第一篇：文件的心得體會

學習教育部文件的心得體會

我系組織教師學習《教育部關于全面提高高等教育質量的若干意見》，是教育部為深入落實胡錦濤書記在慶祝清華大學建校100周年大會上的重要講話精神，大力提升人才培養水平，增強科學研究能力、服務經濟社會發展、推進文傳承創新，全面提高高等教育質量。12號文件是一個全面的綱領性的文件，深刻領會文件精神和內涵，有助于我們把握職業教育改革與建設的方向，找準職業教育的切入點和示范點。下面我就第五點“雙師型”教師隊伍建設談談學習心得。高等職業教育以培養生產、服務、管理第一線高級應用型人才為主要目標，要求有一批理論水平較高、動手能力很強的“雙師型”教師。各發達國家對于從事高等職業技術教育的教師除了有學歷上的一定要求外，特別強調其實踐經驗和生產、建設、管理與服務第一線的工作經歷和經驗。我們加強“雙師型”師資隊伍建設、增加“雙師型”比例，不僅影響高職教育職能的實施和體現，而且關系到高職院校發展的規模、速度和人才的質量，對于高水平示范性高職院校的建設也至關重要。

12號文件就加強“雙師型”教師隊伍建設提出了三點意見，值得我們借鑒：

一是創新高等職業學校師資管理制度，完善職稱評審標準。完善職教師資的考核、評價和晉升制度，從用人標準、職稱評定等方面

建立健全“雙師型”教師的管理制度和激勵機制，有利于推動“雙師型”教師隊伍建設。教師職務評審辦法具有很強的導向功能，改革并完善“雙師型”教師職務評審辦法，使“雙師型”教師的上崗要求、工作職責得以明確，“雙師型”教師的業務水平和工作能力能夠得到客觀公正的評價。

二是加大教師培養培訓力度，推動學校與企業共同開展教師培養培訓工作。我們首先要調動行業企業的積極性，企業的參與對于職業教育而言具有重要意義，因為工學結合、校企合作的職業教育發展模式可以最大限度地為職教教師提供專業實踐的機會和條件，保證教學緊密聯系工作現場和專業實踐，從根本上解決了“雙師型”教師隊伍建設中的實踐渠道不暢的問題。然后要共建‘雙師型’教師培養培訓基地，采取“基地培訓＋企業實踐”的模式進行，讓職教教師熟悉相關專業領域的新知識、新技能、新工藝、新方法。

三是加快雙師結構專業團隊建設，聘任行業專家、企業專業人才和能工巧匠作為兼職教師。在國外，比如德國的雙元制職業學校中，外聘教師占教師總數的50%以上，建立一支相對穩定的兼職教師隊伍是發達國家職業技術教育的一條成功經驗，值得我們職業院校學習借鑒。職業院校根據教師職務任職資格的要求，招聘行業企業中具有豐富實踐經驗和一定教學能力的工程技術人員擔任兼職教師，并通過他們與專任教師的交流、溝通與影響，進一步優化職業院校教師隊伍的整體素質，有效地縮短職業院校與企業、理論知識與崗位操作的距離，加速“雙師型”教師隊伍的建設。

作為高職教育者，我們要轉變觀念，加強學習，勇于實踐，早日成為“雙師型”教師，為社會培養合格的應用型、復合型、技能型人才。

第二篇：學文件心得體會

“學文件、強素質、增效率、促發展”

個人學習心得體會

受益者

自開展“學文件、強素質、增效率、促發展”活動以來，本人認真按照《忻城縣2011年“學文件、強素質、增效率、促發展”活動實施方案》的要求，結合個人自身工作實際，通過集中專題學習和個人自學等方式、認真組織開展對《文件匯編》、《政策精選》等文件資料的學習。通過學習，本人對開展此次活動的重要性有了深刻的認識，并深深體會到應切實加強自身學習，養成良好的學習習慣，時刻保持領導干部的良好形象。下面本人談談對學習廣西壯族自治區人民政府辦公廳《關于開展農村土地綜合整治試點工作的通知》（桂政辦發[2010]201號）文件精神的體會：

我縣是一個農村人口多、農業比重大的貧困山區，如何把中央的大政方針與我縣的實際緊密結合起來，走出一條貧困山區建設社會主義新農村的路子，是我們有待解決的一個重大課題。2005年以來，我縣以整村推進的形式，分批組織實施了78個整村推進脫貧奔小康及溫飽示范村項目。這些項目的建成，已經成為我縣建設社會主義新農村的有效載體。對于我縣這樣的貧困山區，在自我發展能力較弱的情況下，如何充分利用國家的良好政策機遇，開展農村土地綜合治理工作，穩步推進社會主義新農村建設。

一、科學合理規劃，做到規劃先行

當前我縣農村發展的一大突出問題是：村莊布局散、建

設亂、規模小，村鎮規劃滯后于建設；農村交通、通訊、人畜飲水、農田水利設施等基礎設施嚴重不足；文化、教育、衛生等社會事業發展滯后；農村產業發展層次明顯偏低，農民增收難度偏大。這些問題是長期積累下來的，必須盡快加以解決。為避免走彎路、造成浪費，規劃先行應當成為一個重要原則。從過去的實踐情況看，一個好的規劃應當具有以下特征：一是具有前瞻性。規劃要充分考慮到今后發展的長遠趨勢和村鎮布局的長遠變化。今后要撤并的邊遠村莊和人口稀少的居民點，現在不必要花很大代價搞基礎設施建設。二是具有和諧性。要從村鎮的山形地勢出發，依山順水，不推山、不填塘、不砍樹，追求人與自然和諧，形成各具特色的自然村落、田園農莊、農村社區，防止千村一面。三是以人為本。要考慮農村生產生活特點，便利農民生產生活。農民的生產生活方式和城市居民不一樣，不能雷同于城鎮，不能簡單地抄襲城市，搞“小區化”，防止“貼瓷磚、住洋樓、扛著糧食上高樓”的現象出現。但也要注意改變傳統的陋習和不文明、不衛生的習慣，與改水、改廁、改圈、改院結合起來，使民居上一個層次。要考慮群眾經濟實力，新的村莊規劃建設搞到什么程度，實際上是由當地的經濟發展水平、農民收入水平和城市對農村的支持程度決定的。城郊村、公路沿線村的實力強，可以搞得好一些、快一點；偏僻村、薄弱村實力差，不要大拆大建，可在規劃一次到位的基礎上，量力而行，逐步實施到位。在農村村莊和人口比較分散的情況下，規劃時應充分考慮到今后發展的長遠趨勢、村鎮布局的長遠變化以及其他因素，防止選址不準、預留不足或“空殼化”。總之，要堅持規劃先行，基礎設施先行，優惠政策先行，試點先行，從農民最積極、干部最主動、條件最成熟的村實施起。

二、要把發展農村經濟、增加農民收入作為新農村建設的首要任務

只有生產發展了，才有能力建設新村鎮，才有條件過上新生活。只有富民產業才能支撐起真正意義上的新農村。因此，在社會主義新農村建設中，一定要以經濟建設為中心，把大力發展農業生產和增加農民收入放在首位，農民在具備一定的經濟實力和承受能力的條件下，進行農村基礎設施建設才有可靠的基礎。過去把主要精力用在對現有房屋、道路改造和建設上，忽視產業發展，忽視生產發展這一根本性問題的做法必須糾正。就我縣的實際情況來看，新農村建設要積極推進農民專業合作組織建設和產業化經營，培育龍頭企業，組織起更多的分散經營的農戶開發良種甘蔗種植、優質桑種植和金銀花種植等資源，做大做強優勢產業和特色產業，竭力拉長育種、育苗、肥料、種植、收獲、加工、養殖、沼氣液化等產業鏈，通過構建流通鏈、結成利益鏈、培植要素鏈，力爭在全縣形成以甘蔗、桑蠶、金銀花、水果、瓜菜

等集中連片的優質農產品產業帶。

三、必須始終樹立長期奮斗的思想

農村落后狀況是歷史形成的，改變農村面貌，縮小城鄉差距，決非朝夕之功。新農村建設是一項緊迫的現實任務，但不是一項階段性工作，更不是一般性工作部署，而是一個必須長期實踐和循序漸進的發展過程。新農村建設的預期目標雖然從性上可以確定，但在量上并不是一個可以完全量化的東西，即使可以量化也要隨時間的推進，不斷完善和提高，因而是一個可以充實的變量，并不能說到什么時候新農村就建成了，完成了，不再前進了。因此，我們不要在時間上過于細化，過于急于求成，而應當穩扎穩打，腳踏實地，逐步推進，要反對那種定指標、定時間、機械、僵化和教條式的考核驗收，反對用那種“放之四海而皆準”的考核細則形成“千村一面”，否則，結果只能是基層忙于應付達標考核，導致形式主義泛濫。

總之，通過“學文件、強素質、增效率、促發展”活動的學習，給我帶來鼓舞，也帶來諸多思考，今后我將更深領會各級文件精神，抓住機遇，認真工作，為我縣扶貧開發工作發展做努力。

第三篇：學文件心得體會

“學文件、強素質、增效率、促發展”個人

學習心得體會

自開展“學文件、強素質、增效率、促發展”活動以來，本人認真按照我站活動實施方案的要求，結合個人自身工作實際，通過集中專題學習和個人自學等方式、認真組織開展對《文件匯編》、《廣西壯族自治區人口和計劃生育條例》等文件資料的學習。通過學習，本人對開展此次活動的重要性有了深刻的認識，并深深體會到應切實加強自身學習，養成良好的學習習慣。下面本人談談對學習的體會：

一、開展“學文件、強素質、增效率、促發展”活動，是貫徹落實上級文件政策精神的需要

貫徹落實好上級文件精神，既是確保國家政令暢通的需要，也是指導地方經濟社會發展的需要。認真學習、研究文件政策，是貫徹落實好上級文件精神的基本前提，如果我們對上級文件政策不了解、不掌握，就很難去貫徹、去執行，影響到方針政策的貫徹落實，影響到計生工作的進行。當今時代是以變革、調整、創新為顯著特征的時代，國情黨情、區情市情正在發生深刻變化，許多文件政策隨著時代的發展而不斷充實、更新。如果我們不及時領會文件的新內容，吃透文件政策的新精神，那么在落實、執行政策的過程中就會出現偏差、就會走樣，導致該執行的政策沒有執行好，該用活的政策沒有用活，不能發揮出臺文件政策的作

用。開展“學文件、強素質、增效率、促發展”活動，一個重要目的，就是要在全鎮迅速掀起學文件用政策促發展的熱潮，在廣大干部群眾中營造用好用活政策的良好氛圍，以便更好地貫徹落實上級文件政策精神，推動鎮計生工作又好又快發展。

二、加強對計生條例學習的認識

我國是一個人口眾多的國家。人口問題是社會主義初級階段長期面臨的重大問題，是制約我國經濟和社會發展的關健因素。雖然經過幾十年的艱苦努力，我國已實現了人口再生產類型從高出生、低死亡、高增長到低出生、低死亡、低增長的歷史轉變，生育水平已降到較低的水平，但是由于人口基數大，未來幾十年，我國人口數量仍將持續增長，人口素質不高的狀況短期內將難以根本的改變，勞動就業壓力進一步加大，人口老齡化問題更加突出，人口與經濟、社會、資源、環境之間的矛盾依然尖銳。我國的這一基本國情決定了國家必須在大力發展經濟的同時，長期堅持實行計劃生育的基本國策。

生育政策是國家計劃生育政策的核心，也是規范和調節公民生育行為的基本準則和規范，關系到廣大人民群眾的切身利益，計劃生育各項方針、政策、措施，在很大程度上都是圍貫徹落實生育政策而制定的。國家在制定生育政策時既考慮到國家經濟社會發展的需要和國家的長遠利益，又考慮到不同地區、不同民族、不同社會群體的實際情況，以及群眾的生育意愿和接受能力，把國家指導與群眾自愿結合起來，堅持分類指導、因地制宜的原則。

作為計劃生育工作者，只有通過不斷的深入學習，提高認識，結合實踐科學發展觀，查找到存在的問題和努力方向，用心用功，真學真懂，才能真正為群眾辦好事、辦實事。

通過參加“學文件、強素質、增效率、促發展”學習活動，讓我對自己的職責有了更深刻的認識，在以后的工作中，我一定要把“學文件、強素質、增效率、促發展”學習活動與當前計生各項工作結合起來；著力提升計生工作水平和專業素質，提高服務水平。

第四篇：學習文件心得體會

學習《省教育廳關于在全省普通中小學實施學科教學中滲透法制

教育工作的通知》心得體會

潘啟秀

2011年9月26日，我參加學校組織學習文件“《省教育廳關于在全省普通中小學實施學科教學中滲透法制教育工作的通知》。此次培訓雖短，但給我留下了非常難忘的印象，整整一天里，我認真聆聽了領導人就中國法制社會、職務犯罪、行政法與行政訴訟法以及證據的基本理論等知識的講解，增強了我的法律應用能力；講授的在學科教學中如何滲透法制教育均使我受益匪淺。主要有以下幾方面體會。

一、通過學習，使我進一步認識到法制培訓的必要性和重要性。加強中小學法制教育，是教育行政部門、學校、教師的法定責任，是落實依法治國基本方略、加快建設社會主義法制國家、加強公民意識教育的重要基礎工作，是德育的重要組成部分。中共中央宣傳部、教育部、司法部、全國普及法律常識辦公室明確規定把學科教學滲透法制教育作為對學生實施法制教育的主要途徑，要求“將法制教育與學科教學相結合，滲透到相關學科教學中”。這一要求，闡明了今后學校的法制教育實施方式和教學方法，對我們今后的教育工作具有很重要的指導性。

二、通過學習，使我進一步運用所學知識提高工作能力和方法。學科教學滲透法制教育應當遵循尊重教學、科學導入，分量適中、目

標恰當，有機統一、一箭雙雕的原則。滲透法制教育要創設適當的情景，要找準切入點，頻率不要過高。從具體到一節課的時間占用來看，最簡單的，只要求告知學生法律法規名稱，最復雜的，占用時間也一般不會超過5分鐘。其次，學科教學滲透法制教育，在方法上有明確的要求，即“貼近實際、貼近生活、貼近學生”，并作了相應設計。只要堅持這些原則，學生接受法制教育的過程，就是一個主動、快樂的學習過程，甚至于有時是在學生不知不覺中，即已完成法制教育的任務，既不會增加學生的學業負擔，也不會增加學生的心理負擔，更不會傷害學科本身，達到雙贏目的三、通過這次的學習，讓我深刻認識到當今法制教育在日常教學過程中滲透式教學刻不容緩，讓我更明白教師“教書·育人”的真正含義；讓我認識到學生不僅知識水平的高低跟我們教師有關，他們的自身素質、道德觀念在很大程度上都取決于我們教師對他們教育了多少。所以，現代的教師不僅要傳授給他們文化知識，還要時時進行滲透法制教育，將教學與法制教育有機地結合，讓我們一起共同努力，創建一個新型法制型社會，從學校開始。

總之，法制在學科教學中的滲透是一個大課題，有待于我們廣大數學教師去探討和研究。我們要切實按照這次培訓所提出的要求去做，在法制滲透方面探索一些可行的途徑，把傳授科學知識同法制教育有機地結合起來，讓學生全面發展，為社會主義教育培養合格人才。

第五篇：文件檢索心得體會

文件檢索心得體會

摘要：

“文獻檢索”課程教學內容實踐性和實用性較強，在我們撰寫學術性論文和文獻綜述中起著十分重要的作用，熟練掌握文件檢索方法，才能更好的獲取多種資源，最大限度地節省查找時間，使我們的文件檢索過程變得事半功倍，更使信息能夠得到充分的利用。這學期由王老師講授的“文件檢索”課程，交給了我們各個數據庫的使用方法，加之各種經驗總結，使我們認識到了學習好文件檢索的重要性，為以后的學習以及論文的撰寫做好了充分的準備。關鍵字：文件檢索 網絡信息 數據 學習心得

通過網絡學習，我們對計算機檢索基礎知識、中文數據庫檢索、常用英文數據庫檢索等檢索知識和方法有了一個深刻的了解；21世紀是知識經濟和網絡時代。快捷準確，及時有效地檢索和利用信息，是知識經濟和網絡時代對信息檢索提出的新要求，也是置身21世紀的人們必須具備的基本信息素養。作為新一代的大學生，掌握好文件的檢索，及時獲取有用信息，無論對現在的學習還是以后的工作都有百利而無一害。

書本上的對文件檢索的介紹太過于理論化，課堂上王老師以自己的經驗之談，生動的講述了文件檢索的各種方法，在老師的耐心講解下，我學會了許多以前不會的東西。盡管，我并沒有學得很好，有很多的東西我都不懂，但我能從中感覺到許多的東西，那是自己需要長時間學習或是自己長時間都不好學的東西。

通過學習，首先，對于信息的定義我有了一個新的理解。文獻檢索(Information Retrieval),是指將信息按一定的方式組織和存儲起來，并根據信息用戶的需要找出有關的信息過程，所以它的全稱又叫“信息的存儲與檢索(Information Storage and Retrieval)”,這是廣義的文獻檢索。狹義的文獻檢索則僅指該過程的后半部分，即從信息集合中找出所需要的信息的過程，相當于人們通常所說的信息查尋(Information Search)。文獻檢索共有六個檢索步驟：明確課題要求、了解課題的知識背景、分析課題涉及的概念、選擇使用的檢索刊物、實施檢索以及索取原文。

其次，我系統的掌握了如何獲得信息。在剛開始接觸一個研究領域時，應該用研究方向和review兩個關鍵詞進行搜索，這樣搜索到的文章一般是文獻綜述，外國的文獻綜述內容一般都很豐富，寫得很詳細，找一到兩篇文章好好研究一下。

國外的期刊總是在年前或者年尾找幾個某些領域的大牛來對本學科的研究前景進行比較詳盡的評論。在看文章的過程中，你會發現你研究的課題肯定包括在這里面，當說到相應的你比較感興趣的文獻時，你可以再去到相應的數據庫去檢索。在這個過程中，你會發現很多你不知道的信息，對以后的工作有很大的幫助。

課堂上，通過王老師對各種實例的講解，對于各個數據庫的使用我有了更深的了解。以前就只會用簡單的發法來查文獻，而且多用的是傻瓜式檢索，雖然查到的文獻量很大，可是要逐一進行篩查，剔除沒有用的才能獲得有用的文獻，比較麻煩，現在一般都會用高級檢索，比較方便快捷。維普庫系統具有多種檢索功能，如：從學科類目和期刊名稱途徑的導航查詢功能，簡單的初級檢索方式，可對檢索過程作進一步調整、優化的二次檢索功能，還有別具特色的復合檢索方式等。[1]可是普數據庫范圍小，主要就是期刊，且不能先查看全文再下載；萬方數據庫檢索結果也十分詳細，包括：論文題目、作者、專業、導師、單位、分類號、關鍵詞、文摘等等，還可以先查看全文，還有學位論文，一般學位論文寫的都比較詳細；中國知網的文獻含量大，檢索也很方便快捷。

然而最獲益匪淺的應該是關于學校的圖書館的使用，明白了一點，圖書館的文化就是大學里文化的大部分，是最大于有別于高中學習的特點。我明白的在深的便是關于文件檢索的那種應有的氣氛和氛圍，素質。我很喜歡文件檢索，不僅僅是因為他是我的一個十分重要的學習工具，還是一種很好的文化，素質，使自己應該具備的！

文獻檢索舉例——苯甲酸的制備方法

苯甲酸為具有苯或甲醛的氣味的鱗片狀或針狀結晶，具有苯或甲醛的臭味。熔點122.13℃，沸點249℃，相對密度1.2659（15/4℃）。在100℃時迅速升華，它的蒸氣有很強的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有機溶劑。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸強。它們的化學性質相似，都能形成鹽、酯、酰鹵、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯環上可發生親電取代反應，主要得到間位取代產。

中文名稱：苯甲酸 英文名稱：benzoic acid

中文名稱2：安息香酸

英文名稱2：carboxybenzene

CASNo.：65-85-0

EINECS號：200-618-2

InChI編碼：InChI=1/C7H6O2/c8-7⑼6-4-2-1-3-5-6/h1-5H,(H,8,9）

分子式：C7H6O2

分子量：122.1214

結構簡式：C6H5-COOH(苯環-COOH)

主要成分：純品

外觀與性狀：鱗片狀或針狀結晶，具有苯或甲醛的臭味。

酸性：在水中電離常數Ka= 6.46*10^-5（25℃）

標準摩爾燃燒焓（100kPa,298.15K）：-3226.9kJ/mol

恒容燃燒熱：-26.0460kJ/g 在水中溶解度：0.21g（17.5℃）、0.35g（25℃）、2.2g（75℃）、2.7g（80℃）、5.9g（100℃）。

苯甲酸的合成

苯甲酸的工業生產方法主要有 3 種 ,即甲苯液 相空氣氧化法 ,三氯甲苯水解法 ,鄰苯二甲酸酐脫羧 法 ,此外 ,還有芐鹵氧化法。

甲苯液相空氣氧化法

常用的催化劑為可溶性鈷鹽或錳鹽 ,以乙酸為溶劑。其反應機理為自由基反應，反應溫度為165度左右 ,壓力為 016～018MPa ,反應為放熱反應。副產物主要有苯甲醛、苯甲醇、鄰甲基聯苯、聯苯、對甲基 聯苯及酯類。副產物均可回收和利用 ,尤其是苯甲 醛和苯甲醇 ,其本身單價常為苯甲酸的 4～5 倍 ,可以大幅度提高裝置的產值和利潤。盡管以甲苯為原料制苯甲酸的氧化法世界上還有氣相氧化法、化學計量氧化法 ,但空氣液相催化氧化法不僅三廢少 ,而且反應條件溫和 ,仍是主要生產 方法。甲苯氯化水解法

甲苯于 100～150 ℃進行光氯化反應所得三氯芐 基苯 ,在 ZnCl2 存在下

(或用石灰乳及鐵粉)與水反 應得苯甲酸。以三氯芐基苯計 ,苯甲酸產率為 74 %～80 %。

由于該法耗氯 ,HCl 水溶液加熱腐蝕極嚴重因此 ,此法只能是甲苯氯化水解制苯甲醛和苯甲醇的副產物回收利用的補充方法。鄰苯二甲酸酐加熱脫羧法

該方法可分為液相法和氣相法。前者催化劑為 鄰苯二甲酸鉻鹽和鈉鹽等量組成的混合物;后者的脫羧催化劑為等量的碳酸銅和氫氧化鈣。副產物有鄰苯二甲酸、少量聯苯、二苯甲酮和蒽 醌。

114

芐鹵氧化法

以芐鹵為原料 ,K MnO4 作氧化劑 ,也可制得苯甲 酸

甲苯高錳酸鉀氧化法

實驗室中制備苯甲酸多采用甲苯高錳酸鉀氧化法。采用此法進行制備苯甲酸高錳酸鉀作為氧化劑在堿性條件下進行反應產率在68%~74%之間產生的二氧化錳沉淀過多反應時間較長。由于高錳酸鉀是水溶性的通常情況下很難與油溶性的甲苯發生反應。加入相轉移催化劑PTC則可加速或使互不相溶的兩相中的物質發生反應。在酸性介質中用相轉移催化法來強化該反應達到了縮短反應時間、提高產率和減少二氧化錳沉淀的目的

七、參考專利00127516.X： 本發明是一種制備苯甲酸及其衍生物的環境友好的方法，系雙氧水在溶劑中或無溶劑時，用轉移金屬催化劑氧化苯甲醛、芐醇、芐基鹵代物及其衍生物，制備相應苯甲酸及其衍生物的方法。本發明的反應是一個高效、節能、無污染的適用于綠色化學工業應用的新方法。

苯甲酸的精制

因為甲苯氧化法是制取苯甲酸的主要方法,下面僅就此法制得的苯甲酸的精制方法進行概述。211

精餾[4 ,5 ] 以甲苯液相氧化制得的苯甲酸一般都是用普通精餾法或在9313kPa 的低壓下精餾得粗苯甲酸。溶劑與產品的分離較復雜 ,在某精制部分一般應回收低沸點物如苯甲醛、苯甲醇。所得苯甲酸成品中含有不易除去的雜質 ,使產品呈微黃或微綠色。

如果改善精餾操作 ,控制好塔釜溫度、真空度和時間 ,苯甲酸可得到色澤潔白 ,純度 9815 %～9915 %的產品。但精餾塔的塔板數和構型要好。用精餾方法提純苯甲酸能耗大 ,需大型設備 ,而

且制得的苯甲酸純度有限 ,常含有聯苯等雜質 ,有強烈的臭味 ,限制了苯甲酸的使用。由于聯苯與苯甲酸沸點接近,僅相差4 ℃且能生成共沸物 ,所以不能用精餾方法脫除聯苯。

212

升華結晶法

苯甲酸在 100℃以上即升華 ,苯甲酸的三態平衡點 P略低于大氣壓 P0 ,因而只要略微減壓 ,苯甲酸就在100 ℃ 開始升華 ,接著冷卻其蒸氣 ,使之凝聚為晶體 ,而雜質卻留在原固相中 ,從而得到精制苯甲酸。

最早用的是簡單真空升華法精制工藝(50 ℃,133 Pa),該工藝操作為分批間歇式進行 ,生產能力低。加入挾帶劑能使固體表面的苯甲酸濃度降低 ,從而幫助其升華 ,這是一種可連續操作的升華精制過程。1978年 Vitovec[7 ,8 ]等人提出一種兩步提純工藝 ,即將粗苯甲酸升華后形成的苯甲酸蒸氣再部分結晶 ,從而得到高純苯甲酸產品。后來他們又改進裝置 ,用 N2 作挾帶劑 ,在金剛砂流化床中使苯甲酸連續升華 ,蒸氣過濾后以水冷卻結晶。Tanaka 等人利用簡單挾帶法技術建起了一套苯甲酸提純裝置 ,在常壓下運行 ,操作較為簡便。在水蒸氣或有機溶劑蒸氣存在下 ,用升華法也可提純苯甲酸。把反應混合物冷卻到 125～150 ℃,然后將同樣溫度的苯甲酸蒸氣以鼓泡方式通過混合物 ,苯甲酸與水幾乎全部移出 ,然后將蒸氣冷至85 ℃,得苯甲酸晶體 ,而未凝的苯甲酸進一步冷凝后與水分離可重新使用。

升華精制苯甲酸是一種最后的精制手段 ,其產品純度高 ,但能耗高 ,操作時

間長 ,效率低 ,生產能力不高 ,通常只對較少量物質進行升華純化 ,樣品損失也較大。

2.3

溶液重結晶法

加入某種溶劑提純固體的重結晶法是精制苯甲酸最傳統的方法,也是最常用的方法 ,水是最常用的溶劑。粗苯甲酸精制以制取食品級苯甲酸最常用的方法是熱水溶液重結晶法。

苯甲酸25 ℃ 時 100 ml 水中溶解度為 0134 g ,但95 ℃ 時溶解度為6180 g ,由此可知 ,冷卻高溫下苯甲酸飽和水溶液時會有較多的晶體析出 ,通過多次重結晶可較好地去除雜質。日本的滕井和洋等[9 ]

該專利提出 ,如固液分離溫度過低 ,則晶體不好 ,雜質多 ,晶粒細且粒徑分散;溫度過高 ,則晶體品質好 ,但回收率低 ,經濟效益不好。

此法制品含不純物5×10-5以下,有效地除去了聯苯二甲酸、酚等雜質,但污水需要處理。

由于苯甲酸在水中溶解度較小,因而粗苯甲酸處理量小。另有報道,用苯、甲苯作重結晶溶劑,苯甲酸在苯、甲苯中溶解度比水中大得多,因而可處理苯甲酸量也大得多,但母液中殘留苯甲酸也多(苯甲酸室溫時在100g甲苯中的溶解度為1016g),而且苯和甲苯有毒且可燃,相反水資源豐富易得,無毒不燃,易操作,因而應用最普遍的還是水溶液重結晶法。

另外 ,也可考慮用混合溶劑來對苯甲酸進行重結晶 ,一方面可以增大處理量 ,另一方面不至于使母液中殘留的苯甲酸過多。

粗苯甲酸重結晶既可間歇操作也可連續操作。結晶器有多種形式 ,我國工業結晶界目前主要選用的仍是最簡單的釜式結晶器。重結晶法的過飽和度水平控制是最重要的操作 ,這對晶體品質如粒度分散、粒度大小、晶體純度至關重要。近期國際上溶液結晶的最新進展之一就是在操作過程中廣泛應用計算機輔助控制與操作手段控制、消除細晶 ,以獲優良成品。除以上方法外 ,還可用 98 %的硫酸熱處理苯甲酸[10 ](硫酸精餾法),然后減壓蒸餾得到含聯苯較低的苯甲酸 ,再經減壓熱處理可得聯苯含量極低的苯甲酸。214

熔融結晶法[11 ] 苯甲酸的熔點為 12214 ℃,粗苯甲酸與雜質可形成低共溶混合物。根據

相平衡知識可知 ,將熔融的粗苯甲酸緩慢冷卻時可析出純苯甲酸 ,但實際操作中仍含少量雜質 ,經多級結晶可得高純苯甲酸。

最早的重結晶法是重復多次單級結晶的過程 ,如瑞士的蘇爾壽公司精制苯甲酸就是用分步結晶的分離技術。該法任何一段的結晶部分都作為后一段初始液的一部分 ,而所剩殘余液則被送到前一段 ,這是一個動態熔融結晶系統 ,其系統流程如圖4所示。

加工前的粗苯甲酸有很強的味道 ,使用蘇爾壽結晶法將工業級的苯甲酸加工成醫藥級產品 ,殘液可回收為工業產品 ,所以對收率無過高要求。但是 ,分步

結晶法步驟多 ,操作麻煩 ,收率低。

熔融結晶新技術采用塔式結晶裝置 ,但取消了多次重復結晶、過濾、分離步驟。日本桑原弘行等發明的精制苯甲酸裝置原理如圖5所示。粗品以流體形式進入塔內 ,高純產品也以熔融液形式流出 ,傳熱傳質在塔內進行 ,塔內分結晶段、提純段和熔融段 ,用攪拌器連續攪拌 ,上下溫度形成溫度梯度。此設備簡易 ,操作方便 ,產品純度達 9919 %以上 ,收率也很高。

熔融結晶法對精細化工發展極為有利 ,它在現代分離精制技術中將日益占有極重要的地位。