第一篇：超常用藥總結(jié)分析

超常用藥病歷點(diǎn)評(píng)總結(jié)分析

為提高病歷質(zhì)量，促進(jìn)臨床合理用藥，保障醫(yī)療安全，根據(jù)等級(jí)醫(yī)院驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)、《醫(yī)院處方點(diǎn)評(píng)管理規(guī)范（試行）》和《醫(yī)療機(jī)構(gòu)藥事管理規(guī)定》的要求，臨床藥學(xué)室運(yùn)用信息管理軟件對(duì)全院臨床科室用藥排名前三的注射用三維B進(jìn)行了超常預(yù)警，住院藥房于2013年4月根據(jù)臨床藥學(xué)室發(fā)布的臨床藥訊超常預(yù)警對(duì)臨床科室使用注射用三維B的病歷醫(yī)囑進(jìn)行點(diǎn)評(píng)和用藥分析，現(xiàn)將工作開(kāi)展情況、取得成績(jī)及存在問(wèn)題總結(jié)如下：

病歷專項(xiàng)點(diǎn)評(píng)工作具體由住院藥房開(kāi)展，住院藥房?jī)擅ぷ鞫嗄?，具有豐富的臨床用藥經(jīng)驗(yàn)和合理用藥知識(shí)的主管藥師參與了此次病歷點(diǎn)評(píng)，點(diǎn)評(píng)的依據(jù)以藥品說(shuō)明書(shū)為準(zhǔn)，嚴(yán)格按照處方點(diǎn)評(píng)的規(guī)范進(jìn)行抽樣、點(diǎn)評(píng)分析。運(yùn)用信息管理軟件，隨機(jī)抽取十份臨床科室使用注射用三維B的病歷進(jìn)行點(diǎn)評(píng)，其中外二科病歷8份，內(nèi)三科2份，9份病歷書(shū)寫(xiě)規(guī)范，病程錄中用藥記錄清楚，病歷中注射用三維B用藥與診斷相符；藥品用法用量符合說(shuō)明書(shū)要求；平均用藥比例占總藥費(fèi)用的57.73%。內(nèi)三科病歷號(hào)為20132701的病歷，患者的住院診斷與所用注射用三維B的適應(yīng)癥不符；患者治療第六天開(kāi)始使用注射用三維B，在病歷中未注明用藥指征，屬于超說(shuō)明書(shū)用藥，此病歷不符合合理用藥要求。對(duì)臨床科室住院病歷進(jìn)行小結(jié)，10份病歷中均存在注射用三維B使用費(fèi)用超高的問(wèn)題，建議醫(yī)生在開(kāi)具患者遺囑時(shí)，考慮用藥的經(jīng)濟(jì)問(wèn)題，使患者在用藥安全、有效的基礎(chǔ)上能為患者減輕費(fèi)用負(fù)擔(dān)，此用藥才更為合理。20132701號(hào)病歷存在超說(shuō)明書(shū)用藥，對(duì)此病歷進(jìn)行扣分并對(duì)當(dāng)事醫(yī)生進(jìn) 行超說(shuō)明書(shū)用藥應(yīng)知應(yīng)會(huì)的考核。對(duì)這次病歷點(diǎn)評(píng)的總體情況上報(bào)臨床藥學(xué)室，對(duì)臨床科室和當(dāng)事人進(jìn)行考核通報(bào)，并在藥訊上刊登，同進(jìn)將處方點(diǎn)評(píng)結(jié)果報(bào)行風(fēng)辦，判定為超常用藥的病歷醫(yī)院將根據(jù)管理方案進(jìn)行處罰通報(bào)。

根據(jù)制定的處方點(diǎn)評(píng)制度結(jié)合醫(yī)院實(shí)施情況，堅(jiān)持科學(xué)、公正、務(wù)實(shí)的點(diǎn)評(píng)原則，堅(jiān)持對(duì)醫(yī)院病歷點(diǎn)評(píng)和不合理用藥分析工作，把病歷點(diǎn)評(píng)工作深入到臨床藥學(xué)實(shí)際工作中，以理論為基礎(chǔ)，結(jié)合實(shí)際中遇到的不合理用藥情況，不斷整改督查。使醫(yī)院的病歷書(shū)寫(xiě)更加規(guī)范，減少用藥不適宜現(xiàn)象及超常用藥現(xiàn)象，使藥品濫用現(xiàn)象得到有效控制。讓藥學(xué)服務(wù)的目的、病人效益最大化得到真正的體現(xiàn)。

第二篇：藥分析

藥物分析：是利用分析測(cè)定手段，發(fā)展藥物的分析方法，研究藥物的質(zhì)量規(guī)律，對(duì)藥物進(jìn)行全面檢測(cè)與控制的科學(xué)。

精密度：用標(biāo)準(zhǔn)偏差SD表示。指在規(guī)定的測(cè)試條件下，同一個(gè)均勻供試品，經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度。

準(zhǔn)確度系指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或認(rèn)可的參考值接近的程度。

藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是國(guó)家對(duì)藥品質(zhì)量、規(guī)格及檢驗(yàn)方法所作的技術(shù)規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗(yàn)和藥政管理部門共同遵循的法定依據(jù)。

藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：指供藥品標(biāo)準(zhǔn)中物理和化學(xué)測(cè)試及生物方法試驗(yàn)用，具有特定特性量值，用于校準(zhǔn)設(shè)備、評(píng)價(jià)測(cè)量方法或者給供試藥品賦值的物質(zhì)，包括標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品、對(duì)照藥材、參考品。

標(biāo)準(zhǔn)品是用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?；瘜W(xué)藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常稱為對(duì)照品

殘留溶劑: 指在合成原料藥，輔料或制劑生產(chǎn)的過(guò)程中使用的，但在工藝中未能完全除去的有機(jī)溶劑 恒重：除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)二次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量。

空白試驗(yàn)：指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果。

氧瓶燃燒法：是將有機(jī)藥物放入充滿氧氣的密閉燒瓶中進(jìn)行燃燒,并將燃燒所產(chǎn)生的欲測(cè)物質(zhì)（氣態(tài)）吸收于適當(dāng)吸收液中,然后根據(jù)欲測(cè)物質(zhì)的性質(zhì),采用適當(dāng)1.原料藥穩(wěn)定性試驗(yàn)的內(nèi)容1.影響因素試驗(yàn)2.加速試驗(yàn)3.長(zhǎng)期試驗(yàn)

2.《中國(guó)藥典》凡例、正文，附錄，索引。

3中國(guó)藥典規(guī)定：檢查項(xiàng)下包括 有效性、均一性、純度要求 與安全性四個(gè)方面。制訂藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)必須堅(jiān)持 安全有效、技術(shù)先進(jìn)、經(jīng)濟(jì)合理、不斷完善 的原則。

4.檢驗(yàn)程序:取樣留樣，鑒別，檢查，含量測(cè)定，檢查報(bào)告 5藥品從研發(fā)到成功生產(chǎn)與使用，包括臨床前研究、臨床試驗(yàn)和生產(chǎn)上市三個(gè)階段

6美USP-NF.英BP.歐EP.日J(rèn)P.國(guó)際Ph.Int 1953,1963,1977,1985,90,95,00,05,10九版藥典

7判斷一個(gè)藥物質(zhì)量是否符合要求，必須全面考慮鑒別、檢查、含量測(cè)定三者的檢驗(yàn)結(jié)果。

8藥物分析的基本任務(wù)是檢驗(yàn)藥品質(zhì)量，保障人民用藥安全、合理、有效的重要方面。

9藥物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)證：準(zhǔn)確度，精密度，專屬性，檢測(cè)限，定量限，線性與范圍，耐用性

10藥品質(zhì)量是生產(chǎn)出來(lái)的，不是控制出來(lái)的，化學(xué)原料藥首選容量分析法.制劑首選色譜法

11藥品質(zhì)量制定原則：科學(xué)，先進(jìn)，規(guī)范，權(quán)威、長(zhǎng)期 12藥品的鑒別方法要求專屬性強(qiáng)，耐用性好，靈敏度高，操作簡(jiǎn)單，快速等

13鑒別試驗(yàn)的條件：溶液的濃度，溶液的溫度，溶液的酸堿度，試驗(yàn)時(shí)間

14雜質(zhì)限量檢查方法：標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法，靈敏法，比較法

15雜質(zhì)缺點(diǎn)：無(wú)治療作用，影響藥物的穩(wěn)定性和療效，損害人們的健康。分類：信號(hào)雜質(zhì).有害雜質(zhì).無(wú)效或低效雜質(zhì) 1雜質(zhì)檢查：(1)雜質(zhì)的來(lái)源：一是生產(chǎn)過(guò)程中引入。二是在儲(chǔ)存過(guò)程中產(chǎn)生。(2)雜質(zhì)的限量檢查：藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量叫做雜質(zhì)限量。通常用百分之幾或百 萬(wàn)分之幾表示。(3)一般雜質(zhì)及特殊雜質(zhì) 一般雜質(zhì)：多數(shù)藥物在生產(chǎn)和儲(chǔ)存過(guò)程中易引入的雜質(zhì)如：氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、有色金屬等。特殊雜質(zhì)：是指在該藥物的生產(chǎn)和儲(chǔ)存過(guò)程中可能引入的特殊雜質(zhì)。如阿司匹林中的游離水楊酸、腎上腺素中的酮體等。2薄層色譜法常用方法：雜質(zhì)對(duì)照品法，適用于雜質(zhì)已知并有雜質(zhì)對(duì)照品的情況.供試品溶液自身稀釋對(duì)照法，適用于雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)不能確定或無(wú)雜質(zhì)對(duì)照品的情況。對(duì)照藥物法，選用質(zhì)量符合規(guī)定的與供試品相同的藥物作為對(duì)照品。

3高效液相色譜法常用方法：無(wú)雜質(zhì)對(duì)照品時(shí)：1.峰面積歸一化法2.不加校正因子的主成分自身對(duì)照法。有雜質(zhì)對(duì)照品時(shí)：3.加校正因子的主成分自身對(duì)照法4.加校正因子的內(nèi)標(biāo)法5.外標(biāo)法

4砷鹽的檢查法（古蔡法，Ag-DDC)的原理1）古蔡法：金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與藥物中微量的砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的砷化氫，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色砷斑，與一定量標(biāo)準(zhǔn)的砷溶液所生成標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較，判斷供試品中金屬是否符合限量規(guī)定（靈敏度高Sb干擾）2）Ag—DDC 金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)氫，與藥物中微量的砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的砷化氫，還原二乙基二硫代氨基甲酸銀，產(chǎn)生紅色膠態(tài)銀，同時(shí)在相同的條件下使一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液呈色，用目視比色法或在510nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度進(jìn)行比較。（a 靈敏度高 13酸性染料比色法概念，原理及影響因素：是針對(duì)生物堿藥物，在一定的pH條件下，可與某些酸性染料結(jié)合顯色，而進(jìn)行分光光度法測(cè)定藥物含量的方法。原理： 在適當(dāng)?shù)慕橘|(zhì)中，生物堿類藥物可與氫離子結(jié)合生成生物堿陽(yáng)離子，一些酸性燃料如溴百里酚藍(lán)、溴酚藍(lán)等可解離成陰離子，而上述陽(yáng)離子與陰離子定量結(jié)合成有機(jī)絡(luò)合物，即離子對(duì)?？梢远康挠糜袡C(jī)溶劑提取，在一定的波長(zhǎng)處測(cè)定該溶液有色離子對(duì)的吸收度，即可計(jì)算出生物堿的含量。

也可將呈色的有機(jī)相經(jīng)堿化，使與有機(jī)堿結(jié)合的酸性染料釋放出來(lái)，測(cè)定其吸收度。再計(jì)算出堿性藥物的含量。影響因素：

1、最佳的pH選擇

2、酸性染料及其濃度

3、有機(jī)溶劑的選擇

4、水分的影響

5、酸性染料中的有色雜質(zhì)。

14甾體激素類官能團(tuán)酮基位置的不同和鑒別反應(yīng)：

1、C17-α醇酮基的呈色反應(yīng)：皮激素類藥物分子結(jié)構(gòu)中C-17位上的a-醇酮基具有還原性，能與四氮唑液，多倫試液以及斐林試液作用顯色

2、酮基的呈色：C-3和C-17酮基可與羰基試劑生成黃色的腙

3、C17-α甲酮基的呈色反應(yīng)：甲酮基與亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)顯色

4、酚羥基的呈色反應(yīng)：酚羥基與重氮苯磺酸生成紅色偶氮染料

5、炔基的呈色反應(yīng)：炔基與硝酸銀產(chǎn)生白色的炔銀沉淀

6、鹵素的反應(yīng)。15比色法的三種方法及原理：（1）四氮唑鹽比色法，原理：皮質(zhì)激素C17-α-醇酮基（-CO-CH2OH）具有還原性，在強(qiáng)堿性溶液中能將四氮唑鹽定量地還原為甲臜，而自身失去2e被氧化為20-酮-20醛。生成的顏色隨所用試劑和條件的不同而不同。（2）異煙肼比色法，原理：甾體激素C3-酮基及其他位置上的酮基能在酸性條件下與羰基試劑異煙分析方法進(jìn)行鑒別、檢查或含量測(cè)定。

重金屬是指在實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用呈色的金屬.熱源：是藥品中存在的能引起體溫升高的物質(zhì)，主要來(lái)源于細(xì)菌內(nèi)毒素。

細(xì)菌內(nèi)毒素：是革蘭陰性菌細(xì)胞壁的脂多糖，具有致熱作用。

中藥制劑：以中藥為原料，按中醫(yī)學(xué)理論配伍組合，以一定的制備工藝和方法制成一定劑型的藥物制劑。酶法：（酶分析法）以酶為分析試劑或分析工具，主要用以測(cè)定樣品中除酶以外其他物質(zhì)的含量

比旋度：在一定波長(zhǎng)與溫度下，偏振光透過(guò)長(zhǎng)1dm且沒(méi)1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液時(shí)測(cè)得的旋光度稱為比旋度。

吸收系數(shù)：在給定的波長(zhǎng)、溶劑和溫度等條件下，吸光物質(zhì)在單位濃度、單位液層厚度時(shí)的吸收度稱為吸光系數(shù)。

藥物的鑒別試驗(yàn)是根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法來(lái)判斷藥物的真?zhèn)?。它是藥品質(zhì)量檢驗(yàn)工作中的首項(xiàng)任務(wù)，只有在藥物鑒別無(wú)誤的情況下，進(jìn)行藥物的雜質(zhì)檢查、含量測(cè)定等分析才有意義。

一般鑒別試驗(yàn)：依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特性，通過(guò)化學(xué)反應(yīng)來(lái)鑒別藥物的真?zhèn)巍?/p>

專屬鑒別試驗(yàn)：根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性不同選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng)來(lái)鑒別藥物的真?zhèn)巍?/p>

色譜鑒別法是利用不同物質(zhì)在不同色譜條件下，產(chǎn)生各自的特征色譜行為(Rf值或保留時(shí)間)進(jìn)行的鑒別試驗(yàn)。

雜質(zhì)限量是指藥物所含雜質(zhì)的最大允許量 容量分析法：也稱滴定法，是將已知濃度的滴定液（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)液）又滴定管滴加到被測(cè)藥物的溶液中，直至滴定液與被測(cè)藥物反應(yīng)完全（通過(guò)適當(dāng)方法指示），然后根據(jù)滴定液的濃度和被消耗的體積，按化學(xué)計(jì)量關(guān)系計(jì)算出被測(cè)藥物的含量。

色譜分析法：是一種分離分析方法，系根據(jù)混合物中各組分的色譜行為差異（如在吸附劑上的吸附能力的不同或在兩相中分配系數(shù)的不同），將各組分從混合物中分離后再選擇性測(cè)組分進(jìn)行分析的方法。

光譜分析法：利用物質(zhì)的光譜進(jìn)行定性、定量和結(jié)構(gòu)分析的方法。

專屬性：系指在其他成分（如雜志、降解產(chǎn)物、輔料等）可能存在的條件下，采用的方法能正確測(cè)定出被測(cè)物的特性。檢測(cè)限（LOD）：是指試樣中被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低濃度和量。定量限（LOQ）：是指試樣中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量，其測(cè)定結(jié)果應(yīng)具有一定的準(zhǔn)確度和精密度。崩解時(shí)限：固體制劑在規(guī)定的介質(zhì)中崩解溶散至≤2mm的碎粒（或溶化、軟化）所需時(shí)間的限度

溶出度：系指藥物從片劑或膠囊劑等固體制劑在規(guī)定溶劑中溶出的速度和程度。

范圍：系指能達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性、測(cè)試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。

線性：指在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)測(cè)定結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。

可見(jiàn)異物：系指存在于注射劑、眼用液體制劑中，在規(guī)定條件下目視可以觀測(cè)到的不溶性物質(zhì)，其粒徑或長(zhǎng)度通常大于50um。

中藥分析：以中醫(yī)理論為指導(dǎo)，應(yīng)用現(xiàn)代分析方法，研究中藥材和飲片、提取物和中藥制劑質(zhì)量的一門科學(xué)。

中藥指紋圖譜：中藥材、飲片、提取物或中藥制劑經(jīng)適當(dāng)處理后，采用一定的分析手段，得到的能夠標(biāo)定化學(xué)的、生物學(xué)的或其他特性的圖譜 合成抗菌藥：是一類抑制或殺滅病原微生物的藥物（或稱為化學(xué)治療劑）。

生物制品：是以微生物,細(xì)胞，動(dòng)物或人源組織和體液等為原料，應(yīng)用傳統(tǒng)技術(shù)或現(xiàn)代生物技術(shù)制成，用于人類疾病的預(yù)防，治療和診斷的制品

16檢測(cè)限=3:1或2:1（一般）定量限=10:1

17藥品處理前分兩大類：不經(jīng)和經(jīng)有機(jī)破壞的前處理18、20℃時(shí)，以1.0ml水為20滴換算。藥物中水分分為結(jié)合水和吸附水。水?。?8-100度，藥篩選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的R40/3系列?！熬芊Q定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一

19、HPLC五大組成：離子，進(jìn)樣器，色譜柱，檢測(cè)器，工作站。四個(gè)參數(shù)：色譜柱的理論塔板數(shù)n、分離度R、重復(fù)性RSD≤2.0%、拖尾因子T 峰高T應(yīng)在0.95-1.05之間。20重金屬和砷鹽檢查時(shí)，常把標(biāo)準(zhǔn)鉛和標(biāo)準(zhǔn)砷先配成儲(chǔ)備液，這是為了減小誤差。

21藥物的一般鑒別試驗(yàn)包括化學(xué)鑒別 法、光譜鑒別法、色譜鑒別 法和生物學(xué)法。

22破壞有機(jī)藥物進(jìn)行成分分析，可采用干法、濕法和氧瓶燃燒法。氧瓶燃燒法（鉑絲作用：固定樣品、催化）

23巴比妥類藥物的含量測(cè)定方法有銀量法、溴量法、紫外分光光度法、酸堿滴定法.提取重量法、HPLC法及電泳法等。24具有水楊酸結(jié)構(gòu) 的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下，與三氯化鐵 反應(yīng)，生成紫色配 位化合物。反應(yīng)適宜pH為 4～６，在強(qiáng)酸性溶液中配位化合物分解。對(duì)乙酰氨基酚的水溶液加FeCl3顯藍(lán)紫色。采用雙相滴定法測(cè)定, 控制間氨基酚的限量

25阿司匹林的含量測(cè)定方法主要有酸堿滴定法、紫外分光光度法、高效液相色譜法。

26阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查包括溶液的澄清度，水楊酸，易碳化物檢查

27腎上腺素中腎上腺酮的檢查是采用 紫外分光光度法。28.C10.C13.C17為雄甾烷，雌甾烷，孕甾烷 29.美洛昔康用NaOH滴定液測(cè)定

30.高分子雜質(zhì)分析方法:1.柱色譜系統(tǒng)2.HPLC系統(tǒng)

31.維生素B1硫色素?zé)晒夥磻?yīng)遠(yuǎn)離:維生素B1在堿性溶液中可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素。硫色素溶于正丁醇（或異丁醇等）中顯藍(lán)色熒光

32抗生素的常規(guī)檢驗(yàn)，一般包括 性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定(效價(jià)測(cè)定)等四個(gè)方面?？股氐男r(jià)測(cè)定主要分為生物學(xué)和化學(xué)及物理化學(xué)兩大類。

33維A用三點(diǎn)校正法波長(zhǎng)選擇原則：1選擇VA的最大吸收波長(zhǎng) 2在最大吸收波長(zhǎng)的兩側(cè)各選一點(diǎn)。等波長(zhǎng)差法：使λ3-λ1=λ1-λ2，測(cè)定維生素A醋酸酯時(shí)，λ1=328nm λ2=316nmλ3=340nm △λ=12nm等吸收比法：使Aλ2=Aλ3=6/7Aλ1.測(cè)定維生素A醇時(shí)，λ1=325nm λ2=310nm λ3=334nm 34維E雜質(zhì)檢查：生育酚。利用生育酚的還原性，可被硫酸鈰定量氧化。

35鏈霉素具有氨基糖苷類結(jié)構(gòu)，具有羥基胺類和α-氨基酸的性質(zhì)，可與茚三酮縮和成藍(lán)紫色化合物。

36注射劑中抗氧劑的排除采用加丙酮或甲醛為掩蔽劑。

0.5gAs/30mlb 可儀器測(cè)定,還可定量c Sb干擾小）

5阿司匹林片劑采用兩步滴定法的原因及解釋何為兩步滴定法？ 因?yàn)槠瑒┲谐尤肷倭烤剖峄蜩蹤此岱€(wěn)定劑外，制劑工藝過(guò)程中又可能有水解產(chǎn)物(水楊酸、醋酸)產(chǎn)生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在堿性條 件下水解后測(cè)定。（1）中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞為指示劑，滴加氫氧化鈉滴定液，至溶液 顯紫色，此時(shí)中和了存在的游離酸，阿司匹林成了鈉鹽。（2）水解與測(cè)定：在中和后的供試品溶液中，加入定量過(guò)量的氫氧化鈉滴定液，置水浴上 加熱使酯結(jié)構(gòu)水解、放冷，再用硫酸鹽滴定液滴定剩余的堿。6重金屬檢查法：1硫代乙酰胺法：適用范圍：溶于水，烯酸和乙醇的藥物；原理：硫代乙酰胺在弱酸性條件下水解，產(chǎn)生硫化氫，與與重金屬離子生成黃色到棕黑色的硫化物渾濁液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液經(jīng)相同方法處理后所呈現(xiàn)的顏色比較，判斷供試品中重金屬是否符合含量限度規(guī)定。(2)方法取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成 25ml，加硫代乙酰胺試液2ml，放置，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量同法制成的對(duì)照 液比較，判斷供試品中重金屬是否超過(guò)限量。2熾灼后的硫代乙酰胺法：適用范圍：含芳環(huán)，雜環(huán)，以及難溶于水，烯酸及乙醇的有機(jī)藥物；原理：重金屬可能與芳環(huán)，雜環(huán)形成較牢固的價(jià)鍵，需先將供試品熾灼破壞，殘?jiān)蚁跛徇M(jìn)一步破壞，蒸干。加鹽酸轉(zhuǎn)化為易溶于水的氯化物，再按第一法檢查。3硫化鈉法：適用范圍：溶于堿性水溶液而難溶于烯酸或在烯酸中即生成沉淀的藥物；原理：在堿性介質(zhì)中，以硫化鈉為顯色劑，使鉛離子生成硫化鉛微粒的混合液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液經(jīng)相同法處理后所得顏色比較，判斷供試品中重金屬是否符合限量規(guī)定。

7非水溶液滴定法原理。采用非水溶液滴定藥物時(shí)，腎上腺素等為有利堿，直接與高氯酸反應(yīng)。鹽酸多巴胺等鹽類(BH+?A-)藥物的高氯酸滴定過(guò)程，實(shí)際上是一個(gè)置換滴定，即強(qiáng)酸（HCLO4）置換出與有機(jī)弱堿結(jié)合的較弱的酸（HA）。其反應(yīng)原理可用下列通式表示：BH+?A-+HCLO4→BH+?CLO4-+HA，式中BH+?A-表示有機(jī)弱堿鹽；HA表示被置換出弱酸。溶劑種類：酸性溶劑（冰醋酸）堿性溶劑（二甲基甲酰胺兩性溶劑（甲醇）惰性溶劑（甲苯）。沒(méi)有明顯滴定突躍。溫度和儲(chǔ)存條件影響滴定劑濃度。終點(diǎn)指示方法：常用電位滴定法和指示劑法

8亞硝酸鈉法的原理，測(cè)定的主要條件，滴定終點(diǎn)法。原理：芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的藥物在酸性溶液中與亞硝酸鈉定量發(fā)生重氮化反應(yīng)，可用永停滴定法指示反應(yīng)終點(diǎn)。條件：①加入適量溴化鉀加快反應(yīng)速度，（原因：因?yàn)殇寤浥cHCl作用產(chǎn)生溴化氫。溴化氫與亞硝酸作用生成NOBr。若供試液中僅有HCl，則生成NOCl由于生成NOBr的平衡常數(shù)比生成NOCl的平衡常數(shù)大 300位。所以加速了重氮化反應(yīng)的進(jìn)行。）加入溴化鉀使體系中的KBr和鹽酸起到氫溴酸的加速作用②加入過(guò)量鹽酸加速反應(yīng)：a重氮化反應(yīng)速度加快b重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定c防止生成偶氮氨化合物而影響測(cè)定結(jié)果③反應(yīng)溫度：室溫(10～30℃)條件下滴定。重氮化反應(yīng)的速度與溫度成正比，但是生成的重氮鹽又隨溫度升高而加速分解④滴定速度：滴定不宜太快，滴定管尖端插入液面下2/3處，一次大部分亞硝酸鈉攪拌情況下迅速加入，然后提出液面洗盡，在緩緩滴定，接近終點(diǎn)時(shí)，滴加最后一滴后攪拌1-5分鐘，再確定終點(diǎn)是否達(dá)到。指示終點(diǎn)的方法：電位法、永停滴定法、外指示劑法和內(nèi)指示劑法。

9容量分析法特點(diǎn)：方法簡(jiǎn)單易行，方法耐用性高，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，方法專屬性差，光譜分析法：簡(jiǎn)單易行，靈敏度高，準(zhǔn)確度高，專屬性較差。色譜分析法：高靈敏度，高專屬性，高效能和高速度

10巴比妥的丙二酰脲反應(yīng)以及硫元素的鑒別反應(yīng)原理。反應(yīng)： a、銀鹽反應(yīng)：在碳酸鈉試液(堿性條件)中振搖使溶解，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，(局部過(guò)濃)生成白色沉淀(二銀鹽)，振搖沉淀即溶解(一銀鹽)；繼續(xù)滴加過(guò)量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解(均轉(zhuǎn)為二銀鹽)。b銅鹽反應(yīng)酰亞胺結(jié)構(gòu)溶于吡啶時(shí)，易發(fā)生烯醇化異構(gòu)現(xiàn)象。烯醇化結(jié)構(gòu)與銅吡啶試液作用，生成穩(wěn)定的配位化合物。原理：硫代巴比妥類分子中含有硫元素，可在氫氧化鈉溶液中與鉛離子反應(yīng)生成白色沉淀；加熱后，沉淀轉(zhuǎn)變?yōu)榱蚧U。

12托烷堿類的vitaili鑒別反應(yīng)原理：阿托品、莨菪堿等莨菪烷類生物堿結(jié)構(gòu)中的酯鍵水解后生成莨菪酸，經(jīng)發(fā)煙硝酸加熱處理，轉(zhuǎn)化為三硝基衍生物，再與氫氧化鉀的醇溶液和固體氫氧化鉀作用脫羧，轉(zhuǎn)化為具有共軛結(jié)構(gòu)的陰離子而顯深紫色。

肼縮合，形成黃色的異煙腙，在420nm波長(zhǎng)附近具有最大吸收。具有兩個(gè)酮基的甾體激素可形成雙腙，如黃體酮，氫化可的松等。（3）柯柏反應(yīng)比色法，原理：供試品與硫酸-乙醇共熱被氧化為黃色產(chǎn)物，加水或稀硫酸稀釋，重新加熱顯桃紅色，在515nm處有最大吸收。

16.效價(jià)測(cè)定的方法及微生物檢定法的優(yōu)缺點(diǎn)：微生物檢定法（管碟法和濁度法）、理化療法、抗生素活性檢定法；微生物檢定法優(yōu)點(diǎn)：靈敏度高、需用量小，測(cè)定結(jié)果較直觀；測(cè)定原理與臨床應(yīng)用的要求基本一致，更能確定抗生素的醫(yī)療價(jià)值；而且適用范圍廣，較純的精制品、純度較差的制品、已知的或新發(fā)現(xiàn)的抗生素均能應(yīng)用；對(duì)同一類型的抗生素不需分離，可一次測(cè)定其總效價(jià)。但其存在著操作步驟多、測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)、誤差大等缺點(diǎn)。17抗生素的鑒別試驗(yàn)的原理：（1）茚三酮反應(yīng)(2）Molisch試驗(yàn)（3）N-甲基葡萄糖胺反應(yīng)（4）麥芽酚反應(yīng)：此為鏈霉素的特征反應(yīng)。鏈霉素在堿性溶液中，鏈霉素經(jīng)分子重排使環(huán)擴(kuò)大形成六元環(huán)，然后消除N-甲基葡萄糖胺，再消除鏈霉胍生成麥芽酚，麥芽酚與高鐵離子在微酸性溶液中形成紫紅色配位化合物。（5）坂口反應(yīng)——鏈霉胍特有反應(yīng) 本品水溶液加氫氧化鈉試液，水解生成鏈霉胍。鏈霉胍+8-羥基喹啉（或α-萘酚分別與次溴酸鈉反應(yīng)，其各自產(chǎn)物再相互作用生成橙紅色產(chǎn)物。

18凝膠色譜法測(cè)定高分子雜質(zhì)的原理：利用凝膠色譜的分子篩作用，讓藥物分子自由地凝膠顆粒內(nèi)部，而高分子雜質(zhì)被排阻，不能進(jìn)入顆粒內(nèi)部。由于凝膠顆粒內(nèi)部有較大的比表面積和較小的空間，因而溶質(zhì)分子在凝膠內(nèi)部叫凝膠顆粒外部更容易被吸附。色譜過(guò)程中凝膠對(duì)藥物的吸附作用大于對(duì)高分子雜質(zhì)的吸附作用，據(jù)此可使高分子雜質(zhì)藥物分離。

20非水堿量法測(cè)定有機(jī)堿藥物化氫鹵酸、硫酸鹽、硝酸鹽時(shí)會(huì)有何干擾？如何消除？根據(jù)反映的不同，在反應(yīng)中置換出來(lái)的HA酸性較強(qiáng)時(shí)，根據(jù)化學(xué)反應(yīng)平衡原理，使反應(yīng)不能定理的完成。必須采取措施，除去或降低滴定反應(yīng)產(chǎn)生的HA的酸性，是反應(yīng)順利完成。一般的處理方法是加入定理的醋酸汞冰醋酸溶液使其在醋酸中生成難解離的鹵化汞，以消除氫鹵酸對(duì)滴定的干擾與不良反應(yīng)。以可以采用更為環(huán)保的方法是用較大量的醋酐代替冰醋酸作為溶劑，可以提高終點(diǎn)的靈敏度。

21碘量法測(cè)維C時(shí)為何用酸性介質(zhì)和新煮沸的蒸餾水？如何消除維C注射劑中穩(wěn)定劑影響？是因?yàn)樗嵝越橘|(zhì)中維C受空氣中氧的氧化速度減慢，加入新煮沸的蒸餾水的目的是減少水中溶解的氧對(duì)測(cè)定的影響。注射劑測(cè)定前加入丙酮2ml以消除注射劑中抗氧劑亞硫酸鈉對(duì)測(cè)定的影響。23.簡(jiǎn)述氧瓶燃燒法測(cè)定藥物的實(shí)驗(yàn)過(guò)程？(1)儀器裝置：燃燒瓶為500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬質(zhì)玻璃錐形瓶、瓶塞底部溶封鉑絲一根。(2)稱樣：稱取樣品、置無(wú)灰濾紙中心，按要求折疊后，固定于鉑絲下端的螺旋處，使尾部漏出。(3)燃燒分解：在燃燒瓶?jī)?nèi)加入規(guī)定吸收液、小心通入氧氣約1分鐘，點(diǎn)燃濾紙尾部、迅速吸收液中、放置。(4)吸收液的選擇：使燃燒分解的待測(cè)吸收使轉(zhuǎn)變成便于測(cè)定的價(jià)態(tài)。

第三篇：藥超主管自我評(píng)定

自我評(píng)定

在過(guò)去的工作3個(gè)月里，有歡樂(lè)，有成功，也苦惱和失敗，在領(lǐng)導(dǎo)及關(guān)懷與指導(dǎo)下，在各位同事的鼎力支持幫助下，我的工作能力有了很大的提高，現(xiàn)將3個(gè)月來(lái)我的工作自我評(píng)價(jià)如下：

1,努力學(xué)習(xí)，不斷提高業(yè)務(wù)能力。在工作中，認(rèn)真學(xué)習(xí)業(yè)務(wù)知識(shí)，不斷積累經(jīng)驗(yàn)，積極參加學(xué)習(xí)培訓(xùn)，不斷充實(shí)自己；,遵章守紀(jì)。3個(gè)月來(lái)，自己在工作中做到不怕苦，不怕累，學(xué)習(xí)優(yōu)秀主管的方法，認(rèn)真完成了本崗位各項(xiàng)工作任務(wù)；,團(tuán)結(jié)同事，共同努力。同事關(guān)系融洽，團(tuán)結(jié)友愛(ài)，互幫互助，互相尊重。

2.本人自進(jìn)入本公司工作以來(lái)，在各位同事的關(guān)懷幫助下，通過(guò)個(gè)人的努力和工作相關(guān)經(jīng)驗(yàn)的積累，知識(shí)不斷拓寬，業(yè)務(wù)工作能力取得了極大進(jìn)步。

3,回顧過(guò)去的3個(gè)月，我認(rèn)真學(xué)習(xí)作為銷售區(qū)主管的技巧，全心全意，以禮待人，對(duì)于員工的成績(jī)都給予很大的肯定，積極鼓勵(lì)員工，希望可以和員工一起努力，為公司創(chuàng)造價(jià)值，也在不斷的實(shí)踐中提高自身素質(zhì)和業(yè)務(wù)水平，成長(zhǎng)為一名合格的銷售區(qū)主管。雖然取得了較好的成績(jī)，但是距離領(lǐng)導(dǎo)的要求很同事的期望還有一段的距離，我將更加努力。

4.在新的一年即將到來(lái)之際，希望能和大家一起萬(wàn)眾一心，在更加美好的氣氛下，不氣餒，使得新一年的挑戰(zhàn)更加有意義，保證完成下領(lǐng)導(dǎo)交與的銷售任務(wù)，并取得更好的銷售業(yè)績(jī)。

馬俊

第四篇：《藥》作品分析

《藥》

魯迅先生是我們所熟知的作家，他的一生是一個(gè)斗士的故事。魯迅先生的創(chuàng)作有很多，雜文、小說(shuō)尤為著名。雜文犀利異常，針砭時(shí)事，嬉笑怒罵皆成文章；小說(shuō)寓意深遠(yuǎn)，反映現(xiàn)實(shí)，揭示國(guó)民性，引起療救的注意。魯迅先生的小說(shuō)大多收入《吶喊》、《彷徨》以及《故事新編》之中。而我將要分析的就是魯迅1918年至1922年所作的短篇小說(shuō)的結(jié)集《吶喊》中的《藥》。

中學(xué)時(shí)曾經(jīng)學(xué)過(guò)魯迅先生的短篇小說(shuō)《藥》，初學(xué)之時(shí)對(duì)小說(shuō)的主題不甚理解，有許多種說(shuō)法，有的認(rèn)為小說(shuō)的主題是華老栓的親子之愛(ài)，有的認(rèn)為是革命者的英勇氣概，甚至把這個(gè)“藥”看作魯迅拯救國(guó)民性的良方。《藥》是一篇短篇小說(shuō)，而其內(nèi)涵不可謂不深。我們先從小說(shuō)的主題開(kāi)始分析。

小說(shuō)的主題并不是談?dòng)H子之愛(ài)，也不是表現(xiàn)革命者的英勇氣概，而是表現(xiàn)了一種莫大的悲哀——革命者不為群眾所理解的悲哀。小說(shuō)中的革命者夏瑜被殺害時(shí)，有圍觀的群眾伸長(zhǎng)了脖子來(lái)看，有老實(shí)善良的華老栓前來(lái)求人血饅頭，有康大叔的炫耀，有茶客的不以為然。這些群眾正是魯迅時(shí)常提到的“看客”，一種國(guó)民性。魯迅說(shuō)：“我的取材，多采自病態(tài)社會(huì)的不幸人們中，意思是在揭出病苦，引起療救的注意?！保ā赌锨槐闭{(diào)集·我怎么做起小說(shuō)來(lái)》）這種表現(xiàn)人生、改良人生的創(chuàng)作目的，使他描寫(xiě)的主要是華老栓、單四嫂子、阿Q、祥林嫂、愛(ài)心這樣一些最普通的人的最普通的悲劇命運(yùn)。革命者的犧牲不為群眾所理解的主題就是出于引起療救的注意而產(chǎn)生的。夏瑜就義時(shí)，周圍聚集了一批麻木的看客，沒(méi)有同情，沒(méi)有義憤，卻都伸長(zhǎng)了脖頸看熱鬧；華老栓是個(gè)善良老實(shí)的人，卻用多年的積蓄去買沾滿革命者鮮血的饅頭??

從作品的結(jié)構(gòu)來(lái)看，作品的獨(dú)特結(jié)構(gòu)在于：它是由一明一暗兩條線索交織而成的。其一是華老栓為兒子求藥治病，體現(xiàn)了下層人民的老實(shí)善良和愚昧；其二則是革命者夏瑜的犧牲，體現(xiàn)了革命者英勇就義卻不為人理解的悲哀。一明一暗兩條線索詳略得當(dāng)，通過(guò)華老栓買人血饅頭治病引出了革命者夏瑜這條暗線。小說(shuō)寫(xiě)夏瑜的死并不是著力于如何英勇就義，如何的英雄氣概，而是透過(guò)小說(shuō)中其他人物的只言片語(yǔ)把夏瑜隱隱地表現(xiàn)出來(lái)，以至于我們甚至連夏瑜的面貌都一無(wú)所知，但這樣寫(xiě)也更突出了小說(shuō)的主題。這樣的結(jié)構(gòu)使人們的注意力不禁轉(zhuǎn)移到

人們對(duì)于夏瑜的死的言談，更鮮明地顯現(xiàn)出了革命者不為群眾所理解的深刻現(xiàn)象和悲劇。

從小說(shuō)塑造的人物形象來(lái)看，人物個(gè)性鮮明，有血有肉，具有代表性。老實(shí)善良的華老栓也有著其愚昧的一面，他肯為自己的兒子買“藥”治病而拿出所有的積蓄，卻又愚昧的認(rèn)為人血饅頭可以治病，這正是廣大下層人民的代表。圍觀夏瑜就義的群眾正是中國(guó)人愛(ài)看熱鬧的形象描寫(xiě)?？荡笫宓呢澵?cái)和愛(ài)出風(fēng)頭，花胡子老頭的維維是諾。小說(shuō)的革命者夏瑜更是在現(xiàn)實(shí)中有原型，正是鑒湖女俠——秋瑾，夏、秋同是季節(jié)，瑜、瑾同是玉，這是名字的衍化。再加上秋瑾被殺害的地方恰恰是在紹興丁字街頭古軒亭口。由此可見(jiàn)，作者對(duì)于塑造人物有其獨(dú)特之處，他并不脫離原型，在他的作品中，阿Q、孔乙己、祥林嫂等等都是人們印象深刻的人物形象，可見(jiàn)其功力之深。魯迅塑造人物往往注重采用“雜取種種人，合成一個(gè)”的辦法，對(duì)生活中的原型進(jìn)行充分的藝術(shù)集中和概括，使人物形象具有較為廣泛的典型性。

從小說(shuō)構(gòu)思方面，《藥》的構(gòu)思方法受安特萊夫和屠格涅夫的影響，這是我資料上查閱到的。一個(gè)作家的創(chuàng)作形成之前必然離不開(kāi)對(duì)他影響深遠(yuǎn)的作家或作品，而且他的創(chuàng)作中也會(huì)帶有一些他人的印記。魯迅小說(shuō)創(chuàng)作所受的外來(lái)影響主要是來(lái)自俄羅斯文學(xué)、東歐弱小民族文學(xué)和日本文學(xué)。而這篇小說(shuō)的構(gòu)思與安特萊夫的《齒痛》及屠格涅夫的《工人與白手人》有關(guān)。安特萊夫的《齒痛》寫(xiě)一個(gè)耶路撒冷商人般妥別忒患了齒痛病，用了各種藥方、偏方都無(wú)濟(jì)于事，這時(shí)耶穌背著十字架，將要被釘死，他對(duì)耶穌的死無(wú)動(dòng)于衷，知識(shí)看熱鬧而已，但由于注意力一分散，牙齒也就不痛了。其實(shí)是他將耶穌受刑當(dāng)做藥來(lái)使用了。屠格涅夫的散文詩(shī)《工人與白手人》也有同樣的啟示作用。文中寫(xiě)了一個(gè)革命者因?yàn)殚L(zhǎng)期關(guān)押在牢獄之中，有一雙白凈的手，還因戴了六年的手銬而有鐵銹的味道，卻被工人視為異類。當(dāng)他再次入獄，處以絞刑時(shí)，工人卻要設(shè)法弄一段絞死他的繩子，認(rèn)為這會(huì)給家里帶來(lái)極大的好處。他們都表現(xiàn)了這種“不理解”的主題，《藥》也正是這種不被人理解的主題。

從作者的思想來(lái)看小說(shuō)，魯迅的思想是中國(guó)最寶貴的財(cái)富之一。他的思想受到多方面的影響，包括進(jìn)化論和尼采的個(gè)性主義等，但他不是照搬而是從自己反封建的目的出發(fā)，對(duì)各種思想有所選擇、改造。而魯迅思想的重要組成部分就是

他關(guān)于改造國(guó)民性問(wèn)題的見(jiàn)解。他的雜文、小說(shuō)中無(wú)不體現(xiàn)對(duì)國(guó)民性改造的探索，《狂人日記》表現(xiàn)了“禮教吃人”的同時(shí)，還表現(xiàn)了強(qiáng)烈的反叛和變革的精神；《阿Q正傳》中魯迅把探索中國(guó)農(nóng)民問(wèn)題和考察中國(guó)革命問(wèn)題聯(lián)系在一起，深刻的總結(jié)了辛亥革命之所以失敗的原因和歷史教訓(xùn)。而這篇小說(shuō)《藥》也是如此，革命者與群眾之間的矛盾和“不理解”正是革命失敗的根源。小說(shuō)的主人公是華老栓，一個(gè)老實(shí)善良的農(nóng)民，但卻愚昧，亦表現(xiàn)出了魯迅對(duì)農(nóng)民命運(yùn)的探索。

“魯迅是中國(guó)文化革命的主將，他不但是偉大的文學(xué)家，而且是偉大的思想家和偉大的革命家。魯迅的骨頭是最硬的，他沒(méi)有絲毫的奴顏和媚骨，這是殖民地半殖民地人民最寶貴的性格。魯迅的作品是代表全民族的大多數(shù)，向著敵人沖鋒陷陣的號(hào)角。”這是毛澤東對(duì)魯迅的一段評(píng)論，我們也可以看到魯迅在中國(guó)文學(xué)史上的地位及其重要性。

第五篇：黃藥的分析方法總結(jié)

浮選溶液中黃藥及其分解產(chǎn)物的分析現(xiàn)狀

摘要：本文綜述了國(guó)內(nèi)外對(duì)選礦水溶液中黃原酸鹽的分析測(cè)定方法。闡述了紫外分光光度法、化學(xué)滴定法、氣相色譜法、高效液相色譜法、毛細(xì)管電泳法的基本原理，優(yōu)缺點(diǎn)及測(cè)定效果。并指出黃原酸鹽測(cè)試技術(shù)將向多種藥劑同時(shí)測(cè)定的方向發(fā)展，對(duì)選礦廠藥劑合理利用和分配具有重要的意義。

關(guān)鍵詞：綜述；黃原酸鹽；測(cè)試技術(shù)； 前言

自1925年Keller首次在浮選過(guò)程中使用黃藥作為捕收劑以來(lái)，關(guān)于黃藥在浮選溶液中的[2]變化規(guī)律，賦存狀態(tài)的研究就倍受關(guān)注，因?yàn)檫@關(guān)系到黃藥在浮選過(guò)程中的合理用量，自動(dòng)化檢測(cè)和控制，以及在選礦廢水處理過(guò)程中具有重要的意義。但由于礦漿中成分復(fù)雜，溶液中干擾因素多，黃藥在浮選過(guò)程中分解產(chǎn)物繁多，儀器設(shè)備的限制，加上實(shí)驗(yàn)操作的精確性，使得分析過(guò)程難上加難，分析結(jié)果不盡人意。近年來(lái)，隨著現(xiàn)代科技的不斷創(chuàng)新，技術(shù)的不斷改進(jìn)，對(duì)黃藥及其衍生物測(cè)定的儀器方法更加精確和成熟。本文總結(jié)了目前國(guó)內(nèi)外對(duì)黃藥及其衍生物在溶液中常用的測(cè)試手段，并對(duì)各方法進(jìn)行了比較，對(duì)捕收劑等微量藥劑在溶液中的測(cè)定具有重要的意義。一紫外可見(jiàn)分光光度法

紫外可見(jiàn)分光光度法在浮選研究中主要用于測(cè)定溶液中的低濃度浮選藥劑,研究藥劑與礦物作用產(chǎn)物的組成,某些調(diào)整劑在浮選過(guò)程中的作用,以及藥劑吸附動(dòng)力學(xué)等。

[3]李文艷等利用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定生產(chǎn)廢水中乙基黃原酸鉀的含量。先過(guò)濾出廢水中的不溶性物質(zhì)后，以待測(cè)廢水為背景樣進(jìn)行校正，直接測(cè)定吸光度，有效的消除了干擾，該方法檢出限為0.01mg /L,方法的線性范圍為0.04— 18mg /L，水樣測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.63%。

[4]賀心然等采用紫外分光光度(UV)法測(cè)定待測(cè)水樣中丁基黃原酸濃度,用待測(cè)水樣作為背景校正，并通過(guò)對(duì)不溶性物質(zhì)，可溶性物質(zhì)如硝酸鹽，亞硫酸鹽，以及金屬離子的干擾實(shí)驗(yàn)，使得實(shí)際水樣的測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.76%，檢出限為0.006 mg/ L、測(cè)定上限為12.00 mg/ L,利用不同方法對(duì)樣品進(jìn)行分析測(cè)試,無(wú)明顯差異。

F.Hao, K.J.Davey, W.J.Bruckard, J.T.Woodcock等進(jìn)行了黃藥在實(shí)驗(yàn)室浮選過(guò)程中的在線監(jiān)測(cè)研究。通過(guò)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)等技術(shù)對(duì)黃藥的濃度進(jìn)行了實(shí)時(shí)測(cè)量，檢出限達(dá)0.001mmol,利用HPLC對(duì)實(shí)時(shí)分析結(jié)果進(jìn)行了比對(duì)，發(fā)現(xiàn)不同種類黃藥的濃度與在線監(jiān)測(cè)時(shí)相一致。研究有利于在選礦廠在浮選過(guò)程中藥劑制度的改善，從而節(jié)省藥劑用量。

[6]松全元曾利用紫外光譜研究鈦鐵礦表面芐基胂酸吸附動(dòng)力學(xué)曲線。其將鈦鐵礦純礦物置于數(shù)毫升芐基胂酸溶液中,在一定pH條件下攪拌后,溶液移入離心試管,離心分離得清液,用分光光度計(jì)測(cè)溶液的吸光度, ,即可求出鈦鐵礦吸附后芐基胂酸的剩余濃度。由相應(yīng)公式可算得礦物表面的吸附密度,從而得到吸附動(dòng)力學(xué)曲線。由于藥劑吸附量一般在10-8一10-10mol/cm2數(shù)量級(jí),這用常規(guī)分析方法是難以測(cè)定的，但利用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)通過(guò)測(cè)定與礦物作用后溶液中藥劑濃度的變化，從而推算礦物表面的吸附量，是比較簡(jiǎn)單的。

[7]余雪花等研究了純乙基黃藥對(duì)純黃鐵礦相互作用行為的紫外光譜研究，在黃鐵礦經(jīng)硫酸銅活化后與黃藥作用,除產(chǎn)生雙黃藥和一價(jià)銅的黃原酸鹽外,還有二價(jià)銅的黃原酸鹽,后者在高濃度的硫酸銅用量時(shí)較為顯著。同時(shí)研究了隨著pH的增加，乙黃藥與黃鐵礦作用后產(chǎn)生的雙黃藥原來(lái)越少，pH達(dá)11.7時(shí)，雙黃藥的生成量為0，在堿性條件下pH>9時(shí)黃鐵礦表面

[5]

[1]吸附的主要是另一種黃藥的衍生物,即乙基一硫代碳酸鹽,但它在黃鐵礦表面會(huì)迅速分解。

利用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)進(jìn)行各項(xiàng)測(cè)試，操作簡(jiǎn)單，方便，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)性好，線性范圍寬，是目前大家常用的測(cè)試手段。但是只能同時(shí)測(cè)定單一組分，含有多種組分時(shí)，操作復(fù)雜，而且重復(fù)性較差。二化學(xué)滴定法

采用滴定法測(cè)定黃原酸鹽是早期比較原始的分析方法，利用弱氧化劑進(jìn)行標(biāo)定，淀粉作為指示劑，當(dāng)溶液由乳白色變成微黃色即達(dá)到終點(diǎn)。主要有沉淀滴定法，硝酸銀電位滴定法，示波滴定法等。但該方法步驟繁瑣，缺乏準(zhǔn)確性，重復(fù)性差等缺點(diǎn)，目前僅適用常量分析。

[8]陳景文等采用丙酮分離試樣中的共存物質(zhì)，利用黃原酸于室溫下，在酸性介質(zhì)中定量分解生成CS2和相應(yīng)的醇(合成反應(yīng)的逆反應(yīng))的性質(zhì)，采用酸堿滴定法測(cè)定堿金屬黃原酸鹽的含量，滴定終點(diǎn)敏銳，經(jīng)與硝酸銀電位滴定法，沉淀滴定法比較，本法操作簡(jiǎn)單，測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.35%，可滿足實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用的需要。

王玉琴等報(bào)道了以銀電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，在丙酮—氨水介質(zhì)中用硝酸銀電位滴定法測(cè)定黃原酸鉀的含量，滴定終點(diǎn)敏銳，方法簡(jiǎn)便，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于0.5%，可滿足實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用的要求。

[10]朱紅霞等通過(guò)對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5750.08-2006中丁基黃原酸的測(cè)定方法進(jìn)行了試劑的選擇，pH影響，洗滌次數(shù)，靜置時(shí)間，標(biāo)準(zhǔn)液體加入方式等條件的實(shí)驗(yàn)。提高了方法的靈敏度，解決了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)的常見(jiàn)的技術(shù)問(wèn)題，應(yīng)用該方法對(duì)飲用水及其水源水進(jìn)行了測(cè)定，樣品測(cè)定過(guò)程中發(fā)現(xiàn)該方法易受基體干擾，需要進(jìn)一步探討消除干擾的方法，拓寬該方法的適用范圍。三氣相色譜法

氣相色譜法是二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)重大科學(xué)技術(shù)成就。它是指利用氣體作為流動(dòng)相的色譜法，當(dāng)多組分的混合樣品進(jìn)入色譜柱后，柱內(nèi)的吸附劑對(duì)各組分的吸附力不同，樣品在流動(dòng)相和固定相之間達(dá)到平衡，從而進(jìn)行分離分析。

李冠軍等提出了應(yīng)用氣相色譜技術(shù)測(cè)定水中超痕量黃藥的方法，其原理是根據(jù)黃藥在強(qiáng)酸介質(zhì)中定量分解出二硫化碳的特性，采用反推的方法求得黃藥的濃度，作者采用頂空氣相色譜技術(shù)測(cè)定超痕量黃藥，特點(diǎn)是抽取與樣品呈平衡狀態(tài)的進(jìn)行分析，根據(jù)氣態(tài)方程與稀溶液特性求出黃藥溶度。該實(shí)驗(yàn)最低檢測(cè)限達(dá)0.3ug/L,在含黃藥5ug/L的水平其變異系數(shù)僅為5%。

[12]張凱舟等利用氣相色譜法測(cè)定了微量黃藥。其利用黃原酸鹽溶于水中電離出黃原酸根離子，根據(jù)物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間的分配系數(shù)的不同，使得黃藥陰離子與其他組分分離，分離后的組分經(jīng)高靈敏性，高選擇性的火焰光度檢測(cè)器檢測(cè)，使含硫原子的的物質(zhì)產(chǎn)生一系列的特征反應(yīng)，轉(zhuǎn)變?yōu)楣怆娏?，?jīng)過(guò)放大記錄，可以可獲得定性定量的光譜圖。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中采用擔(dān)體為苯乙烯二乙烯苯的共聚物，柱溫在160度，汽化室溫度210度，檢測(cè)器150度，一定的空氣流速，氮?dú)?，氫氣流速條件下，并使用8-羥基喹啉三氯甲烷為萃取液，消除了電解質(zhì)溶液中離子的干擾。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明黃藥的濃度在0~50ug/mL的范圍內(nèi)與色譜峰峰高呈線性，加標(biāo)回收率達(dá)94%以上。

氣相色譜具有高分離效能，高選擇性，高靈敏性的特點(diǎn)，并且操作簡(jiǎn)單，分析速度快。但不能測(cè)定難揮發(fā)性，熱穩(wěn)定性不好的物質(zhì)。由于黃原酸鹽受熱易分解出CS2，在測(cè)定混合藥劑時(shí)，不能分別測(cè)出不同烷基類黃藥濃度。四高效液相色譜法

高效液相色譜法是在經(jīng)典液相色譜之上引入氣相色譜理論發(fā)展起來(lái)的，是目前應(yīng)用最多的色譜分析方法。原理是由于樣品溶液中各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附-解吸的分配，從而分離的過(guò)程。[11][9]周春山等提出了三種適用于黃原酸鹽混合物中單個(gè)黃原酸鹽的分離和測(cè)定的高效液相色譜法，柱前氧化反相色譜法，柱前絡(luò)合反相色譜法，柱前氧化正相色譜法。同時(shí)還提出從黃原酸鹽混合物復(fù)雜的色譜峰測(cè)定單個(gè)黃原酸鹽的計(jì)算方法，使各個(gè)黃原酸鹽的最低檢測(cè)極限為0.15~2.0ng。

[14]寧淑萍等提出了高效液相色譜定性定量分析黃原酸鹽與氨荒酸混合物組成的方法。混合物經(jīng)碘氧化后生成對(duì)稱和非對(duì)稱化合物，用正己烷萃入有機(jī)相 , 在RP18柱上以甲醇-水為流動(dòng)相，240nm處檢測(cè)，其校準(zhǔn)曲線的線性范圍為6.2×10-5~2×10-3mol/L,平行測(cè)定7次，測(cè)試結(jié)果的RSD<2%。

[5]F.Hao, K.J.Davey, W.J.Bruckard, J.T.Woodcock等利用HPLC研究了不同黃藥在浮選溶液中的分布情況。作者從浮選槽中取出10ml礦漿，經(jīng)過(guò)8um的針頭過(guò)濾器得到澄清液，將50ul濾液注射進(jìn)入HPLC中進(jìn)行測(cè)定。利用乙基黃藥和戊基黃藥在HPLC中的檢出時(shí)間不同，從而將這兩種黃藥區(qū)分出來(lái)。通過(guò)校正曲線可測(cè)得高達(dá)0.25mM乙基黃原酸鈉，并且檢出限可達(dá)0.001mM黃藥。

高效液相色譜不受樣品揮發(fā)度和熱穩(wěn)定性的限制，它非常適合分子量較大、難氣化、不易揮發(fā)或?qū)崦舾械奈镔|(zhì)、離子型化合物及高聚物的分離分析。但其也存在一定的問(wèn)題，如當(dāng)將樣品直接注入柱內(nèi)時(shí)，柱內(nèi)的壓力上升，物質(zhì)的保留時(shí)間會(huì)改變，從而影響分離效率，操作相對(duì)較難。五毛細(xì)管電泳法

毛細(xì)管電泳是以高壓電場(chǎng)為驅(qū)動(dòng)力，以毛細(xì)管為通道，根據(jù)樣品中各組分之間淌度和（或）分配行為上的差異而實(shí)現(xiàn)分離的一種液相分配技術(shù)，它是經(jīng)典電泳技術(shù)和現(xiàn)代微柱分離技術(shù)相結(jié)合的產(chǎn)物。廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)，生物技術(shù)，藥物學(xué)醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域，應(yīng)用在浮選藥劑的檢測(cè)方面很少，但實(shí)踐證明其在檢測(cè)黃藥及多硫代碳酸鹽含量時(shí)非常有效。

[16]F.Hissner等利用毛細(xì)管區(qū)帶電泳同時(shí)檢測(cè)不同烷烴黃藥和磷酸酯。在實(shí)驗(yàn)中，使用硼酸和硼砂作為緩沖溶液，氫氧化鈉作為調(diào)整劑，電壓為25kv時(shí)對(duì)水樣進(jìn)行分離測(cè)定，通過(guò)對(duì)比遷移時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)峰，檢測(cè)出藥劑種類和含量。同時(shí)作者通過(guò)比較不同高壓下注射和堆垛注射的注射方法，確定了堆垛注射能夠提供最佳的靈敏度，并且能降低檢出限至10-40mg/L。

[17]TuomasSihvonen等利用毛細(xì)管電泳儀在純水和浮選水溶液中分離異丁基黃藥和乙黃藥，在純水中異丁基黃藥的檢出限可達(dá)0.41mgL-1,異黃藥的檢出限可達(dá)0.025mgL-1，在浮選流程水中，檢出限分別為0.62mgL-1和0.16mgL-1。整個(gè)分析成分的過(guò)程所消耗的時(shí)間不超過(guò)10min。J.Kemppinen, A.Aaltonen等通過(guò)在線耦合毛細(xì)管電泳并聯(lián)合紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)檢驗(yàn)的方法對(duì)選礦水溶液中的黃藥進(jìn)行了在線檢測(cè)，研究了黃藥的分解產(chǎn)物，尤其是硫代碳酸鹽，硫代硫酸鹽。這種方法可以直接對(duì)各種類型的選礦廠廢水進(jìn)行測(cè)定而不需要進(jìn)行樣品的準(zhǔn)備，只需在樣品導(dǎo)入時(shí)外加加壓注射器輔助，并且可以檢測(cè)到10mgL-1以下的黃藥，結(jié)果可靠，重復(fù)性高。

毛細(xì)管電泳法與高效液相電泳法相比，具有分析速度快，柱效高，前處理簡(jiǎn)單，洗脫液少，毛細(xì)管易清洗等特點(diǎn)，應(yīng)用在浮選藥劑方面非常有效。但靈敏度及線性范圍不如高效液相電泳儀，僅能實(shí)現(xiàn)微量制備等缺點(diǎn)。六結(jié)論

1.紫外可見(jiàn)分光光度法，氣相色譜法雖然操作簡(jiǎn)單，方便，但由于不同黃藥的最大吸收吸收峰相同，只能測(cè)出樣品中黃藥類的總含量，不能分別測(cè)出不同黃藥的含量。

2.目前國(guó)內(nèi)外利用毛細(xì)管電泳法測(cè)定浮選藥劑的研究鮮有報(bào)道，但其優(yōu)良的特點(diǎn)可以同時(shí)測(cè)定不同黃藥及其衍生物的含量，是今后研究的新課題，新方向。

3.當(dāng)前對(duì)浮選藥劑分析的方法繁多，但對(duì)于多種混合藥劑的測(cè)定研究甚少，且方法不夠完

[18]

[15][13]善，對(duì)于快速高效的分析多種浮選藥劑方法有待進(jìn)一步研究。

參考文獻(xiàn)

[1] Keller C H.Froth-flotation concentration of ores[Z].Google Patents, 1925.[2] 薛玉蘭，余雪花，潘煥基，等．黃藥在礦漿中的賦存狀態(tài)和測(cè)試方法研究[J]．中南礦冶學(xué)院學(xué)報(bào)，1994(05)：586-591．

[3] 李文艷，羅延谷．紫外分光光度法測(cè)定廢水中的乙基黃原酸鉀[J]．光譜實(shí)驗(yàn)室，2011，28(4)：1812-1815．

[4] 賀心然，曹雷，展衛(wèi)紅，等．紫外分光光度法測(cè)定水中丁基黃原酸[J]．環(huán)境污染與防治，2007(07)：552-554．

[5] Hao F, Davey K J, Bruckard W J, et al.Online analysis for xanthate in laboratory flotation pulps with a UV monitor[J].International Journal of Mineral Processing, 2008,89(1):71-75.[6] 松全元．用紫外光譜法研究浮選藥劑作用機(jī)理[J]．化工礦山技術(shù)，1985(06)：35-38．

[7] 余雪花．乙基黃藥與黃鐵礦相互作用行為的紫外光譜研究[J]．湖南有色金屬，1995(02)：30-34．

[8] 陳景文，曹淑紅．滴定法測(cè)定堿金屬黃原酸鹽[J]．理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè))，2004(06)：355-357．

[9] 王玉琴，曹淑紅，陳景文．黃原酸鉀的電位滴定法測(cè)定[J]．鹽城工學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2003(01)：26-27．

[10] 朱紅霞，許秀艷，于建釗，等．銅試劑亞銅分光光度法測(cè)定丁基黃原酸方法的探討[J]．光譜實(shí)驗(yàn)室，2013，30(001)：341-348．

[11] 李冠軍，栗威．氣相色譜法測(cè)定水中痕量黃原酸鹽的原理與實(shí)驗(yàn)[J]．甘肅冶金，2012(04)：99-100．

[12] Trudgett M.The Ultra-Trace Level Analysis of Xanthates by High Performance Liquid Chromatography[D].Master’s thesis, University of Western Sydney, 2005.[13] 周春山，巴爾 A.，施威特 G.．黃原酸鹽的高效液相色譜分離和測(cè)定研究[J]．中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào)，1991(01)：80-86．

[14] 寧淑萍，吳春雪，周春山．黃原酸鹽與氨荒酸混合物的高效液相色譜分析[J]．冶金分析，2000(05)：26-28． [15] 戴婷婷，莢榮，鄭志俠．毛細(xì)管電泳技術(shù)及其在環(huán)境分析領(lǐng)域中的應(yīng)用[J]．安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2008(06)：2168-2171．

[16] Hissner F, Daus B, Mattusch J, et al.Determination of flotation reagents used in tin-mining by capillary electrophoresis[J].Journal of Chromatography A, 1999,853(1):497-502.[17] Sihvonen T, Others.Determination of collector chemicals from flotation process waters using capillary electrophoresis[J].2012.[18] Kemppinen J, Aaltonen A, Sihvonen T, et al.Xanthate degradation occurring in flotation process waters of a gold concentrator plant[J].Minerals Engineering, 2015,80:1-7.校對(duì)報(bào)告

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