第一篇：實驗四 鈦酸鋇陶瓷的成型與燒結

實驗四 鈦酸鋇陶瓷的成型與燒結

一、實驗目的：通過鈦酸鋇的壓片成型與燒結工藝，掌握固相法合成陶瓷樣品的一般原理與實驗方法。

二、實驗原理：化學反應方程式

BaCO3+TiO2=BaTiO3+CO2↑

三、實驗方法： a）工藝流程

造粒---壓片---熱處理

b)原料

鈦酸鋇粉體（實驗一制備）、PVA 7%、無水乙醇、去離子水H2O c)實驗步驟

（1）稱取實驗一制備好的鈦酸鋇粉體，加入低于粉末質量10％的PVA溶液（濃度7%），研磨，用40目篩子過篩造粒。

（2）秤取2g造粒好的粉末進行壓片，模具直徑13mm，壓力5MPa。將控制坯體的密度控制在45～50％（每人壓一個片）。（3）高溫合成：

I將壓好的陶瓷片放在坩堝里，然后放入電爐內，小心關上爐門。II合上電爐電源，III 設定反應溫度1300℃，保溫3h，升溫程序：rt—300min—600℃—140min—1300℃—180min—1300℃——隨爐冷卻

當電爐溫度降低到100℃方可以打開爐門，取出樣品。（4）取出，物性分析：進行XRD、SEM或光學顯微鏡進行觀察。

四、實驗報告的要求

（1）簡述鈦酸鋇陶瓷壓片成型及熱處理的原理和過程。

（2）每位學生必須親自操作，整理完整的實驗數據，并將自己合成的粉末選擇一種方法（XRD、SEM或光學顯微鏡）進行分析或觀察，寫出實驗報告。

壓片機操作規程

1、接通電源，閉合電源開關；

2、松開注油孔螺釘，將電接點壓力表上的上限指針調到所需壓力位置（5MPa）；

3、清理模具，用無水乙醇將模具表面擦拭干凈，將造好粒的粉末樣品裝入模具中；

4、將模具或需要加壓的樣品放在工作臺上，并旋緊手輪，將模具固定；擰緊放油閥；按下綠色啟動開關，即開始加壓，直至達到設定壓力，電機會自動停止工作，開始保壓；

5、加壓過程中，如需提前停止工作，直接按下紅色停止鍵即可；

6、保壓結束，松開放油閥泄壓；

7、取出模具，倒置，取下模底，墊上退模套，將模具放回壓片機中心，旋下壓片機絲桿使樣品退出（嚴禁用電機加壓擠出樣品）；

8、清理模具；

第二篇：新型陶瓷成型方法（范文）

新型陶瓷成型方法——凝膠注模成型

宋任嬌 08120188

一．前言

隨著陶瓷工業的發展及其在現代工業領域中應用的不斷擴大，對陶瓷成型方法的要求也越來越高，上述傳統陶瓷成型工藝由于存在不同的缺點，已難以滿足工藝要求，為滿足航天、汽車、電子、國防等行業的市場需求[1]，人們要求采用高性能陶瓷的成型方法所成型的坯體應當具有高度均勻性、高密度、高可靠性以及高強度，并在形狀的復雜程度上要求更高。因此，陶瓷原位凝固成型技術便應運而生了。

原位凝固膠態成型[3,2]就是指顆粒在懸浮體中的位置不變，靠顆粒之間的作用力或懸浮體內部的一些載體性質的變化，使懸浮體從液態轉變為固態。在從液態轉變為固態的過程中，坯體沒有收縮或收縮很小，介質的量沒有改變。在這類成型方法中，首先要制備穩定懸浮的漿料，然后通過各種途徑使顆粒之間產生一定的吸引力而相互聚集，形成一個密實的坯體，并保持一定的強度和形狀，由此可制成高密度的素坯。原位凝固膠態成型與其它膠態成型工藝之間的區別主要在于凝固技術的不同，這將會導致對漿料性質要求的差異和整個工藝過程的差異。

國內外的陶瓷學者不斷總結經驗，將膠體化學和表面化學的理論引入到陶瓷漿料的成型技術中，并利用各種物理的輔助手段，在傳統的注漿成型的基礎之上發展起來了多種新型的膠態成型技術，如：離心注模成型[3]和壓濾成型[4]等成型方法。在80年代末90年代初，凝膠注模成型首次使用較低含量的有機物使陶瓷濃懸浮體實現原位凝固，進而在90年代掀起了陶瓷原位凝固膠態成型研究的熱潮。

目前，原位凝固膠態成型工藝主要包括:凝膠注模成型工藝(Gelcasting)、直接凝固注模成型(Direct Coagulation Casting)[5]、溫度誘導絮凝工藝(TemperatureInduced Flocculation)[6]、膠態振動注模成型(Colloid VibrationCasting)[7]和快速凝固注射成型(Quickset Injection Molding)[8]。

二．凝膠注模成型原理及工藝

凝膠注模成型技術是傳統的注漿工藝與有機化學高聚合理論的完美結合，它通過引入一種新的定型機制，發展了注漿工藝。其原理是通過制備低粘度(<1Pa·s)、高固相體積分數(>50vol%)的濃懸浮體，在其中摻入低濃度的有機單體、交聯劑，在催化劑和引發劑的作用下，使漿料中的有機單體與交聯劑交聯聚合成三維網狀結構，將大部分水封于網絡中而使漿料立即原位凝固，從而使陶瓷坯體原位定型[20]。然后進行脫模、干燥、去除有機物、燒結，即可獲得所需陶瓷零件。其原理見圖1.1。

該工藝與其它原位凝固膠態成型工藝的相同點是需要制備低粘度、高固相體積分數的濃懸浮體，不同點在于濃懸浮體的凝固技術不同，這將會導致坯體性能的差異[21-24]。

凝膠注模成型分為兩類：一種是水溶性凝膠注模成型(aqueous Gelcasting)，另一種是非水溶性凝膠注模成型(Non aqueous Gelcasting)[25]。前者適用于大多數陶瓷成型場合，后者主要適用于那些與水發生反應的系統的成型。該技術首先發明的是有機溶劑的非水凝膠注模成型，隨后作為一種改進，又發明了用于水溶劑的水凝膠注模成型，并廣泛應用于各種陶瓷中，非水溶性凝膠注模成型采用有機溶劑，要求溶劑有較低的蒸汽壓。水溶性凝膠注模成型更進一步，有許多優點[26,27]：(1)成型過程與傳統方法類似，簡便易行；(2)干燥過程更加容易；(3)降低了預混液的粘度；(4)對環境污染小。因此，該方法被廣泛應用。

下面以常用的丙烯酰胺-亞甲基雙丙烯酰胺凝膠體系為例，介紹有機單體聚合的原位固化機理。在該系統中，一般選用丙烯酰胺(AM)為單體，雙官能團單體亞甲基丙烯酰胺(MBAM)為交聯劑，過硫酸銨(APS)為引發劑，根據高分子化學相關理論，單體自由基會經過以下反應：

1)鏈引發反應

這是形成單體自由基的過程，首先是引發劑 APS 分解，形成初級自由基，這是一個吸熱反應，反應活化能高，反應速率小；然后是初級自由基引發單體成為單體自由基，見反應式(2)，下列各式均用 M·表示初級自由基。

式(3)初級自由基引發 MBAM 形成自由基

初級自由基引發單體形成單體自由基的過程是放熱反應，反應活化能低，所以生成的初級自由基很快生成單體自由基，但是引發反應階段存在許多副反應，這些副反應會消耗引發劑，使引發劑效率低。初級自由基還會很快和一些阻聚性物質作用，失去反應活性，氧就是一種效果明顯的阻聚物，氧和自由基(包括初級自由基、單體自由基、鏈自由基，用 Mx·表示)反應，生成比較不活潑的過氧自由基：

過氧自由基本身與其它自由基結合終止，不能再引發凝膠反應。制備凝膠注模成型坯體時，如果漿料是暴露在空氣中聚合，成型后坯體與空氣接觸處未固化，坯體干燥后固化層會起皮、剝離。所以凝膠注模成型時最好能在充 N2的環境下進行。但在本研究中由于實驗設備的原因，坯體成型都是在空氣環境下進行，成型后的坯體表面會產生一層薄薄的沒有凝膠的固化層，輕輕掃刮就可以將其去掉。

鏈引發反應是控制整個聚合反應的關鍵，也是影響聚合體系分子量的主要因素。

2)鏈增長反應

鏈增長反應即鏈引發所產生的自由基與單體分子迅速重復加成，形成鏈自由基的過程，式(5)表示式(2)生成的自由基與單體 AM 發生的反應，式(6)表示式(3)生成的自由基與單體 AM 的反應，鏈增長反應的特點是反應活化能低，反應放熱量大，可達 84kJ/mol[28]。凝膠時間就是根據這個階段放出的熱量引起體系溫度的升高來測定。

3)鏈終止反應

兩個鏈自由基的獨電子可以相互結合終止，形成大分子：

三．凝膠注模成型特點

凝膠注模成型工藝的優點為[29-31]：

(1)可適用于各種陶瓷材料，坯體中有機物含量較少，其質量分數一般為3%～5%，但強度較高，一般在10MPa以上。可對坯體進行機加工(車、磨、刨、銑、鉆孔、鋸等)，從而取消或減少燒結后的加工，是一種凈尺寸成型技術。由于坯體的組分和密度均勻，因而在干燥和燒結過程中不會變形，燒結體可保持成型時的形狀和尺寸比例，成型各種復雜形狀和尺寸的陶瓷零件。

(2)由于定型過程和注模操作是完全分離的，定型是靠漿料中有機單體原位聚合形成交鏈網狀結構的凝膠體來實現的，所以成型坯體組分均勻、密度均勻、缺陷少。與傳統干法成型技術相比，它降低了大氣孔的數量，并改善氣孔的分布，提高坯體的均勻性，從而有利于燒結致密化和強度的提高。

(3)漿料的凝固定型時間較短且可控。根據聚合溫度和有機物的加入量不同，凝固定型時間一般可控制在5~60min。

(4)所用陶瓷漿料為高固相(不小于50vol%)、低粘度(小于1Pa·s)。漿料的固含量是影響成型坯體的密度、強度及均勻性的因素，粘度的大小關系到所成坯體形狀的好壞及漿料的排氣效果。這也是應用該技術的難點和能否成功的關鍵。

因此該技術明顯優于流延法和注漿法等傳統的濕法成型技術。目前該工藝的研究受到國內外研究部門和工業界的極大重視，具有廣泛的應用前景，由于粉末冶金材料的成型工藝與陶瓷材料的相似性，也可以把此工藝應用于粉末冶金工藝中。

而與陶瓷其它濕法成型工藝相比較，凝膠注模也具有明顯的優勢。

四．凝膠注模成型工藝的重點和難點(1)高固含量、低粘度漿料的制備。影響固含量的主要因素是粉料在介質中的膠體特性如Zeta電位、粘度，因此可通過選用合適的分散劑，調節pH獲得理想的漿料[32,33]。(2)陶瓷漿料的可控固化。在應用凝膠注模成型工藝的過程中，陶瓷漿料的可控固化是一個棘手的問題，這使得人們不得不進行陶瓷漿料固化特性的研究。人們通過對漿料膠凝點的測試來研究其固化特性。對于膠凝點，塑料工業已有了成熟的定義和測試方法標準(如美國的SPI標準和日本的JIS標準)美國橡樹嶺實驗室的Young A C等人研究了預混液溫度隨凝膠反應發生時間的變化，定義了反應的誘導期，并且指出了凝膠開始發生的時間和溫度——膠凝點[34]。國內科研人員也定義了陶瓷漿料的凝膠點，并且設計了測定凝膠點的試驗裝置，系統研究了影響膠凝點的各種因素。

(3)排膠對坯體強度及其顯微結構的影響。研究發現，在排膠過程中，隨著排膠溫度的升高，坯體強度及其顯微結構發生階段性的變化。低于200℃時，坯體強度稍有下降；350~500℃時，由于坯體內部高分子網絡逐漸軟化、分解，其強度顯著下降；高于500℃時，由于坯體內部局部燒結，強度則逐漸回升[35]。

五．凝膠注模成型工藝的應用情況分析

水溶性凝膠注模與傳統的注漿工藝在制漿上類似，且使用的分散劑一樣。該成型方法對設備也沒有特殊要求，使用該工藝已成功制備出氧化鋁、熔融石英、氧化鋯、碳化硅、氮化硅、高鋁礬土以及它們的復合材料，以及鎳基高溫合金、BaFe12O19磁性材料、不銹鋼、鎢、鋁合金、金紅石電容器等[36]。該工藝制備的部件可作為汽車零件、鑄造成型用模殼和模芯、導彈頭整流罩和光學裝置等[37,38]。導彈整流罩過去多使用耐熱微晶玻璃，雖然Si6-zAlzOzN8-z很早就被認為是耐熱微晶玻璃的替代產品，但該類材料在很長一段時間內沒有合適的工藝把它商品化，而采用凝膠注模成型工藝可以將其制備成近凈尺寸的價格適中的導彈整流罩[39]，從而使Si6-zAlzOzN8-z材料在美國“麻雀”和常規導彈上得到推廣應用。凝膠注模成型工藝的優勢為生產形狀復雜的部件，如軸直徑為50mm，葉片尖端厚度僅為1.5mm的渦輪轉子[19]。該轉子坯體平均密度為理論密度的53.7%，坯體各部分密度偏差僅在0.2%以內。凝膠注模成型工藝在制備多孔陶瓷方面也顯示出良好的前景。據文獻[40,41]報道，采用該工藝制備的剛玉質多孔陶瓷于1550℃×5h燒結后的收縮率低于6%；氣孔率為40～50%；平均氣孔尺寸為3.65μm。由于凝膠注模成型所得到的坯體強度高，故可用金屬或便宜的塑料材料作模具來制作大型形狀簡單的部件，如制造一個直徑為60cm、厚度為2.5cm的圓環形部件。如上述部件采用機壓，則需要投入較大的模具費。盡管凝膠注模成型是一種近尺寸的成型技術，但生坯具有可加工強度仍然重要，如制備帶螺紋且多孔的復雜部件，僅靠模具設計很難達到設計要求，即使能夠達到要求，制造成本也會非常昂貴。由于凝膠注模成型工藝的實用性和先進性，世界各國對它均顯示出濃厚的研究興趣。主要的研究方向是研制新型高效無毒的凝膠體系[42]、開發凝膠注模新的應用領域[43-46]、發展新型無缺陷凝膠注模工藝等[47-49]。利用凝膠注模工藝可成型的材料包括單相體系材料和復相體系材料，所研究的粉體尺寸從微米、亞微米到納米，成型坯體的形狀可以從簡單的塊體到復雜形狀的部件，如薄壁和厚壁的管子、密封環、活塞、轉子等。由于其工藝先進，我國不少學者對它十分重視，相繼對該工藝進行了深入研究[50-52]。

六．凝膠注模成型工藝研究進展

凝膠注模成型技術是20世紀90年代初一種全新的陶瓷材料濕法成型技術。該工藝與傳統的濕法成型工藝相比，具有設備簡單、成型坯體組分均勻、密度均勻、強度高、缺陷少、不需脫脂、不易變形、易成型復雜形狀零件及使用性很強等突出優點，受到國內外學術界和工業界的極大重視。凝膠注模成型技術已經被稱為成型技術史上的一次革命[19]。而且由于凝膠注模成型工藝對于原料的塑性沒有要求，可望成為解決瘠性原料成型的新途徑。參考文獻：

[1] 陳學文，劉維良，陳建華．高性能陶瓷原位凝固成型技術的研究進展．陶瓷學報，2005，26(4)：290-291 [2] Binner J G P, McDermott A M, Yin Y, et al.In situ coagulation moulding: a new route for high quality, net-shape ceramics.Ceramics International, 2006,32(1):29–35 [3] Husman W, Graule T, Gaucklerl L J.Centrifugal slip casting of zirconia(TZP).European Ceramic Society, 1994,13(1):33-35 [4] Moreno R, Salomoni A, Stamenkovic I.Influence of Slip Rheology on Pressure casting of Alumina.European Ceramic Society, 1997, 17(2-3):327-331 [5] Graule T J，Baader F H.Shaping of ceramic green compacts direct from suspension by enzyme catalyzed reaction Ceram Forum Int.Bet DKG，1994，71(6)：317-323 [6] Bergstrom L.Method for Forming Ceramic Powders by Temperature Induced Flocculation.US Patent 5340532, 1994-8-23 [7] Lange F.F，Valamakanni B V.Method for Preparation of Dense Ceramic Products.US Patent 5188780,1993-2-23 [8] Xie Z P,Yang J L,Huang Y.The Efect of Silane Additionon Fluidity and Green Strength for Ceramic Injection Moulding.Mater Sci Lett, 1997, 16:1286-1288

第三篇：3D打印粉末燒結成型材料

3D打印粉末燒結成型材料——覆膜砂和覆膜陶瓷粉末

覆膜砂粉末、覆膜陶瓷粉末材料

（1）覆膜砂

與鑄造用覆膜砂類似，采用熱固性樹脂，如酚醛樹脂包覆鋯砂(ZrO2)、石英砂(SiO2)的方法制得。利用激光燒結方法，制得的原型可以直接當作鑄造用砂型（芯）來制造金屬鑄件，其中鋯砂具有更好的鑄造性能，尤其適合于具有復雜形狀的有色合金鑄件，如鎂、鋁等合金的鑄造。

材料成分：包覆酚醛樹脂的石英砂或鋯砂，粒度160目以上；

應用：用于制造砂型鑄造的石英或鋯型（芯）；

應用實例：砂型鑄造及型芯的制作，適用于單件、小批量砂型鑄造金屬鑄件的生產，尤其適合用于傳統制造技術難以實現的金屬鑄件。

（2）覆膜陶瓷粉

與覆膜砂的制作過程類似，被包覆陶瓷粉可以是Al2O3、ZrO2和SiC等，激光燒結快速成型后，結合后處理工藝，包括脫脂及高溫燒結，可以快捷地制造精密鑄造用型殼，進而澆注金屬零件。

也可以直接制造工程陶瓷制件，燒結后再經熱等靜壓處理，零件最后相對密度高達99.9%，可用于含油軸承等耐磨、耐熱陶瓷零件。

第四篇：陶瓷實驗

《陶瓷工藝原理課程實驗》

指導書

鄭州大學材料科學與工程學院

無機復合材料實驗室

目錄

《陶瓷工藝原理實驗》指導大綱 ???????????????????(2)實驗一球磨機磨細粉料 ??????????????????????(3)實驗二干壓成型制備坯件???????????????????? ?(6)實驗三陶瓷坯體的燒結 ??????????????????????(9)實驗四陶瓷制品體積密度的測定??????????????????(11)

《陶瓷工藝原理實驗》指導大綱

一、實驗教學目標

本課程為材料科學與工程專業（本科）無機非金屬材料方向的必修環節。內容包括熟悉陶瓷生產原料性質、坯體工藝基礎、性能測試基礎及陶瓷生產過程主要流程；以陶瓷制品的組成、結構、性質、工藝之間的關系為綱，熟悉和掌握陶瓷材料生產的共同性規律及特點。學習本課程的目的為：

（1）使學生熟悉陶瓷生產中共同性的工藝過程及過程中發生的物理—化學變化，理解工藝因素對陶瓷產品性質與結構的影響。

（2）能夠從技術與經濟角度分析陶瓷生產中的問題和提出改進生產的方案。（3）培養學生研制開發新型陶瓷材料及其生產工藝的技能。

本課程的先修課程為：陶瓷工藝學、物理化學、材料科學基礎、材料物理性能、材料研究方法等。

二、實驗的基本要求

本課程實驗分為兩部分：

（1）參觀性、演示性、認識性實驗。一般隨課堂教學的進行，結合教學內容進行實驗，加深學生對課堂知識的理解，掌握基本原理和實驗設備、儀器的操作方法。

（2）綜合性或設計性實驗，安排在第七學期集中完成。學生進行從原料選取直至制備陶瓷制品、性能分析等系列化綜合實驗，旨在鞏固所學知識，提高、培養學生的動手能力、發現和解決問題的能力。考核：

每位學生必須提交實驗報告，字數不少于5000字，手寫或A4紙打印。列出參考文獻數篇。參考文獻按以下格式書寫：

期刊論文：作者姓名、文章、文獻名、發表時間卷（期），迄起頁； 圖書：作者姓名、書名、出版日期、出版社及地址。成績考核以實驗報告質量、試驗能力及出勤率為依據綜合評判。

實驗一球磨機磨細粉料

一、實驗目的

1.了解掌握球磨機的工作原理

2.學會使用XM—2A型行星研磨機進行球磨

二、球磨機工作原理

對原料進行球磨的目的主要有兩個：（1）使物料粉碎至一定的細度；（2）使各種原料相互混合均勻。陶瓷工業生產中普遍采用的球磨機主要是靠內裝一定研磨體的旋轉筒體來工作的。當筒體旋轉時帶動研磨體旋轉，靠離心力和摩擦力的作用，將研磨體帶到一定高度。當離心力小于其自身重量時，研磨體落下，沖擊下部研磨體及筒壁，而介于其間的粉料便受到沖擊和研磨，故球磨機對粉料的作用可分成兩個部分：（1）研磨體之間和研磨體與筒體之間的研磨作用；（2）研磨體下落時的沖擊作用。

為提高球磨機的粉碎效率，主要應考慮以下幾個影響因素：

1、球磨機轉速。當轉速太快時，離心力大，研磨體附在筒壁上與筒壁同步旋轉，失去研磨和沖擊作用。當轉速太慢時，離心力太小，研磨體升不高就滑落下來，沒有沖擊能力。只有轉速適當時，磨機才具有最大的研磨和沖擊作用，產生最大的粉碎效果。合適的轉速與球磨機的內徑、內襯、研磨體種類、粉料性質、裝料量、研磨介質含量等有關系。

2、研磨體的比重、大小和形狀。應根據粉料性質和粒度要求全面考慮，研磨體比重大可以提高研磨效率，而且直徑一般為筒體直徑的1/20，且應大、中、小搭配，以增加研磨接觸面積。圓柱狀和扁平狀研磨體因其接觸面積大，研磨作用強，而圓球狀研磨體的沖擊力較集中。

3、球磨方式。可選擇濕法和干法兩種。濕法是在球磨機中加入一定比例的研磨介質（一般是水，有時也加有機溶劑）。干法則不加研磨介質，由于液體介質的作用，濕法球磨的效率高于干法球磨。

4、料、球、水的比例。球磨機筒體的容積是固定的。原料、磨球（研磨體）和水（研磨介質）的裝載比例會影響到球磨效率，應根據物料性質和粒度要求確定合適的料、球、水比例。

5、裝料方式。可采用一次加料法。也可采用二次加料法，即先將硬質料或難磨的原料加入研磨一段時間后，再加入粘土或其它軟質原料，以提高球磨效率，球磨釉料時，應先將著色劑加入，以提高釉面呈色的均勻性。

6、球磨機的直徑。球磨體筒體大，則研磨體直徑也可相應增大，研磨和沖擊作用都會提高，故可以大大提高球磨機粉碎效率，降低出料粒度。

7、球磨機內襯的材質。通常為燧石或瓷磚等材料，研磨效率較高，但易帶入雜質，近年來也有采用橡膠內襯的，可避免引入雜質，且延長了使用壽命。

8、助磨劑的選擇和用量。在相同的工藝條件下，添加少量的助磨劑可使粉碎效率成倍地提高，可根據物料的性質加入不同的助磨劑，其用量一般在0.5~0.6%左右，具體的用量可在特定條件下，通過實驗來確定。

三、MX—2A型行星研磨機操作方法

MX—2A型可調行星研磨機廣泛用于陶瓷、建材、科研、高等院校等行業的實驗室研磨粉劑，其研磨罐體旋轉速度可以從0 r/min調至1400 r/min。罐體在電機驅動其操作步驟如下：

1、操作前，先檢查電源開關是否已關，調速旋鈕應旋至最低檔，計時器是否調至零位。

2、將需研磨材料裝入研磨罐中，按一定比例加入研磨體和研磨介質（蒸餾水），注意：裝料不能太滿，最多至罐體2/3處，然后蓋緊壓蓋，以防液體外溢。將研磨罐安全地固定在研磨機上。

3、將電源接通，觀察面板上電源指示燈是否已亮，確定已通電后，扳動調速開關。

4、根據粉料性質和粒度要求，調整計時器，設定研磨時間。

5、按啟動按鈕，機器開始作低速旋轉，觀察罐體是否已密封好，以后可根據需要將速度調至任一速度檔次。

6、研磨完畢，按停止按鈕，關掉電源開關，以防誤操作。

7、注意事項：

（1）調速時，必須先扳動調速開關至“ON”（開）位置，然后輕輕旋轉調速開關，進行調速。（2）研磨罐中每次加料不能太多，以罐體容積的2/3為限。

（3）操作時，不要將物品遺留在罐蓋上，以免開機后，物體飛出傷人。（4）研磨機開始工作后，現場不能離人。

四、漿料處理

研磨過的漿體可倒入方盤中，放入干燥箱中烘干，之后將粉料放入乳罐或研缽中研碎，得到所需粉體。

五、討論

試分析影響XM—2A型行星研磨機研磨效率的因素有哪些。

實驗二干壓成型制備坯件

一、實驗目的

1.掌握壓制成型工藝流程及操作方法

2.將球磨混合好的粉料經造粒后在鋼模具中壓制成圓片狀坯件。

二、實驗工藝流程

配料→球磨→干燥→研細→造粒→成型→干燥

三、各主要工序的目的、要求和操作

1.配料

根據所制備產品性能要求及生產工藝的擬定配方，利用精密天平準確稱取各種原料，并避免在稱量過程中引入其他雜質。

2.球磨

球磨就是為了達到各種原料相互分布均勻，以利用固相反應完成，并使物料粉碎達一定的細度，以利于降低燒成溫度。一般采用濕法球磨。即將原料、水和研磨體裝入尼龍研磨罐內，然后在球磨機上球磨一定時間。

將料漿倒在方盤內，置入干燥箱內烘干。用研缽研細，裝入搪瓷杯內備用。3.造粒

造粒的目的是把缺乏流動性的細粉粒，用增塑劑（也叫粘結劑）加工成20~40目的較粗團粒，使之具有較好的流動性，容易填滿模腔，以便壓制成型，此外，加入粘結劑還能增加粉料顆粒的相互粘結性，使成型后的坯體具有一定的機械強度。實驗室常采用聚乙烯醇（PVA）水溶液作粘結劑。其配制方法如下：PVA粉粒與去離子水用量約為5:100（重量），先把玻璃杯中的去離子水煮沸，再把按用量稱取的PVA粉粒分批趁熱撒入，并用玻璃棒攪拌，讓PVA溶于水中（注意此時應停止加熱，以防未溶的PVA沉于杯底時因過熱而焦結），直至完全溶解至澄清便可使用。不同的成型方法，PVA顆粒與水的用量應有所調整。

日用陶瓷配方中含有一定量的粘土，具有可塑性和粘結性，故加入一定量水后，攪拌、加蓋過一定時間后即可造粒。將含水的粉料置于大模具內，刮平，加“上壓塊”，在液壓機上加壓、保壓后，將塊狀料取出后，搗碎，過30目和50目篩，只取二篩間的細粒粉料。太粗的顆粒（30目篩的篩上物）再搗碎過篩，太細的（50目篩篩下物）再壓一次，重新搗碎過篩，直至得到滿足成型要求的粉料。

4.成型

壓制成型模具如圖所示，成型時，先將側 模內涂上機油，加上下壓頭。稱取一定量的粒 狀坯料，倒入側模內，將上壓頭壓下，用手按 緊，并旋轉，保證上壓頭未卡在側模中，然后 撥出上壓頭，涂上一層薄薄的機油，插入側模 中，然后放置在液壓機工作臺上加壓，至預定 壓力后停止加壓，保壓一段時間后緩慢卸壓。有時可以重復加壓兩次。之后，取出下壓頭，把側模顛倒放置在壓機上，再加壓，則可脫模。

液壓機的操作步驟如下：

（1）啟動之前，先檢查油門是否置零，換檔柄是否在空檔（中間位置）（2）合上電閘，推上負荷開關，點動電動機保護啟動器，并檢查油表指示是否正常。

（3）把待壓件穩放在工作臺上，輕輕向里推上換檔柄，然后手握油門慢慢加大，待工作臺開始上升后，保持油門大小恒定。

（4）當工件與上壓平臺快接觸時，減小油門、看油表，使指針慢慢轉動，當達到最大值時，開始計時。

（5）到時后，慢慢向外拉開換檔柄，換到向下移動位，待工作臺停穩后，取下工件，將油門減到零，換檔柄置于空位。

（6）按電動機保護啟動器的停止按鈕（紅色），拉下負荷開關，拉下電閘。（7）注意事項：

①啟用液壓機前要先請示指導教師批準，并熟悉操作步驟。②機器工作期間，不得擅自離開操作崗位。③工作臺上升時，不得再用手移動工件。5.坯體干燥

所有試件壓制成型完畢后，編號、放入干燥箱中烘干。

注：鋼模具和篩子用完后一定要清理，刷掉粉料，鋼模具應涂油保護。

實驗三陶瓷坯體的燒結

一、實驗目的

1.學會使用高溫箱式電阻爐燒制陶瓷制品。

2.了解掌握燒成制度，特別是溫度制度對陶瓷制品性能的影響。

二、實驗設備及儀器

1.高溫箱式電阻爐：硅碳棒作發熱體，最高使用溫度1350℃，熱電偶測溫，爐膛尺寸為250mm×150mm×100mm。

2.KSW—6—16型電爐溫度控制器。3.Al2O3陶瓷墊板，Al2O3、ZrO2熟料粉末。

三、實驗操作步驟

1.首先將電源開關及電阻爐開關置于斷開狀態，電爐溫度控制器的電流、電壓旋鈕置零。

2.在Al2O3墊板上均勻撒一層Al2O3粉末，防止試件在高溫時與墊板粘結，然后將成型過的生坯放在墊板上，以固定方式送入爐膛內，中心點應在熱電偶端部的下面，關閉爐門。

3.將KSW—6—16型電爐溫度控制器面板上溫度設定鈕的白色標線對準所需要設定的溫度值。

4.閉合電源及控制開關，儀表綠燈亮，開始加熱。調節電流、電壓值，可以控制升、降溫速度，溫度指針能及時顯示測量的溫度值，每隔一定時間記錄電流、電壓及測定溫度值。

5.當溫度升高至設定值時，儀表紅燈亮，停止加熱，處于保溫狀態。此后，若溫度略有下降，低于設定溫度值時，儀表綠燈亮，重新開始加熱，如此往復，使溫度一直保持在設定值。

6.當達到保溫時間后，將電流、電壓歸零，關閉控制開關及電源開關，讓制品隨爐冷卻。如果需要控溫降溫，應根據降溫曲線，逐步調低電流、電壓值，使溫度逐漸下降至室溫，然后切斷電源。

7.注意事項：

（1）設備使用時必須安裝地線。

（2）移動或取放物料時，要切斷電源，并注意防止高溫燙傷。（3）初次使用時，要在指導教師指導下進行。

四、實驗數據整理

電阻爐充分冷卻后，取出試件，精確測量直徑和厚度，作好記錄，計算燒成收縮率，并測量體積密度和其它性能。并根據其相應的燒成制度評價燒成制度與陶瓷性能間的關系。

實驗四陶瓷制品體積密度的測定

一、實驗目的

1.通過實驗了解掌握排水法測定塊狀材料體積密度。2.了解影響本實驗準確度的因素。

二、實驗儀器和設備

精密天平，烘箱，干燥器，毛刷，燒杯，燒杯托，細線，石蠟。

三、實驗步驟

1.用毛刷把試件表面灰塵輕輕刷掉，在100℃烘箱內烘至恒重，放入干燥器，中冷至室溫，稱其質量m1。

2.將試件投入熔化的石蠟中，并迅速取出，使試件表面涂一薄層石蠟（不大于1毫米厚）。石蠟層不能有氣泡。稱質量m2。

3.用細線栓住蠟試件，掛到天平掛鉤上，在盛水燒杯中（燒杯不能放在天平掛盤上，試件應完全淹沒于水中，并且不能觸到燒杯底部），測得質量m3。

4.按下式計算試件的體積密度ρ

式中：為石蠟密度（平均值可取0.93g/cm3）。

水的密度為1.00g/cm3計算。

四、實驗數據整理及討論

1.根據實驗得到的數據進行計算；

2.對實驗誤差的產生及其量的范圍進行分析討論。

第五篇：硬質合金燒結實驗

硬質合金的燒結

一、實驗目的

了解硬質合金燒結的基本知識及燒結特點

二、實驗原理

燒結是指在高溫作用下，坯體發生一系列物理化學變化，由松散狀態逐漸致密化，且機械強度大大提高的過程。在燒結過程中包括有機物的揮發、坯體內應力的消除、氣孔率的減少；在燒結氣氛作用下，粉末顆粒表面氧化物的還原、原子的擴散、粘性流動和塑性流動；燒結后期還可能出現二次再結晶過程和晶粒長大過程。

三、燒結方式及特點 真空燒結與低壓燒結

真空燒結：在低于大氣壓力條件下進行的粉末燒結。主要用于燒結活性金屬和難熔金屬鈹、釷、鈦、鋯、鉭、鈮等；燒結硬質合金、磁性合金、工具鋼和不銹鋼；以及燒結那些易于與氫、氮、一氧化碳等氣體發生反應的化合物。優點是：(1)減少了氣氛中有害成分(水、氧、氮)對產品的不良影響。(2)對于不宜用還原性或惰性氣體作保護氣氛(如活性金屬的燒結)，或容易出現脫碳、滲碳的材料均可用真空燒結。

(3)真空可改善液相對固相的潤濕性，有利于收縮和改善合金的組織。

(4)真空燒結有助于硅、鋁、鎂、鈣等雜質或其氧化物的排除，起到凈化材料的作用。

(5)真空有利于排除吸附氣體、孔隙中的殘留氣體以及反應氣體產物，對促進燒結后期的收縮有明顯作用。如真空燒結的硬質合金的孔隙度要明顯低于在氫氣中燒結的硬質合金。

(6)真空燒結溫度比氣體保護燒結的溫度要低一些，如燒結硬質合金時燒結溫度可降低100～150℃。這有利于降低能耗和防止晶粒長大。

不足是：(1)真空燒結時，常發生金屬的揮發損失。如燒結硬質合金時出現鈷的揮發損失。通過嚴格控制真空度，即使爐內壓力不低于燒結金屬組分的蒸氣壓，也可大大減少或避免金屬的揮發損失。(2)真空燒結的另一個問題是含碳材料的脫碳。這主要發生在升溫階段，爐內殘留氣體中的氧、水分以及粉末內的氧化物等均可與碳化物中的化合碳或材料中的游離碳發生反應，生成一氧化碳隨爐氣抽出。含碳材料的脫碳可用增加粉末料中的含碳量以及控制真空度來解決。

低壓燒結：低壓燒結的“低壓”是相對?熱等靜壓?的壓力來說的，二者都是在等靜壓力下燒結，前者的壓力約為5Mpa左右，后者的壓力高達70～100MPa。(1)低壓燒結是在真空燒結和熱等靜壓的基礎上發展起來的，在燒結溫度下，較低的壓力同樣可以消除合金內的孔隙，而且可以避免因高壓而在合金中造成?鈷池?的缺陷。低壓燒結使合金能獲得比經熱等靜壓處理的合金更好的綜合性能。(2)抑制Co的揮發和合金脫碳（解決真空燒結的不足）

四、燒結制度

160014001200Temperature(℃)***00050100******0Time(min)

五、實驗結果

1、樣品的線收縮和體積收縮

2、樣品的密度和相對密度