第一篇：X射線衍射分析思考題

X射線衍射分析思考題

1.X射線學有幾個分支?每個分支的研究對象是什么? 2.什么叫“相干散射”、“非相干散射”? 3.產生X射線需要什么條件? 4.連續X射線譜是怎樣產生的?其短波限由什么決定? 5.特征X射線譜是怎樣產生的?為什么特征譜對應的波長不變? 6.試推導布拉格方程

7.什么是結構因子(結構振幅)? 結構因子表征了什么? 8.寫出面心立方點陣中能產生衍射的前5個晶面(干涉面).9.物相定性分析的原理是什么? 10.若待測物質中有兩種物相,定性分析時有哪些步驟? 透射電鏡與高分辨顯微方法思考題

1.電子波長由什么決定?常用透射電鏡的電子波長在什么范圍內? 2.透射電鏡主要由哪幾部分組成?各部分的主要功能? 3.比較光學顯微鏡和電子顯微鏡的異同點。4.影響透射電子顯微鏡分辨率的因素? 5.球差、像散和色差是怎樣造成的？如何減小這些像差？哪些是可消除的像差？

6.有幾種主要的透射電鏡樣品制備方法？各自的應用范圍？雙噴減薄和離子減薄各適用于制備什么樣品？

7.發生電子衍射產生的充要條件是什么? 8.說明體心立方和面心立方晶體結構的消光規律，分別寫出兩種結構前10個衍射晶面。

9.何為質厚襯度？說明質厚襯度的成像原理。10.試推導電子衍射的基本公式.11.如何利用已知參數的多晶樣品標定透射電鏡有效相機常數？

12.說明已知相機常數及晶體結構時單晶衍射花樣標定的基本步驟.13.何為明場像？何為暗場像？畫出明場成像和中心暗場成像光路圖。14.何為相位襯度？相位襯度條件下可獲得什么圖像？

15.有幾種常見的高分辨電子顯微像？說明形成不同高分辨像所需的衍射條件

1.電子束與固體樣品相互作用時能產生哪些信號？它們有什么特點？各自的產生機理是什么? 2.入射電子束強度與各激發信號強度之間有什么關系?為什么吸收電子像襯度與二次電子像和背散射電子像襯度相反? 3.掃描電鏡的分辨率與什么因素有關?為什么不同信號成像的分辨率不同? 4.與透射電鏡相比,掃描電鏡有什么特點?其主要用途是什么? 5.掃描電鏡的主要性能指標有哪些?各代表什么含義? 6.說明掃描電鏡中二次電子像的形貌襯度是怎樣形成的？顆粒尺寸大小對襯度有何影響？ 7.分別說明波譜儀和能譜儀的工作原理,它們各有什么優缺點？ 8.電子探針儀主要有幾種分析方法?各用于進行什么檢測? 9.俄歇電子有什么特點?俄歇電子能譜儀的主要用途? 10.掃描隧道顯微鏡有幾種工作模式？請分別加以說明

第二篇：X射線衍射部分思考題

《X射線衍射》部分思考題

1、證明（110）、（121）、（321）、（011）、（132）晶面屬于[111]晶帶。

2、X射線衍射實驗有哪些實驗方法？簡述各自實驗條件。采用X射線衍射儀法進行分析時，準備試樣需要考慮哪些因素？

3、實驗中選擇X射線管以及濾波片的原則是什么？已知一個以Fe為主要成分的樣品，試選擇合適的X射線管和合適的濾波片。

4、布拉格方程式有何用途？

5、試比較衍射儀法與德拜法的優缺點？

6、多重性因子的物理意義是什么？某立方晶系晶體，其{100}的多重性因子是多少？如該晶體轉變為四方晶系，這個晶面族的多重性因子會發生什么變化？

7、物相定性分析的原理是什么？對食鹽進行化學分析與物相定性分析，所得信息有何不同？請說明多相混合物物相定性分析的原理與方法？

8、原子散射因數的物理意義是什么？某元素的原子散射因數與其原子序數有何關系？

9、對于晶粒直徑分別為100，75，50，25nm的粉末衍射圖形，請計算由于晶粒細化引起的衍射線條寬化幅度B（設θ=450，λ=0.15nm）。對于晶粒直徑為25nm的粉末，試計算θ=100、450、800時的B值。

10、羅倫茲因數是表示什么對衍射強度的影響？其表達式是綜合了哪幾方面考慮而得出的？

11、CuKα射線（λkα=0.154nm）照射Cu樣品，已知Cu的點陣常數為0.361nm，試用布拉格方程求其（200）反射的θ角。

12、有一四方晶系晶體，其每個單位晶胞中含有位于：[0 1/2 1/4]、[1/2 0 1/4]、[1/2 0 3/4]、[0 1/2 3/4]上的四個同類原子，試導出其Ｆ２的簡化表達式；該晶體屬哪種布拉維點陣？ 計算出（１００）、（００２）、（１１１）、（００１）反射的Ｆ２值。

13、某陶瓷坯料經衍射定性分析為高嶺石、石英和長石原料組成，稱取２.５８８g樣品做衍射實驗，其中它們的最強線各為１８６４、９２３、６２０（ＣＰＳ），已知參比強度各為３.４、２.７、４.２，定量各原料的含量。

14、為使CuK?線的強度衰減0.5，需要用多厚的Ni濾波片？ CuK?1和CuK?2的強度比在入射時為2:1，仍采用上述厚度的Ni濾波片之后，其比值有什么變化？（Ni的密度為8.96g/cm3，質量吸收系數為52.7cm2?g-1，Cu-?K?=0.15418nm，Cu-?k?1=0.154050nm，Cu-?K?2=0.154434nm）

15、CuK?X射線得到W（體心立方結構）的Debye-Scherrer圖形，最初的4根線條的位置如表格所示，請標出各衍射線的衍射指數，然后計算各衍射線的積分

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強度之比，其中第1條衍射線作為10。（不考慮溫度因子和吸收因子，衍射線 1 2 3 4

? 20.30 29.20 36.70 43.60

I相對?pF2??1?cos?22???A???e?2M??sin?cos??）

216、在衍射儀上用鐵的K?輻射掃測鎢的衍射花樣，如忽略溫度因數，試求

nm，?W?0.3165nm，鎢為bcc結構。I110:I200。已知：?K??Fe?0.198717、X射線衍射儀法中對粉末多晶樣品的要求是什么？

18、已知氯化鈉的點陣常數為0.564nm，今用CuKα輻射在衍射儀上掃描測試其粉末樣品，其最低角的三條衍射線由哪三個晶面反射的？求出相應的衍射角。

19、已知某樣品中由α（體心立方）、β（面心立方）兩相組成，如今在衍射儀上用CoKα對此樣品自40°到120°的范圍內進行掃描，所得衍射圖上有幾條衍射峰？標注相應的反射晶面。（α相點陣常數為0.286nm，β相點陣常數為0.3 60nm）20、某立方晶體的衍射圖中，從低角到高角有8個衍射峰，衍射角依次等于，36.58°、55.71°、69.82°、82.73°、95.26°、107.94°、121.90°、138.31°，判斷該樣品為何種點陣類型？確定對應的衍射指數。

21、物相分析的一般步驟及定性鑒定中應注意的問題是什么？

22、晶胞參數的精確測定及具體方法有哪些？

23、用鈀靶的特征X射線（波長0.581?）輻射NaCl晶體的（200）面，在2?＝11.8°處出現一級衍射。求（200）面間距？NaCl晶胞的邊長？若已知NaCl的密度為2.163g.cm-3,摩爾質量為58.443 g.mol-1面，求NaCl晶胞分子數？晶胞中Na＋和Cl-數？

24、如何從衍射峰的形狀分析樣品的結晶程度？

25、金屬鋁屬于立方晶系，用CuKα1射線獲得333衍射，?＝81°17′，求其晶胞參數。

26、CsCl晶體屬于立方晶系，晶胞參數為0.411nm，晶體密度為3.97g.cm-3。其衍射線強度在（h+k+l）為偶數時都很大，為奇數時都很弱，為什么？

27、一元素的特征射線能否激發出同元素同系的熒光輻射，例如能否用ＣuＫα激發出ＣuＫα熒光輻射，或能否用ＣuＫβ激發出ＣuＫα熒光輻射？為什么？

28、為什么Ｘ射線管的窗口要用Ｂe做，而防護Ｘ光時要用Ｐb板？

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第三篇：X射線衍射分析

X射線衍射分析 實驗目的

1、了解X衍射的基本原理以及粉末X衍射測試的基本目的；

2、掌握晶體和非晶體、單晶和多晶的區別；

3、了解使用相關軟件處理XRD測試結果的基本方法。實驗原理

1、晶體化學基本概念

晶體的基本特點與概念：①質點（結構單元）沿三維空間周期性排列（晶體定義），并有對稱性。②空間點陣：實際晶體中的幾何點，其所處幾何環境和物質環境均同，這些“點集”稱空間點陣。③晶體結構=空間點陣+結構單元。非晶部分主要為無定形態區域，其內部原子不形成排列整齊有規律的晶格。

對于大多數晶體化合物來說，其晶體在冷卻結晶過程中受環境應力或晶核數目、成核方式等條件的影響，晶格易發生畸變。分子鏈段的排列與纏繞受結晶條件的影響易發生改變。晶體的形成過程可分為以下幾步：初級成核、分子鏈段的 圖1 14種Bravais點陣

表面延伸、鏈松弛、鏈的重吸收結晶、表面成核、分子間成核、晶體生長、晶體生長完善。Bravais提出了點陣空間這一概念，將其解釋為點陣中選取能反映空間點陣周期性與對稱性的單胞，并要求單胞相等棱與角數最多。滿足上述條件棱間直角最多，同時體積最小。1848年Bravais證明只有14種點陣。晶體內分子的排列方式使晶體具有不同的晶型。通常在結晶完成后的晶體中，不止含有一種晶型的晶體，因此為多晶化合物。反之，若嚴格控制結晶條件可得單一晶型的晶體，則為單晶。

2、X衍射的測試基本目的與原理

X射線是電磁波,入射晶體時基于晶體結構的周期性，晶體中各個電子的散射波可相互干涉。散射波周相一致相互加強的方向稱衍射方向。衍射方向取決于晶體的周期或晶胞的大小,衍射強度是由晶胞中各個原子及其位置決定的。由倒易點陣概念導入X射線衍射理論, 倒易點落在Ewald 球上是產生衍射必要條件。1912年勞埃等人根據理論預見，并用實驗證實了X射線與晶體相遇時能發生衍射現象，證明了X射線具有電磁波的性質，成為X射線衍射學的第一個里程碑。當一束單色X射線入射到晶體時，由于晶體是由原子規則排列成的晶胞組成，這些規則排列的原子間距離與入射X射線波長有相同數量級，故由不同原子散射的X射線相互干涉，在某些特殊方向上產生強X射線衍射，衍射線在空間分布的方位和強度，與晶體結構密切相關。這就是X射線衍射的基本原理。衍射線空間方位與晶體結構的關系可用布拉格方程表示：

2dsin??n? 式中d為晶面間距；n為反射級數；θ為掠射角；λ為X射線的波長。布拉格方程是X射線衍射分析的根本依據。

X 射線衍射(XRD)是所有物質，包括從流體、粉末到完整晶體，重要的無損分析工具。對材料學、物理學、化學、地質、環境、納米材料、生物等領域來說，X射線衍射儀都是物質結構表征，以性能為導向研制與開發新材料，宏觀表象轉移至微觀認識,建立新理論和質量控制不可缺少的方法。其主要分析對象包括：物相分析(物相鑒定與定量相分析)。晶體學（晶粒大小、指標化、點參測定、解結構等）。薄膜分析(薄膜的厚度、密度、表面與界面粗糙度與層序分析，高分辨衍射測定單晶外延膜結構特征)?？棙嫹治?、殘余應力分析。不同溫度與氣氛條件與壓力下的結構變化的原位動態分析研究。微量樣品和微區試樣分析。實驗室及過程自動化、組合化學。納米材料等領域。儀器與試劑

儀器型號及生產廠家：丹東浩元儀器有限公司DX-2700型衍射儀。測試條件：管電壓40KV；管電流40mA；X光管為銅靶，波長1.5417?；步長0.05°，掃描速度0.4s；掃描范圍為20°～80°。試劑：未知樣品A。4 實驗步驟

1、打開電腦主機電源。

2、開外圍電源：先上撥墻上的兩個開關，再開穩壓電源（上撥右邊的開關，標有穩壓）。

3、打開XRD衍射儀電源開關（按下綠色按鈕）。

4、開冷卻水：先上撥左邊電源開關，再按下RUN按鈕，確認流量在20左右方可。

5、開高壓（順時針旋轉45°，停留5s，高壓燈亮）。

6、打開XRD控制軟件XRD Commander。

7、防光管老化操作：按照20KV、5mA；25KV、5mA；30KV、5mA；35KV、5mA；40KV、5mA；40KV、40mA程式分次設置電壓、電流，每次間隔3分鐘。設置方法：電壓、電流跳到所需值后點set。

8、設置測試條件：設置掃描角度為3°~80°，步長0.05°，掃描速度0.4s。

9、點擊Start開始測試。

10、降高壓：將電壓、電流分別降至20KV，5mA后，點擊Set確認。

11、關高壓：逆時針旋轉45°，高壓燈滅。

12、等待5min，再關閉冷卻水，先關RUN，再關左邊電源。

13、關閉控制軟件（XRD Commander）。

14、關XRD衍射儀電源開關（按下紅色按鈕）。

15、關電腦。

16、關外圍電源。實驗數據及結果

本實驗測定了一種粉末樣品的XRD圖譜并對測定結果進行物相檢索，判斷待測樣品主要成分、晶型及晶胞參數。粉末樣品的XRD圖譜：

圖2 未編號粉末樣品X-Ray衍射圖譜 實驗結果分析與討論

數據處理：對圖譜進行物相檢索

結論：經過對樣品譜圖進行物相檢索，發現該粉末樣品中含有兩種晶相，主相為Sr2CaMoO6,另外一種雜相為SrMoO4.7 思考題

1、簡述X射線衍射分析的特點和應用。

答：X射線衍射儀具有易升級，操作簡便和高度智能化的特點，靈活地適應地礦、生化、理化等多方面、各行業的測試分析與研究任務。X 射線衍射(XRD)是所有物質，包括從流體、粉末到完整晶體，重要的無損分析工具。對材料學、物理學、化學、地質、環境、納米材料、生物等領域來說，X射線衍射儀都是物質結構表征，以性能為導向研制與開發新材料，宏觀表象轉移至微觀認識,建立新理論和質量控制不可缺少的方法。其主要分析對象包括：物相分析(物相鑒定與定量相分析)。晶體學（晶粒大小、指標化、點參測定、解結構等）。薄膜分析(薄膜的厚度、密度、表面與界面粗糙度與層序分析，高分辨衍射測定單晶外延膜結構特征)?？棙嫹治觥堄鄳Ψ治觥２煌瑴囟扰c氣氛條件與壓力下的結構變化的原位動態分析研究。微量樣品和微區試樣分析。實驗室及過程自動化、組合化學。納米材料等領域。

2、簡述X射線衍射儀的工作原理。

答：用高能電子束轟擊金屬“靶”材產生X射線，X射線的波長和晶體內部原子面間的距離相近，當一束 X射線通過晶體時將發生衍射，衍射波疊加的結果使射線的強度在某些方向上加強，在其他方向上減弱。當X射線以掠角θ(入射角的余角)入射到某一點陣晶格間距為d的晶面上時,在符合布拉格方程的條件下，將在反射方向上得到因疊加而加強的衍射線。當 X射線波長λ已知時(選用固定波長的特征X射線)，采用細粉末或細粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中，從每一θ角符合布拉格方程條件的反射面得到反射,測出θ后，利用布拉格方程即可確定點陣晶面間距、晶胞大小和類型。

第四篇：實驗 ： X射線衍射分析

X射線衍射分析

一:實驗目的

(1)概括了解X射線衍射儀的結構及使用。

(2)練習用PDF(ASTN)卡片以及索引，對多相物質進行相分析。二：X射線衍射儀簡介

近年來，自動化衍射儀的使用已日趨普遍。傳統的衍射儀由X射線發生器、測角儀、記錄儀等幾部分組成。自動化衍射儀是近年才面世的新產品，它采用微計算機進行程序的自動控制。入射x射線經狹縫照射到多晶試樣上，衍射線的單色化可借助于濾波片或單色器。如圖1所示，D／max—rc所附帶的石墨彎晶單色器的反射效率在28.5％以上。衍射線被探測器(目前使用正比計數器)所接受，電脈沖經放大后進入脈沖高度分析器。操作者在必要時可利用該設備自動畫出脈沖高度分布曲線，以便正確選擇基線電壓與上限電壓。信號脈沖可送至數率儀，并在記錄儀上畫出衍射圖。脈沖亦可送人計數器(以往稱為定標器)，經微處理機進行尋峰、計算峰積分強度或寬度、扣除背底等處理，并在屏幕上顯示或通過打印機將所需的圖形或數字輸出。D／max—rc衍射儀目前已具有采集衍射資料、處理圖形數據、查找管理文件以及自動進行物相定性分析等功能。

圖1 D／max—rc工作原理方框圖

物相定性分析是X射線衍射分析中最常用的一項測試。D／max—rc衍射儀可自動完成這一過程。首先，儀器按所給定的條件進行衍射數據的自動采集，接著進行尋峰處理并自動啟動檢索程序。此后系統將進行自動檢索匹配，并將檢索結果打印輸出。

衍射儀法的優點較多：如速度快、強度相對精確、信息量大、精度高、分析簡便、試樣制備簡便等。衍射儀對衍射線強度的測量是利用電子計數管（electronic counter）直接測定的。

這里關鍵要解決的技術問題是：1.X射線接收裝置--計數管；2.衍射強度必須適當加大，為此可以使用板狀試樣；3.相同的（hkl）鏡面也是全方向散射的，所以要聚焦；4.計數管的移動要滿足布拉格條件。這些問題的解決關鍵是由幾個機構來實現的：1.X射線測角儀——解決聚焦和測量角度的問題；2.輻射探測儀——解決記錄和分析衍射線能量問題。

X射線衍射儀的光學原理圖如下：

測角儀是衍射儀的核心部件。(1)樣品臺S：位于測角儀中心，可以繞O軸旋轉，O軸與臺面垂直，平板狀試樣C放置于樣品臺上，要與O軸重合，誤差小于0.1mm；(2)X射線源：X射線源是由X射線管的靶上的線狀焦點F發出的，F也垂直于紙面，位于以O為中心的圓周上，與O軸平行；(3)光路布置：發散的X射線由F發出，投射到試樣上，衍射線中可以收斂的部分在光闌處形成焦點，然后進入技術管。(4)測角儀臺面：狹縫、光闌和計數管固定在測角儀臺面上，臺面可以繞O軸轉動，角位置可以從刻度盤上讀出。(5)測量動作：樣品臺和測角儀臺可以分別繞O軸轉動，也可以機械連動，機械連動時樣品臺轉過θ角時計數管轉動2θ角，這樣設計的目的是使X射線在板狀試樣表面的入射角經常等于反射角，常稱這一動作為θ-2θ連動。

X光管產生的特征X射線經準直狹縫以θ角入射到樣品表面，其衍射光線由放在與入射x射線成2θ角的探測器測量（強度I）。θ-2θ角可由測角儀連續改變（掃描），測出相應I-θ曲線，從而獲得物質結構信息。三：操作規程

由指導老師講解

四：實驗結果

五：實驗內容及報告要求

(1)由指導教師在現場介紹X射線衍射儀的構造，進行操作表演，并描畫一兩個衍射峰。

(2)以2~3人為一組，按事先描繪好的多相物質的衍射圖進行物相定性分析。(3)記錄所分析的衍射圖的測試條件，將實驗數據及結果以表格形式列出。

六：思考題

(1)利用X射線進行物相分析是，對試樣有什么要求？(2)簡要說明X射線衍射一的主要功能。

第五篇：第一章X射線衍射分析

第一章

1．討論同一物質的吸收譜和發射譜概念中二者之間的關系：

2．名詞解釋：相干散射、不相干散射、熒光輻射、吸收限、俄歇效應。3．X射線的本質是什么？ 4．連續X射線的特點？

5．相干散射和非相干散射的特點？

6．特征X射線譜與連續譜的發射機制之主要區別何在？

7．試述由布拉格方程與反射定律導出衍射矢量方程的思路。

8．當波長為λ的X射線照射到晶體并出現衍射線時，相鄰兩個（hkl）反射線的波程差是多少？相鄰兩個（HKL）反射線的波程差又上多少？ 9，判別下列哪些晶面屬于[111]晶帶：（110），（231），（231），（211），（101），（133），（112），（132），（011），（212）

10．概念：晶面指數與晶向指數、晶帶、干涉面、X射線散射、衍射與反射。11．試述布拉格公式2dHKLsinθ=λ中各參數的含義，以及該公式有哪些應用？

12．當X射線在原子上發射時，相鄰原子散射線在某個方向上的波程差若不為波長的整數倍，則此方向上必然不存在反射，為什么？

13．當波長為λ的X射線在晶體上發生衍射時，相鄰兩個（hkl）晶面衍射線的波程差是多少？相鄰兩個HKL干涉面的波程差又是多少？