第一篇：X射線衍射儀操作注意事項

X射線衍射儀操作中易發生危險或故障的注意事項一、二、三、開機前必須先開啟循環冷卻水，否則儀器將報警。

關機后必須等待20分鐘以上才能關閉循環冷卻水，否則儀器將報警。人員長時間離開后必須關機、20分鐘后關循環水，否則萬一水管漏水將會損壞儀器。

四、在儀器使用過程中，應隨時觀察循環冷卻水機組是否正常制冷，水溫是否保持在≤27℃。

五、開門時應先按相應按鈕，等提示音發出后再開門，否則X射線將自動關閉。

六、七、開門、關門動作應輕緩，以免震動過大導致X射線自動關閉。X衍射制備樣品的樣品架為玻璃制品，易碎，應輕拿輕放，以免摔壞。使用后應及時清洗干凈。

八、測角儀角度限制：廣角≤110°，小角≥0.5°，否則將造成探測器和測角儀的損壞。

九、X射線儀在使用過程中如果儀器發生報警，應及時通知值班人員，不得擅自處理。

十、X射線儀在使用過程中如果真空突然關閉，則不得再繼續使用，應及時通知值班人員，待查原因。

十一、為防止電腦中毒，嚴禁在儀器設備上使用外來U盤和光盤，所有測試數據均在實驗結束后由相關負責教師通過email發送。

第二篇：X射線衍射儀實驗報告（范文模版）

基本構造：

（1）高穩定度X射線源 提供測量所需的X射線, 改變X射線管陽極靶材質可改變X射線的波長, 調節陽極電壓可控制X射線源的強度。

（2）樣品及樣品位置取向的調整機構系統 樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。

（3）射線檢測器 檢測衍射強度或同時檢測衍射方向, 通過儀器測量記錄系統或計算機處理系統可以得到多晶衍射圖譜數據。

（4）衍射圖的處理分析系統 現代X射線衍射儀都附帶安裝有專用衍射圖處理分析軟件的計算機系統, 它們的特點是自動化和智能化。操作：

第一步：檢查真空燈是否正常，左“黃”右“綠”為正常狀態，如果“綠”燈閃或者滅的狀態表明真空不正常； 第二步：冷卻水系統箱，打開其開關（冷卻水的溫度低于26℃為正常）。如果“延時關機”為開的狀態要關閉。“曲軸加熱”一般在寒冬才用，打開預熱10min后即可繼續以下操作。（此外，測試實驗完成后，打開“延時關機”按鈕，而冷卻水的“關閉”按鈕不關，30min后冷卻水會自動關閉）第三步：打開機器后面“右下角”的“測角儀”（上開下關），而“左下角”的開關一般為“開”的狀態，除有允許不要動；

第四步：電腦操作，桌面“右下角”有“藍色標示”說明電腦和機器已經連接，否則“左擊”該標示選擇“初始化”即可；

第五步：裝樣品，載物臺一般用“多功能”的，粉體或者塊體裝上后，使其平面與載物臺面 相平。如果是粉體還要在滑道上鋪層紙，避免掉料污染滑道；

第六步：在機器中放樣品前，按“Door”按鍵，聽到“嘀嘀”聲時，方可打開機器門；

第七步：點擊“standard measurement”中的運行按鈕即可運行機器進行測試中。

第八步：實驗完成后，先降電流后降電壓，20mA/5min至10mA，5kV/5min至20kV；關閉各個軟件，關閉“測角儀”開關。冷卻水箱上的開關可以直接打開“延時關機”開關，而冷卻水“關閉”按鈕不關，30min后自動關閉冷卻水。

通過jade軟件分析得出該粉體或塊狀材料為ZnO，所含元素為Zn和O。

第三篇：X射線衍射儀操作規程

X射線衍射儀操作規程

1、目的 規范x射線衍射儀的操作步驟，確保檢測過程安全有效。

2、適用范圍

適用于x射線衍射儀的使用過程管理；

3、參考文件 x射線衍射儀使用說明書、《轉靶多晶體X射線衍射方法通則

》 JY/T 009-1996；

4、操作步驟

4.1 開機前的準備

打開循環水，檢查水溫是否在20攝氏度左右，上下波動范圍不超過3度；室內溫度在20攝氏度左右，上下波動范圍不超過3度；濕度小于80%；樣品放置在樣品臺正中間；

4.2 開機檢查

記錄檢查情況，填寫《儀器設備使用記錄》；預熱30分鐘，加載高壓；啟動電腦，打開commander軟件，點擊init drives按鈕進行初始化，然后點擊Move drives按鈕驅動各個軸轉動到設定的角度處；在commander軟件中將設備功率設定到額定功率，銅靶40KV，40mA；鈷靶35KV，40mA；設定2thet角的范圍（通常范圍在20°到80°）。掃描方式設定為continuous;掃描速度設定為2°/min。填寫《儀器設備使用記錄》。

4.3 開始檢測

點擊start按鈕開始衍射。測試完畢后將數據保存到目標文件夾，文件名與檢測樣品名一致。檢測數據及時記入《物相定性分析項目檢測原始記錄》；

4.4 關機前的檢查

測試完畢后，將已測樣品放入已測區或廢樣區，以免和未測樣品混淆。點擊設備上high voltage按鈕，來卸載高壓；設備冷卻30分鐘，使光管冷卻到室溫。否則容易使光管氧化，縮短其使用壽命；關閉軟件，關閉電腦。點擊stop按鈕關閉衍射儀；關閉循環水冷機。填寫《儀器設備使用記錄》。

4.5 儀器設備狀態恢復

將已檢測樣品放入已測區，以免和未測樣品混淆；將檢測完畢的樣品臺在試驗臺上擺放整齊；地面保持干凈；

5、注意事項

注意ups電源一定不能關閉，它持續給固體探測器在供電。

6、相關記錄

《儀器設備使用記錄》

《物相定性分析項目檢測原始記錄》

第四篇：X射線衍射儀技術指標

X射線衍射儀技術指標

儀器采用當前最先進的技術，能夠精確地對金屬和非金屬多晶樣品進行物相定性定量分析，結晶度分析、晶胞參數計算和固溶體分析，微觀應力及晶粒大小分析。儀器包括長壽命陶瓷X光管、X射線發生器、高精密測角儀、高靈敏度探測器、計算機控制系統、數據處理軟件、相關應用軟件和循環冷卻水裝置。

1.X射線光源

1.1.X射線發生器部分

*1.1.1 最大輸出功率：3kW 1.1.2 額定電壓：60kV *1.1.3 額定電流：80mA

1.2 X射線光管部分

1.2.1 X射線光管：Cu靶，陶瓷X光管，2.2 kW *1.2.2 采用TWIST-TUBE（旋轉光管）技術，無需拆卸光管，即可實現光管本身線焦斑和點焦斑的切換。

1.2.3 焦斑大小：0.4 x 12 mm

1.3 電流電壓穩定度：優于?0.005%(外電壓波動10%)時

1.4 X射線防護：安全連鎖機構、劑量符合國標;防護罩外任何一點的計量小于1?Sv/h

2.測角儀部分

*2.1 測角儀：采用光學編碼器技術與步進馬達雙重定位 *2.2 掃描方式：?/?測角儀，測角儀垂直放置 2.3 2?轉動范圍：-110?~168?

2.4 測角儀半徑：≥200 mm，測角圓直徑可連續改變 *2.5 可讀最小步長：0.0001?，角度重現性：0.0001? 2.6 驅動方式：步進馬達驅動 2.7 最高定位速度：≥1000?/min 2.8 采用智能虛擬測角儀全自動控制，硬件自動識別、自動糾錯

*2.9 驗收精度：國際標準樣品現場檢測，全譜范圍內所有峰的角度偏差不超過±0.01度。

3.探測器部分：能量色散陣列探測器：相對與常規探測器強度提高450倍以上，靈敏度提高一個數量級

*3.1 子探測器個數：>190個 *3.2 最大計數：≥1 x 109 cps *3.3 線性范圍：≥4x107 cps *3.4 背景：<0.1 cps 3.5 能量分辨率：完全能夠方便Ka,K?射線，測量時無需再光路上使用濾波片。

*3.6 確保所有子探測器全好，具有靜態掃描功能，正常工作半徑下最大2thea角 ≥ 3.7度 *3.7 提供的半導體陣列探測必須適合小角和廣角測試，小角最小從0.3度開始

*3.8 提供的半導體陣列探測器必須同時合適常規物相分析也適合薄膜反射率測量，不需要更換其他探測器

4.光路部分

4.1 所有光學附件均采用模塊化設計，采用無工具安裝、拆卸方式 4.2 所有光學附件智能芯片識別、自動精確定位 縫、自動接受狹縫

*5 樣品臺：標準樣品臺

6.儀器控制和數據采集系統

6.1 計算機：雙核主頻2.26G Hz以上，1G 內存，160G HD，CD-RW，19”液晶顯示器，網卡，56k Modem，6.2 儀器控制和數據采集軟件

7.應用軟件：要求提供以下應用分析軟件 7.1 物相檢索軟件：含原始數據直接檢索功能 7.2 數據庫：最新的PDF2 卡片光盤 7.3 物相定量分析：可編程定量分析軟件 7.4 無標樣晶粒大小分析及微觀應力分析

7.5 粉末數據指標化、結構精修、從頭結構解析以及無標樣定量分析軟件

10.循環水冷系統：滿足相應系統連續滿功率運行（國內供貨）

11.培訓、安裝、技術文件

免費國內培訓（買方負責受訓人員差旅費）、免費安裝調試及現場培訓、提供有關的全套技術文件。

12.工作條件

11.1 電力供應：單相220V（?10%），50Hz 11.2 工作溫度：10?C-40?C 11.3 相對濕度：≤75％

11.4 儀器運行的持久性：能夠滿足長時間連續工作

13.儀器及生產商必須滿足的相關國際安全標準 12.1 質量標準：ISO9001 & EN29002認證 12.2 歐洲安全標準：CE 認證

12.3 射線防護標準：DIN 54113認證 14.技術服務

廠家在國內要有維修中心，要有專職的維修工程師，要有備品備件庫。在提出維修要求后，能在4小時內作出維修響應，2-4個工作日內到達用戶現場。*14.主機保修壹年，X光管質保期4000小時。15.目的港：中國南京

16.發貨時間：合同生效后4個月內

注: 標注有“*”的項為必須滿足的要求。

第五篇：PanalyticalX射線衍射儀安全操作及養護規程

帕納科X射線衍射儀操作規程

及安全注意事項

一、目的

X射線衍射儀為大型精密儀器，為確保該儀器的檢測準確性和使用壽命，保證檢測工作的順利開展，特制訂本規程。

二、操作規程

1、儀器的開機

1.1、開機前檢查儀器電源及環境條件是否符合要求，環境整潔干凈不嘈雜，溫度23±2℃，濕度≤70％。

1.2、首先打開總電源，再按正確順序依次開啟穩壓電源——循環冷卻水——電腦，其中冷卻水設置流量為4.5—5.0L/min，水溫溫度設置23±2℃。

1.3、待穩壓電源穩定后，按下衍射儀開機按鈕Power On，開啟儀器，待指示燈亮后，再開啟高壓，順時針轉動高壓啟動鑰匙90°，此時衍射儀頂部的大燈亮起，儀器高壓開啟，電壓電流由15kv/5mA升至30kv/10mA后穩定，儀器開啟成功。儀器開啟時會各軸承及機械手會自動進行初始化檢測。

2、儀器的關機

2.1、首先確認衍射儀處于待機狀態，電壓電流分別降為30kv/10mA，關閉退出測量程序。

2.2、逆時針旋轉高壓啟動鑰匙，衍射儀頂部的大燈和高壓指示燈熄滅，再按衍射儀stand by關閉儀器，待儀器關閉15分鐘后關閉循環冷卻水，電腦及打印機，穩壓電源，最后關閉總電源。

2.3、操作完成后，搞好儀器和環境衛生，檢查水電氣，關好門窗。

3、光管老化：

3.1、儀器若停機3天以上或經過重大檢修后，檢測前需進行光管老化。

3.2、正常開機后，登錄個人賬號進入程序，點擊程序菜單欄的Routine打開儀器常規任務，點擊Tube bleeding Normal儀器進入光管常規老化狀態，如點擊Tube bleeding Fast則進入光管快速老化狀態。光管老化時間一般為15--30分鐘，其間電壓將逐步上升直至50kv，每上升一步均保持一段時間后再繼續上升，升至50kv后保持一段時間后慢慢下降至40kv/10mA，期間電流保持不變，至此光管老化完成.4、樣品檢測：

5.1、首先將磨好的樣品進行裝片，樣品的制片一定要規范，否則會影響檢測結果的準確性。制好的樣片按順序放入儀器樣品室內，等待檢測。

5.2、打開桌面industry程序，登錄個人賬號，在Routine儀器常規任務里查看高壓及電流并將其調整為40kv/40mA，點擊程序菜單欄的instrument菜單查看儀器的電流電壓、冷卻水流量及軸承的角度顯示是否正常，確定正常后關閉此菜單，如顯示有異常或無顯示需退出程序重新登錄。儀器停機重新啟動或重新登錄程序均會自行需進行初始化操作。

5.3、儀器各方面都確定正常后，點擊菜單欄的measure分析菜單，進入樣品分析界面，創建樣品批處理程序Create/Save as Batch Program,并依次編輯樣品號及對應地址，選擇正確的分析程序方法。編輯的樣品編號地址和儀器樣品室里的樣品地址一定要一一對應。所有的樣品都準備好了以后點擊Start開始進行測樣。選擇樣品檢測結果自動保存，分析結果以pdf/txt的格式自動保存到Reports菜單中。

5.4、檢測結束后，在Reports菜單中找到當日分析結果，選擇所需的檢查項目后直接打印或將結果導出。

5.5、分析任務完成后，待電壓和電流分別降到40kv和20mA，可關閉退出程序，關閉電腦及打印機，并做好儀器和環境的清潔衛生。

三、保養規程

1、首先應保證儀器工作環境的整潔干凈，空氣不渾濁，環境溫濕度適中，溫度23±2℃，濕度≤70％。

2、操作者應嚴格執行《設備操作規程》，嚴格按照既定步驟進行操作和使用儀器，嚴禁違規違章操作。

3、檢測結束后，應立即做好儀器的清潔工作，保證儀器的整潔，確保儀器樣品室及進樣倉無明顯積灰和粉塵。

4、定期更換循環冷卻水，每半年必須徹底更換一次，并檢測過程中確保冷卻水流量和溫度適中，流量4.5—5.0L/min，溫度23±2℃。

5、操作結束后，應認真填寫好《設備日常保養記錄》及《設備運行記錄》，確保儀器運行情況有據可查。

四、安全注意事項

1、分析前必須嚴格檢查儀器各參數是否正常，冷卻水溫度與流量是否符合規定要求，機械手及各軸承都處于正確的位置。

2、檢測過程中如遇突然斷電或停機，必須及時匯報，不得在不知原因的情況下私自處理，以防各機械手錯位。