第一篇：吉大無機合成與制備國家重點實驗室簡介

凱程考研，為學員服務，為學生引路！

吉大無機合成與制備國家重點實驗室簡

介

無機合成與制備化學國家重點實驗室(吉林大學)于2001年經科技部批準建設并正式對外開放，實驗室前身為1993年成立的教育部重點實驗室。中科院院士徐如人教授任

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目前，實驗室建立了一支具有創新精神、團結合作、充滿活力的年輕研究隊伍，其中2人為教育部長江學者特聘教授，4人獲國家杰出青年基金，8人獲教育部新(跨)世紀人才。實驗室現有固定人員48人，其中研究人員41人，技術人員6人，管理人員1人。在研究人員中，有中國科學院院士2人(含兼職1人)，教授23人，副教授9人，講師9人。實驗室所在的研究集體獲得了教育部“長江學者創新團隊”和國家首批“創新引智計劃”基地支持。

近五年以來，我們在相關研究領域的工作中取得了一系列引以為榮的成果，發表了一批具有國際影響力的研究論文。研究工作不僅被大量作為亮點介紹，或作為雜志封面，研究工作五年來被他引3000余次。研究成果“有機、聚合物體系的層狀組裝與功能”獲得2004年國家自然科學二等獎，“新型有機電致發光材料的基礎研究”獲得2001年高等學校科學進步一等獎。在重視基礎研究的同時，我們也非常重視研究成果向高新技術輻射，不斷發展具有自主知識產權的技術，近五年來已獲授權中國發明專利34項，并已經開發出一些具有應用前景和潛在應用價值的新技術。

實驗室位于吉林大學前衛南區東北角，擁有超過7000平方米的實驗基地和價值3000萬元以上的大型儀器設備，有超過200名的博士和碩士研究生在實驗室工作。我們真誠歡迎致力于超分子科學研究的國內外學者和有志之士來室參觀訪問，同時也歡迎廣大同學報考，成為我室的研究生和博士后。

我們將繼續努力以實驗室作為國家科技創新體系的重要組成部分，開展高水平基礎研究并向高新技術領域輻射，聚集和培養高起點超分子化學研究人才和帶頭人，使實驗室成為重要的研究基地、學術交流基地和人才培養基地，為國家科學技術發展、經濟建設和社會發展做出應有的貢獻。

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第二篇：材料合成與制備方法

第一章 1、1 溶膠凝膠

1、什么是溶膠——凝膠？

答：就是用含高化學活性組分的化合物作前驅體，在液相下將這些原料均勻混合，并進行水解、縮合化學反應，在溶液中形成穩定的透明溶膠體系，溶膠經陳化膠粒間緩慢聚合，形成三維空間網絡結構的凝膠，凝膠網絡間充滿了失去流動性的溶劑，形成凝膠。

2、基本原理（了解）

3、設備：磁力攪拌器、電力攪拌器

4、優點：該方法制備塊體材料具有純度高、材料成分易控制、成分多元化、均勻性好、材料形狀多樣化、且可在較低的溫度下進性合成并致密化等

5、工藝過程：自己看

6、工藝參數：自己看 2、1水熱與溶劑熱合成

1、水熱法：是指在特制的密閉反應器（高壓釜）中，采用水溶液作為反應體系，通過對反應體系加熱、加壓(或自生蒸氣壓），創造一個相對高溫、高壓的反應環境。

2、溶劑熱法：將水熱法中的水換成有機溶劑或非水溶媒（例如：有機胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用類似于水熱法的原理，以制備在水溶液中無法長成，易氧化、易水解或對水敏感的材料。

3、優點：a、在有機溶劑中進行的反應能夠有效地抑制產物的氧

化過程或水中氧的污染；

b、非水溶劑的采用使得溶劑熱法可選擇原料范圍大大擴大； c、由于有機溶劑的低沸點，在同樣的條件下，它們可以達到比水熱合成更高的氣壓，從而有利于產物的結晶；

d、由于較低的反應溫度，反應物中結構單元可以保留到產物中，且不受破壞。同時，有機溶劑官能團和反應物或產物作用，生成某些新型在催化和儲能方面有潛在應用的材料

4、生產設備：

高壓釜是進行高溫高壓水熱與溶劑熱合成的基本設備；（分類自己看),高壓容器一般用特種不銹鋼制成，5、合成工藝：選擇反應物核反應介質——確定物料配方——優化配料順序——裝釜、封釜——確定反應溫度、壓力、時間等試驗條件 ——冷卻、開釜——液、固分離——物相分析

6、水熱與溶劑熱合成存在的問題：

1、無法觀察晶體生長和材料合成的過程，不直觀。

2、設備要求高耐高溫高壓的鋼材，耐腐蝕的內襯、技術難度大溫壓控制嚴格、成本高。

3、安全性差，加熱時密閉反應釜中流體體積膨脹，能夠產生極大的壓強，存在極大的安全隱患。

7、水熱生長體系中的晶粒形成可分為三種類型：

a、“均勻溶液飽和析出”機制

b、“溶解-結晶”機制

c、“原位結晶”機制

8、水熱與溶劑熱合成方法的適用范圍：低溫生長單體、制備薄膜、制備超細（納米）粉末 1、3化學氣相沉積

1、化學氣相沉積乃是通過化學反應的方式，利用加熱、等離子激勵或光輻射等各種能源，在反應器內使氣態或蒸汽狀態的化學物質在氣相或氣固界面上經化學反應形成固態沉積物的技術。

2、氣相中析出的固體的形態主要有：在固體表面上生成薄膜、晶須和晶粒、在氣體中生成粒子

3、常用三種CVD技術優缺點：

APCVD（常壓化學氣相沉積）

優點：反應器結構簡單、沉積速率快、低溫沉積

缺點：階梯覆蓋能差、粒子污染

LPCVD（低壓化學氣相沉積)

優點：高純度、階梯覆蓋能力極佳、產量高、適合于大規模生產

缺點：高溫沉積、低沉積速率

PECVD(等離子體增強化學氣相沉積）

優點：低溫制程、高沉積速率、階梯覆蓋性好

缺點：化學污染、粒子污染

4、切削工具的應用（自己看）、模具（自己看）

5、氣相化學沉積的生產裝置：氣相反應室、加熱系統、氣體控制系統、排氣系統 1、4 自蔓延高溫合成（SHS)又稱燃燒合成（CS)

1、自蔓延高溫合成是：利用反應物之間高的化學反應熱的自加熱和自傳導做用來合成材料的一種技術，當反應物一旦被引燃，便會自動向尚未反應的區域傳播，直至反應完全，是制備無機化合物高溫材料的一種新方法。

2、SHS技術同其它常規工藝方法相比，具有的優點：

答：(1)節省時間，能源利用充分；

(2)設備、工藝簡單；

(3)產品純度高（因為SHS能產生高溫，某些不純物質蒸發掉了），反應轉化率接近100%；

(4)不僅能生產粉末，如果同時施加壓力，還可以得到高密度的燃燒產品；

(5)產量高（因為反應速度快）

3、目前SHS研究中仍存在著一些問題：難以獲得致密度非常高的產品、理論研究明顯滯后于技術開發、這項技術并不能適用于所有體系、由于體系的多樣化，迫切需要對各種體系進行試驗和總結、國際間交流和合作還不廣泛 1、5等離子體燒結技術

1、SPS：放電等離子燒結技術

PAS(Plasma Activated Sinteriny）：等離子活化燒結

PAS（Plasma Assister Sinteriny）：等離子體輔助燒結

2、等離子體燒結技術的適用范圍：SPS技術具有升溫速度快、燒結溫度低、燒結時間短、節能環保等特點，SPS已廣泛應用于納米材

料、梯度功能材料、金屬材料、電磁材料、復合材料、陶瓷材料等的制備。

3、等離子體是宇宙中物質的一種形態，是除固、液、氣三態外物質的第四種形態。等離子體是指電力程度較高、電離電荷相反、數量相等的氣體，通常是有電子、離子、原子或自由基等粒子組成的集合體。

4、等離子體燒結技術的工藝流程：選擇適當模具——選擇適當模具——填充模具——施加壓力——放入等離子體燒結——靜壓成型——電腦調節燒結參數等離子體快速燒結——試樣成品——性能檢測與研究

第二章 2、1特種陶瓷制備原理

1、特種陶瓷產品的發展趨勢、研究與開發的重點（自己看）2、2特種陶瓷粉體的制備

1、粉體顆粒：指在物質的結構不發生改變的情況下，分散或細化得到的固態基本顆粒。

2、一次顆粒：指沒有堆積、絮聯等結構的最小單元的顆粒。

3、二次顆粒：指存在有在一定程度上團聚了的顆粒。

4、團聚：一次顆粒之間由于各種力的作用而聚集在一起成為二次顆粒的現象。

5、粒度分布：分為頻率分布和累積分布，常見的表達形式有粒度分布曲線、平均粒徑、標準偏差、分布寬度等。

6、頻率分布：表示與各個粒徑相對應的粒子占全部顆粒的百分含量。

7、累積分布：表示小于（或大于）某一粒徑的粒子占全部顆粒的百分含量，累積分布是頻率分布的積分形式。

8、粒度分布曲線： 包括累積分布曲線和頻率分布曲線。

9、比表面：單位體積粉料所具有的表面積

10、空隙量的表示方法有：

表觀密度：即單位體積粉體層的質量。

氣孔率：即粉體層中空隙部分所占的容積率。

11、粉體的制備方法一般來說有兩種：粉碎法、合成法

12、固液氣相反應的特點（了解）

13、機器粉碎設備：

1、機械沖擊式粉碎（破碎）：鄂式破碎機、圓錐破碎機、錘式破碎機、反擊式破碎機、輪碾機

2、球磨粉碎

14、影響粉碎效率因素：

答：

1、球磨機的轉速；

2、研磨體的比重、大小及形狀；

3、球磨方式（球磨方式有濕法和干法兩種）；

4、裝料方式；

5、球磨機直徑；

6、球磨機內襯的材質。2、3

1、粉料的造粒為什么？

答：對于特陶的粉料，一般希望越細越好，但對于成型，尤其是干壓成型，粉料的假顆粒度越細，流動性反而不好，不能充滿模子，成形后氣孔較多，致密度不高。所以成型前要進行造粒。

2、造粒：在很細的粉料中加入一定的塑化劑（如水），制成粒度較粗，具有一定顆粒級配、流動性好的粒子（約20目~80目）。

3、造粒的方法：一般造粒法、加壓造粒法、噴霧造粒法、凍結干燥法

4、陶瓷成型的方法：注漿成型、熱壓鑄成型、可塑法成型、干壓成型、等靜壓成型、帶式成型法

5、高溫排蠟為什么？

答：因為如果燒成前不先經過排蠟處理，則燒成時石蠟在高溫下熔化流失、揮發、燃燒，坯體將失去粘結而解體，不能保持其形狀。

6、排蠟溫度通常為900~1100 ℃。若溫度太低，粉料之間無一定的燒結出現，不具有一定的機械強度，坯體松散，無法進行后續的工序；若溫度偏高，直至完全燒結，則會出現嚴重的粘結，難以清理坯體的表面。排蠟后的坯體要清理表面的吸附劑，然后再進行燒結。

7、干壓與等靜壓成型的特點（了解）2、4 特種陶瓷的燒結

1、燒結：是指多孔狀陶瓷坯體在高溫條件下，表面積減小、孔隙率降低、機械性能提高的致密化過程。

2、陶瓷的燒結，可以分為固相燒結和液相燒結。

高純物質在燒結溫度下通常無液相出現，屬固相燒結，如高純氧化物等結構陶瓷，而有些在燒結時常有液相出現，屬液相燒結，如滑石瓷。

3、實現低溫燒結的方法：采用先進的燒結技術、補加添加劑、粉料細化

4、哪些情況采用氣氛燒結？

答：

1、制備透光性陶瓷的氣氛燒結

2、防止氧化的氣氛燒結

3、引入氣氛片的燒結

5、微波燒結是利用微波具有的特殊波段與材料的基本細微結構耦合而產生熱量，材料在電磁場中的介質損耗使材料整體加熱至燒結溫度而實現致密化的方法。

6、微波燒結優點 ：

答：①整體加熱②能實現空間選擇性燒結。③升溫速度快，燒結時間短，且降低燒結溫度。④易控制性和無污染

第三章 3、1

1、氧化鋁陶瓷是一種以α-Al2O3為主晶相的陶瓷材料。常見的有三種，即α-Al2O3、β-Al2O3和γ-Al2O3。已有α、β、γ、δ、ε、δ、ε、ζ、κ、λ、ρ及無定型氧化鋁等12種

2、Al2O3預燒的目的：①使γ-Al2O3 全部轉變為α-Al2O3，減少燒成收縮。②排除Al2O3原料中的Na2O，提高原料的純度。

3、Al2O3預燒質量的檢查： 染色法、光學顯微鏡法、密度法

4、Al2O3陶瓷的生產工藝：原料的燃燒——磨細——配方——加粘結劑——成型——素燒——修坯——燒結——表面處理

5、影響Al2O3陶瓷燒結的因素：（需要展開所以最好自己看）

答：成形方法的影響、燒結制度的影響、燒結氣氛的影響、添加劑的影響、燒結方法的影響 3、2 ZrO2陶瓷

1、ZrO2的性質：斜鋯石（ZrO2）和鋯英石（ZrO2?SiO2）。

2、ZrO2的結晶形態：單斜晶系(m-ZrO2)、四方晶系(t-ZrO2)、立方晶系(c-ZrO2)。

3、穩定劑：Y2O3、MgO、CaO、CeO等，可使ZrO2變成無異常膨脹、收縮的穩定ZrO2

4、ZrO2 增韌陶瓷：ZrO2 顆粒彌散在其它陶瓷基體中，當基體對ZrO2顆粒有足夠的正應力，而ZrO2的顆粒度又足夠小，則其相變溫度可降至室溫以下，這樣在室溫時ZrO2 仍可以保持四方相。當材料受到外應力時，基體對ZrO2 的壓抑作用得到松弛，ZrO2 顆粒即發生四方相到單斜相的轉變，并在基體中引起微裂紋，從而吸收了主裂紋擴展的能量，達到增加斷裂韌性的效果，這就是ZrO2 的相變增韌。（自己在適當的總結一下）

5、ZrO2 增韌陶瓷研究發展趨勢：高溫增韌、中低溫時效性、抗熱震性、抗熱震性、納米顆粒增韌 3、3MgO、BeO陶瓷

BeO作業題分數不多 3、4碳化物陶瓷

1、典型碳化物陶瓷材料有碳化硅(SiC)、碳化硼(B4C)、碳化鈦(TiC)、碳化鋯(ZrC)、碳化釩(VC)、碳化鉭(TaC)、碳化鎢(WC)和碳化鉬(Mo2C)等。

2、非氧化物陶瓷：是包括金屬的碳化物、氮化物、硫化物、硅化物和硼化物等陶瓷的總稱。

3、非氧化物陶瓷在以下三方面不同于氧化物陶瓷： 1）非氧化物在自然界很少存在，需要人工來合成原料。

2）在原料的合成和陶瓷燒結時，易生成氧化物，因此必須在保護性氣體（如N2、Ar等）中進行；

3）氧化物原子間的化學鍵主要是離子鍵，而非氧化物一般是鍵性很強的共價鍵，因此，非氧化物陶瓷一般比氧化物難熔和難燒結。

4、碳化物在非常高的溫度下均會發生氧化，但許多碳化物的抗氧化能力都比W、Mo等高熔點金屬好，這是因為在許多情況下碳化物氧化后所形成的氧化膜具有提高抗氧化性能的作用。

5、B4C的硬度僅次于金剛石和立方氮化硼，但碳化物的脆性一般較大。

6、SiC陶瓷基本特性：硬度高、，強度好，熱導率高，抗氧化性好。SiC有多種晶型，低溫型為立方相b-SiC，2100℃向高溫型a-SiC轉變。

7、SiC的合成方法主要有化合法、碳熱還原法、氣相沉積法、有機硅先驅體裂解法、自蔓延(SHS)法、溶膠-凝膠法等。

8、碳化硅陶瓷制造工藝：熱壓燒結、常壓燒結、反應燒結、浸漬法、浸漬法

3.5

氮化物陶瓷

1、氮化物陶瓷主要有氮化硅(Si3N4)、氮化鋁（AlN）、氮化硼（BN）、氮化鈦（TiN）和賽隆陶瓷。

2、氮化硅陶瓷基本特性： A-Si3N4：低溫型，是針狀結晶體。β-Si3N4：高溫型，是顆粒狀結晶體。

3、BN有兩種晶型：立方BN和六方BN，在高溫高壓下六方BN可轉變為立方BN。立方氮化硼(CBN)硬度僅次于金剛石。六方氮化硼(HBN)又稱之為白石墨。

4、氮化鋁陶瓷基本特性：最大的特點是導熱率高，熱膨脹系數小，強度高，電絕緣性能好

5、賽隆陶瓷：是Si3N4與尖晶石AlN.Al2O3的固溶體

第四章 4、1磁性陶瓷

1、按鐵氧體的晶體結構分：尖晶石型（MFe2O4）；石榴石型（R3Fe5O12）；磁鉛石型（MFe12O19）（M為鐵族元素，R為稀土元素）。4、2電介質陶瓷

1、性質分別稱為壓電陶瓷、熱釋電陶瓷和鐵電陶瓷。

2、一般特性：電絕緣與極化、介電損耗

4.3 壓電陶瓷

1、極化：是指電介質陶瓷中的分子正負電荷移動，造成正負電荷中心不重合，在電介質陶瓷內部形成偶極矩。

2、壓電效應：在沒有對稱中心的晶體上施加一個機械力（壓力、張力或切向力）時，則發生與應力成比例的介質極化，在晶體表面的兩電極上會出現等量的正、負電荷，電荷多少與力的大小成正比，當機械力撤去后，電荷會消失，這種現象稱為正壓電效應。當在晶體上施加一個外電場引起極化時，晶體會發生形變，且形變大小與電場成正比，若撤除電場，則晶體又恢復原狀，這一現象稱為逆壓電效應。正、逆效應統稱為壓電效應。

3、壓電陶瓷：經過人工極化處理具有壓電效應的陶瓷制品。

4、壓電陶瓷的性能參數：（自己看好多）

5、典型的壓敏陶瓷;碳酸鋇、鈦酸鉛、鈦鋯酸鉛 4.4

敏感陶瓷

1、熱敏陶瓷分為負溫度系數NTC、正溫度系數PTC熱敏陶瓷、臨界溫度熱敏電阻C.T.R及線性阻溫特性熱敏陶瓷

2、典型的氣敏陶瓷：SnO2系氣敏陶瓷、ZnO系氣敏陶瓷、Fe2O3系氣敏陶瓷

4.4

超導陶瓷

1、超導體，是指當某種物質冷卻到低溫時電阻突然變為零，同時物質內部失去磁通成為完全抗磁性的物質。

2、判斷材料是否具有超導性，有兩個基本的特征：超導電性、完全

抗磁性

3、從材料來分，可分為三大類，即元素超導體、合金或化合物超導體、氧化物超導體（即陶瓷超導體）。

從低溫處理方法來分，可分為液氦溫區超導體（4.2K以下），液氫溫區超導體（20K以下），液氮溫區超導體（77K以下）和常溫超導體。

4、表征超導材料的基本參量有：臨界溫度TC、臨界磁場HC、臨界電流IC和磁化強度M。

5、測量臨界溫度有不同的方法，主要有：1）電阻測量法。2）磁測量法。

4.5

抗菌材料

1、目前所應用的無機抗菌材料主要有：

1）載銀、銅、鋅等抗菌離子的離子型抗菌材料。

2）利用二氧化鈦光催化活性的無機抗菌材料。

2、銀離子的抗菌機理只是停留在假說階段，目前有接觸反應說和催化反應說。

3、光催化抗菌材料的抗菌機理：

當含有紫外線的光照射到抗菌劑時，產生電子（e-）和空穴（h+），產生的電子和空氣中的組分反應，生成過氧化氫（還原反應）： e-+ O2+ H2→H2O2 空穴和抗菌劑表面的微量水分反應生成氫氧根（氧化反應）：h+ + H2O→OH-+ H+

過氧化氫和氫氧團具有殺菌作用，可將有機物分解成二氧化碳和水，因此可將細菌慢慢分解，并具有防污、除臭功能。

4、銀系抗菌材料的抗菌性能評價：

答;①抗菌能力：主要通過最低抗菌質量濃度（MIC）、最小殺菌質量濃度（MBC）和殺菌率三個指標來評價。

②安全性：③細菌的耐藥性： ④耐光性⑤耐熱性⑥緩釋性能 4、6的課件打不開題目沒搞：

1、生物陶瓷應具備的性能

2、生物陶瓷的優點

3、生物陶瓷的種類

4、生物惰性陶瓷的種類

5、活性陶瓷的種類

第三篇：新材料合成與制備

納米材料的制備及研究

學院：冶金與生態學院 班級：冶研2011-1 姓名：陳立平學號：S20110260 摘要：納米技術正以驚人的速度發展并改變著社會生產和人們生活的方式。本文從納米材料的定義、分類和特性出發, 綜述了納米技術及納米材料制備技術的研究進展,探討了存在的問題,展望了其應用。關鍵詞：納米材料；納米技術；研究

Abstract:Nanotechnology is developing at amazing speed, and it is also changing the way of social production and people’s life.This paper summarized the study progress on nanotechnology and nanomateral at the beginning of nanotechnological definition,classification and special properties.The existing problems were discussed, and the future wasprospected as well.Key words: nanomateral;nanotechnology;research 1 前沿

納米材料和納米科技被廣泛認為是二十一世紀最重要新型材料和科技領域之一。早在二十世紀60年代,英國化學家Thomas就使用“膠體”來描述懸浮液中直徑為1nm-100nm的顆粒物。1992年，《 Nanostructured Materials 》正式出版, 標志著納米材料學成為一門獨立的科學。納米材料是指任意一維的尺度小于100nm的晶體、非晶體、準晶體以及界面層結構的材料。當粒子尺寸小至納米級時,其本身將具有表面與界面效應、量子尺寸效應、小尺寸效應和宏觀量子隧道效應,這些效應使得納米材料具有很多奇特的性能。自1991年Iijima 首次制備了碳納米管以來,一維納米材料由于具有許多獨特的性質和廣闊的應用前景而引起了人們的廣泛關注。納米結構無機材料因具有特殊的電、光、機械和熱性質而受到人們越來越多的重視。美國自1991 年開始把納米技術列入“政府關鍵技術”, 我國的自然科學基金等各種項目和研究機構都把納米材料和納米技術列為重點研究項目[1]。所以，納米材料的制備在當前材料科學研究中占據極為重要的位置,新的材料制備工藝和過程的研究對納米材料的微觀結構和性能具有重要的影響。

制備出清潔、成分可控、高密度(不含微孔隙)的粒度均勻的納米材料是制備合成工藝研究的目標。因此,如何控制及減少納米材料尤其是界面的化學成分及均勻性、以及如何控制晶粒尺寸分布是制備工藝研究的主要課題[2]。納米材料的特性及其特性[3]

“納米材料”的命名出現在20世紀80年代,它是指三維空間中至少有一維處于1nm-100nm 或由它們作為基體單元構成的材料。2.1 納米材料的分類

納米材料按維數可分為三類:(1)零維,如納米尺度顆粒、原子團簇等；(2)一維,如納米絲、納米棒、納米管等；(3)二維,如超薄膜、多層膜、超晶格等。按照形態一般分為四類:(1)納米顆粒型材料；(2)納米固體材料；(3)顆粒膜材料；(4)納米磁性液體材料。2.2 納米材料的特性

納米材料具有普通材料所不具備的三大效應:(1)小尺寸效應,指當納米粒子的尺寸與傳統電子的德布羅意波長以及超導體的相干波長等物理尺寸相當或更小時,其周期性的邊界條件將被破壞,光吸收、電磁、化學活性、催化等性質發 生很大變化的效應。(2)表面效應,可用納米微粒表面原子與總原子數之比來量度。隨著粒徑減小,表面原子數迅速增加。由于表面原子數增加,原子配位不足及高的表面能,使得這些表面原子具有高的活性,極不穩定,使其在催化、吸附等方面具有常規材料無法比擬的優越性。(3)宏觀量子隧道效應。研究發現,一些宏觀量,如納米粒子的磁化強度、量子相干器件中的磁通量也具有隧道效應,稱為宏觀量子隧道效應。

由于納米材料具有以上的三大效應,才使它表現出令人難以置信的奇特的宏觀物理特性:(1)高強度和高韌性；(2)高熱膨脹系數、高比熱容和低熔點；(3)異常的導電率和磁化率；(4)極強的吸波性；(5)高擴散性等。國內外納米材料制備方法研究現狀[3]

國內外納米材料的制備方法比較成熟，不外乎物理方法和化學方法兩種。3.1 物理方法 3.1.1 機械法

機械法有機械球磨法、機械粉碎法以及超重力技術。機械球磨法無需從外部

供給熱能, 通過球磨讓物質使材料之間發生界面反應,使大晶粒變為小晶粒,得到納米材料。范景蓮等采用球磨法制備了鎢基合金的納米粉末。xiao等利用金屬羰基粉高能球磨法獲得納米級的Fe-18Cr-9W合金粉末。機械粉碎法是利用各種超微粉機械粉碎和電火花爆炸等方法將原料直接粉碎成超微粉,尤其適用于制備脆性材料的超微粉。超重力技術利用超重力旋轉床高速旋轉產生的相當于重力加速度上百倍的離心加速度,使相間傳質和微觀混合得到極大的加強,從而制備納米材料。劉建偉等以氨氣和硝酸鋅為原料,應用超重力技術制備粒徑20nm-80nm、粒度分布均勻的ZnO納米顆粒。3.1.2 氣相法

氣相法包括蒸發冷凝法、溶液蒸發法、深度塑性變形法等。蒸發冷凝法是在真空或惰性氣體中通過電阻加熱、高頻感應、等離子體、激光、電子束、電弧感應等方法使原料氣化或形成等離子體并使其達到過飽和狀態,然后在氣體介質中冷凝形成高純度的納米材料。Takaki等在惰性氣體保護下,利用氣相冷凝法制備了懸浮的納米銀粉。杜芳林等制備出了銅、鉻、錳、鐵、鎳等納米粉體,粒徑在30nm # 50nm 范圍內可控。魏勝用蒸發冷凝法制備了納米鋁粉。溶液蒸發法是將溶劑制成小滴后進行快速蒸發,使組分偏析最小, 一般可通過噴霧干燥法、噴霧熱分解法或冷凍干燥法加以處理。深度塑性變形法是在準靜態壓力的作用下,材 料極大程度地發生塑性變形,而使尺寸細化到納米量級。有文獻報道,φ82mm的Ge在6GPa準靜壓力作用后,再經850℃熱處理,納米結構開始形成,材料由粒徑100nm的等軸晶組成,而溫度升至900℃時,晶粒尺寸迅速增大至400nm。3.1.3 磁控濺射法與等離子體法

濺射技術是采用高能粒子撞擊靶材料表面的原子或分子,交換能量或動量, 使得靶材料表面的原子或分子從靶材料表面飛出后沉積到基片上形成納米材料。在該法中靶材料無相變,化合物的成分不易發生變化。目前,濺射技術已經得到了較大的發展,常用的有陰極濺射、直流磁控濺射、射頻磁控濺射、離子束濺射以及電子回旋共振輔助反應磁控濺射等技術。等離子體法是利用在惰性氣氛或反應性氣氛中通過直流放電使氣體電離產生高溫等離子體,從而使原料溶液化合蒸發, 蒸汽達到周圍冷卻形成超微粒。等離子體溫度高,能制備難熔的金屬或化合物, 產物純度高,在惰性氣氛中,等離子法幾乎可制備所有的金屬納米材料。以上介紹 3

了幾種常用的納米材料物理制備方法,這些制備方法基本不涉及復雜的化學反應, 因此,在控制合成不同形貌結構的納米材料時具有一定的局限性。3.2 化學制備方法 3.2.1 溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法的化學過程首先是將原料分散在溶劑中,然后經過水解反應生成活性單體,活性單體進行聚合,開始成為溶膠,進而生成具有一定空間結構的凝膠。Stephen等利用高分子加成物(由烷基金屬和含N 聚合物組成)在溶液中與H2S 反應,生成的ZnS顆粒粒度分布窄,且被均勻包覆于聚合物基體中,粒徑范圍可控制在2nm-5nm之間。MarcusJones等以CdO為原料,通過加入Zn(CH3)2和S[Si(CH3)3 ]2制得了ZnS包裹的CdSe量子點,顆粒平均粒徑為3.3nm,量子產率(quantum yield,QY)為13.8%。3.2.2 離子液法

離子液作為一種特殊的有機溶劑,具有獨特的物理化學性質,如粘度較大、離子傳導性較高、熱穩定性高、低毒、流動性好以及具有較寬的液態溫度范圍等。即使在較高的溫度下,離子液仍具有低揮發性,不易造成環境污染,是一類綠色溶劑。因此,離子液是合成不同形貌納米結構的一種良好介質。Jiang等以BiCl3 和硫代乙酰胺為原料,在室溫下于離子液介質中合成出了大小均勻的、尺寸為3um-5um 的Bi2S3 納米花。他們認為溶液的pH值、反應溫度、反應時間等條件對納米花的形貌和晶相結構有很重要的影響。他們證實,這些納米花由直徑60nm-80nm的納米線構成,隨老化時間的增加,這些納米線會從母花上坍塌,最終形成單根的納米線。趙榮祥等采用硝酸鉍和硫脲為先驅原料,以離子液為反應介質,合成了單晶Bi2S3納米棒[5,6]。3.2.3 溶劑熱法

溶劑熱法是指在密閉反應器(如高壓釜)中,通過對各種溶劑組成相應的反應體系加熱,使反應體系形成一個高溫高壓的環境,從而進行實現納米材料的可控合成與制備的一種有效方法Lou等采用單源前驅體Bi[S2P(OC8H17)2]3作反應物, 用溶劑熱法制得了高度均勻的正交晶系Bi2S3納米棒,且該方法適于大規模生產。Liu等用Bi(NO3)3·5H2O、NaOH及硫的化合物為原料,甘油和水為溶劑,采用溶劑熱法在高壓釜中160℃反應24-72 h制得了長達數毫米的Bi2S3納米帶。

3.2.4 微乳法

微乳液制備納米粒子是近年發展起來的新興的研究領域,具有制得的粒子粒徑小、粒徑接近于單分散體系等優點。1943年Hoar等人首次報道了將水、油、表面活性劑、助表面活性劑混合,可自發地形成一種熱力學穩定體系,體系中的分散相由80nm-800nm 的球形或圓柱形顆粒組成,并將這種體系定名微乳液。自那以后,微乳理論的應用研究得到了迅速發展。1982年, Boutonnet 等人應用微乳法, 制備出Pt、Pd 等金屬納米粒子。微乳法制備納米材料,由于它獨特的工藝性能和較為簡單的實驗裝置,在實際應用中受到了國內外研究者的廣泛關注。納米材料制備存在的問題[3]

現有納米材料的制備技術還不成熟,對制備技術中具體工藝條件的研究還很不夠,已取得的成果僅停留在實驗室和小規模生產階段,對工業化生產實施將涉及的問題,目前研究的很少,納米材料實用化技術的研究不夠系統和深入,現有工業化生產的設備有待進一步的研究和改進,以提高微粒的產率、產量并降低成本。我國納米技術現狀及對策[4]

目前我國納米技術的應用成了熱門,國內已有60多個研究小組,近600多人從事納米材料的基礎和應用研究。30多條納米材料的生產線,先后采用多種物理、化學方法制備出金屬與合金、氧化物、氮化物、碳化物等納米粉體。建立了相應的設備體系,制成了納米薄膜和塊料, 成功研制出致密度高、形狀復雜、性能優越的納米陶瓷, 設計和制備了納米復合氧化物新體系等。然而納米科技的產業化還不太理想,許多科研院所的納米科技還停留在研發中。要將成果轉化為生產力,尚需進一步努力。為此,應重視如下幾方面的工作:(1)重視納米材料的基礎研究和應用開發研究；(2)組織多學科的科技人員交叉創新, 重視技術集成；(3)重視納米材料的發展對傳統產品的改造,提高技術含量；(4)加強納米醫學、納米生物學和納米電子學3方面的研究；

諾貝爾獎獲得者羅雷爾曾說過:70年代重視微米的國家如今都成為發達國家, 現在重視納米技術的國家很可能成為下一世紀先進的國家。挑戰嚴峻、機遇難得, 我們必須加倍重視納米技術的研究,加快科技成果轉化為生產力的步伐, 為21世紀中國納米科學技術的大發展奠定堅實的基礎。結論

納米材料由于具有特異的光、電、磁、催化等性能,可廣泛應用于國防軍事和民用工業的各個領域。它不僅在高科技領域有不可替代的作用,也為傳統的產業帶來生機和活力。隨著納米材料制備技術的不斷開發及應用范圍的拓展,工業化生產納米材料必將對傳統的化學工業和其它產業產生重大影響。但到目前為止, 開發出來的產品較難實現工業化、商品化規模。主要問題是:對控制納米粒子的形狀、粒度及其分布、性能等的研究很不充分； 納米材料的收集、存放,尤其是納米材料與納米科技的生物安全性更是急待解決的問題。這些問題的研究和解決將不僅加速納米材料和納米科技的應用和開發,而且將極大地豐富和發展材料科學領域的基礎理論。同時我也對本課程比較滿意，使我接觸了更多的材料知識，開闊了視野。

參考文獻

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第四篇：材料合成與制備論文(納米材料)

碩研10級20班

材料工程

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夏春亮

納米材料的制備方法

納米制備技術是80年代末剛剛誕生并正在崛起的新技術，其基本涵義是：納米尺寸范圍(10-9～10-7m)內認識和改造自然，通過直接操作和安排原子、分子創造新物質。由于納米材料具有奇特的力學、電學、磁學、熱學、化學性能等，目前正受到世界各國科學家的高度重視。

一、氣相法制備納米微粒

1.濺射法

此方法的原理為：用兩塊金屬板分別作為陰極和陽極，陰極為蒸發用材料，在兩電極間充入Ar(40～250Pa)，兩極間施加的電壓范圍為0.3～1.5kV。由于兩極間的輝光放電使Ar粒子形成，在電場作用下Ar離子沖擊陽極靶材表面，使靶材原子從其表面蒸發出來形成超微粒子，并在附著面上沉積下來。離子的大小及尺寸分布主要取決于兩極間的電壓、電流、氣體壓力。靶材的表面積愈大，原子的蒸發速度愈高，超微粒的獲得量愈大。

濺射法制備納米微粒材料的優點是：1)可以制備多種納米金屬，包括高熔點和低熔點金屬。常規的熱蒸發法只能適用于低熔點金屬；2)能制備出多組元的化合物納米微粒，如A lS2，Tl48，Cu91，Mn9，ZrO2等；通過加大被濺射陰極表面可加大納米微粒的獲得量。采用磁控濺射與液氮冷凝方法可在表面沉積有方案膜的電鏡載網上支撐制備納米銅顆粒。

2.混合等離子法 碩研10級20班

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此方法是采用RF(射頻)等離子與DC直流等離子組合的混合方式來獲得超微粒子。該制備方法有以下幾個特點：

1)產生RF等離子時沒有采用電極，不會有電極物質(熔化或蒸發)混入等離子體而導致等離子體中含有雜質，故超微粒的純度較高；

2)等離子體所處的空間大，氣體流速比DC直流等離子體慢，致使反應物質在等離子空間停留時間長，物質可以充分加熱和反應；

3)可使用非惰性氣體制備化合物超微粒子，使產品多樣化。混合等離子蒸發法制取超微粒子有3種方法： 1)等離子蒸發法

使大顆粒金屬和氣體流入等離子室，生成超微粒子； 2)反應性等離子氣體蒸發法

使大顆粒金屬和氣體流入等離子室，同時通入反應氣體，生成化合物超微粒子；

3)等離子VCD法

使化合物隨載氣流入等離子室，同時通入反應氣體，生成化合物超微粒子。

例如，將原料Si3N4以4g/min的速度流入等離子室，通入H2進行熱分解，再通入反應性氣體NH3，經反應生成Si 3N4超微粒子。

3.激光誘導化學氣相沉積法(LVCD)LVCD法具有清潔表面，離子大小可精確控制、無粘結、粒度分布均勻等優點，并容易制備出幾納米至幾十納米的非晶及晶態納米微粒。碩研10級20班

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目前LVCD法已制備出多種單質、化合物和復合材料超細粉末，并且已進入規模生產階段，美國的MIT于1986年已建成年產幾十噸的裝置。激光制備超細微粒的工作原理是利用反應氣體分子對特定波長激光束的吸收，引起反應氣體分子激光光解、激光熱解、激光光敏化和激光誘導化學合成反應，在一定工藝條件下，獲得超細粒子空間成核和長大。例如，用連續輸出CO2激光(10.6um)輻照硅烷氣體分子(SiH4)時，硅烷分子很容易發生熱解反應：SiH4→Si(g)+ 2H2↑，熱解生成的氣相Si(g)在一定工藝條件下開始成核長大，形成納米微粒。

激光制備納米粒子的裝置一般有2種類型：正交裝置和平行裝置。其中正交裝置使用方便，易于控制，工程實用價值大，激光束與反應氣體流向正交。激光束照在反應氣體上形成反應焰，經反應在火焰中形成微粒，由氬氣攜帶進入上方微粒捕捉裝置。

4.化學蒸發凝聚法(CVC)這種方法主要是利用高純惰性氣體作為載氣，攜帶有機高分子原料，通過有機高分子熱解獲得納米陶瓷粉體。例如，六甲基二硅烷進入鉬絲爐(溫度為1100～1400℃，壓力為100～ 1000Pa)熱解形成團簇，并進一步凝聚成納米級微粒，最后附著在充滿液氮的轉動的襯底上，經刮刀下進行納米粉收集。此法具有產量大、顆粒尺寸細小、分布窄等優點。

5.爆炸絲法

基本原理是：先將金屬絲固定在一個充滿惰性氣體(5MPa)的反應室中，絲的兩端卡頭為2個電極，它們與一個大電容相聯結形成回路，碩研10級20班

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加15kV的高壓，金屬絲在500～800kA下進行加熱，熔斷后在電流停止的一瞬間，卡頭上的高壓在熔斷處放電，使熔斷的金屬在放電的過程中進一步加熱變成蒸氣，在惰性氣體碰撞下形成納米粒子沉降在容器的底部，金屬絲可以通過一個供絲系統自動進入兩卡頭之間，從而使上述過程重復進行。這種方法適用于制備納米金屬和合金粉體。

6.其他方法

近年來，由于納米材料規模化生產以及防止納米粉團聚的要求越來越迫切，相繼出現了一些新的制備技術。例如，氣相燃燒合成技術就是其中的一種，其基本原理是：將金屬氯化物(MCl)鹽溶液噴入Na蒸氣室燃燒，在火焰中生成NaCl包敷的納米金屬微粒，由于NaCl的包敷使得金屬納離子不團聚。另一種技術是超聲等離子體沉積法，其基本原理是：將氣體反應劑噴入高溫等離子體，該等離子體通過噴嘴后膨脹，生成納米粒子，這種方法適合于大規模連續生產納米粉。

二、液相法制備納米微粒

1.沉淀法

包含一種或多種離子的可溶性鹽溶液，當加入沉淀劑(如OH-，CrO2-，CO32-等)后，或于一定溫度下使溶液發生水解，形成的不溶性氫氧化物和鹽類從溶液中析出，將溶液中原有的陰離子洗去，經分解即得所需的氧化物粉料。

2.噴霧法

噴霧法是將溶液通過各種物理手段進行霧化獲得超微粒子的化學和物理相結合的一種方法。其基本過程包括溶液的制備、噴霧、干碩研10級20班

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燥、收集和熱處理，其特點是顆粒分布比較均勻，但顆粒尺寸為亞微米級到微米級，尺寸范圍取決于制備的工藝和噴霧方法。根據霧化和凝聚過程，噴霧法可分為3種：

1)噴霧干燥法 將金屬鹽溶液或氫氧化物溶膠送入霧化器，由噴嘴高速噴入干燥室獲得金屬鹽或氧化物的微粒，收集，燒成所需成分的超微粒子；

2)霧化水解法 將一種鹽的超微粒子，由惰性氣體載入含有金屬醇鹽的蒸氣室，金屬醇鹽的蒸氣附著在超微粒的表面，與水蒸氣反應分解后形成氫氧化物微粒，經焙燒可獲得氧化物超細微粒。這種方法獲得的微粒純度高，分布窄，尺寸可控，具體尺寸大小主要取決于鹽的微粒大小；

3)霧化焙燒法 將金屬鹽溶液由壓縮空氣經窄小的噴嘴噴出霧化成小液滴，霧化溫度較高，使金屬鹽小液滴熱解形成超微粒子。

3.凝膠-溶膠法

此法的基本原理是將金屬醇鹽或無機鹽水解，溶質聚合凝膠后，再將凝膠干燥，煅燒，最后得到無機材料。本法包括以下幾個過程：

1)溶膠的制備 有兩種制備方法： 一是先將部分或全部組分用適當沉淀劑先沉淀出來，經凝聚，使原來團聚的沉淀顆粒分散成原始顆粒。這種原始顆粒的大小一般在溶膠體系中膠核的大小范圍內，因而可值得溶膠；二是由同樣的鹽溶液，通過對沉淀過程的仔細控制，使首先形成的顆粒不致團聚為大顆粒沉淀，從而直接得到溶膠。

2)溶膠凝膠轉化 溶膠中含有大量的水，凝膠過程中，使體系失碩研10級20班

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去流動性，形成一種開放的骨架結構。實現凝膠作用的途徑一是化學法，即通過控制溶膠中的電解質濃度來實現凝膠化；二是物理法，即迫使膠粒間相互靠近，克服斥力，實現凝膠化。

3)凝膠干燥 在一定條件下，使溶劑蒸發，得到粉料，干燥過程中凝膠結構變化很大。該方法化學均勻性好，純度高，顆粒細，可容納不溶性組分或不沉淀組分，烘干后容易形成硬團聚現象，在氧化物中多數是橋氧鍵的形成，球形凝膠顆粒自身的燒結溫度低，但凝膠顆粒之間的燒結性差，塊狀材料燒結性能不好，干燥時收縮大。

4.濕化學法

濕化學法制備納米粉末是目前公認的具有發展前途的制粉方法，也是實驗室常用的手段。濕化學法的實驗流程如下：

確定納米粉材料→制成含該材料粒子的溶液→用該材料的E-pH圖確定沉淀的pH范圍→將分散劑NH4Cl溶入去離子水中，并用氨水、鹽酸調節水溶液至沉淀的pH 值→含該材料離子的水溶液在具有恒定的pH 的沉淀液中霧化→凝膠→水洗，過濾，乙醇脫水→煅燒、研磨→納米粉。

第五篇：有害生物控制與資源利用國家重點實驗室簡介.（范文模版）

有害生物控制與資源利用國家重點實驗室簡介

（中山大學）

有害生物控制與資源利用國家重點實驗室原名生物防治國家重點實驗室，由“南中國生物防治之父”蒲蟄龍院士于1989年創建，1995年通過驗收正式成為國家重點實驗室。2005年4月經科技部批準更改為現名。2006年參加了全國生命學科的國家重點實驗室評估，本實驗室被評為優秀候選類實驗室，復評后被被評為良好類實驗室。現任實驗室主任為徐安龍教授，學術委員會主任為張亞平院士。

實驗室針對我國尤其是華南地區的重大有害生物，開展有害生物的成災機理、可持續控制的基礎和應用技術研究。主要研究方向包括：(1)植物病蟲害生物防治；(2)動物病害控制；(3)基因資源和功能；(4)生物多樣性與有害生物控制。在進行基因資源和功能、生物多樣性等先導性研究的基礎上，重點突破植物病蟲害生物防治和動物病害控制中的關鍵理論和技術，為我國農業可持續發展、食品安全和環境保護服務。

近年來，實驗室在4個研究方向上成效突出，并逐年取得進步。僅2008年，實驗室實到科研經費6000多萬，其中50%以上屬國家級課題經費。主持的61項國家級項目中，包括國家“973”項目（含課題）8項、國家“863”項目（含專題）8項、國家自然科學基金項目30項、國家科技支撐計劃項目4項、國家科技基礎條件平臺項目3項、國家科技攻關計劃項目1項。實驗室當年發表SCI科研論文138篇，其中影響因子大于10的論文2篇，影響因子大于5（<10）的11篇，并獲多項專利授權。2006年至2009年，實驗室獲得國家自然科學獎二等獎1項、教育部自然科學獎一等獎2項、教育部科學技術進步獎一等獎1項、廣東省科學技術進步獎一等獎1項、廣東省科學技術獎一等獎1項。實驗室在害蟲生物防治、水生經濟動物病害控制、海洋動物免疫機制、RNA科學與技術、以及植物適應性進化等領域形成了自己的特色和優勢，成為我國有害生物控制研究和技術創新的主要基地之一。

目前，實驗室擁有固定人員61名，其中教授31名（含中國工程院院士1人、“千人計劃”1人，長江學者特聘教授 3人，珠江學者特聘教授1人，國家杰出青年基金獲得者7人、教育部新世紀優秀人才8人）、副教授11名，講師10名，助教1名，技術人員6名，管理人員2名。45歲以下的人員占72％，獲博士學位的人員占82％。根據實驗室研究方向和重點任務，實驗室對研究人員進行科學布局，設臵了比較免疫學與有害生物控制、水稻病蟲相互作用機制及其控制技術、水生經濟動物重要病原致病機理及控制技術、新非編碼RNA的系統發現和調控網絡、進化基因組學與有害生物控制、生態系統健康與有害植物控制等13個研究團隊。

實驗室依托中山大學建設，涵蓋生物學一級學科博士點、博士后流動站和一級學科國家重點學科。目前，實驗室面積2萬余平方米，已建立基因組學平臺，蛋白質組學平臺，細胞影像與分析平臺，生物超微結構分析平臺和魚類養殖系統平臺5個研究平臺，擁有30萬元以上的新型大型儀器設備達到29臺(套)。配備專職管理人員負責公共研究平臺的管理，所有研究平臺全方位開放。實驗室在運行和日常管理工作中，逐步建立和完善內部管理制度，如“實驗室自主研究課題申報、評審及考核制度”、“實驗室資助出國參加國際學術會議制度”、“實驗室系列學術講座制度”、“實驗室資助召開國際（雙邊）學術會議制度”、“實驗室訪問學者制度”等，實現規范化管理。

為促進實驗室與國內外人才交流，我室積極舉辦國際會議和國際學術研討會，包括2005年舉辦的“International Symposium of Comparative Genomics and Immunology-An Amphioxus Story”、2007年舉辦的首屆“基因組學與進化”國際學術研討會等。這些國際會議促進了中外科學家的交流與合作，提高了實驗室的國際學術影響。實驗室人員尤其是中青年學術骨干積極出外進行學習交流，2005年至2008年間，在大型國際會議上作特邀報告9人次。實驗室還設有開放研究基金和訪問學者基金，歡迎相關領域的中青年學者申請。

實驗室將在現有基礎上對研究方向做進一步凝練，加強不同方向和研究團隊之間的交叉融合，力求解決國家經濟發展中的重大問題和科學研究的前沿問題。在實驗室運行管理上，將對管理制度做進一步完善，使各項工作規范化。實驗室已致力于新網站的建設，將在不久的將來實現管理電子化，促進資源的整合共享，提高管理辦事的效率。在依托單位中山大學的有力支持下，實驗室將一如既往地在科研、人才、管理等方面全力發展，爭取更大的成績。