第一篇：應用固相清除技術

應用固相清除技術、井壁穩定技術、隨鉆防漏技術

文南油田斷塊多 ,地層復雜 ,穩定性差 ,易坍塌掉塊;大部分區塊含大段膏泥巖 ,易造漿 ,鉆井液維護困難;地層壓力層系較為紊亂 ,沙二下至沙三中大都含異常壓力層 ,易涌易漏;鉆井施工中“噴、漏、卡、塌”等事故頻發 ,嚴重制約鉆井速度的提高。通過應用固相清除技術、井壁穩定技術、隨鉆防漏技術等多項鉆井液技術 ,效果顯著 ,有效保障和促進了該地區鉆井速度的提高。

第二篇：鉆井液固相的數學分析

鉆井液固相的數學分析

非加重鉆井液的固相分析

1．連續相全部是水時，有Vl = 0.625（ρm－1）【Vx(某種固相的百分數%)=(ρm-1)/(ρx-1)】

2．連續相中混有部分油時，有Vl = 0.625（ρm－1－ρoVo）

3．特殊情況下，當體系中的固相全部為重晶石時，有Vh = 0.3125（ρm－1）式中：Vl—低密度固相的體積百分數，%；

Vh—高密度固相的體積百分數，%；

ρm—鉆井液密度，g/cm3；【ρx—某種固相或加重劑的密度】

ρo—油的密度，一般取0.84 g/cm3；

Vo—液相中油的體積百分數，%。

加重鉆井液的固相分析

1．在非含油的淡水體系中，各固相組份有如下關系：

Vl??水(1?Vs)??h?Vs??m

?h??l?m??l?Vs??水(1?Vs)

Vh?

?h??lVs = Vl + Vh

式中：Vs—體系中總固相的體積分數，%；

ρ水—水的密度，取1g/cm3；

ρl—低密度固相的密度，一般取2.6g/cm3； ρh—加重材料的密度，g/cm3；其余同上。2．加重鉆井液體系中含有部分油相時的固相分析

Vl??水(1?Vs?Vo)??h?Vs??oVo??m

?h??l?m??l?Vs??o?Vo??水(1?Vs?Vo)Vh??h??l式中符號意義同上。

3．含有可溶性鹽的加重鉆井液體系固相分析

Vl??w?Vw??h?Vs??oVo??m

?h??lVh??m??l?Vs??o?Vo??w?Vw

?h??l式中：ρw—含有可溶性鹽的鉆井液體系中液相（濾液）的比重，g/cm3；一般采用下式計算：

ρw = ρ水（1 + 1.94×106×〔Cl〕0.95）

－

－〔Cl〕—濾液中Cl的濃度，mg/l；

Vw—含有可溶性鹽的鉆井液體系中水相的體積分數，%；可由下式確定：

Vw = V水（1 + 5.88×108×〔Cl〕1.2）

－

－－－V水—純水的體積分數，現場采用蒸餾方式得到，%。

Vs = 1－Vw－Vo 注意：實際計算時，VS、VO、VW均應采用小數；計算VW時，V水采用百分數時，計算得出的VW相應的也是百分數，采用小數計算時，得出的VW相應的也是小數。

鉆井液體系中含有多種無機鹽時固相含量的精確計算

1．含有多種無機鹽時非加重體系的固相含量確定

fs = 1－Cf·fw－fo

2．含有多種無機鹽時加重體系的固相含量確定

??Cf?fw?(1?fo?Cf?fw)?B??o?fo??m fg??B??gfB?fs?fg

式中：fs—體系中固相體積分數，亦可作為總固相含量，%；

Cf—校正系數，Cf??w??Ww

ρw—純水的密度，取1.0 g/cm3；

ρ—含有多種無機鹽時水相的密度，可由實驗或手冊得到，g/cm3； Ww—含鹽濾液中純水的重量分數，%； fw—體系中純水的體積分數，%； fo—體系中油的體積分數，%； fg—體系中低密度固相的體積分數，%； ρB—加重材料的密度，g/cm3；

ρo—體系中油（一般按柴油計）的密度，g/cm3； ρm—鉆井液體系的密度，g/cm3；

ρg—低密度固相(鉆屑)的密度，一般取2.6g/cm3； fB—體系中加重劑的體積分數，%；

保持或降低鉆井液體系中的固相含量時所需沖稀液的體積

Vd?式中：Vd—所需的沖稀液量，m3；

Vm—參加循環的鉆井液量，m3；

Sa—欲得到的低密度固相體積分數，%；

Sd—所用沖稀液中的低密度固相體積分數，%；

Sl—體系中的低密度固相體積分數，%；

Vm?(Sl?Sa)

Sa?Sd現場置換泥漿時所配新漿密度的計算

?d??e?ViV?(?e??i)?c(1??)?(?c??e)VdVd式中：ρd—稀釋液的密度，g/cm3；

ρe—欲達到的循環鉆井液密度，g/cm3；

ρi—未稀釋前的循環鉆井液密度，g/cm3；

ρc—鉆屑的密度，g/cm3；

Vi—未處理前的循環鉆井液體積，m3；

Vc—某一井段所產生的鉆屑體積，m3；

Vd—稀釋（或置換）液的體積，m3；

η—固控設備的分離效率，一般取0.6～0.8。

鉆井液中固相含量可以用“體積分數（%）”或“單位體積重量（g/l）”表示，二者之間進行換算的關系式如下：

Gs?50Ws

式中：Ws—利用固相含量測定儀測定鉆井液固含時（按標準取20ml泥漿），燒灼后剩余固相的重量。可由天平稱得，單位“克”。

Gs—換算后的固相含量，g/l。

如果量取任意體積的泥漿測定固相含量，則可由下式進行換算：

Gs?1000?Ws VP式中：VP—測定時所量取鉆井液的體積，ml。

1．對于非加重鉆井液，如果測得其固相的體積分數為m(v/v)，則可采用下式換算為“g/l”：

LGs?m??l

式中：ρl—低密度固相(鉆屑)的密度，一般取2.5～2.7g/cm3(即2500～2700g/l)。計算時，用測得的固相體積分數m直接乘以2500～2700g/l即為單位體積固相含量（g/l）。2．對于加重鉆井液，HGs?1000?Ws，符號意義同上。VP注意上面所提及的“固相”為不可蒸發固相，含有可溶性鹽類。

膨潤土漿稀釋公式

V水??1????C稀后???V總； V漿?V總?V水 C稀前??

式中：V水—所需的加水量，ml，l，m3；V漿—稀釋前膨潤土漿體積，ml，l，m3；

C稀前—稀釋前漿體濃度，%，g/l；C稀后—稀釋后漿體濃度，%，g/l；V總—稀釋后漿體的總體積，ml，l，m3。

超高密度鉆井液現場轉換計算

1．配制前首先測定井漿全性能，并進行井漿固相成分的分析。測定亞甲基藍坂土含量時，為了得到盡可能準確的數據，建議由兩個不同點取樣后同時進行測定，測定數據供稀釋井漿時參考。

2．放大配制前各項數據的計算

（1）所需井漿數量的確定，計算公式如下：

V井漿?3

CB2?V總

（1）CB1式中：V井漿—所需井漿體積，m CB1—井漿坂含，g/l；

CB2—加重漿設計坂含，g/l V總—加重漿配制總量，m

（2）所需稀釋膠液數量確定，計算公式如下：

3V膠液??井漿?V井漿??重晶石?V總??加重漿?V總??重晶石?V井漿（2）

?重晶石??膠液3

井漿式中：V膠液—所需稀釋膠液體積，m；ρ—現場測定的井漿密度，kg/l；

重晶石V井漿—由（1）式計算出的井漿需要量，m；ρρ加重漿

—加重用重晶石密度，g/cm；

3—設計的加重鉆井液密度，kg/l；ρ

膠液

—膠液密度，kg/l，根據實測結果，膠液密度一般為1.05kg/l。（3）加重至設計密度所需重晶石數量確定，計算公式如下：

W重晶石?V總?V膠液?V井漿??重晶石（3）

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第三篇：固液分離技術的概述和應用

合 肥 學 院

Hefei University 生物分離工程課程綜述

題 目: 固液分離技術的概述和發展 系 別: 專 業: 學 號: 姓 名:

2013年3月 25日

固液分離技術的概述和應用

摘要：生物分離技術是上世紀末及本世紀初發展國民經濟的關鍵技術之一。生物分離技術的發展，為人類提供了豐富多彩的生物產品。而固液分離技術是生物分離技術中很重要的一部分，本文主要概述了固液分離技術的相關知識和其在工業領域應用的情況。以及根據當今工業發展的特點，對固液分離技術的今后發展趨勢作一些簡要推論。

關鍵詞：固液分離

技術

設備

應用情況

發展動向 前言：

固液分離是一種重要的單元操作，從液相中除去固體一般采用篩或沉淀方法，水處理中有微濾、澄清和深床過濾等方法。現有的傳統固液分離技術主要集中在壓濾、過濾、重力沉降等方面，它廣泛的應用于醫藥衛生、造紙、環境保護、食品、發酵等各大行業[1]。在許多生產過程中，過濾與分離機構是關鍵設備之一，其技術水平的高低，質量的優劣直接影響到許多過程實現工業化規模生產的可能性、工藝過程的先進性和可靠性、制品質量和能耗、環境保護等經濟和社會效益[2]。在物料濕法加工過程中，固液分離工藝越來越受到人們重視。因為工藝不完善首先會影響產品質量，造成物料流失，并且對環境造成的污染也會更加嚴重，特別是顆粒懸浮液，由于其顆粒小，沉降速率慢，濾餅的孔徑小，透氣性差，從而導致顆粒懸浮液的分離效率降低[3]。全球水資源急劇短缺，生存環境日益惡化,人們因此對固液分離工藝也提出了更高的要求[4]，世界各國的許多研究者在這方面的也有很多深入的研究。歷史發展：

最早的分離技術可以追朔到中國夏,商朝的釀酒業中的蒸酒技術；古人制糖和鹽掌握了蒸發濃縮和結晶技術；用蒸餾方法從煤焦油中提取油品。十八世紀英國工業革命, 使化學工業這個巨人真正誕生和發展起來, 隨之分離工程也誕生并發展起來。

1901 年英國學者戴維斯在其著作《化學工程手冊》中首先確定了分離操作的概念, 1923 年美國學者劉易斯和麥克亞當斯合著出版了《化工原理》, 從而確立了分離工程理論[5]。固液分離技術的概述

固液分離是指將發酵液（或培養液）中的懸浮固體，如細胞、菌體、細胞碎片以及蛋白質等的沉淀物或它們的絮凝體分離除去。從原理上講 ,固液分離過程可以分為兩大類：一是沉降分離，一是過濾分離。因此，固液分離設備也可以相應地分為兩大類。在此基礎上,根據推動力和操作特征進一步細分為若干種固液分離設備。3.1固液分離設備

⑴過濾設備：板框壓濾機，真空鼓式過濾機。⑵離心設備：過濾式離心機，沉降式離心機。3.2過濾方式 ⑴常規過濾：

料液流動方向與過濾介質（能使固液混合料液得以分離的某一介面）垂直。⑵錯流過濾

料液流向平行于過濾介質。過濾介質通常為微孔膜或超濾膜。3.3固液分離技術的一般流程 ⑴明確分離工藝要求

在進行實驗研究前,首先必須弄清所要解決的分離問題,明確各項分離工藝要求。要考慮對設備選型影響很大的一些因素。諸如衛生要求,有否毒性,是否起泡等。⑵確定物料的沉降特性

物料沉降特性可通過量筒沉降試驗確定,方法是將物料樣品放入量筒中搖勻,然后任其沉降，半小時后測量清液層高度,確定沉降速度、24小時后測量沉渣容積比。⑶確定物料過濾特性

物料過濾特性一般以濾餅增長率表示,可通過布氏漏斗試驗確定。方法是測定過濾一定量樣品所需時間,也可以采用頂部進料葉濾裝置進行試驗,直接測定濾餅厚度,然后計算濾餅增長率。

⑷初選固液分離設備

根據所確定的分離要求和物料分離特性來初選固液分離設備。3.4主要的固液分離技術 ⑴絮凝

絮凝是利用電荷中和及大分子橋聯作用形成更大的粒子的原理，設備有連續式、批式等。特點是使固形物顆粒增大，容易沉降，過濾、離心提高因數分離速度和液體澄清度。但它有條件嚴格，放大困難，引入的絮凝劑可能干擾之后的分離純化等缺點。⑵離心

在離心產生的重力的作用下顆粒沉降速度加快而沉淀。離心設備有很多種，但各有優缺點，我們使用時可被具體情況而定：①高速冷凍離心機：適用于粒度小，熱不穩定的物質回收，適于實驗室應用。但由于容量小，連續操作困難，大規模工業應用性差。②碟片式離心

機：適用于大規模工業應用，可連續，也可批式操作，操作穩定性較好，易放大，推廣。缺點是半連續或批式操作時，出渣清洗煩雜；連續操作固形物水高，總的分離故率低。③管式離心機：批式操作，轉速高，固形分離效果較好，含水低，易擴大推廣，但容量有限，處理量小，拆裝頻繁，噪聲大。④傾橋式離心機：連續操作，易放大，易工業應用，操作穩定。但對很小顆粒固形物回收困難，設備投資高。⑤籃式離心機：實為離心力作用下的過濾，適于大顆粒固形物的回收，放大容易，操作較簡單、穩定，適于工業應用。缺點是批式操作或半連續操作，轉速低，分離效果較差，操作繁重，離心的設備投資高，操作成本高。⑶過濾

過濾是利用過濾介質的孔隙大小進行分離。設備有板框式過濾機、平板（真空）過濾機、真空旋轉過濾機等。特點是設備簡單，操作容易，適合大規模工業應用，但分離速度低，分離效果受物料性質變化的影響，勞動強度大。⑷膜過濾

在傳統觀念中，過濾僅僅是一種過濾分離的手段，但是隨著膜技術的發展，過濾已經擴展成為一種選擇性濾出一定大小物質的方法。目標產物可根據設計濾出或保存在溶液中。由于膜在分離過程中，不涉及相變，沒有二次污染，具有生物膜濃縮富集的功能，同時它又是一種效率較高的分離手段，在某種程度上可以代替傳統的過濾、吸附、重結晶、蒸餾和萃取等分離技術，因此，作為一種新興的有效的生化分離方法，膜分離技術已被國際上公認為20世紀末至21世紀中期很有發展前途的重大生產技術。

膜分離是利用具有一定選擇透過特性的過濾介質進行物質的分離純化，過程的實質是物質通過膜的傳遞速度不同而得以分離，過程近似于篩分，不同孔徑的膜截留粒子的大小不同。在分離過程中，膜的作用主要體現在三個方面[6]：完成物質的識別與透過、充當界面和反應場。物質的識別與透過是使混合物中各種組分之間實現分離的必要條件和內在因素；在分離中，膜作為界面，將透過液和保留液（料液）分為不相混合的兩相；而作為反應場，由于膜表面及孔內表面含有可與特定溶質發生相互作用的官能團，因此可以通過物理作用、化學反應或生化反應提高膜分離的選擇性和分離速度。膜分離的推動力的不同，一般有濃度差、電位差和壓力差三種。常見的膜過濾有滲透、透析、電滲析、反滲透、納濾、超濾和微濾。⑸萃取

在生物合成工業上，萃取也是一個重要的提取方法和分離混合物的單元操作，這是為萃取法具有：①傳質速度快、生產周期短、便于連續操作，容易實現自動控制；②分離效率高，生產能力大等一系列優點，所以，應用得相當普遍。不僅對抗生素、有機酸、維生素、激素等發酵產物常采用有機溶劑萃取法進行提取，而且近年來又開發了不使酶等蛋白質失活的雙水相萃取法，已成功地應用了提取甲酸脫氫酶，α-葡糖苷酶等，但因為聚乙二酵、葡聚糖等價格較貴，所以，還未廣泛使用。下面對幾種萃取方法稍加介紹： a有機溶劑萃取法：依靠有水和有機溶劑中的分配系數差異進行分離的萃取法。適用于有機化合物及結合有脂質或非極性側鏈的蛋白質，反膠團系統較適于生物活性物質萃取，但萃取條件嚴格，安全性低，活性收率低。

b雙水相萃取法：依靠分離物在不相容性的高分子水溶液形成的兩相中的分配系數不同而分離，它的特點是：連續或批式萃取，設備簡單，萃取容易，操作穩定，極易放大，適合大規模應用，將離子交換基團，親和配基，疏水基團結合到高分子載體上形成的萃取劑可改進分配系數及萃取專一性。但成本較高，純化倍數較低，適合粗分離。

c超臨界萃取：它是利用某些流體在高于其臨界壓力和臨界溫度時具有很高的擴散系數和很低的粘度，但具有與流體相似的密度的性質，對一些流體或固體物質進行萃取的方法。它的特點是：萃取能力大、速度大，且可通過控制操作壓力和溫度，使其對某些物質具有選擇性，正開始應用于生物工程中。缺點是設備條件要求高，規模較小。超臨界萃取技術的原理及特點超臨界萃取技術(SFE),是近二三十年發展起來的一種新型分離技術。超臨界流體具有許多與普通流體相異的特性,如其密度接近于液體的密度,這就使得其對液體、固體物質的溶解能力與液體溶劑相當;其粘度卻接近于普通氣體,自擴散系數比液體大100倍,從而其運動速度和溶解過程的傳質速率比液體溶劑提高很多。超臨界流體還具有很強的可壓縮性,在臨界點附近,溫度和壓力的微小變化會引起超臨界流體密度的較大變化,由此可調節其對物質的溶解能力。由于物質在超臨界流體中的溶解度隨其密度增大而增大,所以萃取完成后稍微提高體系溫度或降低壓力,以減小超臨界流體的密度,就可以使其與待分離物質分離。所選的超臨界流體介質與被萃取物的性質越相似,對它的溶解能力就越強。因此,正確選擇不同的超臨界流體作萃取劑,可以對多組分體系進行選擇性萃取,從而達到分離的目的。SFE有許多傳統分離技術不可比擬的優點,諸如過程易于調節、達到平衡的時間短、萃取效率高、產品與溶劑易于分離、無有機溶劑殘留、對熱敏性物質不易破壞等,因此,SFE在眾多領域有著廣闊的應用前景。

d反膠束萃取法：反膠束或逆膠束是表面活性劑分散于連續有機相中自發形成的納米尺度的一種聚集物。反膠物溶液是透明的，熱力學穩定的系統，若將表面活性劑溶于非極性的有機溶劑中，可使其濃度超過臨界膠束濃度（CMC），便會在有機溶劑內形成聚集體，這種聚集體稱為反膠束。影響反膠束萃取蛋白質的主要因素有：水相pH值，離子強度，表面活性劑類型，表面活性劑濃度，離子種類等。其萃取蛋白質的應用主要有：分離蛋白質混合物，濃縮α-淀粉酶，從發酵液中提取胞外酶、直接提取胞內酶，用于蛋白質重性等。

e凝膠萃取法：凝膠是化學鍵交聯的高聚物溶脹體，就其化學組成而言，通常可分成三大類：ⅰ疏水性有機凝膠；ⅱ親水性有機凝膠；ⅲ非溶脹性無機凝膠。(6)其他分離方法

其他分離方法如，一般的物理、化學方法，如破碎、干燥等。就干燥來說又有真空干燥、真空冷凍干燥、流化床干燥、噴霧干燥等。4 固液分離技術的應用

4.1化工生產

在無機鹽工業中常涉及酸解、堿溶、浸出物的過濾和濾餅的洗滌，如制堿行業中重堿的過濾和氨泥的分離[7]，在化肥生產中，磷石膏的過濾，酸不溶物的分離都離不開液固分離操作，其分離的優劣直接影響產品的質量、產量及收率。近年來精細無機化工產品的迅速發展也對過濾和分離設備提出了新的要求。染料生產中大部分產品的生產工藝都有過濾、濾餅洗滌和子操作過程。此外在石油化工產品、顏料、涂料、水泥、精細化工產品的生產過程中都要涉及固液分離操作。因此固液分離在化工生產中具有舉足輕重的地位。4.2采礦和冶金工業

幾乎所有的采礦工藝都與水和礦石分離有關，冶金工業中，氧化鋁和氧化鋅的生產及黃金生產，原子能工業中鈾的分離，選煤水的回收及煤粉的合理利用都要借助于液固分離操作[2]。這不僅可解決環境保護問題還能達到能源的綜合利用的目的，應用前景非常廣闊。4.3制藥工業

生物發酵和生物制品工業:生物發酵工藝中都有發酵液和菌絲體分離的問題，最常用的是過濾和離心分離。在酶制劑工業中，堿性蛋白酶，脂肪酶和多糖微生物的濃縮分離常用微濾和超濾技術，其操作費用僅為傳統方法的一半[2]。在制藥工業中如抗菌素的生產和無菌水的制備等也離不了液固分離工序。發酵工業中，發酵殘液的綜合利用不但可解決環境污染問題，同時可生產出高質量的飼料，具有非常顯著的社會和經濟效益，而在工業上要實現這一目標，又與高效的固液分離設備密切相關。4.4環境保護工程

在工業生產和日常生活中都會產生大量的污水，如不經處理直接排放，將造成環境的嚴重污染，影響人民身體健康，因此污水的綜合治理能力已經成為一個國家經濟實力和技術水平的重要標志。生物法治理污水是現階段的一種重要的方法，它涉及污泥的濃縮、凝聚、脫水的焚燒等過程，其中脫水效果將影響整個處理過程的能耗指標。再如食品工業中產生大量含蛋白質廢水，如直接排放不僅會造成環境污染，又流失了大量的蛋白質，若經過沉降、脫水和膜過濾可節約大量的生產用水，并可回收有價值的蛋白質，可謂一舉多得，是目前工業發達國家正在開發的領域。研究方向和發展趨勢

5.1固液分離技術的研究方向

就目前看來，有關固液分離技術或過程的高效集成化研究還是很膚淺的，還不能與傳統技術及過程的有效比較，尚未大規模應用。研究的目標產物液大多是局限在簡單分子，對于基因工程蛋白質及其有重要應用價值的其它生物活性物質的分離則研究得很少，對有關新技術的分離機理、控制因素、模型化等方面的研究也還處于初步摸索階段。但隨著科學技術和工業生產的發展，能源、資源、農業，環境治理、節能等問題將更受到重視，生物化工，新型材料、精細化工等高技術領域的迅速發展，必然會對液固分離技術提出更高的要求。預期今后液固分離技術的研究和開發將會主要集中于以下幾個方面。⑴能源多元化燃料開采過程中的物料處理；

⑵低品位，其生礦資源利用過程中提取精礦時，液體和固體的分離過程； ⑶水處理，包括工業用水的處理，工業和生活水處理和再生利用； ⑷生物化工，醫藥化工的高純制品和高純水處理技術；

⑸現有傳統工業生產中過濾設備的改進、更新換代和替代進口設備等。5.2固液分離技術的發展趨勢

從發展趨勢來看，固液分離技術研究的目的是要縮短整個下游工程的流程和提高單項操作的效率，以前的那種零敲碎打的做法，既費時、費力，效果又不明顯，跟不上發展的步伐。現在對整個生物分離過程的研究要有一個質的轉變，并認為可以從兩個方面著手，其一，繼續研究和完善一些適用于生化工程的新型分離技術；其二，進行各種分離技術的高效集成化。目前出現的新型單元分離技術，如親和法、雙水相分配技術、逆膠束法、液膜法、各類高效層析法等。總結

固液分離技術是生物分離技術中的核心，它的的發展一定程度上也推動了生物技術工業的發展。因此，當務之急是要充實和強化下游處理過程中的固液分離技術的研究，以期有更多的積累和突破，使下游處理過程盡快達到和適應上游過程的技術水平和要求。相信固液分離工程將會在新世紀的科學技術進步中起更大作用, 取得更輝煌的成就。同時，這次綜述使我對固液分離技術有了更深的了解和認識，讓我擴展了相應的知識面和了解最新的固液分離技術。

參考文獻：

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第四篇：氣相色譜儀檢漏技術總結與應用

呼倫貝爾金新化工有限公司2010年技術論文

·0001·

氣相色譜儀檢漏技術總結與應用

周正雄

（呼倫貝爾金新化工有限公司工藝部中心化驗室，內蒙古呼倫貝爾 021506）

摘 要：氣相色譜法是一種以惰性氣體（又稱載氣）作為流動相、以固定液或固體吸附劑作為固定相的分析方法。氣路系統的氣密性良好是保證得出可靠數據最重要的前提條件之一。本文重點敘述氣相色譜儀的氣路結構特點與實用檢漏方法，并列舉了其在測定微量CO2出現倒峰時的應用，為色譜初學者了解和使用氣相色譜儀提供一些幫助。

關鍵詞：氣相色譜儀；檢漏技術；微量CO2；倒峰1 氣相色譜儀的氣路結構 1.1 概述

載氣、燃氣、助燃氣是一臺具備FID檢測器的氣相色譜儀必備的三路氣體，若是只帶TCD檢測器的氣相色譜儀則只有載氣。燃氣、助燃氣用于維持FID火焰的燃燒，使碳氫化合物發生電離，所以調節好流量后一般直接通向FID檢測器的噴嘴處，氣路比較簡單。

而載氣引入色譜儀先要進入穩壓閥，然后分別進入兩個穩流閥形成兩個相互獨立的氣路。穩流閥分兩路出來后一支進入壓力表，一支直接進入汽化室或六通閥，然后帶著樣氣一同進入色譜柱。若有隔墊吹掃，則少量載氣會從進樣隔墊旁側放空；若有分流，則有一定量的混合氣會放空，剩下的氣體進入色譜柱分離。

分離后的氣體一般直接進入檢測器測定。若裝有加氫轉化爐，則先進轉化爐加氫后再進檢測器，之后放空到大氣中。1.2 氣路系統涉及到的部件

1.2.1穩壓閥：用以穩定載氣（或燃氣）的壓力，常用的是波紋管雙腔式穩壓閥。

1.2.2穩流閥：當氣體阻力發生變化時，仍然能維持氣體流速穩定的裝置。

1.2.3汽化室：能將液體樣品瞬間氣化為蒸汽。

汽化室實際上是一個加熱器。

1.2.4六通閥：通過旋轉或伸縮使載氣能在定量管與色譜柱入口之間進行切換的取樣器。1.2.5色譜柱：根據物質與固定相之間的吸附作用或溶解效果來分離不同氣體組分的裝置。分為填充柱與毛細管柱。

1.2.6分流閥：用于調節分流比的手動調節閥。1.2.7進樣隔墊：用硅橡膠制作，用于注入液體樣品，同時可以使外界與汽化室隔絕。1.2.8尾吹閥：用于調節尾吹流量的調節閥。1.2.9 TCD檢測器：通過不同氣體導熱系數不同的性質來定量的濃度型檢測器。

1.2.10 FID檢測器：通過碳氫化合物在氫火焰中燃燒能產生帶電離子流的性質來定量的質量型檢測器。

1.2.11 加氫轉化爐：能在加熱與鎳觸媒條件下使碳氧化物與氫氣反應生成甲烷的裝置。2 氣相色譜儀的檢漏 2.1 氣路系統漏氣的危害 ①基線穩定性變差；

②信噪比減小，最小檢測濃度可能達不到要求； ③在程序升溫分析時出現“鬼峰”； ④分析重復性變差；

⑤影響儀器，尤其是極性色譜柱壽命；

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⑥浪費氣，若使用氫氣會發生危險。2.2 檢漏的注意事項

①檢漏液最好用GC專用檢漏液，代用品可用稀釋的洗滌劑溶液，不能用肥皂水；

②對于全程無法檢漏的氣路，可以采用半程檢漏； ③有條件時，柱溫最好在低于40℃下檢漏； ④用分子量小的氣體要比用分子量大的氣體檢漏要求低，即用氫氣或氦氣檢漏合格的氣路，可用于氮氣、空氣氣路，反之不合適；

⑤氣路檢漏目前仍主要用涂發泡劑的方法，但為了避免對氣路系統的污染，應盡量少用，在毛細管氣路中最好不用；

⑥系統檢漏不合格時，應找到漏氣部位，只需重新擰緊那些漏氣的接頭，決不能盲目的把所有接頭都擰緊一遍，否則引起接頭永久變形，不但影響壽命，還會出現不應有的漏氣。2.3 常用氣路系統檢漏方法 2.3.1一般方法

把氣路系統或某段通氣封死，通過在一定時間內觀察管內壓力下降幅度，判斷漏氣的大小。當不合格時，用發泡劑涂抹有關接頭，尋找漏氣部位。此方法工作原理簡單，任何單位人員均可操作，但操作中應注意：

a，操作FID進行全系統檢漏有時困難時，可選半程檢漏；

b，微小漏氣很難查處；

c，檢漏段若有漏氣點，壓力下降速度和檢漏段內總體積有關，若遇到加裝過濾器時，相同時間內允許的壓力下降值應適當減小;d，為了有效尋找漏點，檢漏段內通的氣體最好用小分子的氦氣或氫氣；

e，由于使用任何檢漏液或多或少總有污染物存在，在檢漏時盡量少用，用后擦干； 2.3.2分段檢漏法

穩壓閥-穩流閥裝在儀器內部，出廠檢驗合格后一般不會漏氣，主要檢查氣化室、氣化室與色譜柱連接處、色譜柱與檢測器連接處、檢測器至出口部分。

采用分段檢測的步驟如下；

1）更換一只新的進樣口密封墊，將氣化室柱接頭用一密封堵頭封閉，開啟鋼瓶總閥，調節減壓閥手柄是其輸出壓力只是為0.4~0.5MPa，調節穩壓閥使其壓力指示為0.3MPa,觀察柱前壓力，應緩慢上升至穩壓閥的輸出壓力0.3MPa，這時表明氣化室不漏氣；壓力下降表明有漏氣現象，檢查氣化室密封墊、柱連接處，再者就是載氣氣路管與氣化室焊接處（這一步只能拆開氣化室檢查）。2）拆下氣化室堵頭，接上色譜柱將色譜柱出口堵死，帶有熱導檢測器的用戶可將色譜柱接在熱導池檢測器上，將熱導池檢測器出口處堵死，重復上一步的檢查步驟，壓力緩慢上升至穩壓閥的輸出壓力（0.3MPa）,表明不漏氣，壓力上不去，表明漏氣，上升但達不到0.3MPa，表明有輕微的漏氣現象，這時可用試漏液檢查。2.3.3 甲烷氣檢漏法

在用氮氣做載氣時，可將一股探測氣體射向被懷疑可能漏的部位，然后根據檢測器的響應信號大小和時間來判斷漏氣情況。探測氣的種類，系選用的檢測器而定。如FID習慣用甲烷或天然氣。此方法靈敏度高，可用于檢查任意點，但操作比較麻煩，需具備一定條件。

①這是檢漏毛細管系統的一種方便和無污染的方法，是用氣滲透原理。漏氣處存在一個很大的壓差，當漏氣點存在著對檢測器敏感的氣體時，只要能滲透進很少量的氣體，就會引起很大的響應。當然漏氣點位置不同響應時間會有差別，如漏氣點在柱下游，反應會十分迅速；若在柱上游，則因檢漏氣體在柱中有一定的保留時間，會有一定

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滯后。

②配有FID的氣路系統，檢漏步驟是把檢測器和柱箱溫度升到所需溫度，并把火點燃，柱箱溫度為室溫，靈敏度調到比較高的位置，把甲烷或天然氣連到一個可用針閥調節的直徑為Φ3*1mm、長100mm的不銹鋼管上，調節流速使火焰長1.5*20mm左右，然后滅火，把氣體噴嘴對準漏氣的檢測點幾秒，如檢漏點在柱下游，記錄筆會馬上偏移，對于靈敏度在10的11A/mV時，偏移若大于滿刻度的5%，說明漏氣比較大；如漏氣點在柱上游，并使用天然氣，由于柱子的分離作用，記錄將會出現幾個小峰。另外氣體也可以用丙烷或丁烷。

2.3.4 外氣路的檢漏

1）將氣體鋼瓶減壓閥逆時針旋轉關閉，逆時針打開鋼瓶總閥，待壓力表壓力指示穩定后，順時針關閉總閥，觀察其壓力，如果下降表明有漏氣現象，觀察十分鐘以上如果壓力下降小于0.01MPa,表明不漏氣；這一步檢查的部位是：減壓閥與鋼瓶連接接頭和減壓閥總壓力表是否漏氣，有漏氣現象后再用試漏液檢查具體部位；

2）將減壓閥出口氣路管路卸下，用一堵頭螺帽密封，減壓閥處于關閉狀態，打開鋼瓶總閥，待壓力穩定后，順時針旋轉打開減壓閥，調節其輸出壓力為0.3MPa,這時再關閉鋼瓶總閥，觀察其壓力是否下降，下降表明有漏氣現象，主要檢查的部位是：減壓閥、輸出壓力表、氣路管連接頭，其具體部位使用試漏液檢查；

3）取下減壓閥氣路堵頭，接上氣路管，將氣路管另一頭用一兩通密封，在減壓閥關閉的情況下，打開總閥，再打開減壓閥，調節其輸出壓力為0.3MPa,觀察其壓力表是否下降，這一步主要檢查的是氣路管。其余凈化器-脫氧管-氣路管-氣路與儀器接頭的檢漏以此類推。檢漏技術在工作中的應用

我們曾在測定空分分子篩出口空氣中微量CO、CO2的一臺氣相色譜儀上出現過CO出正峰、CO2出倒峰的情況，這是一個典型的漏氣現象導致的問題。漏氣問題本身不難解決，而困難的是尋找漏氣點的過程，這里就要用到前面所述的相關檢漏方法。3.1實驗條件 3.1.1色譜參數

氣相色譜儀型號：重慶川儀SC-3000B 載氣：N2，20mL/min 燃氣：H2，30mL/min 助燃氣：空氣，120mL/min 進樣器：手動平面六通閥 定量管：1mL 柱箱溫度：100℃ 控溫精度：±0.1℃ 色譜柱型號：GDX 101

色譜柱規格：2mΦ3不銹鋼填充柱 檢測器種類：FID 檢測器溫度：230℃ 標氣組分： CO：1.1ppm CO2：5.1ppm 余：氫氣 3.1.2氣路描述

樣氣通過進樣六通閥被載氣帶入色譜柱分離，CO、CO2被分開后依次進入加氫轉化爐，CO先進去，CO2后進去，反應生成甲烷后直接進入FID檢測器，以甲烷的信號出現在譜圖上。3.2初步分析與判斷

3.2.1通過調節載氣流速與柱溫，得到一張分離良好的曲線圖：

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圖1 從圖中看出，CO較高，CO2較低，而CO2的含量幾乎是CO的5倍，可以看出CO2是有疑問的。3.2.2大約兩天后，再次在實驗條件相同的情況下進標樣，得到這樣兩張譜圖：

圖2

圖3 根據CO峰面積大小看出進樣操作沒有問題，根據倒峰保留時間這個地方應該出CO2，所以得出這是CO2的倒峰。出現這種情況的原因是載氣進入定量管之前就已經含有CO2，并且含量要比標氣中CO2含量高，致使標氣對載氣中的CO2進行了稀釋，才出現倒峰。3.3排查漏點 3.3.1漏點定位

圖4

不僅出現倒峰現象，而且基線不穩，難以滿足分析需求。

由此進一步得出存在漏點的結論，因為是在定量管之前漏氣，所以省去氣化室、氣化室與色譜柱連接處、色譜柱與檢測器連接處、檢測器至出口部分的檢查，直接檢查色譜儀上的載氣入口至定量管之間的部分，即2.3.2分段檢漏法。同時氣瓶間鋼瓶出口至凈化器-脫氧管-氣路管-氣路與儀器接頭這段外氣路也是檢查重點，除此之外，氣瓶里面的氣體質量也可能引入CO2雜質。3.3.2載氣入口至定量管的檢漏

由于檢測器是FID檢測器，該段主要是穩壓閥與穩流閥以及附屬管線，根據倒峰的大小可以判斷是微漏，所以優先采用2.3.3甲烷氣檢漏法。按照上述甲烷氣檢漏法的條件要求準備相應實驗器材，由于沒有純甲烷氣與天然氣之類，這里用

75%甲烷標氣（余氫氣）代替甲烷氣也是可以的。

圖5

調整好甲烷流量對各個主要連接處進行吹掃，并停留足夠長時間后，得到圖5這樣的曲線圖，圖

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中顯示的是基線依然很差，沒有預計中的大甲烷峰。于是得出儀器內氣路的氣密性是良好的。3.3.3載氣質量檢測

將氣瓶間的在用氣瓶搬到儀器旁邊，用聚四氟乙烯管直接將其連到色譜儀氫氣、氮氣入口（空氣不會影響，所以不用換），得到如下譜圖：

圖6 該圖顯示，氣瓶里面沒有引入CO2，出峰是正常的。于是，漏點鎖定在氣瓶間一級減壓閥至用氣終端及凈化管這一段。3.3.4查出漏點

用2.3.4中所述方法，用發泡劑檢測載氣管線的各個部位連接處，未見漏氣，而且該載氣系統為最近新建的，已經驗收合格，因此把主要精力集中于凈化管上。用發泡劑檢測凈化管的有機玻璃與端部接口處時發現有明顯漏氣現象！取下干燥管重接氣路，得到如下曲線：

圖7 通過進一步測定ppm級的CO、CO2在加氫轉化爐中的轉化率與各自峰面積對照，得出氣路中不再含有CO2雜質的干擾。總結

4.1氣相色譜儀的檢漏需要理論聯系實際，要對整個氣相色譜氣路系統有很深入的了解。4.2要結合當前實際情況，仔細分析異常現象，將彼此聯系起來，發現最可能漏氣的地方，并優先去檢查那里，盡量少走彎路。

4.3做好儀器維護臺賬，將每臺色譜出現過的問題記錄下來，以便日后出現類似問題時翻閱。

參考文獻

[1]化驗員讀本（第四版）.化學工業出版社.[2]氣相色譜儀器系統.化學工業出版社

[3]儀器分析.化學工業出版社

第五篇：技術應用

特制訂本方案。

一、指導思想

以鄧小平理論和“三個代表”重要思想為指導，深入貫徹落實科學發展觀，以建設立警為公、執法為民，紀律嚴明、作風過硬的公安交警隊伍為目標，以“嚴格執法、提升素質、人民滿意”為主題，進一步強化民警思想政治教育和形勢政策教育，認真貫徹落實各項條例、條令和制度法規，堅持依法從嚴治警，深入查找公安交警隊伍在思想作風、紀律作風和執法行為、工作態度等方面存在的突出問題。通過教育整頓，使全體交通民警政治思想水平進一步提高；執法為民理念進一步打牢；執勤執法行為進一步規范；紀律作風進一步增強；隊伍形象進一步提升，警民關系更加和諧，為全面完成2011年各項交通管理工作任務，推進交通管理工作又好又快發展奠定堅實的基礎。

二、組織領導

為確保紀律作風教育整頓活動扎實有效開展，大隊成立以景小平任組長，大隊其他領導任副組長，各股所隊室負責人為成員的紀律作風教育整頓工作領導小組。領導小組下設辦公室，辦公室設在政秘股，辦公室主任和副主任分別由楊義宏、肖緒勤兼任，負責紀律作風教育整頓活動的具體實施和督促落實。

三、整頓主要問題

這次整頓以股所隊室為單位，全體民警包括協警都要人人參與整頓，人人對照檢查，人人得到提高，人人受到深刻教育。重點解決以下問題：

一是解決學習風氣不濃，學習目的不明確的問題；

二是解決紀律作風松馳，思想漂浮的問題；

三是解決政治素質不高，敏銳性不強的問題；

四是解決工作責任心不強，履行職責不力的問題；

五是解決特權思想嚴重，侵害群眾利益的問題；

六是解決執法能力不強，執法不規范、不文明的問題；

七是解決內務管理混亂，票據填寫與實收數據不符，警容風紀不整的問題；

八是解決不作為，亂作為的問題；

九是解決參與賭博，違反公安部“五條禁令”、省廳“四個嚴禁”和“六條警規”及商洛政法干部“十不準”的問題；

十是解決警用車輛亂停亂放，專人專駕未真正落到實處的問題。

四、整頓方法步驟

這次整頓堅持批評與自我批評相結合，自查自糾與幫助教育相結合，個人找與相互提相結合，解決突出問題與落實整頓措施相結合，認真扎實搞好整頓活動。共分四個階段：

（1）動員部署階段（３月14日）

各股所隊室要結合實際，召開學習動員會，進行再動員、再部署，明確教育整頓活動的指導思想、方法步驟以及解決的重點問題，充分認識開展作風大整頓活動的重要意義，使全隊民警積極參與到作風整頓活動中來。

（2）學習教育階段（３月15日至3月16日）

各股所隊室要按照紀律作風整頓活動安排，采取集中學習、個人自學、召開座談會、寫心得體會等方式，認真抓好學習教育。一是抓好形勢政策教育。認真貫徹落實市委召開的全市集中開展形勢政策宣傳教育活動電視電話會議精神，認真組織，深入學習黨的十七屆五中全會、省委十一屆七次全會和市委二屆九次全會精神，認真學習貫徹中、省、市、縣政法工作會議和公安局長會議及省、市交管工作會議精神，進一步加強廣大交通民警形勢政策教育，不斷增強全隊民警的大局意識、責任意識和服務意識。進行優良傳統教育，確保政令、警令暢通，做到令行禁止。二是抓好宗旨教育。結合“大走訪”開門評警活動，引導全體民警時刻牢記自己的神圣職責，時刻牢記全心全意為人民服務的宗旨，確保在任何時候、任何情況下，都不能做傷害群眾感情、侵害群眾利益的事，自覺推進和諧警民關系建設。三是抓好紀律作風教育。組織全隊民警認真學習《人民警察紀律處分條例》、“五條禁令”、省廳“四個嚴禁”和“六條警規”、“政法干警十不準”、警車使用管理規定等警紀警規，深入開展警示教育，切實增強全體民警公正、廉潔執法的自覺性和主動性。要通過學習，使全體人員進一步提高政治理論、法律政策水平，深刻認識特權思想的具體表現、產生原因及嚴重危害，真正解決權從何而來、為誰掌權、為誰執法、為誰服務的問題，正確認識權力、正確對待和使用權力，牢固樹立新時期良好的警風、警紀。

（3）查擺整改階段（3月17日至3月19日）

各股所隊室要結合實際對照確定的整頓重點，采取民警自查、互查、領導帶頭查、重點民警領導幫助查等多種方法，切實把問題找準，真正把原因分析透。對照檢查問題過程中，全隊民警要敞開思想，正視問題，認真開展好批評與自我批評。每名民警都要實事求是、客觀準確的寫好查擺剖析材料，并制定切實可行的整改措施。通過對照檢查，積極整改，使全體民警在思想上充分認清各種不好傾向對自身的危害，對公安交管工作和隊伍形象的消極影響，真正做到嚴格要求、遵章守紀、執法為民，不斷樹立良好的對外形象。

（4）總結提高階段（3月20日）

各股所隊室要堅持立足本職、標本兼治、綜合治理的原則，針對查擺出來的問題，以及教育管理上存在的薄弱環節，按照執法效能建設具體要求，圍繞作風建設、執法監督、服務群眾、預防違紀等方面健全完善規章制度，確定民警從政、用權、做人的基本行為規范。重點抓好各項制度的落實，形成自覺抵制特權思想、規范執法行為的長效機制。

五、整頓目的要求

通過民警作風大整頓，認真解決民警在思想、紀律、作風、修養等方面存在的突出問題，真正實現民警作風明顯轉變、宗旨意識和紀律觀念明顯增強、人民群眾滿意度明顯提升，努力打造一支政治堅定、業務精通、紀律嚴明、作風過硬的交警隊伍，為全縣經濟實現突破發展營造平安和諧穩定的社會環境和公正高效權威的法治環境。具體要求：

1、高度重視，精心組織。各股所隊室要高度重視這次作風紀律教育整頓工作，把作風紀律教育整頓工作融入各項工作學習之中，周密安排，精心組織，狠抓落實，確保作風紀律學習教育整頓活動有條不紊地進行。

2、統籌安排，科學實施。各股所隊室要把作風紀律教育整頓活動作為當前一項重要活動來抓，每天晚上要利用2個小時的時間進行學習，統籌兼顧，合理安排，集中時間，集中精力開展好作風紀律教育整頓活動，力求達到作風紀律教育整頓活動與當前各項工作“兩不誤，兩促進”。

3、強化措施，注重實效。這次作風紀律教育整頓活動各股所隊室負責人要敢抓敢管，敢于揭短，敢于查找問題和解決問題。各分管領導要加強對分管部門的檢查、督查和指導，要利用多種形式開展批評與自我批評，敢于揭擺問題，敢于互相監督。各股所隊室要結合這次紀律作風教育整頓，切實從根本上解決好以下四個方面的問題：一是要切實加強隊伍管理，管好自己的人，辦好自己的事；二是要注重民警的素質培養，要體現警察的身份，特別是要加強對有苗頭傾向的人員、已發生違法違紀的人員以及協警人員的管理和教育；三是要嚴格堵絕“五條禁令”、“四個嚴禁”、“六條警規”、“十不準”等違規違紀行為反彈勢頭；四是要嚴格考勤考核，確保取得實實在在的效果。對部分民警存在的違紀問題，要通過這次整頓活動達到整改的目的，從而促進我縣公安交警隊伍建設不斷邁上新臺階。

4、統籌兼顧，全面推進。各股所隊在開展隊伍紀律作風教育整頓的同時，要統籌抓好各自業務工作，把教育整頓與各項交通秩序整治活動相結合，與正在深入開展的“大走訪”開門評警活動相結合，以紀律作風教育整頓促進公安交通管理工作任務的全面完成。

××中學紀律整頓提高月活動方案