第一篇：高效液相色譜儀驗證方案
高效液相色譜儀驗證方案
目 錄1.設備基本情況1.1 概述1.2 基本情況3 職責3.1 驗證委員會3.2 工程處3.3 QC4 驗證內容4.1 安裝確認4.1.1 安裝確認所需文件資料4.1.2 關鍵性儀表及消耗性備品4.1.3 評價儀器的安裝是否符合GMp及供應商提議的要求4.1.4 起草標準操作規程4.2 校正4.2.1 紫外檢測器4.2.1.1 固定波長紫外檢測器波長示值誤差的校正4.2.1.2 可調波長紫外—可見光檢測器波長示值誤差和重復性誤差的檢定4.2.2 高壓泵4.3 運行確認4.3.1 紫外檢測器4.3.2 高壓泵4.4 性能確認4.4.1 最小檢測濃度4.4.2 定性、定量測量的重復性4.5 擬訂再驗證項目及周期4.6 驗證結果評定與結論1.設備基本情況1.1 概述本高效液相色譜儀主要由一個二元泵、一個柱溫箱、一個可變紫外檢測器、一個帶有20μL定量環的進樣器和一臺工作站組成，各部分由工作站軟件控制。本儀器主要用于分析原料和成品的有關物質和含量。1.2 基本情況設備編號：設備名稱：高效液相色譜儀型 號：生產廠家： 供貨廠家： 安裝日期： 使用部門： 工 作 間： 保 管 員：2．驗證目的 為確認高效液相色譜儀測試數據準確可靠，性能穩定，特制訂本驗證方案，對高效液相色譜儀進行驗證。驗證過程應嚴格按照本方案規定的內容進行，若因特殊原因確需變更時，應填寫驗證方案變更申請及批準書，報驗證委員會批準。3 職責3.1 驗證委員會1.負責驗證方案的審批。2.負責驗證的協調工作，以保證本驗證方案規定項目的順利實施。3.負責驗證數據及結果的審核。4.負責驗證報告的審批。5.負責再驗證周期的確定。3.2 工程處1.負責設備的安裝、調試，并做好相應的記錄。2.負責建立設備檔案。3.負責數字顯示器、記錄儀的校正。3.3質量部1.負責驗證用對照品、樣品及其它消耗性備品的準備2.負責備品、備件的保存。3.負責設備儀器的操作。4.負責記錄各種測試結果。5.負責擬訂再驗證項目及周期。6.負責收集各項驗證、試驗記錄，起草驗證報告，報驗證委員會。7.負責起草儀器使用、維護保養的標準操作規程。4 驗證內容4.1 安裝確認4.1.1 安裝確認所需文件資料 工程處在設備開箱驗收后建立設備檔案，整理使用手冊等技術資料，歸檔保存。4.1.2 關鍵性儀表及消耗性備品 列出關鍵性儀表及消耗性備品的目錄，匯總統計，作為儀器的關鍵資料，用來與儀器以后的變動做比較。4.1.3 評價儀器的安裝是否符合GMp及供應商提議的要求 查閱設備采購定單、操作手冊等，列出設備安裝、使用所需條件，包括溫度、濕度、通風條件、電路等。檢查儀器安裝與使用所處的環境條件，是否符合上述要求。4.1.4 起草標準操作規程--高效液相色譜儀標準操作規程--高效液相色譜儀維護保養規程--高效液相色譜儀校正規程4.2 校正4.2.1 紫外檢測器4.2.1.1 固定波長紫外檢測器波長示值誤差的校正通常用一塊濾光片獲得指定波長的光者，可小心將濾光片取出，用高精度的分光光度計檢定。4.2.1.2 可調波長紫外—可見光檢測器波長示值誤差和重復性誤差的檢定取120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀約60mg，精密稱定，用0.005mol/l硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml，搖勻，即得重鉻酸鉀的硫酸溶液將檢測器與記錄儀聯好，接通電源預熱穩定后，用注射器注入重鉻酸鉀的硫酸溶液將吸收池充滿，在235nm、257nm、313nm、350nm波長處檢定儀器的波長示值誤差。將記錄紙速調到4mm/min，將檢測器波長調到較規定波長低5nm處（例如檢定257nm時，檢測器波長先調到252nm，調記錄筆到中間位置，然后每15秒改變1nm，直至規定的波長高5nm處，記錄各點的吸收度，分別找出最小與最大點的波長與標準波長之差即為波長示值誤差。每點重復測3次，最小與最大值之差即為波長重復性誤差。標 準：固定波長紫外檢測器波長示值誤差應<±2nm可調波長紫外-可見檢測器波長示值誤差應<±2nm，重復性誤差<±1nm。基線漂移≤5×10-3（AU/h）；基線噪聲≤5×10-4（AU）最小檢測濃度（靜態）_ch 4×10-8g/ml（奈的甲醇溶液）。4.2.2 高壓泵校正泵流量設定值：將儀器的輸液系統、進樣器、色譜柱和檢測器連接好，以甲醇為流動相，按表1設定流量，待流速穩定后，在流動相排出口用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相，同時用秒表計時，準確收集至規定的時間，稱重，按下式計算SS。表1 SS的檢定
流量設定值（ml/min）0.51.02.0測量次數333收集流動相時間（min）864允許誤差3%2%2%計算公式：Fm=(W2-W1)/ρ·t Ss =(Fm-Fs)/Fs ×100%其中：Fm為流量實測值(ml/min)，Fs為流量設定值(ml/min)，W2為容量瓶加流動相的重量(g)，W1為容量瓶的重量(g)，ρ為實驗溫度下流動相的密度(g/cm3)，t為收集流動相的時間(min)4.3 運行確認進行運行確認的目的是在不使用任何試樣的條件下，確認該儀器能夠達到設計要求。4.3.1 紫外檢測器基線漂移和基線噪聲的測定。將儀器的各部分連接好，紫外檢測器波長調到254nm，流動相為100%甲醇，流速為1.0ml/min，紙速為5mm/min，吸收度范圍選擇最靈敏檔，開機，待基線穩定后，記錄基線30~40分鐘，計算基線漂移和噪聲。基線漂移應≤5×10-3(AU/h),基線噪聲應≤5×10-4(AU)。4.3.2 高壓泵流量穩定性誤差SR的檢定。將儀器的輸液系統、進樣器、色譜柱和檢測器連接好，以甲醇為流動相，按表2 設定流量，待流速穩定后，在流動相排出口用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相，同時用秒表計時，準確收集至規定的時間，稱重，按下式計算SR。表2 SR 的檢定流量設定值（ml/min）0.51.02.0測量次數333收集流動相時間（min）864允許誤差3%2%2%計算公式：SR =(Fmax-Fmin)/F×100% 其中：Fmax為同一組測量中流量最大值（ml/min），Fmin為同一組測量中流量最小值（ml/min），F 為同一組測量中算術平均值（ml/min）。4.4性能確認4.4.1 最小檢測濃度在靜態條件下，用注射器注入4×10-8g/ml萘的甲醇溶液，樣品峰高應大于或等于兩倍基線燥聲峰高，按下式計算最小檢測濃度。Ct=2·HN.C/H式中：Ct:最小檢測濃度（g/ml）HN:噪聲峰高（記錄儀格數或實測高度cm）C:樣品濃度（g/ml）H:樣品峰高（記錄儀格數或實測高度cm）4.4.2 定性、定量測量的重復性將1×10—4g/ml 萘的甲醇溶液，注入高效液相色譜儀中，檢測波長254nm，流動相為甲醇，流速1.0ml/min。重復進樣8次，計算相對標準偏差（RSD），應小于等于1.5%。4.5擬訂再驗證項目及周期 質量處負責根據設備儀器情況，確定再驗證周期項目及周期，報驗證委員會審核。4.6 驗證結果評定與結論QC負責收集各項驗證、試驗結果記錄，起草驗證報告，報驗證委員會。驗證委員會負責對驗證結果進行綜合評審，做出驗證結論。附件1關鍵性儀表及消耗性備品情況
儀器名稱儀器編號型 號關鍵性儀表儀表名稱生產廠家型號校正證書編號保存處校正周期消耗性備品品名生產廠家型號數量單位保存處 確認使用部門 年 月 日工程部 年 月 日驗證委員會 年 月 日附件2 儀器安裝條件檢查記錄
設備名稱設備編號型 號安裝條件要求實際安裝條件溫度10～30℃濕度小于65%通風水電氣汽其它條件
工作臺不受陽光直射。室內應無腐蝕性氣體或其它影響測定的氣體干擾。周圍應無影響測定的強電場、磁場和強烈震動。確認使用部門 年 月 日工程部 年 月 日驗證委員會 年 月 日
附件3高效液相色譜儀校正記錄
設備名稱設備編號型 號溫度：濕度：甲醇密度：泵流量設定值誤差FstW2W1FmFm均值Ss標準規定判定檢測者 復核人 年 月 日確認使用部門 年 月 日工程部 年 月 日驗證委員會 年 月 日附件4高效液相色譜儀運行確認記錄設備名稱設備編號型 號測試項目 標準規定實測結果結論 實測結果 結論 判定基線漂移≤5×10-3(AU/h)基線噪聲≤5×10-4(AU)流量穩定性檢測者 復核者 年 月 日復核者 年 月 日 確認使用部門 年 月 日工程部 年 月 日驗證委員會 年 月 日附件5 高效液相色譜儀性能確認記錄設備名稱設備編號型 號測試項目標準規定測定結果判定最小檢測濃度＜4×10－8g/ml定性定量重復性RSD≤1.5%檢測者 復核者 年 月 日復核者 年 月 日確認使用部門 年 月 日工程部 年 月 日驗證委員會 年 月 日附件6 高效液相色譜儀再驗證項目及周期設備編號： 設備名稱： 型號： 序號項目標準驗證方法周期1線路連接檢查線路、接地2附件檢查檢查操作記錄、操作手冊等3清潔清潔儀器外部4泵流量設定值和穩定性基線漂移和基線噪聲最小檢測濃度定性定量重復性詳見驗證方法起草： 工程部長： 驗證委員會： 年 月 日第二篇：LC1620A高效液相色譜儀 生產廠家
LC1620A高效液相色譜儀價格優惠，專業生產銷售廠家：鄭州南北儀器設備有限公司（南北設備集團），南北通過向客戶提供領先的技術、產品，更為優異的質量和服務，更高的性價比價值體來追求行業第一 可靠的性能.穩定準確的輸液能力，是高精度分析的可靠保證。
LC1620A高壓恒流泵采用了專利的端面凸輪設計，最大程度避免了加工和裝配誤差，結合經過精密計算設計的凸輪曲線，從而獲得高精度流量。
豐富的功能紫外檢測器具有：
.豐富的功能
.波長自動校準和修正功能
.波長掃描功能
.波長時間程序功能
.檢測池最大耐壓為15Mpa，便于串聯其他檢測器
自動化的操作.功能強大的智能化反控工作站，所有系統設置均可在電腦上完成。配合準確度和重復性高的自動進樣器，您只需在軟件上設置好條件，即能輕松完成整個分析過程。
更強的檢測能力.除了常規的紫外檢測器，LC1620A還可配置示差折光檢測器和蒸發光散射檢測器。無論您的實驗室是從事制藥、質量控制、食品安全、化學、環境等何種應用領域，LC1620A都能為您提供適合的行之有效的檢測方案，幫助您分析各種各樣的化合物，全面滿足您分析檢測的需求。
多方位的細節設計.流量監控功能：對流動相進行實時監控，雙預警設計，當達到設定值時，系統會報警提示或自動停泵，有效保護HPLC系統。
.柱塞桿在線清洗功能： 高壓恒流泵采用雙密封圈設計，有效清洗緩沖鹽，減少關鍵部件磨損，延長使用壽命。
第三篇：Agilent1200 高效液相色譜儀工作站學習總結
Agilent1200 高效液相色譜儀工作站學習總結
開首語 本人在2008年 本人在2008年1月8日至1月11日參加廣州 日至1 11日參加廣州 安捷倫科技有限公司的1200高效液相色譜儀 安捷倫科技有限公司的1200高效液相色譜儀 化學工作站的學習培訓，幾天學習培訓，使 我對1200液相色譜儀的硬件及軟件有了更全 我對1200液相色譜儀的硬件及軟件有了更全 面的了解和更多的認識，現在做個總結向大 家介紹如下。
硬件篇 安捷倫高效液相色譜儀1200由幾部分 組成，脫氣機，泵、進樣器、柱溫箱和檢測器。安捷倫1200HPLC系統采用積木式堆積結構，方 便用戶按照自己的需要配置不同的的系統，整 個系統的流路自上而下設計、連接，減小了系 統的死體積和延遲體積。
Agilent 1200HPLC系統堆疊方式
脫氣機 安捷倫1200系列在線脫氣機有，微量真空 脫氣機G1379B、標準真空脫氣機G1322A。原理 基本相同，就是使用半透膜管路，允許氣體分 子通過，液體分子無法通過。A型用的是微滲 管，B型用的是濾膜。流路A型是左進右出，而 B型為下進上出，本科室使用的為A型G1322A。使用真空脫氣機可以降低噪聲，保證保留時間 的重現性，與He脫氣相比，更方便，更節省費 用。
真空脫氣機脫氣原理
泵 安捷倫1200系列泵有： 單元泵：G1310A、四元泵：G1311A、二元泵：G1312A、二元泵SL型：G1212B。單獨一個泵腔 泵腔無法滿足溶劑傳輸系統的要 泵腔 求：連續性、穩定性都不符合標準，現在新購 儀器中已很少考慮。
單元泵，按溶劑的傳輸系統有兩種，一種是并 聯柱塞泵，另一種是串連柱塞泵。并聯柱塞泵 由于兩個泵的相位不同，可以補償流量脈沖，但由于單向閥的數量增多，所以容易造成泄漏，增加了維護使用的難度。串連柱塞泵左泵腔的 活塞運動速度為右泵腔活塞的2倍，因此，相同 時間內，左泵提供的流量為右泵的兩倍，左泵 提供的溶劑一半直接供給系統，另一半被右泵 吸入，稍后供給液相系統，減少了單向閥的用 量，可以使用壓縮因子補償。
四元泵，其實就是比單元泵多了四元比例閥。由單元泵可以升級到四元泵，除了要加上四元 比例閥外，還要更換主板。需要注意的是，當 使用鹽溶液和有機溶劑時，建議將鹽溶液接到 四元比例閥下面的通道上，有機溶劑接到上面 的通道上。如果經常使用鹽溶液，建議定期用 水沖洗所有的通道以去除閥口上可能出現的鹽 沉淀。
四元泵的工作原理
二元泵，有兩個泵頭，特點是高壓混合，無需 脫氣；對于有強紫外吸收的流動相，使用靜態 混合器可以降低基線噪聲；可以選擇溶劑切換 閥自動進行溶劑切換；對于高鹽流動相，可選 擇泵頭密封墊清洗
裝置。所以脫氣機不是標準 配置，但增加真空脫氣機，流量范圍可以從 0.5～5ml/min擴展至0.05～5ml/min；加入靜態 混合器，使流動相混合更加均勻；如果配置
溶劑切換閥，則兩個泵頭可分別控制兩種溶劑，類似四元比例閥，但并不完全一樣，只能同時 混合兩種溶劑，不可實現四種溶劑的同時使用。二元泵為高壓泵，為后混合式，精度更高，而且由于為高壓混合，產生的氣泡也更少，所 以價格也比四元泵貴得多。四元泵為低壓泵，流速穩定性相對較差，低壓混合容易產生氣泡，在實驗中常會遇到這樣的問題，多元
混合中出現流動相不穩定的現象，特別是流動 相配比較低的如小于1%，其多元混合效果難以 達到我們的要求，造成保留時間漂移，甚至得 不到我們預期的色譜峰。明白四元泵的低壓混 合的道理，實際操作中我們發現問題時，有助 于我們對原因的分析。必要時泵可以拆御，更換密封墊及濾芯。對容易出故障部位及處理方法，比如寶石
活塞桿是不能超聲的部件，泵頭密封墊要成對 更換，實驗室中至少應備有一付 號泵頭密封 室中至少應備有一付4號泵頭密封 室中至少應備有一付 墊，部件號為：5663-6589（用于反相色譜）； 部件號為：（用于反相色譜）； 0905-1420（用于正相色譜）。同時實驗室應備（用于正相色譜）。同時實驗室應備）。過濾芯，有5-10個PTFE過濾芯，以備日常所需。判斷方 個 過濾芯 以備日常所需。法為，打開沖洗閥，以水為溶劑，法為，打開沖洗閥，以水為溶劑，流速 5m
l/min，系統壓力大于10bar就應更換過濾白，系統壓力大于 就應更換過濾白 頭了。頭了。
二元泵的工作原理
進樣器，安捷倫1200系列進樣器有： 標準自動進樣器G1329A、高性能進樣器G1367A、高性能進樣器SL型G1367B、手動進樣器G1328B。自動進樣器的特殊功能，洗針功能可以把 樣品殘留降低到最小限度；多次吸液用于進樣 量大于100μl的情況；程序進樣可以非常靈活
地執行用戶的進樣程序要求，如多種樣品自動 混合，自動進樣等高級功能的自由設置，但是，由于進樣針的擴散，所以進樣量越小，受到擴 散的影響也越大，所以自動混合的準確度還是 難以達到容量瓶的混合方式。這在做標準由線 時得注意的問題，如為定量則不推薦小樣量的 混合方式。程序進樣方式設置如下圖：
第一步：設置進樣 第一步： 器
第二步： 第二步：使用進樣器程 序（U）
第三步：更多信息（功能項）第三步：更多信息（功能項）對于手動進樣器，必須了解六通閥的工作原理，應特別注意的是進樣量少于定量環的50%或大 于定量環的3-5倍量是比較準確的，不過，大家 用自動進樣器已經習慣了，如果再用回手動進 樣器會不會有
些郁悶？會不會有一種坐慣了寶 馬又要回到踩單車的感覺？ 柱溫箱，使用安捷倫柱溫箱可以保證柱的穩 定性，從而保證了保留時間的重現性。恒定的 柱溫特別是日溫差大的時候更為必要。
檢測器，安捷倫1200系列檢測器有，可 變波長檢測器G1314B、二極管陣列檢測器 G1315B、二極管陣列檢測器SL型G1315C、示 差折光檢測器G1362A、熒光檢測器G1321A。本所用的是VWD的G1314B型，DAD型及FLD的就 不多說了。對VWD型檢測器應了解它的工作原 理，氘燈的使用維護及更換。需要注意的是，使用中不要頻繁的開關氘燈，否則影響氘燈 的壽命。
可以利用診斷方式來檢測氘燈的能量，當然，發現氘燈能量降低時不要馬上得出氘燈應該更 換的結論，這也許是流通池臟或有氣泡造成的 能量降低，所以必須用診斷方式檢測流通池。診斷結果大于0.6說明流通池很干凈，小于0.2則 說明流通池該清洗了。更換氘燈后要在診斷日 志中填寫更換氘燈，這樣氘燈的使用時數便從 零開始。
這里還有一點得注意的是流通池的后壓力非常 重要，一定要使用適當出口連接管，出口管線 要使用專用廢液管為系統提供適當的后壓，不 得私自將廢液管截短，以防氣泡進入流通池。但如果壓力過高，流通池的石英窗片可能破裂。在這里我要說的是，對安捷倫1200高效液 相色譜儀正確的操作方法和定期的維護保養的 是很重要的。
軟件篇 軟件部分，這就是1200液相色譜儀的化學 工作站。本所安捷倫1200高效液相色譜儀工作 站軟件版本為B.02.01，現在新的版本為B.03-01 的了，但這沒有太多的差別，新版本增加的只 是一部分我們很少用到的高級功能。
在這里我就和大家一起討論一些日常使用 中遇到的細節問題，也許是我們使用過程中所 容易忽略也容易造成操作問題的。軟件方面從數據采集，數據分析至報告格 式及打印。首先我們應該了解，脫機區別于聯機是不 能對儀器進行控制，不能運行診斷。
工作站運行界面：單針進樣 工作站運行界面： 工作站運行界面： 工作站運行界面：多針進樣
數據采集中主要是分析方法和運行控制，這是我們操作中常用的。方法的的概念，方法 是一個參和集，它包括分析一個樣品所需要的 所有參數：數據采集參數、數據分析參數及命 令或宏指令等內容。方法的組成：
1、方法信息；
2、儀器/采集參數；
3、數據分析參數；
4、運 行時選項表。
我想對方法的編輯大家應該都比較常用和熟悉 的了，在這里我選一些也許大家不太注意的說 一說吧。編輯方法儀器中，方法編輯選項里有 四個可選項，1、方法信息（M）；
2、儀器/采 集（I）；
3、數據分析（D）；
4、運行時選項 表（R）。首先選擇所要編輯方法哪一部分
內容。需要注意的是，不選擇某一部分內容，并不意 味著方法中不含有該部分內容，而僅僅
意味著本次對該部分內容不進行編輯，使用原 方法中設置的參數。還有，儀器參數設置—— 四元泵的參數設置。
1、停止時間：是儀器停 止采集數據的時間，并不是泵停止工作的時間。本例中工作站僅采集0～10分鐘的色譜圖，10 分鐘后，不再采集數據，但泵仍然繼續工作，向系統提供流動相。使用自動進樣器
時一定要設置適當的停止時間，以保證連續進 樣的要求；
2、后運行時間：是指一次運行結束 后，到第二次進樣前的等候時間，該時間用于 系統為第二次進樣做好準備。例如：將不感興 趣的雜質沖洗出色譜柱，或等待系統中的流動 相真正變成下一次進樣的初始比例。做梯度洗 脫時，一定要設置該數值；
3、壓力限：
壓力的上下限也要合理設置。壓力上限不要高 于柱子能夠承受的壓力最大值，一般比正常分 析壓力高20bar左右；而壓力下限的數值一般比 正常分析壓力低20bar左右；
4、時間表：此處 可以編輯梯度洗脫程序，規定溶劑比例變化方 式。要注意程序時間與停止時間和后運行時間 之間的協調關系。單元泵的參數設置界面與四 元泵相比少了溶劑選擇項，參數設置的要求
與四元泵參數設置要求相同，只是此時只有一 種溶劑可供選擇，也無法進行梯度洗脫實驗。二元泵的參數設置要求與四元泵參數設置
要求 相同，只是此時只有A、B兩種溶劑可供選擇。二元泵SL的參數設置可以在溶劑類型處的列表 中選擇本次使用的溶劑，并寫入對溶劑描述。
系統將根據你所選擇的溶劑自動進行溶劑壓縮 因子補償，保證流量、比例更加精確。當選擇 “使用高級壓縮因子校正”選項時，將按照各 個方法中泵參數部分選擇的溶劑的對應的壓縮 因子來控制泵，進而保證流動相的流量和比例 更加精確。有一個問題，就是在數據采集完畢洗柱的時候 是不用開燈的，但如果強行關燈則方法運行時
會報錯，會提示儀器沒有準備就緒。怎么辦呢，在方法的運行時選項表中有“運行前命令/宏” 和“運行后命令/宏”，我們可不可以在“運行 前命令/宏”中設置把燈關了呢？當然可以，而 且這是關燈后再洗柱方法中所必須的，但我在 前面說過，先關燈，儀器會報錯，方法無法運 行。其實很簡單，這是因為我們有一個細節
設置關燈后洗柱： 設置關燈后洗柱：第一步 設置關燈后洗柱： 設置關燈后洗柱：第二步 設置關燈后洗柱： 設置關燈后洗柱：第三步 設置關燈后洗柱： 設置關燈后洗柱：第四步
沒編好，在方法編輯過程中，進入儀器參數設 置-檢測參數VWD設置，在右下角選“更多信 息”，點擊進入后點選“特殊設置”，對“當
燈關閉時可進行分析（E）”進行勾選，再在 “運行前命令/宏”中輸入LAMP OFF，這樣，就 可以實現先關燈后再運行洗柱的方法了。然后 在“運行后命令/宏”中設置完成后關泵或關閉 閉 工作站，工作站，這就是隨你所欲啦。關泵為PUMP OFF，關閉 整個系統為STANDBY，這里要說明的是PUMP OFF和STANDBY是有區別的，前者為泵的關閉，后者為停泵至待機狀態的。如果選BACK命令，則關閉工作站。這是關機方法中的一個小技巧，這當然不 可用在分析方法上，分析方法中前后宏命令最 好慎用，特別是在VWD設置中更不可選特殊設置中勾選 “當關燈時可進行分析”，不然我們的實驗操 作就沒有意義了。這是為什么，大家一想就知 道啦。還有，在運行時選項表中要注意的問題是，除 非有特殊要求，一般不建議選擇“保存GLP數 據”、“將方法和數據保存在一起”選項，GLP 數據是最原始的數據，不允許改動。一般情況 下選擇這兩種選項只是浪費硬盤空間而已。泵的設置方面，特別是梯度洗脫設置中建議先 預覽一下，看看是不是我們想要的突變或浙變 效果。數據分析中重點在于圖譜的處理，以及如何建 立校正表。有時我們得到的色譜圖并不很理想，那如何對它進行合理積分以得到比較準確的數 據這是個關鍵，這可以從積分事件中進行設置。斜率靈敏度和峰寬的數值改動要慎重，因為選 用不同數值，將影響色譜峰起止點的識別，得 到不同的峰面積，進而影響到所得定量結果的 準確程度。一定要保證處理同一系列數據（各 個標樣數據和未知樣品數據）時，這兩個參數值是一致的。最小峰面積和最小峰 高的數值大小不會影響所得峰面積，僅僅做為 是否對該色譜峰進行積分的標準。積分事件表 中的積分參數并不是孤立于方法的參數，它們 屬于方法的一部分內容，所以保存積分參數時 應先將積分事件保存到方法中，然后再保存方 法，積分參數就會被保存下來。如果自動積分
和利用積分事件表設置積分參數都不能滿足用 戶積分的具體要求，那么退出積分事件表，即 可看到上圖所示的手動積分工具欄，你可以使 用手動積分的功能進行積分條件優化，手動積 分不能被直接保存到方法中，也不建議保存手 動積分參數。
校正，校正即是利用某個峰的峰高或峰面 積來確定其對應組分的濃度或含量，當檢測器 靈敏度針對不同的組分而變化時需要進行校正，檢測器對同一組分不同含量響應值發生變化時 需要進行校正。校正分單級校正和多級校正。
一、單級校正：即單點校正，單點法。僅有一 個濃度的標樣，無論進樣幾針取平均值，只要濃度相同，都相當于只做一次校正。單點 校正的兩種假設（1、響應曲線必須是直線；
2、響應曲線必須通過原點。）都不盡合理，使得 單級校正定量結果不準確。但其具有簡單、快 速的優點，常適用于以下情況：
1、做簡單的粗 定量；
2、當未知樣品的濃度小于且接近于標樣 濃度時，變量定量結果較準確；
3、主要用于檢 出實驗，即不需要準確定量未知樣品含量，只關心未知樣品是否達標。
二、多級校正。
1、對每一峰需做至少兩次校正；
2、可以補償檢測 器的非線性響應；
3、響應曲線可以不通過原點。多級校正糾正了單級校正的缺點，可以進行準 確定量。液相色譜里面常用的多級校正為五級 校正（即五點法）。
建立校正表，它的目的 目的是為了得出含量結果。目的 校正表建立是自動計算中必須的，標準曲線制 定也必須在校正表建立上。校正表編好后，也 要作為方法的一部分存入方法。同時想用批處 理來處理數據時首先建立校正表。至于批處理 方面的應用，這是高級培訓班中的內容，在基 礎培訓班中只提及一下，所以我在這里也就不 不
多說了。在此提醒注意的是：如果使用內標法 或內標百分比法定量，一定要指定內標峰，否 則化學工作站會警告內標化合物丟失，無法完 成定量。最后是報告處理，工作站提供了一系列的報告 格式，如簡單報告，性能報告，完整報告等，其中又分為內標法，外標法，百分比法等多
種報告格式。如果你對工作站上給出的格式不 滿意，可以自定義設置報告，不過，自定義報 告的設置是一個令人頭痛的問題，要想得到一 個較滿意的自定義報告，需要你花不少的心神。安捷倫的色譜工作站中的報告功能確實到了人 人痛罵的程度。安捷倫公司難道真的這么沒文 化么？一點沒考慮中國國情還一味在中國
第四篇：高效液相色譜儀檢測食肉中瘦肉精含量
液相色譜法測定肉類食品中瘦肉精殘留量
摘要瘦肉精是一種動物用藥，將瘦肉精添加于飼料中，可以增加動物的瘦肉量、減少飼料使用、使肉品提早上市、降低成本。近期，國內雙匯火腿腸出現食品安全問題所引發的“瘦肉精”事件令國人對食品安全頗為堪憂，因此 ,對動物肉類或內臟中鹽酸克倫特羅的監督檢測顯得十分必要。為此南京科捷應用LC-600液相色譜儀，探討肉類樣品中瘦肉精（鹽酸克倫特羅）的前處理方法 ,了解本市肉品中鹽酸克倫特羅的殘留情況。用水提取肉品中鹽酸克倫特羅殘留量 ,我們用固相萃取法對肉類樣品提取液進行凈化和濃縮 ,可以有效去除干擾 ,簡便 ,靈敏度高 ,適于在日常檢測工作中推廣使用。殘留監測作為食品安全的重要課題。使之越來越廣泛地應用于不同類型獸藥、農藥及毒素類有毒有害物質的檢測分析之中。關鍵詞瘦肉精鹽酸克倫特羅獸藥農藥殘留高效液相色譜法 液相色譜儀 液相色譜 色譜儀 分析儀器
本方法的應用范圍
本方法的檢測思路可供食品中農藥、獸藥殘留檢測的借鑒。如獸藥殘留動物源食品中硝基呋喃類殘留(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋馬唑酮)磺胺類藥物殘留(磺胺對甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹嚼啉)喹諾酮類(嚼喹酸、萘啶酸)氯羥吡啶、莫能菌素和鹽霉素、乙氧酰胺苯甲酯、氯霉素、伊維菌素、克倫特羅、尼卡巴嗪、土霉素、四環素、金霉素(國標GBT14931．1)阿莫西林、盤尼西林及喹乙醇等。農藥殘留氨基甲酸酯農藥、有機磷農藥、百草枯、殺草快、草甘膦及氨基膦酸、苯并瞇唑類殺菌劑、利谷隆、滅草隆及敵草隆、三嗪類多種農藥的檢測。
2.實驗步驟
(1)儀器和設備
①LC-600高效液相色譜儀整套配置如下
P600寶石恒流泵1臺UV600紫外檢測器1臺
7725i六通進樣閥1只WS600色譜工作站1套
②勻漿機 ③旋轉蒸發儀 ④電子天平：0.01mg ⑤紫外分光光度計
⑥離心機 ⑦固相萃取儀 HGC-8 ⑧固相小柱
（2）試劑
①鹽酸克倫特羅標準品 ②乙醚；分析純 ③正己烷：分析純 ④甲醇：色譜純
⑤鹽酸克倫特羅標準液 ⑥lmol／I。鹽酸溶液 ⑦0．05mol／L乙酸緩沖液
⑧0．3mol／L乙酸緩沖液 ⑨lmol／LNaOH溶液 ’
⑩甲醇液：甲醇—重蒸水(75+25)
(2)儀器和設備
②勻漿機 ③旋轉蒸發儀 ④電子天平：0.01mg ⑤紫外分光光度計
⑥離心機 ⑦固相萃取儀 HGC-8 ⑧固相小柱
(3)測定步驟
①提取和凈化 取組織樣品10g，加入30ml lmol／L鹽酸溶液勻漿，超聲波振蕩3h，5000r／mln的速度離心10min，—上清液用lmo]／LNaOH溶液滴至堿性，乙醚或正已烷抽三3次，抽提液在水浴鍋上蒸發至5ml后上Silioa小柱，以除去大部分雜質，洗脫液上Alu—mina
A小柱，將待測成分吸附在小柱上，用0．05mol幾乙酸緩沖液(pH7．0)洗滌小柱3次，o．3mol／L乙酸緩沖液洗脫待測成分，冷凍干燥，用0．5ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相色譜儀檢測。
②測定
a．色譜條件
色譜柱：C18柱，250mmX4.6mm
流動相：甲醇—水(75+25)
流速：0．65ml／mill
檢測波長：243nm
進樣量：100uL
b．色譜測定 分析樣品按上述儀器操作條件供高效液相色譜儀分析。
③空白試驗 除不加試樣外，按上述測定步驟進行。
(4)檢測限和回收率
本方法在豬的肌肉和肝臟組織中的檢測限為0．001ug/g’回收率范圍為80％±20％
傳真025-83738955銷售熱線025-83738955
技術咨詢025-84372573售后服務025-84372572
公司網址：www.tmdps.cn
第五篇：計算機軟件驗證方案
計算機軟件確認控制程序
1、目的通過對計算機軟件進行確認，以證實該過程實現所策劃的結果的能力。
2、適用范圍
適用于本公司生產和服務過程及監視測量所用軟件的確認及再確認工作。
3、職責
3.1各產品線質量部負責生產和服務過程用軟件確認的組織、實施；
3.2中心實驗室負責監視測量儀器所用軟件確認的組織實施，并參與生產和服務過程用軟件確認的配合工作。
4、術語和定義
4.1黑盒測試
將系統(軟件和硬件)看作不能打開的黑盒，在不考慮系統內部結構和特性的情況下，測試者只依靠系統需求說明書，從可能的輸入條件和輸出條件中確定測試數據，也就是根據系統的功能或外部特性，設計測試用例(例如功能測試)。
4.2白盒測試
即結構測試或邏輯驅動測試。這種測試允許測試者考慮系統的內部結構，并根據系統內部結構設計測試用例，而不考慮系統的功能。
4.3安裝確認
確認系統的安裝符合設計標準，并對所需要的軟件及硬件的技術資料、圖紙、操作手冊等文件進行確認。
4.4運行(操作)確認
確認系統的各項運作功能符合用戶需求標準。系統運行確認應在一個與正常工作環境隔離的測試環境下實施，但應模擬生產環境。
4.5性能(工藝)確認
確認系統運行過程的有效性和穩定性，應在正常生產環境下進行測試。測試項目依據對系統運行希望達到的整體效果而定(如對生產出的產品質量各項特性進行測試)，測試應在正常生產環境下(相同條件下)重復三次以上。
4、工作程序
4.1安裝確認(IQ)： 安裝確認的目的是保證系統的安裝符合設計標準，并保證所需技術資料俱全。具體確認內容包括如下：
4.1.1各種標準清單，包括使用者要求、功能性要求、物理要求、系統標準。
4.1.2各種標準操作程序(SOP)，包括硬件和軟件的操作、預防維修、備份和數據存檔、災難(斷電、硬軟件損壞等)恢復及系統退役。
4.1.3配置圖，配置圖是控制系統的概圖，包括以下內容。
4.1.3.1整個系統概圖。
4.1.3.2各個中央處理器(CPUS)包括插件指定的配置圖。
4.1.3.3輸入／輸出裝置接線圖。
4.1.3.4控制回路圖。
4.1.3.5狀態轉變圖。
4.1.3.6網絡接線圖。
4.1.3.7硬件驅動／網絡驅動指示樹，可包括邏輯的和物理的驅動指定。
4.1.4 硬件和軟件手冊，包括安裝、操作、維修保養手冊。
4.1.5 硬件配置清單，包括已安裝系統的所有組成部分，對于芯片、微處理器或 EPROM，應記錄其修訂版號。
4.1.6 軟件清單和源代碼的復制件
列出與系統有關的所有軟件和軟件版本，并保證所有軟件的復制件都歸入檔案，安全存放。
應存放以下幾種軟件。源代碼產生器或編輯器、源代碼(包括初級排序、功能和報告的產生)、操作系統、診斷程序、存檔／備份程序。
4.1.7 輸入／輸出(I／O)清單及連續性檢查。連續性檢查是保證信號可從控制系統發至裝置并又可從裝置返回至控制系統。
4.1.8 環境和公用工程測試
確認并記錄系統安裝的環境，包括清潔度、射頻／電磁干擾、振動、物理安全性、噪聲、照明。
記錄關鍵公用工程系統的情況，并確認公用工程系統的關鍵性質與功能說明書相符。包括火警通告／抑制、冷卻系統、電力及調節、不間斷供電、WAN 連接、LAN 連接、災難恢復接線、電話數碼／模擬。
確認并記錄系統符合安全及人機工程的要求。
4.1.9 結構測試(白盒法)，主要指源代碼的結構測試。對以下各項進行確認。
4.1.9.1遵循模塊化程序設計。
4.1.9.2無效代碼。
4.1.9.3按照標準進行識別、修訂、注解和評論。
4.1.9.4算法／公式和計算準確。
4.1.9.5模塊排序準確。
4.1.9.6關鍵上屬性、報警等鎖存準確。
4.1.9.7保持惟一的邏輯輸入／輸出。
4.1.9.8數據貯存寄存器是惟一的。
4.1.9.9定時器和定序器設定準確。
4.1.10 確認整個安裝過程符合操作手冊要求。
4.2運行確認(OQ)系統運行確認的目的是保證系統和運作符合需求標準。系統運行確認應在一個與正常工作環境隔離的測試環境下實施，但應模擬生產環境。具體包括如下：
4.2.1系統安全性測試：挑戰所有邏輯系統，諸如各工作層的使用權限，證明各安全層面的允許權限未經授權的操作得到禁止；確認系統外圍的安全性，諸如I／O 總線卡，操作人員接口終端等。
4.2.2操作人員接口測試，確認操作人員接口系統的功能。
4.2.3報警、互鎖功能測試。
4.2.4數據的采集及存貯，確認系統的數據采集及存貯功能如下：準確的采集、貯存和檢索數據；確認數據的輸出長度、進位及空值、零及負值的處理能力；自動將數據存檔并保存至指定時期。確認數據處理能力，包括算法、統計、利用查表數值及報告的產生等。定時器和定序器測試。
4.2.5功能性測試(黑盒法)，根據系統定義中所提供的各種要求文件、標準(最好有一張包括運作分支在內的功能圖)對系統各功能和各決斷通路進行測試。測試應在最高特定條件下進行(如最高通訊負載，大型數據文件的處理等)。
4.2.6斷電／修復測試：復查斷電之前，期間和之后的數據采集狀況證明數據沒
有破壞或丟失；測試后備供電、不間斷供電和動力調節器、發電機功能恢復是否正常。
4.2.7災難恢復測試，制造一起系統失效現象，按照災難恢復程序一步步確認以下各項：現有的數據未被破壞；保證對系統的數據備份有效。
4.2.8制定系統標準操作程序運行確認結果合格后，證明系統具備了能夠在正式生產環境下使用的條件，可以在正常
4.2.9生產環境下進行進一步確認。
4.3性能確認性能確認(PQ)是為了確認系統運行過程的有效性和穩定性，應在正常生產環境下進行測
試。測試項目依據對系統運行希望達到的整體效果而定(如對生產出的產品質量各項特性進行
測試)，測試應在正常生產環境下(相同條件下)重復3 次以上。注：當計算機系統取代人工系統時，可以進行平行的驗證試驗。
4.4人員培訓系統在正式投入使用之前，應對所有相關人員，包括操作人員、維修人員等進行培訓，確認其能夠按要求正確操作。
4.5當確認所有的驗證結果符合預先設定的可接受標準，驗證報告已得到相關人員審批并完成人員培訓后，計算機系統可被投入正式使用。
5注意事項：在系統的測試、驗收及確認過程中，由于理解能力及環境變化等限制，不可避免地會出現結果與預先所設定的可接受標準之間產生偏差的現象。這時必須查清偏差產生的根本原因，采取有效糾正措施進行處理(有時可能會涉及到部分修訂系統設計標準)。當每一偏差都得到有效處理后，驗證方可進入下一階段。偏差產生的原因、處理過程及結果均在相應文件中進行記錄。
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