第一篇：有限元法在材料成型過程研究中的發展、應用及作用專題

有限元法在材料成型過程研究中的發展、應用及作用

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有限元法在材料成型過程研究中的發展、應用及作用

材料加工是先進制造技術中重要的組成，它的應用涉及航空航天、汽車、石化、軍事等事關國民經濟的重要產業。材料加工工藝過程中，除了運動和外力作用等因素，還涉及溫度場、流場、應力應變場及內部組織的變化;生產環境惡劣，控制因素多樣。因此，充分了解材料加工計算機模擬的重要性及其發展趨勢，對于推動我國制造業的科技進步，縮短產品的開發和加工周期，快速響應市場，提高競爭能力，真正體現高速、高效、高質的制造優勢，具有重要的意義。

計算機模擬是制造業發展的產物。以有限元方法為基礎的計算機模擬技術是20 世紀技術發展的巨大成果，在工程物理科學的各個分支領域都起著十分重要的作用。新材料、新工藝、新產品、高要求、高精度、低成本的現代制造模式要求深入了解和掌握材料成形機理、過程變化，在計算機上實現過程顯現，開拓科學的工藝和設計方法，實現最優設計與制造。因此，計算機數值模擬技術以及以此為基礎的優化設計方法研究成為當今和今后國內研究的熱點。

我們知道在工程中使用的金屬材料大多數為多晶材料，材料的微觀組織形態直接影響零件的機械性能和物理性能，所以選擇合理的加工工藝參數十分重要。材料加工過程微觀組織的計算機模擬由于具有描述分子級尺寸水平的能力，這將對控制材料晶粒大小及分布，進一步了解位錯的產生和運動、晶界結構、防止內部空洞和微裂紋的萌生和擴展等問題提供了新的方法[1-2]，將大大推動材料微觀結構研究的進展，并對確定優化材料加工的工步數和順序、熱處理方案十分有益。此外，在金屬成形過程中，適用的優化準則對材料最終的力學性能和微觀組織性能具有重要的影響，通過優化坯料形狀或預成形模具形狀、模具速度使最終鍛件具有良好的尺寸精度、少無飛邊和所期望的微觀組織。為此，一方面要要研究合適的優化設計變量的選擇，包括影響終鍛件力學組織性能的狀態變量和過程變量，即形狀設計變量和速度設計變量。另一方面要研究和建立微觀組織優化設計的目標函數，該目標函數考慮晶粒尺寸大小及分布，再結晶晶粒尺寸、再結晶程度和無再結晶部分的晶粒尺寸及其體積分數。

近二十年間，以有限元法為核心的數值模擬技術在金屬塑性成形領域中應用，所采用的理論體系從小變形彈塑性有限元理論、剛-(粘)塑性有限元理論，到現在的大變形彈-(粘)塑性有限元理論，分析技術發展迅速，逐漸趨于成熟。采用大變形彈-(粘)塑性有限元法分析金屬成形問題，不僅能按照變形路徑得到塑性區的發展情況，工件中的應力、應變的分布規律，以及幾何形狀的變化，而且能有效地處理卸載，計算殘余應力、殘余應變，從而可以分析和防止產品的缺陷等問題，符合金屬成形對于精密化模擬分析的要求。目前，二維大變形彈-(粘)塑性有限元法模擬技術已日趨成熟，并已在工程中得到成功的應用。但大變形彈-(粘)塑性有限元法是建立在有限變形理論基礎上的，需要對變形梯度進行多次分解，從分析金屬成形過程的角度出發，計算工作量大，而金屬成形過程通常是在高溫下進行的，工件在發生變形的同時伴隨有溫度的變化，因此，在分析金屬成形過程模擬中，還必須考慮溫度的影響，即進行溫度場與變形場的耦合計算，特別是工程中可以簡化為二維分析的問題并不多，三維模擬是必然趨勢，三維問題分析在數學模型和圖形處理上的復雜程度大大增加，由此引起的計算量猛增，比二維問題的計算量高出幾十倍甚至上百倍，這對于計算機存儲量的要求也隨之增加。近年來，由于計算機軟硬件技術的迅速發展和數值計算方法的不斷完善，使三維問題的分析成為可能。一方面，人們在研究提高計算速度的方法，開發了大規模計算問題的并行計算方法(Parallel Computation)，利用并行處理機中多CPU 可同時工作的特點，配以軟件編程中的并行處理方法，使計算速度大為加快，目前國際上許多商業軟件都推出了并行版，如ANSYS、MARC、LS-DYNA3D 等;另一方面人們在研究改善計算方法，眾所周知，金屬成形過程中，坯料的變形特別大，若采用更新的拉格朗日法(Updated Lag rang ian Method)進行計算時[5]，初始劃分的單元網格逐漸畸變，若將已經畸變的網格形狀作為增量計算的參考構形，將導致計算精度降低，甚至引起不收斂，為克服上述問題，通常當網格畸變到一定程度后，必須停止計算，重新劃分適合于計算的網格，通過新舊網格間信息場量的插值傳遞，再繼續進行計算，要完成一個成形問題的模擬，通常需要多次重劃網格，這將導致計算量的增加和由于多次插值帶來的計算精度的降低，因此，許多研究開發人員正致力于改進三維網格重劃的自適應能力和自動化程度，改進新舊網格間信息傳遞的插值方法，取得了可喜的進展。同時，開發了ALE法(Arbitrary LagrangianEulerian Method)和顯式解法(Explicit Solution)[6]，而ALE 法不再象Lagrangian公式中將網格固定在材料上，而是不依賴于材料的運動而移動，因此可控制網格的幾何形態，ALE 通過利用高階的技術不斷進行網格重劃，從而避免上述問題，提高計算速度和精度，這對于為提高計算精度和效率而進行的網格細劃十分有利，該方法已在MSC/ DYTRAN、Press Form 等軟件中得到成功的應用，而顯式解法主要是為解決非線性問題隱式求解時為保證求解精度需反復迭代，使計算量猛增的問題，目前該方法已成功地應用于LS-DYNA3D 中[7]。另外，隨著計算機軟硬件的迅速發展，計算速度問題也將逐步得到解決。

到目前為止，二維大體積金屬成形過程有限元模擬技術已趨成熟，國內外先后開發了許多商品軟件，這些軟件多適用于二維問題、偽三維問題及簡單三維問題的分析。通過使用彈-塑性-實時響應模型，可確定完整的應力、應變和撓曲變化狀況，殘余應力也容易被計算。近年來，金屬成形工業對三維過程模擬提出了更高更精確的要求。對于處理復雜三維金屬塑性成形問題，雖然存在模具型腔幾何形狀描述、動態邊界條件及網格重劃等技術難點[3]，隨著計算方法的完善和計算機技術的進步，開發出使用便捷且適用范圍廣的三維有限元程序已成必然。一方面研究提高計算速度的方法，通過計算機技術中多個CPU 可同時運行的并行處理技術和軟件編程中的并行處理方法，開發大規模計算問題的并行計算方法，從而大大提高計算效率;另一方面不斷完善計算方法，對于影響三維模擬精度的若干技術問題，如初始速度場的生成、摩擦邊界條件的處理、剛性區和塑性區的區分、縮減因子的確定、收斂準則的選擇和熱力耦合等問題，在保證求解精度和效率的前提下，均可采用二維有限元模擬中相關的算法和處理技術。而模具型腔幾何形狀描述、動態邊界條件及網格生成和重劃等技術難點與二維模擬相比有較大的區別，這些問題處理的正確與否將直接關系到模擬分析的可靠性和求解效率。因此，人們在不斷地尋求解決的方法。Cho等[4]為了解決復雜三維問題，采用考慮熱傳導的三維熱黏塑性有限元模型，將一個無法用解析式描述的任意復雜形狀的模具表面，通過Ferguson分片，用一個分片連續的形式給出，將被網格重構的變形體分為表面自適應層和中心區兩部分，提出一種基于體適應映射法的三維網格重構技術。所提出的網格重構方法是以產生線性八節點六面體單元為基礎的。在表面自適應層上自動產生網格后，中心區通過體適應映射法自動生成網格，并對萬向節的熱鍛過程進行了完整的模擬。此外，在計算機上處理三維金屬成形，還需進一步提高模擬的可視化水平，擁有良好的用戶界面是非常重要的。隨著計算機裝載了三維圖形處理程序及計算速度和硬件水平的提高，可在前后處理中大量應用可視化技術，用戶在二維屏幕上可直接觀看物體的三維圖形和數據。在金屬成形過程模擬中，可通過采用切片技術和鏡像顯示技術觀測物體某一橫截面或整個結構的變化情況，點跟蹤技術可使用戶了解在成形過程中原始材料上任意點的流動情況，同時繪制這些點的過程參數變化曲線圖。

金屬材料的成形通常在高溫下進行，工件塑性成形是一個復雜的熱力學過程，受到應力應變分布不均勻、硬化和再結晶等因素的影響，而工件的形狀和尺寸精度及其內部質量和性能決定著產品質量。熱處理過程作為材料加工中不可缺少的環節，是一個包含溫度、相變、應力/應變相互作用的復雜過程，是一個多機制綜合作用的過程。對其進行組織性能預測的數值模擬，首先必須通過大量實驗，使模擬技術建立在可靠的試驗數據基礎上，建立準確的數學模型，將組織場-變形場-溫度場三者進行耦合計算，將成形過程與熱處理工藝的模擬與質量控制相結合，使模擬結果更準確。由此可作為參考對影響成形過程和熱處理工藝的各種工藝參數進行綜合優化設計，以適應先進制造技術的要求(高精度、高質量、高效率)。

數值分析的巨大成果是有限元方法。但是，當網格高度畸變時，這種以單元作為基本概念的方法卻有許多難以處理的問題，主要原因是網格的存在妨礙了處理與原始網格線不一致的不連續性和大變形。在處理這類問題時，有限元法通常采用網格重構，但這樣不僅計算費用昂貴，而且會使計算精度受損[8]。為解決上述問題，近年來，一種新的無網格數值方法正在迅速發展。無網格方法將連續體離散為有限數目的質點，位移場函數在沒有明顯網格的情況下通過這些質點的插值得到，該方法僅采用基于點的近似，而不需要節點的連續信息，不僅避免了繁瑣的單元網格生成，而且提供了連續性好、形式靈活的場函數，具有前后處理簡單、精度高等方面的優點。在處理彈塑性、裂紋擴展、移動界面、高速碰撞以及具有大變形特征的工業成形問題時具有重要的研究價值和廣闊的應用前景。無網格方法以其在場函數近似、局部特征描述等方面特有的優點，越來越受到國內外學者的關注，呈現出強勁的發展勢頭，具有廣闊的應用前景和重要的研究價值。

參考文獻: [1]Nakamachi E，Dong X.Elastic/ Crystalline2viscoplastic finite elementanalysis of dynamic deformation of sheet metal [J].Engineering computation，1996，31 :5614.[3] Cho J R，Yang D Y.Three225.[4]王紀武，胡忠，王本一，等.高精度三維塑性有限元網格重劃技術的研究[J].塑性工程學報，1998，5(1):15-19.[5]Duttweller R E，Griffith W M and Jain S C.Process Modeling-It's History，Current Status，and Future.SAE Technical Paper Series.1991(No : 911138): 357～369 [6]Benedict D K.The Computer Integrated Manufacturing(CIM)of Net Shape Forged Bev el Gears，Journal.of Material Shaping Technology，1989，7: 7～11 [7]Suzuki T.Recent Development of Forging in Japan.International Journal of Machine and Tools Manufacturing，1989，29(1): 5～27 [8]Arsenault R J，Beeler J R Jr.and Ester ling D M.Computer Simulation in Materials Science.ASM International，USA，1988

第二篇：快速成型技術在鑄造中的應用

快速成型技術在鑄造中的應用

快速成形制造技術是目前國際上成型工藝中備受關注的焦點。鑄造作為一項傳統的工藝，制造成本低、工藝靈活性大，可以獲得復雜形狀和大型的鑄件。充分發揮兩者的特點和優勢，可以在新產品試制中取得客觀的經濟效益。

快速成形制造技術又稱為快速原型制造技術(Rapid Prototyping Manufacturing，簡稱RPM)，是一項高科技成果。它包括SLS、SLA、SLM等成型方法,集成了CAD技術、數控技術、激光技術和材料技術等現代科技成果，是先進制造技術的重要組成部分。與傳統制造方法不同，快速成型從零件的CAD幾何模型出發，通過軟件分層離散和數控成型系統，用激光束或其他方法將材料堆積而形成實體零件，所以又稱為材料添加制造法(Material Additive Manufacturing 或 Material Increase Manufacturing)。由于它把復雜的三維制造轉化為一系列二維制造的疊加，因而可以在不用模具和工具的條件下幾乎能夠生成任意復雜形狀的零部件，極大地提高了生產效率和制造柔性。與數控加工、鑄造、金屬冷噴涂、硅膠模等制造手段一起，快速自動成型已成為現代模型、模具和零件制造的強有力手段，是目前適合我國國情的實現金屬零件的單件或小批量敏捷制造的有效方法，在航空航天、汽車摩托車、家電等領域得到了廣泛應用。

快速成型技術能夠快捷地提供精密鑄造所需的蠟模或可消失熔模以及用于砂型鑄造的木模或砂模，解決了傳統鑄造中蠟模或木模等制備周期長、投入大和難以制作曲面等復雜構件的難題。而精密鑄造技術（包括石膏型鑄造）和砂型鑄造技術，在我國是非常成熟的技術，這兩種技術的有機結合，實現了生產的低成本和高效益，達到了快速制造的目的。

RPM技術的特點

快速成型的過程是首先生成一個產品的三維CAD實體模型或曲面模型文件，將其轉換成特定的文件格式，再用相應的軟件從文件中“切” 出設定厚度的一系列片層，或者直接從CAD文件切出一系列的片層。這些片層按次序累積起來仍是所設計零件的形狀。然后，將上述每一片層的資料傳到快速自動成型機中去，用材料添加法并以激光為加熱源，依次將每一層燒結或熔結并同時連結各層，直到完成整個零件。成型材料為各種可燒結粉末，如石蠟、塑料、低熔點金屬粉末或它們的混合粉末。

快速成型技術與傳統方法相比具有獨特的優越性，其特點如下：

1.方便了設計過程和制造過程的集成，整個生產過程數字化，與CAD模型具有直接的關聯性，零件所見即所得，可隨時修改、隨時制造，緩解了復雜結構零件CAD/CAM過程中CAPP的瓶頸問題。

2.可加工傳統方法難以制造的零件材質，如梯度材質零件、多材質零件等，有利于新材料的設計。

3.制造復雜零件毛坯模具的周期和成本大大降低，用工程材料直接成形機械零件時，不再需要設計制造毛坯成形模具。

4.實現了毛坯的近凈型成形，機械加工余量大大減小，避免了材料的浪費，降低了能

源的消耗，有利于環保和可持續發展。

5.由于工藝準備的時間和費用大大減少，使得單件試制、小批量生產的周期和成本大大降低，特別適用于新產品的開發和單件小批量零件的生產。

6.與傳統方法相結合，可實現快速鑄造、快速模具制造、小批量零件生產等功能，為傳統制造方法注入新的活力。

RPM技術在鑄造中的應用

（1）精密鑄造

精密鑄造是所有鑄造方法中最精確的一種，精度一般優于0.5％，且可重復性好，鑄件只需少量的機加工就可以投入使用。由于鑄模是一次性使用，使得制造內部結構復雜的零件成為了可能，能生產鍛造或機加工不能生產的零件。盡管精密鑄造有著很多的優越性，但其生產過程復雜且冗長。壓制蠟模的鋁模制作，視其復雜程度和尺寸大小，一般要花幾周到幾個月時間。得到鋁模后，還要幾周時間才能得到鑄件。這幾周主要是用于制作型殼。除了耗時外，精密鑄造還很費工，50％～80％的費用都出自于人工。此外，小批量生產中的模具費用分攤至使單價昂貴。快速成型和精密鑄造是互補的，這兩種方法都適用于復雜形狀零件的制造。如果沒有快速自動成型，鑄模的生產就是精密鑄造的瓶頸過程；然而沒有精密鑄造，快速自動成型的應用也會存在很大的局限性。快速成型技術在精密鑄造中的應用，可以分為三種：一是消失成型件（模）過程，用于小批量件生產；二是直接型殼法，用于小量生產；三是快速蠟模模具制造，用于大批量生產。

圖1 快速蠟模模具制造流程圖

（2）快速鑄造

在制造業特別是航空、航天、國防、汽車等重點行業，其基礎的核心部件一般均為金屬零件，而且相當多的金屬零件是非對稱性的、有著不規則曲面或結構復雜而內部又含有精細結構的零件。這些零件的生產常采用鑄造或解體加工的方法，快速鑄造是所有采用快速成型件做母模或過渡模來復制金屬件的方法中最具吸引力的一種。這是因為鑄造工藝能生產復雜形狀的零件。

在鑄造生產中，模板、芯盒、壓蠟型、壓鑄模的制造往往是用機加工的方法來完成的，有時還需要鉗工進行修整，周期長、耗資大，從模具設計到加工制造是一個多環節的復雜過程，略有失誤就可能會導致全部返工。特別是對一些形狀復雜的鑄件，如葉片、葉輪、發動機缸體和缸蓋等，模具的制造更是一個難度非常大的過程，即使使用數控加工中心等昂貴的設備，在加工技術與工藝可行性方面仍存在很大困難。

RPM 技術與傳統工藝相結合，可以揚長避短，收到事半功倍的效果。利用快速成型技術直接制作蠟模，快速鑄造過程無需開模具，因而大大節省了制造周期和費用。圖2為采用快速鑄造方法生產的四缸發動機的蠟模及鑄件，按傳統金屬鑄件方法制造，模具制造周期約需半年，費用幾十萬；用快速鑄造方法，快速成型鑄造熔模3天，鑄造10天，使整個試制任務比原計劃提前了5個月。

（3）石膏型鑄造

精密鑄造通常被用來從快速成型件制造鋼鐵件。但對低熔點金屬件，如鋁鎂合金件、石膏型鑄造，效率更高。同時鑄件質量能得到有效的保證，鑄造成功率較高。在石膏型鑄造過程中，快速成型件仍然是可消失模型，然后由此得到石膏模進而得到所需要的金屬零件。

石膏型鑄造的第一步是用快速成型件制作可消失模，然后再將快速成型消失模埋在石膏漿體中得到石膏模，再將石膏模放進培燒爐內培燒。這樣將快速成型消失模通過高溫分解，最終完全消失干凈，同時石膏模干燥硬化，這個過程一般要兩天左右。最后在專門的真空澆鑄設備內將熔溶的金屬鋁合金注入石膏模，冷卻后，破碎石膏模就得到金屬件了。這種生產金屬件的方法成本很低，一般只有壓鑄模生產的2％～5％。生產周期很短，一般只需2～3周。石膏型鑄件的性能也可與精鑄件相比，由于是在真空環境完成澆注，所以性能甚至更優于普通精密鑄造。

第三篇：掃描電鏡的發展特點及在紡織材料研究中的應用

掃描電鏡的發展特點及在紡織材料研究中的應用

0 前言

當今，隨著電子源、掃描以及圖像采集和處理系統等的發展，掃描電子顯微鏡(ScanningElectronMicroscope，簡寫為SEM)已成為紡織、生物學、醫學、冶金、機械加工、材料、半導體制造、微電路檢查，甚至月球巖石樣品分析等領域的主要研究手段。同時它還在向復合型方向發展，即和X射線能譜分析技術(簡稱EDS)進行結合，成為研究分析物品表面結構與微區化學成分的最有效的工具。

當前產業用紡織品已廣泛應用于工業、農業、環境保護、生物工程、化學化工、醫療衛生以及汽車等領域，其應用范圍不斷擴大，大大拓展了新的應用領域，開拓出新的市場和高新技術的特殊產品，如電子紡織材料、智能紡織材料、細胞組織支架材料和纖維織物柔性[1]顯示器等。因此，利用先進的掃描電鏡等工具研究紡織產品極其材料的化學與機械物理性能創造產業用紡織品材料就顯得至關重要。可以說，掃描電鏡的未來有著廣闊的發展與應用前景。1 掃描電鏡和X射線能譜儀原理

掃描電鏡：其場深大約三百倍于光學顯微鏡，適用于表面形貌觀察，特別是粗糙表面的觀察和分析，圖像富有立體感、真實感、易于識別和解釋。放大倍數范圍大，一般為50～20000倍，對于相組成的非均勻材料便于低倍下的普查和高倍下的觀察分析。它具有相當的分辨率，可達2～6nm。掃描電子顯微鏡主要是利用二次電子成像，由聚光鏡和物鏡構成的電子光學系統[2]，把電子槍發射出來的電子聚集成為一束極細的電子束，并聚焦于樣品的表面，同時按順序對樣品表面進行逐行掃描[3]。用檢測器收集從樣品表面發射出來的二次電子，經視頻放大形成圖像信號，再經顯像管顯示。所獲得的圖像可以直接進行觀察，也可以照相或者存儲記錄，它還可對試樣進行成分、晶格、陰極發光、感應電導等多方面分析。

X射線能譜儀：電子束轟擊樣品時，產生彈性散射和非彈性散射兩類物理過程，當兩者相互作用發生具有能量交換的非彈性散射時會產生二次電子、俄歇電子、特征X射線、連續X射線，以及在可見光和紫外、紅外波段的長波長電磁輻射。X射線能譜分析就是取出樣品所產生的X射線作為信號進行分析的。分析這些X射線的能量就可知道組成樣品的元素，即可實現對樣品的定性分析；根據X射線能量不同的強度就可知道各種非導體與半導體的含量，即實現對樣品的定量分析。由于電子顯微鏡具有很高的空間分辨率，它可以捕捉能譜分析儀在微米和亞微米尺度下的粒子，同時在與計算計配合后，通過線掃描也就可以獲得直觀的微區元素分布數據。掃描電鏡和X射線能譜儀的發展特點

掃描電鏡的設計思想早在1935年便已提出，但受各種技術條件的限制，進展一直很慢。只是在近20年，掃描電鏡才在提高分辨率方面取得了較大進展。現在，使用最常規掃描電鏡分辨率可達3.5nm左右。上世紀90年代中期，它與高速發展的計算機技術對接，實現了電腦控制和信息處理。之后，掃描電鏡在二次電子像分辨率、非導體與半導體的掃描成像上取得了突破。特別是針對過去非導體與半導體材料需噴金后才能電描的技術改進

為在低真空和低電壓下的電鏡掃描，為產業用紡織品的出新提供了良好的檢測手段與保證。

目前，使用最廣的常規鎢絲陰極掃描電鏡的分辨率為3.5nm左右，加速電壓范圍為0.2～30kV。掃描電鏡配備X射線能譜儀后發展成分析掃描電鏡。它比X射線波譜儀分析速度快、靈敏度高、還可進行定性和無標樣定量分析。但是，這種分析型掃描電鏡也存在不足之處，如能量分辨率低，一般為129—155eV，以及Si(Li)晶體需在低溫下使用(液氮冷卻)等。所以未來的掃描電鏡發展主要在：

（1）高分辨率和分析型兩類電鏡的合并，同時實現用計算機控制，發展成多功能高分辨率的分析電鏡。

（2）更大限度地滿足大量多元素試樣的超輕元素，低含量，高速定性、定量常規分析的需求。提高常規加速電壓時的分辨本領，改善低壓性能，減少直至消除對樣品的破壞、損傷。無需先噴涂導電層或冷凍干燥處理，保持樣品的原樣進行觀察。

（3）研制新的綜合型的電鏡附件設備，以便取得更多的試樣信息。

國內中國科學院北京科學儀器研制中心生產的X射線能譜分析系統Finder-1000，已經開發出自己的圖形化能譜分析系統程序，分析元素從鈹Be(4)元素到鈾U(92)元素，實現了高精度的無標樣及全標樣定量分析。其分析速度極快，10種元素分析時間不足1秒鐘。目前，國際最先進的采用超導材料生產的能譜儀，分辨率業已高達5～15eV，已超過了25eV分辨率的波譜儀。掃描電鏡和X射線能譜儀在紡織材料研究中的應用 3.1纖維表面形貌觀察和元素成分分析

纖維材料的表面物理形態和化學結構是決定材料性能的基本因素，也是影響纖維材料的表面的摩擦性能、光學性能、吸水性和生物相容性等性能的主要因素。用掃描電鏡觀察、分析纖維表面形貌特征，如圖

1、圖2所示。樣品噴金后可直接放入樣品室進行觀察。根據纖維的微觀結構不同，即細度不同，鱗片不同等形態特征區分各種纖維，同時纖維表面的各種元素產生具有不同能量的特征X射線，分析這些X射線的能量就可知道組成的元素，可看出各種纖維微量元素成分的差別，從這兩方面對纖維進行種屬鑒定和纖維鑒別，在鑒別基礎上可通過熒光屏準確地測定各類纖維的直徑和根數，得出各類纖維的定量分析。還可應用電鏡觀察織物結構特征、紗線中纖維排列形態、纖維徑向分布等項目來分析紗線的物理機械性質、耐磨、染色性能。

3.2紡織材料失效分析

紡織材料失效分析主要包括磨損、腐蝕和斷口分析[5]，利用SEM主要對磨損表面及磨損產物等進行分析，磨損、腐蝕的表面攜帶了最主要的信息，可利用SEM結合EDS進行表面形貌分析和微區成分定性、半定量分析(如圖4所示)，可以優先了解腐蝕的因素(如夾雜物類型、材料缺陷等)，由此鑒別材料失效的形成原因；利用掃描電鏡觀察、分析材料的斷口特征(如圖3所示，針毛尖部3～4mm鱗片破損嚴重)，對斷裂機理分析歸類，明確斷裂類型，其次是對裂紋源位置和擴展方向的判定，可根據斷口學原理判斷斷裂性質，追溯斷裂原因，調查斷裂是跟原材料質量有關還是跟后續加工或使用情況有關等等。減少缺陷數目和尺寸，改善織物性能。

3.3超微尺寸材料的研究

掃描電鏡可以在比微米尺寸更小的范圍內獲得高倍率、立體感強、直觀的二次電子圖像。納米材料又稱為超微顆粒材料，由納米粒子組成，一般是指尺寸在1～100nm間的粒子。應用在紡織品上具有拒水、拒油、防靜電、防污、抗菌、柔軟等功能。通過掃描電鏡，可以較直觀地觀察到超微納米材料的表面形貌，可以看到納米結構、看出顆粒的均勻度(例如圖5，為納米SiO2粉體小顆粒分散情況)，也可以用這種方法來改變顆粒的孔分布，解決顆粒的團聚問題等。

而研發功能性紡織材料是未來發展趨勢，所以掃描電鏡的作用在這個領域會越來越突顯出來。3.4表面整理劑研究

使用各種表面整理劑可以提高織物的耐磨、耐洗、抗皺、抗靜電、防水拒油等性能，對于它的研究也越來越重要。而在研究纖維的表面性能和表面結構，以及分析整理劑在纖維表面的結合狀態，研究它的分散情況與纖維性能之間的關系，探討特色整理劑的作用機理，以及開發新型整理劑等方面，掃描電鏡起著越來越重要的作用。尤其是能譜技術，它可以對整理劑處理過的纖維表面元素成分進行定性和半定量分析，給出該元素濃度分布的掃描圖像，并對其中所含元素濃度進行定量分析。

例如：圖

6、圖7所示，這是滌綸纖維表面經防油劑改性后的電鏡照片，可以看出防油改性絲的表面已經發生了根本性的變化。

3.5表面改性處理的研究

表面改性處理的手段主要包括化學氧化法、低溫等離子體改性、輻射接枝法等。經過改性處理的纖維可用SEM和EDS來觀察其微觀結構組成以及表面化學成分、濃度分布，這樣就可以用它測定紗線接觸表面上的沉積物以及由于磨損、刻蝕、沉淀、輻射等而導致的表面性質的變化。還可以為評定材料表面性質的專家提供相關的技術支持。對研究改性的生產工藝，開發新用途都具有重要的意義。3.6顯微組織研究

在掃描電鏡的高倍觀察條件下，材料的顯微組織十分清晰。可用來觀察纖維的孔洞結構，分析不同的孔洞結構與纖維性能之間的關系。或在多相結構材料[4]中，特別是在某些共晶材料和復合材料的顯微組織和分析方面，由于可以借助于掃描電鏡景深大的特點，所以完全可以采用深浸蝕[4]的方法，把基體相溶去一定的深度，使得欲觀察和研究的相顯露出來，這樣就可以在掃描電鏡下觀察到該相的三維立體的形態，這是光學顯微鏡和透射電鏡無法做到的。3.7斷裂過程的動態研究

掃描電鏡的大場深和大視場可清晰顯示纖維斷裂的三維形貌，而在較高放大倍數下又能觀察斷裂面局部區域的微細結構，這種圖像有助于研究裂縫的產生、發展以及尋找裂縫源。有的型號的掃描電鏡帶有較大拉力的拉伸臺裝置，這就為研究纖維斷裂過程的動態過程提供了很大的方便。可用來研究纖維的機械力學性能等。在試樣拉伸的同時既可以直接觀察裂紋的萌生及擴展與纖維顯微組織之間的關系，又可以連續記錄下來，為紡織材料研究提供最直接的證據。4 結束語

進入90年代以來，世界紡織工業和紡織品市場發生了深刻變化，紡織工業作為傳統的勞動密集型加工產業，在信息產業的推動下，正向技術密集型、知識密集型產業發展。為了研究高技術含量、信息含量和高附加值的紡織產品，就需要結合高科技的檢測分析手段，新型掃描電鏡和X射線能譜儀及其附件設備在新型紡織材料的研究和開發中有著廣闊的應用前景。

第四篇：法社會學在中國法理學研究中的地位和作用

法社會學在中國法理學研究中的地位和作用

一、法社會學的基本概念

二、法社會學在中國法理學界的發展狀況

法社會學，發端于西方的19世紀末20世紀初，而傳入中國，則在20世紀上半葉。在這近百年間，它經歷了民國的短暫的繁榮、文革的近乎停滯及改革開放后的復興。

改革開放以來，我國的社會科學事業終于步入正軌，法社會學也得以恢復和發展。三十多年以來，學者們秉承前輩遺愿，孜孜以求，各種有關法社會學的學術活動舉行，學術研究機構亦有成立，雖相比于西方尚力有不逮，但終歸在法社會學研究的各個方面都有重要的成果問世，呈現出一派欣欣向榮的景象。

三、法社會學在中國法理學研究中的地位和作用

1.中國法理學界推進法社會學研究的必要性

梁漱溟先生被譽為中國最后一個儒家，立足于中國的人心與人生，探求中國文化的命運與中國人的生活方式，先生道：人非社會則不能生活，而社會生活則非有一定秩序不能進行；任何一時一地之社會必有為其所為組織構造者行諸于外而成其一種法制、禮俗，是即其社會秩序也。由此可見，法制，或言一民族國家的社會秩序規制，必須適合于本民族的人心與人生，與本民族的生活方式與心理狀態相協調，才能夠使得一民族社會自由和諧的發展。

近百年來，尤其是改革開放以來，我們大量移植了西方的法律，由于社會的急速發展，對法律的需求加大，使得部分我們移植而來的法律尚未來得及消化就通過立法程序固定下來，應用于我們中國的社會，不僅造成了法律與社會的脫節，而且，嚴重損害了中國的法治精神的培養，為法治的現代化造成了不小的障礙。誠然，我們要借鑒發端于西方社會的現代法律及其法學，但是，僅一味的移植而不加消化，忽視甚至排斥本民族的法治資源，我們便永遠都不會達到西方現代法治的高度，并且，最終只能夠讓我們淪為西方文化的附庸。中國的法治之路必須注重利用中國本土的資源，注重中國法律文化的傳統和實際。而中國的法理學尤其是法社會學應該肩負起構建本民族法學的歷史使命，唯有如此，我們才能夠擺脫西方話語霸權的控制，走出一條真正屬于我們中國人自己的中國特色法治道路。

2.法社會學在中國法理學研究中的作用

總體來說，中國法理學的研究是服務于中國的法制現代化進程的，而所謂法制的現代化，則以實現社會的法治為其評價標準，法理學的研究亦應立基于此。鑒于中國法理學尚未完全擺脫西方的話語統治，缺乏相應的理論自覺，法社會學研究的推廣就顯得頗具意義。

首先，中國法理學一向被認為是缺乏自己存在和發展的真正根基，難以想象，一個沒有根基的法理學如何能夠指導其他法學學科的發展，更遑論促進本土的法治化，而法社會學的發展，正好可以有助于彌補這一重大缺陷。法社會學研究提醒我們，要立足于本民族國家來進行學術研究，不僅在歷史典籍中，更重要的是在當代人的社會實踐中已經形成或正在萌芽發展的各種非正式的制度中尋找本土資源。一直以來，我們奉行西方中心主義，以西方的法律形式和分類標準來進行立法，忽視了我們自身的傳統，也漠視了我們自己的一些習慣和慣例。哲學上講自否定，而我們連自己是什么都不清楚，談何向前發展。發展法社會學，對于我們走出這一怪圈，發展自己法理學，構建我們中國人自己的法律理想圖景，具有重要意義。

其次，在研究方法上，法社會學方法的應用，使得法學家們不必再拘泥于注釋法學般的工作，也不必再僅僅依靠引進西方法哲學來促進自身的發展，而是可以以中國廣大的社會為對象，進行調查研究與實證分析，這對于中國法學的自覺發展具有重要而深刻的意義。

第三，在學科完整性上，法社會學本身就是法理學中不可分割的一部分。法理學作為整個法學研究的指導學科，而法社會學這一交叉學科能夠很好地對各種資源進行整合，從而發展出獨立的法學成果和資源，對于法理學乃至其他法學學科的發展有重要作用。

第五篇：核磁共振法在高分子材料中的應用

核磁共振法在高分子材料中的應用

摘要：本文介紹了不同核磁共振方法和技術在高分子材料研究中的應用。主要論及核磁共振的常規氫譜、碳譜、多脈沖技術，以及固體核磁共振儀、核磁共振成象技術和核磁共振在高分子科學中的應用。

關鍵詞：核磁共振方法；高分子材料

核磁共振波譜是研究原子核在磁場中吸收射頻輻射能量進而發生能級躍遷現象的一種波譜法。通常專指氕原子的核磁共振波譜(質子核磁共振譜)的研究。同一核素的原子核在不同化學環境下能產生位置、強度、寬度等各異的譜線，為研究復雜的分子結構提供重要的信息。

1核磁共振基本原理

核磁共振研究的對象為具有磁矩的原子核。原子核是帶正電荷的粒子，其自旋運動將產生磁矩，但并非所有同位素的原子核都有自旋運動，只有存在自旋運動的原子核才具有磁矩。原子核的自旋運動與自旋量子數 I 相關，I＝0 的原子核沒有自旋運動，I≠0的原子核有自旋運動。核磁共振研究的主要對象是 I＝1/2 的原子核，這樣的原子核不具有電四極矩，核磁共振的譜線窄，最易于核磁共振檢測。原子核同時具有電荷及自旋，根據古典電磁學理論，旋轉的電荷可視為環電流，故原子核也有對應的磁矩μ，其與自旋角動量P 成正比，關系如下：

μ = γ P = γI(1.1)磁矩和自旋角動量之間的比例常數定義為旋磁比γ，旋磁比隨原子核種類而有所不同，I為自旋算符，P為角動量算符，是Plank常數h除以2π。當受到外加磁場B0影響時，具自旋角動量的原子核其能級會分裂為（2I＋1）個非簡并態，兩個能級的能量差為 ΔE＝－γ B0。核磁共振就是樣品處于某個靜磁場中，具有磁距的原子核存在著不同能級，用某一特定頻率的電磁波來照射樣品，并使該電磁波滿足兩個能級的能級差條件，原子核即可進行能級之間的躍遷，發生核磁共振。在考慮磁距與磁場相互作用時，可以用量子力學或經典力學加以處理。每一種處理都有其方便之處。對于弛豫和交換過程以經典處理更為合適；而在討論化學位移和自旋耦合時，須要使用能級知識，因而要用量子力學進行處理。核磁共振在聚合物研究中的幾種用途 2.1高分子的鑒別

1H-NMR主要研究化合物中1H原子核的核磁共振。它可提供化合物分子中氫原子所處的不同化學環境的它們之間的相互關聯的信息，從而確定分子的組成、連接方式及空間結構等。而113C-NMR主要研究化合物中碳的股價結構，特別是在高分子結果分析中，研究的歸屬很有意義。高分子化合物主要由碳氫組成，所以用1H譜和13C譜來研究聚合物的結果無疑是很合適的，特別能解決結構分析問題。而對于一些結構類似的聚合物，紅外光譜圖也基本類似，這是利用1H-NMR或13CNMR就很容易鑒別。例如：聚烯烴的鑒別，聚丙酸乙烯酯和聚丙烯酸乙酯的鑒別及未知物的鑒別等。

2.2共聚組成的測定

由于NMR譜峰的強度與該物質相應的元素有很好的對應關系，尤其是對于1H-NMR，共振峰的積分面積正比于相應的質子數，所以可以通過直接測定質子數之比而得到各基團的定量結果。因此，利用NMR研究共聚物組成最大地有點事不用依靠已知標樣，就可以直接測定共聚物組成比。

2.3支化結構的研究

碳譜中支化高分子和線型高分子產生的化學位移不同，由于支鏈會影響到主鏈碳原子的化學位移，且支鏈的每一個碳原子也有不同吸收，所以支化結構為一系列復雜的吸收峰。

2.4高聚物立構規整性測定

只有通過研究鏈的精細結構才能夠觀察到同一氫核在不同立體化學環境中的差別，必須在高磁場強度下測量。核磁共振技術在高分子材料研究中的具體應用 3.1固體核磁共振波譜技術

NMR核磁共振波譜儀是高分子材料結構和性能的重要表征技術。近年來,NMR新技術層出不窮,已可以從分子水平研究材料的微觀結構。NMR成像技術可以跟蹤加工過程中的結構和形態的變化。固體高分辨率NMR技術已經在高分子結構研究中應用十多年了。它特別適用于兩種情況1)樣品是不能溶解的聚合物,例如交聯體系;2)需要了解樣品在固體狀態下的結構信息,例如高分子構象、晶體形狀、形態特征等。由于13C的自然豐度較低,磁旋比也小,所以往往對樣品采用魔角旋轉(MAS)、交叉極化(CP)及偶極去偶(DD)等技術來強化檢測靈敏度。固體NMR譜的各向異性加寬作用可以通過MAS加以消除,從而獲得與溶液譜一樣的自旋多重化精細譜帶,使峰變窄,提高分辨率。高功率的質子偶極去偶技術(DD)用來消除H-X(X=13C,19F,29Si)的偶極作用。交叉極化(CP)則通過Hartman-Hahn效應,在合適的條件下采樣,可以提高檢測靈敏度。MAS/DD/CP三項技術綜合使用,便可得到固體材料的高分辨C-13核磁共振譜。

固體NMR在高分子材料表征中的重要用途之一是形態研究,高分子鏈可以有序的排列成結晶型或無規的組成無定形型,結晶型和無定形型相區在NMR中化學位移不同,可以很容易地加以區別。NMR技術的各種馳豫參數也可用來鑒別多相體系的結構。尤其當各相的共振峰化學位移差別很小時,馳豫參數分析相結構就顯得格外重要。相結構研究中常用的馳豫參數有自旋-晶格馳豫(T1),自旋-自旋馳豫(T2)及旋轉坐標中的自旋-晶格馳豫(T1p)等。對于多相聚合物體系,如熱塑性彈性體,由硬段和軟段組成,由于軟,硬相聚集態結構,玻璃化溫度上的明顯差別,在NMR實驗時,可利用軟,硬段馳豫時間的不同,來分別研究軟硬相的相互作用及互溶性。彈性體材料有重要的工業應用價值,因為彈性體在玻璃化轉變溫度之上可以進行取向運動,且在高彈態時偶極耦合作用比玻璃態時小,特別適用于固體NMR來進行結構分析。只要采用較低的MAS轉速及較低的偶極去偶功率,就可以得到高分辨的固體NMR譜,從而分析其網絡結構。

3.2 二維核磁共振波譜技術

二維核磁共振譜的出現和發展,是近代核磁共振波譜學的最重要的里程碑。J.Jeener在1971年首次提出了二維核磁共振的概念,但并未引起足夠的重視。Ernst對核磁共振技術的大量卓有成效的研究,再加上他對脈沖-付立葉變換核磁共振的貢獻,Ernst教授榮獲了1991年諾貝爾化學獎。這進一步說明了二維核磁共振的重要性。

異核2DNMR技術在研究高分子鏈時,根據1H譜與13C譜化學位移的相關性,在對H1譜進行構象-序列分析方面,可發揮很大的優勢。如下例所示:二維核磁共振研究PVC的微觀結構。利用二維核磁技術研究PVC的基礎在于已經建立了一維核磁共振的碳譜和氫譜并且對譜峰有了一定的結構歸屬。二維核磁共振相關譜可以進一步提高碳譜和氫譜的分辨率,完整的給出PVC的空間序列結構。在PVC的一維氫譜中,不能很好地分辨不同空間序列結構中的亞甲基質子。次甲基-亞甲基耦合形式很復雜,但用二維NMR實驗可以解決這些問題。如圖3~5所示。

用固體核磁技術與二維核磁技術相結合,可以表征固態物質的非均勻性。用液態中的NMR交叉馳豫有關的現象可以研究固態物質的結構。圖6為苯乙烯和聚乙烯甲基醚的二元共混體的1D固態質子NMR譜,澆鑄是在甲苯(共混體BT)或氯仿(BC)溶液中加入石油醚而得,譜圖上僅由微小差別,并不能得出不均勻性的結論。圖6a,b是二元共混體的的2D自旋擴散譜。

芳香族質子峰是聚苯乙烯的特征峰,而OCH3,OCH峰則是由聚乙烯甲基醚產生的,這兩峰間的自旋擴散提供了所需的信息。BC共混體的2D譜在上述共振間無交叉峰,因而應是均勻的,看來沒有含兩種高聚物的混合區域。BT共混體的2D譜則顯示不同高聚物峰間強的交叉峰,因此,有一個兩高聚物在分子水平上混合物的均勻區域。結果證明,不同區域的準確組份不能用2D自旋擴散譜單獨測定。然而,結合選擇性飽和實驗,證明用一簡單的三相模型可以得到共混體BT的組份。雖然在概念上實驗是很簡單的而結果卻很豐富,但實驗的要求卻比溶液中嚴格的多。為了得到足夠的譜分辨率需要魔角樣品旋轉,多脈沖偶極去偶。結語

NMR技術即核磁共振譜技術，是將核磁共振現象應用于分子結構測定的一項技術。對于有機分子結構測定來說，核磁共振譜扮演了非常重要的角色，核磁共振譜與紫外光譜、紅外光譜和質譜一起被有機化學家們稱為“四大名譜”。目前對核磁共振譜的研究主要集中在1H和13C兩類原子核的圖譜，其在高分子材料中的應用得到很好的發展。

參考文獻 ［1］ 高家武等.高分子材料近代測試技術.北京:北京航空航天大學出版社.1994 ［2］ 薛奇編.高分子結構研究中的光譜方法.北京:高等教育出版社.1995 ［3］ 朱誠身.聚合物結構分析（第二版）.北京：科學出版社，2009:100-130 ［4］ 寧永成.有機化合物結構鑒定與有機波譜學.北京： 科學出版社,2000