第一篇：同濟大學材料研究方法11年真題

2011年同濟大學材料研究方法考研真題

是根據網友提供的資料整理而來的，難免有所疏漏，僅供參考。

1.簡述自然光與偏振光的區別，偏振光進入晶體和非晶態物質后分別產生什么不同的光學現象，偏光顯微技術在晶體物質研究中的應用。

2.簡述光學顯微技術與電子顯微技術的異同和原因，如何分別利用這兩種分析技術鑒定樣品中晶體的同質多晶現象。

3.簡述差熱分析方法的原理，說明為何在材料熱過程中產生基線漂移，在吸放熱后基線上移或下移現象。

4.為何差熱分析方法只能進行定性或半定量分析？何種熱分析方法可進行材料熱過程的定量分析，簡述材料定量熱分析的重要意義。

5.在非晶態（玻璃）物質的制備和析晶研究中，如何利用儀器分析方法研究非晶態物質的玻璃轉變溫度、析晶溫度、析出晶體的尺寸、形貌和晶型？簡述光譜分析在材料分析中的應用。

6.以布拉格定律為基本原理的材料分析方法有哪些，試舉一例說明其主要原理。

7.在透射顯微技術中質厚襯度的物理意義。

8.在透射顯微技術中

9.有一水化一年的硅酸鹽水泥，如何測定其中的熟料是否水化完全？

10.簡述吸收光譜的產生原理和幾個主要吸收光譜的名稱，說明吸收光譜普帶產生化學位移的原因，吸收光譜在材料測試中的應用。

11.寫出紅外光譜的產生條件，通常將紅外光譜的特征頻率區劃分為四個部分，試寫出各部分的特征基團名稱。

12.任意畫出一個質子NMR譜圖，指出該譜圖能夠得出的結構信息，以及影響譜圖化學位移的主要因素。

13.簡述質譜分析的主要原理，舉例說明其應用。

14.利用所學物理表征和化學分析的知識，結合所學專業，闡述材料分析中物理表征和化學分析的過程。（所用表征方法不少于兩種）

15.結合自己的研究領域，談談現代儀器分析方法如何解決材料三要素-成分、結構、性能之間關系的。

第二篇：同濟大學材料研究方法07真題及答案解析

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歷年真題及解析

同濟大學材料學院材料學專業 ——2007年真題及解析

科目一： 代碼：821 科目名稱：材料研究方法

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歷年真題及解析

考試年份：2007 招生專業：材料學 研究方向：

01高性能水泥基材料

02智能材料

03新型建筑材料

04生態環境材料

05無機功能材料

06高分子功能材料 07高分子材料改性

08生物醫用材料

09金屬功能材料

10納米材料

11材料體系分析與建模方法

一、真題

1．電子束轟擊到固體樣品表面會產生哪些主要物理信號？研究材料的表面形貌一般收集哪種物理信號？并說明其襯度原理研究材料表面元素分原布狀況應收集哪些信息，并收明其襯度理。

2．簡述DSC的種類和定量熱分析原理，舉例說明其在材料研究領域的應用。3．請詳述電子衍射和X射線衍射的異同點。

4．請說述電子探針中波譜的原理和應用，并簡述波譜與能譜在應用方面的異同。

5．寫出布拉格方程，分析物質產生X衍射的充要條件，簡述X射線粉末衍射物相鑒定過程。請說明樣品制備對物相鑒定的影響。6．簡述特征X射線的產生，性質和應用。

7．簡述紅外光譜用于分子結構分析的基礎，說明其應用。8．采用何種手段可以研究高分子材料的結晶。

9．聚合物的填充改性及共混是高分子材料改的常用手段，如何研究無機填充材料在高聚物基體中的分布情況？如何研究共混物中各相的形態？

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歷年真題及解析

10．核磁共振譜中不同質子產生不同化學位移的根本原因是什么？化學位移的主要影響因素有哪些？核磁共振譜中的信號強度可以提供何種信息？ 11．請詳細描述金相試樣的制備過程，并畫出碳馬氏體和高碳馬氏體的組織示意圖，解釋其區別。12．舉例說明透射電鏡在金屬材料研究方面的應用，說明其原理。

13．制備金屬材料透射電子顯微鏡試樣時一般采用雙噴法制樣，請詳述其原理。14．請詳述多晶，非晶，納米晶體材料在透射電子顯微鏡選區稍微圖像中的區別。15．擬定方案，解決玻璃體內夾雜物的鑒定。

16．采用合適的現代技術表征法分析硅酸鹽水泥水化進程，請簡要評述你給出的方法。17．敘述X射線粉末衍射分析無機材料的方法有哪幾種，并加以評述。18．請簡要敘述布拉格方程在材料微觀結構分析和表征領域中的應用。

二、解析

1．電子束轟擊到固體樣品表面會產生哪些主要物理信號？研究材料的表面形貌一般收集哪種物理信號？并說明其襯度原理研究材料表面元素分原布狀況應收集哪些信息，并收明其襯度理。

1.參考答案：

主要物理信號：1.背散射電子 2.二次電子 3.吸收電子 4.透射電子 5.特征X射線 6.俄歇電子 研究表面形貌的信號：

1.背散射電子 2.二次電子6.俄歇電子

研究表面元素分布應選擇背散射電子，應為其對元素的變化比較敏感。試題解析：

2.知識點：電子與物體的相互作用 3.答題思路：簡述個知識點

歷年考頻：此考點在近五年中共出現3分別為：04，06，07年。

2．簡述DSC的種類和定量熱分析原理，舉例說明其在材料研究領域的應用。

1.參考答案：

DSC分為兩種。分別為功率補償型和熱流型 原理：：DSC技術是在程序控制溫度下，測量輸入到試樣和參比物的能量差隨溫度或時間變化的一種技術。

差示掃描量熱分析法就是為克服差熱分析在定量測定上存在的這些不足而發展起來的一種新的熱分析技術。該法通過對試樣因發生熱效應而發生的能量變化進行及時的應有的補償，保持試樣與參比物之間溫度始終保持相同，無溫差、無熱傳遞，使熱損失小，檢測信號大。因此在靈敏度和精度方面都大有提高。

DSC技術的特點：由于試樣用量少，試樣內的溫度梯度較小且氣體的擴散阻力下降，對于功率補償型DSC有熱阻影響小的特點。

應用：1.純度分析 2.定量分析 3.純度分析 4.比熱容測定

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歷年真題及解析

試題解析：

2.知識點：DSC的種類和定量熱分析原理 3.答題思路：綜合分析各知識點

歷年考頻：此考點在近五年中共出現3，分別為：04，06，07年。

3．請詳述電子衍射和X射線衍射的異同點。

1.參考答案：

相同點：都是通過衍射譜線進行分析

不同點：1）.透射電鏡常用雙聚光鏡照明系統，束斑直徑為1~2μm，經過雙聚光鏡的照明束相干性較好。

（2）.透射電鏡有三級以上透鏡組成的成像系統，借助它可以提高電子衍射相機長度。普通電子衍射裝置相機長度一般為500mm左右，而透射電鏡長度可達1000~5000mm。

（3）.可以通過物鏡和中間鏡的密切配合，進行選區電子衍射，使成像區域和電子衍射區域統一起來，達到樣品微區形貌分析和原位晶體學性質測定的目的。

試題解析：

2.知識點：子衍射和X射線衍射的異同點 3.答題思路：對比兩個知識點的異同

歷年考頻：此考點在近五年中共出現3，分別為：04，06，07年。

4．請說述電子探針中波譜的原理和應用，并簡述波譜與能譜在應用方面的異同。

1.參考答案：

波譜儀利用某些晶體對X射線的衍射作用來達到使不同波長分散的目的。波譜儀分為兩種1.旋轉式波譜儀 2.直進式波譜儀

1)所用的Si(Li)探測器尺寸小，可裝在靠近樣品的區域：接收X射線的立體角大，X射線利用率高，可達10000脈沖/s·10-9A;而波譜儀僅幾十到幾百脈沖/s·10-9A。能譜儀在低束流下(10-10～10-12A)工作，仍能達到適當的計數率，束斑尺寸小，最少可達0.1μm3，而波譜儀大于1μm3。 2)分析速度快，可在2～3分鐘內完成元素定性全分析。 3)能譜儀不受聚焦圓的限制，樣品的位置可起伏2～3mm。 4)工作束流小，對樣品的污染作用小。

5)能進行低倍X射線掃描成象，得到大視域的元素分布圖。 6)分辨本領比較低，只有150eV(波譜儀可達10eV)。 7)峰背比小，一般為100，而波譜儀為1000。

8)Si(Li)探測器必須在液氮溫度(77K)下使用，維護費用高。

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歷年真題及解析

試題解析：

2.知識點：波譜儀的原理以及和能譜儀之間的異同 3.答題思路：簡述知識點

歷年考頻：此考點在近五年中共出現1，分別為：07年。1.參考答案：

布拉格方程為 2dsinθ=nλ

式中 n為整數； θ角稱為布拉格角或掠射角，又稱半衍射角，λ 為入射線波長； d為晶面間距。

物質產生X衍射的充要條件為既滿足布拉格方程有不發生消光。鑒定過程：

1.首先用粉末照相法或粉末衍射儀法獲取被測試物相的衍射圖樣。

2.通過對多獲取的圖樣的分析的計算，獲得個衍射線條的2θ和d值以及相對強度大小。5．寫出布拉格方程，分析物質產生X衍射的充要條件，簡述X射線粉末衍射物相鑒定過程。請說明樣品制備對物相鑒定的影響。

3.使用檢索手冊，查詢物相PDF卡片號。

4.若是多部分析，在3完成后，對剩余強度進行排序，直至所有衍射線能夠得到解釋。影響：

P102 3.6.5 粉末X射線物相定量分析過程中注意的問題

試題解析：

2.知識點：布拉格方程及X射線粉末衍射物相鑒定 3.答題思路：綜合分析兩部分內容

歷年考頻：此考點在近五年中共出現3，分別為：04，06，07年。

6．簡述特征X射線的產生，性質和應用。

1.參考答案：

產生：凡是高速運動的電子流和其他高能輻射六（如X射線、中子流等）被突然減速時均能產生X射線。性質：X射線是一種電磁波 應用：

現代材料研究的主X射線實驗方法在材料研究中主要有以下幾種應用：（1）X射線物相定性分析：用于確定物質中的物相組成

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歷年真題及解析

（2）X射線物相定量分析：用于測定某物相在物質中的含量（3）X射線晶體結構分析：用于推斷測定晶體的結構

試題解析：

2.知識點：X射線的基礎 3.答題思路：簡述基本概念

歷年考頻：此考點在近五年中共出現3，分別為：04，06，07年。

7．簡述紅外光譜用于分子結構分析的基礎，說明其應用。

1.參考答案：

原因：（1）輻射具有剛好能滿足物質躍遷時所需的能量，分子中某個基團的的振動頻率和紅外輻射的頻率一致就滿足了（2）輻射與物質之間有相互作用，分子的偶極距必須發生變化的振動，分子振動的形式：

1．伸縮振動

ａ．對稱伸縮振動 ｂ．反對稱伸縮振動 2．變形和彎曲伸縮振動

ａ．面內變形

剪式振動 面內搖擺振動 ｂ．面外變形

面外搖擺振動 扭曲變形掘動

紅外光譜振動吸收帶的類型：

（１）Ｘ－Ｈ伸縮振動區（２）叁鍵和累積雙鍵區（３）雙鍵伸縮振動區

（４）Ｘ－Ｙ伸縮振動區和Ｘ－Ｈ變形振動區

應用：定性分析 1 試樣的分離與精制 2.了解與試樣性質有關的其他方面的因素 3.圖譜的解析

定量分析

試題解析：

2.知識點：光譜分析的基礎及應用 3.答題思路：簡述兩知識點

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歷年真題及解析

歷年考頻：此考點在近五年中共出現2次，分別為：04，07年。

8．采用何種手段可以研究高分子材料的結晶。

1.參考答案：

主要的研究方法為熱分析，詳細內容請見P235 5.7 熱分析技術的應用 考試的時候我不建議回答此類問題，不易答全。試題解析：

2.知識點：研究方法的綜合應用

3答題思路：聯系研究方法的今本知識點與專業課內容

歷年考頻：此考點在近五年中共出現1次，分別為：07年.9．聚合物的填充改性及共混是高分子材料改的常用手段，如何研究無機填充材料在高聚物基體中的分布情況？如何研究共混物中各相的形態？

1.參考答案：

研究聚合物的填充改性及共混是高分子材料改性的常用手段，在分析填充材料在高聚物基體的分布情況課選用掃面電鏡或透射電鏡，其中掃描電鏡的分辨率稍低，但立體感強；透射電鏡的分辨率高，但制樣困難，且立體感差。

在研究共混物中的各相形態上可采用XRD。

試題解析：

2.知識點：研究方法的綜合應用

3.答題思路：聯系研究方法的今本知識點與專業課內容

歷年考頻：此考點在近五年中共出現1次，分別為：07年.10．核磁共振譜中不同質子產生不同化學位移的根本原因是什么？化學位移的主要影響因素有哪些？核磁共振譜中的信號強度可以提供何種信息？

1.參考答案：

某一質子吸收峰出現的位置與標準物質質子吸收峰出現的位置之間的差異稱為該質子的化學位移。它是分析分子中各類氫原子所處位置的重要依據。

影響化學位移的因素有：原子與分子的磁屏蔽、誘導效應、共軛效應、磁各向異性效應、范德華效應、氫鍵效應、溶劑效應、介質磁化率效應、順磁效應。

NMR譜上可以用積分線高度反應出信號強度。各信號峰強度之比，應等于相應的質子數之比。只要將峰面積加以比較，就能確定個組質子的數目，積分線的個階梯度高度代表了各組峰面積。于是根據積分線的高度可計算出各組峰相對應的質子峰。

試題解析：

2.知識點：NMR的基本概念

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歷年真題及解析

3.答題思路：簡述概念

歷年考頻：此考點在近五年中共出現1次，分別為：07年

11．請詳細描述金相試樣的制備過程，并畫出碳馬氏體和高碳馬氏體的組織示意圖，解釋其區別。

1.參考答案：

這道題金屬方向可選答，我不懂啊！試題解析：

2.知識點：金相樣品的制備過程及碳馬氏體和高碳馬氏體的組織 3.答題思路：無

歷年考頻：此考點在近五年中共出現1次，分別為：07年

12．舉例說明透射電鏡在金屬材料研究方面的應用，說明其原理。

1.參考答案：

透射電鏡在金相分析和金屬斷口分析方面得到了廣泛的應用。在金屬斷口分析方面，人們借助透射電鏡比用肉眼和放大鏡更深刻地認識斷口的特征、性質，揭示了斷裂過程機理，研究影響斷裂的各種因素，對失效分析非常有效。而在金相分析方面，利用透射電鏡的高放大倍數，可以顯示光學顯微鏡無法分辨的顯微組織細節。

這是由于透射電鏡的高分辨率所致的。：分辨本領：指顯微鏡能分辨的樣品上兩點間的最小距離；以物鏡的分辨本領來定義顯微鏡的分辨本領。光學透鏡：d0 =0.061λ/n·sinα= 0.061λ/N·A，式中：λ是照明束波長；α是透鏡孔徑半角； n是物方介質折射率；n·sinα或N·A稱為數值孔徑。

在物方介質為空氣的情況下，N·A值小于1。即使采用油浸透鏡(n=1.5；α一般為70°～75°)，N·A值也不會超過1.35。所以 d0≈1/2λ。因此，要顯著地提高顯微鏡的分辨本領，必須使用波長比可見光短得多的照明源。

實際上，透鏡的分辨本領除了與衍射效應有關以外，還與透鏡的像差有關（球差）。

試題解析：

2.知識點：透射電鏡的應用

3.答題思路：介紹基本應用及原理即可

歷年考頻：此考點在近五年中共出現1，分別為：07年

13．制備金屬材料透射電子顯微鏡試樣時一般采用雙噴法制樣，請詳述其原理。

1.參考答案：

將電解液利用機械噴射的方法噴到試樣上將其薄化成薄膜。這種方法所獲得的薄膜與大塊樣品組織、結構相同，但設備較為復雜。

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歷年真題及解析

試題解析：

2.知識點：透射電鏡的樣品制備與專業課內容 3.答題思路：結合兩者作答

歷年考頻：此考點在近五年中共出現1次，分別為：07年。

14．請詳述多晶，非晶，納米晶體材料在透射電子顯微鏡選區稍微圖像中的區別。

1.參考答案： 應該屬于超綱范圍！試題解析：

2.知識點：透射電子顯微鏡的應用

歷年考頻：此考點在近五年中共出現1次，分別為：07年。

15．擬定方案，解決玻璃體內夾雜物的鑒定。

1.參考答案：

1.應用透射電鏡，掃描電鏡分析夾雜物的形貌與分布 2.應用電子探針研究夾雜物的元素分布 3.應用XRD研究夾雜物的物相 4.應用熱分析研究夾雜物的相變。試題解析：

2.知識點：研究方法的綜合應用

3.答題思路：結合專業與綜合應用作答

歷年考頻：此考點在近五年中共出現1次，分別為：07年。1.參考答案：

1.應用掃描電鏡來觀察水化各個時期的表面形貌等 2，應用XRD研究水哈各個時期的物相組成 3.應用X射線小角度衍射也可獲得很好的效果 試題解析：

2.知識點：研究方法的綜合應用

歷年考頻：此考點在近五年中共出現1，分別為：07年。16．采用合適的現代技術表征法分析硅酸鹽水泥水化進程，請簡要評述你給出的方法。

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歷年真題及解析

17．敘述X射線粉末衍射分析無機材料的方法有哪幾種，并加以評述。

1.參考答案：

現代材料研究的主X射線實驗方法在材料研究中主要有以下幾種應用：（1）X射線物相定性分析：用于確定物質中的物相組成（2）X射線物相定量分析：用于測定某物相在物質中的含量（3）X射線晶體結構分析：用于推斷測定晶體的結構

試題解析：

2.知識點： X射線實驗方法在材料研究中的應用 3.答題思路：簡述知識點即可

歷年考頻：此考點在近五年中共出現2次，分別為：04.07年。

18．請簡要敘述布拉格方程在材料微觀結構分析和表征領域中的應用。

1.參考答案：、布拉格方程在材料微觀結構分析和表征領域中有重要的應用。主要應用在XRD和電子衍射中。

試題解析：

2.知識點：布拉格方程 3.答題思路：綜合分析

歷年考頻：此考點在近五年中共出現3分別為：04，06，07年

第三篇：同濟大學材料研究方法08真題及答案解析

同濟大學材料學院材料學專業 ——2008年真題及解析

1.試推導布拉格方程，分析物質產生X衍射的充要條件（必考題）。2.紅外光譜與拉曼光譜的比較。

3.電子束轟擊到固體樣品表面會產生那些主要物理信號？研究材料的表面形貌一般收集那種物理信號？以及這些信號有那些應用。

4.說明電子探針中波譜的原理和應用，簡述波譜和能譜應用方面的異同。5.簡述紅外光譜用于分子結構分析的基礎，說明其應用。

6.核磁共振中不同質子產生不同化學位移的根本原因是什么？核磁共振光譜在材料分析中的應用。

7.影響紅外光譜譜帶頻率和強度的因素是什么？舉例說明其在材料分析中的應用？ 8.請闡述多晶、非晶、納米晶體材料在透射電子顯微鏡選區稍微圖像中的區別。9.采用合適的現代技術表征法分析硅酸鹽水泥水化進程，10.請簡要敘述布拉格方程在材料微觀結構分析和表征領域中的應用。11.簡述X衍射物相分析的過程。12.試討論影響差熱分析結果的因素，為什么說差熱分析只能進行定性或半定量分析，而示差掃描量熱分析則可進行定性分析。

13.如何利用差熱分析，熱重分析，熱膨脹分析來區分無機材料中脫水、分解、氧化、多晶轉變、燒結等現象。

14.舉例說明SEM和TEM在材料分析中的應用。

說明：以上是08年材料研究方法的考研試題，總共有18道。由于時間間隔太長，只記得14題。08年試題給我們的感覺是各種研究方法的應用考的很多，幾乎每個都考了。還有一點值得注意的是，在08的試題中，第二章光學顯微分析考了一題。

以下是試題的參考答案：

1.試推導布拉格方程，分析物質產生X衍射的充要條件。

X-ray作為一電磁波被投射到晶體中時，會受到晶體中原子的散射，而散射波就好像從原子中心出發，每個原子中心發出的散射波就好比一個源球面波。由于原子在晶體中是按周期排列的，這些散射球波之間存在固定的相位關系，他們之間會在空間產生干涉，結果在某些散射方向上相互加強，某些方向上相互抵消，即衍射。

如圖書圖3-15所示，1、2、3代表（hkl）的一唯平行網，面網之間間距為d，入射X-rayS0波長為λ，沿與面網成θ角入射，與S1方向散射線滿足光學境面反射條件。

此時，各原子的散射波將有相同的位相，干涉結果加強。相臨兩原子A、B的散射波光程差為零。相鄰面網的反射線光程差為入射波長λ的整數倍，即：DB+BF=nλ（2d sinθ=nλ），n為衍射級數。

物質產生X衍射的充要條件是滿足布拉格方程但衍射線強度不為零。

2.紅外光譜與拉曼光譜的比較

紅外光譜與拉曼光譜既有相同之處，又有不同之處。

相同之處在于：1，兩者都屬于分子振動光譜。拉曼效應產生于入射光子與分子振動能級的能量交換，在許多情況下，拉曼頻率位移的程度正好相當于紅外吸收頻率。因此，紅外測量能夠得到的信息同樣出現在拉曼光譜中。紅外光譜分析中的定性三要素：吸收頻率、強度、帶移。在拉曼光譜解析中也同樣適用。2，兩者皆要服從一定的選擇定則，即分子振動時，只有伴隨分子偶極矩發生變化的振動才能產生紅外吸收。同樣，在拉曼光譜中，只有伴隨分子極化度發生變化的分子振動模式，才能具有拉曼活性，產生拉曼散射。

不同之處在于：1，兩者光源不同。紅外光譜輻射源是波長大于750nm的多色光，而拉曼光譜則是單色光很強的激光輻射，頻率在可見光范圍。2，兩種光譜分析機理不同，提供信息上也是有差別的。一般來說，分子的對稱性越高，紅外與拉曼的差別就越大，非極性官能團的拉曼散射光譜較為強烈，極性官能團的紅外譜帶較為強烈。對于鏈狀聚合物而言，鏈上的取代基用紅外光譜較易檢測出來，而碳鏈的振動用拉曼光譜表征更為方便。此外，拉曼光譜是散射現象，紅外光譜屬于吸收現象。紅外是由于分子振動時引起偶極矩的變化而產生的，而拉曼光譜則是由于分子極化度的變化而產生的。因此紅外對分子的極性基團敏感，而拉曼對分子的非極性基團敏感。

3.電子束轟擊到固體樣品表面會產生那些主要物理信號？研究材料的表面形貌一般收集那種物理信號？以及這些信號有那些應用。

電子束轟擊到固體樣品表面會產生主要物理信號有背散射電子、二次電子、吸收電子、透射電子、特征X射線、俄歇電子。

4.電子探針的原理和應用，簡述波譜和能譜應用方面的異同。

由莫塞萊(Moseley)定律，我們知道X 射線特征譜線的波長和產生此射線的樣品材料的原子序數Z有一確定的關系。只要測出特征X 射線的波長，就可確定相應元素的原子序數。又因為某種元素的特征X射線強度與該元素在樣品中的濃度成比例，所以只要測出這種特征X射線的強度，就可計算出該元素的相對含量。這就是利用電子探針儀作定性、定量分析的理論根據。

能譜儀和波譜儀應用方面的異同：

1)能譜儀所用的Si(Li)探測器尺寸小，可以裝在靠近樣品的區域。這樣，X射線出射角φ大，接收X 射線的立體角大，X 射線利用率高，在低束流情況下工作，仍能達到適當的計數率；電子束流小，束斑尺寸小、采樣的體積也較小，最少可達0.1μm3，而波譜儀大于1μm3。

2)分析速度快，可在2～3min 內完成元素定性全分析。

3)能譜儀工作時，不需要象波譜儀那樣聚焦，因而不受聚焦圓的限制，樣品的位置可起伏2～3mm，適用于粗糙表面成分分析。

4)工作束流小，對樣品的污染作用小。

5)能進行低倍X 射線掃描成象，得到大視域的元素分布圖。

6)分辨本領比較低(圖4.81)，只有150eV(波譜儀可達10eV)。

7)峰背比小，一般為100，而波譜儀為1000。

8)Si(Li)探測器必須在液氮溫度(77K)下使用，維護費用高，用超純鍺探測器雖無此缺點，但其分辨本領低。

6.核磁共振中不同質子產生不同化學位移的根本原因是什么？核磁共振光譜在材料分析中的應用。

在分子中，磁性核外有電子包圍，電子在外部磁場垂直的平面上環流，會產生與外部磁場方向相反的感應磁場。因此使氫核實際“感受”到的磁場強度要比外加磁場的強度稍弱。為了發生核磁共振，必須提高外加磁場強度，去抵消電子遠動產生的對抗磁場的作用，結果吸收峰就出現在在磁場強度較高的位置。把核周圍的電子對抗外加磁場強度所起的作用，叫做屏蔽作用。同類核在分子內或分子間所處化學環境不同，核外電子云的分布也不同，因而屏蔽作用也不同。質子周圍的電子云密度越高，屏蔽效應越大，即在較高的磁場強度處發生核磁共振，反之，屏蔽效應越小，即在較低的磁場強度處發生核磁共振。由于化合物分子中各種質子受到的不同程度的屏蔽效應，因而在NMR譜的不同位置上出現吸收峰。

影響質子化學位移的影響因素： 1.取代基的誘導效應和共軛效應：取代基的電負性直接影響與它相連的碳原子上質子的化學位移，并通過誘導方式傳遞非相鄰的碳上的質子。這主要是電負性較高的基團或原子，使質子周圍的電子云密度減低（去屏蔽），導致該質子的共振信號向低場移動。取代基的電負性越大，質子化學位移值就越大。

2.各向異性效應：在分子中，質子與某一官能團的空間關系，有時會影響質子的化學位移。這種效應稱各向異性效應。各向異性效應是通過空間而起作用的，它與通過化學鍵而起作用的效應(例如上述電負性對C-H鍵及O-H鍵的作用)是不一樣的。

3.氫鍵和溶劑效應：除了以上討論的影響質子位移的主要因素之外，由于NMR試驗樣品配成溶液或采用純液體，因此溶質和溶劑分子之間的相互作用（溶劑效應）和氫鍵的形成，對化學位移的影響有時也很明顯。采用不同的溶劑，化學位移也會發生變化，強極性溶劑的作用更加明顯。此外，溫度、pH值、同位素效應等因素也會影響化學位移的改變。NMR譜在材料研究中的應用：

核磁共振與紅外光譜一樣，單獨一種方法不足以鑒定一種化合物，但如果與其他測試手段，如元素分析、紫外、紅外等相互配合，NMR譜則是鑒定化合物的一種重要工具。一張NMR 譜從三個方面給人們提供了化合物結構的信息，即化學位移、峰的裂分和偶合常數、各峰的相對面積。

1.材料的定性鑒別

未知化合物的定性鑒別,可利用標準譜圖。例如，高分子NMR標準譜圖主要由Sadler標準譜圖集。使用時，必須注意測定條件，主要有溶劑、共振頻率等。2.化合物數均分子量的測定

基于端基分析的化合物數均分子量的NMR測定，往往無需標準校正，而且快速，尤其適用于線形分子的數均分子量的測定。3.共聚物組成的測定 對共聚物的NMR譜作了定性分析后，根據峰面積與共振核數目成比例的原則，就可以定量計算共聚組成。4.幾何異構體的測定

雙烯類高分子的幾何異構體大多有不同的化學位移，可用于定性和定量分析。5.共聚物序列結構的研究

NMR不僅能直接測定共聚組成，還能測定共聚序列分布，這是NMR的一個重要應用。

7.影響紅外光譜譜帶頻率和強度的因素是什么？舉例說明其在材料分析中的應用？ 影響紅外光譜譜帶頻率和強度的因素大致可分為兩類：

外部因素：試樣狀態，測定條件的不同，及溶劑極性的影響等外部因素都會引起頻率位移。一般氣態時，C=O伸縮振動頻率最高，非極性溶劑的稀溶液次之；而液態或固態的振動頻率最低。內部因素：⑴電效應：包括誘導效應、共軛效應和偶極場效應。他們是由于化學鍵的電子分布不均勻而引起的。⑵氫鍵：羥基和基之間易形成氫鍵，使碳基的頻率降低。⑶其他還有振動的偶合，費米共振和立體障礙等內部影響因素。紅外光譜在材料分析中的應用有： 紅外光譜在有機高分子材料中的應用：

分析與鑒定材料；定量測定高聚物的鏈結構；高聚物取向研究。在無機非金屬材料研究中的應用：

與有機物相比，無機化合物的紅外鑒定較少。但是其紅外光譜圖比有機物簡單，譜帶較少，并且大部分是在低頻區。由于在無機化合物中紅外區的吸收主要是由于其陰離子團的晶格振動引起的，與陽離子的關系較小。因此，在鑒別無機化合物的紅外光譜圖時，主要是著重于陰離子團的振動頻率。

紅外光譜在材料表面結構分析中的應用。

11.X衍射物相分析的過程。⑴首先用粉末照相法或粉末衍射儀法獲取被測試樣物相的衍射圖樣； ⑵通過對所獲衍射圖樣的分析和計算，獲得各衍射線條的2θ，d及相對強度大小I/I1，在這機數據中，要求對2θ和d進行高精度的測量計算，而I/I1相對精度要求不高。目前，一般的衍射儀均由計算機直接給出所測物相衍射線條的d值。⑶使用檢索手冊，查尋物相PDF卡片號。根據需要使用字母檢索、Hanawalt檢索或Fink檢索手冊，查尋物相PDF卡片號。一般常采用Hanawalt檢索，用最強線d值判定卡片所在位置，最后用8條強線d值檢驗判斷結果。若8強線d值均已基本符合，則可根據手冊提供的物相卡片號在卡片庫中取出此PDF卡片。⑷若是多物相分析，則在⑶步完成后，對剩余的衍射線重新根據相對強度排序，重復⑶步驟，直至全部衍射線能基本得到解釋。

簡述現代材料研究的主要X射線實驗方法在材料研究中有哪些應用？

一，X衍射物相定性分析：用于確定物質中物相組成，確定物質中包含的結晶物質以何種結晶狀態存在。一般采用粉末照相法或粉末衍射儀法。粉末晶體X射線物相定性分析是根據晶體對X射線的衍射特征即衍射線的方向及強度來達到鑒定結晶物質的目的，原理是將試驗測定的衍射花樣與已知標準物質的衍射花樣比較，從而判定未知物相。

二，X衍射物相定量分析：用于測定某物相在物質中的含量，衍射線的強度及相對強度與物相在樣品中的含量有關； 三，X射線晶體結構分析：用于推斷測定晶體的結構，晶體的形狀和大小決定了衍射線條的相對位置，也即θ（2θ）角的大小，而晶體中原子的排列及數量，則決定了該衍射線條的相對強度。晶體結構，決定該晶體的衍射花樣，由晶體的衍射花樣，采用嘗試法來推斷晶體的結構。

12．試討論影響差熱分析結果的因素，為什么說差熱分析只能進行定性或半定量分析，而示差掃描量熱分析則可進行定性分析。(1)影響因素有：①儀器方面的因素。爐子結構與尺寸好，則差熱基線直，檢測性能穩定。金屬坩堝的熱導性好，基線偏離小，但靈敏度差，非金屬坩堝的熱導性差，基線易偏離，但靈敏度高，峰較明顯。熱電偶插入試樣和參比物時，具有相同的深度。②試樣方面的因素。試樣的顆粒度小，表面積大，反應速度快，峰溫向低溫移動，而粒度小又使氣體擴散困難，峰形擴張，峰溫又要向高溫區移動，因此實際檢測時，往往盡量采用粒度一致的試樣。試樣用量多，則熱效應大，易掩蓋周圍的小峰谷，試樣的裝填密度不同，影響產物的擴散速度與傳熱速度，通常采用緊密裝填方式。試樣的結晶密度大，峰尖銳。試樣的純度也有影響。參比物的導熱系數應與試樣盡可能相同，以獲得一條近零的曲線。③實驗條件的影響。升溫快，則會出現尖銳而狹窄的峰，峰溫也高，而當升溫速度較低時，峰較寬，矮，峰溫也降低。同時，升溫速度過快，會導致相鄰峰的合并，不利于研究。爐內的壓力較大時，試樣的熱反應溫度向高溫移動，當壓力降低或抽真空時，熱反應的溫度向低溫方向移動。爐內的氣氛氣體與試樣的熱分解產物一致時，分解反應所產生的起始，終止和峰頂溫度趨向升高。

(2)對于DTA，在發生熱效應時，試樣與參比物及試樣周圍的環境之間有較大的溫差，它們之間會進行熱傳遞，降低熱效應測量的靈敏度與精確度，因此，DTA技術只可以進行定性的或者半定量的分析工作。

而DSC通過對試樣因發生熱效應而產生的能量變化進行及時的應有的補償，保持試樣與參比物之間溫度始終相同，無溫差，無熱傳遞，熱損失小，信號強度大，靈敏度與精確度方面都有提高，可以進行定量分析。

13．如何利用差熱分析，熱重分析，熱膨脹分析來區分無機材料中脫水、分解、氧化、多晶轉變、燒結等現象。

可以利用差熱分析和熱重分析確定：當物質產生吸熱效應并伴隨有質量損失時，一般為物質脫水或分解；當物質產生放熱效應并伴隨著質量增加時，則為氧化過程；當產生吸熱效應而無質量變化時，為多晶轉變。利用差熱分析和熱膨脹分析確定當無明顯的熱效應而有收縮時，為燒結現象。

14．舉例說明SEM和TEM在材料分析中的應用。TEM的應用：（1）在無機材料中的應用。可以用于水泥的水化產物及結晶習性的研究，還可以研究外加助劑等因素對水泥結構的影響；在陶瓷方面，可以研究粘土礦物的形態與結晶習性；

（2）在金屬材料方面的應用。可以研究斷面的特征，性質等斷口分析。

（3）在高分子方面的應用。用于對高分子體系的粒子的形狀，大小，分布的研究。SEM的應用：（1）在無機材料中的應用。用于觀察水泥熟料礦物，水泥漿體的形貌。（2）在金屬材料方面的應用。特別適用于斷口分析，顯示斷口形貌的細節特征，揭示斷裂機理。

（3）在復合材料中的應用。可以揭其顯微組織的三維立體形態。

第四篇：09年同濟大學近代研究方法真題(材料學專業課)

1.在晶體光學鑒定中，哪些晶系的晶體表現為光性非均質體？它們又分屬于哪類型 的光率體？請闡述光在這些光率體中的傳播特點。

2.簡述特征X射線的產生及其應用；簡述X射線衍射產生的充要條件，寫出布拉格方程通用式，并說明公式中各符號的物理意義。

3.簡述粉末衍射物相定性分析過程，寫出3種以上X射線粉末衍射方法的實際應用，并給出影響表征結果的主要因素。

4.簡述如何利用X射線衍射方法來區分金屬材料脫溶分解和Spinodal分解的不同？ 5.簡述高能電子書與物質作用后所產生的主要信號（至少列出4中信號）及其應用；寫出SEM的成像基本原理，分辨率以及影響分辨率的主要因素。

6.請分析SEM中二次電子像，背散射電子像，X射線面掃面像的差異，并敘述這三種方法在無機材料中的應用。

7.簡述TEM在金屬材料研究方面的應用。

8.請闡述差熱分析中影響差熱曲線的式樣方面的因素，為何在差熱分析中采用外延起始溫度（外延始點）作為吸、放熱反應的起始溫度？

9.在功率補償型DSC量熱法中，是如何實現式樣吸、放熱定量分析的？請舉例說明DSC在材料物性分析中的應用。

10.如何利用DTA、TG與熱膨脹分析技術區分材料熱分解、玻璃化轉變、氧化（老化）玻璃析晶、陶瓷燒結等過程？舉例說明熱分析技術在材料研究領域的應用。

11.試寫出有機化合物ETIR譜圖的主要基團特征頻率，并說出FTIR在材料分析中有哪些應用。

12.試寫出胡克定律的數學表達式，并根據該表達式舉例解釋IR集團頻率的變化規律。13.請畫出一張乙醇的質子NMR示意譜圖，并說明該譜圖主要給出哪些信息；再請闡述核磁共振分析中影響化學位移的主要因素。

14.簡述核磁共振試驗中弛豫過程的類型，并解釋通常進行的核磁共振實驗分析中為何應先將固體式樣配成溶液，然后再測式樣溶液樣品的核磁共振。

15.請利用所學到得或掌握的微觀分析和測試方法及手段，結合你的專業，選擇某種材料進行微觀結構的表征。請你簡要寫出微觀結構表征的過程。（所用表征方法不得少于2種）。

第五篇：同濟大學材料研究方法04真題及答案解析

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同濟大學材料學院材料學專業 ——2004年真題及解析

科目一： 代碼821 科目名稱：材料研究方法

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歷年真題及解析

一、真題

考試年份：2004 招生專業：材料學 研究方向：

01高性能水泥基材料

02智能材料

03新型建筑材料

04生態環境材料

05無機功能材料

06高分子功能材料 07高分子材料改性

08生物醫用材料

09金屬功能材料

10納米材料

11材料體系分析與建模方法

1． X射線與物質相互作用時會產生那些效應？利用其中那些效應可以進行晶體結構的分析鑒定？如何利用X射線衍射分析法鑒定晶態與非晶態？ 2． 畫出晶體對X射線衍射的示意圖，寫出布拉格方程，并說明該方程中各參數的意義。3． X射線衍射方法在材料研究中有哪些應用？請具體闡述。

4． 請闡述電子與固體物質相互作用時產生的各種電子信號，并介紹這些電子信號在材料分析研究中的各種用途。

5． 試討論加熱速度、試樣顆粒度、爐內壓力和氣氛對差熱分析結果的影響，為什么說差熱分析只能進行定性或半定量分析，而示差掃描量熱分析法則可以進行定量分析？

6． 通常在一張NMR譜圖中可以得到哪些基本信息？并舉例說明NMR在材料結構分析中的應用。7． 影響熱重曲線的因素有哪些？如何保證熱重分析的精確度？舉例說明熱重分析在材料研究中的應用

8． 請介紹透射電鏡分析時的塊狀樣品表面復型種類和復型方法。為何電子顯微分析可以獲得較光學顯微分析高得多的分辨。9． 請闡述電子探針X射線顯微分析的基本原理和應用，并比較兩種常用的X射線譜儀——波譜儀和能譜儀的特點。10． 如何利用差熱分析、熱重分析和熱膨脹分析來區分無機材料中的脫水分解、氧化、多晶轉變、燒結等過程？ 11． 微晶玻璃是一種在玻璃基體中均勻析出所需微晶相的新材料，在微晶玻璃材料研究過程中，需要掌握玻璃轉變溫度Tg、析晶溫度、析出晶體的 北京萬學教育科技有限公司·海文考研

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晶相種類、以及析出晶體尺寸形貌等物性數據。通過哪些測試方法可以方便地獲得這些數據？并請介紹在這些測試圖譜中獲取所需數據的具體過程。12． 有機高分子材料的TEM和SEM的試樣有哪些特點。13． 試畫出有機高分子材料DSC的特征曲線，并說出相應的焓變峰或轉變區的物理化學含義。14． 試推斷下圖所示二張IR譜圖所代表聚合物的類別，并寫出解析過程。

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歷年真題及解析

二、解析

1.X射線與物質相互作用時會產生那些效應？利用其中那些效應可以進行晶體結構的分析鑒定？如何利用X射線衍射分析法鑒定晶態與非晶態？

參考答案：

X射線可使一些物質發出可見的熒光，使離子固體發出黃褐色或紫色的光，破壞物質的化學鍵，促使新鍵形成，促使物質的合成，引起生物效應，導致新陳代謝發生變化。但就X射線與物質之間的物理作用，可分為X射線散射與吸收。

利用X射線的散射效應可以進行晶體結構的分析鑒定。

利用X射線衍射分析法鑒定晶態與非晶態觀察得到的衍射圖譜即可，如被分析材料為晶態，則圖譜為明顯的衍射峰；若為非晶態，則為“饅頭峰”。

試題解析：

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歷年真題及解析

1）知識點：3.1.5 X射線與物質的作用

2）答題思路：敘述基本概念即可，送分題。

3）歷年考頻：此考點在近五年中共出現3次，分別為：04，06，07年。

2.畫出晶體對X射線衍射的示意圖，寫出布拉格方程，并說明該方程中各參數的意義。

參考答案：

1.見書71頁 圖3.15 面網“反射”X射線的條件 2.布拉格方程為 2dsinθ=nλ

式中 n為整數； θ角稱為布拉格角或掠射角，又稱半衍射角，λ 為入射線波長； d為晶面間距。

試題解析：

1）知識點：3.2.2 勞厄方程和布拉格方程 2）答題思路：敘述基本概念即可。

3）歷年考頻：此考點在近五年中共出現5次，每年都會出題，應引起高度重視。

3.X射線衍射方法在材料研究中有哪些應用？請具體闡述。

參考答案：

現代材料研究的主X射線實驗方法在材料研究中主要有以下幾種應用：（1）X射線物相定性分析：用于確定物質中的物相組成（2）X射線物相定量分析：用于測定某物相在物質中的含量（3）X射線晶體結構分析：用于推斷測定晶體的結構

試題解析：

1）知識點：X射線物相分析 2）答題思路：綜合性概念知識

3）歷年考頻：此考點在近五年中共出現3次，分別為：04，06，07年。

4.請闡述電子與固體物質相互作用時產生的各種電子信號，并介紹這些電子信號在材料分析研究中的各種用途。

參考答案：

1.背散射電子 2.二次電子 3.吸收電子 4.透射電子 5.特征X射線 6.俄歇電子

這些電子信號在材料分析中有很廣泛的應用，利用這些電子信號而發明了掃描電子顯微鏡和電子探針等儀器，其中背散射電子和二次電子常用作掃描電鏡的電子源；利用俄歇電子可以制成俄歇電子顯微分析儀；利用特征X射線發明了電子探針。吸收電子和透射電子由于分辨率較差，所以應用較少。

試題解析

1）知識點：掃描電鏡成像成像的物理信號等內容

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歷年真題及解析

2）答題思路：綜合所學知識點

3）歷年考頻：此考點在近五年中共出現2次，分別為：04，07年.5.試討論加熱速度、試樣顆粒度、爐內壓力和氣氛對差熱分析結果的影響，為什么說差熱分析只能進行定性或半定量分析，而示差掃描量熱分析法則可以進行定量分析？

參考答案： 答：P216 1.升溫速度 在差熱分析中，升溫速度的快慢對差熱曲線的基線、峰型和溫度都明顯的影響。升溫越快，更多的反應將發生在相同的時間間隔內，峰的高度、峰頂或溫差將會變大，因此出現尖銳而狹窄的峰。同時，不同的升溫速度還會明顯影響峰頂溫度。

2.顆粒的大小會對差熱曲線有顯著的影響。對于有氣相反應來說都要經過式樣顆粒表面進行，因此粒度越小其表面積越大，反應速度越快，峰溫向低溫方向移動；另外，又因細粒度裝填妨礙了氣體擴散，使粒間分壓變化，峰型擴張，峰溫又要向高溫方向移動。

3.壓力對反應中體積變化很小的試樣影響不大，而對于體積變化明顯的試樣則影響顯著。對于氣氛控制通常有兩種形式，靜態氣氛和動態氣氛。只要控制好氣體流量就能獲得好的實驗結果。

在差熱分析中當試樣發生熱效應時，試樣本身的升溫速度是非線性的，而且在發生熱效應時，試樣與參比物及試樣周圍的環境有較大的溫差，它們之間會進行熱傳遞，降低了熱效應測量的靈敏度和精確度，所以DTA僅能進行定性和半定量分析。

而DSC克服這些不足，通過對試樣因發生熱效應而發生的能量變化進行及時的應有的補償，保持試樣與參比物之間溫度始終保持相同，無溫差、無熱傳遞，使熱損失小檢測信號大，可進行實現定量分析。

試題解析：

1）知識點：5.3.2 差熱曲線的影響因素

2）答題思路：綜合差熱曲線的影響因素進行分析

3）歷年考頻：此考點在近五年中共出現2次，分別為：04，07年。

6.通常在一張NMR譜圖中可以得到哪些基本信息？并舉例說明NMR在材料結構分析中的應用。

參考答案：

答：通常，在一張核磁共振圖譜上可以獲得三方面的信息，即化學位移、耦偶合裂分和積分線。核磁共振譜在材料分析研究中的應用很廣泛，主要有： 1.材料的定性鑒別

2.化合物數均相對分子質量的測定 3.共聚物組成的測定

4.分子結構的測定和聚合反應歷程研究

試題解析：

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歷年真題及解析

1知識點：核磁共振譜的分析與核磁共振技術的應用 2答題思路：綜合兩方面信息進行解答

3歷年考頻：此考點在近五年中共出現1次，分別為：04年。

7.影響熱重曲線的因素有哪些？如何保證熱重分析的精確度？舉例說明熱重分析在材料研究中的應用。參考答案：

熱重分析的特點：熱重分析就是在程序控制溫度下測量獲得物質的質量與溫度關系的一種技術。其特點是定量性強，能準確地測量物質的質量變化及變化的速率。影響因素：

1）熱重曲線的基線漂移：基線漂移是指試樣沒有變化而記錄曲線卻指示出有質量變化的現象，它造成試樣失重或增重的假象。這種漂移主要與加熱爐內氣體的浮力效應和對流影響、Knudsen力及溫度與靜電對天平機構等的作用緊密相關。

2）升溫速率：升溫速率直接影響爐壁與試樣、外層試樣與內部試樣間的傳熱和溫度梯度。但一般地說升溫速率并不影響失重量。對于單步吸熱反應，升溫速率慢，起始分解溫度和終止溫度通常均向低溫移動，且反應區間縮小，但失重百分比一般并不改變。3）爐內氣氛。

4）記錄紙走紙速度：記錄紙走紙速度對熱重曲線的清晰度和形狀有很大影響。5）坩堝形式：坩堝的結構及幾何形狀都會影響熱重分析的結果。6）熱電偶位置。

7）試樣因素：試樣量從兩個方面影響熱重曲線：a、試樣的吸熱或放熱反應會引起試樣溫度發生偏差，用量越大，偏差越大；試樣用量對逸出氣體擴散和傳熱梯度都有影響，用量大則不利于熱擴散和熱傳遞。b、試樣粒度對熱傳導和氣體的擴散同樣有較大的影響：試樣粒度越細，反應速率越快，將導致熱重曲線上的反應起始溫度和終止溫度降低，反應區間變窄；粗顆粒的試樣反應較慢。c、試樣裝填方式對熱重曲線的影響，一般地說，裝填越緊密，試樣顆粒間接觸就越好，也就越利于熱傳導，但不利于氣氛氣體向試樣內的擴散或分解的氣體產物的擴散和逸出。通常試樣裝填得薄而均勻，可以得到重復性好的實驗結果。d、試樣的反應熱、導熱性和比熱容對熱重曲線也有影響，而且彼此還相互聯系。e、試樣的熱反應性，歷史和前處理、雜質、氣體產物性質、生成速率及質量，固體試樣對氣體有無吸附作用等試樣因素也會對熱重曲線產生影響。精度問題：

1.減小熱重曲線曲線的漂移，理想的方法是采用對稱加熱的方式，從而影響熱重基線。2.降低升溫速率。3.提高氣氛壓力。4.選取合理坩堝形式。5.熱電偶位置正確。應用：

可用來研究含水礦物的結構及熱反應過程、測定強磁性物質的居里點溫度、測定計算反應的反應級數和化學能等。在測定在玻璃、陶瓷和水泥材料的研究方面也有著較好的應用價值。

試題解析：

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歷年真題及解析

1知識點：熱重分析的基本影響因素及應用 2答題思路：歸納兩方面的內容即可

3歷年考頻：此考點在近五年中共出現1次，分別為：04年。

8.影響紅外光譜譜帶頻率和強度的因素有哪些？并舉例說明紅外光譜在材料分析中的應用。

參考答案：

（1）外部因素。與試樣狀態、測定條件、溶劑極性等有關。（2）內部因素。A.電效應，包括

(a)誘導效應，某些電負性大的元素的加入，會引起鍵強變化，導致其振動頻率向高頻或低頻移動；

(b)共軛效應，共軛效應使共軛體系中的電子云密度平均化，使原來的雙鍵電子云密度降低，振動頻率降低；(c)偶極場效應，分子內空間中的電子、鍵分布會導致鍵性變化，使振動頻率偏移；

B.氫鍵。氫鍵使電子云密度平均化，羰基的鍵性減弱，振動頻率降低。C.振動的偶合。

如果兩個基團的振動頻率相近，其相互作用會使譜帶裂分成兩個，一個低于正常頻率，一個高于正常頻率，稱振動偶合。D.費米共振。

當一振動的倍頻與另一振動的基頻接近時，因相互作用而產生很強的吸收峰或發生裂分，稱為費米共振現象。E.其他因素。如立體障礙、環的張力等。

應用：

定性分析 1 試樣的分離與精制 2.了解與試樣性質有關的其他方面的因素 3.圖譜的解析 定量分析

試題解析：

1知識點：6.3.7 影響基團頻率位移的因素 6。3.8 紅外光譜定性分析 6.3.9紅外光譜的定量分析 2答題思路：綜合三方面內容即可

3歷年考頻：此考點在近五年中共出現1次，分別為：04年。

9.請介紹透射電鏡分析時的塊狀樣品表面復型種類和復型方法。為何電子顯微分析可以獲得較光學顯微分析高得多的分辨。

參考答案：

常用的有支持膜法、復型法、晶體薄膜法和超薄切片法四種 支持膜法包括包藏法、撒布法、懸浮法、糊狀發、噴霧法、復型法 1.塑料一級復型 2.碳一級復型 3.塑料-碳二級復型4.萃取復型

薄膜制備法： 1.化學腐蝕 2.電解拋光法3.噴射點解拋光4，粒子轟擊法5.超薄切片法

分辨本領：指顯微鏡能分辨的樣品上兩點間的最小距離；以物鏡的分辨本領來定義顯微鏡的分辨本領。光學透鏡：d0 =0.061λ/n·sinα= 0.061λ/N·A，式中：λ是照明束波長；α是透鏡孔徑半角； n是物方介質折射率；n·sinα或N·A稱為數值孔徑。

在物方介質為空氣的情況下，N·A值小于1。即使采用油浸透鏡(n=1.5；α一般為70°～75°)，N·A值也不會超過1.35。所以 d0≈1/2λ。因此，北京萬學教育科技有限公司·海文考研

歷年真題及解析

要顯著地提高顯微鏡的分辨本領，必須使用波長比可見光短得多的照明源。

實際上，透鏡的分辨本領除了與衍射效應有關以外，還與透鏡的像差有關（球差）。

試題解析：

1.知識點：4.2.3 透射電鏡樣品制備原理 和概論內容 2.答題思路：分別敘述另個獨立知識點即可

3.歷年考頻：此考點在近五年中共出現2，分別為：04，07年。

10.請闡述電子探針X射線顯微分析的基本原理和應用，并比較兩種常用的X射線譜儀——波譜儀和能譜儀的特點。

參考答案：

電子探針儀的工作原理：

莫塞萊(Moseley)定律 λ=K/(Z-σ)2  K 為常數

σ 為屏蔽系數 Z 為原子序數

X射線特征譜線的波長和產生此射線的樣品材料的原子序數有一確定的關系。只要測出特征X射線的波長，就可確定相應元素的原子序數。又因為某種元素的特征X射線強度與該元素在樣品中的濃度成比例，所以只要測出這種特征X射線的強度，就可計算出該元素的相對含量。

波譜儀和能譜儀各自特點

波譜儀利用某些晶體對X射線的衍射作用來達到使不同波長分散的目的。波譜儀分為兩種1.旋轉式波譜儀 2.直進式波譜儀 能譜儀的特點是按X射線光子能量展譜的。能譜儀的特點：

1)所用的Si(Li)探測器尺寸小，可裝在靠近樣品的區域：接收X射線的立體角大，X射線利用率高，可達10000脈沖/s·10-9A;而波譜儀僅幾十到幾百脈沖/s·10-9A。能譜儀在低束流下(10-10～10-12A)工作，仍能達到適當的計數率，束斑尺寸小，最少可達0.1μm3，而波譜儀大于1μm3。 2)分析速度快，可在2～3分鐘內完成元素定性全分析。 3)能譜儀不受聚焦圓的限制，樣品的位置可起伏2～3mm。 4)工作束流小，對樣品的污染作用小。

5)能進行低倍X射線掃描成象，得到大視域的元素分布圖。 6)分辨本領比較低，只有150eV(波譜儀可達10eV)。 7)峰背比小，一般為100，而波譜儀為1000。

8)Si(Li)探測器必須在液氮溫度(77K)下使用，維護費用高。

試題解析：

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歷年真題及解析

1.知識點：電子探針的基本知識 2.答題思路：綜合回答各個知識點

3.歷年考頻：此考點在近五年中共出現1次，分別為：04年.11.如何利用差熱分析、熱重分析和熱膨脹分析來區分無機材料中的脫水分解、氧化、多晶轉變、燒結等過程？

參考答案：

P236 5.7.1 差熱分析及差示掃描量熱分析的應用 1.脫水分解

脫水時會產生吸熱效應，在DTA曲線上表現為吸熱峰。2.氧化

試樣或分解產物中有變價元素，但加熱到一定溫度時會由低價元素變為高價元素的氧化反應，同時放出熱量，在 DTA曲線上表現為 放熱峰。3.多晶轉變

有些礦物在加熱過程中會發生晶體結果的變化，并伴隨有熱效應。

試題解析：

1.知識點：1.物質的放熱和吸熱

2.答題思路：聯系知識點與其它專業知識

3.歷年考頻：此考點在近五年中共出現1次，分別為：04年.12.微晶玻璃是一種在玻璃基體中均勻析出所需微晶相的新材料，在微晶玻璃材料研究過程中，需要掌握玻璃轉變溫度Tg、析晶溫度、析出晶體的晶相種類、以及析出晶體尺寸形貌等物性數據。通過哪些測試方法可以方便地獲得這些數據？并請介紹在這些測試圖譜中獲取所需數據的具體過程。

參考答案：

通過熱分析方法可獲得玻璃轉變溫度Tg、析晶溫度、析出晶體的晶相種類等數據。使用掃描電鏡或透射電鏡可獲得晶體尺寸或形貌方面的信息。

試題解析：

1.知識點：研究方法的綜合應用

2.答題思路：綜合分析各種洋酒方法用途。3.歷年考頻：僅一次。

13.有機高分子材料的TEM和SEM的試樣有哪些特點。

參考答案： TEM試樣的特點

通常的聚合物由輕元素組成。在用質厚襯度成像時圖像的反差很弱，因此，一般來說，還要通過染色和刻蝕來改善襯度，但不宜采用投影方法，以

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歷年真題及解析

防切片的刀痕引入假象。

SEM試樣的特點

對于高分子這樣絕緣體或導電性差的材料來說，則需要預先在分析表面上蒸鍍一層厚度為10~20cm的導電層。否則，在電子束照射到該樣品上時，會形成電子堆積，阻擋入射電子束進入樣品內部。

試題解析：

1.知識點：電鏡的樣品制備

2.答題思路：分清兩種電鏡的樣品制備過程及注意事項。3.歷年考頻：僅一次

14.試畫出有機高分子材料DSC的特征曲線，并說出相應的焓變峰或轉變區的物理化學含義。

參考答案：p143 圖5.27 高分子材料的DTA和DSC模式曲線

試題解析：

1.知識點：DTA和DSC模式曲線在高分子材料方面的應用 2.答題思路：畫出圖即可 3.歷年考頻：僅出現一次

15.試推斷下圖所示二張IR譜圖所代表聚合物的類別，并寫出解析過程。參考答案：新大綱中取消了此方面的內容，不必復習。