第一篇:HPLC法及其在水質(zhì)分析中的應(yīng)用_分析3092_申建鋒_08資料
吉林工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)論文
HPLC法及其在水質(zhì)分析
中的應(yīng)用
姓
名:
申 建 鋒
學(xué)
號(hào):
30950308
專
業(yè):
工業(yè)分析與檢驗(yàn)
指導(dǎo)教師:
王 桂 芝
吉林工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)論文
目錄
摘 要....................................................................關(guān)鍵字...................................................................1 高效液相色譜法概述....................................................2 基本原理...............................................................3高效液相色譜法分類.....................................................3.1液.液分配色譜法.................................................3.2 液一固吸附色譜法.................................................3.3 離子交換色譜法...................................................3.4空間排阻色譜法...................................................4 高效液相色譜儀.........................................................4.1高壓輸液系統(tǒng).....................................................4.2進(jìn)樣系統(tǒng).........................................................4.3色譜分離系統(tǒng).....................................................4.4檢測(cè)器...........................................................4.4.1紫外吸收檢測(cè)器..............................................4.4.2熒光檢測(cè)器..................................................4.4.3二極管陣列檢測(cè)器............................................4.4.4示差折光檢測(cè)器..............................................4.4.5電化學(xué)檢測(cè)器。..............................................5高效液相色譜法在水質(zhì)分析中的應(yīng)用......................................5.1水中多環(huán)芳烴的檢測(cè)..............................................5.2水中農(nóng)藥的分離分析..............................................5.3水中酚類化合物的分析............................................5.4水中硝基化合物的分析............................................5.5水樣中無機(jī)物的分析..............................................參考文獻(xiàn):..............................................................致謝:..................................................................234567891011
吉林工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)論文
感謝畢業(yè)設(shè)計(jì)導(dǎo)師王桂芝老師的悉心指導(dǎo)和辛苦評(píng)審 感謝液相色譜室老師對(duì)我的幫助和支持
感謝畢業(yè)論文寫作過程中室友和同學(xué)給我的幫助
第二篇:油田水質(zhì)分析資料
2.1.1 氯離子的測(cè)定
a.試劑的配制
1、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(C(NaCl)=0.0141mol/L):將基準(zhǔn)試劑氯化鈉置于坩堝內(nèi),在馬弗爐(400~500℃)中加熱40~50min。冷卻后稱取8.2400g溶于蒸餾水,置于1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。吸取上述溶液10.0mL,用水定容至100mL,此溶液每毫升含0.500mg氯化物。
2、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(C(AgNO3)=0.0141mol/L):稱取2.395g硝酸銀,溶于蒸餾水并稀釋至1000mL,貯存于棕色瓶中。用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度,步驟如下:
吸取25.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250mL錐形瓶中,加水25mL。于另一只錐形瓶?jī)?nèi)加入50mL水作為空白。各加入1mL鉻酸鉀指示劑,在不斷搖動(dòng)下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)。
3、鉻酸鉀指示劑:稱取5g鉻酸鉀溶于少量水中,滴加上述硝酸銀至有磚紅色沉淀生成,搖勻。靜置12h,然后過濾 并將濾液稀釋至100mL。
b、實(shí)驗(yàn)步驟
取一定量的水樣,(如果水樣pH在6.5~10.5范圍時(shí),可以直接滴定。超出此范圍用0.05mol/L硫酸溶液或者0.2%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至pH值為8.0左右),加入1mL鉻酸鉀指示劑,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為終點(diǎn)V2,同時(shí)作空白滴定V1。
C、計(jì)算
?Cl(mg/L)??c硝(V2-V1)?35.45?103
V
(2-1)
式中:C硝——AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mg/L;
V1——測(cè)Cl時(shí)AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL; V2——測(cè)空白時(shí)AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL; V水樣——水樣的體積,mL。
2.1.2 碳酸根、碳酸氫根的測(cè)定
a、試劑的配制
1、酚酞指示劑的配制:稱取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中,用蒸餾水稀釋至100mL。
2、甲基橙指示劑的配制:稱取0.05g甲基橙,溶于100mL蒸餾水中。
3、碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/2Na2CO3)=0.0250mol/L:稱取1.3249g(于250℃烘干4h)的基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉,溶于少量無二氧化碳水中,移于1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標(biāo)線,搖勻。貯于聚乙烯瓶中,保存時(shí)間不得超過一周。
4、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C(HCl)=0.0250mol/L:移取2.1mL濃鹽酸(d=1.19g/mL),并用蒸餾水稀釋至1000mL容量瓶中,按照下述方法標(biāo)定:
準(zhǔn)確移取25.00mL碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中,加無二氧化碳水稀釋至約100mL,加入3滴甲基橙指示劑,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由橙黃色剛剛變成橙紅色,記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的用量。
b、實(shí)驗(yàn)步驟
1、吸取一定量的水樣于250mL錐形瓶中,加4滴酚酞指示劑,當(dāng)溶液呈紅色時(shí),用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛剛褪到無色,記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量V1。若加酚酞指示劑溶液無色,則向上述溶液中加入3滴甲基橙指示劑,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色為止,記錄鹽酸體積用量V2。
C、計(jì)算
當(dāng)
V1=0時(shí):
?(mg/L)?C鹽V2鹽?61.02?10(2-2)
HCO?3V水樣當(dāng)V1<V2時(shí):
?2?(mg/L)?C鹽V1鹽?60.01?103
CO3
(2-3)
(2-4)
V水樣
?HCO(mg/L)??3C鹽(V2鹽?V1鹽)?61.023
?10V水樣式中:C鹽——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mg/L;
V1——測(cè)CO32-時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL; V2——測(cè)HCO3-時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL; V水樣——水樣的體積,mL。
2.1.3 硫酸根離子的測(cè)定(重量法)
a、試劑的配制 1、10%BaCl溶液:稱取10g氯化鋇溶于蒸餾水中并稀釋至100mL。2、1:1鹽酸溶液 b、實(shí)驗(yàn)步驟
取50mL水樣于250mL錐形瓶中,加1:1鹽酸溶液酸化至pH=2~3,加熱煮沸,攪拌下加10%BaCl溶液10mL,煮沸3~5min,冷卻使水溫在20~30℃左右,用稱好的濾膜過濾,熱水洗滌沉淀,將濾膜放入烘箱中45 ℃烘1h,恒重,并稱其重量。
C、計(jì)算
?SO(m2?m1)?411.57?103
V水樣2?4(mg/L)?
(2-5)
式中:m1——濾膜重量,mg;
m2——濾后恒重時(shí)濾膜的重量,mg; V水樣——水樣的體積,mL。
2.1.4 硫化物離子的測(cè)定
a、試劑的配制
1、氫氧化鈉溶液C(NaOH)=1mol/L:將40g氫氧化鈉溶于500mL蒸餾水中,冷至室溫,稀釋至1000mL。
2、乙酸鋅溶液C(Zn(CH3COO)2)=1mol/L:稱取220g乙酸鋅溶于蒸餾水中,稀釋至1000mL容量瓶中。若渾濁須過濾后使用。
3、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/6K2CrO7)= 0.016667mol/L:稱取105℃烘干2h的基準(zhǔn)重鉻酸鉀4.9030g溶于蒸餾水中,稀釋至1000mL容量瓶中。4、1%淀粉溶液:稱取1.0g可溶性淀粉,用少許純水調(diào)至糊狀,再用剛煮沸的水沖稀至100mL。
5、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L:稱取24.5g五水合硫代硫酸鈉和0.2g無水碳酸鈉溶于水中,轉(zhuǎn)移到1000mL棕色容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,搖勻。
于250mL碘量瓶中,加入1g碘化鉀及50mL水,加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00mL,加入鹽酸溶液5mL,密塞混勻。置暗處靜置5min,用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí),加入4滴淀粉指示劑,繼續(xù)滴至藍(lán)色剛好消失,記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,同時(shí)做空白滴定。做空白滴定時(shí)不加重鉻酸鉀溶液,步驟同上。
6、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/2I2)=0.1mol/L:準(zhǔn)確稱取12.70g碘于500mL燒杯中,加入40g碘化鉀,加適量水溶解后,轉(zhuǎn)移至1000mL棕色容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。
b、原理
水中硫化物與乙酸鋅生成硫化鋅沉淀,將其溶于酸中,與過量碘作用,然后用硫代硫酸鈉滴定剩余碘,以求水中硫化物的含量。有關(guān)反應(yīng)如下:
Zn(CH3COO)2+S2-= ZnS↓+ 2CH3COO-
(2-6)ZnS+HCl=ZnCl+H2S
(2-7)H2S+I2=2HI+S↓
(2-8)I2+ 2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
(2-9)C、實(shí)驗(yàn)步驟
取一定量的水樣,加4mL的1mol/L乙酸鋅和4mL氫氧化鈉溶液,搖勻,使沉淀凝聚,待上清液澄清后,用濾紙過濾,并沖洗數(shù)次。將帶有沉淀物的濾紙放入250mL碘量瓶中,用玻璃棒搗碎加50mL蒸餾水,10mL碘液,5mL鹽酸(1+1),放置暗處5min,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的碘,呈淡黃色時(shí),加3滴淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,記錄硫代硫酸鈉用量V2。
同時(shí)作空白滴定,記錄硫代硫酸鈉用量為V1。d、計(jì)算
?S(mg/L)?2?(V1?V2)?CNa2S2O3?16.03?103V水樣
(2-10)式中:CnaSO——Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mg/L;
223V1——測(cè)水樣Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL; V2——測(cè)空白樣時(shí)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL; V水樣——水樣的體積,mL。
2.1.5 鈣、鎂離子的測(cè)定
a、試劑的配制
1、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液C(CaCO3)=0.01mol/L:先將碳酸鈣在150℃干燥2h,稱取1.000g置于500mL錐形瓶中,用水潤濕,逐滴加入4mol/L鹽酸至碳酸鈣完全溶解。加200mL水,煮沸數(shù)分鐘去除二氧化碳、冷卻至室溫,加入數(shù)滴甲基紅指示劑(0.1g甲基紅溶于100mL60%乙醇中)。逐滴加入3mol/L氨水,直至變?yōu)槌壬迫肴萘科恐卸ㄈ葜?000mL。此溶液1.0mL含鈣0.4008mg。
2、鈣羧酸指示劑:將0.2g鈣羧酸與100g氯化鉀充分研細(xì)混勻,裝棕色瓶中,塞緊。
3、氫氧化鉀溶液C(KOH)=2mol/L:將11g氫氧化鉀溶于100mL新煮沸冷卻的水中,盛放在聚乙烯瓶中。
4、EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定液:(Na2H2Y·2H20)=0.01mol/L 制備:稱取3.725g二水合EDTA二鈉溶于水中,在1000mL容量瓶中稀釋至標(biāo)線,存放于聚乙烯瓶中。
標(biāo)定:準(zhǔn)確移取20.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250mL錐形瓶中,加30mL水,加2mL氫氧化鉀溶液,加約0.2g鈣羧酸指示劑,立即用EDTA滴定,開始滴定時(shí)速度宜稍快,接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)稍慢,至溶液由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色,記錄EDTA溶液的耗用體積。
5、緩沖溶液(pH=10):稱取27g氯化銨溶于水中,加濃氨水197mL,再用水稀釋至10600mL容量瓶的標(biāo)線。
6、鉻黑體指示劑:將0.5g鉻黑T溶于100mL三乙醇胺,盛放在棕色瓶中。b、實(shí)驗(yàn)步驟
1、總硬的測(cè)定
取一定體積水樣于250mL錐形瓶中,加蒸餾水稀釋至100mL,加入pH=10的緩沖溶液4mL和3滴鉻黑T指示劑,此時(shí)呈紫色或者紫紅色,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,開始滴定速度快,接近終點(diǎn)時(shí)宜慢,并充分搖勻,滴定至紫色消失剛出現(xiàn)亮藍(lán)色,整個(gè)過程在5分鐘之內(nèi)完成。記錄EDTA用量V1。
2、鈣離子的測(cè)定
取一定體積的水樣于250mL錐形瓶中,用蒸餾水稀釋至100mL,加入10mL4%氫氧化鈉溶液,加約3mg鈣羧酸指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色為終點(diǎn),記錄EDTA用量V2。
C、計(jì)算
?mg2??CEDTA?(V1?V2)?24.31?103
V水樣
(2-11)
(2-
12)
?Ca?2?CEDTA?V2?40.08?103
V水樣式中:CEDTA——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;
V1——測(cè)總硬時(shí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL; V2——測(cè)鈣離子時(shí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL; V水樣——水樣的體積,mL。
2.1.6 鐵離子的測(cè)定(鄰菲啰啉法)
a、試劑的配制
1、(1:3)鹽酸溶液 2、10%鹽酸羥胺溶液,稱10g鹽酸羥胺溶于100mL蒸餾水中,此溶液1mL可與80μg鐵作用。3、0.5%鄰菲啰啉溶液,稱取0.5g鄰二氮雜菲(有名鄰菲啰啉),溶于100mL蒸餾水中,加2~4滴鹽酸。
4、緩沖溶液:取無水醋酸鈉83g溶于蒸餾水中,加冰醋酸60mL,用水稀釋至1000mL容量瓶中,此溶液的pH值為4.7。
b、實(shí)驗(yàn)步驟:
吸取一定量體積的水樣于50mL比色管中,1:3鹽酸溶液加1mL,10%鹽酸羥胺加2mL,加一小片剛果紅試紙,滴加飽和乙酸鈉溶液至試紙剛剛變紅,加入10mL緩沖溶液、0.5%鄰菲啰啉溶液2mL,加蒸餾水至標(biāo)線,搖勻。顯色15min后,用10mm比色皿,在510nm處測(cè)量吸光度。同時(shí)做空白樣。
C、計(jì)算方法:
C?mg/L??M??g?V?mL?
(2-13)式中:M——由校準(zhǔn)曲線查得的鐵含量(μg);
V——水樣的體積(mL)。d、注意事項(xiàng)
1、測(cè)亞鐵不加鹽酸羥胺溶液,測(cè)總鐵加鹽酸羥胺溶液。
2、如果鐵含量過高,稀釋水樣,使得鐵含量在標(biāo)準(zhǔn)曲線上可以查得。
2.1.7 懸浮物的測(cè)定
a、實(shí)驗(yàn)步驟:
1、將濾膜放入蒸餾水中浸泡30min,并用蒸餾水洗3~4次;
2、將濾膜放在烘箱中,在90℃下烘30min,取出后放入干燥器冷卻至室溫,稱重;
3、將欲測(cè)水樣裝入微孔濾膜過濾實(shí)驗(yàn)儀中;
4、將已恒值的濾膜用水潤濕裝到微孔濾器上;
5、用真空泵使薄膜過濾試驗(yàn)儀內(nèi)有一定的壓力,打開開關(guān)過濾水樣;
6、用無齒鑷子從濾器中取出濾膜并烘干,并用汽油沖洗濾膜直至無色為止,取出濾膜烘干;
7、再蒸餾水洗滌濾膜至水中無Cl-。b、計(jì)算公式:
根據(jù)所測(cè)定結(jié)果按以下公式計(jì)算:
Cx?mh?mqVw
(2-14)式中:Cx——懸浮固體含量,mg/L;
mq——實(shí)驗(yàn)前濾膜質(zhì)量,mg; mh——實(shí)驗(yàn)后濾膜質(zhì)量,mg; Vw——通過濾膜的水樣體積,L。
2.1.8 含油量的測(cè)定
含油量是污水處理的重要指標(biāo)。油能把濾罐中的砂粒黏結(jié)在一起,堵塞濾層空隙,造成濾料中毒,給反洗造成困難。所以要在除油罐中盡量把油除去。同理含油污水注入地層會(huì)形成乳化塞段,堵塞油層孔隙,降低注水井的吸水指數(shù);吸附加入的化學(xué)藥劑,使藥效降低;少量排放也會(huì)污染水體,造成油的浪費(fèi)[36]。
a、實(shí)驗(yàn)步驟:
1、取100mL水樣移入250mL分液漏斗中,加(1+1)鹽酸溶液3mL,加入20mL石油醚分2次萃取水樣,每次都將洗取水樣瓶后的石油醚倒入分液漏斗中并振搖1~2次。
2、將2次萃取都收集于比色管中,用石油醚滴至50mL刻度,蓋緊瓶塞并搖勻,同時(shí)測(cè)量被萃取后水樣體積(應(yīng)減去鹽酸體積),若萃取液混濁,應(yīng)加入無水硫酸鈉(或者無水氯化鈣)脫水后再進(jìn)行比色測(cè)定。
3、用石油醚作參比,在可見-紫外分光光度計(jì)上選定波長(zhǎng)為430nm,測(cè)其光密度值,用10mm石英比色皿。
b、計(jì)算結(jié)果:
C0?m0?10(2-15)VW其中:C0 ——含油量,mg/L;
VW ——水樣體積,mL;
m0——在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的含油量,mg。
2.1.9 濁度的測(cè)定
油田污水濁度的測(cè)定應(yīng)用上海精密科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)的MODELWGZ-200濁度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。此儀器可以測(cè)定水樣中不容性懸浮固體含量。
實(shí)驗(yàn)步驟
1、先打開電源(在儀器的后方),將儀器預(yù)熱半小時(shí)左右。
2、調(diào)零,用蒸餾水作為標(biāo)準(zhǔn)零濁度的樣品,裝入樣品瓶放入儀器中,調(diào)節(jié)“調(diào)零”旋鈕以顯示0.00。
3、把被測(cè)水樣裝入樣品瓶中,然后放入儀器,蓋好遮光罩,這時(shí)顯示讀數(shù)即是被測(cè)樣品的濁度值,單位為NTU濁度單位。
2.1.10 腐蝕率的測(cè)定
腐蝕率即腐蝕速度,也叫腐蝕速率,用于表示腐蝕的快慢,以毫升/年表示。其值越大腐蝕速度越快。該值可通過腐蝕掛片求得。即將掛片懸掛在水樣中,數(shù)天后取出,根據(jù)實(shí)驗(yàn)前后試片的損失量計(jì)算平均腐蝕率。
a、實(shí)驗(yàn)步驟
1、選用和現(xiàn)場(chǎng)相一致的鋼材(如A3、N80)加工的掛片,記錄掛片的長(zhǎng)、寬、高。
2、使用前掛片先用石油醚脫脂,再用無水乙醇脫水,取出后用濾紙擦干抱住放入干燥器中4小時(shí)后稱重。
3、實(shí)驗(yàn)后掛片處理,將取出的掛片用濾紙擦去油污,用丙酮洗油后放入10%檸檬酸三銨清洗液中,用棉簽輕輕擦洗。掛片洗凈后用蒸餾沖洗,再用無水乙醇脫水并用濾紙擦干放入干燥器中4小時(shí)后稱重。
C、計(jì)算方法
F?(mgf?mhf)?3650S?tf??
(2-16)
式中:F——平均腐蝕速率,mm/a; mgf、mhf——試驗(yàn)前、后試片質(zhì)量,g; S——試片表面積,cm2;
tf——掛片時(shí)間,d;
ρ——試片材質(zhì)密度,g/cm3。
2.1.11 細(xì)菌含量的測(cè)定
采油污水中生長(zhǎng)著多種細(xì)菌,危害最大的是硫酸鹽還原菌、鐵細(xì)菌、腐生菌。細(xì)菌造成的主要危害是腐蝕和堵塞。因此需要監(jiān)測(cè)細(xì)菌的生長(zhǎng)情況,以便采取殺菌措施并合理確定加藥量。
a.實(shí)驗(yàn)步驟
1、根據(jù)水樣中硫酸鹽還原菌、鐵細(xì)菌和腐生菌的多少,將數(shù)個(gè)裝有相應(yīng)菌類培養(yǎng)基的測(cè)試瓶排成一組依次編上序號(hào)。
2、用75%酒精和碘酒將測(cè)試瓶蓋進(jìn)行消毒。
3、用無菌注射器吸取1mL水樣注入1號(hào)瓶?jī)?nèi),搖勻。
4、另取一支無菌注射器,從1號(hào)瓶中吸取1mL液體注入2號(hào)瓶中,搖勻。
5、重復(fù)上述操作程序,根據(jù)含菌量多少稀釋到最后所需濃度。放入30~37℃恒溫箱中培養(yǎng)。腐生菌培養(yǎng)5~7天,測(cè)試瓶中液體由紅色變成黃色或混濁,即表示有腐生菌生長(zhǎng)。硫酸鹽還原菌培養(yǎng)14~21天,測(cè)試瓶中液體變?yōu)楹谏幢硎居辛蛩猁}還原菌生長(zhǎng)。鐵細(xì)菌培養(yǎng)7~14天,測(cè)試瓶中液體產(chǎn)生混濁或紅棕色膠狀物,即表示有鐵細(xì)菌生長(zhǎng)[37]。
C、計(jì)算方法
細(xì)菌的查表只與重復(fù)度有關(guān),查表得細(xì)菌近似量,再擴(kuò)大相應(yīng)的次方數(shù)即可。細(xì)菌測(cè)試推薦采用三次重復(fù)法,也可采用二次重復(fù)法。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 2.2.1 鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
1、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:稱取0.863g硫酸鐵銨,精確至0.001g,置于200mL燒杯中,加入100mL蒸餾水,10mL濃硫酸,溶解后全部轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
2、吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標(biāo)線,搖勻,此溶液含鐵0.01mg/mL。
3、用移液管分別吸取0.00mL,0.50mL,1.00 mL,1.50mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液于8個(gè)50mL比色管中,分別加(1:3)鹽酸1mL,10%鹽酸羥胺2mL,加一小片剛果紅試紙,滴加飽和乙酸鈉溶液至試紙剛剛變紅,加pH=4.7的緩沖溶液10mL,0.5%鄰菲啰啉2mL,加蒸餾水至標(biāo)線,搖勻。顯色15min后,用可見分光光度計(jì)用10mm比色皿在510nm處測(cè)量吸光度。根據(jù)鐵含量與吸光度之間的關(guān)系繪制曲線,如圖2-1所示。
1.210.8鐵含量y = 4.9953x + 0.0104R2 = 0.99910.60.40.2000.050.1透光率0.150.20.25
圖2-1 鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
2.2.2 含油量標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
儀器與試劑:
紫外分光光度計(jì)、分液漏斗、移液管、無水氯化鈣、石油醚、鹽酸(1:1)方法:
1、標(biāo)準(zhǔn)油用無水氯化鈣干燥半小時(shí)后,過濾,作為標(biāo)準(zhǔn)油樣。標(biāo)準(zhǔn)油溶液的配制:
2、稱取0.5000g標(biāo)準(zhǔn)油,用石油醚溶解于100mL容量瓶?jī)?nèi)并稀釋至刻度,此溶液含油濃度為5.0mg/mL。
3、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
用移液管分別吸取0.00mL,0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL, 5.00mL標(biāo)準(zhǔn)油溶液置于8個(gè)比色管中,用石油醚稀釋至刻度并搖勻,以石油醚為空白,在紫外分光光度計(jì)上用235nm,根據(jù)測(cè)得的光密度值和對(duì)應(yīng)的含油量在直角坐標(biāo)上繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,如圖2-2所示。350300250y = 132.58x-3.55352R = 0.98含油量200150100500-0.5-5000.51吸光度1.522.5
圖2-2 含油量標(biāo)準(zhǔn)曲線
2.3.3 實(shí)驗(yàn)前后試片的處理
(1)用石油醚脫脂,再用無水乙醇清洗,取出詩篇用濾紙擦干,放于干燥器中4小時(shí)后稱量;
(2)配制試片清洗液 稱取檸檬酸三銨10g,加入90ml蒸餾水使其溶解(使用時(shí)應(yīng)在水浴上將溶液加熱到60℃);
(3)試驗(yàn)后試片的處理 將試片取出,用濾紙輕輕擦去油污。用丙酮洗油后放于清洗液中,1-5min(清洗使用毛刷輕輕刷洗),試片清洗后用蒸餾水沖洗,再用乙醇脫水并用濾紙擦干表面,將其存放于干燥其中4小時(shí)后稱重。
2.3.4 腐蝕速率計(jì)算公式
腐蝕速率測(cè)定依據(jù)JB/T 7091—1995標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,平均腐蝕速率計(jì)算如下[6]:
?mqf?mhf??3650F?
Stf?
式中 F—平均腐蝕速率,mm/a ;
mqf、mhf— 實(shí)驗(yàn)前后試片質(zhì)量,g;
S— 試片表面積,cm2;
tf— 掛片時(shí)間,d;
ρ —試片材質(zhì)密度,g/cm3。
第三篇:hplc在醫(yī)院制劑中的應(yīng)用
高效液相色譜法在我院醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑中的應(yīng)用
高效液相色譜法(High Performance Liquid Chromatography HPLC)又稱“高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等,是色譜法的一個(gè)重要分支,它是以液體為流動(dòng)相,采用高壓輸液系統(tǒng),將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內(nèi)各成分被分離后,進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),從而實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣的分析。
1.高效液相色譜法的類型及發(fā)展近況
高效液相色譜法是采用高壓輸液泵將規(guī)定的流動(dòng)相泵入裝有填充劑的色譜柱對(duì)樣品進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法,其主要類型按固定相的聚集狀態(tài)包括液液色譜法(LLC)和液固色譜法(LSC)兩大類。按分離機(jī)制則包括分配色譜法(partitionchromatography)、吸附色譜法(adsorption ehtomatography)、離子交換色譜法(ion exchange chromatography;IEC)和空間排阻色譜法(steric exclusion chromatography;SEC)四類基本類型色譜法;最常見的是化學(xué)鍵合相色譜法及由其衍變和發(fā)展的離子抑制色譜法(ion suppression chromatography;ISC)和離子對(duì)色譜法(paired ion chromatography;PIC或ion pair chromatography;IPC)[1]。隨著色譜技術(shù)的發(fā)展,結(jié)合計(jì)算機(jī)各種軟件的開發(fā),使之HPLC與各種檢測(cè)儀器聯(lián)用,更加拓寬了HPLC的應(yīng)用范圍,如HPLC—MS聯(lián)用技術(shù)是以高效液相色譜為分離手段,以質(zhì)譜為鑒定工具的一種分離分析技術(shù),具有高度的專屬性,對(duì)多數(shù)藥物的檢測(cè)靈敏度超過其他分析方法,使定量測(cè)試速度顯著加快,可以對(duì)混合物中的微量組分進(jìn)行分析,可望成為中藥研究中最具有潛力的分離檢測(cè)手段。目前常用的HPLC—MS聯(lián)用儀具有兩大分類系統(tǒng),一種是從質(zhì)譜的離子源角度來劃分,包括電噴霧離子(electrospray ionization,ESI),大氣壓化學(xué)電離(atmo.spheric pressure chemical ionization,APCI)和基質(zhì)輔助激光解吸離子化(matrix assisted laser desorption ionization,MALDI)等;另一種是從質(zhì)譜的質(zhì)量分析器角度來劃分,包括四級(jí)桿質(zhì)譜儀(quadrupole—MS,Q-MS),離子阱質(zhì)譜儀(ionMtrap—MS,IT-MS),飛行時(shí)間質(zhì)譜儀(time of flight—MS,TOF—S),傅立葉變換質(zhì)譜儀(fou.rier transform—MS,F(xiàn)T.MS)E2,3]。液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(LC—MS/MS)優(yōu)點(diǎn)非常顯著,液相色譜大大拓寬了分離范圍,生物大分子也能分離,而Lc與高選擇性、高靈敏度的MS/MS結(jié)合,可對(duì)復(fù)雜樣品進(jìn)行實(shí)時(shí)分析,即使在Lc難分離的情況下,只要通過MS 和MS:對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行中性碎片掃描,則可發(fā)現(xiàn)并突出混合物中的Et標(biāo)化合物,顯著提高信噪比。這種分離檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展在很多領(lǐng)域都得到應(yīng)用。超高效液相色譜(ultra performanceliquid chromatography,UPLC)是液相色譜領(lǐng)域的新熱點(diǎn)之一,它能夠提供更加高效和快速的色譜系統(tǒng)。UPLC是指一種采用小顆粒填料色譜柱(粒徑小于2 wm)和超高壓系統(tǒng)(壓力大于10 kPa)的新型液相色譜技術(shù),能顯著改善色譜峰的分離度和檢測(cè)靈敏度,同時(shí)大大縮短分析周期,因此特別適用于微量復(fù)雜混合物的分離和高通量研究[2]。高效液相色譜法在我院醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑中的應(yīng)用
2.1應(yīng)用于醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑原料藥的的質(zhì)量控制
2003年,我院制引進(jìn)一臺(tái)woter100型高效液相色譜議,自此高效液相色譜法就全面介入到我院醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑生產(chǎn)全過程中。在醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑原料藥質(zhì)量控制方面,我院經(jīng)注冊(cè)醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑19種,其中中藥制劑11種,我院對(duì)其中的:膽胃膠囊處方中的黃連(小檗堿≥5.0%)、肺寧合劑處方中的炙麻黃(鹽酸麻黃
堿≥0.80%)、乳舒康膠囊處方中的淫羊藿(淫羊藿苷≥0.4%)、乳欣安膠囊處方中的淫羊藿(淫羊藿苷≥0.4%)、消瘤膠囊處方中的白芍(芍藥苷≥1.2%)、胃萎寧膠囊中的高良姜(高良姜素≥0.70%)等中藥原料藥按2010版《中國藥典》一部所載對(duì)應(yīng)項(xiàng)[3]含量測(cè)定法進(jìn)行了有效成份的含量檢測(cè),所有這些措施確保了我院醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑的中藥原料藥質(zhì)量可靠。
2.2應(yīng)用于醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑中間體的質(zhì)量控制
醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑中間體的質(zhì)量控制是保證醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑質(zhì)量的重要一環(huán),我院經(jīng)注冊(cè)的19種醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中,含高效液相色譜法含量測(cè)定項(xiàng)的有6種,這些制劑在配制過程中,制劑室都要按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)用高效液相色譜法對(duì)其中的目標(biāo)成份進(jìn)行含量檢測(cè),此措施的采用有力的保障了制劑成品的品質(zhì)。
2.3應(yīng)用于醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑成品的質(zhì)量控制
我院19種醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中,有6種包含高效液相色譜法含量測(cè)定項(xiàng),分別是:膽胃膠囊中“含小檗堿以鹽酸小檗堿(C20H17NO4HCl)計(jì),不得少于0.1%”、克澳顆粒中“每包黃芩苷含量(C21H18O11)不得低于80mg”、皮炎靈搽劑中“每ml含氫化可的松(C21H30O5)應(yīng)為0.45mg~0.55mg”、乳舒康膠囊中“每粒含淫羊藿以淫羊藿苷(C33H40O15)計(jì),不得少于0.4mg”、乳欣安膠囊中“每粒含淫羊藿以淫羊藿苷(C33H40O15)計(jì),不得少于2.0mg”和消瘤膠囊中“每粒膠囊含芍藥以芍藥苷(C23H28O11)計(jì)不得少于0.2mg”。
2.4應(yīng)用于新醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑的研制
我院是一所集科研、教學(xué)與臨床為一體的綜合性醫(yī)院,我院制劑更是除了承擔(dān)醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑生產(chǎn)任務(wù)外,還承擔(dān)了新醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑的研制任務(wù)。在加味野馬追膠囊(批件號(hào):JSZ2012L001)研制中,高效液相色譜法在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研
究、生產(chǎn)工藝研究、制劑穩(wěn)定性考察等方面起了很大效能,極大地推動(dòng)了我院醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑的發(fā)展。
3.高效液相色譜法在我院醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑中的應(yīng)用展望
高效液相色譜法在我院醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑中的應(yīng)用還僅僅是個(gè)開始,據(jù)陳仁興
[4]論述高效液相液相色譜法除了上述功能外,在中藥雜質(zhì)檢查、中藥藥動(dòng)學(xué)上尚大有用武之地。另王永祿的《制備型高效液相色譜法及其在中藥研究中的應(yīng)用》[5]為高效液相色譜法在我院醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑中的應(yīng)用提供更大的想象空間。
4.結(jié)論
目前,高效液相色譜法作為一項(xiàng)色譜技術(shù)在我院醫(yī)療機(jī)構(gòu)的研發(fā)、生產(chǎn)環(huán)節(jié)發(fā)揮了很大的作用,我院醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑研發(fā)、生產(chǎn)環(huán)節(jié)也漸漸越來越離不開這一行之有效色譜技術(shù),但我們也看到高效液相色譜法的廣泛效能還有待我們?cè)谏a(chǎn)實(shí)際不斷發(fā)掘。業(yè)精于勤荒于嬉,提升醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑品質(zhì)以更好的服務(wù)于廣大病患是我們每一個(gè)藥學(xué)工作者的神圣職責(zé),高效液相色譜法一定能在我院醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑全部環(huán)節(jié)大有作為。
參考文獻(xiàn):
[1].李發(fā)美.分析化學(xué)[M].5版,北京:人民衛(wèi)生出版社,2004:417-418。
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(2013年5月)
第四篇:秩和比法在水質(zhì)富營養(yǎng)化綜合評(píng)價(jià)中的應(yīng)用
龍?jiān)雌诳W(wǎng) http://.cn
秩和比法在水質(zhì)富營養(yǎng)化綜合評(píng)價(jià)中的應(yīng)用 作者:唐芳 孫愛峰
來源:《科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào)》2012年第22期
疚難≡褡芰住⒒柩趿俊⑼該鞫取⒆艿蛻锪孔魑蘭鬯矢謊躚躉鬧副?利用基于秩和比的可信區(qū)間法對(duì)我國青海湖、武漢東湖、杭州西湖、安徽巢湖和云南滇池水質(zhì)富營養(yǎng)化程度進(jìn)行綜合評(píng)價(jià),結(jié)果表明5個(gè)湖泊水質(zhì)富營養(yǎng)化程度的排序?yàn)楹贾菸骱?武漢東湖>安徽巢湖>云南滇池>青海湖,水質(zhì)富營養(yǎng)化問題與人類活動(dòng)密切相關(guān);多重比較表明,青海湖與云南滇池,武漢東湖與杭州西湖、安徽巢湖,安徽巢湖與云南滇池兩兩之間的差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05)外,其他湖泊兩兩之間的差異均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P
關(guān)鍵詞:水質(zhì)富營養(yǎng)化 綜合評(píng)價(jià) 秩和比法 可信區(qū)間
第五篇:熱分析在食品科學(xué)中的應(yīng)用
熱分析在食品科學(xué)中的應(yīng)用
摘要:熱分析是在程序控制溫度下,測(cè) 量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一類技術(shù)。本文從熱分析在食用香精中的應(yīng)用以及在食品包裝中的應(yīng)用,差示掃描量熱法在食品分析中的應(yīng)用等方面介紹了熱分析技術(shù)在食品科學(xué)中的應(yīng)用。
關(guān)鍵詞:熱分析;食用香精;DSC;食品包裝材料材質(zhì)
Abstracts
Thermal analysis is in process control temperature, amount of measuring the physical properties of material and temperature of the relationship of technology.This paper, from thermal analysis in flavouring essence and its application in food packaging application, differential scanning calorimetry in food analysis is introduced in the application of thermal analysis technology in the application of food science.熱分析技術(shù)簡(jiǎn)介
熱分析是在程序控制溫度下,測(cè) 量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一類技術(shù)。在加熱或冷卻的過程中,隨著物質(zhì)的結(jié)構(gòu)、相態(tài)和化學(xué)性質(zhì)的變化,通常伴有相應(yīng)的物理性質(zhì)的變化、依此構(gòu)成了相應(yīng)的各種熱分析測(cè)試技術(shù)。
熱分析技術(shù)具有測(cè)量精度高,簡(jiǎn)單省時(shí),圖譜易分辨,所需試樣量少,不需預(yù)處理等優(yōu)點(diǎn)。熱分析技術(shù)的方法較多,常用的熱分析方法有: 差示掃描量熱(DSC)法、差示熱分析(DTA)法和熱重(TGA)法.近年來, 熱分析法得到了迅猛發(fā)展, 出現(xiàn)了多種新型測(cè)量?jī)x器和方法, 如動(dòng)力機(jī)械熱分析(DMTA)法、熱機(jī)械分析(TMA)法、聲納熱分析(sono metr yt herm al analy sis)法、發(fā)散熱分析(emanation ther-mal analy sis)法等。
2在食用香料香精分析中的應(yīng)用
[3]
[2]
[1]為了解決食用香料香精往往成份復(fù)雜(含醇、酐、脂、酮等),難溶于水,沸點(diǎn)低,易揮發(fā),對(duì)環(huán)境(氧氣、光、熱等)敏感這一問題,人們提出將其進(jìn)行微膠囊化,即用另外一種材料或體系將香料香精包埋起來。微膠囊化的主要作用是隔離保護(hù),改變物態(tài)(將液體香料香精改為固體),以及控制釋放。許多情況下,形成包合物的目的是為了增加客體分子的熱穩(wěn)定性,如在糖果和烘烤食品的生產(chǎn)過程中,溫度一般高于 150℃,如果直接加入香精,就會(huì)因香精的揮發(fā)性大而引起香料的損失。因此,選擇何種包埋材料、包合后熱穩(wěn)定性等性質(zhì)的研究,成為最為關(guān)注的熱點(diǎn)。采用熱分析技術(shù)對(duì)包合物進(jìn)行研究可以得到滿意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
另有熱分析結(jié)果表明,大多數(shù)含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)的客體分子可以與β-CD 形成穩(wěn)定的包合物,而一些鏈狀客體分子與β-CD 形成的包合物是不穩(wěn)定的,在糖果制造和烘烤食品的加香過程中,若以包合物的形式加入香精,要考慮香精分子的結(jié)構(gòu)特征。DSC 在食品研究中的應(yīng)用[4]
DSC(Differential ScanningCalorimetry)即差示掃描量熱法, 是在溫度程序控制下, 測(cè)量輸送給被測(cè)物質(zhì)和參比物質(zhì)的能量差值與溫度之間的關(guān)系的一組技術(shù)。DSC 有兩套獨(dú)立的加熱裝置, 在相同的溫度下采用電補(bǔ)償, 并測(cè)量樣品對(duì)熱量的吸收, 兩個(gè)加熱器在整個(gè)過程中保持在一定的溫度范圍之內(nèi), 可以精確地快速地控制溫度和進(jìn)行熱容、熱焓的測(cè)量。
3.1在蛋白質(zhì)中的應(yīng)用
DSC 方法不僅可用于研究肌肉(蛋白質(zhì))的變性也可用于了解肌肉中的蛋白質(zhì)種類。但不能研究所有的蛋白質(zhì), 就牛奶來說, 由于酪蛋白是展開的分子結(jié)構(gòu), 本身就是已變性的蛋白質(zhì), 因此加熱時(shí), 并不存在熱變性的問題, 也就是說在 DSC 給出的熱分析圖上沒有變性峰的出現(xiàn)。
DSC 測(cè)量結(jié)果表明, 糖類物質(zhì)會(huì)使蛋白質(zhì)的變性溫度升高, 并且是隨著糖含量的增加而變性溫度增高。加入糖類物質(zhì)之所以可以推遲蛋白質(zhì)的變性, 這是因?yàn)樘穷愇镔|(zhì)對(duì)臨近蛋白質(zhì)分子的水分子的結(jié)構(gòu)的影響, 從而改變了蛋白質(zhì)的疏水相互作用。3.2測(cè)定食品中的水分含量
食品中的水用水分活度來表示時(shí),可分為可凍結(jié)水(在0℃能結(jié)冰, 也稱為自由水)和非凍結(jié)水(一般在-80℃不能結(jié)冰, 也稱為結(jié)合水)。DSC 熱分析技術(shù)可用來測(cè)定食品體系中的自由水(即可凍結(jié)水)。而總水分可根據(jù) AOAC 標(biāo)準(zhǔn)方法在 103~ 105℃進(jìn)行恒重來測(cè)定。通過上述兩種方法可把結(jié)合水的含量計(jì)算出來。3.3在淀粉中應(yīng)用
淀粉的糊化是指淀粉中加入水后, 淀粉顆粒就會(huì)吸水腫脹, 當(dāng)被加熱時(shí), 淀粉分子開始劇烈地振動(dòng), 分子間的氫鍵就被打斷, 因此在原來的氫鍵位置上就吸入大量的水(稱水化作用), 淀粉的結(jié)晶區(qū)開始慢慢消失, 當(dāng)結(jié)晶區(qū)完全消失時(shí)即稱為糊化,此時(shí)的溫度為糊化溫度。由于淀粉糊化過程代表了淀粉分子從有序狀態(tài)到無序狀態(tài)的轉(zhuǎn)變, 同時(shí)也伴隨著能量的變化,因此可以利用 DSC 來進(jìn)行測(cè)量。3.4 在脂質(zhì)中的研究
DSC 熱分析技術(shù)不僅可用于測(cè)定脂肪類物質(zhì)的熔點(diǎn), 也用于研究油的結(jié)晶動(dòng)力學(xué)。由于不同的植物油有著不同的熔點(diǎn)或結(jié)晶溫度, 因此也可用 DSC 來測(cè)定一種植物油中油的成分組成和熱力學(xué)性質(zhì)。
4.在食品包裝材料材質(zhì)中的應(yīng)用[5]
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,食品包裝材料出現(xiàn)了復(fù)雜化現(xiàn)象,有的材料中摻入了共混、共聚物;而有的食品包裝材料則在加工過程中添加了回收的廢料,這樣的材料其紅外吸收光譜帶的位置很靠近,而且往往重疊,相互干擾,很難判斷,熱學(xué)性質(zhì)也隨著組分的變化而變化。因此,僅靠一種技術(shù)不能將其準(zhǔn)確鑒別出來,采用IR-DSC聯(lián)用技術(shù)(紅外吸收光譜法和熱分析法聯(lián)用)可達(dá)到分析要求。
PVC保鮮鮮膜主要危害是其殘留的氯乙烯單體對(duì)人體具有致癌作用,可通過使用紅外吸收譜對(duì)保鮮膜的官能團(tuán)特征峰進(jìn)行測(cè)定即可快速而有效地區(qū)分PE保鮮膜和PVC保鮮膜。有些生產(chǎn)廠家為節(jié)約成本在包裝材料的加工過程中添加回收料,降低了產(chǎn)品品質(zhì),危害消費(fèi)者人身安全。采用DSC測(cè)試進(jìn)一步進(jìn)行區(qū)分鑒別,通過DSC熔點(diǎn)測(cè)試曲線我們可以推斷回收料聚乙烯粒子中可能含有少量的聚丙烯等雜質(zhì)。
參考文獻(xiàn):
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