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實驗九 食品中維生素C含量的測定[精選]

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第一篇:實驗九 食品中維生素C含量的測定[精選]

實驗九 食品中維生素C含量的測定

1.實驗目的

學習并掌握用2,6-二氯酚靛酚滴定法測定食品材料中維生素C含量的原理和方法。

2.實驗原理

維生素C是人類營養中最重要的維生素之一,它與體內其它還原劑共同維持細胞正常的氧化還原電勢和有關酶系統的活性。維生素C能促進細胞間質的合成,如果人體缺乏維生素C時則會出現壞血病,因而維生素C又稱為抗壞血酸。水果和蔬菜是人體抗壞血酸的主要來源。不同栽培條件、不同成熟度和不同的加工貯藏方法,都可以影響水果、蔬菜的抗壞血酸含量。測定抗壞血酸含量是了解果蔬品質高低及其加工工藝成效的重要指標。維生素C具有很強的還原性。它可分為還原性和脫氫型。金屬銅和酶(抗壞血酸氧化酶)可以催化維生素C氧化為脫氫型。2,6-二氯酚靛酚(DCPIP)是一種染料,在堿性溶液中呈藍色,在酸性溶液中呈紅色。抗壞血酸具有強還原性,能使2,6-二氯酚靛酚還原褪色,其反應如圖:

當用2,6-二氯酚靛酚滴定含有抗壞血酸的酸性溶液時,滴下的2,6-二氯酚靛酚被還原成無色;當溶液中的抗壞血酸全部被氧化成脫氫抗壞血酸時,滴入的2,6-二氯酚靛酚立即使溶液呈現紅色。因此用這種染料滴定抗壞血酸至溶液呈淡紅色即為滴定終點,根據染料消耗量即可計算出樣品中還原型抗壞血酸的含量。

3.儀器及材料

3.1儀器

容量瓶、錐形瓶、微量滴定管、洗耳球

3.2試劑

(1)1%草酸溶液:草酸1g溶于100ml蒸餾水;

2%草酸溶液:草酸2g溶于100ml蒸餾水。

(2)維生素C標準儲備液:準確稱取20mg維生素C溶于1%草酸溶液中,移入100ml容量瓶中,用1%草酸溶液定容,混勻,冰箱中保存。

(3)維生素C標準使用液(0.02648mg/ml):吸取維生素C貯備液5ml,用1%草酸溶液稀釋至50ml。

標定:準確吸取上述維生素C標準使用液25.0mL于50mL錐形瓶中,加入0.5mL 60g/L碘化鉀溶液,3~5滴淀粉指示劑(10g/L),混勻后用0.0010mol/L標準碘酸鉀溶液滴定至淡藍色(極淡藍色)為終點。重復操作三次,取平均值計算L-抗壞血酸的濃度。

C?V1?0.088V2

式中:C—維生素C的濃度,mg/ mL;

V1—滴定時消耗1.67×10-4mol/L碘酸鉀標準溶液的體積,mL; V2—吸取維生素C標準使用液的體積,mL;

0.088—1.00mL碘酸鉀標準溶液(1.67×10-4mol/L)相當的維生素C的量,mg。(4)2,6-二氯酚靛酚液:稱取2,6-二氯酚靛酚50mg,溶解并定容至250ml(棕色瓶),冷藏。

標定:吸取已知濃度的維生素C標準使用溶液5.00mL于50mL錐形瓶中,加5mL10g/L草酸溶液,用2.6—二氯靛酚溶液滴定至呈粉紅色,且15s不褪色即為終點。同時,另取 5mL10g/L草酸溶液做空白試驗。重復操作三次,取平均值計算L-抗壞血酸的濃度。

T?c?VV1?V2

式中: T —每mL 2,6—二氯靛酚溶液相當于維生素C的毫克數; C—維生素C標準使用液的濃度,mg/ mL;

V—標定時吸取維生素C標準使用液的體積,mL;

V1—滴定抗壞血酸溶液消耗2,6—二氯靛酚的溶液的體積,mL。

V2—滴定空白所用2,6-二氯靛酚溶液的體積, mL。

(5)碘酸鉀溶液(0.000167mol/L):精確稱取碘酸鉀0.3567g,定容至100ml,吸取1ml,稀釋至100ml。

(6)1%淀粉溶液(7)6%碘化鉀溶液 3.3材料

橘子

4.實驗過程

4.1實驗步驟

(1)水洗干凈整個新鮮水果,用紗布或吸水紙吸干表面水分。每一樣品稱取2.00-5.00g,放入研缽中,加入2%草酸一起研磨成勻漿,提取液通過2層紗布過濾到100ml 容量瓶中,然后用2%HCl沖洗研缽及紗布3-4次,最后用1%草酸稀釋定容至刻度線。

(2)如果提取液含有色素,則倒入錐形瓶內加入1匙活性碳,充分振蕩5分鐘,濾紙過濾,活性碳吸附生物樣品中的色素,有利于終點的觀察。

(3)取三角錐形瓶3個,各加脫色的提取液10或20ml,用2,6-二氯酚靛酚溶液滴定,直至出現微紅色30秒不退色為終點。記錄兩次滴定的毫升數,取平均值。滴定必須迅速不要超過2分鐘,因為在實驗條件下,一些非Vc的還原物質其還原作用較遲緩,快速滴定可以避免或減少它們的影響。平行3次,空白3次。4.2注意事項

(1)樣品中某些雜質也能還原2,6-二氯酚靛酚,但速率均較抗壞血酸慢,故終點以淡色存在30s為準。

(2)維生素C還可以用2%草酸溶液來提取,2%草酸和偏磷酸同樣具有抑制抗壞血酸氧化酶的功效。

(3)若樣品中含有大量Fe2+,可以還原2,6-二氯酚靛酚,用草酸為提取液,則Fe2+

不會很快與染料起作用。

5.實驗結果及分析

5.1數據記錄表

滴定過程

實驗組別 試樣體積/ml

滴定起點/ml 滴定終點/ml 滴定體積/ml

2.30 4.12 1.82 10.00 樣品 2 4.12 6.04 1.92 10.00 3 6.04 7.96 1,92 10.00 1 1.80 1.90 0.10 10.00 空白 2 1.90 2.00 0.10 10.00 3

2.00

2.15

0.15

10.00 實驗樣品總質量:4.6862g 5.2標定

(1)維生素C標準液濃度為0.02648mg/ml(2)2,6-二氯靛酚溶液標定:

吸取維生素C標準液5ml,消耗2,6-二氯靛酚溶液1.85ml。

5.3計算

維生素C的含量(mg/100g)按下式計算:

維生素C的含量?(v1?v2)*T*100m

式中 v1——樣品用2,6-二氯酚靛酚溶液的滴定體積,mL V2——空白用2,6-二氯酚靛酚溶液的滴定體積,mL T——1 mL 2,6-二氯酚靛酚相當于維生素C的含量,mg/mL m——測定時所取濾液中含有樣品的用量,g 綜上所述,將重復試驗所得數據取平均值:

V1=(1.82+1.82+1.92)/3=1.85(ml)V2=(0.10+0.10+0.15)/3=0.12(ml)T=0.02648*5.00/1.85=0.07157mg/ml

m=4.6862*10/100=0.46862g 維生素C的含量?(1.85?0.12)*0.07157*1000.46862?26.42mg/100g

此實驗樣品的維生素C含量為26.42mg/100g。5.4誤差分析

(1)色素:若提取液中色素很多時,滴定不易看出顏色變化,可用白陶土脫色,或加1mL氯仿,到達終點時,氯仿層呈現淡紅色。

(2)Fe2+:Fe2+可還原二氯酚靛酚。對含有大量Fe2+的樣品可用8%乙酸溶液代替草酸溶液提取,此時Fe2+不會很快與染料起作用。

(3)樣品中可能有其它雜質還原二氯酚靛酚,但反應速度均較抗壞血酸慢,因而滴定開始時,染料要迅速加入,而后盡可能一點一點地加入,并要不斷地搖動三角瓶直至呈粉紅色,于15s內不消退為終點。

(4)若試樣中含有Fe2+、Cu2+、Sn2+、亞硫酸鹽等還原性雜質,會使結果偏高。可通過以下方法來校正:取10mL提取液兩份,各加入10g/L硫酸銅溶液1mL,在110℃加熱10min,冷卻后用染料滴定。有銅存在時,抗壞血酸完全被破壞,從樣品滴定值中扣除校正值,即得抗壞血酸含量。

6.討論與心得

6.1思考題

6.1.1測定食品中維生素C的方法還有什么?

答:目前維生素C測定方法的報道較多,有關維生素C的測定方法如熒光法、2,6-二氯靛酚滴定法、2,4-二硝基苯肼法、光度分析法、化學發光法、電化學分析法及色譜法等,各種方法對實際樣品的測定均有滿意的效果。

6.1.2樣品采集后為什么用2%草酸浸泡研磨而非1%草酸?

答:用2%鹽酸制備樣品提取液,可有效地抑制抗壞血酸氧化酶,以免抗壞血酸為氧化型而無法滴定。如果樣品中有較多亞鐵離子(Fe2+)時,亦會使染料還原而影響測定,這時應改為8%乙酸制備樣品提取液。6.2心得體會

這是第五次進行食品分析與檢驗實驗課程。實驗內容是食品中維生素C含量的測定。其中我主要學會了用2,6-二氯酚靛酚滴定法測量維生素C含量的基本操作技術,掌握了相關實驗測定條件的選擇,這在以后的食品分析與檢驗試驗中是很有用的。在實驗過程中我組成員各有分工,尤其注意了精確滴定讀數等一系列基本操作。實驗全程我們嚴格按照規范操作,取得了較好的實驗結果。這門課程作為專業課程的配套實驗,這是提高我們實驗技術,掌握基本的試驗方法的基本。我們會更加認真完成課程。

同時感謝老師和助教的講解,使得我對實驗的各項要求目的都有明確的掌握。同時還要感謝同組組員的合作配合,使得我們在短時間內就按照要求完成了所有實驗要求。我相信我們的配合會更加嫻熟,相信實驗課會越來越順利。

由于水平有限,實驗報告中定有紕漏錯誤之處,請老師不吝賜教!

【參考資料】

[1]謝筆鈞,何慧.食品分析[M].2009.科學出版社.[2]謝筆鈞.食品化學[M].2004.科學出版社.[3]吳時敏,徐婷.食品分析與檢驗實驗教程.2012.4

第二篇:比較食物中維生素C的含量的實驗教案

比較食物中維生素C的含量的實驗教案 實驗課時:1課時

實驗難點:碘量法測定維生素C的準確性很大程度上取決于分析技術。測定時要綜合考慮各方面因素。

實驗重點:

1、了解實驗過程的基本原理、基本公式、基本步驟;

2、掌握各儀器的使用方法;

3、實驗過程中所用的試劑純度要高,用量適當。實驗目的:

1.運用科學的方法比較不同蔬菜或水果中維生素c的含量;

2.形成在探究過程中能周密地考慮問題的方法和習慣;

3.培養學生自主、參與、合作、創新的能力。實驗用品:

儀器:分析天平、滴定管、移液管、容量瓶、錐形瓶、燒杯、滴管、洗耳球、玻璃棒、洗瓶 藥品:

樣品:蘋果、橘子、西紅柿 實驗原理:

維生素C又稱抗壞血酸,是一種水溶性維生素。普遍存在于水果和蔬菜中,也是一種對人類非常重要的物質。維生素C的分子式為,結構式見下圖。由于分子中的二烯醇具有還原性,能被氧化為二酮基。在弱酸性條件下,可被碘氧化為脫氫抗壞血酸。可利用此性質以淀粉溶液為指示劑,用碘標準溶液直接滴定。

碘溶液的濃度可以由已知濃度的標準溶液滴定,以淀粉溶液為指示劑,滴定至藍色剛好消失即為終點,它們之間發生如下反應: 2)計算公式推導如下:

3)由和的反應方程式,計算標準溶液的濃度: 式中

實驗步驟:

1、溶液的配制

2、稱取3.3和5.置于研缽中,加入少量水研磨(通風櫥中操作)。待全部溶解后,將溶液轉入棕色試劑瓶中,加入水稀釋至250,充分搖勻,放暗處保存。

3、溶液的標定

4、準確吸取標準溶液三份,分別置于250錐形瓶中,加水50,的淀粉溶液,用溶液滴定至呈現藍色,內不褪色即為終點。然后計算溶液的濃度。

5、維生素C含量的測定

6、取10樣品,切碎研細,加10水使維生素C充分溶解,過濾,收集溶液。

7、取5濾液與250結凈的錐形瓶中,加20水稀釋,再加入2淀粉溶液和溶液,待用。

8、立即用溶液滴定至呈現拉姆塞30內不褪色即為終點。

9、計算并比較不同食物中維生素C的含量。教學情境設計: 創設情境,導入課題

師:生活中,有的同學在刷牙的時候,牙齦會出血。這是怎么回事哪? 生:是因為缺乏維生素C導致壞血病。師:那又該怎樣治療哪?

生:服用維生素C或多吃含維生素C豐富的食物。

師:回答的非常好。不同的水果或蔬菜維生素C的含量是不同的。本節課我們就通過實驗親自來比較一下不同蔬菜或水果中維生素C的含量。思考:1.在滴加汁液時是為什么要邊滴邊觀察?

2.滴加汁液時為什么要用同一個滴管?該如何操作? 生:討論后回答。

生甲:滴加汁液時要邊滴邊振蕩邊觀察。如果滴完后再觀察可能會滴多了,影響計數的準確性。生乙:不同的滴管一點汁液的多少不一樣。如果用不同的滴管很難保證每一滴汁液是一樣的。所以應該用同一個滴管。而且在滴完第一種汁液后要用清水沖洗掉滴管上的汁液,避免兩種汁液混合。同時要用吸水紙把滴管吸干凈。注意事項:

1、比較食物中維生素C含量的高低,各種食物應取質量,稀釋時應加等量的水;

2、因維生素C容易被空氣氧化,提取液應隨配隨用;

3、因維生素C在堿性條件下易被氧化,所以應注意一定的酸堿度;

4、注意滴定操作終點到達時指示劑顏色的變化。

第三篇:《維生素C含量的測定》教學設計

維生素C含量的測定

[教學目標]

(一)知識與技能

1.通過實驗使學生掌握碘量法測定維生素含量的原理、方法和計算。

2.通過實驗使學生熟練酸式滴定管的使用方法。

(二)過程與方法

通過實驗使學生學會對實驗誤差進行分析并會采取合理可行的方法減小誤差。

(三)情感態度價值觀

通過實驗使學生認識到維生素C對人體的重要作用,從而走出對維生素C的一些認識誤區,養成良好的飲食習慣。[教學重難點]

1.教學重點:碘標準溶液滴定維生素C的的實驗原理以及酸性的滴定環境。

2.教學難點:酸式滴定管的使用(關于酸式滴定管使用的知識點多而且零碎)。[教學過程] [教師]1934年4月3日年,美國教授查爾斯?葛蘭?金首先分離出人體必需的維生素C,從此人類逐漸遠離敗血癥的折磨,所以在醫藥上常把維生素C叫做抗壞血酸(ascorbic acid)。維生素C,無色晶體,是一種水溶性的六碳多羥基內酯化合物,具有很強的還原性,廣泛存在于植物組織中,新鮮的水果、蔬菜,特別是棗、辣椒、苦瓜、柿子葉、獼猴桃、柑橘等食品中含量尤為豐富。除了這些,同學們知道還有哪些水果蔬菜中富含維生素C?

[學生](回答)······

[教師]大家說得很好,那么你們知道維生素C對人體有哪些作用嗎? [學生](回答)······

[教師](評價)看來大家課前都做足了功課。現在老師來總結一下:維生素C在人體內影響膠元蛋白的形成,并且有解毒作用,另外參與多種氧化還原反應、羥化反應,還有防止貧血、可改善過敏體質以及刺激免疫系統的作用,是人體不可缺少的物質。因此準確測定維生素C的含量,對飲食健康、醫療保健都具有十分重要的意義。那么,今天我們就來學習維生素含量的測定。(板書“維生素C含量的測定”)根據我剛才對維生素C的一些介紹,對于本次的實驗的方法,大家有沒有一些想法?

[學生](回答)······

[教師](評價)其實,維生素C含量的測定方法大體可以分為滴定法、光度分析法和高效液相色譜法等,而滴定法又有2,6一二氯靛酚法和電位滴定法等,光度分析法又有2,4一二硝基苯肼分光光度法和鉬藍比色法等,至于高效液相色譜法又有HYPERSIL—C8色譜柱法和VenusilXBP—C18柱法等。那今天我們到底有什么方法呢?讓我們先來看看今天實驗所需的器材和藥品,大家能想到我們今天要用的試驗方法了吧!

[學生](回答)······

[教師]剛剛有同學說的很對,是碘量法,而且是直接碘量法。大家想一想維生素C和I2的性質,我剛剛介紹過維生素C有極強的還原性,而我們又知道I2具有氧化性,我們可以用已知濃度的I2溶液來滴定含量未知的維生素C溶液,維生素C和I2之間的氧還原反應定量進行,再者我們選擇淀粉溶液作指示劑,滴定終點時變色明顯,所以我們可以用直接碘量 1

法來測定維生素C的含量,最后根據滴定終點時消耗的I2溶液的體積就可以計算求得維生素C的含量。現在我們來看一下這兩者反應的反應方程式(板書)。因為維生素C含有烯二醇基,而烯二醇結構不穩定,可以被I2氧化為二酮基(板書:在結構式中突出烯二醇基和二酮基)。根據反應方程式,我們可以推導出維生素C含量的計算公式(板書)。大家對我以上講解的內容有沒有什么疑問或不懂的地方?有的話可以提出來。

[學生](沉默)······

[教師]看來大家都掌握了,那實驗目的的第一點也就達到啦。現在我們來看實驗目的的第二點,即“熟練酸式滴定管的使用方法”。大家之前可能沒有用過滴定管,其實滴定管分為酸式滴定管和堿式滴定管兩種,今天我們用到的是酸式滴定管,因為實驗時間有限,本節課我只為大家演示和講解酸式滴定管使用方法,至于堿式滴定管我們將在后續實驗中用到,到時候再為大家講解。其實,酸管是滴定是分析中經常使用的一種滴定管。除了強堿溶液外,其他溶液作為滴定液時一般均采用酸管。酸式滴定管的使用分為以下幾個步驟:“檢”→“洗”→“排”→“校”→“滴”(板書)。下面邊演示邊做講解,“檢”就是“檢漏”,即檢查活塞與活塞套是否配合緊密,如不密合將會出現漏水現象,需將活塞涂油(如凡士林油或真空活塞脂)。“洗”分為三步:有自來水沖洗、蒸餾水洗,最后用滴定液潤洗3次。值得注意的是,在清洗時不要忽略出口管。“排”是指“排氣泡”。用滴定液潤洗后,就可以向滴定管中裝入滴定液,此時,出口管可能會出現氣泡,在保證滴定液不灑出的情況下,我們可以將滴定管傾斜,將活塞達開到最大,這樣氣泡將從管口溢出或被滴定液從出口管沖出。“校”指“校零刻線”,即使滴定液的上液面與滴定管的零刻線對齊。在此之前,應保證滴定管垂直放置。對于無色或淺色溶液,視線在彎月面下緣最低點處,且與液面成水平;溶液顏色太深時,其彎液面不夠清晰,視線在液面兩側的最高點,且與該點成水平。讀數時也是如此,注意初讀數與終讀數采用同一標準,并且要等液面穩定以后再讀數。其實,只要準確讀取液面所在處的刻度就可以了,不必校零刻線,之所以這么做是為了計算方便。“滴”就是“滴定”。滴定時,滴定管活塞朝向右邊,左手無名指和小手指向手心彎曲,掌心輕輕地貼著出口管,用其余三指控制活塞的轉動。但應注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水;也不要過分往里扣,以免造成活塞轉動困難,不能操作自如。用右手前三指拿住錐形瓶瓶頸,使瓶底離瓷板約2~3cm。同時調節滴管的高度,使滴定管的下端伸入瓶口約1cm。左手按前述方法滴加溶液,右手運用腕力搖動錐形瓶,邊滴加溶液邊搖動。滴定時,左手不能離開活塞任其自流。眼睛應注意觀察溶液落點周圍溶液顏色的變化。開始時,滴定速度可稍快,但不能流成“水線”,每秒3~4滴為宜。接近終點時,應改為加一滴,搖幾下。最后,每加半滴溶液就搖動錐形瓶,直至溶液出現明顯的顏色變化。加半滴溶液時,微微轉動活塞,使溶液懸掛在出口管嘴上,形成半滴,用錐形瓶內壁將其沾落,再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁,搖動錐形瓶,反復此操作,直至出現穩定的顏色變化,即為滴定終點。以上就是酸式滴定管的使用方法,由于時間有限,我的介紹很簡略,同學們在實驗中遇到問題可以提出來,我們一起解決。現在大家對整個操作過程有什么疑問嗎?

[學生](提問)······

[教師]有同學提出說為什么要潤洗,還有同學提出說那錐形瓶是不是也要用被滴定的溶液潤洗,有同學能回答嗎?

[學生](議論)······

[教師]大家想一想,在潤洗前,我們用蒸餾水清洗了滴定管,滴定管中存在水珠,如果省去潤洗這一步,是不是就把之前已經標定好滴定液稀釋啦,大家想想這樣會對滴定結果有 2

什么影響?

[學生](回答)······

[教師](評價)前面我講到,如果滴定管沒潤洗,就把之前已經標定好滴定液稀釋,那么滴定時消耗的滴定液的體積就變大,根據我們前面推導的維生素C含量的計算公式,我們不難看出,滴定結果比實際值偏小,這樣就造成了誤差。大家想想還有么有其他造成誤差的原因?

[學生](回答)······

[教師](評價)前面我講到,滴定管讀數時,視線要與凹液面的最低點或最高點平齊,如果俯視或仰視會對滴定結果有影響嗎?有的話又有什么影響?

[學生](回答)······

[教師]同學們的回答有兩種,有的說俯視時讀數偏小,導致滴定結果比實際值偏小,仰視時讀數偏大,導致滴定結果比實際值偏大。要想搞清這個問題,大家首先要有這樣一個認識,那就是滴定管的刻度從上往下是增大的。搞清楚這一點后,對俯視和仰視的誤差分析就很簡單啦,我們也可以畫示意圖來分析,(板書)。這樣分析下來,我們就知道:俯視時讀數偏小,導致滴定結果比實際值偏小,仰視時讀數偏大,導致滴定結果比實際值偏大。剛剛有同學說維生素C的氧化性既然那么強,是不是也可以被空氣中的氧氣氧化,這樣也會造成誤差。這位同學說的很對,來大家來看一下實驗步驟,值得強調的是:將準確稱取的維生素C置于錐形瓶后,我們用的是新煮沸并迅速冷卻的蒸餾水來溶解,并加入HAc來酸化,這一目的就是為了抑制維生素C被溶液中溶解的氧氣氧化,而在酸性環境下,這種氧化作用進一步得到抑制。另外考慮到I-在強酸中也易被氧化,故一般選在pH在3~4的弱酸性溶液中進行滴定。對于上面的內容大家有什么疑問?

[學生](提問)······

[教師](講解)大家注意滴定要平行進行三次,數據記錄與處理最好以表格的形式最后反映在實驗報告上。現在開始實驗,實驗過程中有問題及時提出來,我們一起解決。開始吧。

[學生](實驗)······

[教師](指導)······

[教師 學生](打掃實驗室)[布置作業] 1.在實驗的基礎上完成實驗報告。

2.查閱資料,了解間接碘量法測定維生素C含量的原理和方法。3.查閱資料,了解果蔬中維生素C含量的測定方法。

[結束]

第四篇:銅礦石中銅含量的測定實驗方案

銅礦石中銅含量的測定實驗方案

把礦石加入濃H2SO4中加熱(雜質不溶解),再加入過量的NaOH,然后過濾,稱量沉淀,的到Cu(OH)2的量進而算出Cu的量。

提問人的追問2009-12-04 15:38

具體實驗方案。

回答人的補充2009-12-05 12:11燒杯裝過量濃H2SO4,加入M克礦石混合加熱,然后過濾得到CuSO4溶液,再在溶液中加入過量NaOH溶液,得到Cu(OH)2沉淀Xg,CU(OH)2的摩爾質量為98,Cu摩爾質量為64,則Cu質量為64X/98,Cu的含

生產風磨銅的廠家

『風磨銅』它的通常叫法是什么?它的學名又叫什么?它的化學名稱又怎么寫?反正現在這個風磨銅被傳說的神乎其神,不但收藏愛好者在添油加醋,甚至有名望的學者也在顧弄玄虛,真有點誤人子弟的味道。要確切的弄明白這個風磨銅的來歷,我們可先從銅元素的開采和冶煉過程來談起:在自然界中出現的含銅礦物約有280種,其中16種具有工業意義。主要分為三部份:1﹑自然銅;2﹑銅的硫化礦物;3﹑銅的氧化礦物。其中自然銅和銅的氧化礦物在自然界中存在的很少,銅主要以化合物的形式出現。銅的硫化礦物主要是硫化銅鐵礦,也就是銅鐵的伴生礦,包括黃銅礦、斑銅礦、輝銅礦等8種。銅的氧化礦物,也就是硫酸鹽類、碳酸鹽類、和硅酸鹽類,包括赤銅礦、藍銅礦、孔雀石、膽礬等7種。含銅品位的礦石,能達2%以上已經是富礦了,那能不能直接進爐冶煉呢?不能,熔爐冶煉的銅礦,含銅必須達10~30%,因此銅礦石必須粉碎選精,這是一個程序。(此段文字摘自[銅礦地質勘探操作規范]第一章)從以上可以看出,風磨銅這個名稱和現代的銅礦規范規定的通常叫法和學名都對應不起來,那一定是一種操作方法名稱,從字面上我們可這樣解釋:利用風動力磨細礦石精選得到的銅

第五篇:實驗三十二膽礬中CuSO4·7H2O含量的測定

定量化學分析實驗

321.了解膽礬的組成和測定方法。

2.熟悉置換碘量法測定硫酸銅的原理和操作。

3.掌握置換碘量法淀粉指示劑的加入時間和終點變化。

二、基本原理

在HAc或H2SO4酸性介質(pH≈3~4)中,Cu2+與過量I-作用,生成難溶性的Cu2I2沉淀和I2:Cu2+ + 4 I- =Cu2I2 + I

2(乳白色)

生成的I2用Na2S2O3標準溶液滴定,滴定反應:I2 + 2 S2O32-=2I- + S4O62-

以淀粉溶液為指示劑。淀粉溶液在有I-離子存在時,能與I2分子形成藍色可溶性復合物,使溶液呈藍色,到達終點時,溶液中的I2全部與Na2S2O3作用,藍色消失。

三、儀器與試劑

儀器:堿式滴定管(50ml),碘量瓶(500ml),雙盤機械加碼電光天平(TG328A)。試劑:1.膽礬樣品

2.0.1mol/LNa2S2O3標準溶液3.KI(A.R.)

4.HAc(36-37%g/g)5.0.5%淀粉指示液

四、實驗內容

取膽礬樣品約0.5g,準確稱定,置碘量瓶中,加蒸餾水50ml,溶解后加HAc 4ml,KI2g,用0.1mol/L Na2S2O3標準溶液滴定至近終點時,加淀粉指示液2ml,繼續滴定至藍色消失。平行測定三份。

五、記錄和結果計算

CuSO4·5H2O(%)=

(CV)Na2S2O3×M(CuSO4·5H2O)×100% M(CuSO4·5H2O)=249.7 g/mol

S膽礬×1000

測定次數

樣品+稱量瓶重(g)

剩余樣品+稱量瓶重(g)

Na2S2O3終讀數(ml)

Na2S2O3初讀數(ml)

VNa2S2O3(ml)

CNa2S2O3(mol/L)

CuSO4·5H2O(%)

CuSO4·5H2O平均含量(%)

SD

RSD

六、注意事項

1.無論在標定Na2S2O3溶液或是在測定銅鹽的含量時,都需要適當的酸度才能保證反應定量完成,酸度過大或過小都將引起副反應,此反應在中性或弱酸性介質中進行為宜。

2.由于Cu2I2沉淀表面吸附I2,致使分析結果偏低。為了減少Cu2I2沉淀對I2的吸附,在滴定過程中應充分振搖,或在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后,加入KSCN(或NH4SCN),使Cu2I2沉淀轉化為更難溶的CuSCN沉淀:

Cu2I2 + 2SCN--------→2 I- + 2 CuSCN↓

CuSCN沉淀吸附I2的傾向較小,因而可以提高測定結果的準確度。

七、思考題

1.操作過程中加HAc的目的是什么?本實驗能否在強酸性(或堿性)溶液中進行?

2.I2易揮發,在操作過程中如何防止I2揮發所帶來的誤差?

3.用碘量法進行滴定時酸度和溫度對滴定反應有何影響?

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