第一篇：X射線衍射儀實驗報告（范文模版）

基本構造：

（1）高穩定度X射線源 提供測量所需的X射線, 改變X射線管陽極靶材質可改變X射線的波長, 調節陽極電壓可控制X射線源的強度。

（2）樣品及樣品位置取向的調整機構系統 樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。

（3）射線檢測器 檢測衍射強度或同時檢測衍射方向, 通過儀器測量記錄系統或計算機處理系統可以得到多晶衍射圖譜數據。

（4）衍射圖的處理分析系統 現代X射線衍射儀都附帶安裝有專用衍射圖處理分析軟件的計算機系統, 它們的特點是自動化和智能化。操作：

第一步：檢查真空燈是否正常，左“黃”右“綠”為正常狀態，如果“綠”燈閃或者滅的狀態表明真空不正常； 第二步：冷卻水系統箱，打開其開關（冷卻水的溫度低于26℃為正常）。如果“延時關機”為開的狀態要關閉。“曲軸加熱”一般在寒冬才用，打開預熱10min后即可繼續以下操作。（此外，測試實驗完成后，打開“延時關機”按鈕，而冷卻水的“關閉”按鈕不關，30min后冷卻水會自動關閉）第三步：打開機器后面“右下角”的“測角儀”（上開下關），而“左下角”的開關一般為“開”的狀態，除有允許不要動；

第四步：電腦操作，桌面“右下角”有“藍色標示”說明電腦和機器已經連接，否則“左擊”該標示選擇“初始化”即可；

第五步：裝樣品，載物臺一般用“多功能”的，粉體或者塊體裝上后，使其平面與載物臺面 相平。如果是粉體還要在滑道上鋪層紙，避免掉料污染滑道；

第六步：在機器中放樣品前，按“Door”按鍵，聽到“嘀嘀”聲時，方可打開機器門；

第七步：點擊“standard measurement”中的運行按鈕即可運行機器進行測試中。

第八步：實驗完成后，先降電流后降電壓，20mA/5min至10mA，5kV/5min至20kV；關閉各個軟件，關閉“測角儀”開關。冷卻水箱上的開關可以直接打開“延時關機”開關，而冷卻水“關閉”按鈕不關，30min后自動關閉冷卻水。

通過jade軟件分析得出該粉體或塊狀材料為ZnO，所含元素為Zn和O。

第二篇：X射線衍射實驗報告

1、前言和實驗目的

(1)了解Ｘ射線產生和Ｘ射線衍射的原理。

(2)掌握使用X射線衍射儀測定晶體晶面間隔的方法。

2、實驗原理

（1）X射線產生機理：X射線管的燈絲發射的電子在強磁場的作用下加速，以很高的速度打在金屬靶上，從而產生X射線。其中由于金屬給電子帶來的巨大的減速作用會使電子發出具有連續波譜的X射線；而若是高速電子將金屬原子的內層電子打出，則其他層的電子就會向內躍遷，從而產生具有特定波長的X射線。故由此得到的X射線是具有特征峰的連續波譜。其它層向K層躍遷產生的射線統稱為K線系（其中L層來的稱為K?線，M層來的稱為K?線），向L層躍遷的稱為L線系。

（2）晶體學基礎：晶體中的原子、分子或離子都是有規則呈周期性排布的，排布方式稱為晶格結構，在晶體學上常取與客觀晶體有同等對稱性的平行六面體作為構成晶體體積的最小單元，稱為晶胞。

（3）X射線衍射機理：由于X射線的波長很小，不可能拿一般的光柵做衍射實驗，但晶體中晶胞的線度卻跟X射線波長在同一數量級上，因此可以用晶體來做X射線的衍射實驗（如圖一）。當兩反射光同相時，產生干涉加強，此時滿足如下關系式

QA'Q'－PAP'＝SA'＋A'T＝nλ n＝0，±1，±2……

即： 2dsin??n?

滿足此式則在該處能觀察到衍射極大，試驗中通過測量不同角度在相同時間內所接收到的X射線粒子數來進行判斷，得到極大衍射角也可由上式推得晶格系數d。

圖一

3、實驗器材

采用德國萊寶教具公司所生產的X射線裝置，它是用微處理器控制的可進行多種實驗的小型X射線裝置。該裝置的高壓系統、X光管和實驗區域被完全密封起來，正面裝有兩扇鉛玻璃門，當它們其中任意一扇被打開時會自動切斷高壓，具有較大的安全性。其測量結果通過計算機進行實時采集和處理，使用極其方便。

4、注意事項

1．NaCl單晶易潮、易碎，要小心安放

2．不能用手拿NaCl晶體的正面，只能拿側面

3．調節時要細致，由于要調節兩個參數，可往復固定一個調節另一個 4．可通過修改參數使得實驗進行的更快或者更加精確，可靈活運用

5、實驗數據、實驗數據處理、計算結果和估算不確定度等

實驗所用的X射線發生器陽極材料為Mo，其K?線波長λ2=71.073pm，K?線波長為λ1=63.2288pm.實驗得到的NaCl的X射線衍射圖樣如下圖所示：

由圖得K?線一級衍射最大角為6.0 o；K?線一級衍射最大角約為6.9 o。而NaCl晶體的晶面間距d為563.9pm。而按照理論值應為7.3 o，有誤差，重新調節，但重新做的衍射圖樣沒拷貝，重新調節的結果為K?線一級衍射最大角約為7.3 o，實驗結果與理論值在誤差允許范圍內，可接受，故認為調節完成，可對LiF進行X射線衍射實驗。

實驗得到的LiF的X射線衍射圖樣如下圖所示：

由圖可得LiF的K?線一級衍射最大角為9.2 o；K?線的一級衍射最大角為10.3 o。由此可計算其晶格常數，由公式2dsin??n?，可得d????2si?n??1.99Am, ??d???1.98Am,由兩條特征線計算的結果基本一致.2sin??

6、分析實驗結果和不確定度的來源及談談心得和改進方法

本實驗采用較為先進的儀器，實驗結果較為精確，且儀器集成化易于操作。并且在實驗中先用反射極大角進行調節，而后又用NaCl的衍射圖樣進行測驗看調節是否已滿足要求，總體來說本實驗的設計和儀器都還是不錯的。

在限定實驗儀器的情況下，個人認為可以提供一條改進思路，可行性有待商榷：用標準樣品NaCl進行一次測量，得到其X射線衍射圖樣，由此我們可以得到角度的偏差值，再進行其他樣品的測量，對角度考慮此角度偏差即可。原因是角度調節不管多細致，總很難排除主觀誤差，而對兩個樣品進行衍射圖樣的獲得則可以通過一定的途徑進行改進，比如增加每一角度的停留時長以及角度分的更細等。

提供另一種可能的修改途徑，此時需要對實驗儀器進行適當改動：將樣品兩邊夾住而不是放在平板上，允許樣品朝兩個方向轉動，通過得到從負角到正角（如把0~30o改為-30o~30o），這樣得到的衍射圖樣便可消除零度角的調節帶來的誤差。

第三篇：X射線衍射實驗報告

X射線衍射實驗報告

一、實驗目的

（1）掌握X射線衍射儀的工作原理、操作方法；（2）掌握X射線衍射實驗的樣品制備方法；

（3）掌握運用X射線衍射分析軟件進行物相分析的原理和實驗方法 ；（4）熟悉PDF卡片的查找方法和物相檢索方法。

二、實驗儀器

X射線衍射儀，PDF卡。

X射線衍射儀，主要由X射線發生器、X射線測角儀、輻射探測器、輻射探測電路、計算機系統等組成。（1）X射線發生器

X射線管工作時陰極接負高壓，陽極接地。燈絲附近裝有控制柵，使燈絲發出的熱電子在電場的作用下聚焦轟擊到靶面上。陽極靶面上受電子束轟擊的焦點便成為X射線源，向四周發射X射線。在陽極一端的金屬管壁上一般開有四個射線出射窗口。轉靶X射線管采用機械泵+分子泵二級真空泵系統保持管內真空度，陽極以極快的速度轉動，使電子轟擊面不斷改變，即不斷改變發熱點，從而達到提高功率的目的，如下圖1。

圖1 X射線管

（2）測角儀

測角儀圓中心是樣品臺，樣品臺可以繞中心軸轉動，平板狀粉末多晶樣品安放在樣品臺上，樣品臺可圍繞垂直于圖面的中心軸旋轉；測角儀圓周上安裝有X射線輻射探測器，探測器亦可以繞中心軸線轉動；工作時，一般情況下試樣臺與探測器保持固定的轉動關系（即θ-2θ連動），在特殊情況下也可分別轉動；有的儀器中樣品臺不動，而X射線發生器與探測器連動，如下圖2。

圖2 測角儀

（3）PDF卡的組成如下3圖所示

圖3 PDF卡

三、實驗原理

1、X射線的產生

實驗中通常使用X光管來產生X射線。在抽成真空的X光管內，當由熱陰極發出的電子經高壓電場加速后，高速運動的電子轟擊由金屬做成的陽極靶時，靶就發射X射線。發射出的X射線分為兩類：（1）如果被靶阻擋的電子的能量不越過一定限度時，發射的是連續光譜的輻射。這種輻射叫做軔致輻射；（2）當電子的能量超過一定的限度時，可以發射一種不連續的、只有幾條特殊的譜線組成的線狀光譜，這種發射線狀光譜的輻射叫做特征輻射。對于特征X光譜分為：（1）K系譜線:外層電子填K層空穴產生的特征X射線Kα、Kβ?

（2）L系譜線:外層電子填L層空穴產生的特征X射線Lα、Lβ?如下圖4。

圖4 特征X射線

2、X射線與物質的相互作用

X射線與物質相互作用產生各種復雜過程。就其能量轉換而言，一束X射線通過物質分為三部分：散射，吸收，透過物質沿原來的方向傳播，如下圖5，其中相干散射是產生衍射花樣原因。

圖5 X射線與物質的相互作用

3、晶體點陣結構

晶體結構可以用三維點陣來表示。每個點陣點代表晶體中的一個基本單元，如離子、原子或分子等。空間點陣可以從各個方向予以劃分，而成為許多組平行的平面點陣。因此，晶體可以看成是由一系列具有相同晶面指數的平面按一定的距離分布而形成的。各種晶體具有不同的基本單元、晶胞大小、對稱性，因此，每一種晶體都必然存在著一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶體。X射線波長與晶面間距相近，可以產生衍射。晶面間距d和X射線的波長的關系可以用布拉格方程來表示 :2dsinθ＝nλ。根據布拉格方程，不同的晶面，其對X射線的衍射角也不同。因此，通過測定晶體對X射線的衍射，就可以得到它的X射線粉末衍射圖，與數據庫中的已知X射線粉末衍射圖對照就可以確定它的物相。

4、物相鑒定原理

任何結晶物質均具有特定晶體結構（結構類型，晶胞大小及質點種類，數目，分布）和組成元素。一種物質有自己獨特的衍射譜與之對應，多相物質的衍射譜為各個互不相干，獨立存在物相衍射譜的簡單疊加。

衍射方向是晶胞參數的函數（取決于晶體結構）；衍射強度是結構因子函數（取決于晶胞中原子的種類、數目和排列方式）。任何一個物相都有一套d-I特征值及衍射譜圖。因此，可以對多相共存的體系進行全分析。也就是說實驗測得的圖譜與數據庫中的已知X射線粉末衍射圖對照，通過兩者的匹配性就可以確定它的物相。

四、實驗內容

1、樣品制備

將待測粉末樣品在試樣架里均勻分布并用玻璃板壓平實，使試樣面與玻璃表面齊平

2、測試 A、開機

(1)打開墻體及主機電源，并按下主機啟動按鈕。(2)打開冷卻循環水系統開關，使冷卻水電導率在3以內，水溫在20-24度范圍內。

(3)按下控制面板上的開真空按鈕，使真空度降至150mV以下。(4)打開控制柜開關(5)打開電腦，在軟件控制程序中開啟X射線后執行預熱至需要功率，預熱時間為1-1.5小時。B、裝樣

將裝有待測粉末樣品的試樣架放置在測角儀中心的樣品架上 C、測量

在電腦軟件控制中，打開測量控制程序，設定好實驗參數。測量結束后，保存數據以待分析

3、物相鑒定

（1）打開Jade，讀入衍射數據文件；

（2）鼠標右鍵點擊S/M工具按鈕，進入“Search/Match”對話界面;（3）選擇“Chemistry filter”，進入元素限定對話框，選中樣品中的元素名稱，然后點擊OK返回對話框，再點擊OK；

（4）從物相匹配表中選中樣品中存在的物相。在所選定的物相名稱上雙擊鼠標，顯示PDF卡片，按下Save按鈕，保存PDF卡片數據；

（5）如果樣品存在多個物相，在主要相鑒定完成后，選擇剩余峰(未鑒定的衍射)，做“Search/Match”，直至全部物相鑒定出來。

（6）鼠標右鍵點擊“打印機”圖標，顯示打印結果，按下“Save”按鈕，輸出物相鑒定結果。

（7）以同樣的方法標定其它樣品的物相,物相鑒定實驗完成。

4、物相定量分析

（1）在Jade窗口中，打開一個多相樣品的衍射譜；

（2）完成多相樣品的物相鑒定，物相鑒定時，選擇有RIR值的PDF卡片；（3）選擇每個物相的主要未重疊的衍射峰進行擬合，求出衍射峰面積；（4）選擇菜單“Options|Easy Quantitative”，按絕熱法計算樣品中兩相的重量百分數；

（5）按下“Save”按鈕，保存定量分析結果，定量分析數據處理完成。

五、樣品處理技術

X射線衍射分析的樣品主要有粉末樣品、塊狀樣品、薄膜樣品、纖維樣品等。樣品不同，分析目的不同（定性分析或定量分析），則樣品制備方法也不同。

1、粉末樣品

粉末樣品應有一定的粒度要求，所以，通常將試樣研細后使用，可用瑪瑙研缽研細。定性分析時粒度應小于44微米(350目)，定量分析時應將試樣研細至10微米左右。較方便地確定10微米粒度的方法是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾動，兩手指間沒有顆粒感覺的粒度大致為10微米。根據粉末的數量可壓在玻璃制的通框或淺框中。壓制時一般不加粘結劑，所加壓力以使粉末樣品粘牢為限，壓力過大可能導致顆粒的擇優取向。當粉末數量很少時，可在乎玻璃片上抹上一層凡士林，再將粉末均勻撒上。

常用的粉末樣品架為玻璃試樣架，在玻璃板上蝕刻出試樣填充區為20×18平方毫米。玻璃樣品架主要用于粉末試樣較少時(約少于500立方毫米)使用。充填時，將試樣粉末-點一點地放進試樣填充區，重復這種操作，使粉末試樣在試樣架里均勻分布并用玻璃板壓平實，要求試樣面與玻璃表面齊平。如果試樣的量少到不能充分填滿試樣填充區，可在玻璃試樣架凹槽里先滴一薄層用醋酸戊酯稀釋的火棉膠溶液，然后將粉末試樣撒在上面，待干燥后測試。

2、塊狀樣品

先將塊狀樣品表面研磨拋光，大小不超過20×18平方毫米, 然后用橡皮泥將樣品粘在鋁樣品支架上，要求樣品表面與鋁樣品支架表面平齊。

3、微量樣品

取微量樣品放入瑪瑙研缽中將其研細，然后將研細的樣品放在單晶硅樣品支架上（切割單晶硅樣品支架時使其表面不滿足衍射條件），滴數滴無水乙醇使微量樣品在單晶硅片上分散均勻，待乙醇完全揮發后即可測試。

4、薄膜樣品

將薄膜樣品剪成合適大小，用膠帶紙粘在玻璃樣品支架上即可。

六、注意事項

（1）理論上講，只要PDF卡片足夠全，任何未知物質都可以標定。但是實際上會出現很多困難。

（2）主要是試樣衍射花樣的誤差和卡片的誤差。例如，晶體存在擇優取向時會使某根線條的強度異常強或弱；強度異常還會來自表面氧化物、硫化物的影響等等。

（3）粉末衍射卡片確實是一部很完備的衍射數據資料，可以作為物相鑒定的依據，但由于資料來源不一，而且并不是所有資料都經過核對，因此存在不少錯誤。尤其是重校版之前的卡片更是如此。

（4）美國標準局（NBS）用衍射儀對卡片陸續進行校正，發行了更正的新卡片。所以，不同字頭的同一物質卡片應以發行較晚的大字頭卡片為準。從經驗上看，晶面間距d值比相對強度重要。

（5）待測物相的衍射數據與卡片上的衍射數據進行比較時，至少d值須相當符合，一般只能在小數點后第二位有分歧。

（6）由低角衍射線條測算的d值誤差比高角線條要大些。較早的PDF卡片的實驗數據有許多是用照相法測得的，德拜法用柱形樣品，試樣吸收所引起的低角位移要比高角線條大些；相對強度隨實驗條件而異，目測估計誤差也較大。吸收因子與2θ角有關，所以強度對低角線條的影響比高角線條大。

（7）而衍射儀法的吸收因子與2θ角無關，因此德拜法的低角衍射線條相對強度比衍射儀法要小多相混合物的衍射線條有可能有重疊現象，但低角線條與高角線條相比，其重疊機會較少。倘若一種相的某根衍射線條與另一相的某根衍射線重疊，而且重疊的線條又為衍射花樣中的三強線之一，則分析工作就更為復雜。（8）當混合物中某相的含量很少時，或某相各晶面反射能力很弱時，它的衍射線條可能難于顯現，因此，X射線衍射分析只能肯定某相的存在，而不能確定某相的不存在。

（9）任何方法都有局限性,有時X射線衍射分析時往往要與其他方法配合才能得出正確結論.例如,合金鋼中常常碰到的TiC、VC、ZrC、NbC及TiN都具有NaCl結構,點陣常數也比較接近,同時它們的點陣常數又因固溶其他合金元素而變化,在此情況下,單純用X射線分析可能得出錯誤的結論,應與化學分析、電子探針分析等相配合。

第四篇：X射線衍射儀操作規程

X射線衍射儀操作規程

1、目的 規范x射線衍射儀的操作步驟，確保檢測過程安全有效。

2、適用范圍

適用于x射線衍射儀的使用過程管理；

3、參考文件 x射線衍射儀使用說明書、《轉靶多晶體X射線衍射方法通則

》 JY/T 009-1996；

4、操作步驟

4.1 開機前的準備

打開循環水，檢查水溫是否在20攝氏度左右，上下波動范圍不超過3度；室內溫度在20攝氏度左右，上下波動范圍不超過3度；濕度小于80%；樣品放置在樣品臺正中間；

4.2 開機檢查

記錄檢查情況，填寫《儀器設備使用記錄》；預熱30分鐘，加載高壓；啟動電腦，打開commander軟件，點擊init drives按鈕進行初始化，然后點擊Move drives按鈕驅動各個軸轉動到設定的角度處；在commander軟件中將設備功率設定到額定功率，銅靶40KV，40mA；鈷靶35KV，40mA；設定2thet角的范圍（通常范圍在20°到80°）。掃描方式設定為continuous;掃描速度設定為2°/min。填寫《儀器設備使用記錄》。

4.3 開始檢測

點擊start按鈕開始衍射。測試完畢后將數據保存到目標文件夾，文件名與檢測樣品名一致。檢測數據及時記入《物相定性分析項目檢測原始記錄》；

4.4 關機前的檢查

測試完畢后，將已測樣品放入已測區或廢樣區，以免和未測樣品混淆。點擊設備上high voltage按鈕，來卸載高壓；設備冷卻30分鐘，使光管冷卻到室溫。否則容易使光管氧化，縮短其使用壽命；關閉軟件，關閉電腦。點擊stop按鈕關閉衍射儀；關閉循環水冷機。填寫《儀器設備使用記錄》。

4.5 儀器設備狀態恢復

將已檢測樣品放入已測區，以免和未測樣品混淆；將檢測完畢的樣品臺在試驗臺上擺放整齊；地面保持干凈；

5、注意事項

注意ups電源一定不能關閉，它持續給固體探測器在供電。

6、相關記錄

《儀器設備使用記錄》

《物相定性分析項目檢測原始記錄》

第五篇：X射線衍射儀技術指標

X射線衍射儀技術指標

儀器采用當前最先進的技術，能夠精確地對金屬和非金屬多晶樣品進行物相定性定量分析，結晶度分析、晶胞參數計算和固溶體分析，微觀應力及晶粒大小分析。儀器包括長壽命陶瓷X光管、X射線發生器、高精密測角儀、高靈敏度探測器、計算機控制系統、數據處理軟件、相關應用軟件和循環冷卻水裝置。

1.X射線光源

1.1.X射線發生器部分

*1.1.1 最大輸出功率：3kW 1.1.2 額定電壓：60kV *1.1.3 額定電流：80mA

1.2 X射線光管部分

1.2.1 X射線光管：Cu靶，陶瓷X光管，2.2 kW *1.2.2 采用TWIST-TUBE（旋轉光管）技術，無需拆卸光管，即可實現光管本身線焦斑和點焦斑的切換。

1.2.3 焦斑大小：0.4 x 12 mm

1.3 電流電壓穩定度：優于?0.005%(外電壓波動10%)時

1.4 X射線防護：安全連鎖機構、劑量符合國標;防護罩外任何一點的計量小于1?Sv/h

2.測角儀部分

*2.1 測角儀：采用光學編碼器技術與步進馬達雙重定位 *2.2 掃描方式：?/?測角儀，測角儀垂直放置 2.3 2?轉動范圍：-110?~168?

2.4 測角儀半徑：≥200 mm，測角圓直徑可連續改變 *2.5 可讀最小步長：0.0001?，角度重現性：0.0001? 2.6 驅動方式：步進馬達驅動 2.7 最高定位速度：≥1000?/min 2.8 采用智能虛擬測角儀全自動控制，硬件自動識別、自動糾錯

*2.9 驗收精度：國際標準樣品現場檢測，全譜范圍內所有峰的角度偏差不超過±0.01度。

3.探測器部分：能量色散陣列探測器：相對與常規探測器強度提高450倍以上，靈敏度提高一個數量級

*3.1 子探測器個數：>190個 *3.2 最大計數：≥1 x 109 cps *3.3 線性范圍：≥4x107 cps *3.4 背景：<0.1 cps 3.5 能量分辨率：完全能夠方便Ka,K?射線，測量時無需再光路上使用濾波片。

*3.6 確保所有子探測器全好，具有靜態掃描功能，正常工作半徑下最大2thea角 ≥ 3.7度 *3.7 提供的半導體陣列探測必須適合小角和廣角測試，小角最小從0.3度開始

*3.8 提供的半導體陣列探測器必須同時合適常規物相分析也適合薄膜反射率測量，不需要更換其他探測器

4.光路部分

4.1 所有光學附件均采用模塊化設計，采用無工具安裝、拆卸方式 4.2 所有光學附件智能芯片識別、自動精確定位 縫、自動接受狹縫

*5 樣品臺：標準樣品臺

6.儀器控制和數據采集系統

6.1 計算機：雙核主頻2.26G Hz以上，1G 內存，160G HD，CD-RW，19”液晶顯示器，網卡，56k Modem，6.2 儀器控制和數據采集軟件

7.應用軟件：要求提供以下應用分析軟件 7.1 物相檢索軟件：含原始數據直接檢索功能 7.2 數據庫：最新的PDF2 卡片光盤 7.3 物相定量分析：可編程定量分析軟件 7.4 無標樣晶粒大小分析及微觀應力分析

7.5 粉末數據指標化、結構精修、從頭結構解析以及無標樣定量分析軟件

10.循環水冷系統：滿足相應系統連續滿功率運行（國內供貨）

11.培訓、安裝、技術文件

免費國內培訓（買方負責受訓人員差旅費）、免費安裝調試及現場培訓、提供有關的全套技術文件。

12.工作條件

11.1 電力供應：單相220V（?10%），50Hz 11.2 工作溫度：10?C-40?C 11.3 相對濕度：≤75％

11.4 儀器運行的持久性：能夠滿足長時間連續工作

13.儀器及生產商必須滿足的相關國際安全標準 12.1 質量標準：ISO9001 & EN29002認證 12.2 歐洲安全標準：CE 認證

12.3 射線防護標準：DIN 54113認證 14.技術服務

廠家在國內要有維修中心，要有專職的維修工程師，要有備品備件庫。在提出維修要求后，能在4小時內作出維修響應，2-4個工作日內到達用戶現場。*14.主機保修壹年，X光管質保期4000小時。15.目的港：中國南京

16.發貨時間：合同生效后4個月內

注: 標注有“*”的項為必須滿足的要求。