第一篇:氯乙烯的聚合(教案)
氯乙烯的聚合
一、氯乙烯物理性質:
氯乙烯:常溫下是一種無色易燃的氣體,沸點-13.9℃;,凝固點一159.7℃;,閃點一78℃,自燃點472℃,爆炸極限4%一22%。氯乙烯是致癌物,具中等毒性。
二、安全噴淋水系統
聚氯乙烯樹脂是由氯乙烯單體聚合而成。國內外聚氯乙烯生產廠曾多次發生聚乙烯單體空間爆炸事故,損失慘重。氯乙烯單體的泄漏,直接威脅著生產的安全。使用安全噴淋水系統,對泄漏的氯乙烯起到一定的稀釋作用,并且隔絕空氣,降低了環境溫度,防止了空間爆炸,從而達到了安全生產的目的。
三、生產工藝流程:
聚氯乙烯生產具有易燃、易爆、腐蝕性強、有毒有害物質多、生產過程連續性強、生產工藝復雜等特點,生產情況復雜、條件多變,稍有疏忽就會發生事故。
懸浮氯乙烯聚合過程的工藝流程如圖所示:
先將去離子水加入聚合釜內,并將聚合配方的助劑如分散劑、緩沖劑等加入釜內攪拌,然后加入引發劑,密封聚合釜,抽除釜內空氣,必要時用氮氣替換,使釜內殘留氧含量降至最低,最后加入氯乙烯單體VCM,然后通過反應釜夾套中的過熱水加熱,將釜溫升至預定溫度并進行聚合。為了縮短聚合周期,也可以在反應釜脫氧后開始加熱釜內物料,達到預定溫度時再加入單體并開始聚合。聚合反應大量放熱“VCM生成PVC時放熱量1532kJ/kg”。這些聚合反應熱通過3種方式散熱,但是根據反應釜大小,3種途徑可以只利用其中一種或兩種方式散熱:1)釜夾套冷卻水;2)釜內冷水管;3)釜頂冷凝器等。要嚴格操作技術,始終保持預定反應溫度,以保證氯乙烯產品質量。如果釜內聚合反應放熱不足或失控造成溫度過高不下時,釜內飽和蒸汽壓也將大大超過反應釜的操作壓力甚至設計壓力,從而造成 聚合釜的物理破壞。對此在制造聚合釜時對溫度及壓力的設計留有充分的余量,防止物理爆破釀成的災難性后果。聚合反應的溫度、壓力的失控事故常常發生在反應的前中期,即VCM聚合為PVC的轉化率小于70%時“單體富相存在,才會發生上述溫度!壓力超高”VCM轉化率大于70%時,單體富相消失時,壓力穩步降低。
四、聚合反應的主要風險因素
懸浮法聚合氯乙烯生產過程的主要風險是氯乙烯的“暴聚”事故和氯乙烯泄漏事故。聚合反應散熱不足,溫度過高導致“暴聚”事故。易燃易爆有毒的氯乙烯泄漏可能引發氯乙烯蒸汽云爆炸和火球(BLEVE)事故。避免導致“暴聚”事故3種安全技術措施:良好的聚合釜反應散熱降溫;足夠的攪拌強度和防止“粘釜“等。聚合反應的“暴聚”事故
氯乙烯聚合時如果溫度與壓力失控,將導致聚合反應的失控,而導致激烈聚合,產生過高壓力與溫度,后果嚴重時,可能產生聚合釜爆炸,稱為沸騰液體擴展蒸汽爆炸(BLEVE)“溫度與壓力失控的原因如下: 1)聚合釜攪拌強度不夠或攪拌不均勻;2)聚合釜夾套、冷水管及冷凝器散熱降溫不夠;3)物料粘釜或釜壁水垢造成傳熱不均。2 氯乙烯泄漏引起火災、爆炸事故
氯乙烯氣體易燃易爆,沸點為-13.4℃,閃點為-78℃,燃點是472℃,爆炸極限為3.6%~33%”氯乙烯和空氣混合,一定濃度下可形成爆炸氣體。在聚合過程中可能造成氯乙烯泄漏的原因有: 1)聚合釜軸封泄漏;2)反應釜、暴聚時安全閥的泄放或密封不良等;3)聚合釜人孔、手孔及管口破裂。
泄漏的液態氯乙烯在常壓常溫的環境下,迅速氣化,當擴散濃度達到爆炸極限范圍時遇到點火源便可能發生火災、爆炸事故。3 氯乙烯的毒害作用
VCM對人有致癌作用,各國對PVC生產作業環境中氯乙烯允許濃度都做了嚴格規定。美國規定8h平均質量濃度不得超過2.54mg/m3;日本規定空氣中VCM平均質量濃度不應高于(5.08+-1.16)mg/m3;英國,加拿大和荷蘭規定空氣中VCM平均質量濃度不得超過25.4mg/m3;中國規定空氣中VCM質量濃度不得超過30mg/m3。氯乙烯泄漏時的急性中毒劑量,大鼠經口LD50為50mg/kg。
為使作業環境符合職業衛生條例規定,避免人員在氯乙烯泄漏的環境下暴露而急性中毒傷害,應注意防止VCM泄漏,聚合反應后將未反應的VCM徹底清除,防止PVC上的VCM殘留過量,另外避免人員進釜內清釜。總之,避免泄漏和最大的限度減少人員暴露是防止中毒的重要環節" 4 其他事故傷害
氯乙烯聚合過程中,除上述事故外,設備轉動和使用過程中可能造成人員的機械傷害、高處梯臺、廊作業時,防護設備缺陷或違章作業,引起人員高處墜落、觸電等事故傷害。
四、安全技術措施
氯乙烯聚合生產過程中的安全技術主要是避免氯乙烯聚合反應過程的“暴聚”發生和氯乙烯泄漏發生。因為“暴聚”及泄漏都可以導致聚合釜的重大火災、爆炸及中毒事故的發生。因此防止“暴聚”及泄漏發生的安全技術措施研究尤為重要。防止“暴聚”的發生 1)聚合反應熱的散放
a)聚合釜良好的傳熱能力可以增加散熱,在相當程度上意味著聚合釜的安全情況
b)一般較大的聚合釜需裝釜頂冷凝回流器。在使用釜頂冷凝器時要注意向釜中加料時排盡不凝氣體,否則會使傳熱系數下降;還應避免采用揮發性引發劑,防止釜內泡沫進入冷凝器,因結垢使傳熱系數降低。
c)冷卻水可以帶走釋放的熱量。在聚合過程中,視放熱情況控制閥門調節水量,在反應出現自動加速時可通過調節補充水量和循環水量的比例降低水溫來保證放熱增加的要求。2)攪拌安全技術
a)反應熱的散放,釜內物料是否均勻與攪拌情況密切相關;b)為了使更好的散熱和反應穩定,應充分攪拌,攪拌裝置具有一定剪切強度和循環次數;c)攪拌強度與槳葉尺寸和層數有關,因此在選擇攪拌裝置時要根據散熱要求合理選擇。
3)防止“粘釜”技術
“粘釜”會導致聚合釜散熱能力下降,引發暴聚。解決“粘釜”問題可從以下幾個方面考慮: a)對聚合釜表面及有關構件表面要精細研磨;b)在聚合配方中加添加劑;c)在釜內有關構件上涂覆防粘釜涂層;d)已存在“粘釜”情況下時及時用溶劑清洗或用超高壓水實現水力清釜。2 防止泄漏的發生
氯乙烯泄漏是火災、爆炸及中毒事故的源頭,可從以下3個方面采取安全措施防止泄漏。
1)軸封采用現代液體密封技術。目前國產聚合釜多采用機械密封,效果和壽命不盡理想;同時要嚴格定期檢查維修。
2)防止“暴聚”時安全閥泄壓造成的物料排放。“暴聚”排料會使周圍空氣中VCM濃度很高,可能引起爆炸;一旦溫度、壓力超高時,必須制定嚴格措施緊急降溫處理,準備足夠的中止劑。
3)壓力容器管道的防泄漏技術。如果壓力管道及容器發生破裂,會造成大量VCM泄漏,并難以現場補救和處理,危險性極大;因此堅持開釜前嚴格執行檢查,定期更換和試壓制度等對壓力容器管道的安全管理。3 聚合釜控溫措施
控制好聚合釜的溫度是極為重要的。一方面,控制反應溫度在規定的范圍內才能保證產品的質量。另一方面,如果釜溫失控,將產生嚴重后果。聚合反應因釜溫上升而更趨激烈,反應放熱量增加,隨之釜溫更加失控,形成惡性循環,導致釜溫釜壓急升,有發生爆炸的危險。
4 其它防火防爆重要措施(1)建筑防火防爆(2)電氣防火防爆(3)防靜電、防雷擊(4)設置火災自動報警系統 五、一起聚臺裝置爆燃事故的分析
2005年1月18日凌晨。時40分,某氯堿企業年產8萬噸聚氯乙烯的聚合裝置發生爆燃事故,一座六層樓的車間廠房燒得只剩下框架。9人受傷,直接經濟損失30萬元。
(一)、基本情況
發生爆燃事故的聚合裝置是一臺氯乙烯的聚合反應釜。釜內的主要反應物是氯乙烯單體(VCM),其分子式: C2H3Cl,分子量:62.5;沸點:一13.4℃;25℃時,蒸汽壓: 346.53kPa;氯乙烯氣體相對空氣的密度:2.15。
氯乙烯屬有毒、易燃物。其毒性程度按照HGJ43一91的分類規定:當用于確定壓力容器(如:聚合反應釜)的致密性、密封性技術要求時,定為極度危害化學介質;最高允許濃度<0.1 mg/m3。
氯乙烯與空氣組成的混合氣團,爆炸極限:3.6% ~31%(V/V);自燃點:415℃;閃點:一78℃,;所在場所嚴禁煙火。
聚合反應釜釜內工作壓辦1.1 MPa(聚合壓力由反應產物聚氯乙烯的型號一平均聚合度而定)。
釜蓋上裝有安全泄壓裝置:防爆膜。
釜體外面有夾套,內通熱水或冷水,調控釜內反應的聚合溫度(聚合溫度決定了反應產物聚氯乙烯的型號一平均聚合度)。
氯乙烯的聚合反應是一種放熱反應{nC2H3CL引發劑一((CH2CHCL)n一+熱量}。釜上攪拌機的連續攪拌,把釜內的反應物氯乙烯均勻地分散在水中,進行可控的自由基均聚反應。通過調控聚合溫度生成相應型號(平均聚合度)的聚氯乙烯產物。
(二)、事故經過
2005年1月18日凌晨0時40分,該廠外線電源電壓發生波動,突然失壓。3臺反應釜瞬間停了動力電。攪拌機停止轉動,夾套斷水。
當時3臺反應釜的工況:A釜正在借助夾套熱水升溫;B釜已運行了2個多小時,正在借助夾套冷水對放熱的聚合反應降溫;C釜反應已經結束,正在等待出料。
由于當時值班電工在恢復備用電操作中違規,沒能送上備用電。B釜的聚合反應因為攪拌機較長時間停轉,造成反應物下沉釜底。釜底反應物氯乙烯密度的增加大大加劇了反應。加上夾套斷水聚合反應放出的熱積聚釜內,加快了使原本正在進行的均聚反應變成無法控制的爆聚反應的速度。
按照工藝規程:聚合釜停了動力電后,計算機應在10秒內自動向反應著的B釜加人聚合反應終止劑,中止反應。但是,該廠在1998年2月,有關人員沒有按照規定申報,擅自取消了計算機自動加人的功能,改為人工加人。而當這次 事故中要進行人工加入終止劑時,卻發現用以加入終止劑的氮氣鋼瓶瓶內壓力已經嚴重不足。不得不跑到20米外,搬運兩瓶新氮氣鋼瓶換上。
就在這段換瓶的時間里,B釜內終于發生爆聚反應,反應產生的大量熱使溫度飆升,壓力從1.3MPa劇增到1.6MPa。一聲巨響釜內氯乙烯氣體沖破釜蓋上的安全防爆膜排出釜外,與大氣組成易燃、易爆的混合氣團,彌漫沉降在廠房周圍和底部。
“屋漏又遭連夜雨”,排空管在帶壓的氯乙烯氣體沖擊下意外傾倒,撞在附近鋼構件上,產生了火花,引發了混合氣團的爆燃事故。
(三)、事故原因
1、直接原因
①B釜內易燃易爆的有毒反應物氯乙烯單體(VCM),聚合時發生了爆聚。爆聚產生的巨大能量造成釜內的升溫、升壓,過高壓力的氯乙烯氣引發了釜上安全防爆膜的爆破。
②氯乙烯氣體從排空管噴射而出,與釜外大氣混合形成了爆炸性氣團,沉降彌漫在廠房底部和周圍。
③泄放氯乙烯氣體的排空管,經不住帶壓氣流噴射而出的沖力意外傾倒,砸在附近的鋼構件上,撞出了火花。
上述三項物的不安全狀態的不期而遇,滿足了釜外爆燃的三要素,爆燃事故 6 難免.2、間接原因
①安全責任制不到位。如:1998年2月有關人員未經申報,竟然擅自修改了控制聚合裝置運行的計算機功能取消了自動加人,改為人工加人。可怕的是直到這次事故發生前都沒有在日常檢查中發現。
②安全管理的力度不夠。對安全設施的巡查有死角,未能保證安全設施的完好備用。如:平時巡查,未能發現壓送終止劑的備用氮瓶壓力已不足及排氣管不夠牢固等隱患。
③職工素質差,不具備應對事故的應急處理能力。對本職工作所需的安全生產知識缺乏培訓,缺乏事故預防和應急處理能力的崗位練兵。如:值班電工沒能及時送上備用電以及當班班長沒能及時加入終止劑,也沒有想到啟用聚合裝置上其它幾道安全設施等。
④為了確保不間斷地向聚合裝置供電,避免停電造成聚合反應失控產生事故,聚合裝置安裝有兩路外線電源。由于在兩路外線電源之間,沒有安裝安全聯鎖裝置。給人工送上備用電操作的失誤埋下了隱患。
⑥值班電工違反手動送備用電的安全操作規程,沒有先斷開已失壓的一路外線電源,就急急忙忙合上另一路外線電源,結果未能及時恢復送電。
⑥事故前,有人未經許可,擅自改動了計算機自動加入聚合反應終止劑的功能。變為了人工加人。失去了阻止釜內發生爆聚事故的最佳時機。
⑦停電事故出現后,壓送聚合反應終止劑人釜的常備氮瓶,卻因平時的壓力泄漏,瓶壓已下降到不能把聚合反應終止劑壓人釜內的狀況。而可供更換的新氮瓶遠在20米外。拆卸舊瓶,搬來新瓶和裝上所花費的時間長,為釜內可控的自 由基的均聚反應變成不可控的爆聚反應提供了足夠的時間。
⑧平時,管理人員安全巡查中,疏忽了對氮瓶瓶壓和排氣管的檢查。
(四)、事故教訓和整改建議
1、事故教訓
從上面所作的原因分析可以認定這起聚合裝置爆燃事故為人為的重大責任事故。
2,整改建議
①扎扎實實落實安全生產責任制。責任狀指標必須清楚,項目盡可能量化。落實項目、指標要具體到人,做到個個肩上有責任,人人頭上有指標。重點在各級主要管理責任者的責任指標。特別是公司、車間一級的第一責任人。
②制定或進一步完善聚合裝置安全事故應急救援預案;組織職工(包括班長、專職安全管理人員和車間甚至公司第一負責人)進行預案的培訓和加強日常演練的力度,增強職工事故預防和應急處理的能力,提高職工素質。
③牢固樹立生產車間第一負責人就是安全生產第一負責人的觀念。認真履行安全檢查、監督管理安全生產的職責。做到安全巡查不漏項、無死角,認真仔細、一絲不茍。做好每次巡查的書面記錄。確實保證每一項安全設施的完好備用,及時消除發現的安全隱患。
④對安全設施實行定期的安全檢查。要求根據安全設施影響生產安全的程度,把間隔期分別定為每月、每周或者每班,并作好每次檢查的書面記錄。必要時,遵照安全生產法第三十條的規定,由取得專業資質的檢測、檢驗機構進行,取得安全使用證或者安全標志,方可投入使用。
⑤對電氣安全運行人員進行全面培訓,嚴格考核。合格者方可上崗。
⑥建立公司專職安全管理部門對檢查記錄進行定期檢查制度,把檢查結果作為責任制考核的依據。
⑦從提高裝置的本質安全著手,在二路外線電源之間,安裝安全聯鎖裝置,限期上馬。
⑧再次強調遵守安全生產規章制度和嚴肅勞動紀律的重要性。尤其是安全措施的更改,必須經過總工程師的審批同意方可實施。任何人不得擅自改動安全措施。
第二篇:苯乙烯懸浮聚合教案
苯乙烯的懸浮聚合
一、實驗目的
1、了解懸浮聚合的原理,特征及配方中個組分的作用。
2、掌握苯乙烯懸浮聚合的實驗室實施方法,攪拌、溫度等各條件對產品的顆粒度和性能的影響。
二、實驗原理
本體聚合是烯類單體聚合制備高分子聚合物的最簡單的方法。但這種方法不是在所有情況下都適用的。特別是大型工業生產中。因為本體聚合在聚合過程中,隨著單體不斷轉變成聚合物大分子,體系的粘度急劇增高,聚合熱的傳遞越來越困難,引起自動增速效應和不規則的過熱點,導致產物有較寬的分子量分布和過熱點缺陷。
為了克服本體加聚過程粘度增高和傳熱受阻產生的不良后果,一種辦法是加入一種惰性的、可溶的、低分子量的稀釋劑來減輕。這種方法就是溶液聚合。雖然溶液聚合提供了較好的熱控制,減緩了自動加速效應,但溶劑很少對自由基是真正惰性的。由于溶劑常常發生鏈轉移反應使得產物的分子量大大降低,而且聚合溶劑的除去和回收也是相當復雜和浪費的,所以在自由基加聚反應中用得較少。另一種方法是加入一種不相混溶的液體,通過強烈的攪拌使單體變成不連續的小顆粒或微珠分散在作為連續相的液體中。采用能溶解于單體相的引發劑(油溶性引發劑),使得引發、增長、終止過程均在單體微珠中進行。這樣,實際上每個單體微珠均成為一個獨立的、微型的本體聚合反應體系,但是卻把傳熱距離縮短到了0.2~0.5毫米,從而解決了傳熱問題,這就是懸浮聚合。因此,懸浮聚合就本質而言仍然是本體聚合,符合本體聚合的動力學規律。
懸浮聚合通常采用的是連續相是水,水是最廉價易得的。而且熱容高、粘度大、表面張力大,有利于形成懸浮體系。由于懸浮聚合反應熱易于排除,保證了反應溫度的均一性,減少了爆聚反應的可能。因此,可以使用催化劑等來提高反應速度。而且制成的產品呈均勻的顆粒狀,不經造粒就可以直接用于成型加工。同時,因為解決了本體聚合難以大型化的問題,現代工業生產中采用的大型懸浮聚合釜可達200M2以上。
但是,籍強烈攪拌分散開的懸浮體系是亞穩狀態的,特別是在聚合物量增加,顆粒發粘時容易凝結成團。加入少量親水的聚合物如明膠、羥乙基纖維素、聚丙烯酰胺或聚乙烯醇,可以在單體微珠外形成一層保護膠體。加入表面活性劑和無機化合物的細粉如粘土或鈣、鎂的磷酸鹽也能幫助穩定懸浮體系。無機化合物粉末在防止小珠顆粒粘在一起時特別有效。
采用懸浮聚合法制備的聚苯乙烯是一種透明的無定型熱塑性高分子材料,其分子量分布窄。加工流動性好而適用于模壓注射制品的加工,其制品有較高的透明度良好的耐熱性和電絕緣性。
苯乙烯單體在引發劑過氧化二苯甲酰(可溶于苯乙烯單體而不溶于水)的作用下,以水為分散介質,聚乙烯醇為懸浮劑,按自由基型反應歷程進行懸浮聚合。
三、實驗部分
1、實驗裝置:(如圖)
2、配方:
苯乙烯 17ml;聚乙烯醇(PVA)0.03~0.09g; 過氧二苯甲酰0.3g(精確到0.001g);凈水(去離子水)120ml;磷酸鈣粉末0.2g。裝置圖如下:
1、電爐;
2、水浴鍋;
3、溫度計;
4、三口燒瓶(250ml);
5、軸封;
6、攪拌電機;
7、球形冷凝器
3、實驗步驟:
(1)如圖裝配好儀器。
(2)用量筒量取17ml苯乙烯單體,放入0.3g過氧化苯甲酰,在室溫下搖蕩使其完全溶解。
(3)在三口燒瓶中加入90ml去離子水,再加入0.03~0.09g聚乙烯醇,加熱使其溶解;再加入0.2g磷酸鈣粉末。
(4)將錐形瓶中的苯乙烯-過氧化苯甲酰溶液加入三口燒瓶。并將30ml水沖洗數次倒入。慢慢開動攪拌并調節轉速,使苯乙烯單體在水中分散,形成要求粒徑(直徑0.8mm)的球形微珠懸浮在水中。
(5)冷凝管內通冷水保持回流狀態,待水浴溫度升至90℃時保持恒溫聚合。當反應約半小時,小顆粒開始發粘表明已發生聚合。這時要特別控制攪拌速度。適當的加快攪拌速度,以免粘性的單體-聚合物顆粒聚成團。再升溫至95℃反應2.5小時后,珠體變硬,表示大部分單體已轉變成聚合物,使反應進一步完成。
(6)反應結束后,將體系降至室溫,將得到的珠狀產物過濾。并用水洗滌數次。產品在50℃烘箱中干燥(注意溫度不能太高,以防老化或熔結)。稱重并計算產率:
產品外觀:無色珠狀顆粒。
四、思考題
1、懸浮劑的作用原理是什么?其用量一般如何確定?
2、為什么說攪拌對于懸浮聚合是特別重要的?攪拌速度對顆粒度、顆粒形狀有什么影響?
第三篇:丙烯酸水溶液聚合教案
丙烯酸水溶液聚合
一、實驗目的
掌握聚丙烯酸的合成。
二、實驗原理
高相對分子質量的聚丙烯酸(相對分子質量在幾萬或幾十萬以上)多用于皮革工業、造紙工業等方面。低相對分子質量的聚丙烯酸(相對分子質量都在一萬以下)作為阻垢用,是水質穩定劑的主要原料之一。聚丙烯酸相對分子質量的大小對阻垢效果有極大影響,從各項試驗表明,低相對分子質量的聚丙烯酸阻垢作用顯著,而高相對分子質量的聚丙烯酸喪失阻垢作用。
丙烯酸單體極易聚合,可以通過本體、溶液、乳液和懸浮等聚后方法得到聚丙烯酸。它符合一般的自由基聚合反應規律,實驗可通過控制引發劑用量和應用調聚劑異丙醇來調節聚丙烯酸分子量大小。
三、實驗儀器和試劑
四口瓶,回流冷凝管,電動攪拌器,恒溫水浴,溫度計,滴液漏斗,PH值計。丙烯酸,過硫酸銨,氯化鈉,氫氧化鈉標準溶液。
四、實驗步驟 Ⅰ.聚丙烯酸的合成
1.在裝有攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計的250mL四口瓶中,加入 100mL蒸餾水和2 g 過硫酸銨。待過硫酸銨溶解后,加入10g丙烯酸單體。開動攪拌器,加熱使瓶內溫度達到 65~70℃。
2.將40g丙烯酸單體和2.5 g過硫酸銨在40 mL水中溶解,由滴液漏斗漸漸滴入瓶內,由于聚合過程中放熱,瓶內溫度有所升高,反應液逐漸回流。滴完丙烯酸和過硫酸銨溶液約0.5 h。
3.在90℃繼續回流1h,反應即可完成。
五、注意事項
聚丙烯酸樣品需經薄膜蒸發器干燥處理或在石油醚中沉淀,沉淀物晾干后在 50℃烘箱中烘干,然后再于50 ℃真空烘箱中烘干。
六、思考題
1.連鎖聚合合成高聚物的方法有幾種? 本實驗采用的聚合方法是什么? 2.本實驗中需注意的操作有哪些?
第四篇:氯乙烯工段考試題
氯乙烯工段考試題
一.填空題
1.升汞又稱,常溫下是白色結晶粉末,分子式為。2.催化劑(觸媒)是的物質。3.循環熱水PH值為:;氯根≤;總磷為:。4.低沸塔塔底壓力為:,塔底溫度為:。
5.粗氯乙烯氣體進入機前冷凝器冷卻至,除去,提高后,經壓縮機加壓冷卻后送至精餾工序。6.我廠使用的壓縮機是式壓縮機。
7.乙炔易燃易爆,純度應≥,不含、、,且不能與接觸。
8.單體中含高沸物影響樹脂產品的,一般控制單體含高沸物在以下。
9.精餾崗位主要換熱器有、、。10.精餾就是利用物質的和,而分離出不同物質的過程。二.判斷題
1.觸媒結塊會造成轉化器內部分列管堵塞,造成設備管道腐蝕。()
2.在精餾系統操作中,各冷卻和冷凝溫度的設定值,一般略低于該壓力下混合液的沸點,而不宜過冷太甚的控制點,或回流比過大的操作。()
3.化工生產中熱工測量五大參數是:溫度、壓力、液位、流量、成分。()4.皮膚被酸、堿灼傷后,應立即用大量清水沖洗。()5.設備上安裝安全閥的作用是排氣。()
6.精餾塔回流的目的是為了降低塔頂溫度。()
7.混合脫水壓酸時,應保持一定液封,防止混合氣走短路,失去除霧的作用。()8.混合氣體溫度接近轉化反應的溫度有利于提高轉化反應效率。()9.單臺轉化器流量提不上原因,主要是轉化器列管內觸媒堵塞造成的。()10.氯乙烯合成要求中氯化氫不含游離氯,含氧<0.5。()三.選擇題
1.氯乙烯著火用A.水B.N2C.沙子
2.氯乙烯精餾尾氣排空中氯乙烯含量控制在在。A.≤7% ,≤40PPmB.≤7%,≤36PPmC.≤8%,≤40PPm
3.在抽真空解吸過程中為何測定解吸氣含氧量? A.減少雜質B.以含氧量大小來識別解吸程度C.防止系統中漏入空氣 4.合成轉化率不好的主要原因是?
A.冷卻水溫度高B.水循環量過大C.觸媒進入后期D.轉化器阻力大 5.轉化器混合氣流量提不上來,是因為
A.原料氣壓力不足B.原料氣純度低C.乙炔量低D.觸媒失活 四.問答題
1.單體含水過高對生產有何危害?
2.合成反應后為什么控制氯化氫:3.2~8.8%乙炔:<0.1%?
3.前、后臺石墨冷卻器的控制指標分別為多少?并說出設定在該控制范圍的原因。
第五篇:實驗三-丙烯酸水溶液聚合教案
丙烯酸水溶液聚合
一、實驗目的 掌握聚丙烯酸的合成。
二、實驗原理
高相對分子質量的聚丙烯酸(相對分子質量在幾萬或幾十萬以上)多用于皮革工業、造紙工業等方面。低相對分子質量的聚丙烯酸(相對分子質量都在一萬以下)作為阻垢用,是水質穩定劑的主要原料之一。聚丙烯酸相對分子質量的大小對阻垢效果有極大影響,從各項試驗表明,低相對分子質量的聚丙烯酸阻垢作用顯著,而高相對分子質量的聚丙烯酸喪失阻垢作用。
丙烯酸單體極易聚合,可以通過本體、溶液、乳液和懸浮等聚后方法得到聚丙烯酸。它符合一般的自由基聚合反應規律,實驗可通過控制引發劑用量和應用調聚劑異丙醇來調節聚丙烯酸分子量大小。
三、實驗儀器和試劑
三口瓶,回流冷凝管,電動攪拌器,恒溫水浴,溫度計,滴液漏斗。丙烯酸,過硫酸銨。
四、實驗步驟 1.聚丙烯酸的合成
在裝有攪拌器、回流冷凝管、和溫度計的250mL三口瓶中,加入 140mL蒸餾水和5ml丙烯酸單體,開動攪拌器;加熱使水浴溫度達到70℃,將1g 過硫酸銨溶于10ml水中,加入反應瓶內;將溫度升至80℃繼續回流1h,反應結束。
2.固含量測定
在已經稱好的錫紙中加入0.2g左右樣品(精確至0.0001g),120℃烘箱中烘30min,按下式計算固含量:
固含量=m2-m0
m1-m0式中,m0為錫紙質量;m1為干燥前樣品質量和鋁箔質量之和;m2為干燥后樣品質量和鋁箔質量之和。
3.轉化率的測定
在已經稱好的錫紙中加入0.2g左右樣品(精確至0.0001g),120℃烘箱中烘30min,按下式計算轉化率:
轉化率=mc-S×mb/ma
G×mb/ma式中,mc為取樣干燥后的樣品的質量,=m2-m0;mb為取樣干燥前的樣品的質量,=m1-m0;ma為三口燒瓶內反應體系總質量;S為實驗中加入的引發劑總質量;G為聚合反應體系中加入單體的總質量;ma,S,G均可以由配方中計算得出。
五、思考題
1.連鎖聚合合成高聚物的方法有幾種? 本實驗采用的聚合方法是什么? 答案:本體聚合、懸浮聚合、乳液聚合、溶液聚合;本實驗采用的聚合方法是溶液聚合。2.測試轉化率時,反應體系單體和溶劑的在反應過程中的揮發、烘干時間(殘留溶劑,及烘干過程的聚合反應)、稱重準確度對結果有何影響?
答案:溶劑揮發了,則算出的單體溶度偏低,則分母更小,轉化率偏高;有殘留溶劑也使得轉化率偏高,有聚合反應也使得轉化率偏高。
改進方法:加個氣球封閉反應體系,降低反應溫度等。(不影響充氮氣)