第一篇：分析化學在藥物成分分析中的重要作用

分析化學在藥物成分分析中的重要作用

土木1003班 宋敬和

分析化學是一門重要的理論學科，分析化學的只要任務是鑒定物質的化學組成像是元素、離子、官能團、化合物、測定物質的相關組分的含量確定物質的有關組分的含量、確定物質的結構、晶體結構、空間結構和存在形態價態等。

分析化學在藥物成分分析中有這重要作用。就2008年的三鹿奶粉事件

至此事件中有許多的幼兒在不知不覺中就得病。而去還有一些孩子因為病情過于嚴重而喪命，而在后來的調查中證實是因為三鹿奶粉中摻雜著化工用品三聚氰胺。在這次事件中大多數嬰兒得上腎結石2008年9月21日，因使用嬰幼兒奶粉而接受門診治療咨詢且已康復的嬰幼兒累計39,965人，正在住院的有12,892人，此前已治愈出院1,579人，死亡4人，另截至到9月25日，香港有5人、澳門有1人確診患病事件引起各國的高度關注和對乳制品安全的擔憂。中國國家質檢總局公布對國內的乳制品廠家生產的嬰幼兒奶粉的三聚氰胺檢驗報告后，事件迅速惡化，包括伊利、蒙牛、光明、圣元及雅士利在內的多個廠家的奶粉都檢出三聚氰胺。該事件亦重創中國制造商品信譽，多個國家禁止了中國乳制品進口。9月24日，中國國家質檢總局表示，牛奶事件已得到控制，9月14日以后新生產的酸乳、巴氏殺菌乳、滅菌乳等主要品種的液態奶樣本的三聚氰胺抽樣檢測中均未檢出三聚氰胺。2010年9月，中國多地政府下達最后通牒：若在2010年9月30日前上繳2008年的問題奶粉，不處罰。2011年中國中央電視臺《每周質量報告》調查發現，仍有7成中國民眾不敢買國產奶可見其影響有多大。這是我國有史以來最大的奶粉事件。分析化學在應對此事件時起到了關鍵的作用因為在現有奶粉檢測的國家標準中，主要進行蛋白質、脂肪、細菌等檢測。三聚氰胺屬于化工原料，因此用常規的方法是沒辦法檢測出奶粉中是否含有三聚氰胺含量是多少的，只有通過分析化學的方法來確定其中是否含有三聚氰胺含量是多少。所以正是科技人員利用分析化學的辦法找出了三鹿奶粉中的三聚氰胺與含量。

更再如前一段時間的染色饅頭事件，上海的一些黑心商家在饅頭中添加山梨酸鉀，其工作人員還美名其曰是在防止饅頭發霉。那什么是山梨酸鉀呢？這是一種化工用品要是人們長期食用可致癌。同樣是在經過化學分析后我們知道了他到底是什么再有就是河南的瘦肉精事件，我們先來看一下瘦肉精是一類動物用藥的統稱。任何能夠促進瘦肉生長、抑制動物脂肪生長的物質都可以叫做“瘦肉精”，是一種非常廉價的藥品，對于減少脂肪增加瘦肉作用非常好。瘦肉精讓豬的單位經濟價值提升不少，但它有很危險的副作用，輕則導致心律不整，嚴重一點就會導致心臟病。自2011年3月15日“瘦肉精”事件曝光至23日18時，河南全省共排查50頭以上規模養殖場近6萬個，確認“瘦肉精”呈陽性的生豬126頭，涉及60多個養殖場；排查50頭以下散養戶7萬多個，確認“瘦肉精”呈陽性生豬８頭；同時還查獲含“瘦肉精”飼料若干批次。而其中的一些豬肉已經進入了雙匯公司同樣瘦肉精也是可以致癌的化工物質同時也是通過對生豬進行化學成分的分析一步步的確定了瘦肉精的含量而有效的控制住了瘦肉精肉在市場上的銷售。

可見化學分析在藥物成分的分析中有著多大的作用同時在我們生活中有著多大的意義。

第二篇：藥物分析化學作業

成績：

藥用分析化學

形 成 性 考 核 冊

專業： 學號：

姓名：

河北廣播電視大學開放教育學院（請按照順序打印，并左側裝訂）

藥用分析化學作業1（第1-3章）

一、單項選擇題

1．在標定NaOH的基準物質鄰苯二甲酸氫鉀中含有少量鄰苯二甲酸，則NaOH溶液濃度測定結果的絕對誤差為(B)。

A．正值 B．負值 C．無影響 D．影響未知 2．相同濃度的Na2S、NaHC03、Na2HP04的堿性強弱為(B)。A.NazHP04>NazS>NaHC03 B.NazS>NazHPO4>NaHC03 C.Na2S>NaHCO3>NazHP04 D.NaHC03>Na2HP04>Na2S（已知HzS的pKa1=7.04，pKa2=11.96；H2C03的pKa1,=6.37，pKa2=10.25;H3P04的pKa1, =2.16，pKa2=7.21，pKa3=12.32）

3．用O.lmol﹒L-l HC1滴定O.lmol﹒L-l NaA(HA的pKa=9.30)對此滴定試用的指示劑為(D)。

A．酚酞(pKim=9.1)B．酚紅（pKim=8.0）C．中性紅(pKim=7.4)D．甲基紅(pKim=5.1)4．Kcaγ=lO10.69，當pH=9.0時，lgα

Y(H)

=1.29，則Kcaγ’等于(D)。

A.lO129 B.0-9.40 C.1010.69 D.109.40

5．下列各組酸堿組分中，不屬于共軛酸堿對的是(D)。

A.HCN;CN-B.H2P04-;HP042-C.NH3;NH2_ D.H2C03;C032-6．下列各數中，有效數字位數為四位的是(D)。

A.[H+]=0.0003mol/L B.pH=10.42 C．2.40x103 D．9.62 7．下列物質不能在非水的酸性溶劑中直接進行滴定的是(B)。· A．NaAc B．苯酚 C．吡啶 D．鄰苯二甲酸氫鉀 ： 8．用吸附指示劑法測定Cl-時，應選用的指示劑是(B)。

： A．二甲基二碘熒光黃 B．熒光黃 C．甲基紫 D．曙紅 9．一般情況下，EDTA與金屬離子形成的配位化合物的配位比是(A)。A．1:1 B．2:1 C．1:3 D．1:2 10．重鉻酸鉀(K2Cr207)在酸性溶液中被1mol的Fez+還原為Cr3+時所需質量為其摩爾質量的(D)倍。

A．3 B．1/3 c．1/6 D．6 11．同-NaOH溶液分別滴定體積相等的H2S04和HAc溶液，消耗的體積相等，說明H2S04 和HAc兩溶液中的(A)。

A．氫離子濃度相等 B．H2S04和HAc的濃度濃度相等 C．H2S04的濃度為HAc的 D．兩個滴定的pH突躍范圍相同

12．用同-KMn04標準溶液分別滴定體積相等的FeS04和H2C204溶液，耗用標準溶液體積相等，對兩溶液濃度關系正確表達的是(C)。

A．C FeS04=CH2c2啦 B.2C FeS04=C H2C204 C.C FeS04 =2 C H2C204 D.2nFeS04 =nH2C204 13．在下列何種溶劑中，醋酸、苯甲酸、鹽酸及高氯酸的酸強度都相同(C)。A．純水 B．濃硫酸 C．液氨 D．甲基異丁酮 14．下面不能用來衡量精密度的是(A)。

A．絕對誤差 B．相對平均偏差 C．標準偏差 D．相對標準偏差 15．常用于標定NaOH溶液的基準物質為(C)。

A．無水 B．硼砂 C．鄰苯二甲酸氫鉀 D．K2Cr207

二、問答題

1．藥品檢驗工作的基本程序是什么？

藥品檢驗工作的基本程序是：

一、取樣，二、檢驗，三、寫出檢驗報告。2．中國藥典和國外常用藥典英文縮寫分別是什么？

中國藥典(ChP)美國藥典（USP）英國藥典（BP）日本藥局方（JP）歐洲藥典(Ph.Eur)國際藥典（Ph.Int）。

3．中國藥典的主要內容由幾部分組成，并對其做簡要說明。

中國藥典的主要內容由凡例、正文、附錄和索引四部分組成。凡例是對中國藥典書名和內容編排的說明。正文為所收載藥品的質量標準。附錄收載有制劑通則和試驗方法等，也是藥典的重要組成部分。中國藥典索引除有中文的品名目次外，一部藥典在書末還有中文索引、漢語拼音索引、拉丁名索引和拉丁學名索引；二部藥典也附有中文索引和英文索引。4．在定量分析，精密度與準確度之間的關系是什么，提高分析準確度的方法有哪些？

測定結果精密度高，不一定說明其準確度也高，因為可能存在系統誤差，而要使測定結果的準確度高，必須以其精密度高為前提。

提高分析準確度的方法：（1）選擇恰當的分析方法（2）減少測量誤差（3）增加平行測定次數（4）消除測量中的系統誤差。

5．在非水滴定中，溶劑選擇的原則及選擇溶劑需考慮的因素有哪些？

在非水滴定中，溶劑的選擇應本著提高溶質的酸（堿）性，從而提高滴定反應的完全程度（在滴定曲線上表現為較大的滴定突躍）的原則來進行。

選擇溶劑還要考慮到下列因素：（1）溶劑應能溶解試樣及滴定反應產物。（2）可采用混合溶劑。混合溶劑能增加對樣品的溶解性并且能增大滴定突躍。（3）溶劑應不引起副反應，并且純度要高，不能含有水分。

6．比較酸堿滴定法、沉淀滴定法和氧化還原滴定法滴定曲線繪制方法的不同。(1)酸堿滴定曲線是V（滴定體積）對PH作圖，即PH-V曲線。

（2）沉淀滴定曲線是V（滴定體積）對C（待測離子濃度）作圖，即PC-V曲線。

（3）氧化還原滴定曲線是V（滴定體積）對φ（電極電位）作圖，即φ-V曲線。7．在何種情況下可采用直接滴定法？在何種情況下需要返滴定法？

使用直接滴定法必須滿足以下三個條件（1）反應必須定量完成(2)反應必須迅速完成（3）必須有適宜的指示劑或其他簡便可靠的方法確定滴定終點。

對于一些反應速度較慢、反應物事固體或者沒有合適指示劑的反應，可以用返滴定法滴定。

8．何為金屬指示劑？金屬指示劑應具備什么條件？

在配位滴定中，作為指示劑使用的是一些能與金屬離子生成有色配合物的有機染料，其顏色變化與溶液中的金屬離子濃度的變化有關，因而能夠指示終點的到達。所以這種指示劑稱為金屬離子指示劑，簡稱金屬指示劑。

應具備的條件：（1）金屬指示劑與金屬離子生成的配合物顏色應與指示劑本身的顏色有明顯區別。（2）金屬指示劑與金屬離子生成的配合物的穩定性應比金屬離子-EDTA配合物（MY）的穩定性低。

9．非水酸堿滴定與在水溶液中的酸堿滴定相比較，主要解決了哪些問題？

（1）能增大酸（堿）的溶解度（2）能提高被測酸（堿）的強度（3）使在水中不能進行完全的滴定反應能夠順利進行（4）擴大了滴定分析的應用范圍。10．全面控制藥品質量科學管理的四個方面及英文縮寫分別是什么？

《藥品非臨床研究質量管理規范》 GLP 《藥品生產質量管理規范》 GMP 《藥品經營質量管理規范》 GSP 《藥品臨床試驗質量管理規范》 GCP

藥用分析化學作業2（第4-6章）

一、單向選擇題

1．下列對永停滴定法的敘述錯誤的是(D)。A.滴定曲線是電流一滴定劑體積的關系圖 B．滴定裝置使用雙鉑電極系統

C．滴定過程存在可逆電對產生的電解電流的變化 D．要求滴定劑和待測物至少有一個為氧化還原電對 2．pH玻璃電極產生的不對稱電位來源為(A)。

A．內外玻璃膜表面特性不同 B．內外溶液中H+濃度不同 C．內外溶液的H+活度不同 D．內外參比電極不一樣

3．在電位滴定中，以△E/△V-V(E為電位，V為滴定劑體積)作圖繪制滴定曲線，滴定終點為（A）。

A.曲線的最大斜率點 B．曲線的最小斜率點 C．曲線的斜率為零時的點 D．△E/△V為零時的點

4．電位滴定法中用于確定終點最常用的二次微商法計算滴定終點時，所需要的滴定前后滴定液消耗的體積數和對應的電動勢的數據記錄最少不少于(A)。A．2 B．3 C．4 D．5 5．在紫外可見光區有吸收的化合物是(A)。

A.CH3CH2CH3 B.CH3CH20H C.CH2=CH-CHZ-CH=CH2 D.CH3-CH=CH-CH=CH-CH3 6．熒光分光光度計常用的光源是(B)。

A．空心陰極燈 B．氙燈 C．氘燈 D．硅碳棒

7．下列四組數據中，所涉及的紅外光譜區能包括化合物CH3-CHZ-CO-H 吸收帶的是(D)。

A.3000—2700cm-1'.2400—2100cm-I, 1000—650cm-I;: B.3300一3010cm-1.1675一1500cm-1.1475一1300cm-I: ’ C.3300—3010cm-1.1900一1650cm-1.1000—650cm-l: D.3000~ 2700 cm-1.1.1900~ 1650 cm-1,1475~1300 cm-1

8．用色譜法進行定量分析時，要求混合物中每一個組分都出峰的是(C)。A．外標法 B．內標法 C．歸一化法 D．內加法 9．用氣液色譜法分離正戊烷和丙酮，得到如下數據：空氣保留時間為45s，正戊烷為2.35 min．丙酮為2.45 min．則相對保留值r21為(D)。A.0.96 B.1.04 C.0.94 D.1.06 10．某化合物在正己烷中測得λmax=305nm，在乙醇中λmax=307nm，試指出該吸收躍遷類型是(C)。

A．n—π*： B．n—σ* C．π一π* D．σ—σ*

11．在醇類化合物中，O-H的伸縮振動頻率隨溶液濃度的增加向低波數方向移動，原因是(B)。

A．溶液極性變大 B．形成分子間氫鍵 C．誘導效應變大 D．場效應增強 12．衡量色譜柱的柱效能指標是(D)。

A．相對保留值 B．分離度 C．分配比 D．塔板數 13．高效液相色譜與氣相色譜比較，可忽略縱向擴散相，主要原因是(C)。A．柱前壓力高 B．流速比氣相色譜的快 C．流動相粘度大 D．柱溫低

14．樣品在薄層色譜上展開，10分鐘時有-Rf值，則20分鐘的展開結果是(B)。A．Rf值加倍 B．Rf不變

C．樣品移行距離加倍 D．樣品移行距離增加，但小于2倍 15．下列說法不正確的是(B)。

A．兩組分的分配系數之比為1:2時，在同一薄層板上，它們風值之比為2:1 B．兩組分的分配系數之比為1:2時，在同一薄層板上，它們容量因子之比也是1:2 C．兩組分的容量因子之比為1:2時，在同一薄層板上，它們風值之比為3:2 D．薄層色譜的Rf值，即為樣品在展開劑中停留時間的分數

二、問答題

1．簡述在等吸收雙波長測定法中，選擇測定波長λl與參比波長λ2的方法？

根據兩待測組分a、b的吸收光譜圖，a為待測組分時，可以選擇組分a的吸收波長作為測定波長λ2，在這一波長位置坐x軸的垂線，此直線與干擾組分b的吸收光譜相交某一點或數點，則選擇與這些交點相對應的波長作為參比波長λ1，當λ1有幾個波長可供選擇使，應當選擇待測組分的ΔA盡可能大的波長。2．簡述玻璃電極的作用原理？

當玻璃電極的玻璃薄膜的內外表面浸泡在水溶液中后，能吸收水分形成厚度為10-4——10-5mm的水合硅膠層，該層中的Na+可與溶液中的H+進行交換，使硅膠層內外表面上Na+的點位幾乎全部被H+所占據，越深入該層內部，交換的數量越少，達到干玻璃層處無交換。當浸泡好的玻璃電極浸入待測溶液后，由于溶液中的H+活度不同，H+將由活度高的一方向低的一方擴散，若H+由溶液向硅膠層方向擴散，而陰離子卻被硅膠層中帶負電荷的硅膠骨架所排斥，使溶液中余下過剩的陰離子，改變了兩相界面的電荷分布，因此在兩相界面上形成雙電層，產生電位差，并抑制H+繼續擴散，當擴散作用達到動態平衡時，電位差達到一個穩定值，該電位差值即相界電位。由此可見，相界電位 的產生不是由于電子得失，而是由于H+離子在溶液和硅膠層界面間進行遷移的結果。

3．紅外吸收峰少于或多于振動自由度的原因是什么？ 紅外吸收峰少于或多于振動自由度的原因有兩個：

（1）簡并。振動形式不同，振動頻率相同，吸收紅外線的頻率即相同，只能觀測到一個吸收峰。

（2）紅外非活性振動。化學鍵的振動過程中不能引起分子偶極矩變化，因此不會產生吸收峰。4.氣相色譜有幾種定量方法？各有何特點及適用范圍？在什么情況下，定量計算可以不用校正因子？

氣相色譜定量方法包括內標法、外標法、歸一化法等，由于GC進樣量小且不易準確控制，故內標法是中藥制劑有效成分含量測定最常用方法，適用于：樣品的所有組分不能全部流出色譜柱，或檢測器不能對每個組分均產生信號，或只需測定樣品中某幾個組分含量的情況。內標法可抵消儀器穩定性差，進樣量不準確所帶入的誤差，其關鍵是尋找合適的內標物。

外標法包括工作曲線法和外標一點法，其操作簡便，無需校正因子，無論樣品中其他成分是否出峰，均可對被測組分定量，但需要求進樣量準確，實驗條件恒定，否則誤差較大。歸一化法則僅適用于樣品中所有組分都流出色譜柱，且檢測器對其均產生信號的成分的測定，其優點是簡便，定量結果與進樣量重復性無關，但其缺點是要求所有組分均產生色譜峰，故不適于微量雜質的測定。

藥用分析化學作業3（第7-12章）

一、單項選擇題

1．藥物中的重金屬是指(D)。A．Phz+

B．影響藥物安全性和穩定性的金屬離子 C．原子量大的金屬離子 D．在規定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質

2．檢查某藥品雜質限量時，稱取供試品W(g)，量取標準溶液V(ml)，其濃度為C(g/ml)，則該藥的雜質限量(%)是(C)。

A．VS/C×100% B．CS/V×100% c．VC/S×100% D．S/VC×l00% 3．關于藥物中雜質及雜質限量的敘述正確的是(A)。A．雜質限量指藥物中所含雜質的最大容許量 B．雜質限量通常只用百萬分之幾表示

C．雜質的來源主要是由生產過程中引入的，其它方面可不考慮 D．檢查雜質，必須用標準溶液進行比對 4．下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥：(A)。A．與溴試液反應，溴試液退色

B．與亞硝酸鈉一硫酸反應，生成桔黃色產物 C．與銅鹽反應，生成綠色沉淀 D．與三氯化鐵反應，生成紫色化合物 5．硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應生產物為：(C)。A．紫色 &藍色 C．綠色 D．黃色 6．亞硝酸鈉滴定法中，加入KBr的作用是：(B)。

A．添加Br-B．生成NO+.Br-C．生成HBr D．生產Br2

7．兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時，每1ml氫氧化鈉溶液（O.lmol/L）相當于阿司匹林（分子量=180.16）的量是：(A)。

A.18.02mg B.180.2mg C.90.08mg D.45.04mg 8．乙酰水楊酸用中和法測定時，用中性醇溶解供試品的目的是為了：(A)。A．防止供試品在水溶液中滴定時水解 B．防腐消毒

C．使供試品易于溶解 D．控制pH值

9．對乙酰氨基酚的含量測定方法為：取本品約40mg，精密稱定，置250ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在257nm波長處測定吸收度，按C8H9N02的吸收系數為715計算，即得，若樣品稱樣量為W(g)，測得的吸收度為A，測含量百分率的計算式為：(A)。A．A/715×250/5 ×1/W×100% B．A/715×100/5×1/W×250×100% C．A×715×250/5×1/W×100% D.A/715×1/W×l00% 10．鹽酸普魯卡因常用鑒別反應有：(A)。

A．重氮化一偶合反應 B．氧化反應 C．磺化反應 D．碘化反應 11．下列藥物中，哪一個藥物加氨制硝酸銀能產生銀鏡反應(C)。A．地西泮 B．阿司匹林 C．異煙肼 D．苯佐卡兇 12．有氧化劑存在時，苯并噻嗪類藥物的鑒別或含量測定方法為(D)。A．非水溶液滴定法 B．紫外分光光度法 C．熒光分光光度法 D．鈀離子比色法 13．異煙肼不具有的性質和反應是(D)。

A．還原性 B．與芳醛縮合呈色反應 C．弱堿性 D．重氮化一偶合反應 14．關于生物堿類藥物的鑒別，哪項敘述是錯誤的(D)。

A．在生物堿類藥物分子中，大都含有雙鍵結構，因此具有紫外特征吸收峰，據此用于鑒別

B．紫外吸收光譜較紅外吸收光譜豐富．是更好的藥物鑒別方法 C．化學鑒別最常用的是沉淀反應和顯色反應 D．生物堿可用生物堿沉淀試劑反應來進行鑒別 15．酸性染料比色法中，水相的pH值過小，則(C)。A．能形成離子對 B．有機溶劑提取能完全 C．酸性染料以分子狀態存在 D．生物堿幾乎全部以分子狀態存在

16．巴比妥類藥物的環狀結構中含有(B)，易發生酮式一稀醇式互變異構，在水溶液中發生二級電離，因此本類藥物的水溶液顯弱酸性。

A．酚羥基 B．1,3一二酰亞胺基團 c．二苯醌 D．芳伯氨基 17．對氨基苯甲酸酯類藥物因分子結構中有(C)結構，能發生重氮化一偶合反應。A．酚羥基 B．1.3一二酰亞胺基團 c．芳伯氨基 D．酯鍵

18．鈰量法測定氯丙嗪含量時，當氯丙嗪失去(A)個電子顯紅色，失去2個電子紅色消褪。A．1 B．2 c.3 D．4 19．在用提取中和法測定生物堿類藥物時，最常用的堿化試劑為(B)。A．氯仿 B．氨水 c．乙醚 D．氫氧化鈉 20．具有酚羥基的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下，與(A)反應，生成紫堇色配位化合 物，反應適宜的pH為(4～6)，在強酸性溶液中配位化合物分解。

A．三氧化鐵 B．二氧化亞鐵 C.氯化鐵 D．亞硝酸鈉

二、問答題

1．請簡述銀量法用于巴比妥類藥物含量測定的原理。

巴比妥類藥物在適當的堿性溶液中，可與銀離子定量成鹽。因此可采用銀量法測定本類藥物及其制劑的含量。在滴定過程中，巴比妥類藥物先形成可溶性的一銀鹽，當被測定的巴比妥類藥物完全形成一銀鹽后，稍過量的銀離子與藥物形成難溶性二銀鹽沉淀，使溶液變混濁，從而指示滴定終點。

2．妥如何用化學方法鑒別巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比？

苯巴比妥可發生硝化反應得到黃色物質

司可巴比妥可以與溴水反應

含硫巴比妥可以與鉛離子形成PbS黑色沉淀。

3．如何用雙相滴定法測定苯甲酸鈉的含量？說明測定原理和方法？

（1）原理：本法是利用苯甲酸溶于有機溶劑這一性質，在水相中加入與水不相混溶的有機溶劑，在滴定過程中將生成的苯甲酸不斷萃取入有機相，減小苯甲酸再水相中濃度，并減少苯甲酸的解離，使滴定反應進行完全，終點清晰。

（2）方法：取本品1.5克，精密，精密稱定，置分液漏斗中，加水25 ml、乙醚50 ml及甲基橙指示液2滴，用鹽酸滴定液（0.5 mol/L）滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯橙紅色，分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水5 ml洗滌，洗液并入錐形瓶中，加乙醚20 ml，繼續用鹽酸滴定液（0.5 mol/L）滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯持續的橙紅色。每1ml鹽酸滴定液（0.5mol/L）相當于72.06㎎的苯甲酸鈉。4．對乙酰氨基酚中對氨基酚檢查的原理是什么？

對氨基酚為芳香第一胺，在堿性條件下能與亞硝基鐵氰化鈉生成藍色配位化合物，而對乙酰氨基酚無此成色反應，利用此原理進行限量檢查。5．試述酸性染料比色法的基本原理及主要影響因素。

（1）原理：在一定的PH值介質中，生物堿類藥物（B）可與氫離子結合成陽離子，一些酸性染料（HIn）在此條件下可解離成陰離子，同時，上述陽離子與陰離子定量地結合成電中性的離子對化合物，可以定量地用有機溶劑提取，在一定波長處測定該溶液有色離子對的吸收度，即可計算出生物堿的含量。

（2）影響定量分析的因素：①水相PH值的選擇 ②、酸性染料的選擇 ③、有機溶劑的影響 ④、水分的影響 ⑤、共存物的影響。6．雜質的概念、來源及分類。

藥物中的雜質是指存在于藥物中無治療作用影響藥物的療效或穩定性，甚至對人體健康有害的物質。

藥物中的雜質主要有兩個來源：一是在生產過程中引入，二是在貯藏過程中產生。藥物中的雜質按來源分類，可分為一般雜質和特殊雜質。按其性質可分為信號雜質和有害雜質。按其結構可分為有機雜質和無機雜質。

藥用分析化學作業4（第13-18章）

一、單項選擇題

1．能發生硫色素特征反應的藥物是(B)。

A．維生素A B．維生素B1 C．維生素C D．維生素E 2．維生素A含量用生物效價表示，其效價單位是(A)。

A．IU B．IU/ml C．ml D．IU/g 3．測定維生素c注射液的含量時，在操作過程中要加入丙酮，這是為了(C)。A．保持維生素c的穩定 B．增加維生索c的溶解度 c．消除注射液中抗氧劑的干擾 D．使反應完全

4．下列藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍色熒光的是(B)A．維生索A B.維生素B1 C．維生素C D．維生素E 5．四氮唑比色法可用于下列哪個藥物的含量測定(A)。

A．可的松 B．黃體酮 C．雌二醇 D．炔雌醇 6．雌激素類藥物的鑒別可采用與(B)作用生成偶氮染料。

A．四氮唑鹽 B．重氮苯磺酸鹽 C．亞硝酸鐵氰化鈉 D．重氮化偶氮試劑 7．四氮唑比色法測定甾體激素含量(B)。A．用95%乙醇作溶劑 B．用無水乙醇作溶劑 C．用冰醋酸作溶劑 D．用水作溶劑

8．黃體酮在酸性溶液中可與下列哪些試劑反應呈色(D)。A．四氮唑鹽 B．三氯化鐵 C．重氮鹽 D．2，4-二硝基苯肼 9．下列化合物可呈現茚三酮反應的是（B）。A．四環素 B．鏈霉素 c．青霉素 D．金霉素

10．下列反應屬于鏈霉素特有鑒別反應的(B)。

A．茚三酮反應 B．麥芽酚反應 C．重氮化反應 D．硫酸一硝酸呈色反應 11．下列關于慶大霉素敘述正確的是(D)。A．在紫外區有吸收 B．可發生麥芽酚反應 C．可發生坂口反應 D．有N-甲基葡萄糖胺反應 12．青霉素具有下列哪類性質(A)。A．含有手性碳，具有旋光性

B．分子中的環狀部分有紫外吸收，但其側鏈部分無紫外吸收 C．分子中的環狀部分在260nm處有強紫外吸收 D．具有堿性，不能與無機酸形成鹽

13．片劑含量測定時，經片重差異檢查合格后，再將所取片劑研細，混勻，供分析用。一般片劑應取(D)。

A．5片 B．10片 C．15片 D．20片 14.迄今為止，我國共出版了幾版藥典(D)。A．5版 B．6版 C．7版 D．8版 15．西藥原料藥的含量測定首選的分析方法是(A)。

A．滴定分析法 B．色譜法 C．分光光度法 D．重量分析法 16．藥物制劑的檢查中，正確的是(C)。A．雜質檢查項目應與原料藥的檢查項目相同 B．雜質檢查項目應與輔料的檢查項目相同

C．雜質檢查主要是檢查制劑生產、貯存過程中引入或產生的雜質 D．不再進行雜質檢查

17．國際非專利藥品名稱的英文縮寫是(A)。A．INN B． CADN C．ChP D．CA 18.四環素類抗生素在(A)溶液中會發生差向異構化。A.pH2～6 B.pH<2 C.pH>6 D.pH>9

二、問答題

1．三點校正法的波長選擇原則是什么？

(1)選擇VA的最大吸收波長（2）在最大吸收波長的兩側各選一點。2．簡述鈰量法測定維生素E的原理，應采用何種滴定介質？為什么？

游離生育酚具有還原性，可與硫锫定量發生作用。故以一定條件下硫酸锫滴定液消耗的體積數為限量指標，即可控制游離生育酚的限量。

方法：取本品0.10g，加無水乙醇5，加二苯胺試液1滴，用硫酸锫滴定液（0.01mol/L）滴定，消耗硫酸锫滴定液（0.01mol/L）不得過1.0ml（限量為2.15%）。3．硅鎢酸重量法測定維生素B1的原理是什么？實驗操作要注意哪些問題？

（1）原理：維生素B1在酸性溶液中，能與硅鎢酸定量地生成組成恒定的硅鎢酸鹽沉淀，根據沉淀的重量和供試品的稱取量即可計算維生素B1的含量。

（2）注意事項：①取樣量宜在50㎎左右，不得少于25㎎，否則由于生成沉淀量較小而產生較大的誤差。②要特別注意干燥溫度恒定在80℃，以保證生成的沉淀含4分子的結晶水，使換算因數為0.1939。③為了得到易于過濾的沉淀，宜在酸性溶液中進行沉淀。酸量不足時，所得沉淀過細，常可通過濾器造成損失；酸量稍過則無妨礙，因為維生素B1在酸性溶液中穩定。④硅鎢酸用量與維生素B1的量為8：1。若試劑量太少則結果偏低；如硅鎢酸不純，則需增加用量。⑤其他因素如沉淀劑加入的快慢、煮沸時間長短以及沉淀的洗滌等，也直接影響測定結果，應予以注意。

4．甾體激素類藥物的母核是什么？可分為哪些種類？各類具有哪些結構特點？

甾體激素類藥物的母核是環戊烷并多氫菲母核。甾體類激素分為腎上腺皮質激素和性激素兩大類。腎上腺皮質激素多為醋酸酯類，其結構特點為：A環的C3上有基，C4/C5間有雙鍵，并與C3共軛，稱為α，β-不飽和酮，標記為△4-3-酮；C環C11位上有基或羥基，D環C17位上有α-羥基和α-醇酮基。此外，還有6α位、9α位引入鹵素；16α為或16β位引入甲基；16α位引入羥基等。雄性激素為睪酮的衍生物，有些是由羥基形成的酯，但某些蛋白同化激素在C10上無19位甲基。雌激素的A環為苯環，C3位有酚羥基，10位無角甲基，D環17位上有羥基或基，有的還有乙炔基。孕激素分子中可供分析的基團為：A環具有△4-3-酮結構；D環的C17上有甲酮基。

5．甾體激素的紅外吸收光譜中，在3000-2860cm-I間的吸收由哪些結構引起？3600cm-I對應于什么結構？在3000～3300cm-1對應于哪些結構？

甾體激素的紅外吸收光譜中，在3000-2860cm-I間的吸收由—CH2,--CH3引起。3600cm-I對應—OH基團。在3000～3300cm-1對應于=C-H2結構。

6．異煙肼法測定甾體激素類藥物的原理是什么？一般而言，本反應對什么樣結構具有專屬性？

原理：異煙肼試劑可與一些甾酮在酸性條件下形成黃色異煙腙，在一定波長下具有最大吸收。本法對△4-3-酮甾體具有一定的專屬性。

7．簡述剩余碘量法測定青霉素類藥物的基本原理、最佳pH及溫度，并寫出兩步計算含量公式。

碘量法測定青霉素類藥物的基本原理：青霉素或頭孢菌素分子不消耗碘，但用堿水解生成的降解產物可被碘氧化，從而消耗碘。

最佳PH值在4.5左右。溫度在20～25℃。

8．什么叫制劑分析？制劑分析與原料藥分析相比較有哪些不同？

制劑分析也叫制劑檢驗，是針對片劑、膠囊劑、注射劑等劑型進行的檢驗分析，以判別產品的性狀、鑒別、檢查項、含量和衛生學等指標是否符合質量標準之規定。原料分析是針對化學原料藥，輔料等進行的分析檢驗。理論上，制劑產品由于有輔料的存在，分析結果的準確度要比原料分析稍低一點。

9．片劑中的糖類對哪些分析測定方法有干擾？如何進行消除？

糖類經水解最后產物均為葡萄糖。葡萄糖為醛糖，它可被強氧化劑氧化成葡萄糖酸，因此當用氧化還原滴定法測定藥物含量時，會使含量測定結果偏高。常用下列方法排除干擾：（1）改用弱氧化劑進行滴定（2）氧化破壞法（3）過濾去除法。IO．中藥制劑常用的鑒別方法與一般制劑有何異同點？

（1）性狀鑒別：主要對中藥的形狀、顏色、表面特征、質地、氣味等特征進行描述。

（2）顯微鑒別：組織鑒別時要選擇具有代表性的樣品，根據藥材鑒別要求制片。中成藥則應根據不同劑型適當處理制片，然后進行顯微觀察。

（3）理化鑒別：中藥制劑中成分復雜一般應制備陰性和陽性對照液進行比較試驗。

（4）色譜法鑒別：色譜法分離效能高、靈敏，特別適合中藥制劑的鑒別。11．抗生素的常規檢驗，一般包括哪幾方面？

抗生素的常規檢驗，一般包括以下三個方面：鑒別、雜質檢查和效價測定。

一、鑒別試驗

用化學方法、理化方法以及生物學方法鑒別其屬何種抗生素，何種鹽或酯類。

二、雜質檢查

抗生素類藥物的檢查項目除一般雜質檢查外，還有以下一些特殊的檢查項目。1 毒性試驗 限制藥品中引起急性毒性反應的雜質。2 熱原試驗 限制藥品中引起體溫異常升高的致熱雜質。3 降壓試驗 限制藥品中含有降低血壓的雜質。4 無菌試驗 檢查藥品中細菌污染的情況。5 澄明度檢查 限制藥品中不溶性雜質。6 水分測定 限制藥品中水分含量。

特殊雜質檢查 用化學及理化方法檢查藥品中某些特殊雜質的含量或提取溶劑的殘留量。

三、效價測定

抗生素的有效成分含量測定方法，主要分為微生物學法和化學及物理化學法兩大類。12．中藥制劑中雜質的一般檢查項目有哪些？中藥制劑雜質檢查中，水分測定的方法有哪

中藥制劑中雜質的一般檢查項目有水分、灰分、酸不溶性灰分、砷鹽和重金屬等。

水分測定法，共有三法。第一法為烘干法；第二法為甲苯法；第三法為減壓干燥法。13．藥品含量測定常用的方法。

藥品含量測定常用的方法有化學分析法、分光光度法、薄層掃描法、氣相色譜法及高效液相色譜法等。

14．什么是藥品質量標準？我國法定的藥品質量標準有哪些？制訂藥品質量標準必須遵循的原則是什么？

藥物質量標準是國家對藥品的質量、規格和檢驗方法所作的技術規定，是保證藥品質量，進行藥品生產、經營、使用、管理及監督檢驗的法定依據。

我國法定的藥品質量標準有《中華人民共和國藥典》和《國家食品藥品監督管理局頒布的藥品標準》。

制訂藥品質量標準的原則：（1）堅持質量第一的原則（2）制訂藥品質量標準要有針對性

（3）制訂藥品質量標準要考慮臨床使用的實際（4）藥品質量標準需不斷完善。

第三篇：藥劑專業藥物分析化學A

太原市衛生學校藥物分析化學試卷（A）

藥劑專業

班級：____________姓名：____________學號：____________評分：____________

一、單選題（每題3分，共30分）

1、下列是四位有效數字的是（）。

A.1.005B.2.1000C.1.00D.1.10502、重量分析法所用到的最重要的儀器是（）。

A.滴定管B.量瓶C.分析天平D.移液管

4、鉻黑T是常用的一種酸堿指示劑。（）

5、色譜分析法簡稱色譜法，是一種物理或物理化學分離分析方法。（）

6、變色硅膠從藍色變為紅色時即為失效，應及時倒掉。（）

7、氧化性溶液應盛裝在堿式滴定管中。（）

8、吸附指示劑法屬于沉淀滴定法。（）

9、溶液呈現的顏色是它所吸收光的顏色。（）

10、定量分析的任務是確定物質的分子結構。（）

四、簡答題（10分）

1、配位滴定法中EDTA與金屬離子形成的配合物有什么特點？

五、計算題（20分）

1、準確稱取0.1500g基準碳酸鈉，置于250ml錐形瓶中，加20~30ml水溶解后，加入甲基橙指示劑2滴，用待

標定的HCl溶液滴定至橙色停止滴定，消耗HCl滴定液25.00ml，求HCl滴定液的濃度。

3、TNaOH = 0.004000g/ml表示（）。

A.每0.004000ml NaOH滴定液中含有NaOH的質量為1gB.每毫升HCl滴定液中含有HCl的質量為0.004000g

C.每毫升NaOH滴定液相當于HCl的質量為0.004000gD.每毫升NaOH滴定液中含有NaOH的質量為0.004000g4、當滴定劑與被測物質恰好完全反應時，兩者的物質的量正好符合化學反應方程式中所表示的化學計量關

系。此時稱為（）。

A.滴定終點B.化學計量點C.滴定中點D.滴定起點

5、下列關于指示劑的敘述錯誤的是（）。

A.指示劑的變色范圍越窄越好B.指示劑的用量應適當C.只能用混合指示劑D.指示劑的變色范圍應恰好在突躍范圍內

6、AgNO3滴定液應貯存于（）。

A.白色容量瓶B.棕色試劑瓶C.白色試劑瓶D.棕色量瓶

7、Fe3+在弱酸性溶液中加入（）試液，溶液變成紅色。

A.Na2SB.HNO3C.HAcD.KSCN8、EDTA與無色金屬離子生成的配合物的顏色是（）。

A.紅色B.藍色C.酒紅色D.無色

9、分光光度法主要是利用了物質對光的（）現象。

A.反射B.散射C.折射D.選擇性吸收

10、下列哪種物質時最常用的吸附劑之一（）？

A.碳酸鈣B.硅膠C.纖維素D.硅藻土

二、填空題（每空2分，共20分）

1、分析化學的任務是鑒定物質的，測定有關組分的，以及確定物質的。

4、郎伯-比爾定律成立的兩個條件分別是和。

5、紙色譜法是以作為載體的色譜法。

6、變色硅膠干燥時呈色，吸水后變成色，已吸水的硅膠在干燥箱中，加熱到105~110℃時使水

分揮發，變成色后仍可繼續使用。

7、溶質B的物質的量除以溶液的體積稱為溶質B的濃度。

三、判斷題(判斷下列題目是否正確，如果正確請打“√”，錯誤請打“×”)（每題1分，共20分）

1、可以通過校準儀器來減小測量中的偶然誤差。（）

2、酸堿指示劑的酸式結構和堿式結構具有不同的顏色。（）

3、高錳酸鉀法應在強酸性溶液中進行，調節酸度以硝酸為宜。（）

試卷生成系統打印

第四篇：材料成分分析

材料成分分析

成分分析通過精密測試儀器，能提供材料全方位的質量表征、性能評價和機理分析。服務領域涉及電子、通訊、機械、化工、生物、鐘表、五金、燈飾、家具、工藝禮品等行業、企業及相關產品、各類研發中心開展材料表面技術科研和產品開發提供分析檢測服務。

信標檢測分析技術服務中心承接各種材料和產品（金屬、非金屬、聚合物和生物材料）的性能檢測，進行材料的定性定量分析、組織結構分析、化學成分分析、表面及微區的形貌、力學性質及物化性能等多項測試，綜合利用化學分析、熱分析、元素分析、光譜分析、色譜分析五大分析方法。可高效、準確還原材料組成、分析材料配方，大大縮短材料研發、上市周期，節省材料研發成本。

成分分析實驗儀器

實驗室配備對未知物進行剖析鑒定的國際先進儀器設備主要有：氣相色譜/質譜聯用儀（GC-MS）、液相色譜/質譜聯用儀（LC-MS）、核磁共振波譜儀（NMR）、紅外光譜儀（IR）、凝膠滲透色譜儀（GPC）等有機化學結構分析儀器，以及等離子發射光譜儀（ICP-AES）、等離子體質譜儀（ICP-MS）、原子吸收光譜儀、原子熒光光譜儀、離子色譜儀、X射線熒光光譜儀等無機分析儀器。

我中心投資購置了完整的成分分析試驗數據庫，配備專業的材料成分分析技術工程師。

成分分析服務

1、有機溶劑分析：油漆稀釋劑，天那水，脫漆劑、電子、紡織、印刷行業用溶劑。

2、固體物質，粉末渣體等。

3、氣霧劑、光亮劑、殺蟲劑、脫模劑、潤滑劑、制冷劑、空氣清新劑。

4、各種助劑分析：電子行業（助焊劑）、紡織行業、涂料、塑料加工行業所用的助劑：乳化劑、潤濕分散劑、消泡劑、阻燃劑等；電鍍（鋅、銅、鉻、鎳、貴重金屬）助劑分析：前處理添加劑、光亮劑、輔助光亮劑等。

5、紡織、皮革助劑分析：柔軟劑、勻染劑、整理劑等。

6、塑料和橡膠制品助劑分析：增塑劑、塑化劑、抗氧劑、阻燃劑、光和熱穩定劑、發泡劑、填充劑、抗靜電劑等。

7、化妝品分析：洗發、護發用品、護膚用品、美容用品、口腔衛生制品等。

8、油墨分析：墨水、感光油墨、印刷油墨等。

9、洗滌劑分析：民用和工業用清洗劑。

10、高分子材料：膠粘劑、纖維、涂料、橡膠、塑料。

11、石油化學品分析：潤滑油、切削液等。

第五篇：手機材料成分分析

手機材料成分分析

手機型號：Nokia 5130XM

諾基亞在造型上并沒有太大的突破，依舊是采用傳統的直板設計，而傳統的鍵盤和屏幕設計也沒有太多的創意，加上機身三圍尺寸達到了107.4×46.8×14.8mm，同樣并不是很討好，不過手機材質經過拋光處理，頗有時尚氣息。在配置方面，手機內置一枚200萬像素攝像頭，屏幕則是2.0英寸QVGA分辨率，這樣的配置只能算得上是入門級別。

手機外殼：使用的是ABS材料。ABS樹脂是指 丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物，ABS是Acrylonitrile Butadiene Styrene的首字母縮寫，其是一種強度高、韌性好、易于加工成型的熱塑型高分子材料。

屏幕材質：使用的是TFT材質屏幕。TFT（Thin Film Transistor）即薄膜場效應晶體管，屬于有源矩陣液晶顯示器中的一種。它可以“主動地”對屏幕上的各個獨立的像素進行控制，這樣可以大大提高反應時間。一般TFT的反應時間比較快，約80毫秒，而且可視角度大，一般可達到130度左右，主要運用在高端產品。所謂薄膜場效應晶體管，是指液晶顯示器上的每一液晶象素點都是由集成在其后的薄膜晶體管來驅動。從而可以做到高速度、高亮度、高對比度顯示屏幕信息。TFT屬于有源矩陣液晶顯示器，在技術上采用了“主動式矩陣”的方式來驅動，方法是利用薄膜技術所作成的電晶體電極，利用掃描的方法“主動拉”控制任意一個顯示點的開與關，光源照射時先通過下偏光板向上透出，借助液晶分子傳導光線，通過遮光和透光來達到顯示的目的。

電池：鋰電池。鋰電池是一類由鋰金屬或鋰合金為負極材料、使用非水電解質溶液的電池。最早出現的鋰電池來自于偉大的發明家愛迪生，使用以下反應：Li+MnO2=LiMnO2該反應為氧化還原反應，放電。由于鋰金屬的化學特性非常活潑，使得鋰金屬的加工、保存、使用，對環境要求非常高。現在鋰電池已經成為了主流。

手機芯片材料：winmax芯片

手機芯片通常是指應用于手機通訊功能的芯片，包括基帶、處理器、協處理器、RF、觸摸屏控制器芯片、Memory、處理器、無線IC和電源管理IC等。目前主要手機芯片平臺有MTK、ADI、TI、AGERE、ST-NXP Wireless、INFINEON、SKYWORKS、SPREADTRUM、Qualcomm等。