毒物與微量物證分析第一章概述

一、概念：稱為刑事化驗或理化檢驗，是刑事科學(xué)技術(shù)重要組成部分。

研究對象：微量物證、毒物物證、毒品物證。

微量物證的特點：難以發(fā)現(xiàn)和采??；容易污染和丟失；具有分離和不完整性；分析難度大；出現(xiàn)的概率高

二、作用：揭露和證實犯罪

三、工作程序：發(fā)現(xiàn)搜尋 采集包裝 送檢 檢驗、出具鑒定文書

??！獲取程序：搜尋、發(fā)現(xiàn)、采取、包裝、保存、送檢

四、搜尋和發(fā)現(xiàn)微量物證的方式：搜查和現(xiàn)場勘查

五、重點部位：罪犯出入現(xiàn)場的路徑及出入口、中心現(xiàn)場—作案目的物及其周圍、作案工具和有關(guān)遺留物、被侵害的客體及各種痕跡上、犯罪分子藏身及隱蔽的地點（跟犯罪人的犯罪過程有關(guān) 出入口足跡 指紋）

六、如何采取

1、采取的原則 確實性、充分性、合法性

2、采取的方法（微量物證的采取）

*（1）固體微量物證的采取a.鑷子夾取（同性回避）【不需要檢測金屬元素的固體檢材——可用金屬鑷子夾取，可能要檢測金屬元素的固體物證，如金屬顆粒、涂料膜碎片、碎玻璃等——非金屬鑷子夾取、或?qū)⒔饘勹囎拥膬蓚€尖部裹上膠紙等隔離物后再夾取】；b.粘取法：用透明膠紙粘?。ㄍ该髂z是有機(jī)物 注意不能污染物證）；用導(dǎo)電膠粘取；用AC紙采??；用火棉膠采取；c.脫脂棉球擦??；d.軟毛刷掃取；e.用刀刮取及用針挑取或撥取；f.用磁鐵吸取【含有鐵磁性元素的金屬屑】；g.用抖動或拍打法采??；h.連同載體一并采取.（2）液體微量物證的采取a.吸管、移液管、注射器（密閉體系）；b.分層取液器.(3)氣體微量物證的采取 a.吸附劑；b.注射器抽吸；c.氣體取樣儀器.（毒物物證的采?。?/p>

（1）現(xiàn)場可疑物品：吃剩的飯菜、水杯、注射器等

（2）生物檢材 a.人 中毒者未死：嘔吐物、第一次洗胃液、血、尿等

中毒死亡者：嘔吐物、血、尿、胃內(nèi)容、肝、腎等

b.動物 小動物：取幾只完整尸體，如魚蝦等

大動物：參照人的生物檢材的采取

（毒品物證的采取）P57

（1）體外毒品

a.單個包裝—錐形四等分（粉末檢材要從包裝袋中取出 塊狀物弄碎）

b.多個包裝—包數(shù)少于10的：所有包裝取樣

包數(shù)為10-100的：隨機(jī)取10包

包數(shù)多于100的：隨機(jī)抽取包數(shù)等于總包數(shù)的平方根的整數(shù)部分

植物：整株采取

（2）體內(nèi)毒品—呼氣、血液、尿液、唾液、毛發(fā)

3、采取的注意事項 注意事項1.按一定次序提?。?.采取空白樣本和比對樣品

七、如何包裝

1、包裝的方法

a.固體檢材 干凈的塑料袋、紙袋

b.液體檢材 有內(nèi)塞的新廣口塑料瓶、未知：有色磨口玻璃瓶

c.易揮發(fā)檢材 棕色磨口玻璃瓶、塑料袋（易揮發(fā)：火災(zāi)現(xiàn)場的助燃劑）

d.生物檢材 有內(nèi)塞的新廣口塑料瓶

e.懸空固定包裝（連同載體一起帶回）

f.載玻片夾取

2、包裝的注意事項 1.分別包裝（*1.同一類物證在不同地點 2.不同物證在同一地點）；2.注明并貼牢標(biāo)簽；3.盡可能保留檢材的原始形貌；4.對于易揮發(fā)、易變質(zhì)毒物中毒檢材包裝，既要注意密封，又要注意容器的體積，應(yīng)使檢材裝置容器體積的4/5以上 舊（所取血液應(yīng)盛滿容器，不應(yīng)留有空隙）

八、保存方式：常溫保存、低溫保存（針對易腐爛、易揮發(fā)的檢材）（微量物證：助燃劑）、常溫避光保存（針文件檢材物證）

九、如何送檢：附交委托公函、寫明案由和送檢要求并列出物品清單、填寫委托“鑒定登記表”

十、檢驗?zāi)康模骸痉N類鑒別、比對檢驗、同一認(rèn)定】、檢驗步驟：初檢、前處理、理化檢驗

十一、定性分析（是什么）（種屬檢驗 比對檢驗）； 定量分析（有多少）

十二、檢驗的前處理（前處理技術(shù)）：提取、凈化、濃縮

十三、物理檢驗法、化學(xué)檢驗法

十四、如何制作報告書：鑒定書（同一認(rèn)定）、鑒定報告（種屬認(rèn)定）、檢驗意見(傾向性意見)

一、薄層色譜（TLC）分析的點樣有哪些要求：

1.點樣量不可過大也不可過小，間隔適宜

2.點樣量要適宜（改變點樣液的體積、點樣次數(shù)的改變、改變樣品液濃度c會改變點樣量）

3.距底邊和側(cè)邊都要保持一定距離，避免邊緣效應(yīng)的發(fā)生。

4.如果發(fā)現(xiàn)點樣量不夠，應(yīng)該再點一次。

二、薄層實驗步驟：1.薄層板的活化（實驗前在105攝氏度烘箱中活化1H,取出放涼后即可點樣）2.配置展開劑3.點樣（注意事項）4.紫外燈下觀察樣品熒光5.展開（注意事項）6.顯色（常用方法）7.紫外燈下觀察樣點熒光8.分析（定性分析、定量分析）

三、薄層色譜法展開要求：放置薄層板前應(yīng)該搖一搖、靜置，以達(dá)到氣液平衡；展開后不可隨意移動色譜裝置，要保持平穩(wěn)；展開劑液面不可以超過點樣；記錄展開劑前沿。

四、薄層色譜法的五大定性依據(jù)：樣品熒光（點樣后、展開前觀察）、組分熒光（展開后觀察）、斑點數(shù)、斑點顏色、斑點比移值【五大依據(jù)缺一不可，有一個不同就認(rèn)定為不同物質(zhì)】

定量依據(jù)；洗脫鑒定法和目視比較法

五、為何要用兩種以上的展開劑系統(tǒng)才可以做出定性結(jié)論？

答：如果兩種物質(zhì)的比移值相同，必須用幾種以上性質(zhì)不同的展開劑或不同的吸附劑展開，若二者的比移值再次相同并且對多種顯色劑都有相同的顯色反應(yīng)，則視為同一物質(zhì)。

補(bǔ)充：薄層色譜的使用流程：制作薄層板 點樣 展開 記錄展開劑前沿 顯色

六、氣相色譜法（GC）有幾部份組成，功能是什么？

答：1.載氣系統(tǒng)（提供起源，凈化氣體，控制氣體流速和量，相當(dāng)于流動相）

2.進(jìn)樣系統(tǒng)（注入檢材，可使檢材氣化）

3.色譜柱和柱箱（分離檢材各組分）

4.檢測系統(tǒng)（檢測是何種物質(zhì)，做定性分析）

5.記錄系統(tǒng)（記錄結(jié)果）

【注：寬沸程—程序升溫 VS 窄沸程—恒溫】書P137

七、氣相色譜法的常用檢測器有哪些？分析對象是什么？

答：1.氫焰檢測器（FID）主要針對含碳的有機(jī)物如苯類，有很高的靈敏度，大部分毒品都是含碳有機(jī)物，檢測毒品可以用這種檢測器

2.電子捕獲檢測器（ECD）主要針對鹵素分子和磷、氧、硫等元素化合物，檢測農(nóng)藥、毒物可以用這種檢測器

3.氮磷檢測器（NPD）主要針對含有氮、磷等雜原子有機(jī)物，檢測農(nóng)藥、藥物可以用這種檢測器

4.火焰光度檢測器（FPD）通常也稱為硫磷檢測器 主要針對含有硫磷的化合物

八、氣相色譜法的定性依據(jù)：保留時間； 定量依據(jù)為：峰面積，一般來說，氣相色譜法得出的譜圖，橫坐標(biāo)為保留時間，縱坐標(biāo)為峰面積

九、1.頂空氣相色譜法：（頂空—進(jìn)樣器）主要針對容易揮發(fā)的組分，操作流程：將待測物裝入裝置，加熱

使各組分受熱揮發(fā)，待氣液平衡后，再用抽樣針將待測氣體抽出來，檢測器部分跟普通氣相色譜法差不多 優(yōu)點：操作簡單、不污染色譜柱、不破壞樣品 缺點：定量的重復(fù)性較差

2.衍生化氣相色譜法：主要針對沸點高、極性大和熱穩(wěn)定性差的樣品，該種方法可以將這些樣品差的性質(zhì)轉(zhuǎn)化成好的，變成沸點低、極性小、熱穩(wěn)定性好的衍生物，然后用氣相色譜法檢測。

3.裂解氣相法：主要針對高分子化合物，使之變成有揮發(fā)性的小分子碎片，然后用氣相色譜法檢驗。

十、質(zhì)譜法（MS）

1.原理：將分子或原子以一定方式裂解后按照一定順序的質(zhì)荷比排序，通過樣品的質(zhì)譜來進(jìn)行成分結(jié)構(gòu)分析。

2.特點：靈敏度高，定性能力強(qiáng)，可給出分子結(jié)構(gòu)，但要求樣品要純，它的分離效果較差，不可直接檢測混合物。

3.整個裝置的系統(tǒng)（裝置處于真空狀態(tài)，這是為了保證離子源中的燈絲正常工作，提高電離效率，減少副反應(yīng)，消除不必要的分子碰撞）包括：樣品導(dǎo)入系統(tǒng)（進(jìn)樣系統(tǒng)）離子源、質(zhì)量分析器、離子檢測器、真空裝置

4.定性依據(jù)：質(zhì)荷比（橫坐標(biāo)）定量依據(jù)：豐度（縱坐標(biāo)）

5.離子源種類：書P 54頁（電子離子源EI ； 化學(xué)離子源CI）

十、氣質(zhì)聯(lián)用儀（GS-MS）

原理：氣相色譜法主要起分離混合物，使之成為單一純凈物的作用，質(zhì)譜法主要負(fù)責(zé)檢測。

檢測對象：這個我不太清楚，應(yīng)該混合物，純凈物，有機(jī)物，無機(jī)物都可以檢測，比較全面。

定性依據(jù)為以保留時間和特征離子碎片的質(zhì)荷比及其相對峰度（得出來的譜圖不僅有保留時間還有各組分的質(zhì)譜，比較全面），定量依據(jù)：峰面積

十一、紅外光譜法（分子吸收光譜）

特征區(qū)（官能團(tuán)區(qū)）4000-1350cm-1 分界線1350 指紋區(qū)＜1350cm-1

特點：只能檢驗有機(jī)物、無法檢驗對稱分子

紅外光譜產(chǎn)生的條件：輻射應(yīng)具有剛好能滿足物質(zhì)能級躍遷所需的能量；物質(zhì)分子應(yīng)產(chǎn)生偶極矩的變化

這種方法，在實際應(yīng)用中會測到空氣中的co2和水蒸氣的譜圖結(jié)果，為什么測不到氧氣和氮氣呢？因為后面兩種分子屬于非極性分子，在被輻射后不會產(chǎn)生偶極矩的變化，所以測不到他們。

紅外光譜的樣品制備兩種主要方法

ATR衰減全反射法：詳情在書P70頁，他的特點有不需要做壓片，操作簡便，但測出的譜圖會有誤差，譜圖需要ATR校正。

壓片法（透射法）：詳情在P70頁，測出的譜圖很準(zhǔn)確，但操作復(fù)雜。

?。枺悍謩e用以上兩種方法去檢驗樣品，所得的紅外光譜有何不同？

答：ATR法發(fā)生全反射，紅外光只進(jìn)入極淺的表層，只有一些頻率入射光被吸收，所得到的信號較弱，而KBR法，屬于透射法，入射光可以進(jìn)入樣品的較深層，得到的譜圖信號較強(qiáng)，譜圖結(jié)果準(zhǔn)確且豐富。

1.譜圖xy軸構(gòu)成，x軸一般為波長或波數(shù)，y軸一般為吸光度或透過率

2.定性依據(jù)：峰位、峰數(shù)、峰形、相對峰高比

定量依據(jù)：吸光度或透過率（吸光度越強(qiáng)，證明有越多該種物質(zhì)，反之，則越少;透過率越低，該種物質(zhì)就越多。）

十二、拉曼光譜法（分子散射光譜）

1.拉曼光譜的譜圖xy軸組成，x軸為拉曼位移，y軸為譜帶強(qiáng)度

2.定性依據(jù)：拉曼位移（因不同分子結(jié)構(gòu)有不同的轉(zhuǎn)真能級，所以也會有不同的拉曼位移），定量依據(jù)：譜帶強(qiáng)度

！!

薄層色譜法檢驗文字色痕的實驗

一、原理是什么？如何用薄層色譜法檢驗文字色痕？

文字色料通常由染料或顏料組成。不同廠家或不同品牌的文字色料，其所用染料或顏料的種類或配比不同，不同種類的染料的分子結(jié)構(gòu)和極性大小各有差異。因此在相同展開劑和吸附劑中就會有不同溶解和吸附能力，其在薄層板上展開所形成的斑點的比移值、數(shù)目、熒光及顏色均會有所不同。

二、步驟：1.活化薄層板：105度活化30min’

2.配置展開劑：層析缸內(nèi)飽和30min

3.提取文字色痕

4.點樣：毛細(xì)管端部平整，點樣時輕輕接觸薄層板上的吸附劑；樣點直徑小于2mm。各樣點在同一直線上；距底邊高度以點樣原在流動相液面上0.5~1cm為宜。（薄層層析時點到吸附劑上的樣品的量稱為點樣量，它等于樣品提取液的濃度乘以點到吸附劑上樣品的提取液的體積）

5.展開（a.放版前要使層析缸內(nèi)流動相蒸發(fā)達(dá)到飽和；b.展開劑高度不能超過樣品的高度；c.展開過程中保持平穩(wěn)；d.記錄展開前沿）

6.顯色（除色痕檢材外，分離后形成的組分斑點不明顯，需進(jìn)行顯色處理【噴顯色劑法、蒸汽熏顯法】）

7.結(jié)果分析（定性分析：樣品展開后各個斑點的中心到原點距離與原點到展開劑前沿距離的比值為各斑點的比移值。Rf=a/c）

拉曼光譜法檢驗文字色痕的實驗

一、原理是什么？如何用拉曼光譜法檢驗文字色痕？

文字色料通常由染料或顏料組成。不同廠家或不同品牌的文字色料，其所用染料或顏料的種類或配比不同，不同種類的染料的分子結(jié)構(gòu)和極性大小各有差異。因此在相同展開劑和吸附劑中就會有不同溶解和吸附能力，在拉曼光譜圖上的拉曼位移、峰數(shù)、峰形及峰高比就會有差異。

4.1

一、常見毒品有哪些？ 鴉片類毒品、大麻類或可卡因類毒品、興奮劑或致幻劑....常見的苯丙胺類興奮劑：苯丙胺、甲基苯丙胺（冰毒）、“搖頭丸”（MDMA、MDA）、麻古等

二、如何采取包裝保存毒品物證？書P14，無論是包裝保存什么，后面都要加上“注明并貼牢標(biāo)簽”。

三、如何送檢毒品物證？1.遞交委托公函2.說明案由和檢驗要求，并附上物品清單3.填寫委托鑒定登記表

四、毒品現(xiàn)場快速檢驗陽性結(jié)果可靠還是陰性結(jié)果可靠？

答：陰性結(jié)果更可靠，測出了陰性結(jié)果就代表該檢材沒有我們想要的物質(zhì)，但是陽性結(jié)果不同，由于現(xiàn)場快檢的準(zhǔn)確性不高和可能會有其他物質(zhì)的影響（其他的物質(zhì)可能也會使試紙變色），可能會出現(xiàn)所謂的假陽性結(jié)果。

五、簡述苯丙胺類毒品的質(zhì)譜圖中特征離子碎片的質(zhì)荷比

甲基苯丙胺：91＋58 苯丙胺：91＋44

MMDA：135＋58 MDA：135＋44

六、常見的毒品檢驗方法：

5.1爆炸

一、爆炸：是一種極為迅速的物理或化學(xué)的能量變化過程

二、分類：1.物理爆炸：在爆炸過程中物質(zhì)的聚集狀態(tài)發(fā)生聚集轉(zhuǎn)化，但爆炸前后無新的物質(zhì)生成的爆炸

2.化學(xué)爆炸：有新的物質(zhì)生成【分為a.可燃?xì)怏w爆炸；b.可燃粉塵爆炸;c.炸藥爆炸】）

3.核爆炸

三、炸藥：是指在一定能量作用下，無需外界供氧時，能夠發(fā)生快速化學(xué)反應(yīng)，生成大量熱和氣體產(chǎn)物的物質(zhì)（炸藥本身含有氧化劑）

四、炸藥爆炸的基本特征：1.快速性2.放熱性3.生成大量氣體

五、炸藥的分類

1、單質(zhì)炸藥：化學(xué)成分單一的炸藥，如硝化甘油、泰安、梯恩梯、雷汞、雷酸、硝胺炸藥等。

2、混合炸藥：多種化學(xué)成分組成的炸藥如黑火藥、硝銨炸藥、銨梯炸藥等

巖石硝銨炸藥----硝酸銨、TNT、木粉

銨油炸藥-----------硝酸銨、柴油、木粉

（注意區(qū)分 胺和銨，炸藥名字帶胺的炸藥為單質(zhì)炸藥，帶銨的為混合炸藥）

3、常見起爆藥（用以起爆猛炸藥，特點是感度高）：氮化鉛、雷汞、三硝基重氮酚酸鉛等

4、常見猛炸藥（爆炸威力大、破壞力強(qiáng)）：梯恩梯、黑索金、泰安、奧克托金、硝化甘油、硝銨等

5、常見火藥（對火焰敏感度極高，遇火焰能迅速燃燒）：硝化棉、硝化甘油、黑火藥等

（一）炸藥（單質(zhì)炸藥【黑索金 TNT】 混合炸藥【黑火藥 氯酸鹽炸藥 硝銨炸藥】）

成分：黑索金RDX——有機(jī)、硝胺類炸藥、主要是氮雜環(huán)硝胺（分子式P234筆記）

TNT——有機(jī)、硝基類炸藥、主要是芳香族多硝基化合物（分子式P234筆記）

黑火藥——無機(jī)炸藥、主要是KNO3、S、C

氯酸鹽炸藥——無機(jī)炸藥、主要是KNO3、（Al Mg Cu Sc…）

硝銨炸藥——（不都是無機(jī)物）主要是NH4NO2

（二）易燃易爆物及其分類

（三）爆炸裝置 是包括炸藥及其包裝物和起爆器材等零部件在內(nèi)的爆炸物。

1、爆炸裝置的組成：1.炸藥；

2.起爆系統(tǒng)（控制系統(tǒng)、火工品【火帽、拉火管、導(dǎo)火索】、連接系統(tǒng)）；

3.包裝物

2、常見的爆炸裝置 導(dǎo)火索和導(dǎo)爆索的不同（書P241）

六、炸藥爆炸現(xiàn)場特征 五大特征（炸點、拋出物、空氣沖擊波、煙霧和煙痕、閃光和聲響）

七、炸藥殘留物的分布與采集 取證【軟介質(zhì)、硬介質(zhì)】

指爆炸殘留物中的炸藥原形物和分解產(chǎn)物（這里主要指固體產(chǎn)物）

分布 與炸藥用量、介質(zhì)軟硬程度有關(guān)（書P247圖6-6）距中心Rp距離處的炸藥殘留物含量最高，Rp成為炸藥殘留物含量峰值距離。

采集

1.炸點處（采取回填土和壓縮壁上有煙痕的表層土）

2.不同方位處（沿順風(fēng)直線方向采集距爆點不同距離的爆炸塵土）

3.空白土（逆風(fēng)方向原理炸點處，取地表10cm以下深處的土）

4.炸藥殘留物高密度部位的采?。ㄓ步橘|(zhì)——遮擋處）

5.采集高出炸藥殘留物

八、如何采取包裝炸藥殘留物？

采?。阂话阆扔妹㈩A(yù)備采取面積的塵土集中、再用小鏟子裝入袋中

用塑料袋包裝、注明標(biāo)簽

九、如何區(qū)分炸藥爆炸現(xiàn)場與氣體、粉塵爆炸現(xiàn)場？

答：1.爆炸條件不同2.爆炸點不同，炸藥爆炸有炸點，爆炸物爆炸則無3.煙痕不同4.拋出物不同

十、爆炸殘留物包括炸藥殘留物和爆炸裝置殘留物采取回填土和壓縮壁上有煙痕的表層土作為檢材，同時還要采取空白樣本，將物證裝入塑料袋后，注明并貼牢標(biāo)簽，常溫保存。

十一、檢驗炸藥方法；現(xiàn)場快速檢驗、實驗室檢驗（各種色譜法、質(zhì)譜法、紅外光譜、顯色反應(yīng)等等）