第一篇：X射線衍射分析技術(歷年真題及答案)（模版）

X射線衍射分析技術——碩士生考試試卷

2008.11.11

1.簡述X射線法精確測量晶格常數的方法原理與應用。

方法原理：X射線衍射法測量點陣常數，是利用精確測得的晶體衍射峰位2θ角數據，根據布拉格定律2dsinθ=λ和點陣常數（a，b，c）與晶面間距d的關系計算出點陣常數。應用：點陣常數是晶態材料的基本結構參數。它與晶體內質點間的鍵合密切相關。它的變化是晶體成分、應力分布、缺陷及空位濃度變化的反映。通過精確測量點陣常數及其變化，可以研究固溶體類型、固溶度、密度、膨脹系數、鍵合能、相圖的相界等問題，分析其物理過程及變化規律。但是，在這些過程中，點陣常數的變化一般都是很小的（約為10-4埃數量級），因此必須對點陣常數精確測量。

2.為什么說X射線衍射線的線性與晶體材料的微晶尺寸有關？簡述通過線性分析法確定微晶尺寸的方法原理與應用。

關聯：（P169）干涉函數的每個主峰就是倒易空間的一個選擇反射區。三維尺寸都很小的晶體對應的倒易陣點變為具有一定體積的倒易體元（選擇反射區），選擇反射區的中心是嚴格滿足布拉格定律的倒易陣點。反射球與選擇反射區的任何部位相交都能產生衍射。衍射峰的底寬對應于選擇反射區的寬度范圍。選擇反射區的大小和形狀是由晶塊的尺寸D決定的。因為干涉函數主峰底寬與N成反比，所以，選擇反射區的大小與晶塊的尺寸成反比。原理：利用光學原理，可以導出描述衍射線寬與晶塊尺寸的定量關系，即謝樂公式：

??k?

Dcos?D?md為反射面法向上晶塊尺寸的平均值，只要從實驗中側的衍射線的加寬?，便可通過上述公式得到晶塊尺寸D。

應用：尺寸為10-7~10-5cm(1~100nm)的微晶，能引起可觀察的衍射線的寬化。因此，可以測量合金的微晶尺寸；可以粗略判斷微晶的形狀；可以用通過線性分析，測量合金時效過程中析出的第二相的尺寸，從而分析第二相的長大過程。

3.為什么說X射線衍射線的線性與晶格畸變有關？簡述通過線性分析法確定微觀應力的原理與方法。

關聯：由于塑性材料在形變、相變時會使滑栘層、形變帶、孿晶、以及夾雜、晶界、亞晶界、裂紋、空位和缺陷等附近產生不均勻的塑性流動，從而使材料內部存在著微區(幾十埃）應力。這種應力也會由多相物質中不同取向晶粒的各向異性收縮或合金中相鄰相的收縮不一致或共格畸變所引起。試樣中的這種應力即無一定的方向，又無一定的大小。因此它們使面間距產生一定的變化范圍，從而衍射角有個變比范圍，即使衍射線寬化。

原理：晶面間距的改變，會導致衍射角相應的變化，因此，對布拉格方程微分可得：

??4tan???d d如果利用晶面間距的相對變化來表達微觀應力（晶格畸變），那么，只要從實驗中測得衍射線的加寬，便可通過上式計算微觀應力（晶格畸變）。方法：

4.x射線衍射定量分析（K值法）所依據的原理是什么？簡述X射線定量分析的簡要步驟。

原理：（P139和P142）

IjIsj?KJsWj?Ws

簡要步驟：測定Ks值制備一個待測相（j相）和內標物質（S相）重量為1:1的兩相復合試樣，測量此復合試樣中j及S相某選測峰的衍射強度Ij和IS。因為此復合試樣中Wj?/Ws?1，故Ks?Ij/Is。j(2)制備待測相的復合試樣向待測試樣中摻入與測Ksj時相同的內標物質（摻入量不限），混合均勻，即為待測相的復合試樣。

(3)測量待測相的復合試樣所選測的衍射峰及實驗條件與測定Ksj時完全相同。

(4)計算待測相的含量由測量待測相的復合試樣所得的Ij和Is、S相的摻入量Ws、預先測出的Ksj計算出W’j，再利用關系式W’j=Wj/(1-Ws)即可求出Wj。

5.通過本課程學習，你取的了哪些收獲》？談談自己的碩士論文研究工作中怎樣發揮X射線衍射分析技術的作用。

定性相分析，定量相分析，測織構，測強化相微晶尺寸、微觀應力，測晶格常數等等。

X射線衍射分析技術——碩士生考試試卷

2005

1、X射線衍射定性、定量物相分析所依據的原理是什么？簡述X射線衍射定性、定量物相分析的簡要步驟？ 定性分析原理：1，任何一種結晶物質都具有特定的晶體結構，在一定波長的X射線照射下，每種晶體物質都給出自己特有的衍射花樣。每一種晶體物質和它的衍射花樣都是一一對應的，不可能有兩種晶體物質給出完全相同的衍射花樣。2，試樣中存在兩種以上不同結構物質時，每種物質所特有的衍射花樣不變，多相試樣的衍射花樣是由它和所含物質的衍射花樣機械疊加而成。

定性分析步驟：1，獲得衍射花樣；2，計算面間距d值和測量相對強度I/I1值（I1為最強線的強度）；3，查找PDF卡片；4，核對五強線或八強線的d-I/I1值使之相匹配；5，用同樣的方法查找余下的衍射峰。

定量分析原理步驟：（同2008第4題）

2、材料中有哪幾類應力？各類應力對X射線衍射線分別產生什么效應？為什么會產生這樣的效應？簡述第一類應力的測試原理和方法？

原理和方法見書

3、織構有哪幾類表達方法？選擇其中一種簡述織構測試的原理和方法？

織構有三種表示方法：極圖、反極圖和三維取向分布函數。1 ．極圖 多晶體中某{hkl}晶面族的倒易矢量（或晶面法線）在空間分布的極射赤面投影圖稱極圖。．反極圖 反極圖表示某一選定的宏觀坐標（如絲軸、板料的軋面法向n.d或軋向r.d等）相對于微觀晶軸的取向分布，因而反極圖是以單晶體的標準投影圖為基礎坐標的。

3．三維取向分布函數（odf）在這種方法中，多晶體中晶粒相對于宏觀坐標的取向用一組歐拉角表示。

2．試述X射線衍射單物相定性基本原理及其分析步驟？

答：X射線物相分析的基本原理是每一種結晶物質都有自己獨特的晶體結構，即特定點陣類型、晶胞大小、原子的數目和原子在晶胞中的排列等。因此，從布拉格公式和強度公式知道，當X射線通過晶體時，每一種結晶物質都有自己獨特的衍射花樣，衍射花樣的特征可以用各個反射晶面的晶面間距值d和反射線的強度I來表征。其中晶面網間距值d與晶胞的形狀和大小有關，相對強度I則與質點的種類及其在晶胞中的位置有關。通過與物相衍射分析標準數據比較鑒定物相。

單相物質定性分析的基本步驟是：

（1）計算或查找出衍射圖譜上每根峰的d值與I值；

（2）利用I值最大的三根強線的對應d值查找索引，找出基本符合的物相名稱及卡片號；（3）將實測的d、I值與卡片上的數據一一對照，若基本符合，就可定為該物相。

第二篇：X射線衍射技術

實驗十二 X射線衍射技術

材料、能源和信息被公認為現代科學技術發展的三大支柱，而各種新材料的開發與研制則是科學技術發展的關鍵．

X射線衍射技術是研究材料科學的重要手段之一，原是物理學的一個分支，近80年來在理論、設備、方法及應用上都有迅速的發展，而且已滲透到物理、化學、生命科學、地球科學、材料科學及工程技術等各個領域．最近十余年來，由于新的X射線源和輻射探測設備的相繼出現，相關理論、實驗方法的發展，以及高速度、大容量計算機的應用，使得這門古老的學科又獲得了新的生命，其相應的X射線衍射技術的實用性和重要性也愈加被人們所認識．

一、實驗目的

1、掌握X射線衍射的基本原理以及利用X射線衍射進行物相分析的基本方法。

2、掌握JF-2型X射線衍射儀的基本使用方法。

二、實驗原理

1、X射線的性質

1895年11月8日德國維爾茨堡大學倫琴教授在做陰極射線實驗時，發現了一種新的射線—X射線．為此，1901年倫琴榮獲首屆諾貝爾物理獎．

倫琴發現X射線后，1912年德國慕尼黑大學物理學家勞厄等利用晶體作為產生X射線衍射的光柵，使入射的X射線經過晶體后發生衍射，證實了X射線與無線電波、可見光和?射線等其他各種高能射線無本質上的區別，也是一種電磁波，只是波長很短而已．X射線的波長在10-2～102 ?，衍射工作中使用的X射線波長通常在l?左右，圖1 為常用的X射線管結構示意圖．在陰極(燈絲)和陽極(靶)兩極間加高壓，使陰極發射的電子加速射向陽極，則在轟擊處產生X射線，轟擊的面積稱為焦點，而經X射線管出射的X射線束與靶面成一定的角度(為30～60)．

由X射線管發生的X射線可以分為兩種：一種是具有連續波長的X射線，構成連續X射線譜。連續X射線譜是擊中了陽極靶的大量高能電

圖1 X射線管結構示意圖 子迅速減速時產生的。另一種是居于特定波長的X射線譜，它們疊加在連續X射線譜上，稱為標識（或特征）X射線，標識X射線譜是當管壓提高到一特定電壓值以后，高能電子在轟擊陽極靶的過程中，部分具有充分動能的電子激發陽極靶金屬原子內殼層電子躍遷所產生．常依波長增加的次序把標識譜分成K，L，M，?若干線系，分別對應于躍遷到K，L，M，?殼層時輻射的X射線．

2、X射線在晶體中的衍射

由于X射線是波長為100～0．0l ?的一種電磁輻射，常用的射線波長為2．5～o．5 ?，與晶體中的原子間距(1 ?)數量級相同，因此可以用晶體作為X射線的天然衍射光柵，這就使得用X射線衍射進行晶體結構分析成為可能．

當X射線沿某方向入射某一晶體時，晶體中每個原子的核外電子產生的相干波彼此發生干涉，當兩個相鄰波源在某一方向的光程差(△)等于波長?的整數倍時，它們的波峰與波峰將互相疊加而得到最大限度的加強，這種波的加強叫做衍射，相應的方向叫做衍射方向，在衍射方向前進的波叫做衍射波．產生衍射的幾何條件可用布拉格定律來描述．

圖2所示的是晶體內部某—晶面族，晶面間距為d(hkl)。入射X射線受到原子A散射的同時，另一條平行的入射X射線受到原子B散射．如果兩條散射線在某處為同相位，則它們的光程差△應為入射波長的整數倍．即

光程差 ??2dhklsin??N? 此時，則會產生干涉極大值，這就是布拉格定律．式中：λ是X射線的波長；

圖2 布拉格定律示意圖

d是結晶面間隔；θ是衍射角(入射線與

晶面間夾角)，稱為布拉格角；N為整數，稱為干涉級次．由此可見，當X射線入射到晶體上時，凡是滿足布拉格方程的晶面族，均會發生干涉性反射，反射X射線束的方向在入射X射線和反射晶面法線的同一平面上，且反射角等于入射角．

3、X射線衍射在金屬學中的應用

X射線衍射現象發現后，很快被用于研究金屬和合金的晶體結構，出現了許多具有重大意義的結果。如韋斯特格倫（A.Westgren）(1922年)證明α、β和δ鐵都是體心立方結構，β-Fe并不是一種新相;而鐵中的α—→γ相轉變實質上是由體心立方晶體轉變為面心立方晶體，從而最終否定了β-Fe硬化理論。隨后，在用X射線測定眾多金屬和合金的晶體結構的同時，在相圖測定以及在固態相變和范性形變研究等領域中均取得了豐碩的成果。如對超點陣結構的發現，推動了對合金中有序無序轉變的研究； 對馬氏體相變晶體學的測定，確定了馬氏體和奧氏體的取向關系；對鋁銅合金脫溶的研究等等。目前 X射線衍射(包括X射線散射)已經成為研究晶體物質和某些非晶態物質微觀結構的有效方法。

在金屬中的主要應用有以下方面：

（1）物相分析

物相分析是X射線衍射在金屬中用得最多的方面，晶體的X射線衍射圖像實質上是晶體微觀結構的一種精細復雜的變換，每種晶體的結構與其X射線衍射圖之間都有著一一對應的關系，其特征X射線衍射圖譜不會因為它種物質混聚在一起而產生變化，這就是X射線衍射物相分析方法的依據。

物相分析又分為定性分析和定量分析。定性分析是制備各種標準單相物質的衍射花樣并使之規范化，將待分析物質的衍射花樣與之對照，從而確定物質的組成相，就成為物相定性分析的基本方法。定量分析則是鑒定出各個相后，根據各相花樣的強度正比于該組分存在的量，確定待測材料中各相的比例含量。

（2）點陣常數的精確測定

點陣常數是晶體物質的基本結構參數，測定點陣常數在研究固態相變、確定固溶體類型、測定固溶體溶解度曲線、測定熱膨脹系數等方面都得到了應用。點陣常數的測定是通過X射線衍射線的位置（θ）的測定而獲得的，通過測定衍射花樣中每一條衍射線的位置均可得出一個點陣常數值。

（3）應力的測定

X射線測定應力以衍射花樣特征的變化作為應變的量度。宏觀應力均勻分布在物體中較大范圍內，產生的均勻應變表現為該范圍內方向相同的各晶粒中同名晶面間距變化相同，導致衍射線向某方向位移，這就是X射線測量宏觀應力的基礎；微觀應力在各晶粒間甚至一個晶粒內各部分間彼此不同，產生的不均勻應變表現為某些區域晶面間距增加、某些區域晶面間距減少，結果使衍射線向不同方向位移，使其衍射線漫散寬化，這是X射線測量微觀應力的基礎。超微觀應力在應變區內使原子偏離平衡位置，導致衍射線強度減弱，故可以通過X射線強度的變化測定超微觀應力。

三、實驗儀器

1、產品型號名稱；

該產品型號為JF―2型，名稱為X射線晶體分析儀，如圖3所示。JF―2型X射線晶體分析儀是由X射線發生器，高壓變壓器、管套、高壓電纜、X射線管、控制匣組裝、底板組裝、光閘、防護罩、臺體、水泵等組成。

圖3 JF-2型 X射線衍射儀 圖4是JF-2型X射線衍射儀的結構示意圖。

圖4 JF-2型X射線衍射儀的結構示意圖

拍照系統由相機和通用相機架兩部分組成。該相機由相盒、光闌、樣品軸、夾片機構放大鏡、熒光屏等部件組成。入射光闌采用分段裝配結構，光闌孔由重元素合金銀制成，對防止熒光輻射增加底影黑度，光闌和相盒采用錐孔連接，安裝方便，重復安裝精度高，適合暗室操作。調整樣品由機殼外部調整螺旋完成，照相底片采用偏裝法裝入相盒，通過拉緊銷把底片漲緊。

2、用途、特點及適用范圍

該儀器能夠提供穩定的X射線光源，用來研究物質內部的微觀結構。

其特點是利用可控硅和集成電路自動控制系統進行調壓調流，從而獲得一個較強而穩定的X射線光源。該儀器X射線發生器功率大、整機穩定性高、操作簡單、可靠性高、保護完善，可與各種X射線照相機一起構成X射線晶體分析儀，或作其它X射線光源。

該儀器適用于冶金、機械、電子、化工、地質、建材、環保、能源等科研部門、工礦、企業和大專院校。

四、實驗內容和步驟

1、準備

（1）在可見光下，用相盒外部的調整螺旋把樣品調正(即樣品軸線和相機軸線重合)；

4（2）在暗室里安裝照相底片，裝片時注意不要碰歪樣品，然后將裝好底片的相機安裝在通用相機架的導軌上，選好儀器試驗條件進行照相；

（3）關閉儀器防護罩；

（4）調控千伏和毫安旋鈕到最小位置，即起始位置(10KV，2mA)；

2、操作步驟

（1）按“低壓開”鍵，此時低壓燈亮，準備燈亮，蜂鳴器鳴響；

（2）送水，開水泵電源、排水流暢，蜂鳴器停鳴；

（3）按“高壓開”鍵，此時，高壓指示燈亮，大約延時30秒，表開始有10KV,2mA指示；

（4）調整KV和mA旋鈕到要求值，注意調整時兩旋鈕數值交替、逐漸增大，直到實驗要求的數值；KV和mA的乘積不要超過X射線管的功率，建議使用35KV和20mA。（最大在射線管功率的80％）。

（5）用瑩光板對好機械光路，打開光閘，進行工作，相機拍照時間為：大相機60分鐘，小相機40分鐘；

（6）工作完成后，關閉光閘，緩慢降低千伏和毫安到起始位置10KV，2mA（7）按“高壓關”鍵，此時高壓關斷，停止X射線發生；（8）按“低壓關”鍵，此時電源關斷；

（9）等10分鐘后，使X光管進一步冷卻，然后關斷水泵電源。

（10）取下相機，到暗示中打開相機蓋，輕輕取出拍攝底片，切記將相機保護好，不要被顯影液、定影液腐蝕；

（11）沖洗拍攝底片，顯影、定影時間為3～8分鐘，隨季節溫度變化調整時間。

五、注意事項

1、注意X射線管的電壓為幾十千伏，要特別注意高壓安全．

2、安裝和取出拍攝底片時，一定按要求輕拿輕放，不要碰歪樣品；調整樣品位置時，一定要有耐心，調整螺旋不要用力過大，以免損壞儀器。

3、X射線對人體有極大傷害，操作時一定要按規程操作；

4、儀器防護罩是實驗安全的保證，而且是易碎材料，所以開啟和關閉防護罩時，一定要小心謹慎。

六、思考題

1、X射線衍射儀的基本原理是什么？X射線衍射技術有哪些應用？

2、X射線衍射儀開啟和關閉時，調整KV和mA旋鈕為什么要交替、逐漸增大和交替、逐漸減小？

3、定性物相分析的基本方法是什么?

第三篇：X射線衍射分析

X射線衍射分析 實驗目的

1、了解X衍射的基本原理以及粉末X衍射測試的基本目的；

2、掌握晶體和非晶體、單晶和多晶的區別；

3、了解使用相關軟件處理XRD測試結果的基本方法。實驗原理

1、晶體化學基本概念

晶體的基本特點與概念：①質點（結構單元）沿三維空間周期性排列（晶體定義），并有對稱性。②空間點陣：實際晶體中的幾何點，其所處幾何環境和物質環境均同，這些“點集”稱空間點陣。③晶體結構=空間點陣+結構單元。非晶部分主要為無定形態區域，其內部原子不形成排列整齊有規律的晶格。

對于大多數晶體化合物來說，其晶體在冷卻結晶過程中受環境應力或晶核數目、成核方式等條件的影響，晶格易發生畸變。分子鏈段的排列與纏繞受結晶條件的影響易發生改變。晶體的形成過程可分為以下幾步：初級成核、分子鏈段的 圖1 14種Bravais點陣

表面延伸、鏈松弛、鏈的重吸收結晶、表面成核、分子間成核、晶體生長、晶體生長完善。Bravais提出了點陣空間這一概念，將其解釋為點陣中選取能反映空間點陣周期性與對稱性的單胞，并要求單胞相等棱與角數最多。滿足上述條件棱間直角最多，同時體積最小。1848年Bravais證明只有14種點陣。晶體內分子的排列方式使晶體具有不同的晶型。通常在結晶完成后的晶體中，不止含有一種晶型的晶體，因此為多晶化合物。反之，若嚴格控制結晶條件可得單一晶型的晶體，則為單晶。

2、X衍射的測試基本目的與原理

X射線是電磁波,入射晶體時基于晶體結構的周期性，晶體中各個電子的散射波可相互干涉。散射波周相一致相互加強的方向稱衍射方向。衍射方向取決于晶體的周期或晶胞的大小,衍射強度是由晶胞中各個原子及其位置決定的。由倒易點陣概念導入X射線衍射理論, 倒易點落在Ewald 球上是產生衍射必要條件。1912年勞埃等人根據理論預見，并用實驗證實了X射線與晶體相遇時能發生衍射現象，證明了X射線具有電磁波的性質，成為X射線衍射學的第一個里程碑。當一束單色X射線入射到晶體時，由于晶體是由原子規則排列成的晶胞組成，這些規則排列的原子間距離與入射X射線波長有相同數量級，故由不同原子散射的X射線相互干涉，在某些特殊方向上產生強X射線衍射，衍射線在空間分布的方位和強度，與晶體結構密切相關。這就是X射線衍射的基本原理。衍射線空間方位與晶體結構的關系可用布拉格方程表示：

2dsin??n? 式中d為晶面間距；n為反射級數；θ為掠射角；λ為X射線的波長。布拉格方程是X射線衍射分析的根本依據。

X 射線衍射(XRD)是所有物質，包括從流體、粉末到完整晶體，重要的無損分析工具。對材料學、物理學、化學、地質、環境、納米材料、生物等領域來說，X射線衍射儀都是物質結構表征，以性能為導向研制與開發新材料，宏觀表象轉移至微觀認識,建立新理論和質量控制不可缺少的方法。其主要分析對象包括：物相分析(物相鑒定與定量相分析)。晶體學（晶粒大小、指標化、點參測定、解結構等）。薄膜分析(薄膜的厚度、密度、表面與界面粗糙度與層序分析，高分辨衍射測定單晶外延膜結構特征)?？棙嫹治觥堄鄳Ψ治?。不同溫度與氣氛條件與壓力下的結構變化的原位動態分析研究。微量樣品和微區試樣分析。實驗室及過程自動化、組合化學。納米材料等領域。儀器與試劑

儀器型號及生產廠家：丹東浩元儀器有限公司DX-2700型衍射儀。測試條件：管電壓40KV；管電流40mA；X光管為銅靶，波長1.5417?；步長0.05°，掃描速度0.4s；掃描范圍為20°～80°。試劑：未知樣品A。4 實驗步驟

1、打開電腦主機電源。

2、開外圍電源：先上撥墻上的兩個開關，再開穩壓電源（上撥右邊的開關，標有穩壓）。

3、打開XRD衍射儀電源開關（按下綠色按鈕）。

4、開冷卻水：先上撥左邊電源開關，再按下RUN按鈕，確認流量在20左右方可。

5、開高壓（順時針旋轉45°，停留5s，高壓燈亮）。

6、打開XRD控制軟件XRD Commander。

7、防光管老化操作：按照20KV、5mA；25KV、5mA；30KV、5mA；35KV、5mA；40KV、5mA；40KV、40mA程式分次設置電壓、電流，每次間隔3分鐘。設置方法：電壓、電流跳到所需值后點set。

8、設置測試條件：設置掃描角度為3°~80°，步長0.05°，掃描速度0.4s。

9、點擊Start開始測試。

10、降高壓：將電壓、電流分別降至20KV，5mA后，點擊Set確認。

11、關高壓：逆時針旋轉45°，高壓燈滅。

12、等待5min，再關閉冷卻水，先關RUN，再關左邊電源。

13、關閉控制軟件（XRD Commander）。

14、關XRD衍射儀電源開關（按下紅色按鈕）。

15、關電腦。

16、關外圍電源。實驗數據及結果

本實驗測定了一種粉末樣品的XRD圖譜并對測定結果進行物相檢索，判斷待測樣品主要成分、晶型及晶胞參數。粉末樣品的XRD圖譜：

圖2 未編號粉末樣品X-Ray衍射圖譜 實驗結果分析與討論

數據處理：對圖譜進行物相檢索

結論：經過對樣品譜圖進行物相檢索，發現該粉末樣品中含有兩種晶相，主相為Sr2CaMoO6,另外一種雜相為SrMoO4.7 思考題

1、簡述X射線衍射分析的特點和應用。

答：X射線衍射儀具有易升級，操作簡便和高度智能化的特點，靈活地適應地礦、生化、理化等多方面、各行業的測試分析與研究任務。X 射線衍射(XRD)是所有物質，包括從流體、粉末到完整晶體，重要的無損分析工具。對材料學、物理學、化學、地質、環境、納米材料、生物等領域來說，X射線衍射儀都是物質結構表征，以性能為導向研制與開發新材料，宏觀表象轉移至微觀認識,建立新理論和質量控制不可缺少的方法。其主要分析對象包括：物相分析(物相鑒定與定量相分析)。晶體學（晶粒大小、指標化、點參測定、解結構等）。薄膜分析(薄膜的厚度、密度、表面與界面粗糙度與層序分析，高分辨衍射測定單晶外延膜結構特征)。織構分析、殘余應力分析。不同溫度與氣氛條件與壓力下的結構變化的原位動態分析研究。微量樣品和微區試樣分析。實驗室及過程自動化、組合化學。納米材料等領域。

2、簡述X射線衍射儀的工作原理。

答：用高能電子束轟擊金屬“靶”材產生X射線，X射線的波長和晶體內部原子面間的距離相近，當一束 X射線通過晶體時將發生衍射，衍射波疊加的結果使射線的強度在某些方向上加強，在其他方向上減弱。當X射線以掠角θ(入射角的余角)入射到某一點陣晶格間距為d的晶面上時,在符合布拉格方程的條件下，將在反射方向上得到因疊加而加強的衍射線。當 X射線波長λ已知時(選用固定波長的特征X射線)，采用細粉末或細粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中，從每一θ角符合布拉格方程條件的反射面得到反射,測出θ后，利用布拉格方程即可確定點陣晶面間距、晶胞大小和類型。

第四篇：X射線衍射分析思考題

X射線衍射分析思考題

1.X射線學有幾個分支?每個分支的研究對象是什么? 2.什么叫“相干散射”、“非相干散射”? 3.產生X射線需要什么條件? 4.連續X射線譜是怎樣產生的?其短波限由什么決定? 5.特征X射線譜是怎樣產生的?為什么特征譜對應的波長不變? 6.試推導布拉格方程

7.什么是結構因子(結構振幅)? 結構因子表征了什么? 8.寫出面心立方點陣中能產生衍射的前5個晶面(干涉面).9.物相定性分析的原理是什么? 10.若待測物質中有兩種物相,定性分析時有哪些步驟? 透射電鏡與高分辨顯微方法思考題

1.電子波長由什么決定?常用透射電鏡的電子波長在什么范圍內? 2.透射電鏡主要由哪幾部分組成?各部分的主要功能? 3.比較光學顯微鏡和電子顯微鏡的異同點。4.影響透射電子顯微鏡分辨率的因素? 5.球差、像散和色差是怎樣造成的？如何減小這些像差？哪些是可消除的像差？

6.有幾種主要的透射電鏡樣品制備方法？各自的應用范圍？雙噴減薄和離子減薄各適用于制備什么樣品？

7.發生電子衍射產生的充要條件是什么? 8.說明體心立方和面心立方晶體結構的消光規律，分別寫出兩種結構前10個衍射晶面。

9.何為質厚襯度？說明質厚襯度的成像原理。10.試推導電子衍射的基本公式.11.如何利用已知參數的多晶樣品標定透射電鏡有效相機常數？

12.說明已知相機常數及晶體結構時單晶衍射花樣標定的基本步驟.13.何為明場像？何為暗場像？畫出明場成像和中心暗場成像光路圖。14.何為相位襯度？相位襯度條件下可獲得什么圖像？

15.有幾種常見的高分辨電子顯微像？說明形成不同高分辨像所需的衍射條件

1.電子束與固體樣品相互作用時能產生哪些信號？它們有什么特點？各自的產生機理是什么? 2.入射電子束強度與各激發信號強度之間有什么關系?為什么吸收電子像襯度與二次電子像和背散射電子像襯度相反? 3.掃描電鏡的分辨率與什么因素有關?為什么不同信號成像的分辨率不同? 4.與透射電鏡相比,掃描電鏡有什么特點?其主要用途是什么? 5.掃描電鏡的主要性能指標有哪些?各代表什么含義? 6.說明掃描電鏡中二次電子像的形貌襯度是怎樣形成的？顆粒尺寸大小對襯度有何影響？ 7.分別說明波譜儀和能譜儀的工作原理,它們各有什么優缺點？ 8.電子探針儀主要有幾種分析方法?各用于進行什么檢測? 9.俄歇電子有什么特點?俄歇電子能譜儀的主要用途? 10.掃描隧道顯微鏡有幾種工作模式？請分別加以說明

第五篇：實驗 ： X射線衍射分析

X射線衍射分析

一:實驗目的

(1)概括了解X射線衍射儀的結構及使用。

(2)練習用PDF(ASTN)卡片以及索引，對多相物質進行相分析。二：X射線衍射儀簡介

近年來，自動化衍射儀的使用已日趨普遍。傳統的衍射儀由X射線發生器、測角儀、記錄儀等幾部分組成。自動化衍射儀是近年才面世的新產品，它采用微計算機進行程序的自動控制。入射x射線經狹縫照射到多晶試樣上，衍射線的單色化可借助于濾波片或單色器。如圖1所示，D／max—rc所附帶的石墨彎晶單色器的反射效率在28.5％以上。衍射線被探測器(目前使用正比計數器)所接受，電脈沖經放大后進入脈沖高度分析器。操作者在必要時可利用該設備自動畫出脈沖高度分布曲線，以便正確選擇基線電壓與上限電壓。信號脈沖可送至數率儀，并在記錄儀上畫出衍射圖。脈沖亦可送人計數器(以往稱為定標器)，經微處理機進行尋峰、計算峰積分強度或寬度、扣除背底等處理，并在屏幕上顯示或通過打印機將所需的圖形或數字輸出。D／max—rc衍射儀目前已具有采集衍射資料、處理圖形數據、查找管理文件以及自動進行物相定性分析等功能。

圖1 D／max—rc工作原理方框圖

物相定性分析是X射線衍射分析中最常用的一項測試。D／max—rc衍射儀可自動完成這一過程。首先，儀器按所給定的條件進行衍射數據的自動采集，接著進行尋峰處理并自動啟動檢索程序。此后系統將進行自動檢索匹配，并將檢索結果打印輸出。

衍射儀法的優點較多：如速度快、強度相對精確、信息量大、精度高、分析簡便、試樣制備簡便等。衍射儀對衍射線強度的測量是利用電子計數管（electronic counter）直接測定的。

這里關鍵要解決的技術問題是：1.X射線接收裝置--計數管；2.衍射強度必須適當加大，為此可以使用板狀試樣；3.相同的（hkl）鏡面也是全方向散射的，所以要聚焦；4.計數管的移動要滿足布拉格條件。這些問題的解決關鍵是由幾個機構來實現的：1.X射線測角儀——解決聚焦和測量角度的問題；2.輻射探測儀——解決記錄和分析衍射線能量問題。

X射線衍射儀的光學原理圖如下：

測角儀是衍射儀的核心部件。(1)樣品臺S：位于測角儀中心，可以繞O軸旋轉，O軸與臺面垂直，平板狀試樣C放置于樣品臺上，要與O軸重合，誤差小于0.1mm；(2)X射線源：X射線源是由X射線管的靶上的線狀焦點F發出的，F也垂直于紙面，位于以O為中心的圓周上，與O軸平行；(3)光路布置：發散的X射線由F發出，投射到試樣上，衍射線中可以收斂的部分在光闌處形成焦點，然后進入技術管。(4)測角儀臺面：狹縫、光闌和計數管固定在測角儀臺面上，臺面可以繞O軸轉動，角位置可以從刻度盤上讀出。(5)測量動作：樣品臺和測角儀臺可以分別繞O軸轉動，也可以機械連動，機械連動時樣品臺轉過θ角時計數管轉動2θ角，這樣設計的目的是使X射線在板狀試樣表面的入射角經常等于反射角，常稱這一動作為θ-2θ連動。

X光管產生的特征X射線經準直狹縫以θ角入射到樣品表面，其衍射光線由放在與入射x射線成2θ角的探測器測量（強度I）。θ-2θ角可由測角儀連續改變（掃描），測出相應I-θ曲線，從而獲得物質結構信息。三：操作規程

由指導老師講解

四：實驗結果

五：實驗內容及報告要求

(1)由指導教師在現場介紹X射線衍射儀的構造，進行操作表演，并描畫一兩個衍射峰。

(2)以2~3人為一組，按事先描繪好的多相物質的衍射圖進行物相定性分析。(3)記錄所分析的衍射圖的測試條件，將實驗數據及結果以表格形式列出。

六：思考題

(1)利用X射線進行物相分析是，對試樣有什么要求？(2)簡要說明X射線衍射一的主要功能。