第一篇：基于離子色譜法的水樣中硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮含量測(cè)定

基于離子色譜法的水樣中硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮含量測(cè)定

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摘要：采用離子色譜法測(cè)定了水樣中硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮含量。結(jié)果表明, 校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)高, 并且能在很大范圍內(nèi)呈現(xiàn)線性。運(yùn)用該方法實(shí)測(cè)標(biāo)樣和水樣, 精密度和準(zhǔn)確度都能滿足需求, 表明該方法測(cè)定結(jié)果可靠, 具有一定的應(yīng)用價(jià)值。

關(guān)鍵詞：離子色譜;硝酸鹽氮;亞硝酸鹽氮;陰離子 前言

硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮(以下簡(jiǎn)稱硝氮、亞硝氮)是水質(zhì)監(jiān)測(cè)的重要指標(biāo)。使用國(guó)標(biāo)方法測(cè)定水樣中硝氮和亞硝氮含量時(shí), 試驗(yàn)過程復(fù)雜, 對(duì)藥品的要求高[1-3]。此外, 很多藥品有毒有害, 對(duì)試驗(yàn)人員的身體健康可能產(chǎn)生不良影響。按中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)H J/T84-2001[4] 要求, 離子色譜法測(cè)定需要使用二次去離子水。因此, 筆者采用離子色譜法測(cè)定水樣中硝氮和亞硝氮含量, 并總結(jié)歸納其中關(guān)鍵的注意事項(xiàng), 以推廣此方法。1.材料與方法 1.1 試劑制備

1.1.1 淋洗(流動(dòng)相)貯備液。分別稱取37.096 g碳酸鈉和8.401 g碳酸氫鈉(均已在105 e 下烘干2 h, 干燥器中放冷), 用水溶解, 移入1 000 m l容量瓶中, 用水稀釋到標(biāo)線, 搖勻, 貯存于聚乙烯瓶中, 在冰箱中保存。溶液中碳酸鈉濃度為0.35mol/L, 碳酸氫鈉濃度為0.10mol/L。

1.1.2 淋洗使用液。取10m l淋洗貯備液, 置于1 000m l容量瓶中, 用水稀釋到標(biāo)線, 搖勻。溶液中碳酸鈉濃度為0.0035 mol/L, 碳酸氫鈉濃度為0.001 0mol/L。1.1.3 再生液。吸取1.39m l濃硫酸溶液, 置于1 000 m l容量瓶中(瓶中裝有少量水), 用水稀釋到標(biāo)線, 搖勻。c(1 /2H2 SO4)= 0.05 mol/L。

1.1.4 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。精確稱取1.370 8 g硝酸鈉和1.499 7g亞硝酸鈉(均于105 e 下烘干2 h), 溶于水, 加入10.00 m l淋洗貯備液, 用水稀釋至標(biāo)線, 貯存于聚乙烯瓶中, 置于冰箱中冷藏。溶液中硝酸根、亞硝酸根濃度均為1 000.0mg /L。

1.1.5 標(biāo)準(zhǔn)使用液。分別吸取0、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00、10.00、20.00 ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液, 置于100m l容量瓶中, 加入1.00m l淋洗貯備液, 用水稀釋至標(biāo)線。則標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度梯度為: 0、5.00、10.00、20.00、40.00、50.00、100.00、200.00mg /L。也可根據(jù)待測(cè)水樣的實(shí)際情況, 選擇配制其他的梯度, 測(cè)定峰面積。前3種試劑的制備方法主要是基于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HJ /T84-2001[ 4] , 實(shí)際制備時(shí), 應(yīng)根據(jù)不同的色譜柱型號(hào)和選擇的分析條件進(jìn)行配制。

1.2儀器和色譜柱條件

使用D IONEX ICS-90離子色譜儀, IonPacAS14陰離子分離柱, IonPac AG14保護(hù)柱, AMMSIII4-mm抑制柱, DS5 電導(dǎo)檢測(cè)器;淋洗液: Na2CO3 /N aHCO3= 3.5 /1.0mmol/L;再生液: H2 SO4 = 0.025 mol/L。淋洗瓶氮?dú)鈮毫? 6.5 44.82 kPa,泵壓力: 12.41~ 15.86MPa, 流速: 1.2m l/m in, 進(jìn)樣量: 10 L,l 單個(gè)樣品分析時(shí)間: 15 m in。方法。1.3 校準(zhǔn)曲線繪制

分別取不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用液, 測(cè)定峰面積, 以峰面積為縱坐標(biāo), 以濃度為橫坐標(biāo), 用最小二乘法計(jì)算校準(zhǔn)曲線的回歸方程。

1.4水樣分析步驟

研究中使用市售的/ 娃哈哈0純凈水,經(jīng)實(shí)測(cè)其電導(dǎo)率< 0.5 LS / cm, 氨氮(NH4+)< 0.5 mg/L, 符合標(biāo)準(zhǔn)H J/T84-2001的要求。水樣采集后經(jīng)0.45 Lm 微孔 濾膜過濾, 保存于清潔的玻璃瓶中(可放入冰箱中保存, 但不得超過24 h)。使用ICS-90離子色譜儀進(jìn)行測(cè)定, 儀器自動(dòng)計(jì)算得出對(duì)應(yīng)的陰離子濃度。2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制結(jié)果

經(jīng)測(cè)定, 標(biāo)準(zhǔn)系列出峰時(shí)間穩(wěn)定,曲線平滑, NO2-平均保留時(shí)間為4.107 m in, NO3-平均保留時(shí)間為5.497 m in。校正曲線為:Y硝氮= 0.03X-0.032 4, R = 0.998 8Y亞硝氮= 0.034 8X + 0.009, R= 0.996 2式中, Y為峰面積;X 為陰離子濃度(mg/L)。

2.2精密度試驗(yàn)結(jié)果

精密度試驗(yàn)測(cè)得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%, 表明該儀器精密度良好。2.3加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果

采用離子色譜法測(cè)定水樣中的總氮含量, 加標(biāo)回收率為95.75% ~ 110.54%,表明該方法測(cè)定結(jié)果可靠, 適于測(cè)定水樣中不同含量范圍的總氮測(cè)定。3 結(jié)論與討論

該試驗(yàn)結(jié)果表明, 校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)高, 并且能在很大范圍內(nèi)呈現(xiàn)線性。運(yùn)用離子色譜法實(shí)測(cè)標(biāo)樣和水樣, 精密度和回收率都能滿足需求, 表明該方法測(cè)定結(jié)果可靠。

參考文獻(xiàn)

[1] 王連生.有機(jī)污染化學(xué)進(jìn)展[M ].南京: 南京大學(xué)出版社, 1991.[2] 王家玲.環(huán)境微生物實(shí)驗(yàn)[M ].北京: 高等教育出版社, 1991: 131.[3] TREVORS JT, BITTON I.Toxicity tes ting us ing microorgan isms[M ].F lor-i da: CRC Press, 1986: 14-16.3

第二篇：04實(shí)驗(yàn)四鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的含量-教案

實(shí)驗(yàn)四鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的含量教案 課程名稱：分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)B 教學(xué)內(nèi)容：鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的含量 實(shí)驗(yàn)類型：驗(yàn)證

教學(xué)對(duì)象：化工、環(huán)境工程、藥學(xué)、生物科學(xué)、應(yīng)用化學(xué)、醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)、制藥、復(fù)合材料、生物工程、生物技術(shù)

授課地點(diǎn)：中南大學(xué)南校區(qū)化學(xué)實(shí)驗(yàn)樓401 授課學(xué)時(shí)：4學(xué)時(shí)

一、教學(xué)目的與要求

1、練習(xí)鞏固吸量管、比色管（容量瓶）、比色皿的正確使用；

2、了解分光光度法的基本原理，學(xué)會(huì)吸收曲線測(cè)繪及選擇測(cè)定波長(zhǎng)和標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制；

3、掌握用鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵的原理、方法和計(jì)算；

4、學(xué)習(xí)掌握722S型分光光度計(jì)的正確使用，了解其工作原理；

5、掌握利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析的操作與數(shù)據(jù)處理方法。

二、知識(shí)點(diǎn) 分光光度法、朗伯—比耳定律、配位反應(yīng)、顯色反應(yīng)、標(biāo)準(zhǔn)溶液、吸收曲線、最大吸收波長(zhǎng)、標(biāo)準(zhǔn)曲線、吸量管、比色管、比色皿、實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫（數(shù)據(jù)處理三線表表格化）、有效數(shù)字

三、技能點(diǎn)

玻璃器皿的洗滌、吸量管的使用、標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制、比色皿的使用、分光光度計(jì)的使用

四、教學(xué)重點(diǎn)及難點(diǎn)

重點(diǎn)：鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵的基本原理和操作方法 難點(diǎn)：722s型分光度計(jì)的操作

五、教學(xué)方法

任務(wù)驅(qū)動(dòng)法、分組討論法、閱讀指導(dǎo)法、現(xiàn)場(chǎng)講解指導(dǎo)等

六、復(fù)習(xí)引入

1、復(fù)習(xí)分光光度法有關(guān)知識(shí)，提問學(xué)生:(1)分光光度法測(cè)定對(duì)象是什么？(有色溶液物質(zhì))(2)在用分光光度法測(cè)定微量鐵中，以什么試劑作顯色劑？(鄰二氮菲)(3)測(cè)定波長(zhǎng)如何選擇？(吸收曲線)[引入] 分光光度法的應(yīng)用：鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵-標(biāo)準(zhǔn)曲線法

[引言] 鐵是最重要的基本結(jié)構(gòu)材料，鐵合金用途很廣，國(guó)防和戰(zhàn)爭(zhēng)更是鋼鐵的較量，鋼鐵的年產(chǎn)量代表一個(gè)國(guó)家的現(xiàn)代化水平，因而，對(duì)各種樣品中所含的鐵進(jìn)行測(cè)定，有助于對(duì)產(chǎn)品的生產(chǎn)進(jìn)行監(jiān)督。測(cè)定鐵的方法很多，選擇不同方法主要是看不同樣品中鐵的含量，含量高的含鐵試樣采用滴定分析法測(cè)定，含量低的含鐵試樣采用儀器分析方法測(cè)定。常用的儀器分析方法有分光光度法、原子吸收分光光度法、原子發(fā)射光譜法等，其中鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵的含量是國(guó)際國(guó)內(nèi)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，因而生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)室中廣泛采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵的方法測(cè)定樣品中微量鐵的含量。

[新授]課題：鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的含量-標(biāo)準(zhǔn)曲線法

[提出任務(wù)]教師提出本課題的學(xué)習(xí)任務(wù)：

1、鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的基本原理是什么？

2、鄰二氮菲吸光光度法測(cè)定微量鐵的實(shí)驗(yàn)中，吸收曲線與標(biāo)準(zhǔn)曲線有何區(qū)別?

3、鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的操作方法。[任務(wù)探索]

1、鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的基本原理是什么？ 根據(jù)有關(guān)學(xué)習(xí)資料，思考下列問題：

(1)鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵中的鐵主要是由什么形式存在？如何保障溶液中的鐵離子是以鄰二氮菲絡(luò)合鐵的價(jià)態(tài)形式存在？

(2)鄰二氮菲絡(luò)合鐵時(shí)，溶液pH值最好控制在多少？用什么緩沖溶液調(diào)節(jié)溶液pH？(3)鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵時(shí)，哪些離子有干擾？如何消除干擾？ [歸納]引導(dǎo)學(xué)生歸納總結(jié)出鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的基本原理

測(cè)定溶液中的微量鐵，一般采用鄰二氮菲分光光度法。即在pH=3～9的溶液中，F(xiàn)e2+與鄰二氮菲(phen)生成穩(wěn)定的桔紅色配合物Fe(phen)32+，反應(yīng)如下： 2Fe3+ + 2NH2OH·HC1＝2Fe2+ +N2↑+2H2O+4H++2C1－

根據(jù)朗伯—比耳定律：A=εbc，當(dāng)入射光波長(zhǎng)λ及光程b一定時(shí)，在一定濃度范圍內(nèi)，有色物質(zhì)的吸光度A與該物質(zhì)的濃度c成正比。采用標(biāo)準(zhǔn)曲線分析方法，測(cè)定被測(cè)物質(zhì)中微量鐵的含量。[學(xué)生回答](1)鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵中的鐵主要是由什么價(jià)態(tài)形式存在？如何保障溶液中的鐵離子是以鄰二氮菲絡(luò)合鐵的價(jià)態(tài)形式存在？

鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵中的鐵主要是以Fe2+離子形式存在的。通常在酸性條件下，加入鹽酸羥胺或抗壞血酸來保障溶液中的鐵離子是Fe2+離子形式存在。

(2)鄰二氮菲絡(luò)合鐵時(shí)，溶液pH值最好控制在多少？用什么緩沖溶液調(diào)節(jié)溶液pH？ [講解] 溶液pH值最好控制在5左右。用HAc-NaAc緩沖溶液調(diào)節(jié)溶液pH值。(3)鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵時(shí)，哪些離子有干擾？如何消除干擾？

[講解] 產(chǎn)生干擾的離子較多，根據(jù)干擾的特性不同，選用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行掩蔽或分離而消除干擾。樣品中若含三價(jià)鐵離子、鈷、鎳、銅等共存離子，會(huì)干擾Fe2+的測(cè)定，可以加入鹽酸羥胺、KCN等掩蔽消除干擾。

2、鄰二氮菲吸光光度法測(cè)定微量鐵的實(shí)驗(yàn)中，吸收曲線與標(biāo)準(zhǔn)曲線有何區(qū)別? [講解] 吸收曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線是兩個(gè)完全不同用途的曲線，吸收曲線一般是指做全波段掃描時(shí)候的信號(hào)曲線，為吸光度-波長(zhǎng)曲線，用于確定測(cè)定樣品所用的最佳波長(zhǎng);標(biāo)準(zhǔn)曲線一般是在定波長(zhǎng)測(cè)定時(shí)，用不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為不同的樣品點(diǎn)，測(cè)定繪制而成的吸光度-濃度曲線，根據(jù)樣品測(cè)得的吸光度值，可從曲線上查找或計(jì)算出樣品的濃度。

3、鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的操作方法。[閱讀] 指導(dǎo)學(xué)生閱讀實(shí)驗(yàn)報(bào)告中的實(shí)驗(yàn)步驟。[討論] 四個(gè)學(xué)生一組，歸納測(cè)定操作要點(diǎn)。

[提問] 學(xué)生代表小組發(fā)言：鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的測(cè)定步驟(1)系列標(biāo)準(zhǔn)溶液及分析試液的配制 取6只25mL比色管，用5ml吸量管分別加入鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，另取3只25mL比色管，分別加入含鐵分析試液5.00mL，然后加入1mL鹽酸羥胺，2.00mL鄰二氮菲，5mLNaAc溶液，每加入一種試劑都應(yīng)混勻。用去離子水定容至刻度，充分搖勻，放置10min，待測(cè)。(2)722s型分光度計(jì)操作步驟(a)開機(jī)

(b)定波長(zhǎng)入=510nm(c)打開蓋子調(diào)零T=0。

(d)關(guān)上蓋子，調(diào)滿刻度至T=100(A=0)。

(e)參比溶液比色皿放入其中，均合T=100調(diào)滿(A=0)。

(f)第一格不動(dòng)，二，三，四格換上標(biāo)液（共計(jì)六個(gè)點(diǎn)）調(diào)換標(biāo)液時(shí)先用蒸餾水清洗后，再用待測(cè)液（標(biāo)液）清洗，再測(cè)其分光度(3)吸收曲線（獲得最佳工作波長(zhǎng)）

選用1cm比色皿，以試劑空白（1號(hào)）為參比溶液，取4號(hào)比色管試液，在440～560nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)，每隔10nm測(cè)一次吸光度，其中500～520nm之間，每隔5nm測(cè)定一次吸光度(每改變一次波長(zhǎng)，都要在參比溶液下調(diào)整T=0、T=100、A=0)。以所得吸光度A為縱坐標(biāo)，以相應(yīng)波長(zhǎng)λ為橫坐標(biāo)，在坐標(biāo)紙上繪制A與λ的吸收曲線。從吸收曲線上選擇最大吸收波長(zhǎng)λmax作為測(cè)定波長(zhǎng)。

(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線（獲得線性范圍）及測(cè)定分析樣品的吸光度A 用1cm比色皿，以試劑空白（1號(hào)）為參比溶液，在選定波長(zhǎng)下，測(cè)定各溶液的吸光度。在坐標(biāo)紙上，以鐵含量（濃度單位是××μg/25ml）為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。依據(jù)試液的A值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上即可查得其濃度，計(jì)算出原含鐵分析試液中含鐵含量(以mg·L-1表示)。(按下式計(jì)算)ρFe=cx/5(5)數(shù)據(jù)記錄與處理及結(jié)論(a)吸收曲線的繪制

表1 不同波長(zhǎng)下的吸光度 波長(zhǎng)/nm 430 450 470 490 500 505 510 515 520 530 550 570 590

吸光度A

以吸光度A為縱坐標(biāo)，以相應(yīng)波長(zhǎng)λ為橫坐標(biāo)，在坐標(biāo)紙上繪制吸收曲線。(b)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制與鐵含量的測(cè)定 表2 不同濃度長(zhǎng)下的吸光度 比色管號(hào)

標(biāo)準(zhǔn)溶液

未知液 2 3 4 5 6 7 8 9

移取含鐵液的體積/ml 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 5.0 5.0 5.0

含鐵總量/[μg·(25mL)-1]

吸光度A

以鐵含量（濃度單位是××μg/25ml）為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，在坐標(biāo)紙上繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。依據(jù)未知液的A值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上即可查得其對(duì)應(yīng)濃度。(c)原含鐵分析試液中含鐵含量 序號(hào)

ρ（Fe）/ mg?L-1

平均值

s RSD

結(jié)論：鐵未知液中鐵的含量ρFe=

95%置信度下平均值的置信區(qū)間ρFe= [小結(jié)] 用鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵是國(guó)際國(guó)內(nèi)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。在酸性條件下，加入鹽酸羥胺，保障溶液中的鐵離子是Fe2+離子形式存在，在pH=5的醋酸緩沖溶液中，以鄰二氮菲為顯示劑，與Fe2+生成一種穩(wěn)定的桔紅色絡(luò)合物Fe(phen)32+，用分光光度法測(cè)定物質(zhì)的含量。定量測(cè)定方法一般采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，即配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在實(shí)驗(yàn)條件下依次測(cè)量各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度(A)，以溶液的濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在同樣實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)定待測(cè)溶液的吸光度，根據(jù)測(cè)得吸光度值從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的濃度值，即可計(jì)算試樣中被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量濃度。

[演示] 學(xué)生代表上講臺(tái)演示測(cè)定操作過程，其余學(xué)生觀察其操作。

[講解、示范] 教師點(diǎn)評(píng)學(xué)生演示操作過程的正誤之處并講解示范操作要點(diǎn):(1)取樣的方法：取樣量5.0mL，取樣儀器：吸量管(2)吸量管的操作：吸液、調(diào)整液面的方法、放液(3)分光光度計(jì)的操作：(a)預(yù)熱30min。(b)調(diào)節(jié)T = 0。

(c)調(diào)節(jié)T = 100%（A=0）。(d)測(cè)定樣品的吸光度A。[講解注意事項(xiàng)]

1、試劑的加入必須按順序進(jìn)行；

2、定容后必須充分搖勻后進(jìn)行測(cè)量；

3、分光光度計(jì)必須預(yù)熱30min，穩(wěn)定后才能進(jìn)行測(cè)量；

4、比色皿必須配套，裝上待測(cè)液后透光面必須擦拭干凈；切勿用手接觸透光面；

5、在進(jìn)行條件試驗(yàn)時(shí)，每改變一次試液濃度，比色皿都要洗干凈；

6、同一組溶液必須在同一臺(tái)儀器上測(cè)量；

7、標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量是測(cè)定準(zhǔn)確與否的關(guān)鍵，標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制時(shí)，必須嚴(yán)格按規(guī)范進(jìn)行操作

待測(cè)溶液一定要在工作曲線線形范圍內(nèi)，如果濃度超出直線的線性范圍，則有可能偏離朗伯-比耳定律是光吸收的基本定律，就不能使用吸光光度法測(cè)定。[學(xué)生分組] 以每?jī)蓚€(gè)同學(xué)一組分為12～16個(gè)小組

[學(xué)生實(shí)訓(xùn)] 測(cè)定樣品中的鐵含量并完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告。教師巡回指導(dǎo) [交流討論] 引導(dǎo)學(xué)生說出自己完成任務(wù)的情況(成功或失誤之處)[試驗(yàn)小結(jié)] 教師小結(jié)本課題實(shí)驗(yàn)完成情況。

1、吸量管的規(guī)范操作：克服多加或少加的現(xiàn)象；

2、分光光度計(jì)使用時(shí)的注意事項(xiàng)：（1）為了防止光電管疲勞，不測(cè)定時(shí)必須將試樣室蓋打開，使光路切斷，以延長(zhǎng)光電管的使用壽命。（2）取拿比色皿時(shí)，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，而不能碰比色皿的光學(xué)表面。（3）比色皿不能用堿溶液或氧化性強(qiáng)的洗滌液洗滌，也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附著的水或溶液應(yīng)用擦鏡紙或細(xì)而軟的吸水紙吸干，不要擦拭，以免損傷它的光學(xué)表面。

3、分析誤差產(chǎn)生原因：取液不當(dāng)；溶液沒有搖勻；顯色時(shí)間不足；改動(dòng)了儀器的工作條件等因素。

[布置作業(yè)]：根據(jù)你的測(cè)定，我們本地區(qū)的水中鐵的濃度在什么范圍？(寫出測(cè)定實(shí)驗(yàn)操作步驟、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和測(cè)定結(jié)果)

第三篇：食品充氮包裝中氣體含量變化的測(cè)試方案

食品充氮包裝中氣體含量變化的測(cè)試方案

摘要：充氮包裝是當(dāng)前休閑食品市場(chǎng)占據(jù)最多的包裝形式，一方面可以防止小食品被擠碎，另一方面還具有抑制內(nèi)容物氧化變質(zhì)、發(fā)霉的作用。然而很多食品充氮包裝在存儲(chǔ)過程中，包裝內(nèi)的氮?dú)?、氧氣等氣體濃度會(huì)發(fā)生變化，導(dǎo)致內(nèi)盛食品無法達(dá)到所標(biāo)識(shí)的保質(zhì)期。本文利用HGA-02頂空氣體分析儀對(duì)充氮包裝內(nèi)的氣體含量進(jìn)行測(cè)試，并簡(jiǎn)要的介紹了設(shè)備的測(cè)試原理及試驗(yàn)過程，為企業(yè)監(jiān)測(cè)包裝中的氣體含量提供一種快速、簡(jiǎn)單的方法。

關(guān)鍵詞：氣體含量、氧氣含量、氮?dú)夂?、二氧化碳含量、氣體比例、充氮包裝、氣調(diào)包裝、頂空氣體分析儀、休閑食品、癟袋、發(fā)霉

1、意義

休閑食品保質(zhì)期的長(zhǎng)短主要與充氮包裝內(nèi)氣體的含量有關(guān)系，若包裝內(nèi)的氮?dú)夂枯^低，氧氣的含量升高，則休閑食品所處的無氧環(huán)境被破壞，在氧氣的作用下，休閑食品中的油脂成分易被氧化，易滋生微生物，表現(xiàn)為切片蛋糕出現(xiàn)哈喇味、發(fā)霉等問題。因此，加強(qiáng)充氮包裝內(nèi)氣體含量的監(jiān)測(cè)對(duì)保持休閑食品良好的質(zhì)量具有重要意義。

2、現(xiàn)狀

食品充氮包裝一般采用塑料復(fù)合膜或鍍鋁復(fù)合膜作為包裝材料。目前，國(guó)內(nèi)外還沒有與包裝內(nèi)部氣體成分含量有關(guān)的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，但對(duì)內(nèi)部氣體成分的檢測(cè)需求卻日益緊迫。

圖1 常見食品充氮包裝

3、檢測(cè)樣品

休閑食品成品充氮包裝。

4、檢測(cè)設(shè)備

采用HGA-02頂空氣體分析儀測(cè)試切片蛋糕成品包裝中的氣體成分含量。

圖2 蘭光頂空氣體分析儀

5、試驗(yàn)過程

(1)將10袋切片蛋糕成品包裝樣品分成兩部分，其中5袋直接進(jìn)行測(cè)試，其余5袋放置半個(gè)月后再進(jìn)行試驗(yàn)。

(2)試驗(yàn)時(shí)，首先在設(shè)備上設(shè)置采樣時(shí)間、分析時(shí)間等試驗(yàn)參數(shù)。

(3)樣品表面粘貼密封墊，將取樣針通過密封墊插入樣品內(nèi)部，注意不要將取樣針插入切片蛋糕中，以免堵塞取樣針。

圖3 樣品制備圖

(4)點(diǎn)擊試驗(yàn)按鈕，試驗(yàn)開始，儀器自動(dòng)顯示試驗(yàn)結(jié)果，即氧氣、二氧化碳含量。

6、試驗(yàn)結(jié)果

直接進(jìn)行試驗(yàn)的5袋樣品氧氣含量的平均值為3.69%，二氧化碳的含量為0.11%，則氮?dú)獾暮繛?6.20%；放置半個(gè)月后5個(gè)樣品中氧氣含量的平均值為9.07%，二氧化碳含量為0.12%，則氮?dú)夂繛?0.81%。

7、結(jié)論

充氮包裝、氣調(diào)包裝中的氣體含量對(duì)內(nèi)容物的保質(zhì)效果具有重要影響，且在整個(gè)產(chǎn)品保質(zhì)期內(nèi)，包裝內(nèi)部充填的氣體成分的含量并不是一成不變的，故加強(qiáng)包裝內(nèi)氣體成分含量的監(jiān)測(cè)意義深遠(yuǎn)。HGA-02頂空氣體分析儀專業(yè)用于密封包裝袋或包裝容器中氣體成分含量的測(cè)試，該設(shè)備的操作簡(jiǎn)便，便于攜帶，且測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，可真實(shí)反映包裝內(nèi)部的氣體成分情況，還適用于密封包裝袋、瓶、罐等中空包裝容器中氧氣、二氧化碳的含量及其混合比例的測(cè)試，如咖啡、奶酪、奶茶、奶粉、面包、豆粉、即食食品、藥品等密封包裝袋或容器。本設(shè)備不僅適用于實(shí)驗(yàn)室，還可用于在倉(cāng)庫(kù)、生產(chǎn)線等場(chǎng)合快速、準(zhǔn)確的對(duì)氣體組分含量和比例做出評(píng)價(jià)。