第一篇：光柵衍射實(shí)驗(yàn)的誤差分析及改進(jìn)途徑

光柵衍射實(shí)驗(yàn)的誤差分析及改進(jìn)途徑

摘要：平行光未能嚴(yán)格垂直人射光柵將形成誤差，常用的對稱測盤法只能消除誤差的一階修正項(xiàng)，仍存在二階修正項(xiàng)誤差。采用測t最小衍射角的方法能有效地消除一階、二階修正項(xiàng)的誤差，而且能觀測到更高級次的衍射條紋，從而減少讀數(shù)誤差，提高實(shí)驗(yàn)精度。

1光柵放置誤差的理論分析

當(dāng)平行光與光柵平面法線成a角斜入射時(shí)的光柵方程為

或

上兩式中Φk，Φ'k的物理意義如下圖所示。因此，如果光柵放置得不嚴(yán)格垂直于人射光，而實(shí)驗(yàn)測量時(shí)仍用公式(1)進(jìn)行波長、分辨率等物理量的計(jì)算，將造成實(shí)驗(yàn)誤差。不失一般性，就方程(2)考慮人射角θ對測量結(jié)果的影。

圖1 平行光斜入射光柵

將方程(2)展開并整理，得

（4）

與(1)式比較可知，由于人射角θ不等于零而產(chǎn)生了兩項(xiàng)誤差，如果θ很小，第一項(xiàng)tan(Φk/2)sinθ≈tan(Φk/2)x θ可視為一階小量，第二項(xiàng)2sin2θ/2≈θ2/2可視為二階小量，為

方便計(jì)，稱第一項(xiàng)為誤差的一階修正項(xiàng)，第二項(xiàng)為誤差的二階修正項(xiàng)。如果θ較大，則引起的誤差不能忽略。進(jìn)一步分析表明，在相同人射角θ的條件下，當(dāng)衍射級次k增加時(shí)，Φk增加，由于tanΦk是遞增函數(shù)，因此一階修正項(xiàng)增大，測量高級次的光譜會(huì)使實(shí)驗(yàn)誤差 增大;而誤差的二階修正項(xiàng)與衍射級次k和衍射角Φk無關(guān)。

從測量理論來看，衍射級次k越高，衍射角Φk越大，估讀Φk引起sinΦk的相對誤差越小，因?yàn)椤鱯inΦk/sinΦk = ctgΦk△Φk，而ctgΦk是遞減函數(shù)。另外角色散率dΦk /dλ= tanΦk/λ因正比于tanΦk而增大;角分辨率因正比于衍射級次k而增加。因此測量高次的光譜非但不增大二階修正項(xiàng)的相對誤差，反而能減小其它物理量的測量誤差，而誤差的一級修正項(xiàng)則與此矛盾。

2減少誤差的途徑 如果能測出θ值代入(4)進(jìn)行計(jì)算，理論上能對光柵放置不精確而引起的誤差進(jìn)行修正。但作為教學(xué)型實(shí)驗(yàn)，人射角θ的測量有一定難度，而且從測量理論上考慮，應(yīng)盡可能減少直接測量量的數(shù)目。考慮到第一修正項(xiàng)系數(shù)為奇函數(shù)，因此可以用對稱測量的方法來消除，這也是通常實(shí)驗(yàn)所采用的。為此將(2)式和(3)式相加并兩邊同除2，得

可見第一修正項(xiàng)已消除，但第二修正項(xiàng)仍然存在。如按對稱測量方法，取左右兩個(gè)衍射角的平均值，計(jì)算波長等物理量應(yīng)該用公式(5)，而不能簡單地把(Φk+Φ'k)當(dāng)作Φk代人(1)式計(jì)算。

比如波長幾的計(jì)算，若不計(jì)第二修正項(xiàng)，則有

因此，平行光不垂直入射引起波長測量的相對誤差為

其相對誤差完全由人射角θ決定，與衍射級次k和衍射角Φk無關(guān)，而且對不同光柵，第二修正項(xiàng)誤差都一樣。其誤差隨人射角θ改變的理論計(jì)算結(jié)果如圖2所示。

圖2 光柵放置未能使平行光垂直入射引起的誤差

我們在JJY型(測量精度為δ=1'，光柵常數(shù)d = 1/300mm，待測光波長λ= 589.3nm)分光計(jì)上進(jìn)行了測量，測量結(jié)果以散點(diǎn)形式在圖2上標(biāo)出，測量誤差與理論計(jì)算誤差相一致。當(dāng)人射角θ=2°時(shí)，理論計(jì)算誤差為0.061%，實(shí)驗(yàn)測定誤差為0.11%;人射角θ=4°時(shí)理論計(jì)算誤差為0.24%，實(shí)驗(yàn)測定誤差為0.26%；人射角θ=30°時(shí)，理論計(jì)算誤差為15%，實(shí)驗(yàn)測定誤差為14%；理論計(jì)算和實(shí)驗(yàn)測量結(jié)果都表明，當(dāng)不垂直而偏離的角度較小時(shí)(θ<2°)，這部分誤差較小而可以忽略；如果偏離角度大時(shí)，測量誤差會(huì)顯著增加。因此通常的對稱測量方法并非是最佳的實(shí)驗(yàn)方案。

考慮(2)式，注意到衍射級次k和衍射角Φk與入射角θ有關(guān)，經(jīng)過簡單的數(shù)學(xué)證明可知，對于一定的衍射級次k，當(dāng)θ=Φk /2時(shí)，dΦk /dθ=0，而且d2Φk /dθ2> 0，因此存在一個(gè)最小衍射角Φkmin，此時(shí)光柵方程簡化為

正如找三棱鏡最小偏向角一樣，可以通過實(shí)驗(yàn)方便地測量出這一最小衍射角。即首先把望遠(yuǎn)鏡的十字叉絲對準(zhǔn)某一衍射級次的譜線，轉(zhuǎn)動(dòng)載物臺帶動(dòng)光柵作微小轉(zhuǎn)動(dòng)，在望遠(yuǎn)鏡中可見到光譜線跟隨著光柵轉(zhuǎn)動(dòng)而移動(dòng)，由此可確定最小衍射角的截止位置，記下此時(shí)的讀數(shù)Φ1，然后取走光柵，將望遠(yuǎn)鏡對準(zhǔn)平行光管，記下此時(shí)的讀數(shù)Φ2，則Φkmin=|Φ2-Φ1|。與通常的測量方法一樣，只需兩次讀數(shù)就能測出波長等物理量，而且消除了第一、第二修正項(xiàng)引起的誤差。因此，測量光柵最小衍射角，由方程(8)進(jìn)行波長、分辨率等物理量的計(jì)算，不僅消除了一階、二階修正項(xiàng)引起的誤差，而且還有另外一個(gè)優(yōu)點(diǎn)，即增加光柵的衍射級次k，如實(shí)驗(yàn)室常用光柵，用對稱測量法一般只能觀測到二級衍射條紋，采用最小衍射角法，則能方便地觀則到四級衍射條紋，因而增加Φkmin值，減少讀數(shù)引起的相對誤差，從而有效地提高測量精度。

圖3 最小衍射的測量

3結(jié)束語

光柵衍射實(shí)驗(yàn)是測量精度比較高的普通物理實(shí)驗(yàn)，以波長測量為例，如果分光計(jì)的調(diào)整和光柵放置精確，則測量最大誤差可由下式

進(jìn)行估算。取分光計(jì)的儀器誤差δ作為測量角度的誤差，光柵常數(shù)d通過測量某一標(biāo)準(zhǔn)波長為λ0的入射光的衍射角求得，則測量光柵常數(shù)d的誤差為△d/d二ctgΦk*△Φk，所以

可見，測量波長的相對誤差隨衍射角的增加而快速減小。以對汞燈光譜的綠光波長測量為例，對一、二級譜線，其衍射角分別約為9°33'，和19°23'，取△Φk =δ=1'，則△λ/λ分別為0.24%和0.12%，但學(xué)生測量結(jié)果的相對誤差大多超過1.0%，其主要原因在于分光計(jì)的調(diào)整和光柵放置不精確。我們將其改為測量三階最小衍射角，結(jié)果實(shí)驗(yàn)精度在1.0%以內(nèi)。因此測量最小衍射角法可以在學(xué)生實(shí)驗(yàn)推廣使用。

4討論測量誤差

這種方法的主要誤差在于用光強(qiáng)來判斷兩套莫爾條紋重合的光強(qiáng)測量精度。因此，提高測量精度的主要方法是提高光強(qiáng)測量精度或增加z2-z1之值。

設(shè)由光強(qiáng)測量誤差引起的位置誤差為△z，則

當(dāng)光強(qiáng)測量精度為0.5%，則△z=1.16mm，按照（15）式計(jì)算的值為0.28%。實(shí)際測量中常用不同K時(shí)的位置代入式(14)中計(jì)算，取平均值作為測量結(jié)果，偶然誤差的影響減少。

干涉條紋重迭法中，單獨(dú)每一套條紋在空間任一位置對比度都比較好，因此，當(dāng)兩套干涉條紋重合時(shí)，對比度是更好的，測量將是更精確。此方法的條件限制是要求試件φ角比較小。

第二篇：光柵衍射的誤差分析及其改進(jìn)

光柵衍射實(shí)驗(yàn)的誤差分析及其改進(jìn)

仲原 100104258 機(jī)械工程及其自動(dòng)化

摘要：平行光未能嚴(yán)格垂直人射光柵將形成誤差，常用的對稱測盤法只能消除誤差的一階修正項(xiàng)，但仍存在二階修正項(xiàng)誤差。若采用測t最小衍射角的方法就能有效地消除一階、二階修正項(xiàng)的誤差，而且能觀測到更高級次的衍射條紋，從而減少讀數(shù)誤差，提高實(shí)驗(yàn)精度。

關(guān)鍵字：光柵衍射 一階修正項(xiàng) 二階修正項(xiàng) 測t最小衍射角法

summray: the parallel light is not strictly vertical grating will be formed of people shooting error, the commonly used symmetric disk method can eliminate measurement error of a first-order correction term, there are still two order correction error.The T minimum diffraction angle method can effectively eliminate the first order, two order correction of the error, but also more advanced times the observed diffraction fringes, thus reducing reading error, improve the accuracy of experiment.Key words: grating diffraction order correction of two order correction of measuring t minimum diffraction angle method 衍射光柵簡稱光柵，是利用多縫衍射原理使光發(fā)生色散的一種光學(xué)元件。它實(shí)際上是一組數(shù)目極多、平行等距、緊密排列的等寬狹縫，通常分為透射光柵和平面反射光柵。透射光柵是用金剛石刻刀在平面玻璃上刻許多平行線制成的，被刻劃的線是光柵中不透光的間隙。而平面反射光柵則是在磨光的硬質(zhì)合金上刻許多平行線。實(shí)驗(yàn)室中通常使用的光柵是由上述原刻光柵復(fù)制而成的，一般每毫米約250-600條線。實(shí)驗(yàn)原理

設(shè)平面單色光波垂直入射到光柵（圖1）表面上，衍射光通過透鏡聚焦在焦平面上，于是在觀察屏上就出現(xiàn)衍射圖樣，如圖2所示。

圖10-1光柵片示意圖 光柵方程 ： dsin??k?

（k?0,?1,?2,...）

圖10-2 單色光光柵衍射光譜示意圖 圖10-3 復(fù)合光光柵衍射光譜示意圖

當(dāng)入射光為復(fù)合光時(shí)，在相同的d和相同級別k時(shí)，衍射角φ隨波長增大而增大，這樣復(fù)合光就可以分解成各種單色光。（如圖3所示）根據(jù)光柵方程，若已知光柵常數(shù)，條紋級別能數(shù)出來，我們可以根據(jù)衍射角測量某光的波長。

波長測量表達(dá)式為：

??dsin?k

或已知波長，可以根據(jù)衍射角測量光柵常數(shù)d。

d?k?sin? 光柵常數(shù)d測量表達(dá)式為： 光柵放置誤差的理論分析

當(dāng)平行光與光柵平面法線成a角斜入射時(shí)的光柵方程為

或

上兩式中Φk，Φ'k的物理意義如下圖所示。因此，如果光柵放置得不嚴(yán)格垂直于人射光，而實(shí)驗(yàn)測量時(shí)仍用公式(1)進(jìn)行波長、分辨率等物理量的計(jì)算，將造成實(shí)驗(yàn)誤差。不失一般性，就方程(2)考慮人射角θ對測量結(jié)果的影。

圖1 平行光斜入射光柵

將方程(2)展開并整理，得

（4）

與(1)式比較可知，由于人射角θ不等于零而產(chǎn)生了兩項(xiàng)誤差，如果θ很小，第一項(xiàng)tan(Φk/2)sinθ≈tan(Φk/2)x θ可視為一階小量，第二項(xiàng)2sin2θ/2≈θ2/2可視為二階小量，為方便計(jì)，稱第一項(xiàng)為誤差的一階修正項(xiàng)，第二項(xiàng)為誤差的二階修正項(xiàng)。如果θ較大，則引起的誤差不能忽略。進(jìn)一步分析表明，在相同人射角θ的條件下，當(dāng)衍射級次k增加時(shí)，Φk增加，由于tanΦk是遞增函數(shù)，因此一階修正項(xiàng)增大，測量高級次的光譜會(huì)使實(shí)驗(yàn)誤差增大;而誤差的二階修正項(xiàng)與衍射級次k和衍射角Φk無關(guān)。

從測量理論來看，衍射級次k越高，衍射角Φk越大，估讀Φk引起sinΦk的相對誤差越小，因?yàn)椤鱯inΦk/sinΦk = ctgΦk△Φk，而ctgΦk是遞減函數(shù)。另外角色散率dΦk /dλ= tanΦk/λ因正比于tanΦk而增大;角分辨率因正比于衍射級次k而增加。因此測量高次的光譜非但不增大二階修正項(xiàng)的相對誤差，反而能減小其它物理量的測量誤差，而誤差的一級修正項(xiàng)則與此矛盾。減少誤差的途徑

如果能測出θ值代入(4)進(jìn)行計(jì)算，理論上能對光柵放置不精確而引起的誤差進(jìn)行修正。但作為教學(xué)型實(shí)驗(yàn)，人射角θ的測量有一定難度，而且從測量理論上考慮，應(yīng)盡可能減少直接測量量的數(shù)目。考慮到第一修正項(xiàng)系數(shù)為奇函數(shù)，因此可以用對稱測量的方法來消除，這也是通常實(shí)驗(yàn)所采用的。為此將(2)式和(3)式相加并兩邊同除2，得

可見第一修正項(xiàng)已消除，但第二修正項(xiàng)仍然存在。如按對稱測量方法，取左右兩個(gè)衍射角的平均值，計(jì)算波長等物理量應(yīng)該用公式(5)，而不能簡單地把(Φk+Φ'k)當(dāng)作Φk代人(1)式計(jì)算。

比如波長幾的計(jì)算，若不計(jì)第二修正項(xiàng)，則有

因此，平行光不垂直入射引起波長測量的相對誤差為

其相對誤差完全由人射角θ決定，與衍射級次k和衍射角Φk無關(guān)，而且對不同光柵，第二修正項(xiàng)誤差都一樣。其誤差隨人射角θ改變的理論計(jì)算結(jié)果如圖2所示。

圖2 光柵放置未能使平行光垂直入射引起的誤差

我們在JJY型(測量精度為δ=1'，光柵常數(shù)d = 1/300mm，待測光波長λ= 589.3nm)分光計(jì)上進(jìn)行了測量，測量結(jié)果以散點(diǎn)形式在圖2上標(biāo)出，測量誤差與理論計(jì)算誤差相一致。當(dāng)人射角θ=2°時(shí)，理論計(jì)算誤差為0.061%，實(shí)驗(yàn)測定誤差為0.11%;人射角θ=4°時(shí)理論計(jì)算誤差為0.24%，實(shí)驗(yàn)測定誤差為0.26%；人射角θ=30°時(shí)，理論計(jì)算誤差為15%，實(shí)驗(yàn)測定誤差為14%；理論計(jì)算和實(shí)驗(yàn)測量結(jié)果都表明，當(dāng)不垂直而偏離的角度較小時(shí)(θ<2°)，這部分誤差較小而可以忽略；如果偏離角度大時(shí)，測量誤差會(huì)顯著增加。因此通常的對稱測量方法并非是最佳的實(shí)驗(yàn)方案。

考慮(2)式，注意到衍射級次k和衍射角Φk與入射角θ有關(guān)，經(jīng)過簡單的數(shù)學(xué)證明可知，對于一定的衍射級次k，當(dāng)θ=Φk /2時(shí)，dΦk /dθ=0，而且d2Φk /dθ2> 0，因此存在一個(gè)最小衍射角Φkmin，此時(shí)光柵方程簡化為

正如找三棱鏡最小偏向角一樣，可以通過實(shí)驗(yàn)方便地測量出這一最小衍射角。即首先把望遠(yuǎn)鏡的十字叉絲對準(zhǔn)某一衍射級次的譜線，轉(zhuǎn)動(dòng)載物臺帶動(dòng)光柵作微小轉(zhuǎn)動(dòng)，在望遠(yuǎn)鏡中可見到光譜線跟隨著光柵轉(zhuǎn)動(dòng)而移動(dòng)，由此可確定最小衍射角的截止位置，記下此時(shí)的讀數(shù)Φ1，然后取走光柵，將望遠(yuǎn)鏡對準(zhǔn)平行光管，記下此時(shí)的讀數(shù)Φ2，則Φkmin=|Φ2-Φ1|。與通常的測量方法一樣，只需兩次讀數(shù)就能測出波長等物理量，而且消除了第一、第二修正項(xiàng)引起的誤差。因此，測量光柵最小衍射角，由方程(8)進(jìn)行波長、分辨率等物理量的計(jì)算，不僅消除了一階、二階修正項(xiàng)引起的誤差，而且還有另外一個(gè)優(yōu)點(diǎn)，即增加光柵的衍射級次k，如實(shí)驗(yàn)室常用光柵，用對稱測量法一般只能觀測到二級衍射條紋，采用最小衍射角法，則能方便地觀則到四級衍射條紋，因而增加Φkmin值，減少讀數(shù)引起的相對誤差，從而有效地提高測量精度。

圖3 最小衍射的測量 結(jié)束語

光柵衍射實(shí)驗(yàn)是測量精度比較高的普通物理實(shí)驗(yàn)，以波長測量為例，如果分光計(jì)的調(diào)整和光柵放置精確，則測量最大誤差可由下式

進(jìn)行估算。取分光計(jì)的儀器誤差δ作為測量角度的誤差，光柵常數(shù)d通過測量某一標(biāo)準(zhǔn)波長為λ0的入射光的衍射角求得，則測量光柵常數(shù)d的誤差為△d/d二ctgΦk*△Φk，所以

可見，測量波長的相對誤差隨衍射角的增加而快速減小。以對汞燈光譜的綠光波長測量為例，對一、二級譜線，其衍射角分別約為9°33'，和19°23'，取△Φk =δ=1'，則△λ/λ分別為0.24%和0.12%，但學(xué)生測量結(jié)果的相對誤差大多超過1.0%，其主要原因在于分光計(jì)的調(diào)整和光柵放置不精確。我們將其改為測量三階最小衍射角，結(jié)果實(shí)驗(yàn)精度在1.0%以內(nèi)。因此測量最小衍射角法可以在學(xué)生實(shí)驗(yàn)推廣使用。

這種方法的主要誤差在于用光強(qiáng)來判斷兩套莫爾條紋重合的光強(qiáng)測量精度。因此，提高測量精度的主要方法是提高光強(qiáng)測量精度或增加z2-z1之值。

設(shè)由光強(qiáng)測量誤差引起的位置誤差為△z，則

當(dāng)光強(qiáng)測量精度為0.5%，則△z=1.16mm，按照（15）式計(jì)算的值為0.28%。實(shí)際測量中常用不同K時(shí)的位置代入式(14)中計(jì)算，取平均值作為測量結(jié)果，偶然誤差的影響減少。

干涉條紋重迭法中，單獨(dú)每一套條紋在空間任一位置對比度都比較好，因此，當(dāng)兩套干涉條紋重合時(shí)，對比度是更好的，測量將是更精確。此方法的條件限制是要求試件φ角比較小。

參考文獻(xiàn)：

（1）李連臣 夏云杰 《光子學(xué)報(bào)》 1998 第9期

（2）李紅軍 盧振武 廖江紅 翁志成 《光學(xué)精密工程》 2000 第1期（3）張奇志 周傳宏 《光電工程》（4）王世平《物理與工程》 2001（5）王淮生 蔣秀麗 張秋霞 《上海電力學(xué)院學(xué)報(bào)》 2006 第2期（6）劉娟 歐陽敏 周靜 劉大禾 《北京師范大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）》 2008 第4期（7）陳水波 《物理實(shí)驗(yàn)》 2007

第三篇：《大學(xué)物理實(shí)驗(yàn)》教案實(shí)驗(yàn)22 衍射光柵

實(shí)驗(yàn) 22 衍射光柵

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

1.觀察光柵的衍射光譜，理解光柵衍射基本規(guī)律。2.進(jìn)一步熟悉分光計(jì)的調(diào)節(jié)和使用。

3.測定光柵常數(shù)和汞原子光譜部分特征波長。

二、實(shí)驗(yàn)儀器：

分光計(jì)、光柵、汞燈。

三、實(shí)驗(yàn)原理及過程簡述：

1.衍射光柵、光柵常數(shù) 光柵是由大量相互平行、等寬、等距的狹縫（或刻痕）構(gòu)成。其示意圖如圖 1 所示。

圖2

光柵上若刻痕寬度為 a，刻痕間距為 b，則 d＝a 十 b 稱為光柵常數(shù)，它是光柵基本參數(shù)之一。2.光柵方程、光柵光譜

根據(jù)夫瑯和費(fèi)光柵衍射理論，當(dāng)一束平行單色光垂直入射到光柵平面上時(shí)，光波將發(fā)生衍射，凡衍射角

滿足光柵方程： 圖1，k 0，± 1，± 2...（1）時(shí)，光會(huì)加強(qiáng)。式中λ為單色光波長，k 是明條紋級數(shù)。衍射后的光波經(jīng)透鏡會(huì)聚后，在焦平面上將形成分隔得較遠(yuǎn)的一系列對稱分布的明條紋，如圖 2 所示。如果人射光波中包含有幾種不同波長的復(fù)色光，則經(jīng)光柵衍射后，不同波長光的同一級（k）明條紋將按一定次序排列，形成彩色譜線，稱為該入射光源的衍射光譜。圖 3 是普 0通低壓汞燈的第一級衍射光譜。它每一級光譜中有四條特征譜線：紫色λ14358 A ；綠色λ 0 0 025461 A ；黃色兩條 λ3＝5770 A 和λ45791 A。

3.光柵常數(shù)與汞燈特征譜線波長的測量 由方程（1）可知，若光垂直入射到光柵上，而第一級光譜中波長λ1 已知，則測出它相應(yīng)的衍射角為 1，就可算出光柵常數(shù) d；反之，若光柵常數(shù)已知，則可由式（1）測出光源發(fā)射的各特征譜線的波長 i。角的測量可由分光計(jì)進(jìn)行。

4．實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟

a.分光計(jì)調(diào)整與汞燈衍射光譜觀察（1）調(diào)整好分光計(jì)。

（2）將光柵按圖 4 所示位置放于載物臺上。通過調(diào)平螺絲 a 1 或 a 3 使光柵平面與平行光管光軸垂直。然后放開望遠(yuǎn)鏡制動(dòng)螺絲，轉(zhuǎn)動(dòng)望遠(yuǎn)鏡觀察汞燈衍射光譜，中央（K 0）零級為白色，望遠(yuǎn)鏡轉(zhuǎn)至左、右兩邊時(shí)，均可看到分立的四條彩色譜線。若發(fā)現(xiàn)左、右兩邊光譜線不在同一水平線上時(shí)，可通過調(diào)平螺絲 a 2，使兩邊譜線處于同一水平線上。

（3）調(diào)節(jié)平行光管狹縫寬度。狹縫的寬度以能夠分辨出兩條緊靠的黃色譜線為準(zhǔn)。

b.光柵常數(shù)與光譜波長的測量

第四篇：誤差分析及實(shí)驗(yàn)心得

誤差分析及實(shí)驗(yàn)心得

誤差分析 系統(tǒng)誤差：使用臺秤、量筒、量取藥品時(shí)產(chǎn)生誤差； 隨機(jī)誤差：反應(yīng)未進(jìn)行完全，有副反應(yīng)發(fā)生；結(jié)晶、純化及過濾時(shí)，有部分產(chǎn)品損失。

1、實(shí)驗(yàn)感想：

在實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備階段，我就和搭檔通過校園圖書館和電子閱覽室查閱到了很多的有關(guān)本實(shí)驗(yàn)的資料，了解了很多關(guān)于阿司匹林的知識，無論是其發(fā)展歷史、藥理、分子結(jié)構(gòu)還是物理化學(xué)性質(zhì)。而從此實(shí)驗(yàn)，我們學(xué)習(xí)并掌握了實(shí)驗(yàn)室制備阿司匹林的各個(gè)過程細(xì)節(jié)，但畢竟是我們第一次獨(dú)立的做實(shí)驗(yàn)，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率較低，誤差較大。

在幾個(gè)實(shí)驗(yàn)方案中，我們選取了一個(gè)較簡單，容易操作的進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。我與同學(xué)共做了3次實(shí)驗(yàn)，第一次由于加錯(cuò)藥品而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗，第二次實(shí)驗(yàn)由于抽濾的時(shí)候加入酒精的量過多，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率過低。因此，我們進(jìn)行了第三次實(shí)驗(yàn)，在抽濾時(shí)對酒精的用量減少，雖然結(jié)果依然不理想，但是我們?nèi)杂性S多的收獲：

（1）、培養(yǎng)了嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的精神和頑強(qiáng)的毅力。通過此次的開放性實(shí)驗(yàn)，使我們了解到“理論結(jié)合實(shí)踐”的重要性，使我們的動(dòng)手能力和思考能力得到了鍛煉和提高，明白了在實(shí)踐中我們?nèi)孕枰朔芏嗟睦щy。（2）、增進(jìn)同學(xué)之間的友誼，增強(qiáng)了團(tuán)隊(duì)合作精神。這次的開放性實(shí)驗(yàn)要求兩個(gè)或者兩個(gè)以上的同學(xué)一起完成，而且不像以前實(shí)驗(yàn)時(shí)有已知的實(shí)驗(yàn)步驟，這就要求我們自己通力合作，獨(dú)立思考，查閱資料了解實(shí)驗(yàn)并制定方案，再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)得到要求中的產(chǎn)物。我們彼此查找資料，積極的發(fā)表個(gè)人意見，增強(qiáng)了團(tuán)隊(duì)之間的協(xié)作精神，培養(yǎng)了獨(dú)立思考問題的能力，同時(shí)培養(yǎng)了我們科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)那笾瘢矣谧非笳胬恚慌率〉念B強(qiáng)毅力。當(dāng)然我們也在實(shí)驗(yàn)中得到了很大的樂趣。

九、實(shí)驗(yàn)討論及心得體會(huì)

本次實(shí)驗(yàn)練習(xí)了乙酰水楊酸的制備操作，我制得的乙酰水楊酸的產(chǎn)量為 理論上應(yīng)該是約1.5g。所得產(chǎn)量與理論值存在一定偏差通過分析得到以下可能原因： a、減壓過濾操作中有產(chǎn)物損失。b、將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至表面皿上時(shí)有產(chǎn)物殘留。c、結(jié)晶時(shí)沒有結(jié)晶完全。

通過以上分析我覺得有些操作導(dǎo)致的損失可以避免所以我在以后的實(shí)驗(yàn)中保持嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膽B(tài)度。我通過本次實(shí)驗(yàn)我學(xué)到了乙酸酐和水楊酸在酸催化下制備乙酰水楊酸的操作方法初步了解有機(jī)合成中乙酰化反應(yīng)原理鞏固和進(jìn)一步熟悉了減壓過濾、重結(jié)晶基本操作的原理和方法了解到乙酰水楊酸中雜質(zhì)的來源及其鑒別方法通過誤差分析可能原因進(jìn)一步更深理解實(shí)驗(yàn)的原理和操作養(yǎng)成嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膽B(tài)度。

第五篇：實(shí)驗(yàn) ： X射線衍射分析

X射線衍射分析

一:實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

(1)概括了解X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)及使用。

(2)練習(xí)用PDF(ASTN)卡片以及索引，對多相物質(zhì)進(jìn)行相分析。二：X射線衍射儀簡介

近年來，自動(dòng)化衍射儀的使用已日趨普遍。傳統(tǒng)的衍射儀由X射線發(fā)生器、測角儀、記錄儀等幾部分組成。自動(dòng)化衍射儀是近年才面世的新產(chǎn)品，它采用微計(jì)算機(jī)進(jìn)行程序的自動(dòng)控制。入射x射線經(jīng)狹縫照射到多晶試樣上，衍射線的單色化可借助于濾波片或單色器。如圖1所示，D／max—rc所附帶的石墨彎晶單色器的反射效率在28.5％以上。衍射線被探測器(目前使用正比計(jì)數(shù)器)所接受，電脈沖經(jīng)放大后進(jìn)入脈沖高度分析器。操作者在必要時(shí)可利用該設(shè)備自動(dòng)畫出脈沖高度分布曲線，以便正確選擇基線電壓與上限電壓。信號脈沖可送至數(shù)率儀，并在記錄儀上畫出衍射圖。脈沖亦可送人計(jì)數(shù)器(以往稱為定標(biāo)器)，經(jīng)微處理機(jī)進(jìn)行尋峰、計(jì)算峰積分強(qiáng)度或?qū)挾取⒖鄢车椎忍幚恚⒃谄聊簧巷@示或通過打印機(jī)將所需的圖形或數(shù)字輸出。D／max—rc衍射儀目前已具有采集衍射資料、處理圖形數(shù)據(jù)、查找管理文件以及自動(dòng)進(jìn)行物相定性分析等功能。

圖1 D／max—rc工作原理方框圖

物相定性分析是X射線衍射分析中最常用的一項(xiàng)測試。D／max—rc衍射儀可自動(dòng)完成這一過程。首先，儀器按所給定的條件進(jìn)行衍射數(shù)據(jù)的自動(dòng)采集，接著進(jìn)行尋峰處理并自動(dòng)啟動(dòng)檢索程序。此后系統(tǒng)將進(jìn)行自動(dòng)檢索匹配，并將檢索結(jié)果打印輸出。

衍射儀法的優(yōu)點(diǎn)較多：如速度快、強(qiáng)度相對精確、信息量大、精度高、分析簡便、試樣制備簡便等。衍射儀對衍射線強(qiáng)度的測量是利用電子計(jì)數(shù)管（electronic counter）直接測定的。

這里關(guān)鍵要解決的技術(shù)問題是：1.X射線接收裝置--計(jì)數(shù)管；2.衍射強(qiáng)度必須適當(dāng)加大，為此可以使用板狀試樣；3.相同的（hkl）鏡面也是全方向散射的，所以要聚焦；4.計(jì)數(shù)管的移動(dòng)要滿足布拉格條件。這些問題的解決關(guān)鍵是由幾個(gè)機(jī)構(gòu)來實(shí)現(xiàn)的：1.X射線測角儀——解決聚焦和測量角度的問題；2.輻射探測儀——解決記錄和分析衍射線能量問題。

X射線衍射儀的光學(xué)原理圖如下：

測角儀是衍射儀的核心部件。(1)樣品臺S：位于測角儀中心，可以繞O軸旋轉(zhuǎn)，O軸與臺面垂直，平板狀試樣C放置于樣品臺上，要與O軸重合，誤差小于0.1mm；(2)X射線源：X射線源是由X射線管的靶上的線狀焦點(diǎn)F發(fā)出的，F(xiàn)也垂直于紙面，位于以O(shè)為中心的圓周上，與O軸平行；(3)光路布置：發(fā)散的X射線由F發(fā)出，投射到試樣上，衍射線中可以收斂的部分在光闌處形成焦點(diǎn)，然后進(jìn)入技術(shù)管。(4)測角儀臺面：狹縫、光闌和計(jì)數(shù)管固定在測角儀臺面上，臺面可以繞O軸轉(zhuǎn)動(dòng)，角位置可以從刻度盤上讀出。(5)測量動(dòng)作：樣品臺和測角儀臺可以分別繞O軸轉(zhuǎn)動(dòng)，也可以機(jī)械連動(dòng)，機(jī)械連動(dòng)時(shí)樣品臺轉(zhuǎn)過θ角時(shí)計(jì)數(shù)管轉(zhuǎn)動(dòng)2θ角，這樣設(shè)計(jì)的目的是使X射線在板狀試樣表面的入射角經(jīng)常等于反射角，常稱這一動(dòng)作為θ-2θ連動(dòng)。

X光管產(chǎn)生的特征X射線經(jīng)準(zhǔn)直狹縫以θ角入射到樣品表面，其衍射光線由放在與入射x射線成2θ角的探測器測量（強(qiáng)度I）。θ-2θ角可由測角儀連續(xù)改變（掃描），測出相應(yīng)I-θ曲線，從而獲得物質(zhì)結(jié)構(gòu)信息。三：操作規(guī)程

由指導(dǎo)老師講解

四：實(shí)驗(yàn)結(jié)果

五：實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及報(bào)告要求

(1)由指導(dǎo)教師在現(xiàn)場介紹X射線衍射儀的構(gòu)造，進(jìn)行操作表演，并描畫一兩個(gè)衍射峰。

(2)以2~3人為一組，按事先描繪好的多相物質(zhì)的衍射圖進(jìn)行物相定性分析。(3)記錄所分析的衍射圖的測試條件，將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果以表格形式列出。

六：思考題

(1)利用X射線進(jìn)行物相分析是，對試樣有什么要求？(2)簡要說明X射線衍射一的主要功能。