第一篇：X射線衍射實(shí)驗(yàn)報(bào)告

X射線衍射實(shí)驗(yàn)報(bào)告

姓名：XXX 專業(yè)：有機(jī)化學(xué)

學(xué)號(hào)：312070303004

時(shí)間：2012.12.05

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.了解X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)； 2.熟悉X射線衍射儀的工作原理；

3.掌握X射線衍射儀的基本操作。

二、實(shí)驗(yàn)原理

X射線是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動(dòng)電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數(shù)目的原子或離子/分子所產(chǎn)生的相干散射將會(huì)發(fā)生光的干涉作用，從而影響散射的X射線的強(qiáng)度增強(qiáng)或減弱。由于大量原子散射波的疊加，互相干涉而產(chǎn)生最大強(qiáng)度的光束稱為X射線的衍射線。

滿足衍射條件，可應(yīng)用布拉格公式：2dsinθ=λ

應(yīng)用已知波長(zhǎng)的X射線來(lái)測(cè)量θ角，從而計(jì)算出晶面間距d，這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析；另一個(gè)是應(yīng)用已知d的晶體來(lái)測(cè)量θ角，從而計(jì)算出特征X射線的波長(zhǎng)，進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。

三、儀器組成

X射線衍射儀的基本構(gòu)造原理圖, 主要部件包括4部分。1

X射線衍射儀電路圖

（1）高穩(wěn)定度X射線源 提供測(cè)量所需的X射線, 改變X射線管陽(yáng)極靶材質(zhì)可改變X射線的波長(zhǎng), 調(diào)節(jié)陽(yáng)極電壓可控制X射線源的強(qiáng)度。

（2）樣品及樣品位置取向的調(diào)整機(jī)構(gòu)系統(tǒng) 樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。

（3）射線檢測(cè)器 檢測(cè)衍射強(qiáng)度或同時(shí)檢測(cè)衍射方向, 通過儀器測(cè)量記錄系統(tǒng)或計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)可以得到多晶衍射圖譜數(shù)據(jù)。（4）衍射圖的處理分析系統(tǒng) 現(xiàn)代X射線衍射儀都附帶安裝有專用衍射圖處理分析軟件的計(jì)算機(jī)系統(tǒng), 它們的特點(diǎn)是自動(dòng)化和智能化。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1）開啟循環(huán)水系統(tǒng)：將循環(huán)水系統(tǒng)上的鑰匙擰向豎直方向，打開循環(huán)水上的控制器開關(guān)ON，此時(shí)界面會(huì)顯示流量，打開按鈕RUN即可。調(diào)節(jié)水壓使流量超過3.8L/min，如果流量小于3.8L/min，高壓將不能開啟。

2）開啟主機(jī)電源：打開交流伺服穩(wěn)壓電源，即把開關(guān)扳到ON的位置，然后按開關(guān)上面的綠色按鈕FAST START, 此時(shí)主機(jī)控制面板上的“stand by”燈亮。

3）按下Light（第三個(gè)按鈕），打開儀器內(nèi)部的照明燈。

4)關(guān)好門，把HT鑰匙轉(zhuǎn)動(dòng)90°，擰向平行位置，按下X'Pert儀器上的Power on（第一個(gè)按鈕），此時(shí)HT指示燈亮，HT指示燈下面的四個(gè)小指示燈也會(huì)亮，并且會(huì)有電壓（15KV）和電流（5mA）顯示，等待電壓電流穩(wěn)定下來(lái)。如果沒有電壓電流顯示，把鑰匙擰向豎直位置稍等半分鐘再把鑰匙擰向平行位置，重復(fù)此操作，直到把HT打開。

5）點(diǎn)擊桌面上的X'Pert Data Collector軟件，輸入賬號(hào)密碼。

6）點(diǎn)擊菜單Instrument的下拉菜單Connect，進(jìn)行儀器連接，出來(lái)以對(duì)話框，點(diǎn)擊OK，再出來(lái)對(duì)話框還點(diǎn)擊OK，此時(shí)軟件的左側(cè)會(huì)出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定界面Flat sample stage。

7）Flat Sample Stage界面共有3個(gè)選項(xiàng)卡Instrument Settings，Incident Beam Optics 和 Diffracted Beam Optics，設(shè)備老化和電壓電流操作均在Instrument Settings下設(shè)定，后兩個(gè)參數(shù)設(shè)定一般不要?jiǎng)印?/p>

8）如果兩次操作間隔100個(gè)小時(shí)以上應(yīng)選擇正常老化，間隔在24~100個(gè)小時(shí)之間的應(yīng)選擇快速老化。老化的方式：在第7步的Instrument Settings下，展開Diffractometer→X-ray →Generator（點(diǎn)擊前面的小“+”號(hào)），此時(shí)Generator下面有三個(gè)參數(shù)：Status,Tension和Current，雙擊這三個(gè)參數(shù)中的任一個(gè)或者右擊其中的任一個(gè)選擇change，會(huì)出現(xiàn)Instrument Settings對(duì)話框，此時(shí)正定位在此對(duì)話框的第三個(gè)選項(xiàng)卡X-ray上，界面上有X-Ray generator，X-Ray tube和Shutter三項(xiàng)，點(diǎn)擊X-Ray tube下的Breed?按鈕，會(huì)出現(xiàn)Tube Breeding對(duì)話框，選擇breed X-Ray tube的方式：at normal speed或者fast，然后點(diǎn)擊ok，光管開始老化，鼠標(biāo)顯示忙碌狀態(tài)。老化完畢后，先升電壓后升電流，每間隔5KV，5mA地升至40KV，40mA，即設(shè)備將在40KV和40mA的狀態(tài)下工作。

9）試樣制備：根據(jù)樣品的量選擇相應(yīng)的試樣板，粉體或者顆粒都應(yīng)盡量使工作面平整。

10）打開設(shè)備門，放入樣品，把門合上，應(yīng)合緊，否則會(huì)提示Enclosure（doors）not closed的錯(cuò)誤。

11）首先選擇project，點(diǎn)擊X'Pert Data Collector的Customize菜單下的Select Project?，出現(xiàn)Select Current Project的對(duì)話框，選擇自己的文件夾，點(diǎn)擊ok即可。如果還沒有自己的project，打開X'Pert Organizer軟件，點(diǎn)擊菜單Users & Projects菜單下的Edit Projects，點(diǎn)擊New?，出現(xiàn)New Project對(duì)話框，新建自己的project，點(diǎn)擊ok即可。然后重復(fù)第11步前半部分。

12）點(diǎn)擊菜單Mearsure下的Program?，出現(xiàn)Open Program對(duì)話框，默認(rèn)Program type為Absolute scan，默認(rèn)選擇cell-scan，點(diǎn)擊ok，出現(xiàn)Start對(duì)話框，由于第11步的工作，所以Project name一欄已經(jīng)選擇在自己的文件夾，在Data set name一欄填入試樣代號(hào)，點(diǎn)擊ok，即開始掃描。

13）開始掃描后會(huì)出現(xiàn)Positioning the instrument，然后“咔”的一聲，儀器門鎖上，兩臂抬起，開始掃描試樣，默認(rèn)衍射角10~80°。

14）掃描結(jié)束后“咔”的一聲，兩臂開始降落，顯示Positioning the instrument，此時(shí)一定要等兩臂降下來(lái)（衍射角約為12.000°時(shí)）之后再開門，不然又會(huì)提示Enclosure（doors）not closed的錯(cuò)誤。

15）測(cè)試結(jié)束后，先降電流再降電壓，把電流和電壓分別降到10mA和30KV（每間隔5mA，5KV的降），將鑰匙轉(zhuǎn)動(dòng)90°到豎直位置，關(guān)閉高壓；等待約2分鐘后按下Stand by按鈕，關(guān)閉主機(jī)和循環(huán)水系統(tǒng)。如果下次測(cè)試時(shí)間間隔不超過20小時(shí)，就不用關(guān)閉高壓（不擰鑰匙），不關(guān)主機(jī)和循環(huán)水，但是要把電流和電壓降下來(lái)。

16）導(dǎo)出數(shù)據(jù)。打開X'Pert Organizer，Database的下拉菜單的Export的Scans?，出來(lái)Export scans對(duì)話框，點(diǎn)擊下面的Filter?按鈕，通過過濾，查找到相應(yīng)文件，選中，點(diǎn)擊ok，然后點(diǎn)擊Folder?找到存放的目錄，點(diǎn)擊ok，然后把rd和csv的格式勾上，并全部選中，ok即可。

17）光盤刻錄。準(zhǔn)備好空白光盤，打開刻錄軟件，按照提示操作。

五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

TiO2的X射線衍射圖譜如下：

六、實(shí)驗(yàn)分析

如上圖所示，樣品所獲峰與所選標(biāo)準(zhǔn)卡片主要的峰在出現(xiàn)位置和強(qiáng)度上吻合得都是非常好的，只有樣品的第一個(gè)峰不能滿足，當(dāng)選用其他能夠滿足第一峰出現(xiàn)位置的其他標(biāo)準(zhǔn)卡片時(shí)，都會(huì)帶來(lái)明顯的樣品沒有的峰，又因?yàn)樵摲宓膹?qiáng)度很小，故可以認(rèn)為是某種干擾或雜質(zhì)帶來(lái)的，但我們可以確定的是樣品中的最絕大多數(shù)物質(zhì)就是所選標(biāo)準(zhǔn)卡片所對(duì)應(yīng)的物質(zhì)。

第二篇：X射線衍射實(shí)驗(yàn)報(bào)告

X射線衍射實(shí)驗(yàn)報(bào)告

摘要：

本實(shí)驗(yàn)通過了解到X射線的產(chǎn)生、特點(diǎn)和應(yīng)用；理解X射線管產(chǎn)生連續(xù)X射線譜和特征X射線譜的基本原理，了解D8xX射線衍射儀的基本原理和使用方法，通過分析軟件對(duì)測(cè)量樣品進(jìn)行定性的物相分析。

關(guān)鍵字：布拉格公式 晶體結(jié)構(gòu)，X射線衍射儀，物相分析

引言：

X射線最早由德國(guó)科學(xué)家W.C.Roentgen在1895年在研究陰極射線發(fā)現(xiàn)，具有很強(qiáng)的穿透性，又因x射線是不帶電的粒子流，所以在電磁場(chǎng)中不偏轉(zhuǎn)。1912年勞厄等人發(fā)現(xiàn)了X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象，證實(shí)了X射線本質(zhì)上是一種波長(zhǎng)很短的電磁輻射，其波長(zhǎng)約為10nm到10–2nm之間，與晶體中原子間的距離為同一數(shù)量級(jí)，是研究晶體結(jié)構(gòu)的有力工具。物相分析中的衍射方法包括X射線衍射，電子衍射和中子衍射三種，其中X射線衍射方法使用最廣，它包括德拜照相法，聚集照相法，和衍射儀法。

實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.了解X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)及工作原理

2.熟悉X射線衍射儀的操作

3.掌握運(yùn)用X射線衍射分析軟件進(jìn)行物相分析的方法

實(shí)驗(yàn)原理：

（1）X射線的產(chǎn)生和X射線的光譜

實(shí)驗(yàn)中通常使用X光管來(lái)產(chǎn)生X射線。在抽成真空的X光管內(nèi)，當(dāng)由熱陰極發(fā)出的電子經(jīng)高壓電場(chǎng)加速后，高速運(yùn)動(dòng)的電子轟擊由金屬做成的陽(yáng)極靶時(shí)，靶就發(fā)射X射線。發(fā)射出的X射線分為兩類：（1）如果被靶阻擋的電子的能量不越過一定限度時(shí)，發(fā)射的是連續(xù)光譜的輻射。這種輻射叫做軔致輻射；（2）當(dāng)電子的能量超過一定的限度時(shí)，可以發(fā)射一種不連續(xù)的、只有幾條特殊的譜線組成的線狀光譜，這種發(fā)射線狀光譜的輻射叫做特征輻射。對(duì)于特征X光譜分為

（1）K系譜線:外層電子填K層空穴產(chǎn)生的特征X射線Kα、Kβ…

（2）L系譜線:外層電子填L層空穴產(chǎn)生的特征X射線Lα、Lβ…如下圖1

圖1 特征X射線 X射線與物質(zhì)的作用

X射線與物質(zhì)相互作用產(chǎn)生各種復(fù)雜過程。就其能量轉(zhuǎn)換而言，一束X射線通過物質(zhì)分為三部分：散射，吸收，透過物質(zhì)沿原來(lái)的方向傳播，如下圖2，其中相干散射是產(chǎn)生衍射花樣原因。

圖2

X射線與物質(zhì)的作用

晶體結(jié)構(gòu)與晶體X射線衍射

晶體結(jié)構(gòu)可以用三維點(diǎn)陣來(lái)表示。每個(gè)點(diǎn)陣點(diǎn)代表晶體中的一個(gè)基本單元，如離子、原子或分子等。

空間點(diǎn)陣可以從各個(gè)方向予以劃分，而成為許多組平行的平面點(diǎn)陣。因此，晶體可以看成是由一系列具有相同晶面指數(shù)的平面按一定的距離分布而形成的。各種晶體具有不同的基本單元、晶胞大小、對(duì)稱性，因此，每一種晶體都必然存在著一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶體。

X射線波長(zhǎng)與晶面間距相近，可以產(chǎn)生衍射。晶面間距d和X射線的波長(zhǎng)的關(guān)系可以用布拉格方程來(lái)表示

2dsinθ＝nλ

根據(jù)布拉格方程，不同的晶面，其對(duì)X射線的衍射角也不同。因此，通過測(cè)定晶體對(duì)X射線的衍射，就可以得到它的X射線粉末衍射圖。如下圖3就是衍射儀的圖譜。

圖3 X射線衍射圖譜 物相鑒定原理

任何結(jié)晶物質(zhì)均具有特定晶體結(jié)構(gòu)（結(jié)構(gòu)類型，晶胞大小及質(zhì)點(diǎn)種類，數(shù)目，分布）和組成元素。一種物質(zhì)有自己獨(dú)特的衍射譜與之對(duì)應(yīng)，多相物質(zhì)的衍射譜為各個(gè)互不相干，獨(dú)立存在物相衍射譜的簡(jiǎn)單疊加。

衍射方向是晶胞參數(shù)的函數(shù)（取決于晶體結(jié)構(gòu)）；衍射強(qiáng)度是結(jié)構(gòu)因子函數(shù)（取決于晶胞中原子的種類、數(shù)目和排列方式）。任何一個(gè)物相都有一套d-I特征值及衍射譜圖。因此，可以對(duì)多相共存的體系進(jìn)行全分析。也就是說(shuō)實(shí)驗(yàn)測(cè)得的圖譜與數(shù)據(jù)庫(kù)中的已知X射線粉末衍射圖對(duì)照，通過兩者的匹配性就可以確定它的物相。

實(shí)驗(yàn)儀器

本實(shí)驗(yàn)中使用的是德國(guó)布魯克公司D8 X射線衍射儀

其核心部件是：

1）高壓發(fā)生器與X光管

2）精度測(cè)角儀與B-B衍射幾何

3）光學(xué)系統(tǒng)及其參數(shù)選擇對(duì)采

集數(shù)據(jù)質(zhì)量影響

4）探測(cè)器

5）控測(cè)、采集數(shù)據(jù)與數(shù)據(jù)處理

儀器設(shè)計(jì)原理：R1=R2=R ,試樣轉(zhuǎn)θ角，探測(cè)器轉(zhuǎn)2θ角（2θ/θ偶合）或試樣不動(dòng)，光管轉(zhuǎn)θ，探測(cè)器轉(zhuǎn)θ（θ/ θ偶合），其基本結(jié)構(gòu)原理圖如下圖4

圖4 X射線衍射儀設(shè)計(jì)原理

聚焦圓隨衍射角大小而變化，衍射角越大、聚焦圓半徑越小，當(dāng)2θ=0，聚焦圓半徑r=∞；當(dāng)2θ=1800時(shí)，r=R/2,且r = R/2sinθ。

實(shí)驗(yàn)步驟

一，樣品制備

將待測(cè)粉末樣品在試樣架里均勻分布并用玻璃板壓平實(shí)，使試樣面與玻璃表面齊平，二，D8 X射線衍射儀使用測(cè)量衍射圖譜 1.按照D8 X射線衍射儀操作規(guī)程開機(jī)。（1）開總電源。（2）開電腦。（3）開循環(huán)水。

（4）開儀器電源（按綠色按鈕，由4燈全亮變成ON和ALARM燈亮）。

（5）開X-ray高壓（右側(cè)扳手順時(shí)針向上扳45度保持3~5秒，直到Ready燈亮）。

（6）開BIAS（在前蓋盤內(nèi)）。

2，開軟件XRD Commander。在XRD Commander里升電壓和電流，每隔30秒加5kV直到40kV；然后加電流，每隔30秒加5mA直到40mA。如果停機(jī)2天以上最好做光管老化：點(diǎn)擊D8 Tools主界面/X-ray generator，點(diǎn)擊工具欄里的utilities/X-ray.../Tube condition ON/OFF，在右下角的狀態(tài)欄出現(xiàn)Tube condition ON，電壓和電流會(huì)逐步升到50kV-5mA。大概需要1小時(shí)，等電壓和電流回到20kV-5mA，點(diǎn)擊Tube condition ON/OFF老化結(jié)束。（老化過程可隨時(shí)終止：點(diǎn)擊Tube condition ON/OFF即可。）

打開XRD Commander，先初始化（點(diǎn)擊兩個(gè)軸上面的選項(xiàng)Requested，選定兩個(gè)軸，使Tube為20，Detector為20，點(diǎn)擊菜單里的初始化圖標(biāo)進(jìn)行初始化）。做物相分析在Scantype中選Locked Coupled，并且在Detail中將探測(cè)器改為1D。在XRD Commander中選擇各參數(shù)（起始角、終止角、步長(zhǎng)等）開始測(cè)量。即可獲得一張衍射圖譜，將其保存為*.raw文件。對(duì)于未知的樣品：首先，掃描范圍

0.10~900，步長(zhǎng)大些，快速掃描。然后，參照第前面的譜線，把掃描起始角放在第一個(gè)峰前一點(diǎn)，把終止角放在最后一個(gè)峰后一點(diǎn)。對(duì)于一般定性分析用連續(xù)掃描。對(duì)于定量分析（例如無(wú)標(biāo)樣定量相分析等）對(duì)強(qiáng)度要求高，就用步進(jìn)掃描。3.按照D8 X射線衍射儀操作規(guī)程關(guān)機(jī)。

（1）在軟件里降高壓。在軟件XRD Commander里將高壓調(diào)到20kV~5mA，點(diǎn)擊“Set”。

（2）關(guān)軟件XRD Commander。

（3）關(guān)X-ray高壓（右側(cè)扳手逆時(shí)針向上扳45度），再等5分鐘。（4）關(guān)儀器電源（按紅色按鈕）。

（5）關(guān)循環(huán)水（關(guān)儀器電源后迅速關(guān)水）。（6）關(guān)BIAS（在前蓋盤內(nèi)）。（7）關(guān)電腦。（8）關(guān)總電源。

三，Eva軟件對(duì)圖譜處理進(jìn)行物相分析

（1）將待處理的數(shù)據(jù)文件導(dǎo)入。點(diǎn)擊File/Import/Scan調(diào)入原始數(shù)據(jù)文件*.raw進(jìn)行處

（2）在ToolBox框內(nèi)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。i)扣背景：點(diǎn)擊Backgnd/點(diǎn)擊Default/點(diǎn)擊Replace，顯示扣背景處理后的數(shù)據(jù)（也可以點(diǎn)擊Backgnd，把門檻threshold改為“0”，上下移動(dòng)滑塊，調(diào)整至合適背景，點(diǎn)擊“Replace”，顯示扣背景處理后的數(shù)據(jù)）。

ii)刪除k：點(diǎn)擊Strip k/點(diǎn)擊Default/點(diǎn)擊Replace，顯示處理后的數(shù)據(jù)（也可以上下移動(dòng)滑塊調(diào)整至合適，單擊Replace，顯示處理后的數(shù)據(jù)）。

iii)平滑處理：?jiǎn)螕鬝mooth/點(diǎn)擊Default/點(diǎn)擊Replace，顯示處理后的數(shù)據(jù)（也可以設(shè)定需要平滑的參數(shù)，左右或上下移動(dòng)滑塊進(jìn)行調(diào)整，合適后單擊Replace，顯示處理后的數(shù)據(jù)）。

iv)尋峰：點(diǎn)擊Peak Search，設(shè)定尋峰參數(shù)（門檻threshold與峰寬Width標(biāo)定，可以上下移動(dòng)滑塊進(jìn)行調(diào)整）。點(diǎn)擊“Append to list”標(biāo)定全譜衍射d值（標(biāo)定漏峰只需按左鍵將“↓”拖移至峰頂點(diǎn)擊即可，刪除峰可點(diǎn)擊刪除峰與“×”即可），此時(shí)數(shù)據(jù)在peak狀態(tài)列于框內(nèi)。

（2）選定所有的峰，單擊Made DIF生成DIF文件。

（4）物相的定性分析：點(diǎn)擊Search/Match。在Search/Match框內(nèi)選擇前三個(gè)Quality Marks，選擇可能的元素，并選擇Pattern，點(diǎn)擊Search進(jìn)行檢索/匹配。（先選Toggle All/點(diǎn)擊左上角的元素“H”可以將所有的元素變?yōu)榧t色，即肯定沒有。/選擇肯定有的點(diǎn)成綠色。/選擇可能有的點(diǎn)成灰色。紅色肯定沒有。）。最后根據(jù)列表給出的可能物質(zhì)通過比較卡片內(nèi)的譜線和實(shí)際測(cè)量出譜線的吻合程度來(lái)確定組成成分，也就完成了X射線衍射的初步分析工作。

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理：

（1）對(duì)Fe和Cu樣品，其中可能氧化有氧，實(shí)驗(yàn)初步測(cè)量結(jié)果圖如下

圖5 樣品1的測(cè)量譜線

通過實(shí)驗(yàn)軟件，定性分析出其中有Fe2O3,，CU2+1O，以及alpha Fe2O3,。其圖譜與測(cè)量的匹配性如下；

對(duì)于alpha Fe2O3，其譜線與測(cè)量譜線的吻合度如下圖6，藍(lán)色線為alpha Fe2O3的譜線

圖6 alpha Fe2O3譜線與測(cè)量譜線的匹配

可以看出有幾個(gè)明顯的峰吻合，可以判斷樣品中含有alpha Fe2O3

對(duì)于Fe2O3,其藍(lán)色譜線與測(cè)量譜線的吻合度如下圖7；

圖7 Fe2O3譜線與測(cè)量譜線的吻合

同樣可以看出。有幾個(gè)小峰與測(cè)量譜線重合，樣品中存在Fe2O3 對(duì)于CU2+1O的藍(lán)色譜線與測(cè)量譜線的吻合度如下圖8

圖8

CU2+1O的譜線與測(cè)量譜線的吻合

可以看出，幾個(gè)特別強(qiáng)的峰均與CU2+1O吻合，可以說(shuō)樣品中含有CU2+1O。綜上和三者譜線之和與測(cè)量譜線的吻合度，可以看出，三種樣品的圖譜基本上把所有的峰都匹配了，如下圖9

由此基本上可以定性分析出樣品中的物質(zhì)是Fe2O3,，CU2+1O，以及alpha Fe2O3

（2）Mg和Si樣品，其中可能氧化有O，其實(shí)驗(yàn)測(cè)量的譜線圖如下

圖10 樣品2的測(cè)量譜線

同樣通過分析軟件，可以分析出樣品中只含Mg和Si兩種物質(zhì)，其各自的匹配性如下：

Mg的藍(lán)色譜線與測(cè)量譜線的吻合度：

2.Si的藍(lán)色譜線與測(cè)量譜線的吻合度：

3.綜合Si和Mg兩者譜線和與測(cè)量譜線的吻合度如下圖，可以基本看出，測(cè)量譜線所有的峰都被匹配了。

從此圖可以基本上定性分析出該樣品中只含有Mg和Si.實(shí)驗(yàn)討論

物相鑒定方法特點(diǎn)與注意點(diǎn)

不是單純的元素分析，能確定組元所處的化學(xué)狀態(tài)（式樣屬何物質(zhì)，那種晶體結(jié)構(gòu)，并確定其化學(xué)式）。

可區(qū)別同素異構(gòu)物相，尤其是對(duì)多型、固體有序-無(wú)序轉(zhuǎn)變的鑒別。樣品由多組份構(gòu)成時(shí)，可區(qū)別是固溶體或是混合相（多組份物相）。

可分析粉末狀、塊狀、線狀試樣。樣品易得，耗量少，與實(shí)體系相近，應(yīng)用非常廣泛。

物相必是結(jié)晶態(tài)，可檢出非晶物。

微量相（如<1%wt）物相鑒定可利用物理化學(xué)電解分離萃取富集辦法，如無(wú)法萃取可加大輻射功率，使有可能出現(xiàn)3條衍射峰，即可鑒定物相，如輔之以其它方法更有利判定物相。

對(duì)分析模棱兩可的物相分析，借助試樣的歷史（如試樣來(lái)源、化學(xué)組分、處理情況等），或者借助其它分析手段如化學(xué)分析、金相、電鏡等）進(jìn)行綜合判斷是絕對(duì)必要的。最終人工判斷才能得出正確結(jié)論

實(shí)驗(yàn)思考

（1）X射線在晶體上產(chǎn)生衍射的條件是什么？

由Bragg 公式

可以知道，n最小取1，因而2d>=λ,也就是說(shuō)滿足2d>=λ 時(shí)，X射線在晶體上產(chǎn)生衍射。

（2）為什么衍射儀記錄的始終是平行于試樣表面的衍射？

對(duì)一些（hkl）晶面滿足布拉格方程產(chǎn)生對(duì)于粉末多晶體試樣，在任何方位上總會(huì)反射，而且反射是向四面八方的。但是那些平行于試樣表面的（hkl）晶面滿足入射角=衍射角=θ的條件，此時(shí)衍射線夾角為（π－2θ)，(π－2θ)正好為聚焦圓的圓周角，由平面幾何可知，位于同一圓弧上的圓周角相等，所以，位于試樣不同部位平行于試樣表面的（hkl）晶面，可以把各自的衍射線會(huì)聚到F點(diǎn)(由于S是線光源，所以F點(diǎn)得到的也是線光源)，這樣便達(dá)到了聚焦的目的。由此可以看出，衍射儀的衍射花樣均來(lái)自與試樣表面相平行的那些反射面的反射。（3）不平行表面的晶面有無(wú)衍射產(chǎn)生？

對(duì)于不平行于表面的晶面有衍射產(chǎn)生，只是不被接受器接受到，因而實(shí)驗(yàn)中觀測(cè)不到。

（4）實(shí)驗(yàn)中使用的樣品的顆粒度有無(wú)要求？為什么

對(duì)于實(shí)驗(yàn)中樣品，粉晶、塊狀樣均可,表面平整，但是小顆粒可改善強(qiáng)度再現(xiàn)性。粒的大小影響著樣品衍射的最大相對(duì)強(qiáng)度及其對(duì)峰位的變化，對(duì)衍射峰位影響不是很大

晶粒的粒徑越小，衍射峰的峰高強(qiáng)度就越低，但過小粒徑的晶粒不能再近似看成具有無(wú)限多晶面的理想晶體，因其對(duì)X射線的彌散現(xiàn)象嚴(yán)重，表現(xiàn)在峰強(qiáng)變?nèi)酰遄儗挕?/p>

（5）用衍射儀如何區(qū)分單晶、多晶和非晶

對(duì)于非晶體，X射線衍射儀不產(chǎn)生衍射光譜，而對(duì)于單晶，產(chǎn)生的是一些不連續(xù)光譜，多晶產(chǎn)生的是連續(xù)性光譜，由此可以區(qū)分出單晶，多晶和非晶。

參考文獻(xiàn)：

《近代物理實(shí)驗(yàn)》 第二版

黃潤(rùn)生

第三篇：X射線衍射實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、前言和實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

(1)了解Ｘ射線產(chǎn)生和Ｘ射線衍射的原理。

(2)掌握使用X射線衍射儀測(cè)定晶體晶面間隔的方法。

2、實(shí)驗(yàn)原理

（1）X射線產(chǎn)生機(jī)理：X射線管的燈絲發(fā)射的電子在強(qiáng)磁場(chǎng)的作用下加速，以很高的速度打在金屬靶上，從而產(chǎn)生X射線。其中由于金屬給電子帶來(lái)的巨大的減速作用會(huì)使電子發(fā)出具有連續(xù)波譜的X射線；而若是高速電子將金屬原子的內(nèi)層電子打出，則其他層的電子就會(huì)向內(nèi)躍遷，從而產(chǎn)生具有特定波長(zhǎng)的X射線。故由此得到的X射線是具有特征峰的連續(xù)波譜。其它層向K層躍遷產(chǎn)生的射線統(tǒng)稱為K線系（其中L層來(lái)的稱為K?線，M層來(lái)的稱為K?線），向L層躍遷的稱為L(zhǎng)線系。

（2）晶體學(xué)基礎(chǔ)：晶體中的原子、分子或離子都是有規(guī)則呈周期性排布的，排布方式稱為晶格結(jié)構(gòu)，在晶體學(xué)上常取與客觀晶體有同等對(duì)稱性的平行六面體作為構(gòu)成晶體體積的最小單元，稱為晶胞。

（3）X射線衍射機(jī)理：由于X射線的波長(zhǎng)很小，不可能拿一般的光柵做衍射實(shí)驗(yàn)，但晶體中晶胞的線度卻跟X射線波長(zhǎng)在同一數(shù)量級(jí)上，因此可以用晶體來(lái)做X射線的衍射實(shí)驗(yàn)（如圖一）。當(dāng)兩反射光同相時(shí)，產(chǎn)生干涉加強(qiáng)，此時(shí)滿足如下關(guān)系式

QA'Q'－PAP'＝SA'＋A'T＝nλ n＝0，±1，±2……

即： 2dsin??n?

滿足此式則在該處能觀察到衍射極大，試驗(yàn)中通過測(cè)量不同角度在相同時(shí)間內(nèi)所接收到的X射線粒子數(shù)來(lái)進(jìn)行判斷，得到極大衍射角也可由上式推得晶格系數(shù)d。

圖一

3、實(shí)驗(yàn)器材

采用德國(guó)萊寶教具公司所生產(chǎn)的X射線裝置，它是用微處理器控制的可進(jìn)行多種實(shí)驗(yàn)的小型X射線裝置。該裝置的高壓系統(tǒng)、X光管和實(shí)驗(yàn)區(qū)域被完全密封起來(lái)，正面裝有兩扇鉛玻璃門，當(dāng)它們其中任意一扇被打開時(shí)會(huì)自動(dòng)切斷高壓，具有較大的安全性。其測(cè)量結(jié)果通過計(jì)算機(jī)進(jìn)行實(shí)時(shí)采集和處理，使用極其方便。

4、注意事項(xiàng)

1．NaCl單晶易潮、易碎，要小心安放

2．不能用手拿NaCl晶體的正面，只能拿側(cè)面

3．調(diào)節(jié)時(shí)要細(xì)致，由于要調(diào)節(jié)兩個(gè)參數(shù)，可往復(fù)固定一個(gè)調(diào)節(jié)另一個(gè) 4．可通過修改參數(shù)使得實(shí)驗(yàn)進(jìn)行的更快或者更加精確，可靈活運(yùn)用

5、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、計(jì)算結(jié)果和估算不確定度等

實(shí)驗(yàn)所用的X射線發(fā)生器陽(yáng)極材料為Mo，其K?線波長(zhǎng)λ2=71.073pm，K?線波長(zhǎng)為λ1=63.2288pm.實(shí)驗(yàn)得到的NaCl的X射線衍射圖樣如下圖所示：

由圖得K?線一級(jí)衍射最大角為6.0 o；K?線一級(jí)衍射最大角約為6.9 o。而NaCl晶體的晶面間距d為563.9pm。而按照理論值應(yīng)為7.3 o，有誤差，重新調(diào)節(jié)，但重新做的衍射圖樣沒拷貝，重新調(diào)節(jié)的結(jié)果為K?線一級(jí)衍射最大角約為7.3 o，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與理論值在誤差允許范圍內(nèi)，可接受，故認(rèn)為調(diào)節(jié)完成，可對(duì)LiF進(jìn)行X射線衍射實(shí)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)得到的LiF的X射線衍射圖樣如下圖所示：

由圖可得LiF的K?線一級(jí)衍射最大角為9.2 o；K?線的一級(jí)衍射最大角為10.3 o。由此可計(jì)算其晶格常數(shù)，由公式2dsin??n?，可得d????2si?n??1.99Am, ??d???1.98Am,由兩條特征線計(jì)算的結(jié)果基本一致.2sin??

6、分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果和不確定度的來(lái)源及談?wù)勑牡煤透倪M(jìn)方法

本實(shí)驗(yàn)采用較為先進(jìn)的儀器，實(shí)驗(yàn)結(jié)果較為精確，且儀器集成化易于操作。并且在實(shí)驗(yàn)中先用反射極大角進(jìn)行調(diào)節(jié)，而后又用NaCl的衍射圖樣進(jìn)行測(cè)驗(yàn)看調(diào)節(jié)是否已滿足要求，總體來(lái)說(shuō)本實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)和儀器都還是不錯(cuò)的。

在限定實(shí)驗(yàn)儀器的情況下，個(gè)人認(rèn)為可以提供一條改進(jìn)思路，可行性有待商榷：用標(biāo)準(zhǔn)樣品NaCl進(jìn)行一次測(cè)量，得到其X射線衍射圖樣，由此我們可以得到角度的偏差值，再進(jìn)行其他樣品的測(cè)量，對(duì)角度考慮此角度偏差即可。原因是角度調(diào)節(jié)不管多細(xì)致，總很難排除主觀誤差，而對(duì)兩個(gè)樣品進(jìn)行衍射圖樣的獲得則可以通過一定的途徑進(jìn)行改進(jìn)，比如增加每一角度的停留時(shí)長(zhǎng)以及角度分的更細(xì)等。

提供另一種可能的修改途徑，此時(shí)需要對(duì)實(shí)驗(yàn)儀器進(jìn)行適當(dāng)改動(dòng)：將樣品兩邊夾住而不是放在平板上，允許樣品朝兩個(gè)方向轉(zhuǎn)動(dòng)，通過得到從負(fù)角到正角（如把0~30o改為-30o~30o），這樣得到的衍射圖樣便可消除零度角的調(diào)節(jié)帶來(lái)的誤差。

第四篇：X射線衍射實(shí)驗(yàn)報(bào)告

X射線衍射實(shí)驗(yàn)報(bào)告

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

（1）掌握X射線衍射儀的工作原理、操作方法；（2）掌握X射線衍射實(shí)驗(yàn)的樣品制備方法；

（3）掌握運(yùn)用X射線衍射分析軟件進(jìn)行物相分析的原理和實(shí)驗(yàn)方法 ；（4）熟悉PDF卡片的查找方法和物相檢索方法。

二、實(shí)驗(yàn)儀器

X射線衍射儀，PDF卡。

X射線衍射儀，主要由X射線發(fā)生器、X射線測(cè)角儀、輻射探測(cè)器、輻射探測(cè)電路、計(jì)算機(jī)系統(tǒng)等組成。（1）X射線發(fā)生器

X射線管工作時(shí)陰極接負(fù)高壓，陽(yáng)極接地。燈絲附近裝有控制柵，使燈絲發(fā)出的熱電子在電場(chǎng)的作用下聚焦轟擊到靶面上。陽(yáng)極靶面上受電子束轟擊的焦點(diǎn)便成為X射線源，向四周發(fā)射X射線。在陽(yáng)極一端的金屬管壁上一般開有四個(gè)射線出射窗口。轉(zhuǎn)靶X射線管采用機(jī)械泵+分子泵二級(jí)真空泵系統(tǒng)保持管內(nèi)真空度，陽(yáng)極以極快的速度轉(zhuǎn)動(dòng)，使電子轟擊面不斷改變，即不斷改變發(fā)熱點(diǎn)，從而達(dá)到提高功率的目的，如下圖1。

圖1 X射線管

（2）測(cè)角儀

測(cè)角儀圓中心是樣品臺(tái)，樣品臺(tái)可以繞中心軸轉(zhuǎn)動(dòng)，平板狀粉末多晶樣品安放在樣品臺(tái)上，樣品臺(tái)可圍繞垂直于圖面的中心軸旋轉(zhuǎn)；測(cè)角儀圓周上安裝有X射線輻射探測(cè)器，探測(cè)器亦可以繞中心軸線轉(zhuǎn)動(dòng)；工作時(shí)，一般情況下試樣臺(tái)與探測(cè)器保持固定的轉(zhuǎn)動(dòng)關(guān)系（即θ-2θ連動(dòng)），在特殊情況下也可分別轉(zhuǎn)動(dòng)；有的儀器中樣品臺(tái)不動(dòng)，而X射線發(fā)生器與探測(cè)器連動(dòng)，如下圖2。

圖2 測(cè)角儀

（3）PDF卡的組成如下3圖所示

圖3 PDF卡

三、實(shí)驗(yàn)原理

1、X射線的產(chǎn)生

實(shí)驗(yàn)中通常使用X光管來(lái)產(chǎn)生X射線。在抽成真空的X光管內(nèi)，當(dāng)由熱陰極發(fā)出的電子經(jīng)高壓電場(chǎng)加速后，高速運(yùn)動(dòng)的電子轟擊由金屬做成的陽(yáng)極靶時(shí)，靶就發(fā)射X射線。發(fā)射出的X射線分為兩類：（1）如果被靶阻擋的電子的能量不越過一定限度時(shí)，發(fā)射的是連續(xù)光譜的輻射。這種輻射叫做軔致輻射；（2）當(dāng)電子的能量超過一定的限度時(shí)，可以發(fā)射一種不連續(xù)的、只有幾條特殊的譜線組成的線狀光譜，這種發(fā)射線狀光譜的輻射叫做特征輻射。對(duì)于特征X光譜分為：（1）K系譜線:外層電子填K層空穴產(chǎn)生的特征X射線Kα、Kβ?

（2）L系譜線:外層電子填L層空穴產(chǎn)生的特征X射線Lα、Lβ?如下圖4。

圖4 特征X射線

2、X射線與物質(zhì)的相互作用

X射線與物質(zhì)相互作用產(chǎn)生各種復(fù)雜過程。就其能量轉(zhuǎn)換而言，一束X射線通過物質(zhì)分為三部分：散射，吸收，透過物質(zhì)沿原來(lái)的方向傳播，如下圖5，其中相干散射是產(chǎn)生衍射花樣原因。

圖5 X射線與物質(zhì)的相互作用

3、晶體點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)

晶體結(jié)構(gòu)可以用三維點(diǎn)陣來(lái)表示。每個(gè)點(diǎn)陣點(diǎn)代表晶體中的一個(gè)基本單元，如離子、原子或分子等。空間點(diǎn)陣可以從各個(gè)方向予以劃分，而成為許多組平行的平面點(diǎn)陣。因此，晶體可以看成是由一系列具有相同晶面指數(shù)的平面按一定的距離分布而形成的。各種晶體具有不同的基本單元、晶胞大小、對(duì)稱性，因此，每一種晶體都必然存在著一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶體。X射線波長(zhǎng)與晶面間距相近，可以產(chǎn)生衍射。晶面間距d和X射線的波長(zhǎng)的關(guān)系可以用布拉格方程來(lái)表示 :2dsinθ＝nλ。根據(jù)布拉格方程，不同的晶面，其對(duì)X射線的衍射角也不同。因此，通過測(cè)定晶體對(duì)X射線的衍射，就可以得到它的X射線粉末衍射圖，與數(shù)據(jù)庫(kù)中的已知X射線粉末衍射圖對(duì)照就可以確定它的物相。

4、物相鑒定原理

任何結(jié)晶物質(zhì)均具有特定晶體結(jié)構(gòu)（結(jié)構(gòu)類型，晶胞大小及質(zhì)點(diǎn)種類，數(shù)目，分布）和組成元素。一種物質(zhì)有自己獨(dú)特的衍射譜與之對(duì)應(yīng)，多相物質(zhì)的衍射譜為各個(gè)互不相干，獨(dú)立存在物相衍射譜的簡(jiǎn)單疊加。

衍射方向是晶胞參數(shù)的函數(shù)（取決于晶體結(jié)構(gòu)）；衍射強(qiáng)度是結(jié)構(gòu)因子函數(shù)（取決于晶胞中原子的種類、數(shù)目和排列方式）。任何一個(gè)物相都有一套d-I特征值及衍射譜圖。因此，可以對(duì)多相共存的體系進(jìn)行全分析。也就是說(shuō)實(shí)驗(yàn)測(cè)得的圖譜與數(shù)據(jù)庫(kù)中的已知X射線粉末衍射圖對(duì)照，通過兩者的匹配性就可以確定它的物相。

四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1、樣品制備

將待測(cè)粉末樣品在試樣架里均勻分布并用玻璃板壓平實(shí)，使試樣面與玻璃表面齊平

2、測(cè)試 A、開機(jī)

(1)打開墻體及主機(jī)電源，并按下主機(jī)啟動(dòng)按鈕。(2)打開冷卻循環(huán)水系統(tǒng)開關(guān)，使冷卻水電導(dǎo)率在3以內(nèi)，水溫在20-24度范圍內(nèi)。

(3)按下控制面板上的開真空按鈕，使真空度降至150mV以下。(4)打開控制柜開關(guān)(5)打開電腦，在軟件控制程序中開啟X射線后執(zhí)行預(yù)熱至需要功率，預(yù)熱時(shí)間為1-1.5小時(shí)。B、裝樣

將裝有待測(cè)粉末樣品的試樣架放置在測(cè)角儀中心的樣品架上 C、測(cè)量

在電腦軟件控制中，打開測(cè)量控制程序，設(shè)定好實(shí)驗(yàn)參數(shù)。測(cè)量結(jié)束后，保存數(shù)據(jù)以待分析

3、物相鑒定

（1）打開Jade，讀入衍射數(shù)據(jù)文件；

（2）鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊S/M工具按鈕，進(jìn)入“Search/Match”對(duì)話界面;（3）選擇“Chemistry filter”，進(jìn)入元素限定對(duì)話框，選中樣品中的元素名稱，然后點(diǎn)擊OK返回對(duì)話框，再點(diǎn)擊OK；

（4）從物相匹配表中選中樣品中存在的物相。在所選定的物相名稱上雙擊鼠標(biāo)，顯示PDF卡片，按下Save按鈕，保存PDF卡片數(shù)據(jù)；

（5）如果樣品存在多個(gè)物相，在主要相鑒定完成后，選擇剩余峰(未鑒定的衍射)，做“Search/Match”，直至全部物相鑒定出來(lái)。

（6）鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊“打印機(jī)”圖標(biāo)，顯示打印結(jié)果，按下“Save”按鈕，輸出物相鑒定結(jié)果。

（7）以同樣的方法標(biāo)定其它樣品的物相,物相鑒定實(shí)驗(yàn)完成。

4、物相定量分析

（1）在Jade窗口中，打開一個(gè)多相樣品的衍射譜；

（2）完成多相樣品的物相鑒定，物相鑒定時(shí)，選擇有RIR值的PDF卡片；（3）選擇每個(gè)物相的主要未重疊的衍射峰進(jìn)行擬合，求出衍射峰面積；（4）選擇菜單“Options|Easy Quantitative”，按絕熱法計(jì)算樣品中兩相的重量百分?jǐn)?shù)；

（5）按下“Save”按鈕，保存定量分析結(jié)果，定量分析數(shù)據(jù)處理完成。

五、樣品處理技術(shù)

X射線衍射分析的樣品主要有粉末樣品、塊狀樣品、薄膜樣品、纖維樣品等。樣品不同，分析目的不同（定性分析或定量分析），則樣品制備方法也不同。

1、粉末樣品

粉末樣品應(yīng)有一定的粒度要求，所以，通常將試樣研細(xì)后使用，可用瑪瑙研缽研細(xì)。定性分析時(shí)粒度應(yīng)小于44微米(350目)，定量分析時(shí)應(yīng)將試樣研細(xì)至10微米左右。較方便地確定10微米粒度的方法是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾動(dòng)，兩手指間沒有顆粒感覺的粒度大致為10微米。根據(jù)粉末的數(shù)量可壓在玻璃制的通框或淺框中。壓制時(shí)一般不加粘結(jié)劑，所加壓力以使粉末樣品粘牢為限，壓力過大可能導(dǎo)致顆粒的擇優(yōu)取向。當(dāng)粉末數(shù)量很少時(shí)，可在乎玻璃片上抹上一層凡士林，再將粉末均勻撒上。

常用的粉末樣品架為玻璃試樣架，在玻璃板上蝕刻出試樣填充區(qū)為20×18平方毫米。玻璃樣品架主要用于粉末試樣較少時(shí)(約少于500立方毫米)使用。充填時(shí)，將試樣粉末-點(diǎn)一點(diǎn)地放進(jìn)試樣填充區(qū)，重復(fù)這種操作，使粉末試樣在試樣架里均勻分布并用玻璃板壓平實(shí)，要求試樣面與玻璃表面齊平。如果試樣的量少到不能充分填滿試樣填充區(qū)，可在玻璃試樣架凹槽里先滴一薄層用醋酸戊酯稀釋的火棉膠溶液，然后將粉末試樣撒在上面，待干燥后測(cè)試。

2、塊狀樣品

先將塊狀樣品表面研磨拋光，大小不超過20×18平方毫米, 然后用橡皮泥將樣品粘在鋁樣品支架上，要求樣品表面與鋁樣品支架表面平齊。

3、微量樣品

取微量樣品放入瑪瑙研缽中將其研細(xì)，然后將研細(xì)的樣品放在單晶硅樣品支架上（切割單晶硅樣品支架時(shí)使其表面不滿足衍射條件），滴數(shù)滴無(wú)水乙醇使微量樣品在單晶硅片上分散均勻，待乙醇完全揮發(fā)后即可測(cè)試。

4、薄膜樣品

將薄膜樣品剪成合適大小，用膠帶紙粘在玻璃樣品支架上即可。

六、注意事項(xiàng)

（1）理論上講，只要PDF卡片足夠全，任何未知物質(zhì)都可以標(biāo)定。但是實(shí)際上會(huì)出現(xiàn)很多困難。

（2）主要是試樣衍射花樣的誤差和卡片的誤差。例如，晶體存在擇優(yōu)取向時(shí)會(huì)使某根線條的強(qiáng)度異常強(qiáng)或弱；強(qiáng)度異常還會(huì)來(lái)自表面氧化物、硫化物的影響等等。

（3）粉末衍射卡片確實(shí)是一部很完備的衍射數(shù)據(jù)資料，可以作為物相鑒定的依據(jù)，但由于資料來(lái)源不一，而且并不是所有資料都經(jīng)過核對(duì)，因此存在不少錯(cuò)誤。尤其是重校版之前的卡片更是如此。

（4）美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)局（NBS）用衍射儀對(duì)卡片陸續(xù)進(jìn)行校正，發(fā)行了更正的新卡片。所以，不同字頭的同一物質(zhì)卡片應(yīng)以發(fā)行較晚的大字頭卡片為準(zhǔn)。從經(jīng)驗(yàn)上看，晶面間距d值比相對(duì)強(qiáng)度重要。

（5）待測(cè)物相的衍射數(shù)據(jù)與卡片上的衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行比較時(shí)，至少d值須相當(dāng)符合，一般只能在小數(shù)點(diǎn)后第二位有分歧。

（6）由低角衍射線條測(cè)算的d值誤差比高角線條要大些。較早的PDF卡片的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)有許多是用照相法測(cè)得的，德拜法用柱形樣品，試樣吸收所引起的低角位移要比高角線條大些；相對(duì)強(qiáng)度隨實(shí)驗(yàn)條件而異，目測(cè)估計(jì)誤差也較大。吸收因子與2θ角有關(guān)，所以強(qiáng)度對(duì)低角線條的影響比高角線條大。

（7）而衍射儀法的吸收因子與2θ角無(wú)關(guān)，因此德拜法的低角衍射線條相對(duì)強(qiáng)度比衍射儀法要小多相混合物的衍射線條有可能有重疊現(xiàn)象，但低角線條與高角線條相比，其重疊機(jī)會(huì)較少。倘若一種相的某根衍射線條與另一相的某根衍射線重疊，而且重疊的線條又為衍射花樣中的三強(qiáng)線之一，則分析工作就更為復(fù)雜。（8）當(dāng)混合物中某相的含量很少時(shí)，或某相各晶面反射能力很弱時(shí)，它的衍射線條可能難于顯現(xiàn)，因此，X射線衍射分析只能肯定某相的存在，而不能確定某相的不存在。

（9）任何方法都有局限性,有時(shí)X射線衍射分析時(shí)往往要與其他方法配合才能得出正確結(jié)論.例如,合金鋼中常常碰到的TiC、VC、ZrC、NbC及TiN都具有NaCl結(jié)構(gòu),點(diǎn)陣常數(shù)也比較接近,同時(shí)它們的點(diǎn)陣常數(shù)又因固溶其他合金元素而變化,在此情況下,單純用X射線分析可能得出錯(cuò)誤的結(jié)論,應(yīng)與化學(xué)分析、電子探針分析等相配合。

第五篇：X射線衍射儀實(shí)驗(yàn)報(bào)告（范文模版）

基本構(gòu)造：

（1）高穩(wěn)定度X射線源 提供測(cè)量所需的X射線, 改變X射線管陽(yáng)極靶材質(zhì)可改變X射線的波長(zhǎng), 調(diào)節(jié)陽(yáng)極電壓可控制X射線源的強(qiáng)度。

（2）樣品及樣品位置取向的調(diào)整機(jī)構(gòu)系統(tǒng) 樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。

（3）射線檢測(cè)器 檢測(cè)衍射強(qiáng)度或同時(shí)檢測(cè)衍射方向, 通過儀器測(cè)量記錄系統(tǒng)或計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)可以得到多晶衍射圖譜數(shù)據(jù)。

（4）衍射圖的處理分析系統(tǒng) 現(xiàn)代X射線衍射儀都附帶安裝有專用衍射圖處理分析軟件的計(jì)算機(jī)系統(tǒng), 它們的特點(diǎn)是自動(dòng)化和智能化。操作：

第一步：檢查真空燈是否正常，左“黃”右“綠”為正常狀態(tài)，如果“綠”燈閃或者滅的狀態(tài)表明真空不正常； 第二步：冷卻水系統(tǒng)箱，打開其開關(guān)（冷卻水的溫度低于26℃為正常）。如果“延時(shí)關(guān)機(jī)”為開的狀態(tài)要關(guān)閉。“曲軸加熱”一般在寒冬才用，打開預(yù)熱10min后即可繼續(xù)以下操作。（此外，測(cè)試實(shí)驗(yàn)完成后，打開“延時(shí)關(guān)機(jī)”按鈕，而冷卻水的“關(guān)閉”按鈕不關(guān)，30min后冷卻水會(huì)自動(dòng)關(guān)閉）第三步：打開機(jī)器后面“右下角”的“測(cè)角儀”（上開下關(guān)），而“左下角”的開關(guān)一般為“開”的狀態(tài)，除有允許不要?jiǎng)樱?/p>

第四步：電腦操作，桌面“右下角”有“藍(lán)色標(biāo)示”說(shuō)明電腦和機(jī)器已經(jīng)連接，否則“左擊”該標(biāo)示選擇“初始化”即可；

第五步：裝樣品，載物臺(tái)一般用“多功能”的，粉體或者塊體裝上后，使其平面與載物臺(tái)面 相平。如果是粉體還要在滑道上鋪層紙，避免掉料污染滑道；

第六步：在機(jī)器中放樣品前，按“Door”按鍵，聽到“嘀嘀”聲時(shí)，方可打開機(jī)器門；

第七步：點(diǎn)擊“standard measurement”中的運(yùn)行按鈕即可運(yùn)行機(jī)器進(jìn)行測(cè)試中。

第八步：實(shí)驗(yàn)完成后，先降電流后降電壓，20mA/5min至10mA，5kV/5min至20kV；關(guān)閉各個(gè)軟件，關(guān)閉“測(cè)角儀”開關(guān)。冷卻水箱上的開關(guān)可以直接打開“延時(shí)關(guān)機(jī)”開關(guān)，而冷卻水“關(guān)閉”按鈕不關(guān)，30min后自動(dòng)關(guān)閉冷卻水。

通過jade軟件分析得出該粉體或塊狀材料為ZnO，所含元素為Zn和O。