第一篇：實(shí)驗(yàn)40光柵衍射法測定光波長實(shí)驗(yàn)報(bào)告書寫綱要

實(shí)驗(yàn)40光柵衍射法測定光波長實(shí)驗(yàn)報(bào)告書寫綱要 1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)原理

2.1光柵衍射

2.2光柵衍射法測量光波長的方法

2.3分光計(jì)調(diào)節(jié)步驟

2.4衍射角測量步驟

3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與處理

3.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

用規(guī)范的表格列出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并進(jìn)行數(shù)據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果說明。

3.2 數(shù)據(jù)處理

給出各個(gè)直接測量物理量的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差以及儀器極限誤差等數(shù)據(jù)。進(jìn)行各個(gè)直接測量物理量的測量不確定度計(jì)算。

進(jìn)行光波長測量平均值計(jì)算。

進(jìn)行光波長測量不確定度計(jì)算。

注意：計(jì)算過程表述必須完整、嚴(yán)密。實(shí)驗(yàn)結(jié)果

結(jié)果文字說明時(shí)必須說清什么光的波長。

5討論

可以談體會(huì)、方法改進(jìn)、新方法、提高測量精確度、回答討論題等。

第二篇：《大學(xué)物理實(shí)驗(yàn)》教案實(shí)驗(yàn)22 衍射光柵

實(shí)驗(yàn) 22 衍射光柵

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/p>

1.觀察光柵的衍射光譜，理解光柵衍射基本規(guī)律。2.進(jìn)一步熟悉分光計(jì)的調(diào)節(jié)和使用。

3.測定光柵常數(shù)和汞原子光譜部分特征波長。

二、實(shí)驗(yàn)儀器：

分光計(jì)、光柵、汞燈。

三、實(shí)驗(yàn)原理及過程簡述：

1.衍射光柵、光柵常數(shù) 光柵是由大量相互平行、等寬、等距的狹縫（或刻痕）構(gòu)成。其示意圖如圖 1 所示。

圖2

光柵上若刻痕寬度為 a，刻痕間距為 b，則 d＝a 十 b 稱為光柵常數(shù)，它是光柵基本參數(shù)之一。2.光柵方程、光柵光譜

根據(jù)夫瑯和費(fèi)光柵衍射理論，當(dāng)一束平行單色光垂直入射到光柵平面上時(shí)，光波將發(fā)生衍射，凡衍射角

滿足光柵方程： 圖1，k 0，± 1，± 2...（1）時(shí)，光會(huì)加強(qiáng)。式中λ為單色光波長，k 是明條紋級(jí)數(shù)。衍射后的光波經(jīng)透鏡會(huì)聚后，在焦平面上將形成分隔得較遠(yuǎn)的一系列對稱分布的明條紋，如圖 2 所示。如果人射光波中包含有幾種不同波長的復(fù)色光，則經(jīng)光柵衍射后，不同波長光的同一級(jí)（k）明條紋將按一定次序排列，形成彩色譜線，稱為該入射光源的衍射光譜。圖 3 是普 0通低壓汞燈的第一級(jí)衍射光譜。它每一級(jí)光譜中有四條特征譜線：紫色λ14358 A ；綠色λ 0 0 025461 A ；黃色兩條 λ3＝5770 A 和λ45791 A。

3.光柵常數(shù)與汞燈特征譜線波長的測量 由方程（1）可知，若光垂直入射到光柵上，而第一級(jí)光譜中波長λ1 已知，則測出它相應(yīng)的衍射角為 1，就可算出光柵常數(shù) d；反之，若光柵常數(shù)已知，則可由式（1）測出光源發(fā)射的各特征譜線的波長 i。角的測量可由分光計(jì)進(jìn)行。

4．實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟

a.分光計(jì)調(diào)整與汞燈衍射光譜觀察（1）調(diào)整好分光計(jì)。

（2）將光柵按圖 4 所示位置放于載物臺(tái)上。通過調(diào)平螺絲 a 1 或 a 3 使光柵平面與平行光管光軸垂直。然后放開望遠(yuǎn)鏡制動(dòng)螺絲，轉(zhuǎn)動(dòng)望遠(yuǎn)鏡觀察汞燈衍射光譜，中央（K 0）零級(jí)為白色，望遠(yuǎn)鏡轉(zhuǎn)至左、右兩邊時(shí)，均可看到分立的四條彩色譜線。若發(fā)現(xiàn)左、右兩邊光譜線不在同一水平線上時(shí)，可通過調(diào)平螺絲 a 2，使兩邊譜線處于同一水平線上。

（3）調(diào)節(jié)平行光管狹縫寬度。狹縫的寬度以能夠分辨出兩條緊靠的黃色譜線為準(zhǔn)。

b.光柵常數(shù)與光譜波長的測量

第三篇：光柵衍射實(shí)驗(yàn)的誤差分析及改進(jìn)途徑

光柵衍射實(shí)驗(yàn)的誤差分析及改進(jìn)途徑

摘要：平行光未能嚴(yán)格垂直人射光柵將形成誤差，常用的對稱測盤法只能消除誤差的一階修正項(xiàng)，仍存在二階修正項(xiàng)誤差。采用測t最小衍射角的方法能有效地消除一階、二階修正項(xiàng)的誤差，而且能觀測到更高級(jí)次的衍射條紋，從而減少讀數(shù)誤差，提高實(shí)驗(yàn)精度。

1光柵放置誤差的理論分析

當(dāng)平行光與光柵平面法線成a角斜入射時(shí)的光柵方程為

或

上兩式中Φk，Φ'k的物理意義如下圖所示。因此，如果光柵放置得不嚴(yán)格垂直于人射光，而實(shí)驗(yàn)測量時(shí)仍用公式(1)進(jìn)行波長、分辨率等物理量的計(jì)算，將造成實(shí)驗(yàn)誤差。不失一般性，就方程(2)考慮人射角θ對測量結(jié)果的影。

圖1 平行光斜入射光柵

將方程(2)展開并整理，得

（4）

與(1)式比較可知，由于人射角θ不等于零而產(chǎn)生了兩項(xiàng)誤差，如果θ很小，第一項(xiàng)tan(Φk/2)sinθ≈tan(Φk/2)x θ可視為一階小量，第二項(xiàng)2sin2θ/2≈θ2/2可視為二階小量，為

方便計(jì)，稱第一項(xiàng)為誤差的一階修正項(xiàng)，第二項(xiàng)為誤差的二階修正項(xiàng)。如果θ較大，則引起的誤差不能忽略。進(jìn)一步分析表明，在相同人射角θ的條件下，當(dāng)衍射級(jí)次k增加時(shí)，Φk增加，由于tanΦk是遞增函數(shù)，因此一階修正項(xiàng)增大，測量高級(jí)次的光譜會(huì)使實(shí)驗(yàn)誤差 增大;而誤差的二階修正項(xiàng)與衍射級(jí)次k和衍射角Φk無關(guān)。

從測量理論來看，衍射級(jí)次k越高，衍射角Φk越大，估讀Φk引起sinΦk的相對誤差越小，因?yàn)椤鱯inΦk/sinΦk = ctgΦk△Φk，而ctgΦk是遞減函數(shù)。另外角色散率dΦk /dλ= tanΦk/λ因正比于tanΦk而增大;角分辨率因正比于衍射級(jí)次k而增加。因此測量高次的光譜非但不增大二階修正項(xiàng)的相對誤差，反而能減小其它物理量的測量誤差，而誤差的一級(jí)修正項(xiàng)則與此矛盾。

2減少誤差的途徑 如果能測出θ值代入(4)進(jìn)行計(jì)算，理論上能對光柵放置不精確而引起的誤差進(jìn)行修正。但作為教學(xué)型實(shí)驗(yàn)，人射角θ的測量有一定難度，而且從測量理論上考慮，應(yīng)盡可能減少直接測量量的數(shù)目。考慮到第一修正項(xiàng)系數(shù)為奇函數(shù)，因此可以用對稱測量的方法來消除，這也是通常實(shí)驗(yàn)所采用的。為此將(2)式和(3)式相加并兩邊同除2，得

可見第一修正項(xiàng)已消除，但第二修正項(xiàng)仍然存在。如按對稱測量方法，取左右兩個(gè)衍射角的平均值，計(jì)算波長等物理量應(yīng)該用公式(5)，而不能簡單地把(Φk+Φ'k)當(dāng)作Φk代人(1)式計(jì)算。

比如波長幾的計(jì)算，若不計(jì)第二修正項(xiàng)，則有

因此，平行光不垂直入射引起波長測量的相對誤差為

其相對誤差完全由人射角θ決定，與衍射級(jí)次k和衍射角Φk無關(guān)，而且對不同光柵，第二修正項(xiàng)誤差都一樣。其誤差隨人射角θ改變的理論計(jì)算結(jié)果如圖2所示。

圖2 光柵放置未能使平行光垂直入射引起的誤差

我們在JJY型(測量精度為δ=1'，光柵常數(shù)d = 1/300mm，待測光波長λ= 589.3nm)分光計(jì)上進(jìn)行了測量，測量結(jié)果以散點(diǎn)形式在圖2上標(biāo)出，測量誤差與理論計(jì)算誤差相一致。當(dāng)人射角θ=2°時(shí)，理論計(jì)算誤差為0.061%，實(shí)驗(yàn)測定誤差為0.11%;人射角θ=4°時(shí)理論計(jì)算誤差為0.24%，實(shí)驗(yàn)測定誤差為0.26%；人射角θ=30°時(shí)，理論計(jì)算誤差為15%，實(shí)驗(yàn)測定誤差為14%；理論計(jì)算和實(shí)驗(yàn)測量結(jié)果都表明，當(dāng)不垂直而偏離的角度較小時(shí)(θ<2°)，這部分誤差較小而可以忽略；如果偏離角度大時(shí)，測量誤差會(huì)顯著增加。因此通常的對稱測量方法并非是最佳的實(shí)驗(yàn)方案。

考慮(2)式，注意到衍射級(jí)次k和衍射角Φk與入射角θ有關(guān)，經(jīng)過簡單的數(shù)學(xué)證明可知，對于一定的衍射級(jí)次k，當(dāng)θ=Φk /2時(shí)，dΦk /dθ=0，而且d2Φk /dθ2> 0，因此存在一個(gè)最小衍射角Φkmin，此時(shí)光柵方程簡化為

正如找三棱鏡最小偏向角一樣，可以通過實(shí)驗(yàn)方便地測量出這一最小衍射角。即首先把望遠(yuǎn)鏡的十字叉絲對準(zhǔn)某一衍射級(jí)次的譜線，轉(zhuǎn)動(dòng)載物臺(tái)帶動(dòng)光柵作微小轉(zhuǎn)動(dòng)，在望遠(yuǎn)鏡中可見到光譜線跟隨著光柵轉(zhuǎn)動(dòng)而移動(dòng)，由此可確定最小衍射角的截止位置，記下此時(shí)的讀數(shù)Φ1，然后取走光柵，將望遠(yuǎn)鏡對準(zhǔn)平行光管，記下此時(shí)的讀數(shù)Φ2，則Φkmin=|Φ2-Φ1|。與通常的測量方法一樣，只需兩次讀數(shù)就能測出波長等物理量，而且消除了第一、第二修正項(xiàng)引起的誤差。因此，測量光柵最小衍射角，由方程(8)進(jìn)行波長、分辨率等物理量的計(jì)算，不僅消除了一階、二階修正項(xiàng)引起的誤差，而且還有另外一個(gè)優(yōu)點(diǎn)，即增加光柵的衍射級(jí)次k，如實(shí)驗(yàn)室常用光柵，用對稱測量法一般只能觀測到二級(jí)衍射條紋，采用最小衍射角法，則能方便地觀則到四級(jí)衍射條紋，因而增加Φkmin值，減少讀數(shù)引起的相對誤差，從而有效地提高測量精度。

圖3 最小衍射的測量

3結(jié)束語

光柵衍射實(shí)驗(yàn)是測量精度比較高的普通物理實(shí)驗(yàn)，以波長測量為例，如果分光計(jì)的調(diào)整和光柵放置精確，則測量最大誤差可由下式

進(jìn)行估算。取分光計(jì)的儀器誤差δ作為測量角度的誤差，光柵常數(shù)d通過測量某一標(biāo)準(zhǔn)波長為λ0的入射光的衍射角求得，則測量光柵常數(shù)d的誤差為△d/d二ctgΦk*△Φk，所以

可見，測量波長的相對誤差隨衍射角的增加而快速減小。以對汞燈光譜的綠光波長測量為例，對一、二級(jí)譜線，其衍射角分別約為9°33'，和19°23'，取△Φk =δ=1'，則△λ/λ分別為0.24%和0.12%，但學(xué)生測量結(jié)果的相對誤差大多超過1.0%，其主要原因在于分光計(jì)的調(diào)整和光柵放置不精確。我們將其改為測量三階最小衍射角，結(jié)果實(shí)驗(yàn)精度在1.0%以內(nèi)。因此測量最小衍射角法可以在學(xué)生實(shí)驗(yàn)推廣使用。

4討論測量誤差

這種方法的主要誤差在于用光強(qiáng)來判斷兩套莫爾條紋重合的光強(qiáng)測量精度。因此，提高測量精度的主要方法是提高光強(qiáng)測量精度或增加z2-z1之值。

設(shè)由光強(qiáng)測量誤差引起的位置誤差為△z，則

當(dāng)光強(qiáng)測量精度為0.5%，則△z=1.16mm，按照（15）式計(jì)算的值為0.28%。實(shí)際測量中常用不同K時(shí)的位置代入式(14)中計(jì)算，取平均值作為測量結(jié)果，偶然誤差的影響減少。

干涉條紋重迭法中，單獨(dú)每一套條紋在空間任一位置對比度都比較好，因此，當(dāng)兩套干涉條紋重合時(shí)，對比度是更好的，測量將是更精確。此方法的條件限制是要求試件φ角比較小。

第四篇：實(shí)驗(yàn)記錄及實(shí)驗(yàn)報(bào)告的書寫

實(shí)驗(yàn)記錄及實(shí)驗(yàn)報(bào)告的書寫

生化實(shí)驗(yàn)是在生化理論及有關(guān)理論指導(dǎo)下的實(shí)踐。實(shí)驗(yàn)?zāi)康脑谟诮?jīng)過實(shí)踐掌握科學(xué)觀察的基本方法和技能，培養(yǎng)科學(xué)思維、分析判斷及解決實(shí)際問題的能力，培養(yǎng)尊重科學(xué)事實(shí)和真理的學(xué)風(fēng)和科學(xué)態(tài)度。當(dāng)然，通過實(shí)驗(yàn)還可以加深和擴(kuò)大對生化理論的認(rèn)識(shí)。

為了達(dá)到實(shí)驗(yàn)的目的，要求學(xué)生在實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行預(yù)習(xí)，通過預(yù)習(xí)對實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容、目的要求、基本原理、基本操作及注意事項(xiàng)有初步的了解；要求學(xué)生在實(shí)驗(yàn)中合理組織安排時(shí)間，嚴(yán)肅認(rèn)真地進(jìn)行操作，細(xì)致觀察各種變化并如實(shí)做好實(shí)驗(yàn)結(jié)果的記錄；還要求學(xué)生在操作結(jié)束后認(rèn)真進(jìn)行計(jì)算或分析，寫好實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

一、實(shí)驗(yàn)記錄

實(shí)驗(yàn)記錄應(yīng)及時(shí)、準(zhǔn)確、如實(shí)、詳盡、清楚。

“及時(shí)”是指在實(shí)驗(yàn)中將觀察到的現(xiàn)象、結(jié)果、數(shù)據(jù)及時(shí)記錄在記錄本（或《實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)》合適位置）上。回顧性的記錄容易造成無意或有意的失真。實(shí)驗(yàn)結(jié)果的記錄不可參雜任何主觀因素，不能受現(xiàn)成資料及他人實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。若出現(xiàn)“不正常”的現(xiàn)象，更應(yīng)如實(shí)詳盡記錄。

表格式的記錄方式簡練而清楚，值得提倡使用。如無專用的記錄本，可分項(xiàng)記錄于《實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)》中相應(yīng)的操作項(xiàng)目之下。記錄時(shí)字跡必須清楚，不提倡使用易于涂改及消退的筆、墨作原始記錄。

完整的實(shí)驗(yàn)記錄應(yīng)包括日期、題目（內(nèi)容）、目的、操作，現(xiàn)象及結(jié)果（包括計(jì)算結(jié)果及各種圖表）。使用精密儀器進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)還應(yīng)記錄儀器的型號(hào)及編號(hào)。

二、實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)及時(shí)整理和總結(jié)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

完整的實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括實(shí)驗(yàn)名稱、實(shí)驗(yàn)日期、目的要求、實(shí)驗(yàn)原理、試劑、儀器設(shè)備、操作方法、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、討論等項(xiàng)內(nèi)容。

其中，目的要求、原理、設(shè)備、試劑及操作方法等項(xiàng)只要求作簡明扼要的敘述，不必也不應(yīng)將《實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)》原版抄錄一遍。但對實(shí)驗(yàn)的條件，操作要點(diǎn)等實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵環(huán)節(jié)應(yīng)作清楚描述。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果首先是如實(shí)記錄實(shí)驗(yàn)中觀察到的現(xiàn)象及各種原始數(shù)據(jù)，還應(yīng)包括根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求整理、歸納數(shù)據(jù)后進(jìn)行計(jì)算的過程及計(jì)算結(jié)果，包括根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及

計(jì)算作出的各種圖表（如曲線圖，對照表等）。

討論部分不是對結(jié)果的重述，而是對實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)方法和異常現(xiàn)象進(jìn)行探討和評(píng)論，以及對實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的認(rèn)識(shí)、體會(huì)及建議。

一般要有實(shí)驗(yàn)結(jié)論。結(jié)論要簡單扼要，以說明本次實(shí)驗(yàn)所獲得的結(jié)果。如在臨床生化檢驗(yàn)項(xiàng)目中，可評(píng)價(jià)樣本檢出值與相應(yīng)正常值之間的異同及其臨床意義。

第五篇：X射線衍射實(shí)驗(yàn)報(bào)告

X射線衍射實(shí)驗(yàn)報(bào)告

姓名：XXX 專業(yè)：有機(jī)化學(xué)

學(xué)號(hào)：312070303004

時(shí)間：2012.12.05

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.了解X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)； 2.熟悉X射線衍射儀的工作原理；

3.掌握X射線衍射儀的基本操作。

二、實(shí)驗(yàn)原理

X射線是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動(dòng)電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數(shù)目的原子或離子/分子所產(chǎn)生的相干散射將會(huì)發(fā)生光的干涉作用，從而影響散射的X射線的強(qiáng)度增強(qiáng)或減弱。由于大量原子散射波的疊加，互相干涉而產(chǎn)生最大強(qiáng)度的光束稱為X射線的衍射線。

滿足衍射條件，可應(yīng)用布拉格公式：2dsinθ=λ

應(yīng)用已知波長的X射線來測量θ角，從而計(jì)算出晶面間距d，這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析；另一個(gè)是應(yīng)用已知d的晶體來測量θ角，從而計(jì)算出特征X射線的波長，進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。

三、儀器組成

X射線衍射儀的基本構(gòu)造原理圖, 主要部件包括4部分。1

X射線衍射儀電路圖

（1）高穩(wěn)定度X射線源 提供測量所需的X射線, 改變X射線管陽極靶材質(zhì)可改變X射線的波長, 調(diào)節(jié)陽極電壓可控制X射線源的強(qiáng)度。

（2）樣品及樣品位置取向的調(diào)整機(jī)構(gòu)系統(tǒng) 樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。

（3）射線檢測器 檢測衍射強(qiáng)度或同時(shí)檢測衍射方向, 通過儀器測量記錄系統(tǒng)或計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)可以得到多晶衍射圖譜數(shù)據(jù)。（4）衍射圖的處理分析系統(tǒng) 現(xiàn)代X射線衍射儀都附帶安裝有專用衍射圖處理分析軟件的計(jì)算機(jī)系統(tǒng), 它們的特點(diǎn)是自動(dòng)化和智能化。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1）開啟循環(huán)水系統(tǒng)：將循環(huán)水系統(tǒng)上的鑰匙擰向豎直方向，打開循環(huán)水上的控制器開關(guān)ON，此時(shí)界面會(huì)顯示流量，打開按鈕RUN即可。調(diào)節(jié)水壓使流量超過3.8L/min，如果流量小于3.8L/min，高壓將不能開啟。

2）開啟主機(jī)電源：打開交流伺服穩(wěn)壓電源，即把開關(guān)扳到ON的位置，然后按開關(guān)上面的綠色按鈕FAST START, 此時(shí)主機(jī)控制面板上的“stand by”燈亮。

3）按下Light（第三個(gè)按鈕），打開儀器內(nèi)部的照明燈。

4)關(guān)好門，把HT鑰匙轉(zhuǎn)動(dòng)90°，擰向平行位置，按下X'Pert儀器上的Power on（第一個(gè)按鈕），此時(shí)HT指示燈亮，HT指示燈下面的四個(gè)小指示燈也會(huì)亮，并且會(huì)有電壓（15KV）和電流（5mA）顯示，等待電壓電流穩(wěn)定下來。如果沒有電壓電流顯示，把鑰匙擰向豎直位置稍等半分鐘再把鑰匙擰向平行位置，重復(fù)此操作，直到把HT打開。

5）點(diǎn)擊桌面上的X'Pert Data Collector軟件，輸入賬號(hào)密碼。

6）點(diǎn)擊菜單Instrument的下拉菜單Connect，進(jìn)行儀器連接，出來以對話框，點(diǎn)擊OK，再出來對話框還點(diǎn)擊OK，此時(shí)軟件的左側(cè)會(huì)出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定界面Flat sample stage。

7）Flat Sample Stage界面共有3個(gè)選項(xiàng)卡Instrument Settings，Incident Beam Optics 和 Diffracted Beam Optics，設(shè)備老化和電壓電流操作均在Instrument Settings下設(shè)定，后兩個(gè)參數(shù)設(shè)定一般不要?jiǎng)印?/p>

8）如果兩次操作間隔100個(gè)小時(shí)以上應(yīng)選擇正常老化，間隔在24~100個(gè)小時(shí)之間的應(yīng)選擇快速老化。老化的方式：在第7步的Instrument Settings下，展開Diffractometer→X-ray →Generator（點(diǎn)擊前面的小“+”號(hào)），此時(shí)Generator下面有三個(gè)參數(shù)：Status,Tension和Current，雙擊這三個(gè)參數(shù)中的任一個(gè)或者右擊其中的任一個(gè)選擇change，會(huì)出現(xiàn)Instrument Settings對話框，此時(shí)正定位在此對話框的第三個(gè)選項(xiàng)卡X-ray上，界面上有X-Ray generator，X-Ray tube和Shutter三項(xiàng)，點(diǎn)擊X-Ray tube下的Breed?按鈕，會(huì)出現(xiàn)Tube Breeding對話框，選擇breed X-Ray tube的方式：at normal speed或者fast，然后點(diǎn)擊ok，光管開始老化，鼠標(biāo)顯示忙碌狀態(tài)。老化完畢后，先升電壓后升電流，每間隔5KV，5mA地升至40KV，40mA，即設(shè)備將在40KV和40mA的狀態(tài)下工作。

9）試樣制備：根據(jù)樣品的量選擇相應(yīng)的試樣板，粉體或者顆粒都應(yīng)盡量使工作面平整。

10）打開設(shè)備門，放入樣品，把門合上，應(yīng)合緊，否則會(huì)提示Enclosure（doors）not closed的錯(cuò)誤。

11）首先選擇project，點(diǎn)擊X'Pert Data Collector的Customize菜單下的Select Project?，出現(xiàn)Select Current Project的對話框，選擇自己的文件夾，點(diǎn)擊ok即可。如果還沒有自己的project，打開X'Pert Organizer軟件，點(diǎn)擊菜單Users & Projects菜單下的Edit Projects，點(diǎn)擊New?，出現(xiàn)New Project對話框，新建自己的project，點(diǎn)擊ok即可。然后重復(fù)第11步前半部分。

12）點(diǎn)擊菜單Mearsure下的Program?，出現(xiàn)Open Program對話框，默認(rèn)Program type為Absolute scan，默認(rèn)選擇cell-scan，點(diǎn)擊ok，出現(xiàn)Start對話框，由于第11步的工作，所以Project name一欄已經(jīng)選擇在自己的文件夾，在Data set name一欄填入試樣代號(hào)，點(diǎn)擊ok，即開始掃描。

13）開始掃描后會(huì)出現(xiàn)Positioning the instrument，然后“咔”的一聲，儀器門鎖上，兩臂抬起，開始掃描試樣，默認(rèn)衍射角10~80°。

14）掃描結(jié)束后“咔”的一聲，兩臂開始降落，顯示Positioning the instrument，此時(shí)一定要等兩臂降下來（衍射角約為12.000°時(shí)）之后再開門，不然又會(huì)提示Enclosure（doors）not closed的錯(cuò)誤。

15）測試結(jié)束后，先降電流再降電壓，把電流和電壓分別降到10mA和30KV（每間隔5mA，5KV的降），將鑰匙轉(zhuǎn)動(dòng)90°到豎直位置，關(guān)閉高壓；等待約2分鐘后按下Stand by按鈕，關(guān)閉主機(jī)和循環(huán)水系統(tǒng)。如果下次測試時(shí)間間隔不超過20小時(shí)，就不用關(guān)閉高壓（不擰鑰匙），不關(guān)主機(jī)和循環(huán)水，但是要把電流和電壓降下來。

16）導(dǎo)出數(shù)據(jù)。打開X'Pert Organizer，Database的下拉菜單的Export的Scans?，出來Export scans對話框，點(diǎn)擊下面的Filter?按鈕，通過過濾，查找到相應(yīng)文件，選中，點(diǎn)擊ok，然后點(diǎn)擊Folder?找到存放的目錄，點(diǎn)擊ok，然后把rd和csv的格式勾上，并全部選中，ok即可。

17）光盤刻錄。準(zhǔn)備好空白光盤，打開刻錄軟件，按照提示操作。

五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

TiO2的X射線衍射圖譜如下：

六、實(shí)驗(yàn)分析

如上圖所示，樣品所獲峰與所選標(biāo)準(zhǔn)卡片主要的峰在出現(xiàn)位置和強(qiáng)度上吻合得都是非常好的，只有樣品的第一個(gè)峰不能滿足，當(dāng)選用其他能夠滿足第一峰出現(xiàn)位置的其他標(biāo)準(zhǔn)卡片時(shí)，都會(huì)帶來明顯的樣品沒有的峰，又因?yàn)樵摲宓膹?qiáng)度很小，故可以認(rèn)為是某種干擾或雜質(zhì)帶來的，但我們可以確定的是樣品中的最絕大多數(shù)物質(zhì)就是所選標(biāo)準(zhǔn)卡片所對應(yīng)的物質(zhì)。