第一篇:化學分析實驗室常用玻璃器皿干燥方法
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實驗室常用玻璃器皿干燥方法
一、烘干
洗凈的儀器可以放在電熱干燥箱(烘箱)內烘干,但放進去之前應盡量把水倒凈。放置儀器時,應注意使儀器的口朝下(倒置后不穩的儀器則應平放)。
二、烤干
燒杯或蒸發皿可以放在石棉網上用小火烤干。試管可以直接用小火烤干,操作時,試管要略為傾斜,管口向下,并不時地來回移動試管,把水珠趕掉。
三、晾干
洗凈的儀器可倒置在干凈的實驗柜內儀器架上(倒置后不穩定的儀器如量筒等,則應平放),讓其自然干燥。
四、吹干
用壓縮空氣或吹風機把儀器吹干。
五、用有機溶劑干燥
一些帶有刻度的計量儀器,不能用加熱方法干燥,否則,會影響儀器的精密度。我們可以用一些易揮發的有機溶劑(如酒精或酒精與丙酮的混合液)加到洗凈的儀器中,把儀器傾斜,轉動儀器,使器壁上的水與有機溶劑混合,然后傾出,少量殘留在儀器內的混合液,很快揮發使儀器干燥。
第二篇:化學分析實驗室標準物質的使用和管理
化學分析實驗室標準物質的使用和管理 2008-10-20 12:27 化學分析實驗室標準物質的使用和管理 摘要:分析了在化學分析實驗室標準物質的使用管理工作中存在的問題,對如何正確使用和管理標準物質,保證分析結果的準確性進行了討論。關鍵詞:化學分析;標準物質;使用;管理 引言
標準樣品(RM)是一種或多種特性值已經很好地被確定的足夠均勻的材料或物質,有證標準樣品(CRM)是附有證書的標準樣品,其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定,使之可溯源到準確實現用于表示該特性值的計量單位,而且每個標準值都附有給定置信水平的不確定度。在化學分析實驗室中標準樣品被廣泛用于校準儀器、評價測試方法或為材料賦值,標準物質的正確使用和規范管理對保證分析結果的準確性、溯源性有重要意義。1 標準物質的種類 1.1 標準物質的分級
化學分析實驗室常用的標準物質一般有基準物質、一級和二級基準物質等。基準物質是可以通過基準裝置、基本方法直接將量值溯源至國家基準的一類化學純物質,用于化學成分量值的溯源與復現。一級標準物質(GBW)準確度具有國內最高水平,主要用于評價標準方法、作仲裁分析的標準,為二級標準物質定值,是量值傳遞的依據。二級標準物質GBW(E)用與一級標準物質進行比較測量的方法或一級標準物質的定值方法定值,可作為工作標準直接使用。已批準的國家一級標準物質有1093種(其中含基準物質108種),二級標準物質1122種,它們包括純物質、固體、氣體和水溶液的標準物質。1.2 標準物質的用途
1.2.1 校準儀器:常用的光譜、色譜等儀器在使用前需要使用標準物質對儀器進行檢定,檢查儀器的各項指標,如靈敏度、分辨率、穩定性等是否達到要求。在使用時用標準物質繪制標準曲線校準儀器,測試過程中修正分析結果。1.2.2 評價方法:用標準物質考察一些分析方法的可靠性。
1.2.3 質量控制:分析過程中同時分析控制樣品,通過控制樣品的分析結果考察操作過程的正確性。2 標準物質的使用
標準樣品的使用應以保證測量的可靠性為原則l-2 J,在使用時應當考慮標準物質的供應量、相關費用、可獲得性及相關測量技術。在化學分析中不正確的使用標準物質,會影響檢測結果的準確性。2.1 有效期
一般說來有效期是標準物質的研制者將在規定的儲存條件下,經穩定性試驗證明特性值穩定的時間間隔作為標準物質的有效期。穩定性試驗只能說明已經試驗的這段時間是穩定的,超過有效期的穩定情況不能確定。資料顯示E3 J有些標樣的穩定性遠遠超過標稱的有效期,如冶金標樣中一些金屬元素的穩定性長達20年之久,而有些非金屬元素如硫等元素隨時間的推移、受保管儲存條件的影響,其特性量值呈緩慢下降的趨勢。有些標準物質極易變化,如八氯二苯醚標準溶液的色譜圖在三個月內就有明顯的變化。大部分化學分析用標樣是需要配置后使用的,即便是嚴格按說明書配置和使用,制備過程、使用的介質(溶劑)的種類和濃度對標準工作液的穩定性都是有影響的。實際工作中應當注意監測標準物質的變化情況,注意收集相關信息積累經驗。2.2 不確定度
不確定度是被測量之值的分散性,不同的標準物質其定值特性的不確定度也不同,其定值特性的合成不確定度可能來自于標準樣品的不均勻性、定值方法的不確定度、實驗室內和實驗時間的不確定度。在選擇標準物質時應當考慮到預期分析結果要求的不確定度水平,標準樣品的不確定度水平相對于分析結果要求的不確定度水平應可以忽略不計。除生產者確定的不確定度外,標準樣品的不同的處理過程也會影響分析結果的不確定度,如標準物質與分析樣品基體之間有差異時;當使用與標準樣品定值方法不同的分析方法時可能其不確定性與生產者提供的會有差異。并不是標準物質的不確定度越小越好,還應當考慮供應狀況、成本、預期使用的化學適用性和物理適用性。當分析結果的不確定度很大時,可以選用不確定度較大的標準物質,以降低分析成本。2.3 溯源性
溯源性是通過一條具有規定不確定度的不間斷的比較鏈,使測量結果能夠與規定的參考標準,通常是國家計量標準或國際計量標準聯系起來的特性。中國實驗室國家認可委員會(JAI)要求實驗室使用標準物質進行測量時,只要有可能,標準物質必須追溯至SI測量單位或有證標準物質,認可委員會承認經國務院計量行政部門批準機構提供的有證標準物質L4]。很多化學分析結果是靠標準物質來溯源的,實驗室在選購標準物質時應注意其證書是否能夠證明其對國家計量基準的溯源性。一些標準物質不能提供證書溯源至國家基準,如有一些大型儀器設備隨機帶的用于標準化的標樣;還有些標準物質的證書不能溯源至要求的計量基準(國家計量標準或國際計量標準),如有些進口設備隨機帶的標樣的證書無法證明其溯源性。還有些標準物質由于與待測樣品的物理化學特性不同,如塊狀與粒狀,固體與液體,基體不完全匹配等,雖然標準物質的溯源性能夠達到要求,但分析結果的溯源性會受到影響。在有些分析過程中標準物質的溯源性并不是很重要,如用回收率考察某一分析方法的準確性時。3 標準物質的管理
lS0/IEC17025((測試和校準實驗室能力的通用要求》有關標準物質的規定:實驗室需有參考標準的校準計劃和程序;須有參考標準和標準物質的安全處置、運輸、儲存和使用程序,以防止污染或損壞,并保護其完整性;只要有可能標準物質須能溯源到SI測量單位或有證標準物質;須按照規定的程序和計劃對標準物質進行檢查,以保證其校準狀態的置信度。3.1 驗收和驗證
實驗室對所獲得的對檢測結果有重要影響的標準物質首先應當驗收:檢查制造商的資質、證書的有效性、生產日期、有效期及不確定度等是否符合要求;檢查外觀、包裝有無異常。采用實驗室可能達到的方法對標準物質的準確性進行驗證,如與已有的標準物質進行比對,測試已知結果的樣品等。3.2 期間核查
期間核查是在相鄰的兩次校準(或檢定)期間內進行核查,以驗證設備或標準物質是否處于校準狀態,確保分析結果的質量。實驗室應定期對標準物質進行核查,便于主動及時發現標準物質的變化情況,盡早實施預防措施,規避風險。3.2.1 核查計劃
制定標準物質的核查計劃,內容包括:核查種類,核查頻度,核查參數,核查方法,核查人員,核查標準及核查結果的判定準則。每個實驗室所擁有的標準物質的數量不同、每一種標準物質對于測量結果的質量影響及穩定性等具有很大的差別,因此期間核查計劃需要從質量活動的重要程度、成本和風險以及實驗室資源和能力等因素綜合考慮。核查計劃應由有資質并經實驗室授權的人員編制,并經過審批。
3.2.2 核查方法
核查不同于檢定也不同于校準,所以其參數和方法也不完全相同,可以從本實驗室實際條件出發,根據簡便易行、經濟合理的原則選擇下述方法之一:送有資格的校準機構,如用于測定松香顏色的松香顏色標準樣塊,每兩年須送相關部門重新校準。比對:新購置的標準物質或新配置的標準工作液與正在使用的比對;與其他實驗室間比對;采用不同標準物質間相互比對,如不同制造商、同一制造商的不同批號、用一級標準物質對二級標準物質進行核查;測試樣品:測試近期參加過水平測試結果滿意的樣品、檢測有足夠穩定度的不確定度與被核查對象相近的實驗室質量控制樣品。3.2.3 核查頻度
應具體分析實驗室內每一種標準物質的每一個參數,根據其對檢測結果影響的程度確定核查的頻度、核查的參數和核查的結果判定依據。經常使用的、對檢測結果影響較大的一些參數應縮短核查間隔、嚴格核查標準,一旦出現分析結果可疑的情況時,只須追溯至上次核查后的數據,降低實驗室的風險。如繪制工作曲線用的系列標準樣品、用于修正儀器隨時間變化而引起工作曲線的偏離用的標準化樣品(高低標)等。不常使用的可以在每次使用前進行核查。已有證據證明穩定性較好的,如用于發射光譜分析的標鋼樣塊,可在購進時進行檢查,以降低實驗室的運行成本。只用于添加回收率試驗的標準物質,核查其不確定度可能比其溯源性更有意義。
3.2.4 核查結果
期間核查應是有計劃的質量活動,核查結果應形成核查報告,核查結果應經授權的有資質的人員進行分析評估,提出是否準予繼續使用和使用范圍的建議,實驗室管理層審批。3.3 監督
對標準物質的管理工作實施有效的監督,是保證分析質量的重要措施。有些實驗室涉及到有關標準物質的監督工作只做到檢查數量、有效期、儲存條件等,容易忽略對操作人員在日常分析過程中標準控制問題,并對這些問題給出了各種解決方案。
第三篇:化學分析實驗室標準物質的使用和管理
化學分析實驗室標準物質的使用和管理
摘要:分析了在化學分析實驗室標準物質的使用管理工作中存在的問題,對如何正確使用和管理標準物質,保證分析結果的準確性進行了討論。關鍵詞:化學分析;標準物質;使用;管理
引言
標準樣品(RM)是一種或多種特性值已經很好地被確定的足夠均勻的材料或物質,有證標準樣品(CRM)是附有證書的標準樣品,其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定,使之可溯源到準確實現用于表示該特性值的計量單位,而且每個標準值都附有給定置信水平的不確定度。在化學分析實驗室中標準樣品被廣泛用于校準儀器、評價測試方法或為材料賦值,標準物質的正確使用和規范管理對保證分析結果的準確性、溯源性有重要意義。標準物質的種類
1.1 標準物質的分級
化學分析實驗室常用的標準物質一般有基準物質、一級和二級基準物質等。基準物質是可以通過基準裝置、基本方法直接將量值溯源至國家基準的一類化學純物質,用于化學成分量值的溯源與復現。一級標準物質(GBW)準確度具有國內最高水平,主要用于評價標準方法、作仲裁分析的標準,為二級標準物質定值,是量值傳遞的依據。二級標準物質GBW(E)用與一級標準物質進行比較測量的方法或一級標準物質的定值方法定值,可作為工作標準直接使用。已批準的國家一級標準物質有1093種(其中含基準物質108種),二級標準物質1122種,它們包括純物質、固體、氣體和水溶液的標準物質。1.2 標準物質的用途
1.2.1 校準儀器:常用的光譜、色譜等儀器在使用前需要使用標準物質對儀器進行檢定,檢查儀器的各項指標,如靈敏度、分辨率、穩定性等是否達到要求。在使用時用標準物質繪制標準曲線校準儀器,測試過程中修正分析結果。
1.2.2 評價方法:用標準物質考察一些分析方法的可靠性。
1.2.3 質量控制:分析過程中同時分析控制樣品,通過控制樣品的分析結果考察操作過程的正確性。標準物質的使用
標準樣品的使用應以保證測量的可靠性為原則l-2 J,在使用時應當考慮標準物質的供應量、相關費用、可獲得性及相關測量技術。在化學分析中不正確的使用標準物質,會影響檢測結果的準確性。2.1 有效期
一般說來有效期是標準物質的研制者將在規定的儲存條件下,經穩定性試驗證明特性值穩定的時間間隔作為標準物質的有效期。穩定性試驗只能說明已經試驗的這段時間是穩定的,超過有效期的穩定情況不能確定。資料顯示E3 J有些標樣的穩定性遠遠超過標稱的有效期,如冶金標樣中一些金屬元素的穩定性長達20年之久,而有些非金屬元素如硫等元素隨時間的推移、受保管儲存條件的影響,其特性量值呈緩慢下降的趨勢。有些標準物質極易變化,如八氯二苯醚標準溶液的色譜圖在三個月內就有明顯的變化。大部分化學分析用標樣是需要配置后使用的,即便是嚴格按說明書配置和使用,制備過程、使用的介質(溶劑)的種類和濃度對標準工作液的穩定性都是有影響的。實際工作中應當注意監測標準物質的變化情況,注意收集相關信息積累經驗。
2.2 不確定度
不確定度是被測量之值的分散性,不同的標準物質其定值特性的不確定度也不同,其定值特性的合成不確定度可能來自于標準樣品的不均勻性、定值方法的不確定度、實驗室內和實驗時間的不確定度。在選擇標準物質時應當考慮到預期分析結果要求的不確定度水平,標準樣品的不確定度水平相對于分析結果要求的不確定度水平應可以忽略不計。
除生產者確定的不確定度外,標準樣品的不同的處理過程也會影響分析結果的不確定度,如標準物質與分析樣品基體之間有差異時;當使用與標準樣品定值方法不同的分析方法時可能其不確定性與生產者提供的會有差異。并不是標準物質的不確定度越小越好,還應當考慮供應狀況、成本、預期使用的化學適用性和物理適用性。當分析結果的不確定度很大時,可以選用不確定度較大的標準物質,以降低分析成本。2.3 溯源性
溯源性是通過一條具有規定不確定度的不間斷的比較鏈,使測量結果能夠與規定的參考標準,通常是國家計量標準或國際計量標準聯系起來的特性。
中國實驗室國家認可委員會(JAI)要求實驗室使用標準物質進行測量時,只要有可能,標準物質必須追溯至SI測量單位或有證標準物質,認可委員會承認經國務院計量行政部門批準機構提供的有證標準物質L4]。很多化學分析結果是靠標準物質來溯源的,實驗室在選購標準物質時應注意其證書是否能夠證明其對國家計量基準的溯源性。一些標準物質不能提供證書溯源至國家基準,如有一些大型儀器設備隨機帶的用于標準化的標樣;還有些標準物質的證書不能溯源至要求的計量基準(國家計量標準或國際計量標準),如有些進口設備隨機帶的標樣的證書無法證明其溯源性。還有些標準物質由于與待測樣品的物理化學特性不同,如塊狀與粒狀,固體與液體,基體不完全匹配等,雖然標準物質的溯源性能夠達到要求,但分析結果的溯源性會受到影響。在有些分析過程中標準物質的溯源性并不是很重要,如用回收率考察某一分析方法的準確性時。3 標準物質的管理
lS0/IEC17025((測試和校準實驗室能力的通用要求》有關標準物質的規定:實驗室需有參考標準的校準計劃和程序;須有參考標準和標準物質的安全處置、運輸、儲存和使用程序,以防止污染或損壞,并保護其完整性;只要有可能標準物質須能溯源到SI測量單位或有證標準物質;須按照規定的程序和計劃對標準物質進行檢查,以保證其校準狀態的置信度。3.1 驗收和驗證
實驗室對所獲得的對檢測結果有重要影響的標準物質首先應當驗收:檢查制造商的資質、證書的有效性、生產日期、有效期及不確定度等是否符合要求;檢查外觀、包裝有無異常。采用實驗室可能達到的方法對標準物質的準確性進行驗證,如與已有的標準物質進行比對,測試已知結果的樣品等。3.2 期間核查
期間核查是在相鄰的兩次校準(或檢定)期間內進行核查,以驗證設備或標準物質是否處于校準狀態,確保分析結果的質量。實驗室應定期對標準物質進行核查,便于主動及時發現標準物質的變化情況,盡早實施預防措施,規避風險。3.2.1 核查計劃
制定標準物質的核查計劃,內容包括:核查種類,核查頻度,核查參數,核查方法,核查人員,核查標準及核查結果的判定準則。每個實驗室所擁有的標準物質的數量不同、每一種標準物質對于測量結果的質量影響及穩定性等具有很大的差別,因此期間核查計劃需要從質量活動的重要程度、成本和風險以及實驗室資源和能力等因素綜合考慮。核查計劃應由有資質并經實驗室授權的人員編制,并經過審批。
3.2.2 核查方法
核查不同于檢定也不同于校準,所以其參數和方法也不完全相同,可以從本實驗室實際條件出發,根據簡便易行、經濟合理的原則選擇下述方法之一:送有資格的校準機構,如用于測定松香顏色的松香顏色標準樣塊,每兩年須送相關部門重新校準。比對:新購置的標準物質或新配置的標準工作液與正在使用的比對;與其他實驗室間比對;采用不同標準物質間相互比對,如不同制造商、同一制造商的不同批號、用一級標準物質對二級標準物質進行核查;測試樣品:測試近期參加過水平測試結果滿意的樣品、檢測有足夠穩定度的不確定度與被核查對象相近的實驗室質量控制樣品。3.2.3 核查頻度
應具體分析實驗室內每一種標準物質的每一個參數,根據其對檢測結果影響的程度確定核查的頻度、核查的參數和核查的結果判定依據。經常使用的、對檢測結果影響較大的一些參數應縮短核查間隔、嚴格核查標準,一旦出現分析結果可疑的情況時,只須追溯至上次核查后的數據,降低實驗室的風險。如繪制工作曲線用的系列標準樣品、用于修正儀器隨時間變化而引起工作曲線的偏離用的標準化樣品(高低標)等。不常使用的可以在每次使用前進行核查。已有證據證明穩定性較好的,如用于發射光譜分析的標鋼樣塊,可在購進時進行檢查,以降低實驗室的運行成本。只用于添加回收率試驗的標準物質,核查其不確定度可能比其溯源性更有意義。3.2.4 核查結果
期間核查應是有計劃的質量活動,核查結果應形成核查報告,核查結果應經授權的有資質的人員進行分析評估,提出是否準予繼續使用和使用范圍的建議,實驗室管理層審批。3.3 監督
對標準物質的管理工作實施有效的監督,是保證分析質量的重要措施。有些實驗室涉及到有關標準物質的監督工作只做到檢查數量、有效期、儲存條件等,容易忽略對操作人員在日常分析過程中標準控制問題,并對這些問題給出了各種解決方案。
第四篇:制劑生產中常用的干燥方法
制劑生產中常用的干燥方法
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1、常壓干燥
即在一個大氣壓條件下的干燥稱常壓干燥,本法設備簡單,常用箱式干燥器(烘箱或烘房),缺點是干燥時間長,可能因過熱而使不耐熱成分破壞,而且易結塊。
2、減壓干燥
減壓干燥是在密閉容器中抽真空后進行干燥的方法。此法優點是溫度較低,產品質松易粉碎。此外,減少了空氣對產品的不良影響,對保證產品質量有一定意義。特別適合于含熱敏感成份的物料。常用器械為減壓干燥器。干燥效果取決于真空度的高低與被干燥物堆積的厚度。
3、噴霧干燥
噴霧干燥系指用霧化器將液態物料分散成霧滴,并利用熱空氣來干燥霧滴而獲得干品的一種方法。此法能直接將溶液、混懸液、乳狀液干燥成顆粒或粉末,省去進一步蒸發、粉碎操作。其原理是將被干燥的液體物料經霧化器分散成許多細小的液滴,進入流動的熱空氣流中,由于其總表面積極大,故干燥速度極快,在數秒鐘內完成水分蒸發,具有瞬間干燥的特點。干燥后的成品多為松脆的空心顆粒,溶解性能好。本法適用于熱敏性藥液干燥,大部分藥材提取液濃縮至尚能流動的程度,均可采用本法干燥;但含粘性成分較多的提取液,干燥較困難。噴霧干燥器由干燥室、噴霧器、預熱空氣和輸送熱空氣設備以及細粉與廢氣分離裝置等四部分組成。噴霧器由噴頭與高壓空氣裝置構成,噴頭越小,噴速越高,噴出霧滴越小,干燥越快。
噴霧器是噴霧干燥器的關鍵部件。目前我國普遍應用壓力式噴霧器,它適用于粘性藥液,動力消耗最小;氣流式噴霧器適用于任何粘度或稍帶固體的料液,但動力消耗大;離心式噴霧器適用于高粘度或帶固體顆粒的藥液干燥,但造價較高。
4、沸騰干燥
又名流化干燥,是流化技術在藥物干燥中的新發展。主要用于濕粒狀物料的干燥,如片劑、顆粒劑等顆粒的干燥。具有干燥效率高,干燥均勻,產量高,適用于同一品種的連續生產,而且溫度較低、操作方便、占地面積小等優點。但干燥室內不易清洗,尤其不宜用于有色顆粒的干燥,同時干燥后細粉比例較大。
沸騰干燥的原理是利用從流化床底部吹入的熱氣流使顆粒吹起懸浮,流化翻滾如“沸騰狀”,物料的跳動大大增加了蒸發面,熱氣流在懸浮的顆粒間通過,在動態下進行熱交換,帶走水分,達到干燥目的。若采用減壓沸騰干燥,干燥效率更高。
5、冷凍干燥
系指使被干燥液體冷凍成固體,在低溫低壓下利用水分升華性能,使冰直接變成氣體而除去,從而達到干燥目的的一種干燥方法。冷凍干燥要求高度的真空和低溫,所得制品具多孔性,疏松易溶,特別適用于一些不耐熱藥品、低熔點藥品的干燥。如酶類、抗生素、疫苗等,也可避免易氧化藥物的分解。(冷凍干燥的原理、設備及工藝詳見注射劑一章)
6、紅外線干燥
系指利用紅外線輻射使干燥物料中的水分汽化的干燥方法。由于濕物料及水分等在遠紅外區有很能寬的吸收帶,對此區域某些頻率的遠紅外線有很強的吸收作用,故本法具有干燥速度快,干燥質量好,能量利用率高等優點,但紅外線易被水蒸氣等吸收而受到損失。目前常用于測定片劑顆粒水分。
7、微波干燥
是一種新型高效干燥方法,微波是一種高頻(300MHz-300GHz)的電磁波。濕物料中的水分子可強烈吸收微波使極性分子迅速轉動并產生劇烈的碰撞和磨擦,部分微波能轉化為熱能,使溫度升高,從而達到干燥目的。它具有干燥速度快、加熱均勻、產品質量好、控制靈敏、操作方便等優點。采用2540MHz的微波還兼有滅菌作用。
8、吸濕干燥
系指將干燥劑置于干燥柜(或室)的架盤下層,而將濕物料置于加盤上層進行干燥的方法。某些藥品不能用較高溫度干燥。采用真空低溫干燥也會使揮發性成分揮發損失,故含濕量較少及某些含芳香成分的藥材應用此法干燥,如片劑包衣后的干燥。常用干燥劑有無水氯化鈣、無水氧化鈣、硅膠等。
第五篇:鑄造焦化學分析用試樣取制方法
鑄造焦化學分析用試樣取制方法
適用于以煙煤為主要原料經高溫干餾所得的鑄造焦炭。
1、檢驗方法
1>鑄造焦炭水分的測定按GB2001-80《冶金焦炭水分的測定方法》的規定進行。2>鑄造焦炭灰分的測定按GB2002-80《冶金焦炭灰分的測定方法》的規定進行。3>鑄造交談揮發分的測定按GB2003-80《冶金焦炭揮發分的測定方法》的規定進行。4>鑄造焦炭硫分的測定按GB2286-80《冶金焦炭全硫含量艾氏卡測定方法》或GB2287-80《冶金焦炭全硫含量高溫燃燒中和測定方法》的規定進行,GB2286-80為仲裁方法。
5>鑄造焦機械強度的測定
5>1.轉鼓強度按GB-2006-80《冶金焦炭機械強度的測定方法》的規定進行。試驗入鼓塊度為大于80mm。
5>2.落下強度按GB4511.2-84《焦炭落下強度的測定方法》的規定進行。
6>鑄造焦炭顯氣孔率的測定按GB4511.1-84《焦炭顯氣孔率的測定方法》的規定進行。
7>鑄造焦炭塊度的測定按GB2005-80《冶金焦炭的焦末含量及大塊焦篩分組成的測定方法》的規定進行。
注:碎焦率:鑄造焦炭在40mm*40mm方孔篩上過篩,其篩下物占原始試樣的重量比以百分數表示。
2、檢驗規則:
1>鑄造焦炭技術指標的檢驗,由供方監督檢驗部門按本標準規定進行。
2>鑄造焦炭試樣的采取和制備按GB1997-80《冶金焦炭試樣的采取和制備方法》的規定進行。
3>當需方驗收產品質量有異義時,應在收到產品之日起五日內向供方提出,由供需雙方協商解決。必要時委托第三方按本標準重新采樣進行仲裁,仲裁分析結果為最終結果。
3.包裝和質量證明書
出廠的每批產品都應附有質量證明書,證明書內容應包括:生產廠名稱、批號、毛重、凈重、車號、產品名稱、級別、塊度、本標準規定的各項檢驗結果、發貨日期和檢驗員蓋章。