第一篇：氣相色譜儀檢漏技術總結與應用

呼倫貝爾金新化工有限公司2010年技術論文

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氣相色譜儀檢漏技術總結與應用

周正雄

（呼倫貝爾金新化工有限公司工藝部中心化驗室，內蒙古呼倫貝爾 021506）

摘 要：氣相色譜法是一種以惰性氣體（又稱載氣）作為流動相、以固定液或固體吸附劑作為固定相的分析方法。氣路系統的氣密性良好是保證得出可靠數據最重要的前提條件之一。本文重點敘述氣相色譜儀的氣路結構特點與實用檢漏方法，并列舉了其在測定微量CO2出現倒峰時的應用，為色譜初學者了解和使用氣相色譜儀提供一些幫助。

關鍵詞：氣相色譜儀；檢漏技術；微量CO2；倒峰1 氣相色譜儀的氣路結構 1.1 概述

載氣、燃氣、助燃氣是一臺具備FID檢測器的氣相色譜儀必備的三路氣體，若是只帶TCD檢測器的氣相色譜儀則只有載氣。燃氣、助燃氣用于維持FID火焰的燃燒，使碳氫化合物發生電離，所以調節好流量后一般直接通向FID檢測器的噴嘴處，氣路比較簡單。

而載氣引入色譜儀先要進入穩壓閥，然后分別進入兩個穩流閥形成兩個相互獨立的氣路。穩流閥分兩路出來后一支進入壓力表，一支直接進入汽化室或六通閥，然后帶著樣氣一同進入色譜柱。若有隔墊吹掃，則少量載氣會從進樣隔墊旁側放空；若有分流，則有一定量的混合氣會放空，剩下的氣體進入色譜柱分離。

分離后的氣體一般直接進入檢測器測定。若裝有加氫轉化爐，則先進轉化爐加氫后再進檢測器，之后放空到大氣中。1.2 氣路系統涉及到的部件

1.2.1穩壓閥：用以穩定載氣（或燃氣）的壓力，常用的是波紋管雙腔式穩壓閥。

1.2.2穩流閥：當氣體阻力發生變化時，仍然能維持氣體流速穩定的裝置。

1.2.3汽化室：能將液體樣品瞬間氣化為蒸汽。

汽化室實際上是一個加熱器。

1.2.4六通閥：通過旋轉或伸縮使載氣能在定量管與色譜柱入口之間進行切換的取樣器。1.2.5色譜柱：根據物質與固定相之間的吸附作用或溶解效果來分離不同氣體組分的裝置。分為填充柱與毛細管柱。

1.2.6分流閥：用于調節分流比的手動調節閥。1.2.7進樣隔墊：用硅橡膠制作，用于注入液體樣品，同時可以使外界與汽化室隔絕。1.2.8尾吹閥：用于調節尾吹流量的調節閥。1.2.9 TCD檢測器：通過不同氣體導熱系數不同的性質來定量的濃度型檢測器。

1.2.10 FID檢測器：通過碳氫化合物在氫火焰中燃燒能產生帶電離子流的性質來定量的質量型檢測器。

1.2.11 加氫轉化爐：能在加熱與鎳觸媒條件下使碳氧化物與氫氣反應生成甲烷的裝置。2 氣相色譜儀的檢漏 2.1 氣路系統漏氣的危害 ①基線穩定性變差；

②信噪比減小，最小檢測濃度可能達不到要求； ③在程序升溫分析時出現“鬼峰”； ④分析重復性變差；

⑤影響儀器，尤其是極性色譜柱壽命；

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⑥浪費氣，若使用氫氣會發生危險。2.2 檢漏的注意事項

①檢漏液最好用GC專用檢漏液，代用品可用稀釋的洗滌劑溶液，不能用肥皂水；

②對于全程無法檢漏的氣路，可以采用半程檢漏； ③有條件時，柱溫最好在低于40℃下檢漏； ④用分子量小的氣體要比用分子量大的氣體檢漏要求低，即用氫氣或氦氣檢漏合格的氣路，可用于氮氣、空氣氣路，反之不合適；

⑤氣路檢漏目前仍主要用涂發泡劑的方法，但為了避免對氣路系統的污染，應盡量少用，在毛細管氣路中最好不用；

⑥系統檢漏不合格時，應找到漏氣部位，只需重新擰緊那些漏氣的接頭，決不能盲目的把所有接頭都擰緊一遍，否則引起接頭永久變形，不但影響壽命，還會出現不應有的漏氣。2.3 常用氣路系統檢漏方法 2.3.1一般方法

把氣路系統或某段通氣封死，通過在一定時間內觀察管內壓力下降幅度，判斷漏氣的大小。當不合格時，用發泡劑涂抹有關接頭，尋找漏氣部位。此方法工作原理簡單，任何單位人員均可操作，但操作中應注意：

a，操作FID進行全系統檢漏有時困難時，可選半程檢漏；

b，微小漏氣很難查處；

c，檢漏段若有漏氣點，壓力下降速度和檢漏段內總體積有關，若遇到加裝過濾器時，相同時間內允許的壓力下降值應適當減小;d，為了有效尋找漏點，檢漏段內通的氣體最好用小分子的氦氣或氫氣；

e，由于使用任何檢漏液或多或少總有污染物存在，在檢漏時盡量少用，用后擦干； 2.3.2分段檢漏法

穩壓閥-穩流閥裝在儀器內部，出廠檢驗合格后一般不會漏氣，主要檢查氣化室、氣化室與色譜柱連接處、色譜柱與檢測器連接處、檢測器至出口部分。

采用分段檢測的步驟如下；

1）更換一只新的進樣口密封墊，將氣化室柱接頭用一密封堵頭封閉，開啟鋼瓶總閥，調節減壓閥手柄是其輸出壓力只是為0.4~0.5MPa，調節穩壓閥使其壓力指示為0.3MPa,觀察柱前壓力，應緩慢上升至穩壓閥的輸出壓力0.3MPa，這時表明氣化室不漏氣；壓力下降表明有漏氣現象，檢查氣化室密封墊、柱連接處，再者就是載氣氣路管與氣化室焊接處（這一步只能拆開氣化室檢查）。2）拆下氣化室堵頭，接上色譜柱將色譜柱出口堵死，帶有熱導檢測器的用戶可將色譜柱接在熱導池檢測器上，將熱導池檢測器出口處堵死，重復上一步的檢查步驟，壓力緩慢上升至穩壓閥的輸出壓力（0.3MPa）,表明不漏氣，壓力上不去，表明漏氣，上升但達不到0.3MPa，表明有輕微的漏氣現象，這時可用試漏液檢查。2.3.3 甲烷氣檢漏法

在用氮氣做載氣時，可將一股探測氣體射向被懷疑可能漏的部位，然后根據檢測器的響應信號大小和時間來判斷漏氣情況。探測氣的種類，系選用的檢測器而定。如FID習慣用甲烷或天然氣。此方法靈敏度高，可用于檢查任意點，但操作比較麻煩，需具備一定條件。

①這是檢漏毛細管系統的一種方便和無污染的方法，是用氣滲透原理。漏氣處存在一個很大的壓差，當漏氣點存在著對檢測器敏感的氣體時，只要能滲透進很少量的氣體，就會引起很大的響應。當然漏氣點位置不同響應時間會有差別，如漏氣點在柱下游，反應會十分迅速；若在柱上游，則因檢漏氣體在柱中有一定的保留時間，會有一定

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滯后。

②配有FID的氣路系統，檢漏步驟是把檢測器和柱箱溫度升到所需溫度，并把火點燃，柱箱溫度為室溫，靈敏度調到比較高的位置，把甲烷或天然氣連到一個可用針閥調節的直徑為Φ3*1mm、長100mm的不銹鋼管上，調節流速使火焰長1.5*20mm左右，然后滅火，把氣體噴嘴對準漏氣的檢測點幾秒，如檢漏點在柱下游，記錄筆會馬上偏移，對于靈敏度在10的11A/mV時，偏移若大于滿刻度的5%，說明漏氣比較大；如漏氣點在柱上游，并使用天然氣，由于柱子的分離作用，記錄將會出現幾個小峰。另外氣體也可以用丙烷或丁烷。

2.3.4 外氣路的檢漏

1）將氣體鋼瓶減壓閥逆時針旋轉關閉，逆時針打開鋼瓶總閥，待壓力表壓力指示穩定后，順時針關閉總閥，觀察其壓力，如果下降表明有漏氣現象，觀察十分鐘以上如果壓力下降小于0.01MPa,表明不漏氣；這一步檢查的部位是：減壓閥與鋼瓶連接接頭和減壓閥總壓力表是否漏氣，有漏氣現象后再用試漏液檢查具體部位；

2）將減壓閥出口氣路管路卸下，用一堵頭螺帽密封，減壓閥處于關閉狀態，打開鋼瓶總閥，待壓力穩定后，順時針旋轉打開減壓閥，調節其輸出壓力為0.3MPa,這時再關閉鋼瓶總閥，觀察其壓力是否下降，下降表明有漏氣現象，主要檢查的部位是：減壓閥、輸出壓力表、氣路管連接頭，其具體部位使用試漏液檢查；

3）取下減壓閥氣路堵頭，接上氣路管，將氣路管另一頭用一兩通密封，在減壓閥關閉的情況下，打開總閥，再打開減壓閥，調節其輸出壓力為0.3MPa,觀察其壓力表是否下降，這一步主要檢查的是氣路管。其余凈化器-脫氧管-氣路管-氣路與儀器接頭的檢漏以此類推。檢漏技術在工作中的應用

我們曾在測定空分分子篩出口空氣中微量CO、CO2的一臺氣相色譜儀上出現過CO出正峰、CO2出倒峰的情況，這是一個典型的漏氣現象導致的問題。漏氣問題本身不難解決，而困難的是尋找漏氣點的過程，這里就要用到前面所述的相關檢漏方法。3.1實驗條件 3.1.1色譜參數

氣相色譜儀型號：重慶川儀SC-3000B 載氣：N2，20mL/min 燃氣：H2，30mL/min 助燃氣：空氣，120mL/min 進樣器：手動平面六通閥 定量管：1mL 柱箱溫度：100℃ 控溫精度：±0.1℃ 色譜柱型號：GDX 101

色譜柱規格：2mΦ3不銹鋼填充柱 檢測器種類：FID 檢測器溫度：230℃ 標氣組分： CO：1.1ppm CO2：5.1ppm 余：氫氣 3.1.2氣路描述

樣氣通過進樣六通閥被載氣帶入色譜柱分離，CO、CO2被分開后依次進入加氫轉化爐，CO先進去，CO2后進去，反應生成甲烷后直接進入FID檢測器，以甲烷的信號出現在譜圖上。3.2初步分析與判斷

3.2.1通過調節載氣流速與柱溫，得到一張分離良好的曲線圖：

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圖1 從圖中看出，CO較高，CO2較低，而CO2的含量幾乎是CO的5倍，可以看出CO2是有疑問的。3.2.2大約兩天后，再次在實驗條件相同的情況下進標樣，得到這樣兩張譜圖：

圖2

圖3 根據CO峰面積大小看出進樣操作沒有問題，根據倒峰保留時間這個地方應該出CO2，所以得出這是CO2的倒峰。出現這種情況的原因是載氣進入定量管之前就已經含有CO2，并且含量要比標氣中CO2含量高，致使標氣對載氣中的CO2進行了稀釋，才出現倒峰。3.3排查漏點 3.3.1漏點定位

圖4

不僅出現倒峰現象，而且基線不穩，難以滿足分析需求。

由此進一步得出存在漏點的結論，因為是在定量管之前漏氣，所以省去氣化室、氣化室與色譜柱連接處、色譜柱與檢測器連接處、檢測器至出口部分的檢查，直接檢查色譜儀上的載氣入口至定量管之間的部分，即2.3.2分段檢漏法。同時氣瓶間鋼瓶出口至凈化器-脫氧管-氣路管-氣路與儀器接頭這段外氣路也是檢查重點，除此之外，氣瓶里面的氣體質量也可能引入CO2雜質。3.3.2載氣入口至定量管的檢漏

由于檢測器是FID檢測器，該段主要是穩壓閥與穩流閥以及附屬管線，根據倒峰的大小可以判斷是微漏，所以優先采用2.3.3甲烷氣檢漏法。按照上述甲烷氣檢漏法的條件要求準備相應實驗器材，由于沒有純甲烷氣與天然氣之類，這里用

75%甲烷標氣（余氫氣）代替甲烷氣也是可以的。

圖5

調整好甲烷流量對各個主要連接處進行吹掃，并停留足夠長時間后，得到圖5這樣的曲線圖，圖

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中顯示的是基線依然很差，沒有預計中的大甲烷峰。于是得出儀器內氣路的氣密性是良好的。3.3.3載氣質量檢測

將氣瓶間的在用氣瓶搬到儀器旁邊，用聚四氟乙烯管直接將其連到色譜儀氫氣、氮氣入口（空氣不會影響，所以不用換），得到如下譜圖：

圖6 該圖顯示，氣瓶里面沒有引入CO2，出峰是正常的。于是，漏點鎖定在氣瓶間一級減壓閥至用氣終端及凈化管這一段。3.3.4查出漏點

用2.3.4中所述方法，用發泡劑檢測載氣管線的各個部位連接處，未見漏氣，而且該載氣系統為最近新建的，已經驗收合格，因此把主要精力集中于凈化管上。用發泡劑檢測凈化管的有機玻璃與端部接口處時發現有明顯漏氣現象！取下干燥管重接氣路，得到如下曲線：

圖7 通過進一步測定ppm級的CO、CO2在加氫轉化爐中的轉化率與各自峰面積對照，得出氣路中不再含有CO2雜質的干擾。總結

4.1氣相色譜儀的檢漏需要理論聯系實際，要對整個氣相色譜氣路系統有很深入的了解。4.2要結合當前實際情況，仔細分析異常現象，將彼此聯系起來，發現最可能漏氣的地方，并優先去檢查那里，盡量少走彎路。

4.3做好儀器維護臺賬，將每臺色譜出現過的問題記錄下來，以便日后出現類似問題時翻閱。

參考文獻

[1]化驗員讀本（第四版）.化學工業出版社.[2]氣相色譜儀器系統.化學工業出版社

[3]儀器分析.化學工業出版社

第二篇：氣相色譜儀單詞（定稿）

積分型檢測器 integrating detector

激光光熱檢測器 laser and light heat detector 激光解吸質譜法 laser desorption MS，LDMS 激光裂解器 laser pyrolyzer 激光色譜 laser chromatography

激光誘導光熱光偏轉測量 detection of laser-induced light heat… 激光誘導光束干涉檢測 detection of laser-induced light beam I…

激光誘導毛細管振動測量 laser-reduced capillary vibration det… 激光誘導熒光檢測器 laser-induced fluorescence detector 記憶峰 memory peak 記憶效應 memory effect 夾層槽 sandwich chamber 假峰 ghost peak

間斷洗脫色譜法 interrupted-elution chromatography

間接光度（檢測）離子色譜法 indirect photometric ion chromato… 間接光度（檢測）色譜法 indirect photometric chromatography 間接檢測 indirect detection

間接熒光檢測 indirect fluorescence detection 間接紫外檢測 indirect ultraviolet detection 檢測器 detector

檢測器檢測限 detector detectability 檢測器靈敏度 detector sensitivity 檢測器線性范圍 detector linear range

堿火焰電離檢測器 alkali flame ionization detector，AFID 堿洗法 alkali wash

剪紙稱重法 cut-paper weighing method 減尾劑 tailing reducer

減壓液相色譜 vacuum liquid chromatography 鍵合固定相 bonded stationary phase 鍵合型離子交換劑 bonded ion exchanger 焦耳熱 joule heating

膠束薄層色譜法 micellar thin layer chromatography 膠束液相色譜法 micellar liquid chromatography 交聯度 crosslinking degree 階梯梯度 stagewise gradient

介電常數檢測器 dielectric constant detector

金屬配合物離子色譜法 metal complex ion chromatography，MCIC 金屬氧化物固定相 metal oxides stationary phase 金屬作用色譜 metal interaction chromatography 進樣閥 injection valve 進樣量 sample size 進樣器 injector 靜態頂空分析法 static headspace analysis 靜態涂漬法 static coating method 徑流柱 radial flow column

徑向流動色譜 radial flow chromatography 徑向壓縮柱 radial compression column 徑向展開法 radial development

徑向展開色譜 radial development chromatography 凈保留體積 net retention volume 居里點裂解器 Curie point pyrolyzer 矩形池 rectangle form pool 聚苯乙烯 PS/DVB

聚硅氧烷高溫裂解去活 high-temperature pyrolysis deactivation… 聚合物基質離子交換劑 polymer substrate ion exchanger 絕對檢測器 absolute detector 開口分流 open split

開口管柱 open tubular column 可見光檢測器 visible light detector 可交換離子 exchangable ion

空間性譜帶加寬 band broadening in space 空穴色譜法 vacancy chromatography 孔結構 pore structure 孔徑 pore diameter

孔徑分布 pore size distribution 控制單元 control unit

快速色譜法 high-speed chromatography

離心逆流色譜 centrifugal counter-current chromatography 離心制備薄層色譜法 centric-preparation TLC 離子對色譜法 ion pair chromatography，IPC 離子對試劑 ion pair reagent

離子對探針檢測 ion-pairing probes detection 離子對形成模型 ion pair formation model

離子交換電動色譜 ion-exchange electrokinetic chromatography 離子交換劑 ion exchanger

離子交換毛細管電色譜 ion exchange capillary electrokinetic 離子交換膜 ion exchange membrane

離子交換色譜法 ion exchange chromatography，IEC

離子交換樹脂 ion exchange resin 離子交換位置 ion exchange site 離子交換柱 ion exchange column

離子排斥色譜法 ion exclusion chromatography，ICE 離子色譜法 ion chromatography，IC 離子色譜儀 ion chromatograph

離子相互作用模型 ion interaction model

離子相互作用色譜法 ion interaction chromatography，IIC

離子抑制色譜法 ion suppression chromatography，ISC

理論塔板高度 height equivalent to a theoretical plate（HETP）

理論塔板數 number of theoretical plates

兩性電解質 ampholytes

兩性離子 zwitter-ion

兩性離子交換劑 zwitterion exchanger

裂解氣相色譜法 pyrolysis gas chromatography PyGC

臨界膠束濃度 critical micelle concentration

淋洗劑 eluent

淋洗離子 eluent ion

淋洗色譜法 elution chromatography

餾分收集器 fraction collector

流動池 flow cell

電離截面檢測器 ionization cross section detector 電歧視效應 the effect of electrical discrimination 電遷移進樣 electrophoretic injection 電滲流 electroendosmotic flow

電滲流標記物 electroendosmotic flow marker 電滲流淌度 electroendosmotic mobility 電位檢測器 electricity potential detector 電泳淌度 electrophoretic mobility 電子俘獲檢測器 electron capture detector 電子遷移率檢測器 electron mobility detector 調整保留時間 adjusted retention time 調整保留體積 adjusted retention volume 疊加內標法 added internal standard method

頂空氣相色譜法 headspace gas chromatography，GC-HS 頂替法 displacement development 頂替色譜法 displacement chromatography 動態包覆 dynamic coating 動態分離 dynamic separatio

動態復合離子交換模型 dynamic complex ion exchange model 動態改性 dynamic modification

動態離子交換模型 dynamic ion exchange model 動態涂漬 dynamic coating

動態涂漬法 dynamic coated method 動態脫活 dynamic de-activity

短柱色譜法 short column chromatography 堆積硅珠 stacked silica bead 堆積性能 bulk property 多次反射池 multi-reflect pool 多分散度 polydispersity

多功能基離子交換劑 multi-functional group ion exchanger 多角度激光光散射光度計 multi-angle laser light scattering ph… 多孔層開口管柱 porous layer open tubular column，PLOT 多孔高聚物PLOT柱 porous polymer beads PLOT column 多孔硅膠 porous silica gel

多孔聚合物氣液固色譜柱 porous polymer beads GLS column GLS 多孔石墨碳 porous graphitic carbon，PGC 多孔載體 porous support

多脈沖實驗 multiple pulse experiments 多維色譜法 multi-dimensional chromatography 多維色譜儀 multidimensional chromatograph 多用色譜儀 unified chromatograph

惰性氣體鼓泡吹掃脫氣 sweeping degas by inert gas 二次化學平衡 secondary chemical equilibria，SCE 二極管陣列檢測器 diode-array detector，DAD 二維色譜法 two-dimensional chromatography 二元溶劑體系 dual solvent system 反沖洗 back wash

反吹技術 back flushing technique 反峰 negative peak 反離子 counter ion

反氣相色譜法 inverse gas chromatography（IGC）

反相高效液相色譜法 reversed phase high performance liquid ch… 反相離子對色譜 reversed phase ion pair chromatography 反相離子對色譜法 reversed phase ion-pair chromatography 反相毛細管電色譜 reverse capillary electrokinetic chromatogr… 反相柱 reversed phase column

反應氣相色譜法 reaction gas chromatography 反應色譜 reaction chromatography 反圓心式展開 anti-circular development 反轉電滲流 reverse electroendosmotic flow 范第姆特方程式 van Deemter equation 仿生傳感器 Biomimic electrode

放射性電離檢測器 radio ionization detector 放射性檢測器 radioactivity detector 放射自顯影 autoradiography

非極性固定相 non-polar stationary phase 非極性鍵合相 non-polar bonded phase 非金屬離子傳感器 non-metal ion sensor 非水系凝膠色譜柱 non-aqua-system gel column 非水相色譜 nonaqueous phase chromatography 非吸附性載體 non-adsorptive support 非線性分流 non-linearity split stream 非線性色譜 non-linear chromatography

非線性吸附等溫線 non-linear adsorption isotherm

非抑制型電導檢測 non-suppressed conductance detection 非抑制型離子色譜法 non-suppressed ion chromatography，費爾蓋特效益 Fellgett advantage

酚醛離子交換樹脂 phenolic ion exchange resin 分離－反應－分離展開 SRS development 分離數 separation number 分離因子 separation factor 分離柱 separation column 分流 split stream 分流比 split ratio

分流進樣法 split sampling 分流器 splitter

分配等溫線 distribution isotherm 分配色譜 partition chromatography 分配系數 partition coefficient

分析型色譜儀 analytical type chromatograph 分子擴散 molecular diffusion

分子量分布 molecular weight distribution 分子量檢測器 molecular weight detector 分子篩 molecular sieve

分子篩色譜 molecular sieve chromatography

NSIC

分子吸附 molecular adsorption

分子吸收光譜 molecular absorption spectroscopy 封尾 endcapping 峰高 peak height

第三篇：氣相色譜儀實驗實訓室管理制度[定稿]

氣相色譜儀使用及安全衛生管理制度

一、氣相色譜儀為系內教學、科研服務，氣象色譜儀有專人負責管理。使用氣相色譜儀應遵守《GC1100氣象色譜儀操作規程》及相關實驗室制度。

二、使用前需認真學習儀器的原理、基本操作和注意事項，了解儀器的性能、構造。熟悉操作規程后方可進行獨立操作。

三、運行中出現異常立即告知管理人員。嚴禁擅自拆卸、調整儀器主要部件，凡自行拆卸者一經發現將給予嚴重處罰。

四、用以進行分析的樣品不得隨意擺放在實驗室內，實驗過程中應注意保持室內衛生。實驗結束后，樣品及自帶的相關實驗器具應帶離實驗室。

五、儀器使用后應認真填寫儀器使用記錄。并打掃完室內衛生方可離開。使用結束后，實驗人必須檢查操作的儀器及整個實驗室的門、床和不用的水、電、氣路，并確保關好，經實驗室管理負責人確認后方可離開。

六、管理負責人根據儀器要求，進行及時或定期的保養、維護，如檢查并更換氣體供給、泄露檢查、氣體凈化器的更換和進樣器的維護等，確保儀器正常運轉。

七、實驗室內不準吸煙，不準留客閑談，打逗娛樂，儀器設備在使用過程中使用人不得長時間無故離開，以防各類事故發生，離開現場時要進行安全檢查。

八、與實驗室無關的易燃、易爆物品不得隨意帶入實驗室。

第四篇：液化氣中二甲醚分析氣相色譜儀簡介

液化氣中二甲醚分析氣相色譜儀簡介

液化氣分析包括液化氣組分分析和液化氣中二甲醚，甲醇分析，不包括炔烴，用帶有熱導檢測器的氣相色譜儀，由色譜柱將試樣中各組分分離，面積歸一法或校正面積歸一法，外標法定量各組分百分含量。

液化氣中二甲醚分析儀器及材料

1．氣相色譜：熱導檢測器(TCD)

氣源：氫氣作載氣，氫氣純度≥99.9%(氫氣發生器)

2．數據處理：N2000工作站及電腦

3．進樣器：雙六通閥，定量管1ml

4．色譜柱：￠3＊6米液化氣中二甲醚分析柱

5．取樣器：采樣袋2L

液化氣中二甲醚分析氣相色譜儀主要特點：

1、全新集成數字電子電路，控制精度高，性能穩定可靠，溫控精度可達0.01℃．

2、獨特的進樣口設計解決進樣歧視；雙柱補償功能不僅解決升溫帶來的程序漂移，而且減去背景噪音的影響，可以得到更低的最小的檢測限。

3、全兼容惠普HP5890II氣相色譜儀,可直接接駁HP5890微型單絲熱導檢測器、氫火焰離子化檢測器及相關檢測器控制板．儀器技術指標、性能，檢測器靈敏度可與HP5890相媲美！

4、可同時安裝兩種進樣系統:填充柱、毛細管分流/不分流進樣系統(具有隔膜清掃功能)；可同時安裝兩種相同或不同的檢測器：氫火焰離子化檢測器(FID)、熱導檢測器(TCD)．可選配自動／手動氣體六通進樣閥進樣器、頂空進樣器、熱解析進樣器、甲烷轉化爐．

5、柱箱容積大，智能后開門系統無級可變進出風量，縮短了程序升／降溫后系統穩定平衡時間；加熱爐系統：(溫度范圍)環境溫度 7℃～400℃.三階程序升溫，升溫速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用戶重新校正爐溫，并隨意設定最高溫度。由用戶決定加熱爐溫度平衡時間。

第五篇：氣相色譜儀測量白酒中甲醇含量

實驗一 氣相色譜儀測量白酒中甲醇含量

一、實驗原理：

用氣相色譜法測定白酒中的甲醇是將一定量樣品注入氣相色譜儀，用氫火焰離子化檢測器(FID)進行檢測，通過對待測樣品中色譜峰的保留時間來判斷樣品種類，根據樣品峰面積與標準品峰面積比較采用外標法來定量測定樣品甲醇含量。

二、試劑：

甲醇（色譜純）、市售白酒

三、儀器：

天美GC7890氣相色譜儀、附FID檢測器、微量進樣器(10μL)

四、操作方法：

1、前處理

A：蒸餾酒。直接進樣

B：藥酒。將樣品經過蒸餾后，收集餾分，定量后進樣。

2、甲醇標液配置

取500μL甲醇用60%乙醇定容至100mL。

3、測定條件

A：色譜柱：Φ3mm×2.5m，內裝15g/L Chromosrb(80-100目)B：溫度：柱溫120℃，氣化溫度120℃，檢測氣溫度200℃ C：氣體流速：氮氣40mL/min；空氣100mL/min；氫氣30mL/min D：進樣體積：1μL

4、計算

以甲醇標樣保留時間定性，采用外標法定量甲醇含量。

X=(A2×C)/A1

（為樣品中甲醇的含量單位為mg/L，單位；A1為標樣甲醇峰面積；A2為樣品中甲醇峰面積；C為甲醇標準液質量濃度。）

五、結果與分析：

1.圖1 1%甲醇標樣的氣相色譜圖

表一 標準樣甲醇分析表

1.1 由上述表一可知，標準樣品甲醇的保留時間為1.223min，峰面積A1=9620220.2.圖2 米酒樣品的氣相色譜圖

表二 米酒樣品的分析表

2.1 由上述結果可知，米酒樣品甲醇的保留時間為1.104min，峰面積A2=113833.3.由上述樣品甲醇體積濃度，根據公式計算：

X=(A2×C)/ A1=（113833×0.01）/9620220=1.183×10-4 ml/ml 查表所得，常溫下甲醇的密度ρ=0.787g/ml 所以，甲醇的含量W=0.787×1.183×10-4=9.31×10-5 g/ml=9.31×10-3 g/100ml 4.結果分析

查資料得出國標中白酒甲醇含量最大不得高于0.04g/ 100ml（以谷物為原料）。而所測樣品甲醇含量為9.31×10-3 g/100ml，低于國家標準，得出結論：樣品甲醇含量合格。

5.實驗總結：

在本次實驗過程中，由于在進氣量的閥門上調得過少，這要導致檢測室里面的燃燒不充分，從而導致不出峰，經過詳細的檢查，才發現，這個問題，得以矯正，得出實驗結果。