第一篇：化驗室化驗項目操作規程

濟南大陸石化有限公司

化驗項目操作規程

第一章 總則

第1條 本規程采用行業操作規范，適用于原料油和成品油的各項化驗要求，其結果具有

可重現性；

第2條 本規程由化驗室起草，經公司總經理審批，其他任何人無權進行隨意

修改和精簡操作。

第二章 化驗項目

? 水分測定實驗

1.準備工作：直行冷凝管一個、接收器一個、圓底燒瓶一個、電熱套一個、量筒一個、電子秤一個、自吸泵一個、玻璃珠若干、鐵架臺，升降臺等。

2.試樣100g，溶劑油80ml，新取井水。

3.實驗步驟：

1）取料：使用電子秤稱取100g試樣放入圓底燒瓶，用量筒取80ml溶

劑油放入燒瓶，加10粒左右玻璃珠（防沸）搖動5min，使

其混合均勻。

2）組裝儀器，磨砂接口涂凡士林（密封）。

3）操作：用自吸泵吸取水桶中水將冷凝管注滿，盡量保持水的流動和水的溫度。開始加熱（10格），待有回流（8-5格），調整加熱溫

度，控制回流速度，出水（3格），保持每秒鐘2-4滴回流。

4）收集：當接收器內的水不再增加。而且溶劑的上層液完全透明時應

停止加熱。再用20ml左右溶劑將冷凝管管壁的水分沖洗收

集，記下所收集水分。

4.清洗：待儀器冷卻后自上至下拆卸。將容器內的廢液全部排出后使用輕

質油和乙醇依次清洗后放置通風處或烘干。

5.注意事項： 1）玻璃珠必須放，防止爆沸。

2）井水溫度要涼。

3）冷凝管先注滿水后再加熱，如果實驗過程中發現沒有冷

凝管注水則應先停止加熱再注水。

? 開口閃點實驗

1.準備工作：液化氣，火柴，成品潤滑油（取樣量達到取樣杯刻度即可）。

2.備注—預計閃點：210℃。

3.實驗步驟：1）用溶劑油將油杯洗刷晾干后倒入潤滑油至刻線，把溫度計放入液下至底部6mm，開始加熱，150v加熱。

2）當試樣溫度達到預期閃點前56℃（154℃）時減慢加熱

速度（100v），使試樣在達到閃點前28℃（182℃）時的升溫速度為5-6

度/min,在預期閃點前28℃時開始點燃試驗火焰，并調節火焰直徑為

3-4mm的球形火焰，開始使用試驗火焰劃掃。

3）溫度每升高2℃劃掃一次，當試樣任何一點出現藍色閃

火時，立即記錄溫度計的數值，作為觀察閃點。

4．清洗：待容器冷卻后將油杯內廢液倒出，用溶劑清洗油杯后放置通風處

晾干。

? 密度測定實驗

12011年11月實驗室

1.準備工作：試樣（儀器500ml或量筒250ml），密度計，溫度計，密度試驗器。

2.實驗步驟：取原料放入密度試驗器量筒3/4處，將量筒放入恒溫浴缸內，插入溫度計并調節恒溫浴缸的溫度使其恒溫調節并取相應密度計放入試樣中靜置后讀出數據。

3.清洗：將量筒內廢液倒出，密度計和量筒使用溶劑油和乙醇依次沖洗，晾干。

4.注意事項：pv=pv+sv（加上/減去上次的差數）。

? 減壓蒸餾

1.準備工作：真空泵，真空計，回流瓶，接收瓶，冷凝管，蒸餾燒瓶，溫度計兩個，牛角管一個，玻璃三通兩個，玻璃活塞兩通兩個，橡膠管若干，瓶塞，電子加熱套，電子天枰，玻璃珠若干，鋼絲球，石棉布，試樣（廢機油200g）。

2.實驗步驟：1）取樣：使用電子天枰取200g試樣放入蒸餾燒瓶。

2）組裝儀器，蒸餾燒瓶內放入玻璃珠（防沸），插入兩個溫

度計，一個要伸入液面內觀察液相，一個伸入玻璃側支

稍下觀察氣相，鋼絲球作為填料放在氣相溫度計下側使

其不要接觸。蒸餾燒瓶使用石棉布包裹，保溫防爆。

3）操作：打開真空泵，調節真空計。看是否真空，真空情

況下，開始加熱。10-15格（200℃）加熱，記錄時間和

初餾點。初餾點后5min記錄一次氣相和液相溫度，液相

溫度達到308℃時停止加熱，算出其出油率。

3.清洗：待儀器冷卻后將廢液全部排出，用溶劑油，水和乙醇依次沖洗，放置通風處晾干或烘干。

4.注意事項： 1）試樣必須經脫水

2）組裝儀器時內部溫度必須在100度以下。

3）真空泵必須待液相溫度降至280℃以下才可關閉，否則

可能會引起爆炸式燃燒。

4）減壓示意圖如下所示：

? 常壓蒸餾：

1.準備工作：單塞溫度計一個，蒸餾燒瓶，冷凝管，牛角管，接收瓶，萬用電爐，鐵架臺，玻璃珠若干，石棉布。

2.實驗步驟：1）取樣200g。

2）組裝儀器，蒸餾燒瓶內放入玻璃珠，插入溫度計觀察氣

相，蒸餾燒瓶石棉布包裹。

3）1000w加熱，維持在氣相300度左右。

4）計算出油率。

3.清洗：待儀器冷卻后將廢液全部排出，用溶劑油，水和乙醇依次沖洗，放置通風處晾干或烘干。

? 酸堿性實驗：

1.準備工作：錐形燒瓶2個，分液漏斗一個，加熱器一個，分液漏斗夾持

器，試管三 支，試管架，滴定管，甲基橙溶液，酚酞溶液，試樣50ml,蒸餾水，量筒。

2.實驗步驟：1）取樣：量取50ml試樣和50ml蒸餾水放入錐形燒瓶。

2）加熱試樣至50℃停火，自行升溫到60℃，倒入分液漏斗，然后輕輕搖動分液漏斗5分鐘，不許乳化，放出澄清后下部的水層，經

濾紙過濾至錐形燒瓶。

3）向兩個試管中分別放入部分提取物，在第一支試管中滴

入2滴甲基橙溶液，并將它與裝有相同體積蒸餾水和甲基橙溶液的第三

支試管相比較，如果提取物呈玫瑰紅色，則表示所測石油產品內含水溶性

酸存在，在第二支試管中滴入3滴酚酞溶液，如果呈玫瑰色或紅色，則表

示所測石油產品中有水溶性堿存在。

3.清洗。待儀器冷卻后將廢液全部排出，用溶劑油，水和乙醇依次沖洗，放置通風處晾干或烘干。

? 粘度測定實驗：

1.準備工作：粘度計，溫度計,秒表,試樣（潤滑油10ml）,橡皮管，運動

粘度測定器。

2.實驗步驟：1）設定恒溫浴溫度40℃，取適當粘度計（1.5mm），在裝試

樣之前將橡皮管套在支管7上，用橡皮塞堵住管身6的管口，同時倒置粘度 計，然后將管身1插入試樣中，這時用橡皮球通過橡皮管將液體吸到標線b，不要使液體發生氣泡和裂隙，當液面到達b線時提起粘度計并迅速恢復正常狀態。

2）將管身1管端外壁所沾多余試樣擦去，并從支管7取下橡皮管套在管身1上。將裝有試樣的粘度計浸入事先準備好的恒溫浴中，并用夾子將粘度計固定在支架上，在固定位置時必須把毛細管粘度計的擴張部分2浸入一半。

3）插入溫度計使水銀球的位置接近毛細管中央點的水平面，并使溫度計上要測溫的刻度位于恒溫浴的液面上10mm處。利用鉛垂線將粘度計調整為垂直狀態，恒溫調節。用橡皮球從管身1口所套著的橡皮管將試樣吸入擴張部分3，使試樣液面稍高于標線a。

4）觀察試樣的流動情況，液面正好達到標線a時開動秒表，液面正好流到標線b時停止秒表。記錄流動時間，重復4次。

5）取每次流動時間的平均值。T50=t1+t2+t3+t4/4,允許差數t50*0.5%，v50=常數c*t50.3.清洗。待儀器冷卻后將廢液全部排出，用溶劑油，水和乙醇依次沖洗，放置通風處晾干或烘干。

?柴油餾程

1.準備工作：100ml量筒，250ml蒸餾燒瓶，萬用電爐，冷凝管，牛角管。

2.實驗步驟：1）量筒取100ml樣品放入蒸餾燒瓶中，注意不能倒到支口中，同一量筒做接收，用脫脂棉蓋好。

2）初餾后，記錄5，10—90，95回收體積的溫度，記錄終

餾點。

3）將燒瓶內剩余液體盡量倒入5ml量筒內（開始調整溫度

時1min記錄一次）。

3.注意事項：此試驗前提必須滿足以下條件（否則實驗重做）：

a，開始加熱到初餾為5—15min，（8格）。

b，5%餾出到5ml殘留，保持餾出4-5ml/min,（5格并降升降臺半cm）。c，從5ml殘留到終點時間，最后一次調整加熱，不大于5min。（10格）。

d，液相365攝氏度停火。出現煙霧停火，并記錄溫度（分解點）。

4.清洗。待儀器冷卻后將廢液全部排出，用溶劑油，水和乙醇依次沖洗，放置通風處晾干或烘干。

? 閉口閃點（潤滑油）

1.準備工作：閉口閃點實驗器，潤滑油，煤氣，火柴，溫度計。

2.實驗步驟：1）預計閃點190度。130v---150v-----160度（80v）-----177度（100v）。

2）取試樣到油杯刻線，加溫并不斷攪拌。

3）到預計閃點前40度時控制升溫速度，到預計閃點前20度（170度）

時升溫每分鐘2-3度，到達預期閃點前10度時，閃點低于104度的每高1度點火，閃點高于104度每2度點火。

3.清洗。待儀器冷卻后將廢液全部排出，用溶劑油，水和乙醇依次沖洗，放置通風處晾干或烘干。

? 閉口閃點（柴油）

1.準備工作：閉口閃點實驗器，柴油，煤氣，火柴，溫度計。

2.實驗步驟：1）取試樣到油杯刻線，加溫并不斷攪拌。

2）每分鐘記錄一次，每分鐘升溫2-3度，預計閃點45度以上，35度開始點火，每高1度點火。

3.清洗。待儀器冷卻后將廢液全部排出，用溶劑油，水和乙醇依次沖洗，放置通風處晾干或烘干。

第二篇：化驗操作規程

脫硫化驗操作規程

一、化驗員應做好化驗室的清潔衛生工作，嚴禁無關人員進入化驗室，嚴禁在室內吸煙、進餐、會客喧嘩，保持本室衛生確保良好的工作環境。

二、化驗用工具、儀器、量具、卡具應按類進行設置，擺放，且應分區和標識，不應隨意放置或丟失，保持本室物品整齊，同時不許挪作他用，以防損壞。要養成一切用品和工具用完放回原處的習慣。

三、化驗室的精密儀器要建檔保管，做到防震、防塵、防腐蝕，并定時校驗。

四、所有的化學藥品都必須用規定的器具盛放，并注明品名、濃度、規格、型號，且應擺放在固定的地方，特別是易燃、易爆、有毒、強腐蝕等危險品要專柜管理，嚴防丟失、誤用或挪作他用等，以確保安全。

五、工作期間必須按要求做好自身安全防護，化驗員配制化學藥品或化驗物品時，必須按照相應的操作程序進行規范操作，杜絕違規產生的意外事故。

六、化驗員在化驗或檢測物品過程中，應隨時保持有人在監視或測量，化驗相關人員不應離開化驗室，直至數據得出結論為止。

七、作好原始檢驗記錄，認真填寫檢驗結果報告，保持記錄的整潔、真實，并將記錄存檔。

八、化驗完畢，及時清理現場和實驗用具，對實驗器皿要合理的存放，常用常洗，保持干凈、干燥。

九、使用水、電、藥品等要求節約，使用儀器要遵守操作規程。

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第三篇：化驗室數據處理-化驗報告

化驗的結果必須以化驗報告的形式送達送檢單位，并由送檢單位簽收。化驗報告上應有送檢單位、取樣時間、送檢時間、化驗項目、化驗時間、化驗結果等項，要求填寫規范，字跡清楚，數據準確可靠，不可涂改。送出的化驗報告，必須經“三級審查制度”，審查后送出。化驗報告應留存根以備查考，分析試樣也應按規定保存一段時間，電鍍設備以便在必要時再作分析。更多電鍍設備，詳見http://

第四篇：化驗室化驗數據管理辦法

化驗分析測定、及結果報出制度

為了保證化驗數據的時效性、準確性，也為了化驗工作的相對獨立性，使整個工作協調、有序進行，特制定本制度。

1、送到化驗室的分析試樣必須立即進行化驗分析測定。

2、化驗室分析測定嚴格依據國標進行（見技術操作規程）。

3、煤、焦樣的各項指標分析測定：分析水分、灰分、揮發分、硫分、粘結指數等指標必須保證當天送樣，當天測出結果。

4、煤、焦的分析水分、灰分、揮發分、硫分必須做平行試驗，如平行試驗結果超標，本次試驗結果作廢，應立即重新測定。數據修約《化驗數據修約規定》，各項化驗結果的重復性和再現性見《化驗結果的精密度表》。

5、化驗人員應在原始記錄表上簽名，做到誰化驗誰負責。

6、化驗人員計算出Mad、Ad、Vdaf、St,d、GR.I,判斷焦渣特征。

7、由班組長負責審核化驗人員的原始記錄（審核記錄表是否有編碼、編碼是否有遺漏及錯誤，原始記錄是否整潔、涂改是否符合規范、計算是否有錯誤等）。

8、由班組長檢查化驗人員的化驗樣量與來樣登記是否一致、是否有漏樣，檢查化驗項目與化驗結果是否一致、是否有丟項、漏項。

9、化驗員填寫報表并簽章，由化驗室主任負責審核化驗報

表，并簽章，由統計人員登記各類報表，并報出前一天的化驗報表。

10、化驗員不得對化驗結果弄虛作假。

11、外來樣的化驗，必須通過本部門領導同意方可化驗，嚴禁私自收外樣進行化驗。

12、化驗結果報出時間：由統計送交部門領導審核后，將前一天所有試樣的分析結果及時報出。然后將每天的原始單據和統計數據整理歸檔，不得丟失。

13、化驗員填報化驗單時，應仔細核對，確認無誤，再經化驗室負責人審核簽字后方可生效，化驗員不得私自向外泄露任何化驗數據。

第五篇：化驗室分析化驗管理制度

化驗室分析化驗管理制度

一、分析數據管理

原始記錄是化驗室重要的需要保存的資料，一般過程控制分析原始記錄保留一年，原材料及成品分析原始記錄保留三年。

對原始記錄要求：

1、要用圓珠筆或鋼筆在實驗的同時記錄在化學檢驗原始記錄本

上，不應事后抄在本上。

2、要詳盡、清楚、真實地記錄測定條件儀器、試劑、數據及操

作人員。

3、采用法定計量單位。數據應按測量儀器的有效讀位記錄，發

現觀測失誤應注名。

4、更改記錯數據的方法為在原數據上劃一條橫線表示消去，在旁邊另寫更正數據。

5、數據整理要求用清晰的格式把大量數據表達出來，必須保持

原始數據應有的信息。

二、化驗室采樣、留樣及樣品室管理制度

一)目的為了保證分析數據、樣品的準確性和具有可追朔性，便于抽查、復查、滿足監督管理要求，分消質量責任，特制定本管理制度。

二)、采樣管理要求

1、采樣人員要嚴格按規定實施取樣操作，保證所取的樣品具有代表性和真實性。

2、取樣前，根據物料性質準備取樣工具和相應的盛器。

3、取樣完畢后，做好現場取樣記錄，貼好樣品標簽，標簽內容包括：樣品名稱、來源、采樣日期和時間、采樣者等。

4、采得樣品應立即進行分析或封存，以防氧化變質和污染。

三)、留樣管理要求

1、樣品的保留由樣品的分析檢驗崗位負責，在有效保存期內要根據保留樣品的特性妥善保管樣品。

2、保留樣品的容器(包括口袋)要清潔，必要時密封以防變質，保留的樣品要做好標識，要按批次或先后順序擺放整齊以便查找。

3、樣品保留量要根據樣品全面分析用量而定，不少于兩次全分析量，一般液體為200mL；固體成品或原料保留300克。

4、過程控制分析樣品一律保留至下次取樣，特殊情況保留24小時。

5、外購原材料、樣品保留四個月。

6、成品樣品：保留四個月。

7、樣品過保存期后，根據其質量變壞程度觀察，并做出清理。如留樣期滿產品質量已交質，應作報廢處理。

四)、留樣間管理要求

1、留樣間要通風、避光、防火、防爆、專用。

2、留樣瓶、袋要封好口，標識清楚齊全。

3、樣品要分類、分品種有序擺放。

4、保持留樣間衛生清潔，樣品室由化驗員管理。

三、化驗室檢驗和試驗管理制度

一)、目的為了規范檢驗、試驗秩序和行為，實現生產分析檢驗和試驗活動的有效性和時效性，準確提供質量數據，達到質量體系符合性要求，特制定本管理制度。

二)、范圍

本管理制度適用于化驗室一切檢驗和試驗活動過程及之相關的活動過程。

三)、管理要求

1、檢驗程序

1.1、按規定要求采取樣品，并做好登記和標識。

1.2、采樣作業，要執行《化驗室采樣、留樣及樣品室管理制度》。

1.3、采樣后，按規定的標準和試驗方法進行檢驗和試驗。然后，按要求備好保留樣品，并做好標識。

1.4、檢驗過程中要嚴格遵守《化學檢驗操作規程》，對那些影響檢驗結果準確度的因素諸如塵埃、溫濕度、時間等要密切注意，并嚴加控制。杜絕主觀隨意性，注意樣品處理的安全性和操作安全性以及儀器的靈敏性和穩定性。操作時，不得擅自離開工作崗位。

1.5、檢測過程中，要按方法規定進行雙平等或多平行測定，其結果應符合方法精密度要求。數據處理與結果計算要遵循數字修約規則，有效數字不得隨意舍棄。

1.6、若發現檢測結果異常或實驗偏差與方法規定有偏離時，檢驗人員不要輕易下結論，應認真查記錄、查計算、查操作、查試劑、查方法、查樣品，找出原因后有針對性地進行復驗。

1.7、要認真及時填寫好質量記錄。所有原始記錄必須使用化學檢驗原始記錄本記錄，書寫工整、清楚、真實、準確、完整。不準用鉛筆記錄，不得隨意涂改、亂寫、亂畫和折疊。當發生筆誤時，用“——”注銷，并在“——”上方由本人更正。對未發生的少量空白項畫斜杠，整項未發生時，應在此項欄內情況寫上“作廢”字樣。

1.8、分析數據應即時填入原始記錄，需計算的分析結果應在確認無誤后填寫，分析檢驗原始記錄必須由分析者本人填寫，確認無誤后，報告給部門負責人。分析者應對原始記錄的真實性、檢驗結果的準確性、計算公式及計算結果的準確性負責。