第一篇：軸系結構分析與測繪實驗指導書與分析實驗報告

軸系結構分析與測繪實驗指導書

一、實驗預習: 閱讀《機械設計》教材中有關軸與滾動軸承設計的內容。

二、實驗目的：

1、熟悉軸的結構和滾動軸承組合設計的典型結構；

2、了解軸及軸上零件的結構形狀及作用、工藝要求和裝配關系；

3、了解軸及軸上零件的定位與固定方法；

4、培養分析與測繪能力。

三、實驗設備：

1、分析、測繪對象：1/4剖開的軸系典型結構部件模型14種；（見所附照片）

2、測繪工具：300mm鋼尺、游標卡尺、內、外卡尺；

3、學生自備：鉛筆、三角板、繪圖儀器、A3白紙若干。

四、實驗原理：

為了保證滾動軸承工作可靠并達到預期壽命以及整個軸系的正常工作，除了應正確選擇軸承的類型和尺寸外，還應正確設計軸承組合。軸承組合設計的主要內容是正確解決軸承的布置、安裝、拆卸、配合、定位、緊固、調整、潤滑和密封等問題。

通過拆裝，了解傳動裝置中各軸承部件的組合設計特點、固定方法與調整過程，進一步掌握軸的結構設計的一般原理及軸上零件的定位、固定、合理拆裝方法與順序。培養分析、判斷和正確設計軸系部件的能力。根據教具，仔細觀察、分析軸上零、部件結構特點，按合理的拆裝順序逐一拆卸和安裝，并繪出草圖。

五、實驗步驟：

1、仔細觀察軸上的零件的結構形狀，尺寸大小，裝配關系；

2、用手轉動軸，通過分析，確定軸承組合設計中軸承軸向固定方式；

3、判斷所測繪的軸系部件模型中滾動軸承的類型；

4、在了解所測繪的軸系部件的結構特點后，進行測量，對照實物，先畫出裝配草圖，再繪出軸系結構的正式裝配圖（可以CAD圖）；

5、裝配軸系部件，使其恢復原狀；

6、針對所測繪軸系結構進行分析。

六、實驗要求：

1、一人一組；

2、先繪出裝配草圖，然后繪制正式裝配圖一張（大約按1:1繪圖）。草圖和正式裝配圖均要交；

3、正式裝配圖要求：圖樣畫法應符合機械制圖國家標準；可不標尺寸，但相互有配合的零件表面之間注上配合尺寸線；給出個零件序號，寫出標題欄和明細表；

4、對于難以測量的有關尺寸，允許根據實物相對大小和結構關系估算出來，或利用標準查出來；

5、分析報告：不少于150字，書寫在A4打印紙上

從以下幾方面進行分析（參考）：

a)你所測繪的軸系部件中，軸上有哪幾個零件，作用各是什么； b)軸上零件的定位與固定方式；

c)軸承的選擇與配置情況（軸承的類型、型號、支承方式等）； d)軸承潤滑方式； e)軸系的密封方法；

f)你所測繪的軸系部件，原設計在結構上有無錯誤或不足之處，若有應如何改進。

6、上交內容：按如下順序裝訂

a)分析報告（A4，可打印）：

首行實驗名稱：軸系結構測繪與分析實驗報告； 第二行：班級、學號、姓名； 第三、四行：空白 第五行：正文 b)草圖（A4）；

c)正式裝配圖（A3，可CAD圖打印）； 軸系結構測繪與分析實驗報告

一、軸上主要零件

套筒：滾動軸承的軸向定位 端蓋：密封和軸向定位

齒輪：此處為直齒輪，用于傳遞轉矩

軸承：承受徑向載荷和部分軸向載荷，支承轉動的齒輪軸

密封圈：將潤滑油密封于油腔防止其泄漏及外物侵入

二、軸上零件的定位與固定方式

軸上零件的軸向定位：軸肩定位、套筒定位、軸承擋圈（有聯軸器時）、軸承端蓋、螺釘

軸上零件的軸向定位：開鍵槽并安裝鍵（直齒輪的軸向定位與固定、聯軸器處的軸向定位與固定）

齒輪軸與軸承采用基孔制配合

三、軸承的選擇與配置情況：滾動軸承代號6206，是尺寸內徑30mm外徑62mm厚度16mm的深溝球軸承，主要承受徑向載荷，也可承受一定的軸向載荷。支承方式為雙支點各單向固定。

四、軸承的潤滑方式：飛濺潤滑

五、軸系的密封方法：氈圈油封

六、不足：端蓋與箱體處缺少調整墊片

第二篇：算法設計與分析 實驗指導書1

實驗1 遞歸與分治

一、實驗目的：

利用C/C++/JAVA等程序設計語言，實現本章節中分治算法、遞歸，漢諾塔問題/二分搜索算法/合并排序/快速排序等經典算法。通過本實驗章節掌握遞歸、分治算法的設計思想及實現技巧，加深對課程知識的理解。

二、實驗學時：2

三、實驗任務：

利用高級程序設計語言，編程實現以下問題： 1）遞歸：排列問題，漢諾塔問題；

2）分治：遞歸實現的合并排序及非遞歸的自然合并排序；

四、實驗要求

1，設計過程

理解課本中源代碼或偽代碼的思想，結合流程圖等工具描述實驗任務的設計過程，并獨自完成代碼編寫、調試及測試過程。2，代碼及注釋

提交包含完整源代碼及關鍵代碼注釋的實驗報告。3，運行效果圖及測試數據

實驗報告中應有能體現源代碼正確編譯、運行的實驗運行效果圖及多組測試數據集。

4，心得體會

將實驗過程中所遇到的問題以及解決問題的方式、方法以及調試過程加以概括，并總結該實驗過程中的收獲。

第三篇：《算法分析與設計》實驗指導書-

計算機科學與技術學院

算法分析與設計

實驗指導書

于洪 編寫 2011年8月

目 錄

實驗一實驗二實驗三實驗四附錄1 附錄2 排序問題求解…………………………..…..………3 背包問題求解…………………………..…………..5 最短路徑問題求解………………..………………..8 N-皇后問題求解…………………………………..10關于文件的操作……………………………….….12 關于如何統計運算時間…………………………..13

實驗一

排序問題求解

實驗目的

1）以排序（分類）問題為例，掌握分治法的基本設計策略。2）熟練掌握一般插入排序算法的實現； 3）熟練掌握快速排序算法的實現； 4)理解常見的算法經驗分析方法； 實驗環境

計算機、C語言程序設計環境 實驗學時

2學時，必做實驗。實驗內容與步驟 1.生成實驗數據.要求：編寫一個函數datagenetare，生成2000個在區間[1,10000]上的隨機整數，并將這些數輸出到外部文件data.txt中。這些數作為后面算法的實驗數據。2.實現直接插入排序算法.要求：實現insertionsort算法。

算法的輸入是data.txt；

輸出記錄為文件：resultsIS.txt；同時記錄運行時間為TimeIS。直接插入算法思想：

Procedure insertionsort(A,n)

A(0)=-?

for j=2 to n do item=A(j);i=j-1 while item

repeat End insertionsort 3.實現快速排序算法.要求：實現QuickSort 算法。

算法的輸入是data.txt；

輸出記錄為文件：resultsQS.txt；同時記錄運行時間為TimeQS。

快速排序算法思想： Procedure QuickSort（p,q）

integer p,q；global n,A(1:n)

if p< q then

j ← q+1

call Partition(p, j)

call QuickSort(p, j-1)

call QuickSort(j+1, q)

end if end QuickSort

實驗報告：

實驗報告應包括以下內容：

用A(m)劃分集合A的函數： Procedure partition(m,p)

integer m,p, I;global A(m:p-1)v=A(m);I=m Loop

loop I=I+1 until A(I)>=v repeat loop p=p-1 until A(p)<=v repeat if I

then call interchange(A(i), A(p))

Else exit Endif Repeat

A(m)=A(p);A(p)=v End partition（1）題目；

（2）2個算法的基本思想描述；（3）算法理論分析（參考教材）；

（4）程序流程圖；

（5）給出data.txt、resultsIS.txt、resultsQS.txt三個文件任選其一的清單；

TimeIS、TimeQS的記錄結果；

（6）實驗分析；以表或者圖的形式給出這2個算法的經驗對比分析結果；并和理論分析結論進行對比。

（7）說明本次調試實驗的心得體會、經驗等。如果程序未通過，應分析其原因。

實驗二

背包問題求解

實驗目的

1）以背包問題為例，掌握貪心法的基本設計策略。

2）熟練掌握各種貪心策略情況下的背包問題的算法并實現；其中：量度標準分別取：效益增量P、物品重量w、P/w比值；

3)分析實驗結果來驗證理解貪心法中目標函數設計的重要性。

實驗環境

計算機、C語言程序設計環境

實驗學時

2學時，必做實驗。

實驗內容與步驟

1.理解需要求解背包問題.（1）背包問題的描述：已知有n種物品和一個可容納M重量的背包，每種物品i的重量為益，這里，0?xi?1wi。假定將物品i的一部分

xi放入背包就會得到

pixi的效，pi?0。顯然，由于背包容量是M，因此，要求所有選中要裝入背包的物品總重量不得超過M.。如果這n件物品的總重量不超過M，則把所有物品裝入背包自然獲得最大效益。現需解決的問題是，在這些物品重量的和大于M的情況下，該如何裝包，使得得到更大的效益值。由以上敘述，可將這個問題形式表述如下：

極 大 化目標函數

約束條件

?1?i?npixi

?w1?i?nixi?M

0?xi?1,pi?0,wi?0,1?i?n（2）用貪心策略求解背包問題

首先需確定最優的量度標準。這里考慮三種策略： 策略1：按物品價值p降序裝包，策略2：按物品重w升序裝包 策略3：按物品價值與重量比值p/w的降序裝包

（3）分別以上面三種策略分別求以下情況背包問題的解： n=7，M=15，（p1,?,p7）=（10，5，15，7，6，18，3）（w1,?,w7）=（2，3，5，7，1，4，1）。以策略3為例的背包問題的貪心算法描述：

procedure GREEDY-KNAPSACK(P,W,M,X,n)//P（1：n）和W（1：n）分別含有按P（i）/W（i）≥P（i+1）/ W（i+1）排序的n件物品的效益值和重量。M是背包的容量，而X（1：n）是解向量。//

real P(1：n)，W（1：n）,X（1：n），M，cu；

integer i，n;X?0

//將解向量初始化為零 cu?M //cu是背包剩余容量 for i?1 to n do

if W(i)>cu then exit endif

X(i)?1

cu?cu-W(i)repeat if i≤n then X(i)?cu/W(i)endif end GREEDY-KNAPSACK 2.以策略1作為量度標準求解要求問題，記錄解向量為X1、目標函數的值fp1（即最后裝好包后背包的效益值

?1?i?n、背包的重量fw1； pixi）3.以策略2作為量度標準求解要求問題，記錄解向量為X21、目標函數的值fp2（即最后裝好包后背包的效益值

?1?i?n、背包的重量fw2；

pixi）4.以策略3作為量度標準求解要求問題，記錄解向量為X3、目標函數的值fp3即最后裝好包后背包的效益值實驗報告：

實驗報告應包括以下內容：

?1?i?n、背包的重量fw3；

pixi）（1）題目；

（2）算法的基本思想描述；（3）程序流程圖；

（4）給出3個程序任意之一的程序清單；

（5）實驗分析；通過實驗結果對比分析說明哪種策略好。

（6）說明本次調試實驗的心得體會、經驗等。如果程序未通過，應分析其原因。

Tips：

1.解向量的表示。需要注意：因為算法中涉及到排序，如何保證各種物品的原始命名（如果以第幾種，即序號，來命名物品）關系需要考慮。

#define MAX 200 typedef struct Solution //定義的解向量

{

int x[MAX];表示該號物品放了多少在背包里，這里0?xi?

1int order[MAX];表示物品的序號，相當于其名字

}Solution;Solution X;所以，初始化時，為： for(i=0;i

{

X.order[i]=i;

X.x[i]=0;

}

2.主要函數：

void GreedyKnapsack(float profit[],float weight[],float x[],int m, int n){

float cu;

int i;

cu=float(m);

for(i=0;i

{

x[i]=0;

}

for(i=0;i

{

if(weight[i]>cu)

break;

x[i]=1;

cu=cu-weight[i];

}

if(i

{

x[i]=cu/weight[i];

} } 實驗三

最短路徑問題求解

實驗目的：

1）以最短路徑問題為例，掌握動態規劃的基本設計策略； 2）掌握dijkstra貪心法求解最短路徑問題并實現；

3）掌握動態規劃方法Floyd算法求解最短路徑問題并實現； 3）分析實驗結果。實驗環境

計算機、C語言程序設計環境 實驗學時

2學時，必做實驗。實驗內容與步驟

1.以下圖作為輸入，利用dijkstra貪心法獲取由結點1到其余結點最短路徑長度，輸出保存到外部文件dijkstra－output1.txt 3 4 5 2 1 2.然后改寫你的程序，求得所有各點之間的最短距離;輸出保存到文件dijkstra－output2.txt.3.以上圖作為輸入，利用Floyd算法求得所有各點直接的最短距離;輸出保存到文件floyd－output1.txt.實驗報告

實驗報告應包括以下內容：

（1）題目；

（2）寫出算法設計思想；

（3）程序清單；（4）運行的結果；

（5）對運行情況所作的分析以及本次調試程序所取的經驗。如果程序未通過，應分析其原因。

Tips: 主要函數

void dijkstra::algorithm()//算法函數 { initialize();int count=0;int i;int u;while(count

u=minimum();

set[++count]=u;

mark[u]=1;

for(i=1;i<=num_of_vertices;i++)

{

if(graph[u][i]>0)

{

if(mark[i]!=1)

{

if(pathestimate[i]>pathestimate[u]+graph[u][i])

{

pathestimate[i]=pathestimate[u]+graph[u][i];

predecessor[i]=u;

}

}

}} }}

//-------------float graph[maxsize][maxsize];//成本矩陣，鄰接矩陣 //floyd algorithm

for(k = 0;k < n;k ++)

{

// graph[i][j] = min {graph[i][j]}, graph[i][k] + graph[k][j]

for(i = 0;i < n;i ++)

//每次找到最優的路徑代替原來的路徑

for(j = 0;j < n;j ++)

if(graph[i][j] > graph[i][k] + graph[k][j])//狀態轉換條件

{

graph[i][j] = graph[i][k] + graph[k][j];//狀態轉換方程

}

}

實驗四：N-皇后問題求解

實驗目的：

1）以Q-皇后問題為例，掌握回溯法的基本設計策略。2）掌握回溯法解決Q-皇后問題的算法并實現； 3）分析實驗結果。

實驗環境 計算機、C語言程序設計環境

實驗學時 2學時，必做實驗。

實驗內容與步驟

1.用回溯法求解N-Queen，參考教材算法思想，并實現你的算法。要求：用鍵盤輸入N；輸出此時解的個數，并統計運算時間。2.給出N=4,5,6時，N-Queen解的個數。

3.嘗試增大N，觀察運行情況；并理解該算法的時間復雜度。實驗報告

實驗報告應包括以下內容：

（1）題目；

（2）寫出算法設計思想；

（3）運行的結果；

（4）對運行情況所作的分析以及本次調試程序所取的經驗。（5）如果程序未通過，應分析其原因。

Tips: 主要函數等

while(k>0)//對所有行執行以下語句

{

X[k] = X[k]+1;//移到下一列

while(X[k]<=n &&!PLACE(k))

{

X[k] = X[k]+1;//移到下一列，再判斷

}

if(X[k] <= n)//找到一個位置

{

if(k==n)//一個完整的解

{

//print

printf(“the soution is:n”);

for(t=1;t<=n;t++)

printf(“%3d”,X[t]);

printf(“n”);

count +=1;

}

else

{k=k+1;X[k]=0;} //轉向下一行

}

else

k=k-1;//回溯

}

printf(“n the number of the solutions is %d n”, count);

bool PLACE(int k){ i=1;while(i

if(X[i]==X[k] || abs(X[i]-X[k])==abs(i-k))

return false;

i=i+1;} return true;}

附錄1關于文件的操作

以背包問題為例：

1，例如外部文件為knapsack-input.txt：

2, 讀入文件的操作： FILE* fp;

/* Open for read(will fail if file “knapsack-input.txt” does not exist)*/

if((fp = fopen(“knapsack-input.txt”, “r”))== NULL)

printf(“The file 'knapsack-input.txt' was not openedn”);

else

printf(“The file 'knapsack-input.txt' was openedn”);

//讀輸入文件，寫n,M,p[MAX],w[MAX] fscanf(fp,“n=%dn”,&n);

fscanf(fp,“M=%dn”,&M);

for(i=0;i

for(i=0;i

fscanf(fp,“%f”,&weight[i]);fscanf(fp,“n”);

/* Close stream */

if(fclose(fp))

printf(“The file 'knapsack-input.txt' was not closedn”);附錄2關于如何統計運算時間

#include “time.h” …….//----start time-----設置計時開始

double duration;

clock_t finish, start;start = clock();

……

//----finish time-----設置計時結束

finish = clock();

duration =(double)(finish-start)/ CLOCKS_PER_SEC;

printf(“nThe CPU time is %2.6f seconds:n”, duration);

// 統計時間duration

第四篇：《儀器分析實驗》指導書

編寫

劉開敏

化學工程與技術系

2008年3月

《儀器分析實驗》指導書

目

錄

鄰菲羅啉分光光度法測定鐵??????????????????????1 電位法測定水溶液的pH值??????????????????????4 醋酸的電位滴定和酸常數測定?????????????????????6 水中氟化物的測定－離子選擇電極法??????????????????8 氣相色譜定量分析?????????????????????????10 紫外分光光度法測定苯甲酸含量???????????????????11 熒光法測定維生素B2????????????????????????13 水質 鉀和鈉的測定 火焰原子吸收分光光度法?????????????15 原子吸收分光光度法測定自來水中鎂的含量??????????????19 苯、萘、聯苯的高效液相色譜分析及柱效能的測定???????????21

鄰菲羅啉分光光度法測定鐵

一、實驗內容：

1.吸收曲線的制作。

2.標準曲線的制作。

3.未知水樣的鐵含量的測定。

二、準備工作 1、722S型分光光度計20臺（二人一臺）。

2、通知儀器室準備20套儀器：

(1)50ml容量瓶7只。

(2）1ml刻度吸管1支。

(3）吸球1只。

(4）洗瓶1只。

(5）400ml燒杯（廢液杯）1只。3.準備好公用儀器：

(l）1ml刻度吸管（發樣品用）1支。

(2）100ml小燒杯（發標準Fe3+）20只。

(3）自動加液器二套（6只），盛放HAc－NaAc緩沖溶液，1％鹽酸羥胺及0.1％鄰菲羅啉。

4.試劑：

（1）100μg／mlFe3+標準溶液：準確稱取1.9gNH4Fe(SO4)2·12H2O于100ml燒杯中，加入1：1HCl20ml及少量水，溶解后，轉移到1L容量瓶中，用水稀釋到刻度、搖勻。

（2）0.10％鄰菲羅啉水溶液：將0.100g鄰菲羅啉溶于加有2～3滴濃HCl的蒸餾水100ml中，貯于棕色瓶內。

（3）HAc－NaAc緩沖溶液：取12.9mlC.P.級HAc及34gC.P.級NaAc·3H2O溶于水中，稀釋至1000ml。

（4）1％鹽酸羥胺水溶液：取1g鹽酸羥胺溶于水中，稀釋至100ml。

5.未知樣品

不另配制，直接將標準Fe3+液發于同學交上來的容量瓶中，發放體積應介于0.2～1.0ml間，可為0.3，0.5，0.7，0.9ml。未知樣品體積以1ml計。

三、提問內容：

1.在本實驗中，那些試劑加入量要比較準確，哪些試劑則可不必？為什么？

2.要使分光光度測定結果的誤差盡可能小一些，吸光度的最佳讀數范圍為多少？如何控制？

比色皿壁被有機試劑染上顏色，用水不易洗去，可試用HCl－C2H5OH（1：2）洗滌液浸泡，然后水洗，應避免使用毛刷或鉻酸洗滌液。

（3）比色皿的盛液量：比色皿內所裝溶液量不宜太少，致使光線無法照射到溶液上，也不宜太多，以使溶液灑出流入光度計內，一般以裝至比色皿高度的2/3～4/5為宜。

7.實驗中如用配制過久的鹽酸羥胺溶液，對分析結果將有何影響？

如鹽酸羥胺配制過久，則因其還原能力減弱，而無法將試樣中的Fe3+完全還原成Fe3+，并與鄰菲羅啉定量形成橙紅色絡合物，這樣將使測定結果偏低。

8.吸收曲線的制作：

吸取1.0ml 100μg／ml標準Fe3+溶液，注入50ml容量瓶中，加入5ml 1％鹽酸羥胺溶液，5mlHAc—NaAc緩沖液及3ml 0.10％鄰菲羅啉溶液，以水稀釋至刻度、搖勻。

在722S型分光光度計上，用1cm比色皿，采用試劑空白，在440～560nm間，每隔10nm測定一次吸光度，然后繪制A—λ吸收曲線，以選擇最適當的測定波長。

9.標準曲線的制作：

在5只容量瓶中，分別加入100μg／ml標準Fe3+液0.20ml，0.40ml，0.60ml，0.80ml及1.0ml（可利用上述那個，不必再配）。再各加入5ml 1％鹽酸羥胺溶液，5ml HAc-NaAc緩沖溶液和3ml 0.10％鄰菲羅啉溶液（次序不能顛倒），以水稀釋至刻度搖勻，在所選擇的波長下，用1cm比色皿，采用試劑空白，測定各溶液的吸光度，作出A－C工作曲線。

10.未知試樣中鐵含量的測定：

用洗凈的50ml容量瓶一只向教師領取1ml未知試樣（貼上標簽，寫上學號），按與標準溶液完全相同的步驟配成有色溶液，并搖勻，然后在與制作標準曲線完全相同的測試條件下測出其吸光度。由該吸光度值即可從工作曲線上查得相應的鐵含量。

五、計算公式

未知試樣含鐵量（p.p.m．）＝

六、評分標準

≤5‰

≤10‰

≤15‰

＞15‰

5分

4分

3分

2分

（1）選用儀器“pH”檔，將清洗干凈的電極浸入欲測標準pH緩沖溶液中，按下測量按鈕，轉動定位調節旋鈕，使儀器顯示的pH值穩定在該標準緩沖溶液pH值；（2）松開測量按鈕，取出電極，用蒸餾水沖洗幾次，小心用濾紙吸去電極上水液；（3）將電極置于欲測試液中，按下測量按鈕，讀取穩定值pH，記錄。松開測量按鈕，取出電極，按（2）清洗，繼續下個樣品溶液測量。測量完畢，清洗電極，并將玻璃電極浸泡在蒸餾水中。

2．雙標準pH緩沖溶液法測量溶液pH值

為了獲得高精度的pH值，通常用兩個標準pH緩沖溶液進行定位校正儀器，并且要求未知溶液的pH值盡可能落在這兩個標準pH溶液的pH值中間。

（1）按單位標準pH緩沖溶液方法步驟（1）﹑（2），選擇兩個標準緩沖溶液，用其中一個對儀器定位；

（2）將電極置于另一個標準緩沖溶液中，調節斜率旋鈕（如果沒設斜率旋鈕，可使用溫度補償旋鈕調節），使儀器顯示的pH讀數至該標準緩沖溶液的pH值；

(3)松開測量按鈕，取出電極，用蒸餾水沖洗幾次，小心用濾紙吸去電極上水液；再放入第一次測量的標準緩沖溶液中，按下測量按鈕，其讀數與該試液的pH值相差至多不超過0.05pH單位，表明儀器和玻璃電極的響應特性均良好。往往要反復測量﹑反復調節幾次，才能使測量系統達到最佳狀態；

(4)當測量系統調定后，將洗干凈的電極置于欲測試樣溶液中，按下測量按鈕，讀取穩定pH值，記錄。松開測量按鈕，取出電極，沖洗凈后，將玻璃電極浸泡在蒸餾水中。

五﹑問題討論

1． 在測量溶液的pH值時，為什么pH計要用標準pH緩沖溶液進行定位？ 2． 使用玻璃電極測量溶液pH值時，應匹配何種類型的電位計？

3．為什么用單標準pH緩沖溶液法測量溶液pH值時，應盡量選用pH與它相近的標準緩沖溶液來校正酸度計？

用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物標準溶液，分別置于5只50 mL容量瓶中，加入10mL總離子強度調節緩沖溶液，用水稀釋至標線，搖勻。分別移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料攪拌子，按濃度由低到高的順序，依次插入電極，連續攪拌溶液，讀取攪拌狀態下的穩態電位值(E)。在每次測量之前，都要用水將電極沖洗凈，并用濾紙吸去水分。在半對數坐標紙上繪制E-lgcF-標準曲線，濃度標于對數分格上，最低濃度標于橫坐標的起點線上。

4．水樣測定

用無分度吸液管吸取適量水樣，置于50 mL容量瓶中，用乙酸鈉或鹽酸溶液調節至近中性，加入10mL總離子強度調節緩沖溶液，用水稀釋至標線，搖勻。將其移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料攪拌子，插入電極，連續攪拌溶液，待電位穩定后，在繼續攪拌下讀取電位值(Ex)。在每次測量之前，都要用水充分洗滌電極，并用濾紙吸去水分。根據測得的毫伏數，由標準曲線上查得試液氟化物的濃度，再根據水樣的稀釋倍數計算其氟化物含量。

5．空白試驗

用去離子水代替水樣，按測定樣品的條件和步驟測量電位值，檢驗去離子水和試劑的純度，如果測得值不能忽略，應從水樣測定結果中減去該值。

當水樣組成復雜時，宜采用一次標準加入法，以減小基體的影響。其操作是：先按步驟4測定出試液的電位值(E1)，然后向試液中加入與試液中氟含量相近的氟化物標準溶液(體積為試液的1/10～1/100)，在不斷攪拌下讀取穩態電位值(E2)，按下式計算水樣中氟化物的含量：

式中：Cx—水樣中氟化物(F-)濃度(mg/L)；

Vx—水樣體積(mL)；

cs—F-標準溶液的濃度(mg/L)；

Vs—加入F-標準溶液的體積(mg/L)；

△E—等于E1

氣相色譜定量分析

一、實驗目的

用苯作標準物，測定己烷、環己烷、甲苯的定量校正因子，根據色譜圖，用歸一法測定混合物中各組分的含量；用外標法測定混合物中甲苯的含量。學習定量校正因子的測定和氣相色譜常用的定量方法。

二、儀器與試劑

氣相色譜儀、熱導池檢測器、10微升注射器3支、色譜柱：不銹鋼色譜柱（長2米，內徑4毫米）

15%聚乙二醇—1000：6201擔體（60—80目）、苯、甲苯、己烷、環己烷（都為分析純）、混合物樣品

三、實驗步驟

1.色譜條件：

柱溫80oC；載氣，氮氣或氫氣15—20毫升/分鐘（柱后），檢測器溫度100℃，汽化室溫度120—150℃，橋電流130毫安。2.測定相對重量校正因子

在分析天平上，于5毫升中，按重量比大約2 :1的比例，稱取己烷和苯配制二元混合物。待色譜儀基線穩定后，進樣分析二元混合物，重復3—5次。量取己烷和苯的峰面積，按公式求出己烷對苯的相對重量校正因子。以此為例，測定并求出環己烷對甲苯的相對重量校正因子。

3.定量測定各組分含量

（1）歸一化法

如果被測樣品中只含有己烷、環己烷和甲苯，并且三者相對重量校正因子均已求出，即可進被測樣品進行色譜分析，按歸一化法求出各組分的含量。（2）外標法

如果被測試樣中含有微量苯，預測定其含量，則可以甲苯為溶劑，配制已知濃度的苯標準溶液，用外標法測定試樣中苯的含量，具體方法如下：準確量取10毫升苯于100毫升容量瓶中，用甲苯稀至刻度，搖勻，作為標準儲備液（體積百分數，v/V）。準確分別量取1，2，3，4，5，6毫升儲備液于5個10毫升容量瓶中，用甲苯稀釋定容，搖勻，作為系列標準溶液。

將六個標準溶液分別進樣，每次1微升，測量各自的峰高（或峰面積）。以峰高（或峰面積）對苯濃度繪制工作曲線。取1微升被測樣品注入色譜分析，重復3次，取峰高（或峰面積）平均值，由工作曲線查出被測樣品中苯的濃度。

四、問題討論

1.在氣相色譜定量分析中，峰面積為什么要用校正因子校正？ 2.試說明歸一化法定量的適用范圍。

0

苯甲酸吸收曲線(10ug/mL)1.6001.4001.200吸光度1.0000.8000.6000.4000.2000.0002002052102************3103***335340345350波長

3.3 標準曲線的繪制

準確吸取苯甲酸標準溶液若干體積，稀釋成一系列不同濃度的標準溶液（0～16ug/mL），于最大吸收波長分別測出其吸光度。然后以濃度為橫坐標，以相應的吸光度為縱坐標繪制出標準曲線。3.4 樣品測定

由步驟3.2的測量結果，從標準曲線查出樣品的濃度。

五、結果計算

根據未知液的稀釋倍數，可求出未知溶液的濃度。

三、儀器與試劑

1.儀器

930 型熒光光度計（附液槽一對，漏光片一盒）容量瓶

毫升6個 吸量管

5毫升l支

棕色試劑瓶（500 mL）洗瓶（500 mL）冰箱 2.試劑

（1）100.0 mg·L1 －維生素B2標準貯備液準確稱取0.1000 g維生素B2,將其溶解于少量的1%乙酸 中，轉移至1 L容量瓶中，用1%乙酸稀釋至刻度，搖勻。（2）5.00 mg·L－1

－維生素B2工作標準溶液準確移取5.00 mL 100.0 mg·L1

維生素B2標準貯備液于1L容量瓶中，用1%乙酸稀釋至刻度，搖勻。

（3）待測液取市售維生素B2一片，用1%乙酸溶液溶解，在1 L容量瓶中定容。以上溶液均應裝于棕色試劑瓶中，置于冰箱冷藏保存溶液應保存在棕色瓶中，置于陰涼處。

四、實驗步驟

1．標準系列溶液的配制

在五個干凈的50 mL容量瓶中，分別加入1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL和5.00 mL 5.00 mg·L－1維生素B2工作標準溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

2．標準系列溶液的測定

開啟儀器電源，預熱約10min。用蒸餾水作空白，從稀到濃測量標準系列溶液的熒光強度。

3．未知試樣的測定

取2.50 mL待測液置于50 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用測定標準系列溶液時相同的條件，測量其熒光強度。

五、數據及處理

1．用標準系列溶液的熒光強度繪制標準曲線。2．根據待測液的熒光強度，從標準曲線上求得其濃度。3．計算藥片中維生素B2的含量，用mg/片表示。

六、思考題

1.在熒光測量時，為什么激發光的入射與熒光的接收不在一直線上，而呈一定角度？ 2.為什么要使用兩塊濾光片，其選擇的根據是什么？

參考資料

[1]H.H.Willard,L.L.Merritt and J.A.Dean,《Instrumental Methods ofAnalysis》，5th ed.,p.145,Nostrand,New York,1974。

[2]廈門大學化學系分祈化學教研室編，陳國珍主編，《螢光分析法》，第248頁，科學出版社，1975。

43.5.5 鈉標準使用溶液I，含鈉100.00mg／L：吸取鈉標準貯備溶液(3.5.2)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，以水稀釋至際線，搖勻。此溶液可保存3個月。3.5.6 鈉標準使用溶液Ⅱ，含鈉10.00mg／L：吸取鈉標準使用溶液Ⅰ(3.5.5)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，以水稀釋至標線，搖勻。此溶液可保存一個月。儀器

4.1 原子吸收分光光度計：儀器操作參數可參照廠家說明書進行選擇。

4.2 鉀和鈉空心陰極燈：靈敏吸收線為鉀766.5nm，鈉589.0nm；次靈敏吸收線為鉀404.4nm，鈉330.2nm。

4.3 乙炔的供氣裝置：使用乙炔鋼瓶或發生器均可，但乙炔氣必須經水和濃硫酸洗滌后，方可使用。

4.4 空氣壓縮機：均應附有過濾裝置，由此得到無油無水凈化空氣。

4.5 對玻璃器皿的要求：所用玻璃器皿均應經硝酸溶液(3.2)浸泡，用時以去離子水洗凈。采樣和樣品

水樣在采集后，應立即以0.45μm濾膜(或中速定量濾紙)過濾，其濾液用硝酸(3.2)調至pH1～2，于聚乙烯瓶中保存。分析步驟

6.1 試料的制備

如果對樣品中鉀鈉濃度大體已知時，可直接取樣，或者采用次靈敏線測定先求得其濃度范圍。然后再分取一定量(一般為2～10mL)的實驗室樣品于50mL容量瓶中，加3.0mL硝酸艷溶液(3.3)，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液應在當天完成測定。6.2 校準溶液的制備 6.2.1 鉀校準溶液

取6只50mL容量瓶，分別加入鉀標準使用溶液(3.5.4)0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL，加硝酸艷溶液(3.3)3.00mL，加硝酸溶液(3.2)1.00mL，用水稀釋至標線，搖勻。其各點的濃度分別為：0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mg／L。本校準溶液應在當天使用。6.2.2 鈉校準溶液

取6只50mL容量瓶，分別加入納標準使用溶液Ⅱ(3.5.6)0，1.00，3.00，5.00，7.50，10.00mL，加3.00mL硝酸銫溶液(3.3)，加1mL硝酸溶液(3.2)，用水稀釋至標線，搖勻。其各點的濃度分別為0，0.20.0.60，1.00，1.50，2.00mg／L。本校準溶液應在當天使用。6.3 儀器的準備

將待測元素燈裝在燈架上，經預熱穩定后，按選定的波長，燈電流，狹縫，觀測高度，空氣及乙炔流量等各項參數進行點火測量。

注意：在打開氣路時，必須先開空氣，再開乙炔；當關閉氣路時，必須先關乙炔，后關空氣，以免回火爆炸。

當點火后，在測量前，先以硝酸溶液(3.3)噴霧5min，以清洗霧化系統。

6對于鉀和鈉濃度較高的樣品，在使用本標準時會因稀釋倍數過大，降低測定的精密度、同時也給操作帶來麻煩。因一般的地表水中鉀和鈉的濃度都比較高，可使用次靈敏線鉀440.4nm、鈉330.2nm測定，濃度范圍可擴大到鉀為200mg／L以內，鈉為100mg／L以內。

附加說明：

本標準由國家環境保護局規劃標準處提出。本標準由黃河水資源保擴監測中心站負責起草。本標準主要起草人馮榮周。

本標準委托中國環境監測總站負責解釋。

83、濃鹽酸 優級純，稀鹽酸溶液1 mol·L

4、純水 去離子水或蒸餾水

1四、實驗步驟

1、配制標準溶液系列

（1）標準溶液系列 準確吸取2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL上述鈣標準使用液，分別置于5只25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。該標準溶液系列鈣的濃度分別為8.00、16.0、24.0、32.0、40.0μg ·L-1。

（2）鎂標準溶液系列 準確吸取1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL上述鎂標準使用液，分別置于5只25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。該標準溶液系列鎂地濃度分別為2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg ·L-1。

2、配制自來水樣溶液 準確吸取適量（視未知鈣、鎂的濃度而定）自來水置于25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

3、根據實驗條件，將原子吸收分光光度計按儀器操作步驟（見本章8.3.4節）進行調節，待儀器電路和氣路系統達到穩定，記錄儀基線平直時，即可進樣。測定各標準溶液系列溶液的吸光度。

4、在相同的實驗條件下，分別測定自來水樣溶液中鈣、鎂的吸光度。

五、思考題

1、簡述原子吸收分光光度分析的基本原理。

2、原子吸收分光光度分析為何要用待測元素的空心陰極燈作光源？能否用氫燈或鎢燈代替，為什么？

3、如何選擇最佳的實驗條件？

4、原子化器有何作用？

5、樣品預處理的目的是什么？

0－

1－1

四、操作步驟

1．測定條件的選擇

（1）色譜柱長 250 mm，內徑 4.6 mm，裝填 C-18 烷基鍵合相，顆粒度 10μm 的固定相

（2）流動相 甲醇:水（83:17），流量 1.0 mL· min1

－（3）紫外光度檢測器 測定波長 254 nm（4）進樣量 20μL 2．儀器操作

（1）將配置好的流動相于超聲波發生器上，脫氣 15 min。

（2）將儀器按照儀器的操作步驟調節至進樣狀態，待儀器液路和電路系統達到平衡，基線平直時，吸取 60μL 標準工作液，進樣 20μL，記錄色譜圖，重復進樣兩次。

（3）吸取 60μL 樣品，進樣 20μL，記錄色譜圖，重復進樣兩次。

五、數據處理

1．記錄實驗測定條件

（1）色譜柱與固定相

（2）流動相及其流量

（3）檢測器

（4）進樣量

2．測量各色譜圖中苯、萘、聯苯等的保留時間tR及相應色譜峰的半峰寬Y1/2，計算各對應理論塔板n，并將數據列表。已知組分的出峰順序為苯、萘、聯苯。

3．求樣品中各組分的含量。

六、思考題

1．由計算得到的各組分理論塔板數說明了什么？

2．高效液相色譜采用 5~10 μm 粒度的固定相有何優點？為什么？

第五篇：風速風向測量實驗指導書與實驗報告

風向風速測量實驗

(一)實驗目的掌握風向風速測量方法及測量原理，學會使用數字風向風速表等測量儀器測定風向及風速。

(二)實驗方法與步驟

1、風洞運行，將風速調至10m/s左右。

2、把皮托管的總壓測壓軟管及靜壓測壓軟管和數字壓力風速儀對應接口連接。

3、將數字壓力風速儀電源打開，按功能鍵使面板切換到壓力和速度顯示界面。

4、將皮托管安裝在支架上，使總壓管開孔方向與來流方向一致。

5、用數字壓力風速儀測量試驗段出口氣流總壓和風速。

6、將手持式數字風向風速表的數據采集、處理與顯示部件與風速風向感應部件連接，并把感應部件伸到來流中，測定來流速度和來流方向。要求三個風杯處于同一水平面上。

7、改變風洞來流速度，重復5和6步驟測定第二組數據。

8、實驗結束，關閉風洞。

9、室外有風時手持數字風向風速表到室外測定某處風向風速。

(三)思考題

1、比較數字壓力風速儀和數字風向風速表測定的風速是否相同？為什么？

2、請簡述風速風向測量中還有哪些測量方法？

(四)實驗目的掌握風向風速測量方法及測量原理，學會使用數字風向風速表等測量儀器測定風向及風速。(五)10、11、12、13、14、實驗方法與步驟 風洞運行，將風速調至10m/s左右。把皮托管的總壓測壓軟管及靜壓測壓軟管和數字壓力風速儀對應接口連接。將數字壓力風速儀電源打開，按功能鍵使面板切換到壓力和速度顯示界面。將皮托管安裝在支架上，使總壓管開孔方向與來流方向一致。用數字壓力風速儀測量試驗段出口氣流總壓和風速。

15、將手持式數字風向風速表的數據采集、處理與顯示部件與風速風向感應部件連接，并把感應部件伸到來流中，測定來流速度和來流方向。要求三個風杯處于同一水平面上。16、17、18、改變風洞來流速度，重復5和6步驟測定第二組數據。實驗結束，關閉風洞。室外有風時手持數字風向風速表到室外測定某處風向風速。

(六)思考題

3、比較數字壓力風速儀和數字風向風速表測定的風速是否相同？為什么？

4、請簡述風速風向測量中還有哪些測量方法？

3、你認為本次實驗中存在什么問題，應怎樣改進？談談本次實驗的體會。

3、你認為本次實驗中存在什么問題，應怎樣改進？談談本次實驗的體會。