第一篇：263Y11A藥物分析教學大綱_2007-02-14

藥物分析（Analysis of Medicines）

一、課程說明 課程編號：263Y11A 學 分 數：

2.0 總 學 時： 34

學時分配：講課17+自主學習17 適用專業：應用化學

先修課程：分析化學、藥物化學、有機化學、生物化學、物理化學

二、教學目的和任務

藥物分析課程是一門研究與發展藥品質量控制的“方法學科”，是整個藥學領域中一個重要的組成部分。它主要運用化學，物理化學，或生物化學的方法和技術研究化學結構已經明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的質量控制方法，也研究有代表性的中藥制劑和生化藥物及其制劑的質量控制方法。通過本課程的學習，使學生掌握我國藥典中收載的主要常見藥物及其制劑的質量標準，能對藥物的化學結構、理化性質與分析方法之間的關系進行綜合分析，掌握常用檢測技術，熟悉并了解國內外藥品質量標準的情況，了解某些現代檢測技術在藥物分析中的應用、動向與發展。通過學習，能夠綜合應用所學，在制訂藥品質量標準工作上以及分析方法的評價比較與選取上具備初步的能力。

三、課程教學的基本內容及學時分配

1、緒論（2學時）

了解藥物分析的性質，任務，研究對象與發展方向

掌握國家藥品標準，掌握藥品質量管理規范

2、藥典概況（2學時）

了解熟悉國外藥典簡介

掌握中國藥典的主要內容，掌握藥品檢驗工作的基本程序。

3、藥物的鑒別試驗（2學時）

掌握藥物的鑒別試驗的方法及原理。

4、藥物的雜質檢查（2學時）

了解藥物中雜質的檢查方法

掌握藥物中雜質的來源，限量計算。掌握藥物中一般雜質的檢查項目

5、藥物定量分析與分析方法驗證（2學時）

了解藥品質量標準分析方法驗證

掌握定量分析樣品的前處理方法，掌握生物樣品分析的前處理技術

6、巴比妥類藥物的分析（2學時）

了解巴比妥類藥物的基本結構及其性質

掌握巴比妥類藥物的重要鑒別方法，巴比妥類藥物的含量測定方法。

7、芳酸及其酯類藥物的分析（2學時）

了解水楊酸類藥物的結構特點，其他芳酸類藥物的分析，苯甲酸類藥物的結構特點 掌握水楊酸類藥物的重要鑒別試驗及含量測定，掌握苯甲酸類藥物重要鑒別試驗及含量測定

8、芳香胺類藥物的分析（2學時）

了解芳胺類藥物的結構特點

掌握芳胺類藥物的鑒別反應，掌握芳胺類藥物的含量測定

9、雜環類藥物的分析（2學時）

了解雜環類藥物的分類及各類藥物的結構特征

掌握雜環類藥物的各種含量測定方法的基本原理，熟悉雜環類典型藥物的鑒別和雜質檢查項目

10、維生素類藥物的分析（2學時）

了解維生素類藥物的性質

掌握各種維生素的鑒別及分析方法，檢查，含量測定

11、甾體激素類藥物的分析（2學時）

了解甾體激素類藥物的分類，結構

掌握甾體激素類藥物的某些官能團的呈色反應，含量測定方法

12、抗生素類藥物的分析（2學時）

了解各類抗生素的化學結構

掌握抗生素類藥物性質，鑒別與效價測定方法及特點。

13、藥物制劑分析（2學時）

掌握藥物制劑分析的特點，掌握復方制劑的一般分析方法。

14、生化藥物和基因工程藥物分析概念（2學時）

了解生化藥物和基因因工程藥物的定義，了解生化藥物和基因工程藥物分析的基本程序，了解生化藥物和基因工程藥物分析的特點。

15、中藥及其制劑分析概論（2學時）

了解中藥制劑分析的特點及分類。

掌握中藥制劑分析的一般程序及常用定量方法。

16、藥品質量標準的制訂（2學時）

了解藥物質量標準的制訂包括的內容及對各個藥品具體制訂的不同檢查項目的特點及現代發展趨勢。掌握藥物質量標準的制訂原理及原則，理解質量標準的制訂與藥典對藥品具備法律效應的內涵。

17、藥品質量控制中的現代分析方法與技術（2學時）

了解藥物色譜分析的幾種新方法。了解各種色譜聯用技術。

四、教學方法

本課程主要內容以課堂主講為主，同時結合課堂討論、自主學習等方式。

五、考核及成績評定方式

閉卷考試。平時成績占總評的70%、期末考試占總評的30%。

六、教材及參考書目

教

材：劉文英主編：藥物分析，人民衛生出版社，2004。參考書目：

1、鄭虎主編，《藥物化學》，醫藥科技出版社，2000。

2、安登魁主編：藥物分析，人民衛生出版社。

第二篇：基因工程藥物教學大綱（范文）

基因工程藥物教學大綱

課程名稱：基因工程藥物

課程編號：0235203 學分：1.5 學時數：28

考核方式：N+2。筆記10%，考試成績占40%，過程成績N占50%。先修課程：生物化學、微生物學、基因工程等。課程說明：專業選修課。

一、課程的性質

基因工程技術, 不僅使整個生命科學的研究發生了前所未有的深刻變化, 而且也給工農業生產和國民經濟發展帶來了巨大的經濟和社會效益, 給人類進步帶來了新的契機。目前，基因工程學正以新的勢頭繼續向前迅猛發展, 成為當今生物科學研究諸領域中最具生命力、最引人注目的前沿學科之一, 特別是基因工程在醫藥生物技術領域中的研究和應用，其意義深遠、潛力之巨大。

二、課程的目的與教學基本要求

課程目的：為了適應生物工程技術的迅速發展、拓寬專業面, 為了使學生對當今世界生物工程領域日新月異地發展的高新技術有更多的了解, 進一步擴大學生的知識面和視野，同時為他們今后從事這方面的工作和研究打下一定理論基礎, 特開設該課程。

課程任務: 通過講授基因工程制藥的概貌及國內外研究進展、基因工程制藥常用的工具酶和克隆載體、基因工程藥物無性繁殖系的組建以及基因工程藥物的生產和質量控制等, 使學生對基因工程的基本理論、基本步驟和操作技術以及基因工程藥物的生產技術原理和方法有比較系統的了解, 初步掌握基因工程制藥有關基本知識。

三、課程適用專業

本課程適用于生物技術專業等相關專業。

四、教學內容、要求與學時分配

第一章 基因工程制藥概述(2學時)

第一節：基因工程的概貌 簡述基因工程的誕生和興起，基因工程的定義、特點與基本步驟，基因工程早期的開創性研究成就，基因工程的應用與發展趨勢等。

第二節：基因工程與生物制藥 簡述基因工程藥物的研究和發展概況，介紹應用基因工程和蛋白質工程技術研究開發的幾種新型基工藥物。

第二章 基因工程制藥常用的工具酶(2學時)

第一節：限制性核酸內切酶 簡述限制酶的發現、限制酶的種類、限制酶的命名和限制酶的特性與用途等。

第二節 DNA連接酶 重點介紹DNA連接酶連接作用的特點，基因工程中常用的連接酶(T4噬菌體DNA連接酶、大腸桿菌DNA連接酶)的酶活性和用途，DNA連接酶連接作用的分子機理。

第三節 DNA聚合酶 重點介紹大腸桿菌DNA聚合酶

1、Klenow大片段酶、T4噬菌體DNA聚合酶、TaqDNA聚合酶及、反轉錄酶等的酶活性和用途。

第四節 DNA修飾酶 重點介紹末端脫氧核苷酸轉移酶、堿性磷酸酶、T4噬菌體多核苷酸激酶等的酶活性和用途。

第五節 單鏈核酸內切酶 重點介紹S1核酸酶、Bal31核酸酶等的酶活性和用途。

第三章 基因工程制藥常用的克隆載體(4學時)第一節 質粒載體 內容：質粒的定義、質粒DNA分子的特性、質粒載體的改造及構建。重點介紹基因工程制藥中常用的幾種質粒載體的結構和用途，主要包括pBR322及其衍生栽體、pUC系列載體。

第二節 λ噬菌體載休 內容：λ噬菌體的基本特性、λ噬菌體基因組的結構與功能、λ噬菌體DNA的改造及其載體的構建。重點介紹基因工程制藥中常用的幾種λ噬菌體載體，主要包括 Charon系列載體、EMBL系列載體、λgt系列載體。

第三節 M13噬菌體載體 內容包括：M13噬菌體的基本特性、M13絲狀噬菌體載體的構建、常用的M13噬菌體載體，主要包括M13mp18和M13mp19載體。

第四節 粘粒（Cosmid）載體 內容：粘粒載體的構建、常用的粘粒載體。

第五節 哺乳動物細胞載體系統 主要介紹：SV40載體、BPV載體、EBV病毒載體。

第四章 目的基因的制取(2學時)

第一節 目的基因的化學合成 內容：目的基因的設計, 寡聚核苷酸片段的合成, 寡核苷酸片段的分離和純化, 用寡核苷酸片段組裝目的基因, 化學合成寡核苷酸的其它用途。

第二節 構建基因文庫法分離目的基因 內容：構建基因文庫法分離目的基因的基本步驟, 真核基因組DNA文庫的構建過程

第三節 酶促合成法制取目的基因 內容：真核生揚細胞中的mRNA, 從構建 的cDNA文庫中篩選目的cDNA, RT-PCR法合成目的cDNA。

第五章 目的基因與克隆載體的體外重組(2學時)

第一節 目的基因與質粒載體的連接 內容：粘性末端連接法, 定向克隆法,平末端連接法, 同聚物加尾法, 加人工接頭連接法, 加DNA銜接物連接法, 其它轉換末端形式連接法。

第二節 目的基因與噬菌體載體的連接 內容包括：噬菌體載體臂DNA的制備, 噬菌體載體臂與外源目的DNA片段的連接。

第六章 重組克隆載體引入受體細胞(2學時)

第一節 概述 內容：基因工程的受體細胞, 重組體分子導入受體細胞的途徑。

第二節 重組體DNA分子的轉化或轉染 內容包括：用氯化鈣制備新鮮的感受態細胞轉化法, 用復合劑制備感受態細胞轉化法, 高壓電穿孔轉化法。

第三節 重組噬菌體DNA的體外包裝與轉染 內容：噬菌體體外包裝的基本原理, 噬菌體DNA的體外包裝, 包裝提取物的制備, 重組DNA的體外包裝與感染方法。

第四節 重組克隆載體導入哺乳動物細胞的轉染

第七章 含目的基因重組體的篩選、鑒定與分析(6學時)

第一節 重組體(菌)的篩選 內容：抗生素抗性基因插入失活法, b-半乳糖苷酶 基因插入失活法, 快速細胞破碎與凝膠電泳篩選法, 放射性標記核酸探針雜交篩選法, 免疫化學篩選法。

第二節 重組體的鑒定 內容：酶切及凝膠電泳鑒定法, Southern印跡雜交法, 電鏡R-環檢測法, 基因產物鑒定法。

第三節 重組DNA的序列分析 內容：Sanger雙脫氧鏈終止法DNA測序, Maxam-Gilbert化學修飾法DNA測序。

第八章 目的基因在宿主細胞中的表達(2學時)

第一節 外源目的基因在原核細胞中的表達 內容：原核基因表達載體的構建, 常見的原核細胞表達載體系統, 外源目的基因在原核細胞中的表達形式, 在原核細胞中高效表達目的基因, 基因定點誘變技術。

第二節 外源目的基因在真核細胞中的表達 內容：真核細胞表達載體的功能元件, 酵母菌表達系統, 哺乳動物細胞表達系統。

第九章 基因工程無性繁殖系的組建(2學時)

內容：人胰島素原融合蛋白重組菌的組建, 人a2b型干擾素工程菌的組建, 集落刺激因子工程菌的組建, 白細胞介素融合蛋白工程菌的組建, 乙型肝炎表面抗原重組酵母的組建, 人組織型纖溶酶原激活劑細胞株的組建, 紅細胞生成素CHO細胞株的組建, 人腫瘤壞死因子昆蟲細胞株的組建。

第十章 基因工程藥物的生產(2學時)

第一節 基因工程菌（細胞）的培養與發酵 內容包括：工程細菌的培養與發酵, 工程酵母的培養與發酵, 工程細胞的培養與發酵。

第二節 基因工程藥物的分離純化 內容包括：影響分離純化工藝的主要因素, 各種產物表達形式采用的分離純化方法,。

第三節 基因工程藥物的分離純化實例 內容包括：以包涵體形式表達的rGM-CSF中試分離純化, 以分泌型表達的人a1-干擾素的分離純化, 以可溶性形式表達的rhG-CSF的分離純化, 在酵母中表達的HBsAg的分離純化。

第十一章 基因工程藥物的檢驗(學生自學)

第一節 基因工程藥物的質量控制 內容包括：主要的基因工程藥物, 基因工程藥物的特點, 基因工程藥物的質量要求, 基因工程藥物的質控要點, 基因工程藥物的制造及檢定規程。

第二節 基因工程藥物常用的檢驗方法 內容：化學檢定法, 肽圖分析法，外源性DNA殘留量的測定，宿主細胞蛋白雜質的檢測，無菌試驗，內毒素試驗，異常毒性試驗，熱原質試驗，生物學活性(效價)檢定。

第三節 主要基因工程藥物的檢驗 內容：重組人胰島素的檢驗，重組人生長激素的檢驗，重組人干擾素的檢驗，重組人白細胞介素的檢驗，重組人紅細胞生成素的檢驗，重組人集落刺激因子的檢驗，重組人組織型纖溶酶原激活劑的檢驗, 重組人腫瘤壞死因子的檢驗，重組乙型肝炎疫苗的檢驗。

五、教材和主要參考資料

理論教學教材： 《基因工程》, 楊汝德主編，華南理工大學出版社，2006.8 主要參考教材： 《基因克隆技術在制藥中的應用》, 楊汝德主編，化學工業出版社，2004.1

執筆人：闞勁松

教研室：

系主任審核簽名：

第三篇：藥物分析1教學大綱(藥學專業2010級用)

藥物分析課教學大綱

（藥學專業2010級用）

一、課程基本信息

課程名稱：藥物分析Ⅰ（Pharmaceutical Analysis Ⅰ）課程號（代碼）：505039035 課程類別：專業課

學時：56學時

學分：3.5學分

二、教材

名稱：藥物分析（第7版）

主編：杭太俊

出版社：人民衛生出版社

出版時間：2011年8月

三、內容及要求

緒 論

〔內容〕

藥物分析的性質和任務； 藥品質量與管理規范； 藥物分析學的發展； 藥物分析課程的學習要求。〔要求〕

1.了解藥物分析學的性質和任務。2.熟悉我國藥品質量的管理規范。3.了解ICH及其技術要求。4.了解藥物分析學的發展趨勢。〔教學方式及時間〕 講授 1學時

第一章 藥品質量研究的內容與藥典概況

〔內容〕

藥品質量標準及其主要內容； 藥品質量研究的主要內容； 藥品質量標準的分類； 《中國藥典》的內容與進展； 主要外國藥典簡介；

藥品檢驗工作的機構和基本程序。〔要求〕

1.掌握藥品質量標準的定義及其主要內容。

2.掌握《中國藥典》的基本結構，掌握《中國藥典》凡例、正文、附錄的主要內容。3.熟悉美國藥典、英國藥典、歐洲藥典和日本藥局方和國際藥典的基本結構和主要內容。4.熟悉藥品質量研究的主要內容。

5.了解藥品檢驗工作的機構、基本程序和有關要求。〔教學方式及時間〕 講授 5學時

第二章 藥物的鑒別試驗

〔內容〕

藥物鑒別試驗的項目； 藥物鑒別試驗的方法； 藥物鑒別試驗的條件。〔要求〕

1．熟悉藥物鑒別試驗的項目。

2．掌握常見官能團一般鑒別試驗的原理和方法。3．掌握常用的藥物鑒別方法。4．了解藥物鑒別試驗的條件。〔教學方式及時間〕講授 3學時

第三章 藥物的雜質檢查

〔內容〕

藥物純度的概念； 藥物中雜質的來源和分類； 藥物中雜質的限量； 藥物中雜質的檢查方法；

藥物中一般雜質的檢查項目和方法； 藥物中特殊雜質的檢查和鑒定方法。〔要求〕

1．熟悉藥物純度的概念，熟悉藥物中雜質的來源和分類。2．掌握藥物中雜質檢查的要求，雜質限量的概念及其計算。3．掌握藥物中雜質的檢查的方法。4．掌握藥物中一般雜質檢查的原理和方法。5．熟悉特殊雜質的檢查與鑒定方法。〔教學方式及時間〕 講授 9學時

第四章 藥物的含量測定方法與驗證

〔內容〕

定量分析方法的分類與特點； 樣品分析的前處理方法； 藥品質量標準分析方法的驗證。〔要求〕

1．掌握容量法、光譜分析法、色譜分析法等藥物含量測定方法的基本方法、特點和有關要求。掌握色譜系統適用性試驗的主要內容和有關要求。

2．掌握不經有機破壞和經有機破壞的樣品前處理方法。3．掌握藥品質量標準分析方法驗證的指標和方法。〔教學方式及時間〕 講授 8學時

第五章 體內藥物分析

〔內容〕

常用體內樣品的制備與貯藏；

體內樣品分析的前處理；

體內樣品分析方法與方法驗證。〔要求〕

1.了解常用體內樣品的制備與貯藏方法。2.熟悉體內樣品分析的前處理方法。3.熟悉體內樣品分析方法的建立與驗證。〔教學方式及時間〕 自學

第六章 芳酸類非甾體抗炎藥物的分析

〔內容〕

典型芳酸類非甾體抗炎藥物的結構和性質； 芳酸類非甾體抗炎藥物的鑒別試驗；

芳酸類非甾體抗炎藥物的特殊雜質及其檢查方法； 芳酸類非甾體抗炎藥物的含量測定方法。〔要求〕

1.了解本類藥物的結構特點和性質。2.熟悉本類藥物的鑒別方法。

3.掌握阿司匹林、雙水楊酸酯、甲酚那酸、二氟尼柳、萘普生及對乙酰氨基酚等藥物中特殊雜質的檢查方法。

4.掌握本類藥物含量測定的酸堿滴定法、紫外分光光度法和高效液相色譜法。〔教學方式及時間〕 講授 4學時

第七章 苯乙胺類擬腎上腺素藥物的分析

〔內容〕

典型苯乙胺類擬腎上腺素藥物的結構和性質； 苯乙胺類擬腎上腺素藥物的鑒別試驗；

苯乙胺類擬腎上腺素藥物的特殊雜質及其檢查方法； 苯乙胺類擬腎上腺素藥物的含量測定方法。〔要求〕

1.了解本類藥物的結構特點和性質。2.熟悉本類藥物的鑒別方法。

3.掌握本類藥物中酮體、光學純度和有關物質的檢查方法。

4.掌握本類藥物含量測定的非水溶液滴定法、溴量法、紫外分光光度法和高效液相色譜法。

〔教學方式及時間〕 講授 3學時

第八章 對氨基苯甲酸酯和酰苯胺類局麻藥物的分析

〔內容〕

典型對氨基苯甲酸酯和酰苯胺類藥物的結構和性質； 對氨基苯甲酸酯和酰苯胺類藥物的鑒別試驗；

對氨基苯甲酸酯和酰苯胺類藥物的特殊雜質及其檢查方法； 對氨基苯甲酸酯和酰苯胺類藥物的含量測定方法。〔要求〕

1.了解本類藥物的結構特點和性質。2.熟悉本類藥物的鑒別方法。

3.掌握本類藥物的特殊雜質和光學純度的檢查方法。

4.掌握本類藥物含量測定的亞硝酸鈉滴定法、非水溶液滴定法、紫外分光光度法和高效液相色譜法。

〔教學方式及時間〕 講授 2學時

第九章 二氫吡啶類鈣通道阻滯藥物的分析

〔內容〕

典型二氫吡啶類藥物的結構和性質； 二氫吡啶類藥物的鑒別試驗；

二氫吡啶類類藥物有關物質的檢查方法； 二氫吡啶類藥物的含量測定方法。〔要求〕

1.了解本類藥物的結構特點和性質。2.熟悉本類藥物的鑒別方法。3.熟悉本類藥物有關物質的檢查方法。

4.掌握本類藥物含量測定的鈰量法、紫外分光光度法和高效液相色譜法。〔教學方式及時間〕 自學并完成作業。

第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮靜催眠藥物的分析

〔內容〕

典型巴比妥類藥物的結構和性質； 巴比妥類藥物的鑒別試驗； 巴比妥類藥物的特殊雜質檢查； 巴比妥類藥物的含量測定。

典型苯并二氮雜卓類藥物的結構和性質； 苯并二氮雜卓類藥物的鑒別試驗； 苯并二氮雜卓類藥物的特殊雜質檢查； 苯并二氮雜卓類藥物的含量測定。〔要求〕

1.了解巴比妥類藥物和苯并二氮雜卓類藥物的結構和性質。2.掌握巴比妥類藥物和苯并二氮雜卓類藥物的鑒別方法。3.熟悉巴比妥類和苯并二氮雜卓類藥物特殊雜質的檢查方法。

4.掌握巴比妥類藥物含量測定的銀量法，熟悉巴比妥類藥物含量測定的溴量法、酸堿滴定法、紫外分光光度法和高效液相色譜法。

掌握苯并二氮雜卓類藥物含量測定的非水溶液滴定法，熟悉苯并二氮雜卓類藥物含量測定的紫外分光光度法和高效液相色譜法。〔教學方式及時間〕自學并完成作業。

第十一章 吩噻嗪類抗精神病藥物的分析

〔內容〕

典型吩噻嗪類藥物的結構和性質； 吩噻嗪類藥物的鑒別試驗；

吩噻嗪類類藥物有關物質的檢查方法； 吩噻嗪類藥物的含量測定方法。〔要求〕

1.了解本類藥物的結構特點和性質。2.熟悉本類藥物的鑒別方法。3.熟悉本類藥物有關物質的檢查方法。

4.掌握本類藥物含量測定的酸堿滴定法、紫外分光光度法和高效液相色譜法。〔教學方式及時間〕講授 3學時

第十二章 喹啉與青蒿素類抗瘧藥物的分析

〔內容〕

典型喹啉類藥物的結構和性質； 喹啉類藥物的鑒別試驗； 喹啉類藥物的純度檢查； 喹啉類藥物的含量測定。典型青蒿素類藥物的結構和性質； 青蒿素類藥物的鑒別試驗； 青蒿素類藥物的純度檢查； 青蒿素類藥物的含量測定。〔要求〕

1.了解喹啉類藥物和青蒿素類藥物的結構和性質。2.熟悉喹啉類藥物和青蒿素類藥物的鑒別方法。3.熟悉喹啉類藥物和青蒿素類藥物特殊雜質的檢查方法。

4.掌握喹啉類藥物含量測定的非水溶液滴定法、紫外分光光度法和提取酸堿滴定法。

掌握青蒿素類藥物含量測定的紫外分光光度法和高效液相色譜法。〔教學方式及時間〕自學并完成作業

第十三章 莨菪烷類抗膽堿藥物的分析

〔內容〕

典型莨菪烷類藥物的結構和性質； 莨菪烷類藥物的鑒別試驗；

莨菪烷類類藥物特殊雜質的檢查方法； 莨菪烷類藥物的含量測定方法。〔要求〕

1.了解本類藥物的結構特點和性質。2.熟悉本類藥物的鑒別方法。3.熟悉本類藥物特殊雜質的檢查方法。

4.掌握本類藥物含量測定的酸性染料比色法、非水溶液滴定法和高效液相色譜法。〔教學方式及時間〕講授 2學時

第十四章 維生素類藥物的分析

〔內容〕

維生素A的結構和性質，維生素A的鑒別試驗和含量測定方法； 維生素B1的結構和性質，維生素B1的鑒別試驗和含量測定方法； 維生素C的結構和性質，維生素C的鑒別、雜質檢查和含量測定方法； 維生素D的結構和性質，維生素D的鑒別、雜質檢查和含量測定方法； 維生素E的結構和性質，維生素E的鑒別、雜質檢查和含量測定方法； 復方制劑中多種維生素的分析。〔要求〕

1.了解本類藥物的結構和性質。

2.熟悉維生素A的鑒別試驗和含量測定方法。3.掌握維生素B1的鑒別試驗和含量測定方法。4.掌握維生素C的鑒別、雜質檢查和含量測定方法。5.熟悉維生素D的鑒別、雜質檢查和含量測定方法。6.掌握維生素E的鑒別、雜質檢查和含量測定方法。7.熟悉復方制劑中多種維生素的分析方法。〔教學方式及時間〕講授 5學時

第十五章 甾體激素類藥物的分析

〔內容〕

甾體激素類藥物的分類和結構特征； 甾體激素類藥物的鑒別試驗； 甾體激素類藥物的特殊雜質檢查方法； 甾體激素類藥物的含量測定方法。〔要求〕

1．了解本類藥物的分類和結構特征。2．掌握本類藥物的鑒別方法。3．掌握本類藥物的特殊雜質檢查方法。

4．掌握本類藥物的含量測定的高效液相色譜法、紫外分光光度方法和比色法。〔教學方式及時間〕自學并完成作業

第十六章 抗生素類藥物的分析

〔內容〕

抗生素類藥物質量控制的特點；

β-內酰胺類抗生素的結構和性質，β-內酰胺類抗生素的鑒別、特殊雜質檢查和含量測定方法；

氨基糖苷類抗生素的結構和性質，氨基糖苷類抗生素的鑒別、檢查和含量測定方法； 四環素類抗生素的結構和性質，四環素類抗生素的鑒別、檢查和含量測定方法； 抗生素類藥物中高分子雜質的檢查。〔要求〕

1.熟悉抗生素類藥物分析的特點。

2.了解β-內酰胺類抗生素的結構和性質，熟悉β-內酰胺類抗生素的鑒別方法，掌握β-內酰胺類抗生素的特殊雜質檢查和含量測定方法。

3.了解氨基糖苷類抗生素的結構和性質，掌握氨基糖苷類抗生素的鑒別方法，熟悉氨基糖苷類抗生素的有關物質檢查和組分分析方法，熟悉氨基糖苷類抗生素的含量測定方法。

4.了解四環素類藥物的結構和性質，熟悉四環素類藥物的鑒別、雜質檢查和含量測定方法。

〔教學方式及時間〕 講授 5學時

第十七章 合成抗菌藥物的分析

〔內容〕

典型喹諾酮類藥物的結構和性質； 喹諾酮類藥物的鑒別試驗； 喹諾酮類藥物的特殊雜質檢查方法； 喹諾酮類藥物的含量測定方法。典型磺胺類藥物的結構和性質； 磺胺類藥物的鑒別試驗； 磺胺類藥物的特殊雜質檢查方法； 磺胺類藥物的含量測定方法。〔要求〕

1.了解喹諾酮類藥物和磺胺類藥物的結構和性質。2.熟悉喹諾酮類藥物和磺胺類藥物的鑒別方法。3.掌握喹諾酮類藥物和磺胺類藥物特殊雜質的檢查方法。

4.掌握喹諾酮類藥物含量測定的非水溶液滴定法、紫外分光光度法和高效液相色譜法。掌握磺胺類藥物含量測定的永停滴定法、高效液相色譜法和非水溶液滴定法。〔教學方式及時間〕自學并完成作業

第十八章 藥物制劑分析概論

〔內容〕

藥物制劑分析的特點； 片劑的分析； 注射劑的分析； 復方制劑的分析。〔要求〕

1.熟悉制劑分析的特點。

2.熟悉片劑劑型檢查的項目和方法，熟悉片劑含量測定的干擾和排除方法。

3.熟悉注射劑劑型檢查和安全性檢查的項目和方法，熟悉注射劑含量測定的干擾及排除方法。

4.了解復方制劑分析的特點，熟悉典型復方制劑的分析方法。〔教學方式及時間〕 講授 4學時

第十九章 中藥及其制劑分析概論

〔內容〕

中藥及其制劑分析的特點；

中藥及其制劑的鑒別方法；

中藥及其制劑的檢查項目和方法； 中藥及其制劑中成分的含量測定方法； 中藥及其制劑指紋圖譜的測定方法。〔要求〕

1.熟悉中藥制劑分析的特點。2.熟悉中藥及其制劑的鑒別方法。3.熟悉中藥及其制劑的檢查項目和方法。2.熟悉中藥及其制劑中待測成分的含量測定方法。3.了解中藥及其制劑指紋圖譜的測定方法。〔教學方式及時間〕 自學

第二十章 生物制品分析概論

〔內容〕

生物制品的分類； 生物制品的質量要求； 鑒別試驗；

生物制品的檢查內容； 生物制品質量控制實例。〔要求〕

1．了解生物制品的定義、分類和特點。2．了解生物制品的鑒別和檢查內容。〔教學方式及時間〕講授 2學時

第二十一章 藥品質量控制中現代分析方法的進展

〔內容〕

毛細管電泳及其應用； 超高效液相色譜及其應用； 手性HPLC技術及其應用； GC-MS技術及其應用； LC-MS技術及其應用；

液相色譜-核磁共振聯用技術及其應用。〔要求〕

1.了解毛細管電泳的基本原理及其應用。2.了解超高效液相色譜的基本原理及其應。3.了解手性HPLC技術的基本原理及其應用。4.了解GC-MS技術及其應用。5.了解LC-MS技術及其應用。

6.了解液相色譜-核磁共振聯用技術及其應用。〔教學方式及時間〕 自學

第四篇：藥物分析試驗教學大綱課程名稱藥物分析課程代碼130042課程

《藥物分析》實驗教學大綱

課程名稱： 藥物分析 課程代碼：130042 課程類型：專業基礎課程 開課學期：第四學期 課程總學時：108學時 實驗學時：38學時 前期課程：藥物化學、藥理學、分析化學、有機化學、無機化學 使用專業：藥學

一、課程性質、目的和任務

藥物分析是高職高專教育藥學專業的一門重要專業課程之一。本課程主要內容包括藥物鑒別、檢查、含量測定基本理論及制劑檢驗技術；藥典中常見分析方法的介紹及典型藥物的分析；藥品生物檢測技術、中藥制劑分析及體內藥物分析等。通過本課程的學習，使學生具備強烈的藥品質量觀念，能夠掌握藥典中常見分析方法的基本原理和基本操作技能，熟悉常見藥物的分析，初步具備運用現代分析技術對藥物進行全面質量控制的能力，能夠勝任生產企業、研發部門及營銷單位的相關技術工作。

藥物分析實驗課是藥理學的重要組成部分，加強和改進實驗課教學是提高教學質量的重要環節，本實驗室所開的實驗課均隨相應的理論課進行，通過藥物分析實驗課教學應達到以下三方面的教學目的：

1、加深對專業知識的理解，正確掌握藥典各種分析方法的原理及應用。

2、使學生掌握藥品檢驗的基本操作技能及各種儀器的使用。培養學生的實驗操作技能、獨立分析問題及解決問題的能力。

3、培養學生具有嚴謹、求實的科學態度。

二、實驗教學基本要求

為達到以上教學目的，對所有參加藥物分析實驗課的學生做出以下具體要求：

1、實驗課前要預習實驗教程，了解實驗的目的、原理及基本操作規程。

2、實驗時應認真操作，仔細觀察實驗現象及實驗結果，及時并如實地做好記錄。

3、實驗結束后，及時整理和總結實驗結果，按規定格式寫出實驗報告。實驗報告格式：

實驗題目___________________ 實驗日期___________________

一、目的要求

二、實驗用品

三、操作步驟

四、實驗結果

五、結果分析

三、主要儀器設備

紫外-可見分光光度儀、旋光儀、高效液相色譜儀、溶出度測定儀、ZTY-1型自動永停滴定儀、脆碎度檢查儀、融變時限檢查儀等。

四、實驗內容及學時分配

實驗一 化學藥物的鑒別（必修，2學時）

1、掌握幾種常見化學藥物的鑒別方法和原理。

2、熟練地進行幾種常見化學藥物鑒別試驗的操作。

3、能作出正確的結果判斷。

實驗二 中藥制劑的鑒別（選修，2學時）

1、掌握牛黃解毒片、板藍根顆粒、雙黃連口服液的鑒別方法和基本原理。

2、學會中藥制劑鑒別的操作技術。

3、能進行正確的記錄和結果判斷。

實驗三 葡萄糖的雜質檢查（必修,2學時）

1、掌握藥物中一般雜質檢查的操作及有關計算。

2、熟悉葡萄糖原料藥的雜質檢查項目及方法。

3、了解微生物限度檢查法。

實驗四 藥物中特殊雜質檢查（必修、4學時）

1.掌握比色法、薄層色譜法、紫外分光光度法、旋光法和高效液相色譜法測定藥物中特殊雜質的操作及有關計算。

2、熟悉藥物中特殊雜質檢查的一般方法。

實驗五 阿司匹林片的含量測定（必修，2學時）

1、掌握酸堿滴定法測定藥物含量的基本方法及有關計算。

2、熟悉兩步滴定法測定阿司匹林片的原理。

3、了解片劑分析的基本操作技術。

實驗六 安乃近片的含量測定（選修、2學時）

1、掌握碘量法測定安乃近片的操作技能及有關計算。

2、熟悉安乃近片的含量測定原理。

3、了解片劑分析的基本操作。

實驗七 鹽酸金剛烷胺片的含量測定（選修，2學時）

1、掌握鹽酸金剛烷胺片的含量測定方法及計算。

2、熟悉用非水溶液滴定法測定鹽酸金剛烷胺片的原理。

3、了解非水溶液滴定法的操作技術。

實驗八 苯巴比妥的含量測定（必修、2學時）

1、掌握銀量發測定巴比妥類藥物的原理和方法。

2、學會電位滴定的重點判斷和操作技能。

實驗九 鹽酸普魯卡因胺注射液的含量測定（必修，2學時）

1、掌握亞硝酸鈉滴定法的原理及方法。

2、學會永停滴定法指示終點的原理及操作。

實驗十 維生素B1片的含量測定（必修，4學時）

1、掌握吸光系數法測定藥物含量的方法。

2、熟悉紫外-可見分光光度計的原理和操作。

實驗十一 硫酸阿托品注射液的含量測定（必修，2學時）

1、掌握標準對照法測定藥物含量的基本方法與操作技術。

2、熟悉酸性染料比色法的基本原理。

3、了解注射劑分析的基本操作技術。

實驗十二 頭孢氨芐膠囊的含量測定（必修，2學時）

1、掌握高效液相色譜法測定頭孢氨芐膠囊含量的原理及操作技術。

2、熟悉外標法計算藥物含量的方法及結果判斷。

3、了解高效液相色譜法在藥物定量分析中的應用。

實驗十三 氫化可的松的含量測定（必修，2學時）

1、掌握高效液相色譜法中內標法測定藥物含量的基本方法和操作技術。

2、熟悉內標法的有關計算問題及結果判斷。

3、了解高效液相色譜法測定氫化可的松的原理。

實驗十四 維生素E膠丸的含量測定（選修，2學時）

1、掌握氣象色譜法測定藥物含量的原理及方法。

2、熟悉維生素E膠丸含量測定的操作條件及要點。

實驗十五 雙黃連口服液中黃芩苷的含量測定（必修，2學時）

1、掌握雙黃連口服液中黃芩苷的含量測定方法。

2、熟悉中成藥含量測定藥味選擇原則及測定方法。

3、了解雙黃連口服液的質量標準。

實驗十六 重量差異檢查與崩解時限檢查（必修，2學時）

1、掌握片劑重量差異檢查與崩解時限檢查方法和判斷標準。

2、熟悉升降式崩解儀的使用方法。

3、了解升降式崩解儀的構造。

實驗十七 裝量差異檢查（選修，2學時）

1、掌握注射用無菌粉末及膠囊劑裝量差異檢查的步驟、結果計算和判斷標準。

2、熟練使用分析天平（或電子天平）。

實驗十八 溶出度檢查（必修，2學時）

1、掌握用轉籃法測定片劑溶出度的步驟、結果計算和判斷標準。

2、熟悉溶出度測定儀的使用方法。

3、鞏固紫外-可見分光光度計的正確使用。

實驗十九 馬來酸氯苯那敏片含量均勻度檢查（必修，2學時）

1、掌握片劑含量均勻度的測定方法、結果計算和判斷標準。

2、熟悉紫外-可見分光光度計的使用方法。

實驗二十 脆碎度檢查與融變時限檢查（必修，2學時）

1、掌握脆碎度檢查與融變時限檢查操作步驟、結果計算和判斷標準。

2、了解脆碎度檢查儀及融變時限檢查儀的儀器裝置。

實驗二十一 氯化鈉注射液中可見異物的檢查（選修，2學時）

1、掌握可見異物檢查中燈檢法的操作步驟及判斷標準。

2、了解燈檢法所用儀器裝置。

實驗二十二 注射用青霉素鈉中水分的測定（必修，2學時）

1、掌握費休法測定藥物中水分的步驟、方法和計算。

2、了解費休試液保管的方法。

實驗二十三 硬脂酸鎂的分析（必修，2學時）

1、掌握藥用輔料的檢查項目及方法。

2、了解凝點測定的方法及儀器裝置。

實驗二十四 糊精的分析（必修，2學時）

1、掌握藥物輔料的檢查項目及方法。

2、了解還原糖的檢查方法及操作。

實驗二十五

苯甲酸鈉的分析（必修，2學時）

1、掌握雙相滴定法測定藥物含量的原理、方法及操作。

2、熟悉苯甲酸類藥物的鑒別反應。

3、了解紅外光譜在藥物分析中的應用。

實驗二十六

藥品外包裝材料的分析（選修，2學時）

1、熟悉常見藥品外包裝材料的檢驗項目。

2、了解藥品外包裝材料的分類。

五、考核方式

實驗對提高學生動手能力和加深理解、掌握課堂理論教學內容具有不可替代的作用。為了加強實驗教學工作，提高師生上好、學好實驗課程，特制定實驗技能考核辦法。

實驗課考核內容如下：

1、考勤：四分之一實驗課未做者，實驗成績為不合格。

2、預習：課前要預習所做實驗的目的、內容。

3、實驗課：上課時必須穿白大褂。嚴格實驗課紀律，熟悉實驗的目的、方法。在帶教教師的指導下能較好的完成實驗。

4、實驗成績包括以下幾方面：

（1）考勤（10分）；

（2）實驗技能掌握優劣（50分）；（3）實驗結果（20分）；（4）實驗報告完成情況（20分）。

5、教師要精心組織實驗教學，認真帶教，學期末教師應將學生實驗成績按30%記入學期總成績。

六、推薦實驗教材和教學參考書

實驗教材：孫瑩 呂潔主編.《藥物分析實驗實訓》（供高職高專藥學專業使用）.人民衛生出版社，2009.1 參考書：石東方主編，藥物分析，人民衛生出版社，2003年2月

七、說明

選修實驗不計在總學時內，可根據具體情況調整使用。本大綱中編寫的有些簡單實驗項目可以合并上，在時間允許的情況下，爭取開設設計性實驗項目，給學生增加動手的機會，加強對學生實踐技能的訓練和提高。

第五篇：藥物分析

藥物分析 緒 論

[重點、難點、要點、基本概念]

一、國家藥品質量標準

國務院藥品監督管理部門頒布的《中華人民共和藥典》和藥品質量標準為國家藥品質量標準。

Pharmacopoiea，縮寫為BP），現行版本為BP（2000）。日本藥局方，現行版為第十四改正版。縮寫為JP（14）。歐

洲

藥

典

(European

Pharmacopoiea，縮寫為Ph.Eur), 現行版為第四版。國際藥典(The International 試者的權益并保障其安全而制訂的。主要包括方案設計、組織、實施、監查、稽查、記錄、分析總結和報告。

5．分析質量的控制（Analytical Quality Control，AQC）主要用于檢驗分析結果的質量。

1．藥品質量標準 藥品質量標準是藥品現代生產和管理的重要組成部分，是藥品生產、經營、使用和行政、技術監督管理各部門共遵循的法定技術依據，也是藥品生產和臨床用藥水平的重要標志。

2．中國藥典 藥典是國家監督管理藥品質量的法定技術標準，藥典受載的品種均有療效確切、生產成熟、產品穩定的特點。《中國藥典》是《中華人民共和國藥典》簡稱，最新版藥典可表示為中國藥典（2000年版）；英文為：Pharmacopoeia（縮寫為Ch.P）。建國后出版了七部藥典（1953、1963、1977、1985、1990、1995和2000年版）。3．主要國外藥典 目前世界上有數十個國家編訂了國家藥典，另外有區域性的北歐洲藥典、歐洲藥典和亞洲藥典及WHO編訂的國際藥典。在藥物分析中可供參考的國外藥典有：

美國藥典（The United States Pharmacopoiea，縮寫為USP）2002年為25版。

美國國家處方集（The National Formulary，縮寫為NF）2002年為20版。

USP(24)與NF(19)合并為一冊出版, 縮寫為USP(24)-NF(19), 共有三卷。

USP(25)-NF(20)為首版亞洲專版。英國藥典（British

Pharmacopoiea，縮寫為Ph.Int), 現行版為第三版。

二、藥品質量管理規范

我國對藥品質量標準控制的全過程起指導作用的法定性文件有：

1．藥品非臨床研究質量管理規定（Good Laboratory Practice, GLP）GLP是為料提高藥品非臨床研究的質量, 確保試驗資料的真實性、完整性和可靠性，保證人民用藥安全而制訂的，主要適用于為申請藥品注冊而進行的非臨床研究。

2．藥品生產質量管理規范（Good Manufacture Practice，GMP）是用于藥品制劑生產的全過程、原料生產中影響成品質量的關鍵工序，是藥品生產和質量管理的基本準則。主要包括無聊、中間產品和成品的內控標準和檢驗操作規程，制訂取樣和留樣制度等。

3．藥品經營質量管理規范（Good Supply Practice，GSP）是為保證經銷藥品的質量，保護用戶、消費者的合法權益和人民用藥的安全而制訂的。主要包括藥品進、存、銷環節確保質量所必備的硬件設施，人員資格及職責，質量管理程序和制度及文件管理系統。

4．藥品臨床試驗管理規范（Good Clinical Practice，GCP）是為了保證藥品臨床過程規范，結果科學可靠，保護受

第一章 藥典概況與藥品檢驗工作

[重點、難點、要點、基本概念]

一、中國藥典的基本內容

中國要點的基本內容可分為凡例、正文、附錄和索引四部分。1.凡例 是解釋和使用《中國藥典》的基本原則，并把與正文品種、附錄及質量鑒定有關的共性問題加以規定，避免在全書中重復說明。凡例是藥典的一個重要組成部分，分類項目有：（1）名稱與編排：藥典收載的中文藥品名稱均為法定名稱；英文名稱出另有規定外，均采用國際非專利藥品（International Nonproprietary Names

for

Pharmaceutical Substances，INN）。

有機藥物化學名稱應根據中國化學會編撰的《有機化學命名原則》命名，母體體的選擇英語美國《化學文摘》（Chmical Abstract，CA）系統一致；藥品的化學結構式采用WHO推薦的“藥品化學結構式書寫指南”書寫。

（2）檢驗方法和限度：藥典收載的原料和制劑，均應按規定的方法進行檢驗；如采用其他方法，試驗結果必須與藥典規定的方法一致。

各品種純度和限度數值，均包括上限和下限及其中間數值；如片劑的含量限度為95%~105%，不但包括95%和105%，還包括95%到105%之間的數值；再如原料要規定不得低于99%時，雖然未規定上限，但其上限不超過101%。

試驗結果在計算過程中，可比規定的有效數值多保留一位，然后根據有效數字修約規則進舍至規定的有效位。

（3）標準品、對照品：是指用于鑒別、檢查、含量測定的標準物質，均由國務院藥品監督管理部門指定的單位制備、標定和供應。標準品系指用于生物測定、抗生素或生化藥品中含量或效價測定的標準物質，一國際標準品進行標定；對照品出另有規定外，按干燥進行計算后使用。標準品和對照品均附有使用說明書，質量要求，有效期和裝量等

（4）計量：滴定液濃度, 如鹽酸滴定液(0.1mol/L)；試液濃度，如0.1mol/L 鹽酸溶液。溫度，如水浴溫度至98~100℃；室溫指10~30℃。百分比用%符號表示，如%（g/g）、%（ml/ml）、%（ml/g）、%（g/ml）。液體的滴數是指，在20℃時，1.0ml水為20滴。溶液后標記（1→10），指固體溶質1.0g或液體溶質1.0ml加溶劑使成10ml的溶液。

（5）精密度：稱量或量取的量，均以阿拉伯數字表示，其精密度可根據有效數字位數來確定，如稱0.1g，系指0.06~0.14g, 稱2g，系指1.5~2.5g, 稱2.0g，系指1.95~2.05g。

稱定和精密稱定，稱定系指準確到所稱重量的百分之一，精密稱定系指準確到所稱重量的千分之一。

量取和精密量取，量取系指可用量筒，取用量不得超過規定量的±10%；精密量取系指量取體積的精密度應符合國家標準對移液管的精密度要求。

(二)正文

正文部分為藥品或制劑的具體質量標準，正文品種按中文藥品名稱的筆畫順序排列。藥品質量標準的基本內容包括：性狀、鑒別、檢查、含量測定、類別、貯藏、制劑等。

（三）附錄

1．附錄組成：制劑通則、生物制品通則、一般鑒別反應、分光光度法、色譜法、理化常數、有關滴法和測定方法、一般雜志檢查、制劑檢查、抗生素微生物測定法、升壓物質檢查法、放射性藥品檢查法、生物鑒定統計法、試藥余滴定液、制藥用水、滅菌法和原子量表。

2．附錄內容舉例 附錄有十九類，每類含有一項或多項內容： 附錄Ⅰ 制劑通則，含有ⅠA~ⅠV共21 項。

附錄Ⅱ 生物制品通則、附錄Ⅲ 一般鑒別試驗都只含一項。附錄Ⅳ 分光光度法，含有A，B，C，D，E，F。

（四）索引

索引中文和英文，中文按漢語拼音排序；英文按字母排序。

（五）2000年版中國藥典進展 1．藥典凡例和正文部分的增修訂

凡例中對標準中運算結果和限度進一步作出了明確規定；正文部分收載品種有較大幅度增加，共計2691中，其中新增加399種。

2．藥典附錄的增修訂

一部為90個，其中新增10個，修訂31個，刪除2個；二部為124個，其中新增27個，修訂32個，刪除2個。

3．系列標準及配套叢書 《中國藥典》英文版；《中國藥典2000年版電子版》；《中國藥品通用名》；《藥品紅外光譜集》；《臨床用藥須知》；《藥典增補本》等叢書。

二、主要國外藥典簡介

（一）美國藥典

凡例（General Notices and Requirements）

分為19項，依次為書名、法定名稱及法定品種、原子量和化學式、縮略語、有效數字與允許偏差、附錄、藥典論壇、增補本、試劑標準、參照試劑、USP參比標準品、效價單位、試劑成分及工藝、檢查和含量、處方和配方、保存、包裝、貯藏和標簽、植物和動物藥、重量和度量以及濃度。

2．正文

USP（24）-NF（19）收載藥物品種為世界第一位，收載3777個品種。

原料藥標準組成為：英文名，結構式，分子式，分子量，化學名與CA登記號，含量限度，包裝和貯藏，USP參考標準，鑒別，物理常數，檢查，含量測定。制劑標準組成為：英文名，含量限度，包裝和貯藏，USP參考標準，鑒別，物理常數，檢查，含量測定。

3．附錄

USP（24）附錄分為： 檢查和含量測定的一般要求，所用儀器

微生物試驗和含量測定

一般檢查和檢定

生物試驗和含量測定

化學試驗和含量測定

物理試驗和測定

一般信息

空氣溶膠，乙醇測定法，密度，色譜法，顏色和消色，溶液澄清度，總有機碳量，水的電導率，凝固溫度，物理試驗和測定種類

容器等。

電泳法，質譜法，核磁共振法，分光光度法和光散射，X-射線衍射法。

原子發射化學合成裝置，生物指示劑，顏色-儀器測定法, 法定品種的雜質，一般信息

劑型在體外和體內的等效性, 體內生物等效性指導

相-溶解度分析,片劑脆碎度方法的認證，制藥用水

（二）英國藥典

第一卷為原料藥

BP(2000)第二卷為藥物制劑、血液制品、免疫制品、放射藥物制劑和糖類藥物。

紅外光圖、增補內容和索引

凡例 第一部分內容說明歐洲藥典品種；

第二部內容為了適用BP正文和附錄的，共有31 條，如法定標 準，標準的表示，溫度，砝碼和測定，恒重，濃度表示，水浴，試劑，指示劑，溶解度，鑒別，檢查和檢定。

第三部分為Ph Eur的凡例，如檢查和檢定項下內容更細化了，包括范圍，計算，限量，雜質限

量的表示，植物藥和當量；列出 縮寫、符號和國際體系的單位。2．正文 BP(2000)收載品種2663個,其中1361個來源于第三版歐洲藥典，原料藥標準：英文名，結構式，分子式和分子量，CA登記號，化學名稱，作用與用途，含量限度，性狀，鑒別，檢查，含量測 定，貯藏，最后列出雜質的結構式和名稱。

制劑標準：英文名，含量限度，性狀，鑒別，檢查，含量測定，貯藏，制劑類別。

3．附錄 共分24類，如第2類為光譜法：紫外和可見分光光譜法；紅外

和近紅外光譜；熒光分光光度法；X-射線熒光光譜法和質譜法。

第3類為色譜法：TLC法；PC法；GC法；HPLC法；排阻色譜

法和電泳法。

（三）日本藥局方 JP（14）分為兩步： 第一部包括通則、制劑總則、一般試驗法和各醫藥品。第二部包括通則、生藥總則、制劑總則、一般試驗法和各醫藥品，原子量表、附錄和索引。原料藥標準：日文名、英文名、結構式、分子式和分子量、性狀、鑒別、檢查，含量測定和貯法，少數品種列出有效期。制劑標準：日文名、英文名、含量限度、制法、性狀，鑒別，檢查，含量 測定和貯法。

第一部和第二部均有紅外光譜附圖，還有配套叢書《解說書》。

三、藥品檢驗工作的機構和基本程序

1．藥品檢驗工作的機構

國家級《中國藥品生物制品檢定所》簡稱《中檢所》。

地方級 省市、地區、縣的藥品檢驗所。藥品檢驗的基本程序

分為取樣、鑒別、檢查、含量測定、寫出報告。[練習題與答案]

一、練習題 [A型題]

1．我國藥典名稱的正確寫法應該是

A．中國藥典 B．中國藥品標準（2000年版）C．中華人民共和國藥典

D．中華人民共和國藥典（2000年版）

E．藥典 2．我國藥典的英文縮寫

A．BP B．CP

C．JP

D．ChP

E．NF 3．英國國家處方集的縮寫是

A．USP B．PDG C．BNF D．CA

E．USN 4．藥品的鑒別是證明 A．未知藥物的真偽

B．已知藥物的真偽

C．已知藥物的療效

D．藥物的純度

E．藥物的穩定性

5．測定土霉素的效價時，需要

A．化學試劑（CP）B．分析試劑（AR）C．對照品

D．標準物質

E．標準品 6．中國藥典（2000年版）規定稱取2.0g藥物時，系指稱取

A．2.0g B．2.1g C．1.9g D．1.95g～2.05g

E．1.9g～2.1g

7．中國藥典（2000年版）規定稱取0.1g藥物時，系指稱取

A．0.15g B．0.095g C．0.11g D．0.095g～0.15g

E．0.06g～0.14g [B型題] 1～4 A．ChP B．USP C．JP D．BP E．NF 1．美國藥典 2．英國藥典 3．日本藥局方 4．美國國家處方集 5～8 A．附錄

B．正文

C．凡例

D．通則

E．一般信息 5．藥品的質量標準應處在藥典的

6．對溶解度的解釋應處在藥典的

7．通用檢測方法應處在藥典的 8．制劑通則 [X型題] 1．檢驗報告應有以下內容

A．供試品名稱

B．外觀性狀

C．檢驗結果、結論

D．送檢人蓋章

E．報告的日期

2．中國藥典的內容應包括

A．正文

B．性狀

C．凡例

D．索引

E．附錄

3．美國藥典第25版的正文包括

A．品名、來源或化學名

B．物理常數

C．包裝和貯藏

D．參比物質要求

E．化學文摘登錄號

二、答案精講 A型題

：1.D 2.D 3.C 4.B 5.E 6.D 7.E B型題

：1.B 2.D 3.C 4.E 5.B 6.C 7.A 8.A X型題

：

1.ABCE

2.ACDE

3.ABCDE

第二章 藥物的鑒別試驗 [重點、難點、要點、基本概念] 一、一般鑒別試驗的項目與原理 藥物的鑒別試驗包括性狀和鑒別

1．性狀（definition）包括：（1）外觀：指藥物的聚集狀態、晶形、色澤以及臭、味等性質。（2）溶解度：是藥物的一種物理性質，在一程度上反映了藥物的純度。

（3）物理常數：藥典中收載的有：相對密度、餾程、熔點、凝點、比旋度、折光率、黏度，酸值、皂化值、碘值、吸收稀疏。2．一般鑒別試驗的原理（1）有機氟化物的鑒別原理：經氧瓶燃燒法破壞，被堿性溶液吸收為無

機氟化物，茜素氟藍、硝酸亞鈰在pH4.3

溶液中形成藍紫色絡合物。（2）水楊酸鹽的鑒別原理：利用酚羥基在中性或弱酸性條件下，與三氯化

鐵試液生成配位化合物，在中性時呈紅色，弱 酸性時呈紫色。

（3）芳香第一胺的鑒別：利用重氮化-偶合反應的原理。（4）托烷生物堿類的鑒別：該生物堿具有莨菪堿結構，有Vitali反應，顯紫色。

（5）無機金屬鹽：鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽的顏色反映。鈉的火焰光譜線有589.0nm、589.6nm，故顯黃色。鉀的火焰光譜線有766.49nm、769.90nm，故顯紫色。鈣鈉的火焰光譜線有622nm、554nm、442.67nm與602nm，故顯磚紅色。（6）無機酸根：氯化物、硫酸

鹽等。

3．專屬鑒別試驗的原理（speciic identfication test）：例如苯巴比妥中苯環、司可巴比妥中雙鍵、硫噴妥鈉中的硫元素，可根據各自的特性采用專屬反應進行鑒別。

二、鑒別方法

藥物的鑒別方法要求專屬性強、重現性好、靈敏度高，操作簡便、快速等。常用的的鑒別方法有：

呈色反應鑒別法：三氯化鐵、茚三酮、重氮化-偶合等。

沉淀生成鑒別法：金屬離子、生物堿沉淀劑等。1．化學鑒別法 熒光反應鑒別法：藥物本身熒光、與試劑產生熒光。

氣體生成反應鑒別法：

測定生成物的熔點：

紫外光譜鑒別法：λmax，λmin；Aλ1/Aλ2；λmax，A； 2．光譜鑒別法

紅外光譜鑒別法：壓膜法；糊法；膜法；溶液法。

薄層色譜鑒別法 3．色譜鑒別法

氣相色譜鑒別法

高效液相色譜鑒別法

4．生物學法 利用微生物或實驗動物進行鑒別的方法。5．藥物鑒別方法的新動向 儀器鑒別方增加如IR和HPLC法等。

三、鑒別試驗的條件 溶液的濃度 溶液的溫度 溶液的酸堿度 試驗時間 干擾成分的存在

四、鑒別試驗的靈敏度 1．反應靈敏度和空白試驗

在一定條件下，能在盡可能稀的溶液中觀測出盡可能少量的供試品，反應對這一要求所能滿足的程度，即稱為反應的靈敏度。常用最低檢出量和最低檢出濃度表示。

空白試驗是指在與供試品鑒別試驗完全相同的條件下，除不加供試品外，其它試劑均同樣加入而進行的試驗。

2．提高反應靈敏度的方法（1）加入與水不互溶的有機溶劑提取濃集

（2）改變觀測方法：目視觀測溶液的顏色，改為可見分光光度法。

第三章 藥物的雜質檢查

[重點、難點、要點、基本概念]

一、雜質和雜質限量檢查(一)藥物的純度

1．藥物純度的概念：藥物的純度是指藥物的純潔程度。2．藥物純度的評價：應把藥物的形狀、理化常數、雜質檢查、含量測定等作為一個有聯系的整體來評價藥物的純度。

（二）藥物中雜質的來源 1．雜質的概念 藥物中存在的無治療作用，影響藥物的療效和穩定性，甚至對人體健康有害的物質，稱為藥物的雜質。2．雜質的來源

一是在生產過程中引入 主要有兩個方面：

二是在貯藏過程中引入 3．雜質的分類 按雜質的來源分為一般雜質和特殊雜質；按性質可分為信號雜質和有害雜質。一般雜質是指在自然界中分布較廣泛，在多種藥物的生產和貯藏過程中容易引入的雜質，如酸、堿、水分、氯化物、硫酸鹽、重金屬、砷鹽等。特殊雜質是指在個別藥物的生產和貯藏過程中容易引入的雜質，如阿斯匹林中的游離水楊酸，腎上腺素中的腎上腺酮。藥物中的雜質按其性質還可以分為信號雜質和有害雜質。信號雜質一般無害，但其含量的多少可以反映出藥物的純度水平，氯化物、硫酸鹽等就屬于信號雜質。有害雜質，如重金屬、砷鹽、氰化物等，對人體有害，在藥品標準中必須嚴格控制。

（三）雜質的限量檢查 1．雜質限量的概念 藥物中所含雜質的最大允許量，叫做雜質限量。通常用百分之幾或百萬分之幾（ppm）來表示。2．雜質限量的計算 雜質限量的計算公式：

雜質限量 = 雜質的最大允許量÷供試品的量×100%

L = C×V/S×100% 例1．對乙酰基酚中的氯化物的檢查：

已知：S = 2.0g×25/100；C = 10μg/ml；V = 5.0ml

求： L = ？

解：L = C×V/S×100% =

10×5.0/2.0×10-6×25/100×100% = 0.01% 二、一般雜質的檢查方法

（一）氯化物的檢查

1．原理 是利用氯化物在硝酸性溶液中與硝酸銀試液作用，生

成氯化銀的白色渾濁液，與一定量標準氯化鈉溶液在相同條件下生成的氯化銀混濁液比較，以判斷供試品中氯化物是否超過限量。

Cl-+ Ag+

AgCl 2．條件：[Cl-] 0.05mg～0.08mg/50ml, 即相當于標準氯化鈉溶液

5ml～8ml。

酸度 稀硝酸10ml/50ml。

溫度 30～40℃ 3．干擾的排除

（1）供試品液混濁：可用含硝酸的蒸餾水洗凈氯紙中氯化物后過濾來消除混濁對氯化物檢查的干擾。

(2）供試品有色：可采用內消色法，按中國藥典附錄規定的方法處理。即取兩份供試品溶液，于其中一份中先加入硝酸銀試液1.0ml，搖勻，放置10min，如顯渾濁，可反復過濾，至濾液澄清，即得無氯化物雜質又具有相同顏色的澄清溶液，再在其中加入規定量的標準氯化鈉溶液與水適量使成50ml，作為對照溶液；另一份中加入硝酸銀試液1.0ml與水適量使成50ml，作為供試溶液，將兩液在暗處放置5min后比較，即可消除顏色的干擾。

（二）硫酸鹽檢查法

1．原理 是利用SO42-在鹽酸酸性溶液中與氯化鋇試液作用，生成硫酸鋇的白色渾濁液，與一定量標準硫酸鉀溶液在相同條件下生成的硫酸鋇渾濁液比較，以判斷供試品中硫酸鹽是否超過限量。

2．條件：[SO42-] 0.1mg～0.5mg/50ml, 即相當于標準硫酸鉀溶液

1～5ml。

酸度 稀鹽酸2ml/50ml。3．干擾的排除

供試品有色：可采用內消色法。

（三）鐵鹽檢查法

1．原理 是利用Fe3+在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸銨試液作用，生成紅色可溶性硫氰酸鐵配位離子，與一定量標準鐵溶液用同法處理后所顯的顏色進行比較，以判斷供試品中鐵鹽是否超過限量。

2．條件：[Fe3+] 0.01mg～0.05mg/50ml, 即相當于標準硫酸鉀溶液

1～5ml。

酸度 稀鹽酸4ml/50ml。3．干擾的排除

（1）當有Fe2+存在時，可加入氧化劑過硫酸銨氧化供試品中的Fe2+成Fe3+。

（2）當供試液管與對照溶液管色調不一致，或所呈硫氰酸鐵的顏色較淺不便比較時，可分別移入分液漏斗中，加正丁醇或異戊醇提取，分別取提取液比色。

（四）重金屬檢查法

重金屬是指在實驗室條件下與S2-作用顯色的金屬雜質，如銀、鉛、汞、酮、鎘、錫、銻、鉍等，由于藥品生產過程中遇到鉛的機會比較多，鉛在體內友易積蓄中毒，故檢查時以鉛作為代表。中國藥典（2000年版）重金屬的檢查法一共收載了四種方法： 第一法為硫代乙酰胺法；第二法是將供試品在500~600℃在500熾灼破壞后，再按第一法檢查；第三法是檢查能溶入堿溶液，而不溶于酸溶液的藥物，在堿性條件下用硫化鈉作顯色劑；第四法為微孔濾膜法，通過微孔濾膜過濾，使試驗條件下生成的硫化鉛沉淀富集于濾膜上，形成鉛斑，比較供試溶液和對照溶液鉛斑的顏色，來判斷供試品種的重金屬是否超過限量。以下重點討論第一法。

1．原理 是利用硫代乙酰胺在弱酸性溶液中與硫氰酸銨試液作用，生成紅色可溶性硫氰酸鐵配位離子，與一定量標準鐵溶液用同法處理后所顯的顏色進行比較，以判斷供試品中鐵鹽是否超過限量。

2．條件：[Fe3+] 0.01mg～0.05mg/50ml, 即相當于標準鉛溶液 1～2ml。

酸度 稀鹽酸4ml/50ml。3．干擾的排除

(1)供試品有色：可采用外消色法消除干擾。

(2)供試品有微量Fe3+：在弱酸性溶液中氧化硫化氫析出硫，產生混濁影響

比色，可加Vc或鹽酸羥胺使Fe3+氧化成Fe2+離子再檢查。

（五）砷鹽檢查法

《中國藥典》采用古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸銀法（Ag-DDC）檢查藥物中的微量的砷鹽。1.古蔡法

(1)原理：是利用鋅與酸作用產生新生態的氫，與藥物中微量砷鹽反應，生成具有揮發性的砷化氫，與溴化汞試紙，產生黃色至棕色的砷斑，與一定量標準砷溶液在相同條件下所生成的砷斑比較，以判斷供試品中砷鹽是否超過限量。

(2)試劑的作用：碘化鉀和氯化

亞錫的主要作用是將五價的砷還原成三價的砷；醋酸鉛棉的作用是消除供試品可能含有的少量的硫化物。2.Ag-DDC法

(1)原理：是利用砷化氫與Ag-DDC吡啶溶液作用，使Ag-DDC中的銀還原為紅色膠態銀，以Ag-DDC溶液為空白，于510nm的波長處，測定吸收度，供試品溶液的吸收度不得大于標準砷溶液的吸收度。(2)試劑的作用：同古蔡法。

（六）溶液顏色檢查法 溶液顏色檢查法是控制藥物中有色雜質量的方法。中國藥典（2000年版）收載有三種方法： 1.標準比色液進行比較的方法 2.分光光度法 3.色差計法

（七）易炭化物檢查法 易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有機雜質。常采用與標準比色液比色的方法進行檢查。

（八）澄清度檢查法

澄清度檢查法是檢查藥物中的微量不溶性雜質。常采用與濁度標準液比濁的方法進行檢查。

（九）熾灼殘渣檢查法 熾灼殘渣檢查法是檢查有機藥物中混入的各種無機雜質。常采用重量方法進行檢查。

（十）干燥失重檢查法 干燥失重檢查法主要檢查藥物中的水分及其他揮發性的物質。常采用重量方法進行檢查。常用的方法有三種： 壓恒溫干燥法 燥劑干燥法 壓干燥法

（十一）有機溶劑殘留量測定法 有機溶劑殘留量測定法主要檢查藥物在生產過程中引入的有害的有機溶劑。

常采用氣相色譜法方法進行檢查。常用的方法有二種： 接進樣法 空進樣法

三、特殊雜質的檢查方法

（一）利用藥物和雜質在物理性質上的差異

臭味及揮發性的差異

例如黃凡士林中異性有機物檢查：去本品2g，直火加熱應無辛臭。

再例如濃過氧化氫中不揮發性雜質的檢查：取本品10ml，水浴蒸干，在105℃干燥至恒重，殘渣小于15mg。顏色的差異

例如磺胺嘧啶中有色雜質的檢查：取本品2.0g,加氫氧化鈉試液10ml溶解后，溶液應澄清無色，若顯色與黃色3號比色液比較，不得更深。溶解行為的差異

例如吡哌酸檢中不溶物的檢查：雙吡哌酸甲酯（Ⅰ）和吡哌酸甲酯（Ⅱ）均不溶于氫氧化鈉試液。因此可通過溶液的澄清讀來控制這些雜質。選光性的差異

例如硫酸阿托品中莨菪堿的檢查：共識水溶液（50mg/ml）的選光度小雨-0.4℃。對光吸收性質的差異

（1）紫外分光光度法：①在一定的波長雜質有吸收，而藥物無吸收；②雜質雜質紫外吸收光譜與藥物紫外吸收光譜重疊；③藥物在紫外區有明顯吸收，而雜質吸收很弱貨物吸收。

（2）原子吸收分光光度法：主要用于藥物中金屬鹽等雜質的檢查，如曾用于維生素C、硫酸慶大霉素和安痛定注射液中Na、K、Ca、Mg含量測定。

（3）紅外分光光度法：主要用于藥物中無效和低效晶型的檢查，如甲苯米唑中A晶型的檢查。

（4）熒光分析法：例如利血平中氧化產物的檢查，是根據利血平純品無熒光，其氧化產物有熒光。

吸附或分配性質的差異（1）TLC法：①雜質對照法；②高低濃度對照法。

（2）PC法：主要用于極性大的藥物的雜質檢查，如地高辛、鹽酸苯乙雙胍中有關雜質的檢查。（3）HPLC法：①分面積歸一化法；②不加校正因子的主成分自身對照法；③加校正因子的主成分自身對照法；④內標法加校正因子測定供試品中雜質的含量；⑤外標法測定供試品中某個雜質或主成分的含量。（4）GC法：同HPLC法。

（二）利用藥物和雜質在化學性質上的差異

1．酸堿性的差異：①規定消耗滴定液的體積；②pH值測定法；③指示劑法。

2．氧化還原性質的差異：利用藥物與雜質氧化還原電位的差異進行檢查，如氯化物中碘化物或溴化物的檢查。

3．雜質與一定的試劑反應產生沉淀：如生物堿中其他生物堿的檢查，多采用此法。

4．雜質與一定的試劑反應產生顏色：利用藥物重的雜質與某些試劑發生氧化化、絡合、偶合等顯色反應，進行藥物中雜質的鑒別。

5．雜質與一定的試劑反應產生氣體：利用此法可檢查藥物中的砷、硫、碳酸鹽、氨鹽、氰化物等。例如氰化物的檢查中國藥典采用：①改進普魯士藍法；②氣

體擴散-三硝基苯酚法。6．藥物經有機破壞后檢查雜質：①硒的檢查；②氟的檢查。

二、練習題 [A型題]

1．含銻藥物的砷鹽檢查方法為 A.古蔡法

B.碘量法 C.白田道夫法

D.Ag-DDC E.契列夫法

2．藥物中雜質的限量是指 A.雜質是否存在 B.雜質的合適含量

C.雜質的最低量

D.雜質檢查量

E.雜質的最大允許量

3．中國藥典中收載的砷鹽檢查方法為

A.摩爾法

B.碘量法

C.白田道夫法

D.Ag-DDC E.契列夫法 [B型題]

A.稀HNO3 B.硫代乙酰胺試液

C.BaCl2試液 D.Ag-DDC試液

E.NH4SCN試液 1.鐵鹽檢查 2.硫酸鹽檢查 3.氯化物檢查 4.砷鹽檢查

A.AgNO3試液 B.硫代乙酰胺試液 C.BaCl2試液 D.KI-SnCl2試液

E.NH4SCN試液 5.重金屬檢查 6.硫酸鹽檢查 7.氯化物檢查 8.砷鹽檢查 [X型題]

1．一般雜質檢查包括 A.氯化物檢查

B.硫酸鹽檢查

C.重金屬檢查

D.砷鹽檢查

E.鐵鹽檢查 2．干燥失重檢查法有： A.壓恒溫干燥法 B.燥劑干燥法 C.減壓干燥法

D.摩爾法

E.白田道夫法

二、答案精講 [A型題] 1．C 因為含銻藥物的砷鹽檢查方法為白田道夫法，因為銻可被還原成銻化氫，可與溴化汞試紙生成題斑，干擾砷斑的檢查，不能用古蔡法檢查。2.E 3.D [B型題] 1.E 2.C 3.A 4.D 5.B 6.C 7.A 8.D 因為AsO43-還原成AsH3比較慢, KI-SnCl2試液可將AsO43-還原成AsO33-, 然后再還原成AsH3。[X型題] 1.A B C D E

2.A B C 因為干燥失重檢查方法只有三種，即只能選A，B，C。