實驗一、旋涂法制備薄膜

一、實驗原理

旋涂法利用儀器高速旋轉時產生的離心力使基片上的膠液由中心向四周均勻擴散而形成致密薄膜。實驗用到的原料需要提前制備且一般為溶液，實驗上常見的是使用溶膠-凝膠法作為薄膜材料的之輩手段，本次實驗是使用現成的或制備較為簡單的溶液。

二、材料準備

（一）實驗原料：面粉、雞蛋清、三級水

（二）溶液制備

稱取適量的面粉放置燒杯中，加入50mL三級水，攪拌均勻，得到面粉膠體溶液；

在燒杯中加入適量的雞蛋清，加入適量三級水，攪拌均勻，得到雞蛋清膠體溶液。

三、實驗過程

（一）用玻璃棒沾取膠體溶液涂覆于載玻片上；

（二）開啟真空泵，將載玻片牢牢吸附于勻膠機的樣品臺上，蓋上保護蓋；

（三）根據所用溶液的粘稠度、附著性選擇轉速和旋轉時間，啟動勻膠機；

（四）關閉真空泵，用鑷子將載玻片取出，防止到顯微鏡下觀察成膜情況。

四、注意事項

在勻膠機運行過程中不宜開啟保護蓋，溶液應該多次涂覆以保證成膜的質量。

實驗二、提拉法制備薄膜

一、實驗原理

浸漬提拉法是將整個洗凈的基板浸入預先制備好的溶膠之中，然后以精準控制的均勻速度將基板平穩地從溶膠中提拉出來，在粘度和重力作用下基板表面形成一層均勻的液膜，緊接著溶劑迅速蒸發，于是附著在基板表面的溶膠迅速凝膠化形成一層凝膠膜。

二、材料準備

（一）實驗原料：面粉、雞蛋清、三級水

（二）溶液制備

稱取適量的面粉放置燒杯中，加入50mL三級水，攪拌均勻，得到面粉膠體溶液；

在燒杯中加入適量的雞蛋清，加入適量三級水，攪拌均勻，得到雞蛋清膠體溶液。

三、實驗過程

將配置好的面粉清導入小燒杯；打開鍍膜提拉機電源，取一塊干凈的載玻片用夾具夾住其1/3處；設置提拉機參數，提拉速度設置為20mm/min，提拉高度60mm，浸漬速度為20mm/min,浸漬時間30s鍍膜次數設置為四次，鍍膜間隔30s，點擊

“開始”按鈕，開始鍍膜；鍍膜完成后取下載玻片，放到顯微鏡下觀察。將面粉清換成液體膠，重復上述過程，獲得液體膠薄膜。

最后將旋涂法及提拉法獲得的薄膜基片放到烘箱60℃烘干一個小時取出，得到薄膜樣品。

實驗三、層層自組裝法制備薄膜

一、實驗原理

層層自組裝是利用逐層交替沉積的方法，借助各層分子間的弱相互作用（如靜電引力、氫鍵、配位鍵等），使層與層自發地締和形成結構完整、性能穩定、具有某種特定功能的分子聚集體或超分子結構的過程。

二、材料準備

（一）實驗原料：VB2、膠水、三級水

（二）實驗儀器：傅里葉紅外光譜儀、載玻片、烘干機、燒杯、玻璃棒

（三）VB2加入適量三級水調制成VB2溶液；

三、實驗過程

（一）將載玻片放入傅里葉紅外儀測量吸收光譜；

（二）將載玻片浸漬在VB2溶液中，取出，用烘干機緩慢烘干溶液，進行（一）過程；

（三）將載玻片浸漬在聚乙烯醇溶液中，取出，用烘干機緩慢烘干溶液，進行（一）過程；

（四）交替進行（二）（三）過程，以達到層層自組裝的目的。

四、層層自組裝實驗數據處理及結果分析

數據處理利用Excel處理合成，由下圖15層薄膜的圖像可以看出，以空白組作為對比，發現第一層VB2和第二層曲線和其他層有很大不同，且這兩組曲線有一部分呈現負吸光度，推測這是因為分子排列散亂導致薄膜未成型。從第三層開始，我們可以明顯看到隨著薄膜層數增加，吸光度呈現線性增長的趨勢。根據朗伯—比爾定律，在同一組分下，各組分吸光度具有加和性，即

這與實驗獲得圖像比較符合。圖像分析我們可以看到在360nm到530nm出出現一個矮寬峰，說明該組裝薄膜主要吸收該范圍的光，此范圍后吸光度逐漸下降。從曲線看，譜線不是特別平滑，有些許小尖峰（這里排除Abs1、2），我猜測是分子振動引起微擾，產生噪聲，最終導致譜線出現小尖峰。

圖1

層層自組裝圖像

圖2

VB2圖像

圖3

液體膠圖像

觀察圖2，在波數為880處薄膜的透過率隨著鍍膜層數的增加而提高，其他波數范圍均為鍍膜層數越多，薄膜透過率越低，說明制得的該薄膜對于有波長約為10mm左右的遠紅外線有良好的透過性。