第一篇：實驗 ： X射線衍射分析

X射線衍射分析

一:實驗目的

(1)概括了解X射線衍射儀的結構及使用。

(2)練習用PDF(ASTN)卡片以及索引，對多相物質進行相分析。二：X射線衍射儀簡介

近年來，自動化衍射儀的使用已日趨普遍。傳統的衍射儀由X射線發生器、測角儀、記錄儀等幾部分組成。自動化衍射儀是近年才面世的新產品，它采用微計算機進行程序的自動控制。入射x射線經狹縫照射到多晶試樣上，衍射線的單色化可借助于濾波片或單色器。如圖1所示，D／max—rc所附帶的石墨彎晶單色器的反射效率在28.5％以上。衍射線被探測器(目前使用正比計數器)所接受，電脈沖經放大后進入脈沖高度分析器。操作者在必要時可利用該設備自動畫出脈沖高度分布曲線，以便正確選擇基線電壓與上限電壓。信號脈沖可送至數率儀，并在記錄儀上畫出衍射圖。脈沖亦可送人計數器(以往稱為定標器)，經微處理機進行尋峰、計算峰積分強度或寬度、扣除背底等處理，并在屏幕上顯示或通過打印機將所需的圖形或數字輸出。D／max—rc衍射儀目前已具有采集衍射資料、處理圖形數據、查找管理文件以及自動進行物相定性分析等功能。

圖1 D／max—rc工作原理方框圖

物相定性分析是X射線衍射分析中最常用的一項測試。D／max—rc衍射儀可自動完成這一過程。首先，儀器按所給定的條件進行衍射數據的自動采集，接著進行尋峰處理并自動啟動檢索程序。此后系統將進行自動檢索匹配，并將檢索結果打印輸出。

衍射儀法的優點較多：如速度快、強度相對精確、信息量大、精度高、分析簡便、試樣制備簡便等。衍射儀對衍射線強度的測量是利用電子計數管（electronic counter）直接測定的。

這里關鍵要解決的技術問題是：1.X射線接收裝置--計數管；2.衍射強度必須適當加大，為此可以使用板狀試樣；3.相同的（hkl）鏡面也是全方向散射的，所以要聚焦；4.計數管的移動要滿足布拉格條件。這些問題的解決關鍵是由幾個機構來實現的：1.X射線測角儀——解決聚焦和測量角度的問題；2.輻射探測儀——解決記錄和分析衍射線能量問題。

X射線衍射儀的光學原理圖如下：

測角儀是衍射儀的核心部件。(1)樣品臺S：位于測角儀中心，可以繞O軸旋轉，O軸與臺面垂直，平板狀試樣C放置于樣品臺上，要與O軸重合，誤差小于0.1mm；(2)X射線源：X射線源是由X射線管的靶上的線狀焦點F發出的，F也垂直于紙面，位于以O為中心的圓周上，與O軸平行；(3)光路布置：發散的X射線由F發出，投射到試樣上，衍射線中可以收斂的部分在光闌處形成焦點，然后進入技術管。(4)測角儀臺面：狹縫、光闌和計數管固定在測角儀臺面上，臺面可以繞O軸轉動，角位置可以從刻度盤上讀出。(5)測量動作：樣品臺和測角儀臺可以分別繞O軸轉動，也可以機械連動，機械連動時樣品臺轉過θ角時計數管轉動2θ角，這樣設計的目的是使X射線在板狀試樣表面的入射角經常等于反射角，常稱這一動作為θ-2θ連動。

X光管產生的特征X射線經準直狹縫以θ角入射到樣品表面，其衍射光線由放在與入射x射線成2θ角的探測器測量（強度I）。θ-2θ角可由測角儀連續改變（掃描），測出相應I-θ曲線，從而獲得物質結構信息。三：操作規程

由指導老師講解

四：實驗結果

五：實驗內容及報告要求

(1)由指導教師在現場介紹X射線衍射儀的構造，進行操作表演，并描畫一兩個衍射峰。

(2)以2~3人為一組，按事先描繪好的多相物質的衍射圖進行物相定性分析。(3)記錄所分析的衍射圖的測試條件，將實驗數據及結果以表格形式列出。

六：思考題

(1)利用X射線進行物相分析是，對試樣有什么要求？(2)簡要說明X射線衍射一的主要功能。

第二篇：X射線衍射分析

X射線衍射分析 實驗目的

1、了解X衍射的基本原理以及粉末X衍射測試的基本目的；

2、掌握晶體和非晶體、單晶和多晶的區別；

3、了解使用相關軟件處理XRD測試結果的基本方法。實驗原理

1、晶體化學基本概念

晶體的基本特點與概念：①質點（結構單元）沿三維空間周期性排列（晶體定義），并有對稱性。②空間點陣：實際晶體中的幾何點，其所處幾何環境和物質環境均同，這些“點集”稱空間點陣。③晶體結構=空間點陣+結構單元。非晶部分主要為無定形態區域，其內部原子不形成排列整齊有規律的晶格。

對于大多數晶體化合物來說，其晶體在冷卻結晶過程中受環境應力或晶核數目、成核方式等條件的影響，晶格易發生畸變。分子鏈段的排列與纏繞受結晶條件的影響易發生改變。晶體的形成過程可分為以下幾步：初級成核、分子鏈段的 圖1 14種Bravais點陣

表面延伸、鏈松弛、鏈的重吸收結晶、表面成核、分子間成核、晶體生長、晶體生長完善。Bravais提出了點陣空間這一概念，將其解釋為點陣中選取能反映空間點陣周期性與對稱性的單胞，并要求單胞相等棱與角數最多。滿足上述條件棱間直角最多，同時體積最小。1848年Bravais證明只有14種點陣。晶體內分子的排列方式使晶體具有不同的晶型。通常在結晶完成后的晶體中，不止含有一種晶型的晶體，因此為多晶化合物。反之，若嚴格控制結晶條件可得單一晶型的晶體，則為單晶。

2、X衍射的測試基本目的與原理

X射線是電磁波,入射晶體時基于晶體結構的周期性，晶體中各個電子的散射波可相互干涉。散射波周相一致相互加強的方向稱衍射方向。衍射方向取決于晶體的周期或晶胞的大小,衍射強度是由晶胞中各個原子及其位置決定的。由倒易點陣概念導入X射線衍射理論, 倒易點落在Ewald 球上是產生衍射必要條件。1912年勞埃等人根據理論預見，并用實驗證實了X射線與晶體相遇時能發生衍射現象，證明了X射線具有電磁波的性質，成為X射線衍射學的第一個里程碑。當一束單色X射線入射到晶體時，由于晶體是由原子規則排列成的晶胞組成，這些規則排列的原子間距離與入射X射線波長有相同數量級，故由不同原子散射的X射線相互干涉，在某些特殊方向上產生強X射線衍射，衍射線在空間分布的方位和強度，與晶體結構密切相關。這就是X射線衍射的基本原理。衍射線空間方位與晶體結構的關系可用布拉格方程表示：

2dsin??n? 式中d為晶面間距；n為反射級數；θ為掠射角；λ為X射線的波長。布拉格方程是X射線衍射分析的根本依據。

X 射線衍射(XRD)是所有物質，包括從流體、粉末到完整晶體，重要的無損分析工具。對材料學、物理學、化學、地質、環境、納米材料、生物等領域來說，X射線衍射儀都是物質結構表征，以性能為導向研制與開發新材料，宏觀表象轉移至微觀認識,建立新理論和質量控制不可缺少的方法。其主要分析對象包括：物相分析(物相鑒定與定量相分析)。晶體學（晶粒大小、指標化、點參測定、解結構等）。薄膜分析(薄膜的厚度、密度、表面與界面粗糙度與層序分析，高分辨衍射測定單晶外延膜結構特征)。織構分析、殘余應力分析。不同溫度與氣氛條件與壓力下的結構變化的原位動態分析研究。微量樣品和微區試樣分析。實驗室及過程自動化、組合化學。納米材料等領域。儀器與試劑

儀器型號及生產廠家：丹東浩元儀器有限公司DX-2700型衍射儀。測試條件：管電壓40KV；管電流40mA；X光管為銅靶，波長1.5417?；步長0.05°，掃描速度0.4s；掃描范圍為20°～80°。試劑：未知樣品A。4 實驗步驟

1、打開電腦主機電源。

2、開外圍電源：先上撥墻上的兩個開關，再開穩壓電源（上撥右邊的開關，標有穩壓）。

3、打開XRD衍射儀電源開關（按下綠色按鈕）。

4、開冷卻水：先上撥左邊電源開關，再按下RUN按鈕，確認流量在20左右方可。

5、開高壓（順時針旋轉45°，停留5s，高壓燈亮）。

6、打開XRD控制軟件XRD Commander。

7、防光管老化操作：按照20KV、5mA；25KV、5mA；30KV、5mA；35KV、5mA；40KV、5mA；40KV、40mA程式分次設置電壓、電流，每次間隔3分鐘。設置方法：電壓、電流跳到所需值后點set。

8、設置測試條件：設置掃描角度為3°~80°，步長0.05°，掃描速度0.4s。

9、點擊Start開始測試。

10、降高壓：將電壓、電流分別降至20KV，5mA后，點擊Set確認。

11、關高壓：逆時針旋轉45°，高壓燈滅。

12、等待5min，再關閉冷卻水，先關RUN，再關左邊電源。

13、關閉控制軟件（XRD Commander）。

14、關XRD衍射儀電源開關（按下紅色按鈕）。

15、關電腦。

16、關外圍電源。實驗數據及結果

本實驗測定了一種粉末樣品的XRD圖譜并對測定結果進行物相檢索，判斷待測樣品主要成分、晶型及晶胞參數。粉末樣品的XRD圖譜：

圖2 未編號粉末樣品X-Ray衍射圖譜 實驗結果分析與討論

數據處理：對圖譜進行物相檢索

結論：經過對樣品譜圖進行物相檢索，發現該粉末樣品中含有兩種晶相，主相為Sr2CaMoO6,另外一種雜相為SrMoO4.7 思考題

1、簡述X射線衍射分析的特點和應用。

答：X射線衍射儀具有易升級，操作簡便和高度智能化的特點，靈活地適應地礦、生化、理化等多方面、各行業的測試分析與研究任務。X 射線衍射(XRD)是所有物質，包括從流體、粉末到完整晶體，重要的無損分析工具。對材料學、物理學、化學、地質、環境、納米材料、生物等領域來說，X射線衍射儀都是物質結構表征，以性能為導向研制與開發新材料，宏觀表象轉移至微觀認識,建立新理論和質量控制不可缺少的方法。其主要分析對象包括：物相分析(物相鑒定與定量相分析)。晶體學（晶粒大小、指標化、點參測定、解結構等）。薄膜分析(薄膜的厚度、密度、表面與界面粗糙度與層序分析，高分辨衍射測定單晶外延膜結構特征)。織構分析、殘余應力分析。不同溫度與氣氛條件與壓力下的結構變化的原位動態分析研究。微量樣品和微區試樣分析。實驗室及過程自動化、組合化學。納米材料等領域。

2、簡述X射線衍射儀的工作原理。

答：用高能電子束轟擊金屬“靶”材產生X射線，X射線的波長和晶體內部原子面間的距離相近，當一束 X射線通過晶體時將發生衍射，衍射波疊加的結果使射線的強度在某些方向上加強，在其他方向上減弱。當X射線以掠角θ(入射角的余角)入射到某一點陣晶格間距為d的晶面上時,在符合布拉格方程的條件下，將在反射方向上得到因疊加而加強的衍射線。當 X射線波長λ已知時(選用固定波長的特征X射線)，采用細粉末或細粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中，從每一θ角符合布拉格方程條件的反射面得到反射,測出θ后，利用布拉格方程即可確定點陣晶面間距、晶胞大小和類型。

第三篇：X射線衍射分析思考題

X射線衍射分析思考題

1.X射線學有幾個分支?每個分支的研究對象是什么? 2.什么叫“相干散射”、“非相干散射”? 3.產生X射線需要什么條件? 4.連續X射線譜是怎樣產生的?其短波限由什么決定? 5.特征X射線譜是怎樣產生的?為什么特征譜對應的波長不變? 6.試推導布拉格方程

7.什么是結構因子(結構振幅)? 結構因子表征了什么? 8.寫出面心立方點陣中能產生衍射的前5個晶面(干涉面).9.物相定性分析的原理是什么? 10.若待測物質中有兩種物相,定性分析時有哪些步驟? 透射電鏡與高分辨顯微方法思考題

1.電子波長由什么決定?常用透射電鏡的電子波長在什么范圍內? 2.透射電鏡主要由哪幾部分組成?各部分的主要功能? 3.比較光學顯微鏡和電子顯微鏡的異同點。4.影響透射電子顯微鏡分辨率的因素? 5.球差、像散和色差是怎樣造成的？如何減小這些像差？哪些是可消除的像差？

6.有幾種主要的透射電鏡樣品制備方法？各自的應用范圍？雙噴減薄和離子減薄各適用于制備什么樣品？

7.發生電子衍射產生的充要條件是什么? 8.說明體心立方和面心立方晶體結構的消光規律，分別寫出兩種結構前10個衍射晶面。

9.何為質厚襯度？說明質厚襯度的成像原理。10.試推導電子衍射的基本公式.11.如何利用已知參數的多晶樣品標定透射電鏡有效相機常數？

12.說明已知相機常數及晶體結構時單晶衍射花樣標定的基本步驟.13.何為明場像？何為暗場像？畫出明場成像和中心暗場成像光路圖。14.何為相位襯度？相位襯度條件下可獲得什么圖像？

15.有幾種常見的高分辨電子顯微像？說明形成不同高分辨像所需的衍射條件

1.電子束與固體樣品相互作用時能產生哪些信號？它們有什么特點？各自的產生機理是什么? 2.入射電子束強度與各激發信號強度之間有什么關系?為什么吸收電子像襯度與二次電子像和背散射電子像襯度相反? 3.掃描電鏡的分辨率與什么因素有關?為什么不同信號成像的分辨率不同? 4.與透射電鏡相比,掃描電鏡有什么特點?其主要用途是什么? 5.掃描電鏡的主要性能指標有哪些?各代表什么含義? 6.說明掃描電鏡中二次電子像的形貌襯度是怎樣形成的？顆粒尺寸大小對襯度有何影響？ 7.分別說明波譜儀和能譜儀的工作原理,它們各有什么優缺點？ 8.電子探針儀主要有幾種分析方法?各用于進行什么檢測? 9.俄歇電子有什么特點?俄歇電子能譜儀的主要用途? 10.掃描隧道顯微鏡有幾種工作模式？請分別加以說明

第四篇：第一章X射線衍射分析

第一章

1．討論同一物質的吸收譜和發射譜概念中二者之間的關系：

2．名詞解釋：相干散射、不相干散射、熒光輻射、吸收限、俄歇效應。3．X射線的本質是什么？ 4．連續X射線的特點？

5．相干散射和非相干散射的特點？

6．特征X射線譜與連續譜的發射機制之主要區別何在？

7．試述由布拉格方程與反射定律導出衍射矢量方程的思路。

8．當波長為λ的X射線照射到晶體并出現衍射線時，相鄰兩個（hkl）反射線的波程差是多少？相鄰兩個（HKL）反射線的波程差又上多少？ 9，判別下列哪些晶面屬于[111]晶帶：（110），（231），（231），（211），（101），（133），（112），（132），（011），（212）

10．概念：晶面指數與晶向指數、晶帶、干涉面、X射線散射、衍射與反射。11．試述布拉格公式2dHKLsinθ=λ中各參數的含義，以及該公式有哪些應用？

12．當X射線在原子上發射時，相鄰原子散射線在某個方向上的波程差若不為波長的整數倍，則此方向上必然不存在反射，為什么？

13．當波長為λ的X射線在晶體上發生衍射時，相鄰兩個（hkl）晶面衍射線的波程差是多少？相鄰兩個HKL干涉面的波程差又是多少？

第五篇：實驗九 晶體X射線衍射

實驗九 晶體X射線衍射

前言：

1914年諾貝爾物理學獎授予德國法蘭克福大學的勞厄,以表彰他發現了晶體的X射線衍射。勞厄發現 X射線衍射是20世紀物理學中的一件有深遠意義的大事，因為這一發現不僅說明了X射線的認識邁出了關鍵的一步, 而且還第一次對晶體的空間點陣假說作出了實驗驗證,使晶體物理學發生了質的飛躍。證明原子的真實性。從此以后, X射線學在理論和實驗方法上飛速發展, 形成了一門內容極其豐，應用極其廣泛的綜合學科。X射線衍射技術是利用X射線在晶體.非晶體中衍射與散射效應，進行物相的定性和定量分析.結構類型和不完整性分析的技術，目前已經廣泛使用。

由于X射線的波長位于0.001-10 nm之間，與物質的結構單元尺寸數量級相當，因此X射線技術成為物質結構分析的主要分析手段，廣泛應用于物理學、化學、醫學、藥學、材料學、地質學和礦物學等學科領域。

實驗目的：

1.理解晶體的基本概念和XRD的基本原理。2.了解并掌握X-射線衍射儀的結構和使用方法。3.熟悉定性相分析方法。

4.培養學生獲得一定的獨立工作能力和科學研究能力。

實驗儀器：

DX-2500 型衍射儀由丹東方圓儀器有限公司制造，采用多CPU系統完成X射線發生器.測角儀控制及數據采集，精確地測定物質的晶體結構.點陣常數.物質定性和定量分析，安裝相應附件能完成物質的織構.應力測定。1.X射線管

X射線管主要分密閉式和可拆卸式兩種。廣泛使用的是密閉式, 由陰極燈絲、陽極、聚焦罩等組成, 功率大部分在 1～2千瓦。可拆卸式X射線管又稱旋轉陽極靶,其功率比密閉式大許多倍, 一般為 12～60千瓦。常用的X射線靶材有 W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射線管線焦點為 1×10平方毫米, 取出角為3～6度。

選擇陽極靶的基本要求：盡可能避免靶材產生的特征X射線激發樣品的熒光輻射，以降低衍射花樣的背底，使圖樣清晰。2.測角儀

測角儀是粉末X射線衍射儀的核心部件，主要由索拉光闌、發散狹縫、接收狹縫、防散射狹縫、樣品座及閃爍探測器等組成。

1）衍射儀一般利用線焦點作為X射線源S。如果采用焦斑尺寸為1×10平方毫米的常規X射線管，出射角6°時，實際有效焦寬為0.1毫米，成為0.1×10平方毫米的線狀X射線源。

2）從S發射的X射線，其水平方向的發散角被第一個狹縫限制之后，照射試樣。這個狹縫稱為發散狹縫(DS)，生產廠供給1/6o、1/2o、1o、2o、4°的發散狹縫和測角儀調整用0．05毫米寬的狹縫。

3）從試樣上衍射的X射線束，在F處聚焦，放在這個位置的第二個狹縫，稱為接收狹縫(RS)．生產廠供給0.15毫米、0.3毫米、0.6毫米寬的接收狹縫。

4）第三個狹縫是防止空氣散射等非試樣散射X射線進入計數管，稱為防散射狹縫(SS)。SS和DS配對，生產廠供給與發散狹縫的發射角相同的防散射狹縫。

5）S1、S2稱為索拉狹縫，是由一組等間距相互平行的薄金屬片組成，它限制入射X射線和衍射線的垂直方向發散。索拉狹縫裝在叫做索拉狹縫盒的框架里。這個框架兼作其他狹縫插座用，即插入DS，RS和SS．

3.X射線探測記錄裝置

衍射儀中常用的探測器是閃爍計數器(SC)，它是利用X射線能在某些固體物質(磷光體)中產生的波長在可見光范圍內的熒光，這種熒光再轉換為能夠測量的電流。由于輸出的電流和計數器吸收的x光子能量成正比，因此可以用來測量衍射線的強度。

閃爍計數管的發光體一般是用微量鉈活化的碘化鈉(NaI)單晶體。這種晶體經X射線激發后發出藍紫色的光。將這種微弱的光用光電倍增管來放大．發光體的藍紫色光激發光電倍增管的光電面(光陰極)而發出光電子(一次電子)。光電倍增管電極由10個左右的聯極構成，由于一次電子在聯極表面上激發二次電子，經聯極放大后電子數目按幾何級數劇增(約106倍)，最后輸出像正比計數管那樣高(幾個毫伏)的脈沖。4.計算機控制、處理裝置

衍射儀主要操作都由計算機控制自動完成，掃描操作完成后，衍射原始數據自動存入計算機硬盤中供數據分析處理。數據分析處理包括平滑點的選擇.背底扣除.自動尋峰.d值計算，衍射峰強度計算等。

實驗內容：

1.測量室溫下單晶硅樣品、多晶ZnO粉末樣品和多晶ZnO薄膜樣品的XRD譜

首先熟悉樣品架.樣品臺.X射線管.測量儀器和軟件。把樣品置于樣品臺上放好，開啟儀器進行測量。多晶粉末試樣必需滿足這樣兩個條件：晶粒要細小，試樣無擇優取向(取向排列混亂)。所以，通常將試樣研細后使用。可用瑪瑙研缽研細。對薄膜樣品，要將其剪成合適大小，用膠帶紙粘在支架上即可。2.物相定性分析

X射線衍射物相定性分析方法有以下幾種：

a.三強線法：

（1）從前反射區（90°～20o）中選取強度最大的三根線，并使其d值按強度遞減的次序排列。

（2）在數字索引中找到對應的d1(最強線的面間距）組。

（3）按次強線的面間距d2找到接近的幾列。

（4）檢查這幾列數據中的第三個d值是否與待測樣的數據對應，再查看第四至第八強線數據并進行對照，最后從中找出最可能的物相及其卡片號。

（5）從檔案中抽出卡片，將實驗所得d及I/I1跟卡片上的數據詳細對照，如果完全符合，物相鑒定即告完成。

如果待測樣的數據與標準數據不符，則須重新排列組合并重復（2）～（5）的檢索手續。如為多相物質，當找出第一物相之后，可將其線條剔出，并將留下線條的強度重新歸一化，再按過程（1）～（5）進行檢索，直到得出正確答案。

b.特征峰法：

對于經常使用的樣品，其衍射譜圖應該充分了解掌握，可根據其譜圖特征進行初步判斷。例如在26.5度左右有一強峰，在68度左右有五指峰出現，則可初步判定樣品含SiO2。

c.參考文獻資料法：

在國內國外各種專業科技文獻上，許多科技工作者都發表很多X射線衍射譜圖和數據，這些譜圖和數據可以作為標準和參考供分析測試時使用。

d.計算機檢索法：

隨著計算機技術的發展，計算機檢索得到普遍的應用。這種方法可以很快得到分析結果，分析準確度在不斷提高。但最后還須經認真核對才能最后得出鑒定結論。

實驗原理和實驗參數選擇：

1.實驗原理

英國物理學家布拉格父子把空間點陣理解為互相平行且面間距相等的一組平面點陣(或面網)，將晶體對X射線的衍射視為某些面網對X射線的選擇性反射。從面網產生反射的條件出發，得到一組面網結構發生反射(即衍射)的條件，既布拉格方程。X射線有強的穿透能力，在X射線作用下晶體的散射線來自若干層原子面，除同一層原子面的散射線互相干涉外，各原子面的散射線之間還要互相干涉。這里只討論兩相鄰原子面的散射波的干涉。它們的光程差為2dsinθ。當光程差等于波長λ的整數倍時，相鄰原子面散射波干涉加強，即干涉加強條件為：λ=2dsinθ。

布拉格方程推導示意圖

每一種結晶物質都有各自獨特的晶胞參數和晶體結構。在已知波長λ的X射線輻射下，X光在物質的某晶面上產生衍射，并得到衍射曲線(橫坐標為2θ, 單位：度?；縱坐標為強度，單位：原子單位a.u.)。

根據布拉格(W.L.Bragg)方程λ =2dsinθ(θ為衍射角或布拉格角，單位：度)就可以計算出該物質的晶面距離 d值（單位：?）。衍射線的絕對強度(I)和相對強度(I/I0 或 I/I1)同時給出。由于目前的儀器配有計算機操作系統，計算機可以根據衍射曲線進行數據處理，直接給出d.I值。

沒有任何兩種物質，它們的晶胞大小.質點種類及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，當x射線被晶體衍射時，每一種結晶物質都有自己獨特的衍射花樣，它們的特征可以用各個衍射晶面間距d和衍射線的相對強度I/I0來表征。其中晶面間距d與晶胞的形狀和大小有關，相對強度則與質點的種類及其在晶胞中的位置有關。所以任何一種結晶物質的衍射數據d和I/I0是其晶體結構的必然反映，因而可以根據它們來鑒別結晶物質的物相。

非晶態的物質(或結晶度很低的物質)在已知波長X射線的輻射下，同樣可以產生衍射，但得到的衍射曲線為一個或幾個很寬的衍射峰。

2.實驗參數選擇 a.陽極靶的選擇

選擇陽極靶的基本要求：盡可能避免靶材產生的特征X射線激發樣品的熒光輻射，以降低衍射花樣的背底，使圖樣清晰。

必須根據試樣所含元素的種類來選擇最適宜的特征X射線波長(靶)．當X射線的波長稍短于試樣成分元素的吸收限時，試樣強烈地吸收X射線，并激發產生成分元素的熒光X射線，背底增高。其結果是峰背比(信噪比)P／B低(P為峰強度，B為背底強度)，衍射圖譜難以分清。

X射線衍射所能測定的d值范圍，取決于所使用的特征X射線的波長。X射線衍射所需測定的d值范圍大都在10埃至1埃之間。為了使這一范圍內的衍射峰易于分離而被檢測，需要選擇合適波長的特征X射線。一般測試使用銅靶，但因X射線的波長與試樣的吸收有關，可根據試樣物質的種類分別選用Co、Fe或C靶。此外還可選用鉬靶，這是由于鉬靶的特征X射線波長較短，穿透能力強，如果希望在低角處得到高指數晶面衍射峰，或為了減少吸收的影響等，均可選用鉬靶。

b.管電壓和管電流的選擇

工作電壓設定為3 ～ 5倍的靶材臨界激發電壓。選擇管電流時功率不能超過X射線管額定功率，較低的管電流可以延長X射線管的壽命。

X射線管經常使用的負荷(管壓和管流的乘積)選為最大允許負荷的80％左右。但是，當管壓超過激發電壓5倍以上時，強度的增加率將下降．所以，在相同負荷下產生X射線時，在管壓為激發電壓的約5倍以內時要優先考慮管壓，在更高的管壓下其負荷可用管流來調節．靶元素的原子序數越大，激發電壓就越高。由于連續X射線的強度與管壓的平方呈正比，特征X射線與連續X射線的強度之比，隨著管壓的增加接近一個常數，當管壓超過激發電壓的4～5倍時反而變小，所以，管壓過高，信噪比P/B將降低，這是不可取得的。

c.發散狹縫的選擇(DS)

發散狹縫(DS)決定了X射線水平方向的發散角，限制試樣被X射線照射的面積。如果使用較寬的發射狹縫，X射線強度增加，但在低角處入射X射線超出試樣范圍，照射到邊上的試樣架，出現試樣架物質的衍射峰或漫散峰，對定量相分析帶來不利的影響。因此有必要按測定目的選擇合適的發散狹縫寬度。生產廠家提供1/6°、1/2°、1°、2°、4°的發散狹縫，通常定性物相分析選用1°發散狹縫，當低角度衍射特別重要時，可以選用1/2°（或1/6°）發散狹縫。

d.防散射狹縫的選擇（SS）

防散射狹縫用來防止空氣等物資引起的散射X射線進入探測器，選用SS與DS角度相同。

e.接收狹縫的選擇（RS）

生產廠家提供0.15mm、0.3mm、0.6mm的接收狹縫，接收狹縫的大小影響衍射線的分辨率。接收狹縫越小，分辨率越高，衍射強度越低。通常物相定性分析時使用0.3mm的接收狹縫，精確測定可使用0.15mm的接收狹縫。

f.濾波片的選擇

Z濾 < Z靶－(1～2): Z靶 < 40, Z濾= Z靶－1, Z靶 > 40, Z濾= Z靶－2

g.掃描范圍的確定

不同的測定目的，其掃描范圍也不同．當選用Cu靶進行無機化合物的相分析時，掃描范圍一般為90°～2°（2θ）；對于高分子，有機化合物的相分析，其掃描范圍一般為60 ～2°；在定量分析點陣參數測定時，一般只對欲測衍射峰掃描幾度。

h.掃描速度的確定

常規物相定性分析常采用每分鐘2°或4°的掃描速度，在進行點陣參數測定，微量分析或物相定量分析時，常采用每分鐘1/2°或1/4°的掃描速度。

操作步驟：

1.開啟墻壁上的主電源開關。

2.按下儀器面板上的“綠色”power按鈕，接通儀器電源。

3.檢查水循環系統開關是否在“啟動”或“運行”位置，是否正常運行。4.開啟控制電腦。

5.按要求制備樣品，粉末和薄膜表面要求與樣品板表面保持同一平面。安裝樣品，如果有粉末樣品灑落，一定注意及時清掃。

6.啟動儀器控制系統軟件，設定參數，電壓和電流一般設定為40 kV，25 mA(如果增加功率,須經儀器負責人允許,但最大不要超過40 kV，40 mA!)，開始掃描。7.所有樣品掃描結束，退出控制程序系統時，一定關閉高壓。8.按下機器面板上的“紅色”power按鈕，將機器關閉。9.關閉墻壁上的主電源開關。

思考題：

1.查閱相關文獻，了解根據XRD圖計算樣品顆粒大小公式的使用條件。2.X射線衍射分析可以用來解決哪些實際問題？ 3.如何選擇X射線管及管電壓和管電流？ 4.粉末樣品制備有幾種方法，應注意什么問題？ 5.X射線譜圖鑒定分析應注意什么問題？