽和性和酸性。5.根據下圖實驗,填空和回答問題:
(1)燒瓶中所發生的主要反應的化學方程式 是______________裝置(Ⅱ)的燒杯中冷水所起的
作用是 ____________裝置(Ⅲ)的燒杯中液體的作用是
(2)進行此實驗時,燒瓶內的橡皮塞最好用錫箔包住,用橡皮管連接的兩玻璃管口要相
互緊靠,這是因為______________(3)裝置(Ⅲ)的燒杯中使用倒置漏斗可防止
液體倒吸,試簡述其原因。
答:__________________________ 6.在加熱條件下用NH3還原CuO可以制得純
凈的N2和活性銅粉(途徑Ⅰ),用該活性銅粉與空氣反應又可制得較純凈的N2(途徑Ⅱ)。
由于N2在實驗室里制備常需要用有毒和易使人致癌的NaNO2,上述方法因Cu與CuO的循環使用.且制出的N2可基本滿足要求,故倍受人們關注。下圖給出了按Ⅰ和Ⅱ制N2必需的幾種實驗儀器,其他必要的儀器如鐵架臺、鐵夾、鐵圈、石棉網、酒精燈等儀器均未列出。請按下列要求填寫空白。
(1)按途徑I制N2時用濃氨水作原料至少需要用到上述儀器中的哪些儀器?(請按氣流從左到右的順序列出儀器的序號):__________________(2)按途徑Ⅱ制N2時,至少需要用到上述儀器中的哪些儀器?(請按氣流從左到右的順序列出儀器的接口順序):______________。
(3)用途徑I制N2,按你選用的儀器組裝的裝置中,實驗時需要加熱的儀器序號是______________(4)用途徑Ⅱ制N2,原料氣空氣是向儀器中加入 _______而送人反應器的。(5)為了保證I制得的N2比Ⅱ制得的N2純凈,是在儀器_______中加入_______以除去雜質氣體。
(6)寫出在途徑I中發生反應的化學方程式 ____________________________某化學小組用下列裝置制取氫氣,再用制得的氫氣還原氧化銅,最后根據氧化銅質量的減少和無水氯化鈣質量的增加來測定水的質量組成。
(1)如果制得的H2從左向右流向,上述必要儀器的連接順序_______接 _______,_______接_______ _______接 _______接 _______、_______接 _______(堿石灰)。
(2)簡要說明實驗裝置最后連接堿石灰干燥管的目的是______________。(3)裝入藥品后,進行實驗時有如下操作步驟。①打開活塞,產生氫氣;②點燃D處酒精燈;③檢查裝置的氣密性;④關閉活塞,停止產生氫氣;⑤待氧化銅變紅后撤去酒精燈;⑥通人氫氣,使D中物質冷卻;⑦稱量C管和D管的質量。正確的操作順序是_______→_______→_______ _______→_______→_______→_______⑦
(4)若測得原質量為W1g的硬質玻管D反應后質量變為W2g;U形管在實驗后質量增加 mg,則水中氫、氧兩元素的質量比可表示為 ______________(5)若實驗中有部分氧化銅還原不徹底,未生成銅而是被還原為紅色的氧化亞銅(Cu2O),對實驗結果有無影響(偏大、偏小、無影響)_______。
二、定量測定實驗方案
維生素C是一種水溶性維生素(其水溶液呈酸性),它的分子式是C6H806,人體缺乏這種維生素易得壞血癥,所以維生素C又稱抗壞血酸。維生素C易被空氣中的氧氣氧化。在新鮮的水果、蔬菜、乳制品中都富含維生素C,如新鮮橙汁中維生素C的含量在500mg/L左右。
校課外活動小組測定了某晶牌的軟包裝橙汁中維生素C的含量。下面是測定實驗分析報告,請填寫有關空白。(1)測定目的:測定X X牌軟包裝橙汁維生素C含量。
?C6H606+2HI(2)測定原理:C6H806+I2??(3)實驗用品及試劑:
①儀器和用品:自選,略。
-3 ②試劑:指示劑_______________(填名稱)、濃度為7.5×10mol/L標準碘溶液、蒸餾水等。
(4)實驗過程: ①洗滌儀器,檢查滴定管是否漏液,潤洗后裝好標準碘溶液待用。
②打開橙汁包裝,目測:顏色_______________橙黃色,澄清度好。用_______________(填儀器名稱)向錐形瓶中移人20.00mL待測橙汁,滴人2滴指示劑。
③用左手控制滴定管的_______________(填部位),右手搖動錐形瓶,眼睛注視_______________直到滴定終點。滴定至終點的現象是________________.(5)數據記錄與處理。(設計數據記錄和數據處理的表格,不必填數據)若經數據處理,滴定中消耗標準碘溶液的體積是重5.00mL,則此橙汁中維生素C的含量是_______________mg/L。
(6)問題討論:
①滴定時能否劇烈搖動錐形瓶?為什么
答_______________ ②從分析數據看,此軟包裝橙汁是否是純天然橙汁?__________(填編號)A.是 B.可能是 C不是
制造商可能采取的做法是_______________.B.加水稀釋天然橙汁 B.橙汁已被濃縮
C.將維生素C作為添加劑
對于上述做法,你的意見是_______________.A.同意 B.不同意
C.調查后再作結論
(答案)(3)②淀粉溶液(4)②酸式滴定管活塞 錐形瓶中溶液顏色的變化和滴定管中液體流下的速率 溶液變藍色且在半分鐘內不退去(5)990 mg/L(6)①不能劇烈搖動錐形瓶。因為若搖動會增大溶液與空氣的接觸面積,使之被氧化響測定結果 ②C C C
三、探索性實驗方案設計
分析其結構特點或從所屬類型的典型代表物去推測物質可能具有的一系列性質,而后據此分別設計出合理的實驗方案,去探索它所可能具有的性質。
(一)問題的提出 1.有一同學在做乙醇催化氧化的實驗過程中,把灼熱螺旋狀的銅絲伸進裝有乙醇的試管里,如此反復幾次,當其聞生成的乙醛氣味時,他描述為:“有刺激性氣味且伴有醋味”立即引起同學們的哄堂大笑,且有人譏諷說:“沒看書?真破鼻子。”他卻不服氣。我說:“要弄清你的結論是否有誤,只要滴加幾滴石蕊試液便可見分曉”,他立即向溶液中滴加石蕊試液,溶液奇跡般地變紅了,同學們個個目瞪口呆。
2.在做學生分組實驗——氫氧化銅氧化乙醛時,有位同學向10%NaOH溶液中加入; 2%CuS04溶液,稍不注意CuS04溶液加多了,當他繼續加入乙醛溶液,并加熱至沸騰,卻發現溶液的顏色發生了由“藍色→黑色→紅色”的變化。
(二)提出可能性假設
其原因可解釋為:加熱時發生了由 Cu(OH)2(藍色)→CuO(黑色)→Cu2O(紅色)的反應。
仔細分析以上兩個非常意外的實驗不難發現:CuO有氧化乙醛使之生成乙酸的可能。受乙醇催化氧化生成乙醛實驗的啟示,根據對醛、醇的官能團—醛基(-CHO)與醇羥基(-OH)結構比較發現,乙醛的還原性強于乙醇;理論分析知銅能作為乙醛氧化生成乙酸的催化劑;催化歷程如下: 2Cu+O2=2CuO CH3CHO+Cu0→CH3COOH+Cu
(三)具體方案與步驟
1.銅催化氧化乙醛生成乙酸:
把一端彎成螺旋狀的銅絲放在酒精燈火焰上加熱,使銅絲表面生成一薄層黑色的氧化銅,立即把它伸進裝有乙醛的試管里,觀察銅絲表面的顏色變化,如此反復幾次。2.乙酸的檢驗
①聞生成物乙酸的氣味,⑧向反應后的溶液滴加幾滴石蕊試液,溶液立即變成紅
四、其它注意點
(一)定性、定量的測定
設計一個實驗證明油酸C17H33COOH的酸性?如何用I2等物質測定分子中烴基的不飽度(I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI)指出實驗原理即可 區別:MgCl2和CaCl2晶體
(二)實驗方案的評價 淀粉的水解程度定性測定
(三)實驗數據的客觀性
分子量在300以下的某脂肪酸1.0g與2.7g碘可完全加成,也可被0.2g KOH所中和,則該脂肪酸的分子量的準確值是
A282
B280
C278
D無法確定
解題思路:
設該脂肪酸的分子式為R(COOH)n,其分子量為M。由反應關系式:R(COOH)n∽nKOH 1.0/M
0.2/56n M=280n,由于 M<300,n取正整數值,所以n只能為1;即脂肪酸的分子量為280,似乎應選B答案。
而由酸和I2加成反應關系式:R(COOH)n ∽Ω羧基I2(其中Ω羧基為烴基不飽和度)
1.0/M 2.7/254n 可得分子量的關系式M=94Ω羧基;由于M<300,Ω羧基為正整數,所以Ω羧基=3,M=282似乎應選A。上面兩個途徑求得的數值雖然很接近,但作為分子量的精確值,就近選那一個答案?
實際上,280、282都不一定是該脂肪酸分子量的準確值。因為實驗數據有誤差(如數據的精確度問題)。那么如何來修正這一誤差呢?由題中提供的條件來看,只有用該脂肪酸的通式來進行修正。
脂肪酸一般通式為CnH2n+2-2ΩOz(Ω為分子不飽和,Z為氧原子數),由上面計算可知,烴基不飽和度Ω羧基=3和羧基數n=2,則分子總不飽和度Ω=Ω烴基+Ω羧基=3+1=4,氧原子數Z=2,所以該脂肪酸通式可寫為CnH2n-6O2,將分子量實驗值282、280分別代入公式CnH2n-6O2中進行修正,發現分子量282、280都不符合通式的要求,在此數值附近只有分子量為278符合通式要求。所以本題答案既不是A也不是B,而應選C答案。
第五篇:九年級化學學科實驗操作試題十五(xiexiebang推薦)
九年級化學學科實驗操作試題十五
用鹽酸中和氫氧化鈉溶液
一、實驗目的:以酚酞為指示劑,用鹽酸中和氫氧化鈉溶液。
二、實驗用品:試管2支、試管架、滴管2支(貼稀鹽酸、稀氫氧化鈉溶液標簽)、酚酞試液、稀鹽酸、氫氧化鈉稀溶液、盛放滴管的燒杯2個、盛放廢棄物的大燒杯、抹布。
三、實驗步驟及評分標準:
實驗步驟操作要求及評分標準 分 值 得分
1、檢查儀器藥品 按實驗用品清單清點、檢查實驗用品(1分)1分
2、從試劑瓶中取約2mL稀氫氧化鈉溶液倒入試管中。A、持拿試管正確。(0.5分)
B、瓶塞倒放,持拿試劑瓶正確,傾倒無灑落,且無明顯超量。(1.5分)2分
3、向試管中的稀氫氧化鈉溶液滴加1-2滴酚酞試液、振蕩 A、持拿滴管正確(0.5分),懸空滴加1~2滴酚酞試液。(1分)
B、振蕩動作正確。(0.5分)2分
4、向盛有稀氫氧化鈉溶液的試管中逐滴滴入稀鹽酸溶液,邊滴邊振蕩,直到溶液紅色剛好褪去 A、持拿滴管正確,懸空滴加稀鹽酸。(1分)
B、邊滴邊振蕩,振蕩動作正確,稀鹽酸不過量。(1分)2分
5、向監考教師報告實驗現象并得出結論。實驗現象描述正確(1分),并得出正確結論(1分)2分
6、清洗儀器,整理復位。洗凈儀器、整理復位,擦凈桌面。(1分)1分
合計 10分
監考教師確認成績學生簽字
學校報名號姓名成績