第一篇：企業(yè)信息分析與業(yè)務(wù)外包技術(shù)平臺(tái)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 - 實(shí)驗(yàn)2,3

企業(yè)信息分析與業(yè)務(wù)外包技術(shù)平臺(tái)軟件 實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

華通科技有限公司 二〇一一年四月

目 錄

（一）實(shí)驗(yàn)一 教學(xué)..............................................................................................0

（一）實(shí)驗(yàn)二 真實(shí)的SP/CP公司創(chuàng)建之旅及市場(chǎng)調(diào)研

1.1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

1、了解外部模擬環(huán)境的有關(guān)操作

2、在實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)備好多媒體教學(xué)設(shè)備

3、所有學(xué)生最好集中在一個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)

1.2 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、了解和掌握本系統(tǒng)模擬角色的設(shè)置

2、了解電信運(yùn)營(yíng)商營(yíng)銷業(yè)務(wù)理論

1.3 實(shí)驗(yàn)課時(shí) 2課時(shí)

1.4 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1、教師講解學(xué)生端的操作方法。

2、教師講解系統(tǒng)后臺(tái)設(shè)置情況，并介紹其中的變化。

2、學(xué)生進(jìn)行SP公司的創(chuàng)建模擬操作。

3、學(xué)生完成公司的注冊(cè)，確定自己公司所在的區(qū)域，以及產(chǎn)品品牌。

4、學(xué)生了解市場(chǎng)調(diào)研的操作和調(diào)研數(shù)據(jù)分析。

1.5 設(shè)計(jì)思路

讓學(xué)生通過《外部模擬環(huán)境》，對(duì)SP/CP公司創(chuàng)建過程中所需要的一些基本理論知識(shí)進(jìn)行掌握。該模塊主要是包括SP/CP公司創(chuàng)建過程中學(xué)生遇到的知識(shí)點(diǎn)進(jìn)行理論講解及法律法規(guī)講解。

教師可以在這次實(shí)驗(yàn)中講解SP/CP公司創(chuàng)建，讓學(xué)生在外部模擬環(huán)境下逐步去認(rèn)識(shí)如何創(chuàng)建一個(gè)SP/CP公司，了解SP/CP公司創(chuàng)建的特殊性。同時(shí)還可以在每個(gè)步驟中模擬現(xiàn)實(shí)設(shè)問，以供學(xué)生討論，做到虛實(shí)結(jié)合。了解電信運(yùn)營(yíng)審批與合作流程。

市場(chǎng)調(diào)研對(duì)調(diào)查得出的市場(chǎng)數(shù)據(jù)進(jìn)行查看，并了解如何進(jìn)行市場(chǎng)數(shù)據(jù)分析，結(jié)合經(jīng)濟(jì)管理學(xué)理論，編寫合理的市場(chǎng)調(diào)研報(bào)告。

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1.6 具體授課內(nèi)容

《外撥模擬環(huán)境》系統(tǒng)引導(dǎo)學(xué)生按照真實(shí)SP/CP公司辦理流程完成公司的注冊(cè)，確定自己公司所在的區(qū)域，以及產(chǎn)品品牌。系統(tǒng)中可以下載相關(guān)的申請(qǐng)和審批文件。學(xué)生按照系統(tǒng)的引導(dǎo)，了解SP/CP公司創(chuàng)建過程中的各個(gè)知識(shí)點(diǎn)。

《市場(chǎng)調(diào)研》 學(xué)習(xí)如何使用市場(chǎng)調(diào)研功能，如何根據(jù)市場(chǎng)調(diào)研數(shù)據(jù)整理出市場(chǎng)調(diào)研報(bào)告。

1.7 學(xué)生操作內(nèi)容 1.7.1 學(xué)生注冊(cè)與登錄

學(xué)生在初次使用時(shí)，需要使用經(jīng)過老師在后臺(tái)審核后的賬號(hào)方可登陸。學(xué)生不需要注冊(cè)。

在瀏覽器欄輸入http:// 服務(wù)器的名稱或IP地址:8089/ spsignle /回車就可以進(jìn)入登陸界面。

學(xué)生在這里應(yīng)該輸入其訪問服務(wù)器的名稱或IP地址，“8080”是本軟件在安裝時(shí)默認(rèn)的端口號(hào)，若更改了端口號(hào)，則需將8089端口換成相應(yīng)的端口號(hào)。

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1.7.2 行政管理

學(xué)生創(chuàng)建公司后，需要招聘自己的員工，進(jìn)入行政管理，點(diǎn)擊員工招聘。

員工培訓(xùn)

新員工需要在員工培訓(xùn)中進(jìn)行員工培訓(xùn)才可以作為正式員工作相關(guān)工作。在未做新員工培訓(xùn)時(shí)，新員工不能做相關(guān)工作。

公司制度

在查詢條件中輸入查詢條件點(diǎn)擊查找按鈕可顯示出所查詢的公司制度，若不輸入則顯示所有的公司制度。

擊要下載的公司制度后的下載，可下載該公司制度。

點(diǎn)擊轉(zhuǎn)入上傳頁面，進(jìn)入公司制度上傳頁面，可上傳公司制度。

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在查詢條件中輸入查詢條件點(diǎn)擊查找按鈕可顯示出所查詢的薪酬制度，若不輸入則顯示所有的薪酬制度。

點(diǎn)擊要調(diào)整薪資的員工后的薪資調(diào)整，可調(diào)整該員工的薪資。

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薪酬制度

在查詢條件中輸入查詢條件點(diǎn)擊查找按鈕可顯示出所查詢的薪酬制度，若不輸入則顯示所有的薪酬制度。

點(diǎn)擊要調(diào)整薪資的員工后的薪資調(diào)整，可調(diào)整該員工的薪資。

員工續(xù)約，當(dāng)員工合同年限到達(dá)后，公司需要和員工重新簽訂勞動(dòng)合同。在查詢條件中輸入查詢條件點(diǎn)擊重置按鈕，清空查詢條件。

在查詢條件中輸入查詢條件點(diǎn)擊查找按鈕可顯示出所查詢的員工續(xù)約信息，若不輸入則顯示所有的員工續(xù)約信息。

點(diǎn)擊員工姓名后的續(xù)約詳細(xì)信息，可續(xù)約該員工。

選中要續(xù)約的員工前的復(fù)選框，點(diǎn)擊員工續(xù)約按鈕續(xù)約所選員工。

員工離職，辭退或者員工離職都可以在該功能中完成。

在查詢條件中輸入查詢條件點(diǎn)擊重置按鈕，清空查詢條件。

在查詢條件中輸入查詢條件點(diǎn)擊查找按鈕可顯示出所查詢的員工離職信息，若不輸入則顯示所有的員工離職信息。

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點(diǎn)擊員工姓名后的離職員工詳細(xì)信息，可查看該員工的詳細(xì)信息。選中要離職員工前的復(fù)選框，點(diǎn)擊增加工資按鈕增加所選員工工資。選中要離職員工前的復(fù)選框，點(diǎn)擊同意員工離職按鈕同意所選員工離職。

1.7.3 市場(chǎng)調(diào)研

在實(shí)驗(yàn)中，學(xué)生選擇市場(chǎng)調(diào)研進(jìn)入[市場(chǎng)調(diào)研]頁面。點(diǎn)擊<市場(chǎng)調(diào)查>按鈕。

選擇產(chǎn)品線、地區(qū)、產(chǎn)品、需要調(diào)研的日期和指派調(diào)研的員工（銷售類員工）點(diǎn)擊提交。系統(tǒng)在下個(gè)月可以查詢調(diào)研的結(jié)果。

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學(xué)生在第二個(gè)虛擬月份時(shí)，選擇需要查看產(chǎn)品線或產(chǎn)品的調(diào)研，點(diǎn)擊<查詢>。

地圖下方展示已經(jīng)做過調(diào)研的詳細(xì)列表。點(diǎn)擊列表進(jìn)入查看詳細(xì)信息。

1.7.4 創(chuàng)業(yè)實(shí)施

創(chuàng)業(yè)過程中模擬真實(shí)創(chuàng)業(yè)環(huán)境，方便學(xué)生明白真實(shí)的創(chuàng)業(yè)流程。

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1.7.4.1.創(chuàng)業(yè)流程

在創(chuàng)業(yè)辦理流程中了解一個(gè)企業(yè)在建立公司過程中的整個(gè)流程。

1.7.4.2.創(chuàng)業(yè)進(jìn)度

每個(gè)學(xué)生登錄以后，從在工商進(jìn)行企業(yè)核名開始就會(huì)創(chuàng)建一個(gè)企業(yè)的創(chuàng)建流程，創(chuàng)建進(jìn)度顯示的是當(dāng)前學(xué)生在系統(tǒng)中創(chuàng)建流程進(jìn)行到了具體那一步。方便學(xué)生進(jìn)行操作(注：一個(gè)學(xué)生只能建立一個(gè)創(chuàng)建流程)。

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1.7.4.3.創(chuàng)業(yè)之旅

學(xué)生在系統(tǒng)中扮演一個(gè)創(chuàng)業(yè)者，工商局，稅務(wù)局，銀行，公安局，租房中心，會(huì)計(jì)師事務(wù)所以系統(tǒng)NPC的系統(tǒng)存在，模擬顯示中真實(shí)的創(chuàng)業(yè)步驟。

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工商局辦公界面

稅務(wù)局辦公界面

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人民銀行辦公界面

稅務(wù)局辦公界面

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公安局辦公界面

1.7.5創(chuàng)業(yè)模板

由于是模擬真實(shí)的創(chuàng)業(yè)流程，在創(chuàng)業(yè)流程中需要一些文檔。創(chuàng)業(yè)模板是對(duì)這些文檔進(jìn)行管理，分為教師端和學(xué)生端兩個(gè)部分。教師對(duì)創(chuàng)業(yè)模板進(jìn)行增、刪、改、查，學(xué)生僅僅提供一個(gè)下載功能

1.7.5.1.創(chuàng)業(yè)資料管理

1.7.5.2.創(chuàng)業(yè)資料下載

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1.7.6

SP業(yè)務(wù)外包合作管理

在創(chuàng)業(yè)實(shí)施中，通過創(chuàng)業(yè)流程一個(gè)企業(yè)已經(jīng)成功創(chuàng)建。但是因?yàn)橥獠磕M環(huán)境是大平臺(tái)的一部分，本實(shí)驗(yàn)的主要目的除了完成企業(yè)的創(chuàng)建以外，還需要接入大平臺(tái)。

1.7.6.1.SP企業(yè)接入

由于大平臺(tái)企業(yè)默認(rèn)為SP企業(yè)，通過創(chuàng)業(yè)實(shí)施所創(chuàng)建的公司并不是一個(gè)SP企業(yè)，需要在SP企業(yè)接入功能中在通訊管理局辦理相關(guān)手續(xù)申請(qǐng)?jiān)鲋禈I(yè)務(wù)經(jīng)營(yíng)許可證以后才能成為一個(gè)SP企業(yè)。

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通訊管理局辦公界面

1.7.6.2.SP企業(yè)產(chǎn)品接入

企業(yè)根據(jù)SP企業(yè)接入流程完成以后，會(huì)獲得通訊管理局所頒發(fā)的增值業(yè)務(wù)經(jīng)營(yíng)許可證，也就是所說SP代碼。然后學(xué)生可以選擇一個(gè)產(chǎn)品進(jìn)入SP產(chǎn)品接入。需要先到運(yùn)營(yíng)商進(jìn)行業(yè)務(wù)合作申請(qǐng)等操作，完成以后需要到通訊管理局進(jìn)行業(yè)務(wù)備案，完成一個(gè)SP企業(yè)產(chǎn)品的接入(注：一個(gè)企業(yè)只能申請(qǐng)一個(gè)SP代碼并且一個(gè)企業(yè)只能同時(shí)進(jìn)行一個(gè)SP產(chǎn)品的接入，一個(gè)產(chǎn)品完成以后才可以進(jìn)行下一個(gè))

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企業(yè)信息分析與業(yè)務(wù)外包技術(shù)平臺(tái)V2.0實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

移動(dòng)運(yùn)營(yíng)商辦公界面

通訊管理局辦公界面

1.7.6.3.SP企業(yè)產(chǎn)品管理

可以看到當(dāng)前學(xué)生所申請(qǐng)的產(chǎn)品信息，所獲得的產(chǎn)品業(yè)務(wù)代碼

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第二篇：?jiǎn)纹瑱C(jī)技術(shù)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

《單片機(jī)控制技術(shù)》實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

實(shí)驗(yàn)一 流水燈實(shí)驗(yàn)（左移右移方式）

一． 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目卡編號(hào)：59010115-01 二． 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

通過此實(shí)驗(yàn)，讓大家初步掌握左移位、右移位指令的使用。三． 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

1． S51E單片機(jī)學(xué)習(xí)開發(fā)板一塊 2． PC微機(jī)一臺(tái)

四． 實(shí)驗(yàn)步驟

1． 打開編譯軟件偉煌MCS51開發(fā)系統(tǒng)。

2． 編寫源程序并進(jìn)行調(diào)試。要求：小燈先向左依次移動(dòng)8次，再向右依次移動(dòng)7次，隨后循環(huán)前面的工作。

3． 將S51E開發(fā)板連接到PC機(jī)上。

對(duì)應(yīng)的89S51與LED引腳的連線為 LED1——————P1.0 LED2——————P1.1 LED3——————P1.2 LED4——————P1.3 LED5——————P1.4 LED6——————P1.5 LED7——————P1.6 LED8——————P1.7 4．打開開發(fā)板電源，用軟件將調(diào)試好的程序下載至單片機(jī)中，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。

五．實(shí)驗(yàn)參考程序 ORG 0000H START：MOV A，#0FFH CLR C MOV R2，#08H LOOP：RLC A MOV P1，A LCALL DELAY DJNZ R2，LOOP MOV R2，#07H LOOP1：RRC A MOV P1，A LCALL DELAY DJNZ R2，LOOP1 JMP START DELAY：MOV R4，#200 D1： MOV R5，#248 DJNZ R5，$ DJNZ R4，D1 RET END

實(shí)驗(yàn)二 流水燈實(shí)驗(yàn)（利用查表方式）

一．實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目卡編號(hào)：59010115-02 二．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

通過此實(shí)驗(yàn)，讓同學(xué)們掌握查表指令的使用。三．實(shí)驗(yàn)設(shè)備

1．S51E單片機(jī)學(xué)習(xí)開發(fā)板一塊 2．PC微機(jī)一臺(tái) 四．實(shí)驗(yàn)步驟

1． 打開編譯軟件偉煌MCS51開發(fā)系統(tǒng)。

2． 編寫源程序并進(jìn)行調(diào)試。要求：學(xué)習(xí)利用查表方式，使小燈做舞臺(tái)燈效果的變化，左移3次，右移3次，閃爍3次，廷時(shí)時(shí)間為200毫秒。3． 將S51E開發(fā)板連接到PC機(jī)上。

對(duì)應(yīng)的89S51與LED引腳的連線為 LED1——————P1.0 LED2——————P1.1 LED3——————P1.2 LED4——————P1.3 LED5——————P1.4 LED6——————P1.5 LED7——————P1.6 LED8——————P1.7 4．打開開發(fā)板電源，用軟件將調(diào)試好的程序下載至單片機(jī)中，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。

五．實(shí)驗(yàn)參考程序 ORG 0000H MOV P1，#00H MOV A，#00H START:MOV DPTR，#TABLE LOOP: CLR A MOVC A，@A+DPTR CJNE A,#01H,LOOP1 JMP START LOOP1:MOV P1,A MOV R3,#20 LCALL DELAY JMP LOOP DELAY:MOV R4,#20 D1: MOV R5,#248 DJNZ R5,$ DJNZ R4,D1 DJNZ R3,DELAY RET TABLE:DB 0FEH,0FDH,0FBH,0F7H DB 0EFH,0DFH,0BFH,07FH DB 0FEH,0FDH,0FBH,0F7H DB 0EFH,0DFH,0BFH,07FH DB 0FEH,0FDH,0FBH,0F7H DB 0EFH,0DFH,0BFH,07FH DB 7FH, 0BFH,0DFH,0EFH DB 0F7H,0FBH,0FDH,0FEH DB 7FH, 0BFH,0DFH,0EFH DB 0F7H,0FBH,0FDH,0FEH DB 7FH, 0BFH,0DFH,0EFH DB 0F7H,0FBH,0FDH,0FEH DB 00H,0FFH,00H,0FFH DB 00H,OFFH

END

實(shí)驗(yàn)三 按鍵的應(yīng)用（按鍵控制小燈）

一．實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目卡編號(hào)：59010115-03 二．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1．掌握按鍵的識(shí)別與處理。2．加強(qiáng)對(duì)輸入控制的理解。三．實(shí)驗(yàn)設(shè)備

1．S51E單片機(jī)學(xué)習(xí)開發(fā)板一塊 2．PC微機(jī)一臺(tái) 四．實(shí)驗(yàn)步驟

1．打開編譯軟件偉煌MCS51開發(fā)系統(tǒng)。

2．編寫源程序并進(jìn)行調(diào)試。要求：利用按鍵的方式，控制小燈的亮滅，按鍵后小燈亮，再次按鍵后小燈滅。了解人為按鍵的自然規(guī)律：由于單片機(jī)的指令執(zhí)行很快，按鍵必須進(jìn)行延時(shí)來消除抖動(dòng)，并要求在按鍵后執(zhí)行子程序的最后加入一條指令檢測(cè)按鍵是否放下。3．將S51E開發(fā)板連接到PC機(jī)上。

對(duì)應(yīng)的89S51與LED引腳的連線為 LED1——————P1.0 SW1———————P2.2 SW2———————P2.3 SW3———————P2.4 SW4———————P2.5 SW5———————P2.6 SW6———————P2.7 4．打開開發(fā)板電源，用軟件將調(diào)試好的程序下載至單片機(jī)中，按動(dòng)鍵盤觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。

五．實(shí)驗(yàn)參考程序

KEY BIT P3.3 SW1 BIT P2.2 ORG 0000H

START:MOV SP,#40H

MOV P2,#0FFH

MOV P3,#0FFH

MOV P1,#0FFH

CLR KEY

WAIT: JB KEY,$

JB SW1,$

LCALL DELAY

CPL P1.0

JNB SW1,$

JMP WAIT

DELAY:MOV R3,#200

D1:

MOV R4,#200

DJNZ R4,$

DJNZ R3,D1

RET

END

實(shí)驗(yàn)四 外部中斷實(shí)驗(yàn)

一．實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目卡編號(hào)：59010115-04 二．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1．了解51單片機(jī)外部中斷原理和概念。

2．學(xué)習(xí)如何使用編程來調(diào)用中斷服務(wù)子程序的整個(gè)過程。三．實(shí)驗(yàn)設(shè)備

1．S51E單片機(jī)學(xué)習(xí)開發(fā)板一塊 2．PC微機(jī)一臺(tái) 四．實(shí)驗(yàn)步驟

1．打開編譯軟件偉煌MCS51開發(fā)系統(tǒng)。

2．編寫源程序并進(jìn)行調(diào)試。要求：當(dāng)主程序運(yùn)行后，小燈一直在做右移循環(huán)運(yùn)動(dòng)，當(dāng)按鍵發(fā)生后則觸發(fā)了中斷1，開始執(zhí)行中斷1的服務(wù)子程序，小燈全部閃爍10次，然后再返回主程序，繼續(xù)原來的循環(huán)。

3．將S51E開發(fā)板連接到PC機(jī)上。

對(duì)應(yīng)的89S51與LED引腳的連線為 LED1——————P1.0 LED2——————P1.1 LED3——————P1.2 LED4——————P1.3 LED5——————P1.4 LED6——————P1.5 LED7——————P1.6 LED8——————P1.7 SW1———————P2.2 SW2———————P2.3 SW3———————P2.4 SW4———————P2.5 SW5———————P2.6 SW6———————P2.7 INT1（P3.3）——————SW 4．打開開發(fā)板電源，用軟件將調(diào)試好的程序下載至單片機(jī)中，按動(dòng)鍵盤觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。

五．實(shí)驗(yàn)參考程序

ORG 0000H

JMP START

ORG 0013H

JMP EXT1

ORG 100H

START：MOV IE，#84H

MOV IP，#04H

MOV TCON，#00H

MOV SP，#40H

MOV P1，#0FFH

MOV P2，#00H

MOV P3，#0FFH

SETB P2.0

LOOP：MOV A，#0FFH

CLR C

MOV R2，#08H

LOOP1：RLC A

MOV P1，A

LCALL DELAY

DJNZ R2，LOOP1

JMP LOOP

EXT1：PUSH ACC

PUSH PSW

MOV A，#00H

MOV R3，#10 LOOP2：MOV P1，A

LCALL DELAY

CPL A

DJNZ R3，LOOP2

POP PSW

POP ACC

RETI

DELAY：MOV R5，#20

D1：MOV R6，#20

D2：MOV R7，#248

DJNZ R7，$

DJNZ R6，D2

DJNZ R5，D1

RET

END

實(shí)驗(yàn)五 定時(shí)器中斷實(shí)驗(yàn)

一．實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目卡編號(hào)：59010115-05 二．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1．了解51單片機(jī)定時(shí)器中斷原理和概念。

2．學(xué)習(xí)如何使用編程來調(diào)用中斷服務(wù)子程序的整個(gè)過程。三．實(shí)驗(yàn)設(shè)備

1．S51E單片機(jī)學(xué)習(xí)開發(fā)板一塊 2．PC微機(jī)一臺(tái) 四．實(shí)驗(yàn)步驟

1．打開編譯軟件偉煌MCS51開發(fā)系統(tǒng)。

2．編寫源程序并進(jìn)行調(diào)試。要求：當(dāng)主程序運(yùn)行后，用51單片機(jī)定時(shí)器中斷來令小燈每隔1秒就左移一次。

3．將S51E開發(fā)板連接到PC機(jī)上。

對(duì)應(yīng)的89S51與LED引腳的連線為 LED1——————P1.0 LED2——————P1.1 LED3——————P1.2 LED4——————P1.3 LED5——————P1.4 LED6——————P1.5 LED7——————P1.6 LED8——————P1.7 4．打開開發(fā)板電源，用軟件將調(diào)試好的程序下載至單片機(jī)中，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。

五．實(shí)驗(yàn)參考程序

ORG 0000H

JMP START

ORG 000BH

JMP TIM0

ORG 100H START：MOV P1,#0FFH

MOV TMOD,#01H

MOV TH0,#HIGH(65536-10000)

MOV TL0,#LOW(65536-10000)

SETB TR0

MOV IE,#82H

MOV R2,#100

MOV P1.#0FEH

SJMP $

TIM0: PUSH ACC

PUSH PSW

MOV TH0,# HIGH(65536-10000)

MOV TL0,#LOW(65536-10000)

DJNZ R2,LOOP

MOV R2,#100

MOV A,P1

RL A

MOV P1,A LOOP: POP PSW

POP ACC

RETI

END

實(shí)驗(yàn)六 中斷優(yōu)先級(jí)實(shí)驗(yàn)

一．實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目卡編號(hào)：59010115-06 二．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1．學(xué)習(xí)設(shè)置51單片機(jī)的中斷優(yōu)先級(jí)。

2．學(xué)習(xí)如何使用編程來調(diào)用中斷服務(wù)子程序的整個(gè)過程。三．實(shí)驗(yàn)設(shè)備

1．S51E單片機(jī)學(xué)習(xí)開發(fā)板一塊 2．PC微機(jī)一臺(tái) 四．實(shí)驗(yàn)步驟

1．打開編譯軟件偉煌MCS51開發(fā)系統(tǒng)。2．編寫源程序并進(jìn)行調(diào)試。要求：當(dāng)主程序運(yùn)行后，首先P1的8個(gè)LED每隔1秒就左移一次，當(dāng)按鍵后8個(gè)LED閃爍5次。

3．將S51E開發(fā)板連接到PC機(jī)上。

對(duì)應(yīng)的89S51與LED引腳的連線為 LED1——————P1.0 LED2——————P1.1 LED3——————P1.2 LED4——————P1.3 LED5——————P1.4 LED6——————P1.5 LED7——————P1.6 LED8——————P1.7 INT1（P3.3）——————SW 4．打開開發(fā)板電源，用軟件將調(diào)試好的程序下載至單片機(jī)中，按動(dòng)鍵盤觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。

五．實(shí)驗(yàn)參考程序

ORG 0000H JMP START ORT 000BH JMP TIM0 ORG 100H START:MOV P1,#0FFH MOV TMOD,#01H MOV TH0,#HIGH(65536-10000)MOV TL0,#LOW(65536-10000)SETB TR0 MOV IE,#86H MOV IP,#04H:用MOV IP，#00H代替本行看結(jié)果如何？ MOV R2,#50 MOV P2,#00H MOV P3,#0FFH SETB P2.0 MOV P1,#0FEH SJMP $ EXT1: PUSH ACC PUSH PSW MOV A,#00H MOV R3,#10 LOOP1: MOV P1,A LCALL DELAY CPL A DJNZ R3,LOOP1 MOV P1,#0FEH POP PSW POP ACC RETI TIM0: PUSH ACC PUSH PSW MOV TH0,#HIGH(65536-10000)MOV TL0,#LOW(65536-10000)DJNZ R2，LOOP MOV R2，#100 MOV A，P1 RL A MOV P1，A LOOP: POP PSW POP ACC RETI DELAY: MOV R6,#0FFH D1: MOV R7,#0FFH DJNZ R7,$ DJNZ R6,D1 RET END

實(shí)驗(yàn)七 RS232串行通訊實(shí)驗(yàn)

一．實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目卡編號(hào)：59010115-07 二．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1．了解RS232串行通訊的工作原理。

2．掌握用查詢方式進(jìn)行數(shù)據(jù)傳輸?shù)目刂圃?。三．?shí)驗(yàn)設(shè)備

1．S51E單片機(jī)學(xué)習(xí)開發(fā)板一塊 2．PC微機(jī)一臺(tái) 四．實(shí)驗(yàn)步驟

1．打開編譯軟件偉煌MCS51開發(fā)系統(tǒng)。

2．編寫源程序并進(jìn)行調(diào)試。要求：實(shí)驗(yàn)中通過RS232的自收自發(fā)對(duì)小燈進(jìn)行右移控制。3．將S51E開發(fā)板連接到PC機(jī)上。

將89S51的引腳RXD（P3.0）與TXD（P3.1）引腳對(duì)接。

4．打開開發(fā)板電源，用軟件將調(diào)試好的程序下載至單片機(jī)中，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。

五．實(shí)驗(yàn)參考程序

NUM EQU 20H

ORG 0000H JMP START ORG 100H MOV NUM，#00H START：MOV SCON，#50H MOV P0，#0FFH MOV P1，#0FFH MOV P2，#0FFH MOV P3，#0FFH MOV TMOD，#20H MOV TH1，#0FDH MOV TL1，#0FDH SETB TR1 LOOP：MOV DPTR，#TABLE MOV A，NUM MOVC A，@A+DPTR JZ CLRA0 RET1：INC NUM CLR TI MOV SUBF，A CLR RI LOOP1：JBC RI，LOOP2 JMP LOOP1 LOOP2：MOV A，SUBF MOV P1，A LCALL DELAY JMP START CLRA0：MOV NUM，#00H MOV A，NUM

MOV DPTR，#TABLE MOVC A，@A+DPTR JMP RET1 DELAY：MOV R7，#50 D1：MOV R6，#20 D2：MOV R5，#248 DJNZ R5，$ DJNZ R6,D2 DJNZ R7,D1 RET TABLE:DB 0FEH,0FDH,0FBH,0F7H DB 0EFH,0DFH,0BFH,7FH DB 00H END

實(shí)驗(yàn)八 八段數(shù)碼管動(dòng)態(tài)顯示實(shí)驗(yàn)

一．實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目卡編號(hào)：59010115-08 二．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1．掌握數(shù)碼管的顯示原理。2．掌握動(dòng)態(tài)顯示的控制原理。三．實(shí)驗(yàn)設(shè)備

1．S51E單片機(jī)學(xué)習(xí)開發(fā)板一塊 2．PC微機(jī)一臺(tái) 四．實(shí)驗(yàn)步驟

1．打開編譯軟件偉煌MCS51開發(fā)系統(tǒng)。

2．編寫源程序并進(jìn)行調(diào)試。要求：實(shí)驗(yàn)中能在開發(fā)板的兩個(gè)數(shù)碼管上顯示99倒記時(shí)。3．將S51E開發(fā)板連接到PC機(jī)上。

89S51與數(shù)碼管顯示器對(duì)應(yīng)引腳的聯(lián)機(jī)為： P0.0————————數(shù)碼管顯示器的a腳 P0.1————————數(shù)碼管顯示器的b腳 P0.2————————數(shù)碼管顯示器的c腳 P0.3————————數(shù)碼管顯示器的d腳 P0.4————————數(shù)碼管顯示器的e腳 P0.5————————數(shù)碼管顯示器的f腳 P0.6————————數(shù)碼管顯示器的g腳 P0.7————————數(shù)碼管顯示器的dp腳 P2.6————————數(shù)碼管顯示器1的驅(qū)動(dòng)腳 P2.7————————數(shù)碼管顯示器2的驅(qū)動(dòng)腳

4．打開開發(fā)板電源，用軟件將調(diào)試好的程序下載至單片機(jī)中，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。

五．實(shí)驗(yàn)參考程序

MIAO EQU 21H GEWEI EQU 22H SHIWEI EQU 23H SCANLED BIT 01H ORG 0000H JMP START ORG 0BH JMP TIMER0 ORG 100H START：MOV SP，#40H MOV P0，#0FFH MOV P1，#0FFH MOV P2，#0FFH MOV P3，#OFFH MOV R0，#20H MOV R5，#60H CLR0：MOV @R0，#00H INC RO DJNZ R5，CLR0 MOV TMOD，#01H

MOV TH0，#HIGH（65536-5000）MOV TL0，#HIGH（65536-5000）SETB TR0

MOV IE，#82H MOV R7，#200 MOV MIAO，#99 AJMP $ TIMER0: PUSH ACC PUSH PSW MOV TH0，#HIGH（65536-5000）

MOV TL0，#HIGH（65536-5000）DJNZ R7,TIM0_LP MOV R7,#200 DJNZ R7,TIM0_LP MOV MIAO,#99 TIM0_LP: MOV A,MIAO LCALL BIN_BCD MOV SHIWEI,A MOV GEWEI,B CPL SCANLED JB SCAN_L1 JMP SCAN_L2 SCAN_L1:MOV P2,#7FH MOV A,SHIWEI JMP END_SCAN SCAN_L1:MOV P2,#0BFH MOV A,GEWEI JMP END_SCAN END_SCAN:MOV DPTR,#TABLE MOVC A,@A+DPTR MOV P0,A POP PSW POP ACC RETI BIN_BCD:MOV B,#10 DIV AB RET TABLE:DB 0C0H,0F9H,0A4H,0B0H,99H,92H,82H,0F8H,80H DB 90H END 實(shí)驗(yàn)九 模擬交通燈實(shí)驗(yàn)（調(diào)用延時(shí)子程序方式）

一．實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目卡編號(hào)：59010115-09 二．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1．掌握數(shù)碼管的顯示原理。2．學(xué)習(xí)延時(shí)子程序的編寫。三．實(shí)驗(yàn)設(shè)備

1．S51E單片機(jī)學(xué)習(xí)開發(fā)板一塊 2．PC微機(jī)一臺(tái) 四．實(shí)驗(yàn)步驟

1．打開編譯軟件偉煌MCS51開發(fā)系統(tǒng)。

2．編寫源程序并進(jìn)行調(diào)試。要求：實(shí)驗(yàn)中模擬交通燈紅燈先亮10秒時(shí)間，接著黃燈亮3秒時(shí)間，隨后綠燈再亮10秒時(shí)間。

89S51與數(shù)碼管顯示器對(duì)應(yīng)引腳的聯(lián)機(jī)為： P0.0————————數(shù)碼管顯示器的a腳 P0.1————————數(shù)碼管顯示器的b腳 P0.2————————數(shù)碼管顯示器的c腳 P0.3————————數(shù)碼管顯示器的d腳 P0.4————————數(shù)碼管顯示器的e腳 P0.5————————數(shù)碼管顯示器的f腳 P0.6————————數(shù)碼管顯示器的g腳 P0.7————————數(shù)碼管顯示器的dp腳 P2.6————————數(shù)碼管顯示器1的驅(qū)動(dòng)腳 P2.7————————數(shù)碼管顯示器2的驅(qū)動(dòng)腳

LED1——————P1.0 LED2——————P1.1 LED3——————P1.2 LED4——————P1.3 LED5——————P1.4 LED6——————P1.5 4．打開開發(fā)板電源，用軟件將調(diào)試好的程序下載至單片機(jī)中，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。

五．實(shí)驗(yàn)參考程序

GEWEI EQU 21H SHIWEI EQU 22H SCANLED EQU 23H RED EQU 24H GREEN EQU 25H YELLOW EQU 26H NUMTIM EQU 27H ORG 0000H JMP START ORG 0BH JMP TIMER0 ORG 100H START：MOV SP,#40H MOV R0,#20H MOV R5,#20 CLR0: MOV @R0,#00H INC R0 DJNZ R5,CLR0 MOV TMOD #01H MOV TH0,#HIGH(65536-5000)

MOV TL0,#LOW(65536-5000)

SETB TR0 MOV IE,#82H MOV P0,#0FFH MOV P1,#0FFH MOV P2,#0FFH MOV P3,#0FFH MOV R3,#10 MOV R2,#3 MOV R1,#10 INE: MOV RED,#10 MOV YELLOW,#3 MOV GREEN,#10 LOOP:MOV P1,#0FBH MOV NUMTIM,RED LCALL DELAY1 DEC RED DJNZ R3,LOOP MOV R3,#10 MOV NUMTIM,#00H LCALL DELAY1 LOOP1:MOV P1,#0F3H MOV NUMTIM,YELLOW LCALL DELAY1 DEC YELLOW DJNZ R2,LOOP1 MOV R2,#3 MOV NUMTIM,#00H LCALL DELAY1 LOOP2: MOV P1,#0BFH MOV NUMTIM,GREEN LCALL DELAY1 DEC GREEN DJNZ R1,LOOP2 MOV R1,#10 MOV NUMTIM,#00H LCALL DELAY1 MOV YELLOW,#3 LOOP3: MOV P1,#0F3H MOV NUMTIM,YELLOW LCALL DELAY1 DEC YELLOW DJNZ R2,LOOP3 MOV R2,#3 MOV NUMTIM,#00H LCALL DELAY1 LJMP INI TIMER0:PUSH ACC PUSH PSW MOV TH0,#HIGH(65536-5000)

MOV TL0,#LOW(65536-5000)MOV A,NUMTIM LCALL BIN_BCD MOV SHIWEI,A MOV GEWEI,B MOV A,SCANLED CPL A MOV SCANLED,A JZ SCAN_L1 JMP SCAN_L2 SCAN_L1:MOV P2,#7FH MOV A,SHIWEI JMP END_SCAN SCAN_L2:MOV P2,#0BFH MOV A,GEWEI JMP END_SCAN END_SCAN:MOV DPTR,#TABLE MOVC A,@A+DPTR MOV P0,A POP PSW POP ACC RETI BIN_BCD:MOV B,#10

DIV AB RET DELAY1:MOV R6,#10 D1:MOV R5,#200 D2:MOV R4,#248 DJNZ R4,$ DJNZ R5,D2 DJNZ R6,D1 RET TABLE: DB 0C0H,0F9H,0A4H,0B0H,99H,92H,82H,0F8H,80H,90H END 實(shí)驗(yàn)十 模擬交通燈實(shí)驗(yàn)（調(diào)用定時(shí)中斷方式）

一．實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目卡編號(hào)：59010115-10 二．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1．掌握數(shù)碼管的顯示原理。2．學(xué)習(xí)中斷子程序的編寫。三．實(shí)驗(yàn)設(shè)備

1．S51E單片機(jī)學(xué)習(xí)開發(fā)板一塊 2．PC微機(jī)一臺(tái) 四．實(shí)驗(yàn)步驟

1．打開編譯軟件偉煌MCS51開發(fā)系統(tǒng)。

2．編寫源程序并進(jìn)行調(diào)試。要求：實(shí)驗(yàn)中模擬交通燈紅燈先亮10秒時(shí)間，接著黃燈亮3秒時(shí)間，隨后綠燈再亮10秒時(shí)間。

89S51與數(shù)碼管顯示器對(duì)應(yīng)引腳的聯(lián)機(jī)為： P0.0————————數(shù)碼管顯示器的a腳 P0.1————————數(shù)碼管顯示器的b腳 P0.2————————數(shù)碼管顯示器的c腳 P0.3————————數(shù)碼管顯示器的d腳 P0.4————————數(shù)碼管顯示器的e腳 P0.5————————數(shù)碼管顯示器的f腳 P0.6————————數(shù)碼管顯示器的g腳 P0.7————————數(shù)碼管顯示器的dp腳 P2.6————————數(shù)碼管顯示器1的驅(qū)動(dòng)腳 P2.7————————數(shù)碼管顯示器2的驅(qū)動(dòng)腳

LED1——————P1.0 LED2——————P1.1 LED3——————P1.2 LED4——————P1.3 LED5——————P1.4 LED6——————P1.5 4．打開開發(fā)板電源，用軟件將調(diào)試好的程序下載至單片機(jī)中，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。

五．實(shí)驗(yàn)參考程序

GEWEI EQU 21H SHIWEI EQU 23H SCANLED EQU 25H SCANMODE EQU 26H RED EQU 28H GREEN EQU 29H YELLOW EQU 2AH NUMTIM EQU 2BH LED EQU 34H ORG 0000H JMP START ORG 0BH JMP TIMER0 ORG 100H START：MOV SP,#30H MOV R0,#20H

MOV R5,#40 CLR0: MOV @R0,#00H INC R0 DJNZ R5,CLR0 MOV TMOD #01H MOV TH0,#HIGH(65536-5000)

MOV TL0,#LOW(65536-5000)

SETB TR0 MOV IE,#82H MOV P0,#0FFH MOV P1,#0FFH MOV P2,#0FFH MOV P3,#0FFH MOV R3,#10 MOV R2,#3 MOV R1,#10

MOV RED,#10 MOV YELLOW,#3 MOV GREEN,#10 MOV NUMTIM，#10 MOV LED，#0FFH AJMP $ TIMER0:PUSH ACC PUSH PSW MOV TH0,#HIGH(65536-5000)

MOV TL0,#LOW(65536-5000)

DJNZ R7,RET0 MOV R7,#200 MOV A,SCANMODE MOV B,#4 DIV AB MOV A,B RL A MOV DPTR,#TAB_SCAN JMP @A+DPTR TAB_SCAN:AJMP RED_LIGHT AJMP YEL_LIGHT AJMP GRE_LIGHT AJMP YEL_LIGHT RET0:MOV A,NUMTIM

LCALL BIN_BCD MOV SHIWEI,A MOV GEWEI,B INC SCANLED MOV A,SCANLED MOV B,#4 DIV AB RL A MOV DPTR,#TAB_SCAN0 JMP @A+DPTR TAB_SCAN0:AJMP SCAN_L1 AJMP SCAN_L2 SCAN_L1: MOV P2,#0F7H MOV A,SHIWEI JMP END_SCAN SCAN_L2: MOV P2,#0FBH MOV A,GEWEI JMP END_SCAN END_SCAN:MOV DPTR,#TABLE MOVC A,@A+DPTR MOV P0,A MOV A,LED MOV P1,A POP PSW POP ACC RETI RED_LIGHT:MOV LED,#OFBH MOV NUMTIM,RED DEC RED MOV A,RED CJNE A,#0FFH,RET0 MOV RED,#10 MOV A,SCANMODE ADD A,#01H MOV SCANMODE,A

JMP RET0 YEL_LIGHT:MOV LED,#0F3H MOV NUMTIM,YELLOW DEC YELLOW MOV A,YELLOW CJNE A,#0FFH,RET0 MOV YELLOW,#3 MOV A,SCANMODE ADD A,#01H MOV SCANMODE,A JMP RET0 GRE_LIGHT: MOV LED,#0BFH MOV NUMTIM,GREEN DEC GREEN MOV A,GREEN CJNE A,#0FFH,RET1 MOV GREEN,#10 MOV A,SCANMODE ADD A,#01H MOV SCANMODE,A RET1:JMP RET0 BIN_BCD: MOV B,#10 DIV AB RET DELAY: MOV R5,#02 D1: MOV R6,#200 D2: MOV R7,#200 DJNZ R7,$ DJNZ R6,D2 DJNZ R5,D1 RET TABLE: DB 0C0H,0F9H,0A4H,0B0H,99H,92H,82H,0F8H,80H,90H END

第三篇：DSP技術(shù)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

一 基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)：CCS 的使用與簡(jiǎn)單應(yīng)用程序的調(diào)試

1.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.熟悉 CCS 集成開發(fā)環(huán)境，掌握工程的生成方法； 2.熟悉 SEED-DEC5416 實(shí)驗(yàn)環(huán)境； 3.掌握 CCS 集成開發(fā)環(huán)境的調(diào)試方法； 1.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.DSP源文件的建立； 2.DSP程序工程文件的建立；

3.學(xué)習(xí)使用CCS集成開發(fā)工具的調(diào)試工具； 1.3 實(shí)驗(yàn)知識(shí)背景 1.3.1 CCS 簡(jiǎn)介

1.CCS 提供了配置、建立、調(diào)試、跟蹤和分析程序的工具，它便于實(shí)時(shí)、嵌入式信號(hào)處理程序的編制和測(cè)試，它能夠加速開發(fā)進(jìn)程，提高工作效率。CCS提供了基本的代碼生成工具，它們具有一系列的調(diào)試、分析能力。CCS 支持如下所示的開發(fā)周期的所有階段 1.3.1 CCS 簡(jiǎn)介

1.CCS 提供了配置、建立、調(diào)試、跟蹤和分析程序的工具，它便于實(shí)時(shí)、嵌入式信號(hào)處理程序的編制和測(cè)試，它能夠加速開發(fā)進(jìn)程，提高工作效率。CCS提供了基本的代碼生成工具，它們具有一系列的調(diào)試、分析能力。CCS 支持如下所示的開發(fā)周期的所有階段

湖南工學(xué)院教案用紙 p

2.CCS窗口介紹

1.3.2 CCS 常用文件介紹

使用CCS時(shí)，經(jīng)常遇見下述擴(kuò)展名文件：

1.project.mak:

CCS使用的工程文件

2.program.c:

C程序源文件

3.program.asm:

匯編程序源文件

4.filename.h:

C程序的頭文件，包含DSP/BIOS API模塊的頭文件

5.filename.lib:

庫文件

6.project.cmd:

連接命令文件

7.program.obj:

由源文件編譯或匯編而得的目標(biāo)文件

8.program.out:

（經(jīng)完整的編譯、匯編以及連接的）可執(zhí)行文件

9.project.wks:

存儲(chǔ)環(huán)境設(shè)置信息的工作區(qū)文件

保存配置文件時(shí)將產(chǎn)生下列文件：

1.programcfg.cmd:

連接器命令文件

2.programcfg.h54:

匯編頭文件

3.programcfg.s54:

匯編源文件

湖南工學(xué)院教案用紙 p

1.3.3 CCS 常用指令簡(jiǎn)介

1．設(shè)置斷點(diǎn)。

將光標(biāo)放置在需要設(shè)置斷點(diǎn)的程序行前，選擇 Debug→Breakpoints，即完成可一個(gè)斷點(diǎn)的設(shè)置。

2．CCS 提供 3 種方法復(fù)位目標(biāo)板

1)Reset DSP：

Debug →Reset D，初始化所有的寄存器內(nèi)容并暫停運(yùn)行中的程序。使用此命令后，要重新裝載.out 文 件后，在執(zhí)行程序。

2)Restart：

Debug → Restart，將 PC 值恢復(fù)到當(dāng)前載入程序的入口地址。

3)Go main：

Debug →Go main，將程序運(yùn)行到主程序的入口處暫停。

3．CCS 提供 4 種執(zhí)行操作

1)執(zhí)行執(zhí)行：

Debug →Run，程序運(yùn)行直到遇到斷點(diǎn)為止。

2)暫停執(zhí)行：

Debug →Halt，程序停止運(yùn)行。

3)動(dòng)畫執(zhí)行：

Debug →Animate，用戶反復(fù)運(yùn)行程序，直到遇到斷點(diǎn)為止。

4)自由執(zhí)行：

Debug →Run Free，禁止所有斷點(diǎn)運(yùn)行程序。

4．CCS 提供 4 種單步執(zhí)行操作

1)單步進(jìn)入：Debug →step into，快捷鍵 F8，當(dāng)調(diào)試語句不是

基本的匯編指令時(shí)，此操作進(jìn)入語句內(nèi)部。

2)單步執(zhí)行：Debug → step Over，此命令將函數(shù)或子函數(shù)當(dāng)作

一條語句執(zhí)行，不進(jìn)入內(nèi)部調(diào)試。

3)單步跳出：Debug →step Out，此命令作用為從子程序中跳出

4)執(zhí)行到光標(biāo)處： Debug → Run to Cursor，快捷鍵 crtl+F10，此命令作用為將程序運(yùn)行到光標(biāo)處。

5．內(nèi)存、寄存器與變量的操作

1)查看變量

使用 view →Watch Window 命令

2)查看寄存器

使用 view →Registers →CPU Registers 命令

3)查看內(nèi)存

使用 view →memory 命令

湖南工學(xué)院教案用紙 p

6．Graph 的設(shè)置即圖形顯示

1)選擇View →Graph →Time/Frequency。

2)在彈出的Graph Property Dialog對(duì)話窗中，將 Graph Title，Start Address，Acquisition Buffer Size，Display Data Size，DSP Data Type等的屬性可改變?yōu)槿缦聢D所示（也可根據(jù)具體需要設(shè)置屬性）。向下滾動(dòng)右側(cè)的滾動(dòng)條或調(diào)整 dialog 框的大小可看到所有的屬性。1.4 實(shí)驗(yàn)步驟

1）.將 DSP 仿真器與計(jì)算機(jī)連接好；

2）.將 DSP 仿真器的 JTAG 插頭與 SEED-DEC5416 單元的 J1 相連接；

3）.啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，當(dāng)計(jì)算機(jī)啟動(dòng)后，打開 SEED-DTK_DBD 的電源。觀察SEED-DTK-IO1 單元的＋5V，＋3.3V，＋15V，－15V 的電源指示燈，SEED_DEC5416 的 D2 以及 SEED-DSK2812 的 D2 是否均亮；若有不亮的，請(qǐng)斷開電源，檢查電源。4）.雙擊圖標(biāo)進(jìn)入 CCS 環(huán)境。

下面按照原文件、工程文件以及編譯條件的設(shè)置來分別介紹一下 CCS 的使用。

1.4.1 創(chuàng)建源文件

1）．打開 CCS 選擇 File →New →Source File 命令 2）．編寫源代碼并保存

3）．保存源程序名為 math.c，選擇 File →Save 4）．創(chuàng)建其他源程序（如.cmd）可重復(fù)上述步驟。

1.4.2 創(chuàng)建工程文件

1.打開 CCS，點(diǎn)擊 Project-->New,創(chuàng)建一個(gè)新工程，其中工程名及路徑可任意指定 2.彈出如下對(duì)話框：

3.在 Project 中填入工程名，Location 中輸入工程路徑；其余按照默認(rèn)選項(xiàng)，點(diǎn)擊完成即可完成工程創(chuàng)建。

4點(diǎn)擊 Project 選擇 add files to project,添加工程所需文件。

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5.在彈出的對(duì)話框中的下拉菜單中分別選擇.c 點(diǎn)擊打開，即可添加源程序XXX.c 添加到工程中。

6.同樣的方法可以添加文件 XXX.cmd、XXX.lib 到工程中；在下面窗口中可以看到 XXX.c、XXX.cmd、XXX.lib 文件已經(jīng)加到工程文件中。

7.以下操作可使您對(duì)工程中的文件進(jìn)行打開、刪除、查看屬性等操作

1.4.3 設(shè)置編譯與連接選項(xiàng) 1． 點(diǎn)擊Project選擇Build Opitions 2． 在彈出的對(duì)話框中設(shè)置相應(yīng)的編譯參數(shù)，一般情況下，按默認(rèn)值就可以；

3． 在彈出的對(duì)話框中選擇連接的參數(shù)設(shè)置，設(shè)置輸出文件名，堆棧的大小以及初始化的方式。

1.4.4 工程編譯與調(diào)試

1． 點(diǎn)擊Project→Buildall，對(duì)工程進(jìn)行編譯，如正確則生成out文件；

若是修改程序，可以使用 Project → Build 命令，進(jìn)行編譯連接，它只對(duì)修改部分做編譯連接工作?？晒?jié)省編譯與連接的時(shí)間。編譯通過，生成.out 文件。2． 點(diǎn)擊File→loadprogram，在彈出的對(duì)話框中載入debug 文件夾下 的.out 可執(zhí)行文件。3． 裝載完畢

4．點(diǎn)擊debug →Go Main回到C程序的入口

5． 打開 File →Workspace →Save Workspace 保存調(diào)試環(huán)境，以便下次調(diào)試時(shí)不需要重新進(jìn)行設(shè)置。只要 File →Workspace →LoadWorkspace 即可恢復(fù)當(dāng)前設(shè)置 1.5完成簡(jiǎn)單應(yīng)用程序的調(diào)試 1.6記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果 1.7完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告：

二.設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn) 按鍵中斷顯示實(shí)驗(yàn)

3.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1．了解D SP外部中斷的使用，中斷服務(wù)程序的設(shè)計(jì)方法;2．掌握DSP中斷向量表的劃分。3.2實(shí)驗(yàn)設(shè)備

計(jì)算機(jī);

DSP硬件仿真器;

SZ-DSPF開發(fā)教學(xué)平臺(tái)。3.3實(shí)驗(yàn)硬件設(shè)置

做實(shí)驗(yàn)之前，需要接通該實(shí)驗(yàn)所需的硬件電路，木實(shí)驗(yàn)為:先將實(shí)驗(yàn)箱上的電源開關(guān)“MS2“,”MS3 “和”MS4”按下，再將機(jī)箱右側(cè)的船型開關(guān)往“I”方向打開電源;SZ-5416的主控模塊上的J7，J9，J4，J16短接;在“設(shè)置模塊”中將“A”和“C”設(shè)置為“1”。然后開始做實(shí)驗(yàn)，注意在做D SP實(shí)驗(yàn)時(shí)一開始按了SZ-5416的主控模塊上的K1硬件復(fù)位后，程序運(yùn)行中不要再按復(fù)位鍵，以免實(shí)驗(yàn)由十D SP復(fù)位而失敗。3.4實(shí)驗(yàn)原理及說明

本實(shí)驗(yàn)采用鍵盤中斷，當(dāng)有鍵按下時(shí)一給DSP一個(gè)中斷信號(hào)（INT2）DSP通過此I/O端口地址COOlh讀鍵值，在讀取鍵值后由數(shù)碼管顯T出來。硬件原理圖請(qǐng)參考“SZ-LK板”的說明，邏輯關(guān)系請(qǐng)參考第二章邏輯分析5416部分，數(shù)據(jù)流程請(qǐng)參考第五章中的數(shù)碼管和按鍵。中斷標(biāo)志寄存器(IFR}，中斷屏蔽寄存器(IMR} 3.5實(shí)驗(yàn)步驟及結(jié)果

本實(shí)驗(yàn)是一個(gè)測(cè)試鍵盤的實(shí)驗(yàn)，運(yùn)行程序依次按鍵1-8，數(shù)碼管依次顯T 7-0，中間鍵一一對(duì)應(yīng)，任意按一鍵，其對(duì)應(yīng)的數(shù)碼管顯不相應(yīng)的數(shù)字。

步驟: 1．啟動(dòng)CCS}編寫實(shí)驗(yàn)程序代碼(可參考隨機(jī)光盤中的例程alldsp4h2keptest，進(jìn)行編譯并加載到DSP中。

2．采用單步運(yùn)行或執(zhí)行到光標(biāo)處，或全速運(yùn)行。觀察其結(jié)果。(具體請(qǐng)參考實(shí)驗(yàn)一)

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3.6實(shí)驗(yàn)程序框圖

3.7完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告及實(shí)驗(yàn)思考

1.分析下例指令的特點(diǎn)POPD, POPM, PSHD PUSHM?

2.分析中斷管理流程及中斷向量表的特點(diǎn)

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三、定時(shí)器實(shí)驗(yàn)

4.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.了解 DSP 匯編程序的構(gòu)成； 2.了解 DSP 程序各段的含義；

3.熟悉在匯編條件下如何編寫中斷服務(wù)程序； 4.了解串行通訊的過程

5.掌握長(zhǎng)時(shí)間間隔的定時(shí)器的處理。6.掌握片內(nèi)外設(shè)的設(shè)置方法。

4.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.DSP 的初始設(shè)置；

2.DSP 中斷向量表的建立； 3.定時(shí)中斷的編寫；

4.查詢方式異步串口程序的編寫。

4.3 實(shí)驗(yàn)要求

能夠掌據(jù)匯編語言的程序結(jié)構(gòu)。正確進(jìn)行異步串口的通訊與定時(shí)器的設(shè)置。能夠與系統(tǒng)正確通訊。通過 LCD 與鍵盤可以控制定時(shí)器的運(yùn)行。

4.4 實(shí)驗(yàn)程序功能與結(jié)構(gòu)說明

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4.5.實(shí)驗(yàn)步驟

首先將光盤下 03.Examples of

Program 04.SEED_DTK-DBD 調(diào)試實(shí)驗(yàn)程 序目錄下的 CCS-Timer 的文件夾拷貝到 D：盤根目錄下。

1.將 DSP 仿真器與計(jì)算機(jī)連接好；

2.將 DSP 仿真器的 JTAG 插頭與

SEED-DEC5416 單元的 J1 相連接；

3.啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，當(dāng)計(jì)算機(jī)啟動(dòng)后，打開 SEED-DTK_DBD 的電源。觀察

SEED-DTK-IO1 單元的＋5V，＋3.3V，＋15V，－15V 的電源指示燈，SEED_DEC5416 的 D2 以及 SEED-DSK2812 的 D2 是否均亮；若有不亮的，請(qǐng)斷開電源，檢查電源。

4.打開 CCS，進(jìn)入 CCS 的操作環(huán)境。5.裝入 timer.pjt 工程文件，添加 dtk-boot.gel 文件。

6.裝載程序 timer.out，進(jìn)行調(diào)試。

7.在程序的第 101 行“i=i+1;”處設(shè)置斷點(diǎn)。

8.運(yùn)行程序，程序會(huì)停在斷點(diǎn)處，表明已進(jìn)入定時(shí)器中斷。繼續(xù)運(yùn)行程序，程序每次都會(huì)停在斷點(diǎn)處。實(shí)驗(yàn)者可根據(jù)自己的需要改變周期寄存器的

值，從而控制每次進(jìn)中斷的時(shí)間。

4.6 思考題

理解 DSP 程序的編寫過程，如何編寫中斷程序？ 四． 綜合性實(shí)驗(yàn)

FIR濾波器的設(shè)計(jì)

8.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.了解F工R濾波器的原理及使用方法;

2.了解使用Matlab語言設(shè)計(jì)F工RR濾波器的方法;3.了解DSP對(duì)F工R濾波器的設(shè)計(jì)及編程方法;4．熟悉對(duì)F工R濾波器的調(diào)試方法;8.2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

本試驗(yàn)要求設(shè)計(jì)濾波器采樣頻率為1000hz,截n頻率300hz的低通濾波器。設(shè)計(jì)F工R濾波器實(shí)現(xiàn)上面要求。輸入信號(hào)頻率合成信號(hào)，目的是通過我們?cè)O(shè)計(jì)的濾波器將高頻信號(hào)濾掉，余下低頻的信號(hào)成分，達(dá)到濾波的效果。8.3實(shí)驗(yàn)原理

一個(gè)線性位移不變系統(tǒng)的輸出序列Y(}>和輸入序列X(}>之間的關(guān)系，應(yīng)滿足常系數(shù)線性差分方程:

湖南工學(xué)院教案用紙 p FIR濾波器的單位沖激響應(yīng)h(n)為有限長(zhǎng)序列。若h(n)為實(shí)數(shù)，且滿足偶對(duì)稱或奇對(duì)稱的條件，則FIR濾波器具有線性相位特性。

N—偶數(shù)

在數(shù)字濾波器中，F(xiàn)IR濾波器具有如下幾個(gè)主要特點(diǎn): ①FIR濾波器無反饋回路，是一種無條件穩(wěn)定系統(tǒng);②FIR濾波器可以設(shè)計(jì)成具有線性相位特性。

本實(shí)驗(yàn)程序設(shè)計(jì)的就是一種偶對(duì)稱的線性相位濾波器。程序算法實(shí)現(xiàn)采用循環(huán)緩沖區(qū)法。

算法原理: ①在數(shù)據(jù)存儲(chǔ)器中開辟一個(gè)N個(gè)單元的緩沖區(qū)(滑窗)，用來存放最新的N個(gè)輸入樣本;②從最新樣本開始取數(shù);③讀完最老樣本后，輸入最新樣本來代替最老樣本，而其他數(shù)據(jù)位置不變;④用BK寄存器對(duì)緩沖區(qū)進(jìn)行間接尋址，使緩沖區(qū)地址首尾相鄰。

8.4程序設(shè)計(jì)

1.濾波器的Matlab 編寫matlab程序，語言設(shè)計(jì)生成F工R濾波器系數(shù)后，附到DSP匯編語言程序中。主程序如

f=[0 0.6 0.6 1];m=[1 1 0 0] b=firls(36, f, m)freqz(b, 1, 512)b二b*2^ 15 2.輸入信號(hào)程序，文件名為firinput.3.DSP匯編語言程序設(shè)計(jì)。匯編源文件fir.asm，中斷向量表vectoes.asm和鏈接命令文件fir.cmd組成。

8.5實(shí)驗(yàn)步驟

1.打開ccs，新建立一上程文件fir.Pjt.2.將匯編源文件fir.asm、中斷向量表vectors.asm和鏈接命令文件fir.cmd添加到fir.pjt中。

3.在project菜單下選擇build options選項(xiàng)，選取Linker選項(xiàng)，調(diào)整為

-q-c –m,.Debugf ir.Map,-o,.Debugf ir.out“-w一x。點(diǎn)擊編譯，鏈接圖標(biāo)，通過后生成fir.out文件和f irr.map文件，其余選項(xiàng).丁默認(rèn)。

湖南工學(xué)院教案用紙 p 4.在file菜單下，選擇load program選項(xiàng)，將生成的fir.out文件裝載 到DSP中。

5.運(yùn)行程序，在view菜單下選擇watch window選項(xiàng)來觀測(cè)變量值。依次輸入input和output來觀測(cè)輸入輸出變量值，這兩個(gè)變量分別為濾波前的輸入數(shù)據(jù)和濾波后輸出數(shù)據(jù)的首地址。

6.在view菜單下選擇graph/time frequence,彈出如下對(duì)話框。按照要求，設(shè)置好相應(yīng)的參數(shù)，來觀測(cè)輸入和輸出數(shù)據(jù)的波形。7.具體調(diào)試執(zhí)行程序時(shí)，使用斷點(diǎn)，單步執(zhí)行等方式。} v }r.}.}xm }-}o'r nmsuwr,}rv;yxirxn}

8.6記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果

8.7完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告及思考題

1.為什么要對(duì)matlab程序生成的系數(shù)進(jìn)行調(diào)整，即將浮點(diǎn)數(shù)轉(zhuǎn)換成整數(shù)? 2.試改變輸入的信號(hào)(保證一個(gè)頻率在通帶范圍內(nèi)，一個(gè)在通帶范圍外)，進(jìn)行相應(yīng)的數(shù)據(jù)調(diào)整，然后在CCS底下觀測(cè)看輸入數(shù)據(jù)波形。

3.進(jìn)行濾波器系數(shù)的調(diào)整再進(jìn)行相應(yīng)濾波，然后在CCS底下看輸出數(shù)據(jù)波形情況有何變化。

第四篇：推進(jìn)劑與煙火技術(shù)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

推進(jìn)劑與煙火技術(shù)實(shí)驗(yàn)備課筆記

目錄

推進(jìn)劑與煙火技術(shù) 實(shí)驗(yàn)一 鋁熱劑 實(shí)驗(yàn)二 固體煤油 實(shí)驗(yàn)三 有色發(fā)光劑 實(shí)驗(yàn)四 煙幕劑

實(shí)驗(yàn)五 新型火藥、彩煙與焰火 實(shí)驗(yàn)六 火藥繪畫 實(shí)驗(yàn)七 氣體發(fā)生劑

1、實(shí)驗(yàn)的基本內(nèi)容

推進(jìn)劑與煙火技術(shù)實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)一 鋁熱劑

一.基本原理

Fe2O3+2Al = 2Fe+Al2O3+198Kcal

3Fe3O4+8Al = 9Fe+Al2O3+774Kcal 二.配比

Fe2O3：Al=75：25(5克)Fe3O4：Al=76：24(5克)三.方法

各做5克，其中，拿出0.5克與0.5克黑火藥混合為過渡藥，以利于點(diǎn)火。但先裝的4.5克必須壓緊。

實(shí)驗(yàn)二 固體煤油

一.基本原理

C17H35COOH+NaOH=C17H35COONa+H2O 二.工藝

A：NaOH(1.2克)+ 無水乙醇(完全溶解量)

B：煤油(10克)+ 硬酯酸(8.8克)

將A和B加熱到80℃后，在徐徐攪拌的條件下，由A倒入B中，冷卻固化。

實(shí)驗(yàn)三 有色發(fā)光劑

一.基本原理

OB和金屬離子的焰色 元素 K Ca Li Na Sr Ba Cu 焰色 紫 橙紅 紅 黃 紅 綠 綠藍(lán) 二.幾種配方

1、紅色

硝酸鍶：鎂：聚氯乙烯=57：23：20

2、藍(lán)色

堿式碳酸銅：鎂粉：高氯酸鉀：聚氯乙烯=20：20：55：5

3、黃色

高氯酸鉀：鋁粉：草酸鈉：硫粉：酚醛樹脂=50：20：12：10：8

4、紫色

B 綠

氯酸鉀：碳酸銅：碳酸鍶：聚氯乙烯=6：20：10：10 要求：1）氧化劑過200目，可燃物過50～100目

2）做5克，分出0.5克與黑火藥混合

實(shí)驗(yàn)四

煙幕劑

一.基本原理

有分散和凝結(jié)，常用凝結(jié)法，用氧化劑，可燃物和發(fā)煙物如氯化銨，萘等易升華的物質(zhì)，汽化并在空氣中凝結(jié)成煙霧。

二.配方

1、白煙（400～500℃，產(chǎn)物升華）

氯酸鉀：氯化銨：萘：木炭：碳酸鈉=20：40：20：10：10

2、黑煙

CCl4+2Zn→C+2ZnCl(產(chǎn)物碳就為黑煙)，發(fā)明有色導(dǎo)爆管雷管。

實(shí)驗(yàn)五 新型火藥、彩煙與焰火

根據(jù)個(gè)人興趣，可以選擇做新型火藥、彩煙或不含固體殘?jiān)难婊鹦?yīng)。

實(shí)驗(yàn)六 火藥繪畫

根據(jù)個(gè)人興趣，可以選擇在非金屬材料上（如各種宣紙、墻紙、A4紙以及塑料板、紙板、木板、三合板、五合板等各種非金屬材料）的動(dòng)態(tài)燃燒繪畫。

實(shí)驗(yàn)七

氣體發(fā)生劑

主要目的是利用產(chǎn)生的氣體用于皮伐充氣，飛機(jī)安全梯充氣，汽車安全氣囊。如： 1、2NaN3+KNO3=Na2O+K2O+4N2+2O

2(NaN3:KNO3=43:57)2、2NaClO3=2NaCl+3O(催化劑為MnO2)2 實(shí)驗(yàn)的安全技術(shù)

在進(jìn)行火藥制備和火藥性能測(cè)試的實(shí)驗(yàn)中，經(jīng)常接觸到一些易燃、易爆、強(qiáng)腐蝕和毒性的物質(zhì)。因此，要求實(shí)驗(yàn)人員必須掌握炸藥實(shí)驗(yàn)室的安全技術(shù)、預(yù)防措施和有關(guān)事故的處理措施。

1在進(jìn)行火藥制備和火藥性能實(shí)驗(yàn)時(shí)，必須嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)教材中所規(guī)定的技術(shù)條件，未經(jīng)指導(dǎo)者同意，不得隨意改變。

2在進(jìn)行火藥制備實(shí)驗(yàn)時(shí)，決不允許在無人看管的情況下進(jìn)行反應(yīng)，加料或開動(dòng)儀器裝置工作。

3實(shí)驗(yàn)操作時(shí)，切不可隨意潑灑廢酸、藥粉。如不慎灑出，應(yīng)立即清理干凈。4烘干火藥，不論其量多少，絕對(duì)禁止用明火加熱。烘干火藥時(shí)一定要使用油浴或水浴烘箱。嚴(yán)禁把兩種或多種不同性質(zhì)的炸藥放在同一烘箱中烘干。不準(zhǔn)將炸藥放在紙上或放在烘箱最低層烘干（一般應(yīng)相距5厘米為宜）。

5制備火藥后的廢藥及含有火藥的廢液，應(yīng)收集于專門的容器中，以便分別處理。嚴(yán)禁猛炸藥與起爆藥混同一起，以免在銷毀廢藥時(shí)發(fā)生意外事故。

6廢藥和實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物一般可采用燃燒法銷毀。具體做法是：把廢藥在紙上鋪一長(zhǎng)條狀，厚度不超過2厘米，寬度不超過5厘米，每次處理量以不超過100克。鋪好后在逆風(fēng)向一端用火柴點(diǎn)燃引火紙即可。點(diǎn)燃后，馬上撤離現(xiàn)場(chǎng)，到上風(fēng)安全地帶，并注意觀察燃燒情況，直至廢藥安全燒完后，方可離去。火藥爆炸實(shí)驗(yàn)時(shí)的注意事項(xiàng)：

(1)火藥必須在專門的場(chǎng)地或爆炸室內(nèi)進(jìn)行。在爆炸場(chǎng)地實(shí)驗(yàn)時(shí)，人員與爆炸點(diǎn)必須大于安全距離。

(2)爆炸時(shí)要分別由專人攜帶雷管與炸藥，嚴(yán)禁一個(gè)人同時(shí)攜帶炸藥和雷管。(3)檢查電雷管網(wǎng)路是否導(dǎo)通時(shí)，一定要將雷管放在防護(hù)罩內(nèi)才能檢查。(4)實(shí)驗(yàn)人員必須穿防靜電服或消除自身靜電后，方可操作電雷管。

(5)爆炸前，必須先檢查供電源處，確保是否斷路。若使用電源供電，則起爆鑰匙由連接雷管的人保存。

(6)當(dāng)人員安全撤離爆炸現(xiàn)場(chǎng)或爆炸室后，才能接通起爆電源，并吹口哨后方可起爆。

(7)如果發(fā)生拒爆，應(yīng)待5～10分鐘再去現(xiàn)場(chǎng)檢查原因。

(8)在爆炸室內(nèi)進(jìn)行爆炸時(shí)，爆炸后先進(jìn)行排煙后，方可進(jìn)入室內(nèi)觀察。(9)爆炸實(shí)驗(yàn)全部結(jié)束后，要清理爆炸現(xiàn)場(chǎng)，檢查是否爆炸完全，并檢查危險(xiǎn)品的使用數(shù)目，逐一進(jìn)行登記。

a)安全生產(chǎn)的十六字方針；

b)各種火藥的操作規(guī)程，如加料順序，反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間等；

3、火炸藥的銷毀方法：（物理和化學(xué)方法）

TNT：硫化鈉或亞硫酸鈉

RDX：20份的5%的氫氧化鈉溶液煮沸分解 水膠炸藥：水解，燃燒或爆炸 乳化炸藥：燃燒或爆炸 粉狀炸藥：燃燒或爆炸

民用爆破器材包括各類炸藥、雷管、導(dǎo)火索、導(dǎo)爆索等爆炸物品，對(duì)于這些報(bào)廢爆破器材的銷毀處理，國(guó)家頒布法規(guī)《中華人民共和國(guó)爆炸物品管理?xiàng)l例》的第十七條和《中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)爆破安全規(guī)程》的第十一部分都做出了 明確的規(guī)定。對(duì)于變質(zhì)和過期失效的爆破器材，必須及時(shí)清理出庫，予以銷毀。但銷毀的操作過程存在著一定的危險(xiǎn)性。據(jù)調(diào)查，我國(guó)每年都有在銷毀民用爆破器材過程中發(fā)生這樣或那樣的意外傷害、死亡的事故。例如：2004年5月，某人在銷毀黑火藥時(shí)，發(fā)生意外燃燒，導(dǎo)致2人重傷，3人輕傷的事故；又如：2004年6月，某廠用炸毀法銷毀4000發(fā)雷管時(shí)，發(fā)生意外爆炸，導(dǎo)致2人死亡，1人重傷的重大事故。為此，本實(shí)驗(yàn)室制定爆炸物品銷毀的操作程序，選擇正確的銷毀場(chǎng)地和銷毀方法，制定必要的安全防范措施，減少和避免此類事故再次發(fā)生，具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

1銷毀程序

（1)分類包裝：對(duì)待銷毀的爆破器材按感度不同進(jìn)行分類包裝，如：將猛炸藥與起爆藥分開，炸藥和雷管分開等。

（2)廢品鑒定：根據(jù)爆破器材的基本技術(shù)參數(shù)確定廢品范圍，掌握其物理化學(xué)性質(zhì)和爆炸性質(zhì)。

（3)對(duì)待銷毀品的安定處理：為了搬運(yùn)及操作工作的安全，對(duì)于待銷毀廢品進(jìn)行鈍感的工作稱為安定處理。例如：將起爆藥混入機(jī)油中，使其鈍感。

（4)確定銷毀方案：根據(jù)現(xiàn)有場(chǎng)地條件及產(chǎn)品的物理化學(xué)性質(zhì)和爆炸性質(zhì)來確定銷毀方法，包括每次銷毀的種類和數(shù)量。

（5)銷毀場(chǎng)地的選擇：在允許的條件下,銷毀工作應(yīng)盡量就地銷毀，以減少操作和運(yùn)輸中帶來的不安全因素。

（6)銷毀組織工作：銷毀組織人員首先制定銷毀實(shí)施細(xì)則，并制定相應(yīng)的安全措施和預(yù)案。若銷毀的數(shù)量較大時(shí)，應(yīng)報(bào)上級(jí)主管部門批準(zhǔn)，并向當(dāng)?shù)毓矙C(jī)關(guān)備案，在公安機(jī)關(guān)指定的地點(diǎn)進(jìn)行銷毀。

2銷毀場(chǎng)地的選擇

銷毀場(chǎng)地是完成銷毀任務(wù)的基礎(chǔ)，場(chǎng)地選擇總的原則是：方便銷毀，確保安全。

（1）場(chǎng)地應(yīng)選擇在人煙稀少的偏僻地帶，且具有天然屏障或隱蔽地區(qū)。（2）場(chǎng)地應(yīng)遠(yuǎn)離居民區(qū)、交通要道、高壓輸電線、通訊線路等，一般相隔距離應(yīng)不小于1500m；

（3）場(chǎng)地應(yīng)便于裝運(yùn)車輛接近，同時(shí)場(chǎng)地沒有石塊或碎石，以防止飛石造成的危害；

（4）場(chǎng)地的選擇應(yīng)考慮環(huán)境保護(hù)方面的問題，盡量避開河流、湖泊，以免污染水源，以及避開易起火災(zāi)的森林和草叢地帶。

（5)銷毀場(chǎng)地的面積可根據(jù)當(dāng)?shù)鼐唧w條件確定。炸毀法炸銷毀場(chǎng)地直徑不小于300m，燃燒法銷毀場(chǎng)地直徑不小于100m。銷毀場(chǎng)內(nèi)可設(shè)置人工掩體，場(chǎng)外應(yīng)有30m的防火區(qū)。

以上各條件有時(shí)很難完全滿足，在這種情況下，應(yīng)綜合考慮選擇較合適的場(chǎng)地，并采取必要的安全防范措施。

3銷毀方法的確定

民用爆破器材的銷毀方法通常有以下四種方法：

（1）炸毀法：即爆炸銷毀法，也稱爆炸法。該法適用于尚具有一定爆炸性能的報(bào)廢爆破器材。如：雷管、導(dǎo)爆索以及一些過保質(zhì)期的工業(yè)炸藥等。其中雷管只能用炸毀法銷毀，而且每次銷毀的數(shù)量應(yīng)符合爆破安全規(guī)程的規(guī)定。用炸毀法銷毀傳爆性能不良的炸藥時(shí)，應(yīng)放置在0.5m深的土坑內(nèi)，一般每次只準(zhǔn)炸毀10kg。在運(yùn)用炸毀法處理廢品時(shí)，應(yīng)選用質(zhì)量?jī)?yōu)良的電雷管、導(dǎo)爆索或起爆藥包 進(jìn)行起爆，為了確保銷毀的安全，以及降低炸毀后殘?jiān)奈：?，建議在坑內(nèi)爆炸銷毀較好，并通過控制坑內(nèi)藥量，對(duì)炸坑用少許沙子覆蓋防護(hù)，以確保安全。

（2）燃燒法：該法適用于一些易于燃燒且不會(huì)由燃燒轉(zhuǎn)為爆炸的爆破器材，包括各類失去爆炸性能的爆破器材，如猛炸藥、黑火藥、硝銨炸藥、乳化炸藥、水膠炸藥、導(dǎo)火索、導(dǎo)爆管等，可將這些報(bào)廢爆破器材平鋪地面澆少許柴油點(diǎn)火燃燒銷毀。在燒毀炸藥時(shí)應(yīng)將炸藥堆放成細(xì)長(zhǎng)條狀，厚度小于2cm，寬度為15～20cm，長(zhǎng)度可達(dá)25～50cm，藥包方向與風(fēng)向一致，可同時(shí)并列鋪三條，每條距離不小于5m，在每條炸藥的下風(fēng)方向鋪設(shè)長(zhǎng)度不小于5m的“引火路”，“引火路”為導(dǎo)火索或易燃的刨花、枯枝和碎紙組成。在采用燃燒法銷毀前必須清除銷毀場(chǎng)地四周的易燃物、雜草和碎石，檢查是否混有雷管和起爆藥等，禁止成箱、成袋、成堆或裝在容器中焚燒。

（3）溶解法：也稱水解法，該法適用于能溶解于水而失去爆炸性能的爆破器材。不抗水的硝銨炸藥和黑火藥可用溶解法銷毀。嚴(yán)禁將不溶于水的民用爆破器材投入江河、湖泊中，以免污染水資源。對(duì)于在容器中溶解爆破器材后剩余的殘?jiān)鼞?yīng)用燃燒法或爆炸法銷毀。

（4）化學(xué)法：此法適用于能被化學(xué)藥品分解而失去爆炸性能的爆破器材。分解后的殘?jiān)仨氝M(jìn)行一定的處理。

實(shí)際銷毀民用爆破器材時(shí)，應(yīng)根據(jù)待銷毀民用爆破器材的種類，性質(zhì)、以及當(dāng)?shù)鼐唧w情況來選擇較合理的銷毀方法。

4安全防范措施

銷毀爆破器材廢品的安全防范措施包括：銷毀前的準(zhǔn)備階段、銷毀過程和銷毀后的現(xiàn)場(chǎng)清理三個(gè)階段。

（1）準(zhǔn)備階段：包括廢品的分檢，分類，裝卸運(yùn)輸，場(chǎng)地的清理，尤其要對(duì)銷毀操作人員進(jìn)行必要的安全教育。

（2）銷毀過程：將民用爆破器材小心放置于指定銷毀地點(diǎn)，設(shè)置堅(jiān)固的掩蔽體，并劃定警界范圍；遠(yuǎn)距離逆風(fēng)點(diǎn)火或起爆；銷毀前，必須發(fā)出信號(hào)，確保無關(guān)人員撤離危險(xiǎn)區(qū)。

（3）現(xiàn)場(chǎng)清理工作：待爆炸或燃燒完畢20分鐘后，方可派專業(yè)技術(shù)人員進(jìn)入現(xiàn)場(chǎng)，徹底清查有無漏銷毀的爆破器材。對(duì)于爆炸法銷毀發(fā)生拒爆時(shí)，應(yīng)由專家研究方案，進(jìn)行啞炮處理。

（4）制定意外事故預(yù)案：由于受各種條件的限制，若在銷毀爆破器材時(shí)，萬一發(fā)生事故，應(yīng)制定必要的處理措施，把事故的災(zāi)難減少到最小的程度。

5爆炸物品使用和銷毀管理規(guī)定

(1)使用爆炸物品時(shí)，嚴(yán)格執(zhí)行爆炸物品管理的有關(guān)規(guī)定，并定期對(duì)教師，研究生和本科生進(jìn)行安全知識(shí)教育和考核。若考核不合格,不得進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)。

(2)研究生和本科生使用和銷毀爆炸物品，必須經(jīng)指導(dǎo)老師或委托其他教師親自指導(dǎo)，任何研究生和本科生不得單獨(dú)使用和銷毀爆炸物品。若出現(xiàn)一切后果，由該研究生和本科生的指導(dǎo)老師全權(quán)負(fù)責(zé)。

(3)使用爆炸物品的量不得超過試驗(yàn)條件的核定量。

(4)銷毀爆炸物品時(shí)，根據(jù)爆炸物品的種類和性質(zhì)，必須制定相應(yīng)安全措施和預(yù)案，報(bào)實(shí)驗(yàn)室主任批準(zhǔn)后到指定地點(diǎn)銷毀。

(5)火工樓院內(nèi)放炮時(shí)間為每天中午12～14點(diǎn)，或周六和周日7～18點(diǎn)。作好周圍警戒，并吹三聲哨響后方可起爆。

第五篇：《儀器分析實(shí)驗(yàn)》指導(dǎo)書

編寫

劉開敏

化學(xué)工程與技術(shù)系

2008年3月

《儀器分析實(shí)驗(yàn)》指導(dǎo)書

目

錄

鄰菲羅啉分光光度法測(cè)定鐵??????????????????????1 電位法測(cè)定水溶液的pH值??????????????????????4 醋酸的電位滴定和酸常數(shù)測(cè)定?????????????????????6 水中氟化物的測(cè)定－離子選擇電極法??????????????????8 氣相色譜定量分析?????????????????????????10 紫外分光光度法測(cè)定苯甲酸含量???????????????????11 熒光法測(cè)定維生素B2????????????????????????13 水質(zhì) 鉀和鈉的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法?????????????15 原子吸收分光光度法測(cè)定自來水中鎂的含量??????????????19 苯、萘、聯(lián)苯的高效液相色譜分析及柱效能的測(cè)定???????????21

鄰菲羅啉分光光度法測(cè)定鐵

一、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：

1.吸收曲線的制作。

2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作。

3.未知水樣的鐵含量的測(cè)定。

二、準(zhǔn)備工作 1、722S型分光光度計(jì)20臺(tái)（二人一臺(tái)）。

2、通知儀器室準(zhǔn)備20套儀器：

(1)50ml容量瓶7只。

(2）1ml刻度吸管1支。

(3）吸球1只。

(4）洗瓶1只。

(5）400ml燒杯（廢液杯）1只。3.準(zhǔn)備好公用儀器：

(l）1ml刻度吸管（發(fā)樣品用）1支。

(2）100ml小燒杯（發(fā)標(biāo)準(zhǔn)Fe3+）20只。

(3）自動(dòng)加液器二套（6只），盛放HAc－NaAc緩沖溶液，1％鹽酸羥胺及0.1％鄰菲羅啉。

4.試劑：

（1）100μg／mlFe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1.9gNH4Fe(SO4)2·12H2O于100ml燒杯中，加入1：1HCl20ml及少量水，溶解后，轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，用水稀釋到刻度、搖勻。

（2）0.10％鄰菲羅啉水溶液：將0.100g鄰菲羅啉溶于加有2～3滴濃HCl的蒸餾水100ml中，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。

（3）HAc－NaAc緩沖溶液：取12.9mlC.P.級(jí)HAc及34gC.P.級(jí)NaAc·3H2O溶于水中，稀釋至1000ml。

（4）1％鹽酸羥胺水溶液：取1g鹽酸羥胺溶于水中，稀釋至100ml。

5.未知樣品

不另配制，直接將標(biāo)準(zhǔn)Fe3+液發(fā)于同學(xué)交上來的容量瓶中，發(fā)放體積應(yīng)介于0.2～1.0ml間，可為0.3，0.5，0.7，0.9ml。未知樣品體積以1ml計(jì)。

三、提問內(nèi)容：

1.在本實(shí)驗(yàn)中，那些試劑加入量要比較準(zhǔn)確，哪些試劑則可不必？為什么？

2.要使分光光度測(cè)定結(jié)果的誤差盡可能小一些，吸光度的最佳讀數(shù)范圍為多少？如何控制？

比色皿壁被有機(jī)試劑染上顏色，用水不易洗去，可試用HCl－C2H5OH（1：2）洗滌液浸泡，然后水洗，應(yīng)避免使用毛刷或鉻酸洗滌液。

（3）比色皿的盛液量：比色皿內(nèi)所裝溶液量不宜太少，致使光線無法照射到溶液上，也不宜太多，以使溶液灑出流入光度計(jì)內(nèi)，一般以裝至比色皿高度的2/3～4/5為宜。

7.實(shí)驗(yàn)中如用配制過久的鹽酸羥胺溶液，對(duì)分析結(jié)果將有何影響？

如鹽酸羥胺配制過久，則因其還原能力減弱，而無法將試樣中的Fe3+完全還原成Fe3+，并與鄰菲羅啉定量形成橙紅色絡(luò)合物，這樣將使測(cè)定結(jié)果偏低。

8.吸收曲線的制作：

吸取1.0ml 100μg／ml標(biāo)準(zhǔn)Fe3+溶液，注入50ml容量瓶中，加入5ml 1％鹽酸羥胺溶液，5mlHAc—NaAc緩沖液及3ml 0.10％鄰菲羅啉溶液，以水稀釋至刻度、搖勻。

在722S型分光光度計(jì)上，用1cm比色皿，采用試劑空白，在440～560nm間，每隔10nm測(cè)定一次吸光度，然后繪制A—λ吸收曲線，以選擇最適當(dāng)?shù)臏y(cè)定波長(zhǎng)。

9.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：

在5只容量瓶中，分別加入100μg／ml標(biāo)準(zhǔn)Fe3+液0.20ml，0.40ml，0.60ml，0.80ml及1.0ml（可利用上述那個(gè)，不必再配）。再各加入5ml 1％鹽酸羥胺溶液，5ml HAc-NaAc緩沖溶液和3ml 0.10％鄰菲羅啉溶液（次序不能顛倒），以水稀釋至刻度搖勻，在所選擇的波長(zhǎng)下，用1cm比色皿，采用試劑空白，測(cè)定各溶液的吸光度，作出A－C工作曲線。

10.未知試樣中鐵含量的測(cè)定：

用洗凈的50ml容量瓶一只向教師領(lǐng)取1ml未知試樣（貼上標(biāo)簽，寫上學(xué)號(hào)），按與標(biāo)準(zhǔn)溶液完全相同的步驟配成有色溶液，并搖勻，然后在與制作標(biāo)準(zhǔn)曲線完全相同的測(cè)試條件下測(cè)出其吸光度。由該吸光度值即可從工作曲線上查得相應(yīng)的鐵含量。

五、計(jì)算公式

未知試樣含鐵量（p.p.m．）＝

六、評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)

≤5‰

≤10‰

≤15‰

＞15‰

5分

4分

3分

2分

（1）選用儀器“pH”檔，將清洗干凈的電極浸入欲測(cè)標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液中，按下測(cè)量按鈕，轉(zhuǎn)動(dòng)定位調(diào)節(jié)旋鈕，使儀器顯示的pH值穩(wěn)定在該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH值；（2）松開測(cè)量按鈕，取出電極，用蒸餾水沖洗幾次，小心用濾紙吸去電極上水液；（3）將電極置于欲測(cè)試液中，按下測(cè)量按鈕，讀取穩(wěn)定值pH，記錄。松開測(cè)量按鈕，取出電極，按（2）清洗，繼續(xù)下個(gè)樣品溶液測(cè)量。測(cè)量完畢，清洗電極，并將玻璃電極浸泡在蒸餾水中。

2．雙標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液法測(cè)量溶液pH值

為了獲得高精度的pH值，通常用兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液進(jìn)行定位校正儀器，并且要求未知溶液的pH值盡可能落在這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)pH溶液的pH值中間。

（1）按單位標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液方法步驟（1）﹑（2），選擇兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，用其中一個(gè)對(duì)儀器定位；

（2）將電極置于另一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕（如果沒設(shè)斜率旋鈕，可使用溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)），使儀器顯示的pH讀數(shù)至該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值；

(3)松開測(cè)量按鈕，取出電極，用蒸餾水沖洗幾次，小心用濾紙吸去電極上水液；再放入第一次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，按下測(cè)量按鈕，其讀數(shù)與該試液的pH值相差至多不超過0.05pH單位，表明儀器和玻璃電極的響應(yīng)特性均良好。往往要反復(fù)測(cè)量﹑反復(fù)調(diào)節(jié)幾次，才能使測(cè)量系統(tǒng)達(dá)到最佳狀態(tài)；

(4)當(dāng)測(cè)量系統(tǒng)調(diào)定后，將洗干凈的電極置于欲測(cè)試樣溶液中，按下測(cè)量按鈕，讀取穩(wěn)定pH值，記錄。松開測(cè)量按鈕，取出電極，沖洗凈后，將玻璃電極浸泡在蒸餾水中。

五﹑問題討論

1． 在測(cè)量溶液的pH值時(shí)，為什么pH計(jì)要用標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液進(jìn)行定位？ 2． 使用玻璃電極測(cè)量溶液pH值時(shí)，應(yīng)匹配何種類型的電位計(jì)？

3．為什么用單標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液法測(cè)量溶液pH值時(shí)，應(yīng)盡量選用pH與它相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來校正酸度計(jì)？

用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于5只50 mL容量瓶中，加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。分別移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料攪拌子，按濃度由低到高的順序，依次插入電極，連續(xù)攪拌溶液，讀取攪拌狀態(tài)下的穩(wěn)態(tài)電位值(E)。在每次測(cè)量之前，都要用水將電極沖洗凈，并用濾紙吸去水分。在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制E-lgcF-標(biāo)準(zhǔn)曲線，濃度標(biāo)于對(duì)數(shù)分格上，最低濃度標(biāo)于橫坐標(biāo)的起點(diǎn)線上。

4．水樣測(cè)定

用無分度吸液管吸取適量水樣，置于50 mL容量瓶中，用乙酸鈉或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至近中性，加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。將其移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料攪拌子，插入電極，連續(xù)攪拌溶液，待電位穩(wěn)定后，在繼續(xù)攪拌下讀取電位值(Ex)。在每次測(cè)量之前，都要用水充分洗滌電極，并用濾紙吸去水分。根據(jù)測(cè)得的毫伏數(shù)，由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試液氟化物的濃度，再根據(jù)水樣的稀釋倍數(shù)計(jì)算其氟化物含量。

5．空白試驗(yàn)

用去離子水代替水樣，按測(cè)定樣品的條件和步驟測(cè)量電位值，檢驗(yàn)去離子水和試劑的純度，如果測(cè)得值不能忽略，應(yīng)從水樣測(cè)定結(jié)果中減去該值。

當(dāng)水樣組成復(fù)雜時(shí)，宜采用一次標(biāo)準(zhǔn)加入法，以減小基體的影響。其操作是：先按步驟4測(cè)定出試液的電位值(E1)，然后向試液中加入與試液中氟含量相近的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(體積為試液的1/10～1/100)，在不斷攪拌下讀取穩(wěn)態(tài)電位值(E2)，按下式計(jì)算水樣中氟化物的含量：

式中：Cx—水樣中氟化物(F-)濃度(mg/L)；

Vx—水樣體積(mL)；

cs—F-標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mg/L)；

Vs—加入F-標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mg/L)；

△E—等于E1

氣相色譜定量分析

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

用苯作標(biāo)準(zhǔn)物，測(cè)定己烷、環(huán)己烷、甲苯的定量校正因子，根據(jù)色譜圖，用歸一法測(cè)定混合物中各組分的含量；用外標(biāo)法測(cè)定混合物中甲苯的含量。學(xué)習(xí)定量校正因子的測(cè)定和氣相色譜常用的定量方法。

二、儀器與試劑

氣相色譜儀、熱導(dǎo)池檢測(cè)器、10微升注射器3支、色譜柱：不銹鋼色譜柱（長(zhǎng)2米，內(nèi)徑4毫米）

15%聚乙二醇—1000：6201擔(dān)體（60—80目）、苯、甲苯、己烷、環(huán)己烷（都為分析純）、混合物樣品

三、實(shí)驗(yàn)步驟

1.色譜條件：

柱溫80oC；載氣，氮?dú)饣驓錃?5—20毫升/分鐘（柱后），檢測(cè)器溫度100℃，汽化室溫度120—150℃，橋電流130毫安。2.測(cè)定相對(duì)重量校正因子

在分析天平上，于5毫升中，按重量比大約2 :1的比例，稱取己烷和苯配制二元混合物。待色譜儀基線穩(wěn)定后，進(jìn)樣分析二元混合物，重復(fù)3—5次。量取己烷和苯的峰面積，按公式求出己烷對(duì)苯的相對(duì)重量校正因子。以此為例，測(cè)定并求出環(huán)己烷對(duì)甲苯的相對(duì)重量校正因子。

3.定量測(cè)定各組分含量

（1）歸一化法

如果被測(cè)樣品中只含有己烷、環(huán)己烷和甲苯，并且三者相對(duì)重量校正因子均已求出，即可進(jìn)被測(cè)樣品進(jìn)行色譜分析，按歸一化法求出各組分的含量。（2）外標(biāo)法

如果被測(cè)試樣中含有微量苯，預(yù)測(cè)定其含量，則可以甲苯為溶劑，配制已知濃度的苯標(biāo)準(zhǔn)溶液，用外標(biāo)法測(cè)定試樣中苯的含量，具體方法如下：準(zhǔn)確量取10毫升苯于100毫升容量瓶中，用甲苯稀至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（體積百分?jǐn)?shù)，v/V）。準(zhǔn)確分別量取1，2，3，4，5，6毫升儲(chǔ)備液于5個(gè)10毫升容量瓶中，用甲苯稀釋定容，搖勻，作為系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

將六個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)樣，每次1微升，測(cè)量各自的峰高（或峰面積）。以峰高（或峰面積）對(duì)苯濃度繪制工作曲線。取1微升被測(cè)樣品注入色譜分析，重復(fù)3次，取峰高（或峰面積）平均值，由工作曲線查出被測(cè)樣品中苯的濃度。

四、問題討論

1.在氣相色譜定量分析中，峰面積為什么要用校正因子校正？ 2.試說明歸一化法定量的適用范圍。

0

苯甲酸吸收曲線(10ug/mL)1.6001.4001.200吸光度1.0000.8000.6000.4000.2000.0002002052102************3103***335340345350波長(zhǎng)

3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確吸取苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液若干體積，稀釋成一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（0～16ug/mL），于最大吸收波長(zhǎng)分別測(cè)出其吸光度。然后以濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.4 樣品測(cè)定

由步驟3.2的測(cè)量結(jié)果，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出樣品的濃度。

五、結(jié)果計(jì)算

根據(jù)未知液的稀釋倍數(shù)，可求出未知溶液的濃度。

三、儀器與試劑

1.儀器

930 型熒光光度計(jì)（附液槽一對(duì)，漏光片一盒）容量瓶

毫升6個(gè) 吸量管

5毫升l支

棕色試劑瓶（500 mL）洗瓶（500 mL）冰箱 2.試劑

（1）100.0 mg·L1 －維生素B2標(biāo)準(zhǔn)貯備液準(zhǔn)確稱取0.1000 g維生素B2,將其溶解于少量的1%乙酸 中，轉(zhuǎn)移至1 L容量瓶中，用1%乙酸稀釋至刻度，搖勻。（2）5.00 mg·L－1

－維生素B2工作標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確移取5.00 mL 100.0 mg·L1

維生素B2標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1L容量瓶中，用1%乙酸稀釋至刻度，搖勻。

（3）待測(cè)液取市售維生素B2一片，用1%乙酸溶液溶解，在1 L容量瓶中定容。以上溶液均應(yīng)裝于棕色試劑瓶中，置于冰箱冷藏保存溶液應(yīng)保存在棕色瓶中，置于陰涼處。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1．標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

在五個(gè)干凈的50 mL容量瓶中，分別加入1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL和5.00 mL 5.00 mg·L－1維生素B2工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

2．標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的測(cè)定

開啟儀器電源，預(yù)熱約10min。用蒸餾水作空白，從稀到濃測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的熒光強(qiáng)度。

3．未知試樣的測(cè)定

取2.50 mL待測(cè)液置于50 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液時(shí)相同的條件，測(cè)量其熒光強(qiáng)度。

五、數(shù)據(jù)及處理

1．用標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的熒光強(qiáng)度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2．根據(jù)待測(cè)液的熒光強(qiáng)度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得其濃度。3．計(jì)算藥片中維生素B2的含量，用mg/片表示。

六、思考題

1.在熒光測(cè)量時(shí)，為什么激發(fā)光的入射與熒光的接收不在一直線上，而呈一定角度？ 2.為什么要使用兩塊濾光片，其選擇的根據(jù)是什么？

參考資料

[1]H.H.Willard,L.L.Merritt and J.A.Dean,《Instrumental Methods ofAnalysis》，5th ed.,p.145,Nostrand,New York,1974。

[2]廈門大學(xué)化學(xué)系分祈化學(xué)教研室編，陳國(guó)珍主編，《螢光分析法》，第248頁，科學(xué)出版社，1975。

43.5.5 鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液I，含鈉100.00mg／L：吸取鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3.5.2)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，以水稀釋至際線，搖勻。此溶液可保存3個(gè)月。3.5.6 鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅱ，含鈉10.00mg／L：吸取鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅰ(3.5.5)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，以水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液可保存一個(gè)月。儀器

4.1 原子吸收分光光度計(jì)：儀器操作參數(shù)可參照廠家說明書進(jìn)行選擇。

4.2 鉀和鈉空心陰極燈：靈敏吸收線為鉀766.5nm，鈉589.0nm；次靈敏吸收線為鉀404.4nm，鈉330.2nm。

4.3 乙炔的供氣裝置：使用乙炔鋼瓶或發(fā)生器均可，但乙炔氣必須經(jīng)水和濃硫酸洗滌后，方可使用。

4.4 空氣壓縮機(jī)：均應(yīng)附有過濾裝置，由此得到無油無水凈化空氣。

4.5 對(duì)玻璃器皿的要求：所用玻璃器皿均應(yīng)經(jīng)硝酸溶液(3.2)浸泡，用時(shí)以去離子水洗凈。采樣和樣品

水樣在采集后，應(yīng)立即以0.45μm濾膜(或中速定量濾紙)過濾，其濾液用硝酸(3.2)調(diào)至pH1～2，于聚乙烯瓶中保存。分析步驟

6.1 試料的制備

如果對(duì)樣品中鉀鈉濃度大體已知時(shí)，可直接取樣，或者采用次靈敏線測(cè)定先求得其濃度范圍。然后再分取一定量(一般為2～10mL)的實(shí)驗(yàn)室樣品于50mL容量瓶中，加3.0mL硝酸艷溶液(3.3)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液應(yīng)在當(dāng)天完成測(cè)定。6.2 校準(zhǔn)溶液的制備 6.2.1 鉀校準(zhǔn)溶液

取6只50mL容量瓶，分別加入鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(3.5.4)0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL，加硝酸艷溶液(3.3)3.00mL，加硝酸溶液(3.2)1.00mL，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。其各點(diǎn)的濃度分別為：0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mg／L。本校準(zhǔn)溶液應(yīng)在當(dāng)天使用。6.2.2 鈉校準(zhǔn)溶液

取6只50mL容量瓶，分別加入納標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅱ(3.5.6)0，1.00，3.00，5.00，7.50，10.00mL，加3.00mL硝酸銫溶液(3.3)，加1mL硝酸溶液(3.2)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。其各點(diǎn)的濃度分別為0，0.20.0.60，1.00，1.50，2.00mg／L。本校準(zhǔn)溶液應(yīng)在當(dāng)天使用。6.3 儀器的準(zhǔn)備

將待測(cè)元素?zé)粞b在燈架上，經(jīng)預(yù)熱穩(wěn)定后，按選定的波長(zhǎng)，燈電流，狹縫，觀測(cè)高度，空氣及乙炔流量等各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行點(diǎn)火測(cè)量。

注意：在打開氣路時(shí)，必須先開空氣，再開乙炔；當(dāng)關(guān)閉氣路時(shí)，必須先關(guān)乙炔，后關(guān)空氣，以免回火爆炸。

當(dāng)點(diǎn)火后，在測(cè)量前，先以硝酸溶液(3.3)噴霧5min，以清洗霧化系統(tǒng)。

6對(duì)于鉀和鈉濃度較高的樣品，在使用本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)會(huì)因稀釋倍數(shù)過大，降低測(cè)定的精密度、同時(shí)也給操作帶來麻煩。因一般的地表水中鉀和鈉的濃度都比較高，可使用次靈敏線鉀440.4nm、鈉330.2nm測(cè)定，濃度范圍可擴(kuò)大到鉀為200mg／L以內(nèi)，鈉為100mg／L以內(nèi)。

附加說明：

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)境保護(hù)局規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)處提出。本標(biāo)準(zhǔn)由黃河水資源保擴(kuò)監(jiān)測(cè)中心站負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人馮榮周。

本標(biāo)準(zhǔn)委托中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)解釋。

83、濃鹽酸 優(yōu)級(jí)純，稀鹽酸溶液1 mol·L

4、純水 去離子水或蒸餾水

1四、實(shí)驗(yàn)步驟

1、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列

（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液系列 準(zhǔn)確吸取2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL上述鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于5只25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。該標(biāo)準(zhǔn)溶液系列鈣的濃度分別為8.00、16.0、24.0、32.0、40.0μg ·L-1。

（2）鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列 準(zhǔn)確吸取1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL上述鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于5只25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。該標(biāo)準(zhǔn)溶液系列鎂地濃度分別為2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg ·L-1。

2、配制自來水樣溶液 準(zhǔn)確吸取適量（視未知鈣、鎂的濃度而定）自來水置于25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

3、根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，將原子吸收分光光度計(jì)按儀器操作步驟（見本章8.3.4節(jié)）進(jìn)行調(diào)節(jié)，待儀器電路和氣路系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定，記錄儀基線平直時(shí)，即可進(jìn)樣。測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液系列溶液的吸光度。

4、在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，分別測(cè)定自來水樣溶液中鈣、鎂的吸光度。

五、思考題

1、簡(jiǎn)述原子吸收分光光度分析的基本原理。

2、原子吸收分光光度分析為何要用待測(cè)元素的空心陰極燈作光源？能否用氫燈或鎢燈代替，為什么？

3、如何選擇最佳的實(shí)驗(yàn)條件？

4、原子化器有何作用？

5、樣品預(yù)處理的目的是什么？

0－

1－1

四、操作步驟

1．測(cè)定條件的選擇

（1）色譜柱長(zhǎng) 250 mm，內(nèi)徑 4.6 mm，裝填 C-18 烷基鍵合相，顆粒度 10μm 的固定相

（2）流動(dòng)相 甲醇:水（83:17），流量 1.0 mL· min1

－（3）紫外光度檢測(cè)器 測(cè)定波長(zhǎng) 254 nm（4）進(jìn)樣量 20μL 2．儀器操作

（1）將配置好的流動(dòng)相于超聲波發(fā)生器上，脫氣 15 min。

（2）將儀器按照儀器的操作步驟調(diào)節(jié)至進(jìn)樣狀態(tài)，待儀器液路和電路系統(tǒng)達(dá)到平衡，基線平直時(shí)，吸取 60μL 標(biāo)準(zhǔn)工作液，進(jìn)樣 20μL，記錄色譜圖，重復(fù)進(jìn)樣兩次。

（3）吸取 60μL 樣品，進(jìn)樣 20μL，記錄色譜圖，重復(fù)進(jìn)樣兩次。

五、數(shù)據(jù)處理

1．記錄實(shí)驗(yàn)測(cè)定條件

（1）色譜柱與固定相

（2）流動(dòng)相及其流量

（3）檢測(cè)器

（4）進(jìn)樣量

2．測(cè)量各色譜圖中苯、萘、聯(lián)苯等的保留時(shí)間tR及相應(yīng)色譜峰的半峰寬Y1/2，計(jì)算各對(duì)應(yīng)理論塔板n，并將數(shù)據(jù)列表。已知組分的出峰順序?yàn)楸?、萘、?lián)苯。

3．求樣品中各組分的含量。

六、思考題

1．由計(jì)算得到的各組分理論塔板數(shù)說明了什么？

2．高效液相色譜采用 5~10 μm 粒度的固定相有何優(yōu)點(diǎn)？為什么？