第一篇：實習六 食品中人工合成色素的測定

實習六

食品中人工合成色素的測定

（一）原理

聚酰胺是一種高分子化合物，又稱“尼龍6”，在酸性條件下可與水容性酸性染料牢固結合；在堿性條件下則可解吸色素，用紙層析法或薄層層析法進行分離鑒別后，再與標準比較予以定性、定量。

（二）試劑

1． 聚酰胺粉（尼龍6）200目 2． 正丁醇 3． 無水乙醇 4． 1%氨溶液

5． 乙醇-氨液（9：1）6． 20%檸檬酸

7． 0.1%色素標準貯備液(1mg/ml):精確稱取商品色素胭脂紅、莧菜紅0.1克容于蒸餾水，稀釋至100毫升。

8． 展開劑（臨用現配）正丁醇：無水乙醇：1%氨水（6：2：3）

（三）儀器 9． 沙氏漏斗-G3 10．抽濾瓶：500ml 11．100 ml，500 ml 12．血紅蛋白吸管 13．展開缸

14．玻璃水泵

15．帶塞刻度比色管：10 ml 16．恒溫水浴

17．量筒：25 ml，50 ml 18．天平19．吹風機

20．吸管：1 ml 21．白瓷蒸發皿 22．中速層吸濾紙 23．溫度計 24．PH試紙 25．玻璃棒 26．滴管(四)操作方法

1.樣品處理（汽水類樣品）：將樣品用兩個杯子反復傾倒100次除去CO2，精確吸取樣品50 ml放入100 ml燒杯中，加熱到70℃，備用。2．吸附去雜質：稱取聚酰氨粉1g，加少量水調成糊狀后倒入前處理的70℃的樣品中，充分攪拌使樣液色素全部被吸附，將樣液全部移入沙氏-G3漏斗抽濾，用300ml 70℃ PH=4的蒸餾水分多次洗滌沉淀物，至洗液與原蒸餾水PH相同為止（洗滌過程必須充分攪拌，使所用的洗滌液與聚酰氨粉充分接觸）。3.解吸: 用乙醇氨溶液15mlf分三次洗滌色素，解吸過程時時攪拌直至濾出液無色為止并收集全部解吸液。

4．濃縮: 將色素解吸液置于蒸發皿中在80℃水浴上濃縮至0.5-1ml，轉入10ml刻度試管中，用少量50%乙醇洗滌蒸發皿，洗液并入并入刻度試管中。

5紙層析定性:為了判斷樣品中存在有幾種色素以及是什么色素，必須進行紙層析進行鑒定。經上述濃縮后樣品色素溶液于新華中速層析濾紙（8cm*16cm）距底邊2cm的基線上點樣點樣點的直徑應不超過2毫米為宜，樣點間距離以及左右紙邊各距2厘米。點樣量20微升，同時根據樣品顏色點上色素標準溶液點作對照。用展開劑在展開槽展開（展開前層析缸及濾紙先用相應的溶劑系統平衡10分鐘后再展開）。待溶劑前沿到達離起始線12cm處，將濾紙取出于空氣中晾干，測量各色素點的Rf值，于標準色素Rf值對照確定何種色素（以標準色素斑點Rf值衡量樣品各色素斑點的Rf值是否于標準點在同一條直線上，色素的顏色是否完全一致，就可確定樣品色素屬于何種色素）。

Rf（比移值）=斑點移動距離/溶劑前沿距離 所使用的展開劑有：

1)正丁醇︰無水乙醇︰1%氨水 = 6︰2︰3 2)正丁醇︰吡啶︰1%氨水 = 6︰3︰4 3)異丁醇︰無水乙醇︰水 = 3︰2︰2 6．紙層析定量：將紙色譜的條狀色斑剪下，用少量熱水洗滌數次，洗液移入10ml比色管中，并加水稀釋至刻度，作比色測定用。

分別吸取0.0 0.1 0.2 0.3 0.4ml胭脂紅或莧菜紅色素標準液分別置于10ml比色管中，各加水稀釋至刻度。目視比色。

（五）結果計算

X（g/kg，g/L）=A/（m*V2/V1）

式中 A：測定樣液中色素的含量（mg）

m：樣品質量或體積（g，ml）V1：樣品解吸后總體積（ml）V2：樣液點紙體積（ml）

第二篇：食品中匹可硫酸鈉的測定（2019）

附件

食品中匹可硫酸鈉的測定

（BJS

201911）

范圍

本標準規定了食品（含保健食品）中匹可硫酸鈉的高效液相色譜-串聯質譜聯用測定方法。

本標準適用于果凍、蜜餞、糖果、飲料等食品（含與上述基質相同的保健食品及片劑、硬膠囊劑保健食品）中匹可硫酸鈉的測定。

原理

試樣粉碎后經水或甲醇溶液提取，必要時經聚酰胺凈化后，經反相色譜柱分離，電噴霧離子源離子化，多反應離子監測檢測，外標法定量。

試劑和材料

除另有規定，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T

6682規定的一級水。

3.1

試劑

3.1.1乙腈（CH3CN）：色譜純。

3.1.2

甲醇（CH3OH）。

3.1.3

無水乙醇（CH3CH3OH）。

3.1.4

氨水（NH3?H2O）：濃度25

%~28

%。

3.1.5乙酸銨（CH3COONH4）：色譜純。

3.1.6

三氯乙酸（C2HCl3O2）。

3.1.7聚酰胺固相萃取柱：取1

g聚酰胺粉（層析用，200目），用10

mL水活化，并裝填于帶有適量脫脂棉花的10

mL一次性注射器中。亦可采用商品化固相萃取小柱（1000

mg，6

cc），使用前用水活化，或按商品說明書進行活化操作。

3.2

試劑配制

3.2.1

三氯乙酸溶液（1

%）：稱取10

g三氯乙酸（3.1.6），加1000

mL水溶解。

3.2.2

%甲醇溶液：量取700

mL甲醇（3.1.2），加水定容至1000

mL。

3.2.3無水乙醇-氨水-水溶液（7+1+2，體積比）：量取100

mL氨水（3.1.4），700

mL無水乙醇（3.1.3），水200

mL，混勻。

3.2.4乙酸銨溶液（10

mmol/L）:稱取0.77

g乙酸銨（3.1.5），加入1000

mL水溶解，經0.22

μm水相微孔濾膜過濾后備用。

3.3

標準品：匹可硫酸鈉，其中文名稱、英文名稱、CAS號、分子式、相對分子質量、結構式見附錄A。

3.4

標準溶液配制

3.4.1

標準儲備液（1000

mg/L）：準確稱取匹可硫酸鈉標準品10

mg（精確至0.00001

g），置于10

mL容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成濃度為1000

mg/L標準儲備液，4℃避光保存，有效期1個月。

3.4.2

標準使用液（5

mg/L）：取標準儲備液（3.4.1）1

mL于200

mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，制成濃度為5

mg/L的標準使用液，4℃避光保存，有效期7天。

3.4.3

標準系列工作溶液：準確量取標準使用液（3.4.2）適量，用水配制成質量濃度為5

ng/mL、10

ng/mL、50

ng/mL、100

ng/mL、250

ng/mL、500

ng/mL，或依儀器響應和實際情況配制適當濃度的標準系列工作溶液。

3.5

材料

3.5.1

微孔濾膜：0.22

μm，PES濾膜和PTFE濾膜。

儀器與設備

4.1液相色譜-三重四極桿串聯質譜儀，配電噴霧（ESI）離子源。

4.2

分析天平：感量分別為0.0001

g和0.00001

g

4.3

超聲波水浴。

4.4

恒溫水浴鍋。

4.5

固相萃取裝置。

試樣制備

5.1

果凍、蜜餞、糖果、固體飲料、片劑、硬膠囊劑

取適量代表性樣品（硬膠囊劑取內容物），采用搗碎、剪碎或研碎等方式混勻，裝入潔凈容器中，密封并標記。

5.2

液體飲料

充分混勻，直接取用。

分析步驟

6.1

試樣提取

6.1.1

果凍

稱取1

g（精確到0.001

g）試樣于50

mL離心管中，加入20

mL水，80

℃水浴至膠質溶散，水浴過程中注意搖散，提取液轉移至25

mL容量瓶中，加入2.5

mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至25

mL，待凈化。若提取液渾濁，可取適量8000

r/min離心5

min，上清液待凈化。

6.1.2

蜜餞

稱取1

g（精確到0.001

g）試樣于50

mL離心管中，準確加入40

mL水，超聲提取15

min，8000

r/min離心5

min，上清液轉移至50

mL容量瓶中，用5mL水洗滌殘渣，洗滌液并入同一容量瓶，加入5

mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至50

mL，待凈化。

6.1.3糖果

6.1.3.1壓片糖果

稱取0.5

g（精確到0.0001

g）試樣于50

mL離心管中，準確加入10

mL

%甲醇溶液（3.2.2），渦旋30

s，超聲提取30

min，8000

r/min離心5

min。取上清液1

mL于5

mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，過PTFE微孔濾膜，待測。可根據實際濃度用水適當稀釋至線性范圍內，供液相色譜-質譜聯用儀分析。

6.1.3.2其他糖果

稱取1

g（精確到0.001

g）試樣于小燒杯中，加入40

mL水，80℃水浴至樣品溶解（膠基糖果水浴15min，水浴過程中注意搖散），轉移至50

mL容量瓶中，用5

mL水洗滌燒杯，洗滌液并入同一容量瓶，加入5

mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至50

mL，待凈化。若提取液渾濁，可取適量8000

r/min離心5

min，上清液待凈化。

6.1.4

固體飲料

稱取1

g（精確到0.001

g）試樣于50

mL離心管中，加入25

mL水，80℃水浴10

min，8000

r/min離心5

min，收集提取液，加入20

mL水洗滌殘渣，渦旋30

s，8000

r/min離心5

min，合并兩次提取液，于提取液中加入5

mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至50

mL。若提取液渾濁，可取適量8000

r/min離心5

min，上清液待凈化。

6.1.5

液體飲料

稱取1

g（精確到0.001

g）試樣于25

mL具塞比色管中，加入20

mL水，80℃水浴10

min，放冷后加入2.5mL三氯乙酸溶液（3.2.1），用水定容至25

mL。若提取液渾濁，可取適量8000

r/min離心5

min，上清液待凈化。

6.1.6

片劑、硬膠囊劑

同“6.1.3.1壓片糖果”。

6.2

試樣凈化

6.2.1果凍、液體飲料

取10

mL待凈化液至已活化的聚酰胺固相萃取柱（3.1.7）內，待溶液流盡后，依次用10

mL水、15

mL

%甲醇溶液（3.2.2）洗滌，20

mL無水乙醇-氨水-水溶液（3.2.3）洗脫，收集洗脫液于80

℃水浴上蒸發至近干，用水定容至10

mL，過0.22

μm

PES或PTFE濾膜，待測。可根據實際濃度用水適當稀釋至線性范圍內，供液相色譜-質譜聯用儀分析。

6.2.2蜜餞、其他糖果、固體飲料

凈化操作同“5.2.1果凍、蜜餞、液體飲料”，洗脫液于80

℃水浴上蒸發至近干，用水定容至5

mL，過0.22

μm

PES或PTFE濾膜，待測。可根據實際濃度用水適當稀釋至線性范圍內，供液相色譜-質譜聯用儀分析。

6.3

空白試樣

稱取空白試樣適量，與試樣同法處理，制得空白基質溶液。

6.4

儀器參考條件

6.4.1

色譜條件

6.4.1.2色譜柱：C18柱，2.1

mm×100

mm，2.6

μm，或同等性能的色譜柱。

6.4.1.2

流動相：10

mmol/L乙酸銨溶液+乙腈（85+15）

6.4.1.3

流速：0.3

mL/min

6.4.1.4

柱溫：35℃

6.4.1.5進樣量：5

μL

6.4.2質譜條件

6.4.2.1離子源：電噴霧離子源（ESI）。

6.4.2.2

掃描方式：正離子掃描。

6.4.2.3檢測方式：多反應模式（MRM）。

6.4.2.4干燥氣、霧化氣、鞘氣、碰撞氣等均為高純氮氣或其他合適氣體，使用前應調節相應參數使質譜靈敏度達到檢測要求，噴霧電壓、離子源溫度、干燥氣溫度、鞘氣溫度、鞘氣流量等參數應優化至最佳靈敏度。

6.4.2.5參考監測離子對和參考參數

表1匹可硫酸鈉定性、定量離子和質譜分析參數參考值

名稱

母離子

子離子

去簇電壓（V）

碰撞能（V）

匹可硫酸鈉

438.2

183.9*

120

438.2

278.2

120

*定量離子對

6.5

試樣測定

將標準系列工作溶液和試樣溶液分別注入高效液相色譜-質譜聯用儀中測定。根據保留時間和相對離子對豐度比定性，外標峰面積定量。

表2

定性確證時相對離子豐度的最大允許偏差

相對離子豐度（%）

>50

>20—50

>10—20

≤10

允許的相對偏差（%）

±20

±25

±30

±50

空白試驗

除不加試樣外，均按試樣同法處理。

結果計算

試樣中匹可硫酸鈉的含量按下式計算：

式中：

X—食品中匹可硫酸鈉（以C18H13NNa2O8S2?H2O計）的含量，mg/kg；

c—試品溶液中匹可硫酸鈉（以C18H13NNa2O8S2?H2O計）的濃度，ng/mL；

V—試品稀釋液體積，mL；

1000—單位換算；

m—試品質量，g。

計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留三位有效數字。

檢測方法的靈敏度、精密度、專屬性

9.1

靈敏度

果凍、蜜餞、其他糖果、飲料取樣量為1

g，稀釋倍數為25時，定量限為0.125

mg/kg，檢出限為0.05

mg/kg；壓片糖果、片劑、硬膠囊劑取樣量為0.5

g，稀釋倍數為50時，定量限為0.5

mg/kg，檢出限為0.2

mg/kg。

9.2精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的15%。

9.3

專屬性

空白試驗應無干擾。

附錄A

匹可硫酸鈉相關信息

表A.1

匹可硫酸鈉名稱、CAS號、分子式、分子量、結構式

名稱

CAS號

分子式

分子量

結構式

匹可硫酸鈉

Sodium

picosulfate

10040-45-6

C18H13NNa2O8S2

481.41

附錄B

標準色譜圖

B.1

標準品總離子流色譜圖（250ng/mL）

B.2標準品提取離子（定量）色譜圖（250ng/mL）

B.3標準品提取離子（定性）色譜圖（250ng/mL）

本方法負責起草單位：廣東省藥品檢驗所

驗證單位：廣東省食品檢驗所（廣東省酒類檢測中心）、廣東省食品工業研究所有限公司（廣東省質量監督食品檢驗站）、國家糖業質量監督檢驗中心、上海食品藥品檢驗所、中國檢驗檢疫科學院、中國食品藥品檢定研究院

主要起草人：何嘉雯、溫家欣、賴宇紅、劉亞雄、羅卓雅、方繼輝

第三篇：GB 5009.12-2010_食品安全國家標準 食品中鉛的測定

GB 5009.12-2010 食品安全國家標準 食品中鉛的測定

基本信息

【英文名稱】National food safety standard Determination of lead in foods 【標準狀態】被代替 【全文語種】中文簡體 【發布日期】1985/5/16 【實施日期】2010/6/1 【修訂日期】2010/3/26 【中國標準分類號】X09 【國際標準分類號】暫無

關聯標準

【代替標準】GB/T 5009.12-2003 【被代替標準】GB 5009.12-2017 【引用標準】暫無

適用范圍&文摘

本標準規定了食品中鉛的測定方法。本標準適用于食品中鉛的測定。

第四篇：GB 5009.4-2010_食品安全國家標準 食品中灰分的測定

GB 5009.4-2010 食品安全國家標準 食品中灰分的測定

基本信息

【英文名稱】National food safety standard Determination of ash in foods 【標準狀態】被代替 【全文語種】中文簡體 【發布日期】1985/3/23 【實施日期】2010/6/1 【修訂日期】2010/3/26 【中國標準分類號】X09 【國際標準分類號】暫無

關聯標準

【代替標準】GB/T 5009.4-2003,GB/T 14770-1993 【被代替標準】GB 5009.4-2016 【引用標準】暫無

適用范圍&文摘

本標準規定了食品中灰分的測定方法。

本標準適用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的測定。

第五篇：實驗九 食品中維生素C含量的測定

實驗九 食品中維生素C含量的測定

1.實驗目的

學習并掌握用2,6-二氯酚靛酚滴定法測定食品材料中維生素C含量的原理和方法。

2.實驗原理

維生素C是人類營養中最重要的維生素之一，它與體內其它還原劑共同維持細胞正常的氧化還原電勢和有關酶系統的活性。維生素C能促進細胞間質的合成，如果人體缺乏維生素C時則會出現壞血病，因而維生素C又稱為抗壞血酸。水果和蔬菜是人體抗壞血酸的主要來源。不同栽培條件、不同成熟度和不同的加工貯藏方法，都可以影響水果、蔬菜的抗壞血酸含量。測定抗壞血酸含量是了解果蔬品質高低及其加工工藝成效的重要指標。維生素C具有很強的還原性。它可分為還原性和脫氫型。金屬銅和酶（抗壞血酸氧化酶）可以催化維生素C氧化為脫氫型。2,6-二氯酚靛酚（DCPIP）是一種染料，在堿性溶液中呈藍色，在酸性溶液中呈紅色。抗壞血酸具有強還原性，能使2,6-二氯酚靛酚還原褪色，其反應如圖：

當用2,6-二氯酚靛酚滴定含有抗壞血酸的酸性溶液時，滴下的2,6-二氯酚靛酚被還原成無色；當溶液中的抗壞血酸全部被氧化成脫氫抗壞血酸時，滴入的2,6-二氯酚靛酚立即使溶液呈現紅色。因此用這種染料滴定抗壞血酸至溶液呈淡紅色即為滴定終點，根據染料消耗量即可計算出樣品中還原型抗壞血酸的含量。

3.儀器及材料

3.1儀器

容量瓶、錐形瓶、微量滴定管、洗耳球

3.2試劑

（1）1%草酸溶液：草酸1g溶于100ml蒸餾水；

2%草酸溶液：草酸2g溶于100ml蒸餾水。

（2）維生素C標準儲備液：準確稱取20mg維生素C溶于1%草酸溶液中，移入100ml容量瓶中，用1%草酸溶液定容，混勻，冰箱中保存。

（3）維生素C標準使用液（0.02648mg/ml）：吸取維生素C貯備液5ml，用1%草酸溶液稀釋至50ml。

標定：準確吸取上述維生素C標準使用液25.0mL于50mL錐形瓶中，加入0.5mL 60g/L碘化鉀溶液，3～5滴淀粉指示劑(10g/L)，混勻后用0.0010mol/L標準碘酸鉀溶液滴定至淡藍色（極淡藍色）為終點。重復操作三次，取平均值計算L-抗壞血酸的濃度。

C?V1?0.088V2

式中：C—維生素C的濃度，mg/ mL；

V1—滴定時消耗1.67×10-4mol/L碘酸鉀標準溶液的體積，mL； V2—吸取維生素C標準使用液的體積，mL；

0.088—1.00mL碘酸鉀標準溶液(1.67×10-4mol/L)相當的維生素C的量，mg。（4）2，6-二氯酚靛酚液：稱取2，6-二氯酚靛酚50mg，溶解并定容至250ml（棕色瓶），冷藏。

標定：吸取已知濃度的維生素C標準使用溶液5.00mL于50mL錐形瓶中，加5mL10g/L草酸溶液，用2.6—二氯靛酚溶液滴定至呈粉紅色，且15s不褪色即為終點。同時，另取 5mL10g/L草酸溶液做空白試驗。重復操作三次，取平均值計算L-抗壞血酸的濃度。

T?c?VV1?V2

式中： T —每mL 2，6—二氯靛酚溶液相當于維生素C的毫克數； C—維生素C標準使用液的濃度，mg/ mL；

V—標定時吸取維生素C標準使用液的體積，mL；

V1—滴定抗壞血酸溶液消耗2，6—二氯靛酚的溶液的體積，mL。

V2—滴定空白所用2，6－二氯靛酚溶液的體積, mL。

（5）碘酸鉀溶液（0.000167mol/L）：精確稱取碘酸鉀0.3567g，定容至100ml，吸取1ml，稀釋至100ml。

（6）1%淀粉溶液（7）6%碘化鉀溶液 3.3材料

橘子

4.實驗過程

4.1實驗步驟

（1）水洗干凈整個新鮮水果，用紗布或吸水紙吸干表面水分。每一樣品稱取2.00-5.00g，放入研缽中，加入2％草酸一起研磨成勻漿，提取液通過2層紗布過濾到100ml 容量瓶中，然后用2％HCl沖洗研缽及紗布3－4次，最后用1％草酸稀釋定容至刻度線。

（2）如果提取液含有色素，則倒入錐形瓶內加入1匙活性碳，充分振蕩5分鐘，濾紙過濾，活性碳吸附生物樣品中的色素，有利于終點的觀察。

（3）取三角錐形瓶3個，各加脫色的提取液10或20ml，用2,6－二氯酚靛酚溶液滴定，直至出現微紅色30秒不退色為終點。記錄兩次滴定的毫升數，取平均值。滴定必須迅速不要超過2分鐘，因為在實驗條件下，一些非Vc的還原物質其還原作用較遲緩，快速滴定可以避免或減少它們的影響。平行3次，空白3次。4.2注意事項

（1）樣品中某些雜質也能還原2，6-二氯酚靛酚，但速率均較抗壞血酸慢，故終點以淡色存在30s為準。

（2）維生素C還可以用2%草酸溶液來提取，2%草酸和偏磷酸同樣具有抑制抗壞血酸氧化酶的功效。

（3）若樣品中含有大量Fe2+,可以還原2，6-二氯酚靛酚，用草酸為提取液，則Fe2+

不會很快與染料起作用。

5.實驗結果及分析

5.1數據記錄表

滴定過程

實驗組別 試樣體積/ml

滴定起點/ml 滴定終點/ml 滴定體積/ml

2.30 4.12 1.82 10.00 樣品 2 4.12 6.04 1.92 10.00 3 6.04 7.96 1,92 10.00 1 1.80 1.90 0.10 10.00 空白 2 1.90 2.00 0.10 10.00 3

2.00

2.15

0.15

10.00 實驗樣品總質量：4.6862g 5.2標定

（1）維生素C標準液濃度為0.02648mg/ml（2）2,6-二氯靛酚溶液標定：

吸取維生素C標準液5ml,消耗2,6-二氯靛酚溶液1.85ml。

5.3計算

維生素C的含量（mg/100g）按下式計算：

維生素C的含量?（v1?v2）*T*100m

式中 v1——樣品用2，6-二氯酚靛酚溶液的滴定體積，mL V2——空白用2，6-二氯酚靛酚溶液的滴定體積，mL T——1 mL 2，6-二氯酚靛酚相當于維生素C的含量，mg/mL m——測定時所取濾液中含有樣品的用量，g 綜上所述，將重復試驗所得數據取平均值：

V1=(1.82+1.82+1.92)/3=1.85(ml)V2=(0.10+0.10+0.15)/3=0.12(ml)T=0.02648*5.00/1.85=0.07157mg/ml

m=4.6862*10/100=0.46862g 維生素C的含量?（1.85?0.12）*0.07157*1000.46862?26.42mg/100g

此實驗樣品的維生素C含量為26.42mg/100g。5.4誤差分析

（1）色素：若提取液中色素很多時，滴定不易看出顏色變化，可用白陶土脫色，或加1mL氯仿，到達終點時，氯仿層呈現淡紅色。

（2）Fe2＋：Fe2＋可還原二氯酚靛酚。對含有大量Fe2＋的樣品可用8%乙酸溶液代替草酸溶液提取，此時Fe2＋不會很快與染料起作用。

（3）樣品中可能有其它雜質還原二氯酚靛酚，但反應速度均較抗壞血酸慢，因而滴定開始時，染料要迅速加入，而后盡可能一點一點地加入，并要不斷地搖動三角瓶直至呈粉紅色，于15s內不消退為終點。

（4）若試樣中含有Fe2＋、Cu2＋、Sn2＋、亞硫酸鹽等還原性雜質，會使結果偏高。可通過以下方法來校正：取10mL提取液兩份，各加入10g/L硫酸銅溶液1mL，在110℃加熱10min，冷卻后用染料滴定。有銅存在時，抗壞血酸完全被破壞，從樣品滴定值中扣除校正值，即得抗壞血酸含量。

6.討論與心得

6.1思考題

6.1.1測定食品中維生素C的方法還有什么？

答：目前維生素C測定方法的報道較多，有關維生素C的測定方法如熒光法、2，6-二氯靛酚滴定法、2，4-二硝基苯肼法、光度分析法、化學發光法、電化學分析法及色譜法等,各種方法對實際樣品的測定均有滿意的效果。

6.1.2樣品采集后為什么用2%草酸浸泡研磨而非1%草酸？

答：用2％鹽酸制備樣品提取液，可有效地抑制抗壞血酸氧化酶，以免抗壞血酸為氧化型而無法滴定。如果樣品中有較多亞鐵離子（Fe2＋）時，亦會使染料還原而影響測定，這時應改為8％乙酸制備樣品提取液。6.2心得體會

這是第五次進行食品分析與檢驗實驗課程。實驗內容是食品中維生素C含量的測定。其中我主要學會了用2,6-二氯酚靛酚滴定法測量維生素C含量的基本操作技術，掌握了相關實驗測定條件的選擇，這在以后的食品分析與檢驗試驗中是很有用的。在實驗過程中我組成員各有分工，尤其注意了精確滴定讀數等一系列基本操作。實驗全程我們嚴格按照規范操作，取得了較好的實驗結果。這門課程作為專業課程的配套實驗，這是提高我們實驗技術，掌握基本的試驗方法的基本。我們會更加認真完成課程。

同時感謝老師和助教的講解，使得我對實驗的各項要求目的都有明確的掌握。同時還要感謝同組組員的合作配合，使得我們在短時間內就按照要求完成了所有實驗要求。我相信我們的配合會更加嫻熟，相信實驗課會越來越順利。

由于水平有限，實驗報告中定有紕漏錯誤之處，請老師不吝賜教！

【參考資料】

[1]謝筆鈞，何慧.食品分析[M].2009.科學出版社.[2]謝筆鈞.食品化學[M].2004.科學出版社.[3]吳時敏,徐婷.食品分析與檢驗實驗教程.2012.4