第一篇：陶瓷材料的熱壓燒結實驗

陶瓷材料的熱壓燒結實驗

一、實驗目的

1．掌握熱壓燒結的基本原理和特點以及熱壓燒結適用的范圍； 2．了解熱壓爐的基本構造； 3．掌握熱壓爐的基本操作要領； 4．了解影響熱壓燒結的主要因素。

二、實驗原理

熱壓燒結是區別于常規燒結的特種燒結方法之一，它是在陶瓷或金屬粉體加熱的同時施加壓力。裝在耐高溫的磨具中的粉體顆粒在壓力和溫度的雙重作用下，逐步靠攏、滑移、變形并依靠各種傳質機制（如蒸發凝聚、擴散、粘塑性流動、溶解沉淀，視組分不同而以不同的機制為主），完成致密化過程，形成外部輪廓與模腔形狀一致的致密燒結體。因此，熱壓燒結可將壓制成型和燒結一并完成。由于在高溫下持續有壓力的作用，擴散距離縮短，塑性流動過程加快，并影響到其他傳質過程的加速，熱壓燒結致密化的溫度（燒結溫度）要比常規燒結低150~200℃，保溫時間也短的多（有時僅需20~30min）。與常規燒結相比，熱壓燒結體的氣孔率低，相對密度高；燒結溫度低、保溫時間短，晶粒不易長大，所以熱壓燒結體的力學性能高。

原則上，凡能用常規燒結的陶瓷材料或金屬材料均可用熱壓燒結來獲得更為致密的坯體，但熱壓燒結更適用于一些用常規方法難以燒結致密的材料，如各種非氧化物陶瓷、難熔金屬、金屬-無機復合材料等。熱壓燒結的主要優點在于：成型壓力小，燒結溫度低，燒結時間短，制品密度高、晶粒細小。存在的缺點是：制品形狀簡單、表面較粗糙，尺寸精度低，一般需后續清理和機械加工，單件生產、效率低，對模具材料要求高，耗費大。

三、熱壓爐的基本結構

熱壓爐的基本構造可分為兩部分：一為爐體和加熱系統，一為加壓系統。爐體通常為圓柱形雙層殼體，用耐熱性好的合金鋼制成，夾層內通冷卻水對爐壁、底、蓋進行冷卻，以保護爐體金屬；加熱常用高純石墨的電阻發熱，由于石墨電阻小，需用變壓器以低電壓、大電流加在石墨發熱元件上；在發熱元件與爐體之間，設置有隔熱層，以防止爐內的高溫散失，同時也保護爐體；為防止石墨氧化，熱壓時必須在真空或非氧化氣氛下進行，所以，爐體需具有很好的密封性，符合真空系統要求，并帶有機械真空泵、擴散泵。根據燒結的材料不同，也可通入惰性氣體（如氬氣）或氮氣、氫氣等；溫度通過控制電壓、電流來改變加于發熱元件上的輸出功率而實現。加壓系統常為電動液壓式單軸上下方向加壓，在發熱元件圍成的爐腔中部放有高強度石墨制成的壓模，壓模有模套、上下壓頭組成，上（或下）壓頭能在模套內運動，以實現對粉體材料的壓制。

四、實驗儀器設備

1．熱壓爐；

2．高強石墨磨具及石墨襯套、墊片； 3．h-BN粉，酒精； 4．燒杯、小毛刷；

4．氣氛燒結時需備有保護氣體。

五、實驗步驟

1．粉體準備 2．模具準備

在燒杯中以無水酒精、h-BN粉配成懸浮液，用小毛刷將其涂刷與模具的模套內壁、上壓頭四周及下接觸面、下壓頭上接觸面以及襯套的內外表面、墊片的全部表面，以防止熱壓時粘模而便于脫模。

3．裝粉、裝模

將模套襯套裝配在一起，再將下壓頭裝入模腔，放入一保護墊片，將粉體適量裝入模腔，表面刮平，再放一保護墊片后將上壓頭插入，并輕輕旋之無卡滯現象。將裝好粉料的磨具裝在爐內中央下面的下壓頭座上，保證平穩；其上放加壓壓頭，蓋好隔熱墊，安裝好爐蓋，上緊螺栓，裝爐完成。

4．抽氣

抽真空至要求的真空度。如氣氛燒結，也要先抽真空，真空度可不要求太高。5．升溫、通保護氣體

升溫時需打開各冷卻水進出口閥。開啟加熱按鈕，按事先確定好的升溫速率加熱。如氣氛燒結，保護氣體可開始升溫時即通氣。

6．燒結保溫、加壓

達到所需燒結溫度時開始計算保溫時間，同時加壓至所需燒結壓力，并保壓至所需時間。加壓也可分段進行。

7．燒結結束工作

保溫結束后，即可關閉加熱系統電源，讓爐子內各物件自然冷卻，但冷卻水（及保護氣體）仍通。加壓系統關閉電源。冷至室溫后，通水、通氣結束，關閉進水閥、通氣閥、氣瓶等。

8．脫模、取樣

爐內溫度冷至室溫即可打開爐蓋，取出模具，壓出襯套、墊片及試樣。

六、注意事項

1．實驗前務必認真閱讀指導書，在指導老師講解下結合實物，了解爐子結構和各控制按鈕、閥的作用。

2．熱壓爐為大型貴重設備，必須在老師指導下多人協作才能使用，禁止隨便亂動按鈕、控制閥和溫度儀表等。

3．石墨磨具和爐內其他石墨件均為易碎品，價值較高，不得敲擊，要輕拿輕放。

4。燒結時注意冷卻水溫度不可太高，以有效保護爐體。

七、實驗報告要求

1．實驗目的及基本原理

2．熱壓燒結過程的紀錄，包括各階段的電壓、電流、溫度、壓力、氣氛情況（氣氛燒結時）。

3．實驗體會。4．思考題：

（1）熱壓燒結與常規燒結相比有何優缺點？（2）熱壓燒結為什么能獲得力學性能更高的材料？

第二篇：實驗四 鈦酸鋇陶瓷的成型與燒結

實驗四 鈦酸鋇陶瓷的成型與燒結

一、實驗目的：通過鈦酸鋇的壓片成型與燒結工藝，掌握固相法合成陶瓷樣品的一般原理與實驗方法。

二、實驗原理：化學反應方程式

BaCO3+TiO2=BaTiO3+CO2↑

三、實驗方法： a）工藝流程

造粒---壓片---熱處理

b)原料

鈦酸鋇粉體（實驗一制備）、PVA 7%、無水乙醇、去離子水H2O c)實驗步驟

（1）稱取實驗一制備好的鈦酸鋇粉體，加入低于粉末質量10％的PVA溶液（濃度7%），研磨，用40目篩子過篩造粒。

（2）秤取2g造粒好的粉末進行壓片，模具直徑13mm，壓力5MPa。將控制坯體的密度控制在45～50％（每人壓一個片）。（3）高溫合成：

I將壓好的陶瓷片放在坩堝里，然后放入電爐內，小心關上爐門。II合上電爐電源，III 設定反應溫度1300℃，保溫3h，升溫程序：rt—300min—600℃—140min—1300℃—180min—1300℃——隨爐冷卻

當電爐溫度降低到100℃方可以打開爐門，取出樣品。（4）取出，物性分析：進行XRD、SEM或光學顯微鏡進行觀察。

四、實驗報告的要求

（1）簡述鈦酸鋇陶瓷壓片成型及熱處理的原理和過程。

（2）每位學生必須親自操作，整理完整的實驗數據，并將自己合成的粉末選擇一種方法（XRD、SEM或光學顯微鏡）進行分析或觀察，寫出實驗報告。

壓片機操作規程

1、接通電源，閉合電源開關；

2、松開注油孔螺釘，將電接點壓力表上的上限指針調到所需壓力位置（5MPa）；

3、清理模具，用無水乙醇將模具表面擦拭干凈，將造好粒的粉末樣品裝入模具中；

4、將模具或需要加壓的樣品放在工作臺上，并旋緊手輪，將模具固定；擰緊放油閥；按下綠色啟動開關，即開始加壓，直至達到設定壓力，電機會自動停止工作，開始保壓；

5、加壓過程中，如需提前停止工作，直接按下紅色停止鍵即可；

6、保壓結束，松開放油閥泄壓；

7、取出模具，倒置，取下模底，墊上退模套，將模具放回壓片機中心，旋下壓片機絲桿使樣品退出（嚴禁用電機加壓擠出樣品）；

8、清理模具；

第三篇：陶瓷實驗

《陶瓷工藝原理課程實驗》

指導書

鄭州大學材料科學與工程學院

無機復合材料實驗室

目錄

《陶瓷工藝原理實驗》指導大綱 ???????????????????(2)實驗一球磨機磨細粉料 ??????????????????????(3)實驗二干壓成型制備坯件???????????????????? ?(6)實驗三陶瓷坯體的燒結 ??????????????????????(9)實驗四陶瓷制品體積密度的測定??????????????????(11)

《陶瓷工藝原理實驗》指導大綱

一、實驗教學目標

本課程為材料科學與工程專業（本科）無機非金屬材料方向的必修環節。內容包括熟悉陶瓷生產原料性質、坯體工藝基礎、性能測試基礎及陶瓷生產過程主要流程；以陶瓷制品的組成、結構、性質、工藝之間的關系為綱，熟悉和掌握陶瓷材料生產的共同性規律及特點。學習本課程的目的為：

（1）使學生熟悉陶瓷生產中共同性的工藝過程及過程中發生的物理—化學變化，理解工藝因素對陶瓷產品性質與結構的影響。

（2）能夠從技術與經濟角度分析陶瓷生產中的問題和提出改進生產的方案。（3）培養學生研制開發新型陶瓷材料及其生產工藝的技能。

本課程的先修課程為：陶瓷工藝學、物理化學、材料科學基礎、材料物理性能、材料研究方法等。

二、實驗的基本要求

本課程實驗分為兩部分：

（1）參觀性、演示性、認識性實驗。一般隨課堂教學的進行，結合教學內容進行實驗，加深學生對課堂知識的理解，掌握基本原理和實驗設備、儀器的操作方法。

（2）綜合性或設計性實驗，安排在第七學期集中完成。學生進行從原料選取直至制備陶瓷制品、性能分析等系列化綜合實驗，旨在鞏固所學知識，提高、培養學生的動手能力、發現和解決問題的能力。考核：

每位學生必須提交實驗報告，字數不少于5000字，手寫或A4紙打印。列出參考文獻數篇。參考文獻按以下格式書寫：

期刊論文：作者姓名、文章、文獻名、發表時間卷（期），迄起頁； 圖書：作者姓名、書名、出版日期、出版社及地址。成績考核以實驗報告質量、試驗能力及出勤率為依據綜合評判。

實驗一球磨機磨細粉料

一、實驗目的

1.了解掌握球磨機的工作原理

2.學會使用XM—2A型行星研磨機進行球磨

二、球磨機工作原理

對原料進行球磨的目的主要有兩個：（1）使物料粉碎至一定的細度；（2）使各種原料相互混合均勻。陶瓷工業生產中普遍采用的球磨機主要是靠內裝一定研磨體的旋轉筒體來工作的。當筒體旋轉時帶動研磨體旋轉，靠離心力和摩擦力的作用，將研磨體帶到一定高度。當離心力小于其自身重量時，研磨體落下，沖擊下部研磨體及筒壁，而介于其間的粉料便受到沖擊和研磨，故球磨機對粉料的作用可分成兩個部分：（1）研磨體之間和研磨體與筒體之間的研磨作用；（2）研磨體下落時的沖擊作用。

為提高球磨機的粉碎效率，主要應考慮以下幾個影響因素：

1、球磨機轉速。當轉速太快時，離心力大，研磨體附在筒壁上與筒壁同步旋轉，失去研磨和沖擊作用。當轉速太慢時，離心力太小，研磨體升不高就滑落下來，沒有沖擊能力。只有轉速適當時，磨機才具有最大的研磨和沖擊作用，產生最大的粉碎效果。合適的轉速與球磨機的內徑、內襯、研磨體種類、粉料性質、裝料量、研磨介質含量等有關系。

2、研磨體的比重、大小和形狀。應根據粉料性質和粒度要求全面考慮，研磨體比重大可以提高研磨效率，而且直徑一般為筒體直徑的1/20，且應大、中、小搭配，以增加研磨接觸面積。圓柱狀和扁平狀研磨體因其接觸面積大，研磨作用強，而圓球狀研磨體的沖擊力較集中。

3、球磨方式。可選擇濕法和干法兩種。濕法是在球磨機中加入一定比例的研磨介質（一般是水，有時也加有機溶劑）。干法則不加研磨介質，由于液體介質的作用，濕法球磨的效率高于干法球磨。

4、料、球、水的比例。球磨機筒體的容積是固定的。原料、磨球（研磨體）和水（研磨介質）的裝載比例會影響到球磨效率，應根據物料性質和粒度要求確定合適的料、球、水比例。

5、裝料方式。可采用一次加料法。也可采用二次加料法，即先將硬質料或難磨的原料加入研磨一段時間后，再加入粘土或其它軟質原料，以提高球磨效率，球磨釉料時，應先將著色劑加入，以提高釉面呈色的均勻性。

6、球磨機的直徑。球磨體筒體大，則研磨體直徑也可相應增大，研磨和沖擊作用都會提高，故可以大大提高球磨機粉碎效率，降低出料粒度。

7、球磨機內襯的材質。通常為燧石或瓷磚等材料，研磨效率較高，但易帶入雜質，近年來也有采用橡膠內襯的，可避免引入雜質，且延長了使用壽命。

8、助磨劑的選擇和用量。在相同的工藝條件下，添加少量的助磨劑可使粉碎效率成倍地提高，可根據物料的性質加入不同的助磨劑，其用量一般在0.5~0.6%左右，具體的用量可在特定條件下，通過實驗來確定。

三、MX—2A型行星研磨機操作方法

MX—2A型可調行星研磨機廣泛用于陶瓷、建材、科研、高等院校等行業的實驗室研磨粉劑，其研磨罐體旋轉速度可以從0 r/min調至1400 r/min。罐體在電機驅動其操作步驟如下：

1、操作前，先檢查電源開關是否已關，調速旋鈕應旋至最低檔，計時器是否調至零位。

2、將需研磨材料裝入研磨罐中，按一定比例加入研磨體和研磨介質（蒸餾水），注意：裝料不能太滿，最多至罐體2/3處，然后蓋緊壓蓋，以防液體外溢。將研磨罐安全地固定在研磨機上。

3、將電源接通，觀察面板上電源指示燈是否已亮，確定已通電后，扳動調速開關。

4、根據粉料性質和粒度要求，調整計時器，設定研磨時間。

5、按啟動按鈕，機器開始作低速旋轉，觀察罐體是否已密封好，以后可根據需要將速度調至任一速度檔次。

6、研磨完畢，按停止按鈕，關掉電源開關，以防誤操作。

7、注意事項：

（1）調速時，必須先扳動調速開關至“ON”（開）位置，然后輕輕旋轉調速開關，進行調速。（2）研磨罐中每次加料不能太多，以罐體容積的2/3為限。

（3）操作時，不要將物品遺留在罐蓋上，以免開機后，物體飛出傷人。（4）研磨機開始工作后，現場不能離人。

四、漿料處理

研磨過的漿體可倒入方盤中，放入干燥箱中烘干，之后將粉料放入乳罐或研缽中研碎，得到所需粉體。

五、討論

試分析影響XM—2A型行星研磨機研磨效率的因素有哪些。

實驗二干壓成型制備坯件

一、實驗目的

1.掌握壓制成型工藝流程及操作方法

2.將球磨混合好的粉料經造粒后在鋼模具中壓制成圓片狀坯件。

二、實驗工藝流程

配料→球磨→干燥→研細→造粒→成型→干燥

三、各主要工序的目的、要求和操作

1.配料

根據所制備產品性能要求及生產工藝的擬定配方，利用精密天平準確稱取各種原料，并避免在稱量過程中引入其他雜質。

2.球磨

球磨就是為了達到各種原料相互分布均勻，以利用固相反應完成，并使物料粉碎達一定的細度，以利于降低燒成溫度。一般采用濕法球磨。即將原料、水和研磨體裝入尼龍研磨罐內，然后在球磨機上球磨一定時間。

將料漿倒在方盤內，置入干燥箱內烘干。用研缽研細，裝入搪瓷杯內備用。3.造粒

造粒的目的是把缺乏流動性的細粉粒，用增塑劑（也叫粘結劑）加工成20~40目的較粗團粒，使之具有較好的流動性，容易填滿模腔，以便壓制成型，此外，加入粘結劑還能增加粉料顆粒的相互粘結性，使成型后的坯體具有一定的機械強度。實驗室常采用聚乙烯醇（PVA）水溶液作粘結劑。其配制方法如下：PVA粉粒與去離子水用量約為5:100（重量），先把玻璃杯中的去離子水煮沸，再把按用量稱取的PVA粉粒分批趁熱撒入，并用玻璃棒攪拌，讓PVA溶于水中（注意此時應停止加熱，以防未溶的PVA沉于杯底時因過熱而焦結），直至完全溶解至澄清便可使用。不同的成型方法，PVA顆粒與水的用量應有所調整。

日用陶瓷配方中含有一定量的粘土，具有可塑性和粘結性，故加入一定量水后，攪拌、加蓋過一定時間后即可造粒。將含水的粉料置于大模具內，刮平，加“上壓塊”，在液壓機上加壓、保壓后，將塊狀料取出后，搗碎，過30目和50目篩，只取二篩間的細粒粉料。太粗的顆粒（30目篩的篩上物）再搗碎過篩，太細的（50目篩篩下物）再壓一次，重新搗碎過篩，直至得到滿足成型要求的粉料。

4.成型

壓制成型模具如圖所示，成型時，先將側 模內涂上機油，加上下壓頭。稱取一定量的粒 狀坯料，倒入側模內，將上壓頭壓下，用手按 緊，并旋轉，保證上壓頭未卡在側模中，然后 撥出上壓頭，涂上一層薄薄的機油，插入側模 中，然后放置在液壓機工作臺上加壓，至預定 壓力后停止加壓，保壓一段時間后緩慢卸壓。有時可以重復加壓兩次。之后，取出下壓頭，把側模顛倒放置在壓機上，再加壓，則可脫模。

液壓機的操作步驟如下：

（1）啟動之前，先檢查油門是否置零，換檔柄是否在空檔（中間位置）（2）合上電閘，推上負荷開關，點動電動機保護啟動器，并檢查油表指示是否正常。

（3）把待壓件穩放在工作臺上，輕輕向里推上換檔柄，然后手握油門慢慢加大，待工作臺開始上升后，保持油門大小恒定。

（4）當工件與上壓平臺快接觸時，減小油門、看油表，使指針慢慢轉動，當達到最大值時，開始計時。

（5）到時后，慢慢向外拉開換檔柄，換到向下移動位，待工作臺停穩后，取下工件，將油門減到零，換檔柄置于空位。

（6）按電動機保護啟動器的停止按鈕（紅色），拉下負荷開關，拉下電閘。（7）注意事項：

①啟用液壓機前要先請示指導教師批準，并熟悉操作步驟。②機器工作期間，不得擅自離開操作崗位。③工作臺上升時，不得再用手移動工件。5.坯體干燥

所有試件壓制成型完畢后，編號、放入干燥箱中烘干。

注：鋼模具和篩子用完后一定要清理，刷掉粉料，鋼模具應涂油保護。

實驗三陶瓷坯體的燒結

一、實驗目的

1.學會使用高溫箱式電阻爐燒制陶瓷制品。

2.了解掌握燒成制度，特別是溫度制度對陶瓷制品性能的影響。

二、實驗設備及儀器

1.高溫箱式電阻爐：硅碳棒作發熱體，最高使用溫度1350℃，熱電偶測溫，爐膛尺寸為250mm×150mm×100mm。

2.KSW—6—16型電爐溫度控制器。3.Al2O3陶瓷墊板，Al2O3、ZrO2熟料粉末。

三、實驗操作步驟

1.首先將電源開關及電阻爐開關置于斷開狀態，電爐溫度控制器的電流、電壓旋鈕置零。

2.在Al2O3墊板上均勻撒一層Al2O3粉末，防止試件在高溫時與墊板粘結，然后將成型過的生坯放在墊板上，以固定方式送入爐膛內，中心點應在熱電偶端部的下面，關閉爐門。

3.將KSW—6—16型電爐溫度控制器面板上溫度設定鈕的白色標線對準所需要設定的溫度值。

4.閉合電源及控制開關，儀表綠燈亮，開始加熱。調節電流、電壓值，可以控制升、降溫速度，溫度指針能及時顯示測量的溫度值，每隔一定時間記錄電流、電壓及測定溫度值。

5.當溫度升高至設定值時，儀表紅燈亮，停止加熱，處于保溫狀態。此后，若溫度略有下降，低于設定溫度值時，儀表綠燈亮，重新開始加熱，如此往復，使溫度一直保持在設定值。

6.當達到保溫時間后，將電流、電壓歸零，關閉控制開關及電源開關，讓制品隨爐冷卻。如果需要控溫降溫，應根據降溫曲線，逐步調低電流、電壓值，使溫度逐漸下降至室溫，然后切斷電源。

7.注意事項：

（1）設備使用時必須安裝地線。

（2）移動或取放物料時，要切斷電源，并注意防止高溫燙傷。（3）初次使用時，要在指導教師指導下進行。

四、實驗數據整理

電阻爐充分冷卻后，取出試件，精確測量直徑和厚度，作好記錄，計算燒成收縮率，并測量體積密度和其它性能。并根據其相應的燒成制度評價燒成制度與陶瓷性能間的關系。

實驗四陶瓷制品體積密度的測定

一、實驗目的

1.通過實驗了解掌握排水法測定塊狀材料體積密度。2.了解影響本實驗準確度的因素。

二、實驗儀器和設備

精密天平，烘箱，干燥器，毛刷，燒杯，燒杯托，細線，石蠟。

三、實驗步驟

1.用毛刷把試件表面灰塵輕輕刷掉，在100℃烘箱內烘至恒重，放入干燥器，中冷至室溫，稱其質量m1。

2.將試件投入熔化的石蠟中，并迅速取出，使試件表面涂一薄層石蠟（不大于1毫米厚）。石蠟層不能有氣泡。稱質量m2。

3.用細線栓住蠟試件，掛到天平掛鉤上，在盛水燒杯中（燒杯不能放在天平掛盤上，試件應完全淹沒于水中，并且不能觸到燒杯底部），測得質量m3。

4.按下式計算試件的體積密度ρ

式中：為石蠟密度（平均值可取0.93g/cm3）。

水的密度為1.00g/cm3計算。

四、實驗數據整理及討論

1.根據實驗得到的數據進行計算；

2.對實驗誤差的產生及其量的范圍進行分析討論。

第四篇：硬質合金燒結實驗

硬質合金的燒結

一、實驗目的

了解硬質合金燒結的基本知識及燒結特點

二、實驗原理

燒結是指在高溫作用下，坯體發生一系列物理化學變化，由松散狀態逐漸致密化，且機械強度大大提高的過程。在燒結過程中包括有機物的揮發、坯體內應力的消除、氣孔率的減少；在燒結氣氛作用下，粉末顆粒表面氧化物的還原、原子的擴散、粘性流動和塑性流動；燒結后期還可能出現二次再結晶過程和晶粒長大過程。

三、燒結方式及特點 真空燒結與低壓燒結

真空燒結：在低于大氣壓力條件下進行的粉末燒結。主要用于燒結活性金屬和難熔金屬鈹、釷、鈦、鋯、鉭、鈮等；燒結硬質合金、磁性合金、工具鋼和不銹鋼；以及燒結那些易于與氫、氮、一氧化碳等氣體發生反應的化合物。優點是：(1)減少了氣氛中有害成分(水、氧、氮)對產品的不良影響。(2)對于不宜用還原性或惰性氣體作保護氣氛(如活性金屬的燒結)，或容易出現脫碳、滲碳的材料均可用真空燒結。

(3)真空可改善液相對固相的潤濕性，有利于收縮和改善合金的組織。

(4)真空燒結有助于硅、鋁、鎂、鈣等雜質或其氧化物的排除，起到凈化材料的作用。

(5)真空有利于排除吸附氣體、孔隙中的殘留氣體以及反應氣體產物，對促進燒結后期的收縮有明顯作用。如真空燒結的硬質合金的孔隙度要明顯低于在氫氣中燒結的硬質合金。

(6)真空燒結溫度比氣體保護燒結的溫度要低一些，如燒結硬質合金時燒結溫度可降低100～150℃。這有利于降低能耗和防止晶粒長大。

不足是：(1)真空燒結時，常發生金屬的揮發損失。如燒結硬質合金時出現鈷的揮發損失。通過嚴格控制真空度，即使爐內壓力不低于燒結金屬組分的蒸氣壓，也可大大減少或避免金屬的揮發損失。(2)真空燒結的另一個問題是含碳材料的脫碳。這主要發生在升溫階段，爐內殘留氣體中的氧、水分以及粉末內的氧化物等均可與碳化物中的化合碳或材料中的游離碳發生反應，生成一氧化碳隨爐氣抽出。含碳材料的脫碳可用增加粉末料中的含碳量以及控制真空度來解決。

低壓燒結：低壓燒結的“低壓”是相對?熱等靜壓?的壓力來說的，二者都是在等靜壓力下燒結，前者的壓力約為5Mpa左右，后者的壓力高達70～100MPa。(1)低壓燒結是在真空燒結和熱等靜壓的基礎上發展起來的，在燒結溫度下，較低的壓力同樣可以消除合金內的孔隙，而且可以避免因高壓而在合金中造成?鈷池?的缺陷。低壓燒結使合金能獲得比經熱等靜壓處理的合金更好的綜合性能。(2)抑制Co的揮發和合金脫碳（解決真空燒結的不足）

四、燒結制度

160014001200Temperature(℃)***00050100******0Time(min)

五、實驗結果

1、樣品的線收縮和體積收縮

2、樣品的密度和相對密度

第五篇：碳化硅陶瓷的特種制備技術燒結工藝

碳化硅導熱陶瓷的特種制備技術燒結工藝

碳化硅導熱陶瓷材料具有高溫強度大，高溫抗氧化性強，耐磨損性能好，熱穩定性，熱彭脹系數小，熱導率大，硬度高，抗熱震和耐化學腐蝕等優良特性。在汽車、機械化工、環境保護、空間技術、信息電子、能源等領域有著日益廣泛的應用，已經成為一種在很多工業領域性能優異的其他材料不可替代的結構陶瓷。

SiC導熱陶瓷的優異性能與其獨特結構密切相關。SiC是共價鍵很強的化合物，SiC中Si-C鍵的離子性僅12％左右。因此，SiC強度高、彈性模量大，具有優良的耐磨損性能。純SiC不會被HCl、HNO3、H2SO4和HF等酸溶液以及NaOH等堿溶液侵蝕。在空氣中加熱時易發生氧化，但氧化時表面形成的SiO2會抑制氧的進一步擴散，故氧化速率并不高。在電性能方面，SiC具有半導體性，少量雜質的引入會表現出良好的導電性。此外，SiC還有優良的導熱性。

SiC具有α和β兩種晶型。β－SiC的晶體結構為立方晶系，Si和C分別組成面心立方晶格；α－SiC存在著4H、15R和6H等100余種多型體，其中，6H多型體為工業應用上最為普遍的一種。在SiC的多種型體之間存在著一定的熱穩定性關系。在溫度低于1600℃時，SiC以β－SiC形式存在。當高于1600℃時，β－SiC緩慢轉變成α－SiC的各種多型體。4H－SiC在2000℃左右容易生成；15R和6H多型體均需在2100℃以上的高溫才易生成；對于6H－SiC，即使溫度超過2200℃，也是非常穩定的。SiC中各種多型體之間的自由能相差很小，因此，微量雜質的固溶也會引起多型體之間的熱穩定關系變化。

無壓燒結

無壓燒結被認為是SiC燒結最有前途的燒結方法，根據燒結機理的不同，無壓燒結又可分為固相燒結和液相燒結。S.Proehazka通過在超細β-SiC粉體（含氧量小于2%）中同時加入適量B和C的方法，在2020℃下常壓燒結成密度高于98%的SiC燒結體。A.Mulla等以Al2O3和Y2O3為添加劑在1850-1950℃燒結0.5μm的β-SiC(顆粒表面含有少量SiO2)，獲得的SiC陶瓷相對密度大于理論密度的95%，并且晶粒細小，平均尺寸為1.5μm。

熱壓燒結

Nadeau指出，不添加任何燒結助劑，純SiC只有在極高的溫度下才能燒結致密，于是不少人對SiC實行熱壓燒結工藝。關于添加燒結助劑對SiC進行熱壓燒結的報道已有許多。Alliegro等研究了B、Al、Ni、Fe、Cr等金屬添加物對SiC致密化的影響，發現Al和Fe是促進SiC熱壓燒結最有效的添加劑。F.F.Lange研究了添加不同量Al2O3對熱壓燒結SiC的性能影響，認為熱壓燒結致密是靠溶解--再沉淀機理。但是熱壓燒結工藝只能制備形狀簡單的SiC部件，而且一次熱壓燒結過程中所制備的產品數量很小，因此不利于工業化生產。

熱等靜壓燒結

為了克服傳統燒結工藝存在的缺陷，Duna以B和C為添加劑，采用熱等靜壓燒結工藝，在1900℃便獲得了密度大于98%、室溫抗彎強度高達600MPa左右的細晶SiC導熱陶瓷。盡管熱等靜壓燒結可獲得形狀復雜的致密SiC制品，并且制品具有較好的力學性能，但是HIP燒結必須對素坯進行包封，所以很難實現工業化生產。

反應燒結

反應燒結S iC又稱自結合SiC，是通過多孔坯件同氣相或液相發生化學反應,使坯件質量增加,孔隙減小,并燒結成具有一定強度和尺寸精度的成品的工藝。是由α—SiC粉和石墨按一定比例混臺成坯體后，并加熱到1650 ℃左右，同時熔滲 Si或通過氣相Si滲入坯體，使之與石墨起反應生成β—SiC，把原先存在的α—SiC顆粒結合起來。如果滲Si完全，就可得到完全致密、無尺寸收縮的反應燒結體。同其它燒結工藝比較,反應燒結在致密過程中的尺寸變化小,可以制造尺寸精確的制品，但燒結體中相當數量SiC的存在，使得反應燒結的SiC導熱陶瓷高溫性能較差。

采用無壓燒結、熱壓燒結、熱等靜壓燒結和反應燒結的SiC陶瓷具有各異的性能特點。如就燒結密度和抗彎強度來說，熱壓燒結和熱等靜壓燒結SiC陶瓷相對較多，反應燒結SiC相對較低。另一方面，SiC陶瓷的力學性能還隨燒結添加劑的不同而不同。無壓燒結、熱壓燒結和反應燒結SiC陶瓷對強酸、強堿具有良好的抵抗力，但反應燒結SiC陶瓷對HF等超強酸的抗蝕性較差。就耐高溫性能比較來看，當溫度低于900℃時，幾乎所有SiC陶瓷強度均有所提高；當溫度超過1400℃時，反應燒結SiC陶瓷抗彎強度急劇下降。（這是由于燒結體中含有一定量的游離Si，當超過一定溫度抗彎強度急劇下降所致）對于無壓燒結和熱等靜壓燒結的SiC陶瓷，其耐高溫性能主要受添加劑種類的影響。

SiC導熱陶瓷的4種燒結方式各有千秋，但是在科技發展如此迅速的今天，迫切需要提高SiC導熱陶瓷的性能，不斷改進制造技術，降低生產成本，實現SiC導熱陶瓷的低溫燒結。以達到降低能耗，降低生產成本，推動SiC導熱陶瓷產品產業化的目的。