第一篇：X射線衍射技術在材料分析中的應用

X射線衍射技術在材料分析中的應用

沈欽偉126406324 應用化學

1引言

X射線衍射分析法是研究物質的物相和晶體結構的主要方法。當某物質(晶體或非晶體)進行衍射分析時,該物質被X射線照射產生不同程度的衍射現象, 物質組成、晶型、分子內成鍵方式、分子的構型、構象等決定該物質產生特有的衍射圖譜。X射線衍射方法具有不損傷樣品、無污染、快捷、測量精度高、能得到有關晶體完整性的大量信息等優點。因此,X射線衍射分析法作為材料結構和成分分析的一種現代科學方法, 已逐步在各學科研究和生產中廣泛應用。

2X射線衍射基本原理

X射線同無線電波、可見光、紫外線等一樣,本質上都屬于電磁波,只是彼此之間占據不同的波長范圍而已。X射線的波長較短, 大約在10-8~10-10cm之間。X射線分析儀器上通常使用的X射線源是X射線管,這是一種裝有陰陽極的真空封閉管, 在管子兩極間加上高電壓, 陰極就會發射出高速電子流撞擊金屬陽極靶,從而產生X射線。當X射線照射到晶體物質上,由于晶體是由原子規則排列成的晶胞組成,這些規則排列的原子間距離與入射X射線波長有相同數量級,故由不同原子散射的X射線相互干涉,在某些特殊方向上產生強X射線衍射, 衍射線在空間分布的方位和強度,與晶體結構密切相關，不同的晶體物質具有自己獨特的衍射花樣, 這就是X射線衍射的基本原理。X射線衍射技術在材料分析中的應用

由X射線衍射原理可知,物質的X射線衍射花樣與物質內部的晶體結構有關。每種結晶物質都有其特定的結構參數(包括晶體結構類型, 晶胞大小,晶胞中原子、離子或分子的位置和數目等)。因此,沒有兩種不同的結晶物質會給出完全相同的衍射花樣。通過分析待測試樣的X射線衍射花樣,不僅可以知道物質的化學成分,還能知道它們的存在狀態,即能知道某元素是以單質存在或者以化合物、混合物及同素異構體存在。同時,根據X射線衍射試驗還可以進行結晶物質的定量分析、晶粒大小的測量和晶粒的取向分析。目前, X射線衍射技術已經廣泛應用于各個領域的材料分析與研究工作中。

3.1物相鑒定

物相鑒定是指確定材料由哪些相組成和確定各組成相的含量,主要包括定性相分析和定量相分析。每種晶體由于其獨特的結構都具有與之相對應的X射線衍射特征譜, 這是X射線衍射物相分析的依據。將待測樣品的衍射圖譜和各種已知單相標準物質的衍射圖譜對比, 從而確定物質的相組成。確定相組成后, 根據各相衍射峰的強度正比于該組分含量(需要做吸收校正者除外),就可對各種組分進行定量分析。

X射線衍射物相定量分析有內標法外標法、增量法、無標樣法和全譜擬合法等常規分析方法。內標法和增量法等都需要在待測樣品中加入參考標相并繪制工作曲線,如果樣品含有的物相較多, 譜線復雜,再加入參考標相時會進一步增加譜線的重疊機會,給定量分析帶來困難。無標樣法和全譜擬合法雖然不需要配制一系列內標標準物質和繪制標準工作曲線,但需要煩瑣的數學計算,其實際應用也受到了一定限制。外標法雖然不需要在樣品中加入參考標相,但需要用純的待測相物質制作工作曲線, 這也給實際操作帶來一定的不便。

吳建鵬等制備了一定比例的SiO2和其他物質的混合物,然后分別采用內標法和外標法測量了混合物中SiO2的含量,并與混合物中SiO2初始配比進行對照,發現各個樣品的測量結果和初始配比都是比較接近的,說明這兩種測定方法是可以用于待測樣品的物相定量分析的。

3.2點陣參數的測定

點陣參數是物質的基本結構參數, 任何一種晶體物質在一定狀態下都有一定的點陣參數。測定點陣參數在研究固態相變、確定固溶體類型、測定固溶體溶解度曲線、測定熱膨脹系數等方面都得到了應用。點陣參數的測定是通過X射線衍射線位置的測定而獲得的,通過測定衍射花樣中每一條衍射線的位置均可得出一個點陣常數值。

吳建鵬等采用X射線衍射技術測量了不同配比條件下Fe2O3和Cr2O3的固溶體的點陣參數,根據Vegard定律計算出固溶體中某相的固溶度,這種方法雖然存在一定的誤差,但對于反映固溶度隨工藝參數的變化趨勢仍然是非常有效的。劉曉等通過衍射技術計算出了低碳鋼中馬氏體的點陣常數,并建立了一個馬氏體點陣參數隨固溶碳量變化的新經驗方程, 他們根據試驗數據所獲得的回歸方程可成為鋼中相(過飽和)含碳量的實用的標定辦法(特別在低碳范圍)。

3.3微觀應力的測定

微觀應力是指由于形變、相變、多相物質的膨脹等因素引起的存在于材料內各晶粒之間或晶粒之中的微區應力。當一束X射線入射到具有微觀應力的樣品上時, 由于微觀區域應力取向不同, 各晶粒的晶面間距產生了不同的應變, 即在某些晶粒中晶面間距擴張, 而在另一些晶粒中晶面間距壓縮,結果使其衍射線并不像宏觀內應力所影響的那樣單一地向某一方向位移, 而是在各方向上都平均地作了一些位移, 總的效應是導致衍射線漫散寬化。材料的微觀殘余應力是引起衍射線線形寬化的主要原因, 因此衍射線的半高寬即衍射線最大強度一半處的寬度是描述微觀殘余應力的基本參數。錢樺等在利用X射線衍射研究淬火65Mn鋼回火殘余應力時發現:半高寬的變化與回火時間、溫度密切相關。與硬度變化規律相似, 半高寬也是隨著回火時間的延長和回火溫度的升高呈現單調下降的趨勢。因此,X射線衍射中半高寬，回火時間，溫度曲線可以用于回火過程中殘余應力消除情況的判定。

3.4宏觀應力的測定

在材料部件宏觀尺度范圍內存在的內應力分布在它的各個部分,相互間保持平衡,這種內應力稱為宏觀應力,宏觀應力的存在使部件內部的晶面間距發生改變,所以可以借助X射線衍射方法來測定材料部件中的應力.按照布拉格定律可知,在一定波長輻射發生衍射的條件下, 晶面間距的變化導致衍射角的變化,測定衍射角的變化即可算出宏觀應變, 因而可進一步計算得到應力大小.總之,X射線衍射測定應力的原理是以測量衍射線位移作為原始數據,所測得的結果實際上是應變,而應力則是通過虎克定律由應變計算得到。

借助X射線衍射方法來測定試樣中宏觀應力具有以下優點:(1)不用破壞試樣即可測量;(2)可以測量試樣上小面積和極薄層內的宏觀應力,如果與剝層方法相結合, 還可測量宏觀應力在不同深度上的梯度變化;(3)測量結果可靠性高等。

3.5納米材料粒徑的表征

納米材料的顆粒度與其性能密切相關。納米材料由于顆粒細小,極易形成團粒,采用通常的粒度分析儀往往會給出錯誤的數據。采用X射線衍射線線寬法(謝樂法)可以測定納米粒子的平均粒徑。

顧卓明等采用謝樂法測定了納米碳酸鈣粒子和納米稀土(主要為CeO2)粒子的平均粒徑,測定結果為DCaCO3=39.3nm,DCeO2=11.0nm,另外他們采用透射電鏡法測定兩種粒子粒徑的結果為DCaCO3=40.2nm,DCeO2=12.7nm,兩種方法的測量結果比較吻合, 說明謝樂法測定納米粒子粒徑是可信的。

3.6結晶度的測定

結晶度是影響材料性能的重要參數。在一些情況下,物質結晶相和非晶相的衍射圖譜往往會重疊。結晶度的測定主要是根據結晶相的衍射圖譜面積與非晶相圖譜面積的比,在測定時必須把晶相、非晶相及背景不相干散射分離開來。基本公式為: Xc=Ic/(Ic+ KIa)。式中: Xc 結晶度 Ic 晶相散射強度 Ia 非晶相散射強度 K 單位質量樣品中晶相與非晶相散射系數之比。

目前主要的分峰法有幾何分峰法、函數分峰法等。范雄等采用X射線衍射技術測定了高聚物聚丙烯(PP)的結晶度, 利用函數分峰法分離出非晶峰和各個結晶峰, 計算出了不同熱處理條件下聚丙烯的結晶度,得出了聚丙烯結晶度與退火時間的規律。

3.7晶體取向及織構的測定

晶體取向的測定又稱為單晶定向, 就是找出晶體樣品中晶體學取向與樣品外坐標系的位向關系。雖然可以用光學方法等物理方法確定單晶取向, 但X衍射法不僅可以精確地單晶定向, 同時還能得到晶體內部微觀結構的信息。一般用勞埃法單晶定向, 其根據是底片上勞埃斑點轉換的極射赤面投影與樣品外坐標軸的極射赤面投影之間的位置關系。透射勞埃法只適用于厚度小且吸收系數小的樣品,背射勞埃法就無需特別制備樣品, 樣品厚度大小等也不受限制, 因而多用此方法。

多晶材料中晶粒取向沿一定方位偏聚的現象稱為織構,常見的織構有絲織構和板織構兩種類型。為反映織構的概貌和確定織構指數, 有三種方法描述織構:極圖、反極圖和三維取向函數, 這三種方法適用于不同的情況。對于絲織構,要知道其極圖形式,只要求出其絲軸指數即可,照相法和衍射儀法是可用的方法。板織構的極點分布比較復雜, 需要兩個指數來表示,且多用衍射儀進行測定。

宓小川采用X射線能譜法測定了金屬板材織構,分別獲得了IF鋼、冷軋電工鋼、CuNi15Sn8合金的織構信息, 說明X射線衍射能譜儀在金屬板材的織構測定方面具有快速、高效的優點,在材料性能與織構及生產工藝相互關系研究方面有極大的應用價值。X射線衍射的進展

4.1X射線衍射在薄膜材料中的應用 人工低維材料的出現是20世紀材料科學發展的重要標志,它所表現出的生命力不僅是因為它不斷揭示出深刻的物理內涵,而且更重要的是所發現的新效應不斷地被用來開發新的固態器件,對高技術產業產生深遠的影響.薄膜就是一種典型的低維材料.薄膜的成分、厚度、應力分布以及表面和界面狀態等都會直接影響材料和器件的性能,需要在原子尺度上對材料微結構品質進行評估.除了上述六種X射線衍射的應用適用于薄膜材料分析之外,X射線衍射還可以對薄膜材料作如下分析:

厚度是膜層的基本參數.厚度的測量和控制始終是氣相沉積薄膜研究和生產中的主要問題之一.由于厚度會產生三種效應:衍射強度隨厚度而變,膜愈薄散射體積愈小;散射將顯示干涉條紋,條紋的周期與層厚度有關;衍射線隨著膜厚度降低而寬化, 因此可從衍射強度、線形分析和干涉條紋來實現薄膜厚度的測 定.用X射線儀測量單層膜的小角X衍射線。

由兩種材料交替沉積形成的納米多層膜具有成分周期性變化的調制結構,入射X射線滿足布拉格條件時就可能像晶體材料一樣發生相干衍射.由于納米多層膜的成分調制周期遠大于晶體材料的晶面間距,其衍射峰產生于小角度區間.小角度X射線衍射被廣泛用來測量納米多層膜的周期數.因此,不論是薄膜厚度還是多層膜的周期數都可以通過X射線衍射測得。

X射線掠入射衍射(grazing incident diffraction, GID)或散射方法的最大優點在于對表面和界面內原子位移十分敏感,可以通過調節X射線的掠入射角來調整X射線的穿透深度,從而用來研究表面或表層不同深度處的結構分布,如表面單原子的吸附層、表面粗糙度、密度,膜層次序,表面下約1000A深度的界面結構以及表面非晶層的結構等。

4.2由多晶材料得到類單晶衍射數據

確定一個晶態材料晶體結構最有力的手段是進行單晶X射線衍射,通常要求單晶的粒徑在0.1~1mm之間,但是合乎單晶結構分析用的單晶有時難以獲得,且所發現的新材料通常是先獲得多晶樣品,因此,僅僅依靠單晶衍射進行結構測定顯然不能適應新材料研究快速發展的狀況.為加速研究工作的進展,以及對復合材料和納米材料等的結構研究, 都只能在多晶材料下進行研究和測定其晶體結構,因此,X射線粉末衍射法在表征物質的晶體結構,提供結構信息方面具有極其重要的意義和實際應用價值。

近年來, 利用粉末衍射數據測定未知結構的方法獲得了很大的成功,這種方法的關鍵在于正確地對粉末衍射圖譜進行分峰,確定相應于每一個面指數(hkl)的衍射強度,再利用單晶結構分析方法測定晶體結構.從復雜的氧化物到金屬化合物都可利用此方法測定晶體結構。

晶體結構測定還有一些經驗方法,如同構型法、傅里葉差值法和嘗試法等。對于較為復雜的晶體結構,人工嘗試往往受到主觀因素和計算量大的限制,存在著可行的模型被忽略的可能性。目前計算機技術在材料相關系、晶體結構研究和新材料探索中的應用越來越廣泛,其中計算機模擬法是對待測的晶體結構,先給定一個隨機的模型,根據設定的某一判據,指導計算機沿正確的方向尋找結構中的原子位置,以獲得初略結構,繼而可采用差值傅里葉合成和立特沃爾德法修正結構。以衍射強度剩差最小為判據的蒙特卡洛(MonteCarlo)法、以體系能量最低為判據的能量最小法以及模擬退火法和分子動力學模擬法等都屬于粉末衍射晶體結構測定的計算機模擬法。5 結束語

綜上所述,X射線衍射技術在材料分析領域有著十分廣泛的應用,在無機材料、有機材料、鋼鐵冶金、納米材料等研究領域中發揮越來越重要的作用。X射線衍射技術已經成為人們研究材料尤其是晶體材料最方便、最重要的手段。隨著技術手段的不斷創新和設備的不斷完善升級,X射線衍射技術在材料分析領域必將擁有更廣闊的應用前景。

第二篇：X射線衍射技術在材料分析中的應用和發展

X射線衍射技術在材料分析中的應用和發展

姓名：班級：s1467

學號：201421801014 摘要：X射線衍射分析技術是一種十分有效的材料分析方法，在各種材料的研究和生產中被廣泛應用。本文概要介紹了概要介紹了X射線衍射分析的原理及其相關理論，總結了X射線衍射的各種實驗方法，對X射線衍射分析在材料分析中的應用分別進行了敘述，最后對X射線衍射分析的發展進行了展望。

關鍵詞:X射線衍射技術；晶體結構；材料分析 1 引言

自1896年X射線被發現以來，可利用X射線分辨的物質系統越來越復雜。從簡單物質系統到復雜的生物大分子，X射線已經為我們提供了很多關于物質靜態結構的信息。

此外，在各種測量方法中，X射線衍射分析法是研究物質的物相和晶體結構的主要方法。當某物質（晶體或非晶體）進行衍射分析時，該物質被X射線照射產生不同程度的衍射現象，物質組成、晶型、分子內成鍵方式、分子的構型、構象等決定該物質產生特有的衍射圖譜。X射線衍射方法具有不損傷樣品、無污染、快捷、測量精度高、能得到有關晶體完整性的大量信息等優點。因此，X射線衍射分析法作為材料結構和成分分析的一種現代科學方法，已逐步在材料的研究和生產中廣泛應用。2 X射線衍射原理

1912年勞埃等人根據理論預見，并用實驗證實了X射線與晶體相遇時能發生衍射現象，證明了X射線具有電磁波的性質。X射線同無線電波、可見光、紫外線等一樣，本質上都屬于電磁波，只是彼此之間占據不同的波長范圍而已。X射線的波長較短，大約在10-8~10-10cm之間。X射線分析儀器上通常使用的X射線源是X射線管，這是一種裝有陰陽極的真空封閉管，在管子兩極間加上高電壓，陰極就會發射出高速電子流撞擊金屬陽極靶，從而產生X射線。

當一束單色X射線入射到晶體時，由于晶體是由原子規則排列成的晶胞組成，這些規則排列的原子間距離與入射X射線波長有相同數量級，故由不同原子散射的X射線相互干涉，在某些特殊方向上產生強X射線衍射，衍射線在空間分布的方位和強度，與晶體結構密切相關。這就是X射線衍射的基本原理[1]。衍射線空間方位與晶體結構的關系可用布拉格方程表示。

式中d為晶面間距；n為反射級數；θ為掠射角；λ為X射線的波長。布拉格方程是X射線衍射分析的根本依據。X射線衍射技術在材料分析中的應用 由X射線衍射原理可知，物質的X射線衍射花樣與物質內部的晶體結構有關。每種結晶物質都有其特定的結構參數(包括晶體結構類型，晶胞大小，晶胞中原子、離子或分子的位置和數目等)。因此，沒有兩種不同的結晶物質會給出完全相同的衍射花樣。X射線衍射技術發展到今天，已經成為最基本、最重要的一種材料測試手段，其主要應用主要有以下幾個方面： 3.1 物相定性分析

不同的多晶體物質的結構和組成元素各不相同，它們的衍射花樣在線條數目、角度位置、強度上就呈現出差異，衍射花樣與多晶體的結構和組成有關，一種特定的物相具有自己獨特的一組衍射線條（即衍射譜），反之不同的衍射譜代表著不同的物相。通過分析待測試樣的X射線衍射花樣，將待分析物質的衍射花樣與各種單質的X射線衍射花樣對照，從而確定物質的組成相，就成為物相定性分析的基本方法。3.2 物相定量分析 鑒定出各個相后，根據各相花樣的強度正比于該組分存在的量(需要做吸收校正者除外)，就可對各種組分進行定量分析。目前常用衍射儀法得到衍射圖譜，用“粉末衍射標準聯合會(JCPDS)”負責編輯出版的“粉末衍射卡片(PDF卡片)”進行物相分析。

X射線衍射物相定量分析有內標法[2]、外標法[3]、增量法[4]、無標樣法[5]和全譜擬合法[6]等常規分析方法。內標法和增量法等都需要在待測樣品中加入參考標相并繪制工作曲線，如果樣品含有的物相較多，譜線復雜，再加入參考標相時會進一步增加譜線的重疊機會，給定量分析帶來困難。無標樣法和全譜擬合法雖然不需要配制一系列內標標準物質和繪制標準工作曲線，但需要煩瑣的數學計算，其實際應用也受到了一定限制。外標法雖然不需要在樣品中加入參考標相，但需要用純的待測相物質制作工作曲線，這也給實際操作帶來一定的不便。3.3 點陣常數的測定

點陣常數是物質的基本結構參數，任何一種晶體物質在一定狀態下都有一定的點陣參數。測定點陣參數在研究固態相變、確定固溶體類型、測定固溶體溶解度曲線、測定熱膨脹系數等方面都得到了應用。點陣參數的測定是通過X射線衍射線位置的測定而獲得的，通過測定衍射花樣中每一條衍射線的位置均可得出一個點陣常數值。

點陣常數測定中的精確度涉及兩個獨立的問題[7]，即波長的精度和布拉格角的測量精度。波長的問題主要是X射線譜學家的責任，衍射工作者的任務是要在波長分布與衍射線分布之間建立一一對應的關系。知道每根反射線的密勒指數后就可以根據不同的晶系用相應的公式計算點陣常數。晶面間距測量的精度隨θ角的增加而增加，θ越大得到的點陣常數值越精確，因而點陣常數測定時應選用高角度衍射線。3.4 微觀應力的測定

微觀應力是指由于形變、相變、多相物質的膨脹等因素引起的存在于材料內各晶粒之間或晶粒之中的微區應力。當一束X射線入射到具有微觀應力的樣品上時，由于微觀區域應力取向不同，各晶粒的晶面間距產生了不同的應變，即在某些晶粒中晶面間距擴張，而在另一些晶粒中晶面間距壓縮，結果使其衍射線并不像宏觀內應力所影響的那樣單一地向某一方向位移，而是在各方向上都平均地作了一些位移，總的效應是導致衍射線漫散寬化。材料的微觀殘余應力是引起衍射線線形寬化的主要原因，因此衍射線的半高寬即衍射線最大強度一半處的寬度是描述微觀殘余應力的基本參數。

X射線測定應力具有非破壞性，可測小范圍局部應力，可測表層應力，可區別應力類型、測量時無需使材料處于無應力狀態等優點，但其測量精確度受組織結構的影響較大，X射線也難以測定動態瞬時應力。3.5 結晶度的測定

結晶度是影響材料性能的重要參數。在一些情況下，物質結晶相和非晶相的衍射圖譜往往會重疊。結晶度的測定主要是根據結晶相的衍射圖譜面積與非晶相圖譜面積的比，在測定時必須把晶相、非晶相及背景不相干散射分離開來。基本公式為：

式中：Xc—結晶度；Ic—晶相散射強度；Ia—非晶相散射強度；K—單位質量樣品中晶相與非晶相散射系數之比

目前主要的分峰法有幾何分峰法、函數分峰法等。3.6 單晶取向和多晶織構測定

單晶取向的測定就是找出晶體樣品中晶體學取向與樣品外坐標系的位向關系。雖然可以用光學方法等物理方法確定單晶取向，但X衍射法不僅可以精確地單晶定向，同時還能得到晶體內部微觀結構的信息。一般用勞埃法單晶定向，其根據是底片上勞埃斑點轉換的極射赤面投影與樣品外坐標軸的極射赤面投影之間的位置關系。透射勞埃法只適用于厚度小且吸收系數小的樣品；背射勞埃法就無需特別制備樣品，樣品厚度大小等也不受限制，因而多用此方法[8]。

多晶材料中晶粒取向沿一定方位偏聚的現象稱為織構，常見的織構有絲織構和板織構兩種類型。為反映織構的概貌和確定織構指數，有三種方法描述織構：極圖、反極圖和三維取向函數，這三種方法適用于不同的情況。對于絲織構，要知道其極圖形式，只要求出求其絲軸指數即可，照相法和衍射儀法是可用的方法。板織構的極點分布比較復雜，需要兩個指數來表示，且多用衍射儀進行測定[9]。4 展望

綜上所述，X射線衍射技術在材料分析領域有著十分廣泛的應用，在無機材料、有機材料、鋼鐵冶金、納米材料等研究領域中發揮越來越重要的作用。X射線衍射技術已經成為人們研究材料尤其是晶體材料最方便、最重要的手段。計算機的普遍使用讓各種測量儀器的功能變得強大，測試過程變得簡單快捷，雙晶衍射、多重衍射也越來越完善。

但是，隨之而來的軟件也缺陷越來越明顯，在各種分析過程中，軟件分析檢索的準確度都不盡人意。縱觀整個X射線衍射領域，可以看出儀器設備的精密化和多用途化是一個發展趨勢，然而各種設備運行的軟件明顯落后于設備的發展，所以今后迫切的需要是軟件系統的更新和完善。文獻參考

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第三篇：X射線衍射分析原理及其應用

X射線衍射分析

摘要：

X射線衍射分析是一種重要的晶體結構和物相分析技術，廣泛應用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教學、材料生產等領域。本文簡要介紹X射線衍射原理，X射線衍射儀器的結構、原理，及其在地質學、醫學等自然科學領域中的應用。

前言：

1895年倫琴發現X射線，又稱倫琴射線。德國科學家勞厄于1912年發現 0 了X射線衍射現象，并推導出勞厄晶體衍射公式。隨后，英國布拉格父子又將此衍射關系用簡單的布拉格方程表示出來。到上世紀四、五十年代，X射線衍射的原理、方法及在其他各方面的應用逐漸建立。在各種測量方法中，X射線衍射方法具有不損傷樣品、無污染、快捷、測量精度高、能得到有關晶體完整性的大量信息等優點。X射線衍射技術可以探究晶體存在的普遍性和特殊性能，使得其在冶金、石油、巖石礦物、科研、航空航天、材料生產等領域的被廣泛應用。

關鍵詞：方法，衍射，原理，應用

X射線衍射儀的原理

1.X射線衍射原理

當X射線沿某方向入射某一晶體的時候，晶體中每個原子的核外電子產生的相干波彼此發生干涉。當每兩個相鄰波源在某一方向的光程差等于波長λ的整數倍時，它們的波峰與波峰將互相疊加而得到最大限度的加強，這種波的加強叫做衍射，相應的方向叫做衍射方向，在衍射方向前進的波叫做衍射波。光程差為0的衍射叫零級衍射，光程差為λ的衍射叫一級衍射，光程差為nλ的衍射叫n級衍射。n不同，衍射方向的也不同。

由于常用的X射線波長約在2.5A～0.5A之間，與晶體中的原子間距(1A)數量級相同，因此可以用晶體作為X射線的衍射光柵，這就使得用X射線衍射進行晶體結構分析成為可能。

在晶體的點陣結構中，具有周期性排列的原子或電子散射的次生X射線間相互干涉的結果，決定了X射線在晶體中衍射的方向，所以通過對衍射方向的測定，可以得到晶體的點陣結構、晶胞大小和形狀等信息。

晶體結構=點陣+結構基元，點陣又包括直線點陣，平面點陣和空間點陣。在x射線作用下晶體的散射線來自若干層原子面，除同一層原子面的散射線互相干涉外，各原子面的散射線之間還要互相干涉。光柵衍射

當光程差(BD+BF)=2dsinθ等于波長的整數倍nλ時，相鄰原子面散射波干涉加強，即干涉加強條件為：

2dsinθ=nλ

一、X射線衍射法

1.多晶粉末法

a.物相分析

X射線物相分析是以晶體結構為基礎，通過比較晶體衍射花樣來進行分析的。

對于晶體物質中來說，各種物質都有自己特定的結構參數（點陣類型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的數目、位置等），結構參數不同則X射線衍射花樣也就各不相同，所以通過比較X射線衍射花樣可區分出不同的物質。

2單晶衍射法

若將一束單色X射線射到一粒靜止的單晶體上，入射線與晶粒內的各晶面族都有一定的交角，只有很少數的晶面能符合布拉格公式而發生衍射。目前常用的收集單晶體衍射數據的方法，一為回擺法，二為四圓衍射儀法。

X射線衍射法的應用

由于，X射線衍射方法具有不損傷樣品、無污染、快捷、測量精度高、能得到有關晶體完整性的大量信息等優點，所以X射線衍射技術在冶金、石油、巖石礦物、科研、航空航天、材料生產等領域被廣泛應用。本文主要介紹其在藥物鑒定和巖石礦物學中的重要作用。

1.X射線衍射分析方法在中藥鑒定中的應用

X射線衍射分析方法具有簡便易行、直觀、圖譜信息量大、指紋性強、穩定可靠、所需樣品量少、結果可靠的特點，用于中藥鑒定是一種比較理想而有效的方法，它不僅可用于植物類、動物類、礦物類中藥的鑒定，還可用于菌類中藥和中藥復方的鑒定，為中藥的鑒定提供了準確、簡便、可靠的鑒定方法，并為臨床安全用藥提供了保證[23]。

[24] 呂揚，鄭啟泰，吳楠等探究了x射線衍射Fourier圖譜分析方法在茜草類、貝母類、山藥類植物類中藥中的應用，揭示了中藥材道地性的客觀規律，并建立了相應評價指標系統。

張麗等將馬鹿茸的對照X射線衍射圖譜與花鹿茸對照X射線衍射圖譜進行拓撲分析比較,得出兩種來源的鹿茸具有共同的組分性質，二者可作為同一種中藥材[26]使用的結論。王媚等對磁石XRD的圖譜特征峰數據進行分析，發現不同產地不同批次的磁石礦物組成及其含量有一定的差異，同時得出磁石藥材中主要物相為Fe2O3,SiO2。翁立明[27]等通過對全國10個不同省份的全蝎樣品進行分析研究，獲取相應的X射線衍射圖譜，得出X射線衍射指紋圖譜可以用于動物中藥材全蝎樣品的分析鑒定和質量控制。

總之，,應用X射線衍射Fourier指紋圖譜可以實現某些植物或動物中藥材的鑒[25] 2 定，而且在分析鑒別同種中藥材的不同來源方面有著廣闊的發展前景。綜上所述，X射線衍射分析技術已廣泛應用于我國藥學研究的各個領域，并發揮著不可替代的作用.相信通過藥學與晶體學科研究人員的共同努力，利用X射線衍射技術，不斷建立新的分析方法，并擴展其應用范圍，將使X射線衍射技術在我國和世界的不同交義學科領域中發揮更為重要的作用，為我國的創新中、西藥學的研究與開發提供有效的質量控制方法。

2.X射線衍射分析法在巖石礦物學中的應用

地殼由礦物、巖石組成，對其成分、結構和性質等的分析是礦物學、巖石學的重要研究內容。X射線衍射技術特別是粉晶X射線衍射技術自發明以來就被應用于礦物、巖石研究，廣泛應用于礦物的定性、定量分析。在石油地質和鉆采工程等領域，對粘土礦物的研究成果應用較廣。盡管方法還存在不足，但基本能滿足目前的地質應用要求。因為在地質研究中主要關心粘土礦物的種類和相對含量的高低，對粘土礦物的準確含量并不特別要求。

總之，X射線衍射方法進行物相定量分析方法很多，但是有些方法需要有純的物質作為標樣，而有時候純的物質難以得到，從而使得定量分析難以進行，從這個

[29]意義上說，無標樣定量相分析法具有較大的使用價值和推廣價值。

X射線是研究粘土礦物尤其是研究泥巖和碳酸巖鹽中粘土礦物的重要手段。馮澤[30]

31[28]則列舉了實例，說明了X衍射技術在石油勘探開發中的重要應用。范光、葛祥坤[]，利用微區X射線儀對新疆某地區鈹礦床的礦石進行鈹選礦試驗，探究了鈹的存在形式,確定該區域的主要礦物為羥硅鈹石。

廖立兵等，介紹了粉晶X射線衍射在巖石礦物學研究中的應用。龐小麗等綜述了粉晶X射線衍射法在造巖礦物、拈土礦物、巖組學、類質同象和結晶度的測定等領域發揮的重要作用。綜述他們的觀點，粉晶X射線衍射不僅在礦物的定性/定量分析、晶胞參數測定、類質同像研究、多型研究、有序/無序結構研究、巖組學研究等傳統領域繼續發揮著重要作用，在礦物結晶過程和相轉變研究、礦物表面物相研究、礦物缺陷研究和礦物晶體結構測定等新領域也展現出廣闊的應用前景。

-6由于原子吸收系統分析特點是靈敏度高（10級）、準確度和精確度高、分析速度塊、分析范圍廣，可測定70多種元素，該方法在地球化學找礦分析中常用在Cu，[34]Pb,Zn,Ni,等元素的測定。

李國武[35][32]

[33]等通過實驗探究西藏羅布莎鉻鐵礦中硅鐵合金礦物發現樣品的x射線衍射中以FeSi為主的單顆粒中含有FeSi2的衍射峰，而在另一些FeSi2單顆粒樣品中含有自然硅的衍射峰。說明可能存在FeSi-FeSi2-Si的晶出順序推測其環境中的還原程度依次增高。因此認為羅布莎鉻鐵礦重砂中的硅鐵合金礦物可能是地球旱期演化分異作用的結果。

此外，X射線衍射分析粘土礦物在油氣田開發中的應用

[36]

也十分廣泛。許多油 3 氣田存在于沉積巖中，沉積巖中的粘土礦物與非粘土礦物的種類、性質與油氣田的勘探、開采有大的關系。X射線衍射儀主要用來分析這些礦物，總結出礦物的種類和性質，為勘探和開發提供依據。

六、總結

我認為X射線衍射分析方法是一種有用的工具，在許多科研項目中有重要且有效的作用。它具有許多優點，比如不損傷樣品、快捷、能得到有關晶體完整性的大量信息等，該方法雖然不是在任何領域都比別的分析方法優，但在鑒定物質及測定物質結中應用十分廣泛。作為物質結構分析不可替代的分析手段，X射線衍射儀在航空、鋼鐵、化工、建材、石油、煤炭、地礦幾乎所有產業以及超導、生命科學等新興研究領域均有著廣泛的應用，常被稱作分析儀器中的多面手。

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第四篇：X射線衍射技術

實驗十二 X射線衍射技術

材料、能源和信息被公認為現代科學技術發展的三大支柱，而各種新材料的開發與研制則是科學技術發展的關鍵．

X射線衍射技術是研究材料科學的重要手段之一，原是物理學的一個分支，近80年來在理論、設備、方法及應用上都有迅速的發展，而且已滲透到物理、化學、生命科學、地球科學、材料科學及工程技術等各個領域．最近十余年來，由于新的X射線源和輻射探測設備的相繼出現，相關理論、實驗方法的發展，以及高速度、大容量計算機的應用，使得這門古老的學科又獲得了新的生命，其相應的X射線衍射技術的實用性和重要性也愈加被人們所認識．

一、實驗目的

1、掌握X射線衍射的基本原理以及利用X射線衍射進行物相分析的基本方法。

2、掌握JF-2型X射線衍射儀的基本使用方法。

二、實驗原理

1、X射線的性質

1895年11月8日德國維爾茨堡大學倫琴教授在做陰極射線實驗時，發現了一種新的射線—X射線．為此，1901年倫琴榮獲首屆諾貝爾物理獎．

倫琴發現X射線后，1912年德國慕尼黑大學物理學家勞厄等利用晶體作為產生X射線衍射的光柵，使入射的X射線經過晶體后發生衍射，證實了X射線與無線電波、可見光和?射線等其他各種高能射線無本質上的區別，也是一種電磁波，只是波長很短而已．X射線的波長在10-2～102 ?，衍射工作中使用的X射線波長通常在l?左右，圖1 為常用的X射線管結構示意圖．在陰極(燈絲)和陽極(靶)兩極間加高壓，使陰極發射的電子加速射向陽極，則在轟擊處產生X射線，轟擊的面積稱為焦點，而經X射線管出射的X射線束與靶面成一定的角度(為30～60)．

由X射線管發生的X射線可以分為兩種：一種是具有連續波長的X射線，構成連續X射線譜。連續X射線譜是擊中了陽極靶的大量高能電

圖1 X射線管結構示意圖 子迅速減速時產生的。另一種是居于特定波長的X射線譜，它們疊加在連續X射線譜上，稱為標識（或特征）X射線，標識X射線譜是當管壓提高到一特定電壓值以后，高能電子在轟擊陽極靶的過程中，部分具有充分動能的電子激發陽極靶金屬原子內殼層電子躍遷所產生．常依波長增加的次序把標識譜分成K，L，M，?若干線系，分別對應于躍遷到K，L，M，?殼層時輻射的X射線．

2、X射線在晶體中的衍射

由于X射線是波長為100～0．0l ?的一種電磁輻射，常用的射線波長為2．5～o．5 ?，與晶體中的原子間距(1 ?)數量級相同，因此可以用晶體作為X射線的天然衍射光柵，這就使得用X射線衍射進行晶體結構分析成為可能．

當X射線沿某方向入射某一晶體時，晶體中每個原子的核外電子產生的相干波彼此發生干涉，當兩個相鄰波源在某一方向的光程差(△)等于波長?的整數倍時，它們的波峰與波峰將互相疊加而得到最大限度的加強，這種波的加強叫做衍射，相應的方向叫做衍射方向，在衍射方向前進的波叫做衍射波．產生衍射的幾何條件可用布拉格定律來描述．

圖2所示的是晶體內部某—晶面族，晶面間距為d(hkl)。入射X射線受到原子A散射的同時，另一條平行的入射X射線受到原子B散射．如果兩條散射線在某處為同相位，則它們的光程差△應為入射波長的整數倍．即

光程差 ??2dhklsin??N? 此時，則會產生干涉極大值，這就是布拉格定律．式中：λ是X射線的波長；

圖2 布拉格定律示意圖

d是結晶面間隔；θ是衍射角(入射線與

晶面間夾角)，稱為布拉格角；N為整數，稱為干涉級次．由此可見，當X射線入射到晶體上時，凡是滿足布拉格方程的晶面族，均會發生干涉性反射，反射X射線束的方向在入射X射線和反射晶面法線的同一平面上，且反射角等于入射角．

3、X射線衍射在金屬學中的應用

X射線衍射現象發現后，很快被用于研究金屬和合金的晶體結構，出現了許多具有重大意義的結果。如韋斯特格倫（A.Westgren）(1922年)證明α、β和δ鐵都是體心立方結構，β-Fe并不是一種新相;而鐵中的α—→γ相轉變實質上是由體心立方晶體轉變為面心立方晶體，從而最終否定了β-Fe硬化理論。隨后，在用X射線測定眾多金屬和合金的晶體結構的同時，在相圖測定以及在固態相變和范性形變研究等領域中均取得了豐碩的成果。如對超點陣結構的發現，推動了對合金中有序無序轉變的研究； 對馬氏體相變晶體學的測定，確定了馬氏體和奧氏體的取向關系；對鋁銅合金脫溶的研究等等。目前 X射線衍射(包括X射線散射)已經成為研究晶體物質和某些非晶態物質微觀結構的有效方法。

在金屬中的主要應用有以下方面：

（1）物相分析

物相分析是X射線衍射在金屬中用得最多的方面，晶體的X射線衍射圖像實質上是晶體微觀結構的一種精細復雜的變換，每種晶體的結構與其X射線衍射圖之間都有著一一對應的關系，其特征X射線衍射圖譜不會因為它種物質混聚在一起而產生變化，這就是X射線衍射物相分析方法的依據。

物相分析又分為定性分析和定量分析。定性分析是制備各種標準單相物質的衍射花樣并使之規范化，將待分析物質的衍射花樣與之對照，從而確定物質的組成相，就成為物相定性分析的基本方法。定量分析則是鑒定出各個相后，根據各相花樣的強度正比于該組分存在的量，確定待測材料中各相的比例含量。

（2）點陣常數的精確測定

點陣常數是晶體物質的基本結構參數，測定點陣常數在研究固態相變、確定固溶體類型、測定固溶體溶解度曲線、測定熱膨脹系數等方面都得到了應用。點陣常數的測定是通過X射線衍射線的位置（θ）的測定而獲得的，通過測定衍射花樣中每一條衍射線的位置均可得出一個點陣常數值。

（3）應力的測定

X射線測定應力以衍射花樣特征的變化作為應變的量度。宏觀應力均勻分布在物體中較大范圍內，產生的均勻應變表現為該范圍內方向相同的各晶粒中同名晶面間距變化相同，導致衍射線向某方向位移，這就是X射線測量宏觀應力的基礎；微觀應力在各晶粒間甚至一個晶粒內各部分間彼此不同，產生的不均勻應變表現為某些區域晶面間距增加、某些區域晶面間距減少，結果使衍射線向不同方向位移，使其衍射線漫散寬化，這是X射線測量微觀應力的基礎。超微觀應力在應變區內使原子偏離平衡位置，導致衍射線強度減弱，故可以通過X射線強度的變化測定超微觀應力。

三、實驗儀器

1、產品型號名稱；

該產品型號為JF―2型，名稱為X射線晶體分析儀，如圖3所示。JF―2型X射線晶體分析儀是由X射線發生器，高壓變壓器、管套、高壓電纜、X射線管、控制匣組裝、底板組裝、光閘、防護罩、臺體、水泵等組成。

圖3 JF-2型 X射線衍射儀 圖4是JF-2型X射線衍射儀的結構示意圖。

圖4 JF-2型X射線衍射儀的結構示意圖

拍照系統由相機和通用相機架兩部分組成。該相機由相盒、光闌、樣品軸、夾片機構放大鏡、熒光屏等部件組成。入射光闌采用分段裝配結構，光闌孔由重元素合金銀制成，對防止熒光輻射增加底影黑度，光闌和相盒采用錐孔連接，安裝方便，重復安裝精度高，適合暗室操作。調整樣品由機殼外部調整螺旋完成，照相底片采用偏裝法裝入相盒，通過拉緊銷把底片漲緊。

2、用途、特點及適用范圍

該儀器能夠提供穩定的X射線光源，用來研究物質內部的微觀結構。

其特點是利用可控硅和集成電路自動控制系統進行調壓調流，從而獲得一個較強而穩定的X射線光源。該儀器X射線發生器功率大、整機穩定性高、操作簡單、可靠性高、保護完善，可與各種X射線照相機一起構成X射線晶體分析儀，或作其它X射線光源。

該儀器適用于冶金、機械、電子、化工、地質、建材、環保、能源等科研部門、工礦、企業和大專院校。

四、實驗內容和步驟

1、準備

（1）在可見光下，用相盒外部的調整螺旋把樣品調正(即樣品軸線和相機軸線重合)；

4（2）在暗室里安裝照相底片，裝片時注意不要碰歪樣品，然后將裝好底片的相機安裝在通用相機架的導軌上，選好儀器試驗條件進行照相；

（3）關閉儀器防護罩；

（4）調控千伏和毫安旋鈕到最小位置，即起始位置(10KV，2mA)；

2、操作步驟

（1）按“低壓開”鍵，此時低壓燈亮，準備燈亮，蜂鳴器鳴響；

（2）送水，開水泵電源、排水流暢，蜂鳴器停鳴；

（3）按“高壓開”鍵，此時，高壓指示燈亮，大約延時30秒，表開始有10KV,2mA指示；

（4）調整KV和mA旋鈕到要求值，注意調整時兩旋鈕數值交替、逐漸增大，直到實驗要求的數值；KV和mA的乘積不要超過X射線管的功率，建議使用35KV和20mA。（最大在射線管功率的80％）。

（5）用瑩光板對好機械光路，打開光閘，進行工作，相機拍照時間為：大相機60分鐘，小相機40分鐘；

（6）工作完成后，關閉光閘，緩慢降低千伏和毫安到起始位置10KV，2mA（7）按“高壓關”鍵，此時高壓關斷，停止X射線發生；（8）按“低壓關”鍵，此時電源關斷；

（9）等10分鐘后，使X光管進一步冷卻，然后關斷水泵電源。

（10）取下相機，到暗示中打開相機蓋，輕輕取出拍攝底片，切記將相機保護好，不要被顯影液、定影液腐蝕；

（11）沖洗拍攝底片，顯影、定影時間為3～8分鐘，隨季節溫度變化調整時間。

五、注意事項

1、注意X射線管的電壓為幾十千伏，要特別注意高壓安全．

2、安裝和取出拍攝底片時，一定按要求輕拿輕放，不要碰歪樣品；調整樣品位置時，一定要有耐心，調整螺旋不要用力過大，以免損壞儀器。

3、X射線對人體有極大傷害，操作時一定要按規程操作；

4、儀器防護罩是實驗安全的保證，而且是易碎材料，所以開啟和關閉防護罩時，一定要小心謹慎。

六、思考題

1、X射線衍射儀的基本原理是什么？X射線衍射技術有哪些應用？

2、X射線衍射儀開啟和關閉時，調整KV和mA旋鈕為什么要交替、逐漸增大和交替、逐漸減小？

3、定性物相分析的基本方法是什么?

第五篇：X射線衍射分析在材料研究中的應用作業

X射線衍射在材料科學中的應用

X射線衍射分析法是研究物質的物相和晶體結構的主要方法。當某物質(晶體或非晶體)進行衍射分析時,該物質被X射線照射產生不同程度的衍射現象,物質組成、晶型、分子內成鍵方式、分子的構型、構象等決定該物質產生特有的衍射圖譜。

X射線衍射方法具有不損傷樣品、無污染、快捷、測量精度高、能得到有關晶體完整性的大量信息等優點。因此,X射線衍射分析法作為材料結構和成分分析的一種現代科學方法,已逐步在各學科研究和生產中廣泛應用。現在，X射線分析的新發展使得金屬、無機材料的X射線分析由于設備和技術的普及已逐步變成金屬研究和無機材料測試的常規方法。早期多用照相法，這種方法費時較長，強度測量的精確度低。50年代初問世的計數器衍射儀法具有快速、強度測量準確，并可配備計算機控制等優點，已經得到廣泛的應用。但使用單色器的照相法在微量樣品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。從70年代以來，隨著高強度X射線源（包括超高強度的旋轉陽極X射線發生器、電子同步加速輻射,高壓脈沖X射線源）和高靈敏度探測器的出現以及電子計算機分析的應用，使金屬無機材料X射線學獲得新的推動力。這些新技術的結合，不僅大大加快分析速度，提高精度，而且可以進行瞬時的動態觀察以及對更為微弱或精細效應的研究。

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