有機化學(xué)制備與合成實驗復(fù)習(xí)題

一、填空題：

1、蒸餾時，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個（干燥管）防止（空氣中的水分）侵入。

2、（重結(jié)晶）只適宜雜質(zhì)含量在（5%）以下的固體有機混合物的提純。從反應(yīng)粗產(chǎn)物直接重結(jié)晶是不適宜的，必須先采取其他方法初步提純。

3、液體有機物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的（水份)盡可能（除去)，不應(yīng)見到有（渾濁）。

4、水蒸氣蒸餾是用來分離和提純有機化合物的重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的（固體)；(2)混合物中含有（焦油狀物質(zhì))物質(zhì)；(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生（氧化分解）的（高沸點）有機物質(zhì)。

5、萃取是從混合物中抽取（有用的物質(zhì)）；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)（除去）。

6、冷凝管通水是由（下）而（上），反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一：氣體的（冷凝效果）不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能（破裂）。

7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng)，稱為（酯化）反應(yīng)。常用的酸催化劑有（濃硫酸）等

8、蒸餾時蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的（2/3），也不應(yīng)少于（1/3）。

9、測定熔點使用的熔點管(裝試樣的毛細管)一般外徑為1-1.2mm，長約70-80mm；裝試樣的高度約為（2~3

mm），要裝得（均勻）和（結(jié)實）。

10、減壓過濾結(jié)束時，應(yīng)該先（通大氣），再（關(guān)泵），以防止倒吸。

11、用羧酸和醇制備酯的合成實驗中，為了提高酯的收率和縮短反應(yīng)時間，可采取（提高反應(yīng)物的用量）、（減少生成物的量）、（選擇合適的催化劑）等措施。

12、利用分餾柱使（沸點相近）的混合物得到分離和純化，這種方法稱為分餾。

13、減壓過濾的優(yōu)點有：（過濾和洗滌速度快）；（固體和液體分離的比較完全）；（濾出的固體容易干燥）。

14、液體有機物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的（水份）盡可能（分離凈），不應(yīng)見到有（水層）。

15、熔點為固-液兩態(tài)在大氣壓下達到平衡狀態(tài)的溫度。對于純粹的有機化合物，一般其熔點是（固定的）。即在一定壓力下，固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的，初熔至全熔的溫度不超過（0.5~1℃），該溫度范圍稱之為（熔程）。如混有雜質(zhì)則其熔點（下降），熔程也（變長）。

16、合成乙酰苯胺時，反應(yīng)溫度控制在（100-110℃）攝氏度左右，目的在于（蒸出反應(yīng)中生成的水），當(dāng)反應(yīng)接近終點時，蒸出的水分極少，溫度計水銀球不能被蒸氣包圍，從而出現(xiàn)溫度計（上下波動）的現(xiàn)象。

17、如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸汽還未達到（溫度計水銀球）就已從支管口流出，此時，測定的沸點數(shù)值將（偏低）。

18、利用分餾柱使幾種（沸點相近的混合物）得到分離和純化，這種方法稱為分餾。利用分餾柱進行分餾，實際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進行多次（氣化）和（冷凝）。

19、萃取是提取和純化有機化合物的常用手段。它是利用物質(zhì)在兩種（不互溶（或微溶））溶劑中（溶解度）或（分配比）的不同來達到分離、提取或純化目的。

20、一般（固體）有機物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化而改變。溫度（升高）溶解度（增大），反之則溶解度（降低）。熱的飽和溶液，降低溫度，溶解度下降，溶液變成（過飽和）而析出結(jié)晶。利用溶劑對被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同，以達到分離純化的目的。

21、學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：（直形冷凝管），（球形冷凝管）及（空氣

冷凝管）；其中，（球形冷凝管）一般用于合成實驗的回流操作，（直形冷凝管）

一般用于沸點低于140

℃的液體有機化合物的蒸餾操作中；高于140℃的有機

化合物的蒸餾可用（空氣冷凝管）。

22、在水蒸氣蒸餾開始時，應(yīng)將T

形管的（螺旋夾夾子）打開。在蒸餾過程中，應(yīng)調(diào)整加熱速度，以餾出速度（2—3

滴/秒）為宜。

二、判斷下面說法的準(zhǔn)確性，正確畫√，不正確畫×。

1、用蒸餾法測沸點，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少會影響測定結(jié)果。（√）

2、進行化合物的蒸餾時，可以用溫度計測定純化合物的沸點，溫度計的位置不會對所測定的化合物產(chǎn)生影響。（×）

3、在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。（√）

4、用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恒定，此化合物一定是純化合物。（×）

5、沒有加沸石，易引起暴沸。（√）

6、在合成乙酸正丁酯的實驗中，分水器中應(yīng)事先加入一定量的水，以保證未反應(yīng)的乙酸順利返回?zé)恐小＃ā粒?/p>

7、在加熱過程中，如果忘了加沸石。可以直接從瓶口加入。（×）

8、在正溴丁烷的合成實驗中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層。（×）

9、熔點管不干凈，測定熔點時不易觀察，但不影響測定結(jié)果。（×）

10、樣品未完全干燥，測得的熔點偏低。（×）

11、用蒸餾法測沸點，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少影響測定結(jié)果。（√）

12、測定純化合物的沸點，用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。（×）

13、在低于被測物質(zhì)熔點10-20℃時，加熱速度控制在每分鐘升高5℃為宜。（×）

14、樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔點。（×）

15、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，干燥劑的用量根據(jù)實際樣品的量來決定。（√）

16、在使用分液漏斗進行分液時，上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。（×）

17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸餾中，所用儀器均需干燥。（√）

18、在肉桂酸制備實驗中，在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液。（×）

19、會與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)可用水蒸氣蒸餾來提純。（×）

20、在水蒸汽蒸餾實驗中，當(dāng)餾出液澄清透明時，一般可停止蒸餾。（√）

21、樣品中含有雜質(zhì)，測得的熔點偏低。（√）

22、在進行常壓蒸餾、回流和反應(yīng)時，可以在密閉的條件下進行操作。（×）

23、在進行蒸餾操作時，液體樣品的體積通常為蒸餾燒瓶體積的1/3~2/3。（√）

24、球型冷凝管一般使用在蒸餾操作中。（×）

25、在蒸餾實驗中，為了提高產(chǎn)率，可把樣品蒸干。′

26、在正溴丁烷的制備中，氣體吸收裝置中的漏斗須置于吸收液面之下。′

27、在反應(yīng)體系中，沸石可以重復(fù)使用。′

28、利用活性炭進行脫色時，其量的使用一般需控制在1%-3%。√

29、“相似相溶”是重結(jié)晶過程中溶劑選擇的一個基本原則。（√）

30、樣品中含有雜質(zhì)，測得的熔點偏高。（×）

31、A、B

兩種晶體的等量混合物的熔點是兩種晶體的熔點的算術(shù)平均值。（×）

32、重結(jié)晶過程中，可用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁來誘發(fā)結(jié)晶。（√）

33、在合成液體化合物操作中，蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。（′）

34、用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恒定，此化合物一定是純化合物。（′）

35、熔點管壁太厚，測得的熔點偏高。（?）

三、選擇題

1、在苯甲酸的堿性溶液中，含有（C)雜質(zhì)，可用水蒸氣蒸餾方法除去。

A、MgSO4;

B、CH3COONa;

C、C6H5CHO;

D、NaCl2、正溴丁烷的制備中，第一次水洗的目的是（A）

A、除去硫酸

B、除去氫氧化鈉

C、增加溶解度

D、進行萃取

3、久置的苯胺呈紅棕色，用（C)方法精制。

A、過濾;

B、活性炭脫色

;

C、蒸餾;

D、水蒸氣蒸餾.4、測定熔點時，使熔點偏高的因素是（C)。

A、試樣有雜質(zhì)；

B、試樣不干燥；

C、熔點管太厚；

D、溫度上升太慢。

5、重結(jié)晶時，活性炭所起的作用是（A）

A、脫色

B、脫水

C、促進結(jié)晶

D、脫脂

6、過程中，如果發(fā)現(xiàn)沒有加入沸石，應(yīng)該（B）。

A、立刻加入沸石；B、停止加熱稍冷后加入沸石；C、停止加熱冷卻后加入沸石

7、進行脫色操作時，活性炭的用量一般為（A）。

A、1%-3%；

B、5%-10%；

C、10%-20%

四、實驗操作：

1、在正溴丁烷的合成實驗中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有時可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？

答：若未反應(yīng)的正丁醇較多，或因蒸餾過久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的相對密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈印Ｓ龃爽F(xiàn)象可加清水稀釋，使油層(正溴丁烷)下沉。

2、當(dāng)加熱后已有餾分出來時才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，怎么處理？

答：立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時補加沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管爆裂。

3、遇到磨口粘住時，怎樣才能安全地打開連接處？

答：(1)用熱水浸泡磨口粘接處。

(2)用軟木（膠）塞輕輕敲打磨口粘接處。

(3)將甘油等物質(zhì)滴到磨口縫隙中，使?jié)B透松開。

4、在制備乙酰苯胺的飽和溶液進行重結(jié)晶時，在燒杯中有油珠出現(xiàn)，試解釋原因。怎樣處理才算合理？

答：這一油珠是熔融的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于燒杯底部，可補加少量熱水，使其完全溶解，不可認為是雜質(zhì)而將其舍去。

5、重結(jié)晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？

可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：(1)

用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2)

用冰水冷卻。(3)

投入“晶種”。

6、怎樣判斷水蒸汽蒸餾是否完成？蒸餾完成后，如何結(jié)束實驗操作？

當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機物質(zhì)的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。實驗結(jié)束后，先打開螺旋夾，連通大氣，再移去熱源。待體系冷卻后，關(guān)閉冷凝水，按順序拆卸裝置。

7、冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？

答：冷凝管通水是由下口進，上口出，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。

8、合成乙酰苯胺時，柱頂溫度為什么要控制在105oC左右？

答：為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，反應(yīng)過程中不斷分出水，以打破平衡，使反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進行。因水的沸點為100oC，反應(yīng)物醋酸的沸點為118oC，且醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì)，因此，為了達到要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目的，必需控制柱頂溫度在105oC左右。

9、選擇重結(jié)晶用的溶劑時，應(yīng)考慮哪些因素？

答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；

(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時溶解度大，而低

溫時溶解度小；

(3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很小；

(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；

10、在正溴丁烷的制備過程中，如何判斷正溴丁烷是否蒸完？

正溴丁烷是否蒸完，可以從下列幾方面判斷：①蒸出液是否由混濁變?yōu)槌吻澹虎谡麴s瓶中的上層油狀物是否消失；③取一試管收集幾滴餾出液；加水搖動觀察無油珠出現(xiàn)。如無，表示餾出液中已無有機物、蒸餾完成。

11、什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？

答：下列情況需要采用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。

(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)

12、什么時候用體吸收裝置？如何選擇吸收劑？

答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進入空氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定。可以用物理吸收劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。

13、么是萃取？什么是洗滌？指出兩者的異同點。

答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進行分離操作，從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃取，如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。

14、情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？

下列情況可采用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。

(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)。

用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件：

(1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長時間共存而不起化學(xué)變化。

(2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點低得多的溫度，而且比水的沸點還要低得多的溫度下即可蒸出。

15、為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時，是否需要補加沸石？為什么？

(1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細小的空氣泡流，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。

(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補加，切忌在加熱過程中補加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時會引起著火。

(3)中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細小的空氣流而失效，必須重新補加沸石。

16、何謂分餾？它的基本原理是什么？

利用分餾柱使幾種沸點相近的混合物得到分離和純化，這種方法稱為分餾。利用

分餾柱進行分餾，實際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進行多次氣化和冷凝。當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝

液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液中高沸點組份增加。如果繼續(xù)多次，就等于進行了多次的氣液平

衡，即達到了多次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率

高，而在燒瓶中高沸點的組份的比率高，當(dāng)分餾柱的效率足夠高時，開始從分餾

柱頂部出來的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈的高

沸點組份。

17、測定熔點時，常用的熱浴有哪些？如何選擇？

測定熔點時，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等。可根據(jù)被測物的熔點范圍選擇導(dǎo)熱液，如：(1)被測物熔點<140℃時，可選用液體石蠟或甘油

(2)被測物熔點>140℃時，可選用濃硫酸，但不要超過250℃，因此時濃硫酸產(chǎn)生的白煙，防礙溫度的讀數(shù)；

(3)被測物熔點>250℃時，可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液；還可用磷酸或硅油，但價格較貴，實驗室很少使用。

18、蒸餾裝置中，溫度計應(yīng)放在什么位置？如果位置過高或過低會有什么影響？

如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達到溫度計水銀球就已從支管流出，測定沸點時，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍收取餾份，則按此溫度計位置收取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點時，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍收取餾份時，則按此溫度計位置收取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認為后餾份而損失。

19、學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？

學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空氣冷凝管及球形冷凝管等。直

形冷凝管一般用于沸點低于140℃的液體有機化合物的沸點測定和蒸餾操作中；

沸點大于140℃的有機化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流

反應(yīng)即有機化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)。

20、合成乙酰苯胺時，鋅粉起什么作用？加多少合適？

鋅的加入是為了防止苯胺氧化。只加入微量的鋅即可，不能太多，否則會產(chǎn)生

不溶于水的Zn(OH)2，給產(chǎn)物后處理帶來麻煩。

21、在乙酸正丁酯的制備實驗中，使用分水器的目的是什么？

使用分水器的目的是為了除去反應(yīng)中生成的水，促使反應(yīng)完全，提高產(chǎn)率。

22、裝有電動攪拌器的回流反應(yīng)裝置？

安裝有電動攪拌器的反應(yīng)裝置，除按一般玻璃儀器的安裝要求外，還要求：

1.攪拌棒必須與桌面垂直。

2.攪拌棒與玻璃管或液封管的配合應(yīng)松緊適當(dāng)，密封嚴密。

3.攪拌棒距燒瓶底應(yīng)保持5mm上的距離。

4.安裝完成后應(yīng)用手轉(zhuǎn)動攪拌棒看是否有阻力；攪拌棒下端是否與燒瓶底溫度計等相碰。如相碰應(yīng)調(diào)整好以后再接通電源，使攪拌正常轉(zhuǎn)動。

23、如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時應(yīng)注意什么？

答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因為雜質(zhì)的相對分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意：

(1)加入活性炭要適量，加多會吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；

(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；

(3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。

24、在使用分液漏斗進行分液時，操作中應(yīng)防止哪幾種不正確的做法？

答：1.分離液體時，分液漏斗上的小孔未于大氣相通就打開旋塞。

2.分離液體時，將漏斗拿在手中進行分離。

3.上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。

4.沒有將兩層間存在的絮狀物放出。

25、重結(jié)晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？

答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：

(1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。

(2)用冰水或其它制冷溶液冷卻。

(3)投入“晶種”。

26、重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時加入？

答：(1)重結(jié)晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。

(2)千萬不能在溶液沸騰時加入，否則會引起暴沸，使溶液溢出，造成產(chǎn)品損失。

五、裝置題

1、水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？試畫出裝置圖。

答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。

2、以下裝置中請指出它的錯誤之處？并重新畫出正確的裝置？

正確裝置圖

答：主要錯誤有：

（1）、溫度計插入太深，應(yīng)在支管處

（2）、冷凝水的流向不對，應(yīng)從下到上。

（3）、冷凝管用錯，應(yīng)選擇直形冷凝管

（4）、反應(yīng)液太滿，不能超過2/3。