第一篇：X射線衍射實驗報告

X射線衍射實驗報告

摘要：

本實驗通過了解到X射線的產生、特點和應用；理解X射線管產生連續X射線譜和特征X射線譜的基本原理，了解D8xX射線衍射儀的基本原理和使用方法，通過分析軟件對測量樣品進行定性的物相分析。

關鍵字：布拉格公式 晶體結構，X射線衍射儀，物相分析

引言：

X射線最早由德國科學家W.C.Roentgen在1895年在研究陰極射線發現，具有很強的穿透性，又因x射線是不帶電的粒子流，所以在電磁場中不偏轉。1912年勞厄等人發現了X射線在晶體中的衍射現象，證實了X射線本質上是一種波長很短的電磁輻射，其波長約為10nm到10–2nm之間，與晶體中原子間的距離為同一數量級，是研究晶體結構的有力工具。物相分析中的衍射方法包括X射線衍射，電子衍射和中子衍射三種，其中X射線衍射方法使用最廣，它包括德拜照相法，聚集照相法，和衍射儀法。

實驗目的：1.了解X射線衍射儀的結構及工作原理

2.熟悉X射線衍射儀的操作

3.掌握運用X射線衍射分析軟件進行物相分析的方法

實驗原理：

（1）X射線的產生和X射線的光譜

實驗中通常使用X光管來產生X射線。在抽成真空的X光管內，當由熱陰極發出的電子經高壓電場加速后，高速運動的電子轟擊由金屬做成的陽極靶時，靶就發射X射線。發射出的X射線分為兩類：（1）如果被靶阻擋的電子的能量不越過一定限度時，發射的是連續光譜的輻射。這種輻射叫做軔致輻射；（2）當電子的能量超過一定的限度時，可以發射一種不連續的、只有幾條特殊的譜線組成的線狀光譜，這種發射線狀光譜的輻射叫做特征輻射。對于特征X光譜分為

（1）K系譜線:外層電子填K層空穴產生的特征X射線Kα、Kβ…

（2）L系譜線:外層電子填L層空穴產生的特征X射線Lα、Lβ…如下圖1

圖1 特征X射線 X射線與物質的作用

X射線與物質相互作用產生各種復雜過程。就其能量轉換而言，一束X射線通過物質分為三部分：散射，吸收，透過物質沿原來的方向傳播，如下圖2，其中相干散射是產生衍射花樣原因。

圖2

X射線與物質的作用

晶體結構與晶體X射線衍射

晶體結構可以用三維點陣來表示。每個點陣點代表晶體中的一個基本單元，如離子、原子或分子等。

空間點陣可以從各個方向予以劃分，而成為許多組平行的平面點陣。因此，晶體可以看成是由一系列具有相同晶面指數的平面按一定的距離分布而形成的。各種晶體具有不同的基本單元、晶胞大小、對稱性，因此，每一種晶體都必然存在著一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶體。

X射線波長與晶面間距相近，可以產生衍射。晶面間距d和X射線的波長的關系可以用布拉格方程來表示

2dsinθ＝nλ

根據布拉格方程，不同的晶面，其對X射線的衍射角也不同。因此，通過測定晶體對X射線的衍射，就可以得到它的X射線粉末衍射圖。如下圖3就是衍射儀的圖譜。

圖3 X射線衍射圖譜 物相鑒定原理

任何結晶物質均具有特定晶體結構（結構類型，晶胞大小及質點種類，數目，分布）和組成元素。一種物質有自己獨特的衍射譜與之對應，多相物質的衍射譜為各個互不相干，獨立存在物相衍射譜的簡單疊加。

衍射方向是晶胞參數的函數（取決于晶體結構）；衍射強度是結構因子函數（取決于晶胞中原子的種類、數目和排列方式）。任何一個物相都有一套d-I特征值及衍射譜圖。因此，可以對多相共存的體系進行全分析。也就是說實驗測得的圖譜與數據庫中的已知X射線粉末衍射圖對照，通過兩者的匹配性就可以確定它的物相。

實驗儀器

本實驗中使用的是德國布魯克公司D8 X射線衍射儀

其核心部件是：

1）高壓發生器與X光管

2）精度測角儀與B-B衍射幾何

3）光學系統及其參數選擇對采

集數據質量影響

4）探測器

5）控測、采集數據與數據處理

儀器設計原理：R1=R2=R ,試樣轉θ角，探測器轉2θ角（2θ/θ偶合）或試樣不動，光管轉θ，探測器轉θ（θ/ θ偶合），其基本結構原理圖如下圖4

圖4 X射線衍射儀設計原理

聚焦圓隨衍射角大小而變化，衍射角越大、聚焦圓半徑越小，當2θ=0，聚焦圓半徑r=∞；當2θ=1800時，r=R/2,且r = R/2sinθ。

實驗步驟

一，樣品制備

將待測粉末樣品在試樣架里均勻分布并用玻璃板壓平實，使試樣面與玻璃表面齊平，二，D8 X射線衍射儀使用測量衍射圖譜 1.按照D8 X射線衍射儀操作規程開機。（1）開總電源。（2）開電腦。（3）開循環水。

（4）開儀器電源（按綠色按鈕，由4燈全亮變成ON和ALARM燈亮）。

（5）開X-ray高壓（右側扳手順時針向上扳45度保持3~5秒，直到Ready燈亮）。

（6）開BIAS（在前蓋盤內）。

2，開軟件XRD Commander。在XRD Commander里升電壓和電流，每隔30秒加5kV直到40kV；然后加電流，每隔30秒加5mA直到40mA。如果停機2天以上最好做光管老化：點擊D8 Tools主界面/X-ray generator，點擊工具欄里的utilities/X-ray.../Tube condition ON/OFF，在右下角的狀態欄出現Tube condition ON，電壓和電流會逐步升到50kV-5mA。大概需要1小時，等電壓和電流回到20kV-5mA，點擊Tube condition ON/OFF老化結束。（老化過程可隨時終止：點擊Tube condition ON/OFF即可。）

打開XRD Commander，先初始化（點擊兩個軸上面的選項Requested，選定兩個軸，使Tube為20，Detector為20，點擊菜單里的初始化圖標進行初始化）。做物相分析在Scantype中選Locked Coupled，并且在Detail中將探測器改為1D。在XRD Commander中選擇各參數（起始角、終止角、步長等）開始測量。即可獲得一張衍射圖譜，將其保存為*.raw文件。對于未知的樣品：首先，掃描范圍

0.10~900，步長大些，快速掃描。然后，參照第前面的譜線，把掃描起始角放在第一個峰前一點，把終止角放在最后一個峰后一點。對于一般定性分析用連續掃描。對于定量分析（例如無標樣定量相分析等）對強度要求高，就用步進掃描。3.按照D8 X射線衍射儀操作規程關機。

（1）在軟件里降高壓。在軟件XRD Commander里將高壓調到20kV~5mA，點擊“Set”。

（2）關軟件XRD Commander。

（3）關X-ray高壓（右側扳手逆時針向上扳45度），再等5分鐘。（4）關儀器電源（按紅色按鈕）。

（5）關循環水（關儀器電源后迅速關水）。（6）關BIAS（在前蓋盤內）。（7）關電腦。（8）關總電源。

三，Eva軟件對圖譜處理進行物相分析

（1）將待處理的數據文件導入。點擊File/Import/Scan調入原始數據文件*.raw進行處

（2）在ToolBox框內進行數據處理。i)扣背景：點擊Backgnd/點擊Default/點擊Replace，顯示扣背景處理后的數據（也可以點擊Backgnd，把門檻threshold改為“0”，上下移動滑塊，調整至合適背景，點擊“Replace”，顯示扣背景處理后的數據）。

ii)刪除k：點擊Strip k/點擊Default/點擊Replace，顯示處理后的數據（也可以上下移動滑塊調整至合適，單擊Replace，顯示處理后的數據）。

iii)平滑處理：單擊Smooth/點擊Default/點擊Replace，顯示處理后的數據（也可以設定需要平滑的參數，左右或上下移動滑塊進行調整，合適后單擊Replace，顯示處理后的數據）。

iv)尋峰：點擊Peak Search，設定尋峰參數（門檻threshold與峰寬Width標定，可以上下移動滑塊進行調整）。點擊“Append to list”標定全譜衍射d值（標定漏峰只需按左鍵將“↓”拖移至峰頂點擊即可，刪除峰可點擊刪除峰與“×”即可），此時數據在peak狀態列于框內。

（2）選定所有的峰，單擊Made DIF生成DIF文件。

（4）物相的定性分析：點擊Search/Match。在Search/Match框內選擇前三個Quality Marks，選擇可能的元素，并選擇Pattern，點擊Search進行檢索/匹配。（先選Toggle All/點擊左上角的元素“H”可以將所有的元素變為紅色，即肯定沒有。/選擇肯定有的點成綠色。/選擇可能有的點成灰色。紅色肯定沒有。）。最后根據列表給出的可能物質通過比較卡片內的譜線和實際測量出譜線的吻合程度來確定組成成分，也就完成了X射線衍射的初步分析工作。

實驗數據處理：

（1）對Fe和Cu樣品，其中可能氧化有氧，實驗初步測量結果圖如下

圖5 樣品1的測量譜線

通過實驗軟件，定性分析出其中有Fe2O3,，CU2+1O，以及alpha Fe2O3,。其圖譜與測量的匹配性如下；

對于alpha Fe2O3，其譜線與測量譜線的吻合度如下圖6，藍色線為alpha Fe2O3的譜線

圖6 alpha Fe2O3譜線與測量譜線的匹配

可以看出有幾個明顯的峰吻合，可以判斷樣品中含有alpha Fe2O3

對于Fe2O3,其藍色譜線與測量譜線的吻合度如下圖7；

圖7 Fe2O3譜線與測量譜線的吻合

同樣可以看出。有幾個小峰與測量譜線重合，樣品中存在Fe2O3 對于CU2+1O的藍色譜線與測量譜線的吻合度如下圖8

圖8

CU2+1O的譜線與測量譜線的吻合

可以看出，幾個特別強的峰均與CU2+1O吻合，可以說樣品中含有CU2+1O。綜上和三者譜線之和與測量譜線的吻合度，可以看出，三種樣品的圖譜基本上把所有的峰都匹配了，如下圖9

由此基本上可以定性分析出樣品中的物質是Fe2O3,，CU2+1O，以及alpha Fe2O3

（2）Mg和Si樣品，其中可能氧化有O，其實驗測量的譜線圖如下

圖10 樣品2的測量譜線

同樣通過分析軟件，可以分析出樣品中只含Mg和Si兩種物質，其各自的匹配性如下：

Mg的藍色譜線與測量譜線的吻合度：

2.Si的藍色譜線與測量譜線的吻合度：

3.綜合Si和Mg兩者譜線和與測量譜線的吻合度如下圖，可以基本看出，測量譜線所有的峰都被匹配了。

從此圖可以基本上定性分析出該樣品中只含有Mg和Si.實驗討論

物相鑒定方法特點與注意點

不是單純的元素分析，能確定組元所處的化學狀態（式樣屬何物質，那種晶體結構，并確定其化學式）。

可區別同素異構物相，尤其是對多型、固體有序-無序轉變的鑒別。樣品由多組份構成時，可區別是固溶體或是混合相（多組份物相）。

可分析粉末狀、塊狀、線狀試樣。樣品易得，耗量少，與實體系相近，應用非常廣泛。

物相必是結晶態，可檢出非晶物。

微量相（如<1%wt）物相鑒定可利用物理化學電解分離萃取富集辦法，如無法萃取可加大輻射功率，使有可能出現3條衍射峰，即可鑒定物相，如輔之以其它方法更有利判定物相。

對分析模棱兩可的物相分析，借助試樣的歷史（如試樣來源、化學組分、處理情況等），或者借助其它分析手段如化學分析、金相、電鏡等）進行綜合判斷是絕對必要的。最終人工判斷才能得出正確結論

實驗思考

（1）X射線在晶體上產生衍射的條件是什么？

由Bragg 公式

可以知道，n最小取1，因而2d>=λ,也就是說滿足2d>=λ 時，X射線在晶體上產生衍射。

（2）為什么衍射儀記錄的始終是平行于試樣表面的衍射？

對一些（hkl）晶面滿足布拉格方程產生對于粉末多晶體試樣，在任何方位上總會反射，而且反射是向四面八方的。但是那些平行于試樣表面的（hkl）晶面滿足入射角=衍射角=θ的條件，此時衍射線夾角為（π－2θ)，(π－2θ)正好為聚焦圓的圓周角，由平面幾何可知，位于同一圓弧上的圓周角相等，所以，位于試樣不同部位平行于試樣表面的（hkl）晶面，可以把各自的衍射線會聚到F點(由于S是線光源，所以F點得到的也是線光源)，這樣便達到了聚焦的目的。由此可以看出，衍射儀的衍射花樣均來自與試樣表面相平行的那些反射面的反射。（3）不平行表面的晶面有無衍射產生？

對于不平行于表面的晶面有衍射產生，只是不被接受器接受到，因而實驗中觀測不到。

（4）實驗中使用的樣品的顆粒度有無要求？為什么

對于實驗中樣品，粉晶、塊狀樣均可,表面平整，但是小顆粒可改善強度再現性。粒的大小影響著樣品衍射的最大相對強度及其對峰位的變化，對衍射峰位影響不是很大

晶粒的粒徑越小，衍射峰的峰高強度就越低，但過小粒徑的晶粒不能再近似看成具有無限多晶面的理想晶體，因其對X射線的彌散現象嚴重，表現在峰強變弱，峰變寬。

（5）用衍射儀如何區分單晶、多晶和非晶

對于非晶體，X射線衍射儀不產生衍射光譜，而對于單晶，產生的是一些不連續光譜，多晶產生的是連續性光譜，由此可以區分出單晶，多晶和非晶。

參考文獻：

《近代物理實驗》 第二版

黃潤生

第二篇：X射線衍射實驗報告

1、前言和實驗目的

(1)了解Ｘ射線產生和Ｘ射線衍射的原理。

(2)掌握使用X射線衍射儀測定晶體晶面間隔的方法。

2、實驗原理

（1）X射線產生機理：X射線管的燈絲發射的電子在強磁場的作用下加速，以很高的速度打在金屬靶上，從而產生X射線。其中由于金屬給電子帶來的巨大的減速作用會使電子發出具有連續波譜的X射線；而若是高速電子將金屬原子的內層電子打出，則其他層的電子就會向內躍遷，從而產生具有特定波長的X射線。故由此得到的X射線是具有特征峰的連續波譜。其它層向K層躍遷產生的射線統稱為K線系（其中L層來的稱為K?線，M層來的稱為K?線），向L層躍遷的稱為L線系。

（2）晶體學基礎：晶體中的原子、分子或離子都是有規則呈周期性排布的，排布方式稱為晶格結構，在晶體學上常取與客觀晶體有同等對稱性的平行六面體作為構成晶體體積的最小單元，稱為晶胞。

（3）X射線衍射機理：由于X射線的波長很小，不可能拿一般的光柵做衍射實驗，但晶體中晶胞的線度卻跟X射線波長在同一數量級上，因此可以用晶體來做X射線的衍射實驗（如圖一）。當兩反射光同相時，產生干涉加強，此時滿足如下關系式

QA'Q'－PAP'＝SA'＋A'T＝nλ n＝0，±1，±2……

即： 2dsin??n?

滿足此式則在該處能觀察到衍射極大，試驗中通過測量不同角度在相同時間內所接收到的X射線粒子數來進行判斷，得到極大衍射角也可由上式推得晶格系數d。

圖一

3、實驗器材

采用德國萊寶教具公司所生產的X射線裝置，它是用微處理器控制的可進行多種實驗的小型X射線裝置。該裝置的高壓系統、X光管和實驗區域被完全密封起來，正面裝有兩扇鉛玻璃門，當它們其中任意一扇被打開時會自動切斷高壓，具有較大的安全性。其測量結果通過計算機進行實時采集和處理，使用極其方便。

4、注意事項

1．NaCl單晶易潮、易碎，要小心安放

2．不能用手拿NaCl晶體的正面，只能拿側面

3．調節時要細致，由于要調節兩個參數，可往復固定一個調節另一個 4．可通過修改參數使得實驗進行的更快或者更加精確，可靈活運用

5、實驗數據、實驗數據處理、計算結果和估算不確定度等

實驗所用的X射線發生器陽極材料為Mo，其K?線波長λ2=71.073pm，K?線波長為λ1=63.2288pm.實驗得到的NaCl的X射線衍射圖樣如下圖所示：

由圖得K?線一級衍射最大角為6.0 o；K?線一級衍射最大角約為6.9 o。而NaCl晶體的晶面間距d為563.9pm。而按照理論值應為7.3 o，有誤差，重新調節，但重新做的衍射圖樣沒拷貝，重新調節的結果為K?線一級衍射最大角約為7.3 o，實驗結果與理論值在誤差允許范圍內，可接受，故認為調節完成，可對LiF進行X射線衍射實驗。

實驗得到的LiF的X射線衍射圖樣如下圖所示：

由圖可得LiF的K?線一級衍射最大角為9.2 o；K?線的一級衍射最大角為10.3 o。由此可計算其晶格常數，由公式2dsin??n?，可得d????2si?n??1.99Am, ??d???1.98Am,由兩條特征線計算的結果基本一致.2sin??

6、分析實驗結果和不確定度的來源及談談心得和改進方法

本實驗采用較為先進的儀器，實驗結果較為精確，且儀器集成化易于操作。并且在實驗中先用反射極大角進行調節，而后又用NaCl的衍射圖樣進行測驗看調節是否已滿足要求，總體來說本實驗的設計和儀器都還是不錯的。

在限定實驗儀器的情況下，個人認為可以提供一條改進思路，可行性有待商榷：用標準樣品NaCl進行一次測量，得到其X射線衍射圖樣，由此我們可以得到角度的偏差值，再進行其他樣品的測量，對角度考慮此角度偏差即可。原因是角度調節不管多細致，總很難排除主觀誤差，而對兩個樣品進行衍射圖樣的獲得則可以通過一定的途徑進行改進，比如增加每一角度的停留時長以及角度分的更細等。

提供另一種可能的修改途徑，此時需要對實驗儀器進行適當改動：將樣品兩邊夾住而不是放在平板上，允許樣品朝兩個方向轉動，通過得到從負角到正角（如把0~30o改為-30o~30o），這樣得到的衍射圖樣便可消除零度角的調節帶來的誤差。

第三篇：X射線衍射實驗報告

X射線衍射實驗報告

一、實驗目的

（1）掌握X射線衍射儀的工作原理、操作方法；（2）掌握X射線衍射實驗的樣品制備方法；

（3）掌握運用X射線衍射分析軟件進行物相分析的原理和實驗方法 ；（4）熟悉PDF卡片的查找方法和物相檢索方法。

二、實驗儀器

X射線衍射儀，PDF卡。

X射線衍射儀，主要由X射線發生器、X射線測角儀、輻射探測器、輻射探測電路、計算機系統等組成。（1）X射線發生器

X射線管工作時陰極接負高壓，陽極接地。燈絲附近裝有控制柵，使燈絲發出的熱電子在電場的作用下聚焦轟擊到靶面上。陽極靶面上受電子束轟擊的焦點便成為X射線源，向四周發射X射線。在陽極一端的金屬管壁上一般開有四個射線出射窗口。轉靶X射線管采用機械泵+分子泵二級真空泵系統保持管內真空度，陽極以極快的速度轉動，使電子轟擊面不斷改變，即不斷改變發熱點，從而達到提高功率的目的，如下圖1。

圖1 X射線管

（2）測角儀

測角儀圓中心是樣品臺，樣品臺可以繞中心軸轉動，平板狀粉末多晶樣品安放在樣品臺上，樣品臺可圍繞垂直于圖面的中心軸旋轉；測角儀圓周上安裝有X射線輻射探測器，探測器亦可以繞中心軸線轉動；工作時，一般情況下試樣臺與探測器保持固定的轉動關系（即θ-2θ連動），在特殊情況下也可分別轉動；有的儀器中樣品臺不動，而X射線發生器與探測器連動，如下圖2。

圖2 測角儀

（3）PDF卡的組成如下3圖所示

圖3 PDF卡

三、實驗原理

1、X射線的產生

實驗中通常使用X光管來產生X射線。在抽成真空的X光管內，當由熱陰極發出的電子經高壓電場加速后，高速運動的電子轟擊由金屬做成的陽極靶時，靶就發射X射線。發射出的X射線分為兩類：（1）如果被靶阻擋的電子的能量不越過一定限度時，發射的是連續光譜的輻射。這種輻射叫做軔致輻射；（2）當電子的能量超過一定的限度時，可以發射一種不連續的、只有幾條特殊的譜線組成的線狀光譜，這種發射線狀光譜的輻射叫做特征輻射。對于特征X光譜分為：（1）K系譜線:外層電子填K層空穴產生的特征X射線Kα、Kβ?

（2）L系譜線:外層電子填L層空穴產生的特征X射線Lα、Lβ?如下圖4。

圖4 特征X射線

2、X射線與物質的相互作用

X射線與物質相互作用產生各種復雜過程。就其能量轉換而言，一束X射線通過物質分為三部分：散射，吸收，透過物質沿原來的方向傳播，如下圖5，其中相干散射是產生衍射花樣原因。

圖5 X射線與物質的相互作用

3、晶體點陣結構

晶體結構可以用三維點陣來表示。每個點陣點代表晶體中的一個基本單元，如離子、原子或分子等。空間點陣可以從各個方向予以劃分，而成為許多組平行的平面點陣。因此，晶體可以看成是由一系列具有相同晶面指數的平面按一定的距離分布而形成的。各種晶體具有不同的基本單元、晶胞大小、對稱性，因此，每一種晶體都必然存在著一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶體。X射線波長與晶面間距相近，可以產生衍射。晶面間距d和X射線的波長的關系可以用布拉格方程來表示 :2dsinθ＝nλ。根據布拉格方程，不同的晶面，其對X射線的衍射角也不同。因此，通過測定晶體對X射線的衍射，就可以得到它的X射線粉末衍射圖，與數據庫中的已知X射線粉末衍射圖對照就可以確定它的物相。

4、物相鑒定原理

任何結晶物質均具有特定晶體結構（結構類型，晶胞大小及質點種類，數目，分布）和組成元素。一種物質有自己獨特的衍射譜與之對應，多相物質的衍射譜為各個互不相干，獨立存在物相衍射譜的簡單疊加。

衍射方向是晶胞參數的函數（取決于晶體結構）；衍射強度是結構因子函數（取決于晶胞中原子的種類、數目和排列方式）。任何一個物相都有一套d-I特征值及衍射譜圖。因此，可以對多相共存的體系進行全分析。也就是說實驗測得的圖譜與數據庫中的已知X射線粉末衍射圖對照，通過兩者的匹配性就可以確定它的物相。

四、實驗內容

1、樣品制備

將待測粉末樣品在試樣架里均勻分布并用玻璃板壓平實，使試樣面與玻璃表面齊平

2、測試 A、開機

(1)打開墻體及主機電源，并按下主機啟動按鈕。(2)打開冷卻循環水系統開關，使冷卻水電導率在3以內，水溫在20-24度范圍內。

(3)按下控制面板上的開真空按鈕，使真空度降至150mV以下。(4)打開控制柜開關(5)打開電腦，在軟件控制程序中開啟X射線后執行預熱至需要功率，預熱時間為1-1.5小時。B、裝樣

將裝有待測粉末樣品的試樣架放置在測角儀中心的樣品架上 C、測量

在電腦軟件控制中，打開測量控制程序，設定好實驗參數。測量結束后，保存數據以待分析

3、物相鑒定

（1）打開Jade，讀入衍射數據文件；

（2）鼠標右鍵點擊S/M工具按鈕，進入“Search/Match”對話界面;（3）選擇“Chemistry filter”，進入元素限定對話框，選中樣品中的元素名稱，然后點擊OK返回對話框，再點擊OK；

（4）從物相匹配表中選中樣品中存在的物相。在所選定的物相名稱上雙擊鼠標，顯示PDF卡片，按下Save按鈕，保存PDF卡片數據；

（5）如果樣品存在多個物相，在主要相鑒定完成后，選擇剩余峰(未鑒定的衍射)，做“Search/Match”，直至全部物相鑒定出來。

（6）鼠標右鍵點擊“打印機”圖標，顯示打印結果，按下“Save”按鈕，輸出物相鑒定結果。

（7）以同樣的方法標定其它樣品的物相,物相鑒定實驗完成。

4、物相定量分析

（1）在Jade窗口中，打開一個多相樣品的衍射譜；

（2）完成多相樣品的物相鑒定，物相鑒定時，選擇有RIR值的PDF卡片；（3）選擇每個物相的主要未重疊的衍射峰進行擬合，求出衍射峰面積；（4）選擇菜單“Options|Easy Quantitative”，按絕熱法計算樣品中兩相的重量百分數；

（5）按下“Save”按鈕，保存定量分析結果，定量分析數據處理完成。

五、樣品處理技術

X射線衍射分析的樣品主要有粉末樣品、塊狀樣品、薄膜樣品、纖維樣品等。樣品不同，分析目的不同（定性分析或定量分析），則樣品制備方法也不同。

1、粉末樣品

粉末樣品應有一定的粒度要求，所以，通常將試樣研細后使用，可用瑪瑙研缽研細。定性分析時粒度應小于44微米(350目)，定量分析時應將試樣研細至10微米左右。較方便地確定10微米粒度的方法是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾動，兩手指間沒有顆粒感覺的粒度大致為10微米。根據粉末的數量可壓在玻璃制的通框或淺框中。壓制時一般不加粘結劑，所加壓力以使粉末樣品粘牢為限，壓力過大可能導致顆粒的擇優取向。當粉末數量很少時，可在乎玻璃片上抹上一層凡士林，再將粉末均勻撒上。

常用的粉末樣品架為玻璃試樣架，在玻璃板上蝕刻出試樣填充區為20×18平方毫米。玻璃樣品架主要用于粉末試樣較少時(約少于500立方毫米)使用。充填時，將試樣粉末-點一點地放進試樣填充區，重復這種操作，使粉末試樣在試樣架里均勻分布并用玻璃板壓平實，要求試樣面與玻璃表面齊平。如果試樣的量少到不能充分填滿試樣填充區，可在玻璃試樣架凹槽里先滴一薄層用醋酸戊酯稀釋的火棉膠溶液，然后將粉末試樣撒在上面，待干燥后測試。

2、塊狀樣品

先將塊狀樣品表面研磨拋光，大小不超過20×18平方毫米, 然后用橡皮泥將樣品粘在鋁樣品支架上，要求樣品表面與鋁樣品支架表面平齊。

3、微量樣品

取微量樣品放入瑪瑙研缽中將其研細，然后將研細的樣品放在單晶硅樣品支架上（切割單晶硅樣品支架時使其表面不滿足衍射條件），滴數滴無水乙醇使微量樣品在單晶硅片上分散均勻，待乙醇完全揮發后即可測試。

4、薄膜樣品

將薄膜樣品剪成合適大小，用膠帶紙粘在玻璃樣品支架上即可。

六、注意事項

（1）理論上講，只要PDF卡片足夠全，任何未知物質都可以標定。但是實際上會出現很多困難。

（2）主要是試樣衍射花樣的誤差和卡片的誤差。例如，晶體存在擇優取向時會使某根線條的強度異常強或弱；強度異常還會來自表面氧化物、硫化物的影響等等。

（3）粉末衍射卡片確實是一部很完備的衍射數據資料，可以作為物相鑒定的依據，但由于資料來源不一，而且并不是所有資料都經過核對，因此存在不少錯誤。尤其是重校版之前的卡片更是如此。

（4）美國標準局（NBS）用衍射儀對卡片陸續進行校正，發行了更正的新卡片。所以，不同字頭的同一物質卡片應以發行較晚的大字頭卡片為準。從經驗上看，晶面間距d值比相對強度重要。

（5）待測物相的衍射數據與卡片上的衍射數據進行比較時，至少d值須相當符合，一般只能在小數點后第二位有分歧。

（6）由低角衍射線條測算的d值誤差比高角線條要大些。較早的PDF卡片的實驗數據有許多是用照相法測得的，德拜法用柱形樣品，試樣吸收所引起的低角位移要比高角線條大些；相對強度隨實驗條件而異，目測估計誤差也較大。吸收因子與2θ角有關，所以強度對低角線條的影響比高角線條大。

（7）而衍射儀法的吸收因子與2θ角無關，因此德拜法的低角衍射線條相對強度比衍射儀法要小多相混合物的衍射線條有可能有重疊現象，但低角線條與高角線條相比，其重疊機會較少。倘若一種相的某根衍射線條與另一相的某根衍射線重疊，而且重疊的線條又為衍射花樣中的三強線之一，則分析工作就更為復雜。（8）當混合物中某相的含量很少時，或某相各晶面反射能力很弱時，它的衍射線條可能難于顯現，因此，X射線衍射分析只能肯定某相的存在，而不能確定某相的不存在。

（9）任何方法都有局限性,有時X射線衍射分析時往往要與其他方法配合才能得出正確結論.例如,合金鋼中常常碰到的TiC、VC、ZrC、NbC及TiN都具有NaCl結構,點陣常數也比較接近,同時它們的點陣常數又因固溶其他合金元素而變化,在此情況下,單純用X射線分析可能得出錯誤的結論,應與化學分析、電子探針分析等相配合。

第四篇：X射線衍射儀實驗報告（范文模版）

基本構造：

（1）高穩定度X射線源 提供測量所需的X射線, 改變X射線管陽極靶材質可改變X射線的波長, 調節陽極電壓可控制X射線源的強度。

（2）樣品及樣品位置取向的調整機構系統 樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。

（3）射線檢測器 檢測衍射強度或同時檢測衍射方向, 通過儀器測量記錄系統或計算機處理系統可以得到多晶衍射圖譜數據。

（4）衍射圖的處理分析系統 現代X射線衍射儀都附帶安裝有專用衍射圖處理分析軟件的計算機系統, 它們的特點是自動化和智能化。操作：

第一步：檢查真空燈是否正常，左“黃”右“綠”為正常狀態，如果“綠”燈閃或者滅的狀態表明真空不正常； 第二步：冷卻水系統箱，打開其開關（冷卻水的溫度低于26℃為正常）。如果“延時關機”為開的狀態要關閉。“曲軸加熱”一般在寒冬才用，打開預熱10min后即可繼續以下操作。（此外，測試實驗完成后，打開“延時關機”按鈕，而冷卻水的“關閉”按鈕不關，30min后冷卻水會自動關閉）第三步：打開機器后面“右下角”的“測角儀”（上開下關），而“左下角”的開關一般為“開”的狀態，除有允許不要動；

第四步：電腦操作，桌面“右下角”有“藍色標示”說明電腦和機器已經連接，否則“左擊”該標示選擇“初始化”即可；

第五步：裝樣品，載物臺一般用“多功能”的，粉體或者塊體裝上后，使其平面與載物臺面 相平。如果是粉體還要在滑道上鋪層紙，避免掉料污染滑道；

第六步：在機器中放樣品前，按“Door”按鍵，聽到“嘀嘀”聲時，方可打開機器門；

第七步：點擊“standard measurement”中的運行按鈕即可運行機器進行測試中。

第八步：實驗完成后，先降電流后降電壓，20mA/5min至10mA，5kV/5min至20kV；關閉各個軟件，關閉“測角儀”開關。冷卻水箱上的開關可以直接打開“延時關機”開關，而冷卻水“關閉”按鈕不關，30min后自動關閉冷卻水。

通過jade軟件分析得出該粉體或塊狀材料為ZnO，所含元素為Zn和O。

第五篇：X射線衍射實驗報告

X射線衍射實驗報告

姓名：XXX 專業：有機化學

學號：312070303004

時間：2012.12.05

一、實驗目的

1.了解X射線衍射儀的結構； 2.熟悉X射線衍射儀的工作原理；

3.掌握X射線衍射儀的基本操作。

二、實驗原理

X射線是原子內層電子在高速運動電子的轟擊下躍遷而產生的光輻射，主要有連續X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數目的原子或離子/分子所產生的相干散射將會發生光的干涉作用，從而影響散射的X射線的強度增強或減弱。由于大量原子散射波的疊加，互相干涉而產生最大強度的光束稱為X射線的衍射線。

滿足衍射條件，可應用布拉格公式：2dsinθ=λ

應用已知波長的X射線來測量θ角，從而計算出晶面間距d，這是用于X射線結構分析；另一個是應用已知d的晶體來測量θ角，從而計算出特征X射線的波長，進而可在已有資料查出試樣中所含的元素。

三、儀器組成

X射線衍射儀的基本構造原理圖, 主要部件包括4部分。1

X射線衍射儀電路圖

（1）高穩定度X射線源 提供測量所需的X射線, 改變X射線管陽極靶材質可改變X射線的波長, 調節陽極電壓可控制X射線源的強度。

（2）樣品及樣品位置取向的調整機構系統 樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。

（3）射線檢測器 檢測衍射強度或同時檢測衍射方向, 通過儀器測量記錄系統或計算機處理系統可以得到多晶衍射圖譜數據。（4）衍射圖的處理分析系統 現代X射線衍射儀都附帶安裝有專用衍射圖處理分析軟件的計算機系統, 它們的特點是自動化和智能化。

四、實驗步驟

1）開啟循環水系統：將循環水系統上的鑰匙擰向豎直方向，打開循環水上的控制器開關ON，此時界面會顯示流量，打開按鈕RUN即可。調節水壓使流量超過3.8L/min，如果流量小于3.8L/min，高壓將不能開啟。

2）開啟主機電源：打開交流伺服穩壓電源，即把開關扳到ON的位置，然后按開關上面的綠色按鈕FAST START, 此時主機控制面板上的“stand by”燈亮。

3）按下Light（第三個按鈕），打開儀器內部的照明燈。

4)關好門，把HT鑰匙轉動90°，擰向平行位置，按下X'Pert儀器上的Power on（第一個按鈕），此時HT指示燈亮，HT指示燈下面的四個小指示燈也會亮，并且會有電壓（15KV）和電流（5mA）顯示，等待電壓電流穩定下來。如果沒有電壓電流顯示，把鑰匙擰向豎直位置稍等半分鐘再把鑰匙擰向平行位置，重復此操作，直到把HT打開。

5）點擊桌面上的X'Pert Data Collector軟件，輸入賬號密碼。

6）點擊菜單Instrument的下拉菜單Connect，進行儀器連接，出來以對話框，點擊OK，再出來對話框還點擊OK，此時軟件的左側會出現參數設定界面Flat sample stage。

7）Flat Sample Stage界面共有3個選項卡Instrument Settings，Incident Beam Optics 和 Diffracted Beam Optics，設備老化和電壓電流操作均在Instrument Settings下設定，后兩個參數設定一般不要動。

8）如果兩次操作間隔100個小時以上應選擇正常老化，間隔在24~100個小時之間的應選擇快速老化。老化的方式：在第7步的Instrument Settings下，展開Diffractometer→X-ray →Generator（點擊前面的小“+”號），此時Generator下面有三個參數：Status,Tension和Current，雙擊這三個參數中的任一個或者右擊其中的任一個選擇change，會出現Instrument Settings對話框，此時正定位在此對話框的第三個選項卡X-ray上，界面上有X-Ray generator，X-Ray tube和Shutter三項，點擊X-Ray tube下的Breed?按鈕，會出現Tube Breeding對話框，選擇breed X-Ray tube的方式：at normal speed或者fast，然后點擊ok，光管開始老化，鼠標顯示忙碌狀態。老化完畢后，先升電壓后升電流，每間隔5KV，5mA地升至40KV，40mA，即設備將在40KV和40mA的狀態下工作。

9）試樣制備：根據樣品的量選擇相應的試樣板，粉體或者顆粒都應盡量使工作面平整。

10）打開設備門，放入樣品，把門合上，應合緊，否則會提示Enclosure（doors）not closed的錯誤。

11）首先選擇project，點擊X'Pert Data Collector的Customize菜單下的Select Project?，出現Select Current Project的對話框，選擇自己的文件夾，點擊ok即可。如果還沒有自己的project，打開X'Pert Organizer軟件，點擊菜單Users & Projects菜單下的Edit Projects，點擊New?，出現New Project對話框，新建自己的project，點擊ok即可。然后重復第11步前半部分。

12）點擊菜單Mearsure下的Program?，出現Open Program對話框，默認Program type為Absolute scan，默認選擇cell-scan，點擊ok，出現Start對話框，由于第11步的工作，所以Project name一欄已經選擇在自己的文件夾，在Data set name一欄填入試樣代號，點擊ok，即開始掃描。

13）開始掃描后會出現Positioning the instrument，然后“咔”的一聲，儀器門鎖上，兩臂抬起，開始掃描試樣，默認衍射角10~80°。

14）掃描結束后“咔”的一聲，兩臂開始降落，顯示Positioning the instrument，此時一定要等兩臂降下來（衍射角約為12.000°時）之后再開門，不然又會提示Enclosure（doors）not closed的錯誤。

15）測試結束后，先降電流再降電壓，把電流和電壓分別降到10mA和30KV（每間隔5mA，5KV的降），將鑰匙轉動90°到豎直位置，關閉高壓；等待約2分鐘后按下Stand by按鈕，關閉主機和循環水系統。如果下次測試時間間隔不超過20小時，就不用關閉高壓（不擰鑰匙），不關主機和循環水，但是要把電流和電壓降下來。

16）導出數據。打開X'Pert Organizer，Database的下拉菜單的Export的Scans?，出來Export scans對話框，點擊下面的Filter?按鈕，通過過濾，查找到相應文件，選中，點擊ok，然后點擊Folder?找到存放的目錄，點擊ok，然后把rd和csv的格式勾上，并全部選中，ok即可。

17）光盤刻錄。準備好空白光盤，打開刻錄軟件，按照提示操作。

五、實驗結果

TiO2的X射線衍射圖譜如下：

六、實驗分析

如上圖所示，樣品所獲峰與所選標準卡片主要的峰在出現位置和強度上吻合得都是非常好的，只有樣品的第一個峰不能滿足，當選用其他能夠滿足第一峰出現位置的其他標準卡片時，都會帶來明顯的樣品沒有的峰，又因為該峰的強度很小，故可以認為是某種干擾或雜質帶來的，但我們可以確定的是樣品中的最絕大多數物質就是所選標準卡片所對應的物質。